JP2000044669A - 芳香族ポリカーボネートの製造方法および真空捕集系 - Google Patents

芳香族ポリカーボネートの製造方法および真空捕集系

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JP2000044669A
JP2000044669A JP10220392A JP22039298A JP2000044669A JP 2000044669 A JP2000044669 A JP 2000044669A JP 10220392 A JP10220392 A JP 10220392A JP 22039298 A JP22039298 A JP 22039298A JP 2000044669 A JP2000044669 A JP 2000044669A
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water
degassed
solid
polycarbonate
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栄二 伊藤
Masashi Shimonari
正志 下成
Toru Sawaki
透 佐脇
Katsuji Sasaki
勝司 佐々木
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Teijin Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 溶融重合により製造されるポリカーボネート
に、ベント式２軸ルーダーを用いて、触媒失活剤、安定
剤等の添加処理および水等を添加し脱気処理を行うに際
し、脱気物の回収、リサイクルを容易に行うための技術
を提供する。 【解決手段】 ベント配管と真空発生器の間に冷水をス
クラバー液とするスクラバー工程と、該スクラバーから
排出される固体状の脱気物を含むスクラバー液から固体
状の脱気物を分離する工程と、固体状の脱気物を分離し
た水をスクラバーの操作圧における沸点以下の温度に冷
却する工程と該冷却された水をスクラバーに循環する工
程とより成る真空捕集系を設置する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、溶融重合によりポ
リカーボネートを製造する方法に関し、更に詳しくは、
溶融重合で生成したポリカーボネートをベント式２軸ル
ーダーを用いて脱気処理を行い、低分子量物の少ないポ
リカーボネートを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】溶融重合により製造されるポリカーボネ
ートをベント式２軸ルーダーを用いて、触媒失活剤、安
定剤等の添加処理および水等を添加し脱気処理を行うに
際し、減圧で操作しつつ、当該ルーダーのベント配管と
真空発生器の間で、発生する低分子物質を真空下で捕集
することが一般に実施される。
【０００３】従来の捕集では、冷却ジャケットおよび／
またはコイルを有する複数の熱交換器または槽類を用
い、真空下において低分子物質を融点以下に冷却して伝
熱面に凝縮させ捕集し、低分子物質の付着による装置入
出での圧力差の発生により予備装置へ切り替えた後、加
熱洗浄または溶剤等での洗浄を行うことで低分子物質を
回収する方法や、発生する低分子量物質を溶解し得る溶
媒をスクラバー液として使用し、該スクラバー液と低分
子量物蒸気とを接触させて溶解捕集する方法が用いられ
ていた。
【０００４】
【本発明が解決しようとする課題】しかしながら従来実
施されていた上記方法は、装置の切替や洗浄を必要とす
るため、複雑な設備が必要であったり、スクラバー液を
循環使用するために大量の溶剤を蒸留などで再生する必
要があり、真空捕集を連続的に安定に実施するためには
多大なコストを要すると言う問題があった。本発明の目
的は、容易に連続運転を行うことが可能な安価な捕集方
法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は以下の通りであ
る。 １． 芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルと
を、触媒の存在下に重縮合反応させ、生成したポリカー
ボネートをベント式２軸ルーダーを用いて水を添加しな
がら脱気処理を行う芳香族ポリカーボネートの製造方法
において、ベント配管と真空発生器の間に １）水添加脱気で生成した水蒸気および脱気物を、冷水
をスクラバー液とするスクラバーに導き、操作圧力にお
ける沸点以下の温度の水と接触させて水蒸気および脱気
物を凝縮させる工程と ２）該スクラバーから排出される固体状の脱気物を含む
スクラバー液から固体状の脱気物を分離する工程と ３）固体状の脱気物を分離した水をスクラバーの操作圧
における沸点以下の温度に冷却する工程と ４）該冷却された水をスクラバーに循環する工程とより
成る真空捕集系を設置することを特徴とする芳香族ポリ
カーボネートの製造方法。
【０００６】２． スクラバーから排出されるスクラバ
ー液から固体状の脱気物を除去する工程を遠心分離で実
施することを特徴とする上記１記載の製造方法。
