CN113712120A - 低含量苏氨酸制备方法及其专用防结块剂 - Google Patents

低含量苏氨酸制备方法及其专用防结块剂 Download PDF

Info

Publication number
CN113712120A
CN113712120A CN202111149483.8A CN202111149483A CN113712120A CN 113712120 A CN113712120 A CN 113712120A CN 202111149483 A CN202111149483 A CN 202111149483A CN 113712120 A CN113712120 A CN 113712120A
Authority
CN
China
Prior art keywords
threonine
calcium
chloride
low
caking agent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202111149483.8A
Other languages
English (en)
Inventor
吴亮亮
郭小炜
付丽霞
赵春光
孟刚
白浩渊
王磊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningxia Eppen Biotech Co ltd
Original Assignee
Ningxia Eppen Biotech Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningxia Eppen Biotech Co ltd filed Critical Ningxia Eppen Biotech Co ltd
Priority to CN202111149483.8A priority Critical patent/CN113712120A/zh
Publication of CN113712120A publication Critical patent/CN113712120A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K20/00Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/10Organic substances
    • A23K20/142Amino acids; Derivatives thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K20/00Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/20Inorganic substances, e.g. oligoelements
    • A23K20/22Compounds of alkali metals
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K20/00Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/20Inorganic substances, e.g. oligoelements
    • A23K20/24Compounds of alkaline earth metals, e.g. magnesium
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K20/00Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/20Inorganic substances, e.g. oligoelements
    • A23K20/26Compounds containing phosphorus
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K20/00Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/20Inorganic substances, e.g. oligoelements
    • A23K20/30Oligoelements

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Animal Husbandry (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Fodder In General (AREA)

Abstract

本发明公开了低含量苏氨酸制备方法及其专用防结块剂。本发明防结块剂由硫酸镁、氯化钙、硫酸钠、氯化钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸氢钙、碳酸钙、磷酸二氢钙、乳酸钙、氧化镁、氯化镁、硫酸亚铁、氯化亚铁、氯化铁、碳酸亚铁、碳酸锌、硫酸锌、氯化锌、乙酸锌、氯化锰、硫酸锰、碳酸锰、磷酸氢锰、氯化锰、碘化钾、碘化钠和碘酸钙中的任意两种或两种以上组分组成。本发明通过对苏氨酸陶清液直接进行浓缩,回收了损失的苏氨酸,再通过防结块剂的添加,与苏氨酸晶体互相结合,提高产品的分散性及流动性,达到降低产品结块的风险的目的。

