HU220158B - Eljárás aminosavakat tartalmazó takarmánykiegészítõk elõállítására - Google Patents

Eljárás aminosavakat tartalmazó takarmánykiegészítõk elõállítására Download PDF

Info

Publication number
HU220158B
HU220158B HU9601303A HUP9601303A HU220158B HU 220158 B HU220158 B HU 220158B HU 9601303 A HU9601303 A HU 9601303A HU P9601303 A HUP9601303 A HU P9601303A HU 220158 B HU220158 B HU 220158B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
mol
magnesium
calcium
arc
amino acid
Prior art date
Application number
HU9601303A
Other languages
English (en)
Inventor
Toshihiko Ishiguri
Hisao Ito
Kazuhiko Mori
Hisashi Osada
Original Assignee
Ajinomoto Co. Inc.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=14681986&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=HU220158(B) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Ajinomoto Co. Inc. filed Critical Ajinomoto Co. Inc.
Publication of HU9601303D0 publication Critical patent/HU9601303D0/hu
Publication of HUP9601303A2 publication Critical patent/HUP9601303A2/hu
Publication of HUP9601303A3 publication Critical patent/HUP9601303A3/hu
Publication of HU220158B publication Critical patent/HU220158B/hu

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K20/00Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/20Inorganic substances, e.g. oligoelements
    • A23K20/28Silicates, e.g. perlites, zeolites or bentonites
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K20/00Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/10Organic substances
    • A23K20/142Amino acids; Derivatives thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K40/00Shaping or working-up of animal feeding-stuffs
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S426/00Food or edible material: processes, compositions, and products
    • Y10S426/80Geriatric
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S426/00Food or edible material: processes, compositions, and products
    • Y10S426/807Poultry or ruminant feed

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Animal Husbandry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Fodder In General (AREA)
  • Bakery Products And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
  • Seasonings (AREA)
  • Food Preservation Except Freezing, Refrigeration, And Drying (AREA)

