JP5598080B2 - ガスバリア性シートの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に係るガスバリア性シート1は、基材2と、基材2上に設けられたガスバリア膜3とを少なくとも有している。そして、ガスバリア膜3の基材側の界面Sに強磁性元素が存在することに特徴がある。ここでいう「基材側の界面」とは、ガスバリア膜3を成膜する被成膜面との界面のことであり、例えば図1に示す基材2の基材面であったり、図2に示す平坦化膜5の膜面であったりする。なお、本願では、図1の基材面と図2の平坦化膜の膜面はいずれも「ガスバリア膜3の被成膜面」であるので、それらを総称して「基材面S」と呼んでいる。また、図1及び図2に示す符号4は、強磁性元素が化合物として存在している形態である。
基材2は、ガスバリア膜3を成膜することができる樹脂シート又は樹脂フィルムであれば特に制限はない。基材2の構成材料としては、例えば、環状ポリオレフィン等の非晶質ポリオレフィン(APO)系樹脂、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレン2,6−ナフタレート(PEN)等のポリエステル系樹脂、ポリイミド(PI)樹脂、ポリエーテルイミド(PEI)樹脂、ポリサルホン(PS)樹脂、ポリエーテルサルホン(PES)樹脂、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)樹脂、ポリカーボネート(PC)樹脂、ポリアリレート(PAR)樹脂、シクロポリオレフィン(CPO)樹脂、ポリプロピレン(PP)樹脂、ポリアミド(PA)樹脂、エチレン−四フッ化エチレン共重合体(ETFE)、三フッ化塩化エチレン(PFA)、四フッ化エチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(FEP)、フッ化ビニリデン(PVDF)、フッ化ビニル(PVF)、パーフルオロ−パーフロロプロピレン−パーフロロビニルエーテル共重合体(EPA)等を挙げることができる。本発明では、プラズマ環境下でのガスバリア膜の成膜時にプラズマダメージを受けるおそれのあった樹脂基材を問題なく適用できる。
強磁性元素は、図1に示すように基材2上に存在していてもよいが、図2に示すように基材2上に設けた平坦化膜5上に存在していてもよい。平坦化膜5を基材2とガスバリア膜3との間に設けることにより、基材2の表面が有する凹凸や突起をなくして平坦面にすることができるので、ガスバリア膜3の欠陥を低減でき、ガスバリア性を高めることができる。
基材2(平坦化膜5が形成されている場合には平坦化膜5)とガスバリア膜3との界面S(基材面S)には、図1及び図2に示すように、強磁性元素が存在している。強磁性元素としては、鉄、ニッケル及びコバルトのいずれか1種又は2種以上の元素を挙げることができる。強磁性元素は、単一元素(例えばFe、Ni、Co)として存在していてもよいし2種以上の元素(例えば、FeとNi、FeとCo、NiとCo、FeとNiとCo)としてそれぞれ存在していてもよい。これらの元素は酸素に対して不活性ではなく且つ元素分析の結果からも、酸化物(例えばFexOy等)、金属と酸化物の複合酸化物、又は窒化物等の化合物として存在していると考えられる。本願では、強磁性元素の酸化物、複合酸化物又は窒化物等を総じて「強磁性元素含有化合物4」といい、図1及び図2において符号4で表している。
ガスバリア膜3は、図1及び図2に示すように、上述した強磁性元素が存在する基材面Sにプラズマ環境下で成膜された膜である。ガスバリア膜3は、プラズマ環境下で形成される膜であれば特に限定されず、強磁性元素に基づいた磁性作用によってそのガスバリア性が高まるものを挙げることができる。
