JP2000353613A - Ｍｎ−Ｚｎフェライトの製造方法 - Google Patents
Ｍｎ−Ｚｎフェライトの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 大きな電気抵抗を有して、１MHz を超える高
周波領域での使用にも十分に耐えるＭn −Ｚn フェライ
トを容易かつ低コストで製造する。 【解決手段】 Fe2O3 44.0〜50.0 mol％、ZnO 4.0〜2
6.5 mol％、 TiO2 およびSnO2のうちの１種または２種
0.1〜8.0mol％、残部 MnOからなり、さらに所望により
CuO 0.1〜16.0 mol％を含む混合粉末を用いて成形した
後、大気中、または酸素を適当量含む雰囲気中で焼成お
よび焼成後冷却を行い、１MHz 以上の高周波域でも、見
積りどおりの高い初透磁率を確保する。
周波領域での使用にも十分に耐えるＭn −Ｚn フェライ
トを容易かつ低コストで製造する。 【解決手段】 Fe2O3 44.0〜50.0 mol％、ZnO 4.0〜2
6.5 mol％、 TiO2 およびSnO2のうちの１種または２種
0.1〜8.0mol％、残部 MnOからなり、さらに所望により
CuO 0.1〜16.0 mol％を含む混合粉末を用いて成形した
後、大気中、または酸素を適当量含む雰囲気中で焼成お
よび焼成後冷却を行い、１MHz 以上の高周波域でも、見
積りどおりの高い初透磁率を確保する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、軟磁性を有する酸
化物磁性材料特にＭn −Ｚn フェライトの製造方法に係
り、より詳しくはスイッチング電源トランス、フライバ
ックトランス、偏向ヨークなどに用いられる低損失材、
各種インダクタンス素子、ＥＭＩ対策用インピーダンス
素子、電波吸収材等としての使用に向けて好適なＭn −
Ｚn フェライトの製造方法に関する。
化物磁性材料特にＭn −Ｚn フェライトの製造方法に係
り、より詳しくはスイッチング電源トランス、フライバ
ックトランス、偏向ヨークなどに用いられる低損失材、
各種インダクタンス素子、ＥＭＩ対策用インピーダンス
素子、電波吸収材等としての使用に向けて好適なＭn −
Ｚn フェライトの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】軟磁性を有する代表的な酸化物磁性材料
としては、Ｍn −Ｚn フェライトがある。このＭn −Ｚ
n フェライトは、従来一般には50 mol％よりも多いFe2O
3 、平均的には52〜55 mol％のFe2O3 と、10〜24 mol％
の ZnOと、残部 MnOとを含有する基本成分組成を有して
おり、通常は、Fe2O3 、ZnO 、MnO の各原料粉末を所定
の割合で混合した後、仮焼、粉砕、成分調整、造粒、成
形等の各工程を経て所定の形状とし、しかる後、窒素を
流すことにより酸素濃度を大幅に下げた還元性雰囲気中
で、1200〜1400℃に３〜４時間保持する焼成処理を行っ
て製造されていた。ここで、還元性雰囲気中で焼成する
理由は、50 mol％以上となる多量のFe2O3を含んでいる
ことから、大気中で焼成すると十分に緻密化が進まず、
良好な軟磁性が得られなくなるためである。また、Ｆe
3+ の還元で生成するＦe2+ は正の結晶磁気異方性を有
し、Ｆe3+ の負の結晶磁気異方性を打ち消して軟磁性を
高める効果があるが、大気中で焼成したのでは、このよ
うな還元反応によるＦe2+ の生成も期待できなくなるた
めである。
としては、Ｍn −Ｚn フェライトがある。このＭn −Ｚ
n フェライトは、従来一般には50 mol％よりも多いFe2O
3 、平均的には52〜55 mol％のFe2O3 と、10〜24 mol％
の ZnOと、残部 MnOとを含有する基本成分組成を有して
おり、通常は、Fe2O3 、ZnO 、MnO の各原料粉末を所定
の割合で混合した後、仮焼、粉砕、成分調整、造粒、成
形等の各工程を経て所定の形状とし、しかる後、窒素を
流すことにより酸素濃度を大幅に下げた還元性雰囲気中
で、1200〜1400℃に３〜４時間保持する焼成処理を行っ
て製造されていた。ここで、還元性雰囲気中で焼成する
理由は、50 mol％以上となる多量のFe2O3を含んでいる
ことから、大気中で焼成すると十分に緻密化が進まず、
良好な軟磁性が得られなくなるためである。また、Ｆe
3+ の還元で生成するＦe2+ は正の結晶磁気異方性を有
し、Ｆe3+ の負の結晶磁気異方性を打ち消して軟磁性を
高める効果があるが、大気中で焼成したのでは、このよ
うな還元反応によるＦe2+ の生成も期待できなくなるた
めである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記した緻
密化は焼成に際しての昇温時の酸素濃度に、Ｆe2+ の生
成は焼成後の降温時の酸素濃度にそれぞれ依存すること
が知られており、したがって、焼成時の酸素濃度の設定
を誤ると、良好な軟磁性を確保することは困難となる。
そこで従来は、実験的に下記(1) 式を確立し、この(1)
式に従って焼成時の酸素濃度を管理するようにしてい
た。 log Ｐo2＝−14540 ／（Ｔ＋273 ）＋ｂ …(1) ここで、Ｔは温度（℃）、Ｐo2は酸素濃度（％）、ｂは
定数であり、従来は、この定数ｂとして７〜８程度を採
用していた。この定数ｂが７〜８ということは、焼成中
の酸素濃度を狭い範囲に制御しなければならないことを
意味し、これにより、従来は、焼成処理が極めて面倒に
なり、製造コストも嵩むという問題があった。
密化は焼成に際しての昇温時の酸素濃度に、Ｆe2+ の生
成は焼成後の降温時の酸素濃度にそれぞれ依存すること
が知られており、したがって、焼成時の酸素濃度の設定
を誤ると、良好な軟磁性を確保することは困難となる。
そこで従来は、実験的に下記(1) 式を確立し、この(1)
