CN113624585A - 一种双气道自泄压单模微波反应系统 - Google Patents
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Abstract
一种双气道自泄压单模微波反应系统，属分析仪器领域。包括单模腔组件和单模密封盖组件；在单模腔组件、单模密封盖组件中，设置一个排酸气道和一个冷却气道；排酸气道在工作时保持开启状态，将试管泄压及工作过程中产生的酸气快速抽离；当系统处于加热及保温时冷却气道关闭，实现单模腔组件及试管组件的保温；当系统进入冷却时冷却气道内输入高速冷却气流，对单模腔组件及试管组件进行冷却，实现单模腔组件及试管组件的快速冷却。其通过分别设置单独的排酸气道和冷却气道，将全自动微波消解装置中的冷却功能和排酸功能区分开，以解决因陶瓷或玻璃等材质的试管散热太快导致的升温困难。适用于微波消解仪的设计制造领域。
Description
技术领域
本发明属于分析仪器领域，尤其涉及一种用于化学分析的微波反应系统。
背景技术
微波消解作为样品前处理的主要处理手段，样品在经过微波消解处理后，经过赶酸定容等处理，直接上样到AAS(Atomic Absorption Spectrometry，原子吸收光谱)或HPLC(High Performance Liquid Chromatography，高效液相色谱)等进行检测。
随着样品检测量的不断增加以及对检验精度，重复性及可靠性等需求的不断提高。微波消解设备也衍生出各种不同的消解原理以适应不同需求。
目前消解设备主要有三大类：常规多模腔体式消解仪、单模腔体式消解仪和预加压腔体式消解仪：
1、多模腔体式消解仪：主要特点是腔体大，多模腔可以加装1个或多个磁控管，单批次消解数量从6罐一批48罐一批不等。虽然单批消解量得到很大提升，但多模腔带来的微波场强不均匀以及罐数多带来的温度监控困难等，导致这类消解仪在罐子间温度均匀性方面比较难以控制。同时微波消解属于高温高压反应，罐子数量的增多一方面使得操作人员劳动强度不断增加，另一方面也增加了爆罐等安全风险。虽然后来出现了自动泄压消解罐，但只解决了爆罐问题，消解的不均匀及操作人员繁重的劳动强度问题依然存在。
2、单模腔体式消解仪：主要特点是腔体小，对于微波来说，在一个有边界条件限制的空间(例如谐振腔)内，只能存在一系列独立的具有特定波矢k的平面单色驻波。这种能够存在于腔内的驻波(以波矢k为标志)称为腔内电磁波的模式。一种模式是电磁波运动的一种类型，不同模式以不同的k区分。任意电磁场可看作是一系列单色平面电磁波的线性叠加，或一系列电磁波的本证模式的叠加。在微波应用中，拥有一系列平面电磁波叠加的腔体即称为多模腔体，其腔体内的电磁波模式多且分布不规则，相互叠加，使用时无法确定其分布规律，很难对其进行控制。所以在实际使用中，使用尺寸可与波长相比拟的封闭谐振腔选择模式，利用自由电子和电磁波相互作用对单模电磁场进行放大，使腔内某一特定模式增加而其他所有模式很少，即为单模。相比多模腔体，单模腔体能在这一特定的腔体内形成规则稳定的电磁波模式，提供较高能量用于加热，而且由于其分布规律稳定，能对其进行很好的功率控制。目前消解仪使用的微波频率是2450MHz,对应的波长是122mm，所以单模腔体尺寸也只能做到122mm附近，一般使用一个磁控管，一个腔体内只放一个样品。虽然其尺寸小，但其控温准确，重复性好，安全性高，多个并排使用也能提高消解效率，所以特别适用于全自动微波消解仪。
3、预加压腔体式消解仪：预加压腔体式消解仪在行业内又称超级微波消解仪，主要特点是在微波加热前需要对微波腔进行4MPa左右的预加压。腔体内需预先加入一定量的水，样品放入非密闭性试管，试管下半部分区域浸入腔体内预置的水里。实际工作时，微波主要是对腔体内水进行加热，通过水来保证样品间温度的均匀性。这类消解仪的优点是腔体耐压高，可以处理一些比较难消解的样品，缺点是试管不密闭，同一批试管有交叉污染风险，腔体内的水需要定期更换，试管转移容易出现水的滴落，需要外接高压氮气等。
本申请人此前申请的，授权公告日为2017年6月23日，授权公告号为CN 105056861B的中国发明专利，公开了“一种自泄压单模微波反应系统”，该技术方案中，采用石英或高硼硅作为试管材质，以解决PEEK(Polyetheretherketone，聚醚醚酮树脂)材质在高密度的微波场中发热熔化，爆裂等问题。目前该技术方案的产品已推向市场并得到广泛应用。
但随着用户需求不断改变，同时为了适应更多应用需求，需要在消解过程加入氢氟酸(HF)，而石英和高硼硅刚好无法耐受氢氟酸。在试验中也试过直接将试管换成耐氢氟酸的高纯度陶瓷材质试管甚至蓝宝石试管，但这两种材质试管除了成本更高外，还有一个非常严重的问题，那就是陶瓷和蓝宝石导热系数太大。99纯度陶瓷导热系数为30-40W/mK(热传导系数，“W”指热功率单位，“m”代表长度单位米，而“K”为绝对温度单位。该数值越大说明导热性能越好)，蓝宝石导热系数为46W/mK，相比石英10W/mK的导热系数来说，实际使用时，陶瓷和蓝宝石试管导热系数太高，热散失太快，试管内样品升温缓慢，无法满足实际使用需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种双气道自泄压单模微波反应系统。其选用PTFE材质试管，外加陶瓷材质套筒；采用双气道自泄压结构，通过分别设置单独的排酸气道和冷却气道，将系统冷却功能和排酸功能区分开；在解决试管的耐压、耐温以及防腐问题的同时，将冷却和排酸功能区分开，有效解决了因陶瓷散热太快导致的升温困难问题；在提高消解效率，保证系统可靠性的基础上，能大大降低操作人员的劳动强度，改善操作人员工作环境，可以很好的应用在全自动微波消解仪上。