【０００７】３． スクラバーから排出されるスクラバ
ー液から固体状の脱気物を除去する工程を濾過で実施す
ることを特徴とする上記１記載の製造方法。
【０００８】４． 濾材の目開きが１０μｍ以下である
ことを特徴とする上記３記載の製造方法。
【０００９】５． スクラバーがスプレー式スクラバー
であることを特徴とする上記１，２，３または４記載の
製造方法。
【００１０】６． 芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジ
エステルとを、触媒の存在下に重縮合反応させ、生成し
たポリカーボネートをベント式２軸ルーダーを用いて水
を添加しながら脱気処理を行う芳香族ポリカーボネート
の製造方法において、ベント配管と真空発生器の間にあ
る、 １）水添加脱気で生成した水蒸気および脱気物を、冷水
をスクラバー液とするスクラバーに導き、操作圧力にお
ける沸点以下の温度の水と接触させて水蒸気および脱気
物を凝縮させる工程と ２）該スクラバーから排出される固体状の脱気物を含む
スクラバー液から固体状の脱気物を分離する工程と ３）固体状の脱気物を分離した水をスクラバーの操作圧
における沸点以下の温度に冷却する工程と ４）該冷却された水をスクラバーに循環する工程とより
成る、芳香族ポリカーボネートの製造のための真空捕集
系。
【００１１】本発明で言う、芳香族ポリカーボネートと
は、芳香族ジヒドロキシ化合物と芳香族炭酸ジエステル
とを主として含む混合物を、含窒素塩基性化合物とアル
カリ金属化合物および／またはアルカリ土類金属化合物
とよりなるエステル交換触媒等の存在下、溶融重縮合反
応させた芳香族ポリカーボネートである。
【００１２】このような芳香族ジヒドロキシ化合物とし
ては、具体的にはビス（４−ヒドロキシフェニル）メタ
ン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニ
ル）プロパン、４，４−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）ヘプタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５
−ジクロロフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒ
ドロキシ−３，５−ジブロモフェニル）プロパン、ビス
（４−ヒドロキシフェニル）オキサイド、ビス（３，５
−ジクロロ−４−ヒドロキシフェニル）オキサイド、
ｐ，ｐ’−ジヒドロキシジフェニル、３，３’−ジクロ
ロ−４，４’−ジヒドロキシジフェニル、ビス（ヒドロ
キシフェニル）スルホン、レゾルシノール、ハイドロキ
ノン、１，４−ジヒドロキシ−２，５−ジクロロベンゼ
ン、１，４−ジヒドロキシ−３−メチルベンゼン、ビス
（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）スルホキシド等が挙げられるが、特
に２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンが
好ましい。
【００１３】炭酸ジエステルとしては、具体的にはジフ
ェニルカーボネート、ジトリールカーボネート、ビス
（クロロフェニル）カーボネート、ｍ−クレジルカーボ
ネート、ジナフチルカーボネート、ビス（ジフェニル）
カーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボ
ネート、ジブチルカーボネート、ジシクロヘキシルカー
ボネートなどが用いられる。これらのうち特にジフェニ
ルカーボネートが好ましい。
【００１４】さらに、本発明のポリカーボネートには必
要に応じて、脂肪族ジヒドロキシ化合物として、例え
ば、エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、
１，４−シクロヘキサンジメタノール、１，１０−デカ
ンジオール等を、ジカルボン酸類として、例えば、コハ
ク酸、イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン
酸、アジピン酸、シクロヘキサンカルボン酸、テレフタ
ル酸等；オキシ酸類、例えば、乳酸、Ｐ−ヒドロキシ安
息香酸、６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸等を含有して
いても良い。
【００１５】触媒として用いられるアルカリ金属化合物
としては、例えばアルカリ金属の水酸化物、炭酸水素化
物、炭酸塩、酢酸塩、硝酸塩、亜硝酸塩、亜硫酸塩、シ
アン酸塩、チオシアン酸塩、ステアリン酸塩、水素化ホ
ウ素塩、安息香酸塩、リン酸水素化物、ビスフェノー
ル、フェノールの塩等が挙げられる。
【００１６】具体例としては、水酸化ナトリウム、水酸
化カリウム、水酸化リチウム、炭酸水素ナトリウム、炭
酸水素カリウム、炭酸水素リチウム、炭酸ナトリウム、
炭酸カリウム、炭酸リチウム、酢酸ナトリウム、酢酸カ
リウム、酢酸リチウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウ
ム、硝酸リチウム、亜硝酸ナトリウム、亜硝酸カリウ
