JP3334922B2 - ガスバリアー性高分子フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
ガスバリアー性高分子フィルムおよびその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガスバリアーフィル
ム、およびエレクトロルミネッセンス素子または液晶表
示素子の透明導電フィルムの基板として好適に用いられ
るガスバリアー性高分子フィルムおよびその製造方法に
関する。詳しくは、高分子フィルム基板の上に酸化珪素
膜が形成されてなるガスバリアー性に優れたガスバリア
ー性高分子フィルムであって、高分子フィルム基板に対
する酸化珪素薄膜の付着力が強いガスバリアー性高分子
フィルムおよびその製造方法に関する。
ム、およびエレクトロルミネッセンス素子または液晶表
示素子の透明導電フィルムの基板として好適に用いられ
るガスバリアー性高分子フィルムおよびその製造方法に
関する。詳しくは、高分子フィルム基板の上に酸化珪素
膜が形成されてなるガスバリアー性に優れたガスバリア
ー性高分子フィルムであって、高分子フィルム基板に対
する酸化珪素薄膜の付着力が強いガスバリアー性高分子
フィルムおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】透明な高分子フィルム基板上に酸化珪薄
膜が形成されたフィルムは、ガスバリアー性を有するた
め包装材料として使用され、さらにエレクトロルミネッ
センス素子、液晶表示素子等において、薄型表示素子用
の基板として使用されている。この酸化珪素薄膜を有す
る透明高分子フィルムが表示素子用の基板として用いら
れる場合には、通常、上記酸化珪素薄膜の上にさらに導
電性を有する透明薄膜を堆積し、透明電極が形成され
る。透明電極を形成する材料としては、導電率、エッチ
ングの容易さ等の点から酸化錫を１０重量％含有する酸
化インジウムが最も多く使用されている。
膜が形成されたフィルムは、ガスバリアー性を有するた
め包装材料として使用され、さらにエレクトロルミネッ
センス素子、液晶表示素子等において、薄型表示素子用
の基板として使用されている。この酸化珪素薄膜を有す
る透明高分子フィルムが表示素子用の基板として用いら
れる場合には、通常、上記酸化珪素薄膜の上にさらに導
電性を有する透明薄膜を堆積し、透明電極が形成され
る。透明電極を形成する材料としては、導電率、エッチ
ングの容易さ等の点から酸化錫を１０重量％含有する酸
化インジウムが最も多く使用されている。
【０００３】一般に、上記酸化珪素薄膜を有する高分子
に用いられる基板の素材としては、ポリアリレート（Ｐ
ＡＲ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリ
カーボネート（ＰＣ）、ポリエーテルスルフォン（ＰＥ
Ｓ）、ポリスルフォン、セルローストリアセテート（Ｔ
ＡＣ）などがありこの基板に、透明な酸化珪素ＳｉＯy
（１＜ｙ＜２）が形成されている。
に用いられる基板の素材としては、ポリアリレート（Ｐ
ＡＲ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリ
カーボネート（ＰＣ）、ポリエーテルスルフォン（ＰＥ
Ｓ）、ポリスルフォン、セルローストリアセテート（Ｔ
ＡＣ）などがありこの基板に、透明な酸化珪素ＳｉＯy
（１＜ｙ＜２）が形成されている。
【０００４】この酸化珪素薄膜は、フィルムを包装材料
として使用する場合には蒸着法で、表示素子用基板とし
て使用する場合にはスパッタリング法で、形成されるこ
とが多い。しかしながら、ガスバリアー性が充分であ
り、かつ高分子フィルム基板に対する酸化珪素薄膜の付
着力が十分に強い、ガスバリアー性高分子フィルムは得
られていない。
として使用する場合には蒸着法で、表示素子用基板とし
て使用する場合にはスパッタリング法で、形成されるこ
とが多い。しかしながら、ガスバリアー性が充分であ
り、かつ高分子フィルム基板に対する酸化珪素薄膜の付
着力が十分に強い、ガスバリアー性高分子フィルムは得
られていない。
【０００５】上記酸化珪素薄膜が形成された透明高分子
フィルムにおいて、水蒸気および酸素に対するガスバリ
