JP6983040B2 - ガスバリア性フィルム及びそれを含むデバイス - Google Patents
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Description
[1]可撓性基材を少なくとも含む基材層、無機薄膜層、紫外線吸収剤含有有機層をこの順に有するガスバリア性フィルムであって、
前記無機薄膜層は珪素原子、酸素原子及び炭素原子を含有し、
前記ガスバリア性フィルムの380nmにおける光線透過率が20%以下である、ガスバリア性フィルム。
[2]さらなる無機薄膜層を、紫外線吸収剤含有有機層側と反対側の基材層の表面に有する、[1]に記載のガスバリア性フィルム。
[3]基材層は、有機層Aを可撓性基材の少なくとも一方の表面に有する、[1]又は[2]に記載のガスバリア性フィルム。
[4]有機層Aは、易滑層及び平坦層からなる群から選択される層である、[1]〜[3]のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
[5]前記無機薄膜層に含まれる珪素原子、酸素原子及び炭素原子の合計数に対する炭素原子の原子数比が、無機薄膜層の厚さ方向において連続的に変化する、[1]〜[4]のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
[6]前記無機薄膜層は、無機薄膜層中の珪素原子(Si)に対する炭素原子(C)の平均原子数比が式(1)の範囲にある、[1]〜[5]のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
0.10<C/Si<0.50 (1)
[7]前記無機薄膜層の膜厚方向における、前記無機薄膜層の表面からの距離と、各距離における前記無機薄膜層に含まれる珪素原子、酸素原子及び炭素原子の合計数に対する珪素の原子数比、酸素の原子数比、炭素の原子数比との関係をそれぞれ示す珪素分布曲線、酸素分布曲線及び炭素分布曲線において、条件(i)及び(ii)を満たす、[1]〜[6]のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
(i)珪素の原子数比、酸素の原子数比及び炭素の原子数比が、前記無機薄膜層の膜厚方向における90%以上の領域において、式(5)で表される条件を満たす、
酸素の原子数比>珪素の原子数比>炭素の原子数比 (5)
(ii)前記炭素分布曲線が少なくとも1つの極値を有する。
[8][1]〜[7]のいずれかに記載のガスバリア性フィルムを、紫外線吸収剤を含むコーティング層が最外層となるように含むデバイス。
[9]前記無機薄膜層の表面を赤外分光測定のATR法で測定したとき、950〜1050cm−1に存在するピーク強度(I1)と、1240〜1290cm−1に存在するピーク強度(I2)との強度比が式(2)の範囲にある、[1]〜[7]のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
0.01≦I2/I1<0.05 (2)
[10]前記無機薄膜層表面を赤外分光測定のATR法で測定したとき、950〜1050cm−1に存在するピーク強度(I1)と、770〜830cm−1に存在するピーク強度(I3)との強度比が式(3)の範囲にある、[1]〜[7]及び[9]のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
0.25≦I3/I1≦0.50 (3)
[11]前記無機薄膜層表面を赤外分光測定のATR法で測定したとき、770〜830cm−1に存在するピーク強度(I3)と、870〜910cm−1に存在するピーク強度(I4)との強度比が式(4)の範囲にある、[1]〜[7]、[9]及び[10]のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
0.70≦I4/I3<1.00 (4)
基材層は、可撓性基材を少なくとも有する。基材層は、単層であっても複数層であってもよい。基材層が単層である場合は、基材層が可撓性基材で構成されていることが好ましい。基材層が複数層である場合は、基材層が少なくとも可撓性基材を有し、かつ基材層が可撓性を示すことが好ましく、無機薄膜層が積層される基材層の面が可撓性基材であることがより好ましく、前記複数層がそれぞれ可撓性基材で構成されていることがさらに好ましい。
