KR20000067987A - 마이크로파를 사용한 대량의 생성물에 대한 화학반응 수행 장치 - Google Patents

마이크로파를 사용한 대량의 생성물에 대한 화학반응 수행 장치 Download PDF

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KR20000067987A
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빠뜨릭 쟈꼴
에릭 코첸코프
쟝-루이 디마르티노
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뽀샤 제이아르
쏘시에떼 쁘로라보
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Abstract

대규모 화학반응을 수행하기 위한 장치를 개시한다. 이 장치는 마이크로파 발생기(10) 및 고용량 반응기(30)를 수용하는 마이크로파 인가 용기(20)를 포함한다. 상기 용기는 세로축 X를 가진 원통으로서, 바닥벽(22) 내에 마이크로파 입구(23) 및 개구된 상측 단부를 포함한다. 발생기는 용기 내의 X 축을 따라 단일모드 마이크로파를 발생하며, 용기의 크기는 X 축을 따른 마이크로파의 공진모드의 파장과 일치되게 형성된다. 커버(40)는 용기의 상측 개구부를 밀폐시키기 위해서 제공된 것으로, 용기의 내부를 외부에 접속시켜 상기 용기가 대기압 하에 있도록 하는 적어도 하나의 채널(41)을 포함한다.

Description

마이크로파를 사용한 대량의 생성물에 대한 화학반응 수행 장치{Device using microwaves to carry out large-scale chemical reactions}
본 발명은 화학 혹은 물리화학 반응을 수행하도록 마이크로파 가열을 사용하는 장치에 관한 것이다.
특히, 본 발명은 수용 용적이 크고, 마이크로파 투과물질로 만들어져 있으며, 처리될 생성물 양을 수용할 수 있는 반응기를 수용하도록 된 마이크로파 인가 공동 및 마이크로파 발생기를 포함하는 장치에 관한 것이다.
"공칭 대량의 생성물"이라는 표현은 각각의 가열 사이클에서 처리되는 대략 1리터의 양을 의미하는 것으로 이해하여야 한다.
본 발명은 연속적으로 혹은 그와는 다르게 유기 합성 반응을 수행하는데 적용하는 것에 특히 잇점이 있다. 본 발명은 다른 화학 혹은 물리화학 반응을 예를 들면 추출 침지 반응, 중합반응, 증류 반응 혹은 건조반응과 같은 균질 혹은 이종 매질에서 수행하는데도 효과적으로 사용될 수 있다.
여러해 동안, 분석화학 및 유기 합성 반응을 수행하기 위해서 실험실 장치에 마이크로파를 주사하였다. 이 목적을 위해서, 본 출원인 소유의 문헌 EP-0,155,893에, 습식 루트를 사용한 화학반응을 수행하는 것으로서, 마이크로파 발생기, 처리될 생성물 표본 및 이 생성물의 적어도 한 특정한 반응물을 포함하는 시험관 형태이고 마이크로파를 투과시키는 투명한 물질로 만들어진 수용기를 수용하도록 된 마이크로파 인가 공동을 포함하는 장치가 개시되어 있다.
이러한 장치는 시험관 형태의 수용기가 수 밀리리터의 표본을 수용하므로 화학반응이 매우 소량으로만 수행되게 한다.
공칭 대량의 생성물 및/혹은 반응물을 처리하기 위해서 이러한 장치를 수정하는 것은 대량의 생성물을 수용하도록 한 용적이 큰 반응기를 수용할 수 있도록 마이크로파 인가 공동의 형태와 크기를 수정해야 하며, 아울러 마이크로파 인가 공동 안으로 마이크로파 필드의 균일한 분배, 반응기 내에 수용된 생성물를 가열하기 위한 온도의 균질성, 반응기 내에 수용된 생성물 교반과 같은 어떤 필수기술 조건, 및 마이크로파가 외부로 전파되지 못하게 마이크로파 인가 공동을 밀폐시키는 것 등 장치 사용에 속하는 안전 조건을 고려함과 아울러 장치의 전체 크기가 작은 것이어야 한다는 조건에 따라야 하기 때문에 용이하지 않다.
더구나, 문헌 EP-0,155,893에 기술된 장치는 연속동작이 되지 않는다.
또한, 문헌 FR-2,697,448은 화학작용을 수행하기 위한 것으로서, 앞문으로 닫혀 있는 마이크로파 오븐으로 구성되어 있고, 수용 용적이 큰 반응기가 놓여 있는 작용실이 상기 오븐 내에 있는 장치를 개시하고 있다. 이 반응기는 외부에 접속되게 하기 위해서 오븐의 상측벽을 관통하는 적어도 하나의 네크를 포함한다. 이 마이크로파 오븐은 작용실 안으로 다중모드 필드를 발생할 수 있는 마그네트론을 구비하고 있다.
이러한 장치의 주된 결점은 작용실 안으로 다중모드 마이크로파 필드의 분배를 제어하는 것이 가능하지 않다는 것이다. 결국, 반응기 내에 수용된 생성물은 바람직하지 못한 온도 기울기를 가질 수 있고 상기 작용실 안에서 수행되는 화학반응은 거의 재현할 수 없을 수도 있다.
더구나, 이러한 장치는 연속적으로 동작할 수 없다. 단순히 간헐적으로 동작한다.
본 발명은 공칭 대량의 생성물에 대해 화학 혹은 물리화학 반응을 수행하기 위한 것으로, 마이크로파 발생기, 및 수용 용적이 크고, 마이크로파 투과물질로 만들어져 있고 처리될 생성물 양을 수용할 수 있는 반응기를 수용하도록 된 마이크로파 인가 공동을 포함하는 형태의 신규한 장치를 제공하며, 이 장치는 대기압 아니면 그보다 높거나 낮은 압력에서 재현할 수 있게 상기 화학 혹은 물리화학 반응을 수행할 수 있게 하며 아울러 간헐적으로 혹은 연속적으로 동작할 수 있게 한다.
특히, 본 발명에 따른 장치에서, 마이크로파 인가 공동은 축에 대해 회전하는 대략 원통형인 폐쇄된 측벽 및 상기 마이크로파 인가 공동에 마이크로파를 진입시키는 진입구가 구비된 바닥벽에 의해 경계를 이루고 있고 상기 반응기를 고정시키고 빼내기 위해 상부가 개방되어 있으며, 상기 마이크로파 발생기는 상기 마이크로파 인가 공동 내에서 상기 X 축을 따라 상기 진입구를 통해 전파하는 단일모드 마이크로파 필드를 발생할 수 있으며, 상기 마이크로파 인가 공동의 크기는 상기 마이크로파 필드의 값이 상기 마이크로파 인가 공동 내의 X 축을 따른 모든 레벨에서 미리 결정되도록 상기 X 축을 따라 상기 인가 공동 내의 상기 마이크로파 필드의 공진모드의 파장에 따라 선택되며, 상기 인가 공동의 상측 개구부를 밀폐되게 닫도록 되어 있어, 마이크로파가 외부로 전파되는 것을 방지하며, 상기 마이크로파 인가 공동의 내부가 대기압을 받도록 상기 인가 공동의 내부가 외부에 접속되게 하는 적어도 하나의 도관을 포함하는 커버가 제공되어 있다.
따라서, 본 발명에 따라, 상기 정한 바와 같은 특별한 형태의 마이크로파 인가 공동과 단일모드 마이크로파 필드 발생기의 조합에 의해서, 마이크로파 인가 공동 내에서 발생된 마이크로파 필드의 분배를 제어할 수 있게 되고 따라서 상기 마이크로파 인가 공동 내에서 수행되는 화학 또는 물리화학 반응을 재현할 수 있게 된다.