本发明的技术方案是：提供一种双气道自泄压单模微波反应系统，包括磁控管、单模腔组件、单模密封盖组件、试管组件和红外温度传感器；其特征是：
所述的试管组件套装设置在单模腔组件中；所述的单模密封盖组件套装设置在单模腔组件和试管组件的上方；所述的红外温度传感器设置在试管组件的下方；所述试管组件中试管的材质为聚四氟乙烯PTFE或可溶性聚四氟乙烯PFA；
在所述的单模腔组件、单模密封盖组件中，设置一个排酸气道和一个冷却气道；
所述的排酸气道位于试管组件及单模腔组件中套筒的上方；
所述的排酸气道在系统实际工作时，保持开启状态，将试管泄压及工作过程中产生的酸气快速抽离，实现排酸作用；
所述的冷却气道包裹设置在单模腔组件中套筒的外周；
当系统处于加热及保温时，所述的冷却气道关闭，冷却气道气道内空气不流通，利用空气的低导热系数来实现单模腔组件及试管组件的保温；当系统进入冷却时，冷却气道内输入高速冷却气流，对单模腔组件及试管组件进行冷却，实现单模腔组件及试管组件的快速冷却；
所述的双气道自泄压单模微波反应系统，通过分别设置单独的排酸气道和冷却气道，将全自动微波消解装置中的冷却功能和排酸功能区分开，以解决因陶瓷或玻璃等材质的试管散热太快导致的升温困难问题。
具体的，所述的单模腔组件包括单模腔体、加强套、套筒底座、内衬套、套筒和导气盖；
其中，单模腔体上设置有放样管，在放样管的侧面，设有用于固定排酸气路管接头的螺纹孔；在单模腔体的底部，设置有容纳冷却气路管接头的通孔；放样管中，依次套装内衬套和套筒，放样管下方设置加强套、加强套套在内衬套外部；在加强套内腔的下部，设有环形槽；在加强套底部设有冷却气路螺纹孔，用于安装冷却气路管接头；所述的内衬套为管状结构，在内衬套的底部，设置有贯穿内衬套的冷却孔；在内衬套顶部设有集气槽和排气孔，二者之间气路相通；内衬套的集气槽与导气盖的底面配合，形成集气腔；内衬套的排气孔与设置在单模腔体放样管上的螺纹孔位置相匹配，用于与排酸气路管接头配合；所述的导气盖为管状结构，在导气盖的周圈上，分别开设有收集孔和导气孔，二者在导气盖本体内并不相通；所述的收集孔用于导通顶盖内腔与集气槽，所述的导气孔用于导通冷却腔与顶盖内腔；所述加强套的环形槽与内衬套的外壁配合，形成一个环形腔；在套筒外壁与内衬套内壁之间，设置一个环状的间隙空间，形成冷却腔。
所述的单模密封盖组件由腔体密封盖、密封盖内衬、进气管、活动柱、弹簧座、泄压弹簧以及弹簧盖组成；
所述的腔体密封盖包括开口向上的上仓和开口向下的下仓，上、下仓之间设置有中心孔；在腔体密封盖上设有进气孔，所述的进气孔与下仓贯通；在上仓内设置一个弹簧座，一个泄压弹簧套装设置在弹簧座上；在中心孔内，可移动地设置一个活动柱；在下仓内设置有密封盖内衬，密封盖内衬的顶部与下仓的顶面贴合；在密封盖内衬的圆周设置有顶盖进气孔，顶盖进气孔与腔体密封盖的进气孔位置对应，顶盖进气孔在顶盖内腔与顶盖顶面之间构成气路通道；穿过腔体密封盖的进气孔，设置一个进气管，进气管与密封盖内衬的顶盖进气孔固接；在上仓顶部设置弹簧盖，在活动柱顶部，设置弹簧座，所述的泄压弹簧套装设置在弹簧盖与弹簧座之间。
进一步的，所述的进气管、腔体密封盖上的进气孔、密封盖内衬上的顶盖进气孔、顶盖内腔、导气盖上的收集孔、内衬套上的集气槽、内衬套上的排气孔以及安装于单模腔体放样管上的排酸气路管接头，组成所述的排酸气道。
进一步的，所述的排酸气路管接头连接负压抽气管进行负压抽气，外部空气由进气管进入，经过进气孔进入顶盖内腔，在顶盖内腔内与顶盖内腔中试管泄露出的酸气混合后变成混合气体，混合气体再经由收集孔进入集气槽，最后通过排酸气路管接头由负压抽气管抽走。
具体的，在整个工作过程中，所述的排酸气道一直处于工作状态，空气从进气管不断进入排酸气道内，在顶盖内腔内与试管泄露的酸气混合后变成混合气体，混合气体再经由收集孔进入集气槽，最后通过排酸气路管接头由负压抽气管抽走，实现排酸气道的排酸功能。
进一步的，所述安装于加强套上的冷却气路管接头、加强套中的环形槽、内衬套上的冷却孔、内衬套和套筒之间的冷却腔、导气盖上的导气孔、密封盖内衬上的顶盖内腔、导气盖上的收集孔、内衬套上的集气槽以及安装于单模腔体放样管上的气管接头，组成所述的冷却气道。
进一步的，所述的排酸气道和冷却气道共用顶盖内腔、收集孔、集气槽以及排酸气路管接头，实现两个气道后端的共用，以便微波反应系统内酸气的统一收集处理，防止酸气泄露及环境污染。
进一步的，所述的冷却气路管接头外接冷却气管；在加热及保温过程中，所述的冷却气道一直处于关闭状态，冷却腔内空气不流动，利用空气的低导热系数，给套筒及试管起到保温作用，有效降低微波加热功率，避免因为套筒导热系数高导致的升温过慢现象，有效延长磁控管的使用寿命，降低能耗；
当微波反应系统需要进入冷却状态时，冷却气管吹出冷却气体，冷却气体经冷却气路管接头进入加强套的环形槽内，在环形槽内分散开后经由冷却孔进入冷却腔，进入冷却腔的气体沿着套筒的外壁由下往上流动，带走套筒的热量后经由导气孔进入顶盖内腔，进入顶盖内腔的冷却气体与原本顶盖内腔内的混合气体混合，形成的混合气体经由收集孔进入集气槽，最后通过排酸气路管接头由负压抽气管抽走。
