JP6264096B2 - ガスバリアフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に係るガスバリアフィルム10は、図1〜図4に示すように、基材1と、基材1上に設けられたガスバリア膜2と、ガスバリア膜2上に設けられた補修膜3とを少なくとも有している。そして、その補修膜3は、ガスバリア膜2が有する平均直径(D2)0.1μm以上の欠陥6を充填するとともにガスバリア膜2を被覆してガスバリア膜2を補修していることに特徴がある。
基材1は、ガスバリア膜2を成膜することができる樹脂シート又は樹脂フィルムであれば特に制限はない。基材1の構成材料としては、例えば、環状ポリオレフィン等の非晶質ポリオレフィン(APO)系樹脂、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレン2,6−ナフタレート(PEN)等のポリエステル系樹脂、ポリイミド(PI)樹脂、ポリエーテルイミド(PEI)樹脂、ポリサルホン(PS)樹脂、ポリエーテルサルホン(PES)樹脂、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)樹脂、ポリカーボネート(PC)樹脂、ポリアリレート(PAR)樹脂、シクロポリオレフィン(COP)樹脂、シクロオレフィンコポリマー(COC)樹脂、ポリプロピレン(PP)樹脂、ポリアミド(PA)樹脂、エチレン−四フッ化エチレン共重合体(ETFE)、三フッ化塩化エチレン(PFA)、四フッ化エチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(FEP)、フッ化ビニリデン(PVDF)、フッ化ビニル(PVF)、パーフルオロ−パーフロロプロピレン−パーフロロビニルエーテル共重合体(EPA)等を挙げることができる。
平坦化膜5は、図2(B)に示すように、任意に設けることができる膜である。この平坦化膜5は、基材1の表面が有する凹凸、突起、傷等を小さくして平坦面にすることができるので、基材1の表面に影響されないガスバリア膜2を形成できる点で有利である。なお、本発明においては、この平坦化膜5を設けず、基材1の表面の影響によってガスバリア膜2に大きな欠陥6が発生してもよく、後に成膜する補修膜3でその欠陥6を補修することができるので、平坦化膜5は必ずしも必要ではない。
ガスバリア膜2は、図1〜図4に示すように、基材1上、又は平坦化膜5上に形成されている。ガスバリア膜2は、無機化合物膜であってもよいし、有機化合物膜であってもよいが、無機化合物膜が好ましい。
ガスバリア膜2は、欠陥6,6’を有している。この欠陥6,6’の形態は、孔、窪み、傷、凹み、凹凸等の形態であってもよく、特に限定されない。本発明では、水蒸気が透過しやすい部分を「欠陥」と呼んでおり、便宜的に、水蒸気透過孔又は水蒸気透過部分ともいう。本発明においては、図3及び図4に示すように、欠陥6の大きさが平均直径D2で0.1μm以上であり、その欠陥6を有するガスバリア膜2上に、その欠陥6の内部まで充填して埋めるとともにガスバリア膜2を被覆することを目的とした補修膜3が設けられている。
補修膜3は、ガスバリア膜2上に設けられ、無機化合物膜であっても有機化合物膜であってもよい。補修膜3は、無機化合物膜及び有機化合物膜のいずれであっても、ガスバリア膜2に設けられた平均直径D2が0.1μm以上の欠陥6の内部に入り込んでその欠陥を埋めるとともに、ガスバリア膜2を覆うように被覆する。こうした内部への入り込みと被覆とによって、ガスバリア膜2のガスバリア性を水蒸気透過率(g/m2/day)で10−3レベルまで高めることができる。
ガスバリアフィルム10には、上記した平坦化膜5の他、必要に応じて各種の膜や部材を設けることができる。例えば、オーバーコート膜、保護膜、透明導電膜、ハードコート膜、帯電防止膜、防汚膜、防眩膜、カラーフィルタ部材等から選ばれるいずれかを挙げることができる。これらのうち、オーバーコート膜、保護膜、透明導電膜、帯電防止膜、防汚膜、防眩膜、カラーフィルタ部材を、ガスバリアフィルム10の構成要素として設けることが好ましい。