본 발명에 따라, 마이크로파 인가 공동을 덮는 커버는 장치를 밀폐하여, 마이크로파가 외부로 전파되는 것을 방지하면서도 장치의 전체 크기를 작게할 수 있다.
본 발명에 따른 장치의 마이크로파 인가 공동은 커버 내에 제공된 도관을 통해 외부에 접속됨으로서 대기압을 받는다.
그러나, 증가된 압력 또는 감소된 압력에서 동작하는 폐쇄된 반응기를 상기 마이크로파 인가 공동에 도입함으로써 상기 마이크로파 인가 공동 내에서 증가된 압력 또는 감소된 압력에서 화학반응을 잇점을 갖고 수행할 수 있다.
본 발명에 따라서 마이크로파 인가 공동은 마이크로파 진입구와 상기 공동의 상측 개구부간에 상기 공동 내에서 마이크로파 필드의 공진모드의 3개의 반파장에 대응하는 높이를 갖는 것이 잇점이 있다.
본 발명에 따른 장치의 특히 잇점있는 한 실시예에 따라, 연속동작을 위해서, 반응기는 이의 바닥에, 마이크로파 인가 공동의 바닥벽 내에 제공된 오리피스에 삽입되도록 되어 있고 생성물 및/또는 반응물을 공급하기 위한 펌프에 접속되도록 상기 마이크로파 인가 공동의 외부로 나온 파이프로 이어지는 개구부를 가지며, 상기 마이크로파 인가 공동의 바닥벽 내에 제공된 상기 오리피스는 마이크로파가 외부로 전파되는 것에 대한 장벽을 형성하는 덕트에 의해 외부와 경계를 이루고 있으며, 마이크로파 인가 공동을 외부에 접속하기 위해 제공된 커버 내의 도관 중 하나에 의해서, 상부에서, 반응기의 내부를 출구 파이프를 통해, 처리된 생성물를 제거하기 위한 펌프로 접속할 수 있게 된다.
따라서, 본 발명에 따른 장치의 도움으로, 마이크로파 에너지를 사용하여, 대량의 생성물를 연속적으로 처리할 수 있고, 이에 의해서 수행되는 화학반응을 수행하는데 필요한 시간이 실제적으로 절약된다.
첨부된 도면에 관하여, 비제한적인 예에 의해 주어진 다음의 설명에 따라 본 발명의 구성 및 어떻게 실현되는가를 명백하게 이해할 수 있다.
첨부된 도면에서,
도 1은 본 발명에 따른 화학반응을 수행하기 위한 장치의 제1 실시예의 개략적인 단면도이며,
도 2는 도 1에 도시한 장치의 도 1의 단면에 수직한 면의 개략적인 단면도이며,
도 3은 본 발명에 따른 장치의 제2 실시예의 개략적인 단면도이며,
도 4는 본 발명에 따른 장치의 제3 실시예의 개략적인 단면도이며,
도 5는 본 발명에 따른 장치의 제4 실시예의 개략적인 단면도이며,
도 6은 본 발명에 따른 장치의 제5 실시예의 개략적인 단면도이며,
도 7은 본 발명에 따른 장치의 제6 실시예의 개략적인 단면도이다.
사전준비로서, 도면에 대해 동일 혹은 유사 구성요소엔 가능한 한 동일 참조부호로 표기하였고 매번 반복설명하지 않음에 유념한다.
도 1 및 도 2는 공칭 대량의 생성물에 대한 화학 혹은 물리화학 반응을 수행하기 위한 장치의 제1 실시예를 도시한 것이다.
도시한 실시예에 따라, 이 장치는 정해진 양의 처리될 생성물에 대해 간헐적으로 동작하도록 설계된 것이다.
이 장치는 마이크로파 발생기(10), 수용 용적이 크고, 마이크로파 투과물질로 만들어 졌으며, 처리될 생성물 양을 수용할 수 있는 마이크로파 인가 공동(20)을 포함한다.
마이크로파 인가 공동(20)은 장치의 주축을 이루는 X 축으로서 여기선 수직축에 대해 회전하는 대략 원통형인 폐쇄된 측벽(21), 및 X 축에 대해 횡방향으로 확장하며 마이크로파가 마이크로파 인가 공동(20)에 진입하도록 진입구(23)가 구비된 바닥벽(22)에 의해 경계를 이루고 있다. 상기 마이크로파 인가 공동(20)은 원형 개구부에 의해 그 상부가 개구되어 있고, 그 원형 개구부의 크기는 반응기(30)를 상기 마이크로파 인가 공동에 삽입 및 그로부터 빼낼 수 있게 하는 크기이다.
마이크로파 발생기(10)는 직각 도파관(11)을 전파하여 진입구(23)를 통해 공동으로 나아가는 단일모드 마이크로파 필드를 발생할 수 있다.
특히, 직각 도파관(11)은 제1 수평부(11a)를 갖고 있고, 이 제1 수평부의 일단부에는 마이크로파 발생기를 형성하는 마그네트론(10)이 놓여있다. 상기 수평부(11a)는 직각 부품에 의해 수직 접속부(11b)에 결합되는데, 이 수직 접속부는 마이크로파 인가 공동(20)의 X 축을 따라 확장하고, 단부에서 진입구(23)를 통해 마이크로파 인가 공동(20) 안으로 나와있다. 도파관(11)의 수평부(11a)와 수직부(11b)간 접합에서, 도파관의 외벽은 절단된 모서리를 따른다.
물론, 대안 실시예에 따라, 도시하지 않았으나, 마이크로파 인가 공동의 축 상에 놓인 곧은 도파관이 제공될 수도 있다.
X 축에 대해 회전하는 대략 원통형이고 폐쇄된 둥근 바닥으로 이어지게 결합된 측벽을 갖는 반응기(30)는 마이크로파 인가 공동(20) 안에 놓여 있다. 반응기(30)는 상측 개구부(31)를 갖고 있으며, 이의 크기는 마이크로파 인가 공동의 상측 개구부의 크기에 대략 대응한다. 반응기(30)는 대략 1리터, 바람직하게 여기에선 800밀리리터의 생성물 및/또는 반응물 수용 용적을 갖는다.
반응기(30)는 마이크로파 인가 공동(20)의 측벽과 반응기(30)의 측벽 사이에 마이크로파 인가 공동 내에 위치하고 있는 웰(50) 안에 놓여 있는데, 이 웰은 마이크로파 인가 공동(20)의 형상과 유사하고 또한 반응기를 고정 및 빼내기 위한 상측 개구부를 갖고 있다. 마이크로파 인가 공동의 상측 개구부는 반응기(30)의 상측 개구부(31)를 에워싸는 주변 에지(32)가 있는 주변 플랜지에 의해서 내부적으로 경계를 이루고 있어, 반응기(30)는 마이크로파 인가 공동 안에서 매달려 있게 되고 웰(50)이 에워싸고 있게 된다.
회전방지 핀(32a)은 마이크로파 인가 공동의 내부 주변 플랜지 상에 제공되어 있는데, 이 핀은 마이크로파 인가 공동 내에서 X 축에 대해 반응기가 회전하지 못하도록 반응기의 주변 에지(32) 내의 대응하는 홈 내에 맞물려 있도록 된 것이다.
더욱이, 웰(50)은 그 바닥이 마이크로파 인가 공동의 바닥벽(22) 상에 놓여있으며 웰의 중심부(51)는 도파관(11)의 수직 접속부(11b) 안으로 확장하고 있다.
