FI97140C - Menetelmä epäorgaanisen jauheen käsittelemiseksi - Google Patents

Menetelmä epäorgaanisen jauheen käsittelemiseksi Download PDF

Info

Publication number
FI97140C
FI97140C FI900522A FI900522A FI97140C FI 97140 C FI97140 C FI 97140C FI 900522 A FI900522 A FI 900522A FI 900522 A FI900522 A FI 900522A FI 97140 C FI97140 C FI 97140C
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
process according
monomer
inorganic powder
pigments
powder
Prior art date
Application number
FI900522A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI900522A0 (fi
FI97140B (fi
Inventor
Ian Livsey
Rachael Louise Parry
Original Assignee
Tioxide Group Plc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tioxide Group Plc filed Critical Tioxide Group Plc
Publication of FI900522A0 publication Critical patent/FI900522A0/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI97140B publication Critical patent/FI97140B/fi
Publication of FI97140C publication Critical patent/FI97140C/fi

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00Use of pretreated ingredients
    • C08K9/08Ingredients agglomerated by treatment with a binding agent

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

97140
Menetelmä epäorgaanisen jauheen käsittelemiseksi Tämä keksintö koskee patenttivaatimuksen 1 mukaista käsittelymenetelmää, jossa epäorgaanista jauhetta käsitellään orgaanisella aineella. Esillä olevan keksinnön mukaan jonkin epäorgaanisen jauheen käsittelymenetelmä käsittää jonkin ety-leenityydyttymättömän monomeerin reaktioseoksen polymeroinnin jonkin dispergoidun epäorgaanisen jauheen läsnäollessa, jonka partikkelien pinnassa on kationinen varaus, mainitun monomeerin määrän ollessa enintään 200 % mainitun jauheen painosta, ja mainitun monomeerin ja mainitun jauheen saattamisen alttiiksi ultraäänivärähtelylle ainakin osaksi mainitun monomeerin polymerointiajasta, mainittujen partikkelien päällystämiseksi polymeroituneella monomeerilla.
Esillä oleva keksintö koskee menetelmää jonkin epäorgaanisen jauheen partikkelien päällystämiseksi jollakin orgaanisella polymeerillä. Menetelmä supistaa minimiin muodostuneen vapaan polymeerin, joka ei ole osa päällysteestä, ja kaikesta päättäen aikaansaatu päällyste on paksumpi kuin mikä saadaan menetelmällä, jossa ei käytetä ultraäänivärähtelyä. Tuotteet dispergoituvat hyvin ja aggregoituminen on minimaalista.
Yleisesti ottaen menetelmään kuuluu aluksi päällystettävän . epäorgaanisen jauheen dispersion, tavallisesti vesidispersi- on, valmistus ja tarpeen vaatiessa sen partikkelien muuttaminen siten, että niiden pinnassa on kationinen varaus. Jokin etyleenityydyttymätön monomeeri lisätään sitten tavallisesti epäorgaanisen jauheen dispersioon ja polymeroituminen käynnistetään jollakin sopivalla tekniikalla. Ainakin osaksi polymerointiajasta epäorgaanisen jauheen dispersio saatetaan alttiiksi ultraäänivärähtelylle, millä on edellä määritellyt edulliset vaikutukset. Vapaan polymeerin muodostumisen vähentämiseksi edelleen monomeerin määrä ei saisi ylittää 200 prosenttia epäorgaanisen jauheen painosta.
2 97140
Esillä olevan keksinnön mukaista menetelmää voidaan käyttää mitä tahansa epäorgaanista jauhetta olevien partikkelin päällystämiseen, mutta mielenkiintoisimpia ovat epäorgaaniset pigmentit, jatkoaineet ja täyteaineet. Erityisesti epäorgaanisten pigmenttien on todettu olevan käyttökelpoisimpia menetelmässä j'a sellaisia pigmenttejä ovat titaanidioksidi-pigmentit, alumiinioksidipigmentit, antimonioksidit, barium-pigmentit, kalsiumpigmentit, zirkoniumpigmentit, kromipig-mentit, rautapigmentit ja magnesiumpigmentit. Jatkoaineita ja/tai täyteaineita, kuten piidioksidia, silikaatteja, alu-minaatteja ja erityisesti savilajeja, voidaan myös käsitellä keksinnön mukaisella menetelmällä. Pigmenttien ja jatko-aineiden seoksia voidaan myös käsitellä, samoin kuin pigmenteiksi mainittujen epäorgaanisten jauheiden ei-pigmenttimuo-toja. Parhaimmaksi todetussa menetelmässä epäorgaaninen jauhe on titaanidioksidipigmenttiä, mieluiten rutiilimuo-toista titaanidioksidia. Epäorgaaninen jauhe on mielellään hienojakoisessa muodossa ennen päällystystä ja tarpeen vaatiessa se voidaan jauhaa sopivilla laitteilla sen saamiseksi sellaiseen tilaan..