可撓性基材としては、樹脂成分として少なくとも1種の樹脂を含む樹脂フィルムを用いることができ、無色透明な樹脂フィルムが好ましい。樹脂フィルムに用い得る樹脂としては、例えばポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル樹脂;ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、環状ポリオレフィン等のポリオレフィン樹脂;ポリアミド樹脂;ポリカーボネート樹脂;ポリスチレン樹脂;ポリビニルアルコール樹脂;エチレン−酢酸ビニル共重合体のケン化物;ポリアクリロニトリル樹脂;アセタール樹脂;ポリイミド樹脂;ポリエーテルサルファイド(PES)が挙げられ、必要に応じてそれらの2種以上を組合せて用いることもできる。これらの中でも、透明性、耐熱性、線膨張性等の必要な特性に合せて、ポリエステル樹脂、ポリオレフィン樹脂の中から選択して用いることが好ましく、PET、PEN、環状ポリオレフィンを用いることがより好ましい。
基材層は、無機薄膜層との密着性及び/又は平坦性を向上させることを目的として、可撓性基材の少なくとも一方の表面に同一の又は異なった種類の有機層Aを含んでもよい。基材層が複数層の場合も同様に、基材層を構成する可撓性基材の少なくとも一方の表面に同一の又は異なった種類の有機層Aを含んでもよい。好ましい実施形態の例としては、無機薄膜層が積層されうる基材層の面(すなわち基材層の表面のうち少なくとも一方の面)が可撓性基材であり、かつ当該可撓性基材の少なくとも一方の表面、より好ましくは無機薄膜層が積層される表面上に有機層Aを有する実施形態が挙げられる。他の好ましい実施形態の例としては、基材層の両面が可撓性基材であり、かつ当該可撓性基材の少なくとも一方の表面、より好ましくは無機薄膜層が積層される表面上に有機層Aを有する実施形態が挙げられる。有機層の厚みは、好ましくは0.5〜10μmであり、より好ましくは0.8〜5μmであり、さらに好ましくは1〜3μmである。有機層Aとしては、例えば平坦化層、易滑層及びアンチブロッキング層が挙げられる。
無機薄膜層は、より高度な水蒸気透過防止性能を発揮できるといった観点、並びに、耐屈曲性、製造の容易性及び低製造コストといった観点から、少なくとも珪素原子(Si)、酸素原子(O)、及び炭素原子(C)を含有する。無機薄膜層としては、公知のガスバリア性を有する無機材料の層を適宜利用することができる。無機薄膜層は、1層であってもよいし、複数層であってもよい。また、無機薄膜層を形成する工程は、1回でもよいし、複数回行われてもよい。複数回行う場合は、同一条件下で行われてもよいし、異なる条件下で行われてもよい。
0.10<C/Si<0.50 (1)
また、0.15<C/Si<0.45の範囲にあるとより好ましく、0.20<C/Si<0.40の範囲にあるとさらに好ましく、0.25<C/Si<0.35の範囲にあると特に好ましい。
<XPSデプスプロファイル測定>
エッチングイオン種:アルゴン(Ar+)
エッチングレート(SiO2熱酸化膜換算値):0.05nm/sec
エッチング間隔(SiO2換算値):10nm
X線光電子分光装置:Thermo Fisher Scientific社製、機種名「VG Theta Probe」
照射X線:単結晶分光AlKα
X線のスポット及びそのサイズ:800μm×400μmの楕円形
0.01≦I2/I1<0.05 (2)
0.25≦I3/I1≦0.50 (3)
0.70≦I4/I3<1.00 (4)
(i)珪素の原子数比、酸素の原子数比及び炭素の原子数比が、前記無機薄膜層の膜厚方向における90%以上の領域において、式(5)で表される条件を満たす、
(酸素の原子数比)>(珪素の原子数比)>(炭素の原子数比) (5)
(ii)前記炭素分布曲線が少なくとも1つの極値を有する。
|dC/dx|≦0.01 (6)
