JP2000226566A - カバ−レイフィルム用接着剤及びカバ−レイフィルム - Google Patents
カバ−レイフィルム用接着剤及びカバ−レイフィルムInfo
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Abstract
温度で張り合わせでき、接着力、耐熱性、耐溶剤性およ
び加工性を兼ね備えたカバ−レイフィルム用接着剤、カ
バ−レイフィルムを提供する。 【解決手段】 (a)ポリイミドシロキサン100重量
部、(b)エポキシ樹脂20−50重量部および(c)
エポキシ樹脂硬化触媒0.2−5重量部の組成物からな
るカバ−レイフィルム用接着剤、該接着剤を用いたカバ
−レイフィルムに関する。
Description
溶媒可溶性のポリイミドシロキサン及び(b)エポキシ樹
脂および(c)エポキシ樹脂硬化触媒を特定割合で含む、
接着性、耐溶剤性、半田耐熱性および加工性を兼ね備え
たカバ−レイフィルム用接着剤及び該接着剤を用いたカ
バ−レイフィルムに係わるものである。
有するカバ−レイフィルムは、回路パタ−ンを形成した
FPC(フレキシブルプリント基板)との張り合わせを
比較的低温・低圧で行うことができ、得られた積層体が
充分な接着力および優れた耐熱性を示すので、ハンダ処
理などの各種の高温処理工程を安心して行うことがで
き、最終製品の品質を高めたり、不良率を低下させたり
できる。
イフィルム用接着剤は、エポキシ系やアクリルウレタン
系が主流であり、これら公知の接着剤を使用して製造さ
れたフレキシブル配線基板は、その後のハンダ工程で高
温に曝されると、接着剤層において、ふくれや剥がれを
生じるという問題があり、接着剤の耐熱性の向上が望ま
れていた。
着剤が知られている(特開平2−138789号公報)
が、接着に高温、高圧を必要とし加工性が不十分であ
り、レキシブル配線基板のカバ−レイフィルム用接着剤
としては適していない。
リイミドが提案されている(特開昭57−121035
号公報)が、接着性の高いものでは回路パタ−ンの間の
スペ−スの間への流れこみが不十分となり、逆に回路パ
タ−ンの間のスペ−スの間への流れこみを確保しようと
すると接着性が不十分でしかも端部からの接着剤のはみ
だしが顕著となり、結局フレキシブル配線基板のカバ−
レイフィルム用接着剤としては使用できない。
て、芳香族ポリイミド等にエポキシ樹脂を配合した樹脂
溶液(ワニス)が種々提案されている。しかし、公知の
接着剤組成物はカバ−レイフィルム用接着剤としては、
芳香族ポリイミドとエポキシ樹脂との相溶性又は芳香族
ポリイミドと溶媒との相溶性が低かったり、あるいは接
着・硬化した後の接着剤層が柔軟でなかったり(従って
屈曲性が不良である)という問題があり、実際にフレキ
シブル配線基板のカバ−レイフィルム用接着剤として使
用できるものではなかった。
述の公知の接着剤における問題点が解消されていて、回
路パタ−ンを形成したFPC(フレキシブルプリント基
板)との張り合わせを比較的低温で行うことができると
共に、接着剤で張り合わされた保護用フィルムである非
熱可塑性ポリイミドフィルムを充分な接着力で積層する
ことができる、耐熱性(半田耐熱性)、接着性、耐溶剤
性および加工性を兼ね備えたカバ−レイフィルム用接着
剤及び該接着剤を用いたカバ−レイフィルムを提供する
ことを目的とするものである。
3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
と、ジアミノポリシロキサン50−80モル%(好適に
は55−80モル%)、ジアミノ安息香酸5−30モル
%及びベンゼン環を2個以上有する芳香族ジアミンの残
部からなるジアミン成分とを重合・イミド化して得られ
るポリイミドシロキサン100重量部に対して(b)エポ
キシ樹脂20−50重量部及び(c)エポキシ樹脂硬化触
媒0.2−5重量部の組成物からなるカバ−レイフィル
ム用接着剤剤に関する。また、この発明は、非熱可塑性
