CN102361679B - 气体吸收器件的制作方法、气体吸收器件和气体吸收器件的使用方法 - Google Patents
气体吸收器件的制作方法、气体吸收器件和气体吸收器件的使用方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供气体吸收器件的制作方法、气体吸收器件和气体吸收器件的使用方法。该气体吸收器件的制作方法中,在从气体难透过性容器(7)的开口部(8)填充气体吸收材料之后,该气体难透过性容器(7)由一端开口、另一端密封,从一端到另一端的主干部(9)的长度为端部的至少最大宽度的中空的筒状金属部件构成,在开口部(8)内的开口部(8)附近设置密封材料,再使密封材料加热熔融。之后,通过对开口部(8)内的密封材料进行冷却固化,密封开口部(8),由此能够得到能够降低气体吸收材料的劣化和制作成本的气体吸收器件。
Description
技术领域
本发明涉及在容器内填充气体吸收材料的气体吸收器件的制作方法、气体吸收器件和气体吸收器件的使用方法。
背景技术
近年来,真空隔热件、真空隔热容器、等离子体显示器面板等利用高度的真空环境能够发挥性能的设备(以下记为真空设备)的开发正在盛行。
对于这些真空设备来说,制造时的残留气体和随时间经过不断侵入的气体所引起的内部的压力上升是使得性能劣化的原因。因此,尝试使用用于吸收这些气体的气体吸收材料。
当气体吸收材料在大气中与空气接触时,会吸收空气,导致气体的吸收能力降低。于是,正在尝试以气体难透过性容器、气体难透过性物质进行覆盖的方式(例如参照专利文件1)。
此外,在为了使气体吸收材料的吸收性能发挥,需要进行热处理的情况下,为了以气体难透过性容器覆盖并密封气体吸收材料,预先使气体难透过性容器和密封材料成组,再将其设置于热处理炉中并提高温度,从而在与气体吸收材料的热处理的同一工序中融解密封材料而进行密封的方法是有效的。
作为现有的这种密封的方法,例如有专利文献2公开的方式。以下,参照图23A、图23B对现有的密封方法进行说明。如图23A所示,使内容器1和设置有排气孔2的外容器3在端部4接合而成为双层结构,使得排气口2在上方,并在周围配置密封材料5。在该密封材料5上设置密封板6之后,在真空加热炉内进行真空加热处理,在使得由内容器1和外容器3形成的空间内成为真空之后,使密封材料5软化。由此,使密封板6通过自重而接近外容器3,成为图23B的状态,由此密封排气孔2。
但是,在专利文献1所述的方法中,覆盖气体吸收材料的气体难透过性物质的气体阻挡性并不十分足够。因此,在将气体吸收材料设置于存在吸收对象的气体的空间的工序中,由于气体吸收材料会吸收周围的气体,导致难以抑制吸收材料的劣化。
此外,在专利文献2所述的方法中,使用内容器1、外容器3、密封板6这3个部件,由此材料成本和工序数增大。因此,在该方法中难以使空气吸收器件的价格较为便宜。
专利文献1:日本特表平9-512088号公报
专利文献2:日本特开昭58-192516号公报
发明内容
本发明提供一种气体吸收器件的制作方法,其能够降低气体吸收器件的制作工序以及向存在吸收对象的气体的空间进行设置的工序中的气体吸收材料的劣化,并能够减少制作成本。
本发明具有如下结构:在从气体难透过性容器的开口部填充气体吸收材料之后,该气体难透过性容器由一端开口、另一端密封,从一端到另一端的主干部的长度至少为端部的最大宽度的中空的筒状金属部件构成,在开口部内的开口部附近设置密封材料,对气体难透过性容器的内部和气体难透过性容器的周围的空间进行减压之后,对密封材料和开口部附近进行加热,使得融解状态的密封材料成为堵塞开口部附近的状态,然后,通过对在开口部内堵塞开口部附近的融解状态的密封材料进行冷却固化,对开口部进行密封。
根据该结构,通过预先在开口部附近设置密封材料,在像真空加热炉的内部等那样难以从外部操作,而且,因为是高温导致难以设置可动部的状况下,密封材料也能够融解。之后,通过降低温度,密封材料固化,气体难透过性容器的开口部被密封。此外,因为不需要使用其他密封材料,所以能够以低成本获得气体吸收器件。
附图说明
图1是本发明的实施方式1的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工前的立体图。
图2A是该实施方式的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工后的侧视图。
图2B是该气体难透过性容器的加工后的俯视图。
图3是表示在该实施方式的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工后,设置有密封材料的状态的俯视图。
图4A是由该实施方式的气体吸收器件的制作方法制作出的气体吸收器件的从长径方向观察的侧视图。
图4B是由该实施方式的气体吸收器件的制作方法制作出的气体吸收器件的俯视图。
图5是本发明的实施方式2的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工前的立体图。
图6A是该实施方式的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工后的侧视图。
图6B是该气体难透过性容器的加工后的俯视图。
图7是表示在该实施方式的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工后,设置有密封材料的状态的俯视图。
图8A是由该实施方式的气体吸收器件的制作方法制作出的气体吸收器件的从长径方向观察的侧视图。
图8B是由该实施方式的气体吸收器件的制作方法制作出的气体吸收器件的俯视图。
图9是本发明的实施方式3的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工前的立体图。
图10A是该实施方式的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工后的侧视图。
图10B是该气体难透过性容器的加工后的俯视图。
图11是表示在该实施方式的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工后,设置有密封材料的状态的俯视图。
图12A是由该实施方式的气体吸收器件的制作方法制作出的气体吸收器件的从长径方向观察的侧视图。
图12B是由该实施方式的气体吸收器件的制作方法制作出的气体吸收器件的俯视图。
图13是表示将由该实施方式的气体吸收器件的制作方法制作出的气体吸收器件应用于真空隔热件的状态的概要图。
图14是在该实施方式中从真空隔热件的外覆件外部对密封材料进行压缩之后的密封材料附近的概略图。
图15是本发明的实施方式4的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工前的立体图。
图16A是该实施方式的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工后的侧视图。
图16B是该气体难透过性容器的加工后的俯视图。
图17是表示在该实施方式的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工后,设置有密封材料的状态的俯视图。
图18是由该实施方式的气体吸收器件的制作方法制作出的气体吸收器件的侧视图。
图19是本发明的实施方式5的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工前的立体图。
图20A是该实施方式的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工后的侧视图。
图20B是该气体难透过性容器的加工后的俯视图。
图21是表示在该实施方式的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工后,设置有钎料的状态的俯视图。
图22A是由该实施方式的气体吸收器件的制作方法制作出的气体吸收器件的从长径方向观察的侧视图。
图22B是由该实施方式的气体吸收器件的制作方法制作出的气体吸收器件的俯视图。
图23A是现有的容器的密封前的侧视图。
图23B是该现有的气体难透过性容器的密封后的侧视图。
符号说明
5密封材料
7气体难透过性容器
8开口部
9主干部
10底面
11狭窄部
12真空隔热件
13外覆件
14芯材
15切口部
16气体吸收材料
具体实施方式
以下,参照附图,对本发明的实施方式进行说明。另外,本发明并不限定于该实施方式。
(实施方式1)
图1是本发明的实施方式1的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工前的概要图。在图1中,气体难透过性容器7为有底的圆筒型的铜制容器,在一个端部(上端)具有圆形的开口部8。此外,气体难透过性容器7是长度为120mm,主干部9的壁厚为0.05mm,底面10的厚度为1mm,外径为10mm的圆筒形。从开口部8在气体难透过性容器7中填充有气体吸收材料16。但是,在图2A、图2B之后不表示气体吸收材料16。
图2A、图2B是本实施方式的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工后的概要图。图2A是加工后的气体难透过性容器的侧视图,图2B是加工后的气体难透过性容器的俯视图。
在图2A中,在气体难透过性容器7的开口部8的附近设置有从在径方向上相对的两个方向被挤压而成的狭窄部11。
图3是在本实施方式的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工后,设置有密封材料的俯视图。在图3中,密封材料5被设置于气体难透过性容器的上部。此外,密封材料5为直径2mm、长度10mm的圆柱状、软化温度为530C、热膨胀率为80×10-7/℃的玻璃。