Polymeroinnissa dispergoitujen epäorgaanista jauhetta olevien partikkelien pinnalla on kationinen varaus. Tavallisesti epäorgaaninen jauhe joudutaan käsittelemään jollakin sopivalla yhdisteellä tällaisen kationisen varauksen aikaansaamiseksi, mutta eräissä jauhetyypeissä kationinen varaus voidaan saada aikaan alentamalla jauheen vesidispersion pH-arvo alle pH-arvon 7 lisäämällä jotakin happoa. Kuitenkin monissa epäorgaanisissa jauheissa varsinainen käsittely jollakin pinnan varausta muuttavalla aineella on tarpeen.
Tavallisesti epäorgaanisen jauheen dispersio käsitellään ·; jollakin sopivalla kationilla ja esimerkkejä tällaisista kationeista ovat Al^+, Zn^+, Th^+, 1)02^ ja Pd^+. Aluminium-suolojen käyttö on kuitenkin todettu parhaaksi niiden hinnan ja ionin koon, joka on pieni, vuoksi. Mieluiten pintavarauk-sen muuttoaine on jonkin epäorgaanisen hapon aluminiumsuola, kuten aluminiumsulfaatti tai aluminiumkloridi, mutta mielui- 3 97140 ten suolana on aluminiumnitraatti . Haluttaessa epäorgaaninen pintavarauksen muuttoaine voidaan korvata osaksi jollakin orgaanisella yhdisteellä tai sen lisänä voidaan käyttää jotakin orgaanista yhdistettä, joka on kationinen kysymyksessä olevassa dispersiossa. Haluttaessa orgaaninen yhdiste itse voi olla jokin polymeroituva monomeeri, mutta myös polymeroitumattomia kationisia yhdisteitä voidaan käyttää. Mieluiten orgaanisena yhdisteenä on jokin polyelektrolyytti ja sopivia yhdisteitä ovat proteiinikolloidit, kationinen guarkumi, tietyt metakrylaattien, vinyyliamiinin ja vinyyli-pyridiinin polymeerit. Metakryylihappoa voidaan lisätä jau-hedispersioon, tavallisesti ennen pintavarauksen muutto-ainetta, lisäaineena, jos niin halutaan.
Pintavarauksen muuttoaineen määrän tarvitsee olla vain riittävä, jotta haluttu kationinen varaustiheys saadaan aikaan ja se voidaan määrittää elektroforeesin avulla tai muilla keinolla. Tavallisia pintavarauksen muuttoaineen määriä ovat 2,5-7,5 paino-% esimerkiksi aluminiumsuolaa epäorgaanisen jauheen painosta laskettuna kysymyksessä olevasta käsiteltävästä epäorgaanisesta jauheesta ja halutusta kationi-varauksesta riippuen.
Kuten kuvattiin, esillä olevan keksinnön mukaisessa menetelmässä polymeroidaan jokin ety1eenityydyttymätön monomeeri epäorgaanisen jauheen partikkelien päällystämiseksi jollakin . polymeerillä tai haluttaessa kopolymeeri1lä. Esillä olevassa keksinnössä voidaan käyttää mitä tahansa etyleenityydyttymä-töntä monomeeria, joka polymeroituu emulsiopolymerointisys-teemissä. Tavallisesti aikaansaatu polymeeri on mieluiten veteen liukenematon ja tarpeen vaatiessa se voidaan risti-silloittaa jollakin sopivalla ristisilloitusaineella. Tyy-pillisiä etyleeni tyydy ttymättömiä monomeerejä ovat alifaat-tiset tai aromaattiset yhdisteet, jotka sisältävät jonkin polymeroituvan tyydyttymättömän ryhmän, kuten tyydyttymättö-mät karboksyylihapot tai tyydyttymättömät karboksyy1ihappo-esterit. Yhteen kaksoissidoksen muodostavaan hiiliatomiin voi olla kiinnittyneenä mieluiten kaksi vetyatomia ja sei- 4 97140 laisiksi yhdisteiksi voitaisiin mainita vinyylimonomeerit. Tyypillisiä käyttökelpoisia monomeerejä ovat happomonomee-rit, kuten akryylihappo, metakryylihappo, itakoni happo, maleiinihappo tai sen anhydridi, fumaarihappo, krotonihappo. Happomonomeerien estereitäkin voidaan käyttää, kuten metyy-liakrylaattia, etyyliakrylaattia, metyylimetakrylaattia, butyyliakrylaattia ja etyylimetakrylaattia. Muita monomee-reja, joita voidaan polymeroida päällysteen muodostamiseksi, ovat styreeni, vinyylitolueeni, alfametyylistyreeni, etylee-ni, vinyy1iasetaatti, vinyyllkloridi, akrylonitrii1i ja senkaltaiset.
Haluttaessa voidaan kopolymeroida kaksi tai useampia polyme-roituvia monomeerejä. Myös jokin ristisi1loitusaine voi olla läsnä ja tyypillisiä aineita ovat di- tai polyfunktio-naaliset etyleenityydyttymättömät monomeerit, esimerkiksi etyleenig1ykoli d i metakrylaatti, etyleeniglykolidiakrylaatti, allyylimetakrylaatti, allyyliakrylaatti, 1,3-butaanidioli-diakry1aatti, divinyy1ibentseeni tai 1,3-butaanidiolidime-takrylaatti. Tällaisen ristisi1loitusaineen määrä voi olla 10-50 % mainittua ainetta käytetyn monomeerin kokonaispainosta .
