JPH02198626A

JPH02198626A - 複処理物の濃縮・乾燥装置

Info

Publication number: JPH02198626A
Application number: JP1805089A
Authority: JP
Inventors: Tatsuyuki Kasai; 河西　達之; Koji Miwa; 浩司三輪; Shinichi Fujioka; 藤岡　眞一; Hiroshi Ikeda; 博池田; Yoshiyuki Tsuji; 義行辻
Original assignee: Mitsubishi Metal Corp; Tsukishima Kikai Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Metal Corp; Tsukishima Kikai Co Ltd
Priority date: 1989-01-27
Filing date: 1989-01-27
Publication date: 1990-08-07

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、被処理物を容器内でマイクロ波を用いて濃縮
およびまたは乾燥する濃縮・乾燥装置に関し、たとえば
四塩化珪素またはトリクロルシランと水との反応によっ
て得た合成石英のシリカゲル等のシリカゲルの濃縮・乾
燥に好適に用いることができる装置に関する。

〔従来の技術〕

近年、新素材の開発が盛んであり、たとえばガラスの分
野では旧来のガラスのイメージを大幅に変化するような
新しいガラス材料にューガラスとも呼ばれている）の開
発および新製造法の開発が盛んに行われている。

その一つに合成石英ガラスがあり、光ファイバ、フォト
マスク用基板や、各種膜材などに用いられる。この場合
、製造法としては大別して気相法や液相法があるが、四
塩化珪素と水とを反応させ、（１１式のように合成石英
を得ることも知られている。

Ｓ　１Ｃ１４＋　２Ｉ−１２０Ｓ　１０２　　＋４　Ｈ
Ｃｊ２・・・（１）得られる反応液は、たとえば約１５
％塩酸水溶液中に約１５％の合成石英のシリカゲルを含
んでいる。

このシリカゲルを、乾燥すると合成石英粉が得られる。

かかる製造の具体例は、第３図のようなフローが考えら
れていた。すなわち、予め反応晶析槽５０に水を投入し
ておき、そこに四塩化珪素（Ｓｉｃ１４）Ｍを注入し、
（１）式の反応を行う。底部のシリカ分については、た
とえば２段の第１および第２洗浄槽５１Ａ、５１Ｂに順
次導き、この流れと向流的に洗浄水を流してシリカ分の
洗浄を、洗浄済液については、中和槽５２に導き、水酸
化ナトリウム等により中和し、廃液は排出する。また、
第２洗浄槽５１Ｂのシリカスラリーは水平ベルトフィル
ター等の濾過機５３により濾過脱水し、脱水ケーキ５４
を熱風乾燥機５５により乾燥する。

この熱風乾燥機５５としては、たとえば脱水ケーキをせ
いろ５６に拡げ、これらせいろ５６群を多孔乾燥棚に乗
せ、ブロワ−５７から空気を供給しスチームによる加熱
機５８により熱風化して各せいろ５６群に送る方式など
を採ることができる。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかるに、前記（１）式の反応から判るように、反応晶
析後のスラリーは、塩酸酸性であるため、これを直接脱
水後、熱風乾燥機５５に供給して乾燥すると乾燥に伴う
塩酸ガスが熱風乾燥機５５の部材を腐食させ、たとえそ
の部材がステンレス等であっても腐食させ、錆を発生さ
せ、この錆か落下して製品中に混入する。

いま得ようとする製品は、著しく不純物の混入を嫌うも
のなので、商品価値が全く無くなる３、そこで、前述の
ように、反応晶析後のスラリーを、純粋で洗浄効率の点
から好ましくは向流希釈洗浄によって、スラリー中に塩
酸分が無くなくまで洗浄する必要がある。

しかし、この洗浄に当たって必要とする純水看は、最終
洗浄槽からの沈降濃縮スラリーの約３倍、製品の約７５
倍が必要となり、洗浄設備および洗浄水（純水）使用コ
ストが著しく嵩む。しかも、たとえ７段で向流洗浄を行
っても、残留塩酸をゼロにすることができない。

また、塩酸ガスが熱風乾燥機内に滞留することは、防錆
上好ましくないので、乾燥機内を熱風が１図のみ通過す
る形式のものが適しており、この場合における加熱用ス
チームの消費量は、濾過ケーキ水分の約８倍、製品の約
１１０倍必要となる。

他方、上記方法では、濾過機の運転時において、特に濾
過ケーキの排出過程で、さらに濾過ケーキのせいろ上へ
の分散、乾燥機内の乾燥棚へのせいろの出入の際、異物
が混入しがちである。

