JP2006107550A - 磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 磁性領域と非磁性領域とを有する磁気記録媒体であって、CuAu型またはCu3Au型強磁性規則合金とマトリックス剤とを含む前記磁性領域を2以上有し、それぞれの前記磁性領域が物理的に独立した形で形成されていることを特徴とする磁気記録媒体である。
また、上記磁気記録媒体の製造方法であって、CuAu型またはCu3Au型強磁性規則合金とマトリックス剤とを含む磁性領域を、フォトポリマーを用いたマスクを用いて形成する磁性領域形成工程を含むことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法である。
【選択図】 図1
Description
すなわち、本発明は、磁性領域と非磁性領域とを有する磁気記録媒体であって、CuAu型またはCu3Au型強磁性規則合金とマトリックス剤とを含む前記磁性領域を2以上有し、それぞれの前記磁性領域が物理的に独立した形で形成されていることを特徴とする磁気記録媒体である。
本発明の磁気記録媒体は、磁性領域と非磁性領域とを有し、CuAu型またはCu3Au型強磁性規則合金とマトリックス剤とを含む磁性領域を2以上有し、それぞれの磁性領域が物理的に独立した形で形成されている。このように、物理的に独立させることで、遷移ノイズを低減させることができる。
また、PTFE(Polytetrafluoroethylene)、PFA(Tetrafluoroethylene Perfluoroalkoxy Vinyl Ether Copolymer)、ETFE(Ehtylene Tetrafluoroethylene Copolymer)、旭硝子社製のフッ素系ポリマーであるサイトップも好ましく用いることができる。フッ素系ポリマーはフォトポリマーを精密加工する際の紫外域の透過性に優れ、フォトポリマーを加工する点においても優れている。レジスト層54の厚みは、50〜5000nmとすることが好ましい。
なお、図3においては、図2との対応部分に同一符号を付している。また、図3(A)(B−1)(B−2)については、図2の対応部分と同じである。
マトリックス中に上記磁性粒子を含有する層を磁性層とすることで、高い保磁力を有しながら、当該磁性層の耐傷性を高め、支持体との密着性を高めることができる。
カーボン保護層の形成方法として、ハードディスクにおいては、スパッタリング法が一般的であるが、ビデオテープ等の連続成膜を行う必要のある製品ではより成膜速度の高いプラズマCVDを用いる方法が多数提案されている。従って、これらの方法を適用することが好ましい。
また、この保護層と基板となる磁性層の密着性を改善するために、あらかじめ磁性層表面を不活性ガスでエッチングしたり、酸素等の反応性ガスプラズマに曝して表面改質する事が好ましい。
本発明の潤滑剤層は主にフッ素系潤滑剤から構成され、その塗布厚は2〜20nmが好ましく、さらに好ましくは5〜10nmである。
また、炭化水素系潤滑剤のアルキル基の末端や分子内に水酸基、エステル基、カルボキシル基などの極性官能基を有する化合物が、摩擦力を低減する効果が高く好適である。
極圧添加剤としては、リン酸トリラウリル等のリン酸エステル類;亜リン酸トリラウリル等の亜リン酸エステル類;トリチオ亜リン酸トリラウリル等のチオ亜リン酸エステルやチオリン酸エステル類;二硫化ジベンジル等の硫黄系極圧剤;などが挙げられる。
上記カップリング剤は、分子中に反応基を2つ以上有し、その中の少なくとも一つが無機質と結合し、残りの少なくとも一つが有機質と結合することにより、無機質と有機質の橋かけを行なうものである。
以下、金属アルコキシド化合物、金属フェノキシド化合物、及びカップリング剤をまとめて「非磁性層用化合物」という。
テトラエトキシオルソシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノフェノキシジメチルビニルシラン、アミノフェニルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、ビス(トリメトキシシリルプロピル)アミン、(p−クロロメチル)フェニルトリメトキシシラン、(3−グリシドキシプロピル)トリメトキシシラン、チタニウムジクロライドジエトキシド、テトラエトキシチタン、テトラ−n−ブトキシゲルマン、3−メルカプトプロピルトリエトキシゲルマン、3−メタクリルオキシプロピルトリエトキシゲルマン、アミノフェニルアルミニウムジメトキシド、3−アミノプロピルゲルマニウムジエトキシド、アミノプロピルインジウムジメトキシエトキシド、テトライソプロポキシスズ−イソプロパノール付加物、
