JP2006516104A - 高出力マイクロ波支援化学技法のための反応及び温度制御 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の目的の1つは、反応温度を注意深く制御することなので、容器とその内容物を冷却する段階は、一般的に、容器とその内容物を所望の温度に維持できるだけの速度(通常、単位時間又は所与の圧力当りの容積で測定する)で、空気の流れを容器に(容器の回りに)送る段階を含んでいる。約40℃から250℃の間の範囲で起きる典型的な有機反応では、空気の流れを、1平方インチ当り約1から80ポンド(psi)で送るか生成するのが適切であると分かっている。機能的な観点からすると、空気の流れは、望ましくないか又は不必要なバフェテイング又は他の機械的な問題を引き起こす恐れがあり、或いは混合平均温度を特定の反応計画又は別の目的に必要な値以下に下げる恐れのあるもの以下でも、冷却には十分である。
同様の利点が、ディールス・アルダー反応(即ち、不飽和カルボニル化合物と共役ジエンの反応)にも期待される。
図1は、本発明の方法を実行する目下の好適な実施形態の斜視図である。図1は、全体を10で表したマイクロ波空洞を示しており、この空洞は、同時係属中で先に援用した米国特許出願第‘914号、第‘628号、第‘838号及び第‘846号に記載され、請求されているのと同じ型式の空洞である。空洞の性質と器具全体の作動についてはこれらの出願で明確に述べられているので、空洞については、本発明を説明する以外は、ここで詳しく説明はしない。図1は、マイクロ波供給源が空洞10へと送るためにマイクロ波を伝播する導波管11の一部も示している。反応容器12は、援用した出願に記載されている方式で空洞10内に配置される。なお、図1では、反応容器12が明確な支持具無しでぶら下がっているように示しているが、実際には、上記出願に記載されている追加構造体(減衰器が望ましい)によって所定の位置に保持されている。
図9は、図7のクロマトグラフで示したのと同じディールス・アルダー反応のガスクロマトグラフであるが、本発明の冷却段階を組み込んだものである。比較の第1点として、本発明を組み込んだディールス・アルダー反応を実行する際には、冷却によって、温度を、マイクロ波の出力を250ワットに上げることのできる約100℃から125℃の間に維持した。
図11Aと11Cでは、ピークは3つの数字で識別される。最初の2つは前に述べたのと同じで、カラム内でのフラクションの保持時間と、質量スペクトルにおける支配的なフラクションの分子量である。3つ目の数字は、ピーク下の面積(単位は任意)である。従って、生成物、副産物、又は残っている開始材料でも、その収量は、そのピーク下の面積を全てのピーク下の合計面積で割れば得ることができる。こうすると、図11Aの積分結果は、本発明の冷却段階無しでマイクロ波加熱を使った場合の所望の生成物の収量(16.28分に出るフラクション)は、僅かに21%であることを示している。しかしながら、対照的に、図11Cは、本発明の方法を使えば、所望の生成物の収量が76%であることを示している。
図14は、同じ開始材料を使って同じ所望の生成物を得る同じネギシ反応を示しているが、本発明の冷却方法を使って実行したものである。冷却によって、温度を150℃以下に維持することができ、それにより最大のマイクロ波出力を75ワットまで上げることができる。図14に示す反応の生成物は、僅かに異なるガスクロマトグラフのカラムを抜け出るので、保持時間は図12の場合と同様ではあるが同じではない。しかしながら、各フラクションにおける支配的なフラグメントに関係する分子量は同じままなので、同じ開始材料と副産物を識別することができる。従って、特徴的な9つのフラクションを備えた2−クロロピリジン開始材料は、図12の場合よりも遙かに少ない相対量で図14にも存在することが分かる。同様に、167で特徴的なフラグメントによる、望ましくない2,2’−ジメチルビフェニールの副産物は、他の副産物と同様に最小である。
Claims (34)
- マイクロ波支援化学反応を実行する方法において、
反応物をマイクロ波透過容器内に配置する段階と、
前記容器とその内容物をマイクロ波空洞内に配置する段階と、
連続する単一モードのマイクロ波放射を前記空洞内で前記容器とその内容物に印加すると同時に前記容器を外部的に冷却する段階と、から成る方法。 - 前記反応物を耐圧容器内に配置し、前記マイクロ波放射を印加する段階の前に前記容器を密閉する段階を含んでいる、請求項1に記載の方法。
- 前記マイクロ波放射を印加しながら同時に前記容器又はその内容物の温度を測定する段階を含んでいる、請求項1に記載の方法。
- 前記マイクロ波透過耐圧容器を密閉する段階と、
マイクロ波放射を印加すると同時に前記密閉容器とその内容物を外部的に冷却する段階の間に前記容器の温度を監視する段階と、を含んでいる、請求項1に記載の方法。 - 連続するマイクロ波放射を印加する段階は、マイクロ波供給源からの放射を印加して、前記供給源を、約10,000ヘルツから250,000ヘルツの周波数で駆動する段階を含んでいる、請求項4に記載の方法。
- 前記容器を連続して冷却する段階を含んでいる、請求項4に記載の方法。
- 前記容器又はその内容物の温度を監視する段階と、
連続する単一モードのマイクロ波放射を、温度が所望の設定値に達するまで、前記空洞内で容器とその内容物に印加する段階と、
連続するマイクロ波放射を印加しながら同時に前記容器とその内容物を外部的に冷却して温度を前記設定値に実質的に維持する段階と、を含んでいる、請求項1に記載の方法。 - 前記反応物を耐圧容器内に配置し、前記容器を密閉する段階を含んでいる、請求項7に記載の方法。