ポリイミドフィルム上に上記のカバ−レイフィルム用接
着剤を積層したカバ−レイフィルムに関する。
列記する。 1)ポリイミドシロキサンが、ジアミノポリシロキサン
として式: H2N−R1−[−Si(R2)2−O−]l−Si(R2)
2−R1−NH2 (ただし、式中のR1は2価の炭化水素残基を示し、R2
は独立に炭素数1−3のアルキル基又はフェニル基を示
し、lは3〜30の整数を示す。)で示されるジアミノ
ポリシロキサンを使用して得られるものである上記カバ
−レイフィルム用接着剤剤およびカバ−レイフィルム。 2)(a)ポリイミドシロキサン100重量部に対して1
0重量部以下の量のタルク等の微細無機フィラ−が含有
されてなる上記カバ−レイフィルム用接着剤剤およびカ
バ−レイフィルム。
ンは、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン
酸二無水物と、ジアミノポリシロキサン50−80モル
%(好適には55−80モル%)、ジアミノ安息香酸5
−30モル%及びベンゼン環を2個以上有する芳香族ジ
アミンの残部(0−40モル%)からなるジアミン成分
とを重合・イミド化して得られるポリイミドシロキサン
であることが必要である。
トラカルボン酸二無水物以外の芳香族テトラカルボン酸
二無水物を使用すると、そのポリイミドシロキサンが有
機極性溶媒に対して難溶性となったり、エポキシ樹脂と
の相溶性が悪化したりする。前記のジアミノポリシロキ
サンの割合が前記下限より少ないと、組成物の接着性が
低下するとともに、非熱可塑性ポリイミドフィルムに組
成物溶液を塗布したときにカ−ルが顕著になる。また、
ジアミノポリシロキサンの割合が前記上限より多いと、
接着剤の耐熱性が不足する。前記ジアミノ安息香酸の割
合が前記下限より少ないと、接着剤の耐溶剤性(錫潜り
性で評価)が不足する。また、ジアミノ安息香酸の割合
が前記上限より多いと組成物の接着性が低下する。
は、対数粘度(測定濃度;0.5g/100ml溶媒、
溶媒;N−メチル−2−ピロリドン:NMP、測定温
度;30℃)が0.05〜7、特に0.07〜4、さら
に0.1〜3程度である重合体であり、さらに、有機極
性溶媒のいずれかに(特にアミド系溶媒)少なくとも1
0重量%、特に10−60重量%程度の濃度で均一に溶
解させることができるものが好ましい。
収スペクトル分析法で測定したイミド化率が90%以
上、特に95%以上であるか、赤外線吸収スペクトル分
析においてポリマ−のアミド−酸結合に係わる吸収ピー
クが実質的に見出されず、イミド環結合に係わる吸収ピ
−クのみが見られるような高いイミド化率であることが
好ましい。
は、例えば、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカ
ルボン酸二無水物(以下、単にa−BPDAと表記する
こともある。)と、ジアミノポリシロキサン50−80
モル%、好適には55−80モル%、ジアミノ安息香酸
5−30モル%及びベンゼン環を2個以上有する芳香族
ジアミンの残部からなるジアミン成分とを使用して、フ
ェノ−ル系溶媒、アミド系溶媒、硫黄原子を有する化合
物の溶媒、グリコ−ル系溶媒、アルキル尿素系溶媒など
の有機溶媒中で、高温下(特に好ましくは140℃以上
の温度下)に、両モノマ−成分を重合及びイミド化する
という製法を挙げることができる。
としては、前記の芳香族テトラカルボン酸成分とジアミ
ン成分とを有機溶媒中で0−80℃の低温下に重合し
て、対数粘度が0.05以上であるポリアミック酸を製
造し、そのポリアミック酸を何らかの公知の方法でイミ
ド化して可溶性のポリイミドシロキサンを製造する方法
であってもよい。
法においては、前述の芳香族テトラカルボン酸成分の過
剰量とジアミノポリシロキサンのみからなるジアミン成
分とを重合して得られたイミドシロキサンオリゴマ−
(A成分:平均重合度が1−10程度であり、末端に酸
又は酸無水基を有する。)、および、前記の芳香族テト
ラカルボン酸成分と安息香酸と芳香族ジアミンとの芳香