このような表面を得る方法として、磁性層を形成した後にカレンダー処理を施す方法が挙げられる。また、バーニッシュ処理を施してもよい。
本発明の磁気記録媒体の製造方法は、強磁性規則合金相を形成し得る合金粒子を液相法もしくは気相法等により作製する合金粒子作製工程、フォトポリマーを用いたマスクを使用して磁性領域を形成する既述の磁性領域形成工程、磁性領域を形成した後でアニール処理を施すアニール処理工程、を有するものである。また、必要に応じて、合金粒子作製工程後で磁性領域形成工程の前、あるいは、磁性領域形成工程中に、合金粒子に酸化処理を施す酸化処理工程を設けることが好ましい。以下、上記各工程を説明しながら、本発明の磁気記録媒体の製造方法について説明する。
アニール処理により磁性粒子となる合金粒子は、気相法や液相法により製造することができる。量産性に優れることを考慮すると、液相法が好ましい。液相法としては、従来から知られている種々の方法を適用することができるが、これらに改良を加えた還元法を適用することが好ましく、還元法のなかでも粒径が制御しやすい逆ミセル法が特に好ましい。
上記逆ミセル法は、少なくとも、(1)2種の逆ミセル溶液を混合して還元反応を行う還元工程と、(2)還元反応後に所定温度で熟成する熟成工程と、を有する。
以下、各工程について説明する。
まず、界面活性剤を含有する非水溶性有機溶媒と還元剤水溶液とを混合した逆ミセル溶液(I)を調製する。
前記界面活性剤としては、油溶性界面活性剤が用いられる。具体的には、スルホン酸塩型(例えば、エーロゾルOT(和光純薬製))、4級アンモニウム塩型(例えば、セチルトリメチルアンモニウムブロマイド)、エーテル型(例えば、ペンタエチレングリコールドデシルエーテル)などが挙げられる。
アルカンとしては、炭素数7〜12のアルカン類であることが好ましい。具体的には、ヘプタン、オクタン、イソオクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカン等が好ましい。
エーテルとしては、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジブチルエーテル等が好ましい。
アルコールとしては、エトキシエタノール、エトキシプロパノール等が好ましい。
水溶液中の還元剤量は、金属塩1モルに対して、3〜50モルであることが好ましい。
界面活性剤および非水溶性有機溶媒の条件(使用する物質、濃度等)については、逆ミセル溶液(I)の場合と同様である。
なお、上記条件の範囲内であれば、逆ミセル溶液(I)と同種のものまたは異種のものを使用することができる。また、逆ミセル溶液(II)溶液中の水と界面活性剤との質量比も逆ミセル溶液(I)の場合と同様であり、逆ミセル溶液(I)の質量比と同一としてもよく、異なっていてもよい。
還元温度を−5℃〜30℃とすることで、水相が凝結して還元反応が不均一になることを防止することが可能となり、また、凝集または沈殿の発生を抑制することができる利点がある。好ましい還元温度は0〜25℃であり、より好ましくは5〜25℃である。
還元反応は、粒径分布の単分散性に大きな影響を与えるため、できるだけ高速攪拌しながら行うことが好ましい。
かかる分散剤を添加することで、より単分散で、凝集の無い合金粒子を得ることが可能となる。
添加量を0.001〜10モルとすることで、合金粒子の単分散性をより向上させることが可能となり、また、凝集の発生を防ぐことができる。
還元反応終了後、反応後の溶液を熟成温度まで昇温する。
前記熟成温度は、30〜90℃で一定の温度とすることが好ましく、その温度は、前記還元反応の温度より高くする。また、熟成時間は、5〜180分とすることが好ましい。熟成温度および時間が上記範囲より高温長時間側にずれると、凝集または沈殿が起きやすく、逆に低温短時間側にずれると、反応が完結しなくなり組成が変化することがある。好ましい熟成温度および時間は40〜80℃および10〜150分であり、より好ましい熟成温度および時間は40〜70℃および20〜120分である。
すなわち、卑な金属上でのみ貴な金属の還元が起こり、卑な金属と貴な金属とが別々に析出することが無いため、効率良くCuAu型あるいはCu3Au型強磁性規則合金を形成し得る合金粒子を、高収率で処方組成比どおりに作製することが可能で、所望の組成に制御することができる。また、熟成の際の温度の撹拌速度を適宜調整することで、得られる合金粒子の粒径を所望なものとすることができる。
かかる洗浄・分散工程を設けることで、不純物が除去され、磁気記録媒体の磁性層を塗布により形成する際の塗布性をより向上させることができる。
上記洗浄および分散は、少なくともそれぞれ1回、好ましくは、それぞれ2回以上行う。