- 前記温度を連続して監視する段階を含んでいる、請求項7に記載の方法。
- 前記監視温度が指定された設定値に達すると、冷却段階を開始する段階を含んでいる、請求項7に記載の方法。
- 前記冷却段階は、前記容器を、流体供給源からの流体によって冷却する段階を含んでおり、
前記マイクロ波放射を印加する段階は、前記温度を実質的に設定値に維持しながら前記マイクロ波出力を前記冷却供給源の容量で最大化する段階を含んでいる、請求項7に記載の方法。 - 所望の設定値を変更する段階と、温度を新しい設定値にして維持するために、マイクロ波放射を印加し、且つ外部的に冷却する段階を実行する段階と、を含んでいる、請求項7に記載の方法。
- 前記容器とその内容物を前記マイクロ波空洞内に配置する段階は、前記容器のロボットによる搬送を含んでいる、請求項1、4又は7に記載の方法。
- マグネトロン、クリストロン、及び半導体の供給源から成るグループから選択された供給源からのマイクロ波放射を印加する段階を含んでいる、請求項1、4又は7に記載の方法。
- 前記容器とその内容物を冷却する段階は、空気の流れを、前記容器と内容物を所望の温度に維持できるだけの速度で前記容器の周りに送る段階を含んでいる、請求項1、4又は7に記載の方法。
- 前記空気の流れを断続的に送る段階を含んでいる、請求項15に記載の方法。
- 測定された温度に応じて前記空気の流れの速度を変える段階を含んでいる、請求項15に記載の方法。
- 前記空気の流れを、約1から80psiの間で送る段階を含んでいる、請求項15に記載の方法。
- 前記連続するマイクロ波放射を印加する段階は、供給源からの放射を印加し、前記供給源を、60ヘルツより高い周波数で駆動する段階を含んでいる、請求項1、4又は7に記載の方法。
- 前記連続するマイクロ波放射を印加する段階は、供給源からの放射を印加し、前記供給源を、600ヘルツより高い周波数で駆動する段階を含んでいる、請求項1、4又は7に記載の方法。
- 前記連続するマイクロ波放射を印加する段階は、供給源からの放射を印加し、前記供給源を、6000ヘルツより高い周波数で駆動する段階を含んでいる、請求項1、4又は7に記載の方法。
- 前記連続するマイクロ波放射を印加する段階は、供給源からの放射を印加し、前記供給源を、約10,000から250,000ヘルツの間の周波数で駆動する段階を含んでいる、請求項1、4又は7に記載の方法。
- 化学反応を特定の温度で実行する方法において、
容器又は反応物の伝導加熱以外の加熱源を使用して、容器内の反応物にエネルギーを印加する段階と、
同時に、前記容器を、前記容器の外側を流体と接触させることによる伝導によって冷却する段階と、から成る方法。 - 前記容器又は前記反応物の伝導加熱以外の加熱源を使用して前記反応物を加熱する器具の中で、前記容器内の前記反応物にエネルギーを印加する段階と、
同時に、前記器具内の前記容器を、伝導流体の流れを前記器具内の前記容器に対して提供することによって冷却する段階と、
同時に、前記器具内の前記容器又はその内容物の温度を監視する段階と、
所望の温度を、前記器具が前記容器に提供できる冷却容量で維持するために、前記加熱源を調整する段階と、を含んでいる、請求項23に記載の方法。 - 前記容器と反応物を、マイクロ波、赤外線、可視光線、紫外線から成るグループから選択された周波数を有する電磁放射に曝す段階を含んでいる、請求項23又は24に記載の方法。
- 前記伝導流体の流れを提供する段階は、空気の流れを前記器具から前記容器に送る段階を含んでいる、請求項23又は24に記載の方法。
- 前記温度を監視する段階は、同時加熱及び冷却の段階を妨害することなく温度を監視する段階を含んでいる、請求項24に記載の方法。
- マイクロ波支援化学反応を実行するための器具において、
マイクロ波空洞と、
前記空洞内のマイクロ波透過容器と、
前記空洞内の前記容器又はその内容物の温度を監視するための検出器と、
前記検出器により測定される温度が所望の設定値に達するまで、連続する単一モードのマイクロ波放射を前記空洞内で前記容器とその内容物に印加するための手段と、
前記連続するマイクロ波放射を印加しながら同時に前記容器とその内容物を外部的に冷却するための手段と、
前記マイクロ波放射を印加しながら前記温度を実質的に前記設定値に維持するための手段と、を備えている器具。 - 前記マイクロ波を印加する手段は、マイクロ波供給源と、前記供給源及び前記空洞と連通している導波管とを含んでいる、請求項28に記載の器具。
- 前記温度を維持する手段は、前記検出器と信号交信しているプロセッサーを含んでいる、請求項28に記載の器具。
- 前記冷却手段は、冷却流体の供給源と、前記供給源から前記空洞への流体連通経路とを含んでいる、請求項28に記載の器具。
- 前記温度を維持する手段は、前記プロセッサーからの信号に応じて、前記供給源から前記空洞への流体の流れを緩和するために、前記プロセッサーと信号交信し、且つ前記流体供給源及び前記空洞と流体連通している流量制御器を更に含んでいる、請求項31に記載の器具。
- 前記プロセッサーは、前記検出器からの温度データに応じて、前記流量制御器を制御する、請求項32に記載の器具。
- マイクロ波出力レベル、マイクロ波印加の持続時間、及び設定値温度から成るグループから選択されたデータを、前記プロセッサーに提供するための入力装置を含んでいる、請求項28に記載の器具。
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