进一步的，在系统正常工作状态下，试管及密封塞的密封面紧密贴合，试管组件处于密封状态；当试管组件进入泄压状态后，试管内部的高压气体经试管及密封塞密封面之间的间隙排出，排出的酸气通过密封塞上的泄气槽进入顶盖内腔，与内腔内的空气混合形成混合气体，最后通过排酸气道排出，构成系统的泄压通道。
本发明技术方案所述的双气道自泄压单模微波反应系统，采用双气道自泄压结构，通过分别设置单独的排酸气道和冷却气道，将系统的冷却功能和排酸功能区分开；保证了系统中高导热系数材质套筒的应用；对排酸气道的通气量独立控制，可以加大气道内空气流量，即使在系统工作中出现泄压现象，也能快速将酸气抽离排除；将泄压系统集成在单模密封盖组件内，简化了试管组件结构；系统外部只需加装常规机械臂，实现单模密封盖组件自动开关及试管组件夹取，即可升级成一套全自动单模微波化反应系统，完成自动加样、加酸、进样、反应等一系列工作。
与现有技术比较，本发明的优点是：
1.在本技术方案中，采用专为单模微波反应设计的双气道自泄压结构，通过分别设置单独的排酸气道和冷却气道，将系统冷却功能和排酸功能区分开，分别控制，避免排酸过程中气体带走套筒和试管的热量，影响系统的升温速度；
2.采用独特的双气道设计，保证了系统中高导热系数材质套筒的应用，结合试管的耐氢氟酸特性，使得系统的耐酸及耐压能力得到双重保证，提高了系统的应用范围；
3.在本技术方案中，对排酸气道的通气量独立控制，可以加大气道内空气流量，即使在系统工作中出现泄压现象，也能快速将酸气抽离排除；
4.本技术方案的排酸气道位置设置在试管口位置，试管泄压或者酸气溢出时，酸气能快速被抽离，能够有效避免酸气在腔体内堆积；
5.将泄压系统集成在单模密封盖组件内，简化试管组件结构，试管组件只有试管和密封塞构成，降低成本，提高可靠性；同时，PTFE材质的试管和相比石英材质试管也更容易操作及维护；
6.采用本技术方案后，装置的系统结构紧凑，系统外部只需加装常规机械臂，实现单模密封盖组件自动开关及试管组件夹取，即可升级成一套全自动单模微波化反应系统，完成自动加样、加酸、进样、反应等一系列工作，将操作人员从烦杂及危险的化学工作环境中解放出来。
附图说明
图1是本发明的整体结构示意图；
图2是本发明单模腔体的结构示意图；
图3是本发明加强套的结构示意图；
图4是本发明套筒底座的结构示意图；
图5是本发明内衬套的结构示意图；
图6是本发明套筒的结构示意图；
图7是本发明导气盖的结构示意图；
图8是本发明气管接头的结构示意图；
图9是本发明红外固定管的结构示意图；
图10是本发明腔体密封盖的结构示意图；
图11是本发明密封盖内衬的结构示意图；
图12是本发明进气管的结构示意图；
图13是本发明活动柱的结构示意图；
图14是本发明弹簧座的结构示意图；
图15是本发明泄压弹簧的结构示意图；
图16是本发明弹簧盖的结构示意图；
图17是本发明试管的结构示意图；
图18是本发明密封塞的结构示意图；
图19是本发明红外温度传感器的结构示意图；
图20是本发明排酸气道的结构示意图；
图21是本发明冷却气道的结构示意图；
图22是系统正常工作时的气路状态示意图；
图23是系统泄压状态时的气路状态示意图。
图中，1为磁控管；2为单模腔体组件，3为单模密封盖组件，4为试管组件，5为红外温度传感器；
2.1为单模腔体，2.1.1为内腔，2.1.2为天线入口，2.1.3为通孔，2.1.4为底座固定座，2.1.5为溢流管；2.1.6为放样管，2.1.7为密封口；2.1.8为密封口内螺纹结构，2.4.4.1为螺纹孔；
2.2为加强套，2.2.1为加强套内腔，2.2.2为冷却气路螺纹孔，2.2.3为冷却气路管接头，2.2.4为环形槽；
2.3为套筒底座，2.3.1为内衬套安装槽，2.3.2为套筒安装槽，2.3.3为内螺纹结构；
2..4为内衬套，2.4.1为冷却孔，2.4.2为内衬套内壁，2.4.2.1为第一节内壁，2.4.2.2为第二节内壁，2.4.3为集气槽，2.4.4为排气孔，2.4.5为内衬套外壁；
2.5为套筒，2.5.2为套筒外壁，2.5.3为上台阶；
2.6为导气盖，2.6.1为导气盖外螺纹，2.6.2为内台阶，2.6.3为下台阶，2.6.4为底面，2.6.5为收集孔，2.6.6为导气孔；
2.7为排酸气路管接头，2.7.1为接头外螺纹；
2.8为红外固定管，2.8.1为固定管外螺纹，2.8.2为固定管内螺纹；
3.1为腔体密封盖，3.1.1为上仓，3.1.2为中心孔，3.1.3为下仓，3.1.4为进气孔，3.1.5为下仓顶面，3.1.6为密封盖密封口，3.1.7为上端外螺纹；
3.2为密封盖内衬，3.2.1为上压面，3.2.2为下压面，3.2.3为弹性膜，3.2.4为顶盖顶面，3.2.5为顶盖内腔，3.2.6为顶盖进气孔；
3.3为进气管，3.3.1为外螺纹结构；
3.4为活动柱，3.4.1为活动柱外螺纹，3.4.2为下端面；
3.5为弹簧座，3.5.1为内螺纹结构，3.5.2为弹簧座外圆，3.5.3为法兰上表面；
3.6为泄压弹簧，3.6.2为弹簧顶面，3.6.1为弹簧底面；
3.7为弹簧盖，3.7.1为内顶面，3.7.2为弹簧盖内螺纹；
4.1为试管，4.1.1为试管内腔，4.1.2为测温面，4.1.3为密封面；
4.2为密封塞，4.2.1为密封塞顶面，4.2.2为泄气槽，4.2.3为密封塞密封面；
5.1为固定外螺纹；
A为冷却腔；B为集气腔，F为弹簧弹力，f为作用力。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