アー性が不十分であると、特に表示素子用基板として用
いる場合には、透過した水蒸気および酸素によって、例
えばエレクトロルミネッセンス素子の発光層を形成する
硫化亜鉛や液晶表示素子の液晶が劣化する。
フィルムにおいて、水蒸気および酸素に対するガスバリ
アー性が不十分であると、特に表示素子用基板として用
いる場合には、透過した水蒸気および酸素によって、例
えばエレクトロルミネッセンス素子の発光層を形成する
硫化亜鉛や液晶表示素子の液晶が劣化する。
【０００６】酸化珪素薄膜の、基板に対する付着力が不
足していると、例えば、ガスバリアー性高分子フィルム
を液晶表示素子の基板として用いた場合に、該素子の製
造工程中、例えば、レジストを塗布した後のパターニン
グ工程、アルカリ洗浄工程、ポリイミド配向膜焼成工程
等において、上記透明導電膜が上記酸化珪素薄膜ととも
に上記高分子フィルム基板から剥離する。
足していると、例えば、ガスバリアー性高分子フィルム
を液晶表示素子の基板として用いた場合に、該素子の製
造工程中、例えば、レジストを塗布した後のパターニン
グ工程、アルカリ洗浄工程、ポリイミド配向膜焼成工程
等において、上記透明導電膜が上記酸化珪素薄膜ととも
に上記高分子フィルム基板から剥離する。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来の
問題点を解決するものであり、その目的とするところ
は、透明高分子フィルム基板とその上に形成された酸化
珪素薄膜を有するガスバリアー性高分子フィルムであっ
て、ガスバリアー性に優れ、かつ該基板と該薄膜との付
着力が良好なガスバリアー性高分子フィルム、およびそ
の製造方法を提供することにある。
問題点を解決するものであり、その目的とするところ
は、透明高分子フィルム基板とその上に形成された酸化
珪素薄膜を有するガスバリアー性高分子フィルムであっ
て、ガスバリアー性に優れ、かつ該基板と該薄膜との付
着力が良好なガスバリアー性高分子フィルム、およびそ
の製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明のガスバリアー性
高分子フィルムは、透明高分子フィルム基板の上に、Ｓ
ｉＯx（１．３≦ｘ≦１．８）でなる厚さ２００〜１０
００オングストロームの酸化珪素薄膜が形成されたフィ
ルムであって、該ガスバリアー性高分子フィルムの水蒸
気透過率が１ｇ／ｍ2／日以下であり、かつ該高分子フ
ィルム基板に対する該酸化珪素薄膜の剥離強度が１００
ｇ／ｃｍ以上であり、そのことにより上記目的が達成さ
れる。
高分子フィルムは、透明高分子フィルム基板の上に、Ｓ
ｉＯx（１．３≦ｘ≦１．８）でなる厚さ２００〜１０
００オングストロームの酸化珪素薄膜が形成されたフィ
ルムであって、該ガスバリアー性高分子フィルムの水蒸
気透過率が１ｇ／ｍ2／日以下であり、かつ該高分子フ
ィルム基板に対する該酸化珪素薄膜の剥離強度が１００
ｇ／ｃｍ以上であり、そのことにより上記目的が達成さ
れる。
【０００９】本発明のガスバリアー性高分子フィルムの
製造方法は、高分子フィルム基板上に、高周波マグネト
ロンスパッタリング法によってＳｉＯx（１．３≦ｘ≦
１．８）でなる酸化珪素薄膜を形成する工程を包含する
ガスバリアー性高分子フィルムの製造方法であって、該
高周波マグネトロンスパッタリング法におけるアルゴン
ガス圧が０．５〜５ｍＴｏｒｒ、カソード磁束密度が２
００〜４００ガウス、投入電力密度が１〜４Ｗ／ｃｍ2
の条件で行い、そのことにより上記目的が達成される。
製造方法は、高分子フィルム基板上に、高周波マグネト
ロンスパッタリング法によってＳｉＯx（１．３≦ｘ≦
１．８）でなる酸化珪素薄膜を形成する工程を包含する
ガスバリアー性高分子フィルムの製造方法であって、該
高周波マグネトロンスパッタリング法におけるアルゴン
ガス圧が０．５〜５ｍＴｏｒｒ、カソード磁束密度が２
００〜４００ガウス、投入電力密度が１〜４Ｗ／ｃｍ2
の条件で行い、そのことにより上記目的が達成される。
【００１０】本発明のガスバリアー性高分子フィルムに
用いられる透明な上記高分子フィルム基板としては、ポ
リアリレート（ＰＡＲ）、ポリエチレンテレフタレート