族ジアミン成分の過剰量とを重合して得られた芳香族ジ
アミン系イミドオリゴマ−(B成分:重合度が1−10
程度であり、末端にアミノ基を有する。)を準備して、
次いで、前記X成分及びY成分を、両者の全酸成分と全
ジアミン成分との比が略等モル付近となるように混合し
反応させて、ブロックポリイミドシロキサンを製造する
方法も好適に挙げることができる。
される芳香族テトラカルボン酸成分として、a−BPD
Aの一部、好適には75モル%以下、特に50モル%以
下を3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボ
ン酸二無水物、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラ
カルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−ジフェニル
エ−テルテトラカルボン酸二無水物、ビス(3,4−ジ
カルボキシフェニル)メタン二無水物、2,2−ビス
(3,4−ジカルボキシフェニル)プロパン二無水物な
どで置き換えてもよい。
されるベンゼン環を2個以上有する芳香族ジアミンとし
ては、例えば、(1) ビフェニル系ジアミン化合物、
ジフェニルエ−テル系ジアミン化合物、ベンゾフェノン
系ジアミン化合物、ジフェニルスルホン系ジアミン化合
物、ジフェニルメタン系ジアミン化合物、2,2−ビス
(アミノフェニル)プロパンなどのジフェニルアルカン
系ジアミン化合物、2,2−ビス(アミノフェニル)ヘ
キサフルオロプロパン系ジアミン系化合物、ジ(アミノ
フェニレン)スルホン系ジアミン化合物、
系ジアミン化合物、ジ(アミノフェニル)ベンゼン系ジ
アミン化合物、(3) ジ(アミノフェノキシフェニ
ル)ヘキサフルオロプロパン系ジアミン系化合物、ビス
(アミノフェノキシフェニル)プロパン系ジアミン系化
合物、ビス(アミノフェノキシフェニル)スルホン系ジ
アミン化合物などのベンゼン環をに2−5個有する芳香
族ジアミン化合物を挙げることができ、それらを単独、
あるいは、混合物として使用することができる。前記芳
香族ジアミンとしては、1,3−ジ(4−アミノフェノ
キシ)ベンゼン、1,4−ビス(4−アミノフェノキ
シ)ベンゼン、2,2−ビス〔4−(4−アミノフェノ
キシ)フェニル〕プロパンおよび2,2−ビス〔4−
(3−アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン、特に
2,2−ビス〔4−(4−アミノフェノキシ)フェニ
ル〕プロパンを好適に挙げることができる。
れる有機溶媒としては、例えば、N,N−ジメチルアセ
トアミド、N,N−ジエチルアセトアミド、N,N−ジ
メチルホルムアミド、N,N−ジエチルホルムアミド、
N−メチル−2−ピロリドンなどのアミド系溶媒、ジメ
チルスルホキシド、ジエチルスルホキシド、ジメチルス
ルホン、ジエチルスルホン、ヘキサメチルスルホルアミ
ドなどの硫黄原子を含有する溶媒、クレゾ−ル、フェノ
−ル、キシレノ−ルなどのフェノ−ル系溶媒、アセト
ン、メタノ−ル、エタノ−ル、エチレングリコ−ル、ジ
オキサン、テトラヒドロフランなどの酸素原子を分子内
に有する溶媒、ピリジン、テトラメチル尿素などのその
他の溶媒を挙げることができ、さらに、必要であれば、
ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素系
の溶媒、ソルベントナフサ、ベンゾニトリルのような他
の種類の有機溶媒を併用することも可能である。
シロキサン100重量部に対して(b)エポキシ樹脂20
−50重量部を使用することが必要である。エポキシ樹
脂の量が前記下限より少ないと、得られる組成物の接着
性が不十分で、エポキシ樹脂の量が前記上限より多いと
接着剤ワニス状態での均一性が低下し均質な接着剤層を
形成することが難しくなる。
樹脂としては、例えば、ビスフェノ−ルA又はビスフェ
ノ−ルF型エポキシ樹脂(例えば、油化シェルエポキシ