本发明的技术方案，所提供的一种双气道自泄压单模微波反应系统，包括磁控管、单模腔体组件、单模密封盖组件、试管组件和红外温度传感器；主要应用在全自动微波消解仪器中。
在本技术方案中，磁控管用于产生微波，并馈入到单模腔体内，加热腔体内的样品；单模腔体组件用于固定试管组件，并在试管组件的周围，构成一个密封的微波加热腔；单模密封盖组件用于密封试管，并实现单模试管组件的自泄压功能；试管组件用于容纳样品；红外温度传感器用于监控试管组件的温度。
具体的，本发明的技术方案，提供了一种双气道自泄压单模微波反应系统，其选用PTFE材质试管，外加陶瓷材质套筒。其在系统组件中设置了一个排酸气道，排酸气道位于试管及套筒上方，在系统实际工作时保持开启，将试管泄压及工作过程中产生的酸气快速抽离，实现排酸作用；另外，同时在系统组件中还设置了一个冷却气道，冷却气道包裹在套筒外侧，当系统处于加热及保温时，冷却气道关闭，冷却气道气道内空气不流通，利用空气的低导热系数(0.023W/mK)来实现套筒的保温；当系统进入冷却时，冷却气道内输入高速冷却气流，对套筒进行冷却，实现套筒及内部试管的快速冷却。
本技术方案，在解决试管的耐压、耐温以及防腐问题的同时，通过分别设置单独的排酸气道和冷却气道，将冷却和排酸功能区分开，有效解决了因陶瓷散热太快导致的升温困难问题。其双气道外加自动泄压功能，在提高消解效率，保证系统可靠性的基础上能大大降低操作人员的劳动强度，改善操作人员工作环境，可以很好的应用在全自动微波消解仪上。
如图1中所示，本发明所提供的双气道自泄压单模微波反应系统，主要由以下部分组成：
磁控管1、单模腔体组件2、单模密封盖组件3、试管组件4和红外温度传感器5。
其中，单模腔体组件包含：单模腔体2.1、加强套2.2、套筒底座2.3、内衬套2.4、套筒2.5、导气盖2.6、排酸气路管接头2.7、红外固定管2.8。
单模密封盖组件3包含：腔体密封盖3.1、密封盖内衬3.2、进气管3.3、活动柱3.4、弹簧座3.5、泄压弹簧3.6、弹簧盖3.7。
试管组件4包含：试管4.1、密封塞4.2。
下面对本发明所述系统的各个组成部分进行进一步的描述：
如图1中所示，磁控管1设置在单模腔体组件2的下方；磁控管选用工业级微波磁控管，安装于单模腔体2.1上，用于产生微波，并馈入到单模腔体内，加热腔体内的样品。
如图2中所示，单模腔体2.1的材质选用316L或钛合金等防腐金属材质，单模腔体由金属板构成，可采用焊接或者螺钉固定等方式，保证腔体的微波密封性及腔体结构强度需求。
在单模腔体上设有天线入口2.1.2，用于在固定磁控管1时让磁控管的天线穿入。
天线入口设置在单模内腔2.1.1的底面，在单模内腔底面，设置有底座固定座2.1.4，该底座固定座用于装套筒底座2.3(参见图1中所示)。
在底座固定座2.1.4的底部设有溢流管2.1.5，红外固定管2.8穿过溢流管2.1.5的内孔与套筒底座2.3连接固定，同时其管内直径d及长度l严格遵循l≧2d，保证单模腔体内的微波不会通过抑流管辐射到腔体外部；通过放样管2.1.6，可将套筒2.5放置在内衬套内腔内。
在放样管2.1.6的顶部，设有密封口2.1.7，该密封口与腔体密封盖3.1底部的密封盖密封口3.1.6(参见图10中所示)配合，要求配合后二者无间隙，保证单模腔体内的微波不会由此处泄漏。
在放样管的侧面，设有螺纹孔2.4.4.1，用于固定排酸气路管接头2.7。
在内腔2.1.1的底面，设有通孔2.1.3，冷却气路管接头2.2.3穿过该通孔与加强套底部的冷却气路螺纹孔2.2.2(参见图3中所示)固定连接。
在内腔安装有加强套2.2和内衬套2.4。
在放样管2.1.6顶部与密封口位置对应的放样管内壁，设置有密封口内螺纹结构2.1.8。
如图3中所示，加强套2.2的材质选用PFA或PTFE等材质，只要防腐蚀、耐温、强度及微波穿透性满足使用要求即可。
加强套外形尺寸按照单模腔体2.1的内腔尺寸加工并安装在内腔内。
加强套内部设有加强套内腔2.2.1，用于安装内衬套2.4和套筒底座2.3。加强套底部设有冷却气路螺纹孔2.2.2，用于安装冷却气路管接头2.2.3。
加强套内腔下部设有环形槽2.2.4，环形槽与内衬套外壁2.4.5配合，形成一个环形腔。用于冷却样品的冷却气流，通过安装于冷却气路螺纹孔2.2.2内的冷却气路管接头2.2.3进入环形腔内。
环形腔作为冷却气道的一部分，冷却气流在环形腔内分散后，从内衬套2.4底部的冷却孔2.4.1(参见图5中所示)进入位于内衬套内壁2.4.2和套筒外壁2.5.2中间的冷却腔(参见图1或图21中所示A部位)中。
如图4中所示，套筒底座2.3的材质选用PFA或PTFE等材质，要求其防腐蚀、耐高温、微波穿透性满足使用要求。套筒底座安装于单模腔体2.1上的底座固定座2.1.4上，同时套筒底座上设有内衬套安装槽2.3.1和用于安装套筒2.5的套筒安装槽2.3.2。在筒底座中心设有内螺纹结构2.3.3，与红外固定管2.8的外螺纹结构配合，用于安装红外固定管。
如图5中所示，内衬套2.4的材质选用PFA或PTFE等材质，只要防腐蚀、耐温、强度及微波穿透性满足使用要求即可。
内衬套为管状结构，安装在单模腔体2.1的放样管2.1.6和加强套2.2的加强套内腔2.2.1中，内衬套的底部与套筒底座2.3的内衬套安装槽2.3.1配合。
在内衬套的底部，横向设有冷却孔2.4.1，冷却气体通过该冷却孔由环形腔进入到内衬套内壁2.4.2和套筒2.5的外壁2.5.2中间的冷却腔A中。