图4A是由该实施方式的气体吸收器件的制作方法制作出的气体吸收器件的从长径方向观察的侧视图。图4B是由该实施方式的气体吸收器件的制作方法制作的气体吸收器件的俯视图。
对于以上方式构成的本实施方式的气体吸收器件,说明其制作方法。在图1所示的气体难透过性容器7中填充有通过热处理被给予吸收特性的气体吸收材料,对开口部8附近进行压缩,以制作狭窄部11。该压缩如下进行:将两个直径为3mm的圆柱状的不锈钢夹具(未图示),以在与气体难透过性容器7垂直的方向上不锈钢夹具彼此平行,且夹持主干部9的与开口部8距离为10mm的位置的方式相对设置,再缩小距离。进一步,在该过程中,预先在开口部8内插入厚1.2mm、宽9mm的不锈钢板作为隔离物(未图示),当隔离物与气体难透过性容器7的内壁接触的时刻,完成压缩。
通过以上的工序,如图2所示制作出狭窄部11。在此,狭窄部11以气体吸收材料被收纳于由气体难透过性容器的主干部9、底面10、狭窄部11形成的空间的方式形成。该一系列的操作在以密封的端部作为底面进行设置的状态下进行,使得填充在气体难透过性容器7中的气体吸收材料不会散落。在此,随着产生狭窄部11引起的变形,开口部8的形状变形为椭圆形状。
接着,将密封材料5设置于狭窄部11上部。进一步,在上述的状态下,将气体难透过性容器7、气体吸收材料和密封材料5设置于真空加热炉(未图示)。将真空加热炉减压至0.01Pa之后,升温至550℃,使气体吸收材料具有吸收特性。之后,升温至600℃。在该状态下,玻璃熔融,流入狭窄部11,通过粘性和表面张力被保持于狭窄部11。如上所述,气体难透过性容器7以底面10在下、开口部8在上(从开口部8朝向底面10的方向为重力方向的向下方向)的立式姿势被真空加热。此后,通过冷却真空加热炉,密封材料5固化并构成密封。
如上所述,本实施方式的气体吸收器件的制作方法,在从气体难透过性容器7的开口部8填充气体吸收材料之后,该气体难透过性容器7由一端开口、另一端密封,从一端到另一端的主干部9的长度为端部的最大宽度以上的中空的筒状金属部件构成,在开口部8内的开口部8附近设置密封材料5,对气体难透过性容器7的内部和气体难透过性容器7的周围的空间进行减压之后,对密封材料5和开口部8附近进行加热,使得融解状态的密封材料5成为堵塞开口部8附近的状态,然后,通过对在开口部8内堵塞开口部8附近的融解状态的密封材料5进行冷却固化,对开口部8进行密封。
此外,本实施方式的气体吸收器件的制作方法,在高度的真空高温环境下对气体吸收材料赋予活性之后,能够通过仅改变热处理的温度这样的大致相同的工序进行密闭而成为封闭空间,因此,能够使得被赋予活性的气体吸收材料与大气的接触非常少。此外,能够获得一种气体吸收器件,其能够抑制在气体吸收器件的制作工序、以及向吸收对象的气体所存在的空间设置气体吸收器件的工序中的气体吸收材料的劣化。
作为一个例子,本实施方式的气体吸收器件经过如下所示的工序被密封。气体吸收材料在大气中填充到一方开口的气体难透过性容器7之后,在比被填充的气体吸收材料更靠开口部8侧的位置设置狭窄部11。进而,将与狭窄部11的间隙相比至少在一个方向上更大的热可塑性的密封材料5设置于狭窄部11上部,在真空中对气体难透过性容器7进行加热。其结果,在对气体吸收材料赋予活性之后,密封材料5熔融并流入狭窄部11,通过表面张力、粘性而停留于狭窄部11。从而,气体吸收材料被密闭于由气体难透过性容器7和密封材料5形成的封闭空间。然后,通过对密封材料5进行冷却,密封材料5固化,被固定于狭窄部11,由此形成密封。
此外,本结构的气体吸收器件的制作方法,仅利用密封材料5进行密封工序,不使用密封板等部件,因此不需要花费密封板所需要的成本。此外,不需要在真空炉内设置进行密封气体难透过性容器7的操作的可动部,密封工序变得容易,能够降低气体吸收器件的制作的成本。
进一步,本结构的气体吸收装置的制作方法,在为了进行气体吸收材料的吸收特性的赋予而需要热处理工序的情况下,能够同时进行气体吸收材料的加热和密封材料5的加热。即,在热处理工序之后再进行密封工序,由此,在上升至密封工序的温度的能量中,上升至热处理工序的温度的能量不再需要。从而,能够减少气体吸收器件的制作相关的设备运行电力、工序数目,能够降低气体吸收器件制作的成本。
为了将本结构的吸收器件设置于真空设备以吸收气体,需要采用破坏气体难透过性容器7或形成贯通孔的方法。能够采用使突起物等与气体难透过性容器7邻接并按压突起物,从而使应力集中的方法等。
作为一个例子,在本结构的气体吸收器件的制作中,在为通过真空热处理被赋予活性的气体吸收材料的情况下,在真空热处理之后接着经过适当的加热熔融和冷却固化,能够不与外部气体接触地制作气体吸收器件。因此,能够不进行手套式操作箱内的操作地制作气体吸收器件,能够抑制气体吸收器件制作工序中的气体吸收材料的劣化和成本增加。
此外,使密封的工序仅为密封材料5附近或整体的加热,由此,不需要在手套式操作箱中设置用于密封开口部8的可动部,能够容易地进行密封,能够使气体吸收器件的价格变低。
此处,气体难透过性容器7为金属制造,因此,在向真空设备设置时,难以对真空设置造成损伤。例如,在真空设备为真空隔热件的情况下,防止来自外部的侵入的外覆件多由塑料叠合膜构成。在此情况下,当外覆件被从气体难透过性容器7形成的碎片损伤时,空气会侵入真空隔热件的外覆件的内部,不能够发挥作为真空隔热件的效果。如上所述,由于气体难透过性容器为金属,因此容易应用于真空设备。
此外,密封材料5只要通过在被热融解之后进行冷却固化,能够密封气体难透过性容器7即可。而且,密封部的气体透过量能够小至与气体难透过性容器7的气体透过量同等程度即可。
根据以上的结构,从一端开口而另一端密封的、从一端至另一端的主干部的长度为端部的最大宽度以上的中空的筒状铜部件构成的气体难透过性容器7的开口部8填充气体吸收材料之后,在开口部8附近设置密封材料5,对气体难透过性容器7的内部和气体难透过性容器7的周围的空间进行减压之后,对密封材料5和开口部8附近进行加热,使得融解状态的密封材料5成为堵塞开口部8附近的状态,然后,在开口部8内对堵塞开口部8附近的融解状态的密封材料5进行冷却固化,由此对开口部8进行密封,制作气体吸收器件。
结果,能够抑制气体吸收器件制作工序中的气体吸收材料的劣化,得到高性能、且通过降低制作中的材料成本、工序数使得价格便宜的气体吸收器件。此外,因为能够抑制制作工序中气体吸收材料的劣化而具有优异的吸收力,气体难透过性容器7的气体阻挡性优异,因此,能够得到即使长时间保存吸收力也不会降低的气体吸收器件。
此外,在本实施方式中,气体难透过性容器7被设置为以密封的另一端作为底面,在从开口部8填充气体吸收材料之后,在与被填充的气体吸收材料相比更靠近开口部8侧的位置,在主干部的至少一个位置形成狭窄部11,在狭窄部11的上方设置密封材料5,对气体难透过性容器7的内部和气体难透过性容器7的周围的空间进行减压,之后对密封材料5和狭窄部11附近进行加热,使得融解状态的密封材料5成为通过表面张力堵塞狭窄部11的状态,然后,对在开口部8内通过表面张力堵塞狭窄部11的融解状态的密封材料5进行冷却固化。
由密封材料5密封筒状的气体难透过性容器7以制作气体吸收器件的特征之一是,能够不进行手套式操作箱内的操作地将气体吸收材料封入气体吸收器件,能够抑制与气体的接触所引起的活性失效以及劣化。
通过预先使得在主干部设置有狭窄部11并在狭窄部11的上方设置有密封材料5的气体难透过性容器7,以底面10在下、开口部8在上(从开口部8朝向底面10的方向为重力方向的向下方向)的方式立式设置,能够将密封材料5固定于狭窄部11的上方。进一步,在密封材料5的量足够的情况下,加热融解的密封材料5以通过表面张力密封狭窄部11的方式被固定。如上所述,无需从真空热处理炉的外部进行操作,就能够在目标的位置进行密封。
根据以上的结构,能够防止设置于气体难透过性容器7的密封材料5向底面方向落下,并且在熔融后能够固定于狭窄部11。通过在真空加热炉内进行以上操作,能够使得气体难透过性容器7的开口部8与大气不接触地进行密封,能够抑制气体吸收材料的劣化,得到高性能的气体吸收器件。
在本实施方式中,气体难透过性容器7为2.0mm以下(优选0.5mm以下)的厚度的金属,因此,在设置于真空设备之后,能够容易地在气体难透过性容器7形成贯通孔或进行破坏。即,本来由于金属强度较高,难以破坏或形成贯通孔,但由于为2.0mm以下(优选0.5mm以下),能够进行破坏或形成贯通孔。结果,真空设备内的气体能够容易地通过气体难透过性容器7,进行气体吸收,气体吸收器件向真空设备的应用变得容易。当大于2.0mm时,气体难透过性容器7变厚,因此难以形成贯通孔或进行破坏。
此外,通过使得气体难透过性容器7为金属,在被破坏时,损伤真空设备等导致的碎片形成较少,而且,通过使得气体难透过性容器7为金属,能够耐受热处理,因此,在为了赋予气体吸收特性而需要对气体吸收材料进行热处理的情况下,也能够应用于气体吸收器件的制作。
在本实施方式中,气体难透过性容器7由厚度为0.5mm以下的铜或以铜为主要成分的合金构成。铜的熔点高至1084℃,因此,即使在为了获得气体吸收材料的吸收特性所需要的热处理温度较高的情况下,也能够应对。进一步,气体难透过性容器7的厚度为0.5mm以下(优选0.1mm以下),因此能够容易地进行破坏,能够容易地吸收真空设备内部的气体。当大于0.5mm时,气体难透过性容器7变厚,因此难以形成贯通孔或进行破坏。
此外,一般来说,作为密封材料5的以金属的氧化物或硅的氧化物为主要成分的材料,能够选择其热膨胀率与铜的热膨胀率比较接近的材料,能够容易地进行接合。
此外,通过使得气体难透过性容器7为作为一种金属的铜,在被破坏时,损伤真空设备等导致的碎片形成较少,而且通过使得气体难透过性容器7为金属,能够耐受热处理。因此,在为了赋予气体吸收特性而需要对气体吸收材料进行热处理的情况下,也能够应用于气体吸收器件的制作。
在本实施方式中,密封材料5由玻璃形成。作为玻璃的种类并未特别指定,但该玻璃的种类是在与气体难透过性容器7的熔点相比足够低的温度下能够得到流动性的种类,优选是热膨胀系数与构成气体难透过性容器7的物质相近的种类。
