ITMI941415A1 - Dispositivo per il mantenimento del vuoto in intercapedini termicamente isolanti e procedimento per la sua produzione - Google Patents

Dispositivo per il mantenimento del vuoto in intercapedini termicamente isolanti e procedimento per la sua produzione Download PDF

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ITMI941415A1
ITMI941415A1 IT001415A ITMI941415A ITMI941415A1 IT MI941415 A1 ITMI941415 A1 IT MI941415A1 IT 001415 A IT001415 A IT 001415A IT MI941415 A ITMI941415 A IT MI941415A IT MI941415 A1 ITMI941415 A1 IT MI941415A1
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Description

DESCRIZIONE dell'invenzione dal titolo: "DISPOSITIVO PER IL MANTENIMENTO DEL VUOTO IN INTERCA-PEDINI TERMICAMENTE ISOLANTI E PROCEDIMENTO PER LA SUA PRODUZIONE"
La presente invenzione si riferisce ad un dispositivo per il mantenimento del vuoto in intercapedini termicamente isolanti, ed al procedimento per la sua produzione.
In particolare, la presente invenzione si riferisce ad un dispositivo che trova impiego per il mantenimento del vuoto all'interno di intercapedini evacuate termicamente isolanti in cui siano presenti materiali coibenti di vario tipo, ed al procedimento per la produzione di detto dispositivo.
Alcuni esempi tipici di applicazione di queste intercapedini sono i vasi di Dewar per lo stoccaggio di fluidi criogenici, le tubature per il trasporto degli stessi, o i pannelli isolanti per frigoriferi.
E' noto, nella pratica corrente, utilizzare per l'isolamento termico intercapedini sotto vuoto contenenti materiali coibenti, quali lana di vetro, silice in forma colloidale, perlite, oppure polimeri organici in forma di schiume (ad esempio poliuretani rigidi e celle aperte) o in forma di multristrati.
E' altresì noto che il vuoto praticato in queste intercapedini durante la loro produzione tende a degradarsi col tempo in seguito a fenomeni di vario tipo. Per esempio si può avere un rilascio di gas e vapori, come Co, Co2, 02, H2, H20, N2 o vaporiorganici, da parte del materiale coibente impiegato o dei materiali che costituiscono le pareti dell'intercapedine stessa; i gas possono entrare nell'intercapedine per infiltrazione , generalmente in corrispondenza a zone di saldatura delle pareti; infine, nel caso di pareti realizzate in materiale plastico, si ha generalmente la permeazione di gas, in particolare quelli atmosferici, attraverso le pareti stesse.
A questo inconveniente si ovvia, nella pratica, con l'introduzione di uno o più materiali in grado di fissare detti gas.
Questi materiali sono divisi generalmente in assorbitori di tipo fisico e di tipo chimico.
I primi funzionano secondo il principio dell'assorbimento fisico, fissando cioè i gas sulla superficie per mezzo di forze di attrazione di entità non molto elevata. Appartengono a questa categoria, per esempio, zeoliti, setacci molecolari, carbone attivo, ecc... Questi adsorbiteci fisici hanno però lo svantaggio di presentare un assorbimento reversibile dei gas, potendo rilasciare i gas stessi in seguito ad un innalzamento della temperatura; di conseguenza, gli assorbitori fisici non sono del tutto idonei per gli scopi dell'isolamento termico.
Migliori, allo scopo, sono i materiali assorbitori ti tipo chimico, che assorbono e fissano i gas irreversibilmente secondo una reazione chimica, come per esempio i materiali essiccanti nei confronti del vapore d'acqua, o i materiali "getter" nel caso di gas come CO, CO2, O2, N2, ecc. o vapore d'acqua.
Questa soluzione é nota nella tecnica, ed é oggetto di vari brevetti o domande di brevetto precedenti, come per esempio la domanda internazionale WO 93/25843 a nome della Richiedente.
