JP4418300B2 - 記録媒体作製方法とこれを用いた記録媒体及び情報記録再生装置 - Google Patents

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Description

本発明は、磁気ディスク装置等に用いられる磁気記録媒体または熱ないし光磁気記録媒体の製造方法、また、これらの記録媒体を用いた情報記録再生装置に関する。
近年、磁気記録装置の大容量化に伴い磁気記録媒体の記録密度の向上が進められている。記録密度が上昇すると、１記録ビットのサイズが小さくなるため、媒体の磁気記録膜上の磁化状態が熱的に不安定となる熱減磁現象が顕著になる。熱減磁現象の指標として、ＫｕＶ／ＫＴ＞４０が良く用いられる。この式において、各記号はＫｕ：一軸異方性定数、Ｖ：１つの磁性粒子が占める体積、Ｋ：ボルツマン定数、Ｔ：温度をそれぞれ示す。前述の式より、熱減磁現象に抗して記録された磁化を安定させるためには、磁性粒子の体積（Ｖ）を増加させるか、または一軸異方性定数（Ｋｕ）の大きな材料を記録膜に用いれば良いことがわかる。
現行の媒体は１記録ビットが多数の磁性粒子から構成される方式の連続媒体であるため、高記録密度化に伴い熱減磁防止の観点から一軸異方性定数（Ｋｕ）の値が大きな磁性材料を記録膜に用いる必要がある。このため記録磁界強度も増加せざるを得ず、大きな記録磁界強度が得られる記録ヘッドの設計、製造がヘッド開発上の問題となっている。
一方、１記録ビットが１つの磁性粒子から構成されるパターン媒体は、１つの粒子が占める体積（Ｖ）が大きいため、熱減磁防止用に一軸異方性定数（Ｋｕ）の値が大きい材料を記録膜に用いる必要がなく、上記連続媒体と比較して小さい磁界強度で記録が可能である。また、パターン媒体方式には、ビット遷移領域での磁化状態の乱れに起因するノイズが発生しないという利点もある。このためパターン媒体は、面内記録より高記録密度化が可能な垂直記録方式と組み合わせ、将来の高密度磁気記録媒体方式として有望視されている。
パターン媒体方式では、１記録ビットが１つの磁性粒子で構成されているため、隣接する記録ビットすなわち粒子同士が磁気的に断絶している必要がある。図１にパターン媒体の概略図を示す。図１において、符号１は磁性層、２は磁性層を加工して形成された微細パターンで記録ビットに該当する。また、符合３は中間層、４は軟磁性層、５は基板である。
従来のパターン媒体作製では、図１に示すような１つ１つの記録ビットを微細加工により形成していた。代表的な微細加工の方法を図２に示す。図２（ａ）に示すように加工する磁性層１の上にレジスト層６を形成し、リソグラフィーで凹凸のあるレジストパターン７を形成する。次に図２（ｂ）のように、このレジストパターン７をマスクにしてＧａイオン８を用いた集束イオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion Beam）で磁性層を切削加工し、レジスト層を剥離して、図２（ｃ）のように記録ビット２を作製する。記録ビット２と隣接する記録ビット２の間は、図２（ｄ）に示すように切削加工後に非磁性層９を埋め込んだ後、平坦化することも行われている。また、図３に示すようにインプリント方式によるパターン形成も行われている。インプリント方式では、電子線リソグラフィー等でＳｉＮ基板を加工してパターン原盤（モールド）１０を作製し、図３（ａ）のように、このパターン原盤１０をレジスト層６に押し当て、図３（ｂ）のようにレジスト膜にパターン７を転写してのち、図３（ｃ）のようにＲＩＥ（Reactive Ion Etching）で磁性層を切削加工し、図３（ｄ）に示すように記録ビット２を作製する。このとき、ＲＩＥ用のガス１１として、カルボニル系のガスが使用されることが多い。インプリント方式は非特許文献１、非特許文献２に発表されている。
特開2002-359138号公報には、基板上に形成された強磁性体層を選択的にマスクし、露出部をハロゲンを含む反応ガスに曝し、化学反応により露出部およびその下層を化学的に変質させ非強磁性体領域とする方法が開示されている。この場合、マスクには、ドライエッチング耐性の異なる２種類のポリマーからなるブロックコポリマーの自己組織化現象を利用している。自己組織化後、ドライエッチング耐性の低い部分のポリマーはエッチング中に除去され、エッチングガスにより下部の磁性層が化学的に変質する。ドライエッチング耐性の高い部分はエッチング中でもポリマーが残存するため、下部の磁性層が変質せず磁気特性が良好なまま保たれるので、この部分に磁気記録を施すことが可能となる。特開2003-151127号公報においては、イオンビーム等を用いて基板上にナノドットの配列を形成し、ナノドット間（ウエル）を満たすように磁性材料を積層させ、磁性材料で満たされたウエルの規則的な配列構造を露出させるために材料を除去し、パターン化された磁気記録媒体を作製している。特開2003-218346号公報には、ナノ粒子を使った微細パターン形成方法が開示されている。この方法によると、基板の上に配列したナノ粒子をマスクにエッチングして形成したナノポア（孔）に磁性材料をはじめとする各種の材料を詰め、さまざまな用途のデバイスが形成可能としている。
