IT9021812A1 - Composizioni lubrificanti per autotrazione. - Google Patents

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Gianpaolo Gerbaz
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Description

DESCRIZIONE
La presente invenzione riguarda una composizione lubrificante migliorata per l'impiego in motori a combustione interna.
E' noto nella tecnica l'impiego di basi sintetiche nella formulazione di composizioni lubrificanti sia di tipo unigrado che multigrado. Le basi sintetiche possono infatti eliminare, o almeno alleviare, gli inconvenienti che spesso si incontrano con l'uso di sole basi minerali che richiedono: (1) la presenza di frazioni estremamente fluide per realizzare le viscosità desiderate a bassa temperatura e contenere i valori di volatilità; (2) la presenza di alte percentuali di miglioratori dell'indice di viscosità per aumentare il valore di IV di partenza; e (3) altri additivi per soddisfare tutte le altre esigenze prestazionali del lubrificante .
Per l'impiego -nei motori a combustione interna sono richieste composizioni lubrificanti dotate di un insieme di caratteristiche e più in particolare stabilità termica, resistenza all'ossidazione, bassa volatilità e caratteristiche viscosità-temperatura tali da consentire l'avviamento a freddo, garantendo nello stesso tempo una buona lubrificazione alle massime temperature raggiungibili in esercizio.
Tra le altre sono state proposte composizioni lubrificanti contenenti dialchil carbonati superiori, in combinazione con un olio minerale e con gli additivi usuali. Queste composizioni, che sono ad esempio descritte in U.S. 2.387.999, U.S. 2.758.975, U.S. 3.642.
858 e nella domanda di brevetto europeo N. 89.709, consentono vari miglioramenti rispetto alle composizioni a base di esteri carbossilici, in particolare in relazione alla maggiore stabilità termica, idrolitica ed ossidativa.
E' stata ora trovata una classe particolare di carbonati alchilici superiori che consente un miglioramento generale delle caratteristiche prestazionali sia reologiche che motoristiche delle composizioni lubrificanti nelle quali sono incorporati, così da renderle pregiate per l'uso quali composizioni lubrificanti per motori a quattro tempi, sia benzina che diesel, di altre prestazioni.
In accordo con ciò la presente invenzione riguarda una composizione lubrificante comprendente:
(a) da 0 a 90% in peso di un olio base minerale; (b) da 0 a 90% in peso di un olio base sintetico; (c) da 5 a 50% in peso di un dialchil carbonato a lunga catena;
(d) da 6 a 12% in peso di un pacchetto di additivi usuali; e
(e) da 0 a 15% in peso di additivi miglioratori dell'indice di viscosità e del punto di scorrimento;
detta composizione essendo caratterizzata dal fatto che il componente (c) è il prodotto della transesterificazione di un dialchil carbonato inferiore con una miscela di alcolica consistente per almeno 98% in peso di alcoli alifatici con una catena idrocarburica lineare o essenzialmente lineare, portante un gruppo su un atomo di carbonio non terminale, il totale di atomi di carbonio nell'alcool variando da 10 a 18 e preferibilmente da 13 a 16.
Nella forma di attuazione preferita il componente (a) è presente in quantità da 0 a 60% in peso, il componente (b) da 20 a 60% in peso%, il componente (c) V
da 15 a 30% in peso, il componente (d) da 8 a 10% in peso ed il componente (e) da 5 a 10% in peso.
Gli oli lubrificanti, utili quale componente (a) della composizione della presente invenzione sono quelli di origine minerale ottenuti per distillazione del petrolio e successiva raffinazione al solvente e/o all'idrogeno, che presentano generalmente un indice di viscosità di 102-108, un punto di scorrimento da -12°C a -6°C, ed una perdita per evaporazione Noak.di 12-42%.
Gli oli base sintetici, utili quale componente (b) della composizione della presente invenzione, sono oli di origine sintetica e possono essere ottenuti dalla polimerizzazione di olefine terminali o interne, seguita da purificazione, oppure dalla isomerizzazione e/o alchilazione di frazioni petrolifere facendo seguire un trattamento di purificazione.
Gli alcoli utili per la preparazione del componente (c) della composizione della presente invenzione sono miscele contenenti almeno 98% e preferibilmente almeno 99% di alcoli alifatici con una catena idrocarburica lineare o essenzialmente lineare, portante un gruppo -CH2-OH su un atomo di carbonio non terminale, il totale di atomi di carbonio nell'alcool variando da 10 a 18 e preferibilmente da 13 a 16. Più in particolare gli alcoli adatti allo scopo sono alcoli definibili con la formula:
(X)
dove m numero intero e n è zero o un numero intero, con la condizione che il numero totale degli atomi di carbonio nella molecola vari da 10 a 18 e preferibilmente da 13 a 16. Sono inoltre preferite le miscele nelle quali il gruppo -CH2-OH è prevalentemente nella posizione 2 della catena.