In questa domanda viene descritto un processo per l'uso combinato di un essiccante, scelto tra ossido di bario, ossido di stronzio, ossido di fosforo e loro miscele, e di un materiale getter costituito da una lega contenente bario e litio, e in particolare da una lega di formula bruta BaLi4. Il materiale getter da solo avrebbe la capacità di assorbire tutti i gas e vapori precedentemente indicati. Tuttavia, questo materiale presenta un'elevata affinità per il vapor d'acqua; il materiale essiccante viene quindi aggiunto per rimuovere completamente il vapor d'acqua dalla miscela di gas che viene in contatto con il materiale getter, preservando cosi la capacità di assorbimento di quest'ultimo nei confronti delle altre specie gassose. Opzionalmente, secondo detta domanda, é possibile introdurre nell'intercapedine anche un ossido di un metallo nobile, preferibilmente ossido di palladio, con la funzione di convertire le tracce di H2 in H2O, che viene poi fissata dall'essiccante.
Nella stessa domanda WO 93/25843 é anche indicata in termini molto generici la possibilità che i materiali dell'invenzione siano posti all'interno di un contenitore separati tra loro per mezzo di un setto poroso, formando cosi un dispositivo utilizzabile per il mantenimento del vuoto.
Tuttavia ,detta domanda non rende conto dei problemi pratici che si incontrano nella realizzazione e nell 'utilizzo di un simile dispositivo,e non offre soluzione a questi problemi. I materiali essiccanti e getter della domanda internazionale citata presentano infatti un'elevata reattività verso gas e vapori già a temperatura ambiente,per cui richiedono una protezione dall'ambiente esterno fino al momento del loro utilizzo. Secondo detta domanda internazionale,! materiali assorbitori di gas sono presenti in forma inattiva nelle varie fasi di preparazione dell'intercapedine, e vengono attivati mediante un trattamento termico ad una temperatura inferiore a 150°, quando l'intercapedine é già evacuata ad una pressione residua inferiore a 5 Pa. Il trattamento termico di attivazione può però risultare incompatibile con le pareti dell'intercapedine quando queste siano realizzate in materiale plastico. Inoltre il trattamento termico può essere esso stesso causa di emissioni di gas da parte dei materiali presenti nell'intercapedine.
Nel brevetto US 5.191.980, concesso alla Richiedente, si descrive un dispositivo in cui la protezione dei materiali assorbitori dall'esterno fino al momento dell ’utilizzo é di tipo meccanico. Questo dispositivo é costituito da un contenitore al cui interno é presente il materiale getter chiuso ermeticamente con un film di un materiale termoretraibile, per esempio polivinilcloruro; il materiale getter in questo caso viene esposto all'ambiente interno dell'intercapedine, quando questa é già chiusa, ad opera di un trattamento termico ad una temperatura inferiore a 150°C, che fa ritrarre e rompere il film termoretraibile. Anche in questo caso il trattamento termico necessario all'apertura del film può però essere incompatibile con i materiali di cui l'intercapedine é costituita .
Costituisce pertanto uno scopo della presente invenzione quello di fornire un metodo per la stabilizzazione del vuoto all'interno di intercapedini che non risenta degli inconvenienti della tecnica nota.
In particolare, scopo della presente invenzione é quello di fornire un dispositivo per il mantenimento del vuoto all'interno di intercapedini termicamente isolanti che non richieda attivazione termica una volta introdotto nell'intercapedine a cui é destinato e che possa essere esposto all'aria per alcuni minuti senza subire alterazioni sensibili, semplificando così notevolmente i processi di produzione delle intercapedini termicamente isolanti.
Un altro scopo della presente invenzione é quello di fornire un procedimento per la produzione del dispositivo per il mantenimento del vuoto.