ム、亜硝酸リチウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウ
ム、亜硫酸リチウム、シアン酸ナトリウム、シアン酸カ
リウム、シアン酸リチウム、チオシアン酸ナトリウム、
チオシアン酸カリウム、チオシアン酸リチウム、ステア
リン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、ステアリン
酸リチウム、水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素カ
リウム、水素化ホウ素リチウム、フェニル化ホウ酸ナト
リウム、安息香酸ナトリウム、安息香酸カリウム、安息
香酸リチウム、リン酸水素ジナトリウム、リン酸水素ジ
カリウム、リン酸水素ジリチウム、ビスフェノールＡの
ジナトリウム塩、ジカリウム塩、ジリチウム塩、フェノ
ールのナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩などが挙
げられ、就中、ビスフェノールＡのジナトリウム塩やフ
ェノールのナトリウム塩が最も好ましい。
【００１７】触媒としてのアルカリ金属化合物は、当該
触媒中のアルカリ金属元素が芳香族ジヒドロキシ化合物
１モル当り１×１０-8〜５×１０-5当量となる割合で好
ましく使用される。より好ましい割合は同基準に対し５
×１０-7〜１×１０-5当量となる割合である。上記使用
範囲を逸脱すると、得られるポリカーボネートの諸物性
に悪影響を及ぼしたり、また、エステル交換反応が充分
に進行せず高分子量のポリカーボネートが得られない等
の問題があり好ましくない。
【００１８】また、触媒としての含窒素塩基性化合物と
しては、例えばテトラメチルアンモニウムヒドロキシド
（Ｍｅ4ＮＯＨ）、テトラエチルアンモニウムヒドロキ
シド（Ｅｔ4ＮＯＨ）、テトラブチルアンモニウムヒド
ロキシド（Ｂｕ4ＮＯＨ）、ベンジルトリメチルアンモ
ニウムヒドロキシド（φ−ＣＨ2（Ｍｅ）3ＮＯＨ）、ヘ
キサデシルトリメチルアンモニウムヒドロキシドなどの
アルキル、アリール、アルキルアリール基などを有する
アンモニウムヒドロオキシド類、トリエチルアミン、ト
リブチルアミン、ジメチルベンジルアミン、ヘキサデシ
ルジメチルアミンなどの３級アミン類、あるいはテトラ
メチルアンモニウムボロハイドライド（Ｍｅ4ＮＢ
Ｈ4）、テトラブチルアンモニウムボロハイドライド
（Ｂｕ4ＮＢＨ4）、テトラブチルアンモニウムテトラフ
ェニルボレート（Ｍｅ4ＮＢＰｈ4）、テトラブチルアン
モニウムテトラフェニルボレート（Ｂｕ4ＮＢＰｈ4）な
どの塩基性塩を挙げることができる。
【００１９】上記含窒素塩基性化合物は、含窒素塩基性
化合物中のアンモニウム窒素原子が芳香族ジヒドロキシ
化合物１モル当り１×１０-5〜５×１０-4当量となる割
合で用いるのが好ましい。より好ましい割合は同じ基準
に対し２×１０-5〜５×１０-4当量となる割合である。
特に好ましい割合は同基準に対し５×１０-5〜５×１０
-4当量となる割合である。
【００２０】本発明においては所望により、触媒のアル
カリ金属化合物として、（ａ）周期律表第１４族の元素
のアート錯体のアルカリ金属塩または（ｂ）周期律表第
１４族の元素のオキソ酸のアルカリ金属塩を用いること
ができる。ここで周期律表第１４族の元素とは、ケイ
素、ゲルマニウム、スズのことをいう。
【００２１】これらのアルカリ金属化合物を重縮合反応
触媒として用いることにより、重縮合反応を迅速かつ十
分にすすめることができる利点を有する。また、重縮合
反応中に生成する分岐反応のような、好ましくない副反
応を低いレベルに抑えることができる。
【００２２】（ａ）周期率表第１４族元素のアート錯体
のアルカリ金属塩としては、特開平７−２６８０９１号
公報に記載のものをいうが、具体的には、ゲルマニウム
（Ｇｅ）の化合物；ＮａＧｅ（ＯＭｅ）5、ＮａＧｅ
（ＯＥｔ）3、ＮａＧｅ（ＯＰｒ）5、ＮａＧｅ（ＯＢ
ｕ）5、ＮａＧｅ（ＯＰｈ）5、ＬｉＧｅ（ＯＭｅ）5、
ＬｉＧｅ（ＯＢｕ）5、ＬｉＧｅ（ＯＰｈ）5を挙げるこ
とができる。
【００２３】スズ（Ｓｎ）の化合物としては、ＮａＳｎ
（ＯＭｅ）3、ＮａＳｎ（ＯＭｅ）2（ＯＥｔ）、ＮａＳ
ｎ（ＯＰｒ）3、ＮａＳｎ（Ｏ−ｎ−Ｃ6Ｈ13）3、Ｎａ
Ｓｎ（ＯＭｅ）5、ＮａＳｎ（ＯＥｔ）5、ＮａＳｎ（Ｏ
Ｂｕ）5、ＮａＳｎ（Ｏ−ｎ−Ｃ12Ｈ25）5、ＮａＳｎ
（ＯＥｔ）、ＮａＳｎ（ＯＰｈ）5、ＮａＳｎＢｕ2（Ｏ
Ｍｅ）3を挙げることができる。
【００２４】また（ｂ）周期律表第１４族元素のオキソ
酸のアルカリ金属塩としては、例えばケイ酸（ｓｉｌｉ
ｃｉｃ ａｃｉｄ）のアルカリ金属塩、スズ酸（ｓｔａ
ｎｉｃ ａｃｉｄ）のアルカリ金属塩、ゲルマニウム
（ＩＩ）酸（ｇｅｒｍａｎｏｕｓ ａｃｉｄ）のアルカ
リ金属塩、ゲルマニウム（ＩＶ）酸（ｇｅｒｍａｎｉｃ
ａｃｉｄ ）のアルカリ金属塩を好ましいものとして挙
げることができる。
【００２５】ケイ酸のアルカリ金属塩は、例えばモノケ
イ酸（ｍｏｎｏｓｉｌｉｃｉｃ ａｃｉｄ）またはその
縮合体の酸性あるいは中性アルカリ金属塩であり、その
例としては、オルトケイ酸モノナトリウム、オルトケイ
酸ジナトリウム、オルトケイ酸トリナトリウム、オルト
ケイ酸テトラナトリウムを挙げることができる。
