JP4729952B2 - ポリブチレンテレフタレートの製造方法 - Google Patents
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すなわち、本発明は、
(1)ポリブチレンテレフタレートの製造方法において、スプレーパターンの異なる2種類以上のスプレーノズルを複数個有し、かつ、各スプレーノズルを重縮合反応槽の真空系と切り離し、スプレー部分のみ運転中に交換可能な構造を有する湿式コンデンサー、シールタンク、1,4ブタンジオールを蒸気として使用するエゼクター、およびホットウェルを有する反応装置で連続的に減圧重縮合反応を行うことを特徴とするポリブチレンテレフタレートの製造方法、
(2)湿式コンデンサーのスプレーノズルのスプレーパターンがフルコーンタイプまたはホロコーンタイプであることを特徴とする(1)のポリブチレンテレフタレートの製造方法、
(3)湿式コンデンサーのフルコーンタイプのスプレーノズル設置位置がホロコーンタイプの設置位置より下段にあることを特徴とする(1)または(2)のポリブチレンテレフタレートの製造方法、
(4)湿式コンデンサー側部にバッフルがあることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかのポリブチレンテレフタレートの製造方法、
(5)シールタンクの前後にフィルターを有し、かつ該フィルターが3〜100メッシュであることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかのポリブチレンテレフタレートの製造方法、
(6)湿式コンデンサー中のスプレー液に使用している1,4ブタンジオールを精製すること無く、原料として直接再利用することを特徴とする(1)〜(5)のいずれかのポリブチレンテレフタレートの製造方法、
により構成される。
(R1O)nTi(OR2)4−n
(ただし、R1、R2は炭素数1〜10の脂肪族、脂環族または芳香族の炭化水素基、nは0〜4の数字(小数含む)である。)で表されるチタン酸エステルおよび縮合物で代表される。
(1)色調(色座標b値)
反射法によりスガ試験機社製カラーテスターSC−3−CH型を用いて、JIS Z 8730の参考1に記載されるLab表色系におけるハンターの色差式の色座標b値を測定した。測定は電源投入後4時間以上放置し、予め装置を十分安定させた後、内径60mm、深さ30mm、受光部が石英ガラス製である測定セルに試料ペレットをすり切り位置まで充填し、測定セルの向きを90度ずつ4方向変えて測定し、その平均値をもって値とした。
(2)固有粘度
ウベローデ型粘度計とo−クロロフェノールを用い、25℃において、ポリブチレンテレフタレートの濃度1.0g/dl、0.5g/dl及び0.25g/dlの溶液粘度を測定し、粘度数を濃度0に外挿し求めた。
(3)エゼクター入りベーパー中のテトラヒドロフラン濃度
湿式コンデンサーとエゼクターを連結する配管から一部ベーパーを抜き取り、冷却し、液体とした後、日立製作所製ガスクロマトグラフィーG−3500により1,4ジオキサンを内部標準液としてあらかじめ作成しておいた検量線を用いて、テトラヒドロフラン含有量を求めた。
スラリー化槽、スラリー貯槽、エステル化反応槽1基、予備重合槽1基、最終重合機1基、ペレタイザーを直列に配した製造装置を用いた。予備重合槽と最終重合機の減圧装置としては、1,4ブタンジオールの蒸気を使用するエジェクターを使用し、重合反応槽とエジェクターの間には、湿式コンデンサー、シールタンク、コンデンサーを設置した。また、湿式コンデンサー内部には、重合機との連結部分にバッフルを1個設置し、運転中に交換可能な4つのスプレーノズルを上段2個はホロコーンタイプ、下段2個は、フルコーンタイプを使用し、シールタンクの上部に10メッシュのフィルター、シールタンク出の循環ポンプ出に10メッシュのフィルターをそれぞれ1個づつ設置した。該製造装置を用いて、まず、テレフタル酸754重量部に対して1,4ブタンジオール692重量部の割合で両原料をスラリー化槽に供給し、攪拌混合を行い、スラリーを調整した後、50℃の定温にしたスラリー貯槽に移し、スラリー貯槽からスラリーをポンプにより1446重量部/時の一定速度で精留塔を有する完全混合槽型エステル化反応槽に供給し、併せて10%濃度テトラ−n−ブチルチタネート(TBT)の1,4ブタンジオール溶液を4重量部/時でエステル化反応槽に連続的に供給した。TBTの添加量はTi原子換算でポリマー総重量に対して56ppmである。