玻璃以金属的氧化物或硅氧化物为主要成分,因此,即使使得由块状(bulk)玻璃构成的密封材料5与由片状的金属或以金属为主要成分的合金构成的气体难透过性容器7接触,也几乎不会夺取构成气体难透过性容器7的金属原子。结果,在气体难透过性容器7不形成贯通孔地形成密封。此外,玻璃一般作为电子设备的密封材料被使用,因此能够比较便宜地实现气体吸收器件。
本实施方式的气体吸收器件,在制作工序中,气体吸收材料的劣化较少,因此具有优秀的气体吸收特性。进一步,在使用活化时需要进行热处理的气体吸收材料的情况下,能够以同一工序进行热处理和对气体难透过性容器7内的密封,因此具有价廉的特点。
当通过本实施方式的制造方法进行制作时,气体吸收器件的制作工序和从对气体吸收材料赋予吸收特性的工序到将气体吸收材料密封于气体难透过性容器7的操作,能够一直在真空空间中进行。结果,被赋予吸收特性的气体吸收材料与空气的接触极少,能够实现气体吸收材料的劣化非常少的气体吸收器件。
此外,仅利用密封材料5进行密封工序,不使用密封板等的部件,因此不需要密封板所需的成本。此外,不需要在真空炉内设置进行密封气体难透过性容器7的操作的可动部,密封工序变得容易,能够得到价廉的气体吸收器件。
进一步,本结构的气体吸收器件的制作方法,在为了进行气体吸收材料的吸收特性赋予而需要热处理工序的情况下,能够同时进行气体吸收材料的加热和密封材料5的加热。即,通过在热处理工序之后进行密封工序,在上升至密封工序的温度的能量中,上升至热处理工序的温度的能量不再需要。从而能够减少气体吸收器件的制作相关的设备运行电力、工序数目,能够实现便宜的气体吸收器件。
此外,本结构的气体吸收器件的制作方法,仅利用密封材料进行密封工序,不使用密封板等部件,因此不需要花费密封板5所需的成本。此外,不需要在真空炉内设置进行密封气体难透过性容器7的操作的可动部,密封工序变得容易,能够降低气体吸收器件的制作成本。
进一步,本结构的气体吸收器件的制作方法,在为了进行气体吸收材料的吸收特性赋予而需要热处理工序的情况下,能够同时进行气体吸收材料的加热和密封材料的加热。即,通过在热处理工序之后经过密封工序,在上升至密封工序的温度的能量中,上升至热处理工序的温度的能量不再需要。从而能够降低气体吸收器件的制作相关的设备运行电力、工序数目,能够降低气体吸收器件的制作成本。
为了将气体吸收器件应用于真空设备以吸收气体,需要在气体难透过性容器7形成贯通孔或进行破坏。为了在气体难透过性容器7形成贯通孔,能够采用使突起物等与气体难透过性容器邻接再按压突起物,从而使应力集中的方法等。
在本实施方式中作为密封材料5使用玻璃,但也能够使用玻璃以外的金属氧化物或硅氧化物。作为玻璃能够使用公知的材料,玻璃是指以金属氧化物或硅氧化物为主要成分,在常温下具有较高刚性的非晶质的固体,是随着升温其刚性降低,进而具有玻璃转变点的材料。
作为玻璃的种类并未特别指定,但一般来说,定义为软化点的温度比气体难透过性容器的熔点低,在保持气体难透过性容器的形状的温度下能够得到流动性即可。
进一步,一般来说,作为密封材料的以金属的氧化物或硅的氧化物为主要成分的材料,能够选择其热膨胀率与铜的热膨胀率比较接近的材料,能够容易地进行接合。
此外,优选热膨胀系数与构成气体难透过性容器7的物质接近的物质,但在构成气体难透过性容器7的金属像铝那样柔软的情况下,或虽为柔软性不足的金属但非常薄且能够随着密封材料5延伸的物质的情况下,则并不限定于此。
在此,气体难透过性容器7是,气体透过度为104(cm3/m2·day·atm)以下,优选为103(cm3/m2·day·atm)以下,更加优选为102(cm3/m2·day·atm)以下。
筒状是指,一个方向较长的物体,且为中空。
端部是指,筒状部件的最长的方向的与周围的边界部分,相当于底面、上表面。
端部的最大宽度是指,连接端部内的某一点与另一点的线段中最长的线段的长度,例如,如果端部为椭圆形,则为长径的长度。
主干部是指,构成筒状部件的大部分的部分,是从距离一个端部5mm左右的部分到距离另一端部5mm左右的部分的部分。
开口部8是指,中空的气体难透过性容器7的内部和外部能够不经由气体难透过性容器7的构成材料地相连接的部分,是从该处能够填充气体吸收材料的部分。
狭窄部11是指,气体难透过性容器7的与长度方向垂直的方向的截面积变小的部分,大小和形状决定为,不会由于施加于密封材料5的重力,导致密封材料5向底面方向下落。由此,在密封材料5的尺寸较大的情况下,狭窄部11能够较大,在密封材料5的尺寸较小的情况下,与此相应地狭窄部11需要变小。
此外,通过使得气体难透过性容器7的厚度薄至0.1mm以下,具有在吸收周围的气体时能够容易地进行破坏的特征,通过使其为作为一种金属的铜所制造,具有在破坏时难以产生碎片,难以对真空设备造成损伤的特征。例如,在真空设备为真空隔热件的情况下,防止来自外部的侵入的外覆件多由塑料叠合膜构成。在该情况下,当外覆件被由气体难透过性容器7形成的碎片损伤时,空气侵入真空隔热件的外覆件内部,不能够发挥作为真空隔热件的效果。如上所述,由于气体难透过性容器7为金属,因此能够容易地应用于真空设备。
此外,气体难透过性容器7由铜制造,因此熔点高至1084℃,于是,在为了获得气体吸收材料的吸收特性所需要的热处理温度较高的情况下,也能够应对,以铜为主要成分的合金的热膨胀率也与铜的热膨胀率接近,能够选择热膨胀率与它们接近的密封材料。
在此,铜是指铜以外的元素的物质量为1%以下,以铜为主要成分的合金是指铜元素的物质量的比例为50%以上的合金。
气体吸收材料是指,能够吸收气体中所包含的非凝缩性气体的物质,能够使用通过物理吸收、化学吸收中的任一种进行吸收的物质。特别是,通过进行加热能够得到气体吸收特性的物质适用于本发明,也能够利用CuZSM-5等。此外,能够利用碱金属、碱土金属的氧化物、或碱金属、碱土金属的氢氧化物等,特别是氧化锂、氢氧化锂、氧化钡、氢氧化钡等。
(实施方式2)
图5是本发明的实施方式2的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工前的概要图。在图5中,气体难透过性容器7为有底的椭圆筒型的铁制容器,在一方的端部(上端)具有长径的长度为14mm、短径的长度为6mm的椭圆形的开口部8。此外,气体难透过性容器7是长度为120mm,主干部9的壁厚为0.03mm,底面10的厚度为0.5mm,主干部9的截面与开口部8为相同的形状。
图6A、图6B是本实施方式的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工后的概要图。图6A是加工后的气体难透过性容器的侧视图,图6B是加工后的气体难透过性容器的俯视图。在图6A中,在气体难透过性容器7的开口部8的附近设置有从在径方向上相对的两个方向被挤压而成的狭窄部11。狭窄部11的宽度为0.2mm。
图7是在本实施方式的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工后,设置有密封材料的俯视图。在图7中,密封材料5被设置于气体难透过性容器7的狭窄部11的上部。
图8A是由本实施方式的气体吸收器件的制作方法制作出的气体吸收器件的从长径方向观察的侧视图。图8B是由本实施方式的气体吸收器件的制作方法制作出的气体吸收器件的俯视图。密封材料5和热处理工序等与实施方式1相同。本实施方式与实施方式1相比,改变了气体难透过性容器7的材料和形状。
在本实施方式中,气体难透过性容器由铁制造,熔点高至1535℃,因此,在为了获得气体吸收材料的吸收特性所需要的热处理温度高于铜的熔点的情况下,也能够应对。
此外,气体难透过性容器7的厚度薄至0.03mm,因此能够容易地形成贯通孔或进行破坏,能够容易地吸收真空设备内部的气体。
在此,铁是指铁以外的元素的物质量为1%以下,以铁为主要成分的合金是指铁元素的物质量的比例为50%以上的合金。
进一步,一般来说,作为密封材料5的以金属的氧化物或硅的氧化物为主要成分的材料的热膨胀率,能够选择与铜的热膨胀率比较接近的,由此能够比较容易接合。
进一步,与铝、铜相比,铁较便宜,因此,能够得到更为便宜的气体吸收器件。而且,气体难透过性容器7的厚度为0.25mm以下(优选0.05mm以下),因此能够容易地进行破坏,能够容易地吸收真空设备内部的气体。
此外,通过使得气体难透过性容器7为作为一种金属的铁,在被破坏时,损伤真空设备等导致的碎片形成较少,而且使得气体难透过性容器7为金属,由此能够耐受热处理,因此在为了赋予气体吸收特性而需要对气体吸收材料进行热处理的情况下,也能够应用于气体吸收器件的制作。
(实施方式3)
图9是本发明的实施方式3的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工前的概要图。在图9中,气体难透过性容器7为有底的椭圆筒形的铝制容器,在一方的端部(上端)具有长径的长度为14mm、短径的长度为6mm的椭圆形的开口部8。此外,气体难透过性容器7是长度为120mm,主干部9的壁厚为0.2mm,底面10的厚度为0.5mm,主干部9的截面为与开口部8相同的形状。
图10A、图10B是本实施方式的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工后的概要图。图10A是加工后的气体难透过性容器的侧视图,图10B是加工后的气体难透过性容器的俯视图。在图10A中,在气体难透过性容器7的开口部8的附近设置有从在径方向上相对的两个方向被挤压而成的狭窄部11。狭窄部11的宽度为0.2mm。
图11是在本实施方式的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工后,设置有密封材料的状态的俯视图。在图11中,密封材料5被设置于气体难透过性容器7的狭窄部11的上部。
图12A、图12B是由本实施方式的气体吸收器件的制作方法制作出的气体吸收器件的从长径方向观察的侧视图。图12B是由本实施方式的气体吸收器件的制作方法制作出的气体吸收器件的俯视图。
