JP2000048340A - ナノ粒子で形成された磁気記憶媒体 - Google Patents

ナノ粒子で形成された磁気記憶媒体

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JP2000048340A JP11210741A JP21074199A JP2000048340A JP 2000048340 A JP2000048340 A JP 2000048340A JP 11210741 A JP11210741 A JP 11210741A JP 21074199 A JP21074199 A JP 21074199A JP 2000048340 A JP2000048340 A JP 2000048340A
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Shouheng Sun
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 磁性ナノ粒子の層状（単層または多層でもよ
い）の高度に規則的な周期的配列を作成し、基板表面上
の前記配列を安定化する方法を提供すること。 【解決手段】 基板の表面上に、実質的に均一な直径の
磁性ナノ粒子を実質的に均一な間隔で配置する。このナ
ノ粒子は、元素Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｓｍ、Ｎｄ、
Ｐｒ、Ｐｔ、Ｇｄ、前記元素の金属間化合物、前記元素
の二元合金、前記元素の三元合金、Ｆｅ以外の少なくと
も１種の前記元素をさらに含むＦｅ酸化物、バリウム・
フェライトおよびストロンチウム・フェライトからなる
群から選択された磁性材料から形成される。このナノ粒
子を基板に接着し、その実質的に均一な間隔を維持する
ために、好ましくは耐摩耗性の被覆を付着する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は非常に高い情報ビッ
ト記憶密度の磁気記憶媒体に関する。より詳細には、本
発明は磁性ナノ粒子を利用して基板上に層を形成する磁
気記憶媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】関連出願の相互参照 本出願は、クリストファ・Ｂ・マレイ（Christopher B.
Murray）およびショウヘン・スン（Shouheng Sun）に
より本願と同日に出願され、参照により本出願に合体さ
れる、「METHOD OF PRODUCING NANOPARTICLES OF TRANS
ITION METALS」と題する、米国特許出願第０９／１２
７，００５号（ＩＢＭ整理番号ＹＯ９−９８−１６９）
に関連する。
【０００３】基板のパターン化は集積回路およびデータ
記憶媒体の製造にとって重要である。０．１ミクロン
（１００ｎｍ）未満の寸法に対する従来のリソグラフィ
・パターン化の限界は周知であり、Ｓ．オカザキ（Okaz
aki）の総説「Lithography forULSI」（Proceedings of
SPIE、２４４０巻、１８ページ）にも記述されてい
る。深紫外（「ＤＵＶ」）の光源による光リソグラフィ
は約０．０５ミクロン（５０ｎｍ）までのフィーチャ・
サイズの回路および媒体の製造に有効であると期待され
るが、それより小さいサイズについては期待できない。
現時点では、現在のリソグラフィ・フィーチャ・サイズ
よりはるかに小さい１〜５０ｎｍスケールの固体基板の
横方向パターン化／テキスチャ化のための安価な方法は
ない。
【０００４】ＤＵＶ光リソグラフィは現在〜５０ｎｍの
横方向寸法への拡張が期待されているが、このような拡
張は不確かで、おそらく高価である。５０ｎｍ未満の寸
法ではＸ線リソグラフィおよび極紫外リソグラフィが考
慮されているが、両者とも（線源および支援光学系の両
方に）膨大な資本投資を要する。電子ビームおよび走査
プローブによるリソグラフィを含む直接書込みシステム
が開発中であるが、パターン化工程が順次的な性質のも
のであるため、これらは遅すぎて製造に使用できない。
ミクロコンタクト印刷およびナノ・インプリント・リソ
グラフィは５０ｎｍおよびその付近のフィーチャ・サイ
ズに多少有望な新しいパターン化技法であるが、これら
の方法は現在充分に実証されていない。リソグラフィを
必要とせず、５０ｎｍ未満のフィーチャ・サイズに適し
た横方向パターン化のための安価で大面積の方法を持つ
ことが望ましい。
【０００５】上に磁性粒子の被覆を有するテープまたは
ディスクなどの磁気記憶媒体の場合、いくつかの難点の
ために高密度の実施が妨げられている。たとえば、通常
の磁性粒子の被覆がフレキシブル媒体上に塗布される場
合、個々の粒子の直径の幅広い変動のために最小情報ビ
ット記憶サイズが大きくなり、したがって達成可能な面
積当たりの情報ビット記憶密度が低下する。「ハード・
ドライブ」ディスクとも呼ばれる従来の剛性磁気記憶媒
体の場合、磁性膜はスパッタ付着によって付着されるこ
とが多い。得られる粒子サイズおよび粒子間隔の分布が
広くなるので、実効面積ビット密度が低くなり、望まし
くない低い信号対雑音比を生ずる。粒子直径の大きさお
よび均一性が好適である場合でも、粒子の強い磁気相互
作用により互いに磁気的に引きつけ合う粒子が凝集して
粒子の塊を作るので、最小情報ビット記憶サイズが著し
く増大し、それにより達成可能な面積当たりの情報記憶
ビット密度（たとえば、平方インチ当たりのビット数で
測定）が低下する。事実、西暦２０１０年までには平方
インチ当たり４０ギガビットを達成すると期待する開発
者がいるが、現在達成可能な面積当たり情報記憶ビット
密度は平方インチ当たり約１０ギガビットである。
【０００６】直径が５〜５０ｎｍの範囲の（コバルトな
どの）単分散磁性粒子を作る方法が、マレイらの本発明
と同時に出願された前記の米国特許出願第０９／１２