이 웰(50)은 마이크로파 가열시 반응기가 파열될 것에 대비하여 마이크로파 인가 공동(20), 및 도파관(11)을 보호한다.
반응기(30)는 이의 상측 개구부(33) 바로 밑에 놓여 있으며 반응기의 측벽 평면으로부터 횡방향으로 돌출되게 하여 반응기 내부로 확장하는 돌기(33)를 갖고 있다. 이들 돌기(33)를 사용하여 반응기(30)를 마이크로파 인가 공동(20)으로부터 뺄 수 있다.
마이크로파 인가 공동(20)은 스테인레스 스틸로 만들어지며 그 크기는 마이크로파 인가 공동 안에서 X 축을 따라 마이크로파 필드의 공진모드 파장에 따라 선택되므로, 이 마이크로파 필드의 값은 마이크로파 인가 공동 내의 X 축을 따른 모든 레벨에서 특히 X 축을 횡단하는 모든 평면에서 미리 결정된다.
이것은 마이크로파 인가 공동 안에서 수행되는 화학 또는 물리화학 반응이 올바르게 수행되고 재현될 수 있는 것을 확실하게 하는데 특히 이점이 있다. 따라서, 반응기 내에 수용된 가열될 생성물의 온도는 균일하다.
특히, 마이크로파 인가 공동(20)의 크기는 상기 공동 안에서 마이크로파 필드의 공진 주파수는 TE103기본모드에서 2.45GHz가 되도록 결정되는 것이 바람직하였다. 이에 따라, 상기 마이크로파 인가 공동의 직경은 대략 154밀리미터이고 그 높이는 대락 206밀리미터가 된다. 상기 마이크로파 인가 공동의 높이는 마이크로파 진입구(23)와 원형 개구부간 길이로서, 상기 공동 내에서 마이크로파 필드의 공진모드의 3개의 반파장에 대응하도록 결정된다.
이때 실험적으로, 제로 마이크로파 필드는 도파관의 직각부의 매우 작은 각도 효과에 의해 상기 마이크로파 인가 공동의 진입구(23)에서 얻어진다. 이것은 도파관(11)의 정재파는 직각부의 직각에서 최대 진폭을 갖는 것이 아니라 그 바로 다음에서 갖는다는 사실에 기인한다. 더구나, TE103기본모드에서 마이크로파 필드의 3개의 최대값은 마이크로파 인가 공동의 유효한 높이에서 얻어진다.
마이크로파 공동(20) 내부에서 발생된 마이크로파 필드가 외부로 전파되는 것을 방지하기 위해서, 도 1 및 도 2에 도시한 바와 같이, 커버(40)가 설치되는데, 이것은 마이크로파가 외부로 전파되는 것을 방지하기 위해서 밀폐되게 마이크로파 인가 공동(20)의 상측 개구부를 닫도록 된 것이다.
이 커버(40)는 마이크로파 인가 공동의 상측 개구부 둘레에 외부에 제공된 플랜지(24) 상에 놓이게 될 것이다. 커버(40)는 마이크로파 인가 공동(20)을 지지하기 위한 플랜지(24) 내에 형성된 구멍에 삽입되는 중심맞추기 돌기(24)의 도움으로 배치된다.
커버(40)는 마이크로파 인가 공동의 내부를 향하고 있는 그 내면 상에 4분의 1파 트랩(44)이 제공되어 있어, 마이크로파 인가 공동 내에서 발생된 마이크로파가 커버를 통해 외부로 전파되지 못하게 하고 있다. 더욱이, 커버는 이의 내면 상에, X 축을 중심으로 한 중심 영역 내의 4분의 1파 트랩 밑에, 반응기(30)의 상측 개구부(31)의 표면을 덮은 시일(48)을 갖고 있다.
커버(40)는 마이크로파 인가 공동(20)의 내부를 접속하는 것으로, 도 1 및 도 2에 도시한 실시예에 따라 반응기(30)의 내부를 장치의 외부로 접속하는 3개의 도관(41, 42, 43)을 갖고 있어, 도 1 및 도 2에 도시한 실시예에 따라 마이크로파 인가 공동(20) 및 반응기의 내부는 대기압을 받도록 하고 있다. 상기 2개의 도관(42, 43)은 X 축의 각각의 일측에 대칭으로 놓여 있다.
시일(48)은 외부로 개구된 커버(40)의 도관(41, 42, 43)에 반응기(30)의 내부가 접속되게 하는 3개의 개구부를 갖는다.
커버 내에 제공되어 마이크로파 인가 공동(20)의 내부, 즉 여기에선 반응기(30)의 내부를 외부로 접속하는 도관(41, 42, 43)에 의해서 특히, 화학반응 동안 생성물 표본을 제거하고, 생성물 및/또는 반응물을 주입하며, 화학반응에 의해 발생된 어떠한 증기라도 배출하게 할 수 있다. 특히, 표본을 제거할 수 있게 하며/하거나 보조 측정을 행할 수 있게 도관(41)을 설계할 수도 있으며, 증기가 배출되게 도관(42)을 설계할 수도 있다. 이 도관(42)은 이때 도시하지 않았으나, 화학반응 동안 발생된 증기가 재응축되게 하는 냉매를 포함하는 외부 흡입 시스템에 접속된다. 이러한 시스템은 장치가 역류모드 혹은 증류모드에서 동작되게 할 수도 있다.
도관(43) 자체를 특히 화학반응 동안 생성물 및/또는 반응물을 주입하기 위한 장치에 결합할 수 있다.
더구나, 커버(40)는 4개의 복귀 스프링(45a)에 의해 커버(40)에 작용하는 적어도 2개의 잠금 레버(45', 45'')에 의해 마이크로파 인가 공동(20)에 고정되므로, 잠금 레버는 특히 도 2에 도시한 이들은 2개의 위치, 즉 개방위치 및 잠금위치를 취할할 수 있게 되고, 여기서 잠금 레버(45', 45'')는 마이크로파 인가 공동(20)에 결합된 외부 지지부에 고정되어 있다.
잠금 위치에서, 2개의 잠금 레버(45', 45'')는 2개의 스위치(46', 46'')에 접촉하면 안전신호를 낸다. 2개의 스위치(46', 46'')는 특히 도 1에 도시한 바와 같이, 제3 안전 스위치(46''')에 접속되는데, 이것은 제1 및 제2 스위치(46', 46'')가 올바르게 접촉되었는지 여부를 체크할 수 있게 한다.
더구나, 도 1 및 도 2에서 알 수 있듯이, 교반기가 제공되어 있는데, 이 교반기는 X 축을 따라 확장하며 반응기 내에 수용된 생성물 내에 침지되게 한 교반 블레이드(1a)를 하측 단부에 탑재한 회전 구동 샤프트(1)를 포함한다. 회전 구동 샤프트(1)는 커버(40)를 밀폐되게 관통하여 마이크로파 인가 공동 밖으로 나와 있다. 이 교반기는 화학반응 동안 처리될 생성물의 어떤 균질화가 되게 한다.
마이크로파 인가 공동(20)은 이의 측벽(21) 외부에, 마이크로파 인가 공동 내부를 보게 하는 그릴(2)을 갖는 것이 잇점이 있다. 이 목적을 위해서, 관찰 그릴(2)에 마주보고 배치된 투명한 창(4)은 마이크로파 인가 공동(20)이 내부에 놓인 장치의 케이스(3) 내에 제공됨에 유념한다. 더구나, 특히 도 2에 도시한 바와 같이, 조명램프(5)가 잇점을 갖고 설치되어 있어, 케이스 내의 투명한 창 및 마이크로파 인가 공동의 외부 면 상에 제공된 관찰 그릴을 통해 마이크로파 인가 공동을 쉽게 볼 수 있게 한다.