（ＰＥＴ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリエーテル
スルフォン（ＰＥＳ）、ポリスルフォン、ポリアミド、
セルローストリアセテート（ＴＡＣ）等からなる表面の
平滑性が良好なフィルムまたはシートが挙げられ、特に
ポリアリレートのフィルムまたはシートが耐熱性にも優
れることから好ましく用いられる。上記基板の厚みは、
２０μｍ〜１ｍｍ程度が好ましく、さらに好ましくは７
５〜１２５μｍ程度である。また、後述の光線透過率で
示される透明度が８５％以上であることが好ましく、さ
らに好ましくは９０％以上であるフィルムが使用され
る。
用いられる透明な上記高分子フィルム基板としては、ポ
リアリレート（ＰＡＲ）、ポリエチレンテレフタレート
（ＰＥＴ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリエーテル
スルフォン（ＰＥＳ）、ポリスルフォン、ポリアミド、
セルローストリアセテート（ＴＡＣ）等からなる表面の
平滑性が良好なフィルムまたはシートが挙げられ、特に
ポリアリレートのフィルムまたはシートが耐熱性にも優
れることから好ましく用いられる。上記基板の厚みは、
２０μｍ〜１ｍｍ程度が好ましく、さらに好ましくは７
５〜１２５μｍ程度である。また、後述の光線透過率で
示される透明度が８５％以上であることが好ましく、さ
らに好ましくは９０％以上であるフィルムが使用され
る。
【００１１】上記高分子フィルム基板は、上記材料を押
出法、キャステング法等によってフィルム状に成形して
得られる。特に、キャステング法を用いて成形すると、
表面の平滑性が優れ、光学的な用途に好適に用いられる
基板が得られるので好ましい。
出法、キャステング法等によってフィルム状に成形して
得られる。特に、キャステング法を用いて成形すると、
表面の平滑性が優れ、光学的な用途に好適に用いられる
基板が得られるので好ましい。
【００１２】上記高分子フィルム基板上に形成される酸
化珪素薄膜は、ＳｉＯx（１．３≦ｘ≦１．８）からな
る薄膜である。ｘが１．８を越えると、得られるガスバ
リアー性高分子フィルムのガスバリアー性が劣り、１．
３未満であると透明度が劣る。この酸化珪素薄膜の厚み
は２００〜１０００オングストロームである。厚みが２
００オングストローム未満では、得られるガスバリアー
性高分子フィルムのガスバリアー性が劣り、１０００オ
ングストロームを越えると酸化珪素薄膜にクラックが発
生しやすくなる。
化珪素薄膜は、ＳｉＯx（１．３≦ｘ≦１．８）からな
る薄膜である。ｘが１．８を越えると、得られるガスバ
リアー性高分子フィルムのガスバリアー性が劣り、１．
３未満であると透明度が劣る。この酸化珪素薄膜の厚み
は２００〜１０００オングストロームである。厚みが２
００オングストローム未満では、得られるガスバリアー
性高分子フィルムのガスバリアー性が劣り、１０００オ
ングストロームを越えると酸化珪素薄膜にクラックが発
生しやすくなる。
【００１３】上記酸化珪素薄膜は上記高分子フィルム基
板の上に、好ましくは以下に示すスパッタリング法によ
って形成される。スパッタリングを行う前に、上記基板
の表面をアルゴン放電処理等のドライプロセスによって
洗浄すると、酸化珪素薄膜と基板との付着力をさらに良
好にすることができる。
板の上に、好ましくは以下に示すスパッタリング法によ
って形成される。スパッタリングを行う前に、上記基板
の表面をアルゴン放電処理等のドライプロセスによって
洗浄すると、酸化珪素薄膜と基板との付着力をさらに良
好にすることができる。
【００１４】上記スパッタリング法としては、高周波ス
パッタリング法が用いられる。特に高周波マグネトロン
スパッタリング法が好ましく用いられる。
パッタリング法が用いられる。特に高周波マグネトロン
スパッタリング法が好ましく用いられる。
【００１５】ターゲットとしては、高分子フィルム基板
上に形成する所望の酸化珪素薄膜と同じ組成比ｘを有す
るＳｉＯx（１．３≦ｘ≦１．８）の焼結ターゲットを
使用し、所望の組成比ｘの酸化珪素薄膜を得ることがで
きる。
上に形成する所望の酸化珪素薄膜と同じ組成比ｘを有す
るＳｉＯx（１．３≦ｘ≦１．８）の焼結ターゲットを
