JP5987894B2 - 凹凸パターンシートの製造方法、及び光学シートの製造方法 - Google Patents
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Description
さらに詳しくは、ディスプレイ、照明等の光学装置において、可視光領域を含む遠赤外から紫外領域までの広範囲の光取り出し効率を向上させる技術に関する。
特に有機発光ディスプレイでは、光を取り出す側の基材ガラスと空気の界面において、臨界角以上の方向の発光光がガラス基板内に戻って多重反射を繰り返して閉じ込められ、光取り出し効率が約20%程度までに低下してしまうという問題があった。
プリズムシートを用いれば、基材ガラス全体に対しては臨界角以上の方向の発光光であっても、プリズム表面の斜面に対しては臨界角未満とできるため、光取り出し効率を大幅に改善することができる。
ドライ法は、蒸着やスパッタリングを用いて、主として金属や金属酸化物などを対象物の表面にコートする方法である。ウェット法は、表面に塗工層を形成することにより反射防止効果を得ようとするものである。
また、特許文献4には、まず、シート状基材に単粒子膜(粒子層)を形成し、この単粒子膜を基板に転写する方法が開示されている。この際、シート状基材への単粒子膜を形成する方法としては、シート状基材上にバインダー層を形成し、その上に粒子の分散液を塗布し、その後バインダー層を加熱により軟化させることで、第1層目の粒子層のみをバインダー層中に包埋させ、余分な粒子を洗い落とす方法が記載されている。
しかし、蒸着法などによる従来の反射防止フィルムでは、界面反射光を半波長ずらして打ち消し合うことで反射光を見かけ上低減するだけであり、このフィルムをプリズム表面に配置しても、透過光量を増やすことにはならず、光取り出し効率の向上効果は得られなかった。
すなわち、特許文献3、4の方法による単粒子膜エッチングマスクの形成方法では、単粒子膜を構成する粒子が部分的にクラスター状に凝集して2層以上となったり、反対に、粒子が存在しない欠陥箇所が生じたりしやすく、各粒子が高精度で2次元に最密充填した単粒子膜を得ることは難しかった。
[1]一方の面が、下記条件を満たす凹凸構造Xとされている原シートの該凹凸構造Xとされている面に、単粒子膜エッチングマスクを配置し、該マスクを用いてドライエッチング法により、入射光に対して屈折率傾斜効果を与える凹凸構造Yを形成し、凹凸構造Xと凹凸構造Yが重畳した凹凸構造Zを設ける凹凸パターンシートの製造方法であって、
前記単粒子膜エッチングマスクを配置する方法が、水を入れた水槽の液面より下に原シート全体を浸漬する原シート浸漬工程と、水よりも比重が小さい溶剤中に粒子が分散した分散液を前記液面に滴下する滴下工程と、前記溶剤を揮発させることにより前記粒子からなる単粒子膜を水の液面上に形成する単粒子膜形成工程と、前記原シートを前記液面の下から上に引き上げながら、前記単粒子膜を、前記原シートの前記凹凸構造Xとされている面に移し取る移行工程とを有する方法であることを特徴とする凹凸パターンシートの製造方法。
凹凸構造X:凹凸の最頻ピッチPxが2〜200μmであり、前記最頻ピッチPxに対する最頻高さHxの比Rxが0.350〜0.714である1次元又は2次元の凹凸構造。
[2]前記凹凸構造Xは、頂上が直線の一次元構造、または頂上が点の2次元構造であって、頂角が90°±20°である[1]に記載の凹凸パターンシートの製造方法。
また、本発明の光学装置は、光取り出し効率に優れ、発光効率が著しく改善されたものである。
本発明の凹凸パターンシートは、一方の面が、下記条件を満たす凹凸構造Xと凹凸構造Yが重畳した凹凸構造Zとされている。
凹凸構造X:凹凸の最頻ピッチPxが2〜200μmであり、前記最頻ピッチPxに対する最頻高さHxの比Rxが0.350〜0.714である1次元又は2次元の凹凸構造。
凹凸構造Y:凹凸の最頻ピッチPyが3〜380nmであり、前記最頻ピッチPyに対する最頻高さHyの比Ryが0.5〜10であり、充填方位の多様性をつくる格子欠陥を含むヘキサゴン配列で配置されている2次元凹凸構造。
図1に示すように、凹凸構造Zは、頂上αxと底部βxがくり返す凹凸構造Xに、頂上αYと底部βYがくり返す凹凸構造Yが重畳した凹凸構造である。図1において、L1は、凹凸パターンシート1の全体面(シート面)に対して平行な面である。
凹凸構造Xの最頻ピッチPxは、図1のピッチPx’(L1方向における隣接する頂上αx間の距離)の最頻値に相当する。また、凹凸構造Xの最頻高さHxは、図1の高さHx’(L1と垂直な方向における頂上αxと底部βxの距離)の最頻値に相当する。
同様に、凹凸構造Yの最頻ピッチPYは、図1のピッチPY’(L1方向における隣接する頂上αY間の距離)の最頻値に相当する。また、凹凸構造Yの最頻高さHYは、図1の高さHY’(L1と垂直な方向における頂上αyと底部βYの距離)の最頻値に相当する。なお、HY’の具体的な求め方は後述する。
まず、凹凸構造Xが存在する面(凹凸構造Zが存在する面)において、一辺が凹凸構造Xの最頻ピッチPxの30〜40倍となる正方形の領域を無作為に抽出し、原子間力顕微鏡イメージを得る。例えば最頻ピッチPxが約10μmの場合、300μm×300μm〜400μm×400μmの領域のイメージを得る。なお、イメージは、シート面を垂直に見る方向から取得する。
