JP5720762B2 - 単粒子膜エッチングマスクを有する表面微細凹凸構造体形成用基板及び表面微細凹凸構造体。 - Google Patents
単粒子膜エッチングマスクを有する表面微細凹凸構造体形成用基板及び表面微細凹凸構造体。 Download PDFInfo
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Description
この凹凸構造は光閉じ込め及び反射防止効果をもつ。次にn層を形成するためリンをウェハ表面から拡散させる。この拡散法としては、拡散炉中でオキシ塩化リンを堆積・拡散させるガス拡散法が一般的であるが、リンを含む溶液をスピンコートする塗布拡散法を用いてもよい。
単結晶Si太陽電池の反射防止膜には酸化チタン膜が用いられることがあるが、多結晶Si太陽電池の反射防止膜には化学的気相成長法(CVD法)或いはスパッタ法で作成した窒化Si膜が用いられる。窒化Si膜中の水素が多結晶Siの粒界に存在する欠陥を終端する(パッシベーション)ことで太陽電池の性能が向上するとの説が有力である。
D(%)=|B−A|×100/A (式1)
〔式中、Aは粒子の平均粒径、Bは単粒子膜における粒子間の平均ピッチを示し、|B−A|はBとAの差の絶対値を示す。〕
D’(%)=|C−A|×100/A (式2)
〔式中、Aは使用した単粒子膜エッチングマスクを構成する粒子の平均粒径であり、Cは微細凹凸構造における構造配列の平均ピッチを示し、|C−A|はCとAの差の絶対値を示す。〕
D’(%)=|C−A|×100/A (式2)
〔式中、Aは使用した単粒子膜エッチングマスクを構成する粒子の平均粒径であり、Cは微細凹凸構造における構造配列の平均ピッチを示し、|C−A|はCとAの差の絶対値を示す。〕
[単粒子膜エッチングマスク]
本発明で基板上に形成される単粒子膜エッチングマスクは、図1に示すように、多数の単粒子Pが2次元に最密充填した単粒子膜からなるエッチングマスクであって、好ましくは、下記(式1)で定義される粒子の配列のずれD(%)が10%以下のものである。
D(%)=|B−A|×100/A (式1)
ここで、(式1)中のAは単粒子膜を構成している粒子Pの平均粒径であり、Bは単粒子膜における粒子間の平均ピッチである。また、|B−A|はAとBとの差の絶対値を示す。
粒子動的光散乱法により求めた粒度分布をガウス曲線にフィッティングさせて得られるピークから常法により求めることができる。
単粒子膜エッチングマスクにおける粒子間の平均ピッチBは、具体的には次のようにして求められる。
また、この際、FFT像のプロファイルにおける1次ピークの面積から、各イメージについて、その中の粒子間のピッチのばらつきを評価することもできる。
表面に円錐状微細突起からなる微細凹凸パターンが形成された微細構造を有する面は、構造のピッチ、アスペクト比、形状等が後述する条件(光学的理由による)を満たす場合、非常に高性能な反射防止面となる。
このような単粒子膜エッチングマスクは、エッチング対象物である太陽光発電基板上の少なくとも片面上に配置されるものであって、いわゆるLB法(ラングミュア−ブロジェット法)の考え方を利用した方法により基板上に形成できる。具体的には、溶剤中に粒子が分散した分散液を水槽内の液面に滴下する滴下工程と、溶剤を揮発させることにより粒子からなる単粒子膜を形成する単粒子膜形成工程と、単粒子膜を太陽光発電基板上に移し取る移行工程とを有する方法により製造できる。
単粒子膜エッチングマスクを製造する好ましい方法について、一例を挙げて以下に具体的に説明する。
まず、クロロホルム、メタノール、エタノール、メチルエチルケトンなどの揮発性の高い溶剤のうちの1種以上からなる疎水性の有機溶剤中に、表面が疎水性の粒子を加えて分散液を調製する(単粒子分散液調製工程)。
一方、水槽(トラフ)を用意し、これに、その液面上で粒子を展開させるための液体(以下、下層水という場合もある。)として水を入れる。
そして、分散液を下層水の液面に滴下する。すると、分散媒である溶剤が揮発するとともに、粒子が下層水の液面上に単層で展開し、2次元的に最密充填した単粒子膜を形成することができる(滴下工程及び単粒子膜形成工程)。
