JPH02199016A - シリカゲルの濃縮・乾燥方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、四塩化珪素またはトリクロルシランと水との
反応によって得た合成石英のシリカゲルの濃縮・乾燥方
法に関する。

〔従来の技術〕

近年、旧来のガラスのイメージを大幅に変化するような
新しいガラス材料にューガラスとも呼ばれている）の開
発および新製造法の開発が盛んに行われている。

その一つに合成石英ガラスがあり、光ファイバー、フォ
トマスク用基板や各種膜材などに用いられる。この場合
、製造法としては大別して気相法や液相法があるが、四
塩化珪素またはトリクロルシランとを反応させ、（１）
式のように合成石英を得ることも知られている。

５ｉＣ１４＋２Ｈｚｏ　　→　ＳｉＯ２＋４ＩＣＩ・・
・・・・（１） 得られる反応液は、たとえば約１５％塩酸水溶液中に約
１５％の合成石英のシリカゲルを含んでいる。

このシリカゲルを乾燥すると合成石英粉が得られる。

かかる製造の具体例は、第３図のようなフローが考えら
れていた。すなわち、予め反応晶析槽５０に水を投入し
ておき、そこに四塩化珪素（ＳｉＣＩ１４）液を注入し
、（１）式の反応を行う。底部のシリカ分については、
たとえば２段の第１および第２洗浄槽５１Ａ、５１Ｂに
順次導き、この流れと向流的に洗浄水を流してシリカ分
の洗浄を、洗浄済液については、中和槽５２に導き、水
酸化ナトリウム等により中和し、廃液または排出する。

また、第２洗浄槽５１Ｂのシリカスラリーは水平ベルト
フィルター等の濾過機５３により濾過脱水し、脱水ケー
キ５４を熱風乾燥機５５により乾燥する。この熱風乾燥
機５５としては、たとえば脱水ケーキをせいろ５６に拡
げ、これらせいろ５６群を多列乾燥棚に乗せ、ブロワ−
５７から空気を供給しスチームによる加熱器５８により
熱風化して各せいろ５６群に送る方式などを採ることが
できる。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかるに、前記（１）式の反応から判るように、反応晶
析後のスラリーは、塩酸酸性であるため、これを直接脱
水後、熱風乾燥機５５に供給して乾燥すると、乾燥に伴
う塩酸ガスが熱風乾燥機５５の部材を腐食させ、たとえ
その部材がステンレス等であっても腐食させ、錆を発生
させ、この錆が落下して製品中に混入する。いま得よう
とする製品は、著しく不純物の混入を嫌うものなので、
商品価値が全く無くなる。

そこで、前述のように、反応晶析後のス゛ラリ−を純水
で、洗浄効率の点から好ましくは向流希釈洗浄によって
、スラリー中に塩酸分が無くなるまで洗浄する必要があ
る。

しかし、この洗浄に当って必要とする純水量は、最終洗
浄槽からの沈降濃縮スラリーの約３倍、製品の約７５倍
が必要となり、洗浄設備および洗浄水（純水）使用コス
トが著しく嵩む。しかも、たとえ７段で向流洗浄を行っ
ても、残留塩酸をゼロにすることができない。

また、塩酸ガスが熱風乾燥機内に滞留することは、防錆
上好ましくないので、乾燥機内を熱風が１回のみ通過す
る型式のものが適しており、この場合における加熱用ス
チームの消費量は、濾過ケーキ水分の約８倍、製品の約
１１０倍必要となる。

他方、上記方法では、濾過機の運転時において、特に濾
過ケーキの排出過程で、さらに濾過ケーキのせいろ上へ
の分散、乾燥機内の乾燥棚へのせいろの出入の際、異物
が混入しがちである。

そこで、本発明の主たる目的は、得られる合成石英粉に
残留する塩酸濃度がきわめて少く、かつ純水による洗浄
が必要ないこともあり、さらに乾燥用エネルギーがきわ
めて少くて足り、また異物および不純物の混入がきわめ
て少くなる濃縮・乾燥方法を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

上記課題は、四環珪素またはトリクロルシランと水との
反応によって得た合成石英のシリカゲルのスラリー、ペ
ーストまたは含液物にマイクロ波を照射して蒸発濃縮お
よび乾燥を行うことで解決できる。

〔作用〕

本発明に従って、シリカゲルのスラリー、ペーストまた
は含液物（例えば濾過ケーキ）からの塩酸、水分あるい
はその他の溶媒や不純物を蒸発濃縮、またはさらに乾燥
させるにあたり、マイクロ波の照射法を採用すると、前
述の比較例に比較して、処理運転コストが約１１５にな
る。さらに、マイクロ波加熱によると、密閉容器中で処
理できるので、容器上部からの塩酸ガスを取り出してこ
れを冷却凝縮すれば塩酸を回収できるから、−屑処理コ
ストを低減できるとともに、濃縮・乾燥処理時に異物・
不純物の混入を防止できるので、不純物の混入を嫌う電
子材料等の用途に最適である。