そして、このイメージをフーリエ変換により波形分離し、FFT像(高速フーリエ変換像)を得る。ついで、FFT像のプロファイルにおける0次ピークから1次ピークまでの距離を求める。こうして求められた距離の逆数がこの領域における最頻ピッチPx1である。このような処理を無作為に選択された合計25カ所の同面積の領域について同様に行い、各領域における最頻ピッチPx1〜Px25を求める。こうして得られた25カ所の領域における最頻ピッチPx1〜Px25の平均値が最頻ピッチPxである。なお、この際、各領域同士は、少なくとも1mm離れて選択されることが好ましく、5mm〜1cm離れて選択されることがより好ましい。
最頻ピッチPxは、2〜200μmであり、5〜100μmであることが好ましく、10〜50μmであることがより好ましい。最頻ピッチPxが2μm以上であることにより、粒子を並べる斜面の長さを充分に確保できる。
また、最頻ピッチPxが200μm以下であることにより、凹凸構造Xが肉眼で視認できなくなると共に、凹凸パターンシート全体の厚さを薄くすることが可能となる。
まず、シート面に対して垂直な面で切断して凹凸構造Zの断面を得る。この断面において、5つの頂上αxを観察できるような正方形の領域(一辺が凹凸構造Xの最頻ピッチPxの5〜10倍となる正方形の領域)を無作為に抽出し、原子間力顕微鏡イメージを得る。そして、このイメージから、図1のようにしてHx’のデータを5つ読み取る。すなわち、底部βxを通過するL1から頂上αxまでの距離をHx’とする。同様にして、合計5枚の原子間力顕微鏡イメージから、各々5つ、全部で25のHx’のデータを得る。
なお、この際、各領域同士は、少なくとも1mm離れて選択されることが好ましく、5mm〜1cm離れて選択されることがより好ましい。
そして、2次元フーリエ変換像の赤道方向プロファイルを作成し、その一次ピークの逆数から、最頻高さHxのデータを求める。
最頻高さHxは、0.7〜142.8μmであることが好ましく、1.75〜71.4μmであることがより好ましく、3.5〜35.7μmであることがさらに好ましい。最頻高さHxが0.7μm以上であることにより、粒子を並べる面の凹凸性を確保できる。また、最頻高さHxが142.8μm以下であることにより、凹凸パターンシートの凹凸構造Z部分の厚さを薄くすることができる。
アスペクト比Rxが0.350〜0.714であることにより、頂角の角度を、全反射防止効果の点で好ましい90°前後に調整しやすい。また、アスペクト比Rxが0.714以下であることにより、凹凸構造Yを均一に重畳させた凹凸構造Zとすることができる。
1次元構造の凹凸の頂上は、線状若しくは帯状である。2次元構造の凹凸の頂上は、点若しくは曲面である。
1次元構造の頂上と底面の間は、頂上と底面を最短距離で結ぶ斜面で構成されるのを基本とするが、多段階の傾斜を有する多面であってもよいし、一部若しくは全部が曲面であってもよい。
2次元構造の頂上と底面の間は、頂上と底面を最短距離で結ぶ斜面又は曲面で構成されるのを基本とするが、シート面全体に対して多段階の傾斜を有する多面であってもよい。
1次元構造の頂上が直線の場合、2次元構造の頂上が点の場合、各々の頂角は90°±20°が好ましく、90°±10°がより好ましい。頂角が大きすぎても小さすぎても、全反射防止の効果が充分に得られない。一方、頂角が小さすぎると、凹凸構造Yを均一に重畳させるのが困難である。
まず、凹凸構造Yが存在する面(凹凸構造Zが存在する面)において、一辺が凹凸構造Yの最頻ピッチPYの30〜40倍となるシート面に平行な正方形の領域を無作為に抽出し、原子間力顕微鏡イメージを得る。例えば最頻ピッチPYが約10μmの場合、300μm×300μm〜400μm×400μmの領域のイメージを得る。そして、このイメージをフーリエ変換により波形分離し、FFT像(高速フーリエ変換像)を得る。ついで、FFT像のプロファイルにおける0次ピークから1次ピークまでの距離を求める。こうして求められた距離の逆数がこの領域における最頻ピッチPY1である。このような処理を無作為に選択された合計25カ所以上の同面積の領域について同様に行い、各領域における最頻ピッチPY1〜PY25を求める。こうして得られた25カ所以上の領域における最頻ピッチPY1〜PY25の平均値が最頻ピッチPYである。なお、この際、各領域同士は、少なくとも1mm離れて選択されることが好ましく、5mm〜1cm離れて選択されることがより好ましい。
最頻ピッチPYは、3〜380nmであり、50〜300nmであることが好ましく、160〜260nmであることがより好ましい。最頻ピッチPYが3nm以上であることにより、アスペクト比Ryが0.5〜10である範囲で、最頻高さHyの値を、充分な大きさとすることができる。これにより、反射防止効果を与える屈折率変化域領域の深さを充分に確保できる。また、最頻ピッチPYが380nm以下であることにより、光学シートとした際に、光学的な散乱を抑制でき、良好な反射防止効果が得られる。
まず、シート面に対して垂直な面で切断して凹凸構造Zの断面を得る。この断面において、凹凸構造Xの頂上αx、及び凹凸構造Yの5つの頂上αYを観察できるような正方形の領域(一辺が凹凸構造Yの最頻ピッチPYの5〜10倍となる正方形の領域)を無作為に抽出し、原子間力顕微鏡イメージを得る。そして、このイメージから、図2のようにしてHY’のデータを5つ読み取る。
