JP6019054B2 - ガスバリアフィルムおよびガスバリアフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
屈曲性向上等のために特許文献1では無機層と有機材料基板の界面に界面混合層を形成することが提案されている。また、特許文献2では応力緩和のための応力緩和層をガスバリア層に積層することが提案されている。特許文献3には、窒化シリコンを主成分とするガスバリア膜であって可撓性に優れたガスバリア膜の、フーリエ変換赤外吸収スペクトルの特徴が記載されている。
<1>基材フィルムおよび無機層を含むガスバリアフィルムであって、上記無機層はSiとNとHとOとを含み、上記無機層は、膜厚方向中央部において、SiとNとHとOとの比が均一であり、かつ、以下の式で表されるO比率が10%以下である均一領域を5nmよりも大きい膜厚で含み、上記無機層のいずれか一方または両方それぞれの界面に接する領域が、以下の式で表されるO比率が上記の均一領域側から界面方向で増加しており、かつO比率の単位膜厚当たりの変化量が2%/nm〜8%/nmである酸素含有領域であるガスバリアフィルム; O比率:(Oの数/Si、NおよびOの総数)×100%。
<2>上記の両方の界面に接する領域それぞれが、上記酸素含有領域である<1>に記載のガスバリアフィルム。
<3>上記酸素含有領域の膜厚がいずれも、4〜15nmである<1>または<2>に記載のガスバリアフィルム。
<4>上記無機層の膜厚が15〜65nmである<1>〜<3>のいずれか一項に記載のガスバリアフィルム。
<6>上記均一領域の組成が、SiNxHyOz:式中、0.8≦x≦1.1、0.7≦y≦0.9、かつz<0.1;である<1>〜<5>のいずれか一項に記載のガスバリアフィルム。
<7>上記均一領域の組成が、SiNxHyOz:式中、0.9≦x≦1.0,0.8≦y≦0.9,z<0.1;である<6>に記載のガスバリアフィルム。
<8>上記無機層の密度が2.1〜2.4g/cm3である<1>〜<7>のいずれか一項に記載のガスバリアフィルム。
<9>上記無機層と少なくとも1層以上の有機層とを含むバリア性積層体を含む<1>〜<8>のいずれか一項に記載のガスバリアフィルム。
<10>SiとNとHとOとを含む無機層を含むガスバリアフィルムの製造方法であって、高周波を供給してプラズマ状態にしたシラン、アンモニア、および水素を蒸着して、上記無機層を形成することを含み、上記高周波を供給する電力が0kWから最大値に達成する時間および上記高周波を供給する電力の最大値から0kWに達する時間のいずれか1つ以上を1.5〜7秒とし、かつ1.5〜7秒とした上記のいずれか1つ以上の時間において、電力を連続的に変化させる製造方法。
本明細書において「〜」とはその前後に記載される数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。また、本明細書において、「(メタ)アクリレート」との記載は、「アクリレートおよびメタクリレートのいずれか一方または双方」の意味を表す。「(メタ)アクリル酸」等も同様である。
本発明は基材フィルムおよび無機層を含むガスバリアフィルムに関する。ガスバリアフィルムは、基材フィルム上に少なくとも上記の無機層1層と少なくとも1層の有機層を含むバリア積層体を含むものであってもよい。
プラスチックフィルムなどの基材フィルム上に無機層、または無機層と有機層とを積層したガスバリアフィルムは広く知られている。通常、緻密な無機層がガスバリア機能を有し、有機層は表面を平滑化する機能や応力を緩和する機能を有する。
無機層は、緻密であるほど、または膜厚が厚いほど、ガスバリア性が高くなるが、膜の応力が大きくなるため屈曲性が低下する傾向がある。屈曲性の低下によっては、無機層にクラックが生じたり、無機層と有機層とが剥離したりすることによりガスバリア機能が低下する。本発明者らは、水素化窒化シリコン層の界面に近辺に酸素原子が検出される領域が形成されていることに着目し、かつ、この領域において、以下の式で表されるO比率の単位膜厚当たりの変化量が2%/nm〜8%/nmとなるように、界面から中央部に向かってO比率を減少させることによって、従来トレードオフの関係であった高いバリア性能と屈曲性とが両立できることを見出した。
O比率:(Oの数/Si、NおよびOの総数)×100%
なお、本明細書において、膜厚は、層やフィルムの断面の透過型電子顕微鏡(TEM)の撮影像で測定した平均膜厚で示される。ただし、酸素含有領域の膜厚はエッチングを行いながら測定したXPSの結果と合わせて算出した値が示される。すなわち、酸素含有領域の膜厚はTEMでは測定できないためXPSのプロファイルから決定する。具体的には、エッチング速度を一定として、無機層のエッチングに要した時間と、TEMにて測定した膜厚から計算できる。
