JP2000212437A - ポリアミド組成物およびそれからなる成形品 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 成形品の強度、剛性、および寸法安定性に優
れ、かつ吸湿時の耐熱性にも優れたポリアミド組成物、
並びに該ポリアミド組成物からなる成形品の提供。 【解決手段】 テレフタル酸単位を６０〜１００モル％
含有するジカルボン酸単位と、１，９−ノナンジアミン
単位および／または２−メチル−１，８−オクタンジア
ミン単位を６０〜１００モル％含有するジアミン単位と
からなり、かつ濃硫酸中３０℃で測定した極限粘度
［η］が０．４〜３．０ｄｌ／ｇであるポリアミドと板
状の無機フィラーとを含有することを特徴とするポリア
ミド組成物、並びに該ポリアミド組成物から得られる成
形品。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ポリアミド組成物
に関し、詳しくは、成形品の強度、剛性、および寸法安
定性に優れ、かつ吸湿時の耐熱性にも優れたポリアミド
組成物、並びに該ポリアミド組成物からなる成形品に関
する。

【０００２】

【従来の技術】従来からナイロン６、ナイロン６６等に
代表される結晶性ポリアミドは、その優れた特性と溶融
成形の容易さから、衣料用、産業資材用繊維、あるいは
汎用のエンジニアリングプラスチックとして広く用いら
れているが、一方では、耐熱性不足、吸水に対する寸法
安定性不良等の問題点も指摘されている。特に近年、電
気・電子部品分野では小型高性能化への要求が高く、製
造技術や材料に対してより高度な要求がなされるように
なってきた。例えば、基板への電子部品の実装方法とし
て、高密度実装ができる、いわゆる表面実装技術の浸透
が著しく、それに伴いリフローハンダ耐熱性、表面平滑
性、吸水時の寸法安定性に優れた材料が要求されるよう
になった。

【０００３】このような世の中の要求に対し、種々の半
芳香族ポリアミド組成物が提案されている。例えば、特
開昭５９−５３５３６号公報には、テレフタル酸単位を
６０〜１００モル％含む芳香族ジカルボン酸単位と、炭
素数６〜１８の直鎖脂肪族アルキレンジアミン単位とか
らなるポリアミドと当該ポリアミド１００重量部に対し
て、平均粒径が０．１μｍ〜２００μｍの範囲にある粉
末状の充填剤または平均長が０．１μｍ〜２０μｍの範
囲にある繊維状の充填剤を０．５〜２００重量部配合し
てなるポリアミド組成物は、耐熱性、機械的特性、化学
的物理的特性、および成形性に優れていることが記載さ
れている。また、特開平３−２２６８号公報には、テレ
フタルアミド単位、イソフタルアミド単位、およびアジ
パミド単位より成る群から選んだ反復単位を２つ以上含
むポリアミドにガラス繊維、強化繊維、およびタルクを
配合してなるポリアミド組成物が、機械的、熱的特性に
優れ、かつその組成物をガラス転移温度より低い金型温
度で成形することで加熱撓み温度を上昇させることが記
載されている。

【０００４】本発明者らの研究により、上記のポリアミ
ド組成物はフィラーを配合していないものと比較して、
熱変形温度や機械特性は改善されてはいるものの、熱変
形温度、機械特性、吸湿時の耐熱性、および寸法安定性
の全ての要求を満足するに至っていない。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、成形
品の強度、剛性、および寸法安定性に優れ、かつ吸湿時
の耐熱性にも優れたポリアミド組成物、並びに該ポリア
ミド組成物からなる成形品を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決するために鋭意研究した結果、特定の半芳香族
ポリアミドに、板状の無機フィラーを配合したポリアミ
ド組成物を原料として使用することにより、初めて強
度、剛性、および寸法安定性に優れ、かつ吸湿時の耐熱
性にも優れた成形品を得ることができることを見いだ
し、本発明を完成するに至った。