すなわち、凹凸構造Yの凸部が凹凸構造Xの斜面と交差する部分の内、凹凸構造Xの頂上αxに最も近い点をβYH、最も遠い点をβYLとする。図2におけるL2は、凹凸構造Yの頂上αYを通過するシート面と平行な面、L3はβYHを通過するシート面と平行な面、L4は、βYLを通過するシート面と平行な面、L5は、L3及びL4から等距離にある中間位置の線である。線L5からL2までの距離をHY’とする。同様にして、合計5枚の原子間力顕微鏡イメージから、各々5つ、全部で25のHY’のデータを得る。
なお、この際、各領域同士は、少なくとも1mm離れて選択されることが好ましく、5mm〜1cm離れて選択されることがより好ましい。
そして、2次元フーリエ変換像の赤道方向プロファイルを作成し、その一次ピークの逆数から、最頻高さHYのデータを求める。
一方、アスペクト比RYが大きすぎると、製造が困難であると共に、耐久性に問題が生じる。凹凸パターンシートがそのまま反射防止体用途で使用される場合には、アスペクト比RYの上限は10であり、構造転写技術に用いる原版として使用される場合の上限値は5.0である。
2次元構造の配列は、碁盤目配列でも千鳥格子配列でもヘキサゴン配列(6方最密配列)、あるいはその他のレイアウトであってもよいが、ヘキサゴン配列(6方最密配列)であることが好ましい。
円錐状の凸部をヘキサゴン配列した構造は、後述するように、単粒子膜エッチングマスクを用いたドライエッチングで形成することができ、規則性の高い凹凸構造とすることか可能である。
頂上と底面の間は、頂上と底面を最短距離で結ぶ円錐面又は角錐面で構成されるのを基本とするが、シート面全体に対して多段階の傾斜を有する複数の円錐面又は角錐面で構成されていてもよい。
具体的には、シリコン、ガリウム砒素などの半導体、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、真鍮などの金属や合金、石英ガラスを含む各種ガラス、マイカ、サファイア(Al2O3)等の金属酸化物、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート、トリアセチルセルロース等の高分子材料などが挙げられる。また、主材料の表面が、コーティングされたものや、化学的に変質させられたものでもよい。
また、本発明の凹凸パターンシートが、構造転写技術に用いる原版として用いられる場合は、透明、不透明、半透明の何れの材料も使用可能であるが、エッチング対象物としてコントロールしやすく広く使用されているものが、本発明の製造方法を適用しやすいので好ましい。
また、構造転写技術の原版として使用する場合には、100〜5000μmの厚みとすることが好ましい。
また、光取り出し面Sでは、凹凸構造Yにより屈折率傾斜効果が得られ、フレネル反射による出射光I1の減少を効果的に抑制できる。
したがって、本発明の凹凸パターンシートを、光取り出し面に配置される光学シートとして使用すると、高い光取り出し効率が得られる。
本発明の凹凸パターンシートの製造方法は、一方の面が、前記凹凸構造Xとされている原シートの該凹凸構造Xとされている面に、単粒子膜エッチングマスクを配置し、該マスクを用いてドライエッチング法により、前記凹凸構造Yを形成し、凹凸構造Xと凹凸構造Yが重畳した凹凸構造Zを設けることを特徴とする。
凹凸構造Xを有する原シートは、市販されているものから入手可能であるが、平坦なシートを、予めドライエッチング、ウェットエッチング、バイト切削加工など、プリズム等を製造するための公知の方法で、加工して凹凸構造Xを設けることにより得られる。
凹凸構造Xの最頻ピッチPx及び最頻高さHxの測定方法は、上述の凹凸構造Z中における凹凸構造Xの最頻ピッチPx及び最頻高さHxの測定方法と同様である。
本発明における単粒子膜エッチングマスクは、図3に示すように、多数の粒子Mが2次元に最密充填した単粒子膜からなるエッチングマスクであることが好ましい。欠陥箇所のない単粒子膜エッチングマスクを用いれば、均一な凹凸構造Yを原シート上に形成することができ、ひいては、入射光に対して均一な屈折率傾斜効果を与える反射防止構造を備えた光学シートを得ることができる。
D[%]=|B−A|×100/A・・・(1)
ここで式(1)中、Aは単粒子膜を構成している粒子Mの平均粒径、Bは単粒子膜における粒子間の最頻ピッチである。また、|B−A|はAとBとの差の絶対値を示す。
単粒子膜エッチングマスクにおける粒子間の最頻ピッチBは、具体的には次のようにして求められる。
まず、単粒子膜エッチングマスクにおける無作為に選択された領域で、一辺が粒子間の最頻ピッチBの30〜40倍のシート面と平行な正方形の領域について、原子間力顕微鏡イメージを得る。例えば粒径300nmの粒子を用いた単粒子膜の場合、9μm×9μm〜12μm×12μmの領域のイメージを得る。そして、このイメージをフーリエ変換により波形分離し、FFT像(高速フーリエ変換像)を得る。ついで、FFT像のプロファイルにおける0次ピークから1次ピークまでの距離を求める。こうして求められた距離の逆数がこの領域における最頻ピッチB1である。このような処理を無作為に選択された合計25カ所以上の同面積の領域について同様に行い、各領域における最頻ピッチB1〜B25を求める。こうして得られた25カ所以上の領域における最頻ピッチB1〜B25の平均値が式(1)における最頻ピッチBである。なお、この際、各領域同士は、少なくとも1mm離れて選択されることが好ましく、より好ましくは5mm〜1cm離れて選択される。
