JP2000186141A - ポリアミドおよびそれからなるポリアミドフィルム - Google Patents
ポリアミドおよびそれからなるポリアミドフィルムInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来のポリアミドフィルムと比較して耐熱
性、耐薬品性、低吸水性のいずれの性能にも優れた新規
なポリアミドおよびそれからなるポリアミドフィルムを
提供する。 【解決手段】 テレフタル酸単位を６０〜１００モル％
含有するジカルボン酸単位と、炭素数９〜１２の脂肪族
アルキレンジアミン単位を６０〜１００モル％含有する
ジアミン単位とからなり、濃硫酸中３０℃で測定した極
限粘度が０．８〜２．０ｄｌ／ｇの範囲内にあり、溶融
状態で氷水中でクエンチして得た急冷サンプルにおける
冷結晶化温度Ｔｃｈとガラス転移温度Ｔｇとの差（Ｔｃ
ｈ−Ｔg ）が２０℃以上であり、かつ密度が１．１６未
満であることを特徴とするポリアミド、およびそれから
なるポリアミドフィルムである。
性、耐薬品性、低吸水性のいずれの性能にも優れた新規
なポリアミドおよびそれからなるポリアミドフィルムを
提供する。 【解決手段】 テレフタル酸単位を６０〜１００モル％
含有するジカルボン酸単位と、炭素数９〜１２の脂肪族
アルキレンジアミン単位を６０〜１００モル％含有する
ジアミン単位とからなり、濃硫酸中３０℃で測定した極
限粘度が０．８〜２．０ｄｌ／ｇの範囲内にあり、溶融
状態で氷水中でクエンチして得た急冷サンプルにおける
冷結晶化温度Ｔｃｈとガラス転移温度Ｔｇとの差（Ｔｃ
ｈ−Ｔg ）が２０℃以上であり、かつ密度が１．１６未
満であることを特徴とするポリアミド、およびそれから
なるポリアミドフィルムである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半芳香族ポリアミ
ドおよびそれからなるポリアミドフィルムに関する。詳
しくは、フィルムへの成形性に優れ、耐熱性、耐薬品
性、低吸水性に優れたポリアミドおよびそれからなるポ
リアミドフィルムに関する。
ドおよびそれからなるポリアミドフィルムに関する。詳
しくは、フィルムへの成形性に優れ、耐熱性、耐薬品
性、低吸水性に優れたポリアミドおよびそれからなるポ
リアミドフィルムに関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリアミドフィルムは、優れた強靭性、
耐熱性、耐寒性、印刷特性、耐薬品性等を有することか
ら、包装材料あるいは工業材料として使用されている。
しかし、年々市場の要求は高度化しており、より耐熱性
であり、高温下あるいは高湿下での寸法安定性に優れ、
薬品に対する耐久性の高いフィルムへの要求が高まって
いる。
耐熱性、耐寒性、印刷特性、耐薬品性等を有することか
ら、包装材料あるいは工業材料として使用されている。
しかし、年々市場の要求は高度化しており、より耐熱性
であり、高温下あるいは高湿下での寸法安定性に優れ、
薬品に対する耐久性の高いフィルムへの要求が高まって
いる。
【０００３】このような世の中の要求に対し、アジピン
酸と１，４−ブタンジアミンからなる全脂肪族ポリアミ
ド（以下ＰＡ４−６と略称することがある）、テレフタ
ル酸と１，６−ヘキサンジアミンからなる半芳香族ポリ
アミド（以下ＰＡ６−Ｔと略称することがある）を主な
構成成分とするポリアミドフィルムが提案されている。
酸と１，４−ブタンジアミンからなる全脂肪族ポリアミ
ド（以下ＰＡ４−６と略称することがある）、テレフタ
ル酸と１，６−ヘキサンジアミンからなる半芳香族ポリ
アミド（以下ＰＡ６−Ｔと略称することがある）を主な
構成成分とするポリアミドフィルムが提案されている。
【０００４】例えば、特開平２−２４８４３３号公報に
は、ＰＡ４−６：半芳香族ポリアミドの割合が９９．
９：０．１〜３０：７０であるポリアミド組成物からな
るポリアミドフィルムは耐熱性に優れていることが開示
されている。また、特開平３−２５３３２４号公報に
は、ＰＡ６−Ｔを主成分とするポリアミドフィルムはガ
スバリヤ性、強度、耐熱性、透明性に優れることが開示
されている。
は、ＰＡ４−６：半芳香族ポリアミドの割合が９９．
９：０．１〜３０：７０であるポリアミド組成物からな
るポリアミドフィルムは耐熱性に優れていることが開示
されている。また、特開平３−２５３３２４号公報に
は、ＰＡ６−Ｔを主成分とするポリアミドフィルムはガ
スバリヤ性、強度、耐熱性、透明性に優れることが開示
されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らの研究によ
れば、特開平２−２４８４３３号公報および特開平３−
２５３３２４号公報に記載のポリアミドフィルムは、耐
熱性が従来のポリアミドフィルムと比較して向上してい
るものの、吸水率が高いため寸法変化、強度低下が大き
く、またアルコール、酸、アルカリ等に対する耐久性が
十分ではないことから、工業材料として使用する場合に
用途がかなり制限される。
れば、特開平２−２４８４３３号公報および特開平３−
２５３３２４号公報に記載のポリアミドフィルムは、耐
熱性が従来のポリアミドフィルムと比較して向上してい
るものの、吸水率が高いため寸法変化、強度低下が大き
く、またアルコール、酸、アルカリ等に対する耐久性が
十分ではないことから、工業材料として使用する場合に
用途がかなり制限される。
【０００６】本発明の目的は、従来のポリアミドフィル
ムと比較して耐熱性、耐薬品性、低吸水性のいずれの性
能にも優れた新規なポリアミドおよびそれからなるポリ
アミドフィルムを提供することにある。
ムと比較して耐熱性、耐薬品性、低吸水性のいずれの性
能にも優れた新規なポリアミドおよびそれからなるポリ
アミドフィルムを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決するために鋭意研究した結果、テレフタル酸
と、炭素数９〜１２の脂肪族アルキレンジアミンを主成
分とするポリアミドであって、特定の極限粘度、特定の
結晶化挙動および特定の密度を有するポリアミドからフ
ィルムを作製することによって初めて上記の目的を満足
するフィルムが得られることを見出だし、本発明を完成
するに至った。
題を解決するために鋭意研究した結果、テレフタル酸