Kuten edellä kuvattiin, mainitun polymeroituvan etyleeni-tyydyttymättömän monomeerin määrä ei ylitä 200 % epäorgaa™ . nisen jauheen painosta ja mieluiten määrä ei ylitä 100 % sen painosta. Suotavammassa menetelmässä mainitun polymeroi-tuvan etyleenityydyttymättömän monomeerin määrä on 2-25 % epäorgaanisen jauheen painosta.
Epäorgaaninen jauhe muodostetaan tarpeen vaatiessa ensiksi ϋ vesidispersioksi jonkin dispergointiaineen avulla. Tämä dispersio voidaan haluttaessa jauhaa ja sitten dispersioon lisätään mikä tahansa tarvittava pintavarauksen muuttoaine, jonka jälkeen tai jota ennen mikä tahansa haluttu orgaaninen polyelektrolyytti tai muu lisäaine. Kun lisäaineena on orgaaninen happo, kuten metakryylihappo, voidaan lisätä 5 97140 myös jokin määrä jotakin ristisi1loitusainetta, kuten ety ieeniglykoiid imetakrylaattia.
. Keksinnön mukaisessa menetelmässä valittu monomeeri muodos tetaan tavallisesti, ennen sen sekoittamista epäorgaaniseen . jauheeseen, vesiemulsioksi, jossa käytetään tarpeen vaaties sa jotakin ionitonta tai anionista emulgointiainetta tai niiden seosta emulgoitumisen edistämiseksi. Tyypillisiä emulgointiaineita ovat natriumdodekyylibentseenisulfonaatti ja etoksiloidut alkyylifenolit, kuten sellaiset, joissa alkyyliryhmä on nonyyli-, oktyyli- tai dekyyliryhmä. Muitakin tunnettuja emulgointiaineita voidaan käyttää.
Silloin kun polymerointi on määrä suorittaa jonkin valittua etyleenityydyttymätöntä monomeeria tai monomeereja varten tarkoitetun ristisi1loitusaineen läsnäollessa, se tavallisesti, mutta ei aina, lisätään epäorgaaniseen jauheeseen erillään monomeerin emulsiosta.
Tavallisesti polymeroituminen käynnistetään jollakin vesiliukoisella initiaattori1la, kuten jollakin peroksiyhdis-teellä, jollakin persulfaatilla, perasetaati1la tai jollakin hapetus-pelkistysinitiaattorilla, esimerkiksi jollakin per-rikkihapon suolalla tai jollakin orgaanisella hydroperoksi-dilla tai peroksidilla yhdistettynä johonkin suITiittiin, bisulfiittiin, hyd rosu 1-f i i tt i in tai metal liformaldehydisul-foksilaattiin. Initiaattori lisätään missä tahansa sopivassa vaiheessa, esimerkiksi ennen kuin monomeeri lisätään epäorgaaniseen jauheeseen. Aluksi voidaan lisätä vain osa vaaditusta initiaattorimäärästä, jolloin tarvittava loppumäärä tai -määrät lisätään yhdessä tai useammassa myöhemmässä , _ vaiheessa.
Lisättyjen monomeerien polymerointi suoritetaan tavallisesti kohotetussa lämpötilassa ja ympäristön lämpötilasta riippUen lämpötila-alueella 25-80°C, tavallisesti 30-50°C. Polymerointi suoritetaan tavallisesti, mutta ei aina, jossakin 6 97140 inertissä ilmakehässä, esimerkiksi jonkin kaasun, esimerkiksi typen suojäilmakehässä.
Esillä olevan keksinnön mukaisessa menetelmässä ainakin osa polymeroinnista suoritetaan altistamalla monomeerin ja epäorgaanisen jauheen seos uitraäänivärähtely1le. Tavallisesti tämä suoritetaan upottamalla ultraäänilähde polymeroi-tavaan vesiseokseen ja mieluiten seos käsitellään värähtelyllä polymeroinnin alussa. UItraäänivärähtely on värähtelyä, joka tunnetaan tehou1traäänenä, jossa tavallisesti käytetään 20-50 kHZ:n taajuuksia. Todellinen seokseen käytetty teho riippuu sen halutusta voimakkuudesta ja käsiteltävän seoksen tilavuudesta ja onkin todettu, että varsin edullisia tuloksia saadaan käyttämällä suhteellisen alhaisia ultraäänivärähtelytehoja. Polymerointiseokseen käytetty teho on mieluiten 15-60 wattia/litra seosta ja kaikkein mieluiten 20-30 wattia litraa kohti. Tavallisesti epäorgaanisen jauheen määrä seoksessa on 150-300 grammaa litraa kohti, mieluiten 200-240 grammaa litraa kohti.
Käyttämällä pienempiä ultraäänivärähtelytehoja saadaan tasaisempi päällystys, mitä peittoasteeseen. Suuremmilla tehoilla saadaan epäorgaanisen jauheen partikkelit dispergoi-tumaan paremmin. Käyttämällä pienempiä epäorgaanisen jauheen pitoisuuksia vesidispersiossa saadaan myös parannetuksi päällysteen paksuutta ja tasaisuutta.
