CN109516797B - 一种低sfd磁记录材料及其制备方法 - Google Patents

一种低sfd磁记录材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及磁信息材料技术领域，尤其是涉及一种低SFD的磁记录材料及其制备方法。所述低SFD的磁记录材料，主要由按重量份数计的如下组分制得：铁的氧化物100‑200份、锶盐10‑20份、钡盐5‑10份、VIIB族的金属的氧化物1‑2份、VB族的金属的氧化物0.5‑1份、氧化钐0.5‑2份、添加剂4‑10份和助熔剂1‑3份；所述添加剂包括钛的氧化物、钴的氧化物、锆的氧化物和镍的氧化物中的一种或多种。本发明通过加入VIIB族的金属的氧化物和VB族的金属的氧化物，利用其特殊电子排布，通过与铁、锶和钡进行合金化作用，改变点阵常数，从而改变磁记录材料的磁性，促进降低SFD值。

Description

一种低SFD磁记录材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁信息材料技术领域，尤其是涉及一种低SFD的磁记录材料及其制备方法。
背景技术
随着科技的快速发展，磁记录材料已经广泛用于电子数据的存储。磁记录材料在很多领域均得到了应用，例如车票、卡、身份证等，采用磁记录材料进行识别信息。
作为磁记录材料，主要要求包括高的矫顽力、适当高的饱和磁化强度、高的剩磁比、陡直的磁滞回线、低的磁性温度系数和老化系数等等。高的矫顽力能够提高存储信息的密度和抗干扰性，适当高的饱和磁化强度能够提高输出信息强度，高的剩磁比能够提高信息记录效率和减小自退磁效应，陡直的磁滞回线能够提高记存信息分辨率，低的磁性温度系数和老化系数能够提高稳定性等等。磁性晶粒间的相互作用和记录介质的开关场分布(Switching Field Distribution，SFD)也是至关重要的参数，直接影响磁记录噪音和记录面密度。而现有技术中，SFD相对较高，限制了其在部分领域中的应用。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种低SFD的磁记录材料，以解决现有技术中存在的磁记录材料的SFD高的的技术问题。
本发明的第二目的在于提供一种低SFD的磁记录材料的制备方法，所述制备方法操作简单，制备得到的磁记录材料的分散性能好，粒度分布窄，进一步降低磁记录材料的SFD值。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种低SFD的磁记录材料，主要由按重量份数计的如下组分制得：
铁的氧化物100-200份、锶盐10-20份、钡盐5-10份、VIIB族的金属的氧化物1-2份、VB族的金属的氧化物0.5-1份、氧化钐0.5-2份、添加剂4-10份和助熔剂1-3份；
所述添加剂包括钛的氧化物、钴的氧化物、锆的氧化物和镍的氧化物中的一种或多种。
本发明采用铁的氧化物、锶盐和钡盐复配制备磁记录材料，同时配合添加氧化钐，氧化钐的加入使得所述磁记录材料能够兼顾矫顽力和剩磁及陡直的磁滞回线；加入VIIB族的金属的氧化物和VB族的金属的氧化物，VIIB族的金属的d态上的五个空位，VB族的金属的d态的特殊排布，通过与铁、锶和钡进行合金化作用，改变点阵常数，从而改变磁记录材料的磁性，促进降低SFD值。加入Ti、Co、Zr和Ni中的任一种或多种添加剂，使得矫顽力在合理范围内尽可能最大化，使得所述磁记录材料具有陡直的磁滞回线；同时，各种添加剂，部分作为分散相，阻碍晶界移动，细化磁性材料的颗粒尺寸，提高均匀分散性，进一步降低SFD值。
优选的，所述VIIB族的金属包括锰、锝和铼中的任一种、两种或三种。更优选的，所述VIIB族的金属为锰。
优选的，所述VB族的金属包括钒、铌和钽中的任一种、两种或三种。更优选的，所述VB族的金属为铌。