【００２６】スズ酸のアルカリ金属塩は、例えばモノス
ズ酸（ｍｏｎｏｓｔａｎｉｃ ａｃｉｄ）またはその縮
合体の酸性あるいは中性アルカリ金属塩であり、その例
としてはモノスズ酸ジナトリウム塩（Ｎａ2ＳｎＯ3・Ｃ
Ｈ2Ｏ、ｘ＝０〜５）、モノスズ酸テトラナトリウム塩
（Ｎａ4ＳｎＯ4）を挙げることができる。
【００２７】ゲルマニウム（ＩＩ）酸（ｇｅｒｍａｎｏ
ｕｓ ａｃｉｄ）のアルカリ金属塩は、例えばモノゲル
マニウム酸またはその縮合体の酸性あるいは中性アルカ
リ金属塩であり、その例としてはゲルマニウム酸モノナ
トリウム塩（ＮａＨＧｅＯ2）を挙げることができる。
【００２８】ゲルマニウム（ＩＶ）酸（ｇｅｒｍａｎｉ
ｃ ａｃｉｄ）のアルカリ金属塩は、例えばモノゲルマ
ニウム（ＩＶ）酸またはその縮合体の酸性あるいは中性
アルカリ金属塩であり、その例としてはオルトゲルマニ
ウム酸モノリチウム酸（ＬｉＨ3ＧｅＯ4）オルトゲルマ
ニウム酸ジナトリウム塩、オルトゲルマニウム酸テトラ
ナトリウム塩、ジゲルマニウム酸ジナトリウム塩（Ｎａ
2Ｇｅ2Ｏ5）、テトラゲルマニウム酸ジナトリウム塩
（Ｎａ2Ｇｅ4 Ｏ9）、ペンタゲルマニウム酸ジナトリウ
ム塩（Ｎａ2Ｇｅ5Ｏ11）を挙げることができる。
【００２９】上記の如き重縮合反応触媒は、触媒中のア
ルカリ金属元素が芳香族ジヒドロキシ化合物１モル当り
１×１０-8〜５×１０-5当量となる割合で好ましく使用
される。より好ましい割合は同じ基準に対し５×１０-7
〜１× １０-5当量となる割合である。
【００３０】本発明の重縮合反応には、上記触媒と一緒
に、必要により、周期律表第１４族元素のオキソ酸およ
び同元素の酸化物よりなる群から選ばれる少なくとも１
種の助触媒を共存させることができる。
【００３１】これら助触媒を特定の割合で用いることに
より、末端の封鎖反応、重縮合反応速度を損なうことな
く、重縮合反応中に生成し易い分岐反応や、成形加工時
における装置内での異物の生成、ヤケといった好ましく
ない副反応をより効果的に抑制することができる。
【００３２】周期律表第１４族元素のオキソ酸として
は、例えばケイ酸、スズ酸、ゲルマニウム酸を挙げるこ
とができる。
【００３３】周期律表第１４族元素の酸化物としては、
一酸化ケイ素、二酸化ケイ素、一酸化スズ、二酸化ス
ズ、一酸化ゲルマニウム、二酸化ゲルマニウムおよびこ
れらの縮合体を挙げることができる。
【００３４】助触媒は重縮合反応触媒中のアルカリ金属
元素１モル（原子）当り、助触媒中の周期律表第１４族
の金属元素が５０モル（原子）以下となる割合で存在せ
しめるのが好ましい。同金属元素が５０モル（原子）を
超える割合で助触媒を用いると、重縮合反応速度が遅く
なり好ましくない。
【００３５】助触媒は、重縮合反応触媒のアルカリ金属
元素１モル（原子）当り、助触媒の周期律表第１４族の
金属元素が０．１〜３０モル（原子）となる割合で存在
せしめるのがさらに好ましい。
【００３６】これらの触媒系は、重縮合反応に用いるこ
とにより重縮合反応および末端封止反応を迅速かつ十分
に進めることができる利点を有する。また重縮合反応系
中に生成する分岐反応のような好ましくない副反応を低
いレベルに抑えることができる。
【００３７】本発明においては上記方法で得られたポリ
カーボネートをベント式２軸ルーダーを用いて、触媒失
活剤等の添加処理および水添加による脱気処理を行な
う。この際に、ポリカーボネートを重合装置から直接溶
融状態でルーダーに供給しても良く、一旦冷却・ペレッ
ト化してルーダーに供給しても良い。
【００３８】本発明に使用する触媒失活剤としては、公
知の触媒失活剤が有効に使用されるが、この中でもスル
ホン酸のアンモニウム塩、ホスホニウム塩が好ましく、
更にドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニ
ウム塩等のドデシルベンゼンスルホン酸の上記塩類やパ
ラトルエンスルホン酸テトラブチルアンモニウム塩等の
パラトルエンスルホン酸の上記塩類が好ましい。またス
ルホン酸のエステルとしてベンゼンスルホン酸メチル、
ベンゼンスルホン酸エチル、ベンゼンスルホン酸ブチ
ル、ベンゼンスルホン酸オクチル、ベンゼンスルホン酸
フェニル、パラトルエンスルホン酸メチル、パラトルエ
ンスルホン酸エチル、パラトルエンスルホン酸ブチル、
パラトルエンスルホン酸オクチル、パラトルエンスルホ
ン酸フェニル等が好ましく用いられ、就中、ドデシルベ
ンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩が最も好
ましく使用される。
【００３９】これらの触媒失活剤の使用量はアルカリ金
属化合物および／またはアルカリ土類金属化合物より選
ばれた前記重合触媒１モル当たり０．５〜５０モルの割
合で、好ましくは０．５〜１０モルの割合で、更に好ま
しくは０．８〜５モルの割合で使用することができる。
【００４０】これらの触媒失活剤は直接、または適当な
溶剤に溶解または分散させて溶融状態のポリカーボネー
トに添加、混練する。
【００４１】このような溶剤に特に制限は無いが、引き
続く脱気処理に使用される脱気助剤と同一の溶剤である
水を溶剤として使用することが最も好ましい。このよう
にすることにより触媒失活剤等の混練と同時に脱気操作