도 1 및 도 2에 도시한 장치는 수행되는 화학 또는 물리화학 반응 동안 처리될 생성물의 온도를 측정하기 위한 장치(60)를 포함하며, 이 장치는 마이크로파 인가 공동 밑에서 X 축 상에 놓여 있다. 온도를 측정하기 위한 이 장치(60)는 반응기 내에서 가열된 생성물에 의해 X 축으로 방출된 적외 방사를 직접적으로 혹은 간접적으로 검출할 수 있는 적외 센서(61)를 갖는다. 도면에 도시한 실시예에 따라, 이 적외 센서(61)는 마이크로파 인가 공동 밑에 특히 마이크로파 인가 공동의 X 축에 관하여 벗어나 있도록 도파관(11) 밑에 배치된다. 이것은 스테인레스 스틸로 만들어지고, X 축 상에 놓여 있으며 X 축에 관하여 45도 방위로 놓여 있는 관찰 거울(62)에 마주보고 배치된다.
마이크로파가 외부로 전파되는 것에 대한 장벽을 형성하는 덕트(64)에 의해 경계를 이루고 있는 관찰 구멍 또는 개구부는 도파관의 절단된 모서리 내에 제공되어 있다. 이 관찰 구멍은 관찰 거울(62)에 대향하여 X 축 상에 놓여 있다. 더구나, 관찰 창(63)은 도파관의 수직 접속부(11a)로 들어간 웰(51)의 바닥의 중심부 내에 제공되어 배치되어 있다. 상기 관찰 창(63)은 도파관의 절단된 모서리 벽 내에 제공된 관찰 구멍에 대향하여 X 축에 대해 횡방향으로 확장한다.
이에 따라, 마이크로파로 가열된 생성물에 의해 방출된 적외 방사는 이때 관찰창(63) 및 도파관의 절단된 모서리 벽 내에 형성된 관찰 구멍을 통과하여, 적외 센서(61)를 향해 방출된 방사를 반사시키는 관찰 거울(62)에 도달하게 된다. 적외 센서(61)는 반응기 내에 수용된 생성물의 측정된 온도의 함수로서 화학반응을 제어하기 위한 피드백 시스템에 접속될 수 있다.
물론, 적외 센서를 X 축 상에 놓아, 가열된 생성물에 의해 방출된 방사를 직접 수신하도록 설치될 수도 있다.
더욱이, 또 다른 실시예(도시 없음)에 따라서, 반응기 내에 수용된 생성물의 온도를 측정하기 위한 장치를 마이크로 인가 공동의 측방향 일측 상에 두도록 설치할 수도 있다. 이때 상기 측정장치는 상기 마이크로파 인가 공동의 측벽 내에 제공된 오리피스를 통해, 반응기 내에서 가열된 생성물에 의해 X 축에 대해 횡방향 축을 따라 방출되는 적외 방사를 검출할 수 있는 적외 센서를 포함한다.
도 3은 본 발명에 따른 장치의 제2 실시예를 도시한 것이다. 여기서 장치는 증가된 압력 혹은 감소된 압력에서 동작하도록 설계된 것이다. 커버(40) 내에 제공된 도관(41)을 통해 외부로 개방된, 마이크로파 인가 공동 내부에 위치한 폐쇄된 반응기를 갖는다. 이 폐쇄된 반응기(30)는 유리 측벽(30a)을 바닥벽(30b) 및 상부벽(30b)에 결합하여 만들어 진다. 반응기(30)의 바닥벽 및 상부벽(30b)은 시일(30c)을 통해 측벽(30a)의 하측 및 상측 에지에 결합된다. 이에 따라, 폐쇄된 내부 공간은 외부로부터 밀폐된 것으로 반응기(30) 내부로 한정된다. 반응기(30)의 상부벽(30b)은 마이크로파 인가 공동(20)의 전체 폭에 걸쳐 횡방향으로 확장하며 마이크로파 인가 공동의 상측 개구부 바로 밑에서 이 마이크로파 인가 공동(20)의 측벽(21)의 내면 상에 제공된 나삿니(26)에 나사결합되는 에지를 갖는 보유판(30d)에 결합되어 이 보유판에 의한 압력하에 보유된다.
이에 따라, 패쇄된 반응기(30)는 마이크로파 인가 공동(20) 내부에 존재하는 대기압에 관한여 증가된 압력 혹은 감소된 압력에서 동작할 수 있다. 이 목적을 위해서, 도 3에 도시한 실시예에 따라, 커버(40)의 도관(42)을 관통하고 이어서 보유판(30d) 내에 제공된 오리피스를 관통하고 마지막으로 반응기의 상부판(30b) 내에 제공된 오리피스를 관통하여 반응기(30)의 속으로 삽입되는 압력센서(200)가 제공된다. 이 압력센서는 반응기(30) 내부에 존재하는 압력 혹은 진공을 측정할 수 있게 한다. 더구나, 반응기가 파열되는 경우, 마이크로파 인가 공동(20) 내에 배치된 흡입노즐(301)과 함께 흡입장치(300)는 커버(40) 내에 제공된 도관(43)의 출구에 제공된다. 이 흡입노즐은 안전 디스크에 의해 반응기(30)의 상부벽(30b) 상의 보유판(30d) 내에 제공된 오리피스를 통해 나와 있다.
흡입장치(300)는 도관(43)에 의해 흡입노즐(301)에 접속된다. 반응기 파열의 경우, 안전 디스크가 깨지고 흡입 장치에 결합된 흡입노즐은 반응기의 파편을 흡입하도록 동작한다.
도 3에 도시한 실시예에 따라, 마이크로파 인가 공동(20) 내부에 놓인 웰의 부분(50)은 더이상 존재하지 않고, 도파관(11) 내부로 확장한 웰의 부분(51)만이 전술한 바와 같이 온도를 측정하기 위한 관찰 창(63)과 더불어 보유되어 있다.
도 4는 장치를 연속적으로 동작시킬 목적으로 본 발명에 따른 장치의 제3 실시예를 도시한 것이다. 도 4에 도시한 장치의 구성에 따라 유기 합성 반응과 같은 화학반응이 연속적으로 수행된다.
이 실시예에 따라, 도 1 및 도 2에 도시한 반응기의 형상과 유사한 형상의 반응기(30)의 바닥에 개구부(34)는 웰(50) 및 마이크로파 인가 공동(20)의 바닥벽(22) 내에 제공된 오리피스(24)를 관통하도록 된 파이프(35)에 접속되어, 마이크로파 인가 공동의 외부로 나와 생성물 및/또는 반응물을 공급하기 위한 펌프(도시없음)에 접속되도록 하고 있다. 마이크로파 인가 공동(20)의 바닥벽(22) 내에 제공된 오리피스(24)는 마이크로파 인가 공동 내에서 발생된 마이크로파가 외부로 전파되는 것을 방지하는 장벽을 형성하는 덕트(25)에 의해 외부와 접경하고 있다. 반응기(30)의 상부에는 반응기(30), 특히 처리된 생성물에 침지되며, 도관(41)을 통해 커버(40)를 관통하는 파이프(36)가 제공되어 있어, 처리된 생성물를 배출하기 위한 펌프(도시없음)에 마이크로파 인가 공동을 밖으로 접속될 수 있도록 한다.