优选的，所述磁记录材料主要由按重量份数计的如下组分制得：铁的氧化物120-150份、锶盐12-18份、钡盐6-8份、氧化锰1.2-1.8份、氧化铌0.6-0.8份、氧化钐1-1.5份、添加剂5-8份和助熔剂1.5-2.5份。
优选的，所述磁记录材料主要由按重量份数计的如下组分制得：铁的氧化物135份、锶盐15份、钡盐7份、氧化锰1.5份、氧化铌0.7份、氧化钐1.2份、添加剂6份和助熔剂2份。
优选的，所述VIIB族的金属的氧化物与VB族的金属的氧化物的加入质量的和占铁的氧化物的1.2-2％。
优选的，所述添加剂包括钛的氧化物、钴的氧化物、锆的氧化物和镍的氧化物中的至少两种。
优选的，所述添加剂包括钛的氧化物、钴的氧化物、锆的氧化物和镍的氧化物中的至少三种。
优选的，所述添加剂包括钛的氧化物、钴的氧化物、锆的氧化物和镍的氧化物中的四种。
优选的，所述添加剂中，钛的氧化物的质量占添加剂总量的质量的7-50％，优选为15-30％。更优选的，所述钴的氧化物、锆的氧化物和镍的氧化物的质量比为1﹕(0.8-1.2)﹕(0.8-1.2)。
通过调控钛的加入量在上述范围内，能够促进兼顾调控矫顽力和剩磁，使矫顽力在允许范围内尽可能大，避免矫顽力过大造成的写入与擦除困难。在同时添加几种添加剂时，有助于提高磁记录材料的剩磁。
优选的，所述铁的氧化物包括氧化铁红。
优选的，所述锶盐包括碳酸锶和草酸锶中的一种或两种。
优选的，所述钡盐包括碳酸钡和草酸钡中的一种或两种。
优选的，所述助熔剂包括三氧化二铋。更优选的，所述三氧化二铋的纯度为≥99.8％。助熔剂三氧化二铋的熔点相对较低，加入助熔剂在预烧时可实现液相烧结的效果，在相对低的预烧温度下，促进铁氧体化进程，保证磁记录材料晶粒的均匀性。
本发明还提供了一种所述低SFD的磁记录材料的制备方法，包括如下步骤：
将各原料按比例混合，致密处理，于1000-1200℃预烧1-4h，粗破碎后细磨，于920-1000℃下回火1-4h，得到所述磁记录材料。
本发明所述的磁记录材料的制备方法，通过采用较高的回火温度回火处理减少超细粉的含量，降低细度分布宽度；并且，避免在回火处理后矫顽力过高，配合采用相对较低的预烧温度，调控矫顽力在合理范围内。同时，通过原料之间的配比，避免了磁化强度的降低；且加入各种添加剂，部分作为分散相，阻碍晶界移动，细化磁性材料的颗粒尺寸，提高均匀分散性。
优选的，于1000-1200℃梯度升温预烧1-4h。更优选的，于1000-1050℃预烧0.5-1h，升温至1060-1100℃预烧0.5-1h，升温至1150-1200℃预烧0.5-2h。
通过采用上述梯度升温预烧的方式，在保证磁性能的同时，提高磁粉的粒度均匀性，粒度分布窄，进一步降低SFD值。
优选的，所述致密处理包括：采用矿磨机致密处理30-90s。
优选的，所述造球的球团的尺寸为50-500μm。
优选的，预烧后，粗破碎至粒度为2.0-2.2μm。
优选的，所述细磨的方法包括：湿式细磨至平均粒度为1.4-1.6μm。
优选的，于980-1000℃下回火2h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用特定的原料制备磁记录材料，能够兼顾矫顽力和剩磁及陡直的磁滞回线，制备得到的磁记录材料的矫顽力为220-235kA/m，剩磁为145-160mT，SFD为0.20-0.30；
(2)本发明加入VIIB族的金属的氧化物和VB族的金属的氧化物，VIIB族的金属的d态上的五个空位，VB族的金属的d态的特殊排布，通过与铁、锶和钡进行合金化作用，改变点阵常数，从而改变磁记录材料的磁性，促进降低SFD值；
(3)本发明所述的磁记录材料，通过加入Ti、Co、Zr和Ni中的任一种或多种添加剂，部分作为分散相，阻碍晶界移动，细化磁性材料的颗粒尺寸，提高均匀分散性，并且平均粒径约1.4-1.6μm，粒径分布为1.35-1.50；
(4)本发明所述的制备方法，通过采用梯度升温的预烧方式在保证磁性能的同时，提高磁粉的粒度均匀性，粒度分布窄，进一步降低SFD值。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供了一种低SFD的磁记录材料，主要由按重量份数计的如下组分制得：
铁的氧化物100-200份、锶盐10-20份、钡盐5-10份、VIIB族的金属的氧化物1-2份、VB族的金属的氧化物0.5-1份、氧化钐0.5-2份、添加剂4-10份和助熔剂1-3份；
所述添加剂包括钛的氧化物、钴的氧化物、锆的氧化物和镍的氧化物中的一种或多种。
在本发明一优选实施方式中，所述VIIB族的金属包括锰、锝和铼中的任一种、两种或三种。更优选的，所述VIIB族的金属为锰。
在本发明一优选实施方式中，所述VB族的金属包括钒、铌和钽中的任一种、两种或三种。更优选的，所述VB族的金属为铌。
在本发明一优选实施方式中，所述磁记录材料主要由按重量份数计的如下组分制得：铁的氧化物120-150份、锶盐12-18份、钡盐6-8份、氧化锰1.2-1.8份、氧化铌0.6-0.8份、氧化钐1-1.5份、添加剂5-8份和助熔剂1.5-2.5份。
在本发明一优选实施方式中，所述磁记录材料主要由按重量份数计的如下组分制得：铁的氧化物135份、锶盐15份、钡盐7份、氧化锰1.5份、氧化铌0.7份、氧化钐1.2份、添加剂6份和助熔剂2份。
在本发明一优选实施方式中，所述VIIB族的金属的氧化物与VB族的金属的氧化物的加入质量的和占铁的氧化物的1.2-2％。
在本发明一优选实施方式中，所述添加剂包括钛的氧化物、钴的氧化物、锆的氧化物和镍的氧化物中的至少两种。
在本发明一优选实施方式中，所述添加剂包括钛的氧化物、钴的氧化物、锆的氧化物和镍的氧化物中的至少三种。
在本发明一优选实施方式中，所述添加剂包括钛的氧化物、钴的氧化物、锆的氧化物和镍的氧化物中的四种。
在本发明一优选实施方式中，所述添加剂中，钛的氧化物的质量占添加剂总量的质量的7-50％，优选为15-30％。更优选的，所述钴的氧化物、锆的氧化物和镍的氧化物的质量比为1﹕(0.8-1.2)﹕(0.8-1.2)。
在本发明一优选实施方式中，所述铁的氧化物包括氧化铁红。
在本发明一优选实施方式中，所述锶盐包括碳酸锶和草酸锶中的一种或两种。
在本发明一优选实施方式中，所述钡盐包括碳酸钡和草酸钡中的一种或两种。
在本发明一优选实施方式中，所述助熔剂包括三氧化二铋。更优选的，所述三氧化二铋的纯度为≥99.8％。
本发明还提供了一种所述低SFD的磁记录材料的制备方法，包括如下步骤：
将各原料按比例混合，致密处理，于1000-1200℃预烧1-4h，粗破碎后细磨，于920-1000℃下回火1-4h，得到所述磁记录材料。
在本发明一优选实施方式中，于1000-1200℃梯度升温预烧1-4h。更优选的，于1000-1050℃预烧0.5-1h，升温至1060-1100℃预烧0.5-1h，升温至1150-1200℃预烧0.5-2h。
在本发明一优选实施方式中，所述致密处理包括：采用矿磨机致密处理30-90s。
在本发明一优选实施方式中，所述造球的球团的尺寸为50-500μm。
在本发明一优选实施方式中，预烧后，粗破碎至粒度为2.0-2.2μm。
在本发明一优选实施方式中，所述细磨的方法包括：湿式细磨至平均粒度为1.4-1.6μm。
在本发明一优选实施方式中，于980-1000℃下回火2h。
实施例1
本实施例所述的磁记录材料的制备方法，步骤如下：
(1)按重量份数计，称取铁红(唐山钢铁集团)135份、碳酸锶15份、碳酸钡7份、氧化锰1.5份、氧化铌0.7份、氧化钐1.2份、氧化钛1.2份、氧化钴1.6份、氧化锆1.6份、氧化镍1.6份、三氧化二铋2份，混合置于矿磨机中，致密处理60s后，用水造球，球团的尺寸为200μm；
(2)将步骤(1)中得到的球团于1020℃预烧0.5h，升温至1080℃预烧1h，再升温至1180℃预烧1h；结束后，采用球磨机先进行粗破碎至平均粒度为2.0μm；
(3)将步骤(2)中粗破碎得到的物料置于球磨机中，细磨至平均粒度为1.5μm；
(4)将步骤(3)中细磨得到的物料于980℃回火处理2h，然后采用高速粉碎机进行分散，得到所述磁记录材料。
实施例2
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：本实施例的原料为按重量份数计的铁红(唐山钢铁集团)135份、碳酸锶18份、碳酸钡8份、氧化锰1.5份、氧化铌0.7份、氧化钐1.2份、氧化钛1.2份、氧化钴1.6份、氧化锆1.6份、氧化镍1.6份、三氧化二铋2份。
实施例3
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：本实施例的原料为按重量份数计的铁红(唐山钢铁集团)135份、碳酸锶12份、碳酸钡6份、氧化锰1.5份、氧化铌0.7份、氧化钐1.2份、氧化钛1.2份、氧化钴1.6份、氧化锆1.6份、氧化镍1.6份、三氧化二铋2份。
实施例4
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：本实施例的原料为按重量份数计的铁红(唐山钢铁集团)135份、碳酸锶15份、碳酸钡7份、氧化锰2份、氧化铌1份、氧化钐1.2份、氧化钛1.2份、氧化钴1.6份、氧化锆1.6份、氧化镍1.6份、三氧化二铋2份。
实施例5
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：本实施例的原料为按重量份数计的铁红(唐山钢铁集团)135份、碳酸锶15份、碳酸钡7份、氧化锰1份、氧化铌0.5份、氧化钐1.2份、氧化钛1.2份、氧化钴1.6份、氧化锆1.6份、氧化镍1.6份、三氧化二铋2份。
实施例6
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：本实施例的原料为按重量份数计的铁红(唐山钢铁集团)135份、碳酸锶15份、碳酸钡7份、氧化锰1.5份、氧化铌0.7份、氧化钐1.2份、氧化钛3份、氧化钴1份、氧化锆1份、氧化镍1份、三氧化二铋2份。
实施例7
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：于1100℃预烧2.5h，粗破碎后细磨，于980℃回火2h。
比较例1
比较例1参考实施例1的制备方法，区别在于：原料为按重量份数计的铁红(唐山钢铁集团)135份、碳酸锶15份、碳酸钡7份、氧化钛1.2份、氧化钴1.6份、氧化锆1.6份、氧化镍1.6份、三氧化二铋2份。
比较例2
比较例2参考实施例1的制备方法，区别在于：原料为按重量份数计的铁红(唐山钢铁集团)135份、碳酸锶15份、碳酸钡7份、氧化钐1.2份、氧化钛1.2份、氧化钴1.6份、氧化锆1.6份、氧化镍1.6份、三氧化二铋2份。
比较例3
比较例3参考实施例1的制备方法，区别在于：原料为按重量份数计的铁红(唐山钢铁集团)135份、碳酸锶15份、碳酸钡7份、氧化锰1.5份、氧化铌0.7份、氧化钛1.2份、氧化钴1.6份、氧化锆1.6份、氧化镍1.6份、三氧化二铋2份。
比较例4
比较例4参考实施例1的制备方法，区别在于：原料为按重量份数计的铁红(唐山钢铁集团)135份、碳酸锶15份、碳酸钡7份、氧化钐1.2份、三氧化二铋2份。
实验例1
为了对比说明本发明各实施例和比较例制备得到的磁性材料的性能，对各实施例和比较例制备得到的磁性材料的平均粒度、粒度分布以及磁性能进行检测，测试结果如表1所示。
测试方法：采用平均粒度测试仪对磁记录材料的平均粒径进行测试；
采用激光粒度分布测试仪对粒度分布进行测试；
采用VSM方法测试磁性能。
表1不同磁记录材料的性能测试结果
Figure BDA0001912827850000111
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (22)

1.一种低SFD的磁记录材料，其特征在于，由按重量份数计的如下组分制得：
铁的氧化物100-200份、锶盐10-20份、钡盐5-10份、VIIB族的金属的氧化物1-2份、VB族的金属的氧化物0.5-1份、氧化钐0.5-2份、添加剂4-10份和助熔剂1-3份；