Questi ed altri scopi vengono ottenuti secondo la presente invenzione, che in un suo primo aspetto riguarda un dispositivo per il mantenimento del vuoto costituito da:
- un contenitore aperto superiormente, realizzato in un materiale impermeabile ai gas;
- una compressa ottenuta da polveri di una lega getter Ba-Li nella parte inferiore del contenitore;
- una compressa ottenuta da polveri di un materiale essiccante, contenente eventualmente anche un ossido di un metallo nobile ed un materiale che evita l'impaccamento dell'essiccante, disposta nella parte superiore del contenitore in modo da coprire completamente la compressa di materiale getter.
La formazione di compresse di polveri delle leghe getter Ba-Li riduce la velocità con cui il gas ha accesso alla superficie dei grani del materiale rispetto al caso in cui si usino polveri sciolte.Ciò causa una riduzione nella velocità di assorbimento dei gas rispetto alle polveri; la velocità residua é comunque più che sufficiente per assorbire compietamente i gas che penetrano nell'intercapedine durante il suo funzionamento. Ciò consente di aprire all'aria la confezione in cui il dispositivo stesso viene conservato prima dell'utilizzo; il dispositivo può poi essere introdotto nell'intercapedine prima del processo di evacuazione della stessa. Viceversa, i dispositivi della tecnica nota richiedevano che l'esposizione dei materiali assorbitori avvenisse sotto vuoto, dopo la chiusura dell'intercapedine evacuata o durante la fase di evacuazione.
Il materiale getter dell'invenzione é, come detto, una lega Ba-Li. In particolare, preferita é la lega che corrisponde alla formula BaLi4.
La compressa di materiale getter viene realizzata partendo da polveri del materiale corrispondente. La granulometria di queste polveri può essere compresa tra 1 μm e 1 mm, e preferibilmente tra 50 e 750 ym. A granulometrie superiori si ha lo svantaggio di un'eccessiva riduzione della superficie specifica del materiale della compressa, mentre a granulometrie inferiori l'impaccamento delle polveri diventa tale da ridurre la velocità di assorbimento dei gas a valori troppo bassi per gli utilizzi pratici.
La pressione impiegata nella fase di preparazione delle compresse dipende dalla granulometria della polvere, e deve essere al minimo quella necessaria ad impartire alla compressa una sufficiente stabilità meccanica, ma non tale da occludere la porosità interna della compressa, per non ridurre eccessivamente la velocità di assorbimento dei gas. Impiegando polveri con granulometria compresa negli intervalli sopra indicati, i valori ottimali della pressione impiegata per la preparazione delle compresse possono variare tra circa 30 e 1000 bar e preferibilmente tra 150 e 600 bar.
Il materiale essiccante dell'invenzione é un ossido scelto tra gli ossidi di stronzio, fosforo e, particolarmente preferito, bario.
Anche il materiale essiccante viene usato in forma di compressa, ottenuta da polveri di granulometria compresa tra 10 e 1000 μm. La pressione impiegata per la preparazione delle compresse é compresa tra circa 100 e 1000 bar. Operando in questo intervallo di pressioni si ottiene una compressa compatta che presenta comunque una conducibilità dei gas diversi dal vapore d'acqua tale da assicurare una sufficiente velocità di assorbimento di questi da parte della compressa di lega Ba-Li.
Al materiale essiccante viene preferibilmente aggiunto un ossido di un metallo nobile, scelto tra gli ossidi di argento, osmio, iridio, rutenio, rodio o palladio; preferito tra questi ossidi é l'ossido di palladio. La funzione di questo componente é quella di convertire le tracce di idrogeno presenti nell'intercapedine in acqua che viene poi assorbita dall'essiccante, come descritto nella domanda di brevetto WO 93/25843 citata. Il rapporto in peso tra il materiale essiccante e l'ossido del metallo nobile può variare tra 5000:1 e 10:1, e preferibilmente tra 1000:1 e 100:1. L'ossido del metallo nobile può essere presente in forma di polvere sciolta o in forma supportata. Un metodo di preparazione di un ossido di metallo nobile in forma supportata é descritto per esempio nella domanda di brevetto PCT/IT9 /OO016 a nome della Richiedente.
