JP5741220B2 - ガスバリアフィルムの製造方法及び製造装置 - Google Patents
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Description
本発明に係るガスバリアフィルム10(10A,10B,10C)は、図1(A)〜(C)に示すように、基材フィルム1と、その基材フィルム1上に設けられた酸化珪素膜2(2A,2B)とを少なくとも有している。本発明では、ガスバリアフィルム10の各部の水蒸気透過量が、0.01g/m2/day未満であり且つそのバラツキが±50%以内である。このガスバリアフィルム10が優れた水蒸気バリア性を示すのは、緻密な酸化珪素膜2が基材フィルム1上に均一に成膜されているためである。
基材フィルム1は、酸化珪素膜2を形成することができるフィルムであれば特に制限はない。基材フィルム1の構成材料としては、例えば、環状ポリオレフィン等の非晶質ポリオレフィン(APO)系樹脂、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレン2,6−ナフタレート(PEN)等のポリエステル系樹脂、ポリイミド(PI)樹脂、ポリエーテルイミド(PEI)樹脂、ポリサルホン(PS)樹脂、ポリエーテルサルホン(PES)樹脂、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)樹脂、ポリカーボネート(PC)樹脂、ポリアリレート(PAR)樹脂、シクロポリオレフィン(CPO)樹脂、ポリプロピレン(PP)樹脂、ポリアミド(PA)樹脂、エチレン−四フッ化エチレン共重合体(ETFE)、三フッ化塩化エチレン(PFA)、四フッ化エチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(FEP)、フッ化ビニリデン(PVDF)、フッ化ビニル(PVF)、パーフルオロ−パーフロロプロピレン−パーフロロビニルエーテル共重合体(EPA)等を挙げることができる。
酸化珪素膜2は、水蒸気バリア膜として機能するガスバリア膜であり、図1に示すように、基材フィルム1の片面又は両面に設けられている。酸化珪素膜2は、図1(A)(B)に示すように、少なくとも基材フィルム1の一方の面に設けられている。図1(A)に示すように単層として設けられていてもよいし、図1(B)に示すように2層(2A,2B)又はそれ以上の積層として設けられていてもよい。酸化珪素膜2が単層であるか積層であるかは、膜断面の形態解析や組成分析によって評価できるが、積層した各層の組成が同じ場合には、成膜時には積層状態で成膜しても単層として評価されることがある。
ガスバリアフィルム10には、必要に応じて各種の膜を設けることができる。例えば、平滑化膜、透明導電膜、ハードコート膜、保護膜、帯電防止膜、防汚膜、防眩膜、カラーフィルタ等から選ばれるいずれかを挙げることができる。これらのうち、平滑化膜、透明導電膜、帯電防止膜、防汚膜、防眩膜、カラーフィルタを、ガスバリアフィルム10の構成要素として設けることが好ましい。
本発明に係るガスバリアフィルム10は、水蒸気透過量が0.01g/m2/day以下、好ましくは0.005g/m2/day以下であり、優れた水蒸気バリア性を発現する。特に本発明のガスバリアフィルム10は、その優れた水蒸気透過量が、ガスバリアフィルム10の各所において、バラツキが±50%以内、好ましくは±20%以内であることに特徴がある。こうしたバラツキの小ささは、酸化珪素膜2の成膜が、高い均一な磁束密度の条件下で行われ且つスパッタ原子の平均自由工程が長い条件下で行われたためであり、ターゲットから放出された珪素原子が高い運動エネルギーで基材フィルムに到達して緻密な酸化珪素膜2が基材フィルム1上に均一に成膜されたためである。
次に、本発明に係るガスバリアフィルムの製造装置及び製造方法について説明する。以下では、製造装置について説明するが、本発明の製造方法の構成も同様であるので、製造装置と製造方法を併せて説明する。
供給装置21は、長尺の基材フィルム1を供給する装置であり、例えば芯材24上に巻かれたロール状フィルム23を両側から回転可能に保持するクランプ部材(図示しない)等を有している。この供給装置21は、一定の速度で基材フィルム1を送り出すことができるように制御可能な駆動モータ(図示しない)を備えている。駆動モータによる送り出しの制御は、例えば、いずれかのガイドローラ27に設けられたロータリーエンコーダ(図示しない)の回転信号を受信して行うことができる。また、この供給装置21から送り出された基材フィルム1を成膜装置30に一定の張力下で安定して供給するために、供給装置21と成膜装置30との間のガイドローラ27が設けられている領域に、張力調製のためのダンパー(図示しない)を設けてもよい。