Le miscele degli alcoli (I) adatti allo scopo costituiscono la frazione ramificata degli oxo-alcoli, ottenuti mediante reazione di idroformilazione, con ossido di carbonio e idrogeno, delle olefine lineari, o essenzialmente lineari, con doppio legame statistico interno o terminale, operando con catalizzatori a base di cobalto o di rodio. Questa frazione ramificata degli oxo-alcoli può essere separata dalla frazione lineare mediante una cristallizzazione frazionata operando in presenza di un solvente idrocarburico o etereo, come ad esempio descritto nel brevetto U.S. 4.670.606. In particolare secondo questo brevetto una miscela di oxo-alcoli, a catena lineare e ramificata, viene disciolta in un solvente idrocarburico liquido contenente da 3 a 5 atomi di carbonio nella molecola, oppure in metil ter-butil etere; la soluzione viene raffreddata ad una temperatura nell'intervallo da -20° a -52°C, per provocare la separazione di una fase solida, costituita dagli oxo-alcoli a catena lineare, da una fase liquida costituita da una soluzione degli oxo-alcoli a catena ramificata nel solvente prescelto. Da questa soluzione possono essere separati gli oxo-alcoli ramificati aventi generalmente una purezza dell'ordine di 95% e questi ultimi possono essere sottoposti a purificazione, per ulteriore cristallizzazione., per ottenere la miscela di alcoli (I) adatti per gli.scopi della presente invenzione, aventi una purezza superiore al 98% e preferibilmente superiore al 99%.
Una tale miscela di alcoli (I) viene quindi sottoposta ad una reazione di transesterificazione con un dialchil carbonato inferiore, per dare il componente (b) della composizione della presente invenzione. Questa reazione può essere effettuata ponendo a contatto i reagenti in presenza di un catalizzatore basico, operando a temperature elevate, ad una pressione ridotta ed eliminando l'alcool alifatico inferiore che si sviluppa quale sottoprodotto della reazione, come noto nella tecnica e come ad esempio descritto nella esemplificazione riportata nella domanda di brevetto europeo N. di pubblicazione 89.709. I dialchil carbonati inferiori preferiti sono dimetil carbonato e dietil carbonato. Catalizzatori di transesterificazione attivi ed utili allo scopo sono metilato di sodio ed etilato di sodio.
Alla fine della reazione di transesterificazione viene recuperato il dialchil carbonato a lunga catena, che costituisce il componente (b) della composizione della presente invezione e che presenta generalmente caratteristiche entro i seguenti intervalli (generali e preferiti) di valori:
Inoltre un tale dialchil carbonato presenta caratteristiche desiderabili in relazione ai valori della reologia a bassa temperatura, stabilità all'ossidazione, compatibilità con gli elastomeri, biodegradabilità e tossicologici.
Il componente (d) della composizione della presente invenzione è costituito da un pacchetto di additivi usualmente impiegati nei lubrificanti e più particolarmente additivi disperdenti, antiusura e antiruggine, passivatori metallici e disattivatori del rame, additivi detergenti (sovrabasici e neutri) e additivi antiossidanti. Questi additivi sono usualmente scelti nelle seguenti classi di composti: alchil/alchenil succin-immidi, esteri succinici; alchil/aril ditiofosfati di zinco e di olefine; etossilati, esteri ed emiesteri di acidi succinici sostituiti; composti insaturi o carbonilici ad azione chelante; composti eterociclici; sali metallici (neutri e sovrabasici) da acidi alchil ed arii solfonici, acidi salicilici, fenoli e fenoli sostituiti; fenoli e ammine sfericamente impediti; composti solforati.
Il componente (e) della composizione della presente invenzione è costituito da un insieme di additivi che hanno la proprietà di elevare l'indice di viscosità e di abbassare il punto di scorrimento della composizione lubrificante risultante. Questi additivi sono usualmente scelti nelle seguenti classi di composti: copolimeri olefinici, copolimeri metacrilici, copolimeri olef inici/mertacrilici. Detti additivi possono presentare anche altre proprietà quali antiossidante, disperdente e antiusura, oltre alle proprietà basilari di miglioratori dell'indice di viscosità e del punto di scorrimento.