紫外線吸収剤含有有機層は無機薄膜層上に形成される。紫外線吸収剤含有有機層が無機薄膜層上に形成されることにより、すなわち本発明のガスバリア性フィルムがデバイスに貼り合わされたときに紫外線吸収剤含有有機層が無機薄膜層より外側に形成されることにより、電気的又は電子的な装置や自然光等に含まれる紫外線が吸収及び/又は遮蔽され、無機薄膜層やデバイスの劣化を抑制することができる。したがって、本発明のガスバリア性フィルムは、紫外線吸収剤含有有機層が外側となるようにデバイスと貼り合わされるように構成される。ここで、紫外線吸収剤含有有機層が無機薄膜層より「外側に」形成されるとは、ガスバリア性フィルムがデバイスに貼り合わされた積層体において、紫外線吸収剤含有有機層が、基材層のデバイスが積層された面側とは反対側に形成されることを意味する。また、無機薄膜層が基材層の両側に形成される場合でも、紫外線吸収剤含有有機層は、デバイスと貼り合わされる面と反対側の無機薄膜層上に形成されていればよく、好ましくは、ガスバリア性フィルムのデバイスと貼り合わされる面と反対側の最外層に形成される。
また、微粒子金属酸化物の形状としては、球状、針状、棒状、紡錘状、不定形状、板状など特に限定されず、さらに結晶形についてもアモルファス、ルチル型、アナターゼ型など特に限定されない。
ガスバリア性フィルムは、ガスバリア性フィルムの最外層に有機層Bを有してもよい。有機層Bは、ガスバリア性フィルムの一方の面のみに形成されてもよいし、両面に形成されてもよい。有機層Bとしては、マット剤層、保護層、帯電防止層、平滑化層、密着改良層、遮光層、反射防止層、ハードコート層、応力緩和層、防曇層、防汚層、被印刷層、及び易接着層等が挙げられる。
本発明のガスバリア性フィルムは、波長380nmにおける光線透過率が20%以下である。これにより、ガスバリア性フィルムへ耐光性を付与し、ガスバリア性フィルムより下層のデバイス内部のUV劣化を抑制したり、ガスバリア性フィルム自体のUV劣化を抑制したりすることができる。本発明のガスバリア性フィルムは、波長380nmにおける光線透過率が好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下、さらに好ましくは5%以下である。本発明では、波長380nmにおける光線透過率は、分光光度計(日本分光(株)製 紫外可視近赤外分光光度計V−670)を用いて測定した。
可撓性基材上に無機薄膜層、有機層A又は紫外線吸収剤含有有機層を形成し、(株)小坂研究所製サーフコーダET200を用いて、無成膜部と成膜部の段差測定を行い、各層の膜厚(T)を求めた。
ガスバリア性フィルムの無機薄膜層の厚み方向の原子数比は、X線光電子分光法によって測定した。
エッチングイオン種:アルゴン(Ar+)
エッチングレート(SiO2熱酸化膜換算値):0.05nm/sec
エッチング間隔(SiO2換算値):10nm
X線光電子分光装置:Thermo Fisher Scientific社製、機種名「VG Theta Probe」
照射X線:単結晶分光AlKα
X線のスポット及びそのサイズ:800μm×400μmの楕円形。
積層フィルムの無機薄膜層表面の赤外分光測定は、プリズムにゲルマニウム結晶を用いたATRアタッチメント(PIKE MIRacle)を備えたフーリエ変換型赤外分光光度計(日本分光(株)製、FT/IR−460Plus)によって測定した。なお、可とう性基材として環状シクロオレフィンフィルム(日本ゼオン(株)製、ゼオノアZF16)を基材として用い、前記基材上に無機薄膜層を形成することで赤外分光測定用の積層フィルムを得た。
ガスバリア性は、温度40℃、湿度90%RHの条件において、カルシウム腐食法(特開2005−283561号公報に記載される方法)によって測定し、ガスバリア性フィルムの水蒸気透過度を求めた。
可撓性基材を真空チャンバー内の送り出しロールに装着し、真空チャンバー内を1×10−3Pa以下にした後、可撓性基材上に無機薄膜層の成膜を行った。無機薄膜層を形成させるために用いるプラズマCVD装置においては、一対のロール状電極表面にそれぞれ基材層を密接させながら搬送させ、一対の電極間でプラズマを発生させて、原料をプラズマ中で分解させて可撓性基材上に無機薄膜層を形成させた。前記の一対の電極は、磁束密度が電極及び可撓性基材表面で高くなるように電極内部に磁石が配置されており、プラズマ発生時に電極及び可撓性基材上でプラズマが高密度に拘束された。無機薄膜層の成膜にあたっては、成膜ゾーンとなる電極間の空間に向けてヘキサメチルジシロキサンガスを100sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute、0℃、1気圧基準)、酸素ガスを1400sccm導入し、電極ロール間に1.2kW、周波数70kHzの交流電力を供給し、放電してプラズマを発生させた。次いで、真空チャンバー内の排気口周辺における圧力が5Paになるように排気量を調節した後、プラズマCVD法により可撓性基材上に緻密な無機薄膜層を形成した。