Keksinnön mukaisella menetelmällä tuotettuja päällystettyjä partikkeleita voidaan käyttää samentimina maaleissa ja muissa aineissa, kuten muoveissa ja painoväreissä. Päällystys parantaa epäorgaanisen aineen dispergoitumista orgaaniseen * aineeseen ja vaikuttaa myös jauheen hankautuvuutta vähentä västi, kun valmistetaan jauheita sisältäviä muoviaineita varten tarkoitettuja laitteita.
Keksintöä valaistaan seuraavissa esimerkeissä.
il II I lilil I I i *1 . i 7 97140
Es i me r k k i.......1
Yleismenetelmä päällystettyjen epäorgaanisten jauheiden , valmistamiseksi kuvataan seuraavissa numeroiduissa vaiheis sa, joiden aikana reaktioastiässä ylläpidettiin kuiva typpi-ilmakehä.
Vaihe 1
Epäorgaaninen jauhe (190 g) punnittiin 1 litran kattilaan ja siihen lisättiin 750 ml N2:lla puhdistettua (30-60 minuuttia, kuiva N2) tislattua vettä. Lietettä sekoitettiin mekaanisesti 20°C:ssa 5-10 minuuttia.
Vaihe 2
Metakryylihappoa (MA)(1,9 g) lisättiin ja sekoittamista jatkettiin 15 minuuttia 20°C:ssa.
Vaihe 3 A1(N03)3 (2,8 g) (A1N) lisättiin ja sekoittamista jatkettiin 10 minuuttia.
Vaihe 4
Etyleeniglykolidimetakrylaattia (EDMA, 0,525 g) lisättiin ja lämpötila nostettiin 40°C:seen (20-30 minuuttia). Sekoittamista jatkettiin 40°C:ssa 15 minuuttia.
Vaihe 5
Valmistettiin tuoreita 1 % kaiiumpersuIfaatti1iuoksia (0,25 g/25 ml, liuos A) ja 1 % natriumbisulfiittiliuoksia (0,25 g/25 ml, liuos B), 1,8 g liuosta A ja 0,9 g liuosta B lisättiin kattilaan ja sekoittamista jatkettiin 15 minuuttia.
• Vaihe 6
Metyylimetakrylaatti (MMA, 7,5 g) emulgoitiin veteen (100 ml) emulgointiaineella (EA) (0,38 g) ultraäänipuikkoa käyttäen (5 minuuttia). Emulsio lisättiin (5 ml:n aiikvootteja) sekoittaen 15 minuutin kuluessa.
8 97140
Vaihe 7
Etyleeniglykolidimetakrylaattia (0,41 g) lisättiin ja lämpötila nostettiin 70°C:seen (45-65 minuuttia).
Vaihe 8 L.isäal ikvootteja liuosta A (7,2 g) ja liuosta B (3,6 g) lisättiin ja polymeroitumisen annettiin olla käynnissä 4 tuntia 70°C:ssa.
Vaihe 9 4 tunnin kuluttua tuote suodatettiin, pestiin vedellä ja kuivattiin yön yli 70°C:ssa.
Emulgointiaineena oli iso-oktyylifenoksipolyetoksietanoli ja sitä oli kaupallisesti saatavana kauppanimellä "Triton-X".
Suorittamalla erikoiskokeita, jotka selitetään yksityiskohtaisesti tuonnempana, reaktioastiaan käytettiin ultraääntä kokeessa 2 ultraäänikylvyllä (10-15/cm^ wattia) ja muissa kokeissa ultraäänipuikoilla, joiden perusteho oli erilainen, joista yhden maksiminimellisteho oli 225 wattia (puikko X) ja yhden maksiminimellisteho oli 375 wattia (puikko Y). Ultraääntä käytettiin kolmen eri ohjelman mukaisesti eli • Ohjelma I - vaiheissa 1-5 E - vaiheissa 1-7 P - vaiheissa 5-7.
Suoritettiin kaksikymmentä kuusi koetta alla kuvatulla ta- • valla taulukossa 1 esitetyissä olosuhteissa. Esitetyt watti-tehot tarkoittavat todellista tehoa, jota reaktantteihi n käytettiin ultraäänen kytkentäpuikon käytön aikana. Kokeissa 3-8, 11-18 ja 21-26 valittua puikkoa käytettiin 30 %:lla nimel1istehosta ja muissa kokeissa 60 %:lla nimel1 istehosta.
9 97140
Esitetty reagenssimäärä on yleiskuvauksessa annettu (ts. 1 = sama; 1/2 = 1/2 yleiskuvauksen määrästä jne.).
Taulukko1
Koe Ultraäänipuikko/
wattia/kesto Jauhe MA AIN EDMA EA MMA
1 ilman 1 Ba2S04 1 1 1 1 1 2 kylpy/W/E 1 Ba2S04 11111 3 Y/47/P 1 Ti02 11111 4 X/28/P 1 Ti02 11111 5 Y/47/E 1 Ti02 11111 6 X/28/E 1 Ti02 11111 7 X/28/I 1 Ti02 11111 8 Y/47/I 1 Ti02 11111 9 X/55/E 1 Ti02 1 1 1 1 1 10 Y/41/E 1 Ti02 11111 1.1 Y/22/E 1 Ti02 1 1 1 1/2 1 12 X/28/E 1 Ti02 1 1 1 1/21 13 Y/22/I 1/2 Ti02 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 14 X/28/I 1/2 Ti02 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 15 Y/22/I 1/2 Ti02 1 1 1 1/21 16 X/28/I 1/2 Ti02 1 1 1 1/21 '· 17 Y/22/I 1 Ti02 11111 18 X/28/I 1 TiOo 11111 10 97140 T au1ukko 1 (jatkoa)
Koe Ultraäänipuikko/
wattia/kesto Jauhe MA AIN EDMA EA MMA
19 Y/41/I 1/2 Ti02 111 1/2 1 20 X/55/I 1/2 Ti02 111 1/2 1 21 Y/22/I 1 T i02 2 2 2 1 2 22 X/28/I 1 Ti02 222 12 23 Y/22/I 1 Ti02 111 12 24 X/28/I 1 Ti02 111 12 25 Y/22/I 1 Ti02 2 1 l(DVB) 1/2 1 26 X/22/I 1 Ti02 2 1 l(DVB) 1/2 1 DVB = divinyylibentseeni EDMA:n sijasta.