생성물에 따라서, 혹은 처리될 생성물의 레벨에 따라서 파이프(36)의 위치를 높이에 대해 조정하는 것이 가능하다.
도 5는 본 발명에 따른 장치의 제4 실시예를 도시한 것이다. 이 실시예에서, 장치는 가스에 대한 화학반응을 연속적으로 수행하도록 설계된 것이다. 반응기(30)의 바닥부 내에 제공된 개구부(34)가 있으며, 이 개구부는 웰 및 마이크로파 인가 공동의 바닥벽(22) 내에 제공된 오리피스(24)를 통해 마이크로파 인가 공동을 관통하는 파이프(34)에 접속되고 덕트(25)에 의해 경계를 이루고 있어, 가스 생성물 및/또는 반응물 공급부에 접속되도록 하고 있다. 더욱이, 파이프(36)가 또한 제공되어 있는데, 이 파이프는 반응기(30) 내에 침지되고 마이크로파 인가 공동의 상측 개구부를 닫는 커버(40) 내에 제공된 도관(41)을 통해 마이크로파 인가 공동 밖으로 나와 있게 하여, 미세입자 필터링 및 저장 시스템에 접속되도록 한다.
도 5에 도시한 실시예에 따라, 교반기의 샤프트(1)는 여기서 그 하측 단부가 반응기 내에 침지되어 있고, X 축에 대해 횡방향으로 확장하고 반응기(30)의 내부 스터드(37) 상에 봉쇄된 소결된 지지부(1b)를 보유한 지지 샤프트로서 사용된다. 소결된 지지부(1b)는 반응기의 내부를 2개의 챔버, 즉 파이프(35)에 의해 외부에 접속된 오리프스(34)와 연락하는 하측 챔버 및 파이프(36)와 연락하는 상측 반응 챔버로 나눈다.
반응물 혹은 촉매(100)는 반응기의 상측 반응 챔버 내에서 가스 형태이며, 가스 생성물은 하측 챔버 내의 파이프(35)를 통해 들어간다. 소결된 지지부(1b)를 통과한 후에, 처리된 가스는 파이프(36)를 통해 미세입자 필터링 및 저장 시스템으로 보내진다. 증가된 압력에서 동작하는 장치의 경우, 안전 밸브(S)는 파이프(36)의 출구 근처에 설치됨을 알 수 있다.
도 6은 본 발명에 따른 장치를 연속적으로 동작시키는 또 다른 실시예를 도시한 것이다. 도 6의 실시예에 따라, 상기 장치의 반응기(30)는 마이크로파 인가 공동의 바닥벽과 이의 상측 개구부간 마이크로파 인가 공동 내부에 지그재그 경로를 따르는 관 형태이다. 반응기(30)는 하부에, 마이크로파 인가 공동의 X 축을 횡단하며 마이크로파 인가 공동(20)의 바닥벽(22)에 제공된 오리피스(24)를 통해 수직 파이프(24)에 의해 마이크로파 인가 공동의 외부에 접속된 관부(30')를 마이크로파 인가 공동 바닥에 갖고 있다. 생성물 및/또는 반응물은 이 파이프(35)를 통해 펌프(도시없음)에 의해 공급된다. 혼합된 생성물 및 반응물은 커버(40)의 높이에 도달하도록 관형상 반응기(30)에 의해 정해진 지그재그 경로를 통해 이동한다.
커버(40) 바로 밑에 관(40)의 수평 횡단부(30'')는 X 축을 따라 밀폐되게 커버(40)를 관통하여 펌프(도시없음)에 장치를 밖으로 접속하는 파이프(36)에 접속된다. 처리된 생성물은 커버(40)를 통해 떠나 저장 혹은 재순환 장치로 간다. 도 6에 도시한 이러한 시스템은 대기압 혹은 증가된 압력에서 동작할 수 있다. 증가된 압력에서 동작한다면, 2개의 안전 밸브(S)가 설치되는데, 한 밸브(S)는 파이프(35)의 마이크로파 인가 공동(20) 밖의 반응기의 입구에 위치하고 있고 다른 한 안전 밸브(S)는 파이프(36)의 마이크로파 인가 공동(20) 밖의 반응기의 출구에 놓인다.
반응기(30) 내부의 압력은 이들 안전 밸브에 의해 규제 및 조정될 수 있다.
물론, 도시하지 않은 실시예에 따라, 반응기를 형성하는 관(30)이 마이크로파 인가 공동 내부의 곧은 경로에 따르도록 제공될 수도 있다.
도 7은 본 발명에 따른 장치가 간헐적으로 동작되게 하는 마지막 실시예를 도시한 것으로, 여기서 웰(50)은 진행되는 화학 혹은 물리화학 반응을 선택적으로 늦추게 하거나 정지시켜 이에 따라 상기 반응이 잘못되는 것을 방지하도록 반응기 내에 수용된 생성물이 냉각되게 하는 액체 혹은 가스 냉매를, 필요한 경우 수용하기 위한 수용기를 형성한다.
이러한 것을 행하기 위해서, 웰(50)은 이의 바닥벽에, 2개의 오리피스(52, 53)를 갖고 있고 이들 오리피스는 X 축에 관하여 대칭으로, 도파관 내에 맞물린 중심부(51)의 각각의 일측 상에 배치되어 있다. 상기 오리피스(52, 53) 에는 각각 파이프(54, 55)가 있다. 상기 파이프(54, 55)는 마이크로파 인가 공동(20)의 외부로 나오도록 마이크로파 인가 공동(20)의 바닥벽(22)을 밀폐되게 관통한다.
제1 파이프(54)는 웰 내부에서 오리피스(52)에서 나오는 내부단부를 가지며, 상기 웰이 냉매로 채워지도록 외측 단부가 냉매원에 접속된다.
제2 파이프(55)는 어떤 충전 레벨까지 웰 내부로 확장하고, 냉매의 어떤 레벨 이상으로 웰을 배수하도록 사이펀 방식으로 동작한다. 이 제2 파이프의 출구는 냉매가 이동되는 속도를 증가시키기 위해서 펌프(도시없음)에 선택적으로 접속될 수도 있다.
본 발명은 여기 설명 및 도시된 실시예로 결코 제한되는 것이 아니며, 이 분야에 숙련된 자들은 본 발명의 정신에 따라 임의의 변형을 생각해 낼 수 있을 것이다.