Description

A találmány fő tömegükben aminosavakat tartalmazó, igen folyóképes, csomósodásra kevéssé hajlamos részecskékből álló takarmánykiegészítőkre, valamint ilyen takarmánykiegészítők előállítására alkalmas eljárásra vonatkozik.
A találmány szerint előállított, fő tömegükben aminosavakból álló takarmánykiegészítők, főleg sertéstápokban használhatók fel.
Takarmánykiegészítési célra állítottak már elő olyan módon aminosavakat - például L-lizin-hidrokloridot -, hogy az utolsó gyártási műveletben a terméket kikristályosították, és a legalább 99 mol%-os tisztaságú kristályokat elkülönítették, majd megszárították. Nincs azonban minden esetben szükség arra, hogy takarmánykiegészítőket ilyen nagy tisztaságban állítsanak elő. Úgy is készítettek már fő tömegükben aminosavakból álló takarmánykiegészítőket, hogy közvetlen szárítással eltávolították a vizet olyan oldatokból, amelyek csak a szárazanyag-tartalom 30-60 mol%-ának megfelelő mennyiségben tartalmaztak aminosavakat. Az így gyártott takarmánykiegészítők kezelhetősége azonban rendkívül rossz volt, mert a termékek nedvszívó tulajdonságuk következtében hajlamosak voltak a csomósodásra. Ezek a termékek tehát nem voltak közkedveltek. Ez az oka annak, hogy fő tömegükben aminosavakból álló takarmányadalékokat eddig rendszerint úgy állítottak elő, hogy - jól kezelhető termékek előállítása céljából - az aminosavakat kristályosítással tisztították.
Gyakran próbálkoztak azzal is, hogy fermentlevekből közvetlen szárítási művelettel készítsenek takarmánykiegészítőket (480 397 számú szovjet szabadalmi leírás; 2 217 347 számú francia szabadalmi leírás stb.), minthogy a ténylegesen takarmányokban felhasználásra kerülő, fő tömegükben aminosavakból álló takarmánykiegészítők esetében nincs szükség különösebb tisztításra. Az így előállított porok azonban - a fermentlében levő sok szennyező anyag miatt - rendkívül nedvszívók voltak, és így összetapadás következtében csomósodtak. A porszemek gyakran nagy göröngyökké álltak össze, és a termék nehezen kezelhetővé vált.
A nedvszívó képességnek tulajdonítható csomósodás elkerülése, valamint jól kezelhető szemcsék kialakítása céljából kidolgoztak egy olyan módszert, amely szerint aminosavakat tartalmazó fermentlevet speciális adalékanyaggal kevernek össze, majd az így kapott elegyet szárítják. A már említett 2 217 347 számú francia szabadalmi leírás szerint például a fermentlevet vízelvonó szerrel - így porított szilícium-dioxiddal, expandált perlittel, csontliszttel, rizskorpával, kalcium-karbonáttal vagy fluormentes foszfáttal - keverik össze, majd az így keletkezett elegyet szárítják. Ezzel a módszerrel eddig még úgy sem sikerült fizikailag stabil szilárd kompozíciókat készíteni, hogy az adalék anyagokat a fermentlében levő aminosavakkal legalább azonos mennyiségben alkalmazták. Az 56-35962 számú japán közrebocsátási iratban és a 4 327 118 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban olyan módszert javasolnak csomósodásra kevéssé hajlamos keverékekből szilárd kompozíciók előállítására, amely szerint besűrített L-lizin-fermentléhez szervetlen adalék anyagokat
- például meszet és szén-dioxidot vagy szén-dioxidot, meszet és precipitált magnézium-karbonátot, vagy csak precipitált magnézium-karbonátot - kevernek, majd az így kapott elegyet megszárítják. Ezzel a módszerrel azonban csak mintegy 10-35 mol% L-lizint tartalmazó szilárd kompozíciók állíthatók elő. így a módszer alkalmazásakor a fermentlébe bekevert adalékanyag miatt az előállított kompozíció L-lizin-tartalma - tehát hatóanyag-tartalma - rendkívül alacsony lesz, vagyis a termék gyakorlati alkalmazása célszerűtlen.
A 05-192089 számú japán közrebocsátási iratban (533 039 számú európai szabadalmi leírás) az olvasható, hogy a biomasszától adott esetben előzetesen elválasztott fermentlevekből közvetlenül is előállíthatok
- például (permetezve) szárítással - olyan,jól kezelhető szemcsék, amelyeknek a fehérjetartalma kisebb, mint az eddig ismert - fermentlevekből előállított - termékeké. A 06-296460 számú japán közrebocsátási iratban pedig olyan eljárást ismertetnek, amely szerint finom részecskékből álló, granulált termékeket lehet előállítani fermentlevek közvetlen, porlasztásos szárításával. Meg kell azonban említeni, hogy arra vonatkozóan még nem közöltek eddig adatot, hogy az említett granulált termékek milyen hosszú ideig őrzik meg csomómentességüket.
Az 59-169454 számú japán közrebocsátási iratból (122 163 számú európai szabadalmi leírás) kitűnik, hogy speciális fermentálási körülmények között keletkezett L-lizin-fermentlé besűrítésével és megszárításával elő lehet állítani egy stabil, kevéssé nedvszívó, szárított terméket. Ez az eljárás azonban bonyolult és a gyakorlatban nem alkalmazható, mert a fermentálást speciális körülmények között kell végrehajtani.
A találmány kidolgozásakor azt a célt tűztük ki, hogy kifejlesszünk fő tömegükben aminosavakból álló, csomósodásra csak igen csekély mértékben hajlamos takarmánykiegészítőket, továbbá kidolgozzunk egy olyan eljárást, amellyel ilyen takarmánykiegészítők egyszerűen és gazdaságosan állíthatók elő, mégpedig nagymértékben függetlenül attól, hogy milyen az adott, fő tömegében aminosavakból álló takarmánykiegészítő összetétele.
A feltalálók tapasztalatai szerint az előzőekben említett nehézségek kiküszöbölhetők, ha úgy csökkentjük a takarmány kiegészítők csomósodási hajlamát, hogy a granulált, fő tömegükben aminosavakból álló takarmánykiegészítőket összekeverjük a következő csomósodásgátló szerek valamelyikével: szilikagél, szacharóz-zsírsavészterek, zsírsavakkal képzett glicerin-észterek, elágazó szénláncú aminosavak, kalciumsók, magnéziumsók, alumínium-szilikátok, magnézium-oxid, alumínium-oxid, zeolitok, talkum, kovaföld, perlit, dinátrium-hidrogénfoszfát, valamint a felsoroltak keverékei.
A fentiek alapján a találmány tárgya eljárás aminosavakat tartalmazó takarmánykiegészítők előállítására, amely abban áll, hogy
- aminosavat tartalmazó fermentlé szárításával vagy megszilárdításával kapott aminosavtartalmú port szemcsézünk és
- az aminosavtartalmú szemcséket az alábbi csoportból kiválasztott csomósodásgátló anyaggal összeke2
HU 220 158 Β vegük: szilikagél, szacharózból és zsírsavakból előállított észter, glicerinből és zsírsavakból elállított észter, elágazó szénláncú aminosav, kalciumsó, magnéziumsó, alumínium-szilikát, magnézium-oxid, alumínium-oxid, zeolit, kovaföld, perlit, dinátrium-hidrogén-foszfát és azok keverékei,
- ahol a csomósodásgátló anyag és a szemcsék tömegaránya 0,001-0,05, a szemcsék térfogatsűrűsége 400-800 kg/m3, a szemcsék össztömegének 80-95%-a 300-5000 pm részecskeméretű, és a csomósodásgátló szer 50 tömeg%-ának átlagátmérője 1 pm és 50 pm között van.
A találmány szerinti eljárás egy előnyös foganatosítási módja szerint aminosavként L-lizint, L-triptofánt, L-treonint vagy ezek valamilyen keverékét használjuk.
A találmány szerint csomósodásra az eddig ismert készítményeknél kevésbé hajlamos, aminosava(ka)t tartalmazó takarmánykiegészítők állíthatók elő olyan eljárással, amelynek végrehajtását nem befolyásolja nagymértékben a fő tömegükben aminosavakat tartalmazó, granulált takarmánykiegészítők összetétele.
A találmány megvalósításához főleg aminosavakat tartalmazó, granulált takarmánykiegészítőket - vagyis takarmányok adalékolására szánt granulált termékeket használunk fel. A találmány keretében különböző, állatok számára élettani szempontból hasznos aminosav és aminosavkeverék használható fel, így például L-alanin, L-valin, L-cisztein, L-fenil-alanin és glicin, továbbá jó eredménnyel alkalmazható a találmány szerinti eljárás olyan, takarmánykiegészítőkben nagy mennyiségben felhasznált aminosavak esetében is, mint amilyen az Llizin, az L-triptofán és az L-treonin, valamint a felsorolt aminosavakból kettőt vagy többet tartalmazó keverékek.
A granulált takarmánykiegészítők előállításához kiindulási anyagként olyan porokat és/vagy oldatokat használunk fel, amelyek szárazanyag-tartalmukra számítva célszerűen 30-90 mol%-ban, előnyösen 30-60 mol%-ban tartalmazzák szabad formában az említett aminosavakat. Az aminosavakat tartalmazó oldatok eredete nem különösebben érdekes mindaddig, amíg aminosavtartalmú folyadékként kiindulási anyagok szerepét töltik be a granulálásnál. Fel lehet használni különböző aminosavakat tartalmazó fermentleveket és ilyen fermentleveket tartalmazó elegyeket, fermentléből centrifúgálással és membránszűréssel mikroorganizmusok sejtjeivel együtt elkülönített folyadékot, fermentlé különböző gyanták - így ioncserélő gyanták - felhasználásával szokásos módon végzett tisztításakor kapott, aminosavakat tartalmazó folyadékot, aminosavak kristályosítással végzett szétválasztásakor keletkezett anyalúgot, valamint a felsorolt, aminosava(ka)t tartalmazó oldatok besűrítésével készített folyadékokat. Az aminosavakat tartalmazó porokkal kapcsolatban sincsenek különösebb, eredetükre vonatkozó korlátozások mindaddig, amíg mint aminosavtartalmú porokat kiindulási anyagként használjuk fel őket a granulálás során. így például felhasználhatunk olyan porokat, amelyeket különböző, aminosava(ka)t tartalmazó folyadékok szárításával vagy porlasztásos szárítóberendezésben, illetve más berendezésekben végzett megszilárdításával állítottunk elő.
A fermentálás eredményességétől függően a szakaszos eljárással előállított fermentlevekben eltérő mennyiségű, előállítani nem kívánt aminosav, szacharóz, szervetlen anyag és szerves sav van jelen szennyezésként, és az összetételek az előállítani kívánt aminosavaktól függően is különböznek egymástól. Annak ellenére, hogy az előállított granulált termékek nedvszívó képessége - a termékekben levő szennyezőanyagoktól függően — eltér egymástól, a granulált takarmánykiegészítők nedvszívó képességétől és csomósodási hajlamától fiiggetlenül elő lehet állítani csomósodásra az eddigieknél kevésbé hajlamos takarmánykiegészítőket, minthogy a takarmánykiegészítők részecskéinek a folyóképességét kielégítő szinten lehet tartani olyan módon, hogy a találmány tárgyát képező eljárás szerint csomósodásgátló adalékot adunk a granulált termékekhez, majd ezeket az adalékokat belekeveijük a granulált termékekbe. Ennek megfelelően egy aminosavtartalmú folyadék - például aminosavaktól eltérő szennyezéseket nagy mennyiségben tartalmazó fermentlé - a találmány keretében a szemcsék előállításához kiindulási anyagként az egyes komponensek koncentrációjának szigorú szabályozása nélkül is felhasználható.
A következőkben részletesebben ismertetjük a találmány keretében alkalmazható, fő tömegükben aminosavakat tartalmazó, granulált takarmánykiegészítőket, valamint az előállításukra alkalmas eljárást.