７，００５号（ＹＯ９９８−１６９）に記載されてい
る。具体的には、このマレイらの特許出願は、平均直径
Ｄ＝８〜１０ｎｍで、サイズ分布の標準偏差が５％であ
る磁性コバルト（Ｃｏ）粒子の形成を記載している。
【０００７】ラテックスまたは他のポリマー製の４０〜
７０ｎｍの粒子の自己集合の方法がミケレット（Michel
etto）らによりLangmuir, 1995, v.11, p.333に、また
デュ（Du）らによりLangmuir, 1997, v.11, p.2538に記
載されている。小粒子の薄膜を形成する一般的方法がナ
ガヤマ（Nagayama）らの米国特許第５，５０５，９９６
号に記載されている。さらに、５〜１０ｎｍのサイズの
半導体粒子の規則的配列の形成がマレイらによりScienc
e, 1995, v.270, p.1335に、またダブシ（Dabbousi）ら
によりChemistry of Materials, 1994, v.6, p.216に記
載されている。従来技術のどの引例も、凝集およびその
他の問題を引き起こす強い磁性相互作用を有する粒子か
らの磁性記憶媒体も規則的配列を作る方法も教示してい
ない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の全般的な目的
は、５０ｎｍを超えない直径を有する磁性粒子の層状
（単層または多層でもよい）の高度に規則的な周期的配
列を作成し、このような磁性粒子が磁気相互作用により
互いに凝集してこのような規則的な層の形成を妨げよう
とする強い傾向をもつにもかかわらず、基板表面上の前
記配列を安定化することである。
【０００９】本発明の別の全般的目的は、前記配列を含
むｎｍスケールの磁性粒子の間の、１〜１０ｎｍ程度の
間隔（分離距離）を制御することである。
【００１０】本発明の特定の一目的は、前記配列中に選
択された磁性材料の磁性粒子を使用し、この磁性粒子を
丈夫な保護膜でオーバコートし、それによって平方イン
チ当たり１００ギガビットを超え、さらには平方インチ
当たり１０12ビット（１Ｔビット）に近づく面積ビット
密度を有する磁性記憶媒体を作成することである。
【００１１】本発明の他の目的は、（リソグラフィまた
は接触印刷でない）簡単な化学的自己集合手順を用い
て、基板表面上にｎｍスケールの粒子の前記の規則的配
列を作成することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】したがって本発明は、 ａ）表面を有する基板と、 ｂ）前記表面上に実質的に均一な間隔で配置された、５
０ｎｍを超えない実質的に均一な直径を有し、元素Ｃ
ｏ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｓｍ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｐｔ、Ｇ
ｄ、前記元素の金属間化合物、前記元素の二元合金、前
記元素の三元合金、Ｆｅ以外の少なくとも１種の前記元
素をさらに含むＦｅ酸化物、バリウム・フェライトおよ
びストロンチウム・フェライトからなる群から選択され
た磁性材料を含む粒子の層と、 ｃ）この粒子を囲み、表面に付着して前記の実質的に均
一な間隔で維持するための被覆と、を含む磁気記憶媒体
を提供する。
【００１３】この磁気記憶媒体は、粒子を摩耗から保護
するために粒子上に配置された耐摩耗性被覆を備えるこ
とが好ましく、この耐摩耗性被覆は、ダイアモンド様炭
素、アモルファス・カーボン、アモルファス・シリコ
ン、酸化アルミニウム、および酸化ケイ素からなる群か
ら選択された材料を含むことが好ましい。任意選択で、
この磁性粒子は２０ｎｍを超えない実質的に均一な直径
を有し、金、銀、白金、およびパラジウムからなる群か
ら選択された貴金属材料で被覆することができる。
【００１４】さらに、この層は基板表面から複数の距離
に実質的に均一な間隔で配置された粒子で形成された多
層を含むことができる。特定の例示的一形態では、この
多層は、間隔を保つための前記被覆を有する第１の粒子
の単層、および前記被覆の上に配置された第２の粒子の
単層を含むことができる。
【００１５】別の実施形態によれば、磁性粒子との間に
基板表面の少なくとも一部を覆う選択されたパターンで
配置され、基板表面を覆う前記選択されたパターンで前
記粒子を優先的に引きつけて保持するように適合された
親和性材料からなる親和性層を配置することができる。
このような親和性材料は一般に式Ｘ−Ｒ−Ｙで表すこと
ができる二官能性分子を含むことができ、式中Ｘおよび
Ｙは活性な末端基、Ｒは好ましくは３〜２２個の炭素原
子を含むハイドロカーボン鎖またはフルオロカーボン鎖
である。
【００１６】官能基ＸおよびＹは スルホン酸 Ｒ−ＳＯ2ＯＨ スルフィン酸 Ｒ−ＳＯＯＨ ホスフィン酸 Ｒ2ＰＯＯＨ ホスホン酸 Ｒ−ＯＰＯ（ＯＨ）2 カルボン酸 Ｒ−ＣＯＯＨ チオール Ｒ−ＳＨ トリスメトキシシラン Ｒ−Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 トリスエトキシシラン Ｒ−Ｓｉ（ＯＣＨ2ＣＨ3）3 トリクロロシラン Ｒ−ＳｉＣｌ3 から選択される。
【００１７】基板表面とナノ粒子表面が一般に異なる材
料からできているため、所与の親和性分子中の化学官能
基ＸおよびＹは一般には同一でないが、同一でもよい。
【００１８】親和性層の１つの例は、（ＣＨ3Ｏ）3Ｓｉ
−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−ＳＨで表すことができるトリ
スメトキシシリルプロパンチオールであり、これは貴金
属で被覆されたナノクリスタルを選択的に酸化ケイ素表
面に結合する。
【００１９】本願では、「実質的に均一な直径」とは、
磁性粒子がその平均直径の１０％未満の標準偏差で特徴