Claims (22)

  1. 공칭 대량의 생성물에 대해 화학 또는 물리화학 반응을 수행하는 것으로, 마이크로파 발생기(10), 수용 용적이 큰 반응기(30)를 수용하도록 되어 있고 마이크로파 투과물질로 만들어져 있으며 처리될 생성물 양을 수용할 수 있는 마이크로파 인가 공동(20)을 포함하는 장치에 있어서,
    상기 마이크로파 인가 공동(20)은 X 축에 대해 회전하는 대략 원통형인폐쇄된 측벽(21) 및 상기 마이크로파 인가 공동(20)에 마이크로파를 진입시키는 진입구(23)가 구비된 바닥벽(22)에 의해 경계를 이루고 있고 상기 반응기(30)를 고정시키고 빼내기 위해 상부가 개방되어 있으며,
    상기 마이크로파 발생기(10)는 상기 마이크로파 인가 공동(20) 내에서 상기 X 축을 따라 상기 진입구(23)를 통해 전파하는 단일모드 마이크로파 필드를 발생할 수 있으며, 상기 마이크로파 인가 공동의 크기는 상기 마이크로파 필드의 값이 상기 마이크로파 인가 공동(20) 내의 X 축을 따른 모든 레벨에서 미리 결정되도록 상기 X 축을 따라 상기 인가 공동(20) 내의 상기 마이크로파 필드의 공진모드의 파장에 따라 선택되며,
    상기 인가 공동(20)의 상측 개구부을 밀폐되게 닫도록 되어 있어, 마이크로파가 외부로 전파되는 것을 방지하며, 상기 마이크로파 인가 공동(20)의 내부가 대기압을 받도록 상기 인가 공동(20)의 내부가 외부에 접속되게 하는 적어도 하나의 도관(41)을 포함하는 커버(40)가 제공된 것
    을 특징으로 하는 마이크로파를 사용한 대량의 생성물에 대한 화학반응 수행 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 인가 공동(20)은 상기 마이크로파 진입구(23)와 상기 인가 공동의 상측 개구부 사이에, 상기 공동 내에 상기 마이크로파 필드의 공진모드의 3개의 반파장에 대응하는 높이를 갖는 것을 특징으로 하는 마이크로파를 사용한 대량의 생성물에 대한 화학반응 수행 장치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 커버(40)는 상기 인가 공동(20)에 접하는 내면 상에 4분의 1파 트랩을 갖는 것을 특징으로 하는 마이크로파를 사용한 대량의 생성물에 대한 화학반응 수행 장치.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 커버(40)는 이 커버의 외부 에지에, 상기 X 축에 관하여 대칭으로 놓여 있고 상기 인가 공동(20)에 결합된 지지부에 잠겨질 수 있는 적어도 2개의 잠금 레버(45', 45'')를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로파를 사용한 대량의 생성물에 대한 화학반응 수행 장치.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 잠금 레버(45', 45'')가 상기 지지부에 잠겨졌을 때 안전신호를 낼 수 있는 스위치(46', 46'', 46''')가 제공된 것을 특징으로 하는 마이크로파를 사용한 대량의 생성물에 대한 화학반응 수행 장치.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 커버(40)는 상기 인가 공동(20)을 상기 외부로 접속하는 적어도 3개의 도관(41, 42, 43)을 포함하며, 상기 2개의 도관(42, 43)은 상기 X 축의 각 일측에 대칭으로 놓여 있으며, 상기 도관(41, 42, 43)은 특히, 상기 대량의 생성물에 대한 화학반응 동안 생성물 샘플을 제거하고, 상기 화학반응에 의해 발생된 임의의 증기를 배출하며, 상기 화학반응 동안 생성물 및/또는 반응물을 주입하는 것을 가능하게 하는 것을 특징으로 하는 마이크로파를 사용한 대량의 생성물에 대한 화학반응 수행 장치.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 마이크로파 발생기(10)는 상기 인가 공동(20)의 X 축을 따라 확장하여 상기 진입구(23)를 통해 상기 인가 공동(20) 내에 그 단부가 나와 있는 접속부(11b)를 포함하는 도파관(11)에 의해 상기 인가 공동(20)의 내부에 접속된 것을 특징으로 하는 마이크로파를 사용한 대량의 생성물에 대한 화학반응 수행 장치.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응기 내에 수용된 생성물의 온도를 측정하는 장치가 제공되어 상기 인가 공동의 측방향 일측에 놓여 있으며, 상기 인가 공동의 상기 측벽 내에 제공된 오리피스를 통해, 상기 반응기 내에서 가열된 생성물에 의해 상기 X 축에 대해 횡방향의 축을 따라 방출되는 적외 방사를 검출할 수 있는 적외 센서를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로파를 사용한 대량의 생성물에 대한 화학반응 수행 장치.
  9. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응기 내에 수용된 생성물의 온도를 측정하기 위한 것으로, 상기 인가 공동(20) 밑에 상기 X 축 상에 놓여 있으며, 상기 반응기(30) 내에서 가열된 생성물에 의해 상기 X 축을 따라 방출된 적외 방사를 검출할 수 있는 적외 센서(61)를 포함하는 장치(60)가 제공된 것을 특징으로 하는 마이크로파를 사용한 대량의 생성물에 대한 화학반응 수행 장치.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 온도 측정은 상기 인가 공동(20)에 접속된 도파관(11)의 벽 내에 형성된 개구부를 통해 수행되며, 상기 개구부는 상기 마이크로파가 상기 외부로 전파되는 것을 방지하기 위해서 마이크로파 흡수 장벽을 형성하는 덕트(64)에 의해 외부와 접해 있는 것을 특징으로 하는 마이크로파를 사용한 대량의 생성물에 대한 화학반응 수행 장치.
  11. 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서, 거울(62)은 상기 X 축에 대해 45도로 놓여 제공되어 있고, 상기 반응기(30) 내에서 가열된 생성물에 의해 방출된 적외 방사를 상기 인가 공동(20)의 상기 X 축에 관하여 벗어나 있도록 위치하고 있는 상기 적외 센서(61)로 전달할 수 있는 것을 특징으로 하는 마이크로파를 사용한 대량의 생성물에 대한 화학반응 수행 장치.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 마이크로파 인가 공동(20) 내부에 놓인 상기 반응기(30) 내에 수용된 생성물 양에 침지되도록 된 교반 블레이드(1a)를 탑재하고 있고, 상기 X 축을 따라 확장하여 상기 마이크로파 인가 공동(20) 외부로 나와 상기 커버를 밀폐되게 관통하는 회전 구동 샤프트(1)를 갖는 교반기가 제공된 것을 특징으로 하는 마이크로파를 사용한 대량의 생성물에 대한 화학반응 수행 장치.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응기(30)는 상기 X 축으로 회전하는 대략 원통형이며 폐쇄된 둥근 바닥에 연속하여 결합된 측벽을 가지며, 상기 인가 공동(20)의 상측 개구부의 크기에 대략 대응하는 크기를 갖는 상측 개구부(31)를 갖는 것을 특징으로 하는 마이크로파를 사용한 대량의 생성물에 대한 화학반응 수행 장치.
  14. 제 7 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응기는 상기 인가 공동(20) 내에 놓인 웰(50) 내부에 위치하고 있고, 상기 웰(50)은 상기 도파관(11)의 접속부(11b) 안으로 확장하는 중심부(51)를 가진 바닥을 갖는 것을 특징으로 하는 마이크로파를 사용한 대량의 생성물에 대한 화학반응 수행 장치.
  15. 제 14 항에 있어서, 온도를 측정하기 위해 적외 방사에 대한 관찰 창(63)이 상기 웰(50, 51)의 상기 중심부의 바닥 내에 제공된 것을 특징으로 하는 마이크로파를 사용한 대량의 생성물에 대한 화학반응 수행 장치.
  16. 제 14 항 또는 제 15 항에 있어서, 상기 웰(50)의 바닥은 상기 인가 공동(20)의 상기 X 축에 관하여 대칭으로 놓인 2개의 오리피스(52, 53)를 갖고 있고, 상기 오리피스 각각에는 상기 인가 공동(20) 외부로 나오도록 상기 인가 공동(20)의 바닥벽(22)을 밀폐되게 관통하며, 진행되는 화학반응을 선택적으로 늦추거나 정지시키기 위해서, 상기 반응기(30) 내에 수용된 생성물를 신속하게 냉각시키도록 상기 반응기(30) 주위의 상기 웰의 내부를 냉매가 출입되게 하는 파이프(54, 55)가 위치하여 있는 것을 특징으로 하는 마이크로파를 사용한 대량의 생성물에 대한 화학반응 수행 장치.