Convenientemente, alla polvere di materiale essiccante viene aggiunta anche polvere di un terzo materiale che ha lo scopo di prevenire l'impaccamento dell’essiccante che potrebbe verificarsi in seguito all'assorbimento di vapori di H2O. Questo terzo materiale può essere per esempio allumina (AI2O3), zeolite o carbone attivo; l'uso di zeoliti o carboni attivi può risultare conveniente in quanto questi materiali possono assorbire vapori, come per esempio vapor d'acqua o di componenti organici, contribuendo così al mantenimento di un ambiente evacuato nelle intercapedini. Il rapporto in peso tra il materiale essiccante ed il materiale che ne impedisce l'impaccamento può variare tra circa 100:1 e 10:1.
La compressa di materiale essiccante, contenente opzionalmente anche l'ossido di metallo nobile ed il materiale che evita 1'impaccamento, può essere ottenuta per compressione della semplice miscela di polveri. In una forma di realizzazione preferita, tuttavia, la compressa di materiale essiccante viene preparata ed impiegata comprendendola tra due dischi di un materiale che permette un facile passaggio di gas, come una retina, una garza o un tessuto, fatti per esempio di metallo o di un materiale polimerico come il polietilene. Questi dischi hanno lo scopo di contenere gli eventuali frammenti che si potrebbero staccare dalla compressa durante la fase di formatura, 0 anche in seguito, quando il dispositivo é in opera, a causa di rigonfiamenti dovuti all'assorbimento di acqua. I due dischi possono essere fissati semplicemente sulle due superfici circolari della compressa in fase di preparazione della stessa, introducendo nella pressa nell'ordine un primo disco, la miscela di polveri ed il secondo disco e comprimendo l'insieme ad una pressione come prima indicato: in questo modo 1 due dischi, data la loro trama, rimangono conglobati sulle due superfici della compressa.
Il contenitore per i materiali assorbitori di gas può essere realizzato in qualunque materiale, purché impermeabile ai gas. Materiali adatti possono essere per esempio i metalli o i materiali compositi formati da fogli di materiale plastico rivestito di metallo o i multistrati plastica/metallo. Per la comodità di lavorazione, preferiti sono i metalli, come per esempio l'acciaio inox o l'alluminio; particolarmente preferito é l'alluminio che é leggero, facilmente formabile in fogli e stampabile a freddo. Spessori adatti per un contenitore realizzato in alluminio possono essere compresi tra circa 0,1 e 0,3 millimetri. Il contenitore può essere di qualunque forma che consenta di realizzare la condizione che la compressa di lega Ba-Li sia completamente coperta dalla compressa di materiale essiccante. A dispositivo finito, il bordo superiore del contenitore viene deformato per assicurare uno stabile contenimento delle compresse .
Come conseguenza delle sue caratteristiche, il dispositivo dell'invenzione può sopportare l'esposizione all'aria per circa 15 min. senza subire degradazioni sensibili che ne compromettano la funzionalità.
Per una migliore comprensione delle particolarità costruttive dei dispositivi dell'invenzione e delle loro caratteristiche di funzionamento si farà riferimento ai disegni annessi, riportati a titolo esemplificativo e non limitativo dell'invenzione, in cui:
la Figura 1 é una vista prospettica di una sezione di un possibile dispositivo secondo l'invenzione;
la Figura 2 é la vista in sezione di un dispositivo ottenuto secondo una possibile forma alternativa di realizzazione dell'invenzione;
la Figura 3 rappresenta in forma grafica il risultato della prova dell'esempio 1; nel grafico sono riportati i valori di velocità di assorbimento (G) di azoto in cc/s in funzione della quantità (Q) di azoto assorbito in cc.torr per grammo di lega prima e dopo esposizione del dispositivo all'aria per 15 minuti .