を行うことが可能となる。
【００４２】触媒失活剤を混練するために使用される設
備としては特に制限はないが、２軸ルーダー等が好まし
く、触媒失活剤を溶剤に溶解または分散させた場合はベ
ント付きの２軸ルーダーが特に好ましく使用される。
【００４３】本発明においては、上記のようにして得ら
れた触媒失活剤の添加混練により重合触媒の活性をなく
したポリカーボネートに脱気助剤として水を添加混練せ
しめた後、減圧処理することで不純物、特に揮発性不純
物の含有量が極めて少なく、熱安定性、色相安定性、耐
加水分解性に優れたポリカーボネート樹脂を製造するこ
とができる。
【００４４】本発明の脱気処理において、使用する水の
添加混練は、マテリアルシール部の介在下で、混練部と
ベント部からなる単位処理ゾーンを備えたベント式２軸
ルーダーを使用することが好ましい。単位処理ゾーンの
数は、１つでもよいが複数個所有してもよい。
【００４５】ベント部では真空ポンプ等により減圧処理
し、脱気助剤として使用した水および低分子量揮発物を
系外に除去する。減圧処理条件としては、７６０ｍｍＨ
ｇ以下、好ましくは５００ｍｍＨｇ以下の圧力で０．１
秒間以上行う。
【００４６】ベント部圧力が７６０ｍｍＨｇを越えると
添加した水ならびに揮発性不純物を系外に除去できない
ため好ましくない。
【００４７】本発明に係る真空真空捕集系について図示
すると図１〜４のようになる。ただし、図１〜４は本発
明を例示するものであり、本発明はこれによって制限を
受けるものではない。
【００４８】本発明における真空発生器とは真空を発生
させるための装置を言い、図１の１に示す真空ポンプの
ほかエジェクター等も使用できる。
【００４９】ベント配管と真空発生器の間とは、図１に
示すベント式２軸ルーダー２１のベントと真空発生器１
とを接続する配管２および９の間を言う。
【００５０】スクラバー３は、ベント式２軸ルーダー２
１のベントと真空発生器１とを接続する配管２および９
の間に設置されている。
【００５１】本発明に使用されるスクラバーとしては特
に限定はなく、スクラバー液と蒸気とが良好に接触で
き、かつ、圧力損失が小さい構造のものであれば如何な
る構造のものでも使用することができる。一例を図２に
示す。
【００５２】図２において１０は垂直に設置された円筒
状の竪型の搭（スクラバー本体）であり、この内に、高
さの異なる位置に塔１０の断面方向中心部に、複数のス
プレーノズル３０が設置されており、当該スプレーノズ
ル３０より必要量のスクラバー液が噴霧供給される。
【００５３】塔１０の側面には２軸ルーダーより発生し
た捕集蒸気を含むガスを導くノズル５が設けられてお
り、これより塔内に導かれた固形物を含んだ脱気物蒸気
はスクラバー液と接触することにより冷却固化し除去さ
れる。
【００５４】また、脱気助剤として使用した水の蒸気は
液化されスクラバー液に混入する。このようにして捕集
蒸気が除去されたガスは搭１０の最頂部に設けられたノ
ズル４より真空発生器に導かれ排出される。
【００５５】接続ノズル５は噴霧供給されるスクラバー
液の飛沫が直接かからないように配慮する。
【００５６】捕集された固体状の脱気物および脱気助剤
として用いた水および水溶性の脱気物を含むスクラバー
液は塔下部に設置されたノズル６から排出される。
【００５７】本発明において、スクラバー液は脱気助剤
と同様水を使用するため、スクラバーから排出されるス
クラバー液は捕集された固体状の脱気物を含む水スラリ
ーとなる。該水スラリーは図１の配管１１を通ってポッ
ト７に導かれる。本発明においてポット７はスラリーの
沈降を防止する目的で撹拌機を設置することが好まし
い。
【００５８】本発明に上記スクラバーを使用する場合
は、使用するスプレーノズルとして図３に示すような、
スプレー円錐内面にも噴霧液滴が存在する中実コーンノ
ズルまたは図４に示すような内面が中空の中空コーンノ
ズルが好ましく、就中、中実コーンノズルが最も好まし
い。
【００５９】本発明において、スクラバー液流量は、ベ
ント式２軸ルーダーより揮発する水蒸気および低分子量
物ガス量の１００〜１０００倍とするのが望ましい。
【００６０】スクラバー液として使用する水の温度は、
スクラバー内での捕集圧力における沸点以下に制御する
必要がある。液温が沸点以上となった場合スクラバー液
の蒸発により、脱気操作に必要な真空度の維持が困難と
なり、また、真空発生器へ揮発物が溜出するため好まし
くない。捕集効率の面から該液温を捕集圧力における水
の沸点より５℃以下で制御するのが望ましい。
【００６１】本発明において、図１に示すベント式２軸
ルーダー２１とスクラバー３とを接続する配管９および
スクラバーに設けられたノズル５には、低分子量揮発物
の付着を防止するため、スチーム等の熱媒体によるトレ
ースまたは、ジャケット等の加温機構を施し、常に該ノ
ズルおよび配管を１００℃以上に保つのが望ましい。
【００６２】本発明において、スクラバーへ蒸気を導く
図２に示すノズル５の設置角度８は、垂直方向より４５
〜８０°スクラバーに向かって下がり勾配をつけるのが
望ましい。
【００６３】本発明において、スクラバー搭内に低分子
量物が付着する場合、付着箇所の洗浄を目的としたスプ
レーノズルを設置し、スプレーによる強制的な洗浄を行
なってもよい。