そこで、本発明の主たる目的は、前述のシリカゲルの乾
燥の場合などのように、操作過程で、異物や不純物の混
入を嫌い、あるいは塩酸などの腐食性ガスが発生する場
合などにおいて有効であり、しかも必要とする濃縮・乾
燥エネルギーが低減できる濃縮・乾燥装置を提供するこ
とにある。

〔課題を解決するための手段〕

上記課題は、被処理物を収容し、マイクロ波を透過可能
な内槽と、この内槽を囲み内面でマイクロ波を反射する
外槽と、この外槽内ヘマイクロ波を導く導波等とを備え
たことで解決できる。

前記内槽には、濃縮・乾燥済物の取出口および蒸発物の
排気口を形成したり、内槽内に清浄ガスを吹込むように
すると、より好ましい。

〔作用〕

本発明における導波管等を介してマイクロ波を伝播させ
ると、外槽の内面でマイクロ波が反射しなから内槽を透
過して、内槽内の被処理物にマイクロ波が照射され、被
処理物が発熱し、濃縮もしくは乾燥が図られる。

したがって、濃縮・乾燥を実質的に密閉の内槽内で行う
ことができ、外部と遮断した状態で操作を行うことがで
きるので、操作中に不純物や異物が混入することを防止
できる。

また、蒸発物については、排気口を形成しておき、排気
管を介して排出するようにすれば、濃縮・乾燥装置が発
錆したり、腐食することがなくなる。

さらに、内槽内に清浄ガスを吹き込むようにすると、マ
イクロ波による濃縮）乾燥作用にプラスされ、より濃縮
・乾燥効果が高まる。

このようにして、異物、不純物の侵入を嫌い、腐食性、
発錆性、あるいは有害ガスの発生を生じるもの、たとえ
ば前述の塩酸ガス、シアンガス、フッ素ガス、硫化ガス
等の発生を伴う被処理物の濃縮、あるいはさらに進めて
乾燥を図るものに対して、本発明の有効性が顕著にあら
れれる。

ちなみに、前述のシリカゲルの乾燥操作の場合において
、本発明に従って、シリカゲルのスラリ、ペーストまた
含液物（たとえば濾過ケーキ）から塩酸分を蒸発濃縮、
またはさらに乾燥させるにあたり、マイクロ波の照射法
を採用すると、前述の比較例に比較して、処理運転コス
トが約１１５となる。さらに、マイクロ波加熱によると
、密閉容器中で処理できるので、容器上部からの塩酸ガ
スを取り出してこれを冷却凝縮すれば塩酸を回収できる
から、−屑処理コストを低減できるとともに、濃縮・乾
燥処理時に異物・不純物の混入を防止できるので、不純
物の混入を嫌う電子材料等の用途に最適である。

〔発明の具体的構成〕

以下本発明を、主にシリカゲルの濃縮・乾燥の例を採り
ながら、さらに詳説する。

第１図は本発明法を実施するための一般備例の概要図で
、第２図はその要部詳細図である。

本発明においても、反応晶析槽５０において、前記（１
）式の反応が行われる。かくして得られる反応スラリー
を通常はそのままでマイクロ波加熱装置ｌに導入し、必
要により少量（たとえば前述例において必要な洗浄水量
のｌ／１６の＠）の純水により洗浄した後、マイクロ波
加熱装置１に供給する。

この加熱装ｆｉｔは、実施例では、ステンレスやアルミ
等の外槽２と、この内部に配置された内槽３とを有する
。内槽３の材質としては、結晶系を実質的にもたず、高
分子結合より形成された、マイクロ波を透過する材料、
たとえば、４フツ化エチレン（テフロン）、プラスチッ
ク（ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリカーボネート
）や、アルミナ磁器、高温用石英ガラス等を挙げること
ができる。４は内槽３の支持部材である。

一方、マイクロ波発生装置５が用意され、ここから３０
０ＭＨ２〜３０ＧＨ，の、わが国では９１５　ＭＨｔま
たは２４５０ＭＨ，のマイクロ波が発生せられ、アルミ
ニウム等からなる導波管６および分配管７を介して、外
槽２内へ伝送される。

外槽２内に入射されたマイクロ波は、直接または外槽２
の内面で反射を繰り返しながら、内槽３を透過する。そ
の結果、その内部の被加熱物中のＨ２０やＨ（ｌが加熱
され、被加熱物自体が発熱し、蒸発濃縮および乾燥が行
われる。