Description

低含量苏氨酸制备方法及其专用防结块剂
技术领域
本发明属于苏氨酸制备技术领域,尤其涉及低含量苏氨酸制备方法及其专用防结块剂。
背景技术
苏氨酸,英文名Threonine,化学名称为α-氨基-β-羟基丁酸。苏氨酸有4种异构体,天然存在并对机体有生理作用的是L-苏氨酸。苏氨酸是人体和动物所需的必需氨基酸之一,被广泛应用于饲料添加剂。
目前,苏氨酸的制备方法主要有生物合成法、化学合成法和蛋白质水解法三种。生物合成法因生产成本低、资源节约、环境污染小等优点逐渐成为工业化生产苏氨酸的主要方式。而生物合成法中的发酵法已成为生产苏氨酸的主流方法,主要以酪蛋白、丝蛋白、丝胶蛋白等为来源制得。发酵法,包括苏氨酸发酵阶段和苏氨酸提取阶段。其中,苏氨酸提取阶段的生产工艺主要包括发酵液预处理、酸化、陶瓷膜过滤、减压浓缩结晶、气流干燥、一次母液回流浓缩结晶等,发酵液经过等电点结晶得到苏氨酸产品,同时结晶后的料液为苏氨酸二次母液。苏氨酸提取收率仅能达到88%(按照液相平衡收率仅84%),二次母液将带走16%的苏氨酸。如果能将该部分苏氨酸回收,将有利于降低生产成本。但苏氨酸母液中含有大量的还原糖,有机酸,蛋白,无机盐,导致二次母液难以处理,即使生产赖氨酸渣,也仅能消化掉30%的母液,剩余的70%外售,或者其他方法处理。
在对二次母液进行回收制备低含量的苏氨酸或含有苏氨酸的饲料的过程中,由于二次母液较为粘稠,极易吸潮,直接影响成品质量。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明的目的是提供低含量苏氨酸的制备方法及其专用防结块剂,一方面通过将苏氨酸陶清液直接进行浓缩回收,解决了目前苏氨酸收率低、成本高、二次母液处理困难的问题,同时满足市场对低含量苏氨酸的需求;另一方面,制备过程中通过添加防结块剂降低产品结块风险。
本发明提供的防结块剂,由硫酸镁、氯化钙、硫酸钠、氯化钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸氢钙、碳酸钙、磷酸二氢钙、乳酸钙、氧化镁、氯化镁、硫酸亚铁、氯化亚铁、氯化铁、碳酸亚铁、碳酸锌、硫酸锌、氯化锌、乙酸锌、氯化锰、硫酸锰、碳酸锰、磷酸氢锰、氯化锰、碘化钾、碘化钠和碘酸钙中的任意两种或两种以上组分组成。
本发明防结块剂可解决苏氨酸发酵液中残留的蛋白和糖类引起的结块,吸潮等问题;而且这些添加物还可以为动物提供营养。
根据本发明的实施方案,所述防结块剂由上述组分的任意两种或三种组成。
根据本发明的实施方案,所述碳酸钙为轻质碳酸钙;所述硫酸镁为轻质硫酸镁;所述磷酸氢钙为轻质磷酸氢钙。
作为实例,所述防结块剂为下述A1-A7中的任一种:
A1、质量比为1:1的碳酸钙和硫酸镁;
A2、质量比为1:1的碳酸钙和磷酸氢钙;
A3、质量比为1:1的硫酸镁和碳酸锌;
A4、质量比为1:1的磷酸氢钙和碳酸锰;
A5、质量比为1:1:1的碳酸钙、硫酸镁和乳酸钙;
A6、质量比为1:1:1的磷酸氢钙、碳酸锰和碳酸钙;
A7、质量比为1:1:1的硫酸镁、乳酸钙和磷酸氢钙。
优选地,所述防结块剂至少包括碳酸钙。
本发明还提供了上述任一项所述的防结块剂在制备低含量苏氨酸或制备含有低含量苏氨酸的饲料中的应用。
根据本发明的实施方案,所述低含量的苏氨酸由苏氨酸发酵液经陶瓷膜过滤得到的陶瓷膜清液制备得到。
本发明进一步提供了上述低含量苏氨酸的制备方法,包括如下步骤:
(1)将苏氨酸发酵液进行陶瓷膜过滤,得到陶瓷膜清液;对所述陶瓷膜清液进行蒸发浓缩,得到浓缩液;
(2)在所述浓缩液中添加上述任一项所述的防结块剂,得到混合浆液;
(3)将所述混合浆液干燥,得到所述低含量的苏氨酸。
上述的制备方法,步骤(1)中,所述苏氨酸发酵液由工业上常用的L-苏氨酸生产菌株和原料发酵后获得。