社製、商品名:エピコ−ト807、828)、アルキル
多価フェノ−ル型エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製、
RE701など)、多官能型エポキシ樹脂(住友化学工
業株式会社製、ELM−100など)、グリシジルエ−
テル型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹
脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂〔例えば、三菱ガ
ス化学株式会社製、商品名:テトラッドX〕などの1個
以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物やエポキシ変
性ポリシロキサン樹脂を挙げることができる。これらの
エポキシ樹脂は1種のみを使用してもよく複数併用する
こともできる。前記エポキシ樹脂は、融点が90℃以
下、特に0〜80℃程度であるもの、あるいは、30℃
以下の温度で液状であるものであってもよい。特にエポ
キシ樹脂として、ビスフェノ−ルA型エポキシ樹脂が好
適である。
シロキサン100重量部に対して(c)エポキシ樹脂硬化
触媒0.2−5重量部を使用することが必要である。エ
ポキシ樹脂硬化触媒の量が前記下限より少ないと、接着
剤の半田耐熱性が不足し、エポキシ樹脂の量が前記上限
より多くても効果はなくむしろ接着剤ワニスの安定性が
やや低下する。
媒としては、2−アルキル−4−メチルイミダゾ−ル、
2−アルキル−4−エチルイミダゾ−ル、1−(2−シ
アノエチル)−2−アルキルイミダ−ル、2−フェニル
イミダゾ−ル等のイミダゾ−ル系化合物、トリエチルア
ンモニウムテトラフェニルボレ−ト等の第三級アミン類
のテトラフェニルほう素酸塩、ほうふっ化亜鉛、ほうふ
っ化錫、ほうふっ化ニッケル、第3級アミン類、フェノ
−ル類、トリフェニルフォスフィン類、ジシアンジアミ
ド類、ヒドラジン類などが挙げられる。
サンと、エポキシ樹脂と、さらにエポキシ樹脂硬化触媒
とからなる成分が、主成分として(特に90重量%以
上、さらに好ましくは95〜100重量%程度)含有さ
れている接着剤であればよいが、前記の全成分が、適当
な有機溶媒中に、特に3〜50重量%、さらに好ましく
は5〜40重量%の濃度で均一に溶解されてい接着剤の
溶液組成物(ワニス)として使用される。前記の接着剤
の溶液組成物を調製する際に使用される有機溶媒は、前
述のポリイミドシロキサンの製造に使用される有機溶媒
をそのまま使用することができ、例えばトリグライム、
ジグライム、ジオキサン、テトラヒドロフランなどの酸
素原子を分子内に有する有機溶媒を好適に使用すること
がでる。前記接着剤の溶液組成物は、その溶液粘度(3
0℃)が、0.1−1000ポイズ程度であることが好
ましい。
素(例えば、日本アエロジル社製の「アエロジル20
0」)、タルク(特に好ましい。)などの微細な無機フ
ィラ−が配合されていてもよい。無機フィラ−の量は
(a)ポリイミドシロキサン100重量部に対して10重
量部以下、特に5−10重量部が好ましい。
レイフィルムの接着剤と回路フィルムとを、圧力:10
−70kg/cm2で、温度:150−250℃、時
間:0.5−60分間、さらに好ましくは圧力開放下に
150−250℃の温度で、30−180分間程度加熱
することによって熱硬化−接着することができるものが
好ましい。
前述の各(a)−(c)成分の全てが有機溶媒に均一に溶解さ
れている接着剤の溶液組成物を、ポリイミドフィルム、
ポリアミドフィルム、ポリエ−テルエーテルケトン、P
EEKフィルム、ポリエ−テルスルホンフィルムなどの
耐熱性フィルムや非熱可塑性ポリイミドフィルム、好適
には厚さ10−50μm程度の芳香族ポリイミドフィル
ム上に塗布し、その塗布層を80−200℃の温度で2
0秒−30分間程度乾燥することによって、溶媒が1重
量%以下にまで除去された(好ましくは溶媒残存割合が