上記のように、１記録ビットを１つの磁性粒子で構成されるパターン媒体を作製する際は、磁性層を所望の形状に微細加工する。これ以外にも、現行のスパッタ法で磁性層が形成された連続媒体に対し、微細加工で記録トラック間に溝を形成したディスクリート・トラック媒体が知られている。図４にディスクリート・トラック媒体の概略図を示す。図４に示すように、ディスクリート・トラック媒体では、記録トラック１２の間に切削加工により溝１３が形成されている。符号１４はクロストラック方向を示す。このようにディスクリート・トラック媒体では、記録トラックが隣接トラックと物理的に切り離されているため、現行の連続媒体と比較して記録ヘッドの書きにじみ並びに再生ヘッドの読みにじみが減少しＳＮ比が向上する利点がある。
ナノインプリント法による垂直パターン媒体の作製：第２５回日本応用磁気学会学術講演概要集 (2001) p.240 非磁性体を充填した垂直パターン媒体のＭＦＭ解析：第２５回日本応用磁気学会学術講演概要集 (2001) p.22 特開2002-359138号公報 特開2003-151127号公報 特開2003-218346号公報
パターン媒体において、記録ビットのアスペクト比（ビット長：トラック幅）を１：１としたとき、面記録密度１Ｔｂ／ｉｎ2におけるビット長（トラック幅）は２５．４ｎｍとなる。ディスクリート・トラック媒体においても、微細加工により記録トラック間に記録トラック幅よりも狭い溝を形成する必要があり、１００ｎｍ以下の微細加工が必須となる。電子線リソグラフィーまたは縮小Ｘ線リソグラフィー技術により、上記寸法の微細加工は可能であるが、量産を考慮したときのスループットや、価格が現実的ではないと考えられる。
また、上述のインプリント方式では、インプリントにより転写された凹凸パターンを持つレジスト膜をマスクとしてＦＩＢで磁性層を切削加工している。この際、磁性層のエッチング速度が遅いためレジストマスクが損傷を受け、加工によって得られる微細パターンの形状や寸法の制御が難しくなるという問題が生じる。更に、インプリント方式でパターン原盤（モールド）上のパターンをレジスト膜に転写する際、レジストの一部がパターン原盤（モールド）側に転移し、正確なパターン転写ができない問題がある。また、ＲＩＥ方式による磁性体の微細加工においてもＦＩＢ加工の場合と同様に、磁性層のエッチング速度が遅く磁性層とレジスト膜の選択比が良くないため、微細パターンの加工形状や寸法の制御が困難となる。
特開2002-359138号公報に開示されたブロックコポリマーの自己組織化マスク利用の場合、ブロックコポリマーの構造に制限があり、基板上の任意の位置に所望のサイズのエッチングマスクを形成する自由度が狭い。また、エッチングマスクの組成は有機物であるポリマーなので切削加工で磨耗しやすい。このため、加工によって得られる微細パターンの形状や寸法の制御が困難という問題が生じる。特開2003-151127号公報に示された方法の場合、イオンビーム等で基板表面にナノドットを形成している。ドットの配列やドットのサイズは、ビーム形成条件に大きく依存するため、基板全面に均等なサイズのナノドットを稠密に配列させることは難しく、微細パターン（ナノドット）の加工形状や寸法の制御が困難である。また、特開2003-218346号公報の方法は、基板中に形成されたナノポア（孔）に磁性材料を埋め込むものである。近年の磁気記録媒体の構造は複雑化しており、さまざまな組成の膜を積層して記録媒体を構成している。このため、複雑な膜構成を持つ磁気記録用材料を基板中に形成されたナノポア全てに均一に埋め込むことは困難である。
本発明の目的は、量産化のときのスループットが良好で低価格化が可能であり、微細加工によって得られるパターンの形状や寸法の制御が容易で、正確なパターン転写が可能かつ均一性に優れる記録媒体作製方法を提供することにある。更に、この作製方法を用いて記録媒体を製造し、このような媒体を用いた情報記録再生装置を提供することにある。
上記目的を達成するために、本発明の記録媒体製造方法は、基板上に磁性層を形成する工程と、磁性層上の所望の部分にナノ粒子膜を形成する工程と、ナノ粒子膜をマスクにして磁性層を切削加工する工程と、その後ナノ粒子膜を除去して磁性層に凹凸形状を持った微細パターンを形成する工程とを備える。また、本発明による記録媒体は、ナノ粒子膜をマスクにしてパターニングされた磁性層を有する。
本発明によれば、量産に適し、加工形状や寸法の制御が容易で正確なパターン転写が可能な磁気記録媒体の作製方法を提供することができる。更に、この作製方法を用いて高記録密度の磁気記録媒体、及び大容量の磁気ディスク装置を提供することができる。
図５及び図６を用いて、本発明によるナノ粒子膜をマスクとした微細パターン作製方法を説明する。図５は、比較的直径の大きなナノ粒子からなる膜をマスクとして使用する場合を示している。まず、第１工程として、図５（ａ）に示すように基板５上に磁気記録または光磁気記録を行う磁性層１を形成する。基板５と磁性層１の間に軟磁性層４、中間層３などを形成してもよい。第２工程として、図５（ｂ）に示すように磁性層１の上にナノ粒子１５から成るナノ粒子膜１６を形成する。第３工程として、図５（ｃ）に示すように、ナノ粒子膜１６をマスクとし、符号１７で示されるガスまたはイオンで磁性層１を切削加工する。このとき、磁性層１において符号１８で示される部分はナノ粒子１５でマスクされているため、切削を受けない。符号１９で示される部分は上にナノ粒子が存在しない非マスク領域のため切削される。その後、ナノ粒子膜を除去すると、図５（ｄ）に示すように、磁性層が切削加工された微細パターン２が得られる。