Saadut tuotteet tutkittiin elektronimikroskoopilla ja arvioitiin näönvaraisesti mikrokuvista. Yleisesti ottaen tutkimus osoitti, että ultraäänen käyttö paransi kokeen 2 tuotteen peittoastetta verrattuna kokeeseen 1.
Todettiin, että suotuisin vaikutus saatiin, kun ultraääntä • < · käytettiin vain reaktion alkuvaiheessa eli I oli parempi kuin P, joka oli parempi kuin E.
Myös pienempien tehotasojen käyttö paransi peittoa verrattuna suurempaan tehoon, mutta suuremmat tehotasot saivat aikaan päällystettyjen partikkelien paremman dispergoitumi-· sen.
Emulgointiaine/jauhe-suhteen suurentaminen paransi peittoa. Ti02-pitoisuuden vähentäminen paransi hieman päällysteen paksuutta ja tasaisuutta. Samoin monomeeripitoisuuden lisääminen paransi päällysteen peittoastetta ja tasaisuutta.
11 97140
Kokeissa käytetty titaanidioksidi oli reaktorin purkaustuo-te, joka saatiin titaanitetrakloridin höyryfaas i hapetu kses-. ta.
Esimerkki......2
Esimerkissä 1 yksityiskohtaisesti selitetty yleismenettely toistettiin tietyin muutoksin, jotka selitetään alla kokeiden yksityiskohtaisessa selostuksessa. Kytkentäpuikkona oli puikko Y ja jännitteen teho oli 22 wattia vaiheissa 1-5, jollei muuta mainita. Jauheena käytettiin samaa titaanidioksidia kuin kokeissa 3-26.
Koe 27
Vaiheessa 2 lisättiin akryy1ihappoa (1,9 g) metakryylihapon sijasta. Tuote oli polymeerillä päällystetty titaanidioksidi .
Koe 2 8
Emu1gointiainetta (EA) käytettiin kolmea erilaista määrää, jotka oli 5 %, 3 % ja 12 % monomeerin painosta.
Kaikilla saatiin samanlaiset jauheen päällystysasteet, mutta optimitaso oli noin 10 % monomeerin painosta.
Koe 29 Käytettiin butyyliakrylaattia metyy1imetakrylaatin sijasta.
.· Jauhe päällystyi polymeerillä.
Koe 3 0
Metyylimetakrylaatin sijasta käytettiin styreeniä. Tuotteessa oli tasainen polymeeripäällyste.
:· Koe 31
Pelkän metyy1 imetakry1aatin sijasta käytettiin seosta, jossa oli yhtä suuret paino-osuudet metyylimetakrylaattia ja butyyl iakrylaatt ia . Tuote oli tasaisesti päällystynyt polymeerillä .
12 97140
Koe 3 2
Metyylimetakrylaatti korvattiin butyy1imetakrylaati1la. Saatiin kapseloitu tuote.
Koe 33
Emulgointiaineena (EA) käytettiin natriumdodekyylibentseeni-sulfonaattia. Saatiin päällystynyt tuote, mutta päällyste ei ollut yhtä paksu kuin mikä saatiin käyttämällä emulgointiaineena kokeissa 1-24 käytettyä ainetta.
Koe 34
Emulgointiaineena käytettiin setyylitrimetyyliammoniumbromi-dia. Saatiin samanlainen tuote kuin esimerkissä 33.
Koe 3 5
Emulgointiaineena käytettiin natriumdodekyylibentseenisulfo-naattia ja metyylimetakrylaatin sijasta käytettiin butyyli-akrylaattia. Saatiin tasaisesti päällystynyt tuote.
Koe 3 6
Metyylimetakrylaattia käytettiin määrinä, jotka vastasivat 1 %, 3 %, 5 %, 7 %, 9 %, 11 %, 13 %, 15 %, 17 %, 19 %, 21 %, 23 % ja 25 % polymeeriä jauheen painosta. Kaikilla saatiin päällystyneitä tuotteita.
Koe 37
Kaliumpersulfaattia käytettiin määrinä, jotka olivat 1 %, 3 %, 4 %, 5 %, 6 % ja 6,5 % jauheen painosta, ja natrium-metabisulfiittia käytettiin määrinä, jotka olivat 1 %, 2 %, 3 % ja 3,25 % jauheen painosta vaiheissa 5 ja 8. Kaikilla saatiin polymeeripäällysteisiä tuotteita, mutta opti-mipää11yste saatiin, kun kaiiumpersulfaattia käytettiin 1,44 % ja 6,5 % vaiheissa 5 ja 8, vastaavasti, ja natrium-metabisulfiittia 0,72 % ja 3,25 % vaiheissa 5 ja 8, vastaavasti .
• 4 97140 13
Koe 3 8
Metyylimetakrylaatin sijasta käytettiin seosta, joka sisälsi 2 paino-osaa styreeniä ja yhden paino-osan metyylimetakry-* laattia. Tuote oli polymeeripäällysteinen jauhe.
Koe 39
Ultraäänivärähtelyä käytettiin kaikissa reaktiovaiheissa, mutta sykäyksittäin (noin 30 sekunnin välein) jatkuvan värähtelyn sijasta. Jälleen saatiin polymeeripäällysteinen tuote.
Koe 40
Suoritettiin esimerkin 1 mukainen prosessi paitsi että teho oli vaiheessa 1 50 wattia. Saatiin polymeeripäällysteinen jauhe.
Kun kokeissa 27-49 jokin reaktantti (tai seos) korvasi jonkin esimerkissä 1 kuvatun reaktantin, käytettiin korvaavaa ainetta sama painomäärä, jollei muuta mainittu.
Kaikki tuottet analysoitiin näönvaraisesti elektronimikro-skooppikuvista.