使用し、所望の組成比ｘの酸化珪素薄膜を得ることがで
きる。
【００１６】カソード磁石としては、フェライト磁石、
Ｓｍ−Ｃｏ合金磁石、Ｎｄ−Ｆｅ合金磁石等の希土類磁
石が使用されるが、フェライト磁石を用いた場合には特
に酸化珪素の付着力に優れたフィルムが得られ、好適で
ある。
Ｓｍ−Ｃｏ合金磁石、Ｎｄ−Ｆｅ合金磁石等の希土類磁
石が使用されるが、フェライト磁石を用いた場合には特
に酸化珪素の付着力に優れたフィルムが得られ、好適で
ある。
【００１７】カソード磁束密度、すなわちターゲット表
面における磁束密度は２００〜４００ガウスとする。上
記磁束密度が２００ガウス未満であると安定したマグネ
トロン放電を行うことができず、そのため酸化珪素が高
分子フィルム基板上に堆積する速度が遅くなる。上記磁
束密度が４００ガウスを越えると得られる酸化珪素薄膜
の高分子フィルム基板に対する十分な付着力が得られな
い。
面における磁束密度は２００〜４００ガウスとする。上
記磁束密度が２００ガウス未満であると安定したマグネ
トロン放電を行うことができず、そのため酸化珪素が高
分子フィルム基板上に堆積する速度が遅くなる。上記磁
束密度が４００ガウスを越えると得られる酸化珪素薄膜
の高分子フィルム基板に対する十分な付着力が得られな
い。
【００１８】放電ガスとしては、アルゴンガスが使用さ
れ、アルゴンガス圧は０．５〜５ｍＴｏｒｒとする。ア
ルゴンガス圧が０．５ｍＴｏｒｒ未満であると放電が安
定せず、５ｍＴｏｒｒを越えると得られるガスバリアー
性高分子フィルムのガスバリアー性が劣る。
れ、アルゴンガス圧は０．５〜５ｍＴｏｒｒとする。ア
ルゴンガス圧が０．５ｍＴｏｒｒ未満であると放電が安
定せず、５ｍＴｏｒｒを越えると得られるガスバリアー
性高分子フィルムのガスバリアー性が劣る。
【００１９】投入電力密度は１〜４Ｗ／ｃｍ2とする。
ここで投入電力密度とは、ターゲットの単位面積当りの
投入電力をいう。上記投入電力密度が大きいほど、得ら
れる酸化珪素薄膜の成膜速度が速くなり、かつ高分子フ
ィルム基板に対する付着力が強くなるが、投入電力密度
が４Ｗ／ｃｍ2を越えるとターゲットの冷却が追いつか
ず、ターゲット割れが生じるので、好ましくない。
ここで投入電力密度とは、ターゲットの単位面積当りの
投入電力をいう。上記投入電力密度が大きいほど、得ら
れる酸化珪素薄膜の成膜速度が速くなり、かつ高分子フ
ィルム基板に対する付着力が強くなるが、投入電力密度
が４Ｗ／ｃｍ2を越えるとターゲットの冷却が追いつか
ず、ターゲット割れが生じるので、好ましくない。
【００２０】高分子フィルム基板の温度は室温からフィ
ルムの耐熱温度の間で適宜選択され、一般的には約１５
０℃程度以下である。作製されるガスバリアー性高分子
フィルムのガスバリアー性および高分子フィルム基板と
酸化珪素薄膜との付着力へ及ぼす上記基板温度の差の影
響は比較的小さい。
ルムの耐熱温度の間で適宜選択され、一般的には約１５
０℃程度以下である。作製されるガスバリアー性高分子
フィルムのガスバリアー性および高分子フィルム基板と
酸化珪素薄膜との付着力へ及ぼす上記基板温度の差の影
響は比較的小さい。
【００２１】このようにして、透明高分子フィルム基板
上にＳｉＯx（１．３≦ｘ≦１．８）でなる酸化珪素薄
膜が形成される。上記薄膜の形成条件を適宜制御するこ
とにより、厚みが２００〜１０００オングストローム
で、所定の水蒸気透過率を有し、基板に密着性の高い薄
膜が形成される。このようにして得られた本発明のガス
バリアー性高分子フィルムは、優れたガスバリアー性を
有する。ガスバリアー性は後述の水蒸気透過率で評価さ
れ、水蒸気透過率は４０℃において１ｇ／ｍ2／日以下
である。このフィルムは、酸素に対しても優れたガスバ
リアー性を示し、酸素ガス透過率が５ｍｌ／ｍ2／日以
下であり、１ｍｌ／ｍ2／日程度のガスバリアー性高分
子フィルムも容易に得ることができる。本発明のガスバ
リアー性高分子フィルムは、上記酸化珪素薄膜を有する
ため、上記高分子フィルム基板を溶解するような有機薬
品に対して優れた耐性を有する。
上にＳｉＯx（１．３≦ｘ≦１．８）でなる酸化珪素薄
膜が形成される。上記薄膜の形成条件を適宜制御するこ
とにより、厚みが２００〜１０００オングストローム