式に従って焼成時の酸素濃度を管理するようにしてい
た。 log Ｐo2＝−14540 ／（Ｔ＋273 ）＋ｂ …(1) ここで、Ｔは温度（℃）、Ｐo2は酸素濃度（％）、ｂは
定数であり、従来は、この定数ｂとして７〜８程度を採
用していた。この定数ｂが７〜８ということは、焼成中
の酸素濃度を狭い範囲に制御しなければならないことを
意味し、これにより、従来は、焼成処理が極めて面倒に
なり、製造コストも嵩むという問題があった。
【０００４】一方、Ｍn −Ｚn フェライトを磁心材料と
して用いる場合、使用する周波数が高くなるに従って渦
電流が流れ、これによる損失が大きくなる。したがっ
て、磁心材料として使用できる周波数の上限を高めるに
は、その電気抵抗をできるだけ大きくする必要がある
が、上記した一般的なＭn −Ｚn フェライトにおける電
気抵抗は、上記したＦe3+ とＦe2+ との間（イオン間）
での電子の授受もあって、１Ωｍよりも小さい値とな
り、使用できる周波数も数百 kHz程度が限界で、１MHz
を超える高周波域では透磁率（初透磁率）が著しく低下
して、軟磁性材料としての特性を失ってしまう、という
問題もあった。
して用いる場合、使用する周波数が高くなるに従って渦
電流が流れ、これによる損失が大きくなる。したがっ
て、磁心材料として使用できる周波数の上限を高めるに
は、その電気抵抗をできるだけ大きくする必要がある
が、上記した一般的なＭn −Ｚn フェライトにおける電
気抵抗は、上記したＦe3+ とＦe2+ との間（イオン間）
での電子の授受もあって、１Ωｍよりも小さい値とな
り、使用できる周波数も数百 kHz程度が限界で、１MHz
を超える高周波域では透磁率（初透磁率）が著しく低下
して、軟磁性材料としての特性を失ってしまう、という
問題もあった。
【０００５】本発明は、上記従来の問題点に鑑みてなさ
れたもので、その目的とするところは、大きな電気抵抗
を有して、１MHz を超える高周波域での使用にも十分に
耐えるＭn −Ｚn フェライトを容易かつ安価に得ること
ができる製造方法を提供することにある。
れたもので、その目的とするところは、大きな電気抵抗
を有して、１MHz を超える高周波域での使用にも十分に
耐えるＭn −Ｚn フェライトを容易かつ安価に得ること
ができる製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、第１の発明は、Fe2O3 44.0〜50.0 mol％、 ZnO 4.0
〜26.5 mol％、TiO2およびSnO2のうちの１種または２種
0.1〜8.0mol％、残部 MnOの組成となるように成分調整
した混合粉末を用いて成形を行った後、大気中で焼成お
よび焼成後の冷却を行うことを特徴とする。
め、第１の発明は、Fe2O3 44.0〜50.0 mol％、 ZnO 4.0
〜26.5 mol％、TiO2およびSnO2のうちの１種または２種
0.1〜8.0mol％、残部 MnOの組成となるように成分調整
した混合粉末を用いて成形を行った後、大気中で焼成お
よび焼成後の冷却を行うことを特徴とする。
【０００７】また、第２の発明は、Fe2O3 44.0〜50.0 m
ol％、 ZnO 4.0〜26.5 mol％、TiO2およびSnO2のうちの
１種または２種 0.1〜8.0mol％、 CuO 0.1〜16.0 mol
％、残部 MnOの組成となるように成分調整した混合粉末
を用いて成形を行った後、第１の発明と同様に大気中で
焼成および焼成後の冷却を行うことを特徴とする。
ol％、 ZnO 4.0〜26.5 mol％、TiO2およびSnO2のうちの
１種または２種 0.1〜8.0mol％、 CuO 0.1〜16.0 mol
％、残部 MnOの組成となるように成分調整した混合粉末
を用いて成形を行った後、第１の発明と同様に大気中で
焼成および焼成後の冷却を行うことを特徴とする。
【０００８】さらに、第３または第４の発明は、上記第
１または第２の発明と同じ成分組成の混合粉末を用いて
成形を行った後、前記 (1)式中の定数ｂとして、６〜２
１の範囲内の任意の値を用いて求めた酸素濃度の雰囲気
中で、焼成および焼成後の冷却を行うことを特徴とす
る。この場合、 300℃より低い温度では、酸素濃度によ
らず、酸化または還元の反応を無視できるので、前記雰
囲気の調整は、焼成後の冷却が 300℃まで進む時点まで
行えば十分である。
１または第２の発明と同じ成分組成の混合粉末を用いて
成形を行った後、前記 (1)式中の定数ｂとして、６〜２
１の範囲内の任意の値を用いて求めた酸素濃度の雰囲気
中で、焼成および焼成後の冷却を行うことを特徴とす
る。この場合、 300℃より低い温度では、酸素濃度によ
らず、酸化または還元の反応を無視できるので、前記雰
囲気の調整は、焼成後の冷却が 300℃まで進む時点まで
行えば十分である。
【０００９】Ｍn −Ｚn フェライトにおける鉄成分はＦ
e3+ およびＦe2+ として存在するが、TiおよびSnは、こ
のＦe3+ から電子を受け取ってＦe2+ を生成させること
が知られている。したがって、これらを含有させること
により大気中または酸素を適当量含む雰囲気中で焼成し
てもＦe2+ を生成することができる。本第１乃至第４の
発明においては、基本成分中に占めるTiO2および／また
はSnO2の含有量を 0.1〜8.0mol％とすることで、Ｆe2+
の生成量を制御してＦe3+ とＦe2+ との共存比を最適化
し、正負の結晶磁気異方性を相殺することにより、良好
な軟磁性を得ることを可能にしている。また、本第１乃
至第４の発明によれば、価数の安定なＴi4+ およびＳn
4+ が多く存在するため、Ｆe3+ とＦe2+ との間での電
子のやり取りはほとんど阻止され、従来よりも格段に大
きい（103 倍程度）電気抵抗が得られようになる。ただ
し、TiO2および／またはSnO2の含有量が 0.1 mol％未満