体積混合比を10/1〜2/1の範囲とすることで、界面活性剤が除去されやすくなり、凝集の発生を抑制することができる。
当該合金粒子は、単分散であるため、支持体に塗布しても、これらが凝集することなく均一に分散した状態を保つことができる。従って、アニール処理を施しても、それぞの合金粒子が凝集することがないため、効率良く強磁性化することが可能で、塗布適性に優れる。
還元法でCuAu型あるいはCu3Au型強磁性規則合金を形成し得る合金粒子を作製するには種々の方法があるが、少なくとも、酸化還元電位が卑な金属(以下、単に「卑な金属」ということがある)と、酸化還元電位が貴な金属(以下、単に「貴な金属」ということがある)と、を有機溶剤もしくは水、または有機溶剤と水との混合溶液中で還元剤等を使用して還元する方法を適用することが好ましい。
卑な金属と貴な金属との還元順序は、特に限定されず、同時に還元してもよい。
なお、CuAu型あるいはCu3Au型強磁性規則合金の例としては、既述の逆ミセル法の場合と同様である。
また、貴な金属を先に析出させて合金粒子を調製する方法としては、特願2001−269255号の段落18〜30等に記載の方法等を適用することができる。
−0.2V(vs.N.H.E)より卑な還元剤にはS2O6 2-、H2PO2 -、BH4 -、N2H5 +、H2PO3 -が好ましく用いる事ができる。
なお、卑な金属の原料として、Feカルボニル等の0価の金属化合物と用いる場合は、特に卑な金属の還元剤は必要ない。
得られた合金粒子含有液に既述のマトリックス剤を添加して、磁性層を形成するための塗布液(磁性層塗布液)を調製する。このとき、必要に応じて種々の添加剤を添加してもよい。マトリックス剤は、既述のものを1種以上添加し、その含有量が、0.007〜1.0μg/mlなるようにすることが好ましく、0.01〜0.7μg/mlとなるようにすることがより好ましい。
作製した合金粒子に酸化処理を施すことで、後のアニール処理を施す際の温度を高くすることなく、強磁性を有する磁性粒子を効率よく製造することができる。これは、以下に説明する現象によると考えられる。
かかる現象は、例えば、酸化処理後の合金粒子とアニール処理を行った磁性粒子とをEXAFS(広範囲X線吸収微細構造)測定することで、推察される。
これに対し、酸化処理を施した合金粒子では、Fe原子と酸素原子との結合の存在を確認できる。しかし、Pt原子やFe原子との結合はほとんど見えなくなる。このことは、酸素原子によりFe−Pt、Fe−Feの結合が切られていることを意味する。これによりアニール時にPt原子やFe原子が動きやすくなったと考えられる。
そして、当該合金粒子にアニール処理を施した後は、酸素の存在を確認することができず、Fe原子の周りにはPt原子やFe原子との結合の存在が確認できる。
よって、合金粒子の酸化状態を制御することが重要となり、そのためには酸化処理条件を最適なものに設定する必要がある。
このときの酸素分圧は、全圧の10〜100%とすることが好ましく、15〜50%とすることが好ましい。
また、酸化処理温度は、0〜100℃とすることが好ましく、15〜80℃とすることが好ましい。
当該工程は、2以上の磁性領域をそれぞれ独立に形成するために必要な工程であり、既述のような処理を施す工程である。
磁性領域を形成した後の当該領域に存在する合金粒子は不規則相である。既述のように不規則相では強磁性は得られない。そこで、規則相とするためには、熱処理(アニール)を施す必要がある。熱処理は、示差熱分析(DTA)を用い、合金粒子を構成する合金が規則不規則変態する変態温度を求め、その温度以上で行う事が必要である。
さらに、支持体上で合金粒子をアニールして磁性粒子とすることで、かかる磁性粒子からなる層を磁性層とした磁気記録媒体に供することができる。
無機物の支持体としては、Al、Al−Mg、Mg−Al−Zn等のMg合金、ガラス、石英、カーボン、シリコン、セラミックス等が用いられる。これらの支持体は耐衝撃性に優れ、また薄型化や高速回転に適した剛性を有する。また、有機物の支持体と比較して、熱に強い特徴を有している。
このときの合金粒子の含有量は所望の濃度(0.01〜0.1mg/ml)とすることが好ましい。
アニール処理を施す際の雰囲気としては、相変態を効率良く進行させ合金の酸化を防ぐため、H2、N2、Ar、He、Ne等の非酸化性雰囲気下とする。
特に、酸化処理により格子上に存在する酸素を脱離させる観点から、メタン、エタン、H2等の還元性雰囲気とすることが好ましい。さらに、粒径維持の観点から、還元性雰囲気下の磁場中でアニール処理を行うことが好ましい。なお、H2雰囲気とする場合は防爆の観点から、不活性ガスを混合させることが好ましい。