と、炭素数９〜１２の脂肪族アルキレンジアミンを主成
分とするポリアミドであって、特定の極限粘度、特定の
結晶化挙動および特定の密度を有するポリアミドからフ
ィルムを作製することによって初めて上記の目的を満足
するフィルムが得られることを見出だし、本発明を完成
するに至った。
【０００８】即ち、本発明は以下の通りである。 (1) テレフタル酸単位を６０〜１００モル％含有するジ
カルボン酸単位と、炭素数９〜１２の脂肪族アルキレン
ジアミン単位を６０〜１００モル％含有するジアミン単
位とからなり、濃硫酸中３０℃で測定した極限粘度が
０．８〜２．０ｄｌ／ｇの範囲内にあり、溶融状態で氷
水中でクエンチして得た急冷サンプルにおける冷結晶化
温度Ｔｃｈとガラス転移温度Ｔｇとの差（Ｔｃｈ−Ｔg
）が２０℃以上であり、かつ密度が１．１６未満であ
ることを特徴とするポリアミド。 (2) 炭素数９〜１２の脂肪族アルキレンジアミン単位
が、１，９−ノナンジアミン単位および２−メチル−
１，８−オクタンジアミン単位からなる群より選択され
る少なくとも１つである上記(1) に記載のポリアミド。 (3) １，９−ノナンジアミン単位：２−メチル−１，８
−オクタンジアミン単位のモル比が１００：０〜３０：
７０である上記(2) 記載のポリアミド。 (4) 上記(1) 〜(3) に記載のいずれかのポリアミドを成
形してなることを特徴とするポリアミドフィルム。 (5) 成形後、延伸してなる上記(4) に記載のポリアミド
フィルム。
カルボン酸単位と、炭素数９〜１２の脂肪族アルキレン
ジアミン単位を６０〜１００モル％含有するジアミン単
位とからなり、濃硫酸中３０℃で測定した極限粘度が
０．８〜２．０ｄｌ／ｇの範囲内にあり、溶融状態で氷
水中でクエンチして得た急冷サンプルにおける冷結晶化
温度Ｔｃｈとガラス転移温度Ｔｇとの差（Ｔｃｈ−Ｔg
）が２０℃以上であり、かつ密度が１．１６未満であ
ることを特徴とするポリアミド。 (2) 炭素数９〜１２の脂肪族アルキレンジアミン単位
が、１，９−ノナンジアミン単位および２−メチル−
１，８−オクタンジアミン単位からなる群より選択され
る少なくとも１つである上記(1) に記載のポリアミド。 (3) １，９−ノナンジアミン単位：２−メチル−１，８
−オクタンジアミン単位のモル比が１００：０〜３０：
７０である上記(2) 記載のポリアミド。 (4) 上記(1) 〜(3) に記載のいずれかのポリアミドを成
形してなることを特徴とするポリアミドフィルム。 (5) 成形後、延伸してなる上記(4) に記載のポリアミド
フィルム。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のポリアミドは、ジカルボン酸単位としてテレフ
タル酸単位を６０〜１００モル％、好ましくは７０〜１
００モル％含有する。テレフタル酸単位が６０モル％未
満の場合には、このようなポリアミドから得られるフィ
ルムの耐熱性、低吸水性が低下する。
本発明のポリアミドは、ジカルボン酸単位としてテレフ
タル酸単位を６０〜１００モル％、好ましくは７０〜１
００モル％含有する。テレフタル酸単位が６０モル％未
満の場合には、このようなポリアミドから得られるフィ
ルムの耐熱性、低吸水性が低下する。
【００１０】テレフタル酸単位以外の他のジカルボン酸
単位としては、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジ
ピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバ
シン酸、ドデカンジカルボン酸、ジメチルマロン酸、
３，３−ジエチルコハク酸、２，２−ジメチルグルタル
酸、２−メチルアジピン酸、トリメチルアジピン酸等の
脂肪族ジカルボン酸；１，３−シクロペンタンジカルボ
ン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環式
ジカルボン酸；イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカ
ルボン酸、２，７−ナフタレンジカルボン酸、１，４−
ナフタレンジカルボン酸、１，４−フェニレンジオキシ
ジ酢酸、１，３−フェニレンジオキシジ酢酸、ジフェン
酸、４，４’−ビフェニルジカルボン酸、４，４’−オ
キシジ安息香酸、ジフェニルメタン−４，４’−ジカル
ボン酸、ジフェニルスルホン−４，４’−ジカルボン酸
等の芳香族ジカルボン酸から誘導される単位を挙げるこ
とができる。これらの単位は１種または２種以上を用い
ることができる。これらの中でも、２，６−ナフタレン
ジカルボン酸、イソフタル酸等の芳香族ジカルボン酸、
１, ４- シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環式ジカル
ボン酸から誘導される単位が好ましい。さらに、トリメ
リット酸、トリメシン酸、ピロメリット酸等の多価カル
ボン酸から誘導される単位をポリアミドの溶融成形が可
能な範囲内で含有させることもできる。
単位としては、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジ
ピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバ
シン酸、ドデカンジカルボン酸、ジメチルマロン酸、
３，３−ジエチルコハク酸、２，２−ジメチルグルタル
酸、２−メチルアジピン酸、トリメチルアジピン酸等の
脂肪族ジカルボン酸；１，３−シクロペンタンジカルボ
ン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環式
ジカルボン酸；イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカ
ルボン酸、２，７−ナフタレンジカルボン酸、１，４−
ナフタレンジカルボン酸、１，４−フェニレンジオキシ
ジ酢酸、１，３−フェニレンジオキシジ酢酸、ジフェン
酸、４，４’−ビフェニルジカルボン酸、４，４’−オ
キシジ安息香酸、ジフェニルメタン−４，４’−ジカル
ボン酸、ジフェニルスルホン−４，４’−ジカルボン酸
等の芳香族ジカルボン酸から誘導される単位を挙げるこ
とができる。これらの単位は１種または２種以上を用い