所述陶瓷膜过滤步骤中,陶瓷膜的孔径可为50~100nm,具体可为50nm或100nm;浓缩倍数可为10~12倍,具体可为12倍。
所述蒸发浓缩步骤中,浓缩倍数可为5~6倍,具体可为5倍、5.5倍、6倍、5.8倍;浓缩出料干物的质量百分含量可为55%~60%,具体可为55%、58%、60%或57%;浓缩出料密度可为1.18~1.22g/mL,具体可为1.18g/mL、1.20g/mL、1.22g/ml或1.21g/ml;沉降固液比可为88%~92%,具体可为88%、91%或92%。
作为实例,所述减压蒸发浓缩的条件如下:温度60℃,真空度-0.085MPa。
上述的制备方法,步骤(2)中,所述防结块剂在所述混合浆液中的质量百分含量可为10%~15%,具体可为10%、12%、15%、11%或14%。
所述混合浆液中,苏氨酸的纯度可为60%~70%,具体可为70.2%、68%、65.5%、60.8%、64.8%、70.1%或62.8%;水的质量百分含量可为35%~45%,具体可为45%、40%、38%、35%、44%、40.5%或42%。
上述的制备方法,步骤(3)中,所述方法在所述干燥之前还可包括如下步骤:将所述混合浆液与所述低含量苏氨酸混合;混合后的物料中苏氨酸的纯度可为60%~70%,具体可为70.2%、68%、65.5%、60.8%、64.8%、70.1%或62.8%;水的质量百分含量可为10~15%,具体可为15%、11%、10%、11%、14%、10.6%或12%。
本发明更进一步提供了上述的制备方法制备得到的低含量苏氨酸。
所述低含量的苏氨酸中苏氨酸的质量百分含量可为60%~70%,具体可为70%、68%、65%、60%、64.8%、70.1%或62.8%。
本发明再进一步提供了上述低含量苏氨酸在作为饲料添加剂或制备饲料中的应用。
本发明具有如下有益效果:
本发明通过对苏氨酸陶清液直接进行浓缩,回收了损失的苏氨酸,同时降低了能耗,节省了成本,再通过防结块剂的添加,与苏氨酸晶体互相结合,提高产品的分散性及流动性,达到降低产品结块的风险的目的。
附图说明
图1为本发明制备低含量苏氨酸的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例,本领域普通技术人员在无需创造性的前提下获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
除非另作定义,本公开所使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
本发明至少一实施例提供一种防结块剂,由硫酸镁、氯化钙、硫酸钠、氯化钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸氢钙、碳酸钙、磷酸二氢钙、乳酸钙、氧化镁、氯化镁、硫酸亚铁、氯化亚铁、氯化铁、碳酸亚铁、碳酸锌、硫酸锌、氯化锌、乙酸锌、氯化锰、硫酸锰、碳酸锰、磷酸氢锰、氯化锰、碘化钾、碘化钠和碘酸钙中的任意两种或两种以上组分组成。
本发明至少一实施例提供一种低含量苏氨酸的制备方法,包括如下步骤:(1)将苏氨酸发酵液进行陶瓷膜过滤,得到陶瓷膜清液;对陶瓷膜清液进行蒸发浓缩,得到浓缩液;(2)在浓缩液中添加防结块剂,得到混合浆液;(3)将混合浆液干燥,得到低含量的苏氨酸。
下面通过几个具体的实施例对本发明防结块剂、低含量苏氨酸的制备方法进行说明。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
下述实施例中的苏氨酸陶瓷膜清液通过如下步骤制备得到:
1)发酵液接收:产酸≥120g/L、干物质≤150g/L,纯度≥80%,菌浓≤80g/L,还原糖≤0.3%,保证陶瓷膜的运行通量、最大浓缩倍数及收率。