図６は、比較的直径の小さなナノ粒子からなる膜をマスクとして切削加工をする場合を示したものである。図６（ａ）に示す第１工程は、図５と同様である。第２工程として、図６（ｂ）に示すように、直径１〜１０ｎｍ程度のナノ粒子１５からなるナノ粒子膜１６を磁性層１の上に部分的に配置する。このとき図５の場合と比較してナノ粒子の直径が小さいため粒子間隔は密にすることが可能である。またナノ粒子膜として粒子の単層膜を用いることも可能であるが、切削防止用マスクとしてのナノ粒子膜の耐性を高めるためにナノ粒子を多層積層することが望ましい。このとき、直径の小さいナノ粒子が密になったナノ粒子膜１６は、図５に示した直径が大きいナノ粒子１つに相当する。続いて、第３工程で、図６（ｃ）に示すようにナノ粒子膜１６をマスクとして切削加工すると、ナノ粒子膜１６が存在する部分はマスク領域１８であり、切削加工を受けない。ナノ粒子膜１６が存在しない部分１９は切削加工される。従って工程４で、図６（ｄ）に示すようにナノ粒子膜を除去すると、磁性層が切削加工された微細パターン２を得ることができる。
このとき、基板上に形成される磁性層として、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｓｍ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｃｒのうち少なくとも１種類の元素を含む磁気記録層を使用することが可能である。また、これらの元素の金属間化合物、２元合金、３元合金、アモルファス、酸化物を組成とする磁気記録層を使用することも可能である。具体的な例として、磁気記録に用いられるＣｏ膜、ＣｏＰｔ膜、ＣｏＣｒＰｔ膜、ＣｏとＰｄの多層膜などが使用可能である。将来の高記録密度化に備えて、一軸異方性定数（Ｋｕ）が大きいＦｅＰｔ，ＦｅＰｄ，ＣｏＰｔ，ＣｏＰｄを使用することも可能である。あるいはＦｅＰｔ，ＦｅＰｄ，ＣｏＰｔ，ＣｏＰｄに第３元素を加えた３元合金の磁性層も使用可能である。第３元素としてはＣｕ，Ａｇ，Ａｕ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｉｒ，Ｐｂ，Ｂｉ，Ｂの使用が可能である。これら以外の第３元素の使用も可能である。またこれらの膜を主体とし、他の元素、成分を添加した複合膜も使用可能である。その他に、ＣｏＰｔを主成分とし、ＳｉＯ2を添加したグラニュラー膜も使用可能である。光磁気記録に使用されるＴｂＦｅＣｏ合金膜、及びこれに他の成分を添加した膜も使用可能である。ここに記載した以外の組成を持つ磁性層も使用可能である。基板上に形成される磁気記録用の磁性層は、面内磁気記録用、垂直磁気記録用、光磁気記録用のいずれの記録方式に使用する磁性層でも使用可能である。
磁性層上の所望の部分に形成されるナノ粒子膜は、Ａｕ，Ｐｔ，Ｐｄのうち少なくとも１種類の元素を含むナノ粒子からなる膜を使用することが可能である。ナノ粒子の組成として、これらの元素の金属間化合物、２元合金、３元合金も使用可能である。ナノ粒子を構成する材料は、切削加工される磁性層を構成する材料よりも切削されにくい材料を選択することが重要である。これによって、ナノ粒子膜は磁性層の切削加工の際に良好なマスクとなることが可能である。
磁性層上の所望の部分にナノ粒子膜を形成する方法としては、図７（ａ）〜（ｃ）に示すように、磁性層上の全面に形成する方法、または磁性層上の任意の部分に同心円状あるいは格子状に形成する方法が考えられる。磁性層上の任意部分に形成されたナノ粒子膜として、図７（ｂ）、（ｃ）に示した以外の膜を用いることも可能である。図７において、符号２０は基板、２１は磁性層、２２は磁性層上の全面に形成されたナノ粒子膜、２３は同心円状に形成されたナノ粒子膜、２４は格子状に形成されたナノ粒子膜をそれぞれ示す。符号２５はナノ粒子でマスクされた部分、２６はマスクされない部分をそれぞれ示す。
ナノ粒子膜の作製方法として、Langmuir-Blodgett（ＬＢ）法、回転塗布法を用いることが可能である。また、接着性の化合物を磁性層全面に塗布し、次にナノ粒子溶液を磁性層上に回転塗布するか、または磁性層のついた基板をナノ粒子溶液に浸潤させ引き上げることによって、磁性層上にナノ粒子膜を形成することも可能である。これら３つの方法により、磁性層全面にナノ粒子膜を形成することができる。これら以外の方法も使用可能である。図７（ｂ）、（ｃ）のように磁性層に部分的に存在するナノ粒子膜は、後述するようにパターン原盤の凸部分に塗布した接着性の化合物を磁性層に転写し、接着性物質上にナノ粒子を配置することによって作製することが可能である。ＬＢ法、回転塗布法、接着性の化合物を使う方法は、加工される磁性層上に直接マスクとなるナノ粒子膜を形成するため、量産の際の高スループット化が可能であり、低価格で記録媒体を生産することができる。
磁性層上の所望の部分にナノ粒子膜を形成する方法として、以下に述べる方法も可能である。図８に示すように、磁性層１上にレジスト膜２８を形成し、電子線（ＥＢ）リソグラフィーや光リソグラフィー２９を用いて所望の微細パターンの潜像をレジスト膜に作製し、レジスト層を現像して磁性層上に微細パターン３０を顕在化させる。このとき形成されたレジスト微細パターンは、図９（ａ）のように同心円状のライン・アンド・スペースパターン３５を用いた。図９（ｂ）のように、基板の中心から放射状に伸びたラインに対して同心円状のラインが交差した格子状レジストパターン３６も使用可能である。このようにして磁性層上に形成されたレジストパターンの間に、図８（ｃ）に示したようにナノ粒子１５を埋め込むことが可能である。この図において、符号３７は、レジストパターン間に埋め込まれたナノ粒子膜を示す。埋め込む方法として、ナノ粒子溶液に基板を浸したのち引き上げる方法が使用可能である。ナノ粒子溶液を回転塗布し、ナノ粒子をレジスト間に埋め込む方法も用いることができる。ナノ粒子を埋め込んだあと、酸素ガスでＲＩＥすると、有機物で構成されたレジスト微細パターン３０が消失し、ナノ粒子膜が部分的に形成されたナノ粒子マスクを得ることが可能である。