ることができる。これらの中でも、２，６−ナフタレン
ジカルボン酸、イソフタル酸等の芳香族ジカルボン酸、
１, ４- シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環式ジカル
ボン酸から誘導される単位が好ましい。さらに、トリメ
リット酸、トリメシン酸、ピロメリット酸等の多価カル
ボン酸から誘導される単位をポリアミドの溶融成形が可
能な範囲内で含有させることもできる。
【００１１】本発明のポリアミドは、ジアミン単位とし
て炭素数９〜１２の脂肪族アルキレンジアミン単位を６
０〜１００モル％、好ましくは７５〜１００モル％、よ
り好ましくは９０〜１００モル％含有する。炭素数９〜
１２の脂肪族アルキレンジアミン単位の含有量が６０モ
ル％未満の場合には、得られるポリアミドフィルムの耐
熱性、低吸水性、耐薬品性が低下する。かかる炭素数９
〜１２の脂肪族アルキレンジアミン単位としては、例え
ば、１，９−ノナンジアミン、１，１０−デカンジアミ
ン、１，１１−ウンデカンジアミン、１，１２−ドデカ
ンジアミン等の直鎖状脂肪族アルキレンジアミン；２，
２，４−トリメチル−１，６−ヘキサンジアミン、２，
４，４−トリメチル−１，６−ヘキサンジアミン、２，
４−ジエチル−１，６−ヘキサンジアミン、２，２−ジ
メチル−１，７−ヘプタンジアミン、２，３−ジメチル
−１，７−ヘプタンジアミン、２，４−ジメチル−１，
７−ヘプタンジアミン、２，５−ジメチル−１，７−ヘ
プタンジアミン、２−メチル−１，８−オクタンジアミ
ン、３−メチル−１，８−オクタンジアミン、４−メチ
ル−１，８−オクタンジアミン、１，３−ジメチル−
１，８−オクタンジアミン、１，４−ジメチル−１，８
−オクタンジアミン、２，４−ジメチル−１，８−オク
タンジアミン、３，４−ジメチル−１，８−オクタンジ
アミン、４，５−ジメチル−１，８−オクタンジアミ
ン、２，２−ジメチル−１，８−オクタンジアミン、
３，３−ジメチル−１，８−オクタンジアミン、４，４
−ジメチル−１，８−オクタンジアミン、５−メチル−
１，９−ノナンジアミン等の分岐鎖状脂肪族アルキレン
ジアミン；イソホロンジアミン、ノルボルナンジメチル
アミン、トリシクロデカンジメチルアミン等の脂環式ジ
アミン等から誘導される単位を挙げることができ、これ
らのうち１種または２種以上を用いることができる。
て炭素数９〜１２の脂肪族アルキレンジアミン単位を６
０〜１００モル％、好ましくは７５〜１００モル％、よ
り好ましくは９０〜１００モル％含有する。炭素数９〜
１２の脂肪族アルキレンジアミン単位の含有量が６０モ
ル％未満の場合には、得られるポリアミドフィルムの耐
熱性、低吸水性、耐薬品性が低下する。かかる炭素数９
〜１２の脂肪族アルキレンジアミン単位としては、例え
ば、１，９−ノナンジアミン、１，１０−デカンジアミ
ン、１，１１−ウンデカンジアミン、１，１２−ドデカ
ンジアミン等の直鎖状脂肪族アルキレンジアミン；２，
２，４−トリメチル−１，６−ヘキサンジアミン、２，
４，４−トリメチル−１，６−ヘキサンジアミン、２，
４−ジエチル−１，６−ヘキサンジアミン、２，２−ジ
メチル−１，７−ヘプタンジアミン、２，３−ジメチル
−１，７−ヘプタンジアミン、２，４−ジメチル−１，
７−ヘプタンジアミン、２，５−ジメチル−１，７−ヘ
プタンジアミン、２−メチル−１，８−オクタンジアミ
ン、３−メチル−１，８−オクタンジアミン、４−メチ
ル−１，８−オクタンジアミン、１，３−ジメチル−
１，８−オクタンジアミン、１，４−ジメチル−１，８
−オクタンジアミン、２，４−ジメチル−１，８−オク
タンジアミン、３，４−ジメチル−１，８−オクタンジ
アミン、４，５−ジメチル−１，８−オクタンジアミ
ン、２，２−ジメチル−１，８−オクタンジアミン、
３，３−ジメチル−１，８−オクタンジアミン、４，４
−ジメチル−１，８−オクタンジアミン、５−メチル−
１，９−ノナンジアミン等の分岐鎖状脂肪族アルキレン
ジアミン；イソホロンジアミン、ノルボルナンジメチル
アミン、トリシクロデカンジメチルアミン等の脂環式ジ
アミン等から誘導される単位を挙げることができ、これ
らのうち１種または２種以上を用いることができる。
【００１２】上記の炭素数９〜１２の脂肪族アルキレン
ジアミン単位の中では、２−メチル−１，８−オクタン
ジアミン、１，９−ノナンジアミン、１，１０−デカン
ジアミン、１，１１−ウンデカンジアミンおよび１，１
２−ドデカンジアミンから誘導される単位が好ましく、
１，９−ノナンジアミン（ＮＭＤＡ）単位および２−メ
チル−１，８−オクタンジアミン（ＭＯＤＡ）単位がよ
り好ましい。好適には、ＮＭＤＡ単位およびＭＯＤＡ単
位を、ＮＭＤＡ単位：ＭＯＤＡ単位が１００：０〜３
０：７０（モル比）、中でも９９：１〜４０：６０、特
に９８：２〜４５：５５となるような割合で用いるのが
好ましい。ＮＭＤＡ単位とＭＯＤＡ単位を上記の割合で
併用することにより、このようなポリアミドから特に耐
熱性、成形性、低吸水性に優れたフィルムが得られる。
ジアミン単位の中では、２−メチル−１，８−オクタン
ジアミン、１，９−ノナンジアミン、１，１０−デカン
ジアミン、１，１１−ウンデカンジアミンおよび１，１
２−ドデカンジアミンから誘導される単位が好ましく、
１，９−ノナンジアミン（ＮＭＤＡ）単位および２−メ
チル−１，８−オクタンジアミン（ＭＯＤＡ）単位がよ
り好ましい。好適には、ＮＭＤＡ単位およびＭＯＤＡ単
位を、ＮＭＤＡ単位：ＭＯＤＡ単位が１００：０〜３
０：７０（モル比）、中でも９９：１〜４０：６０、特
に９８：２〜４５：５５となるような割合で用いるのが
好ましい。ＮＭＤＡ単位とＭＯＤＡ単位を上記の割合で
併用することにより、このようなポリアミドから特に耐
熱性、成形性、低吸水性に優れたフィルムが得られる。
【００１３】上記の炭素数９〜１２の脂肪族アルキレン
ジアミン単位以外に用いることができるジアミン単位と
しては、例えば、エチレンジアミン、プロピレンジアミ
ン、１，４−ブタンジアミン等の脂肪族ジアミン；シク
ロヘキサンジアミン、メチルシクロヘキサンジアミン等
の脂環式ジアミン；ｐ−フェニレンジアミン、ｍ−フェ
ニレンジアミン、ｐ−キシリレンジアミン、ｍ−キシリ
レンジアミン、４，４’−ジアミノジフェニルメタン、
４，４’−ジアミノジフェニルスルホン、４，４’−ジ