界面活性剤としては、臭素化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム、臭素化デシルトリメチルアンモニウムなどのカチオン性界面活性剤、ドデシル硫酸ナトリウム、4−オクチルベンゼンスルホン酸ナトリウムなどのアニオン性界面活性剤が好適に使用できる。また、アルカンチオール、ジスルフィド化合物、テトラデカン酸、オクタデカン酸なども使用できる。
液中で行う場合には、例えば、クロロホルム、メタノール、エタノール、イソプロパノール、アセトン、メチルエチルケトン、エチルエチルケトン、トルエン、ヘキサン、シクロヘキサン、酢酸エチル、酢酸ブチルなどの1種以上からなる揮発性有機溶剤中に、疎水化対象の粒子を加えて分散させ、その後、界面活性剤を混合してさらに分散を続ければよい。このようにあらかじめ粒子を分散させておき、それから界面活性剤を加えると、表面をより均一に疎水化することができる。このような疎水化処理後の分散液は、そのまま、滴下工程において下層水の液面に滴下するための分散液として使用できる。
また、こうした疎水化処理の際には、処理中の分散液を撹拌したり、分散液に超音波照射したりすることも粒子分散性向上の点で効果的である。
疎水化対象の粒子とアルコキシシランの比率は、疎水化対象の粒子の質量に対して、アルコキシシランの質量が1/10〜1/100倍の範囲が好ましい。
超音波照射によって得られる利点は粒子の最密充填化(ランダム配列を6方最密化する)の他に、ナノ粒子分散液調製時に発生しやすい粒子の軟凝集体を破壊する効果、一度発生した点欠陥、線欠陥、又は結晶転移などもある程度修復する効果がある。
粒子が集結すると、その粒子間に存在する分散媒に起因して表面張力が作用し、その結果、粒子同士はランダムに存在するのではなく、2次元的最密充填構造を自動的に形成するというものである。このような表面張力による最密充填は、別の表現をすると横方向の毛細管力による配列化ともいえる。
特に、例えばコロイダルシリカのように、球形であって粒径の均一性も高い粒子が、水面上に浮いた状態で3つ集まり接触すると、粒子群の喫水線の合計長を最小にするように表面張力が作用し、図1に示すように、3つの粒子Pは図中Tで示す正三角形を基本とする隙間(粒子の位置関係を示す最小構成単位)を作った配置で安定化する。
下層水としては、以上の説明のように水を使用することが好ましく、水を使用すると、比較的大きな表面自由エネルギーが作用して、一旦生成した粒子の最密充填配置が液面上に安定的に持続しやすくなる。
単粒子膜形成工程により液面上に形成された単粒子膜を、ついで、単層状態のままエッチング対象物である基板、たとえば、太陽光発電基板上に移し取る(単粒子膜移行工程)。本発明の単粒子膜は、基板が平面でなくても2次元的な最密充填状態を維持しつつ凹凸のある基材表面の形状に追従し、その面形状を変形させ、完全に被覆することが可能である。凹凸形状に追従する際、単粒子膜内では粒子結晶面での滑り現象が起き、その形状を2次元から3次元へ自在に変形させるものと考えられる。このような特徴から、反射防止微細構造を作成する基板は必ずしも平面である必要はない。
上記のような移行工程により、太陽光発電基板上に単粒子膜エッチングマスクを形成することができるが、移行工程の後には、形成された単粒子膜エッチングマスクを太陽光発電基板上に固定するための単粒子膜固定化工程を行ってもよい。単粒子膜を太陽光発電基板上に固定することによって、後述のエッチング工程中に粒子が太陽光発電基板上を移動してしまう可能性が抑えられ、より安定かつ高精度にエッチングすることができる。特に、各粒子の直径が徐々に小さくなるエッチング工程の最終段階になると、このような可能性が大きくなる。
バインダーを使用する方法では、単粒子膜エッチングマスクが形成された太陽光発電基板の該単粒子膜側にバインダー溶液を供給して単粒子膜エッチングマスクと太陽光発電基板との間にこれを浸透させる。
バインダーの使用量は、単粒子膜エッチングマスクの質量の0.001〜0.02倍が好ましい。このような範囲であれば、バインダーが多すぎて粒子間にバインダーが詰まってしまい、単粒子膜エッチングマスクの精度に悪影響を与えるという問題を生じることなく、十分に粒子を固定することができる。バインダー溶液を多く供給してしまった場合には、バインダー溶液が浸透した後に、スピンコーターを使用したり、太陽光発電基板を傾けたりして、バインダー溶液の余剰分を除去すればよい。