前述の磁性層上の所望の部分に形成されるナノ粒子膜を構成するナノ粒子として、粒子の形状が略球形で且つ直径１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲にある任意の直径を持ち、且つ粒子の粒径分散が１０％以下であり、このナノ粒子が略規則的に１層または多層配列したナノ粒子膜を用いることが望ましい。直径が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下である略球形のナノ粒子は作成が容易であり、パターン媒体やディスクリート・トラック媒体を作成するための磁性膜の微細加工に適したサイズである。粒径分散が１０％以下であるナノ粒子を用いると、ナノ粒子膜の均一性が保たれ、その後の切削加工で得られる磁性層のパターンの寸法制御が容易となる。
上述のようにして得られた磁性層上の任意の部分に存在するナノ粒子膜は、磁性層を切削加工する際のマスクとして使用する。このとき、切削方法として、ＦＩＢ、またはＲＩＥを用いることが可能である。ＦＩＢ法では主としてＧａイオンを用いて切削加工を行う。本発明では、金属核を持つナノ粒子がマスクとなるため、有機化合物からなるレジストをマスクにした場合よりも、Ｇａイオンによりマスクが消耗しにくい。このため、マスクパターンを正確に磁性層に転写することが可能である。
切削加工法としてＲＩＥを用いた場合、磁性層のエッチングガスは塩素に代表されるハロゲン、ＣＯやＣＯ2とＮＨ3の混合ガスが主に用いられる。これら以外のエッチングガスも使用可能である。ＲＩＥの場合もエッチングマスクが金属ナノ粒子であるため、レジストマスクよりもドライエッチング耐性が高く、エッチング中の磨耗が少ないため、ＲＩＥによってマスクパターンを正確に磁性層に転写することが可能である。
上記のように、ナノ粒子膜をマスクに切削加工で磁性層上に形成される微細な凹凸パターンはナノ粒子の形状を反映した形となる。球状のナノ粒子を用いた場合、切削加工後の磁性層は、円筒形の微細パターンとなる。ＦＩＢやＲＩＥの条件を最適化すれば、球状のナノ粒子の直径と、磁性層上に形成された略円筒型で凸型の微細パターンの直径をほぼ等しくすることが可能である。球状ナノ粒子の直径を２０ｎｍ以上１００ｎｍ以下とすると、切削加工で得られた磁性層のパターンもナノ粒子の直径を反映して２０ｎｍ以上１００ｎｍ以下となる。このパターンサイズは、１記録ビットが１つの磁性粒子で構成されるパターン型記録媒体に最適である。このとき、切削加工された１つの磁性層パターンは、記録の最小単位となる。微細加工によって得られた磁性層のパターンの直径を２５ｎｍ前後とすると、記録密度が１Ｔｂ／ｉｎ2のパターン型記録媒体となる。
球状ナノ粒子の直径が１ｎｍ以上２０ｎｍ未満の場合、図７（ｂ）、（ｃ）に示したように、磁性層上の任意の部分に同心円状、あるいは格子状に形成されたナノ粒子膜を用いることが望ましい。図７（ｂ）のように、磁性層上のナノ粒子膜を同心円状に配置した場合、切削加工によって得られるパターンは同心円状となる。このような形状のパターン媒体はディスクリート・トラック媒体として使用することが可能である。図７（ｃ）のように、磁性層上のナノ粒子膜を格子状に形成した場合、切削加工後によって格子状の微細パターンが得られ、パターン媒体として使用可能である。直径が１ｎｍ以上２０ｎｍの球状ナノ粒子は化学合成による作成が容易である。また、ナノ粒子が積層した多層膜の作成が容易であるため、強固な切削加工用マスクを形成可能である。
このように、ナノ粒子膜をエッチングマスクとし切削加工された磁性層は、１記録ビットが１つの磁性粒子で構成されるパターン型記録媒体の記録層、あるいは１記録ビットが複数の磁性粒子から構成されかつ記録トラックが隣接トラックと切削加工により部分的に分断されたディスクリート・トラック媒体として使用することが可能である。このとき記録方式として、面内磁気記録、垂直磁気記録、光または熱アシスト磁気記録が使用可能である。
以下に、本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。
まず初めに、マスク材料となるナノ粒子を作製した。ナノ粒子の製造方法は数種類知られているが、粒径分散が１０％以下である粒径の揃ったナノ粒子を得るためには、以下に述べる化学合成法が最適である。有機溶媒あるいは水を含む無機溶媒中で、原料となる金属イオンを還元して得られた金属原子、または金属原子の周りに配位した有機化合物を除去することによって得られる金属原子を核成長させて、任意の粒径を持つ金属ナノ粒子を得る。原料となる金属イオンや金属原子は単一元素でも複数元素であってもよい。複数の場合は合金ナノ粒子が得られる。直径１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲における粒径の制御は、配位子と呼ばれ金属ナノ粒子の周囲を取り囲む有機化合物の構造、複数の配位子の組み合わせ、原料に対する配位子の仕込み量、合成プロセス中の配位子添加のタイミング等の要因を最適化することによって行うことが可能である。また、配位子となる有機化合物の構造、配位子の組み合わせ等の要因を最適化することで、所望の形状のナノ粒子を得ることが可能である。化学合成で得られる最も一般的なナノ粒子の形状は球形、あるいは正多面体構造である。２種類以上の配位子を組み合わせることによって、紡錘型のナノ粒子を合成することも可能である。