蒸発した主に塩酸ガスは、排気管８を通り、他の並列配
置の加熱装置（図示せず）からの塩酸ガスとともに、蒸
留塔９に導かれる。

蒸発濃縮および乾燥を完結させるために、水および塩酸
の沸騰蒸発後、清浄ガスたとえば清浄空気を内槽３の底
部から吹込管ｌＯを介して吹き込むのが好ましい。濃縮
・乾燥操作は、内槽３内に臨む赤外線温度計１１による
監視の下で行われ、同操作が終了すると、マイクロ波発
生装置５が停止され、内槽３底部の切出しバルブ１２が
開とされ、製品が着脱自在の受箱１３に外気に触れるこ
となく排出される。

一方、濃縮・乾燥効率を高めるために、あるいは製品が
固結し易い場合には、内槽３内に攪拌羽根１４ａを挿入
した攪拌機１４を取付けて、攪拌を間欠的にまたは連続
的に行いながら濃縮・乾燥操作を行うのが好ましい。

蒸留塔９に導かれた塩酸ガスは、冷却凝縮器１５により
冷却凝縮させ、レシーバ−タンク１６を介して遠沈させ
ながら、蒸留塔９の下部から回収塩酸１７として回収槽
１８に回収する。また、水分１９については回収槽２Ｇ
に一旦回収した後、反応用の水として反応晶析槽５０に
戻す。若干量の塩酸ガスおよび水蒸気は排気ブロワ−２
１により排気する。

上記例においては、外槽２および内槽３の２＠構造とし
たが、マイクロ波を透過しない内槽３のみとして、直接
マイクロ波を導入してもよい。また、内槽３に導く被加
熱物としては、反応晶析後のスラリーを直接的に導くも
のでもよいし、水洗浄後のものでもよく、さらに濾過脱
水した濾過ケーキ等の含液物でもよい。

本発明に係わるマイクロ波加熱は、前記（１１式の反応
を経たシリカゲルに対して特に有効であるが、トリクロ
ルシラン（ＳｉＨＣｌ、）やテトラエトキシシランＳ　
ｒ　（ＯＣ２Ｈｓ）４等の金属アルコキシドをＨ２Ｏお
よび必要により触媒として少量のＨＣＩを添加し、アル
コール（Ｃ２Ｈ５０）−１）水溶液中で加水分解して得
られる、いわゆるゾルゲル法によるシリカゲルの乾燥に
も用いることができる。

〔実施例〕

次に実施例を示し本発明の効果をさらに明らかにする。

本発明に係わる第２図に示す設備で行った場合（実施例
）と、第３図による方法とで比較を試みた。

反応晶析後のスラリーは、約１５％の塩酸水溶液中に、
約１５％の合成石英分を含むもので、実質的に同一の原
料を用いて処理した。

その結果、それぞれ１時間当たり２０．８３ｋｇの合成
石英粉を製造するときに要するコスト（単位は相対値）
は、第１表の通りであった。

第１表この結果から、本発明法によると、製造コストが約１１
５となることが判る。さらに、約２０％の回収塩酸は１
００　ｋｇ／ｈｒの割合で得られた。

また、得られる製品の純度を調べたところ、第２表の通
りであった。

第２表９・・・蒸留塔　　ＩＯ・・・清浄ガス吹込管１１・・
温度計　　１４・・・攪拌機１５・・・冷却凝縮器　　　１７・・・回収塩酸５０・
・・反応晶析槽

Claims

【特許請求の範囲】

（１）被処理物を収容し、マイクロ波を透過可能な内槽
と、この内槽を囲み内面でマイクロ波を反射する外槽と
、この外槽内へマイクロ波を導く導波管とを備えたこと
を特徴とする被処理物の濃縮・乾燥装置。
（２）被処理物を収容し、マイクロ波を透過可能な内槽
と、この内槽にそれぞれ形成された濃縮・乾燥済物の取
出口および蒸発物の排気口と、前記外槽内へマイクロ波
を導く導波管とを備えたことを特徴とする被処理物の濃
縮・乾燥装置。
（３）被処理物を収容し、マイクロ波を透過可能な内槽
と、この内槽にそれぞれ形成された濃縮・乾燥済物の取
出口および蒸発物の排気口と、内槽に連通する清浄ガス
の吹込み口と、前記外槽内へマイクロ波を導く導波管と
を備えたことを特徴とする被処理物の濃縮・乾燥装置。