本発明に係るガスバリアフィルム10の製造方法は、図3及び図4に示すように、基材1上にガスバリア膜2を形成するガスバリア膜形成工程と、ガスバリア膜2上に補修膜3を形成する補修膜形性工程とを少なくとも有し、その補修膜形成工程において、補修膜3は、ガスバリア膜2が有する平均直径0.1μm以上の欠陥6を充填するとともにガスバリア膜2を被覆して補修することに特徴がある。この製造方法は、(a)ガスバリア膜形成工程において、ガスバリア膜2の成膜条件が、水蒸気を透過する孔又は水蒸気を透過する部分からなる欠陥を形成する条件である、(b)ガスバリア膜形成工程と補修膜形成工程との間に、ガスバリア膜2が有する平均直径D1で0.1μm未満の欠陥6’を、平均直径D2で0.1μm以上の欠陥6に拡大するための欠陥拡大工程を有する、(c)欠陥拡大工程が、プラズマ処理、コロナ処理、紫外線照射処理、超音波処理、湿式処理、及びエッチング処理から選ばれる1又は2以上の処理である、(d)ガスバリア膜形成工程において、ガスバリア膜2を、物理的気相析出法によって欠陥6,6’を生じ易い条件で形成し、補修膜形成工程において、補修膜3を、ガスバリア膜2と同じ物理的気相析出法によって欠陥6,6’を埋めることができる条件で形成する、の(a)〜(d)のいずれかであるように構成することができる。
ロールトゥロール巻取機能を備えたスパッタリング装置を用い、平坦化膜付きPETフィルム(厚さ100μm)のフィルムロールをセットし、そのフィルムロールから平坦化膜が成膜側になるようにしてPETフィルムを繰り出した。繰り出したPETフィルムの平坦化膜上に、ガスバリア膜2としての酸化ケイ素膜を、成膜圧力0.4Paで、厚さ30nmになるように成膜した。その後、その酸化ケイ素膜上に、成膜圧力0.06Paに変更して補修膜3としての酸化ケイ素膜を、厚さ30nmになるように成膜して、実施例1のガスバリアフィルムを得た。なお、成膜圧力0.06Paでの放電を維持させるため、Arガス流量は変えず、コンダクタンスバルブを開放した。
実施例1と同じ装置を用い、繰り出したPETフィルムの平坦化膜上に、Cu膜を、成膜圧力0.4Paで、厚さ100nmになるように成膜した。その後、そのCu膜に、波長172nmの真空紫外線を照射した。その紫外線照射処理の後、有機化合物膜形成用樹脂(株式会社DNPファインケミカル製、商品名:OELV22)を厚さ1μmになるように塗工、硬化して、補修膜3としての有機化合物膜を成膜し、実施例2のガスバリアフィルムを得た。なお、真空紫外線は、有機化合物膜形成用樹脂が欠陥内に入りやすくするために行った処理であり、その処理を施した後のCu膜の表面をコンピューター数値制御画像システム(NEXIV VMRH3030)で得た画像情報を観察したところ、欠陥6の平均直径が約10μmのものが4243個/90mmφであった。
実施例1と同じ装置を用い、繰り出したPETフィルムの平坦化膜上に、ガスバリア膜2としての酸化ケイ素膜を、成膜圧力0.1Paで、厚さ30nmになるように成膜した。その後、その酸化ケイ素膜に、プラズマ処理(Ar:酸素=20:1、全圧2.5Pa、放電電圧1500V、処理速度10kW・sec/m2)を行った。プラズマ処理後の酸化ケイ素膜上に、上記同様の成膜圧力0.1Paで補修膜3としての酸化ケイ素膜を、厚さ30nmになるように成膜して、実施例3のガスバリアフィルムを得た。
実施例1と同じ装置を用い、繰り出したPETフィルムの平坦化膜上に、ガスバリア膜2としての酸化ケイ素膜を、成膜圧力0.1Paで、厚さ30nmになるように成膜した。その後、その酸化ケイ素膜に、コロナ処理(60W・min/m2)を行った。コロナ処理後の酸化ケイ素膜上に、実施例2で用いた有機化合物膜形成用樹脂(株式会社DNPファインケミカル製、商品名:OELV22)を厚さ1μmになるように塗工、硬化して、補修膜3としての有機化合物膜を成膜し、実施例4のガスバリアフィルムを得た。
実施例1と同じ装置を用い、繰り出したPETフィルムの平坦化膜上に、ガスバリア膜2としての酸化ケイ素膜を、成膜圧力0.1Paで、厚さ30nmになるように成膜した。その後、その酸化ケイ素膜に、紫外線照射処理(波長172nmの真空紫外線を30秒間照射)を行った。紫外線照射処理後の酸化ケイ素膜上に、上記同様の成膜圧力0.1Paで補修膜3としての酸化ケイ素膜を、厚さ30nmになるように成膜して、実施例5のガスバリアフィルムを得た。
実施例1と同じ装置を用い、繰り出したPETフィルムの平坦化膜上に、Cu膜を、成膜圧力0.4Paで、厚さ100nmになるように成膜した。その後、そのCu膜に、実施例2のような真空紫外線を照射しないで、有機化合物膜形成用樹脂(株式会社DNPファインケミカル製、商品名:OELV22)を厚さ1μmになるように塗工、硬化して、補修膜3としての有機化合物膜を成膜し、実施例6のガスバリアフィルムを得た。なお、Cu膜の表面をコンピューター数値制御画像システム(NEXIV VMRH3030)で観察したところ、欠陥の平均直径が約10μmのものが2274個/90mmφの頻度で存在していた。