2)酸化:发酵液升温至60℃,杀灭活菌体,浓硫酸调pH至4.5~5.0。
3)膜滤除菌:陶瓷膜孔径为50~100nm,陶瓷膜运行压力为0.3mpa,运行温度55~60℃,预浓缩倍数7~8倍开始透水,透析水量占发酵液体积的20~25%,终浓缩倍数10~12倍,所获得的混合清液即为苏氨酸陶瓷膜清液。
浓缩出料干物的质量百分含量=干燥后固形物质量/干燥前浓缩液质量;
沉降固液比=固体的体积/浆液总体积。
实施例1、制备低含量苏氨酸
按照图1所示工艺流程图制备低含量苏氨酸,具体步骤如下:
按照上述步骤对经过酸化的苏氨酸发酵液进行陶瓷膜过滤,得到陶瓷膜清液;过滤条件如下:陶瓷膜孔径为50nm,终浓缩倍数为12倍。
a.苏氨酸清液浓缩液制备
将苏氨酸陶瓷膜清液减压蒸发浓缩5倍,浓缩出料干物55%,浓缩出料密度1.18g/ml,沉降固液比88%;减压蒸发浓缩的条件如下:温度60℃,真空度-0.085MPa;得到浓缩液;
b.清液浓缩液与分散剂预混
取轻质碳酸钙和硫酸镁按照质量比为1:1的比例混合后作为防结块剂加入到浓缩液中,得到混合浆液;防结块剂在混合浆液中的质量百分含量为10%,混合浆液中的苏氨酸的纯度为70.2%,混合浆液中的水分为45%。
c.浆液与低含苏成品高速混合
取b中混合后的浆料与低含量苏氨酸成品高速混合,混合后的物料中的水分为15%,苏氨酸的纯度为70.2%。
d.干燥
取c中的物料进行干燥,干燥后过筛,干燥后的水分<0.5,筛下物进行吸潮、加速结块、流动性实验的验证。
本实施例制备得到的低含量苏氨酸成品中L-苏氨酸的质量百分含量为70%;苏氨酸的理论酸单耗(理论酸消耗量/成品质量):0.742。
实施例2、制备低含量苏氨酸
按照上述步骤对经过酸化的苏氨酸发酵液进行陶瓷膜过滤,得到陶瓷膜清液;过滤条件如下:陶瓷膜孔径为50nm,终浓缩倍数为12倍。
按照图1所示工艺流程图制备低含量苏氨酸,具体步骤如下:
a.苏氨酸浓缩液制备
将苏氨酸陶瓷膜清液减压蒸发浓缩5.5倍,浓缩出料干物58%,浓缩出料密度1.20g/ml,沉降固液比91%;减压蒸发浓缩的条件如下:温度60℃,真空度-0.085MPa;得到浓缩液;
b.浓缩液与分散剂预混
取轻质碳酸钙和磷酸氢钙按照质量比为1:1的比例混合作为防结块剂后加入到浓缩液中,得到混合浆液;防结块剂在混合浆液中的质量百分含量为12%,混合浆液中的苏氨酸的纯度为68%,混合浆液中的水分为40%。
c.浆液与低含苏成品高速混合
取b中混合后的浆料与低含量苏氨酸成品高速混合,混合后的物料中的水分为11%,苏氨酸的纯度为68%。
d.干燥
取c中的物料进行干燥,干燥后过筛,干燥后的水分<0.5,筛下物进行吸潮、加速结块、流动性实验的验证。
本实施例制备得到的低含量苏氨酸成品中L-苏氨酸的质量百分含量为68%;苏氨酸的理论酸单耗(理论酸消耗量/成品质量):0.702。
实施例3、制备低含量苏氨酸
按照图1所示工艺流程图制备低含量苏氨酸,具体步骤如下:
按照上述步骤对经过酸化的苏氨酸发酵液进行陶瓷膜过滤,得到陶瓷膜清液;过滤条件如下:陶瓷膜孔径为50nm,终浓缩倍数为12倍。
a.苏氨酸浓缩液制备
将苏氨酸陶瓷膜清液减压蒸发浓缩6倍,浓缩出料干物60%,浓缩出料密度1.22g/ml,沉降固液比92%;减压蒸发浓缩的条件如下:温度60℃,真空度-0.085MPa;得到浓缩液;
b.浓缩液与分散剂预混
取轻质硫酸镁和碳酸锌按照1:1的比例混合后作为防结块剂加入到浓缩液中,得到混合浆液;防结块剂在混合浆液中的质量百分含量为15%,混合浆液中的苏氨酸的纯度为65.5%,混合浆液中的水分为40%。
c.浆液与低含苏成品高速混合
取b中混合后的浆料与低含量苏氨酸成品高速混合,混合后的物料中的水分为10%,苏氨酸的纯度为65.5%。
d.干燥