在内衬套顶部设有集气槽2.4.3和排气孔2.4.4，二者之间气路相通。
集气槽与导气盖2.6(参见图7中所示)的底面2.6.4配合，形成集气腔B(参见图1中所示B部位)。
排气孔与安装于单模腔体2.1放样管的螺纹孔2.4.4.1位置相匹配，用于与排酸气路管接头2.7配合，构成排酸气路(亦称排酸气道)的一部分。
在本技术方案中，所述内衬套的内壁，由同轴心线且相连的第一节内壁2.4.2.1和第二节内壁2.4.2.2构成，其第一节内壁位于内衬套的上半部，第二节内壁位于内衬套的下半部；第二节内壁的直径大于第一节内壁，在内衬套的内部，构成一个变径台阶状结构。
如图6中所示，套筒2.5的套筒材质优选陶瓷，蓝宝石等强度高、耐高温、微波穿透性良好且耐腐蚀的非金属材质。
套筒安装于套筒底座2.3的套筒安装槽2.3.2上；由于套筒外壁2.5.2的外径小于内衬套内壁2.4.2的内径，则在套筒外壁2.5.2与同样安装于底座上的内衬套内壁2.4.2之间，构成了一个环状的间隙空间，该间隙空间被称为冷却腔(参见图1或图21中所示A部位)，也是冷却气道的一部分。
在套筒的上端开口部位的外壁，设置有上台阶2.5.3，用于与导气盖2.6(参见图7中所示)的下端进行插接结构的配合。
如图7中所示，导气盖2.6的材质选用PFA或PTFE等材质，只要防腐蚀、耐温、强度满足使用要求即可。导气盖为管状结构，设有导气盖外螺纹2.6.1，外螺纹与单模腔体2.1的放样管2.1.6上端的密封口内螺纹结构2.1.8(参见图2中所示)配合，用于固定导气盖本体。
导气盖的上端设置有内台阶2.6.2，其内台阶刚好卡住套筒2.5的上台阶2.5.3，与套筒底2.3上的套筒安装槽2.3.2(参见图4中所示)一起，起到固定套筒的作用。
导气盖的下端设置有下台阶2.6.3，正好卡在内衬套的集气槽2.4.3内，导气盖的底面2.6.4与集气槽2.4.3(参见图5中所示)配合形成集气腔B(参见图1中所示B部位)。
在导气盖的周圈上，分别开设有收集孔2.6.5和导气孔2.6.6，二者在导气盖本体内并不相通。
其中，收集孔2.6.5用于导通顶盖内腔3.2.5与集气槽2.4.3(参见图20中所示)；导气孔2.6.6用于导通冷却腔与顶盖内腔3.2.5(参见图21中所示)。
具体的，参见图21中所示，由内衬套2.4底部冷却孔2.4.2进入的冷却气体，经冷却腔A，由下到上流动，最后通过导气盖2.6上的导气孔2.6.6排出，排出的气体进入到顶盖内腔3.2.5中；顶盖内腔也属于排酸气道一部分，冷却气体在顶盖内腔中与排酸气道内的酸气混合后形成混合气体，混合气体经由导气盖上的收集孔2.6.5进入集气槽2.4.3，最后通过排气孔2.4.4由排酸气路管接头2.7排出。
气管接头在本系统中安装数量较多，其中一部分安装于单模腔体2.1放样管2.1.6的螺纹孔2.4.4.1中(参见图1中所示)，称之为排酸气路管接头2.7。
另一部分穿过单模腔体内腔底面的通孔2.1.3，与加强套2.2底部的冷却气路螺纹孔2.2.2固定连接(参见图3中所示)，称之为冷却气路管接头2.2.3(参见图1中所示)。
由于排酸气路管接头与冷却气路管接头的结构相同，故在图8中以排酸气路管接头为例。
如图8中所示，排酸气路管接头选用PFA或PTFE等材质，只要防腐蚀、耐温、强度满足使用要求即可。
在排酸气路管接头2.7的外周，设有接头外螺纹2.7.2。
安装于放样管上的排酸气路管接头2.7与负压抽气管连接，将气管接头排出的气体抽离。
安装于加强套上的冷却气路管接头2.2.3与冷却气管连接，系统在升温和保温时气管内气体不流通，系统进入冷却时，冷却气管吹出冷却气体，用于冷却套筒和试管。
如图9中所示，红外固定管2.8选用PFA或PTFE等材质，只要防腐蚀、耐温、强度满足使用要求即可。红外固定管为管状结构，管内贯通，两端设有固定管外螺纹2.8.1和固定管内螺纹2.8.2，固定管外螺纹和套筒底座2.3内螺纹固定，固定管内螺纹用于固定红外温度传感器5(参见图1中所示)。
如图10中所示，腔体密封盖3.1优选316L或钛合金等防腐金属材质。腔体密封盖设有上仓3.1.1、中心孔3.1.2和下仓3.1.3，中心孔贯穿上、下仓。
腔体密封盖上设有多个进气孔3.1.4，进气孔与下仓贯通。
中心孔内安装活动柱3.4(参见图13所示)，活动柱可在中心孔内上下自由活动。
下仓内安装密封盖内衬3.2(参见图11所示)，密封盖内衬的顶盖顶面3.2.4与下仓顶面3.1.5贴合，密封盖内衬的顶盖进气孔3.2.6与腔体密封盖的进气孔3.1.4对齐，进气管3.3(参见图1中所示)穿过腔体密封盖的进气孔3.1.4，固定在密封盖内衬的顶盖进气孔3.2.6上。
上仓内用于安装弹簧座和泄压弹簧。
如图11所示，密封盖内衬3.2选用PTFE或PFA等耐腐蚀微波透射性能好且韧性强的非金属材质。
密封盖内衬3.2安装于腔体密封盖3.1的下仓内。
安装完成后，密封盖内衬的上压面3.2.1与活动柱3.4的下端面3.4.2接触，接受由活动柱传导下来的弹簧弹力F。
密封盖内衬的下压面3.2.2与密封塞4.2的密封塞顶面4.2.1接触，接受密封塞返回的作用力f，弹性膜3.2.3在弹簧弹力F和作用力f的作用下，可以上、下弹性变形(亦可称为弹性移动)。
当弹簧弹力F＞密封塞返回的作用力f时，弹性膜向下移动，压紧密封塞顶面4.2.1，密封塞密封面4.2.3与试管的密封面4.1.3贴合，试管组件4处于密封状态。