で、所定の水蒸気透過率を有し、基板に密着性の高い薄
膜が形成される。このようにして得られた本発明のガス
バリアー性高分子フィルムは、優れたガスバリアー性を
有する。ガスバリアー性は後述の水蒸気透過率で評価さ
れ、水蒸気透過率は４０℃において１ｇ／ｍ2／日以下
である。このフィルムは、酸素に対しても優れたガスバ
リアー性を示し、酸素ガス透過率が５ｍｌ／ｍ2／日以
下であり、１ｍｌ／ｍ2／日程度のガスバリアー性高分
子フィルムも容易に得ることができる。本発明のガスバ
リアー性高分子フィルムは、上記酸化珪素薄膜を有する
ため、上記高分子フィルム基板を溶解するような有機薬
品に対して優れた耐性を有する。
【００２２】さらに、本発明のガスバリアー性高分子フ
ィルムは、高分子フィルム基板に対する酸化珪素薄膜の
付着力が強い。高分子フィルム基板に対する酸化珪素薄
膜の付着力は、後述の９０度引き剥し法ＪＩＳ−Ｃ−２
１０７による剥離強度で評価すると１００ｇ／ｃｍ以上
であり、３００ｇ／ｃｍ程度の剥離強度を有するガスバ
リアー性高分子フィルムを得ることも容易である。本発
明によれば、このように、高分子フィルム基板に対する
上記酸化珪素薄膜の付着力が良好なガスバリアー性高分
子フィルムが得られる。
ィルムは、高分子フィルム基板に対する酸化珪素薄膜の
付着力が強い。高分子フィルム基板に対する酸化珪素薄
膜の付着力は、後述の９０度引き剥し法ＪＩＳ−Ｃ−２
１０７による剥離強度で評価すると１００ｇ／ｃｍ以上
であり、３００ｇ／ｃｍ程度の剥離強度を有するガスバ
リアー性高分子フィルムを得ることも容易である。本発
明によれば、このように、高分子フィルム基板に対する
上記酸化珪素薄膜の付着力が良好なガスバリアー性高分
子フィルムが得られる。
【００２３】上記酸化珪素薄膜を有するフィルムの該酸
化珪素薄膜上の少なくとも一部に、透明導電膜を形成す
れば、ガスバリアー性に優れた透明導電性フィルムが得
られる。この透明導電膜としては、例えば、１０％以下
の酸化錫を含む酸化インジウムが挙げられる。透明導電
膜の形成方法としては、直流スパッタリング法が挙げら
れ、上記酸化珪素薄膜の形成に引き続いて形成すること
ができる。このスパッタリングは、上記酸化珪素薄膜に
応力ひずみを生じさせず、該酸化珪素薄膜の上記基板に
対する付着力に影響を及ぼさない条件で行われ、アルゴ
ンガス圧３〜７ｍＴｏｒｒ、ターゲット投入電力密度１
Ｗ／ｃｍ2の条件で行われ得る。
化珪素薄膜上の少なくとも一部に、透明導電膜を形成す
れば、ガスバリアー性に優れた透明導電性フィルムが得
られる。この透明導電膜としては、例えば、１０％以下
の酸化錫を含む酸化インジウムが挙げられる。透明導電
膜の形成方法としては、直流スパッタリング法が挙げら
れ、上記酸化珪素薄膜の形成に引き続いて形成すること
ができる。このスパッタリングは、上記酸化珪素薄膜に
応力ひずみを生じさせず、該酸化珪素薄膜の上記基板に
対する付着力に影響を及ぼさない条件で行われ、アルゴ
ンガス圧３〜７ｍＴｏｒｒ、ターゲット投入電力密度１
Ｗ／ｃｍ2の条件で行われ得る。
【００２４】この透明導電膜が形成されたガスバリアー
性高分子フィルムは、酸化珪素薄膜と高分子フィルム基
板との付着力が大きいので、例えば液晶セルの基板とし
て用いても、酸化珪素薄膜にクラックが生じたり、高分
子フィルム基板から剥離することがない。
性高分子フィルムは、酸化珪素薄膜と高分子フィルム基
板との付着力が大きいので、例えば液晶セルの基板とし
て用いても、酸化珪素薄膜にクラックが生じたり、高分
子フィルム基板から剥離することがない。
【００２５】本発明のフィルムは、ガスバリアー性に優
れ、かつ酸化珪素薄膜が基板から剥離しにくいので、ガ
スバリアー性を必要とする各種の包装用に、さらに導電
性薄膜を有するフィルムは、エレクトロルミネッセンス
素子、液晶表示素子等における透明電極やその他の用途
に好適に用いられ得る。
れ、かつ酸化珪素薄膜が基板から剥離しにくいので、ガ
スバリアー性を必要とする各種の包装用に、さらに導電
性薄膜を有するフィルムは、エレクトロルミネッセンス
素子、液晶表示素子等における透明電極やその他の用途
に好適に用いられ得る。
【００２６】
【実施例】以下、実施例により本発明を説明するがこれ