图13是在本发明的实施方式3的真空隔热件中应用气体吸收器件的概要图。在图13中,真空隔热件12包括:由塑料叠合膜构成的外覆件13,和由玻璃纤维集合体构成的芯材14。
图14是从外覆件13外部压缩密封材料5之后的密封材料5附近的概要图。在图14中,由于密封材料5被破坏,气体能够通过狭窄部11。
密封材料5和热处理工序等与实施方式1相同。本实施方式与实施方式1相比,改变了气体难透过性容器7的材料和形状。
在实施方式3中,通过使得热处理后的冷却速度为300℃/h以下,构成气体难透过性容器7的铝被退火而变得柔软。由此,在被设置于吸收对象的气体所存在的空间时,能够容易地通过以突起物形成贯通孔等的方法进行开封。此外,在大气压下,气体吸收器件被大气压压缩,因此填充有气体吸收材料的部分的最薄的部分的厚度为5mm。
在此,作为密封材料5使用的玻璃的热膨胀率与气体难透过性容器7的热膨胀率区别较大,但以下述方式被接合。在600℃下,从密封材料5和气体难透过性容器7均软化的状态开始冷却时,密封材料5与气体难透过性容器7相比更大地收缩,但气体难透过性容器7薄至0.2mm,因此通过随着密封材料5延伸而保持接合。
从该观点出发,也优选:构成气体难透过性容器的铝或以铝为主要成分的合金为1.0mm以下(更加优选0.2mm以下)的厚度。
如上所述,铝或以铝为主要成分的合金的热膨胀率大于铜、铁的热膨胀率,作为密封材料5,难以选择与一般使用的以金属氧化物或硅氧化物为主要成分的物质的热膨胀率为同等程度的物质,但由于气体难透过性容器7为1.0mm以下的厚度,由此能够进行接合。
在此,铝是指铝以外的元素的物质量为1%以下,以铝为主要成分的合金是指铝的元素的物质量的比例为50%以上的合金。
接着,将本实施方式的实施例表示为实施例1至实施例6。在以下的实施例中,表示对于应用了改变气体难透过性容器7的材质、厚度、密封材料5而制作出的气体吸收器件的真空隔热件,评价气体吸收特性而得的结果。
真空隔热件为下述结构,由被称为外覆件的具有气体阻挡性的叠合膜覆盖被称为芯材的板状且多孔质的隔离物,使外覆件内部为真空。一般来说,在常温下,热传导率由固体成分和气体成分支配。但是,在真空隔热件中,外覆件内部为真空,因此芯材即固体的热传导率起主导作用。
如上所述,真空隔热件的热传导率依存于外覆件内的气体压力,因此,通过测定热传导率,能够评价外覆件内部的气体量。在此,真空隔热件的热传导率通过英弘精机株式会社制造的AUTOλ073测定。
(实施例1)
在实施例1中,使得作为气体难透过性容器7的纯度为99.7%的铝构成的长120mm、外径10mm、厚1.5mm的圆筒状的容器的长度方向横置。在填充气体吸收材料之后,将作为密封材料的由铝95%、硅5%构成的铝钎料10g设置于开口部8附近。
在设置于真空炉之后,减压至0.01Pa之后,升温至550℃,对气体吸收材料给予吸收特性。然后,升温至600℃,熔融铝钎料,密封气体难透过性容器7的开口部8,经由冷却、固化工序制作出气体吸收器件。
铝作为金属是软质的,但气体难透过性容器7的厚度为1.5mm,稍厚,因此打开贯通孔比较困难。于是,通过在气体难透过性容器7预先刻上切痕之后将其设置于真空设备,能够吸收作为真空设备的真空隔热件内部的气体。即,真空隔热件的外覆件为塑料叠合膜,因此容易由于外力而变形,能够容易地经由外覆件对气体难透过性容器7施加应力。利用该点,当按压气体难透过性容器7的切痕附近时,以切痕为起点,气体难透过性容器7被折损即被破坏,由此能够吸收气体。
将如上所述制作出的气体吸收器件应用于真空隔热件。在破坏气体难透过性容器7之前,真空隔热件的热传导率为0.0015W/mK。该真空隔热件保持为100℃,则明确每天侵入0.05cc的空气。由此,保持为100℃,热传导率开始上升的日数乘以0.05cc所得的数值即为该气体吸收器件的气体吸收量。以100℃保持的结果是,经过100天之后热传导率开始上升。由此,该气体吸收器件的气体吸收量判明为5cc。
另一方面,在将气体吸收材料封入石英性的容器之后,在对容器进行过热处理之后,利用手套式操作箱将其封入到纯度为99.7%的铝构成的长120mm、外径10mm、厚度1.5mm的圆筒状的容器,之后通过焊接,制作出气体吸收器件。通过上述的方法测定该气体吸收器件的气体吸收量,结果为4.7cc。
如上所述,可知能够得到一种气体吸收器件,其能够抑制在气体吸收器件的制作工序以及将气体吸收器件设置于吸收对象的气体所存在的空间的工序中的气体吸收材料的劣化。
(实施例2)
在实施例2中,使得作为气体难透过性容器7的由Pyrex(注册商标)玻璃构成的长120mm、外径10mm、厚1.5mm的圆筒状的容器的长度方向横置。在填充气体吸收材料之后,将作为密封材料的Pyrex(注册商标)玻璃10g设置于开口部8附近。在与实施方式1相同的条件下进行热处理之后,仅将密封材料5附近加热至700℃,对气体难透过性容器7和密封材料5进行接合,将气体难透过性容器的开口部密封。在将如上所述制作出的气体吸收器件设置于真空隔热件之后,通过从外覆件外部进行按压,破坏气体难透过性容器,从而能够吸收气体。此时,有1%的概率不能够确认真空隔热件的热传导率减少。
另一方面,对于能够确认热传导率的减少的真空隔热件,通过与实施例1相同的方法测定气体吸收量,结果为5cc。由此,能够得到一种气体吸收器件,其能够抑制在气体吸收器件的制作工序以及将气体吸收器件设置于吸收对象的气体所存在的空间的工序中的气体吸收材料的劣化。
(实施例3)
在实施例3中,使得作为气体难透过性容器7的纯度为99.7%的铝构成的长120mm、外径10mm、厚1.5mm的圆筒状的容器的长度方向竖立。在填充气体吸收材料之后,制作狭窄部11,使得在由气体难透过性容器7和狭窄部11形成的空间内封入有气体吸收材料。
热处理条件与实施方式1相同。将作为密封材料的铝95%、硅5%构成的铝钎料设置于狭窄部上部。
通过与实施例1相同的方法测定气体吸收量,结果为5cc。由此可知,能够得到能够抑制在气体吸收器件的制作工序以及将气体吸收器件设置于吸收对象的气体所存在的空间的工序中的气体吸收材料的劣化的气体吸收器件。进一步,通过预先制作狭窄部11,能够使用0.5g的钎料进行密封,能够以更低价格实现气体吸收器件。
(实施例4)
在实施例4中,作为气体难透过性容器7使用铜构成的长120mm、厚0.05mm的圆筒状的容器。此外,作为密封材料5使用0.2g软化温度为485℃的玻璃。
热处理条件与实施方式1相同。通过与实施例1相同的方法测定气体吸收量,结果为5cc。由此可知,能够得到一种气体吸收器件,其能够抑制在气体吸收器件的制作工序以及将气体吸收器件设置于吸收对象的气体所存在的空间的工序中的气体吸收材料的劣化。进一步,气体难透过性容器7由铜制造,其厚度薄至0.05mm,因此通过以突起物进行按压,能够容易地形成贯通孔。
(实施例5)
在实施例5中,作为气体难透过性容器7使用由铁构成的长120mm、厚0.03mm的圆筒状的容器。此外,作为密封材料5使用0.2g软化温度为485℃的玻璃。热处理条件与实施方式1相同。
隔着真空隔热件的外覆件对突起物施加按压,在气体难透过性容器7形成贯通孔。进一步,通过与实施例1相同的方法对气体吸收量进行测定,结果为5cc。由此可知,能够得到能够抑制在气体吸收器件的制作工序以及将气体吸收器件设置于吸收对象的气体所存在的空间的工序中的气体吸收材料的劣化的气体吸收器件。
进一步,气体难透过性容器7为铁制造,铁是硬质的,但厚度薄至0.03mm,因此通过以突起物进行按压,能够容易地形成贯通孔。进一步,铁的熔点高至1535℃,因此,即使在为了得到气体吸收材料的吸收特性所需的热处理温度高于铜的熔点的情况下,也能够应对。
(实施例6)
在实施例6中,作为气体难透过性容器7使用纯度为99.7%的铝构成的长120mm、厚0.1mm的圆筒状的容器。此外,作为密封材料5使用0.2g软化温度为485℃的玻璃。热处理条件与实施方式1相同。
在将气体吸收器件设置于真空隔热件之后,隔着外覆件对密封材料施加按压,破坏密封材料5。进一步,通过与实施例1相同的方法测定气体吸收量,结果为5cc。由此可知,能够得到能够抑制在气体吸收器件的制作工序和将气体吸收器件设置于吸收对象的气体所存在的空间的工序中的气体吸收材料的劣化的气体吸收器件。进一步,不需要用于破坏气体难透过性容器7的部件,能够更加便宜地使用气体吸收器件。
(比较例1)
在比较例1中,在将50g作为气体吸收材料的CuZSM-5填充到石英制的容器中之后,以与实施方式1相同的热处理条件进行热处理,赋予气体吸收活性,之后在密封状态下转移到填充有氩气的手套式操作箱内。
利用附属于手套式操作箱的丁基橡胶制的手套从石英容器取出CuZSM-5,填充到器件容器中。热处理后的CuZSM-5由静电引起的聚集较强,因此操作困难,与实施例所示的方法相比,工序数大幅度增加。
结果,气体的吸收量为4.7cc。这是由于直至密封为止需要较长的时间,因此会吸收氩气中所包含的杂质的气体,导致气体吸收特性劣化。
此外,在填充之后需要密封工序,因此需要进行密封的工序数和用于密封的装置,气体吸收器件变得昂贵。
进一步,填充工序和密封程序是不同的,因此也需要设备运行电力,结果气体吸收器件变得昂贵。
(比较例2)
在比较例2中,作为密封材料使用热可塑性的粘接剂,作为粘接剂使用乙烯醋酸共聚物树脂。热处理条件与实施方式1相同。
一般来说,能够使用热可塑性粘接剂的温度上限为200℃左右,因此,在200℃以上时流动性过剩,密封材料不能够停留于狭窄部进行密封,密封产生不良。由此,在气体吸收材料的热处理温度为200℃以上时,作为密封材料使用热可塑性粘接材料是不适合的。
(实施方式4)
图15是本发明的实施方式4的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工前的立体图。在图15中,气体难透过性容器7为有底的圆筒型的铝制容器,在一方的端部(上端)具有圆形的开口部8。此外,气体难透过性容器7是长度为120mm、干部9的壁厚为0.15mm、底面10的厚度为1mm、外径为10mm的圆筒形。