  17. 제 1 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서, 연속적으로 동작시키기 위해서, 상기 반응기(30)는 그 바닥 내에, 상기 인가 공동(20)의 상기 바닥벽(22) 내에 제공된 오리피스(24)에 삽입되도록 되어 있고 생성물 및/또는 반응물을 공급하기 위한 펌프에 접속되도록 상기 인가 공동의 외부로 나온 파이프(35)로 이어지는 개구부(34)를 포함하며, 상기 인가 공동(20)의 바닥벽(22) 내에 제공된 상기 오리피스(24)는 마이크로파가 외부로 전파되지 못하게 하는 장벽을 형성하는 덕트(25)에 의해 외부와 경계를 이루고 있으며, 상기 인가 공동을 외부에 접속하기 위해 제공된 커버(20) 내의 도관 중 한 도관(41)은 상부에서, 출구 파이프(36)을 통해 상기 반응기(30)의 내부를 처리된 생성물를 제거하기 위한 펌프에 접속할 수 있는 것을 특징으로 하는 마이크로파를 사용한 대량의 생성물에 대한 화학반응 수행 장치.
  18. 제 17 항에 있어서, 가스에 대한 화학반응을 연속적으로 수행하기 위해서, 상기 X 축을 따라 확장하며, 상기 반응기(30) 내에 침지된 단부에, 소결된 지지부(1b)를 탑재한 지지 샤프트(1)가 제공되고, 상기 소결된 지지부는 상기 X 축을 횡단하여 확장하며, 처리될 가스 생성물을 공급하며 상기 반응기(30)의 바닥 내에 제공된 상기 오리피스를 통해 상기 유입 파이프(35)와 연락하는 하부챔버, 및 가스 형태의 반응물 혹은 촉매(100)가 존재하며, 처리된 가스가 제거되는 상기 파이트(36)와 연락하는 상부 반응 챔버인 상기 2개의 챔버로 상기 반응기(30)의 내부를 분할하는 것을 특징으로 하는 마이크로파를 사용한 대량의 생성물에 대한 화학반응 수행 장치.
  19. 제 17 항에 있어서, 상기 반응기(30)는 상기 인가 공동(20) 내의 지그재그 혹은 곧은 경로를 따라가는 관 형태이며, 상기 관은 상기 커버를 밀폐되게 관통하는, 상기 인가 공동의 외부에 접속하기 위한 상측부(36), 및 상기 인가 공동(20)의 상기 바닥벽(22) 내에 제공된 오리피스(4)를 밀폐되게 관통하여 상기 공동 외부로 나오는, 외부에 접속하기 위한 하측부(35)를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로파를 사용한 대량의 생성물에 대한 화학반응 수행 장치.
  20. 제 17 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 장치가 증가된 압력에서 동작되게 하는 안전 밸브(S)는 상기 인가 공동(20) 외부에, 상기 유입 파이프(35) 및 상기 출구 파이프(36) 상에 제공된 것을 특징으로 하는 마이크로파를 사용한 대량의 생성물에 대한 화학반응 수행 장치.
  21. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응기(30)는 증가된 압력 혹은 감소된 압력에서 동작하기 위한 폐쇄된 반응기로서, 외부로부터 밀폐된 폐쇄된 내부공간을 정하기 위해서 측벽(30a), 상측벽(30b) 및 바닥벽(30b)으로 구성되며, 상기 반응기(30)의 상기 상부벽(30b)은 상기 인가 공동(20)의 상기 측벽(21)의 내면 상에, 상기 상측부 내에 제공된 나삿니에 나사결합된 보유판(30d)에 결합된 것을 특징으로 하는 마이크로파를 사용한 대량의 생성물에 대한 화학반응 수행 장치.
  22. 제 1 항 내지 제 21 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응기(30)는 대략 1리터의 생성물 및/또는 반응물 수용 용적을 갖는 것을 특징으로 하는 마이크로파를 사용한 대량의 생성물에 대한 화학반응 수행 장치.
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Families Citing this family (58)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6092924A (en) * 1998-02-10 2000-07-25 Denver Instrument Company Microwave moisture analyzer: apparatus and method
US6759014B2 (en) 2001-01-26 2004-07-06 Symyx Technologies, Inc. Apparatus and methods for parallel processing of multiple reaction mixtures
US6913934B2 (en) * 1998-08-13 2005-07-05 Symyx Technologies, Inc. Apparatus and methods for parallel processing of multiple reaction mixtures
WO2000036880A2 (en) 1998-12-17 2000-06-22 Personal Chemistry I Uppsala Ab Microwave apparatus and methods for performing chemical reactions
CN1089783C (zh) * 1999-07-16 2002-08-28 中山大学 天然复合材料的制备方法
JP4636663B2 (ja) * 2000-10-11 2011-02-23 四国計測工業株式会社 高温高圧容器への化学反応促進用マイクロ波供給装置
JP4636664B2 (ja) * 2000-10-11 2011-02-23 四国計測工業株式会社 化学反応促進用マイクロ波供給装置を設けた高温高圧容器
US6676905B2 (en) * 2001-06-07 2004-01-13 Aventis Pharmaceuticals Inc. Multi-well plate with perimeteral heat reservoir
US6744024B1 (en) 2002-06-26 2004-06-01 Cem Corporation Reaction and temperature control for high power microwave-assisted chemistry techniques
EP1464388A1 (de) * 2003-04-04 2004-10-06 Mikrowellen-Systeme MWS GmbH Mikrowellen-Behandlung von chemischen Substanzen in einem Behälter
US7902488B2 (en) * 2003-06-23 2011-03-08 Cem Corporation Microwave-assisted peptide synthesis
US7393920B2 (en) 2003-06-23 2008-07-01 Cem Corporation Microwave-assisted peptide synthesis
US6989519B2 (en) * 2003-09-02 2006-01-24 Cem Corporation Controlled flow instrument for microwave assisted chemistry with high viscosity liquids and heterogeneous mixtures
WO2005023013A2 (en) * 2003-09-08 2005-03-17 Washington State University Research Foundation Apparatus and method for heating objects with microwaves
US20060039838A1 (en) * 2004-08-20 2006-02-23 Barnhardt E K Method and instrument for low temperature microwave assisted organic chemical synthesis
KR100627634B1 (ko) * 2005-07-18 2006-09-25 한국화학연구원 연속교반식 반응기를 이용한 다공성 물질 및 혼합금속산화물의 연속적 제조방법 및 연속적 제조 장치
US7405381B2 (en) * 2005-08-23 2008-07-29 Cem, Corporation Real-time imaging and spectroscopy during microwave assisted chemistry
CN1995997B (zh) * 2005-12-31 2010-06-30 云南大学 一种监测化学反应动态过程的微波波谱法
DE102006047619B4 (de) * 2006-10-09 2008-11-13 Clariant International Limited Verfahren zur Herstellung basischer Fettsäureamide
DE102006047617B4 (de) * 2006-10-09 2008-11-27 Clariant International Limited Verfahren zur Herstellung basischer (Meth)acrylamide
BRPI0701638B1 (pt) 2007-04-24 2016-10-11 Petróleo Brasileiro S A Petrobras reator e sistema para hidroprocessamento assistido por microondas
TW200842336A (en) * 2007-04-26 2008-11-01 Food Industry Res & Dev Inst Microwave accelerating extraction equipment
DE102008017217A1 (de) * 2008-04-04 2009-10-08 Clariant International Ltd. Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Amiden aromatischer Carbonsäuren
DE102008017215B4 (de) * 2008-04-04 2012-08-09 Clariant International Ltd. Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Amiden ethylenisch ungesättigter Carbonsäuren
DE102008017216B4 (de) 2008-04-04 2013-08-14 Clariant International Ltd. Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Fettsäureamiden
DE102008017219A1 (de) * 2008-04-04 2009-10-08 Clariant International Ltd. Verfahren zur Herstellung von Amiden in Gegenwart von überhitztem Wasser
DE102008017214B4 (de) * 2008-04-04 2012-02-16 Clariant International Limited Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Fettsäurealkanolamiden
DE102008017213B4 (de) * 2008-04-04 2012-08-09 Clariant International Limited Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Amiden aliphatischer Hydroxycarbonsäuren