アミノジフェニルエーテル等の芳香族ジアミン等から誘
導される単位を挙げることができ、これらのうち１種ま
たは２種以上を用いることができる。
ジアミン単位以外に用いることができるジアミン単位と
しては、例えば、エチレンジアミン、プロピレンジアミ
ン、１，４−ブタンジアミン等の脂肪族ジアミン；シク
ロヘキサンジアミン、メチルシクロヘキサンジアミン等
の脂環式ジアミン；ｐ−フェニレンジアミン、ｍ−フェ
ニレンジアミン、ｐ−キシリレンジアミン、ｍ−キシリ
レンジアミン、４，４’−ジアミノジフェニルメタン、
４，４’−ジアミノジフェニルスルホン、４，４’−ジ
アミノジフェニルエーテル等の芳香族ジアミン等から誘
導される単位を挙げることができ、これらのうち１種ま
たは２種以上を用いることができる。
【００１４】本発明のポリアミドは、その分子鎖の末端
基の好ましくは１０％以上、より好ましくは４０％以
上、特に好ましくは７０％以上が末端封止剤により封止
されている。末端封止率が１０％以上であれば、ポリア
ミドの溶融成形時の粘度変化が小さく、得られるフィル
ムの外観、耐熱水性等の物性が優れるので好ましい。ポ
リアミドの末端の封止率は、当該ポリアミドに存在して
いるカルボキシル基末端、アミノ基末端および末端封止
剤によって封止された末端の数をそれぞれ測定し、下記
の式（１）により求める。各末端基の数は、 1Ｈ−ＮＭ
Ｒにより、各末端基に対応する特性シグナルの積分値よ
り求めるのが精度、簡便さの点で好ましい。
基の好ましくは１０％以上、より好ましくは４０％以
上、特に好ましくは７０％以上が末端封止剤により封止
されている。末端封止率が１０％以上であれば、ポリア
ミドの溶融成形時の粘度変化が小さく、得られるフィル
ムの外観、耐熱水性等の物性が優れるので好ましい。ポ
リアミドの末端の封止率は、当該ポリアミドに存在して
いるカルボキシル基末端、アミノ基末端および末端封止
剤によって封止された末端の数をそれぞれ測定し、下記
の式（１）により求める。各末端基の数は、 1Ｈ−ＮＭ
Ｒにより、各末端基に対応する特性シグナルの積分値よ
り求めるのが精度、簡便さの点で好ましい。
【００１５】 末端封止率（％）＝［（Ａ−Ｂ）÷Ａ］×１００ （１） 〔式中、Ａは分子鎖末端基総数（これは通常、ポリアミ
ド分子の数の２倍に等しい）を表し、Ｂはカルボキシル
基末端およびアミノ基末端の合計数を表す。〕
ド分子の数の２倍に等しい）を表し、Ｂはカルボキシル
基末端およびアミノ基末端の合計数を表す。〕
【００１６】末端封止剤としては、ポリアミド末端のア
ミノ基またはカルボキシル基と反応性を有する単官能性
の化合物であれば特に制限はなく、モノカルボン酸、モ
ノアミン、無水フタル酸等の酸無水物、モノイソシアネ
ート、モノ酸ハロゲン化物、モノエステル類、モノアル
コール類等を用いることができるが、反応性および封止
末端の安定性等の点からモノカルボン酸またはモノアミ
ンが好ましく、取扱いの容易さ等の点からモノカルボン
酸がより好ましい。
ミノ基またはカルボキシル基と反応性を有する単官能性
の化合物であれば特に制限はなく、モノカルボン酸、モ
ノアミン、無水フタル酸等の酸無水物、モノイソシアネ
ート、モノ酸ハロゲン化物、モノエステル類、モノアル
コール類等を用いることができるが、反応性および封止
末端の安定性等の点からモノカルボン酸またはモノアミ
ンが好ましく、取扱いの容易さ等の点からモノカルボン
酸がより好ましい。
【００１７】末端封止剤として使用されるモノカルボン
酸としては、アミノ基との反応性を有するものであれば
特に制限はないが、例えば、酢酸、プロピオン酸、酪
酸、吉草酸、カプロン酸、カプリル酸、ラウリン酸、ト
リデシル酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸、ピバリン酸、イソブチル酸等の脂肪族モノカルボン
酸；シクロヘキサンカルボン酸等の脂環式モノカルボン
酸；安息香酸、トルイル酸、α−ナフタレンカルボン
酸、β−ナフタレンカルボン酸、メチルナフタレンカル
ボン酸、フェニル酢酸等の芳香族モノカルボン酸等を挙
げることができる。これらは１種または２種以上を用い
ることができる。これらの中でも、反応性、封止末端の
安定性、価格等の点から、酢酸、プロピオン酸、酪酸、
吉草酸、カプロン酸、カプリル酸、ラウリン酸、トリデ
シル酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、
安息香酸が好ましい。
酸としては、アミノ基との反応性を有するものであれば
特に制限はないが、例えば、酢酸、プロピオン酸、酪
酸、吉草酸、カプロン酸、カプリル酸、ラウリン酸、ト
リデシル酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸、ピバリン酸、イソブチル酸等の脂肪族モノカルボン
酸；シクロヘキサンカルボン酸等の脂環式モノカルボン
酸；安息香酸、トルイル酸、α−ナフタレンカルボン
酸、β−ナフタレンカルボン酸、メチルナフタレンカル
ボン酸、フェニル酢酸等の芳香族モノカルボン酸等を挙
げることができる。これらは１種または２種以上を用い
ることができる。これらの中でも、反応性、封止末端の
安定性、価格等の点から、酢酸、プロピオン酸、酪酸、
吉草酸、カプロン酸、カプリル酸、ラウリン酸、トリデ
シル酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、
安息香酸が好ましい。
【００１８】末端封止剤として使用されるモノアミンと
しては、カルボキシル基との反応性を有するものであれ
ば特に制限はないが、例えば、メチルアミン、エチルア
ミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ヘキシルアミ
ン、オクチルアミン、デシルアミン、ステアリルアミ
ン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミ
ン、ジブチルアミン等の脂肪族モノアミン；シクロヘキ
シルアミン、ジシクロヘキシルアミン等の脂環式モノア
ミン；アニリン、トルイジン、ジフェニルアミン、ナフ
チルアミン等の芳香族モノアミン等を挙げることができ
る。これらは１種または２種以上を用いることができ