当弹簧弹力F＜密封塞返回的作用力f时，弹性膜向上移动，密封塞4.2同时向上移动，密封塞密封面与试管的密封面分离，试管失去密封，进入泄压状态。
顶盖进气孔3.2.6导通顶盖内腔3.2.5与顶盖顶面3.2.4，外部空气可通过进气管3.3经顶盖进气孔3.2.6进入顶盖内腔。
进气管、进气孔及顶盖内腔均是排酸气道的组成部分。
如图12所示，进气管3.3选用PTFE或PFA等耐腐蚀材质，进气管为中空的管状结构，在其下端设有外螺纹结构3.3.1，安装时与密封盖内衬3.2上进气孔3.2.6的内螺纹结构配合，空气可在进气管内流通。
如图13所示，活动柱3.4材质优选PEEK等高强度、不导电、耐温且防腐的非金属材料。活动柱穿过腔体密封盖的中心孔3.1.2设置，可在中心孔内上、下自由移动。
在活动柱顶部，设置有活动柱外螺纹3.4.1，用于与弹簧座3.5的内螺纹结3.5.1相配合，将活动柱与弹簧座连为一体。
如图14所示，弹簧座3.5材质优选316L或钛合金等防腐金属。泄压弹簧3.6套装在弹簧座外圆3.5.2上，泄压弹簧的弹簧底面3.6.1与弹簧座的法兰上表面3.5.3接触，弹簧弹力F经由弹簧座和活动柱，最后将力作用在密封盖内衬3.2的上压面3.2.1上。
如图15中所示，泄压弹簧3.6为具有一定弹力系数k的标准弹簧，当弹簧被压缩时，能根据压缩量ΔX提供相应的弹簧弹力F＝K×ΔX。
弹簧底面3.6.2与弹簧座的法兰上表面3.5.3接触，弹簧顶面3.6.1与弹簧盖3.7的内顶面3.7.1接触。
如图16中所示，弹簧盖3.7材质优选316L或钛合金等防腐金属。弹簧盖内螺纹3.7.2与腔体密封盖3.1的上端外螺纹3.1.7配合，将弹簧3.6压紧密封在腔体密封盖的上仓3.1.1内，安装到位后，弹簧盖的内顶面3.7.1与弹簧顶面3.6.1接触。
如图17中所示，试管4.1试管选用PTFE或PFA等耐腐蚀，微波透射性能好且耐高温的非金属材质。试管为底部密封的管状结构，内有试管内腔4.1.1，试管内腔可盛放样品，试管底部设有测温面4.1.2，样品被加热升温后热量会传导到测温面上，红外温度温度传感器8.3通过测量测温面的温度，可以间接测量出样品温度。
在试管的试管口位置设有密封面4.1.3，该密封面与密封塞密封面4.2.3(参见图18所示)配合，实现试管腔4.1.1的密封。
如图18所示，密封塞4.2选用PTFE或PFA等耐腐蚀，微波透射性能好且耐高温的非金属材质。
密封塞下端设有密封塞密封面4.2.3，与试管4.1试管口的密封面4.1.3配合，实现试管腔的密封。
密封塞侧面开有泄气槽4.2.2，在试管泄压过程中起到排气作用。
如图19所示，红外温度传感器5为常规红外温度传感器，可根据实际需要选择相应温度段及相应光谱响应波长范围。红外温度传感器设有固定外螺纹5.1，可直接固定在红外固定管2.8的固定管内螺纹2.8.2上。
红外温度传感器接收来自试管4.1测温面发射的红外光线5.2，从而测量出试管底部的表面温度。
如图20中所示，本技术方案中所述的排酸气道，由进气管3.3、腔体密封盖3.1上的进气孔3.1.4、密封盖内衬3.2上的顶盖进气孔3.2.6、顶盖内腔3.2.5、导气盖2.6上的收集孔2.6.5、内衬套2.4上的集气槽2.4.3(亦可看做是图1中的集气腔B)、内衬套2.4上的排气孔2.4.4以及安装于单模腔体2.1放样管2.1.6上的排酸气路管接头2.7组成。
其中，排酸气路管接头连接负压抽气管(图中未示出，下同)进行负压抽气，外部空气由进气管3.3进入，经过进气孔3.2.6进入顶盖内腔3.2.5，在顶盖内腔内与顶盖内腔中试管泄露出的酸气混合后变成混合气体，混合气体再经由收集孔2.6.5进入集气槽2.4.3，最后通过排酸气路管接头2.7由负压抽气管抽走，整个过程为排酸气道管路连接构成和气路走向。
图21中给出了本技术方案中冷却气道的构成示意图，其冷却气道由安装于加强套2.2上的冷却气路管接头2.2.3、加强套中的环形槽2.2.4、内衬套2.4上的冷却孔2.4.1、内衬套2.4和套筒2.5之间的冷却腔A、导气盖2.6上的导气孔2.6.6、密封盖内衬3.2上的顶盖内腔3.2.5、导气盖2.6上的收集孔2.6.5、内衬套2.4上的集气槽2.4.3以及安装于单模腔体2.1放样管2.1.6上的气管接头2.7组成。
其中，加强套上的冷却气路管接头外接冷却气管(图中未示出，下同)。
当本技术方案所述的微波反应系统(简称系统，下同)进入冷却状态时，冷却气管吹出冷却气体，冷却气体经冷却气路管接头进入加强套的环形槽内，在环形槽内分散开后经由冷却孔2.4.1进入冷却腔，进入冷却腔的气体沿着套筒2.4的外壁由下往上流动，带走套筒的热量后经由导气孔2.6.6进入顶盖内腔3.2.5，进入顶盖内腔的冷却气体与原本顶盖内腔内的混合气体混合，形成的混合气体经由收集孔2.6.5进入集气槽2.4.3，最后通过排酸气路管接头2.7由负压抽气管抽走。
在本技术方案中，冷却气道和排酸气道共用顶盖内腔3.2.5、收集孔2.6.5、集气槽2.4.3以及排酸气路管接头2.7。
在本技术方案中，实现两个气道后端的共用，主要时为了方便系统内酸气的统一收集处理，以防酸气泄露及环境污染。
图22中给出了本发明技术方案的系统工作过程：
试管4.1内装好样品后，放置到单模腔体组件2内部，单模腔体组件和单模密封盖组件3在外部开关盖系统配合下完成关盖过程；关盖后，整个系统的状态如图22中所示：其密封塞4.2在泄压弹簧3.6通过弹簧座3.5和活动柱3.4传递过来的弹力F作用下，密封塞密封面与试管密封面压紧密封，试管处于密闭状态。