图16A、图16B是本实施方式的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工后的概要图。图16A是加工后的气体难透过性容器的侧视图,图16B是加工后的气体难透过性容器的俯视图。在图16A中,在气体难透过性容器7的开口部8的附近设置有从在径方向上相对的两个方向被挤压而成的狭窄部11。此外,在开口部8,在狭窄部11的长度方向的相对位置设置有切口15。在图16B中,狭窄部11的宽度为1.2mm,狭窄部11的长度方向和连接两个切口部15的直线在同一直线上重合。
图17是表示在本实施方式的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工后,设置有密封材料的状态的俯视图。在图17中,比两个切口部15的间隔长的密封材料5,以嵌入两个切口部15的方式设置。此外,密封材料5是直径为1.5mm、长度为25mm的棒状的形状,为铝95.0%、硅5.0%的合金。
图18是由本实施方式的气体吸收器件的制作方法制作出的气体吸收器件的侧视图。
对由上述方式构成的气体吸收器件,说明其制作方法。在图15所示的气体难透过性容器7中,填充1g通过热处理显示活性的气体吸收材料,例如由铜进行了离子交换的ZSM-5型沸石即CuZSM-5(未图示),压缩开口部8附近,制作狭窄部11。该压缩如下进行:将两个直径为3mm的圆柱状的不锈钢夹具(未图示),以在与气体难透过性容器7的长度方向垂直的方向上不锈钢夹具彼此平行,且夹持主干部9的与开口部8距离为10mm的位置的方式,相对设置,再缩小距离。进一步,在该过程中,预先在开口部8内插入厚1.2mm、宽9mm的不锈钢板作为隔离物(未图示),当隔离物与气体难透过性容器7的内壁接触的时刻,完成压缩。通过以上的工序如图16所示制作出狭窄部11。
该一系列的操作在以密封的端部作为底面进行设置的状态下进行,使得填充在气体难透过性容器7中的气体吸收材料不会散落。在此,随着产生狭窄部11引起的变形,开口部8的形状变形为椭圆形状。
接着,在开口部8的长径和开口部相交的两点制作切口部15。在此,切口部15的大小形成为,切口部15的最下部和狭窄部11的端部接近。
接着,以切口部15为支点,设置密封材料5。而且,在该状态下,将气体难透过性容器7、气体吸收材料和密封材料5设置于真空加热炉(未图示)。将真空加热炉减压至0.01Pa之后,升温至600℃。在该状态下,密封材料5在铝和硅的合金的液体中析出铝,呈半熔融状态。半熔融状态的密封材料5流动性小,但以利用表面张力(毛细管现象)密封狭窄部11的方式流入。进一步,通过冷却真空加热炉,密封材料5固化而形成密封。
通过使得此时的冷却速度在300℃/h以下,构成气体难透过性容器7的铝被退火而变得柔软。由此,在被设置于吸收对象的气体所存在的空间时,能够容易地进行开封。此外,在大气压下,气体吸收器件被大气压压缩,因此填充有气体吸收材料的部分的最薄的部分的厚度为5mm。
在制造一小时之后进行如上所述制作出的气体吸收器件的空气吸收量的测定,得出吸收量为5cc。此外,在制造30日之后进行同样的测定,同样得出吸收量为5cc。结果可知,即使该气体吸收器件长时间保存,也会不产生性能的劣化。
如上所述,本实施方式的气体吸收器件的制作方法,在从气体难透过性容器7的开口部8填充气体吸收材料之后,该气体难透过性容器7由一端开口、另一端密封,从一端到另一端的主干部9的长度为端部的最大宽度以上的中空的筒状金属部件构成,在开口部8内的开口部8附近设置密封材料5,对气体难透过性容器7的内部和气体难透过性容器7的周围的空间进行减压之后,对密封材料5和开口部8附近进行加热,使得融解状态的密封材料5成为堵塞开口部8附近的状态,然后,通过对在开口部8内堵塞开口部8附近的融解状态的密封材料5进行冷却固化,对开口部8进行密封。
结果,能够抑制气体吸收器件制作工序中的气体吸收材料的劣化,得到高性能、且通过降低制作中的材料成本、工序数使得价格便宜的气体吸收器件。
此外,因为能够抑制制作工序中气体吸收材料的劣化而具有优异的吸收力,气体难透过性容器7的气体阻挡性优异,因此,能够得到即使长时间保存吸收力也不会降低的气体吸收器件。
此外,本实施方式的气体吸收器件的制作方法中,气体难透过性容器7被设置为以密封的另一端作为底面,在从开口部8填充气体吸收材料之后,在与被填充的气体吸收材料相比更靠近开口部8侧的位置,在主干部9的至少一个位置形成狭窄部11,在狭窄部11的上方设置密封材料5,对气体难透过性容器7的内部和气体难透过性容器7的周围的空间进行减压,之后对密封材料5和狭窄部11附近进行加热,使得融解状态的密封材料5成为通过表面张力堵塞狭窄部11的状态,然后,对在开口部8内通过表面张力堵塞狭窄部11的融解状态的密封材料5进行冷却固化,密封开口部8。
通过预先使得在主干部设置有狭窄部11并在狭窄部11的上方设置有密封材料5的气体难透过性容器7,以底面10在下、开口部8在上(从开口部8朝向底面10的方向为重力方向的向下方向)的方式立式设置,能够将密封材料5固定于狭窄部11的上方。进一步,在密封材料5的量足够的情况下,加热融解的密封材料5以通过表面张力密封狭窄部11的方式被固定。如上所述,无需从真空热处理炉的外部进行操作,就能够在目标的位置进行密封。
根据本实施方式,能够防止设置于气体难透过性容器7的密封材料5向底面方向落下,并且在熔融后能够固定于狭窄部11。通过在真空加热炉内进行以上操作,能够使得气体难透过性容器7的开口部8与大气不接触地进行密封,能够抑制气体吸收材料的劣化,得到高性能的气体吸收器件。
在本实施方式中,气体难透过性容器7是铝或以铝为主要成分的合金,密封材料5是由铝和硅构成的合金。
因此,能够获得能够抑制气体吸收器件的制作工序以及向吸收对象的气体所存在的空间设置气体吸收器件的工序中的气体吸收材料的劣化的气体吸收器件,通过同时进行气体吸收材料的加热和密封材料5的加热,能够减少气体吸收器件的制作相关的设备运行电力、工序数目,能够降低气体吸收器件制作的成本。
此外,密封材料5为含有88.4百分比以上的铝的合金,因此,即使气体难透过性容器7的厚度变薄,在气体难透过性容器7也不会发生生成贯通孔的现象,因此在吸收对象的气体所存在的空间中,容易破坏气体难透过性容器7以确保通气性。
由此,能够获得一种气体吸收器件,其能够抑制气体吸收器件的制作工序以及向吸收对象的气体所存在的空间设置气体吸收器件的工序中的气体吸收材料的劣化。
此外,由本实施方式的气体吸收器件的制作方法制作出的气体吸收器件,在制作工序中,气体吸收材料的劣化较少,因此具有优异的气体吸收特性。进一步,在使用活化时需要进行热处理的气体吸收材料的情况下,能够以同一工序进行热处理和对气体难透过性容器7内的密封,因此具有价廉的特点。
(实施方式5)
图19是本发明的实施方式5的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工前的概略图。在图19中,气体难透过性容器7为有底的椭圆筒形的铝制容器,在一方的端部(上端)具有长径的长度为14mm、短径的长度为6mm的椭圆形的开口部8。此外,气体难透过性容器7的长度为120mm,主干部9的壁厚为0.08mm,底面10的厚度为1mm,主干部9的截面为与开口部8相同的形状。
图20A、图20B是本实施方式的气体难透过性容器的加工后的概要图。图20A是加工后的气体难透过性容器的侧视图,图20B是加工后的气体难透过性容器的俯视图。在图20A中,在气体难透过性容器7的开口部8的附近设置有从在径方向上相对的两个方向被挤压而成的狭窄部11。狭窄部11的宽度为0.2mm。
图21是表示在该实施方式的气体吸收器件的制作工序中的气体难透过性容器的加工后,设置有密封材料的状态的俯视图。在图21中,密封材料5收纳设置于气体难透过性容器7的狭窄部11的上部。此外,密封材料5为直径2mm、长10mm的棒状,是软化点为485℃的低熔点玻璃。
在此,低熔点玻璃是指软化点在铝的熔点660℃以下的玻璃,在为660℃附近的情况下,流动性较小,因此原理上能够进行密封,但流入狭窄部11需要耗费时间,不能够确保足够的生产性。因此,为了确保生产性,软化点优选在600℃以下,更加优选在500℃以下。
此外,一般来说优选密封对象物和密封材料的热膨胀率一致,另一方面,作为气体难透过性容器7的铝的热膨胀率大于玻璃的热膨胀率。因此,当密封对象物质为块状时密封比较困难,但在本发明中,作为密封对象物质的气体难透过性容器7的铝材较薄,因此,认为能够随着作为密封材料5的低熔点玻璃进行变形而进行密封。
图22A、图22B是由本实施方式的气体吸收器件的制作方法制作出的气体吸收器件的概要图。图22A是从长径方向观察气体吸收器件的侧视图,图22B是气体吸收器件的俯视图。
对以上方式构成的气体吸收器件,说明其制作方法。在如图19所示的气体难透过性容器7中,填充1g通过热处理显示活性的气体吸收材料,例如由铜进行了离子交换的ZSM-5型沸石即CuZSM-5(未图示),压缩开口部8附近,制作狭窄部11。
该压缩如下进行:将两个直径为3mm的圆柱状的不锈钢夹具(未图示),以在与气体难透过性容器7垂直的方向上,不锈钢夹具彼此平行,并且不锈钢夹具与气体难透过性容器7的长径方向平行,且夹持主干部9的与开口部8距离为10mm的位置的方式,相对设置,再缩小距离。
进一步,在该过程中,预先在开口部8内插入厚200μm、宽9mm的不锈钢板作为隔离物(未图示),在隔离物与气体难透过性容器7的内壁接触的时刻,完成压缩。通过以上的工序如图20所示制作出狭窄部11。该一系列的操作在以密封的端部作为底面进行设置的状态下进行,使得填充在气体难透过性容器7中的气体吸收材料不会散落。