ではその効果が小さく、8.0mol％より多いと初透磁率が
低下するので、上記範囲 0.1〜8.0mol％とした。
e3+ およびＦe2+ として存在するが、TiおよびSnは、こ
のＦe3+ から電子を受け取ってＦe2+ を生成させること
が知られている。したがって、これらを含有させること
により大気中または酸素を適当量含む雰囲気中で焼成し
てもＦe2+ を生成することができる。本第１乃至第４の
発明においては、基本成分中に占めるTiO2および／また
はSnO2の含有量を 0.1〜8.0mol％とすることで、Ｆe2+
の生成量を制御してＦe3+ とＦe2+ との共存比を最適化
し、正負の結晶磁気異方性を相殺することにより、良好
な軟磁性を得ることを可能にしている。また、本第１乃
至第４の発明によれば、価数の安定なＴi4+ およびＳn
4+ が多く存在するため、Ｆe3+ とＦe2+ との間での電
子のやり取りはほとんど阻止され、従来よりも格段に大
きい（103 倍程度）電気抵抗が得られようになる。ただ
し、TiO2および／またはSnO2の含有量が 0.1 mol％未満
ではその効果が小さく、8.0mol％より多いと初透磁率が
低下するので、上記範囲 0.1〜8.0mol％とした。
【００１０】本第１乃至第４の発明は、上記したように
Fe2O3 を50 mol％以下に抑えているので、大気中または
酸素を適当量含む雰囲気中で焼成しても十分に緻密化が
進み、所望の軟磁性が得られるようになる。しかし、こ
のFe2O3 が少なすぎると初透磁率の低下を招くので、少
なくとも44.0 mol％は含有させるようにする。ZnO は、
キュリー温度や飽和磁化に影響を与えるが、あまり多い
とキュリー温度が低くなって実用上問題となり、逆に少
なすぎると飽和磁化が減ってしまうため、上記範囲 4.0
〜26.5 mol％とするのが望ましい。本第２および第４の
発明は、上記したようにCuO を含有するが、このCuO
は、低温焼成を可能にする効果がある。ただし、その含
有量があまり少ないと前記した効果が小さく、逆に多す
ぎると初透磁率が低下してしまうため、上記範囲 0.1〜
16.0 mol％とするのが望ましい。
Fe2O3 を50 mol％以下に抑えているので、大気中または
酸素を適当量含む雰囲気中で焼成しても十分に緻密化が
進み、所望の軟磁性が得られるようになる。しかし、こ
のFe2O3 が少なすぎると初透磁率の低下を招くので、少
なくとも44.0 mol％は含有させるようにする。ZnO は、
キュリー温度や飽和磁化に影響を与えるが、あまり多い
とキュリー温度が低くなって実用上問題となり、逆に少
なすぎると飽和磁化が減ってしまうため、上記範囲 4.0
〜26.5 mol％とするのが望ましい。本第２および第４の
発明は、上記したようにCuO を含有するが、このCuO
は、低温焼成を可能にする効果がある。ただし、その含
有量があまり少ないと前記した効果が小さく、逆に多す
ぎると初透磁率が低下してしまうため、上記範囲 0.1〜
16.0 mol％とするのが望ましい。
【００１１】本第１乃至第４の発明は、副成分としてCa
O 、SiO2、ZrO2、 Ta2O5、HfO2、 Nb2O5およびY2O3のう
ちの１種また２種以上を微量含有させることができる。
これら副成分は、結晶粒界を高抵抗化させる作用があ
る。また、副成分としてV2O5、 Bi2O3、 In2O3、 PbO、
MoO3および WO3のうちの１種または２種以上を含有させ
ることができる。これらの副成分はいずれも低融点酸化
物で、焼結を促進する作用がある。さらに、副成分とし
てCr2O3 および Al2O3のうちの１種または２種を含有さ
せてもよいものである。これら副成分は初透磁率の温度
特性を改善する効果がある。
O 、SiO2、ZrO2、 Ta2O5、HfO2、 Nb2O5およびY2O3のう
ちの１種また２種以上を微量含有させることができる。
これら副成分は、結晶粒界を高抵抗化させる作用があ
る。また、副成分としてV2O5、 Bi2O3、 In2O3、 PbO、
MoO3および WO3のうちの１種または２種以上を含有させ
ることができる。これらの副成分はいずれも低融点酸化
物で、焼結を促進する作用がある。さらに、副成分とし
てCr2O3 および Al2O3のうちの１種または２種を含有さ
せてもよいものである。これら副成分は初透磁率の温度
特性を改善する効果がある。
【００１２】本第３および第４の発明は、上記したよう
に焼成後の冷却を、前記 (1)式中の定数ｂとして６〜２
１の範囲内の任意の値を用いて求めた酸素濃度の雰囲気
中で行うようにするが、この (1)式における定数ｂとし
て、２１より大きい値を選択した場合は、実質大気と同
じ雰囲気となるので、酸素濃度を規定する意味はなくな
る。また、得られるＭn −Ｚn フェライトの低周波にお
ける初透磁率を高くするには、この定数ｂとして、でき
るだけ小さな値を選択するのが望ましいが、６より小さ
くなると電気抵抗が小さくなり過ぎ、高周波域における
初透磁率が悪化するので、６以上に設定する。
に焼成後の冷却を、前記 (1)式中の定数ｂとして６〜２
１の範囲内の任意の値を用いて求めた酸素濃度の雰囲気
中で行うようにするが、この (1)式における定数ｂとし
て、２１より大きい値を選択した場合は、実質大気と同
じ雰囲気となるので、酸素濃度を規定する意味はなくな
る。また、得られるＭn −Ｚn フェライトの低周波にお
ける初透磁率を高くするには、この定数ｂとして、でき
るだけ小さな値を選択するのが望ましいが、６より小さ
くなると電気抵抗が小さくなり過ぎ、高周波域における
初透磁率が悪化するので、６以上に設定する。
【００１３】
【発明の実施の形態】Ｍn −Ｚn フェライトの製造に際
しては、予め主成分としてのFe2O3 、ZnO 、TiO2および
／またはSnO2、CuO 、MnO 等の各原料粉末を所定の比率