【００６４】スクラバーおよびスクラバーとポットを接
続する図１に示す配管１１においては、排出される固体
状の脱気物を含むスクラバー液の流れの抵抗となる急激
な異径部分（径を急激に小さくする部分）を設けないの
が望ましい。やむを得ず異径部分を設ける場合、絞り角
度を１０°以下とするのが望ましい。
【００６５】本発明において、図２に示すように捕集液
ポット７内の捕集固形物を含むスクラバー液はポンプ１
３を介し、スクラバー液中の捕集固形物を除去するため
の固液分離装置１４に導かれる。
【００６６】本発明において、固体状の脱気物を分離す
る方法に特に限定はなく、スクラバー液中の固形物を効
率的に十分除去することが可能な機構のものであれば構
わないが、遠心分離により実施するもの、濾過により分
離を行うものが好ましく使用できる。
【００６７】固形物の分離を遠心分離により実施する装
置としては特に制限が無く、市販の遠心分離装置を使用
することができるが、例えば、横型の連続式遠心分離装
置や、竪型の内部スクリーンを有するセミ連続式の遠心
分離装置を挙げることができる。
【００６８】固形物の分離を濾過により実施する装置と
しては特に制限はないが、例えば、ベルト式フィルタ
ー、ドラム式フィルター等の連続濾過装置または、カー
トリッジ式フィルター、バスケット式フィルター、スト
レーナー等を挙げることができる。これらの設備は必要
に応じ複数組み合わせて使用することもできる。
【００６９】本発明において、スクラバー液中の脱気物
固形分を捕集する精度は、目開きが１０μｍであるこ
と、すなわち、直径１０μｍの粒子を９０％以上捕集す
ることが望ましく、更に好ましくは２μｍの粒子を９０
％以上捕集する精度が望ましい。十分な固液分離が行わ
れない装置を使用した場合、スクラバー液循環配管１６
内面および付属装置内に非溶解固形物が付着し、長時間
の連続運転を阻害するため、好ましくない。
【００７０】また、捕集液ポットと固液分離装置との間
の配管１２および１５において、固形物が配管内面に付
着するのを防ぐため、該配管においては配管内流速を１
ｍ／ｓ以上とし、不要な曲がり部分等の配管抵抗を極力
抑えることが好ましい。
【００７１】上記固液分離装置の後、脱気助剤として使
用した水によるスクラバー液の増加を抑制するために、
適宜、系外へ余剰な水を排出し、必要に応じ排水処理を
施す。
【００７２】本発明において、固体状の脱気物を除去し
た水はスクラバー液として循環使用するために、スクラ
バー液冷却器１８により、スクラバーの操作圧力におけ
る沸点以下の所定温度に冷却される。この目的に使用す
る装置に特に制限はなく、例えば、前記撹拌機を有する
捕集液ポットに冷却ジャケットおよび／またはコイルを
設置したり、多管式熱交換器、プレート式熱交換器、掻
き取り式熱交換器等の熱交換器を使用することができ
る。
【００７３】本発明における、冷却された水をスクラバ
ーに循環する機構とは、上記液冷却器１８とスクラバー
のスプレーノズルを流量計１９および流量制御のための
自動弁等を有する配管により接続するもののことを言
う。また、該配管１６での圧力抵抗を防ぐため不要な曲
がり部分などを極力抑えることが好ましい。
【００７４】本発明においては、ポリカーボネートに各
種の添加剤を、触媒失活剤と同様にして、添加すること
ができるが、このような添加も本願発明の対象であるこ
とは言うまでもない。
【００７５】このような添加剤としては、例えば、耐熱
安定剤、エポキシ化合物、紫外線吸収剤、離型剤、着色
剤、スリップ剤、アンチブロッキング剤、滑剤、有機充
填剤、無機充填剤、末端封止剤等をあげることができ
る。
【００７６】これらの内でも耐熱安定剤、紫外線吸収
剤、離型剤、着色剤等が特に一般的に使用され、これら
は２種以上組み合わせて使用することができる。
【００７７】本発明に用いられる耐熱安定剤としては、
例えば、燐化合物、フェノール系安定剤、有機チオエー
テル系安定剤、ヒンダードアミン系安定剤等を挙げるこ
とができる。
【００７８】また、紫外線吸収剤としては、一般的な紫
外線吸収剤が用いられ、例えば、サリチル酸系紫外線吸
収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、ベンゾトリアゾ
ール系紫外線吸収剤、シアノアクリレート系紫外線吸収
剤等を挙げることができる。
【００７９】また離型剤としては一般的に知られた離型
剤を用いることができ、例えば、パラフィン類などの炭
化水素系離型剤、ステアリン酸等の脂肪酸系離型剤、ス
テアリン酸アミド等の脂肪酸アミド系離型剤、ステアリ
ルアルコール、ペンタエリスリトール等のアルコール系
離型剤、グリセリンモノステアレート等の脂肪酸エステ
ル系離型剤、シリコーンオイル等のシリコーン系離型剤
等を挙げることができる。
【００８０】着色剤としては有機系や無機系の顔料や染
料を使用することができる。
【００８１】末端封止剤としては脂肪酸アリールエステ
ル、芳香族カルボン酸アリールエステルの誘導体が挙げ
られる。メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネ
ート、エトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネー
トがより好ましい。
【００８２】
【実施例】以下に、本発明の実施例を示す。尚、この実
施例は本願発明を例示するためのものであり、本願発明
はこの実施例によって制限されるものではない。
【００８３】［実施例１］２，２−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）プロパン１モルに対し、ジフェニルカーボ
ネートを１．０１モルの割合での混合液に、２，２−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン１モルに対し１
×１０-6当量のビスフェノールＡジナトリウム塩と１×
１０-4当量のテトラメチルアンモニウムヒドロキシドと
を連続的に加え、生成したフェノールを除去して反応を
行って得られた［η］＝０．３５のポリマーを図１に示
す設備を使用して後処理を実施した。
【００８４】重合で得られたポリマーを３３ｋｇ／ｈｒ
で、マテリアルシール部の介在下で、混練部とベントか
らなる４段の処理ゾーンを備えたベント式２軸ルーダー
（図１の番号２１）に供給した。
【００８５】次いで、ベント式２軸ルーダー（図１の番
号２１）においてドデシルベンゼンスルホン酸テトラブ
チルホスホニウム塩の０．０１ｗｔ％水溶液を０．３３
ｋｇ／ｈｒ、ノズル（図１の番号２２）から添加混錬
し、ベント圧１５ｍｍＨｇで真空吸引した後、更に純水
０．３３ｋｇ／ｈｒをノズル（図１の番号２３、番号２
４および番号２５）から３段添加混錬し、ベント圧１５
ｍｍＨｇで真空吸引した。
【００８６】また、上記ベント式２軸ルーダーのベント
と真空ポンプ（図１の番号１）との間に本願発明に係る
水スクラバーコンデンサーを接続し、液温１０℃の純水
を１３５ｋｇ／ｈｒ／個の量で２個のスプレーから供給
した。なお、該スクラバーにおいては、図３に示す中実
コーンのスプレーノズルを用いた。
【００８７】次いでスクラバーから排出されるスクラバ
ー液は配管（図１の番号１１）により接続された捕集液
ポット（図１の番号７）に落下供給され、撹拌機による
完全混合を行った後、捕集液ポット底部に設置された抜
出しノズル（図１の番号１２）からポンプ（図１の番号
１３）によって連続的に２７０ｋｇ／ｈｒ抜出した。
【００８８】更に、ポンプにより抜出されたスクラバー
液を、配管（図１の番号１５）によって接続された目開
き１μｍのカートリッジ式フィルター（図１の番号１
４）に供給し濾過処理を行った後、伝熱面積０．３５ｍ
3のプレート式熱交換器（図１の番号１８）に供給し、
液温１０℃に再冷却した後、スクラバーコンデンサーに
循環使用した。
【００８９】ベント式２軸ルーダー（図１の番号２１）
とスクラバーとを接続する配管（図１の番号９）およ
び、スクラバーと真空ポンプ（図１の番号１）とを接続
する配管（図１の番号２）は、スチームトレースを施す
ことにより加温を行った。また、スクラバー入ノズルに
ついては低沸点物の局部冷却による析出を防ぐため、ス
チームジャケットを施した。
【００９０】本実施例では、３０日間問題なく連続運転
が可能であり、この間に脱気された揮発物はカートリッ
ジ式フィルターより１０Ｋｇ回収された。
【００９１】また、３０日間の連続運転後、本真空捕集
系の解体点検を行ったところ、装置内部での付着物は全
く見られず、円滑な連続運転が行えることが確認でき
た。
【００９２】［比較例］実施例に用いたスクラバーの代
替として図５に示すような多管式熱交換器を用いる外は
実施例と同様にして運転を行った。
【００９３】その結果、約２４ｈｒの連続運転で、多管
式熱交換器チューブでの固形物付着が原因と思われる真
空捕集系での入出圧力差が急激に発生した。このため、
予備の熱交換器に切り替え、閉塞した熱交換器にスチー
ムを導入し溶解除去を行った。次いで降温を行い再び使
用できる状態に戻すために８時間を要した。本形式の設
備を使用して連続運転を行うには多大の労力とエネルギ
ーの消費が必要であった。
【００９４】また、この加熱溶解により回収された脱気
揮発物は加熱により劣化していた。
【００９５】
【発明の効果】前述比較例に挙げた従来のサーフェスコ
ンデンサーで連続運転を行う場合、複数機設置による切
替運転の必要があり、切替頻度も例えば約１回／日とな
る。そのため、切替、洗浄に要するコストは多大なもの
になると考えられる。
【００９６】本発明の真空捕集装置によれば、円滑に連
続的な長期運転が可能となるばかりか、運転中に要する
労力およびエネルギーも大幅に削減可能となる。
【００９７】また、本発明ではスクラバー液に脱気助剤
と同物質である水を用いているため、他有機溶剤等をス
クラバー液として用いた場合と比較しても、脱気助剤回
収プロセス等も非常に簡略化することができ、濾過装置
等により捕集された低沸点固形物も熱処理および溶剤処
理を行わないため、リサイクルを容易に行うことができ
る。
【００９８】このように、本願発明装置により、従来労
力を要していた作業は低減され複数機設置の必要が無
く、設備コスト的にも非常に有効であることが示され
た。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る、ベント式２軸ルーダーでの真空
捕集装置、スクラバーコンデンサー等よりなる真空捕集