A találmány szerint alkalmazható, fő tömegükben aminosavakból álló, granulált takarmánykiegészítőkre vonatkozóan nincsenek különösebb korlátozások, amennyiben szokásos módon előállított granulált termékekről van szó. A szárazanyagra vonatkoztatott aminosavtartalom szabad aminosavra megadva célszerűen 30-90 mol%, előnyös esetben 30-60 mol%. Tekintettel arra, hogy nincs szükség a találmány keretében felhasználásra kerülő granulált részecskék nedvszívó képességének a csökkentésére, a takarmánykiegészítők előállításakor alkalmazott granulálási módszerre vonatkozóan nincsenek különösebb korlátozások. Különböző szemcsék - így például aminosavakat tartalmazó fermentlevek közvetlen szárításával és granulálásával előállított szemcsék is - felhasználhatók.
Az említett, aminosavakat tartalmazó folyadékok granulálására rendelkezésre áll néhány lehetőség.
Az egyik megoldás szerint az oldatot először szárítjuk, majd a maradékként kapott szárított szilárd anyagot granuláljuk. Úgy is eljárhatunk, hogy oltókristályok alkalmazása mellett az oldatot egyidejűleg granuláljuk és szárítjuk.
Az elsőnek említett megoldás esetén az aminosavtartalmú folyadékot porlasztásos szárítóban, dobszárítóban vagy más, hasonló célra használható szárítóberendezésben lehet szárítani. Abban az esetben, ha a szilárd anyag finom eloszlású részecskékből áll, különféle granulálóberendezésekben - például keverővei felszerelt, fluid ágyas, kompressziós vagy más, hasonló célra alkalmazható granulálóberendezésben - granulálható. A szilárd anyagot könnyebben lehet granulálni, amennyiben kötőanyagként hozzáadunk aminosavtartalmú oldatot, például magát a fermentlevet, a mikroorganizmusok
HU 220 158 Β sejtjeitől megszabadított fermentlevet vagy más, hasonló folyadékot. Abban az esetben, ha az aminosavtartalmú folyadék szárításával kapott szilárd anyag pelyhekből áll, az említett granulálás előtt meg kell őrölni, például peckes őrlőberendezésben vagy más, hasonló célra alkalmas berendezésben.
A fluid ágyas granulálóberendezések közül a billenő fluid ágyas granulálóberendezések alkalmasak nagy térfogatsűrűségű szemcsék előállítására. így a találmány megvalósításához megfelelő szemcséket ilyen granulálóberendezésekben könnyebb gyártani.
Kompressziós granulálóberendezést még abban az esetben is lehet használni a szilárd anyag granulálására, ha az pelyhekből áll. Az aminosavtartalmú folyadékban levő szennyezések miatt a folyadékból kinyert szárított szilárd anyag egyes esetekben ragadós. A szilárd anyagnak ez a tulajdonsága kompressziós granulálóberendezésekben megkönnyíti a granulálási.
Abban az esetben viszont, ha oltókristályok alkalmazása mellett egyidejűleg granulálunk és szárítunk aminosavtartalmú folyadékokat, fluid ágyas granulálóberendezést lehet használni. A granulálóberendezésben először aminosavat oltókristályok formájában tartalmazó szilárd anyagot fluidizálunk, majd aminosavtartalmú folyadékot - például magát a fermentlevet vagy a mikroorganizmusok sejtjeitől mentesített fermentlevet stb. - permetezünk a fluid ágyra, és egyidejűleg granuláljuk, valamint szárítjuk az oldatot. A már említett, aminosava(ka)t tartalmazó szilárd anyagokat felhasználhatjuk oltókristályként. így például alkalmazhatjuk oltókristályként azt a port, amely a fluid ágyas granulálóberendezésben a termék egy részének felaprózódásakor keletkezik.
A különböző fluid ágyas granulálóberendezések közül a billenő fluid ágyas berendezés alkalmas nagy térfogatsűrűségű szemcsék előállítására. így ilyen granulálóberendezésben könnyebb olyan szemcséket gyártani, amelyek megfelelnek a találmány megvalósításához.
Az így előállított granulált termékek közül a találmány keretében azokat előnyös felhasználni, amelyeknek a térfogatsűrűsége 400-800 kg/m3, és 80-95 mol%ban olyan szemcsékből állnak, amelyeknek a részecskemérete 300 pm és 5000 pm között van. A felhasználás közbeni könnyű kezelhetőség - vagyis az oldhatóság és a diszpergálhatóság - szempontjából még célszerűbb olyan granulált termékeket felhasználni, amelyeknek a térfogatsűrűsége 500-800 kg/m3, és 80-95%-ban olyan szemcsékből állnak, amelyeknek a mérete 400 pm és 1500 pm között van. Az előállított granulált termékek - minthogy nem porlódnak - kiválóan kezelhetők.
A következőkben részletesebben ismertetjük a találmány megvalósításához felhasználható csomósodásgátló szereket és a bekeverésükre alkalmas módszert. Amint már említettük, a találmány keretében csomósodásgátló szerként felhasználhatunk szilikagélt, szacharózból és zsírsavakból előállított észtereket, glicerinből és zsírsavakból előállított észtereket, elágazó szénláncú aminosavakat, kalciumsókat, magnéziumsókat, alumínium-szilikátokat, zeolitokat, magnézium-oxidokat, alumínium-oxidot, kovaföldet, perlitet, dinátrium-hidrogén-foszfátot, valamint a felsorolt anyagoknak valamilyen keverékét.
Ha az előállított, fő tömegében aminosavakat tartalmazó, granulált takarmánykiegészítőkhöz rendkívül kis mennyiségben keverünk apró részecskékből álló csomósodásgátló szert, olyan aminosavtartalmú takarmánykiegészítőt kapunk, amelyben az aminosavakból álló fő komponens koncentrációja nem sokkal kisebb, mint a kiindulási anyagban, ugyanakkor a benne levő granulált részecskék csomómentesek és könnyen gördülnek egymáson. A csomósodásgátló szert a granulált takarmánykiegészítő tömegére számítva célszerűen 0,1-5,0% mennyiségben, még célszerűbben 0,1-2,0 mennyiségben alkalmazzuk.
Csomósodásgátló szerként felhasználhatunk olyan észtereket, amelyeket szacharózból és zsírsavakból állítunk elő (ezek az észterek szacharózból 1 mólekvivalens sztearinsavval vagy palmitinsavval képzett észter és szacharózból 2 mólekvivalens sztearinsavval vagy palmitinsavval képzett észter elegyei), olyan észtereket, amelyeket glicerinből és zsírsavból készítünk (ezek az észterek 40-60 mol% monoésztert - vagyis monogliceridet, továbbá zsírsav-alkálifém-sót tartalmaznak), valamint elágazó szénláncú aminosavakat, például L-leucint, L-izoleucint vagy L-valint. Az elágazó szénláncú aminosavak nem nedvszívóak, önmagukban nem hajlamosak a csomósodásra, és a találmány szerint alkalmazva hatásosan gátolják a szemcsék összetapadását.
Kalciumsóként szerves és szervetlen kalciumsókat egyaránt fel lehet használni. Különösen jól alkalmazhatók a találmány megvalósításához a következő kalciumsók: kalcium-monohidrogén-foszfát, kalcium-dihidrogén-foszfát, precipitált kalcium-karbonát, trikalciumfoszfát, kalcium-szilikát, vízmentes kalcium-klorid, kalcium-hidroxid, kalcium-glükonát, valamint a felsorolt anyagok felhasználásával készíthető keverékek.
Magnéziumsóként szerves és szervetlen magnéziumsók egyaránt felhasználhatók. Különösen hatásosan használhatók fel a találmány keretében a következő magnéziumsók: magnézium-oxid, szárított magnézium-szulfát, magnézium-karbonát, magnézium-hidroxid, magnézium-szilikát, magnézium-klorid, vízmentes magnézium-szulfát, valamint a felsorolt anyagok felhasználásával készíthető keverékek.
A találmány kidolgozásakor azt is tapasztaltuk, hogy még hatásosabban tudjuk gátolni a csomósodást, ha a csomósodást gátló szert ugyanolyan mennyiségben, de kisebb részecskék formájában alkalmazzuk. Ahhoz, hogy a csomósodásgátló hatás és a szemcsék folyóképessége megfelelő legyen, célszerű olyan csomósodásgátló szert felhasználni, amely 50 mol%-ban 1-50 pm átlagméretű részecskékből áll. Még előnyösebb, ha a részecskék 50 mol%-ának átlagos mérete 1-15 pm.
Ha például kalcium-karbonátot használunk csomósodásgátló szerként, kielégítő csomósodásgátló hatást érünk el olyan mintával, amelynek 50 mol%-a 13,32 pm átlagos átmérőjű részecskékből áll (a 90 mol%-hoz tartozó átmérő 21,9 pm, a 10 mol%-hoz tartozó átmérő pedig 6,1 pm), de még jobb eredményt lehet elérni olyan mintával, amely 50 mol%-ban 6,8 pm átlagos átmérőjű
HU 220 158 Β részecskékből áll (a 90 mol%-hoz rendelhető átmérő 22,7 pm, a 10 mol%-hoz rendelhető átmérő pedig
1,9 pm). Az 50 mol%-ban mintegy 2 pm átlagátmérőjű részecskékből álló finom szilikagélpomak ezenkívül önmagában is kiváló a folyóképessége, így ezzel az anyaggal kiváló csomósodásgátló hatás érhető el.
A csomósodásgátló szereket finomra őrölni - vagyis részecskéik méretét egy előre meghatározott szintre csökkenteni - könnyen és gazdaságosan lehet különböző őrlőberendezésekben, például kalapácsos malomban, Fitz-malomban vagy peckes őrlőberendezésben. A csomósodásgátló hatás észrevehetően növekszik, ha finom, előre meghatározott méretű részecskékből álló csomósodásgátló szert állítunk elő és alkalmazunk.
A takarmánykiegészítő szemcséinek az átmérőjétől függ, hogy milyen arányban kell a csomósodásgátló szert bekeverni. A találmány szerinti szemcseméreteloszlás esetén elegendő 0,1-5 mol% csomósodásgátló szert alkalmazni.
Ugyanabból az L-lizin-fermentléből előállítottunk például fő tömegében L-lizinből álló szemcséket és porlasztva szárítással fő tömegében L-lizinből álló port, és azonos keverési aránynak megfelelő mennyiségű csomósodásgátló szert kevertünk a szemcsékhez, valamint a porba, majd összehasonlítottuk a két készítményt a csomósodási hajlamot illetően. Megállapítottuk, hogy a szemcsék csomósodási hajlama kisebb, mint a poré.
A csomósodásgátló szert könnyen be lehet keverni a granulált takarmánykiegészítőbe porok keverésére szokásosan használt keverőberendezésekben, így szalagos keverőberendezésben, szigmakaros gyúrógépekben, lapátos keverőgépekben és rázóberendezésekben. Abban az esetben, ha finom eloszlású részecskékből álló csomósodásgátló szert keverünk be, jobb hatást érünk el, mert a takarmánykiegészítő szemcséinek a felületét bevonatként borítja be a csomósodásgátló szer, amely a bekeverés után is csak csekély mértékben válik le a felületről.
A következő példák a találmány részletesebb ismertetésére szolgálnak.
1. példa
Brevibacterium lactofermentum AJ 12 593 (FERM BP-3240) törzseket oltottunk egy olyan táptalajba, amely 80 g/1 mennyiségben (szacharózforrásként) hulladék melaszt, 50 g/1 mennyiségben ammónium-szulfátot, 1 g/1 mennyiségben kálium-dihidrogén-foszfátot, 1 g/1 mennyiségben magnézium-szulfát-heptahidrátot, 10 mg/1 mennyiségben (nitrogénforrásként) szójafehérje-hidrolizátumot, 0,1 mg/1 mennyiségben tiamin-hidrokloridot, 50 g/1 mennyiségben kalcium-karbonátot és 0,3 mg/1 mennyiségben biotint tartalmazott. A tenyésztést kevertetés közben 72 órán át végeztük 31,5 °C-on, majd a keletkezett L-lizin-fermentlevet dobszárítóban megszárítottuk. így 5 kg mennyiségű, pelyhekből álló szárított terméket kaptunk, amelynek az összetétele a következő volt:
- L-lizin 50,9 mol%;
- egyéb aminosavak 3,7 mol%;
- összes nitrogéntartalom 12,4 mol%;
- ammónia formájában jelen levő nitrogén 0,2 mol%;
100 °C;
45-50 °C; 6->9;
6—>10;
10;
- baktériumtestek 13,4 mol%; és
- víztartalom 8,0 mol%.
A pelyhes szárított termék egy részét peckes malomban megőröltük. így 750 g mennyiségű, átlagosan 100 pm átmérőjű részecskékből álló port kaptunk, amelyet mint oltókristály egy, a Freund Industry Co. által SFC-MINI néven forgalmazott, billenő fluid ágyas granulálóberendezésbe töltöttünk. A granulálóberendezésbe ezt követően bepermeteztünk 6 kg-ot az előállított fermentléből, és a következő körülmények között végeztük a granulálási:
- a befúvatott forró levegő hőmérséklete
- a fluid ágy hőmérséklete
- az ürítőszelep skálabeosztása
- a fluidizációs szelep skálabeosztása
- a résszelep skálabeosztása
- a szabályozott hőmérsékletű fluid ágyba betáplált fermentlé térfogatárama
- a rotor fordulatszáma
- a keverő fordulatszáma
- az agglomerátumokat összetörő szerkezet fordulatszáma így 1,47 kg mennyiségű, 3,6 mol% vizet tartalmazó szemcséket és 0,34 kg mennyiségű, zsákban összegyűlt port kaptunk. A termékre a következő jellemzőket adjuk meg:
- átlagos átmérő -D50 cm3/min;
400 min-1; 1200 min 1 es
4000 min-1.
(50 mol%-hoz tartozó érték) -D10 (10 mol%-hoz tartozó érték) -D90 (90 mol%-hoz tartozó érték)
- térfogatsűrűség
- víztartalom
- L-lizin-tartalom
724 pm;
1064 pm;
455 pm;
610 kg/m3;
3,6 mol%;
53,5 mol%; és
- egyéb aminosavak mennyisége 4,0 mol%.
Egy kisméretű fluidizációs szárítókészülékben az előállított granulátumból 1 kg-ot 60 percig szárítottunk, hogy a víztartalmat 2,3 mol%-ra csökkentsük. A szemcséket ezután megfelelő szitán bocsátottuk át, hogy 500 pm és 1000 pm közötti átmérőjű szemcsékből álló granulátumot kapjunk.
A szitált szemcsékből 30 g-okat mértünk be PVCből készült zacskókba, amelyekbe ezután különböző csomósodásgátló szereket is bemértünk 0,09 g, vagyis 0,3 mol% mennyiségben. A csomósodásgátló szerek bemérése után minden egyes zacskó tartalmát 3 perc alatt jól összekevertük. Az egyes zacskókban a következő csomósodásgátló szerek valamelyike volt:
- finom eloszlású szilikagél;
- L-leucin;
- L-izoleucin;
- L-valin;
- szacharózból és zsírsavakból előállított észter;
- glicerinből és zsírsavakból előállított észter;
HU 220 158 Β
- kalcium-karbonát;
- kalcium-monohidrogén-foszfát;
- kalcium-dihidrogén-foszfát;
- trikalcium-foszfát;
- kalcium-szilikát; 5
- vízmentes kalcium-klorid;
- kalcium-hidroxid;
- kalcium-glükonát;
- magnézium-oxid;
- magnézium-karbonát; 10
- magnézium-hidroxid;
- vízmentes magnézium-szulfát;
- magnézium-szilikát;
- magnézium-klorid;
- természetes eredetű alumínium-szilikát; 15
- dinátrium-hidrogén-foszfát;
- alumínium-oxid;
- zeolit;
- kovafold; és
- perlit. 20
Az így kapott szitált és granulált minták folyóképességét és csomósodási hajlamát a következőképpen értékeltük ki.
Egy 3 cm belső átmérőjű, 6 cm magasságú és 40 cm3 térfogatú, áttetsző szűrőiből készült mintatároló edénybe 25 bemértünk 5 g mintát, majd az edény lefedése nélkül a mintát 168 óra hosszat 25 °C-on tartottuk egy hő- és nedvességálló tartályban levő telített sóoldatban. Ezután mértük a tartályban levő minta csomósodási hajlamát.
A csomósodási hajlam értékelésekor öt minőséget 30 állapítottunk meg a következők szerint:
- rendkívül a minta magától önthetővé megfelelő (I): válik, ha az edényt megdöntjük;
- részben csomósodó (III):
- teljes egészében csomósodó (IV):
- megfelelő (II): bár a minta nagy része önthetővé válik, ha az edényt megdöntjük, találhatók benne agglomerátumok is; a mintában levő valamennyi szemcse folyóképessé válik a minta összerázása után; a minta részben csomósodott, és még abban az esetben sem mozdul meg, ha az edényt gyengén megkopogtatjuk;
felismerhető, hogy - a mintában levő szemcsék nedvszívó tulajdonsága miatt a minta csomósodott, és még az edény megdöntésekor is pogácsaszerűen szilárdnak mutatkozik, de ha erős ütést mérünk rá, akkor összeesik;
a csomósodás - a mintában megkeményedő (V): levő szemcsék nedvszívó tulajdonsága miatt - intenzíven megy végbe, és a szemcsék olyan erősen tapadnak egymáshoz, hogy a minta nem esik össze.
A csomósodásgátló hatás kiértékelésekor kapott eredményeket az 1. táblázat tartalmazza. A csomósodásgátló szerrel adalékolt minták esetében jelentős csomósodásgátló hatást lehetett tapasztalni a csomósodásgátló adalékot nem tartalmazó granulált részecskékhez viszonyítva.
csomósodás miatt
1. táblázat
A csomósodásgátló hatás kiértékelésének eredményei
A 0,3 mol%-ban alkalmazott csomósodásgátló szer megnevezése Nedvességtartalom 25 °C-on
33% 43% 58% 65% 76%
Adalék nélkül II IV V V V
Finom eloszlású szilikagél I II III IV IV
L-leucin I II III IV IV
L-izoleucin I II III IV IV
L-valin I II III IV IV
Glicerinből és zsírsavakból előállított észter I I II III IV
Szacharózból és zsírsavakból előállított észter II III IV V V
Kalcium-karbonát I II III IV V
Kalcium-monohidrogén-foszfát II III IV V V
Kalcium-dihidrogén-foszfát II III IV V V
T rikalcium-foszfát I II IV IV V
Kalcium-szilikát II III IV V V
Vízmentes kalcium-klorid II III IV V V
Kalcium-hidroxid II III IV V V
Kalcium-glükonát II III IV V V
HU 220 158 Β
1. táblázat (folytatás)
A 0,3 mol%-ban alkalmazott csomósodásgátló szer megnevezése Nedvességtartalom 25 °C-on
33% 43% 58% 65% 76%
Magnézium-oxid I III IV V V
Magnézium-karbonát I II III IV V
Magnézium-hidroxid II II IV IV V
Vízmentes magnézium-szulfát II II IV IV V
Magnézium-szilikát II III IV IV V
Magnézium-klorid II II IV V V
Természetes eredetű alumínium-szilikát II II IV V V
Dinátrium-hidrogén-foszfát II III IV V V
Alumínium-oxid II III IV V V
Zeolit II III IV V V
Kovaföld I II IV V V
Perlit I II IV V V
A már említett módon előállított L-lizin-granulátumból szitálással eltérő méretű szemcsékből álló frakciókat különítettünk el, majd kísérleteket végeztünk annak megállapítása céljából, hogy ugyanannak a csomósodásgátló szemek a csomósodásgátló hatása hogyan fiigg a szemcsék részecskeméretétől. Az eredményeket a
2. és a 3. táblázatban közöljük. A kísérletek során csomósodásgátló szerként - 0,3 mol% és 0,5 mol% mennyiség25 ben - finom eloszlású szilikagélt alkalmaztunk.
Azt tapasztaltuk, hogy azonos mennyiségű csomósodásgátló szer felhasználása esetén a szemcsék méretének a növekedésével nő a csomósodásgátló hatás.
2. táblázat
Csomósodásgátló hatás a szemcseméret függvényében a szemcsék össztömegére számítva 0,3% szilikagél alkalmazása esetén
A szemcsék mérete Nedvességtartalom 25 “C-on
33% 43% 58% 65% 76%
50 pm (porlasztva szárított) II V V V V
125-425 pm I II IV V V
425-1000 pm I II III IV IV
1000-2000 pm I I II II V
3. táblázat
Csomósodásgátló hatás a szemcseméret függvényében a szemcsék össztömegére számítva 0,5 szilikagél alkalmazása esetén
A szemcsék mérete Nedvességtartalom 25 °C-on
33% 43% 58% 65% 76%
50 pm (porlasztva szárított) II III V V V
125-425 pm I II III V V
425-1000 pm I II III III IV
1000-2000 pm I I II II V
2. példa
Az 1. példa szerint előállított, 8 mol% vizet tartalmazó, pelyhekből álló termékből 2,6 kg-ot porrá őröltünk egy peckes malomban, majd víz kötőanyag felhasználása mellett egy keverős granulálóberendezés- 60 ben (Rodige-mixer) a következő körülmények között granuláltuk:
- a granulálóberendezés típusa M-20 (20 1 dobtérfogatú);
- betöltött mennyiség 2,6 kg (61);
HU 220 158 Β
- a lapátos keverő fordulatszáma 230 min-1;
- az aprítószerkezet fordulatszáma 3000 min-1;
- keverési-granulálási idő 4 min.
Az előállított 2,4 kg mennyiségű, 550 kg/m3 térfogatsűrűségű granulált minta részecskeméret-eloszlása a következő:
- 1 mm felett
- 0,5-1 mm
- 0,25-0,5 mm
- 0,1-0,25 mm
12%; 43%; 21%; 17%; és
- 0,1 mm alatt 7%.
Az előállított termék víztartalmát csökkentettük, hogy az ne haladja meg a 3 mol%-ot. A mintát átszitáltuk, majd hozzáadtunk 0,3 mol%-nak megfelelő mennyiségű (0,09 g) kalcium-karbonátot a 30 g mennyiségű,
425-1000 pm-es részecskékből álló mintához, amelynek ezután az 1. példa szerint kiértékeltük a csomósodási hajlamát. A kalcium-karbonátot analitikai tisztaságú és „Whiton F” minőségben alkalmaztuk. Az 50 mol%-hoz tartozó átlagos részecskeátmérő a két minőség esetében:
- analitikai tisztaságú kalcium-karbonát: 13,32 pm; és
- „Whiton F” kalcium-karbonát: 6,8 pm.
A „Whiton F” minőségre tehát a 6,8 pm átlagos ré10 szecskeátmérő jellemző.
Az eredmények a 4. táblázatban láthatók. Meg tudtuk azt is állapítani, hogy a csomósodásgátló hatás hogyan változik attól függően, hogy milyen eljárással állítottuk elő a granulátumokat. Ezenkívül tapasztaltuk azt is, hogy a csomósodásgátló hatás növekszik, ha csökken a csomósodásgátló szer részecskéinek a mérete.
4. táblázat
A csomósodásgátló hatás kiértékelésekor kapott eredmények
A 0,3 mol%-ban alkalmazott csomósodásgátló szer megnevezése Nedvességtartalom 25 °C-on
33% 43% 58% 65% 76%
Adalékolás nélkül II IV V V V
Analitikai minőségű kalcium-karbonát I II III V V
Whiton F kalcium-karbonát I II III IV V
1. összehasonlító példa
Az 1. példa szerint előállított, 8 mol% vizet tártál- 30 mazó, pelyhekből álló termékből 2,6 kg-ot porrá őröltünk egy peckes malomban, majd a kapott porhoz hozzáadtunk 7,2 g (mintegy 0,3 mol%) Whiton F kalciumkarbonátot, amelyet összekevertünk a porral. Az így keletkezett keveréket víz kötőanyag felhasználása mellett 35 egy keverős granulálóberendezésben a következő körülmények között granuláltuk:
- a granulálóberendezés típusa M-20 (201 dobtérfogat);
- a betöltött mennyiség 2,6 kg (61);
- a lapátos keverő fordulatszáma 230 min-';
- az aprítószerkezet fordulatszáma 3000 min-1;
- keverési-granulálási idő 4 min.
Az előállított termék víztartalmát csökkentettük, hogy az ne haladja meg a 3 mol%-ot. A minta átszitálásával olyan frakciót kaptunk, amely 425 pm és 1000 pm közötti átmérőjű részecskékből állt. Ezután az 1. példában leírtak szerint meghatároztuk a csomósodásgátló hatást.
A csomósodásgátló hatás kiértékelésekor kapott eredményeket az 5. táblázatban szerepeltetjük. Ennek a mintának ugyanolyan a csomósodási hajlama, mint annak a 2. példa szerinti mintának, amely nem tartalmaz csomósodásgátló szert. Azt tapasztaltuk tehát, hogy 40 nem lehet csomósodásgátló hatást elérni, ha a csomósodásgátló szert a granulálás előtt keverjük be a takarmánykiegészítőbe, de kielégítő a csomósodásgátló hatás, ha a bekeverést a granulálás után végezzük.
5. táblázat
A csomósodásgátló hatás kiértékelésekor kapott eredmények
A 0,3 mol%-ban alkalmazott csomósodásgátló szer megnevezése Nedvességtartalom 25 °C-on
33% 43% 58% 65% 76%
Whiton F kalcium-karbonát (a granulálás előtt bekeverve) II IV V V V
3. példa
DeLaval típusú centrifuga segítségével eltávolítottuk az 1. példa szerint előállított fermentléből a mikroorganizmusok sejtjeit. Ezután olyan fermentlevet készítettünk az így kapott fermentlé, valamint az 1. példa szerinti fermentlé 1:1 térfogatarányban való elegyítésével, amelyből a mikroorganizmussejteknek csak egy része hiányzott. Ezt a fermentlevet - amely a mikroorganizmussejteknek csak egy részét tartalmazta - ezután dobszárítóban megszárítottuk. így 4,5 kg mennyiségű, pelyhekből álló szárított terméket kaptunk, amelynek az összetétele a következő volt:
HU 220 158 Β
- L-lizin 55,3 mol%;
- egyéb aminosavak 4,1 mol%;
- összes nitrogéntartalom 12,7 mol%;
- ammónia formájában jelen levő nitrogén 0,2 mol%; 5
- mikroorganizmussejtek 6,8 mol%; és
- víztartalom 7,0 mol%.