る。これらの中でも、反応性、高沸点、封止末端の安定
性および価格等の点から、ブチルアミン、ヘキシルアミ
ン、オクチルアミン、デシルアミン、ステアリルアミ
ン、シクロヘキシルアミン、アニリンが好ましい。
しては、カルボキシル基との反応性を有するものであれ
ば特に制限はないが、例えば、メチルアミン、エチルア
ミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ヘキシルアミ
ン、オクチルアミン、デシルアミン、ステアリルアミ
ン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミ
ン、ジブチルアミン等の脂肪族モノアミン；シクロヘキ
シルアミン、ジシクロヘキシルアミン等の脂環式モノア
ミン；アニリン、トルイジン、ジフェニルアミン、ナフ
チルアミン等の芳香族モノアミン等を挙げることができ
る。これらは１種または２種以上を用いることができ
る。これらの中でも、反応性、高沸点、封止末端の安定
性および価格等の点から、ブチルアミン、ヘキシルアミ
ン、オクチルアミン、デシルアミン、ステアリルアミ
ン、シクロヘキシルアミン、アニリンが好ましい。
【００１９】本発明のポリアミドは、濃硫酸中３０℃で
測定した極限粘度が、０．８〜２．０ｄｌ／ｇの範囲
内、好ましくは０．８５〜１．９ｄｌ／ｇの範囲内、よ
り好ましくは０．９〜１．８ｄｌ／ｇの範囲内にある。
ポリアミドの極限粘度［η］が上記範囲内であれば、フ
ィルムへの成形性に優れると共に、力学的特性、耐熱性
等に優れたポリアミドフィルムが得られる。
測定した極限粘度が、０．８〜２．０ｄｌ／ｇの範囲
内、好ましくは０．８５〜１．９ｄｌ／ｇの範囲内、よ
り好ましくは０．９〜１．８ｄｌ／ｇの範囲内にある。
ポリアミドの極限粘度［η］が上記範囲内であれば、フ
ィルムへの成形性に優れると共に、力学的特性、耐熱性
等に優れたポリアミドフィルムが得られる。
【００２０】本発明のポリアミドは、溶融状態で氷水中
でクエンチして得た急冷サンプルにおける冷結晶化温度
Ｔｃｈとガラス転移温度Ｔｇとの差（Ｔｃｈ−Ｔg ）が
２０℃以上、好ましくは２５℃以上である。Ｔｃｈ−Ｔ
g が２０℃以上であると、フィルムの延伸性が優れ、得
られる延伸フィルムの強度が高く、寸法安定性に優れ
る。
でクエンチして得た急冷サンプルにおける冷結晶化温度
Ｔｃｈとガラス転移温度Ｔｇとの差（Ｔｃｈ−Ｔg ）が
２０℃以上、好ましくは２５℃以上である。Ｔｃｈ−Ｔ
g が２０℃以上であると、フィルムの延伸性が優れ、得
られる延伸フィルムの強度が高く、寸法安定性に優れ
る。
【００２１】本発明のポリアミドは、密度が１．１６未
満、好ましくは１．１５未満である。密度が１．１６未
満であれば、低吸水性、耐薬品性、柔軟性に優れたフィ
ルムが得られる。
満、好ましくは１．１５未満である。密度が１．１６未
満であれば、低吸水性、耐薬品性、柔軟性に優れたフィ
ルムが得られる。
【００２２】極限粘度が０．８〜２．０ｄｌ／ｇ、溶融
状態で氷水中でクエンチして得た急冷サンプルにおける
冷結晶化温度Ｔｃｈとガラス転移温度Ｔｇとの差（Ｔｃ
ｈ−Ｔg ）が２０℃以上、かつ密度が１．１６未満であ
るポリアミドは、ジカルボン酸成分としてテレフタル酸
以外の成分、例えば、イソフタル酸、２，６−ナフタレ
ンジカルボン酸等を１〜４０モル％、好ましくは５〜３
０モル％共重合させるか、あるいは炭素数９〜１２の脂
肪族アルキレンジアミンとして２種以上を、特に直鎖状
脂肪族アルキレンジアミンと分岐鎖状脂肪族アルキレン
ジアミンとを組み合わせて使用することにより調製する
ことができる。
状態で氷水中でクエンチして得た急冷サンプルにおける
冷結晶化温度Ｔｃｈとガラス転移温度Ｔｇとの差（Ｔｃ
ｈ−Ｔg ）が２０℃以上、かつ密度が１．１６未満であ
るポリアミドは、ジカルボン酸成分としてテレフタル酸
以外の成分、例えば、イソフタル酸、２，６−ナフタレ
ンジカルボン酸等を１〜４０モル％、好ましくは５〜３
０モル％共重合させるか、あるいは炭素数９〜１２の脂
肪族アルキレンジアミンとして２種以上を、特に直鎖状
脂肪族アルキレンジアミンと分岐鎖状脂肪族アルキレン
ジアミンとを組み合わせて使用することにより調製する
ことができる。
【００２３】また、本発明のポリアミドには、最終的に
得られるフィルムの諸特性をより向上させるために、本
発明のフィルムへの成形性、或いはフィルムとしての諸
特性を犠牲にしない範囲内で、必要に応じて着色剤；紫
外線吸収剤；光安定化剤；ヒンダードフェノール系、チ
オ系、リン系、アミン系等の有機系酸化防止剤；ヨウ化
銅、酢酸銅、ヨウ化カリウム等の無機系酸化防止剤；帯
電防止剤；蛍光増白剤；臭素化ポリマー、酸化アンチモ
ン、金属水酸化物等の難燃剤；可塑剤；滑剤；ＰＰＳ、
液晶ポリマー、ポリオレフィン、ポリエステル、脂肪族
ポリアミド、ＰＰＯ等の他種ポリマー；有機系および無
機系の粉末状あるいは繊維状の各種充填剤を添加するこ
ともできる。
得られるフィルムの諸特性をより向上させるために、本
発明のフィルムへの成形性、或いはフィルムとしての諸
特性を犠牲にしない範囲内で、必要に応じて着色剤；紫
外線吸収剤；光安定化剤；ヒンダードフェノール系、チ
オ系、リン系、アミン系等の有機系酸化防止剤；ヨウ化
銅、酢酸銅、ヨウ化カリウム等の無機系酸化防止剤；帯
電防止剤；蛍光増白剤；臭素化ポリマー、酸化アンチモ
ン、金属水酸化物等の難燃剤；可塑剤；滑剤；ＰＰＳ、
液晶ポリマー、ポリオレフィン、ポリエステル、脂肪族
ポリアミド、ＰＰＯ等の他種ポリマー；有機系および無
機系の粉末状あるいは繊維状の各種充填剤を添加するこ
ともできる。
【００２４】上記の各種添加剤の添加方法としては、例
えば、ポリアミドの重合時に添加する方法、ポリアミド
にドライブレンドし、溶融混練する方法、フィルムへの
成形時に添加する方法等が挙げられる。
えば、ポリアミドの重合時に添加する方法、ポリアミド
にドライブレンドし、溶融混練する方法、フィルムへの
成形時に添加する方法等が挙げられる。
【００２５】本発明のポリアミドは、例えば、Ｔダイ押
出成形法、インフレーション押出成形法等によって成形
される。Ｔダイ押出成形法により成形する場合には、押
出機によりポリアミドの融点（Ｔｍ）以上３７０℃以下
の温度でポリアミドを溶融した後、Ｔダイによりシート
状に押出し、通常はポリアミドのＴｇ以下に冷却された