接着,在气体难透过性容器7的狭窄部11上方设置密封材料5。在此,由于密封材料5的直径大于狭窄部11的宽度,因此密封材料5被设置于狭窄部11的上方。而且,在该状态下,将气体难透过性容器7、气体吸收材料和密封材料5设置于真空加热炉(未图示)。将真空加热炉减压至0.01Pa之后升温至600℃。在该状态下,密封材料5的粘度充分低,即成为充分确保流动性的状态,因此流入狭窄部11。进一步,通过冷却真空加热炉,密封材料5固化并构成密封。
通过使得此时的冷却速度在300℃/h以下,构成气体难透过性容器7的铝被退火而变得柔软。由此,在被设置于吸收对象的气体所存在的空间时,能够容易地进行开封。
以上方式制作出的气体吸收器件,在主干部9的壁厚薄至0.08mm的情况下,也不会产生微细孔,能够确保优异的密封性。在制造一小时之后进行气体吸收器件的空气吸收量的测定,得出吸收量为5cc。此外,在制造30日之后进行同样的测定时,同样得出吸收量为5cc。结果可知,即使该气体吸收器件长时间保存,也不会产生性能的劣化。
如上所述,本实施方式的气体吸收器件的制作方法是,在从气体难透过性容器7的开口部8填充气体吸收材料之后,该气体难透过性容器7由一端开口、另一端密封,从一端到另一端的主干部9的长度为端部的最大宽度以上的中空的筒状金属部件构成,在开口部8内的开口部8附近设置密封材料5,对气体难透过性容器7的内部和气体难透过性容器7的周围的空间进行减压之后,对密封材料5和开口部8附近进行加热,使得融解状态的密封材料5成为堵塞开口部8附近的状态,然后,通过对在开口部8内堵塞开口部8附近的融解状态的密封材料5进行冷却固化,对开口部8进行密封。
结果,能够抑制气体吸收器件制作工序中的气体吸收材料的劣化,得到高性能、且通过降低制作中的材料成本、工序数使得价格便宜的气体吸收器件。
此外,因为能够抑制制作工序中气体吸收材料的劣化而具有优异的吸收力,气体难透过性容器7的气体阻挡性优异,因此,能够得到即使长时间保存吸收力也不会降低的气体吸收器件。
此外,本实施方式的气体吸收器件的制作方法中,气体难透过性容器7被设置为以密封的另一端作为底面,在从开口部8填充气体吸收材料之后,在与被填充的气体吸收材料相比更靠近开口部8侧的位置,在主干部9的至少一个位置形成狭窄部11,在狭窄部11的上方设置密封材料5,对气体难透过性容器7的内部和气体难透过性容器7的周围的空间进行减压,之后对密封材料5和狭窄部11附近进行加热,使得融解状态的密封材料5成为通过表面张力堵塞狭窄部11的状态,然后,对在开口部8内通过表面张力堵塞狭窄部11的融解状态的密封材料5进行冷却固化,密封开口部8。
通过预先使得在主干部设置有狭窄部11并在狭窄部11的上方设置有密封材料5的气体难透过性容器7,以底面10在下、开口部8在上(从开口部8朝向底面10的方向为重力方向的向下方向)的方式立式设置,能够将密封材料5固定于狭窄部11的上方。进一步,在密封材料5的量足够的情况下,加热融解的密封材料5以通过表面张力密封狭窄部11的方式被固定。因此,无需从真空热处理炉的外部进行操作,就能够在目标的位置进行密封。
根据本实施方式,能够防止设置于气体难透过性容器7的密封材料5向底面方向落下,并且在熔融后能够固定于狭窄部11。通过在真空加热炉内进行以上操作,能够使得气体难透过性容器7的开口部8与大气不接触地进行密封,能够抑制气体吸收材料的劣化,得到高性能的气体吸收器件。
在本实施方式中,通过使得密封材料5为玻璃(低熔点玻璃),能够抑制钎料和玻璃的合金化,使得气体难透过性容器7变薄。
当铝和含有硅的铝合金在高温下接触时,铝进入含有铝的合金,在铝容器产生微细孔,但通过使钎料为玻璃,即使气体难透过性容器7为薄的铝或薄的铜等薄的金属,也能够抑制与密封材料5的合金化引起的微细孔的生成。由此,通过使得密封材料5为玻璃,能够使得气体难透过性容器7变薄。
此外,由本实施方式的气体吸收器件的制作方法制作出的气体吸收器件,在制作工序中气体吸收材料的劣化较少,因此具有优异的气体吸收特性。进一步,在使用活化时需要进行热处理的气体吸收材料的情况下,能够在同一工序进行热处理和对气体难透过性容器7内的密封,因此变得便宜。
以上所说明的本发明的气体吸收器件的制作方法包括下述特征:在从气体难透过性容器的开口部填充气体吸收材料之后,该气体难透过性容器由一端开口、另一端密封,从一端到另一端的主干部的长度至少为端部的最大宽度的中空的筒状金属部件构成,在开口部内的开口部附近设置密封材料,对气体难透过性容器的内部和气体难透过性容器的周围的空间进行减压之后,对密封材料和开口部附近进行加热,使得融解状态的密封材料成为堵塞开口部附近的状态,然后,通过对在开口部内堵塞开口部附近的融解状态的密封材料进行冷却固化,对开口部进行密封。
气体吸收材料如果在使用时之前与目标之外的气体接触,则会吸收该气体,吸收容量减少(劣化),失去吸收能力(失活),因此,在使用时之前需要密封气体吸收器件使得其不与外部气体接触。据此,气体吸收器件的重要功能之一是,抑制在使用时之前与气体的接触,保持气体吸收材料的气体吸收能力。从而,气体吸收器件的制作需要在真空中,或者在气体吸收材料不吸收的气体例如氩气等惰性气体中进行。
一般来说,多在充满氩气等惰性气体的手套式操作箱中实施,但其操作性不好,处理需要耗费时间,而且氩气的消耗量多等,成为对成本方面不利的条件。此外,在手套式操作箱内存在从外部侵入的空气等杂质气体,而导致气体吸收材料劣化也是问题之一。
如上所述,当被赋予了活性的气体吸收材料与空气接触时,吸收特性受到损失,因此,希望不与空气接触地,尽可能快速地被密闭到空气的侵入速度非常慢的空间即密闭空间。
如下所述,本发明的气体吸收器件的制作方法,能够得到一种气体吸收器件,其能够抑制在气体吸收器件的制作工序以及将气体吸收器件设置于吸收对象的气体所存在的空间的工序中的气体吸收材料的劣化。
即,在高度的真空高温环境下对气体吸收材料给予活性之后,能够通过仅改变热处理的温度这样的大致相同的工序进行密闭而成为封闭空间,因此,能够使得被赋予活性的气体吸收材料与大气的接触非常少。
作为一个例子,经过如下所示的工序进行密封。气体吸收材料在大气中填充到一方开口的容器中之后,在比被填充的气体吸收材料更靠近开口部侧的位置设置狭窄部。进而,将与狭窄部的间隙相比至少在一个方向上更大的热可塑性的密封材料设置于狭窄部上部,在真空中进行加热。其结果,在对气体吸收材料赋予活性之后,密封材料熔融并流入狭窄部,通过表面张力、粘性而停留于狭窄部。从而,气体吸收材料被密闭于由气体难透过性容器和密封材料形成的封闭空间。然后,通过对密封材料进行冷却,密封材料固化,被固定于狭窄部,由此形成密封。
此外,本结构的气体吸收器件的制作方法,仅利用密封材料进行密封工序,不使用密封板等部件,因此不需要花费密封板所需的成本。此外,不需要在真空炉内设置进行密封气体难透过性容器的操作的可动部,密封工序变得容易,能够降低气体吸收器件的制作成本。
进一步,本结构的气体吸收器件的制作方法,在为了进行气体吸收材料的吸收特性赋予而需要热处理工序的情况下,能够同时进行气体吸收材料的加热和密封材料的加热。即,通过在热处理工序之后经过密封工序,在上升至密封工序的温度的能量中,上升至热处理工序的温度的能量不再需要。从而能够降低气体吸收器件的制作相关的设备运行电力、工序数目,能够降低气体吸收器件的制作成本。
为了将本结构的吸收器件应用于真空设备以吸收气体,需要采用破坏气体难透过性容器或在气体难透过性容器形成贯通孔的方法。能够采用使突起物等与气体难透过性容器邻接再按压突起物,从而使应力集中等的方法。
作为一个例子,在本结构的气体吸收器件的制作中,在为通过真空热处理被赋予活性的气体吸收材料的情况下,在真空热处理之后接着经过适当的加热熔融和冷却固化,能够不与外部气体接触地制作气体吸收器件。因此,能够不进行手套式操作箱内的操作地制作气体吸收器件,能够抑制气体吸收器件制作工序中的气体吸收材料的劣化和成本增加。
此外,使密封的工序仅为密封材料附近或整体的加热,由此,不需要在手套式操作箱中设置用于密封开口部的可动部,能够容易地进行密封,能够使气体吸收器件的价格变低。
在此,气体难透过性容器是指,容器的气体透过度为104(cm3/m2·day·atm)以下,更加优选为103(cm3/m2·day·atm)以下。
此外,构成气体难透过性容器的金属并未特别指定,例如能够使用铁、铜、铝等。此外,也能够使用铝合金、铜合金等合金。
气体吸收材料是指能够吸收气体中所包含的非凝缩性气体的物质,能够利用以铜对ZSM-5型沸石进行了离子交换而得的CuZSM-5,或碱金属、碱土金属的氧化物,碱金属、碱土金属的氢氧化物等,特别能够使用氧化锂、氢氧化锂、氧化钡、氢氧化钡等。
此外,气体吸收器件需要在设置于吸收对象的气体所存在的空间之后,能够破坏气体难透过性容器以确保通气性而吸收外部的气体。由此,气体吸收器件容器材质的厚度,优选薄至下述程度:在设置于真空隔热件内时,通过在大气压下按压图钉那样的突起物能够容易地地破坏。例如,在使用铝时厚度为1mm以下的情况较好,优选为0.5mm以下,更加优选为0.15mm以下。
在此,气体难透过性容器优选是在破坏时难以产生碎片的金属制品。由此,在设置于真空设备时,难以对真空设备造成损伤。例如,在真空设备为真空隔热件的情况下,防止来自外部的侵入的外覆件多由塑料叠合膜构成。在该情况下,如果外覆件被由气体难透过性容器形成的碎片损伤,则空气侵入真空隔热件的外覆件内部,不能够发挥作为真空隔热件的效果。如上所述,由于气体难透过性容器为金属,所以能够容易地应用于真空设备。
此外,密封材料只要通过在被热融解之后进行冷却固化,能够密封气体难透过性容器即可。而且,密封部的气体透过量能够小至与气体难透过性容器的气体透过量同等的程度即可。
密封材料一般为合金材料,并未特别指定,但能够使用铜钎料、铝钎料等。此外,作为密封材料也能够使用能够得到流动性的温度比气体难透过性容器的熔点低的玻璃,这样的玻璃作为一般用于密封的低熔点玻璃是公知的。
从温度控制的观点出发,密封材料的熔融温度优选比铝的融解温度低30℃以上,在能够进行精密的温度控制的情况下并不限定于此。冷却固化的温度控制条件并未特别指定,能够在过热炉内进行自然冷却。