付けられる直径を有することを意味するものと理解され
たい。
【００２０】本発明はまた、 ａ）５０ｎｍを超えない実質的に均一な直径を有し、元
素Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｓｍ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｐｔ、
Ｇｄ、前記元素の金属間化合物、前記元素の二元合金、
前記元素の三元合金、Ｆｅ以外の少なくとも１種の前記
元素をさらに含むＦｅ酸化物、バリウム・フェライトお
よびストロンチウム・フェライトからなる群から選択さ
れた磁性材料を含む、有機安定剤材料で被覆された磁性
粒子の溶媒中分散液を調製するステップと、 ｂ）前記分散液を前記基板の前記表面に塗布するステッ
プと、 ｃ）前記溶媒を蒸発させて、前記基板の前記表面上に前
記有機安定剤材料で被覆され、前記有機安定剤材料によ
り前記表面上に実質的に均一な間隔に維持された前記磁
性粒子の層を形成するステップとを含む、基板表面上に
磁気記憶媒体を形成する方法を提供する。
【００２１】この方法はさらに、 ｄ）有機安定剤材料を除去するステップと、 ｅ）磁性粒子の上に、任意選択で耐摩耗性であってもよ
い接着性被覆を付着させて、それを前記実質的に均一な
間隔に維持するステップとを含むことが好ましい。
【００２２】任意選択で、有機安定剤材料の除去は加
熱、ドライ・エッチング、および真空の少なくとも１つ
を用いる蒸発によって実施される。
【００２３】有機安定剤材料は、式Ｒ−Ｘで表される長
鎖有機化合物を含み、式中Ｒが１）６〜２２個の炭素原
子を含む直鎖または分岐状のハイドロカーボン鎖、およ
び２）６〜２２個の炭素原子を含む直鎖または分岐状の
フルオロカーボン鎖からなる群から選択されたものであ
り、Ｘがカルボン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、スル
ホン酸、スルフィン酸、およびチオールから選択される
ことが好ましい。有機安定剤材料の望ましい選択肢はオ
レイン酸である。
【００２４】
【発明の実施の形態】図１は、各黒点が単一の直径８ｎ
ｍの粒子である、Ｃｏ粒子の規則的単層の透過電子顕微
鏡（ＴＥＭ）写真である。黒点は粒子の間のより明るい
領域として見える有機安定剤層により規則的に分離され
ている。ＴＥＭはＰｈｉｌｉｐｓ社のＥＭ４２０顕微鏡
で１２０ｋＶの電子線エネルギーで記録された。
【００２５】図２は、基板５上にｎｍスケールの磁性粒
子１の周期的配列または層４を作成し、次いで層４内の
その位置で粒子１を安定化させる、本発明の磁気記憶媒
体を形成する一般的製造方法を示す。
【００２６】まず、マレイおよびスンの前記の特許出願
第０９／１２７，００５号の方法に従って直径５〜２０
ｎｍ程度の強磁性粒子（「ナノ粒子」）１の単分散サン
プルを作成する。粒子１は有機安定剤層３で囲まれた無
機コア２からなる。有機安定剤層３を正しく選択する
と、粒子１はドデカンなどのハイドロカーボン溶媒に可
溶となる。前記のマレイらの特許出願第０９／１２７，
００５号の方法に従ってドデカンとドデカンに溶解した
前記の強磁性粒子１とを入れた容器を作成する。好都合
な例として、前記粒子１の濃度をドデカン０．０１リッ
トル中に粒子約０．１グラムとすることができる。
【００２７】本発明で使用する磁性ナノ粒子は、元素Ｃ
ｏ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｓｍ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｐｔ、Ｇ
ｄ、前記元素の金属間化合物、前記元素の二元合金、前
記元素の三元合金、Ｆｅ以外の少なくとも１種の前記元
素をさらに含むＦｅ酸化物、バリウム・フェライトおよ
びストロンチウム・フェライトからなる群から選択され
た磁性材料を含む。
【００２８】任意選択で、粒子はＣｏＰｔ合金（Ｃｏn
Ｐｔ、ｎ＝１、３、または０．３３）でよいが、ＣｏＰ
ｔ（ｎ＝１）が最も作り易く、前記合金の組成はナノ粒
子全体で均質である。任意選択で、各粒子１は貴金属層
（Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｄの「シェル」）で囲まれた強
磁性コア（Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉ）からなる２層構造を有す
る。このような貴金属のシェルは磁性コアを酸化に対し
て保護し、また粒子１と基板５の表面の間で共有結合を
形成するのにも有用である。好ましい基板はＳｉウエハ
またはガラス基板であり、必要条件は表面が平坦である
ことである。理想的には、基板の二乗平均粗さは、今後
「Ｄ」と呼ぶ粒子直径に近い値であるべきである。
【００２９】本発明の磁性ナノ粒子１の直径Ｄは５〜１
５ｎｍであることが好ましい。本発明の重要な特徴は、
単層４の最適な規則的周期的形成は、粒子１が実質的に
均一の直径を有するとき、すなわち、ナノ粒子のサイズ
分布が狭いときに最もよく達成されることである。具体
的には、粒子直径の分布の標準偏差が１０％未満である
ことが望ましく、７％以下であることがより好ましい。
たとえば、図１に示す単層は５％のサイズ分布を有する
Ｃｏ粒子からなる。粒子直径の分布は１０％未満である
ことが望ましい。この分布は７％（または以下）である
ことがより好ましい。この狭いサイズ分布が最適である
が、より広いサイズ分布および不完全な規則性を持つ単
層配列も本発明に従って形成することができる。
【００３０】図２に示すように、粒子１は上述の無機磁
性コア２を含み、有効厚み約１〜５ｎｍ、より好ましく
は２〜４ｎｍの有機安定剤層３で囲まれる。この有機安
定剤層３に適した分子は、式Ｒ−Ｘで表される長鎖有機
化合物を含み、式中Ｒは１）６〜２２個の炭素原子を含