冷却ロール上で急冷する。冷却固化の方法としては、エ
アーナイフキャスト法、静電印加法、バキュームチャン
バ法等の方法を使用することができる。
出成形法、インフレーション押出成形法等によって成形
される。Ｔダイ押出成形法により成形する場合には、押
出機によりポリアミドの融点（Ｔｍ）以上３７０℃以下
の温度でポリアミドを溶融した後、Ｔダイによりシート
状に押出し、通常はポリアミドのＴｇ以下に冷却された
冷却ロール上で急冷する。冷却固化の方法としては、エ
アーナイフキャスト法、静電印加法、バキュームチャン
バ法等の方法を使用することができる。
【００２６】急冷後得られるポリアミドフィルムは、通
常、厚みが１０μｍから３ｍｍ程度であり、そのままで
も低吸水性、耐薬品性、耐熱性等の優れた特性を有して
いるが、１軸延伸、同時２軸延伸、逐次２軸延伸等の方
法により、通常、０．５μｍ〜２ｍｍ程度の厚みまで延
伸することにより、低吸水性、耐薬品性、耐熱性、力学
強度が更に向上する。延伸倍率は、１軸延伸の場合は２
倍以上、２軸延伸の場合は、縦方向×横方向が２×２倍
以上であれば、最終的に得られるポリアミド延伸フィル
ムの耐熱性や力学強度が優れるために好ましい。また、
延伸温度は（Ｔｇ＋５℃）〜８０℃であれば延伸を行い
やすく、得られるフィルムの外観、力学強度が優れるた
めに好ましい。
常、厚みが１０μｍから３ｍｍ程度であり、そのままで
も低吸水性、耐薬品性、耐熱性等の優れた特性を有して
いるが、１軸延伸、同時２軸延伸、逐次２軸延伸等の方
法により、通常、０．５μｍ〜２ｍｍ程度の厚みまで延
伸することにより、低吸水性、耐薬品性、耐熱性、力学
強度が更に向上する。延伸倍率は、１軸延伸の場合は２
倍以上、２軸延伸の場合は、縦方向×横方向が２×２倍
以上であれば、最終的に得られるポリアミド延伸フィル
ムの耐熱性や力学強度が優れるために好ましい。また、
延伸温度は（Ｔｇ＋５℃）〜８０℃であれば延伸を行い
やすく、得られるフィルムの外観、力学強度が優れるた
めに好ましい。
【００２７】上記のような延伸を行った後、延伸フィル
ムを１６０℃〜（Ｔｍ−１０℃）、好ましくは２００〜
２５０℃の温度で熱固定を行うことができる。この温度
範囲で熱固定を行うことにより、耐熱性、耐薬品性、低
吸水性、力学強度に優れた延伸フィルムを得ることがで
きる。
ムを１６０℃〜（Ｔｍ−１０℃）、好ましくは２００〜
２５０℃の温度で熱固定を行うことができる。この温度
範囲で熱固定を行うことにより、耐熱性、耐薬品性、低
吸水性、力学強度に優れた延伸フィルムを得ることがで
きる。
【００２８】ジカルボン酸単位中のテレフタル酸単位が
９０モル％以上のポリアミドを使用する場合、溶融させ
て一旦冷却固化すると通常の２軸延伸が困難となること
があるため、成形ダイ出口から吐出して冷却固化するま
での間にＭＤ方向およびＴＤ方向の両方向に同時に延伸
することが好ましい。このような同時２軸延伸を行う場
合には、ＭＤ方向の延伸倍率を１．０以上、好ましくは
１．２５〜１５程度にし、ＴＤ方向の延伸倍率を１．０
以上、好ましくは１．５〜２０程度にするのがよく、そ
のような２軸延伸は、インフレーション押出成形法等の
方法により容易に行うことができる。
９０モル％以上のポリアミドを使用する場合、溶融させ
て一旦冷却固化すると通常の２軸延伸が困難となること
があるため、成形ダイ出口から吐出して冷却固化するま
での間にＭＤ方向およびＴＤ方向の両方向に同時に延伸
することが好ましい。このような同時２軸延伸を行う場
合には、ＭＤ方向の延伸倍率を１．０以上、好ましくは
１．２５〜１５程度にし、ＴＤ方向の延伸倍率を１．０
以上、好ましくは１．５〜２０程度にするのがよく、そ
のような２軸延伸は、インフレーション押出成形法等の
方法により容易に行うことができる。
【００２９】このようにして得られた本発明のポリアミ
ドフィルムは、表面を塗料、金属層、他種ポリマー等と
積層した状態でも使用することができる。
ドフィルムは、表面を塗料、金属層、他種ポリマー等と
積層した状態でも使用することができる。
【００３０】本発明のポリアミドフィルムは、従来のポ
リアミドフィルムに比較して耐熱性、耐薬品性、低吸水
性に優れているので、食品包装用等の包装材料；モータ
ー、トランス、ケーブル等の電気絶縁材料；コンデンサ
用途等の誘電体材料；カセットテープ、ビデオテープ等
の磁気テープ用材料；フレキシブルプリント回路基板、
フレキシブルフラットケーブル等の電子基板材料；写真
フィルム；農業用材料；医療用材料；土木、建築用材
料；濾過膜等、家庭用、産業資材用のフィルムとして好
適に使用することができる。
リアミドフィルムに比較して耐熱性、耐薬品性、低吸水
性に優れているので、食品包装用等の包装材料；モータ
ー、トランス、ケーブル等の電気絶縁材料；コンデンサ
用途等の誘電体材料；カセットテープ、ビデオテープ等
の磁気テープ用材料；フレキシブルプリント回路基板、
フレキシブルフラットケーブル等の電子基板材料；写真
フィルム；農業用材料；医療用材料；土木、建築用材
料；濾過膜等、家庭用、産業資材用のフィルムとして好
適に使用することができる。
【００３１】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はこれらにより何ら制限されるものではな
い。なお、実施例中の極限粘度η、融点、Ｔｃｈ−Ｔ
ｇ、密度、高温弾性率、耐薬品性、吸水率はそれぞれ以
下の方法により測定した。
るが、本発明はこれらにより何ら制限されるものではな
い。なお、実施例中の極限粘度η、融点、Ｔｃｈ−Ｔ
ｇ、密度、高温弾性率、耐薬品性、吸水率はそれぞれ以
下の方法により測定した。
【００３２】１．極限粘度（η） 濃硫酸中、３０℃にて、０．０５、０．１、０．２、
０．４ｇ／ｄｌの各濃度の試料の固有粘度（ηinh ）を
以下の式から求め、これを濃度０に外挿した値を極限粘
度［η］とした。 ηinh ＝［ln（t1／t0）］／ｃ 〔式中、ηinh は固有粘度（dl/g）、t0は溶媒の流下時
間（秒）を表し、t1は試料溶液の流下時間（秒）を表
し、ｃは溶液中の試料の濃度（g/dl）を表す。〕
０．４ｇ／ｄｌの各濃度の試料の固有粘度（ηinh ）を
以下の式から求め、これを濃度０に外挿した値を極限粘