Facendo riferimento al disegno di fig. 1, il dispositivo per il mantenimento del vuoto 10 dell'invenzione é costituito da un contenitore 11, nella cui parte inferiore é presente una compressa 13 di lega Ba-Li (14) e nella cui parte superiore é presente una compressa 15 costituita dal materiale essiccante 16, per esempio BaO, dall'ossido di metallo nobile 17, per esempio PdO, e dal materiale 18 che serve ad evitare l'impaccamento dell'essiccante. La compressa 15 é racchiusa in una retina 19 di materiale polimerico. Il bordo superiore 12 del contenitore 11 é deformato verso l'interno così da mantenere le compresse nella posizione desiderata.
In fig. 2 é mostrata in sezione una possibile forma di realizzazione alternativa di un dispositivo dell'invenzione, in cui le due compresse di materiale getter ed essiccante hanno diverso diametro. Nella figura é mostrato un dispositivo 20 formato da un contenitore 21 che presenta una depressione 22 sul fondo. La depressione 22 riceve la compressa 23 di lega Ba-Li; nella parte superiore del contenitore 21 é poi introdotta la compressa 24 ottenuta pastigliando insieme il materiale essiccante, l'ossido di metallo nobile e l'allumina. La compressa 24 é compresa tra due dischi di una retina di materiale polimerico 25. Anche in questo caso il bordo superiore 26 del contenitore 21 é deformato verso l'interno per mantenere in posizione le compresse.
Il dimensionamento del dispositivo per il mantenimento del vuoto dell'invenzione deve tenere conto delle dimensioni dell'intercapedine a cui il dispositivo stesso é destinato, del materiale che costituisce le pareti dell'intercapedine e dei materiali coibenti in essa contenuti. In applicazioni tipiche, come i pannelli isolanti per frigoriferi, la compressa di materiale essiccante, comprendente anche l’ossido del metallo nobile ed il materiale che evita l'impaccamento, può pesare tra circa 1 e 5 grammi, mentre la compressa di lega Ba-Li può pesare generalmente tra circa 0,2 e 1,5 grammi.
In un suo secondo aspetto la presente invenzione riguarda un procedimento per la produzione dei dispositivi per il mantenimento del vuoto dell'invenzione.
Il procedimento dell'invenzione comprende le seguenti fasi:
- formare un contenitore per le polveri compresse, aperto superiormente e più alto della somma dell'al tezza delle compresse;
disporre sul fondo del contenitore una compressa di polveri di una lega Ba-Li;
introdurre nel contenitore una compressa di un materiale essiccante, a cui può essere opzionalmente aggiunto un ossido di un metallo nobile, superiormente alla compressa di lega Ba-Li ed in modo tale che la compressa di lega Ba-Li sia completamente coperta dalla compressa di materiale essiccante;
deformare il bordo superiore del contenitore così da fermare nella loro posizione le compresse in esso contenute.
Il materiale impiegato per il contenitore può essere qualunque materiale stampabile a freddo. Come detto, il materiale preferito allo scopo é l'alluminio, che é leggero, facilmente formabile per stampaggio a freddo ed impermeabile ai gas.
La forma del contenitore, per quanto non critica per il funzionamento del dispositivo, é generaimente a base circolare.
La sezione del contenitore può essere semplicemente cilindrica, come rappresentato in Fig. 1, può consistere di due cilindri concentrici, come rappresentato in Fig. 2, o di altre forme analoghe.
La compressa di lega getter Ba-Li può essere preparata a parte ed introdotta nel contenitore. In una forma di realizzazione preferita, però, la compressa é formata "in situ" nella parte inferiore del contenitore, introducendo una quantità opportuna di polvere di lega e comprimendola successivamente per applicazione di una pressione compresa tra 30 e 1000 bar, e preferibilmente tra 150 e 300 bar. Questa possibilità é rappresentata in fig. 2, in cui la compressa 23 di materiale getter non é rappresentata come una parte separata del dispositivo.
La compressa di materiale essiccante, descritta precedentemente, viene invece preparata a parte ed introdotta successivamente nella parte superiore del contenitore.