Si比率:(Siの数/Si、NおよびOの総数)×100%
N比率:(Nの数/Si、NおよびOの総数)×100%
上記の均一領域の組成は、RBS(ラザフォード後方散乱)およびHFS(水素前方散乱)測定により得たものとする。なお、水素を含んだ膜の組成解析は、GD−OES(Glow discharge optical emission spectrometry:グロー放電発光分析装置)によっても測定できる。
無機層の密度は2.1〜2.4g/cm3であることが好ましい。低密度の無機層はバリア性能が低く、逆に密度が高すぎると屈曲性が低下し、応力による剥離やクラックが生じるためである。
本明細書において示される無機層の密度はXRR(X線反射率)により決定されるものである。XRR測定結果からの密度の計算は、ソフトを用いたシミュレーションにより行うものであってもよい。XRR測定は、例えばATX(リガク社製)により行うことができる。シミュレーションは、例えば、解析ソフトGXRR(リガク社製)を使用して行うことができる。無機層は単一層であることを仮定している。すなわち、密度は均一領域、酸素含有量域、中間領域を含む無機層密度の平均値を意味する。
ガスバリアフィルムは、通常、基材フィルムとして、プラスチックフィルムを用いる。用いられるプラスチックフィルムは、バリア性積層体を保持できるフィルムであれば材質、厚み等に特に制限はなく、使用目的等に応じて適宜選択することができる。プラスチックフィルムとしては、具体的には、ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレン樹脂、透明フッ素樹脂、ポリイミド、フッ素化ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、セルロースアシレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリカーボネート樹脂、脂環式ポリオレフィン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリスルホン樹脂、シクロオレフィルンコポリマー、フルオレン環変性ポリカーボネート樹脂、脂環変性ポリカーボネート樹脂、フルオレン環変性ポリエステル樹脂、アクリロイル化合物などの熱可塑性樹脂が挙げられる。
基材フィルムの膜厚は10μm〜250μmであることが好ましく、20μm〜130μmであることがより好ましい。
ガスバリアフィルムは、少なくとも上記の無機層1層と少なくとも1層の有機層を含むバリア積層体を含むものであってもよい。バリア性積層体は、2層以上の有機層と2層以上の無機層とが交互に積層しているものであってもよい。また、有機層および無機層以外の他の構成層を含んでいてもよい。バリア性積層体の膜厚は0.5μm〜10μmであることが好ましく、1μm〜5μmであることがより好ましい。
有機層は、好ましくは、重合性化合物を含む重合性組成物の硬化により形成することができる。
(重合性化合物)
上記重合性化合物は、エチレン性不飽和結合を末端または側鎖に有する化合物、および/または、エポキシまたはオキセタンを末端または側鎖に有する化合物であることが好ましい。重合性化合物としては、エチレン性不飽和結合を末端または側鎖に有する化合物が特に好ましい。エチレン性不飽和結合を末端または側鎖に有する化合物の例としては、(メタ)アクリレート系化合物、アクリルアミド系化合物、スチレン系化合物、無水マレイン酸等が挙げられ、(メタ)アクリレート系化合物が好ましく、特にアクリレート系化合物が好ましい。
スチレン系化合物としては、スチレン、α−メチルスチレン、4−メチルスチレン、ジビニルベンゼン、4−ヒドロキシスチレン、4−カルボキシスチレン等が好ましい。
(メタ)アクリレート系化合物として具体的には、例えば特開2013−43382号公報の段落0024〜0036または特開2013−43384号公報の段落0036〜0048に記載の化合物を用いることができる。また、WO2013/047524に記載のフルオレン骨格を有する多官能アクリルモノマーを用いることもできる。