A pelyhes szárított termék egy részét peckes malomban megőrölve 750 g mennyiségű, 120 pm átlagos átmérőjű részecskékből álló port kaptunk, amelyet mint 10 oltókristályt betöltöttünk egy, a Freund Industry Co. által SFC-MINI néven forgalmazott, billenő fluid ágyas granulálóberendezésbe, ahová bepermeteztünk mintegy 6 kg-ot a már említett, a mikroorganizmussejteknek csak egy részét tartalmazó fermentléből, és a követ- 15 kező körülmények között granuláltuk:
- a behívatott forró levegő hőmérséklete 100 °C;
- a fluid ágy hőmérséklete 45 - 50 °C;
- az ürítőszelep skálabeosztása 6->9; 20
- a fluidizációs szelep skálabeosztása 6—>10;
- a résszelep skálabeosztása 10;
- a betáplált fermentlé térfogatárama 20cm3/min1; 25
- a rotor fordulatszáma 400 min-1;
- a keverő fordulatszáma 1200 min-*; és
- az agglomerátumokat összetörő szerkezet fordulatszáma 4000 min-1.
így 1,62 kg mennyiségű, 3,2 mol% vizet tartalmazó 30 granulátumot és 0,23 kg mennyiségű, zsákban összegyűlt port kaptunk. A termékre a következő jellemzőket adjuk meg:
- átlagos átmérő -D50 (50 mol%-hoz tartozó érték) 705 pm;
-D10 (10 mol%-hoz tartozó érték) 1045 pm;
-D90 (90 mol%-hoz tartozó érték) 415 pm;
- térfogatsűrűség 600 kg/m3;
- víztartalom 3,2 mol%;
- L-lizin-tartalom 58,2 mol%;
és
- egyéb aminosavak mennyisége 4,3 mol%.
Egy kisméretű fluidizációs szárítókészülékben 60 percig szárítottunk az előállított granulátumból 1 kg-ot, hogy a víztartalmat 2,1 mol%-ra csökkentsük. A granulátumokat ezután megfelelő szitán bocsátottuk át, hogy 500 pm és 1000 pm közötti átmérőjű szemcsékből álló granulátumot kapjunk.
PVC-ből készült zacskókba 30 g-okat mértünk be a szitált szemcsékből. A zacskókba ezután 0,09 - vagy 0,3 mol% - mennyiségben különböző csomósodásgátló szereket adagoltunk. Ezt követően a zacskók tartalmát 3 perc alatt jól összekevertük. Az egyes zacskókban a következő csomósodásgátló szerek valamelyike volt:
- finom eloszlású szilikagél;
- kalcium-karbonát; és
- magnézium-karbonát.
A csomósodásgátló hatás kiértékelésekor kapott eredményeket a 6. táblázatban közöljük. Figyelemre méltó csomósodásgátló hatást tapasztaltunk azoknál a szemcséknél is, amelyeket annak a fermentlének a felhasználásával állítottunk elő, amelyből eltávolítottuk a mikroorganizmussejtek egy részét.
6. táblázat
A csomósodásgátló hatás kiértékelésekor kapott eredmények
A 0,3 mol%-ban alkalmazott csomósodásgátló szer megnevezése Nedvességtartalom 25 °C-on
33% 43% 58% 65% 76%
Adalékolás nélkül II IV V V V
Finom eloszlású szilikagél I II III IV IV
Kalcium-karbonát I II III IV V
Magnézium-kaAonát I II III IV V
4. példa
Escherichia coli KB 862-pGH5 baktériumtörzseket (WO 94-08031 számú nemzetközi bejelentés) oltottunk egy olyan, 6,5-ös pH-jú táptalajba, amely 130 g/1 mennyi- 50 ségben glükózt, 25 g/I mennyiségben ammónium-szulfátot, 12 g/1 mennyiségben fumársavat, 3 ml/1 mennyiségben ecetsavat, 1 g/1 mennyiségben kálium-dihidrogénfoszfátot, 10 mg/1 mennyiségben mangán-szulfát-heptahidrátot, 1 g/1 mennyiségben magnézium-szulfát-hep- 55 tahidrátot, 10 mg/1 mennyiségben (nitrogénforrásként) szójababfehéije-hidrolizátumot, 2 mg/1 mennyiségben tiamin-hidrokloridot, 50 g/1 mennyiségben kalcium-karbonátot és 0,05 mg/1 mennyiségben biotint tartalmazott.
A tenyésztést kevertetés közben 72 óra hosszat folytat- 60 tűk 30 °C-on, majd a keletkezett L-triptofán-fermentlevet egy laboratóriumi mini porlasztás szárítókészülékben megszárítottuk.
így 400 g mennyiségű port kaptunk, amelynek összetétele a következő volt:
- L-triptofán 34,7 mol%;
- egyéb aminosavak) 5,4 mol%;
- összes nitrogéntartalom 9,6 mol%;
- ammónia formájában jelen levő nitrogén 2,8 mol%;
-baktériumtestek 18,3mol%;és
- víztartalom 5,0 mol%
A port mint oltókristályt betöltöttük egy, a Freund Industry Co. által SFC-MINI néven forgalmazott, bille9
HU 220 158 Β nő fluid ágyas granulálóberendezésbe, ahova bepermeteztünk 8 kg-ot a kapott L-triptofánból, és a következő körülmények között granuláltunk:
- a behívatott forró levegő hőmérséklete
- a fluid ágy hőmérséklete
- az ürítőszelep skálabeosztása
- a fluidizációs szelep skálabeosztása
- a résszelep skálabeosztása
- a szabályozott hőmérsékletű fluid ágyba betáplált fermentlé térfogatárama
- a rotor fordulatszáma
- a keverő fordulatszáma
- az agglomerátumokat összetörő szerkezet fordulatszáma így 900 g mennyiségű, 5,1 mol% vizet tartalmazó granulátumot és 210 g mennyiségű, zsákban összegyűlt port kaptunk. A termékre a következő jellemzőket adjuk meg:
- átlagos átmérő -D50 (50 mol%-hoz tartozó érték)
-D10 (10 mol%-hoz tartozó érték)
- D90 (90 mol%-hoz tartozó érték)
- térfogatsűrűség
- víztartalom
- L-triptofán-tartalom
- egyéb aminosavak mennyisége
Az előállított granulátumból 0,8 kg-ot egy kisméretű fluidizációs szárítókészülékben 60 percig szárítot100 °C;
45-50 °C; 6—>9;
6->10;
10;
cm3/min; 400 min1; 1200 min-'; és
4000 min1.
634 pm;
985 pm;
385 pm;
620 kg/m3;
5,1 mol%; 37,3 mol%; és 5,6 mol%.
tünk, hogy a víztartalmat 2,8 mol%-ra csökkentsük. A granulátumot ezután megfelelő szitán bocsátottuk át, hogy 425 pm és 1000 pm közötti átmérőjű szemcsékből álló granulátumot kapjunk.
A szitált szemcsékből 30 g-okat mértünk be PVCből készült zacskókba, amelyekbe ezután különböző csomósodásgátló szereket is bemértünk 0,09 g, vagyis 0,3 mol% mennyiségben. A csomósodásgátló szerek bemérése után minden egyes zacskó tartalmát 3 perc alatt jól összekevertük. Az egyes zacskókban a következő csomósodásgátló szerek valamelyike volt:
- finom eloszlású szilikagél;
- L-leucin;
- L-izoleucin;
- L-valin;
- kalcium-karbonát;
- trikalcium-foszfát;
- vízmentes kalcium-klorid;
- magnézium-karbonát;
- magnézium-hidroxid;
- vízmentes magnézium-szulfát;
- természetes eredetű alumínium-szilikát; és
- dinátrium-hidrogén-foszfát.
A szitált granulált minták részecskéinek folyóképességét és összecsomósodásra való hajlamát azt követően értékeltük ki, hogy a mintákat 168 óra hosszat tároltuk az 1. példában megadott nedvességi viszonyok mellett. A csomósodásgátló hatásra vonatkozóan kapott eredményeket a 7. táblázatban közöljük.
A csomósodásgátló hatás nyilvánvaló, ha az eredményeket azokkal az eredményekkel hasonlítjuk össze, amelyeket a csomósodásgátló adalékot nem tartalmazó minta kiértékelésekor kaptunk.
7. táblázat
A csomósodásgátló hatás kiértékelésekor kapott eredmények
A 0,3 mol%-ban alkalmazott csomósodásgátló szer megnevezése Nedvességtartalom 25 °C-on
33% 43% 58% 65% 76%
Adalékolás nélkül II IV V V V
Finom eloszlású szilikagél I II III IV IV
L-leucin I II III IV V
L-izoleucin I II III IV IV
L-valin I II III V V
Kalcium-karbonát I II III IV V
Trikalcium-foszfát I II IV IV V
Vízmentes kalcium-klorid III III IV V V
Magnézium-karbonát I II III IV V
Magnézium-hidroxid II 11 IV IV V
Vízmentes magnézium-szulfát II II IV IV V
Természetes eredetű alumínium-szilikát II II IV V V
Dinátrium-hidrogén-foszfát II III IV V V
HU 220 158 Β
5. példa
Escherichia coli BKIIM B-3996 törzseket (5 175 107 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás) oltottunk egy olyan, 7,0-es pH-jú táptalajba, amely 40 g/1 mennyiségben szacharózt, 5 g/1 mennyiségben ammónium-szulfátot, 2 g/1 mennyiségben kálium-dihidrogén-foszfátot, 20 mg/1 mennyiségben mangán-szulfát-heptahidrátot, 20 mg/1 mennyiségben vas(II)szulfát-heptahidrátot, 0,4 g/1 mennyiségben magnézium-szulfát-heptahidrátot, 2 g/1 mennyiségben élesztőkivonatot és 0,6 g/1 mennyiségben nátrium-kloridot tartalmazott. A tenyésztést 37 °C-on kevertetés közben 36 óra hosszat folytattuk, majd a keletkezett L-treoninfermentlevet egy kis laboratóriumi porlasztós szárítókészülékben megszárítottuk. így 500 g mennyiségű port kaptunk, amelynek összetétele a következő volt:
- L-treonin 47,5 mol%;
- egyéb aminosavak 7,9 mol%;
- összes nitrogéntartalom 10,1 mol%;
- ammónia formájában jelen
levő nitrogén 1,0 mol%;
- mikroorganizmussejtek 17,3 mol%; és
- víztartalom 7,0 mol%.
A port mint oltókristályt betöltöttük egy, a Freund Industry Co. által SFC-MINI néven forgalmazott, billenő fluid ágyas granulálóberendezésbe, ahova bepermeteztünk 6 kg-ot az előállított treonin-fermentléből, és a következő körülmények között granuláltunk:
- a behívatott forró levegő hőmérséklete
- a fluid ágy hőmérséklete
- az ürítőszelep skálabeosztása
- a fluidizációs szelep skálabeosztása
- a résszelep skálabeosztása
- a szabályozott hőmérsékletű fluid ágyba betáplált fermentlé térfogatárama
- a rotor fordulatszáma
- a keverő fordulatszáma
- az agglomerátumokat összetörő szerkezet fordulatszáma 4000 min1.
100 °C;
45-50 6—>9;
6—>10;
10;
C;
cm3/min;
400 min-1; 1200 min-1; és így 930 g mennyiségű, 4,5 mol% vizet tartalmazó granulátumot és 180 g mennyiségű, zsákban összegyűlt port kaptunk. A termékre a következő jellemzőket adjuk meg:
- átlagos átmérő - D50 (50 mol%-hoz tartozó érték) 800 pm;
-D10 (10 mol%-hoz tartozó érték) 1120 pm;
-D90 (90 mol%-hoz tartozó érték) 530 pm;
- térfogatsűrűség 540 kg/m3;
- nedvességtartalom 5,9 mol%;
- L-treonin-tartalom 50,3 mol%;
és
- egyéb aminosavak mennyisége 8,3 mol%.
Az előállított granulátumból 0,8 kg-ot egy kisméretű fluidizációs szárítókészülékben 60 percig szárítottunk, hogy a víztartalmat 3,8 mol%-ra csökkentsük. A granulátumot ezután megfelelő szitán bocsátottuk át, hogy 425 pm és 1000 pm közötti átmérőjű szemcsékből álló granulátumot kapjunk.
Az így kapott szitált granulátumból PVC-ből készült zacskókba 30 g-okat mértünk be, majd a zacskókba különböző csomósodásgátló szereket adagoltunk 0,09 g, vagyis 0,3 mol% mennyiségben. A csomósodásgátló szerek beadagolása után minden egyes zacskó tartalmát 3 perc alatt jól összekevertük. Az egyes zacskók a következő csomósodásgátló szerek valamelyikét tartalmazták:
- finom eloszlású szilikagél;
- L-leucin;
- L-izoleucin;
- L-valin;
- kalcium-karbonát;
- trikalcium-foszfát;
- vízmentes kalcium-klorid;
- magnézium-karbonát;
- magnézium-hidroxid;
- vízmentes magnézium-szulfát;
- természetes eredetű alumínium-szilikát; és
- dinátrium-hidrogén-foszfát.
8. táblázat
A csomósodásgátló hatás kiértékelésekor kapott eredmények
A 0,3 mol%-ban alkalmazott csomósodásgátló szer megnevezése Nedvességtartalom 25 °C-on
33% 43% 58% 65% 76%
Adalékolás nélkül II IV V V V
Finom eloszlású szilikagél I II IV IV IV
L-leucin I II III IV V
L-izoleucin I II III IV IV
L-valin I II IV V V
Kalcium-karbonát I II IV V V
Trikalcium-foszfát I II IV V V
Vízmentes kalcium-klorid III III IV V V
HU 220 158 Β
8. táblázat (folytatás)
A 0,3 mol%-ban alkalmazott csomósodásgátló szer megnevezése Nedvességtartalom 25 aC-on
33% 43% 58% 65% 76%
Magnézium-karbonát I II III IV V
Magnézium-hidroxid II II IV IV V
Vízmentes magnézium-szulfát II II IV V V
Természetes eredetű alumínium-szilikát II II IV V V
Dinátrium-hidrogén-foszfát II III IV V V
A fő tömegükben aminosavakból álló, granulált takarmánykiegészítőkből csekély mennyiségű csomósodásgátló szerek bekeverésével előállított, találmány szerinti takarmánykiegészítők rendkívül folyóképes részecskékből állnak, az eddig ismert hasonló készítményekhez képest sokkal kevésbé hajlamosak nedvességfelvétel miatti csomósodásra, tehát jól kezelhetők és tárolhatók. 20