本発明に係るガスバリア性シート1には、上記した平坦化膜5の他、必要に応じて各種の膜を設けることができる。例えば、透明導電膜、ハードコート膜、保護膜、帯電防止膜、防汚膜、防眩膜、カラーフィルタ等から選ばれるいずれかを挙げることができる。これらのうち、透明導電膜、帯電防止膜、防汚膜、防眩膜、カラーフィルタを、ガスバリア性シート1の構成要素として設けることが好ましい。
本発明に係るガスバリア性シート1の製造方法は、基材面Sに強磁性元素を存在させる工程と、強磁性元素を存在させた基材面S上にプラズマ環境下でガスバリア膜3を形成する工程とを有する。この製造方法を構成する工程は、上記した「ガスバリア性シート」の説明欄でそれぞれ詳しく説明しているのでここでは簡単に説明する。
次に、ガスバリア膜を成膜する装置について簡単に説明する。図3は、本発明に係るガスバリア性シートを構成するガスバリア膜3の成膜に適用できるイオンプレーティング装置の一例を示す構成図である。この装置は、後述の実施例で使用するホローカソード型イオンプレーティング装置の構成図である。図3に示すホローカソード型イオンプレーティング装置101は、真空チャンバー102と、このチャンバー102内に配設された供給ロール103a、巻き取りロール103b、コーティングドラム104と、バルブを介して真空チャンバー102に接続された真空排気ポンプ105と、仕切り板109,109と、その仕切り板109,109で真空チャンバー102と仕切られた成膜チャンバー106と、この成膜チャンバー106内の下部に配設された坩堝107と、アノード磁石108と、成膜チャンバー106の所定位置(図示例では成膜チャンバーの右側壁)に配設された圧力勾配型プラズマガン110、収束用コイル111、シート化磁石112、圧力勾配型プラズマガン110へのアルゴンガスの供給量を調整するためのバルブ113と、成膜チャンバー106にバルブを介して接続された真空排気ポンプ114と、酸素ガス等の供給量を調整するためのバルブ116とを備えている。なお、図示のように、供給ロール103aと巻き取りロール103bはリバース機構が装備されており、両方向の巻き出し、巻き取りが可能となっている。
基材2としてポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡株式会社製、厚さ100μm、商品名:A4300)を用い、その基材2上に、ザ・インクテック株式会社製のOELV30(商品名)をコーティングして厚さ5μmの平坦化膜5を形成した。最初に、平坦化膜5を形成した基材2をバッチ式の真空チャンバー内に設置し、真空チャンバー内のるつぼに蒸着材料(株式会社高純度化学研究所製の蒸着材料:酸化珪素粒)を収納した。さらに、DCマグネトロンのプラズマ処理用のカソード(スパッタリングカソード)にSUS304を設置した。
実施例1において、スパッタリングターゲットして、Feのみを含む鉄鋼板を用いたもの(実施例2)、FeとNiを含む耐食合金鋼板を用いたもの(実施例3)、FeとCoを含むマルテンサイト鋼板を用いたもの(実施例4)、を実施例1と同じ条件でスパッタリングし、基材面Sに強磁性元素を存在させた。その他は実施例1と同様にして、実施例2〜4のガスバリア性シートを作製した。
基材2としてポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡株式会社製、厚さ100μm、商品名:A4100)を用い、その基材2は実施例1と同様の平坦化膜5は設けずにバッチ式の真空チャンバー内に設置し、真空チャンバー内のるつぼに蒸着材料(株式会社高純度化学研究所製の蒸着材料:酸化珪素粒+亜鉛粒、Si:Znの重量%=100:30)を収納した。さらに、DCマグネトロンスパッタリング用のプラズマ処理用カソードとして、実施例1と同様のSUS304を設置した。
実施例5において、プラズマ処理用カソードに0.8kW(676V、1.1A)を4.5秒間印加し、強磁性元素を基材面S上に存在させた。また、イオンプレーティングの実施時間は6秒間であり、ガスバリア膜3の厚さを112nmとした。これ以外は実施例5と同様にして実施例6に係るガスバリア性シート1を作製した。