〔発明の具体的構成〕

以下本発明をさらに詳述する。

第１図は本発明法を実施するための一般備例の概要図で
、第２図はその要部詳細図である。

本発明においても、反応晶析槽５０において、前記（１
）式の反応が行われる。かくして得られる反応スラリー
を、通常はそのままマイクロ波加熱装置１に導入し、必
要により少量（たとえば前述例において必要な洗浄水耕
の１／１６の量）の純水により洗浄した後、マイクロ波
加熱装置１に供給する。

この加熱器ｒＩ１１は、実施例では、ステンレスやアル
ミ等の外槽２と、この内部に配置された内槽３とを有す
る。内槽３の材質としては、好ましくは結晶系を実質的
にもたず、高分子結合により形成された、マイクロ波を
透過する材料、たとえば４フツ化エチレン（テフロン）
、プラスチック、たとえばポリプロピレン、ポリエチレ
ン、ポリカーボネートや、あるいはアルミナ磁器、高温
用石英ガラス、等を挙げることができる。４は内槽３の
支持部材である。

一方、マイクロ波発生装置５が用意され、ここから３０
０ＭＨ２〜３０ＧＨｚの、わが国では９１５ＭＨｚまた
は２４５０ＧＨ２のマイクロ波が発生せられ、アルミニ
ウム等からなる導波管６および分配管７を介して、外槽
２内へ伝送される。外槽２内に入射されたマイクロ波は
、直接または外槽２の内面で反射を繰り返しながら、内
槽３を透過する。その結果、その内部の被加熱物中のＨ
ｚ　Ｏ。

ＨＣＩまたはアルコールなどの極性をもった分子の電磁
振動による発熱によって被加熱物自体が発熱し、蒸発濃
縮および乾燥が行われる。

蒸発した主に塩酸ガスは、排気管８を通り、他の並列配
置の加熱装置（図示せず）からの塩酸ガスとともに、蒸
留塔９に導かれる。

蒸発濃縮および乾燥を完結させるために、水および塩酸
の沸騰蒸発後、清浄ガスたとえば清浄空気を内槽３の底
部から吹込管１０を介して吹き込むのが好ましい。濃縮
・乾燥操作は、内槽３内に臨む赤外線温度計１１による
監視の下で行なわれ、同操作が終了すると、マイクロ波
発生装置５が停止され、内槽３底部の切出しバルブ１２
が開とされ、製品が着脱自在の受箱１３に外気に触れる
ことなく排出される。

一方、濃縮・乾燥効率を高めるために、あるいは製品が
固結し易い場合には、内槽３内に攪拌羽根１４ａを挿入
した攪拌機１４を取り付けて、攪拌を間欠的にまたは連
続的に行いながら濃縮・乾燥操作を行うのが好ましい。

蒸留塔９に導かれた塩酸ガスは、冷却器１５により冷却
凝縮され、レシーバ−タンク１６を介して還流させなが
ら、蒸留塔９の下部から回収塩酸１７として回収槽１８
に回収する。また水分１９については回収槽２０に一旦
回収した後、反応用の水として反応晶析槽５０に戻す。

若干量の塩酸ガスおよび水蒸気は排気ブロワ−２１によ
り排気する。

上記例においては、外槽２および内槽３の２重構造とし
たが、マイクロ波を透過しない内槽３のみとして、直接
マイクロ波を導入してもよい。また、内槽３に導く被加
熱物としては、反応晶析後のスラリーを直接的に導くも
のでもよいし、水洗浄後のものでもよく、さらに濾過脱
水した濾過ケーキ等の含液物でもよい。

〔実施例〕

次に実施例を示し本発明の効果をさらに明らかにする。

本発明に係る第２図に示す設備で行った場合（実施例）
と、第３図による方法（比較例）とで比較を試みた。

反応晶析後のスラリーは、約１５％の塩酸水溶液中に、
約１５％の合成石英分を含むもので、実質的に同一の原
料を用いて処理した。

その結果、それぞれ１時間当り２０．８３ｋｇの合成石
英粉を製造するときに要するコスト（単位は絶対値）は
、第１表の通りであった。

第１表 この結果から、本発明法によると、製造コストが約１１
５となることが判る。

また、得られる製品の純度を調べたところ、第２表の通
りであった。

第２表 〔発明の効果〕 以上の通り、本発明によれば、製造コストが著しく低減
するばかりでなく、得られる製品中に異物や不純物の混
入がきわめて少くなる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明法を実施するためのマイクロ波加熱装置
の概要図、第２図は全体概要図、第３図は比較例のフロ
ーシートである。 ■・・・マイクロ波加熱装置　２・・・外槽３・・・内
槽　５・・・マイクロ波発生装置６・・・導波管　　８
・・・排気管

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）四塩化珪素またはトリクロルシランと水との反応
   によって得た合成石英のシリカゲルのスラリー、ペース
   トまたは含液物にマイクロ波を照射して蒸発濃縮または
   乾燥を行うことを特徴とするシリカゲルの濃縮乾燥方法
   。