上記のような化学合成で得られたナノ粒子の溶液を遠心分離機にかけ、特定の直径（つまり特定の重量）を持ったナノ粒子だけを重さによって選別することにより、ナノ粒子の粒径分散を１０％以下にすることが可能である。ナノ粒子を取り囲む配位子の分子構造は、ナノ粒子膜を形成した際のナノ粒子間隔を決める重要な要因となる。分子量が大きく長鎖構造を持つ配位子を使用すると、ナノ粒子膜中において粒子と粒子の間隔は広くなり、逆に炭素数の少ない低分子量の配位子を使用すると、ナノ粒子膜中の粒子間隔は狭くなる。ＣｏやＦｅのナノ粒子によく用いられるオレイン酸を配位子とした場合、ナノ粒子の間隔は２〜４ｎｍとなることが知られている。オレイン酸よりも低分子量のヘキサン酸を配位子とした場合は、ナノ粒子の間隔は１〜２ｎｍと短くなる。
上述の化学合成方法を用いて、Ａｕナノ粒子を作製した。Ａｕをナノ粒子の素材として選択した理由は、磁性層の切削加工用マスクとして十分な切削加工耐性を持つためである。実際の合成方法を以下に述べる。有機溶媒中でＡｕイオンを還元しＡｕナノ粒子のコロイド溶液を得た。この溶液を遠心分離機にかけ、サイズ分別を行って粒径分散１０％、金属核の直径２０ｎｍであるＡｕナノ粒子のコロイド溶液を得た。このときＡｕのナノ粒子は、長さ４ｎｍの有機化合物であるドデカンチオール（ＣＨ3−（ＣＨ２）11−ＳＨ）で被覆され、アルコール溶媒中にコロイドとして分散した状態であった。
次に、図１０（ａ）に示すように、ガラス製の基板５上に軟磁性層４、中間層３、磁気記録層となる磁性層１をこの順序でスパッタ法を用いて積層した。軟磁性層はＣｏが主成分で膜厚は３００ｎｍ、中間層はＲｕを主成分とし膜厚は２０ｎｍ、磁気記録層は垂直異方性のあるＣｏＣｒＰｔ膜（膜厚２０ｎｍ）を使用した。磁性層の上に、上記Ａｕナノ粒子のコロイド溶液を滴下し回転塗布した後、６０℃で１０分間プリベークし、塗布溶媒を完全に蒸発させた。回転塗布法は、ナノ粒子を被覆する化合物の分子量並びに分子構造を選択し、コロイド溶液の濃度を調節し、回転条件を最適化することで、最充填され実質的に規則的な配列を持つナノ粒子からなる膜を磁性層上全面にわたって形成することが可能である。本実施例では、長さ４ｎｍのドデカンチオールで被覆された直径２０ｎｍのＡｕナノ粒子のコロイド溶液を用い、回転塗布条件を最適化して、Ａｕナノ粒子が略規則的に１層配置されたナノ粒子膜を得ることができた。本実施例で使用したＡｕナノ粒子の配位子は、自己組織化性の高いドデカンチオールである。このため回転塗布を行っても、回転塗布後の粒子の配列は図１０（ｅ）のように、基板上から見たとき略規則的な六方格子状となった。その結果、図１０（ｂ）に示すようにＡｕナノ粒子３８がほぼ規則的に配列した単層膜３９を磁性層上の全面に形成することができた。
次に図１０（ｃ）に示すように、上記ナノ粒子膜をマスクとし、磁性層１のＣｏＣｒＰｔ膜をＣＯとＮＨ3の混合ガスを用いて異方性ドライエッチング（ＲＩＥ）（符号１７）した。本実施例で用いたエッチングマスクはＡｕナノ粒子膜であるため、従来のレジストマスクよりもドライエッチング耐性が高く、エッチング中の磨耗が少ない。このため、ＲＩＥによってマスクパターンを正確に磁性層に転写することが可能である。本実施例において、Ａｕナノ粒子３８で覆われた領域１８はエッチングされず、ナノ粒子がない領域１９はエッチングガスにより切削された。これによって図１０（ｄ）に示すように、基板上の磁性層１にパターン直径ｄが２０ｎｍ、パターン間隔ｓが１０ｎｍである良好な微細パターンを作製することができた。
この基板に対し、試料振動型磁力計を用いて磁気特性を評価した。その結果、垂直保持力２００ｋＡ／ｍ（２５００Ｏｅ）、保持力角型比Ｓ*が０．７５、残留磁化が１００ｅｍｕ／ｃｃである良好な磁気特性を示す磁化曲線が得られた。このため、上記のパターン形成方法によって良好な磁気特性を示すパターン型垂直磁気記録媒体を作製することができた。
本実施例で作製したパターン型垂直磁気記録媒体に対し、炭素が主成分の保護膜をつけ、フッ素系潤滑剤を塗布して、評価用のパターン型垂直記録媒体とした。この媒体と、記録ヘッドとして垂直磁気記録用薄膜単磁極ヘッドを用い、再生ヘッドとしてＧＭＲ素子を用いた記録再生分離型ヘッドを組み合わせて、図１４に略示した磁気ディスク装置を組立てた。この磁気ディスク装置は、記録媒体である磁気ディスク４５、磁気ディスク４５を駆動するモーター４４、記録ヘッドと再生ヘッドを搭載する磁気ヘッド４６、磁気ヘッド４６を保持するサスペンション４７、磁気ヘッドの駆動と位置決めに関係するアクチュエーター４８及びボイスコイルモーター４９、記録再生回路５０、位置決め回路５１を有し、インターフェース制御回路５２を介してホストと接続されている。この磁気ディクス装置を用いて再生ヘッドの出力を調べた結果、記録密度が１００ｋｆｃｉのときpeek to peekで約１ｍＶの出力を得ることができた。また耐磨耗性は、従来のスパッタ蒸着媒体と同様のレベルであることがわかった。
実施例１で使用したスピンコート法の代わりにLangmuir-Blodgett（ＬＢ）法で磁性層の上にＡｕナノ粒子単層膜を磁性層上の全面に形成した。本実施例においても、実施例１と同様に長さ４ｎｍのドデカンチオールで被覆された直径２０ｎｍのＡｕナノ粒子のコロイド溶液を用いた。