取c中的物料进行干燥,干燥后过筛,干燥后的水分<0.5,筛下物进行吸潮、加速结块、流动性实验的验证。
本实施例制备得到的低含量苏氨酸成品中L-苏氨酸的质量百分含量为65%;苏氨酸的理论酸单耗(理论酸消耗量/成品质量):0.683。
实施例4、制备低含量苏氨酸
按照图1所示工艺流程图制备低含量苏氨酸,具体步骤如下:
按照上述步骤对经过酸化的苏氨酸发酵液进行陶瓷膜过滤,得到陶瓷膜清液;过滤条件如下:陶瓷膜孔径为50nm,终浓缩倍数为12倍。
a.苏氨酸浓缩液制备
将苏氨酸陶瓷膜清液减压蒸发浓缩5.8倍,浓缩出料干物57%,浓缩出料密度1.21g/ml,沉降固液比91%;减压蒸发浓缩的条件如下:温度60℃,真空度-0.085MPa;得到浓缩液。
b.浓缩液与分散剂预混
取轻质磷酸氢钙和碳酸锰按照1:1的比例混合后作为防结块剂加入到浓缩液中,得到混合浆液;防结块剂在混合浆液中的质量百分含量为12%,混合浆液中的苏氨酸纯度为60.8%,混合浆液中的水分38%。
c.浆液与低含苏成品高速混合
取b中混合后的浆料与低含量苏氨酸成品高速混合,混合后的物料中的水分为11%,苏氨酸的纯度为60.8%。
d.干燥
取c中的物料进行干燥,干燥后过筛,干燥后的水分<0.5,筛下物进行吸潮、加速结块、流动性实验的验证。
本实施例制备得到的低含量苏氨酸成品中L-苏氨酸的质量百分含量为60%;苏氨酸的理论酸单耗(理论酸消耗量/成品质量):0.634。
实施例5、制备低含量苏氨酸
按照图1所示工艺流程图制备低含量苏氨酸,具体步骤如下:
按照上述步骤对经过酸化的苏氨酸发酵液进行陶瓷膜过滤,得到陶瓷膜清液;过滤条件如下:陶瓷膜孔径为50nm,终浓缩倍数为12倍。
a.苏氨酸浓缩液制备
将苏氨酸陶瓷膜清液减压蒸发浓缩5倍,浓缩出料干物55%,浓缩出料密度1.18g/ml,沉降固液比88%;减压蒸发浓缩的条件如下:温度60℃,真空度-0.085MPa;得到浓缩液;
b.浓缩液与分散剂预混
取轻质碳酸钙+硫酸镁+乳酸钙按照1:1:1的比例混合后作为防结块剂加入到浓缩液中,得到混合浆液;防结块剂在混合浆液中的质量百分含量为15%,混合后浆液中的苏氨酸的纯度为64.8%,混合浆液中的水分为44%。
c.浆液与低含苏成品高速混合
取b中混合后的浆料与低含量苏氨酸成品高速混合,混合后的物料中的水分为14%,苏氨酸的纯度为64.8%。
d.干燥
取c中的物料进行干燥,干燥后过筛,干燥后的水分<0.5,筛下物进行吸潮、加速结块、流动性实验的验证。
本实施例制备得到的低含量苏氨酸成品中L-苏氨酸的质量百分含量为64.8%;苏氨酸的理论酸单耗(理论酸消耗量/成品质量):0.673。
实施例6、制备低含量苏氨酸
按照图1所示工艺流程图制备低含量苏氨酸,具体步骤如下:
按照上述步骤对经过酸化的苏氨酸发酵液进行陶瓷膜过滤,得到陶瓷膜清液;过滤条件如下:陶瓷膜孔径为50nm,终浓缩倍数为12倍。
a.苏氨酸浓缩液制备
将苏氨酸陶瓷膜清液减压蒸发浓缩6倍,浓缩出料干物60%,浓缩出料密度1.22g/ml,沉降固液比92%;减压蒸发浓缩的条件如下:温度60℃,真空度-0.085MPa;得到浓缩液;
b.浓缩液与分散剂预混
取磷酸氢钙+碳酸锰+轻质碳酸钙按照1:1:1的比例混合后作为防结块剂加入到浓缩液中,得到混合浆液;防结块剂在混合浆液中的质量百分含量为11%,混合后浆液中的苏氨酸的纯度为70.1%,混合浆液中的水分为40.5%。
c.浆液与低含苏成品高速混合
取b中混合后的浆料与低含量苏氨酸成品高速混合,混合后的物料中的水分为10.6%,苏氨酸的纯度为70.1%。
d.干燥
取c中的物料进行干燥,干燥后过筛,干燥后的水分<0.5,筛下物进行吸潮、加速结块、流动性实验的验证。
本实施例制备得到的低含量苏氨酸成品中L-苏氨酸的质量百分含量为70.1%;苏氨酸的理论酸单耗(理论酸消耗量/成品质量):0.741。