また、770〜830cm−1に存在するピーク強度(I3)と、870〜910cm−1に存在するピーク強度(I4)との吸収強度比(I4/I3)を求めると、I4/I3=0.88であった。
酸素ガスの供給量を900sccmとし、電極ロール間に供給する交流電力を0.6kWとし、真空チャンバー内の排気口周辺における圧力が1Paになるように排気量を調節したこと以外は、製造例1と同様にして、基材層上に無機薄膜層を形成した。
また、770〜830cm−1に存在するピーク強度(I3)と、870〜910cm−1に存在するピーク強度(I4)との吸収強度比(I4/I3)を求めると、I4/I3=0.84であった。
シクロオレフィンポリマーフィルム(COPフィルム、日本ゼオン(株)製、ZF16、厚み100μm)上にコロナ処理を施した後、コーティング剤1(トーヨーケム(株)製、リオデュラス(登録商標) TYAB500LC3NS、粒子入り)をグラビアコーティング法にて塗布し、100℃で3分乾燥させた後、積算光量500mJ/cm2の条件で紫外線照射(ウシオ電機(株)製、SP−9)し、厚み1.5μmの有機層A1として易滑層を形成した。続いて、有機層A1の塗布面と反対側のCOP基材上にコロナ処理を施した後、コーティング剤2(東亜合成(株)製、アロニックス(登録商標) UV3701)をグラビアコーティング法にて塗布し、100℃で3分乾燥させた後、積算光量500mJ/cm2の条件で紫外線照射し、厚み1.8μmの有機層A2として平坦化層を形成して、可撓性基材を得た。
得られた可撓性基材の有機層A1の上に、製造例1の条件で無機薄膜層を形成し、有機層A2の上に、製造例2の条件で無機薄膜層を形成した。次いで、無機薄膜層を形成したフィルムの有機層A1側の最表面に、紫外線吸収剤含有有機層を形成して、ガスバリア性フィルムを製造した。紫外線吸収剤含有有機層の形成は、無機薄膜層を形成したフィルムの易滑層面側へコロナ処理した後に、コーティング剤3((株)ADEKA製、KRX−705−6)をウェットコーティング法にて塗布し、80℃で3分間乾燥させた後、積算光量500mJ/cm2の条件で紫外線照射(ウシオ電機(株)製、SP−9)し、厚み5.5μmの紫外線吸収剤含有有機層を形成した。
また、得られたガスバリア性フィルムにおいて、温度40℃、低湿度側の湿度0%RH、高湿度側の湿度90%RHの条件における水蒸気透過度は2×10−3g/(m2・day)であった。
紫外線吸収剤含有有機層の厚みを6.5μmとする以外は実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムを製造した。
また、得られたガスバリア性フィルムにおいて、温度40℃、低湿度側の湿度0%RH、高湿度側の湿度90%RHの条件における水蒸気透過度は2×10−3g/(m2・day)であった。
COPフィルム(日本ゼオン(株)製、ゼオノア(登録商標) ZF16、厚み100μm)上にコロナ処理を施した後、コーティング剤4(アイカ工業(株)製、Z−735−27L、粒子入り)をグラビアコーティング法にて塗布し、100℃で2分間乾燥させた後、積算光量150mJ/cm2の条件で紫外線照射し、厚み3.5μmの紫外線吸収剤含有有機層を易滑層として形成した。続いて、紫外線吸収剤含有有機層の塗布面と反対側のCOP基材上にコロナ処理を施した後、コーティング剤2(東亜合成(株)製、アロニックス(登録商標) UV3701)をグラビアコーティング法にて塗布し、100℃で3分乾燥させた後、積算光量500mJ/cm2の条件で紫外線照射し、厚み1.8μmの有機層A2として平坦化層を形成した。
得られた基材の紫外線吸収剤含有有機層の上に、製造例1の条件で無機薄膜層を形成し、有機層A2の上に、製造例2の条件で無機薄膜層を形成しガスバリア性フィルムを製造した。