また、この際、FFT像のプロファイルにおける1次ピークの面積から、各イメージについて、その中の粒子間のピッチのばらつきを評価することもできる。
このような2次元最密充填は、後にも述べる自己組織化を原理とするため、多少の格子欠陥を含む。しかしながら、2次元最密充填におけるこのような格子欠陥は、充填方位の多様性をつくるため、特に反射防止用途の場合には、回折格子のような反射特性を減少させて一様な反射防止効果を与えるのに役立つ。
また、粒子Mの粒径の変動係数(標準偏差を平均値で除した値)は、20%以下であることが好ましく、10%以下であることがより好ましく、5%以下であることがさらに好ましい。このように粒径の変動係数、すなわち、粒径のばらつきが小さい粒子を使用すると、後述する単粒子膜エッチングマスクの製造工程おいて、粒子が存在しない欠陥箇所が生じにくくなり、配列のずれDが10%以下である単粒子膜エッチングマスクが得られやすい。
このような単粒子膜エッチングマスクは、エッチング対象物である原シートの少なくとも片面上に配置されるものであって、いわゆるLB法(ラングミュア−ブロジェット法)の考え方を利用した方法により原シート上に配置できる。
具体的には、溶剤中に粒子が分散した分散液を水槽内の液面に滴下する滴下工程と、溶剤を揮発させることにより粒子からなる単粒子膜を形成する単粒子膜形成工程と、単粒子膜を原シート上に移し取る移行工程とを有する方法により原シートの凹凸構造Xとされた面に配置できる。
この方法は、単層化の精度、操作の簡便性、大面積化への対応、再現性などを兼ね備え、例えばNature, Vol.361, 7 January, 26(1993)などに記載されている液体薄膜法や特許文献3などに記載されているいわゆる粒子吸着法に比べて非常に優れ、工業生産レベルにも対応できる。また、本発明に用いる原シートのように、凹凸を有する表面にも対応できる。
単粒子膜エッチングマスクを製造する好ましい方法について、一例を挙げて以下に具体的に説明する。
まず、水よりも比重が小さい有機溶剤中に、粒子Mを加えて分散液を調製する。有機溶剤は疎水性のものが好ましい。また、高い揮発性を有するものが好ましい。具体的には、クロロホルム、メタノール、エタノール、メチルエチルケトン、又はこれらの混合物が挙げられる。粒子Mは、表面が疎水化されたものが好ましい。
一方、水槽(トラフ)を用意し、これに、その液面上で粒子を展開させるための液体(以下、下層水という場合もある。)として水を入れる。
そして、分散液を下層水の液面に滴下する(滴下工程)。すると、分散媒である溶剤が揮発するとともに、粒子が下層水の液面上に単層で展開し、2次元的に最密充填した単粒子膜を形成することができる(単粒子膜形成工程)。
このように、粒子として疎水性のものを選択した場合には、溶剤としても疎水性のものを選択する必要がある。一方、その場合、下層水は親水性である必要があり、通常、上述したように水を使用する。このように組み合わせることによって、後述するように、粒子の自己組織化が進行し、2次元的に最密充填した単粒子膜が形成される。ただし、粒子および溶剤として親水性のものを選択してもよく、その場合には、下層水として、疎水性の液体を選択する。
界面活性剤としては、臭素化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム、臭素化デシルトリメチルアンモニウムなどのカチオン性界面活性剤、ドデシル硫酸ナトリウム、4−オクチルベンゼンスルホン酸ナトリウムなどのアニオン性界面活性剤が好適に使用できる。また、アルカンチオール、ジスルフィド化合物、テトラデカン酸、オクタデカン酸なども使用できる。
液中で行う場合には、例えば、クロロホルム、メタノール、エタノール、イソプロパノール、アセトン、メチルエチルケトン、エチルエチルケトン、トルエン、ヘキサン、シクロヘキサン、酢酸エチル、酢酸ブチルなどの1種以上からなる揮発性有機溶剤中に、疎水化対象の粒子を加えて分散させ、その後、界面活性剤を混合してさらに分散を続ければよい。このようにあらかじめ粒子を分散させておき、それから界面活性剤を加えると、表面をより均一に疎水化することができる。このような疎水化処理後の分散液は、そのまま、滴下工程において下層水の液面に滴下するための分散液として使用できる。
疎水化対象の粒子と界面活性剤の比率は、疎水化対象の粒子の質量に対して、界面活性剤の質量が1/3〜1/15倍の範囲が好ましい。
また、こうした疎水化処理の際には、処理中の分散液を撹拌したり、分散液に超音波照射したりすることも粒子分散性向上の点で効果的である。
金属アルコキシシランとしては、モノメチルトリメトキシシラン、モノメチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、ビニルトリクロルシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、p−スチリルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、N−2(アミノエチル)3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシランなどが挙げられる。