となるように秤量し、これらを混合して混合粉末を得、
次に、この混合粉末を、必要に応じて仮焼、微粉砕す
る。前記仮焼温度は、目標組成によって多少異なるが、
850 〜950 ℃の温度範囲内で適宜の温度を選択すること
ができる。また、混合粉末の微粉砕には汎用のボールミ
ルを用いることができる。そして、この微細な混合粉末
に、所望により上記種々の副成分の粉末を所定の比率で
添加混合し、目標成分の混合粉末を得る。その後は、通
常のフェライト製造プロセスに従って造粒、成形を行
い、さらに、 900〜1300℃で焼成を行う。なお、前記造
粒は、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、メ
チルセルロース、ポリエチレンオキシド、グリセリン等
のバインダーを添加する方法を、また成形は、例えば、
80MPa 以上の圧力を加えて行う方法をそれぞれ採用する
ことができる。
しては、予め主成分としてのFe2O3 、ZnO 、TiO2および
／またはSnO2、CuO 、MnO 等の各原料粉末を所定の比率
となるように秤量し、これらを混合して混合粉末を得、
次に、この混合粉末を、必要に応じて仮焼、微粉砕す
る。前記仮焼温度は、目標組成によって多少異なるが、
850 〜950 ℃の温度範囲内で適宜の温度を選択すること
ができる。また、混合粉末の微粉砕には汎用のボールミ
ルを用いることができる。そして、この微細な混合粉末
に、所望により上記種々の副成分の粉末を所定の比率で
添加混合し、目標成分の混合粉末を得る。その後は、通
常のフェライト製造プロセスに従って造粒、成形を行
い、さらに、 900〜1300℃で焼成を行う。なお、前記造
粒は、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、メ
チルセルロース、ポリエチレンオキシド、グリセリン等
のバインダーを添加する方法を、また成形は、例えば、
80MPa 以上の圧力を加えて行う方法をそれぞれ採用する
ことができる。
【００１４】しかして、上記焼成および焼成後の冷却
は、大気中で行っても、前記 (1)式に基いて規定される
（ただし、定数は６〜２１の範囲）酸素濃度の雰囲気中
で行ってもよいものであるが、酸素を含む雰囲気中で行
う場合は、焼成炉中に窒素ガス等の不活性ガスを流して
酸素濃度を制御するのが望ましい。この場合、前記 (1)
式で与えられる定数ｂは、６〜２１の広い範囲で任意の
値を選択することができるので、容易に酸素濃度の制御
を行うことができる。
は、大気中で行っても、前記 (1)式に基いて規定される
（ただし、定数は６〜２１の範囲）酸素濃度の雰囲気中
で行ってもよいものであるが、酸素を含む雰囲気中で行
う場合は、焼成炉中に窒素ガス等の不活性ガスを流して
酸素濃度を制御するのが望ましい。この場合、前記 (1)
式で与えられる定数ｂは、６〜２１の広い範囲で任意の
値を選択することができるので、容易に酸素濃度の制御
を行うことができる。
【００１５】このようにして得られたＭn −Ｚn フェラ
イトは、TiO2および／またはSnO2を主成分として含有す
るので、電気抵抗が従来のＭn −Ｚn フェライトに比べ
て著しく増大（103 倍程度）する。また、一般に軟磁性
フェライトにおける初透磁率μの限界は、そのフェライ
トを使用する周波数ｆ(MHz) に反比例し、下記(2) 式で
与えられる値で見積るようにしているが、本Ｍn −Ｚn
フェライトによれば、１MHz で1500〜2000、５MHzで 30
0〜400 の見積りどおりの初透磁率μを得ることがで
き、１MHz を超える高周波向けの磁心材料、電波吸収材
として好適となる。 μ＝Ｋ／ｆ（Ｋ＝1500〜2000） …(2)
イトは、TiO2および／またはSnO2を主成分として含有す
るので、電気抵抗が従来のＭn −Ｚn フェライトに比べ
て著しく増大（103 倍程度）する。また、一般に軟磁性
フェライトにおける初透磁率μの限界は、そのフェライ
トを使用する周波数ｆ(MHz) に反比例し、下記(2) 式で
与えられる値で見積るようにしているが、本Ｍn −Ｚn
フェライトによれば、１MHz で1500〜2000、５MHzで 30
0〜400 の見積りどおりの初透磁率μを得ることがで
き、１MHz を超える高周波向けの磁心材料、電波吸収材
として好適となる。 μ＝Ｋ／ｆ（Ｋ＝1500〜2000） …(2)
【００１６】
【実施例】実施例１ Fe2O3 が48.0 mol％、TiO2またはSnO2が2.0mol％、残部
が MnOとZnO とでモル比26：25となるように各原料粉末
をボールミルにて混合した後、空気中、 900℃で２時間
仮焼し、さらにボールミルにて20時間粉砕して、混合粉
末を得た。次に、この混合粉末を先の組成となるように
成分調整し、さらにボールミルにて１時間混合した後、
この混合粉末にポリビニルアルコールを加えて造粒し、
80MPa の圧力で外径18mm，内径10mm，高さ４mmのトロイ
ダル状コア（成形体）を成形した。その後、成形体を焼
成炉に入れ、窒素を流すことにより、前記(1) 式中の定
数ｂを８として求められる酸素濃度となるように雰囲気
を調整し、1300℃で３時間焼成および焼成後の冷却を行
い、表１に示すような本発明試料１−２および１−３を
得た。
が MnOとZnO とでモル比26：25となるように各原料粉末
をボールミルにて混合した後、空気中、 900℃で２時間
仮焼し、さらにボールミルにて20時間粉砕して、混合粉
末を得た。次に、この混合粉末を先の組成となるように
成分調整し、さらにボールミルにて１時間混合した後、
この混合粉末にポリビニルアルコールを加えて造粒し、
80MPa の圧力で外径18mm，内径10mm，高さ４mmのトロイ
ダル状コア（成形体）を成形した。その後、成形体を焼
成炉に入れ、窒素を流すことにより、前記(1) 式中の定
数ｂを８として求められる酸素濃度となるように雰囲気