Composizioni lubrificati tipiche adatte per motori a quattro tempi, benzina e diesel, contengono i componenti sopra descritti nelle seguenti percentuali ponderali:
Il dialchil carbonato a lunga catena, utilizzato quale componente (c) nelle composizioni lubrificanti, consente di formulare composizioni lubrificanti per autotrazione con insieme di caratteristiche prestazionali reologiche é motoristiche inaspettatamente buone. In particolare la particolare struttura del dialchil carbonato consente di ottenere nello stesso tempo un alto indice di viscosità, un basso punto di scorrimento ed una bassa volatilità. Inoltre l'alta polarità del gruppo carbonato, unitamente alle caratteristiche strutturali, consente di ottenere elevate prestazioni motoristiche unitamente ad una riduzione del livello di additivazione del componente (d). In particolare l'alta polarità esplica una buona azione disperdente nei confronti delle morchie del motore (ciò che consente una riduzione di circa 30% degli additivi disperdenti nella composizione lubrificante); una azione untuosante delle superfici metalliche soggette a fenomeni di usura (ciò -che consente una riduzione di circa 20% degli additivi anti-usura nella composizione lubrificante); e un'azione antiruggine e di protezione elettrochimica delle superfici metalliche, ferrose e non ferrose (ciò che consente una riduzione di circa 30% degli additivi antiruggine, passivatori metallici e disattivatori del rame). L'alta stabilità termica ed ossidativa del componente (c) consente una riduzione di circa 30% degli additivi antiossidanti nella composizione lubrificante e l'assenza di composti acidi derivanti da fenomeni di decomposizione consente una riduzione degli additivi detergenti/sovrabasici di circa 20%. Infine il componente (c) della composizione è praticamente inerte nei confronti degli elastomeri usualmente presenti nel circuito di lubrificazione. Come conseguenza è consentita la formulazione di composizioni lubrificanti con un contenuto di azoto medioalto, evitando l'aggiunta di additivi specifici, normalmente introdotti per superare le prove di compatibilità elastomeri previste dalle più severe specifiche quali le CCMC e le VW.
Si dovrebbe notare che nella tecnica nota gli oxo-alcoli sono descritti quali alcoli adattati a preparare dialchil carbonati a lunga catena per composizioni lubrificanti, tuttavia senza separazione della frazione lineare da quella ramificata. Secondo la presente invenzione è critico l'uso della miscela degli alcoli (I), avente le caratteristiche sopra indicate, allo scopo di ottenere le caratteristiche desiderate per i dialchil carbonati e per le composizioni lubrificanti che li incorporano, come risulterà evidente dagli esempi sperimentali che seguono, che vengono riportati a maggior illustrazione della presente invenzione.
Esempio 1.
Viene utilizzata una miscela di oxo-alcoli avente le seguenti caratteristiche:
contenuto di atomi di carbonio: da 13 a 16
peso molecolare medio: 220
frazione lineare: 40%
frazione ramificata: 60%
Questa miscela di oxo-alcoli è il prodotto della idroformilazione di olefine sostanzialmente lineari, con ossido di carbonio ed idrogeno, in presenza di un catalizzatore.
La miscela viene sottoposta ad un trattamento di cristallizzazione frazionata operando a bassa temperatura ed in presenza di un solvente idrocarburico, secondo quanto descritto nel brevetto U.S. 4.670.606, per separare una frazione solida di alcoli lineari da una frazione liquida contenente 95% in peso di alcoli ramificati. Questa frazione liquida viene purificata mediante una seconda cristallizzazione frazionata, simile alla prima, per separare una frazione liquida con un contenuto di alcoli ramificati superiore al 99% in peso.
Si ottiene in questo modo una miscela di alcoli con formula (I), con la seguente distribuzione:
Esempio 2.
La miscela degli alcoli (I) ramificati ottenuta secondo l'esempio 1, viene sottoposta a reazione di transesterificazione con dimetil carbonato operando con catalizzatore etilato di sodio, secondo quanto descritto nella domanda di brevetto Europa N. 89.709 e si ottiene un dialchil carbonato (I), con peso molecolare medio 470, avente le seguenti caratteristiche:
Esempio 3
A scopo di confronto la miscela degli oxo-alcoli lineari e ramificati ottenuta nella reazione di idroformilazione, viene sottoposta (senza preventivo trattamento di separazione) a reazione di transesterificazione con dimetil carbonato e con catalizzatore etilato di sodio, similmente all'esempio 2 che precede, e si ottiene un dialchil carbonato (II), con peso molecolare medio 470 avente Indice di Viscosità 130, Pour Point 12°C e Volatilità Noack 15%.
Esempio 4.
Viene preparata la composizione lubrificante (A), secondo la presente invenzione e la composizione lubrificante (B), di confronto, come riportato nella tabella I che segue.