DE102008017218B4 (de) * 2008-04-04 2011-09-22 Clariant International Ltd. Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Amiden niederer aliphatischer Carbonsäuren
JP5107278B2 (ja) * 2009-02-16 2012-12-26 株式会社日立製作所 マイクロ波加熱装置および加熱方法
DE102009031053A1 (de) * 2009-06-30 2011-01-13 Clariant International Ltd. Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Estern aliphatischer Carbonsäuren
DE102009031057A1 (de) * 2009-06-30 2011-01-05 Clariant International Ltd. Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Amiden aliphatischer Carbonsäuren
DE102009031058A1 (de) * 2009-06-30 2011-01-27 Clariant International Ltd. Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Amiden aromatischer Carbonsäuren
DE102009031056A1 (de) * 2009-06-30 2011-01-27 Clariant International Ltd. Kontinuierliches Verfahren zur Acrylierung von Aminogruppen tragenden organischen Säuren
DE102009031059A1 (de) 2009-06-30 2011-01-05 Clariant International Ltd. Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung chemischer Reaktionen bei hohen Temperaturen
DE102009031054A1 (de) * 2009-06-30 2011-01-13 Clariant International Ltd. Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Estern aromatischer Carbonsäuren
EP2475987B1 (en) * 2009-09-12 2021-12-15 Azure Vault Ltd Identifying transition points in chemical reactions
DE102009042522A1 (de) 2009-09-22 2011-04-07 Clariant International Ltd. Kontinuierliches Umesterungsverfahren
DE102009042523B4 (de) 2009-09-22 2012-02-16 Clariant International Ltd. Vorrichtung und Verfahren zur kontinuierlichen Durchführung heterogen katalysierter chemischer Reaktionen bei hohen Temperaturen
CN102476040A (zh) * 2010-11-26 2012-05-30 杭州和锦科技有限公司 微波单模腔内集束管式连续流化学反应器及其应用
DE102010056565A1 (de) 2010-12-30 2012-07-05 Clariant International Ltd. Verfahren zur Modifizierung Hydroxylgruppen tragender Polymere
DE102010056564A1 (de) 2010-12-30 2012-07-05 Clariant International Limited Hydroxylgruppen und Estergruppen tragende Polymere und Verfahren zu ihrer Herstellung
CN102649725B (zh) * 2011-02-24 2014-04-16 中国科学院金属研究所 一种微波强化酯化反应精馏装置与工艺
EP2887766B1 (en) * 2013-12-20 2017-09-13 SCP Science System and method for uniform microwave heating
CN106693855B (zh) * 2015-09-15 2019-03-12 上海屹尧仪器科技发展有限公司 一种自泄压式单模微波反应系统
CN105898908A (zh) * 2016-06-15 2016-08-24 成都恩承科技股份有限公司 一种微波波导管及其微波加热装置
US10308512B2 (en) * 2016-10-06 2019-06-04 Lyten, Inc. Microwave reactor system with gas-solids separation
US9812295B1 (en) 2016-11-15 2017-11-07 Lyten, Inc. Microwave chemical processing
KR101919931B1 (ko) * 2016-12-28 2018-11-20 한국과학기술연구원 마이크로웨이브를 이용한 천연물 가공 장치
US9997334B1 (en) 2017-02-09 2018-06-12 Lyten, Inc. Seedless particles with carbon allotropes
US9767992B1 (en) 2017-02-09 2017-09-19 Lyten, Inc. Microwave chemical processing reactor
US10920035B2 (en) 2017-03-16 2021-02-16 Lyten, Inc. Tuning deformation hysteresis in tires using graphene
WO2018169889A1 (en) 2017-03-16 2018-09-20 Lyten, Inc. Carbon and elastomer integration
US9862606B1 (en) 2017-03-27 2018-01-09 Lyten, Inc. Carbon allotropes
US10465128B2 (en) 2017-09-20 2019-11-05 Lyten, Inc. Cracking of a process gas
US10756334B2 (en) 2017-12-22 2020-08-25 Lyten, Inc. Structured composite materials
US10644368B2 (en) 2018-01-16 2020-05-05 Lyten, Inc. Pressure barrier comprising a transparent microwave window providing a pressure difference on opposite sides of the window
DE202018104455U1 (de) * 2018-08-02 2019-11-08 Milestone S.R.L. Druckbehälter mit Hochdruckfenster

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3153580A (en) * 1960-04-28 1964-10-20 Halliburton Co High temperature and pressure reactor
US4062314A (en) * 1976-09-20 1977-12-13 Charles Nick Morris Magnetically operated warning device
JPS5759850Y2 (ko) * 1978-07-13 1982-12-21
JPH02198626A (ja) * 1989-01-27 1990-08-07 Tsukishima Kikai Co Ltd 複処理物の濃縮・乾燥装置
WO1990015515A1 (de) * 1989-06-07 1990-12-13 Wolfgang Moshammer Verfahren und vorrichtung zur einstrahlung von mikrowellenenergie in wasserhaltige oder mit wasser versetzte materie
US5270515A (en) * 1990-04-02 1993-12-14 Long Raymond E Microwave plasma detoxification reactor and process for hazardous wastes
EP0462383B1 (en) * 1990-06-21 1994-10-26 Pfaudler, Inc. Closure for clean chemical reactor
US5120805A (en) * 1991-06-05 1992-06-09 The Dow Chemical Company Reactor with surface agitator for solution polymerization process
FR2685478A1 (fr) * 1991-12-23 1993-06-25 Prolabo Sa Procede de mesure de la temperature d'un echantillon place dans un recipient d'un appareil d'application de micro-ondes et appareil mettant en óoeuvre ledit procede.
FR2697448B1 (fr) * 1992-10-30 1995-06-16 Moulinex Sa Dispositif de conduite d'opérations chimiques.
DE4319498A1 (de) * 1993-04-29 1994-11-03 Werner Lautenschlaeger Rotationsverdampfer
US5725835A (en) * 1993-11-11 1998-03-10 Lautenschlaeger; Werner Device for initiating and/or promoting chemical or physical processes in a material
GB9324843D0 (en) * 1993-12-03 1994-01-19 Ray Ronnie A Apparatus for performing chemical reaction

Also Published As

Publication number Publication date
CN1228910A (zh) 1999-09-15
JP2000515064A (ja) 2000-11-14
FR2751830A1 (fr) 1998-01-30
EP0914753A1 (fr) 1999-05-12
DE69712341D1 (de) 2002-06-06
FR2751830B1 (fr) 1998-10-23
DE69712341T2 (de) 2003-01-02
ATE217140T1 (de) 2002-05-15
US6120741A (en) 2000-09-19
EP0914753B1 (fr) 2002-05-02
WO1998004102A1 (fr) 1998-01-29

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