疎水化対象の粒子と金属アルコキシシランの比率は、疎水化対象の粒子の質量に対して、金属アルコキシシランの質量が1/10〜1/100倍の範囲が好ましい。
超音波照射によって得られる利点は粒子の最密充填化(ランダム配列を6方最密化する)の他に、ナノ粒子分散液調製時に発生しやすい粒子の軟凝集体を破壊する効果、一度発生した点欠陥、線欠陥、または結晶転移などもある程度修復する効果がある。
特に、例えばコロイダルシリカのように、球形であって粒径の均一性も高い粒子が、水面上に浮いた状態で3つ集まり接触すると、粒子群の喫水線の合計長を最小にするように表面張力が作用し、図3に示すように、3つの粒子Mは図中Tで示す正三角形を基本とする配置で安定化する。仮に、喫水線が粒子群の頂点にくる場合、すなわち、粒子Mが液面下に潜ってしまう場合には、このような自己組織化は起こらず、単粒子膜は形成されない。よって、粒子と下層水は、一方が疎水性である場合には他方を親水性にして、粒子群が液面下に潜ってしまわないようにすることが重要である。
下層水としては、以上の説明のように水を使用することが好ましく、水を使用すると、比較的大きな表面自由エネルギーが作用して、一旦生成した粒子の最密充填配置が液面上に安定的に持続しやすくなる。
単粒子膜形成工程により液面上に形成された単粒子膜を、ついで、単層状態のままエッチング対象物である原シート上に移し取る(移行工程)。
粒子のサイズと比較すると、凹凸構造Xは非常に大きな凹凸構造であるが、単粒子膜は見事に形状に追従しながら原シートの凹凸構造Xの表面を単層で被覆することが出来る。すなわち、表面が平面でなくても2次元的な最密充填状態を維持しつつ凹凸形状に追従し、その面形状を変形させ、完全に被覆することが可能である。
これは、凹凸形状に追従する際、単粒子膜内では粒子結晶面での滑り現象が起き、その形状を2次元から3次元へ自在に変形させることによるものと考えられる。
上記各方法によっても、特別な装置を使用せずに単粒子膜を原シート上に移し取ることができるが、より大面積の単粒子膜であっても、その2次的な最密充填状態を維持したまま原シート上に移し取りやすい点で、以降工程においては、いわゆるLBトラフ法を採用することが好ましい(Journal of Materials and Chemistry, Vol.11, 3333 (2001)、Journal of Materials and Chemistry, Vol.12, 3268 (2002)など参照。)。
この方法では、水槽内の下層水12に原シート11をあらかじめ略鉛直方向に浸漬しておき、その状態で上述の滴下工程と単粒子膜形成工程とを行い、単粒子膜Fを形成する(図4(a))。そして、単粒子膜形成工程後に、原シート11を略鉛直方向を保ったまま上方に引き上げることによって、単粒子膜Fを原シート11上に移し取ることができる(図4(b))。
なお、この図では、原シート11の両面に単粒子膜Fを移し取る状態を示しているが、反射防止製の光学シートのように片面のみに凹凸構造Zが形成されたものを製造する場合には、単粒子膜Fは原シートの凹凸構造Xとされた片面のみに移し取ればよい。しかし、両面に移し取っても何ら差し支えない。
ここで単粒子膜Fは、単粒子膜形成工程により液面上ですでに単層の状態に形成されているため、移行工程の温度条件(下層水の温度)や原シート11の引き上げ速度などが多少変動しても、移行工程において単粒子膜Fが崩壊して多層化するなどのおそれはない。なお、下層水の温度は、通常、季節や天気により変動する環境温度に依存し、ほぼ10〜30℃程度である。
移行工程により、原シート上に単粒子膜エッチングマスクを配置することができるが、移行工程の後には、配置された単粒子膜エッチングマスクを原シート上に固定するための固定工程を行ってもよい。単粒子膜を原シート上に固定することによって、後述のエッチング工程中に粒子が原シート上を移動してしまう可能性が抑えられ、より安定かつ高精度にエッチングすることができる。特に、各粒子の直径が徐々に小さくなるエッチング工程の最終段階になると、このような可能性が大きくなる。
バインダーを使用する方法では、単粒子膜エッチングマスクが形成された原シートの該単粒子膜側にバインダー溶液を供給して単粒子膜エッチングマスクと原シートとの間にこれを浸透させる。
バインダーの使用量は、単粒子膜エッチングマスクの質量の0.001〜0.02倍が好ましい。このような範囲であれば、バインダーが多すぎて粒子間にバインダーが詰まってしまい、単粒子膜エッチングマスクの精度に悪影響を与えるという問題を生じることなく、十分に粒子を固定することができる。バインダー溶液を多く供給してしまった場合には、バインダー溶液が浸透した後に、スピンコーターを使用したり、原シートを傾けたりして、バインダー溶液の余剰分を除去すればよい。
バインダーとしては、先に疎水化剤として例示した金属アルコキシシランや一般の有機バインダー、無機バインダーなどを使用でき、バインダー溶液が浸透した後には、バインダーの種類に応じて、適宜加熱処理を行えばよい。金属アルコキシシランをバインダーとして使用する場合には、40〜80℃で3〜60分間の条件で加熱処理することが好ましい。