实施例7、制备低含量苏氨酸
按照图1所示工艺流程图制备低含量苏氨酸,具体步骤如下:
按照上述步骤对经过酸化的苏氨酸发酵液进行陶瓷膜过滤,得到陶瓷膜清液;过滤条件如下:陶瓷膜孔径为50nm,终浓缩倍数为12倍。
a.苏氨酸浓缩液制备
将苏氨酸陶瓷膜清液减压蒸发浓缩5.5倍,浓缩出料干物58%,浓缩出料密度1.20g/ml,沉降固液比90%;减压蒸发浓缩的条件如下:温度60℃,真空度-0.085MPa;得到浓缩液。
b.浓缩液与分散剂预混
取硫酸镁+乳酸钙+磷酸氢钙按照1:1:1的比例混合后作为防结块剂加入到浓缩液中,得到混合浆液;防结块剂在混合浆液中的质量百分含量为14%,混合浆液中的苏氨酸的纯度为62.8%,混合的浆液中的水分为42%。
c.浆液与低含苏成品高速混合
取b中混合后的浆料与低含苏成品高速混合,混合后的物料中的水分为12%,苏氨酸纯度为62.8%。
d.干燥
取c中的物料进行干燥,干燥后过筛,干燥后的水分<0.5,筛下物进行吸潮、加速结块、流动性实验的验证。
本实施例制备得到的低含量苏氨酸成品中L-苏氨酸的质量百分含量为62.8%;苏氨酸的理论酸单耗(理论酸消耗量/成品质量):0.653%。
对比例1、制备低含量苏氨酸
按照图1所示工艺流程图制备低含量苏氨酸,具体步骤如下:
按照上述步骤对经过酸化的苏氨酸发酵液进行陶瓷膜过滤,得到陶瓷膜清液;过滤条件如下:陶瓷膜孔径为50nm,终浓缩倍数为12倍。
a.苏氨酸浓缩液制备
将苏氨酸陶瓷膜清液减压蒸发浓缩6倍,浓缩出料干物60%,浓缩出料密度1.22g/ml,沉降固液比92%;减压蒸发浓缩的条件如下:温度60℃,真空度-0.085MPa;得到浓缩液;
b.浓缩液与分散剂预混
取轻质碳酸钙加入到浓缩液中,得到混合浆液;碳酸钙在混合浆液中的质量百分含量为10%,混合浆液中的苏氨酸的纯度为70.2%,混合浆液中的水分为41%。
c.浆液与低含苏成品高速混合
取b中混合后的浆料与低含量苏氨酸成品高速混合,混合后的物料中的水分为10.7%,苏氨酸的纯度为70.2%。
d.干燥
取c中的物料进行干燥,干燥后过筛,干燥后的水分<0.5,筛下物进行吸潮、加速结块、流动性实验的验证。
本实施例制备得到的低含量苏氨酸成品中L-苏氨酸的质量百分含量为70.2%;苏氨酸的理论酸单耗(理论酸消耗量/成品质量):0.735%。
对比例2
按照如下步骤制备低含量苏氨酸:
按照上述步骤对经过酸化的苏氨酸发酵液进行陶瓷膜过滤,得到陶瓷膜清液;过滤条件如下:陶瓷膜孔径为50nm,终浓缩倍数为12倍。
a.苏氨酸浓缩液制备
将苏氨酸陶瓷膜清液减压蒸发浓缩6倍,浓缩出料干物60%,浓缩出料密度1.22g/ml,沉降固液比92%。减压蒸发浓缩的条件如下:温度60℃,真空度-0.085MPa。
b.浓缩液与分散剂预混
浓缩液中不加入任何分散剂,直接进入到c步骤。
c.浆液与低含苏成品高速混合
取b中混合后的浆料与低含苏成品高速混合,混合后的物料水分10%,苏氨酸的纯度为79.7%。
d.干燥
取c中的物料进行干燥,干燥后过筛,干燥后的水分<0.5,筛下物进行吸潮、加速结块、流动性实验的验证。
测试结果如下表所示:
表1、低含量苏氨酸相关检测结果
Figure BDA0003286717620000101
从上述实施例试验结果可以看出,实施例1、2、5、6不同分散剂(防结块剂)组合后,能显著改善产品的吸潮率,使吸潮率控制在4%以内,结块率控制在7%以内,静止角控制在40°以内,以上几种组合共同点是都含有碳酸钙。与未添加分散剂(防结块剂)的产品相比,添加后的吸潮率下降40%以上、结块率下降80%以上、流动性提升25%以上。因此,本发明提供的防结块剂和方法能明显防止结块,同时可降低生产成本,适合工业化使用。