待系统完成关盖过程后，控制系统控制磁控管1发射微波，对试管4.1内部的样品进行加热，样品在被加热升温后会进行反应，使得试管内部温度T和压力P升高。
当样品被加热后，热量会热传导到试管上，导致试管温度升高，由于物体温度升高后，其发射的红外线波长及强度均会变化，当试管温度升高后，其底部对外发射的红外线将会通过红外固定管2.8的通道，直接照射在底部红外温度传感器5上。
红外温度传感器根据接收到的红外信号，即可知道试管底部测温面的温度T0，已知试管底部壁厚及试管材质的热传导系数还有当前室温t0，即可大概算出试管内部的实际温度T。
当然，由于室温t0是随时变化的，所以在不同阶段，系统还需要对计算出的温度值T在进行补偿。
系统在采集到试管内部的实际温度T后，即可根据用户设定好的参数值，通过控制磁控管1微波输出功率，完成对整个消解过程的温度进行控制。
系统在整个工作过程中，排酸气道一直处于工作状态，空气从进气管3.3不断进入排酸气道内，在顶盖内腔3.2.5内与试管泄露的酸气混合后变成混合气体，混合气体再经由收集孔进入集气槽，最后通过排酸气路管接头2.7由负压抽气管抽走，实现排酸气道的排酸功能。
系统在加热及保温过程中，冷却气道一直处于关闭状态，冷却腔内空气不流动，利用空气低导热系数，刚好给套筒及试管起到保温作用，套筒热散失小，有效降低了微波加热功率，避免因为套筒导热系数高导致的升温过慢现象。同样，微波功率的降低也可以有效延长磁控管的使用寿命，降低能耗。
系统在冷却过程中，冷却气道打开，冷却腔内空气快速流动，带走套筒热量，对套筒及试管起到快速冷却作用。
系统的泄压过程如图22、图23中所示：图22所示状态为系统的正常工作状态，此时试管4.1及密封塞4.2的密封面紧密贴合，试管组件4处于密封状态。
定义试管4.1内径为D，可知道试管内部横截面积S＝1/4πD2；假设此时试管内压力为P，则当前密封塞4.2承受的向上压力f0＝PS＝1/4πD2P。
由于密封塞顶面4.2.1与密封盖内衬3.2的下压面3.2.2接触，根据力的作用力与反作用力原理，可得出密封盖内衬3.2的下压面受到密封塞作用力f＝f0＝PS＝1/4πD2P。
如图23中所示，由于密封盖内衬3.2的弹性膜3.2.3在弹簧弹力F和作用力f的作用下可以自由上、下移动；当F＜f，弹性膜3.2.3向上移动，密封塞4.2同时向上移动，密封塞密封面与试管的密封面分离，形成间隙，试管失去密封，进入泄压状态。
试管组件4进入泄压状态后，试管4.1内部的高压气体会由该间隙排出，排出的酸气通过密封塞上的泄气槽4.2.2(参见图18中所示)进入顶盖内腔3.2.5，与内腔内的空气混合形成混合气体，最后通过排酸气道排出。
当试管内气体排出一部分后，试管内部压力P下降，随着力f及f0减小，当F＞f，弹性膜3.2.3向下压紧密封塞顶面，密封塞密封面与试管的密封面重新贴合，试管组件4恢复密封状态，试管组件4内的反应工作继续进行。
本发明的技术方案，采用双气道自泄压结构，通过分别设置单独的排酸气道和冷却气道，将系统冷却功能和排酸功能区分开；在解决试管的耐压、耐温以及防腐问题的同时，将冷却和排酸功能区分开，保证了系统中高导热系数材质套筒的应用，结合试管的耐氢氟酸特性，使得系统的耐酸及耐压能力得到双重保证，提高了系统的应用范围；对排酸气道的通气量独立控制，可以加大气道内空气流量，即使在系统工作中出现泄压现象，也能快速将酸气抽离排除；其将泄压系统集成在单模密封盖组件内，简化试管组件结构，试管组件只有试管和密封塞构成，降低成本，提高可靠性；同时，PTFE材质的试管和相比石英材质试管也更容易操作及维护；系统外部只需加装常规机械臂，实现单模密封盖组件自动开关及试管组件夹取，即可升级成一套全自动单模微波化反应系统，完成自动加样、加酸、进样、反应等一系列工作，在提高消解效率，保证系统可靠性的基础上，能大大降低操作人员的劳动强度，改善操作人员工作环境，可以很好的应用在全自动微波消解仪上。
本发明可广泛用于全自动微波消解仪的设计和制造领域。
Claims (10)
1.一种双气道自泄压单模微波反应系统，包括磁控管、单模腔组件、单模密封盖组件、试管组件和红外温度传感器；其特征是：
所述的试管组件套装设置在单模腔组件中；
所述的单模密封盖组件套装设置在单模腔组件和试管组件的上方；
所述的红外温度传感器设置在试管组件的下方；
所述试管组件中试管的材质为聚四氟乙烯PTFE或可溶性聚四氟乙烯PFA；
在所述的单模腔组件、单模密封盖组件中，设置一个排酸气道和一个冷却气道；
所述的排酸气道位于试管组件及单模腔组件中套筒的上方；
所述的排酸气道在系统实际工作时保持开启状态，将试管泄压及工作过程中产生的酸气快速抽离，实现排酸作用；
所述的冷却气道包裹设置在单模腔组件中套筒的外周；
当系统处于加热及保温时，所述的冷却气道关闭，冷却气道气道内空气不流通，利用空气的低导热系数来实现单模腔组件及试管组件的保温；
当系统进入冷却时，冷却气道内输入高速冷却气流，对单模腔组件及试管组件进行冷却，实现单模腔组件及试管组件的快速冷却；
所述的双气道自泄压单模微波反应系统，通过分别设置单独的排酸气道和冷却气道，将全自动微波消解装置中的冷却功能和排酸功能区分开，以解决因陶瓷或玻璃等材质的试管散热太快导致的升温困难问题。
2.按照权利要求1所述的双气道自泄压单模微波反应系统，其特征是所述的单模腔组件包括单模腔体、加强套、套筒底座、内衬套、套筒和导气盖；