所述添加剂为钛的氧化物、钴的氧化物、锆的氧化物和镍的氧化物中的一种或多种；
所述VIIB族的金属的氧化物与VB族的金属的氧化物的加入质量的和占铁的氧化物的1.2-2%；
所述助熔剂为三氧化二铋。
2.根据权利要求1所述的低SFD的磁记录材料，其特征在于，所述VIIB族的金属包括锰、锝和铼中的任一种、两种或三种。
3.根据权利要求1所述的低SFD的磁记录材料，其特征在于，所述VIIB族的金属为锰。
4.根据权利要求1所述的低SFD的磁记录材料，其特征在于，所述VB族的金属包括钒、铌和钽中的任一种、两种或三种。
5.根据权利要求1所述的低SFD的磁记录材料，其特征在于，所述VB族的金属为铌。
6.根据权利要求1所述的低SFD的磁记录材料，其特征在于，所述磁记录材料由按重量份数计的如下组分制得：铁的氧化物120-150份、锶盐12-18份、钡盐6-8份、氧化锰1.2-1.8份、氧化铌0.6-0.8份、氧化钐1-1.5份、添加剂5-8份和助熔剂1.5-2.5份。
7.根据权利要求1所述的低SFD的磁记录材料，其特征在于，所述磁记录材料由按重量份数计的如下组分制得：铁的氧化物135份、锶盐15份、钡盐7份、氧化锰1.5份、氧化铌0.7份、氧化钐1.2份、添加剂6份和助熔剂2份。
8.根据权利要求1所述的低SFD的磁记录材料，其特征在于，所述添加剂为钛的氧化物、钴的氧化物、锆的氧化物和镍的氧化物中的至少两种。
9.根据权利要求1所述的低SFD的磁记录材料，其特征在于，所述添加剂为钛的氧化物、钴的氧化物、锆的氧化物和镍的氧化物中的至少三种。
10.根据权利要求1所述的低SFD的磁记录材料，其特征在于，所述添加剂为钛的氧化物、钴的氧化物、锆的氧化物和镍的氧化物中的四种。
11.根据权利要求1所述的低SFD的磁记录材料，其特征在于，所述添加剂中，钛的氧化物的质量占添加剂总量的质量的7-50%。
12.根据权利要求1所述的低SFD的磁记录材料，其特征在于，所述钴的氧化物、锆的氧化物和镍的氧化物的质量比为1﹕（0.8-1.2）﹕（0.8-1.2）。
13.根据权利要求1所述的低SFD的磁记录材料，其特征在于，所述铁的氧化物包括氧化铁红。
14.根据权利要求1所述的低SFD的磁记录材料，其特征在于，所述锶盐包括碳酸锶和草酸锶中的一种或两种。
15.根据权利要求1所述的低SFD的磁记录材料，其特征在于，所述钡盐包括碳酸钡和草酸钡中的一种或两种。
16.根据权利要求1所述的低SFD的磁记录材料，其特征在于，所述三氧化二铋的纯度为≥99.8%。
17.权利要求1-16任一项所述的低SFD的磁记录材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将各原料按比例混合，致密处理，于1000-1200℃预烧1-4h，粗破碎后细磨，于920-1000℃下回火1-4h，得到所述磁记录材料。
18.根据权利要求17所述的低SFD的磁记录材料的制备方法，其特征在于，于1000-1200℃梯度升温预烧1-4h。
19.根据权利要求18所述的低SFD的磁记录材料的制备方法，其特征在于，于1000-1050℃预烧0.5-1h，升温至1060-1100℃预烧0.5-1h，升温至1150-1200℃预烧0.5-2h。
20.根据权利要求17所述的低SFD的磁记录材料的制备方法，其特征在于，所述致密处理包括：采用矿磨机致密处理30-90s；造球的球团的尺寸为50-500 μm。
21.根据权利要求17所述的低SFD的磁记录材料的制备方法，其特征在于，于980-1000℃下回火2h；预烧后，粗破碎至粒度为2.0-2.2 μm。
22.根据权利要求17所述的低SFD的磁记录材料的制备方法，其特征在于，所述细磨的方法包括：湿式细磨至平均粒度为1.4-1.6 μm。
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