以下に、ＬＢ法によるナノ粒子膜の形成を述べる。ＬＢ膜は、金属ナノ粒子のコロイド溶液をトラフ上の清浄な水面に少量ずつ滴下し、水面上にナノ粒子の単層膜をつくり、可動バリアー板を動かして水面上に浮かぶ単層膜をゆっくり静かに圧縮して形成する。まず、ＬＢ膜製造装置のトラフ（水槽）の底部や縁部、可動バリアー板をアセトンで洗浄した。トラフにイオン交換水を満たして表面張力で盛り上がっている水面の高さをトラフの淵から約０．５ｍｍになるよう低く揃えた。次に、表面圧力計と可動バリアー板を所定の位置にセットした。マイクロシリンジ中のナノ粒子コロイド溶液を水面上の異なる場所に１滴ずつ静かに滴下し、ナノ粒子を水面上に展開した。滴下するＡｕコロイド溶液の濃度は約１μｍｏｌ／ｌ、展開量は展開面積６００ｃｍ2に対し約１０００μｌとした。ナノ粒子を水面上に展開した後、展開溶媒が完全に蒸発するまで３０分放置した。次に、圧縮速度７．２ｃｍ2／分で可動バリアー板を動かし、表面圧をモニターしながら水面上に形成されたナノ粒子単層膜を圧縮した。表面圧が１０〜２０ｍＮ／ｍで圧縮を止めた結果、最密充填され略規則的な配列を持つＡｕナノ粒子単層膜を得ることができた。この方法を複数回繰り返せば、ナノ粒子単層膜が積層されたＬＢ多層膜を得ることも可能である。ＬＢ法で形成されたＡｕナノ粒子単層膜は、表面疎水化処理を行ったガラス基板またはＳｉ基板に水平付着法で転写した。表面疎水化処理剤は、ステアリン酸鉄（III）またはエポキシ化ブタジエンを用いた。基板上に転写したＡｕナノ粒子単層膜はクリーンベンチ内に静置して水分を自然乾燥させた。
上記のようにＬＢ法で形成したＡｕナノ粒子単層膜をマスクに、実施例１と同様にして磁性層をＣＯとＮＨ3の混合ガスを用いて異方性ドライエッチングした。これによって図１０（ｄ）と同様に、基板上の磁性層１全面にわたってパターン直径ｄが２０ｎｍ、パターン間隔ｓが１０ｎｍである良好な微細パターンを作製することができた。
実施例１と同様に、上記方法により微細パターンが形成された基板に対し、試料振動型磁力計を用いて磁気特性を評価した。その結果、垂直保持力２００ｋＡ／ｍ（２５００Ｏｅ）、保持力角型比Ｓ*が０．７５、残留磁化が１００ｅｍｕ／ｃｃである良好な磁気特性を示す磁化曲線が得られた。このため、上記のパターン形成方法によって良好な磁気特性を示すパターン型垂直磁気記録媒体を作製することができた。
本実施例で作製したパターン型垂直磁気記録媒体に対し、実施例１と同様に保護膜とフッ素系潤滑剤をつけて評価用のパターン型垂直記録媒体とした。この媒体と、垂直磁気記録用薄膜単磁極ヘッドとＧＭＲ素子からなる記録再生分離型ヘッドを組み合わせ、図１４に略示した磁気ディスク装置を組立て、出力を調べた。その結果、記録密度が１００ｋｆｃｉのときpeek to peekで約１ｍＶの出力を得ることができた。また耐磨耗性は、従来のスパッタ蒸着媒体と同様のレベルであることがわかった。
実施例１、２においては、磁性層上に全面にわたって形成されたナノ粒子膜を用いた。実施例３においては、磁性層上に部分的にナノ粒子膜を形成する例について述べる。なお、基板上に塗布された軟磁性層、中間層、磁性層は実施例１、２と同様の膜を用いた。
図１１はモールドを使用した部分的なナノ粒子膜の作製方法を示したものである。最初に図１１（ａ）〜（ｄ）を用いてパターン転写用のモールドの作製方法について説明する。図１１（ａ）において、モールド用の基板（例えばＳｉＮなどの基板）２７上に形成されたレジスト層２８に対し、電子線（ＥＢ）リソグラフィーや光リソグラフィー２９を用いて所望の微細パターンの潜像を作製し、図１１（ｂ）で示したようにレジスト層を現像してＳｉＮなどの基板上に微細パターン３０を顕在化させる。この微細パターンは、同心円状のライン・アンド・スペースパターンであってもよいし、基板の中心から放射状に伸びたラインに対して同心円状のラインが交差した格子状のパターンも使用可能である。次に、図１１（ｃ）のように、上記のレジストパターンをマスクにしてフッ素系のガス３１でＳｉＮ基板をドライエッチングした後、図１１（ｄ）に示すようにレジストを剥離してＳｉＮ基板上に所望の凹凸パターン３２を形成する。このようにして得られたＳｉＮ基板をパターン原盤（モールド）３３として用いる。
次に、磁性層上のナノ粒子膜作製方法を説明する。図１１（ｅ）に示すように、ナノ粒子と磁性層を接着させることが可能な化合物３４を原盤（モールド）３３の凸部分に分布させ、原盤（モールド）と磁性層１の表面を密着させることによって、図１１（ｆ）に示すように、接着性のある化合物３４を磁性層１の表面に転写する。この後、ナノ粒子溶液を磁性層上に回転塗布するか、またはナノ粒子溶液に磁性層のついた基板を浸潤させ引き上げると、磁性層上において接着成分３４が存在する領域だけにナノ粒子が接着され、図１１（ｇ）に示したように所望のナノ粒子膜１６を得ることが可能である。この方法は、非特許文献１、２に記載されたインプリント方式と同様に原盤（モールド）を使ってパターンを転写しているが、レジストを使用せず、磁性層上に接着剤となる化合物を転写しているため、レジストが原盤（モールド）に転移することなく、正確なパターン転写が可能である。
実際のディスクリート・トラック型媒体を、上記のような原盤（モールド）を使用して図１２に示す方法で作製した。図１２（ａ）に示すように、ＳｉＮ基板から作製されたモールド原盤３３の凸部分に接着性化合３４を分布させ、原盤（モールド）３３と磁性層１の表面を密着させることによって、図１２（ｂ）に示すように接着性のある化合物を磁性層１表面に転写した。接着性化合物としてシラン系化合物を使用した。このとき、同心円状のライン・アンド・スペースパターンが形成されたモールド原盤を使用したので、密着転写後、ＣｏＣｒＰｔ磁性層表面上に正確に同心円状の接着剤パターンを転写することができた。転写されたライン・アンド・スペースパターンの寸法は、ラインの幅が３００ｎｍ、スペースの幅が１００ｎｍであった。