巻取装置22は、基材フィルム1上に酸化珪素膜2を成膜したフィルム(ガスバリアフィルム10)を芯材26上に巻き取る装置である。この巻取装置22も上記の供給装置21と同様、一定の速度でガスバリアフィルム10を巻き取ることができるように制御可能な駆動モータ(図示しない)を備えている。駆動モータによる巻き取り制御は、例えば、いずれかのガイドローラ28に設けられたロータリーエンコーダ(図示しない)の回転信号を受信して行うことができる。また、ガスバリアフィルム10を一定の張力下で安定して巻き取るために、巻取装置22には可変可能なトルク装置を設けることが好ましい。
成膜装置30(30A,30B)は、成膜ドラム31と、スパッタリング装置41と、圧力制御装置51とを有し、さらに反応性マグネトロンスパッタリング装置が備える他の付帯機器(ポンプ、バルブ、弁、流量計、その他)を有している。本発明で用いる成膜装置30は、成膜ドラム31の外周に配した基材フィルム1を連続搬送しながら、デュアルターゲット方式の反応性マグネトロンスパッタで酸化珪素膜2を成膜する装置である。成膜装置30は、酸化珪素膜2を成膜するための成膜室36を有し、その成膜室36には、マグネトロン磁石44を備えたデュアルターゲット42が、成膜ドラム31上で搬送される基材フィルム1に対向する位置に1又は2以上配置されている。
成膜ドラム31は、長尺の基材フィルム1をその表面に接触させた状態で、基材フィルム1を一定速度で連続搬送するように回転する。通常、基材フィルム1の幅以上の幅をもつ円筒状のドラムが用いられる。成膜ドラム31の直径は特に限定されず、成膜ドラム31の外周上の成膜有効長さ、また、基材フィルム1の搬送速度等によって構造設計される。例えば実施例に記載のように、直径100cm程度で軸方向長さが35cm程度の円柱形態を例示できる。
スパッタリング装置41は、成膜ドラム31で連続搬送される基材フィルム1上に酸化珪素膜2を成膜するための装置である。具体的には、図2及び図3に示すように、成膜ドラム31の回転方向に対向配置させた1組又は2組以上のデュアルターゲット42(図2に示す42A、図3に示す42A,42B)と、そのデュアルターゲット42の法線方向の磁束密度を成膜ドラム31の幅方向(TD方向)で250G以上とするマグネトロン磁石44と、デュアルターゲット42に接続されてデュアルターゲット42からスパッタ原子を放出させるためのスパッタリング電源45と、を少なくとも備えている。
スパッタリング電源45は、図2、図3及び図5に示すように、デュアルターゲット42に接続されて、デュアルターゲット42に交流波形又はパルス波形の電圧を印加して、スパッタ原子を放出させるための電源である。交流波形とパルス波形は、いずれも、数kHz〜数百kHzのサイン波又は矩形波であり、電力としては、数百kW〜数kW程度である。スパッタリング電源45は、こうした電圧を2つのターゲット43,43に交互に印加する。電圧が印加されたターゲット43,43は、図6に示すように、バッキングプレート47によってターゲット43,43間での電子の移動が交互に行われ、交互にカソードとアノードになる。
圧力制御装置は、成膜室36の圧力を制御する装置であり、ガス供給装置51と排気装置61とで構成される。本発明では、この圧力制御装置によって、基材フィルム1上に酸化珪素膜2を成膜するときの圧力を0.05Pa以上0.12Pa以下の範囲内、好ましくは0.05Pa以上0.10Pa以下の範囲内に低減する。圧力を低減することで、成膜室36内の平均自由工程が長くなる。これにより、ターゲット43,43から放出されたSi粒子が気体分子と衝突しにくくなり、Si粒子が高い運動エネルギーで基材フィルム1に到達することになる。その結果、基材フィルム1の表面での膜形成反応が活性化し、緻密な酸化珪素膜2を成膜できる。
図2に示したガスバリアフィルムの製造装置20Aを使用して、基材フィルム1上に酸化珪素膜2を成膜し、図1(A)に示す態様のガスバリアフィルム10Aを作製した。先ず、厚さ100μm、幅30cmで長さ1kmのポリエチレンナフタレート(PEN)フィルムのロール巻きを基材フィルム1として供給装置21に装着した。次に、基材フィルム1の先端を、成膜装置30Aの成膜ドラム31に巻いた状態で引き出し、巻取装置22の芯材26に固定し、基材フィルム1を0.2m/分の一定速度で回転させながら巻き取りを開始した。その状態で、反応性マグネトロンスパッタリング法により、基材フィルム1上に酸化珪素膜2を成膜した。