らは単なる例示であり、本発明はこれらに限定されな
い。
らは単なる例示であり、本発明はこれらに限定されな
い。
【００２７】（実施例１）高周波マグネトロンスパッタ
リング法を用い、以下のようにして高分子フィルムを作
製した。使用された高周波マグネトロンスパッタリング
機においては、ターゲットに対向する基板ホルダーはそ
の裏面より水冷される構造を有し、基板ホルダーとター
ゲットとの距離は７ｃｍとした。高分子フィルム基板と
して厚さ７５μｍのポリアリレート透明フィルム（以
下、ポリアリレート基板という）を用い、ターゲットと
してＳｉＯ1.5からなる直径６インチの焼結ターゲット
を用いた。カソード磁石としてフェライト磁石を用い、
ターゲット表面におけるカソード磁束密度を２５０ガウ
スとした。
リング法を用い、以下のようにして高分子フィルムを作
製した。使用された高周波マグネトロンスパッタリング
機においては、ターゲットに対向する基板ホルダーはそ
の裏面より水冷される構造を有し、基板ホルダーとター
ゲットとの距離は７ｃｍとした。高分子フィルム基板と
して厚さ７５μｍのポリアリレート透明フィルム（以
下、ポリアリレート基板という）を用い、ターゲットと
してＳｉＯ1.5からなる直径６インチの焼結ターゲット
を用いた。カソード磁石としてフェライト磁石を用い、
ターゲット表面におけるカソード磁束密度を２５０ガウ
スとした。
【００２８】まず、上記基板ホルダー上に上記ポリアリ
レート基板を固定し、スパッタリング室の圧力が２×１
０-6Ｔｏｒｒとなるまで排気し、その後放電ガスとして
アルゴンを導入して１ｍＴｏｒｒとした。投入電力密度
が２．７Ｗ／ｃｍ2となるように、５００Ｗの高周波電
力を投入し、１分間スパッタリングを行って、ポリアリ
レート基板上に厚さ３００オングストロームの酸化珪素
薄膜を形成し、ガスバリアー性高分子フィルムを得た。
得られたガスバリアー性高分子フィルムについて、以下
に示す試験を行い評価した。その結果を表１に示す。
レート基板を固定し、スパッタリング室の圧力が２×１
０-6Ｔｏｒｒとなるまで排気し、その後放電ガスとして
アルゴンを導入して１ｍＴｏｒｒとした。投入電力密度
が２．７Ｗ／ｃｍ2となるように、５００Ｗの高周波電
力を投入し、１分間スパッタリングを行って、ポリアリ
レート基板上に厚さ３００オングストロームの酸化珪素
薄膜を形成し、ガスバリアー性高分子フィルムを得た。
得られたガスバリアー性高分子フィルムについて、以下
に示す試験を行い評価した。その結果を表１に示す。
【００２９】剥離強度：ＪＩＳ−Ｃ−２１０７に基づき
９０度引き剥し法により評価した。図１に示すように、
酸化珪素薄膜１が形成された高分子フィルム基板２を幅
ｗが１ｃｍの短冊に切断し、同型の短冊２枚を酸化珪素
薄膜１、１が互いに内側になるようにしてエポキシ樹脂
３を用いて接着した。接着完了後、短冊の一方の高分子
フィルム基板２を、図中矢印で示すように接着面に対し
て９０度の方向に引き剥し、そのときの引っ張り力をも
って剥離強度とした。単位はｇ／ｃｍである。水蒸気透
過率：ＪＩＳ−Ｚ−０２０８の防湿包装材料の透湿度試
験方法（カップ法）によって、４０℃における水蒸気透
過率を測定した。光線透過率：吸光光度法により、波長
５５０ｎｍにおける光線透過率を測定した。
９０度引き剥し法により評価した。図１に示すように、
酸化珪素薄膜１が形成された高分子フィルム基板２を幅
ｗが１ｃｍの短冊に切断し、同型の短冊２枚を酸化珪素
薄膜１、１が互いに内側になるようにしてエポキシ樹脂
３を用いて接着した。接着完了後、短冊の一方の高分子
フィルム基板２を、図中矢印で示すように接着面に対し
て９０度の方向に引き剥し、そのときの引っ張り力をも
って剥離強度とした。単位はｇ／ｃｍである。水蒸気透
過率：ＪＩＳ−Ｚ−０２０８の防湿包装材料の透湿度試
験方法（カップ法）によって、４０℃における水蒸気透
過率を測定した。光線透過率：吸光光度法により、波長
５５０ｎｍにおける光線透過率を測定した。
【００３０】（実施例２〜４）投入電力密度を表１に示
した値としたこと以外は、実施例１と同様にしてガスバ
リアー性高分子フィルムを作製し、実施例１と同様にし
て評価した。その結果を表１に示す。
した値としたこと以外は、実施例１と同様にしてガスバ