Claims (17)

97140
1. Menetelmä jonkin epäorgaanisen jauheen käsittelemiseksi, joka jauhe on ryhmästä titaanidioksidipigmentit, alumiiniok-sidipigmentit, antimonioksidit, bariumpigmentit, kalsiumpig-mentit, zirkoniumpigrnentit, kromipigmentit, rautapigmentit, magnesiumpigmentit, piidioksidi, silikaatit, aluminaatit ja savilajit, jossa menetelmässä jonkin etyleenityydyttymättömän monomeerin reaktioseos polymeroidaan emulsiopolymerointia käyttäen mainitun dispergoituneen epäorgaanisen jauheen läsnäollessa, jonka partikkelien pinnassa on kationinen varaus, tunnettu siitä, että monomeeria on läsnä määrä, joka ei ylitä 200 % mainitun jauheen painosta, ja reaktioseos saatetaan altiiksi ultraäänivärähtelylle ainakin osaksi mainitun monomeerin polymeroitumisajasta siten, että mainitut partikkelit päällystyvät polymeroituneella monomeerilla.
2. Patenttivaatimuksen l mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainitun monomeerin määrä ei ylitä 100 % mainitun jauheen painosta.
3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ultraäänivärähtelyn taajuus on 20-50 kHz.
4. Patenttivaatimuksen 1, 2 tai 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että teho, jonka ultraäänivärähtely syöttää reaktioseokseen, on 15-60 wattia/litra.
5. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että epäorgaaninen jauhe on titaanidioksidi .
6. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainittu epäorgaaninen jauhe on läsnä vesidispersion muodossa.
7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että epäorgaanisen jauheen määrä on 150-300 g/litra. 97140
8. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että epäorgaaninen jauhe käsitellään jollakin sen pintavarausta muuttavalla aineella.
9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pintavarauksen muuttoaineena on jokin Al3+, Zn2+, Th4+, U022+ ja Pd2+ -ionien lähde.
10. Patenttivaatimuksen 8 tai 9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pintavarauksen muuttoaineen määrä on 2,5-7,5 % mainitun epäorgaanisen jauheen painosta.
11. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainittu monomeeri on jokin tyydyt tymätön karboksyy1ihappo tai sen esteri.
12. Patenttivaatimuksen 11 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kaksi tai useampia monomeereja kopolymeroidaan.
13. Jonkin patenttivaatimuksista 1-10 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainittu monomeeri on akryylihappo, me-takryylihappo, itakonihappo, maleiinihappo, maleiinihappoan-hydridi, fumaarihappo, krotonihappo, metyyliakrylaatti, etyy-liakrylaatti, metyylimetakrylaatti, butyyliakrylaatti, etyy-limetakrylaatti, styreeni, vinyylitolueeni, alfametyylisty-reeni, etyleeni, vinyyliasetaatti, vinyylikloridi tai akry-lonitriili.
14. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainittu reaktioseos sisältää jonkin polymeroitavaa monomeeria varten tarkoitetun ristisil-loitusaineen.
15. Patenttivaatimuksen 14 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ristisilloitusaineen määrä on 10-50 % polymeroitavien monomeerien kokonaispainosta. 97140
16. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainittu monomeeri muodostetaan emulsioksi ennen sen sekoittamista mainittuun epäorgaaniseen jauheeseen.
17. Jonkin patenttivaatimuksista 1-16 mukainen menetelmä, hurmattu siitä, että polymeroituminen käynnistetään jonkin persulfaatin ja jonkin metabisulfiitin seoksella.
FI900522A 1989-02-02 1990-02-01 Menetelmä epäorgaanisen jauheen käsittelemiseksi FI97140C (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB8902293 1989-02-02
GB898902293A GB8902293D0 (en) 1989-02-02 1989-02-02 Treatment process