【０００７】すなわち、本発明は、（１）テレフタル酸
単位を６０〜１００モル％含有するジカルボン酸単位
と、１，９−ノナンジアミン単位および／または２−メ
チル−１，８−オクタンジアミン単位を６０〜１００モ
ル％含有するジアミン単位とからなり、かつ濃硫酸中３
０℃で測定した極限粘度［η］が０．４〜３．０ｄｌ／
ｇであるポリアミドと、板状の無機フィラーを含有する
ことを特徴とするポリアミド組成物、（２）板状の無機
フィラーの含有量が、ポリアミド１００重量部に対して
０．１〜２００重量部である上記（１）のポリアミド組
成物、および（３）上記（１）または（２）のポリアミ
ド組成物からなる成形品に関する。

【０００８】

【発明の実施の形態】以下、本発明を具体的に説明す
る。

【０００９】ジカルボン酸単位 本発明のポリアミドは構成するジカルボン酸単位とし
て、テレフタル酸単位を含有しており、その含有量はジ
カルボン酸単位全体に対して６０〜１００モル％、好ま
しくは７０〜１００モル％、より好ましくは９０〜１０
０モル％である。テレフタル酸単位の含有量が６０モル
％未満の場合には、得られるポリアミド組成物の低吸水
性、および耐薬品性等の諸物性が低下する。

【００１０】テレフタル酸単位以外の他のジカルボン酸
単位としては、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジ
ピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバ
シン酸、ジメチルマロン酸、３，３−ジエチルコハク
酸、２，２−ジメチルグルタル酸、２−メチルアジピン
酸、トリメチルアジピン酸等の脂肪族ジカルボン酸；
１，３−シクロペンタンジカルボン酸、１，４−シクロ
ヘキサンジカルボン酸等の脂環式ジカルボン酸；イソフ
タル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、２，７−ナ
フタレンジカルボン酸、１，４−ナフタレンジカルボン
酸、１，４−フェニレンジオキシジ酢酸、１，３−フェ
ニレンジオキシジ酢酸、ジフェン酸、４，４’−ビフェ
ニルジカルボン酸、４，４’−オキシジ安息香酸、ジフ
ェニルメタン−４，４’−ジカルボン酸、ジフェニルス
ルホン−４，４’−ジカルボン酸等の芳香族ジカルボン
酸から誘導される単位が挙げられ、好ましくは芳香族ジ
カルボン酸から誘導される単位が挙げられる。これらの
単位は１種または２種以上併用してもよい。さらに、ト
リメリット酸、トリメシン酸、ピロメリット酸等の多価
カルボン酸から誘導される単位を得られるポリアミド組
成物の溶融成形が可能な範囲内で含有させることもでき
る。

【００１１】ジアミン単位 本発明のポリアミドは構成するジアミン単位として、
１，９−ノナンジアミン（以下、ＮＤＡともいう）単位
および／または２−メチル−１，８−オクタンジアミン
（以下、ＭＯＤＡともいう）単位を含有しており、ＮＤ
Ａ単位および／またはＭＯＤＡ単位の含有量は、ジアミ
ン単位全体に対して６０〜１００モル％、好ましくは７
５〜１００モル％、より好ましくは９０〜１００モル％
である。但し、ジアミン単位としてＮＤＡ単位およびＭ
ＯＤＡ単位を使用している場合、該含有量は両単位の使
用量の和を表す。ＮＤＡ単位および／またはＭＯＤＡ単
位の含有量が６０モル％未満の場合には、得られるポリ
アミド組成物の吸湿時の耐熱性、その成形品の寸法安定
性、表面平滑性が低下する。また、本発明のジアミン単
位としてＮＤＡ単位およびＭＯＤＡ単位を併用する場
合、ＮＤＡ単位：ＭＯＤＡ単位のモル比は特に限定はな
く、好ましくは９９：１〜１：９９、より好ましくは９
５：５〜４０：６０、さらに好ましくは９０：１０〜６
０：４０である。ＮＤＡ単位およびＭＯＤＡ単位をそれ
ぞれ単独で使用するよりも併用する方が好ましい。ＮＤ
Ａ単位およびＭＯＤＡ単位を併用した場合、吸湿時の耐
熱性、寸法安定性等の性能に優れ、さらに表面平滑性が
特に優れた成形品が得られる。