を調整し、1300℃で３時間焼成および焼成後の冷却を行
い、表１に示すような本発明試料１−２および１−３を
得た。
【００１７】また、比較のため、Fe2O3 が52.5 mol％、
MnOが24.2 mol％、ZnO が23.3 mol％となるように各原
料粉末をボールミルにて混合した後、空気中、 900℃で
２時間仮焼し、さらにボールミルにて20時間粉砕して、
混合粉末を得た。次に、この混合粉末を先の組成となる
ように成分調整すると共に、副成分としてCaO を0.05ma
ss％加え、さらにボールミルにて１時間混合した。次
に、この混合粉末にポリビニルアルコールを加えて造粒
し、80MPa の圧力で外径18mm，内径10mm，高さ４mmのト
ロイダル状コアを成形した。その後、成形体を焼成炉に
入れ、窒素を流すことにより、前記(1) 式中の定数ｂを
７．７として求められる酸素濃度となるように雰囲気を
調整し、1300℃で３時間焼成および焼成後の冷却を行っ
て、従来と同じくFe2O3 が50 mol％よりも多い比較試料
１−１を得た。
MnOが24.2 mol％、ZnO が23.3 mol％となるように各原
料粉末をボールミルにて混合した後、空気中、 900℃で
２時間仮焼し、さらにボールミルにて20時間粉砕して、
混合粉末を得た。次に、この混合粉末を先の組成となる
ように成分調整すると共に、副成分としてCaO を0.05ma
ss％加え、さらにボールミルにて１時間混合した。次
に、この混合粉末にポリビニルアルコールを加えて造粒
し、80MPa の圧力で外径18mm，内径10mm，高さ４mmのト
ロイダル状コアを成形した。その後、成形体を焼成炉に
入れ、窒素を流すことにより、前記(1) 式中の定数ｂを
７．７として求められる酸素濃度となるように雰囲気を
調整し、1300℃で３時間焼成および焼成後の冷却を行っ
て、従来と同じくFe2O3 が50 mol％よりも多い比較試料
１−１を得た。
【００１８】そして、上記のようにして得た各試料１−
１〜１−３について、蛍光Ｘ線分析によって最終的な成
分を確認すると共に、100kHz，１MHz ，５MHz での初透
磁率および電気抵抗を測定した。それらの結果を表１に
示す。
１〜１−３について、蛍光Ｘ線分析によって最終的な成
分を確認すると共に、100kHz，１MHz ，５MHz での初透
磁率および電気抵抗を測定した。それらの結果を表１に
示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】表１に示す結果より、Fe2O3 が50.0 mol％
よりも多い比較試料１−１に対し、Fe2O3 が50.0 mol％
以下の本発明試料１−２および１−３は、104 のオーダ
ーの大きな電気抵抗を有し、これに応じて１MHz 、５MH
z の高周波域での初透磁率も著しく高くなっている。一
方、比較試料１−１の初透磁率は、周波数５MHz で１と
なって、軟磁性材料としての特性を全く失っている。
よりも多い比較試料１−１に対し、Fe2O3 が50.0 mol％
以下の本発明試料１−２および１−３は、104 のオーダ
ーの大きな電気抵抗を有し、これに応じて１MHz 、５MH
z の高周波域での初透磁率も著しく高くなっている。一
方、比較試料１−１の初透磁率は、周波数５MHz で１と
なって、軟磁性材料としての特性を全く失っている。
【００２１】実施例２ Fe2O3 が48.0 mol％、TiO2が2.0mol％、 CuOが０〜20.0
mol％、残部が MnOとZnO とでモル比26：25となるよう
に各原料粉末をボールミルにて混合した後、空気中、 9
00℃で２時間仮焼し、さらにボールミルにて20時間粉砕
して、混合粉末を得た。次に、この混合粉末を先の組成
となるように成分調整し、さらにボールミルにて１時間
混合した。次に、この混合粉末にポリビニルアルコール
を加えて造粒し、80MPa の圧力で外径18mm，内径10mm，
高さ４mmのトロイダル状コアを成形した。その後、各成
形体を焼成炉に入れ、窒素を流すことにより、前記(1)
式中の定数ｂを８として求められる酸素濃度となるよう
に雰囲気を調整し、 900〜1300℃で３時間焼成および焼
成後冷却を行い、表２に示すような試料２−１〜２−４
を得た。そして、このようにして得た各試料２−１〜２
−４について、最終的な成分を蛍光Ｘ線分析によって確
認すると共に、１MHz での初透磁率を測定した。それら
の結果を表２に示す。
mol％、残部が MnOとZnO とでモル比26：25となるよう
に各原料粉末をボールミルにて混合した後、空気中、 9
00℃で２時間仮焼し、さらにボールミルにて20時間粉砕
して、混合粉末を得た。次に、この混合粉末を先の組成
となるように成分調整し、さらにボールミルにて１時間
混合した。次に、この混合粉末にポリビニルアルコール
を加えて造粒し、80MPa の圧力で外径18mm，内径10mm，
高さ４mmのトロイダル状コアを成形した。その後、各成
形体を焼成炉に入れ、窒素を流すことにより、前記(1)
式中の定数ｂを８として求められる酸素濃度となるよう
に雰囲気を調整し、 900〜1300℃で３時間焼成および焼
成後冷却を行い、表２に示すような試料２−１〜２−４
を得た。そして、このようにして得た各試料２−１〜２
−４について、最終的な成分を蛍光Ｘ線分析によって確
認すると共に、１MHz での初透磁率を測定した。それら
の結果を表２に示す。
【００２２】
【表２】
【００２３】表２に示す結果より、 CuOを全く含まない
試料２−１（本発明試料）では、1000以上の高い初透磁
率を得るのに焼成温度を1200℃以上の高温に設定しなけ
ればならないが、 CuOを適量含有させた試料２−２およ
び２−３（本発明試料）は、焼成温度を1000℃程度に低
く設定しても1000以上の高い初透磁率が得られている。
しかし、 CuOを比較的多量（20.0 mol％）に含有する試