Publications (3)

Publication Number Publication Date
FI900522A0 FI900522A0 (fi) 1990-02-01
FI97140B FI97140B (fi) 1996-07-15
FI97140C true FI97140C (fi) 1996-10-25

Family

ID=10651006

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI900522A FI97140C (fi) 1989-02-02 1990-02-01 Menetelmä epäorgaanisen jauheen käsittelemiseksi

Country Status (17)

Country Link
US (1) US5032425A (fi)
JP (1) JP2927485B2 (fi)
AU (1) AU616091B2 (fi)
BE (1) BE1002795A3 (fi)
CA (1) CA2007503C (fi)
DE (1) DE4001870A1 (fi)
DK (1) DK171953B1 (fi)
ES (1) ES2019035A6 (fi)
FI (1) FI97140C (fi)
FR (1) FR2642432B1 (fi)
GB (2) GB8902293D0 (fi)
IT (1) IT1240078B (fi)
MY (1) MY106267A (fi)
NL (1) NL9000153A (fi)
NO (1) NO301128B1 (fi)
SE (1) SE508764C2 (fi)
ZA (1) ZA90297B (fi)

Families Citing this family (35)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4019252C2 (de) * 1990-06-15 1994-05-19 Chemson Polymer Additive Verfahren zur Herstellung von Füllstoffen aus anorganischen Trägermaterialien mit einer Polymerbeschichtung
GB2250020B (en) * 1990-11-26 1994-12-07 Tioxide Group Services Ltd Process for preparing pigments
US5177395A (en) * 1991-03-15 1993-01-05 General Electric Company Cadmium free bug lamp with rutile TiO2 coating containing chromium and antimony in the rutile lattice
DK0572128T3 (da) * 1992-05-29 1998-10-26 Tioxide Group Services Ltd Fremgangsmåde til fremstilling af coatede uorganiske partikler
US5426136A (en) * 1993-03-24 1995-06-20 Ppg Industries, Inc. Particulate amorphous silica associated with thin polymeric film
US5410212A (en) * 1993-04-01 1995-04-25 General Electric Company Soft white reflector lamp
GB9310438D0 (en) * 1993-05-20 1993-07-07 Ecc Int Ltd Pigmenting fillers for polymeric compositions
JPH06329948A (ja) * 1993-05-21 1994-11-29 Nara Kikai Seisakusho:Kk 粉体の表面改質方法
US5849816A (en) * 1994-08-01 1998-12-15 Leonard Pearlstein Method of making high performance superabsorbent material
US5549590A (en) * 1994-08-01 1996-08-27 Leonard Pearlstein High performance absorbent particles and methods of preparation
CN1239548C (zh) 1999-09-08 2006-02-01 巴斯福股份公司 制备由聚合物和细碎无机固体组成的颗粒的水分散体的方法
AU776547B2 (en) 1999-10-20 2004-09-16 Basf Aktiengesellschaft Method for producing an aqueous dispersion of particles that are made up of polymers and inorganic solid matter which consists of fine particles
DE10012783A1 (de) * 2000-03-16 2001-10-18 Degussa Ruß
DE10129537A1 (de) 2001-06-21 2003-01-09 Basf Ag Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Dispersion von aus Polymerisat und feinteiligem anorganischem Feststoff aufgebauten Partikeln
DE102004010155A1 (de) 2004-02-27 2005-09-15 Basf Ag Verfahren zur Verbesserung der Lagerstabilität von Kompositpartikel-Dispersionen
MX2007004130A (es) * 2004-10-04 2007-09-11 Univ Sydney Proceso de polimerizacion superficial y producto polimerico, utilizando agente raft.
DE102005000918A1 (de) 2005-01-06 2006-07-20 Basf Ag Verfahren zur Herstellung wässriger Kompositpartikel-Dispersionen
US20060162612A1 (en) * 2005-01-25 2006-07-27 Kabalnov Alexey S Pigments modified with surface counter-ions
US7741384B2 (en) * 2006-05-11 2010-06-22 Hewlett-Packard Development Company, L.P. Encapsulation of pigment particles by polymerization
US20070299158A1 (en) * 2006-06-23 2007-12-27 Hiu Liu Inkjet inks with encapsulated colorants
US20080145647A1 (en) * 2006-12-13 2008-06-19 Rahul Ganguli Metal impregnated composites and methods of making
PL2147020T3 (pl) 2007-05-04 2011-09-30 Basf Se Sposób wytwarzania wodnej dyspersji cząstek kompozytowych
GB2449306A (en) * 2007-05-18 2008-11-19 Univ Sheffield Composite particles
CN101835811A (zh) 2007-10-24 2010-09-15 巴斯夫欧洲公司 制备复合颗粒水性分散体的方法
PT2271717E (pt) 2008-04-25 2012-08-06 Basf Se Método para o melhoramento da estabilidade de armazenamento de dispersões aquosas de partículas de compósito
CA2755464A1 (en) 2009-04-15 2010-10-21 Basf Se Process for preparing an aqueous composite-particle dispersion
EP2459666A4 (en) * 2009-07-30 2013-12-25 Hewlett Packard Development Co ENCAPSULATED PIGMENTS CONTAINING A RETICULATING AGENT
CN102575114B (zh) * 2009-09-18 2014-08-13 旭化成化学株式会社 树脂被覆金属颜料及其制造方法
WO2011092130A1 (de) 2010-01-27 2011-08-04 Basf Se Beschichtungsmittel enthaltend kompositpartikel
PT2605853T (pt) 2010-08-16 2017-07-21 Basf Se Processo para melhorar a estabilidade de armazenamento de dispersões aquosas de partículas compósitas
JP5188635B2 (ja) * 2012-04-24 2013-04-24 旭化成ケミカルズ株式会社 樹脂被覆金属顔料、およびその製造方法
WO2013178537A1 (de) 2012-05-31 2013-12-05 Basf Se Bindemittel
US9926398B2 (en) 2013-03-20 2018-03-27 Cabot Corporation Composite particles and a process for making the same
US9725621B2 (en) 2013-05-03 2017-08-08 Cabot Corporation Chemical mechanical planarization slurry composition comprising composite particles, process for removing material using said composition, CMP polishing pad and process for preparing said composition
KR101916555B1 (ko) 2013-12-20 2018-11-07 캐보트 코포레이션 화학적 기계적 평탄화를 위한 금속 산화물-중합체 복합 입자