度［η］とした。 ηinh ＝［ln（t1／t0）］／ｃ 〔式中、ηinh は固有粘度（dl/g）、t0は溶媒の流下時
間（秒）を表し、t1は試料溶液の流下時間（秒）を表
し、ｃは溶液中の試料の濃度（g/dl）を表す。〕
【００３３】２．融点（Ｔｍ） 示差走査熱量計（メトラー社製「ＤＳＣ３０」）を用い
て、樹脂をＤＳＣの炉の中で、窒素気流下３５０℃で２
分間加熱して完全に融解させた後、１００℃／分の速度
で５０℃まで冷却し、再び１０℃／分の速度で昇温した
時に現れる吸熱ピークの位置を測定し、これを融点とし
た。
て、樹脂をＤＳＣの炉の中で、窒素気流下３５０℃で２
分間加熱して完全に融解させた後、１００℃／分の速度
で５０℃まで冷却し、再び１０℃／分の速度で昇温した
時に現れる吸熱ピークの位置を測定し、これを融点とし
た。
【００３４】３．Ｔｃｈ（冷結晶化温度）−Ｔｇ（ガラ
ス転移温度） ３４０℃で５分間加熱溶融させたポリアミド樹脂を、直
径１ｍｍのダイを通して押出し、直後に氷水でクエンチ
して得た急冷サンプルを、窒素気流下、室温から１０℃
／分で昇温した時に現れるガラス転移温度（Ｔｇ) 、結
晶化ピーク温度（Ｔｃｈ）を測定し、これからＴｃｈ−
Ｔｇを算出した。
ス転移温度） ３４０℃で５分間加熱溶融させたポリアミド樹脂を、直
径１ｍｍのダイを通して押出し、直後に氷水でクエンチ
して得た急冷サンプルを、窒素気流下、室温から１０℃
／分で昇温した時に現れるガラス転移温度（Ｔｇ) 、結
晶化ピーク温度（Ｔｃｈ）を測定し、これからＴｃｈ−
Ｔｇを算出した。
【００３５】４．密度 密度勾配管を使用してポリアミド樹脂の密度を測定し
た。
た。
【００３６】５．高温弾性率 動的粘弾性測定装置（レオロジ社製「レオスペクトラＤ
ＶＥ−Ｖ４」）を使用して、２５０℃における延伸フィ
ルムの貯蔵弾性率を測定し、これを高温弾性率の指標と
した。
ＶＥ−Ｖ４」）を使用して、２５０℃における延伸フィ
ルムの貯蔵弾性率を測定し、これを高温弾性率の指標と
した。
【００３７】６．耐薬品性 ４ｃｍ×４ｃｍの延伸フィルムを各種薬品（２３℃のメ
タノール、２３℃の１０％硫酸、２３℃の５０％水酸化
ナトリウム水溶液、８０℃の熱水）中に、７日間浸漬し
た後の外観変化を観察した。
タノール、２３℃の１０％硫酸、２３℃の５０％水酸化
ナトリウム水溶液、８０℃の熱水）中に、７日間浸漬し
た後の外観変化を観察した。
【００３８】７．吸水率 ４ｃｍ×４ｃｍのフィルムを２３℃の蒸留水に浸漬した
時の飽和吸水率を重量測定によって求めた。
時の飽和吸水率を重量測定によって求めた。
【００３９】参考例１（ポリアミドの製造） テレフタル酸３２７２．９ｇ（１９．８０ｍｏｌ）、
１，９−ノナンジアミン１５８２．９ｇ（１０．０ｍｏ
ｌ）、２−メチル−１，８−オクタンジアミン１５８
２．９（１０．０ｍｏｌ）、安息香酸４８．８５ｇ
（０．４０ｍｏｌ）、次亜リン酸ナトリウム一水和物
６．５ｇ（前記のポリアミド原料４者の合計に対して
０．１重量％）および蒸留水２．２リットルを内容積２
０リットルのオートクレーブに入れ、窒素置換した。１
００℃で３０分間攪拌した後、２時間かけて内部温度を
２１０℃に昇温した。この時、オートクレーブは２２ｋ
ｇ／ｃｍ2 まで昇圧した。そのまま１時間反応を続けた
後、２３０℃に昇温し、その後２時間、２３０℃に温度
を保ち、水蒸気を徐々に抜いて圧力を２２ｋｇ／ｃｍ2
に保ちながら反応させた。次に、３０分かけて圧力を１
０ｋｇ／ｃｍ2 まで下げ、さらに１時間反応させて、極
限粘度が０．３０ｄｌ／ｇのプレポリマーを得た。これ
を１００℃の温度で減圧下に１２時間乾燥した後、２ｍ
ｍ以下の大きさまで粉砕した。次いで、これを温度２３
０℃、圧力０．１ｍｍＨｇの条件下で１０時間固相重合
して、融点２６５℃、極限粘度１．４５ｄｌ／ｇの白色
のポリアミドを得た。
１，９−ノナンジアミン１５８２．９ｇ（１０．０ｍｏ
ｌ）、２−メチル−１，８−オクタンジアミン１５８
２．９（１０．０ｍｏｌ）、安息香酸４８．８５ｇ
（０．４０ｍｏｌ）、次亜リン酸ナトリウム一水和物
６．５ｇ（前記のポリアミド原料４者の合計に対して
０．１重量％）および蒸留水２．２リットルを内容積２
０リットルのオートクレーブに入れ、窒素置換した。１
００℃で３０分間攪拌した後、２時間かけて内部温度を
２１０℃に昇温した。この時、オートクレーブは２２ｋ
ｇ／ｃｍ2 まで昇圧した。そのまま１時間反応を続けた
後、２３０℃に昇温し、その後２時間、２３０℃に温度
を保ち、水蒸気を徐々に抜いて圧力を２２ｋｇ／ｃｍ2
に保ちながら反応させた。次に、３０分かけて圧力を１
０ｋｇ／ｃｍ2 まで下げ、さらに１時間反応させて、極
限粘度が０．３０ｄｌ／ｇのプレポリマーを得た。これ
を１００℃の温度で減圧下に１２時間乾燥した後、２ｍ
ｍ以下の大きさまで粉砕した。次いで、これを温度２３
０℃、圧力０．１ｍｍＨｇの条件下で１０時間固相重合
して、融点２６５℃、極限粘度１．４５ｄｌ／ｇの白色
のポリアミドを得た。
【００４０】参考例２〜９（ポリアミドの製造） 表１に示したジカルボン酸成分、ジアミン成分および末
端封止剤（安息香酸）を表１に示した割合でそれぞれ用
い、参考例１と同様の方法にてポリアミドを製造した。
得られたポリアミドの極限粘度および融点を表１に示
す。
端封止剤（安息香酸）を表１に示した割合でそれぞれ用
い、参考例１と同様の方法にてポリアミドを製造した。
得られたポリアミドの極限粘度および融点を表１に示
す。
【００４１】
【表１】
【００４２】実施例１〜５、比較例２ 参考例１〜６のポリアミドを２軸押出機（東洋精機製作
所製「ラボプラストミル２Ｄ２５Ｗ」）に供給し、各ポ
リアミドの融点よりも１０〜４０℃高い温度で加熱溶融
してＴダイより押出し、幅３００ｍｍ、厚さ２００μｍ
のポリアミド未延伸フィルムを製造した。次に、得られ
たフィルムの中央部分より縦５ｃｍ×横５ｃｍの試料片
を切出し、２軸延伸機（柴山科学器械製作所製「小型延
伸装置」）により１３５℃の温度で、縦３倍、横３倍の
倍率で同時２軸延伸を行った。次に、この２軸延伸フィ
ルムを２５０℃の温度で５分間熱固定した。この様にし
て得られたポリアミドフィルムを用いて、表２に示した
各項目の評価を行った。
所製「ラボプラストミル２Ｄ２５Ｗ」）に供給し、各ポ
リアミドの融点よりも１０〜４０℃高い温度で加熱溶融
してＴダイより押出し、幅３００ｍｍ、厚さ２００μｍ