Tabella I
Le composizioni (A) e (B) vengono sottoposte ad una serie di prove reologiche e di laboratorio tendenti a valutare la rispondenza delle stesse ai requisiti della Sequenza Europea richiesta dai costruttori per la classificazione degli oli a livello CCMC e della Sequenza Americana richiesta dai costruttori per la classificazione degli oli a livello API. I risultati sono riportati nella tabella II che segue.
Tabella II
Dai dati sopra riportati si può notare che la composizione lubrificante (A), secondo la presente invenzione, supera tutti i requisiti delle Sequenze Americana ad Europea API e CCMC; invece la composizione lubrificante (B), di confronto, non soddisfa i requisiti di Viscosità @ -25°C, BPT, Stable Pour Point e Noack Volatility-Questo andamento è collegato alle diverse caratteristiche chimico-fisiche dei dialchil carbonati (I) e (II) utilizzati nelle composizioni stesse.
Per quanto riguarda i saggi motoristici, previsti dalle stesse Sequenze Americana ed Europea, API e CCMC, entrambe le composizioni lubrificanti (A) e (B) consentono il superamento di tutte le prove con ampio margine rispetto ai limiti previsti. Tuttavia solo l'impiego dei dialchil carbonati (I) secondo la presente invenzione, consente di ottenere composizioni lubrificanti con caratteristiche ottimali sia dal punto di vista prestazionale/motoristico che dal punto di vista prestazionale/reologico .

Claims (10)

  1. RIVENDICAZIONI ì. Composizione lubrificante comprendente:
    detta composizione essendo caratterizzata dal fatto che il componente (c) è il prodotto della transesterificazione di un dialchil carbonato inferiore con una miscela di alcolica consistente per almeno 98% in peso di alcoli alifatici con una catena idrocarburica lineare o essenzialmente lineare, portante un gruppo -CH2-OH su un atomo di carbonio non terminale, il totale di atomi di carbonio nell'alcool variando da 10 a 18.
  2. 2. Composizione secondo la rivendicazione 1, caratterizzata dal fatto che il numero totale degli atomi di carbonio nell'alcool varia da 13 a 16.
  3. 3. Composizione secondo le rivendicazione 1, caratterizzata dal fatto che il componente (a) è presente in quantità da 0 a 60% in peso, il componente (b) da 20 a 60% in peso%, il componente (c) da 15 a 30% in peso, il componente (d) da 8 a 10% in peso ed il componente (e) da 5 a 10% in peso.
  4. 4. Composizione secondo la rivendicazione 1, caratterizzata dal fatto che il componente (a) è un olio lubrificante ottenuto per distillazione del petrolio e successiva raffinazione con un indice di viscosità di 102-108, un punto di scorrimento da -12°C a -6°C, ed una perdita per evaporazione Noak di 12-42%.
  5. 5. Composizione secondo la rivendicazione 1, caratterizzata dal fatto che il componente (b) è il prodotto della polimerizzazione di olefine terminali o interne, oppure della isomerizzazione e/o alchilazione di frazioni petrolifere.
  6. 6. Composizione secondo la rivendicazione 1, caratterizzata dal fatto che il componente (c) è il prodotto della transesterificazione di un dialchil carbonato inferiore con una miscela contenente almeno 98% e preferibilmente almeno 99% di alcoli alifatici definibili con la formula: (I) dove m numero intero e n è zero o un numero intero, con la condizione che il numero totale degli atomi di carbonio nella molecola vari da 10 a 18 e preferibilmente da 13 a 16.
  7. 7. Composizione secondo la rivendicazione 5, caratterizzata dal fatto che detta miscela di alcoli (I) è la frazione ramificata degli oxo-alcoli, ottenuti mediante reazione di idroformilazione, con ossido di carbonio e idrogeno, delle olefine lineari o essenzialmente lineari, con doppio legame interno statistico o terminale, operando con catalizzatori a base di cobalto o di rodio, detta frazione ramificata essendo separata dalla frazione lineare mediante una cristallizzazione frazionata operando in presenza di un solvente idrocarburico o etereo.
  8. 8. Composizione secondo la rivendicazione 1, caratterizzata dal fatto che detto componente (c) presenta le seguenti caratteristiche:
  9. 9. Composizione secondo la rivendicazione 1, caratterizzata dal fatto che detto componente (d) è costituito da un pacchetto di additivi disperdenti, antiusura e antiruggine, passivatori metallici e disattivatori del rame, additivi detergenti (sovrabasici e neutri) e additivi antiossidanti.
  10. 10. Composizione secondo la rivendicazione 1, caratterizzata dal fatto che detto componente (e) è costituito da un insieme di additivi capaci di elevare l'indice di viscosità e di abbassare il punto di scorrimento della composizione lubrificante.
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