Claims (4)

1. Eljárás aminosavakat tartalmazó takarmánykiegé- 25 szitok előállítására, azzal jellemezve, hogy
- aminosavat tartalmazó fermentlé szárításával vagy megszilárdításával kapott aminosavtartalmú port szemcsézünk és
- az aminosavtartalmú szemcséket az alábbi cső- 30 portból kiválasztott csomósodásgátló anyaggal összekeverjük: szilikagél, szacharózból és zsírsavakból előállított észter, glicerinből és zsírsavakból előállított észter, elágazó szénláncú aminosav, kalciumsó, magnéziumsó, alumínium-szilikát, magnézium-oxid, alumíniumoxid, zeolit, kovaföld, perlit, dinátrium-hidrogén-fosz15 fát és a felsorolt anyagok keverékei,
- ahol a csomósodásgátló anyag és a szemcsék tömegaránya 0,001-0,05, a szemcsék térfogatsűrűsége
400-800 kg/m3, a szemcsék össztömegének 80-95%-a
300-5000 pm részecskeméretű, és a csomósodásgátló szer 50 tömeg%-ának átlagátmérője 1 pm és 50 pm között van.
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy aminosavként L-lizint, L-triptofánt, L-treonint vagy ezek keverékét használjuk.
3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kalciumsóként kalcium-monohidrogén-foszfátot, kalcium-dihidrogén-foszfátot, precipitált kalcium-karbonátot, trikalcium-foszfátot, kalcium-szilikátot, vízmentes kalcium-kloridot, kalcium-glükonátot vagy ezek keverékeit használjuk.
4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy magnéziumsóként magnézium-oxidot, szárított magnézium-szulfátot, magnézium-karbonátot, magnézium-hidroxidot, magnézium-szilikátot, vízmentes mag35 nézium-szulfátot vagy ezek keverékeit használjuk.
HU9601303A 1995-05-16 1996-05-15 Eljárás aminosavakat tartalmazó takarmánykiegészítõk elõállítására HU220158B (hu)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP11622795 1995-05-16