系の概要を例示する。
【図２】本発明に係るスクラバー本体およびスプレー設
置を例示する。
【図３】スプレー円錐内面にも噴霧液滴が存在する円錐
スプレー形状を示す。（中実円錐スプレー）
【図４】内面が中空である円錐スプレー形状を示す。
（中空円錐スプレー）
【図５】比較例に示す多管式熱交換器（サーフェスコン
デンサー）の概要を示す。
【符号の説明】
１ 真空ポンプ ２ 真空発生装置とスクラバーとを接続する配管 ３ スクラバー ４ スクラバー本体塔頂ノズル ５ スクラバー本体接続ノズル ６ スクラバー本体下部ノズル ７ 捕集液ポット ８ スクラバー本体におけるノズル５の設置角度 ９ ベント式２軸ルーダーとスクラバーとを接続する
配管 １０ 塔（スクラバー本体） １１ スクラバーと捕集液ポットを接続する配管（大気
脚配管） １２ 捕集液ポット底抜口と循環ポンプとを接続する配
管 １３ スクラバー液用ポンプ １４ 固液分離装置（濾過フィルター） １５ スクラバー液用ポンプと固液分離装置とを接続す
る配管 １６ スクラバー液冷却器とスクラバースプレーノズル
とを接続する配管（スクラバー液循環配管） １７ 固体分離後のスクラバー液を排水処理工程に送液
する配管 １８ スクラバー液冷却器 １９ 流量計 ２０ ノズル５のスチームジャケット ２１ ベント式２軸ルーダー ２２ ベント式２軸ルーダーにおける添加ノズル ２３〜２５ ベント式２軸ルーダーにおける添加ノズル ２６ サーフェスコンデンサーにおける水蒸気および脱
気物入ノズル ２７ チューブ ２８ ジャケット ２９ サーフェスコンデンサーにおける凝縮液出ノズル ３０ スプレーノズル
フロントページの続き (72)発明者 佐脇 透 山口県岩国市日の出町２番１号 帝人株式 会社岩国研究センター内 (72)発明者 佐々木 勝司 山口県岩国市日の出町２番１号 帝人株式 会社岩国研究センター内 Ｆターム(参考） 4J029 AA09 AA10 AC01 AD01 BB04A BB04B BB10A BB12A BB13A BB13B BF14A BG05X BG06X BH02 BH07 DB07 DB11 DB13 HA01 HC02 HC04A HC05A HC05B JA091 JA111 JA121 JA161 JA201 JF021 JF031 JF041 KH03 KJ02 KJ03 LB05 LB06 LB08

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエス
    テルとを、触媒の存在下に重縮合反応させ、生成したポ
    リカーボネートをベント式２軸ルーダーを用いて水を添
    加しながら脱気処理を行う芳香族ポリカーボネートの製
    造方法において、ベント配管と真空発生器の間に １）水添加脱気で生成した水蒸気および脱気物を、冷水
    をスクラバー液とするスクラバーに導き、操作圧力にお
    ける沸点以下の温度の水と接触させて水蒸気および脱気
    物を凝縮させる工程と ２）該スクラバーから排出される固体状の脱気物を含む
    スクラバー液から固体状の脱気物を分離する工程と ３）固体状の脱気物を分離した水をスクラバーの操作圧
    における沸点以下の温度に冷却する工程と ４）該冷却された水をスクラバーに循環する工程とより
    成る真空捕集系を設置することを特徴とする芳香族ポリ
    カーボネートの製造方法。
  2. 【請求項２】 スクラバーから排出されるスクラバー液
    から固体状の脱気物を除去する工程を遠心分離で実施す
    ることを特徴とする請求項１記載の製造方法。
  3. 【請求項３】 スクラバーから排出されるスクラバー液
    から固体状の脱気物を除去する工程を濾過で実施するこ
    とを特徴とする請求項１記載の製造方法。
  4. 【請求項４】 濾材の目開きが１０μｍ以下であること
    を特徴とする請求項３記載の製造方法。
  5. 【請求項５】 スクラバーがスプレー式スクラバーであ
    ることを特徴とする請求項１，２，３または４記載の製
    造方法。
  6. 【請求項６】 芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエス
    テルとを、触媒の存在下に重縮合反応させ、生成したポ
    リカーボネートをベント式２軸ルーダーを用いて水を添
    加しながら脱気処理を行う芳香族ポリカーボネートの製
    造方法において、ベント配管と真空発生器の間にある、 １）水添加脱気で生成した水蒸気および脱気物を、冷水
    をスクラバー液とするスクラバーに導き、操作圧力にお
    ける沸点以下の温度の水と接触させて水蒸気および脱気
    物を凝縮させる工程と ２）該スクラバーから排出される固体状の脱気物を含む
    スクラバー液から固体状の脱気物を分離する工程と ３）固体状の脱気物を分離した水をスクラバーの操作圧
    における沸点以下の温度に冷却する工程と ４）該冷却された水をスクラバーに循環する工程とより
    成る、芳香族ポリカーボネートの製造のための真空捕集
    系。
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