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB696799A (en) * 1951-03-03 1953-09-09 Joseph Lecher Improvements in or relating to processing materials
GB927761A (en) * 1960-06-22 1963-06-06 Sun Oil Co Improvements in or relating to the preparation of solid polymers of alpha-olefins
GB864178A (en) * 1959-01-09 1961-03-29 Malcolm Stewart Burgess Treatment of mineral substances and product obtained thereby
DE1181160B (de) * 1961-07-29 1964-11-12 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung feindisperser Farbstoffe oder Pigmente
US3714102A (en) * 1970-12-02 1973-01-30 Gulf Oil Canada Ltd Polymer encapsulation of finely divided solids
CA899723A (en) * 1970-12-03 1972-05-09 Gulf Oil Canada Limited Polymer encapsulation of finely divided solids
ZA711442B (en) * 1971-04-19 1972-02-23 Laporte Industries Ltd Improvements in and relating to the treatment of titanium dioxide pigments
US4071225A (en) * 1976-03-04 1978-01-31 Holl Research Corporation Apparatus and processes for the treatment of materials by ultrasonic longitudinal pressure oscillations
US4421660A (en) * 1980-12-15 1983-12-20 The Dow Chemical Company Colloidal size hydrophobic polymers particulate having discrete particles of an inorganic material dispersed therein
JPS5982633A (ja) * 1982-11-02 1984-05-12 Sumitomo Chem Co Ltd 親油性表面を有する磁気記録用研磨剤
JPS5991162A (ja) * 1982-11-15 1984-05-25 Fuji Photo Film Co Ltd カーボンブラックの水性分散体の製造方法
JPS59224102A (ja) * 1983-06-03 1984-12-17 Ricoh Co Ltd 磁性粉の表面処理方法
US4724161A (en) * 1986-09-15 1988-02-09 Rca Corporation Method for making deaggregated phosphors
EP0392065B1 (en) * 1989-04-14 1994-01-12 Union Carbide Corporation Micro composite systems and processes for making same

Also Published As

Publication number Publication date
SE9000315D0 (sv) 1990-01-30
GB8902293D0 (en) 1989-03-22
ES2019035A6 (es) 1991-05-16
NL9000153A (nl) 1990-09-03
CA2007503C (en) 1997-01-21
IT9047580A1 (it) 1990-08-03
IT1240078B (it) 1993-11-27
AU4784490A (en) 1990-08-09
MY106267A (en) 1995-04-29
AU616091B2 (en) 1991-10-17
JPH02233770A (ja) 1990-09-17
FI900522A0 (fi) 1990-02-01
CA2007503A1 (en) 1990-08-02
GB2227739A (en) 1990-08-08
BE1002795A3 (fr) 1991-06-11
ZA90297B (en) 1990-10-31
GB9000345D0 (en) 1990-03-07
FR2642432B1 (fr) 1997-12-05
DK26690D0 (da) 1990-02-01
DE4001870A1 (de) 1990-08-09
US5032425A (en) 1991-07-16
GB2227739B (en) 1992-04-22
NO900439L (no) 1990-08-03
SE9000315L (sv) 1990-08-03
IT9047580A0 (it) 1990-01-29
DK26690A (da) 1990-08-03
FR2642432A1 (fr) 1990-08-03
DK171953B1 (da) 1997-08-25
NO301128B1 (no) 1997-09-15
NO900439D0 (no) 1990-01-31
SE508764C2 (sv) 1998-11-02
FI97140B (fi) 1996-07-15
JP2927485B2 (ja) 1999-07-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI97140C (fi) Menetelmä epäorgaanisen jauheen käsittelemiseksi
US5431956A (en) Coated inorganic particles
US4880842A (en) Multi-stage opacifying polymer particles containing non-polymeric acid absorbed therein
CN1230450C (zh) 制备含有极性单体和多价阳离子的组合物的方法
MX2013009660A (es) Particulas de dioxido de titanio encapsuladas con polimero.
MX2012010302A (es) Particula de pigmento opacificante.
EP3713664A1 (en) Thermally expandable microspheres prepared from bio-based monomers
JP4317819B2 (ja) 気孔質ポリマー粒子
JPH01213371A (ja) アニオン性種の掃除機構を有する水性被覆組成物
CA2893695C (en) Amphoteric polymer particles and compositions thereof
FI61317B (fi) Foerfarande foer framstaellning av vinylkloridpolymerisat
CN1210353C (zh) 无机粒子表面改性的方法
Xanthos et al. Polymer encapsulation of colloidal asbestos fibrils
AU2013363704B2 (en) A method of making opacifying polymer particles
US4218356A (en) Product of and process for polymerizing an aqueous reaction mixture containing ionizing agent and cosolvent that forms an aqueous dispersion of resinous polyelectrolyte
EP1319688B1 (en) Crosslinkable composition
AU2013359435B2 (en) Amphoteric polymer particles and compositions thereof
AU2013363705A1 (en) Opacifying polymer particles
GB2250020A (en) Preparing pigments by coating inorganic particles with monomers polymerised in the presence of a dye
US4348309A (en) Preparation of vinyl ester resin polymer spheres
US5420177A (en) Method for producing colored and exactly spherical fine-grains of polymer
GB2234514A (en) Process for treating powders
JPH02292305A (ja) 重合体被覆セリサイト粒子の製造法
Chen et al. Preparation of raspberry-like PMMA/SiO 2 nanocomposite particles
KR20070093649A (ko) 다층구조를 지닌 백색안료 및 그 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
FG Patent granted

Owner name: TIOXIDE GROUP PLC

BB Publication of examined application
MM Patent lapsed

Owner name: TIOXIDE GROUP PLC