む直鎖または分岐状のハイドロカーボン鎖、および２）
６〜２２個の炭素原子を含む直鎖または分岐状のフルオ
ロカーボン鎖からなる群から選択されたものであり、Ｘ
はカルボン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、スルホン
酸、スルフィン酸、およびチオールから選択される。前
記の有機安定剤層３の有効厚みは炭素鎖長を変えること
により調節することができ、１８炭素鎖を有するオレイ
ン酸が安価で好都合な例である（有効厚み２ｎｍ）。
【００３１】ナノ粒子１の規則的な層４は、好適な任意
の方法によって基板５上に単層として形成される。たと
えば、マレイらによりScience, 1995, v.270, p.1335に
記載されている均一な厚みの膜からの溶媒の低速蒸発を
用いることができる。ドデカンまたは他の好適な溶媒
は、風乾またはオーブン中で約４０℃（またはこれより
やや高い温度）に加熱することにより除去される。本発
明の規則的配列は、溶媒がゆっくり除去されるにつれて
形成され、前記配列の形成の推進力は互いに隣接するＣ
ｏ粒子１のオレイン酸有機安定剤層３の間の吸引力であ
る。粒子と溶媒の両方を含む分散液の均一な厚みの膜を
被覆するには、ディップ・コーティング、スピン・コー
ティング、および制御された速度で基板表面に平行に移
動するブレードを用いるコーティングを含むが、それだ
けには限定されないいくつかの方法を使用することがで
きる。
【００３２】あるいは、Ｍ．Ｃ．ペティ（M. C. Pett
y）の「Langmuir-Blodgett Films, anIntroduction」、
copyright 1996 by Cambridge Univ. Press, NY. ISBN#
0 52141396 6に記述されているLangmuir-Blodgett集合
法を粒子の規則的単層を形成するのに使用することがで
きる。
【００３３】ここまでは湿式化学処理を使用してきた
が、これ以降は乾式真空系の処理法を使用することに留
意されたい。サンプルをプラズマ強化化学気相付着（Ｐ
Ｅ ＣＶＤ）装置または類似のプラズマ反応器に入れ
る。有機安定剤被覆３は望むならここで除去することが
できる（図２のステップ１参照）。ステップ１の好適な
方法は、真空下加熱、紫外光露光、および酸素プラズマ
への曝露である。（後者の方法を用いる場合、磁性ナノ
粒子１の層４から酸化物を除去するのに水素プラズマ曝
露を用いる。）あるいは、前記の有機安定剤被覆３をそ
のまま残すこともできる。
【００３４】規則的層配列４が乱される前、およびｎｍ
スケールの粒子の再配置が生じる前に、ここでカプセル
化ステップ（図２のステップ２参照）で保護被覆７を付
着させて単層４のナノ粒子１をその場に保持し、層４を
保護する。被覆７は硬く、基板５に接着しなければなら
ない。保護被覆７に好適な材料には、ダイアモンド様炭
素（ＤＬＣ）、アモルファスＣまたはＳｉ、および酸化
アルミニウムや酸化ケイ素などの酸化物が含まれる。被
覆７として好ましい材料は、基板５を約１００〜３００
℃に加熱し、サンプルをヘキサン・プラズマ（または類
似の炭素源分子）に曝すことによって付着されるダイア
モンド様炭素（ＤＬＣ）である。被覆７の好ましい厚み
は少なくとも１０ｎｍであり、厚みを２０〜５０ｎｍと
するのが好都合である。被覆７は当業者に周知の好適な
方法のどれを用いても付着できることを理解されたい。
たとえば、ある方法ではプラズマ強化化学気相付着（Ｐ
ＥＣＶＤ）装置、または反応性スパッタ装置を使用す
る。さらに、粒子１から有機安定剤層３を除去するのに
用いたのと同じチャンバまたは装置中で被覆７を付着さ
せると好都合である。
【００３５】図３は本発明の好ましい実施形態の図２
（保護被覆７は図示せず）のステップ１の後の平面図を
示す。ナノ粒子１の形状のビット間の好ましい間隔Ｂは
この実施例では約１２ｎｍであり、各Ｃｏナノ粒子ビッ
トの好ましい直径（Ｄ）は８ｎｍ、粒子間の好ましい距
離（Ｅ）は約４ｎｍである。（距離Ｅは被覆除去前の有
機被覆の有効厚みの２倍、図２（Ａ）参照。） １磁性
粒子／ビットを用いて得られる情報密度は平方インチ当
たり６×１０12（６Ｔビット）である。これに対して、
磁性ｎｍスケール粒子ではなく磁性薄膜を用いる現在の
技術は平方インチ当たり１０9〜１０10（１〜１０Ｇビ
ット）程度の密度を提供する。
【００３６】前記の各実施形態では、ｎｍスケールの粒
子の規則的配列、具体的には単一層に配列した磁性粒子
を効率的に使用する。本発明の規則的配列の別の実施形
態ではこのようなｎｍスケールの粒子の多重層を使用で
きることを理解されたい。各磁気記録ビットに２より大
きな値、たとえば３または４の値が割り当てられ、した
がってより大きい情報記憶密度が達成される、多値記録
方式を使用するとき、磁性粒子の多重層に基づく磁気記
録媒体は特に有用である。図４および図５に示す磁気記
録媒体は、３値記録方式の簡単な場合に有用であり、こ
の場合、各ビットの３つの磁気状態が定義され、この３
つの磁気状態は、全ての粒子の磁気モーメントが上向き
で平行、全ての粒子の磁気モーメントが下向きで平行、
および１／２の粒子のスピンが上向きで１／２の粒子の
スピンが下向きである。粒子の多層は単に配列され、単
層よりも単位面積当たりで多くの磁性粒子を配置し、そ
の結果、所与のビット面積当たりより大きい磁化信号が
得られる。
【００３７】図４は単分散ｎｍスケールＣｏ粒子１の多
層４Ａに基づく磁気記録媒体の断面図である。図４に示
すように、この記録媒体は、基板５、アンダーコート６
（基板上の被覆）、最密充填ｎｍスケール粒子１の多層
４Ａ、および保護オーバーコート７からなる。基板５は
（ガラスまたはＳｉウエハなど）硬質であっても、また
（ポリマー・プラスチック・ディスクなど）軟質であっ
てもよい。規則的な多層の形成を促進し、粒子１と基板
５の間の化学結合の形成を可能にするために基板５に塗