Publications (4)

Publication Number Publication Date
HU9601303D0 HU9601303D0 (en) 1996-06-28
HUP9601303A2 HUP9601303A2 (en) 1997-05-28
HUP9601303A3 HUP9601303A3 (en) 2000-03-28
HU220158B true HU220158B (hu) 2001-11-28

Family

ID=14681986

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU9601303A HU220158B (hu) 1995-05-16 1996-05-15 Eljárás aminosavakat tartalmazó takarmánykiegészítõk elõállítására

Country Status (13)

Country Link
US (1) US5935635A (hu)
EP (1) EP0743016B1 (hu)
KR (1) KR100389974B1 (hu)
CN (1) CN1082793C (hu)
AU (1) AU706285B2 (hu)
BR (1) BR9602297A (hu)
CA (1) CA2176841C (hu)
DE (1) DE69618071T2 (hu)
ES (1) ES2167484T3 (hu)
HU (1) HU220158B (hu)
SK (1) SK282763B6 (hu)
TW (1) TW398960B (hu)
ZA (1) ZA963693B (hu)

Families Citing this family (49)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6444246B1 (en) * 1997-12-16 2002-09-03 Mccormick & Company, Inc. Cake-resistant, hygroscopically sensitive materials and process for producing the same
US6355278B1 (en) * 1999-03-31 2002-03-12 West Central Cooperative Dry dairy cow supplement
US20020150633A1 (en) * 1999-03-31 2002-10-17 Myron Danzer Dry dairy cow supplement
KR100385626B1 (ko) * 2000-06-14 2003-05-27 주식회사 넬바이오텍 기능성 발효 사료첨가제의 제조방법
US7001625B2 (en) * 2001-07-30 2006-02-21 Kemin Industires, Inc. Solid phase synthesis of salts of organic acids including butyric acid
US6986909B2 (en) * 2001-07-30 2006-01-17 Kemin Industries, Inc. Solid phase synthesis of salts of organic acid
KR20010099196A (ko) * 2001-09-10 2001-11-09 제창국 천연 무기질을 주재로 한 광물사료 및 무기물 먹이
JP3368898B1 (ja) * 2002-01-24 2003-01-20 味の素株式会社 分岐鎖アミノ酸含有顆粒の製造方法
US7348037B2 (en) * 2002-08-16 2008-03-25 Evonik Degussa Gmbh Sulfur-containing animal-feed additives
US20040115304A1 (en) 2002-12-16 2004-06-17 Frank Dubner Feesdstuffs additives containing L-lysine with improved abrasion resistance, and process for their production
US20080044548A1 (en) * 2003-09-04 2008-02-21 Hale Edward C Iii Animal feed and methods for reducing ammonia and phosphorus levels in manure
US7713562B2 (en) * 2003-09-04 2010-05-11 Rose Acre Farms, Inc. Animal feed and methods for reducing ammonia and phosphorus levels in manure
KR101052573B1 (ko) * 2004-04-02 2011-07-29 씨제이제일제당 (주) 균일한 함량을 갖는 과립형 동물 사료 첨가제를 제조하는 방법 및 그에 의하여 제조되는 과립형 동물 사료 첨가제
CN100417334C (zh) * 2004-06-24 2008-09-10 长春大成实业集团有限公司 复合饲料颗粒料的生产方法、设备及复合饲料颗粒料
DE102005032429A1 (de) 2005-01-19 2006-07-20 Degussa Ag Allele des mqo-Gens aus coryneformen Bakterien
DE102005013676A1 (de) 2005-03-24 2006-09-28 Degussa Ag Allele des zwf-Gens aus coryneformen Bakterien
DE102005023829A1 (de) 2005-05-24 2006-11-30 Degussa Ag Allele des opcA-Gens aus coryneformen Bakterien
US20070082031A1 (en) 2005-10-08 2007-04-12 Hermann Lotter L-lysine-containing feed additives
DE102008001874A1 (de) 2008-05-20 2009-11-26 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung von L-Aminosäuren
DE102009030342A1 (de) 2009-06-25 2010-12-30 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur fermentativen Herstellung von organisch chemischen Verbindungen
WO2011043647A1 (en) * 2009-10-09 2011-04-14 N.V. Nutricia Amino acid composition with improved dispersibility
TW201141387A (en) * 2010-01-15 2011-12-01 Mosaic Co Granulated monocalcium phosphate product containing abrasivity and lubricity additives
US8834945B2 (en) 2010-01-15 2014-09-16 Mos Holdings Inc. Granulated phosphate product containing abrasivity and lubricity additives
CN101904440B (zh) * 2010-08-02 2012-06-27 重庆威士化工有限公司 一种提高饲料颗粒蓬松度的饲料颗粒改良剂
WO2012068270A2 (en) 2010-11-16 2012-05-24 Provimi North America, Inc. Enteric-coated sodium metabisulfite livestock feed additive for vomitoxin detoxification
CN103168927B (zh) * 2010-12-20 2015-01-14 浙江升华拜克生物股份有限公司 颗粒色氨酸预混剂及其制备方法
CN102090516B (zh) * 2010-12-20 2013-04-17 浙江升华拜克生物股份有限公司 颗粒色氨酸预混剂及其制备方法
DE102011006716A1 (de) 2011-04-04 2012-10-04 Evonik Degussa Gmbh Mikroorganismus und Verfahren zur fermentativen Herstellung einer organisch-chemischen Verbindung
DE102011118019A1 (de) 2011-06-28 2013-01-03 Evonik Degussa Gmbh Varianten des Promotors des für die Glyzerinaldehyd-3-phosphat-Dehydrogenase kodierenden gap-Gens
BR112014027768A2 (pt) * 2012-05-09 2017-06-27 Evonik Industries Ag aditivo de ração animal, contendo l-aminoácido, na forma de um granulado na base de caldo de fermentação e processo para produção
CN102919533A (zh) * 2012-10-13 2013-02-13 泗县天力生物科技有限公司 一种复合硅酸铝镁饲料分散添加剂
EP2762571A1 (de) 2013-01-30 2014-08-06 Evonik Industries AG Mikroorganismus und Verfahren zur fermentativen Herstellung von Aminosäuren
AR095245A1 (es) 2013-03-11 2015-09-30 Mos Holdings Inc Composición alimenticia granulada de fosfato que contiene enzimas
CN103493976B (zh) * 2013-07-08 2015-11-25 河南工业大学 豆粕发酵用抗结剂
EP3050893B1 (en) 2013-09-24 2020-02-26 Ajinomoto Co., Inc. Glycoamino acid and use thereof
MX2016004012A (es) 2013-10-02 2016-10-26 Can Tech Inc Granulos de pienso y sistemas y metodos relacionados.
EP2865274B1 (de) 2013-10-24 2020-03-04 Evonik Operations GmbH L-Aminosäure enthaltendes Futtermitteladditiv
DK2865275T3 (da) 2013-10-24 2020-05-18 Evonik Operations Gmbh Foderstofadditiv indeholdende L-aminosyre
EP2940144A1 (de) 2014-04-30 2015-11-04 Evonik Degussa GmbH Verfahren zur Produktion von L-Lysin unter Verwendung eines alkaliphilen Bakteriums
KR20170038311A (ko) 2015-09-30 2017-04-07 주식회사 케이텍스 폴라플리스/보아 원단의 제조방법
CA3007635A1 (en) 2015-12-07 2017-06-15 Zymergen Inc. Promoters from corynebacterium glutamicum
WO2018005793A1 (en) 2016-06-30 2018-01-04 Zymergen Inc. Methods for generating a glucose permease library and uses thereof
EP3478833A4 (en) 2016-06-30 2019-10-02 Zymergen, Inc. METHODS OF GENERATING A BACTERIAL HEMOGLOBIN LIBRARY AND USES THEREOF
CN107752044A (zh) * 2016-09-23 2018-03-06 上海浦力膜制剂辅料有限公司 一种速溶型蛋白质粉的制备方法
CN110869504A (zh) 2017-06-07 2020-03-06 齐默尔根公司 来自谷氨酸棒状杆菌的启动子及其在调节辅助基因表达中的用途
US11370746B2 (en) * 2018-03-23 2022-06-28 Cj Cheiljedang Corporation Granules comprising L-amino acid and method for preparing the same
KR102209821B1 (ko) * 2018-12-07 2021-01-29 씨제이제일제당 주식회사 과립형 사료 첨가제
JP2023532005A (ja) * 2020-06-26 2023-07-26 シージェイ チェイルジェダン コーポレーション 発酵液からアミノ酸顆粒を製造する方法
CN113712120A (zh) * 2021-09-29 2021-11-30 宁夏伊品生物科技股份有限公司 低含量苏氨酸制备方法及其专用防结块剂