有機層形成のための重合性組成物は、重合開始剤を含んでいてもよい。重合開始剤を用いる場合、その含量は、重合に関与する化合物の合計量の0.1モル%以上であることが好ましく、0.5〜5モル%であることがより好ましい。このような組成とすることにより、活性成分生成反応を経由する重合反応を適切に制御することができる。光重合開始剤の例としてはチバ・スペシャルティー・ケミカルズ社から市販されているイルガキュア(Irgacure)シリーズ(例えば、イルガキュア651、イルガキュア754、イルガキュア184、イルガキュア2959、イルガキュア907、イルガキュア369、イルガキュア379、イルガキュア819など)、ダロキュア(Darocure)シリーズ(例えば、ダロキュアTPO、ダロキュア1173など)、クオンタキュア(Quantacure)PDO、ランベルティ(Lamberti)社から市販されているエザキュア(Ezacure)シリーズ(例えば、エザキュアTZM、エザキュアTZT、エザキュアKTO46など)等が挙げられる。
有機層形成のための重合性組成物は、シランカップリング剤を含んでいてもよい。シランカップリング剤としては、ケイ素に結合するメトキシ基、エトキシ基、アセトキシ基等の加水分解可能な反応基とともに、エポキシ基、ビニル基、アミノ基、ハロゲン基、メルカプト基、(メタ)アクリロイル基から選択される1つ以上の反応性基を有する置換基を同じケイ素に結合する置換基として有するものが好ましい。シランカップリング剤は、(メタ)アクリロイル基を有していること特に好ましい。シランカップリング剤の具体例としては、WO2013/146069に記載の一般式(1)で表されるシランカップリング剤およびWO2013/027786に記載の一般式(I)で表されるシランカップリング剤などが挙げられる。
シランカップリング剤の、重合性組成物の固形分(揮発分が揮発した後の残分)中に占める割合は、0.1〜30質量%が好ましく、1〜20質量%がより好ましい。
有機層の作製のため、上記重合性組成物はまず、層状とされる。層状にするためには、通常、基材フィルムまたは無機層等の支持体の上に、重合性組成物を塗布すればよい。塗布方法としては、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、スライドコート法、或いは、米国特許第2681294号明細書に記載のホッパ−を使用するエクストル−ジョンコート法(ダイコート法とも呼ばれる)が例示され、この中でもエクストル−ジョンコート法が好ましく採用できる。
有機層の硬度は高いことが好ましい。有機層の硬度が高いと、無機層が平滑に成膜されその結果としてバリア能が向上することがわかっている。有機層の硬度はナノインデンテーション法に基づく微小硬度として表すことができる。有機層の微小硬度は100N/mm以上であることが好ましく、150N/mm以上であることがより好ましい。
有機層と無機層の積層は、所望の層構成に応じて有機層と無機層を順次繰り返し製膜することにより行うことができる。
ガスバリアフィルムまたはバリア積層体は、機能層を有していてもよい。機能層については、特開2006−289627号公報の段落番号0036〜0038に詳しく記載されている。これら以外の機能層の例としてはマット剤層、保護層、耐溶剤層、帯電防止層、平滑化層、密着改良層、遮光層、反射防止層、ハードコート層、応力緩和層、防曇層、防汚層、被印刷層、易接着層または易滑性層等が挙げられる。
75μmのポリエチレンテレフタレート(東レ社製、S10)の片面に、密着改善のためのプラズマ処理を行った後、重合性化合物(化合物I)を15質量%、重合開始剤(Lamberti社、Esacure KTO46)を0.5質量%、および2−ブタノン84.5質量%を含む重合性組成物を乾燥膜厚が2000nmとなるように塗布成膜した。塗布膜を、酸素含有量100ppm以下の窒素雰囲気下、紫外線照射量0.5J/cm2の照射により硬化させ、第1の有機層を作製した。その第1の有機層上に、第1の無機層(窒化ケイ素)を容量結合プラズマCVD法で作製した。プラズマCVD法の、ガス流量比、圧力、RFパワーなどの主な成膜パラメータを調整することで下表に記載の界面状態や組成を持つ無機層を形成した。さらに第1の無機層表面上に、第2の有機層を第1の有機層と同様の方法で作製した。
O比率制御は、プラズマCVD装置のRFパワーの上昇速度および下降速度を変化させることで、無機層からみて表面側の界面および基材側の界面の両方それぞれに所定のO比率の変化量を有する領域を形成した。表中の界面1とは無機層からみて表面側(第2の有機層側)、界面2とは基材側(ポリエチレンテレフタレート側)の界面を意味する。