0.5重量%以下である)未硬化状態の接着剤の薄層
(厚さが約1−50μm、好適には10−30μm程度
である。)として形成することができる。
塑性ポリイミドフィルム上に前述のようにして製造され
た未硬化の接着剤の薄層を積層したものである。前記非
熱可塑性ポリイミドフィルムとしては、3,3’,4,
4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物−パラフェ
ニレンジアミン系の芳香族ポリイミドフィルム(例え
ば、宇部興産株式会社製、UPILEX−Sタイプポリ
イミドフィルム)、各種カプトンフィルム(カプトンH
など、デュポン社)やアピカル(鐘淵化学工業社製)を
好適に使用することができる。
の接着剤の薄層を積層する方法としては、、例えば、前
記の耐熱性又は熱可塑性フィルム上に前記接着剤の溶液
組成物を所定厚みに塗布・乾燥して未硬化の耐熱性接着
剤の薄層を形成した後、加熱された一対のロ−ル(ラミ
ネ−トロ−ル)間を通すことによって転写先用の非熱可
塑性ポリイミドフィルムに転写する方法、あるいは、非
熱可塑性ポリイミドフィルム上に前記接着剤の溶液組成
物を所定厚みに塗布・乾燥して未硬化の耐熱性接着剤の
薄層を形成方法のいずれの方法によっても行うことがで
きる。
−ンを形成したFPCに適用する場合、例えば、フレキ
シブルプリント基板フィルム上に形成された回路にカバ
−レイフィルムの未硬化の接着剤面を重ね合わせ、FP
Cのラインスペ−スを接着剤で埋めて、150−250
℃で30−180分間程度加熱し、硬化させて積層一体
化することが好ましい。
詳しく説明する。以下の実施例においては、対数粘度
(ηinh)は、樹脂成分濃度が0.5g/100ml
溶媒となるように、ポリイミドシロキサンを、N−メチ
ル−2−ピロリドンに均一に溶解して樹脂溶液を調製
し、その溶液の溶液粘度および溶媒のみの溶媒粘度を3
0℃で測定して下記の計算式で算出された値である。 対数粘度(ηinh)=〔ln(溶液粘度/溶媒粘
度)〕/溶液の濃度
離試験を行って測定して求めた。カバ−レイフィルム用
接着剤の場合は剥離強度が0.5kg/cmより大きい
ことが望ましい。柔軟性は、積層体について0°の折り
曲げにおける亀裂などの生成を観察し、異常のない場合
を良好、異常のある場合を不良と評価した。半田耐熱性
は、300℃、60秒での膨れの有無を目視観察し、膨
れが生じていない場合を○、膨れが生じている場合を×
で表示した。。はみ出しは、カバ−レイフィルム端から
の接着剤のはみ出しを実体顕微鏡下で測定し、その長さ
で表示した。120μm以下、特に100μm以下であ
ることが好ましい。流れ性は、回路パタ−ンスペ−スに
流れ込んで隙間に完全に埋まっているか否かをFPC回
路断面を光学顕微鏡で観察(425倍拡大図)して、完
全に埋まっている場合を○、空隙がある場合を×で示し
た。錫潜り性は、錫メッキ後のカバ−レイフィルム端か
らの錫潜りを実体顕微鏡下で測定し、その長さで表示し
た。
3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
(a−BPDA)14.71g(0.05モル)、ジア
ミノポリシロキサン(信越シリコン株式会社製、X−2
2−161AS、R1:−CH2CH2CH2−、R2:
−CH3、l:9)30.803g(0.035)モ
ル、および、トリグライム75gを入れ、窒素気流中、
190℃で1時間重合反応し、反応液を一旦室温まで冷
却し、さらに)2,2−ビス〔4−(4−アミノフェノ
キシ)フェニル〕プロパン(BAPP)3.078g
(0.075モル)、および、3,5−ジアミノ安息香
酸(DABA)1.411g(0.0075モル)を加
え、窒素気流下200℃で3時間重合反応してポリイミ
ドシロキサン40重量%溶液(トリグライム溶液)を得
た。
100重量部に対し、エポキシ樹脂(油化シェルエポキ
シ社製、商品名:エピコ−ト1002)12重量部、硬
化触媒として2−エチル−4−メチルイミダゾ−ル0.