料２−４（比較試料）は、1200℃以上の高温焼成を行っ
た場合に初透磁率が大きく低下するばかりか、比較的低
い温度（1100℃）で焼成しても1500を超える高い初透磁
率を得ることはできず、 CuOを適量含有させることが、
最適焼成温度の低下並びに高周波域での初透磁率の向上
に有効であることが分かった。
試料２−１（本発明試料）では、1000以上の高い初透磁
率を得るのに焼成温度を1200℃以上の高温に設定しなけ
ればならないが、 CuOを適量含有させた試料２−２およ
び２−３（本発明試料）は、焼成温度を1000℃程度に低
く設定しても1000以上の高い初透磁率が得られている。
しかし、 CuOを比較的多量（20.0 mol％）に含有する試
料２−４（比較試料）は、1200℃以上の高温焼成を行っ
た場合に初透磁率が大きく低下するばかりか、比較的低
い温度（1100℃）で焼成しても1500を超える高い初透磁
率を得ることはできず、 CuOを適量含有させることが、
最適焼成温度の低下並びに高周波域での初透磁率の向上
に有効であることが分かった。
【００２４】実施例３ Fe2O3 が48.0 mol％、TiO2が 2.0 mol％、 CuOが０また
は 8.0 mol％、残部がMnOとZnO とでモル比26：25とな
るように各原料粉末をボールミルにて混合した後、空気
中、 900℃で２時間仮焼し、さらにボールミルにて20時
間粉砕して、混合粉末を得た。次に、この混合粉末を先
の組成となるように成分調整し、さらにボールミルにて
１時間混合した。次に、この混合粉末にポリビニルアル
コールを加えて造粒し、80MPa の圧力で外径18mm，内径
10mm，高さ４mmのトロイダル状コアを成形した。その
後、各成形体を焼成炉に入れ、窒素を流すことにより、
前記(1) 式中の定数ｂを５．５〜２１の範囲で種々に変
化させて求められる酸素濃度となるように調整した雰囲
気中または大気中で、1300℃または1100℃（1100℃はCu
Oを含むもののみ）で３時間焼成および焼成後冷却を行
い、表３に示すような試料３−１〜３−７を得た。そし
て、このようにして得た各試料３−１〜３−７につい
て、最終的な成分を蛍光Ｘ線分析によって確認すると共
に、100kHz，１MHz ，５MHz での初透磁率および電気抵
抗を測定した。それらの結果を表３に示す。なお、表３
には、実施例１の本発明試料１−２の結果も併記してい
る。また、本実施例３で得た本発明試料３−３および３
−５と、前記実施例１で得た本発明試料１−２および比
較試料１−１については、周波数を広範囲に変えて初透
磁率の変化を調査した。その結果を図１に示す。
は 8.0 mol％、残部がMnOとZnO とでモル比26：25とな
るように各原料粉末をボールミルにて混合した後、空気
中、 900℃で２時間仮焼し、さらにボールミルにて20時
間粉砕して、混合粉末を得た。次に、この混合粉末を先
の組成となるように成分調整し、さらにボールミルにて
１時間混合した。次に、この混合粉末にポリビニルアル
コールを加えて造粒し、80MPa の圧力で外径18mm，内径
10mm，高さ４mmのトロイダル状コアを成形した。その
後、各成形体を焼成炉に入れ、窒素を流すことにより、
前記(1) 式中の定数ｂを５．５〜２１の範囲で種々に変
化させて求められる酸素濃度となるように調整した雰囲
気中または大気中で、1300℃または1100℃（1100℃はCu
Oを含むもののみ）で３時間焼成および焼成後冷却を行
い、表３に示すような試料３−１〜３−７を得た。そし
て、このようにして得た各試料３−１〜３−７につい
て、最終的な成分を蛍光Ｘ線分析によって確認すると共
に、100kHz，１MHz ，５MHz での初透磁率および電気抵
抗を測定した。それらの結果を表３に示す。なお、表３
には、実施例１の本発明試料１−２の結果も併記してい
る。また、本実施例３で得た本発明試料３−３および３
−５と、前記実施例１で得た本発明試料１−２および比
較試料１−１については、周波数を広範囲に変えて初透
磁率の変化を調査した。その結果を図１に示す。
【００２５】
【表３】
【００２６】表３に示す結果より、(1) 式中の定数ｂを
６以上とした酸素濃度の雰囲気中で焼成を行った本発明
試料３−２〜３−４、３−６並びに１−２、および大気
中で焼成を行った本発明試料３−５および３−７は、い
ずれも電気抵抗が大きく、これに応じて１MHz 、５MHz
の高周波域での初透磁率も高くなっている。中でも、大
気中で焼成を行った本発明試料３−５および３−７は、
他の雰囲気中で焼成を行ったものに比し、電気抵抗、高
周波域での初透磁率共に高くなっている。一方、前記定
数ｂを５．５とした酸素濃度の雰囲気中で焼成を行った
比較試料３−１は、１MHz 、５MHz の高周波域での初透
磁率が最も低くなっている。
６以上とした酸素濃度の雰囲気中で焼成を行った本発明
試料３−２〜３−４、３−６並びに１−２、および大気
中で焼成を行った本発明試料３−５および３−７は、い
ずれも電気抵抗が大きく、これに応じて１MHz 、５MHz
の高周波域での初透磁率も高くなっている。中でも、大
気中で焼成を行った本発明試料３−５および３−７は、
他の雰囲気中で焼成を行ったものに比し、電気抵抗、高
周波域での初透磁率共に高くなっている。一方、前記定
数ｂを５．５とした酸素濃度の雰囲気中で焼成を行った
比較試料３−１は、１MHz 、５MHz の高周波域での初透
磁率が最も低くなっている。
【００２７】また、図１に示す結果より、本発明試料３
−３、３−５、１−２および比較試料１−１共に、周波
数が 500kHz 程度までは周波数が変化しても初透磁率が
ほとんど変化しないものの、比較試料１−１は、周波数
が500kHzを超えると急激に初透磁率が低下し、周波数が
5000kHz （５MHz ）では初透磁率１まで下がっている。
−３、３−５、１−２および比較試料１−１共に、周波