次に、図１２（ｃ）に示したように、上記基板を水槽４２中に満たされたＡｕナノ粒子溶液４３に浸潤させ、引き上げた。その結果、図１２（ｄ）に示したように、磁性層上において接着剤が存在する領域３４だけにナノ粒子が接着された。この様子を基板全体で見ると、図７（ｂ）に示されたように、磁性層２１上においてナノ粒子が存在する部分２５と存在しない部分２６が交互に同心円状に形成された構造を持つナノ粒子膜を得ることができた。このとき使用したＡｕナノ粒子は、直径が３ｎｍの球形、配位子は炭素数が１０のデカンチオールである。本実施例のＡｕナノ粒子は直径が３ｎｍと比較的小さいため、複数のＡｕナノ粒子が接着されて存在する部分１６が、切削加工時のマスクとして作用する。
次に、このナノ粒子膜１６をマスクに、磁性層１をＣＯとＮＨ３の混合ガスを用いて異方性ドライエッチングした。これによって図１２（ｅ）に示すように、基板上の磁性層にパターン断面幅ｗが２９０ｎｍ、トラック間隔ｓが１１０ｎｍの良好なディスクリート・トラックパターンを作製することができた。
実施例１と同様に、上記方法により微細パターンが形成された基板に対し、試料振動型磁力計を用いて磁気特性を評価した。その結果、垂直保持力２００ｋＡ／ｍ（２５００Ｏｅ）、保持力角型比Ｓ*が０．７５、残留磁化が１００ｅｍｕ／ｃｃである良好な磁気特性を示す磁化曲線が得られた。このため、上記のパターン形成方法によって良好な磁気特性を示すディスクリート・トラック型垂直磁気記録媒体を作製することができた。
本実施例で作製したディスクリート・トラック型垂直磁気記録媒体に対し、実施例１、２と同様に保護膜とフッ素系潤滑剤をつけて評価用のパターン型垂直記録媒体とした。この媒体と、垂直磁気記録用薄膜単磁極ヘッドとＧＭＲ素子からなる記録再生分離型ヘッドを組み合わせ、図１４に略示した磁気ディスク装置を組立て、出力を調べた。その結果、記録密度が１００ｋｆｃｉのときpeek to peekで約１ｍＶの出力を得ることができた。また耐磨耗性は、従来のスパッタ蒸着媒体と同様のレベルであることがわかった。
実施例３で使用したモールド原盤の代わりに、基板の中心から放射状に伸びたラインに対して同心円状のラインが交差した格子状パターンが形成されたモールド原盤を使用して、ＣｏＣｒＰｔ磁性層上に格子状の接着剤パターンを転写した。その後、実施例３と同様にして、基板をナノ粒子溶液に浸潤させ引き上げることによって、磁性層上において接着剤が存在する領域だけにナノ粒子が接着された。このとき使用したＡｕナノ粒子溶液は、実施例３と同じものである。基板全体で見ると図７（ｃ）に示されたように、磁性層２１上にナノ粒子が存在する部分２５が格子状に配置されたナノ粒子膜が得られた。
このナノ粒子膜をマスクにして、磁性層をＣＯとＮＨ3の混合ガスを用いて異方性ドライエッチングした。これによって図１２（ｆ）に示すように、基板上の磁性層にパターン直径ｄが２００ｎｍ、パターン間隔ｓが５０ｎｍの良好な微細パターンを作製することができた。
ＣｏとＰｄの多層膜（以下、Ｃｏ/Ｐｄ多層膜と略す）を光アシスト磁気記録用の磁性層として、図１３に示した工程で磁性層に微細パターンを作製した。図１３（ａ）に示したように第１の工程として、基板５の上にＣｏを主成分とする軟磁性層４、Ｒｕ，Ｔａを主成分とする中間層３、垂直磁気記録用の磁性層（Ｃｏ/Ｐｄ多層膜）１を順に形成した。図１３（ｂ）のように第２の工程として、磁性層１の上に全面にわたってＡｕナノ粒子膜３９を形成した。このとき用いたナノ粒子は実施例１と同様に直径２０ｎｍの球状Ａｕ粒子である。図１３（ｃ）のように第３の工程として、Ａｕナノ粒子層をマスクとし、符号１７で示されるＣＯとＮＨ3の混合ガスでＣｏ/Ｐｄ多層膜をＲＩＥ加工した。Ａｕナノ粒子３８で覆われた領域１８はエッチングされず、ナノ粒子がない領域１９はガスにより切削された。この結果、図１３（ｄ）に示したように、Ｃｏ/Ｐｄ多層膜１中において、パターン直径ｄが２０ｎｍ、パターン間隔ｓが１０ｎｍの良好な微細パターン２を作製することができた。
実施例５で使用した直径が２０ｎｍのＡｕナノ粒子の代わりに、オレイン酸とオレイルアミンで被覆された直径３ｎｍのＰｔナノ粒子を用いた。記録膜は実施例５と同様にＣｏ/Ｐｄ多層膜とした。ナノ粒子の粒径が３ｎｍと小さいため、図１２に示した方式で微細パターンを作成した。
基板の中心から放射状に伸びたラインに対して同心円状のラインが交差した格子状パターンが形成されたモールド原盤を使用して、実施例４と同様に、Ｃｏ/Ｐｄ多層膜からなる磁性層上に格子状の接着剤パターンを転写した（図１２（ｂ））。次に、基板をＰｔナノ粒子のヘキサン溶液に浸して引き上げることにより、接着剤３４が存在する領域だけにＰｔナノ粒子を接着した（図１２（ｄ））。その結果、図７（ｃ）に示されたように、磁性層２１上にナノ粒子が存在する部分２５が格子状に配置されたナノ粒子膜が得られた。
このナノ粒子膜をマスクにして、Ｃｏ/Ｐｄ多層膜からなる磁性層をＣｌ系のガスを用いて異方性ドライエッチングした。これによって図１２（ｆ）に示すように、基板上の磁性層にパターン直径ｄが２００ｎｍ、パターン間隔ｓが５０ｎｍの良好な微細パターンを作製することができた。