リアー性高分子フィルムを作製し、実施例１と同様にし
て評価した。その結果を表１に示す。
【００３１】（比較例１、２）投入電力密度を表１に示
した値としたこと以外は、実施例１と同様に行った。し
かし、比較例１においては、ターゲット割れが生じ、酸
化珪素薄膜が形成できなかった。比較例２のガスバリア
ー性高分子フィルムを実施例１と同様にして評価した。
その結果を表１に示す。
した値としたこと以外は、実施例１と同様に行った。し
かし、比較例１においては、ターゲット割れが生じ、酸
化珪素薄膜が形成できなかった。比較例２のガスバリア
ー性高分子フィルムを実施例１と同様にして評価した。
その結果を表１に示す。
【００３２】
【表１】
【００３３】（比較例３、４）カソード磁石としてＳｍ
−Ｃｏ合金磁石を用い、ターゲット上の磁束密度を５０
０ガウスとしたこと以外は、実施例１と同様にしてガス
バリアー性高分子フィルムを作製し、実施例１と同様に
して評価した。その結果を表２に示す。
−Ｃｏ合金磁石を用い、ターゲット上の磁束密度を５０
０ガウスとしたこと以外は、実施例１と同様にしてガス
バリアー性高分子フィルムを作製し、実施例１と同様に
して評価した。その結果を表２に示す。
【００３４】
【表２】
【００３５】（実施例５）ターゲットとしてＳｎＯ2を
１０％含む酸化インジウムを使用し、アルゴンガス圧５
ｍＴｏｒｒ、直流投入電力密度１Ｗ／ｃｍ2の条件にて
直流スパッタリングを行い、実施例１で得られたガスバ
リアー性高分子フィルムの酸化珪素薄膜上に、厚さ１０
００オングストロームの酸化インジウム透明導電膜を形
成し、ガスバリアー膜下地付透明導電フィルムを得た。
得られた透明導電フィルムのシート抵抗は３５Ω／□で
あった。このガスバリアー膜下地付透明導電フィルムに
ついて、実施例１と同様にして高分子フィルム基板に対
する酸化珪素薄膜の剥離強度を測定した結果、１５０ｇ
／ｃｍであり、強い付着力を示した。
１０％含む酸化インジウムを使用し、アルゴンガス圧５
ｍＴｏｒｒ、直流投入電力密度１Ｗ／ｃｍ2の条件にて
直流スパッタリングを行い、実施例１で得られたガスバ
リアー性高分子フィルムの酸化珪素薄膜上に、厚さ１０
００オングストロームの酸化インジウム透明導電膜を形
成し、ガスバリアー膜下地付透明導電フィルムを得た。
得られた透明導電フィルムのシート抵抗は３５Ω／□で
あった。このガスバリアー膜下地付透明導電フィルムに
ついて、実施例１と同様にして高分子フィルム基板に対
する酸化珪素薄膜の剥離強度を測定した結果、１５０ｇ
／ｃｍであり、強い付着力を示した。
【００３６】
【発明の効果】本発明によれば、高分子フィルム基板上
に酸化珪素膜が形成され、優れたガスバリアー性を有
し、良好な透明度を有するガスバリアー性高分子フィル
ムを提供することができる。このガスバリアー性高分子
フィルムにおいては、酸化珪素薄膜と高分子フィルム基
板との付着力が強く、製造工程および加工工程におい
て、クラックを生じることがない。
に酸化珪素膜が形成され、優れたガスバリアー性を有
し、良好な透明度を有するガスバリアー性高分子フィル
ムを提供することができる。このガスバリアー性高分子
フィルムにおいては、酸化珪素薄膜と高分子フィルム基
板との付着力が強く、製造工程および加工工程におい
て、クラックを生じることがない。
【００３７】本発明のガスバリアー性高分子フィルム
は、包装材料などに、さらに酸化珪素薄膜上に導電性薄
膜が形成された導電性フィルムは、エレクトロルミネッ
センス素子または液晶表示素子用基板として好適に用い
ることができる。
は、包装材料などに、さらに酸化珪素薄膜上に導電性薄
膜が形成された導電性フィルムは、エレクトロルミネッ
センス素子または液晶表示素子用基板として好適に用い
ることができる。
【図１】高分子フィルム基板と酸化珪素薄膜との密着性
を評価する剥離強度試験における該基板の引き剥し状態
を示す斜視図である。
を評価する剥離強度試験における該基板の引き剥し状態
を示す斜視図である。