数が 500kHz 程度までは周波数が変化しても初透磁率が
ほとんど変化しないものの、比較試料１−１は、周波数
が500kHzを超えると急激に初透磁率が低下し、周波数が
5000kHz （５MHz ）では初透磁率１まで下がっている。
【００２８】実施例４ Fe2O3 が48.0 mol％、TiO2が 2.0 mol％、 CuOが０また
は 8.0 mol％、残部がMnOとZnO とでモル比26：25とな
るように各原料粉末をボールミルにて混合した後、空気
中、 900℃で２時間仮焼し、さらにボールミルにて20時
間粉砕して、混合粉末を得た。次に、この混合粉末を先
の組成となるように成分調整し、副成分としてMoO3を0.
05mass％、CaO を0.05mass％、ZrO2を0.10mass％または
Al2O3 を0.15mass％加え、さらにボールミルにて１時間
混合した。次に、この混合粉末にポリビニルアルコール
を加えて造粒し、80MPa の圧力で外径18mm，内径10mm，
高さ４mmのトロイダル状コアを成形した。その後、各成
形体を焼成炉に入れ、窒素を流すことにより、前記(1)
式中の定数ｂを８として求められる酸素濃度となるよう
に雰囲気を調整し、1300℃または1100℃（1100℃は CuO
を含むもののみ）で３時間焼成および焼成後冷却を行
い、表４に示すような試料４−１〜４−４を得た。そし
て、このようにして得た各試料４−１〜４−４につい
て、最終的な成分を蛍光Ｘ線分析によって確認すると共
に、100kHz，１MHz ，５MHz での初透磁率および電気抵
抗を測定した。それらの結果を表４に示す。
は 8.0 mol％、残部がMnOとZnO とでモル比26：25とな
るように各原料粉末をボールミルにて混合した後、空気
中、 900℃で２時間仮焼し、さらにボールミルにて20時
間粉砕して、混合粉末を得た。次に、この混合粉末を先
の組成となるように成分調整し、副成分としてMoO3を0.
05mass％、CaO を0.05mass％、ZrO2を0.10mass％または
Al2O3 を0.15mass％加え、さらにボールミルにて１時間
混合した。次に、この混合粉末にポリビニルアルコール
を加えて造粒し、80MPa の圧力で外径18mm，内径10mm，
高さ４mmのトロイダル状コアを成形した。その後、各成
形体を焼成炉に入れ、窒素を流すことにより、前記(1)
式中の定数ｂを８として求められる酸素濃度となるよう
に雰囲気を調整し、1300℃または1100℃（1100℃は CuO
を含むもののみ）で３時間焼成および焼成後冷却を行
い、表４に示すような試料４−１〜４−４を得た。そし
て、このようにして得た各試料４−１〜４−４につい
て、最終的な成分を蛍光Ｘ線分析によって確認すると共
に、100kHz，１MHz ，５MHz での初透磁率および電気抵
抗を測定した。それらの結果を表４に示す。
【００２９】
【表４】
【００３０】表４に示す結果より、副成分としてMoO3、
CaO 、ZrO2、Al2O3 等を微量添加することで、各周波数
レベルで高い初透磁率が得られ、これら副成分が初透磁
率の向上に寄与することが分かった。
CaO 、ZrO2、Al2O3 等を微量添加することで、各周波数
レベルで高い初透磁率が得られ、これら副成分が初透磁
率の向上に寄与することが分かった。
【００３１】
【発明の効果】以上、説明したように、本発明に係るＭ
n −Ｚn フェライトの製造方法によれば、TiO2またはSn
O2を含有させてFe2O3 を50 mol％以下に抑えた特有の成
分を有する混合粉末の使用により、大気中または酸素を
適当量含む雰囲気中で焼成しても、100kHz程度の低周波
域から１MHz を超える高周波域までの広帯域での使用に
耐えるＭn −Ｚn フェライトを安定して得ることができ
る。また、焼成に際して面倒な雰囲気管理を必要としな
いので、焼成に要するコストが低減し、磁心材料、電波
吸収材等に向けて有用なＭn −Ｚn フェライトを安価に
提供できるものとなる。特に、混合粉末にCuO を含有さ
せた場合は、低温焼成が可能になって、焼成に要するコ
ストがより一層低減し、Ｍn −Ｚn フェライトの低コス
ト化に大きく寄与するものとなる。
n −Ｚn フェライトの製造方法によれば、TiO2またはSn
O2を含有させてFe2O3 を50 mol％以下に抑えた特有の成
分を有する混合粉末の使用により、大気中または酸素を
適当量含む雰囲気中で焼成しても、100kHz程度の低周波
域から１MHz を超える高周波域までの広帯域での使用に
耐えるＭn −Ｚn フェライトを安定して得ることができ
る。また、焼成に際して面倒な雰囲気管理を必要としな
いので、焼成に要するコストが低減し、磁心材料、電波
吸収材等に向けて有用なＭn −Ｚn フェライトを安価に
提供できるものとなる。特に、混合粉末にCuO を含有さ
せた場合は、低温焼成が可能になって、焼成に要するコ
ストがより一層低減し、Ｍn −Ｚn フェライトの低コス
ト化に大きく寄与するものとなる。
【図１】本発明試料および比較試料の初透磁率の周波数
特性を示すグラフである。
特性を示すグラフである。
フロントページの続き (72)発明者 本田 弘司 静岡県磐田郡浅羽町浅名1743番地１ ミネ ベア株式会社浜松製作所内 (72)発明者 川崎 俊治 静岡県磐田郡浅羽町浅名1743番地１ ミネ ベア株式会社浜松製作所内 Ｆターム(参考） 4G018 AA01 AA15 AA21 AA24 AA25 AA33 AC12 AC13 AC14 AC16 5E040 AB03 AB09 CA13 HB03 HB05 NN02 NN18 5E041 AB02 AB19 CA03 CA08 HB03 HB05 NN02 NN18
Claims (4)
- 【請求項１】 Fe2O3 44.0〜50.0 mol％、 ZnO 4.0〜2
6.5 mol％、TiO2およびSnO2のうちの１種または２種 0.