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2970056A (en) * 1958-11-28 1961-01-31 Merck & Co Inc Anti-caking powdered preparation and method of preparing the same
SU480397A1 (ru) * 1972-06-30 1975-08-15 Институт Микробиологии Им.А.Кирхенштейна Способ получени кормового концентрата лизина
CS163505B1 (hu) * 1972-11-15 1975-09-15
FR2464032A1 (fr) * 1979-08-29 1981-03-06 Rhone Poulenc Ind Nouvelles compositions a base de lysine, pour alimentation animale, et leur preparation
JPS5736945A (en) * 1980-08-19 1982-02-27 Mitsui Toatsu Chem Inc Additive for feed or drinking water for animal
JPS5860957A (ja) * 1981-10-05 1983-04-11 Mitsui Toatsu Chem Inc 動物用飼料添加剤、又は飼料
JPS59159741A (ja) * 1983-03-02 1984-09-10 Ajinomoto Co Inc 反芻家畜用アミノ酸・無機塩混合物
FR2541867B1 (fr) * 1983-03-03 1987-06-05 Aec Chim Organ Biolog Nouvelles compositions pour alimentation animale a base de lysine et leur preparation
JPH0720422B2 (ja) * 1987-05-27 1995-03-08 日本曹達株式会社 ビタミン含有反芻動物用飼料添加剤
JPH0656621B2 (ja) * 1987-07-15 1994-07-27 日本電気株式会社 文字図形認識方法
JP2533352B2 (ja) * 1988-02-26 1996-09-11 日本曹達株式会社 反芻動物用飼料添加物
DE68920220T2 (de) * 1988-07-19 1995-06-14 Ajinomoto Kk Futterzusatzmittel für Wiederkäuer.
SU1735365A1 (ru) * 1989-08-22 1992-05-23 Киевский Политехнический Институт Им.50-Летия Великой Октябрьской Социалистической Революции Способ получени кормового концентрата лизина
JPH03254644A (ja) * 1990-03-06 1991-11-13 Nippon Oil & Fats Co Ltd 反芻動物用飼料添加物
JPH0479844A (ja) * 1990-07-20 1992-03-13 Ajinomoto Co Inc 反芻動物用飼料添加剤
AU8883191A (en) * 1990-12-17 1992-06-18 Archer-Daniels-Midland Company Method of making granulated l-lysine
DE4130868C2 (de) * 1991-09-17 1994-10-13 Degussa Tierfuttermittelsupplement auf der Basis einer Aminosäure und Verfahren zu dessen Herstellung
US5532008A (en) * 1991-10-15 1996-07-02 Nippon Soda Co., Ltd. Feedstuff for ruminant
DE4308498C2 (de) * 1993-03-17 1997-01-09 Degussa Tierfuttermittel-Additiv auf Fermentationsbrühe-Basis, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung
JPH07289172A (ja) * 1994-04-20 1995-11-07 Ajinomoto Co Inc 反すう動物用飼料添加物

Also Published As

Publication number Publication date
DE69618071D1 (de) 2002-01-31
SK282763B6 (sk) 2002-12-03
HUP9601303A3 (en) 2000-03-28
US5935635A (en) 1999-08-10
AU5213396A (en) 1996-11-28
CA2176841C (en) 2007-07-24
HU9601303D0 (en) 1996-06-28
BR9602297A (pt) 1998-01-13
HUP9601303A2 (en) 1997-05-28
ES2167484T3 (es) 2002-05-16
ZA963693B (en) 1996-11-20
KR960040176A (ko) 1996-12-17
SK61596A3 (en) 1996-12-04
TW398960B (en) 2000-07-21
KR100389974B1 (ko) 2003-09-29
DE69618071T2 (de) 2002-08-29
EP0743016B1 (en) 2001-12-19
EP0743016A1 (en) 1996-11-20
CA2176841A1 (en) 1996-11-17
CN1082793C (zh) 2002-04-17
CN1140555A (zh) 1997-01-22
AU706285B2 (en) 1999-06-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HU220158B (hu) Eljárás aminosavakat tartalmazó takarmánykiegészítõk elõállítására
RU2093999C1 (ru) Способ получения кормовой добавки и кормовая добавка для сельскохозяйственных животных
US6017555A (en) Process for making L-lysine feed supplement
CA2206587A1 (en) A process for the preparation of an animal feed supplement based on fermentation broth
US8470382B2 (en) Carnitine granulate and methods for its production
EP0923878B1 (en) Process for making granular L-lysine feed supplement
US4327118A (en) Process for the preparation of new lysine-containing solid compositions for addition to animal feed
CN1184896C (zh) 蛋氨酸盐可自由流动颗粒及其制备方法
JPH0928310A (ja) 飼料用添加物
JP3170332B2 (ja) サリノマイシンバイオマス顆粒およびその製造方法
AU2004248954B2 (en) Granulated sucralose product
CN1198595C (zh) 制备核黄素的喷雾颗粒的方法
EP1238673A1 (en) Colistin sulfate granules
RU2815276C1 (ru) Способ получения аминокислотных гранул из ферментационного бульона
JPH0479845A (ja) 飼料の粒状添加材
FI86134C (fi) Mineralblandning och foerfarande foer framstaellning av densamma
CA2313488A1 (en) Process for making a variety of l-lysine feed supplements
MXPA98010678A (en) Process to manufacture granu l-lysine forage supplements
MXPA99007647A (en) Method for producing pourable methionine salt based animal food supplement and the granulate thus obtained
CS250851B1 (cs) Způsob výroby stabilního technického koncentrátu L-lysinu v práškové formě, zejména pro krmné účely

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of definitive patent protection due to non-payment of fees