のポリアミド未延伸フィルムを製造した。次に、得られ
たフィルムの中央部分より縦５ｃｍ×横５ｃｍの試料片
を切出し、２軸延伸機（柴山科学器械製作所製「小型延
伸装置」）により１３５℃の温度で、縦３倍、横３倍の
倍率で同時２軸延伸を行った。次に、この２軸延伸フィ
ルムを２５０℃の温度で５分間熱固定した。この様にし
て得られたポリアミドフィルムを用いて、表２に示した
各項目の評価を行った。
【００４３】比較例１ ポリアミドとして、市販のナイロン６（東レ製「アミラ
ンＣＭ１０２１ＸＦ」）を用いて、実施例１〜５および
比較例２の方法と同様の方法で未延伸フィルムを製造し
た。次に、得られたフィルムの中央部分より縦５ｃｍ×
横５ｃｍの試料片を切出し、２軸延伸機（柴山科学器械
製作所製「小型延伸装置」）により６５℃の温度で、縦
３倍、横３倍の倍率で同時２軸延伸を行った。次に、こ
の２軸延伸フィルムを１８０℃の温度で５分間熱固定し
た。この様にして得られたポリアミドフィルムを用い
て、表２に示した各項目の評価を行った。
ンＣＭ１０２１ＸＦ」）を用いて、実施例１〜５および
比較例２の方法と同様の方法で未延伸フィルムを製造し
た。次に、得られたフィルムの中央部分より縦５ｃｍ×
横５ｃｍの試料片を切出し、２軸延伸機（柴山科学器械
製作所製「小型延伸装置」）により６５℃の温度で、縦
３倍、横３倍の倍率で同時２軸延伸を行った。次に、こ
の２軸延伸フィルムを１８０℃の温度で５分間熱固定し
た。この様にして得られたポリアミドフィルムを用い
て、表２に示した各項目の評価を行った。
【００４４】比較例３ 参考例７のポリアミドを２軸押出機（東洋精機製作所製
「ラボプラストミル２Ｄ２５Ｗ」）に供給し、２８０℃
〜２９０℃で加熱溶融してＴダイより押出したが、粘度
が低く、フィルムを製造できなかった。
「ラボプラストミル２Ｄ２５Ｗ」）に供給し、２８０℃
〜２９０℃で加熱溶融してＴダイより押出したが、粘度
が低く、フィルムを製造できなかった。
【００４５】比較例４ 参考例８のポリアミドを２軸押出機（東洋精機製作所製
「ラボプラストミル２Ｄ２５Ｗ」）に供給し、２８０℃
〜２９０℃で加熱溶融してＴダイより押出したが、粘度
が高く、フィルムを製造できなかった。
「ラボプラストミル２Ｄ２５Ｗ」）に供給し、２８０℃
〜２９０℃で加熱溶融してＴダイより押出したが、粘度
が高く、フィルムを製造できなかった。
【００４６】比較例５ 参考例９のポリアミドを２軸押出機（東洋精機製作所製
「ラボプラストミル２Ｄ２５Ｗ」）に供給し、３３０℃
〜３４０℃で加熱溶融してＴダイより押出し、幅３００
ｍｍ、厚さ２００μｍのポリアミド未延伸フィルムを製
造した。この未延伸フィルムは白濁していた。次に、得
られたフィルムの中央部分より縦５ｃｍ×横５ｃｍの試
料片を切出し、２軸延伸機（柴山科学器械製作所製「小
型延伸装置」）により１３５℃の温度で、２軸延伸を試
みたが全く延伸ができず、延伸フィルムは得られなかっ
た。
「ラボプラストミル２Ｄ２５Ｗ」）に供給し、３３０℃
〜３４０℃で加熱溶融してＴダイより押出し、幅３００
ｍｍ、厚さ２００μｍのポリアミド未延伸フィルムを製
造した。この未延伸フィルムは白濁していた。次に、得
られたフィルムの中央部分より縦５ｃｍ×横５ｃｍの試
料片を切出し、２軸延伸機（柴山科学器械製作所製「小
型延伸装置」）により１３５℃の温度で、２軸延伸を試
みたが全く延伸ができず、延伸フィルムは得られなかっ
た。
【００４７】
【表２】
【００４８】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明の
ポリアミドによれば、従来のポリアミドフィルムと比較
して耐熱性、耐薬品性、低吸水性のいずれの性能にも優
れたポリアミドフィルムを提供することができるので、
当該フィルムを、産業資材、工業材料、家庭用品等の用
途に好適に使用することができる。
ポリアミドによれば、従来のポリアミドフィルムと比較
して耐熱性、耐薬品性、低吸水性のいずれの性能にも優
れたポリアミドフィルムを提供することができるので、
当該フィルムを、産業資材、工業材料、家庭用品等の用
途に好適に使用することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｌ 77:06 Ｆターム(参考） 4F071 AA55 AF06Y AF11Y AF43Y BA01 BB06 BB07 BB08 BC01 4F210 AA29 AE01 AG01 QC07 QG01 QG18 4J001 DA01 DB01 DB04 DC14 EB05 EB06 EB07 EB08 EB09 EB13 EB14 EB23 EB36 EB37 EB46 EB55 EB56 EB60 EC09 EC13 EC14 EC15 FA01 FB03 FB05 FC03 FC05 FD01 JA12 JB02 JB07 JB08 JB17 JB18 JB32 JB50
Claims (5)
- 【請求項１】 テレフタル酸単位を６０〜１００モル％
含有するジカルボン酸単位と、炭素数９〜１２の脂肪族
アルキレンジアミン単位を６０〜１００モル％含有する
ジアミン単位とからなり、濃硫酸中３０℃で測定した極
限粘度が０．８〜２．０ｄｌ／ｇの範囲内にあり、溶融
状態で氷水中でクエンチして得た急冷サンプルにおける
冷結晶化温度Ｔｃｈとガラス転移温度Ｔｇとの差（Ｔｃ
ｈ−Ｔg ）が２０℃以上であり、かつ密度が１．１６未
満であることを特徴とするポリアミド。 - 【請求項２】 炭素数９〜１２の脂肪族アルキレンジア
ミン単位が、１，９−ノナンジアミン単位および２−メ
チル−１，８−オクタンジアミン単位からなる群より選
択される少なくとも１つであることを特徴とする請求項
１記載のポリアミド。 - 【請求項３】 １，９−ノナンジアミン単位：２−メチ
ル−１，８−オクタンジアミン単位のモル比が１００：
０〜３０：７０であることを特徴とする請求項２記載の
ポリアミド。 - 【請求項４】 請求項１〜３に記載のいずれかのポリア
ミドを成形してなることを特徴とするポリアミドフィル
ム。 - 【請求項５】 成形後、延伸してなることを特徴とする
請求項４記載のポリアミドフィルム。
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