Come detto, la compressa del materiale essiccante é preferibilmente compresa tra due dischi di una retina, garza o tessuto di un materiale come polietilene che ha lo scopo di impedire il rilascio di frammenti della compressa in seguito ad eventuali rigonfiamenti conseguenti all'assorbimento di acqua. Nell'ultima fase del processo il bordo superiore del contenitore viene deformato, per esempio ripiegandolo verso l'interno, come mostrato nelle figg.
1 e 2, così da formare un elemento di ritenzione che mantiene le due compresse nella configurazione desiderata.
Scopi e vantaggi della presente invenzione risulteranno più chiaramente evidenti agli esperti del ramo dall'esempio seguente, il cui scopo é puramente illustrativo "'e che non limita pertanto la portata dell'invenzione.
ESEMPIO 1
Un contenitore per le compresse di materiale getter ed essiccante viene preparato formando per stampaggio a freddo un tondo di foglio di alluminio di spessore 0,2 mm. Si ottiene un contenitore di forma cilindrica come in fig. 1, alto 4 mm e con diametro interno di 20 mm. Nel fondo del contenitore così preparato vengono introdotti 0,5 g di polvere di una lega di formula bruta BaLi4, di granulometria compresa tra 50 e 750 μm. La polvere viene compressa sul fondo del contenitore con un pistone dello stesso diametro del contenitore ad una pressione di 500 bar. La polvere compressa raggiunge nel contenitore un'altezza di circa 1 mm. A parte viene preparata, per compressione a 800 bar, una compressa di una miscela di polveri costituita da 2 g di BaO di granulometria compresa tra 100 e 300 μm e 5 mg di PdO supportati su 0,1 g di allumina . Questa compressa viene preparata tra due dischi di tessuto di polietilene. La compressa così ottenuta, avente diametro uguale al diametro interno del contenitore ed alta circa 2 mm, viene inserita nel contenitore stesso in cui é già presente la compressa di BaLi4. Alla fine il bordo superiore viene piegato leggermente verso l’interno per tenere in posizione le compresse.
Il dispositivo così preparato viene introdotto in una camera per la misura dell'assorbimento di gas, in cui ne viene misurata la velocità di assorbimento (G) in funzione della quantità di gas assorbito (Q) prima e dopo esposizione all'aria per 15 minuti. La misura viene effettuata per introduzioni successive di azoto nella camera, di 800 cc di volume, fino ad avere ad ogni immissione di azoto una pressione in camera di 0,27 mbar, e registrando la diminuzione di pressione in camera dovuta all'assorbimento del dispositivo. La misura viene effettuata inizialmente sul dispositivo come preparato; la misura viene poi interrotta, il dispositivo esposto all'aria per 15 minuti, e poi reintrodotti nelle camera di misura. Nel grafico in fig. 3 vengono riportate le curve di assorbimento prima dell'esposizione all'aria (curva 1)e dopo tale esposizione (curva 2).
Come si vede dalla fig. 1, il dispositivo dell'invenzione mantiene, dopo esposizione all'aria per 15 minuti, una velocità di assorbimento di azoto di circa 1 cc/s. In un'applicazione tipica, un simile dispositivo può venire impiegato nei pannelli per l'isolamento termico dei frigoriferi. Un pannello di dimensioni 50 x 50 x 3 cm3, realizzato in poliuretano rigido a celle aperte con involucro in multristrato alluminio/polietilene ed in cui la permeazione avvenga esclusivamente in corrispondenza alla saldatura effettuata su polietilene, presenta una permeazione di circa 10<-4 >mbar.cc/s; un simile pannello mantiene le sue caratteristiche di isolamento fino a quando la pressione interna non supera un valore di circa 0,1 mbar. Di conseguenza, é necessario che il dispositivo presenti una velocità di assorbimento superiore a circa 10-3 cc/s. Il dispositivo dell'invenzione, dopo esposizione all'aria, presenta quindi una velocità di assorbimento circa 1000 volte superiore alla velocità di afflusso di gas in un pannello tipico.