また、加熱を空気中で行うと、原シートや各粒子が酸化する可能性があるため、焼結法を採用する場合には、このような酸化の可能性を考慮して、条件を設定することが必要となる。例えば、原シートとしてシリコン原シートを用い、これを1100℃で焼結すると、この原シートの表面には約200nmの厚さで熱酸化層が形成される。N2ガスやアルゴンガス中で加熱すると、酸化を避けやすい。
このように単粒子膜エッチングマスクが片面に設けられた原シートを気相エッチングして表面加工することにより、原シートの凹凸構造Xを有する片面に凹凸構造Yを重畳的に形成できる。
具体的には、気相エッチングを開始すると、まず図5(a)に示すように、単粒子膜Fを構成している各粒子Mの隙間をエッチングガスが通り抜けて原シート11の表面に到達し、その部分に溝が形成され、各粒子Mに対応する位置にそれぞれ円柱11aが現れる。
引き続き気相エッチングを続けると、図5(b)に示すように、粒子Mも徐々にエッチングされて小さくなり、同時に、原シート11の溝もさらに深くなり、各円柱11aは次第に円錐台11bとなっていく。
そして、図5(c)に示すように、最終的には各粒子Mはエッチングにより消失し、それとともに原シート11の片面に多数の円錐状の微細突起11cが形成され、頂上αYと底部βYがくり返す凹凸構造Yが形成される。
単粒子膜エッチングマスクを構成する粒子としてコロイダルシリカ粒子を選択し、原シートとしてPET製の原シートを選択してこれらを組み合わせた場合、エッチングガスにArなどの不活性ガスを用いることで、比較的柔らかいPET製の原シートを選択的に物理エッチングすることができる。
また、電場のバイアスを数十から数百Wに設定すると、プラズマ状態にあるエッチングガス中の正電荷粒子は、加速されて高速でほぼ垂直に原シートに入射する。よって、原シートに対して反応性を有する気体を用いた場合は、垂直方向の物理化学エッチングの反応速度を高めることができる。
原シートの材質とエッチングガスの種類の組み合わせによるが、気相エッチングでは、プラズマによって生成したラジカルによる等方性エッチングも並行して起こる。ラジカルによるエッチングは化学エッチングであり、エッチング対象物のどの方向にも等方的にエッチングを行う。ラジカルは電荷を持たないためバイアスパワーの設定でエッチング速度をコントロールすることはできず、エッチングガスのチャンバー内濃度(流量)で操作することができる。荷電粒子による異方性エッチングを行うためにはある程度のガス圧を維持しなければならないので、反応性ガスを用いる限りラジカルの影響はゼロに出来ない。しかし、基材を冷却することでラジカルの反応速度を遅くする手法は広く用いられており、その機構を備えた装置も多いので、利用することが好ましい。
ところが、実際のエッチング工程においては、図5に示したように突起の形状が円柱状から円錐状に変化していく過程で、円錐の側面(側壁)がエッチングされてしまい、その結果、微細突起11cは、側壁の傾斜が大きく、かつ、隣り合う円錐間の溝の縦断面形状がV字ではなくU字となってしまう傾向がある。このような形状になると、十分な屈折率傾斜効果を発揮できず、入射光のフレネル反射の抑制が不十分となる可能性がある。
よって、本エッチング工程においては、いわゆるボッシュ法を採用するなどして、エッチングによって形成した側壁を保護しながらアスペクト比を向上させ、突起の形状を理想的な円錐状に近づけることが好ましい。
よって、このようにエッチングガスの種類を適宜選択するなどして、エッチング保護膜を形成しながらエッチング工程を行うことが、より理想的な形状の円錐状微細突起を形成できる点で好ましい。
さらに、この凹凸パターンシートについて、下記式(2)で定義される配列のずれD’(%)を求めると、その値は、単粒子膜エッチングマスクの粒子の配列のずれDに近似した値となり、容易に10%以下とすることができる。
D’[%]=|PY−A|×100/A・・・(2)
ただし、前記式(1)と同様に、式(2)中のAは使用した単粒子膜エッチングマスクを構成する粒子の平均粒径である。
本発明の凹凸パターンシートをナノインプリント法、熱プレス法、射出成型法、UVエンボス法、電鋳法等の構造転写技術に用いる原版として構造転写用モールドを作成する場合には、例えば、凹凸パターンシートに電鋳法で金属層を形成した後、この金属層を剥離することにより、凹凸パターンシートの凹凸構造Zを金属層に転写したネガ構造のモールド(金型)を作成する(転写工程)。
このモールドを用いて、ナノインプリント法、熱プレス法、射出成型法、UVエンボス法、電鋳法などによって構造転写を行えば、効率的に本発明の凹凸パターンシートのコピーを量産することが可能となる。
次に行う電解めっきでは、金属層の厚さを最終的に10〜5000μmまで厚くし、その後、金属層を原版から剥がし取ることが好ましい。電解めっきにおける電流密度には特に制限はないが、ブリッジの発生を抑制して均一な金属層を形成でき、かつ、このような金属層を比較的短時間で形成できることから、0.03〜10A/m2が好ましい。
また、モールドとしての耐摩耗性、剥離・貼合時のリワーク性などの観点からは、金属層の材質はニッケルが好ましく、最初に行う無電解めっきまたは蒸着、その後に行う電解めっきの両方について、ニッケルを採用することが好ましい。