また、当該磁性粒子の粒径は1〜100nmであることが好ましく、3〜20nmであることがより好ましく、3〜10nmであることがさらに好ましい。
当該スパッタ製膜法により、磁性結晶粒の周囲を酸化物や窒化物等の非磁性物質の結晶粒が囲んだ構造(グラニュラー構造)の合金層が形成される。
(FePt合金粒子の作製)
高純度N2ガス中で下記の操作を行った。
NaBH4(和光純薬製)0.76gを水(脱酸素:0.1mg/リットル以下)16mlに溶解した還元剤水溶液に、エーロゾルOT(和光純薬製)10.8gとデカン(和光純薬製)80mlとオレイルアミン(東京化成製)2mlとを混合したアルカン溶液を添加、混合して逆ミセル溶液(I)を調製した。
さらに、メタノール100ml添加による沈降とヘプタン20ml分散との沈降分散を2回繰り返して、最後にヘプタン5mlを添加して、水と界面活性剤との質量比(水/界面活性剤)が2のFePt合金粒子を含有する合金粒子含有液を調製した。
なお、組成および収率は、ICP分光分析(誘導結合高周波プラズマ分光分析)で測定により求めた。
体積平均粒径および分布は、TEM(透過型電子顕微鏡:日立製作所製 300kV)により撮影した粒子を計測して統計処理して求めた。
測定用合金粒子は、調製した合金粒子含有液から合金粒子を捕集し、十分乾燥させ、電気炉で加熱した後のものを使用した。
組成:Pt44.5at%のFePt合金、収率:85%、
平均粒径:4.2nm、変動係数:5%、
合金粒子が12重量%となうように真空脱気を行って、合金粒子含有液を濃縮した。デカンを加え希釈し4重量%とした。
その後、マトリックス剤として、東レ製トレフィルR910をデカン溶液に溶解し1重量%とした液を、合金粒子含有液1mlあたり下記表1記載の量を加え、攪拌した後、クリーンルーム内でフィルターろ過し塗布液を作製した。
(1)ハードディスク用のガラス製支持体(東洋鋼鈑製65/20−0.635tガラス・ポリッシュ・サブスト)上にスパッタにてマトリックス層として、カーボン層を製膜した。厚みは50nmであった。
(3)ビットパターンにしたがって紫外線露光を行い、現像処理により、ビットパターン配列を有するパターンドマスクを形成した。パターンは500nm×500nmでパターン間の間隔は100nmであった。
(6)200℃で空気中で加熱し、強磁性規則合金となりうる合金粒子を含んだ領域(塗布膜)を硬化させると共に強磁性体となりうる合金粒子を酸化した。
(7)適当な溶剤(20ppm以上のオゾンを含む水)を用いて、レジストマスクとしてのパターンドマスクを溶解除去した。
昇温速度を50℃/minとし、H2とArとの混合ガス(H2:Ar=5:95)雰囲気下の電気炉(450℃)中で30分間加熱し、50℃/minで室温まで降温してアニール処理を施し、強磁性体からなる領域を形成した。膜厚は50nmであった。
マトリックス剤の量および実施例1の磁性領域形成工程におけるマトリックス層の選択的にエッチング((4)に相当)有無を、下記表1のように変更した以外は、実施例1と同様にして、磁気記録媒体を作製した。
磁気記録媒体をFIB(Seiko Instruments社製 SMI2050)により端面を切り出し、透過電子顕微鏡(日立製作所製H9000)で加速電圧を300kVとし観察を行った。これにより磁性領域の形状および磁性粒子配列状況(粒子の配列)を評価した。結果を下記表1に示す。
20・・・非磁性領域
50・・・支持体
52・・・マトリックス層
54・・・レジスト膜
60・・・塗布膜
Claims (4)
- 磁性領域と非磁性領域とを有する磁気記録媒体であって
CuAu型またはCu3Au型強磁性規則合金とマトリックス剤とを含む前記磁性領域を2以上有し、それぞれの前記磁性領域が物理的に独立した形で形成されていることを特徴とする磁気記録媒体。 - 前記磁性領域が支持体上に形成された凹部に形成されていることを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記磁性領域内で、前記CuAu型またはCu3Au型強磁性規則合金である磁性粒子が規則的に配列していることを特徴とする請求項1または2に記載の磁気記録媒体。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の磁気記録媒体の製造方法であって、
CuAu型またはCu3Au型強磁性規則合金とマトリックス剤とを含む磁性領域を、フォトポリマーを用いたマスクを使用して形成する磁性領域形成工程を含むことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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