バインダーとしては、先に疎水化剤として例示したアルコキシシランや一般の有機バインダー、無機バインダーなどを使用でき、バインダー溶液が浸透した後には、バインダーの種類に応じて、適宜加熱処理を行えばよい。アルコキシシランをバインダーとして使用する場合には、40〜80℃で3〜60分間の条件で加熱処理することが好ましい。
このように単粒子膜エッチングマスクが片面に設けられた基板を気相エッチングして表面加工する(エッチング工程)ことにより、基板の片面に円錐状微細突起を多数形成することができる。具体的には、気相エッチングを開始すると、まず図3(a)に示すように、単粒子膜Fを構成している各粒子Pの隙間をエッチングガスが通り抜けて基板11の表面に到達し、その部分に溝が形成され、各粒子Pに対応する位置にそれぞれ円柱11’が現れる。引き続き気相エッチングを続けると、各円柱11’上の粒子Pも徐々にエッチングされて小さくなり、同時に、基板11の溝もさらに深くなっていく〔図3(b)〕。そして、最終的には各粒子Pはエッチングにより消失し、それとともに基板11の片面に多数の円錐状微細突起が形成される〔図3(c)〕。
単粒子膜エッチングマスクを構成する粒子としてコロイダルシリカ粒子を選択し、基板としてSi基板を選択してこれらを組み合わせた場合、エッチングガスにSF6などのガスを用いることで、基板を比較的選択的にエッチングすることができる。
また、電場のバイアスを数十から数百Wに設定すると、プラズマ状態にあるエッチングガス中の正電荷粒子は、加速されて高速でほぼ垂直に基板に入射する。よって、基板に対して反応性を有する気体を用いた場合は、垂直方向の物理化学エッチングの反応速度を高めることができる。
このようにエッチングガスの種類を適宜選択するなどして、エッチング保護膜を形成しながらエッチング工程を行うことが、より理想的な形状の円錐状微細突起を形成できる点で好ましい。
D’(%)=|C−A|×100/A (式2)
式中、Aは使用した単粒子膜エッチングマスクを構成する粒子の平均粒径である。
平均粒径が298.2nmで、粒径の変動係数が6.7%である球形コロイダルシリカの5.0質量%水分散体(分散液)を用意した。なお、平均粒径及び粒径の変動係数は、Malvern Instruments Ltd 社製 Zetasizer Nano−ZSによる粒子動的光散乱法で求めた粒度分布をガウス曲線にフィッティングさせて得られるピークから求めた。
ついで、この分散液を孔径1.2μmφのメンブランフィルターでろ過し、メンブランフィルターを通過した分散液に濃度1.0質量%のフェニルトリエトキシシランの加水分解物水溶液を加え、約40℃で3時間反応させた。この際、フェニルトリエトキシシランの質量がコロイダルシリカ粒子の質量の0.02倍となるように分散液と加水分解水溶液とを混合した。
ついで、反応終了後の分散液に、この分散液の体積の4倍の体積のメチルエチルケトンを加えて十分に攪拌して、疎水化されたコロイダルシリカを油相抽出した。
その後、超音波(出力100W、周波数1500kHz)を下層水中から水面に向けて15分間照射して粒子が2次元的に最密充填するのを促しつつ、分散液の溶剤であるメチルエチルケトンを揮発させ、単粒子膜を形成させた。
ついで、この単粒子膜を可動バリアにより拡散圧が30mNm−1になるまで圧縮し、p型シリコン基板を4mm/分の速度で引き上げ、基板の片面上に移し取った。
ついで、単粒子膜が形成されたシリコンウェーハー上にバインダーとして1質量%モノメチルトリメトキシシランの加水分解液を浸透させ、その後、加水分解液の余剰分をスピンコーター(3000rpm)で1分間処理して除去した。その後、これを100℃で10分間加熱してバインダーを反応させ、コロイダルシリカからなる単粒子膜エッチングマスク付きのp型シリコン基板を得た。
このような処理を合計25カ所の10μm×10μmの領域について同様に行い、各領域における平均ピッチB1〜B25を求め、これらの平均値を算出し、式(1)における平均ピッチBとした。なお、この際、隣り合う各領域同士が5mm〜1cm程度離れるように各領域を設定した。
算出された平均ピッチBは302.9nmであった。
そこで、粒子の平均粒径A=298.2nmと、平均ピッチB=302.9nmとを前記式(1)に代入したところ、この例の単粒子膜エッチングマスクにおける粒子の配列のずれDは1.58%であった。