ロールトゥロール巻取機能を備えた塗布装置を用い、平坦化膜付きPETフィルム(厚さ100μm)のフィルムロールをセットし、そのフィルムロールから平坦化膜が塗布側になるようにしてPETフィルムを繰り出した。繰り出したPETフィルムの平坦化膜上に、有機化合物膜形成用樹脂(有限会社エクスシア製、商品名:パーハイドロポリシラザン)を厚さ5μmになるように塗工、硬化して、ガスバリア膜2としての有機化合物膜を成膜した。その後、その有機化合物膜に、超音波処理を行い、PETフィルムに付着していたゴミや不純物によって有機化合物膜がリフトオフされる現象を利用して欠陥を拡大した。その後、その有機化合物膜上に、さらに有機化合物膜形成用樹脂(有限会社エクスシア製、商品名:パーハイドロポリシラザン)を厚さ5μmになるように塗工、硬化して、補修膜3としての有機化合物膜を成膜し、実施例7のガスバリアフィルムを得た。
実施例1と同じ装置を用い、繰り出したPETフィルムの平坦化膜上に、ガスバリア膜2としての酸化ケイ素膜を、成膜圧力0.4Paで、厚さ30nmになるように成膜した。その後、その酸化ケイ素膜上に、成膜圧力0.2Paに変更して補修膜3としての酸化ケイ素膜を、厚さ30nmになるように成膜して、比較例1のガスバリアフィルムを得た。
実施例1と同じ装置を用い、繰り出したPETフィルムの平坦化膜上に、ガスバリア膜2としての酸化ケイ素膜を、成膜圧力0.4Paで、厚さ60nmになるように成膜した。その後、補修膜3を形成しないで比較例2のガスバリアフィルムを得た。
ロールトゥロール巻取機能を備えた塗布装置を用い、平坦化膜付きPETフィルム(厚さ100μm)のフィルムロールをセットし、そのフィルムロールから平坦化膜が塗布側になるようにしてPETフィルムを繰り出した。繰り出したPETフィルムの平坦化膜上に、有機化合物膜形成用樹脂(有限会社エクスシア製、商品名:パーハイドロポリシラザン)を厚さ6μmになるように塗工、硬化して、ガスバリア膜2としての有機化合物膜を成膜した。その後、超音波処理等の欠陥拡大処理を行わないで、引き続き、その有機化合物膜上に、さらに有機化合物膜形成用樹脂(有限会社エクスシア製、商品名:パーハイドロポリシラザン)を厚さ6μmになるように塗工、硬化して、補修膜3としての有機化合物膜を成膜し、比較例3のガスバリアフィルムを得た。
2 ガスバリア膜
3 補修膜
4 オーバーコート膜
5 平坦化膜
6 補修される欠陥
6’ 拡大前の欠陥
10(10A〜10C) ガスバリアフィルム
D1 初期欠陥のサイズ
D2 補修前の欠陥のサイズ
Claims (4)
- 基材上にガスバリア膜を形成するガスバリア膜形成工程と、前記ガスバリア膜上に補修膜を形成する補修膜形性工程とを少なくとも有し、
前記補修膜形成工程において、前記補修膜は、前記ガスバリア膜が有する平均直径0.1μm以上の欠陥を充填するとともに前記ガスバリア膜を被覆して補修するガスバリアフィルムの製造方法であって、
前記ガスバリア膜形成工程と前記補修膜形成工程との間に、前記ガスバリア膜が有する平均直径で0.1μm未満の欠陥を、平均直径で0.1μm以上の前記欠陥に拡大するための欠陥拡大工程を有することを特徴とするガスバリアフィルムの製造方法。 - 前記ガスバリア膜形成工程において、前記ガスバリア膜の成膜条件が、水蒸気を透過する孔又は水蒸気を透過する部分からなる欠陥を形成する条件である、請求項1に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記欠陥拡大工程が、プラズマ処理、コロナ処理、紫外線照射処理、超音波処理、湿式処理、及びエッチング処理から選ばれる1又は2以上の処理である、請求項1又は2に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記ガスバリア膜形成工程において、前記ガスバリア膜を、物理的気相析出法によって前記欠陥を生じ易い条件で形成し、前記補修膜形成工程において、前記補修膜を、前記ガスバリア膜と同じ物理的気相析出法によって前記欠陥を埋めることができる条件で形成する、請求項1〜3のいずれか1項に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
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