此外,在气体难透过性容器较厚,难以破坏的情况下,为了通过退火进行软化,能够以300℃/h左右进行冷却。而且,在气体难透过性容器较薄,容易破坏时,为了提高气体吸收器件的生产性,可以以10℃/min左右进行冷却。
筒状是指,一个方向较长的物体,且为中空。端部是指,筒状部件的最长方向的与周围的边界部分,相当于底面、上表面。端部的最大宽度是指,连接端部内的某一点与另一点的线段中最长的线段的长度,例如,如果端部为椭圆形,则为长径的长度。主干部是指,构成筒状部件的大部分的部分,例如从距离一个端部5mm左右的部分到距离另一端部5mm左右的部分的部分。开口部是指,中空的气体难透过性容器的内部和外部能够不经由气体难透过性容器的构成材料地相连接的部分,是从该处能够填充气体吸收材料的部分。
根据以上的结构,气体难透过性容器由一端开口、另一端密封,从所述一端到所述另一端的主干部的长度为最大宽度以上的中空的筒状金属部件构成,在从该气体难透过性容器的上述开口部填充气体吸收材料之后,在上述开口部附近设置密封材料,对上述气体难透过性容器的内部和上述气体难透过性容器的周围的空间进行减压之后,对上述密封材料和上述开口部附近进行加热,使得融解状态的上述密封材料成为堵塞上述开口部附近的状态,然后,通过对在上述开口部内堵塞上述开口部附近的融解状态的密封材料进行冷却固化,对上述开口部进行密封,由此制作气体吸收器件。
结果,能够抑制气体吸收器件制作工序中的气体吸收材料的劣化,得到高性能、且通过降低制作中的材料成本、工序数使得价格便宜的气体吸收器件。
此外,本发明的气体吸收器件的制作方法中,气体难透过性容器被设置为:以密封的另一端作为底面,在从开口部填充气体吸收材料之后,在与被填充的气体吸收材料相比更靠近开口部一侧且在主干部的至少一个位置形成狭窄部,在狭窄部的上方设置密封材料,使密封材料加热熔融。
以密封材料密封筒状的气体难透过性容器而制作气体吸收器件的一个特征是,能够不在手套式操作箱内进行操作地将气体吸收材料封入气体吸收器件,抑制与气体的接触导致的失活和劣化。于是,为了进行没有外部气体侵入的密闭密封,将融解前和融解状态的密封材料固定于适当的位置是很重要的。
例如,如果以从开口部朝向底面的方向与重力方向大致垂直的方式使气体难透过性容器横向放平地横直,并使密封材料融解,则密封材料仅附着于气体难透过性容器内侧壁面的与密封材料接触的部分,不能够对开口部进行密封。
此外,在以底面在上、开口部在下(从开口部朝向底面的方向为重力方向的朝上方向)的方式使气体难透过性容器上下颠倒地纵向设置的情况下,密封材料不能够固定于气体难透过性容器的开口部附近,在设置密封材料之前填充有气体吸收材料的情况下,密封材料从上方与气体吸收材料接触,在气体吸收材料为粉末状的情况下,存在埋入气体吸收材料内部的情况。
另一方面,在密封材料的设置为气体吸收材料的设置之前的工序的情况下,密封材料会埋没于气体吸收材料,不能够对气体难透过性容器的开口部进行密封。
另一方面,通过预先使得在主干部设置有狭窄部并在狭窄部的上方设置有密封材料的气体难透过性容器,以底面在下、开口部在上(从开口部朝向底面的方向为重力方向的向下方向)的方式立式设置,能够将密封材料固定于狭窄部的上方。进一步,在密封材料的量足够的情况下,加热融解的密封材料以通过表面张力密封狭窄部的方式被固定。如上所述,无需从真空热处理炉的外部进行操作,就能够在目标的位置进行密封。
底面是指密封的端部中设置于下侧即重力方向的面。底面能够为平面状、半球状等,从真空密封时的强度的观点出发,优选为简单的形状。
狭窄部是指,与气体难透过性容器的长度方向垂直的方向的截面积变小的部分,大小和形状决定为,不会由于施加于密封材料的重力,导致密封材料向底面方向下落。由此,在密封材料的尺寸较大的情况下,狭窄部能够较大,在密封材料的尺寸较小的情况下,与此相应地狭窄部需要变小。
根据以上的结构,能够防止设置于气体难透过性容器的密封材料向底面方向落下,并且在熔融后能够固定于狭窄部。通过在真空加热炉内进行以上操作,能够使得气体难透过性容器的开口部与大气不接触地进行密封,能够抑制气体吸收材料的劣化,得到高性能的气体吸收器件。
此外,本发明的气体吸收器件的制作方法中,气体难透过性容器为铝或以铝为主要成分的合金,上述密封材料为由铝和硅构成的合金。
铝较柔软,在设置于真空设备之后容易进行破坏,因此,能够实现处理性优异的气体吸收器件。进一步,由铝和硅构成的合金的密封材料与作为气体难透过性容器使用的铝或铝合金的亲合性优异,因此适合。此外,根据相图,如果选择铝和硅的合金的熔点低于铝或铝合金的熔点的材料,则能够使密封的加热所需要的能量少于使铝或铝合金融解接合的密封的加热所需要的能量。
根据以上结构,能够获得能够抑制气体吸收器件的制作工序以及向吸收对象的气体所存在的空间设置气体吸收器件的工序中的气体吸收材料的劣化的气体吸收器件。进一步,通过同时进行气体吸收材料的加热和密封材料的加热,能够降低气体吸收器件的制作涉及的设备运行电力、工序数目,能够降低气体吸收器件制作的成本。
此外,本发明的气体制作器件的制作方法中,密封材料为至少包含88.4%的铝的合金。
在气体难透过性容器的开口部附近设置密封材料,对气体难透过性容器的内部和气体难透过性容器的周围的空间进行减压之后,对密封材料和开口部附近进行加热,使得成为融解状态的密封材料堵塞开口部附近的状态,然后,通过对在开口部内堵塞开口部附近的融解状态的密封材料进行冷却固化,对开口部进行密封,在上述的过程中,密封材料以熔融状态(液相或固相-液相的混合状态)与气体难透过性容器接触。但是,当处于液相状态的密封材料与构成气体难透过性容器的铝或铝合金接触时,气体难透过性容器和密封材料所包含的铝和硅在系统整体变得稳定(=均匀的组成)。能够确认,通过该作用会出现下述现象:密封材料获得气体难透过性容器的铝,结果在气体难透过性容器产生贯通孔。
此外,已知密封材料的硅的比例越多该现象越容易产生,为了使得在气体难透过性容器不产生贯通孔,减少密封材料的硅的比例是有效的。
认为使硅减少的比例,在由铝和硅构成的液相中以已析出有铝的程度含有铝的状态下,是充分的。根据铝和硅的相图,该比例是指在液相内存在铝的固相的状态,是铝至少为88.4%的情况。
根据以上的结构,即使气体难透过性容器的厚度变薄,也不会出现在气体难透过性容器产生贯通孔的现象,因此,在吸收对象的气体所存在的空间中,能够容易地破坏气体难透过性容器以确保通气性。由此,能够获得能够抑制气体吸收器件的制作工序以及向吸收对象的气体所存在的空间设置气体吸收器件的工序中的气体吸收材料的劣化的气体吸收器件。
此外,本发明的气体吸收器件的制作方法中,气体难透过性容器由厚度为2.0mm或比2.0mm薄的金属构成。
气体难透过性容器是2.0mm以下(优选0.5mm以下)的厚度的金属,因此,在设置于真空设备之后,能够容易地在气体难透过性容器形成贯通孔或进行破坏。即,本来金属强度较高,因此难以破坏或形成贯通孔,但由于为2.0mm以下(优选0.5mm以下),因此能够进行破坏或形成贯通孔。结果,真空设备内的气体能够容易地通过气体难透过性容器,以吸收气体,气体吸收器件向真空设备的应用变得容易。
此外,通过使气体难透过性容器为金属,在被破坏时,损伤真空设备等导致的碎片形成较少,而且,通过使得气体难透过性容器为金属,能够耐受热处理,因此,在为了赋予气体吸收特性而需要对气体吸收材料进行热处理的情况下,也能够应用于气体吸收器件的制作。
此外,本发明的气体吸收器件的制作方法中,气体难透过性容器由厚度为0.5mm或比0.5mm薄的铜或以铜为主要成分的合金构成。
铜的熔点为1084℃,较高,因此,即使在为了获得气体吸收材料的吸收特性所需要的热处理温度较高的情况下,也能够应对。进一步,气体难透过性容器的厚度为0.5mm以下(优选0.1mm以下),因此能够容易地进行破坏,能够容易地吸收真空设备内部的气体。当大于0.5mm时,气体难透过性容器变厚,因此难以形成贯通孔或进行破坏。
此外,一般来说,作为密封材料的以金属的氧化物或硅的氧化物为主要成分的材料,能够选择其热膨胀率与铜的热膨胀率比较接近的材料,能够容易地进行接合。
此外,通过使得气体难透过性容器为作为一种金属的铜,在被破坏时,损伤真空设备等导致的碎片形成较少,而且通过使得气体难透过性容器为金属,能够耐受热处理。因此,在为了赋予气体吸收特性而需要对气体吸收材料进行热处理的情况下,也能够应用于气体吸收器件的制作。
此外,本发明的气体吸收器件的制作方法中,气体难透过性容器由厚度为0.25mm或比0.25mm薄的铁或以铁为主要成分的合金构成。
铁的熔点为1535℃,较高,因此,在为了获得气体吸收材料的吸收特性所需要的热处理温度高于铜的熔点时,也能够应对。
进一步,与铝、铜相比,铁比较便宜,因此能够更加价廉地得到气体吸收器件。而且,气体难透过性容器的厚度为0.25mm以下(优选0.05mm以下),因此能够容易地进行破坏,能够容易地吸收真空设备内部的气体。当大于0.25mm时,气体难透过性容器7变厚,因此难以形成贯通孔或进行破坏。
此外,一般来说,作为密封材料的以金属的氧化物或硅的氧化物为主要成分的材料,能够选择其热膨胀率与铁的热膨胀率为同等程度的材料,能够更容易地进行接合。
此外,通过使得气体难透过性容器为作为一种金属的铁,在被破坏时,损伤真空设备等导致的碎片形成较少,而且通过使得气体难透过性容器为金属,能够耐受热处理。因此,在为了赋予气体吸收特性而需要对气体吸收材料进行热处理的情况下,也能够应用于气体吸收器件的制作。
此外,本发明的气体吸收器件的制作方法中,气体难透过性容器由厚度为1.0mm或比1.0mm薄的铝或以铝为主要成分的合金构成。
铝在作为一般的工业材料使用的金属中也属于特别柔软的类型,能够在真空设备内容易地在气体难透过性容器产生贯通孔。铝在构成气体难透过性容器的合金中所占的比例没有特别指定,但铝的比例越高则开封性越好。因此,优选是所谓的纯铝,更优选铝所占的比例在99.7%以上,更加优选为99.85%以上。