実施例2〜7
湿式コンデンサーのスプレーノズルの数、組み合わせ、バッフル有無、フィルター目開きを変更した以外は実施例1と同様の方法で行った。その結果を表1に示す。
スプレーノズルを1段のみでホロコーンタイプとし、重縮合反応中にスプレーノズルが交換できないものを使用したこと以外は実施例と同様の方法で実施した。スプレーノズルの本数が少ないため、テトラヒドロフランを十分に捕集することができず、エジェクターの負荷となり、固有粘度0.69、b値6.0と熱分解を受けたポリマーしか得られず、そのため連続運転時間は100時間と短いものであった。また、スプレーノズルの交換の際には、重縮合反応槽を一端常圧に戻さなければならず、その間のポリマーを層別しなければならなかった。結果を表1に示す。
湿式コンデンサー内のバッフルを削除した以外は、比較例1と同様の方法で実施した。同様に効率よくテトラヒドロフランを捕集できず、真空度の悪化を招き、その結果熱分解を受け、固有粘度低下、b値上昇したポリマーしか得られなかった。結果を表1に示す。
シールタンクの入・出フィルターを削除すること以外は、比較例2と同様の方法で実施した。長期連続運転している際に、重縮合反応で飛沫同伴したオリゴマー等の固形物がスプレーノズルに詰まり、循環している1,4ブタンジオールの流量の低下を招き、それにより、テトラヒドロフランの捕集効率が落ち、エジェクターの負荷となったため、整備を行わずに連続的に運転できた時間は、50時間と短く、得られるポリマーも熱分解を受けていた。結果を表1に示す。
2. 湿式コンデンサー
3. スプレーノズル(ホロコーンタイプ)
4. スプレーノズル(フルコーンタイプ)
5. エゼクターへの供給配管
6. バッフル
7. シールタンク
8. フィルター
9. シールタンク循環ポンプ
10.シールタンク用コンデンサー
11.1,4ブタンジオール蒸気
12.エゼクター
13.バロメトリックコンデンサー
14.真空ポンプ
15.ホットウェル
16.ホットウェル循環ポンプ
17.ホットウェル用コンデンサー
Claims (6)
- ポリブチレンテレフタレートの製造方法において、スプレーパターンの異なる2種類以上のスプレーノズルを複数個有し、かつ、各スプレーノズルを重縮合反応槽の真空系と切り離し、スプレー部分のみ運転中に交換可能な構造を有する湿式コンデンサー、シールタンク、1,4ブタンジオールを蒸気として使用するエゼクター、およびホットウェルを有する反応装置で連続的に減圧重縮合反応を行うことを特徴とするポリブチレンテレフタレートの製造方法。
- 湿式コンデンサーのスプレーノズルのスプレーパターンがフルコーンタイプまたはホロコーンタイプであることを特徴とする請求項1記載のポリブチレンテレフタレートの製造方法。
- 湿式コンデンサーのフルコーンタイプのスプレーノズル設置位置がホロコーンタイプの設置位置より下段にあることを特徴とする請求項1または2に記載のポリブチレンテレフタレートの製造方法。
- 湿式コンデンサー側部にバッフルがあることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートの製造方法。
- シールタンクの前後にフィルターを有し、かつ該フィルターが3〜100メッシュであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートの製造方法。
- 湿式コンデンサー中のスプレー液に使用している1,4ブタンジオールを精製すること無く、原料として直接再利用することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートの製造方法。
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JP2005072083A JP4729952B2 (ja) | 2005-03-14 | 2005-03-14 | ポリブチレンテレフタレートの製造方法 |
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