これらナノインプリント法、熱プレス法、射出成型法、UVエンボス法、電鋳法の4法において、ナノインプリント法が微細構造の転写に最も適している。熱プレス法、射出成型法、UVエンボス法は、生産性が高いことが特徴である。電鋳法は、モールドを量産するのに好適である。以上の各方法の特徴を組み合わせて、本発明の凹凸パターンシートの複製を大量生産することができる。
本発明の光学装置は、透明材料で構成された本発明の光学シートを、光取り出し面に備える。光学装置としては、有機ELディスプレイ、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ等の各種画像表示装置、有機EL照明、LED照明等の各種照明装置などが挙げられる。
本発明の凹凸パターンシートは、これらの装置の光取り出し面に施工される必要がある。施工は最表面が一般的だが、例えば液晶表示装置のように内部に複数の光学部材があり、かつそれぞれの部材の表面における光取り出し効率を向上させたい場合には、内部の層に本発明の光取り出し構造を施工しても良い。施工方法は、光取り出し面の基板全体を直接本発明の凹凸パターンシートで構成する方法、または本発明の凹凸パターンシートを基板に貼合する方法が可能である。なお、後者の貼合方法を用いる場合は、貼り付ける凹凸パターンシートと貼り付けられる基板の屈折率をできるだけ近くするように材料選択することが好ましい。屈折率の差が大きいと、そこに光学的な界面が発生するため、光の取り出し効率が低下するためである。
また、装置の構成や目的に応じて、透明電極と本発明の凹凸パターンシートとの間に、円偏光板を配置することができる。
本発明の光学装置は、本発明の凹凸パターンシートを、光取り出し面に備えることにより、光取り出し効率が高く、発光効率に優れている。
平均粒径が298.2nmで、粒径の変動係数が6.7%である球形コロイダルシリカの5.0質量%水分散体(分散液)を用意した。なお、平均粒径および粒径の変動係数は、Malvern Instruments Ltd 社製 Zetasizer Nano-ZSによる粒子動的光散乱法で求めた粒度分布をガウス曲線にフィッティングさせて得られるピークから求めた。
ついで、この分散液を孔径1.2μmφのメンブランフィルターでろ過し、メンブランフィルターを通過した分散液に濃度1.0質量%のフェニルトリエトキシシランの加水分解物水溶液を加え、約40℃で5時間反応させた。この際、フェニルトリエトキシシランの質量がコロイダルシリカ粒子の質量の0.02倍となるように分散液と加水分解水溶液とを混合した。
ついで、反応終了後の分散液に、この分散液の体積の3倍の体積のメチルエチルケトンを加えて十分に攪拌して、疎水化されたコロイダルシリカを油相抽出した。
その後、超音波(出力100W、周波数1500kHz)を下層水中から水面に向けて10分間照射して粒子が2次元的に最密充填するのを促しつつ、メチルエチルケトンを揮発させて単粒子膜を形成させた。
ついで、この単粒子膜を可動バリアにより拡散圧が25mNm−1になるまで圧縮し、ピラミッドアレイを略鉛直方向を保ったまま3mm/分の速度で引き上げ、ピラミッドアレイ上に単粒子膜を移し取った。この際、単粒子膜マスクはピラミッドの斜面の形状に追従して柔軟に変形し、隙間無くピラミッドアレイ表面をコーティングすることができた。
ついで、単粒子膜が形成されたピラミッドアレイ上にバインダーとして1質量%モノメチルトリメトキシシランの加水分解液を浸透させ、その後、加水分解液の余剰分をスピンコーター(3000rpm)で1分間処理して除去した。その後、これを100℃で10分間加熱してバインダーを反応させ、コロイダルシリカからなる単粒子膜エッチングマスク付きのピラミッドアレイを得た。
算出された最頻ピッチBは、309.1nmであった。
そこで、粒子の平均粒径A=298.2nmと、最頻ピッチB=309.1nmとをD式(1)に代入したところ、この例の単粒子膜エッチングマスクにおける粒子の配列のずれDは3.66%であった。
得られた凹凸パターンシートは、図1に模式的に示すような縦断面形状を備え、原子間力顕微鏡イメージから実測した凹凸構造Yの最頻高さHyは948.2nmで、単粒子膜エッチングマスクについて実施した方法と同じ方法で求めた最頻ピッチPyは309.1nmで、これらから算出されるアスペクト比は3.07であった。
そして、この凹凸パターンシートに対して、式(2)による配列のずれD’を求めたところ、3.66%であった。
水面上の単粒子膜作成工程における超音波照射を行わないことを除いて実施例1と全く同じ操作を行い、コロイダルシリカからなる単粒子膜エッチングマスク付きのピラミッドアレイ基板を得た。実施例1と同様にして最頻ピッチBを求めたところ、331.7nmであった。粒子の平均粒径A=298.2nmと、最頻ピッチB=331.7nmを式(1)に代入したところ、この例の単粒子膜エッチングマスクにおける粒子の配列のずれDは11.23%であった。
次いで、実施例1と全く同様のドライエッチングの結果得られた凹凸パターンシートは、図1に模式的に示すような縦断面形状を備え、原子間力顕微鏡イメージから実測した凹凸構造Yの最頻高さHyは976.4nmで、単粒子膜エッチングマスクについて実施した方法と同じ方法で求めた最頻ピッチPyは331.7nmで、これらから算出されるアスペクト比は2.94であった。
そして、この凹凸パターンシートに対して、式(2)による配列のずれD’を求めたところ、11.23%であった。