紫外性吸収剤含有有機層の厚みを4.5μmとする以外は比較例1と同様にして、ガスバリア性フィルムを製造した。
紫外線吸収剤含有有機層を形成しない以外は実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムを製造した。
21、22、23、24 搬送ロール
31、32 成膜ロール
41 ガス供給管
51 プラズマ発生用電源
61、62 磁場発生装置
71 巻取りロール
100 フィルム
Claims (11)
- 可撓性基材を少なくとも含む基材層、可撓性基材の表面に存在する有機層A、無機薄膜層、紫外線吸収剤含有有機層をこの順に有するガスバリア性フィルムであって、ここで、該有機層Aは易滑層であり、
前記無機薄膜層は珪素原子、酸素原子及び炭素原子を含有し、
前記ガスバリア性フィルムの380nmにおける光線透過率が20%以下である、ガスバリア性フィルム。 - さらなる無機薄膜層を、紫外線吸収剤含有有機層側と反対側の基材層の表面に有する、請求項1に記載のガスバリア性フィルム。
- 基材層は、さらなる有機層Aを可撓性基材の他方の表面に有する、請求項1又は2に記載のガスバリア性フィルム。
- さらなる有機層Aは、平坦層である、請求項3に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記無機薄膜層に含まれる珪素原子、酸素原子及び炭素原子の合計数に対する炭素原子の原子数比が、無機薄膜層の厚さ方向において連続的に変化する、請求項1〜4のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
- 前記無機薄膜層は、無機薄膜層中の珪素原子(Si)に対する炭素原子(C)の平均原子数比が式(1)の範囲にある、請求項1〜5のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
0.10<C/Si<0.50 (1) - 前記無機薄膜層の膜厚方向における、前記無機薄膜層の表面からの距離と、各距離における前記無機薄膜層に含まれる珪素原子、酸素原子及び炭素原子の合計数に対する珪素の原子数比、酸素の原子数比、炭素の原子数比との関係をそれぞれ示す珪素分布曲線、酸素分布曲線及び炭素分布曲線において、条件(i)及び(ii)を満たす、請求項1〜6のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
(i)珪素の原子数比、酸素の原子数比及び炭素の原子数比が、前記無機薄膜層の膜厚方向における90%以上の領域において、式(5)で表される条件を満たす、
酸素の原子数比>珪素の原子数比>炭素の原子数比 (5)
(ii)前記炭素分布曲線が少なくとも1つの極値を有する。 - 請求項1〜7のいずれかに記載のガスバリア性フィルムを、紫外線吸収剤を含むコーティング層が最外層となるように含むデバイス。
- 前記無機薄膜層の表面を赤外分光測定のATR法で測定したとき、950〜1050cm−1に存在するピーク強度(I1)と、1240〜1290cm−1に存在するピーク強度(I2)との強度比が式(2)の範囲にある、請求項1〜7のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
0.01≦I2/I1<0.05 (2) - 前記無機薄膜層表面を赤外分光測定のATR法で測定したとき、950〜1050cm−1に存在するピーク強度(I1)と、770〜830cm−1に存在するピーク強度(I3)との強度比が式(3)の範囲にある、請求項1〜7及び9のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
0.25≦I3/I1≦0.50 (3) - 前記無機薄膜層表面を赤外分光測定のATR法で測定したとき、770〜830cm−1に存在するピーク強度(I3)と、870〜910cm−1に存在するピーク強度(I4)との強度比が式(4)の範囲にある、請求項1〜7、9及び10のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
0.70≦I4/I3<1.00 (4)
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