在此,铝的热膨胀率为230×10-7/℃,一般作为密封材料的以金属氧化物或硅氧化物为主要成分的材料的热膨胀率为100×10-7/℃左右。像这样热膨胀率不同的部件一般难以接合。但是,铝或以铝为主要分成的合金为1.0mm以下(优选0.2mm以下)的厚度,因此由于剪应力其容易变形。
由此,在高温下进行密封之后,在冷却过程中,铝或以铝为主要分成的合金比较具有伸缩性,因此能够接合。从该观点出发,也优选构成气体难透过性容器的铝或以铝为主要分成的合金为1.0mm以下(优选0.2mm以下)的厚度。当厚度大于1.0mm时,气体难透过性容器7变厚,因此难以形成贯通孔或进行破坏。
如上所述,铝或以铝为主要成分的合金的热膨胀率比铜或铁的热膨胀率大,难以选择与以作为密封材料一般使用的金属的氧化物或硅的氧化物为主要成分的材料的热膨胀率为同等程度的材料,但通过使气体难透过性容器为1.0mm以下(优选为0.2mm以下)的厚度,能够进行接合。
此外,通过使得气体难透过性容器为作为一种金属的铝,在被破坏时损伤真空设备导致的碎片形成较少,而且通过使得气体难透过性容器为金属,能够耐受热处理,因此,在为了赋予气体吸收特性而需要对气体吸收材料进行热处理的情况下,也能够应用于气体吸收器件的制作。
此外,本发明的气体吸收器件的制作方法中,密封材料以金属氧化物或硅氧化物为主要成分。
如果作为密封材料使用金属或以金属为主要成分的钎料并进行加热,例如作为气体难透过性容器使用铝、作为密封材料使用铝钎料并进行加热,则在接触部进行原子的移动,形成热力学稳定的组成。在此,在块状的以金属为主要成分的钎料与厚度0.5mm以下的片状金属接触的情况下,仅通过从片状金属移动少量的原子,在片状金属就会产生贯通孔。由此,使相对于片状金属的密封材料为以金属为主要成分的钎料是不适当的。
另一方面,在使密封材料为氧化物的情况下,即使片状金属和熔融状态的氧化物接触,这些原子的移动也非常少。这是因为,氧原子与金属原子的键非常强,因此即使氧化物在熔融状态下与其它的金属的原子接触,氧化物中的金属原子为了与其它的金属原子进行交换,需要超越与氧原子的键这样的大能量位垒(energy barrier)。由此,在使用氧化物作为密封材料的情况下,不会从0.5mm以下的金属夺取原子,不会产生贯通孔。
如上所述,根据本结构能够同时满足气体吸收器件所必需的相反的特性。即,通过使气体难透过性容器的厚度为0.5mm以下,在设置于真空设备之后,为了吸收周围的气体,能够容易地在气体难透过性容器形成贯通孔或进行破坏。与此同时,通过使密封材料为以金属的氧化物或硅氧化物为主要成分的材料,在气体难透过性容器为0.5mm以下的情况下,也不会由于与密封材料的接触导致开有贯通孔。能够同时满足这些条件的结构中,利用以金属的氧化物或硅氧化物为主要成分的材料对金属制的气体难透过性容器进行密封。
此外,本发明的气体吸收器件的制作方法中,密封材料由玻璃构成。在此,玻璃是指,以硅酸盐为主要成分,在常温下具有较高刚性的非晶质的固体,是随着升温其刚性降低,进而具有玻璃转变点的物质。
作为玻璃的种类并未特别指定,但优选是在与气体难透过性容器的熔点相比充分低的温度下能够得到流动性的种类,是热膨胀系数与构成气体难透过性容器的物质相近的种类。
玻璃以金属的氧化物或硅氧化物为主要成分,因此,即使使得由块状玻璃构成的密封材料和由片状的金属或以金属为主要成分的合金构成的气体难透过性容器接触,构成气体难透过性容器的金属原子也几乎不会被夺取。结果,能够不在气体难透过性容器形成贯通孔地形成密封。
此外,玻璃一般作为电子设备的密封材料被使用,因此能够比较便宜地实现气体吸收器件。
进一步,本发明的气体吸收器件由上述任一项记载的气体吸收器件的制作方法制作而成。在制作工序中,气体吸收材料的劣化较少,因此具有优异的气体吸收特性。进一步,在使用活化时需要进行热处理的气体吸收材料的情况下,能够在同一工序中进行热处理和对气体难透过性容器内的密封,因此具有价廉的特点。
当通过本发明的方法进行制作时,从气体吸收器件的制作工序和对气体吸收材料赋予吸收特性的工序到将气体吸收材料密封于气体难透过性容器的操作,能够始终在真空空间中进行。结果,被赋予吸收特性的气体吸收材料与空气的接触极少,能够实现气体吸收材料的劣化非常少的气体吸收器件。
此外,仅利用密封材料进行密封工序,不使用密封板等的部件,因此不需要密封板所需的成本。此外,不需要在真空炉内设置进行密封气体难透过性容器的操作的可动部,密封工序变得容易,能够得到价廉的气体吸收器件。
进一步,本结构的气体吸收器件的制作方法,在为了进行气体吸收材料的吸收特性赋予而需要热处理工序的情况下,能够同时进行气体吸收材料的加热和密封材料的加热。即,通过在热处理工序之后进行密封工序,在上升至密封工序的温度的能量中,上升至热处理工序的温度的能量不再需要。从而能够减少气体吸收器件的制作相关的设备运行电力、工序数目,能够实现便宜的气体吸收器件。
进一步,本发明的气体吸收器件的制作方法,通过破坏密封材料或密封材料与气体难透过性容器的界面的至少一方,对周围的气体进行吸收。
在将气体吸收器件设置于真空设备时,为了吸收气体,需要在气体难透过性容器形成贯通孔或进行破坏。因此,能够采用使突起物与气体吸收器件邻接,在设置于真空隔热件等真空设备中之后按压突起物,从而形成贯通孔的方法等。
另一方面,在本结构中,一般来说,利用当施加应力时氧化物容易脆性破坏的特性,通过对气体难透过性容器的被密封材料密封的部分施加应力,通过破坏密封材料或密封材料与气体难透过性容器的界面的至少一方,气体吸收器件能够吸收空气。由此,无需用于破坏气体难透过性容器的突起物等,能够降低在真空设备中使用气体吸收器件时的成本。
如以上所说明的那样,本发明的气体吸收器件的制作方法是,在从气体难透过性容器的开口部填充气体吸收材料之后,该气体难透过性容器由一端开口、另一端密封,从一端到另一端的主干部的长度与端部的最大宽度相同或大于端部的最大宽度的中空的筒状金属部件构成,在开口部内的开口部附近设置密封材料,对气体难透过性容器的内部和气体难透过性容器的周围的空间进行减压之后,对密封材料和开口部附近进行加热,使得融解状态的密封材料成为堵塞开口部附近的状态,然后,通过对在开口部内堵塞开口部附近的融解状态的密封材料进行冷却固化,对开口部进行密封。
根据该结构,能够获得能够抑制气体吸收器件的制作工序以及向吸收对象的气体所存在的空间设置气体吸收器件的工序中的气体吸收材料的劣化的气体吸收器件。进一步,仅利用密封材料进行密封工序,不使用密封板等部件,密封工序变得容易,能够降低气体吸收器件的制作成本。此外,在为了赋予气体吸收材料的吸收特性而需要热处理工序的情况下,通过同时进行气体吸收材料的加热和密封材料的加热,能够降低气体吸收器件的制作相关的设备运行电力、工序数目,能够降低气体吸收器件制作的成本。
产业上的可利用性
本发明的气体吸收器件的制作方法、气体吸收器件和气体吸收器件的使用方法,能够不在真空热处理炉内设置可动部地完成气体吸收器件的制作,该气体吸收器件能够抑制如果在制作工序中与空气接触会失去吸收特性的气体吸收材料的劣化,便宜地获得气体吸收器件。而且,能够用于需要进行热处理且在热处理后如果与气体接触则会发生劣化的药品等的热处理以及密封。因此,能够应用于真空隔热件、真空隔热容器、等离子体显示面板等,特别是能够在高度的真空环境下进一步发挥性能的设备。
Claims (12)
1.一种气体吸收器件的制作方法,其特征在于:
在从由一端开口、另一端密封,从所述一端到所述另一端的主干部的长度为端部的至少最大宽度的中空的筒状金属部件构成的,被设置为以所述另一端作为底面的气体难透过性容器的所述开口部填充气体吸收材料之后,在与被填充的所述气体吸收材料相比更靠所述开口部侧的位置,在所述主干部的至少一个位置形成狭窄部,在所述狭窄部的上方设置所述密封材料,对所述气体难透过性容器的内部和所述气体难透过性容器的周围的空间进行减压之后,对所述密封材料和所述狭窄部附近进行加热,使得融解状态的所述密封材料成为通过表面张力堵塞所述狭窄部的状态,然后,通过对在所述开口部内通过表面张力堵塞所述狭窄部的融解状态的所述密封材料进行冷却固化,对所述狭窄部进行密封。
2.如权利要求1所述的气体吸收器件的制作方法,其特征在于:
将所述气体难透过性容器设置于真空加热炉内,在对所述真空加热炉内进行减压后的状态下,进行所述真空加热炉的升温和冷却。
3.如权利要求1所述的气体吸收器件的制作方法,其特征在于:
所述气体吸收材料由通过热处理被活化的材料构成,同时进行用于使所述密封材料融解的加热和用于对所述气体吸收材料进行热处理的加热。
4.如权利要求1所述的气体吸收器件的制作方法,其特征在于:
所述气体难透过性容器由厚度为2.0mm或比2.0mm薄的金属构成。
5.如权利要求4所述的气体吸收器件的制作方法,其特征在于:
所述气体难透过性容器由厚度为0.5mm或比0.5mm薄的铜或以所述铜为主要成分的合金构成。
6.如权利要求4所述的气体吸收器件的制作方法,其特征在于:
所述气体难透过性容器由厚度为0.25mm或比0.25mm薄的铁或以所述铁为主要成分的合金构成。
7.如权利要求4所述的气体吸收器件的制作方法,其特征在于:
所述气体难透过性容器由厚度为1.0mm或比1.0mm薄的铝或以所述铝为主要成分的合金构成。
8.如权利要求4所述的气体吸收器件的制作方法,其特征在于:
所述密封材料以金属的氧化物或硅的氧化物为主要成分。
9.如权利要求8所述的气体吸收器件的制作方法,其特征在于:
所述密封材料由玻璃构成。
10.一种气体吸收器件,其特征在于:
由权利要求1~9中任一项所述的气体吸收器件的制作方法制作而成。
11.如权利要求10所述的气体吸收器件的使用方法,其特征在于:
通过破坏密封材料、所述密封材料与气体难透过性容器的界面和气体难透过性容器中的至少一个,吸收周围的气体。
12.如权利要求11所述的气体吸收器件的使用方法,其特征在于:
以突起物的按压破坏所述气体难透过性容器,在所述气体难透过性容器形成贯通孔,由此对所述周围的气体进行吸收。
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