Claims (10)

1.一种防结块剂,由硫酸镁、氯化钙、硫酸钠、氯化钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸氢钙、碳酸钙、磷酸二氢钙、乳酸钙、氧化镁、氯化镁、硫酸亚铁、氯化亚铁、氯化铁、碳酸亚铁、碳酸锌、硫酸锌、氯化锌、乙酸锌、氯化锰、硫酸锰、碳酸锰、磷酸氢锰、氯化锰、碘化钾、碘化钠和碘酸钙中的任意两种或两种以上组分组成。
2.根据权利要求1所述的防结块剂,其特征在于:所述防结块剂至少包括碳酸钙。
3.根据权利要求1所述的防结块剂,其特征在于:所述防结块剂为下述A1-A7中的任一种:
A1、质量比为1:1的碳酸钙和硫酸镁;
A2、质量比为1:1的碳酸钙和磷酸氢钙;
A3、质量比为1:1的硫酸镁和碳酸锌;
A4、质量比为1:1的磷酸氢钙和碳酸锰;
A5、质量比为1:1:1的碳酸钙、硫酸镁和乳酸钙;
A6、质量比为1:1:1的磷酸氢钙、碳酸锰和碳酸钙;
A7、质量比为1:1:1的硫酸镁、乳酸钙和磷酸氢钙。
4.权利要求1-3中任一项所述的防结块剂在制备低含量苏氨酸或制备含有低含量苏氨酸的饲料中的应用。
5.一种低含量苏氨酸的制备方法,包括如下步骤:
(1)将苏氨酸发酵液进行陶瓷膜过滤,得到陶瓷膜清液;对所述陶瓷膜清液进行蒸发浓缩,得到浓缩液;
(2)在所述浓缩液中添加权利要求1-3中任一项所述的防结块剂,得到混合浆液;
(3)将所述混合浆液干燥,得到所述低含量的苏氨酸。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,所述陶瓷膜过滤步骤中,所述陶瓷膜的孔径为50~100nm,浓缩倍数为10~12倍;
所述蒸发浓缩步骤中,浓缩倍数5~6倍;浓缩出料干物的质量百分含量为55%~60%,浓缩出料密度为1.18~1.22g/mL,沉降固液比为88%~92%。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中,所述防结块剂在所述混合浆液中的质量百分含量为10%~15%;
所述混合浆液中水的质量百分含量为35%~45%。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中,所述方法在所述干燥之前还包括如下步骤:将所述混合浆液与所述低含量苏氨酸混合;混合后的物料中水的质量百分含量为10%~15%。
9.权利要求5-8中任一项所述的制备方法制备得到的低含量苏氨酸。
10.权利要求9所述的低含量苏氨酸在作为饲料添加剂或制备饲料中的应用。
CN202111149483.8A 2021-09-29 2021-09-29 低含量苏氨酸制备方法及其专用防结块剂 Pending CN113712120A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111149483.8A CN113712120A (zh) 2021-09-29 2021-09-29 低含量苏氨酸制备方法及其专用防结块剂