１ 酸化珪素薄膜 ２ 高分子フィルム基板 ３ エポキシ樹脂層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き 審査官 瀬良 聡機 (56)参考文献 特開 平４−89236（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−48515（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−167208（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−226343（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−121658（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−80360（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 B32B 7/02
Claims (4)
- 【請求項１】透明高分子フィルム基板の上に、ＳｉＯx
（１．３≦ｘ≦１．８）でなる厚さ２００〜１０００オ
ングストロームの酸化珪素薄膜が形成されたガスバリア
ー性高分子フィルムであって、該ガスバリアー性高分子
フィルムの水蒸気透過率が１ｇ／ｍ2／日以下であり、
かつ該高分子フィルム基板に対する該酸化珪素薄膜の剥
離強度が１００ｇ／ｃｍ以上であるガスバリアー性高分
子フィルム。 - 【請求項２】前記酸化珪素薄膜上の少なくとも一部に、
透明導電膜が形成された請求項１に記載のガスバリアー
性高分子フィルム。 - 【請求項３】前記高分子フィルム基板が、ポリアリレー
トでなる請求項１または２に記載のガスバリアー性高分
子フィルム。 - 【請求項４】高分子フィルム基板上に、高周波マグネト
ロンスパッタリング法によってＳｉＯx（１．３≦ｘ≦
１．８）でなる酸化珪素薄膜を形成する工程を包含する
ガスバリアー性高分子フィルムの製造方法であって、 該高周波マグネトロンスパッタリング法におけるアルゴ
ンガス圧が０．５〜５ｍＴｏｒｒ、カソード磁束密度が
２００〜４００ガウス、投入電力密度１〜４Ｗ／ｃｍ2
の条件で行なわれる、 ガスバリアー性高分子フィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34889592A JP3334922B2 (ja) | 1992-12-28 | 1992-12-28 | ガスバリアー性高分子フィルムおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34889592A JP3334922B2 (ja) | 1992-12-28 | 1992-12-28 | ガスバリアー性高分子フィルムおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06192819A JPH06192819A (ja) | 1994-07-12 |
| JP3334922B2 true JP3334922B2 (ja) | 2002-10-15 |
Family
ID=18400115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34889592A Expired - Fee Related JP3334922B2 (ja) | 1992-12-28 | 1992-12-28 | ガスバリアー性高分子フィルムおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3334922B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5741220B2 (ja) * | 2011-05-30 | 2015-07-01 | 大日本印刷株式会社 | ガスバリアフィルムの製造方法及び製造装置 |
-
1992
- 1992-12-28 JP JP34889592A patent/JP3334922B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06192819A (ja) | 1994-07-12 |
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