この基板に対し、試料振動型磁力計を用いて磁気特性を評価した。その結果、垂直保持力１００ｋＡ／ｍ（１２５０Ｏｅ）、保持力角型比Ｓ*が０．６５、残留磁化が１５０ｅｍｕ／ｃｃである良好な磁気特性を示す磁化曲線が得られた。このため、上記のパターン形成方法によって良好な磁気特性を示すパターン型垂直磁気記録媒体を作製することができた。
本実施例で作製したパターン型垂直磁気記録媒体に対し、炭素が主成分の保護膜をつけ、フッ素系潤滑剤を塗布して、評価用のパターン型垂直記録媒体とした。この媒体と、記録用に光で記録領域だけを加熱する光アシスト磁気記録ヘッドを用い、再生ヘッドとしてＧＭＲ素子を用いて記録再生実験を行った。その結果、記録密度が１００ｋｆｃｉのときpeek to peekで約１ｍＶの出力を得ることができた。また耐磨耗性は、従来のスパッタ蒸着媒体と同様のレベルであることがわかった。
パターン媒体の概略を示した図。 代表的な微細加工の方法を示した図。 インプリント方式によるパターン形成を示した図。 ディスクリート・トラック媒体の概略を示した図。 ナノ粒子をマスクとした微細パターン作製方法を示した図。 ナノ粒子をマスクとした微細パターン作製方法を示した図。 磁性層上に形成されるナノ粒子膜の種類を示した図。 磁性層上の所望の部分にナノ粒子膜を形成する別の方法を示した図。 磁性層上に形成されるレジストパターンの種類を示した図。 実施例１、２を示す図。 モールドを使用したナノ粒子膜の形成方法を示した図。 実施例３、４、６を示す図。 実施例５を示す図。 本発明による磁気ディスク装置の概略図。
符号の説明
１ 磁性層
２ 磁性層を加工して形成された微細パターン
３ 中間層
４ 軟磁性層
５ 基板
６ レジスト層
７ 凹凸のあるレジストパターン
８ Ｇａイオン
９ 非磁性層
１０ パターン原盤（モールド）
１１ ＲＩＥに使用されるガス
１２ 記録トラック
１３ 溝
１４ クロストラック方向
１５ ナノ粒子
１６ ナノ粒子層
１７ 切削加工に用いるガス、イオン
１８ ナノ粒子でマスクされた部分
１９ ナノ粒子でマスクされない部分
２０ 基板
２１ 磁性層
２２ 磁性層上の全面に形成されたナノ粒子膜
２３ 同心円状に形成されたナノ粒子膜
２４ 格子状に形成されたナノ粒子膜
２５ ナノ粒子でマスクされた部分
２６ ナノ粒子でマスクされない部分
２７ モールド用の基板
２８ レジスト層
２９ 電子線リソグラフィーまたは光リソグラフィー
３０ 微細パターン
３１ フッ素系のガスによるＲＩＥ
３２ 凹凸のあるレジストパターン
３３ パターン原盤（モールド）
３４ ナノ粒子と磁性層を接着させることが可能な化合物
３５ 同心円状に形成されたレジストのライン・アンド・スペースパターン
３６ 格子状に形成されたレジストのライン・アンド・スペースパターン
３７ レジストパターン間に埋め込まれたナノ粒子膜
３８ Ａｕナノ粒子
３９ Ａｕナノ粒子からなる単層膜
４２ 水槽
４３ ナノ粒子溶液
４４ モーター
４５ 磁気ディスク
４６ 磁気ヘッド
４７ サスペンション
４８ アクチュエーター
４９ ボイスコイルモーター
５０ 記録再生回路
５１ 位置決め回路
５２ インターフェース制御回路

Claims (5)

  1. 基板上に磁性層を形成する工程と、
    同心円状に凹凸パターンが形成されたパターン原盤の凸部分に塗布された接着性化合物を、前記磁性層上に転写する工程と、
    前記磁性層上に転写された前記接着性化合物の上にナノ粒子膜を形成する工程と、
    前記ナノ粒子膜をマスクにして前記磁性層を切削加工する工程と、
    その後ナノ粒子膜を除去して前記磁性層にパターンを形成する工程と、
    を含むことを特徴とする記録媒体作製方法。
  2. 前記磁性層はＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｓｍ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｃｒのうち少なくとも１種類の元素を含む記録層であり、前記ナノ粒子膜はＡｕ，Ｐｔ，Ｐｄのうち少なくとも１種類の元素を含むナノ粒子からなる膜であることを特徴とする請求項１記載の記録媒体作製方法。
  3. 前記ナノ粒子膜は、形状が略球形で１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲にある直径を持ち、粒子の粒径分散が１０％以下であるナノ粒子が略規則的に１層配列したナノ粒子膜であることを特徴とする請求項１記載の記録媒体作製方法。
  4. 前記ナノ粒子膜は、形状が略球形で１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲にある直径を持ち、粒子の粒径分散が１０％以下であるナノ粒子が略規則的に多層積層されたナノ粒子膜であることを特徴とする請求項１記載の記録媒体作製方法。
  5. 記録媒体、前記記録媒体を駆動する媒体駆動部、記録ヘッドと再生ヘッドを搭載した磁気ヘッド、前記磁気ヘッドを前記記録媒体に対して相対的に駆動する磁気ヘッド駆動部、前記記録ヘッドへの記録信号及び前記再生ヘッドからの再生信号を処理する信号処理部を備える情報記録再生装置において、
    前記記録媒体は、請求項１〜４のいずれか１項記載の記録媒体作製方法によって製造された記録媒体であることを特徴とする情報記録再生装置。
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