【００１２】本発明における、ＮＤＡ単位およびＭＯＤ
Ａ単位以外に用いることができるジアミン単位として
は、例えば、エチレンジアミン、プロパンジアミン、
１，４−ブタンジアミン，１，５−ペンタンジアミン、
１，６−ヘキサンジアミン、１，７−ヘプタンジアミ
ン、１，８−オクタンジアミン、１，１０−デカンジア
ミン、１，１１−ウンデカンジアミン、１，１２−ドデ
カンジアミン等の直鎖状脂肪族アルキレンジアミン；１
−ブチル−１，２−エタンジアミン、１，１−ジメチル
−１，４−ブタンジアミン、１−エチル−１，４−ブタ
ンジアミン、１，２−ジメチル−１，４−ブタンジアミ
ン、１，３−ジメチル−１，４−ブタンジアミン、１，
４−ジメチル−１，４−ブタンジアミン、２，３−ジメ
チル−１，４−ブタンジアミン、２−メチル−１，５−
ペンタンジアミン、３−メチル−１，５−ペンタンジア
ミン、２，５−ジメチル−１，６−ヘキサンジアミン、
２，４−ジメチル−１，６−ヘキサンジアミン、３，３
−ジメチル−１，６−ヘキサンジアミン、２，２−ジメ
チル−１，６−ヘキサンジアミン、２，２，４−トリメ
チル−１，６−ヘキサンジアミン、２，４，４−トリメ
チル−１，６−ヘキサンジアミン、２，４−ジエチル−
１，６−ヘキサンジアミン、２，２−ジメチル−１，７
−ヘプタンジアミン、２，３−ジメチル−１，７−ヘプ
タンジアミン、２，４−ジメチル−１，７−ヘプタンジ
アミン、２，５−ジメチル−１，７−ヘプタンジアミ
ン、３−メチル−１，８−オクタンジアミン、４−メチ
ル−１，８−オクタンジアミン、１，３−ジメチル−
１，８−オクタンジアミン、１，４−ジメチル−１，８
−オクタンジアミン、２，４−ジメチル−１，８−オク
タンジアミン、３，４−ジメチル−１，８−オクタンジ
アミン、４，５−ジメチル−１，８−オクタンジアミ
ン、２，２−ジメチル−１，８−オクタンジアミン、
３，３−ジメチル−１，８−オクタンジアミン、４，４
−ジメチル−１，８−オクタンジアミン、５−メチル−
１，９−ノナンジアミン等の分岐鎖状脂肪族アルキレン
ジアミン；１，４−シクロヘキサンジアミン、イソホロ
ンジアミン、ノルボルナンジメタナミン、トリシクロデ
カンジメタナミン等の脂環式ジアミン；ｐ−フェニレン
ジアミン、ｍ−フェニレンジアミン、ｐ−キシリレンジ
アミン、ｍ−キシリレンジアミン、４，４’−ジアミノ
ジフェニルメタン、４，４’−ジアミノジフェニルスル
ホン、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル等の芳香
族ジアミン等から誘導される単位を挙げることができ、
これらのうち１種または２種以上を用いることができ
る。

【００１３】末端封止剤 本発明に用いられるポリアミドは、その分子鎖の末端基
の好ましくは１０％以上、より好ましくは４０％以上、
特に好ましくは７０％以上が末端封止剤により封止され
ているのが好ましい。末端封止率が１０％以上であれ
ば、ポリアミド組成物の溶融成形時の粘度変化が小さ
く、得られる成形品の外観、耐熱水性等の物性が優れる
ので好ましい。ポリアミドにおける末端の封止率は、当
該ポリアミドに存在しているカルボキシル基末端、アミ
ノ基末端および末端封止剤によって封止された末端の数
をそれぞれ測定し、下記の式（１）により求める。各末
端基の数は、¹ Ｈ−ＮＭＲにより、各末端基に対応する
特性シグナルの積分値より求めるのが精度、簡便さの点
で好ましい。