1〜8.0mol％、残部 MnOの組成となるように成分調整し
た混合粉末を用いて成形を行った後、大気中で焼成およ
び焼成後の冷却を行うことを特徴とするＭn −Ｚn フェ
ライトの製造方法。 - 【請求項２】 Fe2O3 44.0〜50.0 mol％、 ZnO 4.0〜2
6.5 mol％、TiO2およびSnO2のうちの１種または２種 0.
1〜8.0mol％、 CuO 0.1〜16.0 mol％、残部 MnOの組成
となるように成分調整した混合粉末を用いて成形を行っ
た後、大気中で焼成および焼成後の冷却を行うことを特
徴とするＭn −Ｚn フェライトの製造方法。 - 【請求項３】 Fe2O3 44.0〜50.0 mol％、 ZnO 4.0〜2
6.5 mol％、TiO2およびSnO2のうちの１種または２種 0.
1〜8.0mol％、残部 MnOの組成となるように成分調整し
た混合粉末を用いて成形を行った後、下記の式で規定さ
れる酸素濃度の雰囲気中で焼成および少なくとも 300℃
までの焼成後の冷却を行うことを特徴とするＭn −Ｚn
フェライトの製造方法。 log Ｐo2＝−14540 ／（Ｔ＋273 ）＋ｂ ただし、Ｔ：温度（℃）、Ｐo2：酸素濃度（％）、ｂ：
６〜２１の範囲から選択した定数 - 【請求項４】 Fe2O3 44.0〜50.0 mol％、 ZnO 4.0〜2
6.5 mol％、TiO2およびSnO2のうちの１種または２種 0.
1〜8.0mol％、 CuO 0.1〜16.0 mol％、残部 MnOの組成
となるように成分調整した混合粉末を用いて成形を行っ
た後、下記の式で規定される酸素濃度の雰囲気中で焼成
および少なくとも 300℃までの焼成後の冷却を行うこと
を特徴とするＭn −Ｚn フェライトの製造方法。 log Ｐo2＝−14540 ／（Ｔ＋273 ）＋ｂ ただし、Ｔ：温度（℃）、Ｐo2：酸素濃度（％）、ｂ：
６〜２１の範囲から選択した定数
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28306799A JP3584437B2 (ja) | 1999-04-05 | 1999-10-04 | Ｍｎ−Ｚｎフェライトの製造方法 |
| US09/442,389 US6403017B1 (en) | 1999-04-05 | 1999-11-18 | Process for producing Mn-Zn ferrite |
| EP00103294A EP1043286B1 (en) | 1999-04-05 | 2000-02-18 | Process for producing Mn-Zn ferrite |
| DE60012602T DE60012602T2 (de) | 1999-04-05 | 2000-02-18 | Vefahren zur Herstellung von Mangan-Zink-Ferrit |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9767699 | 1999-04-05 | ||
| JP11-97676 | 1999-04-05 | ||
| JP28306799A JP3584437B2 (ja) | 1999-04-05 | 1999-10-04 | Ｍｎ−Ｚｎフェライトの製造方法 |
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|---|---|---|---|
| JP2004038388A Division JP2004196657A (ja) | 1999-04-05 | 2004-02-16 | Ｍｎ−Ｚｎフェライトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| JP3584437B2 JP3584437B2 (ja) | 2004-11-04 |
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ID=26438838
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28306799A Expired - Fee Related JP3584437B2 (ja) | 1999-04-05 | 1999-10-04 | Ｍｎ−Ｚｎフェライトの製造方法 |
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|---|---|
| US (1) | US6403017B1 (ja) |
| EP (1) | EP1043286B1 (ja) |
| JP (1) | JP3584437B2 (ja) |
| DE (1) | DE60012602T2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6461531B2 (en) | 2000-03-22 | 2002-10-08 | Minebea Co., Ltd. | Mn-Zn ferrite and production process thereof |
| US6767478B2 (en) | 2001-08-10 | 2004-07-27 | Minebea Co., Ltd. | Mn-Zn ferrite and coil component using same |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20100081790A (ko) * | 2009-01-07 | 2010-07-15 | 삼성전기주식회사 | 휴대폰 케이스용 조성물 및 이를 이용한 휴대폰 케이스 제조 방법 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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