其中，单模腔体上设置有放样管，在放样管的侧面，设有用于固定排酸气路管接头的螺纹孔；在单模腔体的底部，设置有容纳冷却气路管接头的通孔；在放样管中，依次套装内衬套和套筒，放样管下方设置加强套、加强套套在内衬套外部；在加强套内腔的下部，设有环形槽；在加强套底部设有冷却气路螺纹孔，用于安装冷却气路管接头；
所述的内衬套为管状结构，在内衬套的底部，设置有贯穿内衬套的冷却孔；在内衬套顶部设有集气槽和排气孔，二者之间气路相通；内衬套的集气槽与导气盖的底面配合，形成集气腔；内衬套的排气孔与设置在单模腔体放样管上的螺纹孔位置相匹配，用于与排酸气路管接头配合；所述的导气盖为管状结构，在导气盖的周圈上，分别开设有收集孔和导气孔，二者在导气盖本体内并不相通；所述的收集孔用于导通顶盖内腔与集气槽，所述的导气孔用于导通冷却腔与顶盖内腔；所述加强套的环形槽与内衬套的外壁配合，形成一个环形腔；在套筒外壁与内衬套内壁之间，设置一个环状的间隙空间，形成冷却腔；
所述的单模密封盖组件由腔体密封盖、密封盖内衬、进气管、活动柱、弹簧座、泄压弹簧以及弹簧盖组成；
所述的腔体密封盖包括开口向上的上仓和开口向下的下仓，上、下仓之间设置有中心孔；在腔体密封盖上设有进气孔，所述的进气孔与下仓贯通；在上仓内设置一个弹簧座，一个泄压弹簧套装设置在弹簧座上；在中心孔内，可移动地设置一个活动柱；在下仓内设置有密封盖内衬，密封盖内衬的顶部与下仓的顶面贴合；在密封盖内衬的圆周设置有顶盖进气孔，顶盖进气孔与腔体密封盖的进气孔位置对应，顶盖进气孔在顶盖内腔与顶盖顶面之间构成气路通道；穿过腔体密封盖的进气孔，设置一个进气管，进气管与密封盖内衬的顶盖进气孔固接；在上仓顶部设置弹簧盖，在活动柱顶部，设置弹簧座，所述的泄压弹簧套装设置在弹簧盖与弹簧座之间。
3.按照权利要求2所述的双气道自泄压单模微波反应系统，其特征是所述的进气管、腔体密封盖上的进气孔、密封盖内衬上的顶盖进气孔、顶盖内腔、导气盖上的收集孔、内衬套上的集气槽、内衬套上的排气孔以及安装于单模腔体放样管上的排酸气路管接头，组成所述的排酸气道。
4.按照权利要求2或3所述的双气道自泄压单模微波反应系统，其特征是所述的排酸气路管接头连接负压抽气管进行负压抽气，外部空气由进气管进入，经过进气孔进入顶盖内腔，在顶盖内腔内与顶盖内腔中试管泄露出的酸气混合后变成混合气体，混合气体再经由收集孔进入集气槽，最后通过排酸气路管接头由负压抽气管抽走。
5.按照权利要求2或3所述的双气道自泄压单模微波反应系统，其特征是在整个工作过程中，所述的排酸气道一直处于工作状态，空气从进气管不断进入排酸气道内，在顶盖内腔内与试管泄露的酸气混合后变成混合气体，混合气体再经由收集孔进入集气槽，最后通过排酸气路管接头由负压抽气管抽走，实现排酸气道的排酸功能。
6.按照权利要求2所述的双气道自泄压单模微波反应系统，其特征是所述安装于加强套上的冷却气路管接头、加强套中的环形槽、内衬套上的冷却孔、内衬套和套筒之间的冷却腔、导气盖上的导气孔、密封盖内衬上的顶盖内腔、导气盖上的收集孔、内衬套上的集气槽以及安装于单模腔体放样管上的气管接头，组成所述的冷却气道。
7.按照权利要求3和6所述的双气道自泄压单模微波反应系统，其特征是所述的排酸气道和冷却气道共用顶盖内腔、收集孔、集气槽以及排酸气路管接头，实现两个气道后端的共用，以便微波反应系统内酸气的统一收集处理，防止酸气泄露及环境污染。
8.按照权利要求6所述的双气道自泄压单模微波反应系统，其特征是所述的冷却气路管接头外接冷却气管；
在加热及保温过程中，所述的冷却气道一直处于关闭状态，冷却腔内空气不流动，利用空气的低导热系数，给套筒及试管起到保温作用，有效降低微波加热功率，避免因为套筒导热系数高导致的升温过慢现象，有效延长磁控管的使用寿命，降低能耗；
当微波反应系统需要进入冷却状态时，冷却气管吹出冷却气体，冷却气体经冷却气路管接头进入加强套的环形槽内，在环形槽内分散开后经由冷却孔进入冷却腔，进入冷却腔的气体沿着套筒的外壁由下往上流动，带走套筒的热量后经由导气孔进入顶盖内腔，进入顶盖内腔的冷却气体与原本顶盖内腔内的混合气体混合，形成的混合气体经由收集孔进入集气槽，最后通过排酸气路管接头由负压抽气管抽走。
9.按照权利要求2或3所述的双气道自泄压单模微波反应系统，其特征是在系统正常工作状态下，试管及密封塞的密封面紧密贴合，试管组件处于密封状态；
当试管组件进入泄压状态后，试管内部的高压气体经试管及密封塞密封面之间的间隙排出，排出的酸气通过密封塞上的泄气槽进入顶盖内腔，与内腔内的空气混合形成混合气体，最后通过排酸气道排出，构成系统的泄压通道。
10.按照权利要求1所述的双气道自泄压单模微波反应系统，其特征是所述的双气道自泄压单模微波反应系统，采用双气道自泄压结构，通过分别设置单独的排酸气道和冷却气道，将系统的冷却功能和排酸功能区分开；保证了系统中高导热系数材质套筒的应用；对排酸气道的通气量独立控制，可以加大气道内空气流量，即使在系统工作中出现泄压现象，也能快速将酸气抽离排除；将泄压系统集成在单模密封盖组件内，简化了试管组件结构；系统外部只需加装常规机械臂，实现单模密封盖组件自动开关及试管组件夹取，即可升级成一套全自动单模微波化反应系统，完成自动加样、加酸、进样、反应等一系列工作。
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2021
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