受光面側表面にサブ波長反射防止微細構造を作成しない点を除いて、実施例1と全く同じ操作で作成した単結晶Si太陽電池を用意した。したがって、この太陽電池表面は平坦である。垂直入射反射率を測定したところ、図8に示すように約40%であった。実施例と同じソーラーシミュレーターで短絡電流密度を測定したところ、21.7mA/cm2であった。
受光面側表面にKOHエッチングによるテクスチャー構造を作成する点を除いて、実施例1と全く同じ操作で作成した単結晶Si太陽電池を用意した。したがって、この太陽電池表面はピラミッド形状のテクスチャーに覆われている。垂直入射反射率を測定したところ、図9に示すように約16%であった。実施例と同じソーラーシミュレーターで短絡電流密度を測定したところ、30.4mA/cm2であった。
F 単粒子膜
C 微細構造体
T 2次元最密充填配列状態における粒子の位置関係を表す最小構成単位
11 基板
11’円柱
12 下層水
Claims (8)
- 基板表面に単粒子を2次元に最密充填配列して形成されている単粒子膜を該基板表面に固定手段により固定してなるエッチングマスクを有する表面微細凹凸構造体形成用基板であって、
前記固定手段が、前記単粒子膜と基板表面間を前記エッチングマスクの質量の0.001〜0.02倍の質量のバインダーによる接合及び単粒子の加熱融着による接合から選ばれるいずれかの接合固定手段であり、
前記単粒子膜を構成する単粒子は、粒径の変動係数(標準偏差を平均値で除した値)が20%以下であることを特徴とする表面微細凹凸構造体形成用基板。 - 前記単粒子膜は、下記(式1)で定義される粒子の配列のずれD(%)が10%以下であることを特徴とする請求項1に記載のエッチングマスクを有する表面微細凹凸構造体形成用基板。
D(%)=|B−A|×100/A (式1)
〔式中、Aは粒子の平均粒径、Bは単粒子膜における粒子間の平均ピッチを示し、|B−A|はBとAの差の絶対値を示す。〕 - 前記単粒子膜を構成する単粒子は、粒子動的光散乱法による求めた平均粒径が3〜380nmであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のエッチングマスクを有する表面微細凹凸構造体形成用基板。
- 前記単粒子膜を構成する単粒子は、Al、Au、Ti、Pt、Ag、Cu、Cr、Fe、Ni、Siから選ばれる金属、SiO 2 、Al 2 O 3 、TiO 2 、MgO、CaOから選ばれる酸化物、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレートから選ばれる有機高分子、半導体材料、無機高分子から選ばれる少なくとも1種の材質の単粒子であることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のエッチングマスクを有する表面微細凹凸構造体形成用基板。
- 前記請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の単粒子膜からなるエッチングマスクを有する表面微細凹凸構造体形成用基板の表面を該エッチングマスクを通してエッチング処理して形成されている微細凹凸構造を有することを特徴とする表面微細凹凸構造体。
- 前記表面微細凹凸構造体における微細凹凸構造は、下記(式2)で定義される配列のずれD’(%)が10%以下であることを特徴とする請求項5に記載の表面微細凹凸構造体。
D’(%)=|C−A|×100/A (式2)
〔式中、Aは使用した単粒子膜エッチングマスクを構成する粒子の平均粒径であり、Cは微細凹凸構造における構造配列の平均ピッチを示し、|C−A|はCとAの差の絶対値を示す。〕 - 前記表面微細凹凸構造体における微細凹凸構造は、可視光の波長以下である380nm以下のピッチで配列されているアスペクト比が0.4以上の円錐状微細突起によって構成されていることを特徴とする請求項5又は請求項6に記載の表面微細凹凸構造体。
- 前記請求項5〜請求項7のいずれか1項に記載の表面微細凹凸構造体を少なくとも1部に有する太陽光発電パネル。
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