基材2として実施例1と同様のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡株式会社製、厚さ100μm、商品名:A4100)を用い、その基材2上には実施例1と同様の平坦化膜5を厚さ5μm設けた。その後バッチ式の真空チャンバー内に設置し、真空チャンバー内のるつぼに蒸着材料(株式会社高純度化学研究所製の蒸着材料:酸化珪素粒+亜鉛粒、Si:Znの重量%比=100:30)を収納した。さらに、DCマグネトロンスパッタリング用のプラズマ処理用カソードとして、実施例1と同様のSUS304を設置した。
実施例5において、プラズマ処理用カソードに0.1kW(500V、0.2A)を4.5秒間印加し、強磁性元素を基材面S上に存在させた。また、イオンプレーティングの実施時間は6秒間であり、ガスバリア膜3の厚さを108nmとした。これ以外は実施例5と同様にして実施例8に係るガスバリア性シート1を作製した。
実施例1において、真空引きを行って真空度を9×10−4まで到達させた後、アルゴンガスを120sccm流し、プラズマ処理用のカソードに0.6kW(635V、0.9A)を連続して印加し、強磁性元素を含む強磁性元素含有化合物4の薄膜(厚さ10nm)を基材面S上に形成した。その後のガスバリア膜3の成膜は、実施例1と同様にして行った。こうして実施例9に係るガスバリア性シートを作製した。なお、実施例1と同様にXPSで得られたカウント数は、9.08kcpsであった。
実施例1において、プラズマ処理用のカソードとしてモリブデン(Mo)板を用いることにより強磁性元素を基材面S上に存在させないで、それ以外は実施例1と同様にして比較例1に係るガスバリア性シートを作製した。なお、イオンプレーティング条件は、プラズマガンにアルゴンガスを12sccmと放電電力を投入して、70Aの放電電流と143Vで行い、イオンプレーティングの実施時間は6秒間であり、ガスバリア膜の厚さを85nmとした。得られたガスバリア性シートについて、ガスバリア膜3の水蒸気透過率を測定したところ0.85g/m2/dayであった。
2 基材
3 ガスバリア膜
4 強磁性元素含有化合物
5 平坦化膜
S 基材側の界面(基材面)
102 真空チャンバー
103a 供給ロール
103b 巻き取りロール
104 コーティングドラム
105 真空排気ポンプ
106 成膜チャンバー
107 坩堝
108 アノード磁石
109 仕切り板
110 圧力勾配型プラズマガン
111 収束用コイル
112 シート化磁石
113 バルブ
114 真空排気ポンプ
116 バルブ
120 プラズマ処理装置(スパッタリング装置)
121 プラズマ処理用カソード
122 装置筐体
Claims (5)
- 基材面にスパッタリング法で強磁性元素を存在させる工程と、
前記強磁性元素を存在させた基材面上にプラズマ環境下でガスバリア膜を形成する工程と、を有するガスバリア性シートの製造方法であって、
前記強磁性元素を、前記スパッタリング法で用いるカソードから供給することを特徴とするガスバリア性シートの製造方法。 - 前記強磁性元素が、鉄、ニッケル及びコバルトのいずれか1種又は2種以上である、請求項1に記載のガスバリア性シートの製造方法。
- 前記強磁性元素が、前記基材面上に散布状若しくは島状又は薄膜状に分布させる、請求項1又は2に記載のガスバリア性シートの製造方法。
- 前記ガスバリア膜が、プラズマ環境下で形成された無機酸化物膜、無機窒化物膜、無機炭化物膜、無機酸化炭化物膜、無機窒化炭化物膜、無機酸化窒化物膜、及び無機酸化窒化炭化物膜から選ばれるいずれかである、請求項1〜3のいずれか1項に記載のガスバリア性シートの製造方法。
- 前記基材が、基材シート又は平坦化膜若しくは他のガスバリア膜を有する基材シートである、請求項1〜4のいずれか1項に記載のガスバリア性シートの製造方法。
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