【００１４】 末端封止率（％）＝［（Ａ−Ｂ）÷Ａ］×１００ （１） 〔式中、Ａは分子鎖末端基総数（これは通常、ポリアミ
ド分子の数の２倍に等しい）を表し、Ｂはカルボキシル
基末端およびアミノ基末端の合計数を表す。〕

【００１５】末端封止剤としては、ポリアミド末端のア
ミノ基またはカルボキシル基との反応性を有する単官能
性の化合物であれば特に制限はなく、反応性および封止
した末端の安定性等の点からモノカルボン酸およびモノ
アミンが好ましく、取扱いの容易さ等の点からモノカル
ボン酸がより好ましい。その他、無水フタル酸等の酸無
水物、モノイソシアネート、モノ酸ハロゲン化物、モノ
エステル類、モノアルコール類等も使用できる。

【００１６】末端封止剤として使用されるモノカルボン
酸としては、アミノ基との反応性を有するものであれば
特に制限はなく、好ましくは酢酸、プロピオン酸、酪
酸、吉草酸、カプロン酸、カプリル酸、ラウリン酸、ト
リデシル酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸、ピバリン酸、イソブチル酸等の脂肪族モノカルボン
酸、シクロヘキサンカルボン酸等の脂環式モノカルボン
酸、安息香酸、トルイル酸、α−ナフタレンカルボン
酸、β−ナフタレンカルボン酸、メチルナフタレンカル
ボン酸、フェニル酢酸等の芳香族モノカルボン酸が挙げ
られ、これらを１種または２種以上使用してもよい。反
応性、封止末端の安定性、価格等の点から、酢酸、プロ
ピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、カプリル酸、ラ
ウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、パルミチン
酸、ステアリン酸、安息香酸が特に好ましい。

【００１７】末端封止剤として使用されるモノアミンと
しては、カルボキシル基との反応性を有するものであれ
ば特に制限はなく、好ましくはメチルアミン、エチルア
ミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ヘキシルアミ
ン、オクチルアミン、デシルアミン、ステアリルアミ
ン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミ
ン、ジブチルアミン等の脂肪族モノアミン、シクロヘキ
シルアミン、ジシクロヘキシルアミン等の脂環式モノア
ミン、アニリン、トルイジン、ジフェニルアミン、ナフ
チルアミン等の芳香族モノアミンが挙げられ、これらを
１種または２種以上使用してもよい。反応性、高沸点、
封止末端の安定性および価格等の点から、ブチルアミ
ン、ヘキシルアミン、オクチルアミン、デシルアミン、
ステアリルアミン、シクロヘキシルアミン、アニリンが
特に好ましい。

【００１８】末端封止剤の使用量は、用いる末端封止剤
の反応性、沸点、反応装置、反応条件などによって変化
するが、通常、ジカルボン酸成分とジアミン成分の総モ
ル数に対して０．１〜１５モル％の範囲内で使用される
のが好ましい。

【００１９】ポリアミド 本発明に用いられるポリアミドは、結晶性ポリアミドを
製造する方法として知られている任意の方法を用いて製
造することができる。例えば、酸クロライドとジアミン
を原料とする溶融重合法あるいは界面重合法；ジカルボ
ン酸とジアミンを原料とする溶融重合法、固相重合法、
溶融押出機重合法などの方法により製造することが可能
である。以下に、ポリアミドの製造法の一例を示す。

【００２０】末端封止剤や必要に応じて触媒を、最初に
ジアミンおよびジカルボン酸に一括して添加し、ナイロ
ン塩を製造した後、２００〜２５０℃の温度において濃
硫酸中３０℃における極限粘度［η］が０．１０〜０．
６０ｄｌ／ｇのプレポリマーとし、さらに固相重合する
か、あるいは溶融押出機重合法などの方法により、容易
にポリアミドを得ることができる。プレポリマーの極限
粘度［η］が０．１０〜０．６０ｄｌ／ｇの範囲内であ
ると、後重合の段階においてカルボキシル基とアミノ基
のモルバランスのずれや重合速度の低下が少なく、さら
に分子量分布の小さな、各種性能や成形性に優れたポリ
アミドが得られる。重合の最終段階を固相重合により行
う場合、減圧下または不活性ガス流通下に行うのが好ま
しく、重合温度が２００〜２５０℃の範囲内であれば、
重合速度が大きく、生産性に優れ、着色やゲル化を有効
に抑制することができるので好ましい。重合の最終段階
を溶融押出機により行う場合、重合温度が３７０℃以下
であるとポリアミドの分解がほとんどなく、劣化の無い
ポリアミドが得られるので好ましい。

【００２１】上記の触媒としては、リン酸、亜リン酸、
次亜リン酸、またはこれらの塩、さらにはこれらのエス
テル、具体的にはカリウム、ナトリウム、マグネシウ
ム、バナジウム、カルシウム、亜鉛、コバルト、マンガ
ン、錫、タングステン、ゲルマニウム、チタン、アンチ
モンなどの金属塩やアンモニウム塩、エチルエステル、
イソプロピルエステル、ブチルエステル、ヘキシルエス
テル、イソデシルエステル、オクタデシルエステル、デ
シルエステル、ステアリルエステル、フェニルエステル
などを挙げることができる。

【００２２】本発明に用いられるポリアミドは、濃硫酸
中３０℃で測定した極限粘度［η］が通常０．４〜３．
０ｄｌ／ｇ、好ましくは０．６〜２．０ｄｌ／ｇ、より
好ましくは０．８〜１．６ｄｌ／ｇの範囲内にある。ポ
リアミドの極限粘度［η］が上記範囲内である場合、力
学的特性、吸湿時の耐熱性等に優れた成形品が得られ、
０．４ｄｌ／ｇ未満である場合には得られる成形品の力
学的強度が低下し、３．０ｄｌ／ｇを越える場合には溶
融成形が困難となる。

【００２３】板状の無機フィラー 本発明における無機フィラーは板状であり、板状のもの
を使用することにより、力学的強度、剛性、および寸法
安定性のいずれにも優れた成形品が得られる。

【００２４】本発明の板状の無機フィラーの平均粒径
は、好ましくは０．３〜２００μｍ、より好ましくは
０．５〜１００μｍである。該平均粒径が２００μｍを
越える場合には、得られる成形品の表面美麗性が損なわ
れる傾向にあり、０．３μｍ未満である場合には、得ら
れるポリアミド組成物の溶融粘度が増加し、成形性が悪
化する傾向にある。なお、本明細書中の「板状の無機フ
ィラーの平均粒径」は、ＪＩＳ Ｚ−８８２０に従って
測定した値である。

【００２５】本発明に用いられる板状の無機フィラーと
しては、融点の高いポリアミドに配合されるため、成形
温度（通常３００℃以上）で脱水、分解が実質的に起こ
らないことが必要であり、これらの条件を満足するもの
であれば特に限定はなく、タルク、マイカ、セリサイ
ト、ガラスフレーク、板状炭酸カルシウム、板状水酸化
アルミニウム、黒鉛、ＢＮ（六方晶）、ＭＩＯ（板状酸
化鉄）、板状カオリン等を挙げることができる。工業的
な入手し易さ、価格、取扱い易さ等の観点から、タル
ク、マイカ等が好ましい。これらのフィラーは１種また
は２種以上を混合して使用することもできる。さらに、
配合するフィラーの表面は、ポリアミド中への分散性を
高める目的で、シランカップリング剤、チタンカップリ
ング剤、その他の高分子または低分子の表面処理剤で処
理されていることが好ましい。

【００２６】本発明のポリアミド組成物において、板状
の無機フィラーの含有量はポリアミド１００重量部に対
して、０．１〜２００重量部、好ましくは０．１〜１２
０重量部である。板状の無機フィラーの含有量がポリア
ミド１００重量部に対して、０．１重量部未満である場
合、力学的強度、剛性、寸法安定性に優れた成形品が得
られず、２００重量部を越える場合、ポリアミドへの配
合が困難になる。

【００２７】ポリアミド組成物 本発明におけるポリアミド組成物は、上記ポリアミドと
上記板状の無機フィラーを含有しており、該ポリアミド
と該板状の無機フィラーは上記の配合比で配合されてい
る。本発明におけるポリアミド組成物は、上記ポリアミ
ドと上記板状の無機フィラーを配合してドライブレンド
した後、単軸押出機、二軸押出機等の溶融混練機を使用
して溶融混練して得ることができる。また、工程上不都
合がなければ、ポリアミドの重合段階において板状の無
機フィラーを配合してもよく、押出機の途中から溶融し
たポリアミドにサイドフィーダーを使用して配合しても
よく、ドライブレンドしたポリアミドと板状の無機フィ
ラーを溶融混練することなく、そのまま成形に使用して
もよい。ポリアミドと板状の無機フィラーのドライブレ
ンドを、混練能力の高い二軸押出機を使用して溶融混練
してペレット化したものを使用するのが、製品の品質安
定性、取扱い易さ等の点で好ましい。

【００２８】本発明のポリアミド組成物には、必要に応
じて、さらに慣用されているガラス繊維；炭素繊維；液
晶樹脂繊維；板状以外の無定型、針状、球状等の無機フ
ィラー；グラファイト、ポリテトラフルオロエチレン等
の有機系フィラー等を、本発明の組成物の特性が失われ
ない範囲で用いることができる。さらにポリフェニレン
スルフィド、ポリオレフィン、ポリエステル、脂肪族ポ
リアミド、ポリフェニレンオキシド、液晶ポリマー等の
他種ポリマー；着色剤；紫外線吸収剤；光安定化剤；ヒ
ンダードフェノール系、チオ系、リン系、アミン系等の
酸化防止剤；帯電防止剤；臭素化ポリマー、酸化アンチ
モン、金属水酸化物等の難燃剤；結晶核剤；可塑剤；離
型剤；滑剤等を配合することもできる。

【００２９】成形品 本発明の成形品は、上記のポリアミド組成物を原料とし
て通常の溶融成形法、圧縮成形法、射出成形法、押出成
形法等により得ることができ、例えば本発明により得ら
れるポリアミド組成物を、シリンダー温度が２８０〜３
４０℃に調整された射出成形機のシリンダー内で溶融さ
せ、所定の形状の金型内に導入（射出）することにより
成形品を製造することができる。また、上記のシリンダ
ー温度に調整された押出機内でポリアミド組成物を溶融
させ、口金ノズルより紡出することにより、繊維状の成
形品を製造することができる。さらに、上記のシリンダ
ー温度に調整された押出機内でポリアミド組成物を溶融
させ、Ｔダイから押し出すことにより、フィルムやシー
ト状の成形品を製造することができる。本発明のポリア
ミド組成物を原料とした成形品は、表面平滑性、表面美
麗性、強度、剛性、寸法安定性、および吸湿時の耐熱性
が優れている。

【００３０】上記のような成形品は、表面に塗料、金
属、あるいは他種ポリマー等の被覆層を形成した状態で
使用することもできる。

【００３１】本発明のポリアミド組成物は、その特性を
活かして、コネクタ、スイッチ、リレー、プリント配線
板等の電子部品、ランプリフレクタ等の反射鏡、ギヤお
よびカム等のような摺動部品、エアインテークマニホー
ルド等の自動車部品、流し台等の水回り部品、種々の装
飾部品、あるいは、フィルム、シート、繊維等種々の形
態の成形品を製造するための原料として用いることがで
きる。

【００３２】

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらにより何ら制限されるものでは
ない。なお、実施例中の極限粘度、曲げ弾性率、耐ハン
ダ性（吸湿時）、成形収縮率、線膨張係数は以下の方法
により測定した。

【００３３】実験例１ 極限粘度［η］：ポリアミドを濃硫酸に溶解し、濃度が
０．０５ｇ／ｄｌ、０．１ｇ／ｄｌ、０．２ｇ／ｄｌお
よび０．４ｇ／ｄｌの試料溶液をそれぞれ調製し、各濃
度の試料溶液の３０℃における流下時間（秒）を測定し
て、下記の式（２）より各試料溶液の固有粘度を算出
し、それを濃度０に外挿した値を極限粘度［η］（ｄｌ
／ｇ）とした。

【００３４】 ηinh （ｄｌ／ｇ）＝［ｌｎ（ｔ₁ ／ｔ₀ ）］／ｃ （２） 〔式中、ηinh は各試料溶液の固有粘度（ｄｌ／ｇ）
を、ｔ₀ は溶媒の流下時間（秒）を、ｔ₁ は試料溶液の
流下時間（秒）を、ｃは溶液中の試料の濃度（ｇ／ｄ
ｌ）を表す。〕

【００３５】実験例２ 曲げ弾性率：大きさが縦１２７ｍｍ×横１４ｍｍ×厚み
３ｍｍである射出成形片を作製し、ＡＳＴＭ Ｄ７９０
に従って曲げ弾性率を測定した。

【００３６】実験例３ 耐ハンダ性（吸湿時）：大きさが縦１０ｃｍ×横４ｃｍ
×厚み１ｍｍである射出成形片を作製し、８０℃、９０
％ＲＨの恒温恒湿槽の中に２４時間放置し、２６０℃の
ハンダ浴中に６０秒間浸漬させたときの成形片の外観変
化を目視で評価した。○：外観変化なし、×：変形また
は表面に凹凸あり。

【００３７】実験例４ 成形収縮率：大きさが縦１０ｃｍ×横４ｃｍ×厚み１ｍ
ｍである射出成形片を作製し、成形片の流れ方向（ＭＤ
方向）、および流れ方向と垂直な方向（ＴＤ方向）に対
する成形収縮率（溶融樹脂が冷却固化する際の収縮率）
をそれぞれ測定した。ＭＤ方向の成形収縮率は、金型の
縦方向の長さａと成形片の縦方向（流れ方向）の長さｂ
を測定し、長さａに対する変化した値（ａ−ｂ）の百分
率で表す。また、ＴＤ方向の成形収縮率は、金型の横方
向の長さｃと成形片の横方向（流れ方向と垂直な方向）
の長さｄを測定し、長さｃに対する変化した値（ｃ−
ｄ）の百分率で表す。

【００３８】実験例５ 線膨張係数：大きさが縦１０ｃｍ×横４ｃｍ×厚み１ｍ
ｍである射出成形片を作製し、その射出成形片の中心部
から一辺１ｍｍの立方体を切り出し、メトラー社製「Ｔ
ＭＡ−４０」を用いて、窒素雰囲気中、１０℃／分の昇
温速度で５０℃から２００℃まで昇温したときの１６０
℃における線膨張係数を、立方体のＭＤ方向およびＴＤ
方向に対してそれぞれ測定した。

【００３９】参考例１ テレフタル酸３２５６．１ｇ（１９．６０モル）、１，
９−ノナンジアミン２９６０．９ｇ（１７．０モル）、
２−メチル−１，８−オクタンジアミン４７４．９ｇ
（３．０モル）、安息香酸（末端封止剤）９７．７ｇ
（０．８０モル）、次亜リン酸ナトリウム一水和物６．
８ｇ（原料に対して０．１重量％）および蒸留水２．２
リットルを、内容積２０リットルのオートクレーブに入
れ、窒素置換した。１００℃で３０分間攪拌し、２時間
かけて内部温度を２１０℃に昇温した。この時、オート
クレーブは２２ｋｇ／ｃｍ² まで昇圧した。そのまま１
時間反応を続けた後２３０℃に昇温した。その後２時
間、温度を２３０℃に保ち、水蒸気を徐々に抜いて圧力
を２２ｋｇ／ｃｍ² に保ちながら反応させた。次に、３
０分かけて圧力を１０ｋｇ／ｃｍ² まで下げ、更に１時
間反応させて、極限粘度［η］が０．２１ｄｌ／ｇのプ
レポリマーを得た。これを、１００℃、減圧下で１２時
間乾燥し、２ｍｍ以下の大きさまで粉砕した。これを２
３０℃、０．１ｍｍＨｇ下にて、１０時間固相重合し、
融点が３０８℃、極限粘度［η］が１．０４ｄｌ／ｇ、
末端封止率が９０％である白色のポリアミドを得た。

【００４０】参考例２〜４ ジカルボン酸成分、ジアミン成分および末端封止剤（安
息香酸）を、下記の表１に示した割合で用いたこと以外
は、参考例１と同様の方法によりポリアミドを製造し
た。得られたポリアミドの極限粘度［η］、および末端
封止率を表１に示す。

【００４１】

【表１】

【００４２】実施例１ 参考例１のポリアミド１００重量部に対して６７重量部
のタルク（板状、平均粒径１．５μm ）を加え、ドライ
ブレンドした。これを東洋精機製作所製２軸押出機「ラ
ボプラストミル２Ｄ２５Ｗ」を使用して、シリンダー温
度３２０℃、４０rpm の回転速度で溶融状態で押し出
し、冷却水槽でストランドを冷却した後ペレット化し
た。これを１２０℃で１２時間真空乾燥した後、日精樹
脂工業製射出成形機「ＮＳ１５」を用いて、シリンダー
温度を３２０℃、金型温度を１５０℃（実測）に設定し
て射出成形し、得られた成形品の物性を評価した。結果
を表２に示す。

【００４３】実施例２〜４、および比較例１〜３ 表２および表３に示したポリアミド、および板状の無機
フィラーの種類、並びに配合量を使用したこと以外は実
施例１と同様にしてポリアミド組成物を調製した。実施
例１と同様な方法で、これらのポリアミド組成物から成
形品を得た。得られた成形品の物性を評価した。結果を
表２、および表３に示す。

【００４４】

【表２】

【００４５】

【表３】

【００４６】

【発明の効果】本発明のポリアミド組成物は、成形品の
強度、剛性、並びに寸法安定性に優れており、かつ吸湿
時の耐熱性にも優れており、電子部品用途、自動車用途
に好適に用いることができる。また、本発明のポリアミ
ド組成物から得られる成形品は、表面平滑性および表面
美麗性にも優れている。

フロントページの続き Ｆターム(参考） 4J001 DA01 DB01 DB04 DC14 EB04 EB05 EB06 EB07 EB08 EB09 EB13 EB14 EB36 EB37 EB46 EB55 EB56 EB60 EC04 EC05 EC06 EC07 EC08 EC09 EC13 EC14 EC15 EC45 EC46 EC47 EC48 EC66 EC67 EC70 EE01E EE18E FA01 FB03 FB05 FC03 FC05 FD01 JA01 JB02 4J002 CL031 DA026 DE116 DE146 DE236 DJ036 DJ046 DJ056 DK006 DL006 FA116 FB096 FB166 FD016

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 テレフタル酸単位を６０〜１００モル％
   含有するジカルボン酸単位と、１，９−ノナンジアミン
   単位および／または２−メチル−１，８−オクタンジア
   ミン単位を６０〜１００モル％含有するジアミン単位と
   からなり、かつ濃硫酸中３０℃で測定した極限粘度
   ［η］が０．４〜３．０ｄｌ／ｇであるポリアミドと、
   板状の無機フィラーを含有することを特徴とするポリア
   ミド組成物。
2. 【請求項２】 板状の無機フィラーの含有量が、ポリア
   ミド１００重量部に対して０．１〜２００重量部である
   請求項１記載のポリアミド組成物。
3. 【請求項３】 請求項１または２記載のポリアミド組成
   物からなる成形品。