実施例1において、成膜圧力を表1に示す値に調整して酸化珪素膜2を成膜した。それ以外は実施例1と同様にして、実施例2〜4のガスバリアフィルムを作製した。
実施例1において、成膜圧力と磁束密度を表1に示す値に調整して酸化珪素膜2を成膜した。それ以外は実施例1と同様にして、比較例1〜9のガスバリアフィルムを作製した。
得られたガスバリアフィルム10の水蒸気透過量及びそのバラツキと、全光線透過率とを表1に示した。実施例1〜4のガスバリアフィルム10の水蒸気透過量は、いずれも0.01g/m2/day未満であった。また、ガスバリアフィルム10の全光線透過率は、いずれも80%以上であった。ここで、水蒸気透過量(WVTR)は、水蒸気透過量測定装置(MOCON社製、AQUATRAX)を用い、40℃、100%Rhの条件で測定した。水蒸気透過量のバラツキは、作製したガスバリアフィルム10をTD方向(幅方向)に300mm間隔で5点、MD方向(流れ方向)に100mm間隔で2点の計10点測定した結果で評価した。水蒸気透過量の測定限界は0.0005g/m2・dayである。また、全光線透過率は、SMカラーコンピューター(スガ試験機社製)を用い測定した。
2,2A,2B 酸化珪素膜
10,10A,10B,10C ガスバリアフィルム
20,20A,20B ガスバリアフィルムの製造装置
21 供給装置
22 巻取装置
23,25 ロール状フィルム
24,26 芯材
27,28 ガイドローラ
30 成膜装置
31 成膜ドラム
32 アースシールド
33 仕切板
34 開口部
35 領域
36 成膜室
41,41A,41B スパッタリング装置
42,42A,42B デュアルターゲット
43 ターゲット
44 マグネトロン磁石
44N N極
44S S極
45 スパッタリング電源
46 筐体
47 バッキングプレート
51 圧力制御装置
52 供給配管
53 ガス導入口
61 排気装置
D 基材フィルムからターゲット表面までの距離
Claims (6)
- 長尺の基材フィルムに対向配置させた1組又は2組以上のデュアルターゲットを備えた反応性マグネトロンスパッタリング装置を用い、該装置内の成膜圧力を0.05Pa以上0.12Pa以下とし、前記デュアルターゲットを構成する各ターゲットの法線方向の磁束密度を前記基材フィルムの幅方向(TD方向)で250G以上として、前記基材フィルムを移動させながら該基材フィルム上に酸化珪素膜を成膜することを特徴とするガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記デュアルターゲットには、交流波形又はパルス波形の電圧を印加する、請求項1に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記デュアルターゲットが2組以上配置されている、請求項1又は2に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- デュアルターゲット方式の反応性マグネトロンスパッタリング装置を用い、
前記装置が、
長尺の基材フィルムを送ると共に該基材フィルム上に酸化珪素膜を成膜するための成膜ドラムと、
前記成膜ドラムに対向配置させた1組又は2組以上のデュアルターゲット、該デュアルターゲットの法線方向の磁束密度を前記成膜ドラムの幅方向(TD方向)で250G以上とするマグネトロン磁石、及び該デュアルターゲットに接続されて該デュアルターゲットからスパッタ原子を放出させるためのスパッタリング電源を備えた反応性マグネトロンスパッタリング装置と、
前記基材フィルム上に酸化珪素膜を成膜するときの圧力を0.05Pa以上0.12Pa以下とする圧力制御装置と、を備えたことを特徴とするガスバリアフィルムの製造装置。 - 前記スパッタリング電源は、前記デュアルターゲットに交流波形又はパルス波形の電圧を印加する、請求項4に記載のガスバリアフィルムの製造装置。
- 前記反応性マグネトロンスパッタリング装置は、前記デュアルターゲットを2組以上備える、請求項4又は5に記載のガスバリアフィルムの製造装置。
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