Arイオンにより、第2の有機層側面からエッチングを行いながら、X線光電子分光装置(島津製作所社製ESCA-3400)を用いてX線光電子分光(XPS)測定を行い、無機層界面領域に含まれる原子を検出した。測定においてケイ素原子の信号が見えた時点で無機層のエッチングに入ったと判断した。検出したケイ素原子、窒素原子、酸素原子につき、それぞれの原子数と総原子数から、O比率を算出した。さらにTEM (H−9000NAR、日立製作所製) 観察で得られた無機膜の膜厚と、エッチング時間の関係から単位膜厚あたりの酸素原子比率の変化量を算出した。
RBS(ラザフォード後方散乱)およびHFS(水素前方散乱)測定(National Electrostatics Corporation製 Pelletron 3SDH)により、無機層均一領域における組成分析を行い、無機層におけるSiとNとOとHとの比率を得た。RBS測定および HFS測定では、検出感度を得るため無機層を厚く形成する必要がある。そのため、上記で作製したガスバリアフィルムの無機層中央部領域よりも厚い無機膜を本測定のために同じ成膜条件で作製し、SiとNとOとHとの比率を測定した。
XRR(X線反射率)測定(リガク社製 ATX)により無機層の密度を決定した。XRR測定結果から密度を計算するにあたり、基板と有機層は単一の密度(1.3g/cm3)、無機膜は単一密度を仮定し、シミュレーションにより算出した(リガク社製シミュレーションソフト GXRR)。
得られたガスバリアフィルムについて、φ5mm×1000回の屈曲を行ったのち、バリア性能評価を行った。バリア性能評価はカルシウム腐食法(Asia Display/IDW'01 pp.1435〜1438参照)と呼ばれる、金属カルシウムの退色により水分進入を評価する方法により実施した。具体的には、ガラス基板に金属カルシウムを蒸着した後、ガスバリアフィルムで封止し、温度25℃、湿度50%の環境下で保管したものを用いて水蒸気透過率を算出した。すなわち、ガスバリアフィルムを通過した水分は金属カルシウムと反応し、水酸化カルシウムが生成するが、金属カルシウムは水酸化カルシウムになると透明になるため、金属カルシウムの退色面積を測定することで、進入した水分量を下記の反応式より算出することができる。
Ca + 2H2O => Ca(OH)2 + H2
上記のように算出した進入水分量、バリアフィルム面積、および保管時間から、水蒸気透過率(g/m2・day)を算出した。なお、水分が拡散し平衡に達するまでに時間(誘導時間)を要するため、上記の測定は、金属カルシウムの退色面積速度が一定になった後からの退色面積に基づいて行った。
A:5×10-5 未満
B:5×10-5以上 5×10-4未満
C:5×10-4以上
(単位は(g/m2・day))
得られた結果をガスバリアフィルムの作製条件とともに、表1〜6に示す。また、表1,2中の実施例5のガスバリアフィルムの無機層について、膜厚方向のSi比率、N比率、およびO比率のそれぞれの変化をXPSで測定した結果を図1に示す。
Claims (9)
- 基材フィルムおよび無機層を含むガスバリアフィルムであって、
前記無機層はSiとNとHとOとを含み、
前記無機層は、膜厚方向中央部において、SiとNとHとOとの比が均一であり、かつ、以下の式で表されるO比率が10%以下である均一領域を5nmよりも大きい膜厚で含み、
前記無機層のいずれか一方または両方それぞれの界面に接する領域が、以下の式で表されるO比率が前記の均一領域側から界面方向で増加しており、かつO比率の単位膜厚当たりの変化量が2%/nm〜8%/nmである酸素含有領域であるガスバリアフィルム;
O比率:(Oの数/Si、NおよびOの総数)×100%。 - 前記の両方の界面に接する領域それぞれが、前記酸素含有領域である請求項1に記載のガスバリアフィルム。
- 前記酸素含有領域の膜厚がいずれも、4〜15nmである請求項1または2に記載のガスバリアフィルム。
- 前記無機層の膜厚が15〜65nmである請求項1〜3のいずれか一項に記載のガスバリアフィルム。
- 前記無機層の膜厚が20〜40nmである請求項1〜3のいずれか一項に記載のガスバリアフィルム。
- 前記均一領域の組成が、SiNxHyOz:
式中、0.8≦x≦1.1、0.7≦y≦0.9、かつz<0.1;
である請求項1〜5のいずれか一項に記載のガスバリアフィルム。 - 前記均一領域の組成が、SiNxHyOz:
式中、0.9≦x≦1.0,0.8≦y≦0.9,z<0.1;
である請求項6に記載のガスバリアフィルム。 - 前記無機層の密度が2.1〜2.4g/cm3である請求項1〜7のいずれか一項に記載のガスバリアフィルム。
- 前記無機層と少なくとも1層以上の有機層とを含むバリア性積層体を含む請求項1〜8のいずれか一項に記載のガスバリアフィルム。
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