次いで、凹凸パターンシートをナノインプリント用モールドの原版とし、実施例1と全く同様にしてNiからなるナノインプリント用モールドを作成し、これを用いて紫外線硬化樹脂(PAK-01CL、東洋合成製)からなる約1.0mmのナノインプリント品を得た。このナノインプリント品に対して、キセノン光源と散乱・光源測定器GENESIA/GONIOによる光学測定を実施例1と全く同様に行い、表1に示すようなADU値を得た。
紫外線硬化樹脂(PAK-01CL、東洋合成製)を石英ウエハ間に挟んだ状態で硬化させて、厚さ約1.0mmの平面板を作成した。この平面板の表裏はともに平坦であり、1mm間隔で10点測定した二乗平均平方根粗さRq(JIS B0601:2001)の平均値が10.5nmであった。次に、実施例1と同様にしてキセノン光源による白色光をこの平面板に入射して構造面から出てくる光を計測し、表1に示すようなADU値を得た。
実施例1と同様の方法で、1mm間隔で10点測定した二乗平均平方根粗さRq(JIS B0601:2001)の平均値が3.2nmであって、表面構造を予め持たない平坦なシリコンウェハ(結晶軸(100))平面上にコロイダルシリカ粒子をコーティングした。コーティング面の原子間力顕微鏡イメージを得て、実施例1と同様にして最頻ピッチBを求めたところ、304.4nmであった。粒子の平均粒径A=298.2nmと、最頻ピッチB=304.4nmを式(1)に代入したところ、この例の単粒子膜エッチングマスクにおける粒子の配列のずれDは2.08%であった。
次いで、実施例1と全く同様のドライエッチングの結果得られた凹凸パターンシートは、凹凸構造Yのみを備え、原子間力顕微鏡イメージから実測した凹凸構造Yの最頻高さHyは619.9nmで、単粒子膜エッチングマスクについて実施した方法と同じ方法で求めた最頻ピッチPyは304.4nmで、これらから算出されるアスペクト比は2.04であった。
そして、この凹凸パターンシートに対して、式(2)による配列のずれD’を求めたところ、2.08%であった。
次いで、凹凸パターンシートをナノインプリント用モールドの原版とし、実施例1と全く同様にしてNiからなるナノインプリント用モールドを作成し、これを用いて紫外線硬化樹脂(PAK-01CL、東洋合成製)からなる約1.0mmのナノインプリント品を得た。このナノインプリント品に対して、キセノン光源と散乱・光源測定器GENESIA/GONIOによる光学測定を実施例1と全く同様に行い、表1に示すようなADU値を得た。
オリンパス(株)製逆ピラミッドアレイ(結晶軸(100)シリコンウェハ上の構造、ピラミッドのピッチ20μm、ピラミッドの高さ14μm、ピラミッドの配列は碁盤目状、基板厚さ0.525mm、チップサイズ15×15mm)表面に離型処理を施した後、紫外線硬化樹脂(PAK-01CL、東洋合成製)を2.4MPaの圧力で押圧しつつ2.0Jの露光を行った。しかるのち緩やかに樹脂とモールドを剥離して、厚さ約1.0mmのナノインプリント品を取り出した。このナノインプリント品の構造面と反対側の面は、平坦である。次に、実施例1と同様にしてキセノン光源による白色光をこの平面板に入射して構造面から出てくる光を計測し、表1に示すようなADU値を得た。
これに対して、凹凸構造Yのみの比較例2の光取り出し効率向上効果は9%に過ぎず、凹凸構造Xのみの比較例3の光取り出し効率向上効果は35%にとどまった。
L1…凹凸パターンシート1の全体面(シート面)に対して平行な面、
Px’…凹凸構造Xのピッチ、Hx’…凹凸構造Xの高さ、
PY’…凹凸構造Yのピッチ、HY’…凹凸構造Yの高さ
Claims (3)
- 一方の面が、下記条件を満たす凹凸構造Xとされている原シートの該凹凸構造Xとされている面に、単粒子膜エッチングマスクを配置し、該マスクを用いてドライエッチング法により、入射光に対して屈折率傾斜効果を与える凹凸構造Yを形成し、凹凸構造Xと凹凸構造Yが重畳した凹凸構造Zを設ける凹凸パターンシートの製造方法であって、
前記単粒子膜エッチングマスクを配置する方法が、水を入れた水槽の液面より下に原シート全体を浸漬する原シート浸漬工程と、水よりも比重が小さい溶剤中に粒子が分散した分散液を前記液面に滴下する滴下工程と、前記溶剤を揮発させることにより前記粒子からなる単粒子膜を水の液面上に形成する単粒子膜形成工程と、前記原シートを前記液面の下から上に引き上げながら、前記単粒子膜を、前記原シートの前記凹凸構造Xとされている面に移し取る移行工程とを有する方法であることを特徴とする凹凸パターンシートの製造方法。
凹凸構造X:凹凸の最頻ピッチPxが2〜200μmであり、前記最頻ピッチPxに対する最頻高さHxの比Rxが0.350〜0.714である1次元又は2次元の凹凸構造。 - 前記凹凸構造Xは、頂上が直線の一次元構造、または頂上が点の2次元構造であって、頂角が90°±20°である請求項1に記載の凹凸パターンシートの製造方法。
- 光取り出し面に配置される光学シートの製造方法であって、請求項1又は2に記載の製造方法で凹凸パターンシートを得る工程と、得られた凹凸パターンシートを原版とする構造転写技術により、透明材料の表面に前記凹凸構造Zを設ける工程とを有することを特徴とする光学シートの製造方法。
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