5重量部を混合してカバ−レイフィルム用接着剤ワニス
を得た。この接着剤ワニスを乾燥後の厚みが20μmに
なるように芳香族ポリイミドフィルム(宇部興産株式会
社製、ユ−ピレックス25SGA)上にバ−コ−タ−で
塗布し、100℃で10分、180℃で3分加熱乾燥し
て、接着剤付きカバ−レイフィルムを得た。
金属鉱業株式会社製、3EC−3、厚み35μm)の光
沢面に180℃、20kgf/cm2で30分間プレス
し、180℃で2時間熱処理して剥離強度(90°剥
離)、柔軟性、半田耐熱性、流れ性、錫潜り性、はみ出
し長さを評価した。 剥離強度:0.7kg/cm 柔軟性:良好 半田耐熱性:○ 流れ性:○ はみ出し長さ:70μm 錫潜り性:50μm 総合評価:良好
タ−ンを形成したFPCに180℃、20kgf/cm
2で30分間プレスし、さらに180℃で2時間熱処理
して接着した後の光学顕微鏡断面写真を得た。50μm
の線間に空隙なく接着剤が充填していることが確認でき
た。
量部(ポリイミドシロキサン40重量部含有)にタルク
(日本タルク株式会社製、ミクロエ−スP−3、平均粒
径1.8μm)2.6重量部を加えた他は実施例1と同
様にして、カバ−レイフィルム用接着剤および接着剤付
きカバ−レイフィルムを得た。このカバ−レイフィルム
を使用し、実施例1と同様に評価した。 剥離強度:0.8kg/cm 柔軟性:良好 半田耐熱性:○ 流れ性:○ はみ出し長さ:50μm 錫潜り性:50μm 総合評価:良好
タ−ンを形成したFPCに180℃、20kgf/cm
2で30分間プレスし、さらに180℃で2時間熱処理
して接着した後の光学顕微鏡断面写真を得た。50μm
の線間に空隙なく接着剤が充填していることが確認でき
た。
接着剤ワニスとした他は実施例1と同様に実施し、評価
した。 剥離強度:0.5kg/cm 柔軟性:良好 半田耐熱性:× 流れ性:○ はみ出し長さ:200μm 錫潜り性:50μm 総合評価:不良
キシ−4−アミノフェニル)メタン(MBAA)を0.
0075モルを使用した他は同様にして、ポリイミドシ
ロキサン溶液を得た。このポリイミドシロキサン溶液を
使用した他は実施例1と同様に実施して、カバ−レイフ
ィルム用接着剤、接着剤付きカバ−レイフィルムを得、
同様にして評価した。 剥離強度:0.5kg/cm 柔軟性:良好 半田耐熱性:○ 流れ性:○ はみ出し長さ:50μm 錫潜り性:50μm 総合評価:やや不良
び該接着剤を用いたカバ−レイフィルムは、比較的低い
温度のプレスでFPCとの十分な接着性が得られ、半田
耐熱性があり、加熱プレスによる接着剤の流れ出しが少
なく、良好な耐溶剤性および加工性が得られる。
に形成された回路をこの発明のカバ−レイフィルムで積
層した一実施例を示す断面概略図である。
Claims (3)
- 【請求項1】 (a)2,3,3’,4’−ビフェニルテ
トラカルボン酸二無水物と、ジアミノポリシロキサン5
0−80モル%、ジアミノ安息香酸5−30モル%及び
ベンゼン環を2個以上有する芳香族ジアミンの残部から
なるジアミン成分とを重合・イミド化して得られるポリ
イミドシロキサン100重量部に対して(b)エポキシ樹
脂20−50重量部及び(c)エポキシ樹脂硬化触媒0.
2−5重量部の組成物からなるカバ−レイフィルム用接
着剤剤。 - 【請求項2】 さらに、(a)ポリイミドシロキサン10
0重量部に対して10重量部以下の量のタルク等の微細
無機フィラ−が含有されてなる請求項1に記載のカバ−
レイフィルム用接着剤剤。 - 【請求項3】 非熱可塑性ポリイミドフィルム上に請求
項1あるいは2に記載のカバ−レイフィルム用接着剤を
積層したカバ−レイフィルム。
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JP02946399A JP4423694B2 (ja) | 1999-02-08 | 1999-02-08 | カバ−レイフィルム用接着剤及びカバ−レイフィルム |
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