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111149483.8A CN113712120A (zh) 2021-09-29 2021-09-29 低含量苏氨酸制备方法及其专用防结块剂

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113712120A true CN113712120A (zh) 2021-11-30

Family

ID=78685341

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111149483.8A Pending CN113712120A (zh) 2021-09-29 2021-09-29 低含量苏氨酸制备方法及其专用防结块剂

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113712120A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4327118A (en) * 1979-08-29 1982-04-27 Rhone-Poulenc Industries Process for the preparation of new lysine-containing solid compositions for addition to animal feed
JPH02154648A (ja) * 1988-12-06 1990-06-14 Shiraishi Calcium Kk 固形混合飼料の製造方法
CN1140555A (zh) * 1995-05-16 1997-01-22 味之素株式会社 饲料添加剂
CN103783288A (zh) * 2014-01-07 2014-05-14 宁夏大学 一种防止饲料级苏氨酸晶体结块的方法
US20180169445A1 (en) * 2015-06-12 2018-06-21 Akzo Nobel Chemicals International B.V. Stable rheology modifier compositions
CN111758840A (zh) * 2020-07-10 2020-10-13 廊坊梅花生物技术开发有限公司 以苏氨酸母液为原料的饲料及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4327118A (en) * 1979-08-29 1982-04-27 Rhone-Poulenc Industries Process for the preparation of new lysine-containing solid compositions for addition to animal feed
JPH02154648A (ja) * 1988-12-06 1990-06-14 Shiraishi Calcium Kk 固形混合飼料の製造方法
CN1140555A (zh) * 1995-05-16 1997-01-22 味之素株式会社 饲料添加剂
CN103783288A (zh) * 2014-01-07 2014-05-14 宁夏大学 一种防止饲料级苏氨酸晶体结块的方法
US20180169445A1 (en) * 2015-06-12 2018-06-21 Akzo Nobel Chemicals International B.V. Stable rheology modifier compositions
CN111758840A (zh) * 2020-07-10 2020-10-13 廊坊梅花生物技术开发有限公司 以苏氨酸母液为原料的饲料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10759737B2 (en) Method for extracting 1,5-pentanediamine from solution system containing 1,5-pentanediamine salt
CN108299278B (zh) 一种提取分离l-色氨酸的方法
WO2008134936A1 (fr) Procédé d&#39;extraction de thréonine à partir de liqueur de fermentation de thréonine
CN105693592B (zh) 一种从发酵液中带菌结晶高效提取l-色氨酸的工艺方法
CN102578385B (zh) 一种低含量l-苏氨酸饲料的制备方法
CN108033893B (zh) 连续逆流超声技术从猫豆中提取左旋多巴的方法
CN109486894A (zh) 一种l-缬氨酸的生产方法
CN106117071B (zh) 一种左旋多巴转化液的膜过滤分离纯化方法
CN108285911B (zh) 一种发酵提取l-异亮氨酸的工艺
CN107805251B (zh) 一种从核黄素发酵液中提取核黄素的方法
CN103553951A (zh) 一种从含有赖氨酸的发酵液中提取制备赖氨酸硫酸盐的方法
CN113005161B (zh) 一种聚唾液酸的制备方法及聚唾液酸制品
CN113712120A (zh) 低含量苏氨酸制备方法及其专用防结块剂
CN108997159A (zh) 一种l-谷氨酰胺的制备方法
CN113045610B (zh) 一种从n-乙酰氨基葡萄糖发酵液中提取氨基葡萄糖的方法
JPS61212249A (ja) 飼料用組成物
CN115558020A (zh) 一种用于眼镜王蛇抗菌肽oh-cath30发酵培养基
CN112645357B (zh) 一种硫酸钠母液的后处理方法
GB2170198A (en) Process for the preparation of glutamic acid or the monosodium salt thereof
KR20080047919A (ko) 비용매를 이용하여 쓰레오닌 생산 미생물의 발효액으로부터쓰레오닌을 회수하는 방법
CN105192352A (zh) 利用谷氨酸废液制备饲料的工艺
CN111018732A (zh) 一种颗粒型苏氨酸的提取制备工艺
WO2017206703A1 (zh) 一种蛋氨酸新晶型i及其制备方法
CN109694337A (zh) 一种羟乙基磺酸钠椭球形晶体及其制备方法
GB2485862A (en) Preparation process of L-arginine-alpha-ketoglutarate by direct crystallisation from fermentation broth

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination