KR101052573B1

KR101052573B1 - 균일한 함량을 갖는 과립형 동물 사료 첨가제를 제조하는 방법 및 그에 의하여 제조되는 과립형 동물 사료 첨가제

Info

Publication number: KR101052573B1
Application number: KR1020040022888A
Authority: KR
Inventors: 홍순원; 조규남; 서용범; 한승우; 유재헌; 김현태
Original assignee: 씨제이제일제당 (주)
Priority date: 2004-04-02
Filing date: 2004-04-02
Publication date: 2011-07-29
Also published as: CN1676018A; KR20050097678A; US7514111B2; US20050220933A1; CN1676018B; DE602005012170D1; EP1582101A1; WO2006004292A1; EP1582101B1; DK1582101T3

Abstract

본 발명은 라이신 생산 균주를 라이신 생산 조건에서 배양한 다음 얻어지는 발효액을 막 여과기를 이용하여 여과하여 여과액과 균체 슬러지로 분리하는 단계; 상기 여과액을 건조하여 총 고형분의 함량이 48∼52 중량%인 농축액을 얻는 단계; 상기 농축액을 50 ℃ 내지 60 ℃ 범위의 온도에서 과립 건조하여 과립을 형성하는 단계; 상기 균체 슬러지, 부형제 또는 유리 라이신, 및 흡습 방지제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 물질을 혼합하여 얻어지는 코팅제를 상기 과립에 코팅하여 하기 표에 나타낸 특성을 갖는 라이신 과립을 얻는 단계를 포함하는, 과립형 동물 사료 첨가제를 제조하는 방법 및 그에 의하여 제조되는 과립형 동물 사료 첨가제를 제공한다.

라이신, 동물 사료 첨가제, 균체 슬러지

Description

균일한 함량을 갖는 과립형 동물 사료 첨가제를 제조하는 방법 및 그에 의하여 제조되는 과립형 동물 사료 첨가제{A method of producing a granular animal feed supplement and a granular animal feed supplement produced by the same}

본 발명은 동물 사료 첨가제로 사용되는 라이신 과립을 제조하는 방법 및 그에 의하여 제조되는 라이신 과립에 관한 것이다.

미국특허 제5,431,933호에는 발효액에 근거하고, 발효액의 산물을 대부분 포함하는 동물 사료 첨가제 및 그의 제조방법이 개시되어 있다. 이 방법에 의하면, 아미노산 함량이 40 내지 90 %이면서 흡습성과 점착성이 낮은 동물 사료 첨가제를 저렴한 비용으로 생산할 수 있다. 그러나, 상기 동물 사료 첨가제는 밀도가 낮으며, 함량의 변화가 심하다는 단점이 있다. 즉, 발효액 중의 라이신 함량은 발효 조건에 따라 매번 달라지는데, 이러한 발효액 성분의 변이로 인하여 발효액에 근거하는 아미노산 첨가제의 성분에도 변이가 발생한다는 문제점이 있다.

미국특허 제5,622,710호에는 자화가능한 당의 농도를 0.3 % 이하로 유지하면서 발효를 하여 얻어지는 발효액을 직접적으로 분무 건조하여 미세과립을 얻고, 상기 미세과립을 물 또는 발효액을 결합제로 하여 혼합함으로써, 펠렛 형태의 동물 사료 첨가제를 제조하는 방법을 개시하고 있다. 이 방법에 의하면, 밀도가 550 kg/m³ 이상이고, 아미노산 함량이 40 % 내지 90 %이면서 흡습성과 점착성이 낮은 과립형 동물 사료 첨가제를 얻을 수 있다. 그러나, 이 방법에 의하면, 발효액으로부터 미세과립을 만들고, 이를 발효액과 강력 혼합기 (intensive mixer)에서 혼합하여야 하기 때문에 공정이 복잡하다는 단점이 있다.

또한, 미국특허 제5,133,976호에는 자화가능한 당의 농도를 5 내지 15 g/l로 유지하면서 라이신 생성 미생물을 배양하고, 얻어지는 배양액을 농축하여 고체 함량 50 % 내지 75 %인 농축물을 얻고, 공비 증류를 통하여 상기 농축물을 탈수하여 라이신 함량이 35 % 내지 48 %인 동물 사료 보조제를 제조하는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 라이신 함량이 낮고, 공비 증류를 하여야 함으로써 비용이 많이 들고 제조 공정이 복잡하여지며, 제품이 미세분말이 되기 쉽다는 단점이 있다.

상기한 바와 같은 종래의 라이신을 포함하는 동물 사료 첨가제는 발효 과정의 변이에 따라 그 성분의 함량 변화가 심하다는 문제점이 있었다. 이에 본 발명자들은 발효 조건에 따라 함량 변이에도 불구하고, 발효액으로부터 제조되는 동물 사료 첨가제 중의 라이신 함량을 일정하게 유지하면서도 좋은 물질 특성을 갖는 라이신 함유 동물 사료 첨가제를 제조하는 방법을 연구하던 중 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

따라서, 본 발명의 목적은 라이신 함량을 일정하게 조정할 수 있는 효율적인 과립형 동물 사료 첨가제를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 또다른 목적은 상기 방법에 의하여 제조되는 균일한 라이신 함량을 갖는 동물 사료 첨가제를 제공하는 것이다.

본 발명은 라이신 생산 균주를 라이신 생산 조건에서 배양한 다음 얻어지는 발효액을 막 여과기를 이용하여 여과하여 라이신을 포함하는 여과액과 균체를 포함하는 균체 슬러지로 분리하는 단계;

상기 여과액을 건조하여 총 고형분의 함량이 48∼52 중량 %인 농축액을 얻는 단계;

상기 농축액을 50 ℃ 내지 60 ℃ 범위의 온도에서 과립 건조하여 과립을 형성하는 단계;

상기 균체 슬러지, 라이신 함량 조절제로서 부형제 또는 유리 라이신, 및 흡습 방지제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 물질을 혼합하여 얻어지는 코팅제를 상기 과립에 코팅하여 하기 표에 나타낸 특성을 갖는 라이신 과립을 얻는 단계를 포함하는, 과립형 동물 사료 첨가제를 제조하는 방법을 제공한다.

라이신 함량	라이신 황산염 65 % 이상
입자 크기	300∼1,200 ㎛의 입자가 90 % 이상
겉보기 밀도	620∼720 kg/m³
단백질	10∼15%
총당	>0∼1 %
무기물	>0∼3 %
수분	>0∼3 %
카르복실산	>0∼8 %
SO₄ ^-이온	20-25 %

본 발명에 있어서, 바람직하게는 과립화 공정은 상기 농축액을 과립기의 하 부로부터 분사하여 과립기 내로 도입하고, 열풍을 가하여 유동층을 형성함으로써 과립을 형성하는 공정에 의하여 이루어진다. 이러한 과립화를 위하여, 통상적으로 사용되는 유동층 과립기가 사용될 수 있다. 과립화 과정에서는, 출발 물질의 물성과 얻어지는 과립의 입자 크기를 고려하여 적당한 운전 조건을 설정하여 이루어질 수 있다. 바람직하게는, 과립화 공정은 얻어지는 과립의 90 % 이상이 300∼1,200 ㎛의 입자 크기를 갖도록 상기 농축액 유속, 노즐압 또는 열풍의 풍량을 조절하여 이루어진다.

본 발명에 있어서, 부형제는 녹말, 카라기난 및 한천으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 물질이 바람직하다. 또한, 흡습 방지제는 중합체, 바람직하게는 유동 파라핀이 포함된다.

본 발명에 있어서, 발효에 사용되는 균주는 라이신을 생산하는 균주이면 어느 균주나 사용될 수 있다. 바람직하게는, 라이신 발효에 빈번하게 사용되는 코리네박테리움 (Corynebacterium) 속 균주이다. 미생물의 발효 조건은 특별하게 제한되는 것은 아니나, 발효액 중의 라이신은 많은 양으로 축적하나 생체량은 적게 축적되는 조건에서 배양하는 것이 바람직하다. 또한, 발효액 중의 당분은 발효액의 건조를 방해하고, 얻어지는 제품의 흡습성을 상승시키기 때문에 그 양을 감소시키는 조건에서 배양하는 것이 바람직하다. 그러나, 본 발명에서는 코팅 과정을 통하여, 라이신의 함량, 흡습성 등을 조절할 수 있기 때문에 발효 조건이 상기 예와 같은 조건에 반드시 한정될 필요는 없다. 본 발명의 실시예에 사용된 코리네박테리움 (Corynebacterium) 속 균주를 배양하여 얻어지는 발효액에는 약 10 % 내지 15 %의 라이신이 포함되어 있다.

본 발명에 있어서, 발효액은 막 여과 공정에 의하여 여과된다. 이러한 여과 공정에 의하여 발효액은 여과액과 균체 슬러지로 분리된다. 균체 슬러지에는 동물 영양에 유용한 성분을 함유하고 있는데, 본 발명에서는 추후의 코팅 공정에 의하여 이를 재이용할 수 있도록 하였다. 사용되는 막 필터는 발효액으로부터 균체를 분리할 수 있는 것이면 어느 것이나 이용될 수 있다. 막 필터의 운전 조건 또한 당업자라면 발효액으로 균체를 분리하기 위하여 용이하게 조건을 설정할 수 있다. 예를 들면, 발효액을 미리 약 60 ℃로 가열하고, 이를 막 필터에 가압하여 약 1 시간 동안 젤 층을 형성하도록 한다. 다음으로, 발효액의 온도 약 60 ℃, 막사이의 압력 (TMP) 1.2∼1.5 atm의 조건에서 수행할 수 있다. 사용되는 막의 공극 (pore)의 크기도 또한 당업자라면 용이하게 선택할 수 있다.

본 발명에 있어서, 막 여과에 의하여 얻어지는 여과액은 고형분의 함량이 48∼52 %가 되도록 건조되어진다. 이러한 건조 과정은 여과액 중의 수분의 함량을 줄여 여과액의 전체 부피를 감소시키는 동시에, 라이신의 함량을 상대적으로 증가시키는 공정이다. 건조 과정은 당업계에 잘 알려져 있다. 건조 과정의 예에는 감압 건조가 포함된다.

본 발명에 있어서, 건조 과정에 의하여 얻어지는 농축액은 과립화 과정에 의하여 과립을 형성하게 된다. 과립화 과정에 사용되는 농축액은 바람직하게는 50 내지 60 ℃ 범위의 온도로 가열된 것이다. 이러한 온도 범위에서 농축액의 점도는 낮아지고, 그에 따라 과립화 과정에서 상기 농축액은 뭉침 (lumping)이 없이 균일하 게 혼합되어 균일한 크기의 입자를 형성하는데 도움이 된다. 온도가 60 ℃를 초과하는 경우에는, 비용이 과다하게 소요되는 단점이 있고, 60 ℃ 보다 낮은 온도에서는 점도 강하고 과립형상이 나쁘게 되어 겉보기 밀도가 낮아지고 흡습이 잘 되어 상품가치가 떨어진다.

본 발명에 있어서, 과립화 공정은 바람직하게는 농축액을 과립기 내로 연속적으로 분사하고 분사에 의하여 형성되는 일정한 크기 범위의 입자가 유동층을 형성하도록 열풍을 연속적으로 공급함으로써 이루어진다. 이러한 공정을 위하여 통상의 유동상 과립기 등이 이용될 수 있다. 과립화 조건은, 예를 들면, 히터 온도 170 ℃, 유입구 온도 140∼160 ℃, 출구 온도 60∼70 ℃, 분사 압력 1.8∼2.0 바가 될 수 있으나, 여기에 한정되는 것은 아니다.

선택적으로, 상기 과립화 공정에 의하여 제조된 과립은 사별 공정 (sieving process)를 거친다. 사별 공정에 의하여 설정된 범위 내의 과립은 다음 공정으로 이송되고, 설정된 범위 보다 작은 과립은 그대로 및 더 큰 과립은 분쇄되어 다시 과립화 공정에 투입될 수 있다.

본 발명에 있어서, 상기 과립화 공정 또는 선택적으로 상기 사별 공정에 의하여 얻어지는 과립은 코팅 과정을 거치게 된다. 코팅 과정은 동물 사료 또는 의약품의 제조와 관련되는 산업에 종사하는 당업자에게 잘 알려져 있다. 코팅 과정에는 임의의 코팅기, 예를 들면 상업적으로 이용가능한 코팅기가 사용될 수 있다. 코팅에 사용되는 물질은 상기 여과 공정에 의하여 얻어지는 균체 슬러지, 라이신 함량 조절제로서 부형제 또는 유리 라이신, 및 흡습 방지제로 이루어지는 군으로부터 선 택되는 하나 이상의 물질을 혼합하여 얻어지는 코팅제이 바람직하다. 상기 균체 슬러지는 균체에 포함된 유용한 물질을 이용하기 위하여 코팅된다. 라이신 함량 조절제는 얻어지는 라이신 과립 중의 라이신 함량을 조절하기 위한 것으로, 라이신 함량에 따라 임의적으로 선택되는 것이다. 즉, 라이신 함량이 설정된 값을 초과하는 경우에는, 부형제를 포함하는 코팅제를 상기 과립에 코팅하여 라이신 함량을 감소시키고, 라이신 함량이 설정된 값에 미달하는 경우에는, 유리 라이신을 포함하는 코팅제를 상기 과립에 코팅하여 라이신 함량을 증가시킨다. 이러한 함량 조절제를 사용함으로써, 본 발명에 의하여 얻어지는 라이신 과립의 라이신 함량은 약 1 % 이내의 오차 범위에서 조절할 수 있다. 또한, 흡습 방지제를 코팅제에 포함시킴으로써, 얻어지는 라이신 과립의 흡습성을 낮추어 장기간 보관 및 저장할 수 있게 된다.

본 발명의 방법에 따라 얻어지는 라이신 과립은 건조 중량에 대하여, 라이신 함량이 라이신 황산염으로 65 % 이상, 입자 크기 300∼1,200 ㎛ 범위 입자가 90 % 이상이며, 겉보기 밀도가 620∼720 kg/m³, 단백질 함량이 10∼15 %, 총 당이 > 0∼1 % 이고, 무기물 > 0∼3 %, 수분 > 0∼3 %, 탄소수 8 이하의 카르복실산이 > 0∼8 %, 및 SO₄ ^- 이온이 20∼25 %인 특성을 갖는다.

이하 본 발명을 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

실시예

실시예 1 : 발효, 발효액의 여과, 농축 및 과립화

본 실시예에서는 코리네박테리움 글루타미쿰 CJM107 (KCCM-10227)을 공정수 1리터 기준으로 원당 50 g, 펩톤 10g, 효모추출물 10g, 요소 5g, KH₂PO₄ 4g, K ₂HPO₄ 8g, MgSO₄ㆍ7H₂O 0.5g, 바이오틴 100㎍, 티아민 HCl 1,000㎍을 포함하는 배지 18 리터에서 , 배양온도 35 ℃, 배지 pH 6~8 범위에서 배양시간 96 시간 동안 배양하여 라이신 발효를 수행하였다. 발효액 중의 라이신 함량은 5.1 % 이었다.

상기 발효액을 회수하고 60 ℃로 가열한 다음, 막사이의 압력 (TMP) 1.2∼1.5 atm의 조건에서 막 필터 (Ceramic Filter Pilot : 공극 크기 0.05 ㎛, 면적 4.7 m²)에 의하여 여과를 수행하여 균체 슬러지와 여과액으로 분리하였다. 얻어진 상기 여과액 중의 라이신 함량은 18.7%이었으며, 총 고형분 (total solid)은 25.8 %이었다. 상기 여과액을 진공도 680 mmHg, 조 온도 65 ℃의 조건에서 감압 건조하여 라이신 함량 37.1 % 및 총 고형분 51.2 %인 농축액을 얻고, 온도를 60 ℃로 조정하였다. 농축액을 과립기 (GR Engineering, Fluid Bed Spray Dryer)를 이용하여 과립화하였다. 상기 농축액을 상기 과립기의 하부 노즐을 통하여 바닥 분무 (bottom spray) 방식에 의하여 과립기 내로 투입하였다. 이 때 과립기 운전 조건은 히터 온도 170 ℃, 입구 온도 140~160 ℃, 출구 온도 60~70 ℃, 분무 압력 1.8~2.0 바이었다. 과립기 내로 투입된 농축액은 열풍에 의해 건조되어 고화되고 유동층 내를 유동하면서 새로 투입된 농축액과 충돌 및 결합 과정을 거치면서 크기가 커지게 된다. 과립 입자가 원하는 크기 만큼 커지면 과립기 운전을 중지하고, 제품을 회수하여 함량을 비롯한 제품 성분을 분석하였다. 과립화에 의하여 얻어지는 과립 중 1,200 ㎛를 초과하는 과립은 분쇄하여 과립기로 되돌려 보내고, 300 ㎛ 보다 작은 과립은 그대로 과립기로 되돌려 보내어, 추가의 과립화를 거치도록 하였다. 본 실시예에 의해 얻어진 과립은 라이신 함량 69.4 %, 수분 함량은 0.04 %, 무기물 함량 2.53 % 및 겉보기 밀도 635.2 kg/m³이었다.

실시예 2 : 부형제를 포함하는 코팅제로 코팅된 라이신 과립의 생산

발효 과정, 여과 과정, 여과액의 증발에 의한 농축과정 및 농축물을 이용한 과립의 형성 과정은 실시예 1에 기재한 바와 동일하게 수행하였다. 이때 여과액 중의 라이신 및 총 고형분 함량은 각각 13.97 %와 22.8 % 이었다. 여과액을 감압하에서 증발하여 얻어지는 농축물의 라이신 및 총 고형분 함량은 각각 41.5 %와 50.5 %이었고, 부피와 비중은 20 l와 1.150 이었다. 상기 농축물을 유동층 건조에 의하여 얻어지는 과립은 라이신, 수분 및 무기물 함량이 각각 69.2 %, 0.12 % 및 2.53 %이었으며, 총 중량은 4.1 kg 이었다.

본 실시예에서는 얻어진 과립에 부형제로서 옥수수 전분 0.25 kg을 물 0.5 l에 녹인 수분 함량이 9.3 %인 부형제 수용액을 코팅제로써 분무하여 코팅하였다.

최종적으로 얻어지는 과립은 라이신 함량 65.7 %, 수분 함량 0.14 %, 단백질 함량 0.36 %, 총당 0.8 %, 무기물 2.6 %, 카르복실산 함량 7.6 %, 설페이트 이온이 22.8 %이었다. 과립의 밀도는 634.5 kg/m³이었고, 얻어진 과립 전체의 무게는 4.3 kg 이었다.

실시예 3 : 균체 슬러지 및 함량 조절제를 포함하는 코팅제로 코팅된 라이신 과립의 생산

본 실시예에서는 과립에 대하여 여과 과정에서 생성되는 균체 슬러지와 유리 라이신을 포함하는 코팅제로 더 코팅하는 과정을 포함하는 것을 제외하고 실시예 1에 기재된 바와 동일한 발효, 여과, 증발 농축, 및 과립화 과정을 수행하였다.

본 실시예에서, 발효에 의하여 얻어지는 발효액은 30.0 l이었고, 라이신 함량은 15.5 %이었다. 여과액 중의 라이신 및 총 고형분 함량은 각각 18.7 %와 25.8 % 이었다. 여과액을 감압하에서 증발하여 얻어지는 농축물의 라이신 및 총 고형분 함량은 각각 30.2 %와 50.3 %, 수분 49.7 %이었고, 부피와 비중은 15.4 l와 1.210 이었다. 상기 농축물을 유동층 건조에 의하여 얻어지는 과립은 라이신, 수분, 무기물 함량 및 밀도는 각각 68.9 %, 0.26 %, 2.29 % 및 650.3 kg/m³이었으며, 총 중량은 1.06 kg 이었다.

본 실시예에서는 얻어진 과립에 상기 여과 과정에서 얻어진 균체 슬러지와 상기 균체 슬러지의 고형분 0.2 kg과, 상기 고형물의 라이신 함량 등을 고려하여 최종 과립의 라이신 함량을 65 %로 조정하기 위하여 99 % 유리 라이신 123 g을 물에 녹인 혼합물을 코팅제로 사용하여 코팅하였다.

최종적으로 얻어지는 과립은 라이신 65.4 %, 단백질 2.25 %, 총당 1.05 %, 카르복실산 7.6 %, 수분 0.23 %, 무기물 2.67 % 및 설페이트 이온 20.8 % 이었고, 밀도는 642.6 kg/m³이었고, 무게는 1.65 kg 이었다. 300∼1,200 ㎛ 범위의 입자가 91.3 중량%이었다.

본 발명에 따른 라이신 과립을 제조하는 방법에 의하면, 라이신 함량을 약 1 % 이내의 오차 범위로 아주 균일하고, 당 함량이 현저히 낮은 라이신 과립을 제조할 수 있다.

본 발명에 따른 라이신 과립에 의하면, 라이신 함량이 균일하고, 당 함량이 현저히 낮기 때문에 동물 사료로서 사용되는 경우 그 사용량을 정밀하게 조정할 수 있고, 흡습성이 떨어져 보다 오래 저장할 수 있다.

Claims

라이신 생산 균주를 라이신 생산 조건에서 배양한 다음 얻어지는 발효액을 막 여과기를 이용하여 여과하여 라이신을 포함하는 여과액과 균체를 포함하는 균체 슬러지로 분리하는 단계;

상기 여과액을 건조하여 총 고형분의 함량이 48∼52 중량%인 농축액을 얻는 단계;

상기 균체 슬러지 또는 유리 라이신을 코팅제로서 상기 과립에 코팅하여 하기 표에 나타낸 특성을 갖는 라이신 과립을 얻는 단계를 포함하는, 과립형 동물 사료 첨가제를 제조하는 방법:

라이신 함량 라이신 황산염 65 % 이상 입자 크기 300∼1,200 ㎛의 입자가 90 % 이상 겉보기 밀도 620∼720 kg/m³ 단백질 10∼15 % 총당 0%보다 크고 1 %이하 무기물 0%보다 크고 3 %이하 수분 0%보다 크고 3 %이하 카르복실산 0%보다 크고 8 %이하 SO₄ ^-이온 20-25 %

제1항에 있어서, 상기 과립화 공정은 상기 농축액을 과립기의 하부로부터 분사하여 과립기 내로 도입하고, 열풍을 가하여 유동층을 형성함으로써 과립을 형성하는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서, 상기 과립화 공정은 얻어지는 과립의 90 % 이상이 300∼1,200 ㎛의 입자 크기를 갖도록 상기 농축액 유속, 노즐압 또는 열풍의 풍량을 조절하는 방법.
삭제
삭제
제1항에 있어서, 상기 라이신 생산 균주는 코리네박테리움 (Corynebacterium) 속 균주인 방법.
제1항 내지 제3항 및 제6항 어느 한 항에 따른 방법에 의하여 제조되는 과립형 동물 사료 첨가제.