布されるアンダーコート６は、式Ｘ−Ｒ−Ｙの二官能性
分子を含む親和性材料を含むことが好ましく、式中、Ｒ
は３〜２２個の炭素原子のハイドロカーボン鎖およびフ
ルオロカーボン鎖から選択され、ＸおよびＹは スルホン酸 Ｒ−ＳＯ2ＯＨ スルフィン酸 Ｒ−ＳＯＯＨ ホスフィン酸 Ｒ2ＰＯＯＨ ホスホン酸 Ｒ−ＯＰＯ（ＯＨ）2 カルボン酸 Ｒ−ＣＯＯＨ チオール Ｒ−ＳＨ トリスメトキシシラン Ｒ−Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 トリスエトキシシラン Ｒ−Ｓｉ（ＯＣＨ2ＣＨ3）3 トリクロロシラン Ｒ−ＳｉＣｌ3 から選択される。多層４Ａは、ドデカンなどの溶媒中の
ｎｍスケールの粒子の溶液である均等な厚みの膜から溶
媒を蒸発させることによりアンダーコート６上に形成す
ることが好ましい。
【００３８】図４中のｎｍスケールの粒子１は、図２に
関して上に述べたような化学組成およびサイズ分布を有
することが好ましい。概して磁性材料は、元素Ｃｏ、Ｆ
ｅ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｓｍ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｐｔ、Ｇｄ、前記
元素の金属間化合物、前記元素の二元合金、前記元素の
三元合金、Ｆｅ以外の少なくとも１種の前記元素をさら
に含むＦｅ酸化物、バリウム・フェライトおよびストロ
ンチウム・フェライトからなる群から選択すべきであ
る。より具体的には、粒子は強磁性遷移金属（Ｃｏ、Ｆ
ｅ、またはＮｉ）から構成することが好ましく、あるい
はＣｏ、Ｆｅ、およびＮｉの二元合金またはこれらの元
素の三元合金である。任意選択で、粒子はＣｏＰｔ合金
（ＣｏnＰｔ、ｎ＝１，３，または０．３３）とするこ
ともでき、ＣｏＰｔ（ｎ＝１）が最も作り易く、前記合
金の組成はナノ粒子全体に均質である。任意選択で、各
粒子は貴金属層（Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｄの「シェ
ル」）で囲まれた強磁性コア（Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉ）から
なる２層構造を有する。粒子の直径は５〜１５ｎｍでな
ければならず、粒子直径分布の標準偏差は７％未満が好
ましく、５％（以下）が最も好ましい。
【００３９】図５は２層の規則的単分散ｎｍスケールの
Ｃｏ粒子１からなり、ｎｍスケールの粒子１の層４Ｂと
４Ｃの間に付着した保護被覆７Ｂを有する別の磁気記録
媒体の断面図である。図５に示すように、この記録媒体
は、基板５、基板上のアンダーコート６（上述のように
親和性材料が好ましいが必ずしもそうである必要はな
い）、ｎｍスケールの粒子１の第１の層４Ｂ（図３のよ
うな規則的配列）、第１の保護被覆層７Ｂ、ｎｍスケー
ルの粒子１の第２の層４Ｃ（図３に示すような別の規則
的配列）、および第２の保護被覆層７Ｃを含む。基板５
は（ガラスまたはＳｉウエハなど）硬質であっても、ま
た（ポリマー・プラスチック・ディスクなど）軟質であ
ってもよい。被覆６（「アンダーコート」）は規則的多
層の形成を促進するために基板に付着される。第１のオ
ーバーコート７Ｂの厚みを調節して、第１の規則的単層
４Ｂと第２の単層４Ｃとの相互作用を変化させることが
できる。
【００４０】任意選択で、容易に理解できるように図６
の構造をより多くの層で続けることができる。
【００４１】図６は、各黒点が単一の直径８ｎｍのＣｏ
粒子である、図４のＣｏ粒子の規則的な多層の透過電子
顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。最上層が黒く見え、失わ
れたＣｏ粒子が白い矢印で強調されている（これは規則
的多層配列中の欠陥である）。下の第２層は灰色の点に
見える。図４の多層４Ａは、規則的単層の形成を示す図
２を参照して上に述べたのと同じ粒子の溶液から溶媒を
蒸発することにより形成されるが、多層の場合には粒子
の移動性を増大させ溶媒をより速い速度で除去するため
に、より高い温度を用いることが好ましい。たとえば、
図６にＴＥＭ写真を示す多層は６０℃で調製したもので
ある。
【００４２】本明細書で指摘したように、基板５上の
「アンダーコート」層６は、粒子１と基板５の間に化学
結合の形成を可能にする親和性材料を含むことができ
る。このような親和性材料は、式Ｘ−Ｒ−Ｙの二官能性
分子を含み、式中、Ｒは３〜２２個の炭素原子を含むハ
イドロカーボン鎖およびフルオロカーボン鎖から選択さ
れ、ＸおよびＹは スルホン酸 Ｒ−ＳＯ2ＯＨ スルフィン酸 Ｒ−ＳＯＯＨ ホスフィン酸 Ｒ2ＰＯＯＨ ホスホン酸 Ｒ−ＯＰＯ（ＯＨ）2 カルボン酸 Ｒ−ＣＯＯＨ チオール Ｒ−ＳＨ トリスメトキシシラン Ｒ−Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 トリスエトキシシラン Ｒ−Ｓｉ（ＯＣＨ2ＣＨ3）3 トリクロロシラン Ｒ−ＳｉＣｌ3 から選択される。この二官能性分子の一端には、ＳｉＯ
2および金属酸化物表面と共有結合するトリアルコキシ
シラン基（トリメトキシシランおよびトリエトキシシラ
ンが好ましい）があることが好ましい。ガラス基板、ま
たはＳｉＯ2で被覆したＳｉウエハ、または基板上の金
属酸化物被覆を用いることが好ましい。二官能性分子の
他端には、カルボン酸、ホスホン酸、スルフィン酸、ス
ルホン酸、ホスフィン酸またはチオール基があることが
好ましい。カルボン酸およびチオールの場合、これらの
基はそれぞれ金属ｎｍスケール粒子またはその粒子上の
貴金属（金、銀、白金、またはパラジウム）被覆と強い
カルボキシレート結合またはチオレート結合を形成す
る。両端の間にはハイドロカーボン鎖がある。
【００４３】基板の異なる領域の性質を局所的に修飾す
る一般的な方法を図７に示す。図７は本発明の方法を示
し、この方法により基板表面の選択された領域にｎｍス
ケールの粒子の規則的単層を形成する一方、表面の残り
の領域は前記粒子がない状態で残すことができる。この
方法によれば、ｎｍスケールの粒子１の規則的配列（層
４）の選択的配置により、基板５の選択された領域を所
望の性質を持つようにすることができる。粒子１の選択
的配置を達成するために、基板上のアンダーコート層６
は（粒子１と基板５の間に化学結合の形成を可能にす
る）親和性材料を含み、このアンダーコート層６（親和
性被覆）は標準のリソグラフィ法を用いて図７のステッ
プＡに示すようにパターン化される。親和性被覆のパタ
ーンは、幾何形状または図７に示すような任意の形状な
ど、どのような形状を有することもできる。
【００４４】図７のステップＡのように親和性層６をパ
ターン化した後、図２に関して上述した方法によってｎ
ｍスケール粒子の規則的単層配列が形成される。パター
ン化された親和性被覆を用いる製造工程の結果が図７の
ステップＢであり、ここでは次に、親和性被覆６で覆わ
れた選択された領域内にのみｎｍスケールの粒子１の規
則的な層４が形成される。このため、選択された領域は
ｎｍスケールの粒子層４の性質を有する。親和性被覆の
ない残りの領域は基板５の元の表面の性質を維持する。
【００４５】まとめとして、本発明の構成に関して以下
の事項を開示する。
【００４６】（１）ａ）表面を有する基板と、 ｂ）前記表面上に実質的に均一な間隔に配置され、５０
ｎｍを超えない実質的に均一な直径を有し、元素Ｃｏ、
Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｓｍ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｐｔ、Ｇｄ、前
記元素の金属間化合物、前記元素の二元合金、前記元素
の三元合金、Ｆｅ以外の少なくとも１種の前記元素をさ
らに含むＦｅ酸化物、バリウム・フェライト、およびス
トロンチウム・フェライトからなる群から選択された磁
性材料を含む粒子の層と、 ｃ）前記粒子を囲み、前記表面に付着して前記の実質的
に均一な間隔で維持するための被覆と、を含む磁気記憶
媒体。 （２）前記磁気記憶媒体が、前記粒子上に配置された耐
摩耗性被覆を備える、上記（１）に記載の磁気記憶媒
体。 （３）前記粒子が金、銀、白金、およびパラジウムから
なる群から選択された貴金属材料で被覆される、上記
（１）に記載の磁気記憶媒体。 （４）前記耐摩耗性被覆が、ダイアモンド様炭素、アモ
ルファス炭素、アモルファス・シリコン、酸化アルミニ
ウム、および酸化ケイ素からなる群から選択された材料
を含む、上記（２）に記載の磁気記憶媒体。 （５）前記層が前記粒子の単層を含む、上記（１）に記
載の磁気記憶媒体。 （６）前記層が、前記基板の前記表面から複数の距離に
実質的に均一な間隔で配置された粒子で形成された多層
を含む、上記（１）に記載の磁気記憶媒体。 （７）前記粒子層と前記基板との間に前記基板の前記表
面の少なくとも一部を覆う選択されたパターンで配置さ
れ、前記表面を覆う前記選択されたパターンで前記粒子
を優先的に引きつけて保持するように適合された親和性
材料を含む親和性層を備える、上記（１）、（５）また
は（６）のいずれか１つに記載の磁気記憶媒体。 （８）前記親和性材料は、式Ｘ−Ｒ−Ｙの二官能性分子
を含み、式中Ｒが３〜２２個の炭素原子を含むハイドロ
カーボン鎖およびフルオロカーボン鎖から選択され、Ｘ
およびＹが スルホン酸 Ｒ−ＳＯ2ＯＨ スルフィン酸 Ｒ−ＳＯＯＨ ホスフィン酸 Ｒ2ＰＯＯＨ ホスホン酸 Ｒ−ＯＰＯ（ＯＨ）2 カルボン酸 Ｒ−ＣＯＯＨ チオール Ｒ−ＳＨ トリスメトキシシラン Ｒ−Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 トリスエトキシシラン Ｒ−Ｓｉ（ＯＣＨ2ＣＨ3）3 トリクロロシラン Ｒ−ＳｉＣｌ3 から選択される、上記（７）に記載の磁気記憶媒体。 （９）前記基板の前記表面が二酸化ケイ素であり、前記
粒子が、金、銀、白金、およびパラジウムからなる群か
ら選択された貴金属で被覆され、前記親和性材料が式
（ＣＨ3Ｏ）3Ｓｉ−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−ＳＨを有す
るトリスメトキシシリルプロパンチオールを含む、上記
（８）に記載の磁気記憶媒体。 （１０）前記粒子が２０ｎｍを超えない直径を有する、
上記（１）に記載の磁気記憶媒体。 （１１）前記粒子がその平均の１０％未満の標準偏差で
特徴付けられる直径を有する、上記（１）に記載の磁気
記憶媒体。 （１２）前記層がさらに、前記被覆の上に配置された前
記粒子の第２の単層を含む、上記（５）に記載の磁気記
憶媒体。 （１３）ａ）５０ｎｍを超えない実質的に均一な直径を
有し、元素Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｓｍ、Ｎｄ、Ｐ
ｒ、Ｐｔ、Ｇｄ、前記元素の金属間化合物、前記元素の
二元合金、前記元素の三元合金、Ｆｅ以外の少なくとも
１種の前記元素をさらに含むＦｅ酸化物、バリウム・フ
ェライト、およびストロンチウム・フェライトからなる
群から選択された磁性材料を含み、有機安定剤材料で被
覆した磁性粒子の溶媒中分散液を調製するステップと、 ｂ）前記基板の前記表面に前記分散液を塗布するステッ
プと、 ｃ）前記溶媒を蒸発させて、前記基板の前記表面上に前
記有機安定剤材料で被覆され、前記有機安定剤材料によ
り前記表面上に実質的に均一な間隔に維持された前記磁
性粒子の層を形成するステップとを含む、基板の表面上
に磁気記憶媒体を形成する方法。 （１４）ｄ）前記有機安定剤材料を除去するステップ
と、 ｅ）前記粒子の上に接着性被覆を付着させ、それを前記
の実質的に均一な間隔に維持するステップとをさらに含
む、上記（１３）に記載の方法。 （１５）前記有機安定剤材料を除去するステップ（ｄ）
が、加熱、ドライ・エッチング、および真空の少なくと
も１つを用いて実施される、上記（１４）に記載の方
法。 （１６）前記有機安定剤材料が、式Ｒ−Ｘの長鎖有機化
合物を含み、式中Ｒが１）６〜２２個の炭素原子を含む
直鎖または分岐状のハイドロカーボン鎖、および２）６
〜２２個の炭素原子を含む直鎖または分岐状のフルオロ
カーボン鎖からなる群から選択されたものであり、Ｘが
カルボン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、スルホン酸、
スルフィン酸、およびチオールから選択される、上記
（１３）に記載の方法。 （１７）前記有機安定剤材料がオレイン酸を含む、上記
（１３）に記載の方法。 （１８）前記接着性被覆が、ダイアモンド様炭素、アモ
ルファス炭素、アモルファス・シリコン、酸化アルミニ
ウム、および酸化ケイ素からなる群から選択された耐摩
耗性材料を含む、上記（１４）に記載の方法。 （１９）ステップ（ｂ）の前に、前記基板の前記表面の
少なくとも一部を覆って選択されたパターンで親和性層
を塗布する別のステップを含み、前記親和性層が前記表
面上の前記の選択されたパターンで前記粒子を優先的に
引きつけ、かつ保持するように選択された親和性材料か
らなり、前記親和性材料が式Ｘ−Ｒ−Ｙの二官能性分子
を含み、式中Ｒが３〜２２個の炭素原子を含むハイドロ
カーボン鎖およびフルオロカーボン鎖から選択され、Ｘ
およびＹが スルホン酸 Ｒ−ＳＯ2ＯＨ スルフィン酸 Ｒ−ＳＯＯＨ ホスフィン酸 Ｒ2ＰＯＯＨ ホスホン酸 Ｒ−ＯＰＯ（ＯＨ）2 カルボン酸 Ｒ−ＣＯＯＨ チオール Ｒ−ＳＨ トリスメトキシシラン Ｒ−Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 トリスエトキシシラン Ｒ−Ｓｉ（ＯＣＨ2ＣＨ3）3 トリクロロシラン Ｒ−ＳｉＣｌ3 からなる群から選択される、上記（１３）に記載される
方法。
【図面の簡単な説明】
【図１】（単一の粒子からではなく）規則的単層からの
電子回折パターンを示す挿入図を伴う、各黒点が直径８
ｎｍのＣｏ粒子である、Ｃｏ粒子の規則的単層の透過電
子顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。
【図２】基板上に本発明の磁気記憶媒体を形成する製造
方法の全体的ステップを示す図である。
【図３】図２で形成される磁気記憶媒体の平面図であ
る。
【図４】単分散ｎｍスケールのＣｏ粒子の多層に基づく
磁気記憶媒体の断面図である。
【図５】単分散ｎｍスケールのＣｏ粒子の２つの配列さ
れた単層に基づく別の磁気記憶媒体の断面図である。
【図６】各黒点が単一の直径８ｎｍのＣｏ粒子である、
図４のＣｏ粒子の規則的多層の透過電子顕微鏡（ＴＥ
Ｍ）写真である。
【図７】本発明の方法により基板表面の選択された領域
にのみｎｍスケールの粒子の規則的単層を形成するステ
ップを示す図である。
【符号の説明】
１ 強磁性粒子 ２ コア ３ 有機安定剤層 ４ 単層 ４Ａ 多層 ４Ｂ 第１の保護被覆層 ４Ｃ 第２の保護被覆層 ５ 基板 ６ アンダーコート ７ 保護オーバコート ７Ｂ 第１の保護被覆層 ７Ｃ 第２の保護被覆層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 チャールズ・ティー・ブラック アメリカ合衆国10603 ニューヨーク州ホ ワイト・プレーンズ パーク・アベニュー 30 (72)発明者 スティーブン・エム・ゲイツ アメリカ合衆国10562 ニューヨーク州オ シニング イニングウッド・ロード 22 (72)発明者 クリストファー・ビー・マレイ アメリカ合衆国10024 ニューヨーク州ニ ューヨーク ウェスト・エイティーナイン ス・ストリート 250 アパートメント10 ビー (72)発明者 ショウヘン・スン アメリカ合衆国10562 ニューヨーク州オ シニング ウォールデン・ロード 38 １ ／２ アパートメント シー−２−７

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ａ）表面を有する基板と、 ｂ）前記表面上に実質的に均一な間隔に配置され、５０
    ｎｍを超えない実質的に均一な直径を有し、元素Ｃｏ、
    Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｓｍ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｐｔ、Ｇｄ、前
    記元素の金属間化合物、前記元素の二元合金、前記元素
    の三元合金、Ｆｅ以外の少なくとも１種の前記元素をさ
    らに含むＦｅ酸化物、バリウム・フェライト、およびス
    トロンチウム・フェライトからなる群から選択された磁
    性材料を含む粒子の層と、 ｃ）前記粒子を囲み、前記表面に付着して前記の実質的
    に均一な間隔で維持するための被覆と、を含む磁気記憶
    媒体。
  2. 【請求項２】前記磁気記憶媒体が、前記粒子上に配置さ
    れた耐摩耗性被覆を備える、請求項１に記載の磁気記憶
    媒体。
  3. 【請求項３】前記粒子が金、銀、白金、およびパラジウ
    ムからなる群から選択された貴金属材料で被覆される、
    請求項１に記載の磁気記憶媒体。
  4. 【請求項４】前記耐摩耗性被覆が、ダイアモンド様炭
    素、アモルファス炭素、アモルファス・シリコン、酸化
    アルミニウム、および酸化ケイ素からなる群から選択さ
    れた材料を含む、請求項２に記載の磁気記憶媒体。
  5. 【請求項５】前記層が前記粒子の単層を含む、請求項１
    に記載の磁気記憶媒体。
  6. 【請求項６】前記層が、前記基板の前記表面から複数の
    距離に実質的に均一な間隔で配置された粒子で形成され
    た多層を含む、請求項１に記載の磁気記憶媒体。
  7. 【請求項７】前記粒子層と前記基板との間に前記基板の
    前記表面の少なくとも一部を覆う選択されたパターンで
    配置され、前記表面を覆う前記選択されたパターンで前
    記粒子を優先的に引きつけて保持するように適合された
    親和性材料を含む親和性層を備える、請求項１、５また
    は６のいずれか１つに記載の磁気記憶媒体。
  8. 【請求項８】前記親和性材料は、式Ｘ−Ｒ−Ｙの二官能
    性分子を含み、式中Ｒが３〜２２個の炭素原子を含むハ
    イドロカーボン鎖およびフルオロカーボン鎖から選択さ
    れ、ＸおよびＹが スルホン酸 Ｒ−ＳＯ2ＯＨ スルフィン酸 Ｒ−ＳＯＯＨ ホスフィン酸 Ｒ2ＰＯＯＨ ホスホン酸 Ｒ−ＯＰＯ（ＯＨ）2 カルボン酸 Ｒ−ＣＯＯＨ チオール Ｒ−ＳＨ トリスメトキシシラン Ｒ−Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 トリスエトキシシラン Ｒ−Ｓｉ（ＯＣＨ2ＣＨ3）3 トリクロロシラン Ｒ−ＳｉＣｌ3 から選択される、請求項７に記載の磁気記憶媒体。
  9. 【請求項９】前記基板の前記表面が二酸化ケイ素であ
    り、前記粒子が、金、銀、白金、およびパラジウムから
    なる群から選択された貴金属で被覆され、前記親和性材
    料が式（ＣＨ3Ｏ）3Ｓｉ−ＣＨ2−ＣＨ2−ＣＨ2−ＳＨ
    を有するトリスメトキシシリルプロパンチオールを含
    む、請求項８に記載の磁気記憶媒体。
  10. 【請求項１０】前記粒子が２０ｎｍを超えない直径を有
    する、請求項１に記載の磁気記憶媒体。
  11. 【請求項１１】前記粒子がその平均の１０％未満の標準
    偏差で特徴付けられる直径を有する、請求項１に記載の
    磁気記憶媒体。
  12. 【請求項１２】前記層がさらに、前記被覆の上に配置さ
    れた前記粒子の第２の単層を含む、請求項５に記載の磁
    気記憶媒体。
  13. 【請求項１３】ａ）５０ｎｍを超えない実質的に均一な
    直径を有し、元素Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｓｍ、Ｎ
    ｄ、Ｐｒ、Ｐｔ、Ｇｄ、前記元素の金属間化合物、前記
    元素の二元合金、前記元素の三元合金、Ｆｅ以外の少な
    くとも１種の前記元素をさらに含むＦｅ酸化物、バリウ
    ム・フェライト、およびストロンチウム・フェライトか
    らなる群から選択された磁性材料を含み、有機安定剤材
    料で被覆した磁性粒子の溶媒中分散液を調製するステッ
    プと、 ｂ）前記基板の前記表面に前記分散液を塗布するステッ
    プと、 ｃ）前記溶媒を蒸発させて、前記基板の前記表面上に前
    記有機安定剤材料で被覆され、前記有機安定剤材料によ
    り前記表面上に実質的に均一な間隔に維持された前記磁
    性粒子の層を形成するステップとを含む、基板の表面上
    に磁気記憶媒体を形成する方法。
  14. 【請求項１４】ｄ）前記有機安定剤材料を除去するステ
    ップと、 ｅ）前記粒子の上に接着性被覆を付着させ、それを前記
    の実質的に均一な間隔に維持するステップとをさらに含
    む、請求項１３に記載の方法。
  15. 【請求項１５】前記有機安定剤材料を除去するステップ
    （ｄ）が、加熱、ドライ・エッチング、および真空の少
    なくとも１つを用いて実施される、請求項１４に記載の
    方法。
  16. 【請求項１６】前記有機安定剤材料が、式Ｒ−Ｘの長鎖
    有機化合物を含み、式中Ｒが１）６〜２２個の炭素原子
    を含む直鎖または分岐状のハイドロカーボン鎖、および
    ２）６〜２２個の炭素原子を含む直鎖または分岐状のフ
    ルオロカーボン鎖からなる群から選択されたものであ
    り、Ｘがカルボン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、スル
    ホン酸、スルフィン酸、およびチオールから選択され
    る、請求項１３に記載の方法。
  17. 【請求項１７】前記有機安定剤材料がオレイン酸を含
    む、請求項１３に記載の方法。
  18. 【請求項１８】前記接着性被覆が、ダイアモンド様炭
    素、アモルファス炭素、アモルファス・シリコン、酸化
    アルミニウム、および酸化ケイ素からなる群から選択さ
    れた耐摩耗性材料を含む、請求項１４に記載の方法。
  19. 【請求項１９】ステップ（ｂ）の前に、前記基板の前記
    表面の少なくとも一部を覆って選択されたパターンで親
    和性層を塗布する別のステップを含み、前記親和性層が
    前記表面上の前記の選択されたパターンで前記粒子を優
    先的に引きつけ、かつ保持するように選択された親和性
    材料からなり、前記親和性材料が式Ｘ−Ｒ−Ｙの二官能
    性分子を含み、式中Ｒが３〜２２個の炭素原子を含むハ
    イドロカーボン鎖およびフルオロカーボン鎖から選択さ
    れ、ＸおよびＹが スルホン酸 Ｒ−ＳＯ2ＯＨ スルフィン酸 Ｒ−ＳＯＯＨ ホスフィン酸 Ｒ2ＰＯＯＨ ホスホン酸 Ｒ−ＯＰＯ（ＯＨ）2 カルボン酸 Ｒ−ＣＯＯＨ チオール Ｒ−ＳＨ トリスメトキシシラン Ｒ−Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 トリスエトキシシラン Ｒ−Ｓｉ（ＯＣＨ2ＣＨ3）3 トリクロロシラン Ｒ−ＳｉＣｌ3 からなる群から選択される、請求項１３に記載される方
    法。
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