Claims (14)

  1. RIVENDICAZIONI 1. Dispositivo per il mantenimento del vuoto, comprendente un contenitore (11; 21) aperto superiormente, realizzato in un materiale impermeabile ai gas, caratterizzato dal fatto di comprendere inoltre una prima compressa (13; 23) ottenuta da polveri di una lega getter Ba-Li (14) nella parte inferiore del contenitore, ed una seconda compressa (15; 24) ottenuta da polveri di un materiale essicante (16), disposta nella parte superiore del contenitore (11; 21) in modo da coprire completamente la prima compressa (13; 23) di materiale getter.
  2. 2. Dispositivo secondo la rivendicazione 1,in cui il materiale getter (14) ha una granulometria compresa tra 1 e 1000 μm .
  3. 3. Dispositivo secondo la rivendicazione 1, in cui il materiale getter (14) é una lega di formula bruta BaLi4.
  4. 4. Dispositivo secondo la rivendicazione 1, in cui il materiale essiccante (16) é scelto tra ossido di bario, ossido di stronzio ed ossido di fosforo.
  5. 5. Dispositivo secondo la rivendicazione 1, in cui il materiale essiccante (16) ha una granulometria compresa tra 10 e 1000 Mm.
  6. 6. Dispositivo secondo la rivendicazione 5, in cui il materiale essiccante (16) é ossido di bario.
  7. 7. Dispositivo secondo la rivendicazione 1, in cui detta seconda compressa (15; 24) di materiale essiccante (16) contiene un ossido di un metallo nobile (17) scelto tra gli ossidi di argento, osmio, iridio, rutenio, rodio o palladio, in,cui il rapporto in peso tra il materiale essiccante (16) e l'ossido di metallo nobile (17) é compreso tra 5000:1 e 10:1.
  8. 8. Dispositivo secondo la rivendicazione 7, in cui il rapporto in peso tra il materiale essiccante (16) e l'ossido di metallo nobile (17) é compreso tra 1000:1 e 100:1.
  9. 9- Dispositivo secondo la rivendicazione 7, in cui la seconda compressa (15; 24) di materiale essiccante contiene anche polvere di un materiale (18) che evita l'impaccamento della polvere di materiale essiccante (16).
  10. 10. Dispositivo secondo una delle rivendicazioni 1, 7 o 9, in cui detta seconda compressa (15; 24) é compresa tra due dischi di una retina, garza o tessuto di materiale metallico o polimerico (19; 25)
  11. 11. Dispositivo secondo la rivendicazione 1, in cui il contenitore (11; 21) é realizzato in un materiale impermeabile ai gas scelto tra metalli, materiali compositi formati da fogli di materiale plastico rivestito di metallo o multistrati plastica/metallo.
  12. 12. Dispositivo secondo la rivendicazione 11, in cui il contenitore é realizzato in alluminio avente uno spessore compreso tra 0,1 e 0,3 mm.
  13. 13. Procedimento per la produzione di un dispositivo per il mantenimento del vuoto comprendente le seguenti fasi: - formare un contenitore per le polveri compresse, aperto superiormente e più alto della somma dell'altezza delle compresse; - disporre sul fondo del contenitore una compressa di polveri di una lega Ba-Li; - introdurre nel contenitore una compressa di un materiale essiccante, a cui può essere opzionalmente aggiunto un ossido di un metallo nobile ed un materiale che evita l'impaccamento dell'essiccante, superiormente alla compressa di lega Ba-Li ed in modo tale che la compressa di lega Ba-Li sia completamente coperta dalla compressa di materiale essiccante; - deformare il bordo superiore del contenitore così da fermare nella loro posizione le compresse in esso contenute.
  14. 14. Procedimento secondo la rivendicazione 13 in cui la compressa di lega Ba-Li é ottenuta "in situ" per compressione di polveri di detta lega all'interno del contenitore.
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