FR2642432A1 - Procede de traitement d'enrobage d'une poudre inorganique - Google Patents
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Classifications
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Abstract
Procédé de traitement d'enrobage ou d'encapsulation d'une poudre inorganique selon lequel la poudre, de préférence un pigment, est dispersée dans un milieu aqueux et un monomère éthyléniquement insaturé est polymérisé dans ce milieu en présence de la poudre pendant que l'on soumet le mélange réactionnel à l'action des vibrations d'ultrasons. Le monomère est présent en une quantité ne dépassant pas 200 % en poids de la poudre et de préférence est un acrylate ou un méthacrylate. La poudre a une charge cationique sur sa surface qui peut être générée par traitement de ladite surface de préférence avec un sel d'aluminium.
Description
I La présente invention concerne un procédé de traitement et pLus
particulièrement un procédé de traitement d'une poudre
inorganique par une matière organique.
Le procédé conformément à la présente invention pour le traitement d'une poudre inorganique consiste à polymériser un mélange réactionnel d'un monomère éthyLéniquement insaturé en
présence d'une poudre inorganique dispersée ayant une charge catio-
nique sur La surface de ses particules, ledit monomère étant présent en quantité ne dépassant pas 200 % du poids de ladite poudre, et à soumettre Ledit monomère et ladite poudre à l'effet
des vibrations d'ultrasons durant au moins une partie de la poly-
mérisation dudit monomère de sorte que lesdites particules sont
revêtues de monomère polymérisé.
La présente invention concerne un procédé pour revêtir
les particules d'une poudre inorganique par un polymère organique.
Le procédé réduit au minimum la production de polymère libre qui ne forme pas partie d'un revêtement et apparemment le revêtement obtenu est plu_ épais que celui obtenu par un procédé qui ne met pas en oeuvre des vibrations d'ultrasons. Les produits sont bien
dispersés et l'agrégation est minimisée.
D'une manière générale, le procédé met en oeuvre la
préparation initiale d'une dispersion, habituellement une disper-
sion aqueuse, Je la poudre inorganique à revêtir, et si nécessaire, la modification de ses particules de façon que leurs surfaces portent une ciarge cationique. Un monomère éthyLéniquement insaturé est ensuite ajouté a la dispersion de la poudre inorganique et la polymérisation est amorcée par une technique appropriée. Durant au moins une partie de la polymérisation, la dispersion de la poudre inorganique est soumise à l'action des vibrations des ultrasons qui
donnent les effets avantageux spécifiés ci-dessus. En vue de mini-
miser la production de polymère libre, la quantité de monomère ne
doit pas dépasser 200 % en poids de la poudre inorganique.
Le procédé de la présente invention peut être utilisé pour revêtir Les particules d'une poudre inorganique quelconque mais les poudres les plus intéressantes comprennent les pigments inorganiques, les diluants et les charges. En particulier, les pigments inorganiques sont les plus utilisés dans le procédé et ces pigments comprennent les pigments de dioxyde de titane, Les pigments d'oxyde d'aluminium, les oxydes d'antimoine, les pigments de baryum, les pigments de calcium, les pigments de zirconium, les
pigments de chrome, les pigments de fer et les pigments de magné-
sium. Les diluants et/ou les charges tels que la silice, les silicates, les aluminates et en particulier les argiles peuvent également être traités par le procédé de l'invention. Des mélanges de pigments et de diluants peuvent également être traités aussi bien que les formes hon pigmentaires des poudres inorganiques mentionnées comme pigments. Dans le procédé Le plus préféré, la
Doudre inorganique est un pigment de dioxyde de titane, de préfé-
rence le dioxyde de titane rutile. De préférence, la poudre inorga-
nique est à l'état finement divisé avant le revêtement et, si nécessaire, peut être broyée par un dispositif approprié pour
atteindre ur tel état.
Dans la polymérisation, les particules de poudre inorga-
nique disDersées ont une charge cationique sur leurs surfaces.
Habituellemrent, la poudre inorganique requiert le traitement par un composé approprié pour produire une telle charge cationique, mais dans certains types de poudres, une charge cationique peut être produite par abaissement du pH d'une dispersion aqueuse de la
poudre à une valeur inférieure au pH 7 par addition d'un acide.
Toutefois, pour un grand nombre de poudres inorganiques, le trai-
tement par un agent modifiant la charge de surface est nécessaire.
De façon typique, une dispersion de La poudre inorganique est traitée par des cations appropriés et des exemples de ces cations comprennent les suivants: AL3+, Zn2+, Th4+, U02+ et Pd2+ Toutefois, l'utilisation des sels d'aluminium sont préférés compte tenu de leur coût et de la taille de l'ion qui est petite. De préférence, l'agent modifiant la charge de surface est un sel d'aluminium d'un acide minéral tel que sulfate d'aluminium ou chlorure d'aluminium mais de préférence le sel est le nitrate d'aLuminium. Si on le désire, l'agent modifiant la charge de surface de la poudre inorganique peut être remplacé en partie ou
complété par L'utilisation d'un composé organique qui est catio-
nique dans la dispersion particulière. Si on le désire, te composé organique, lui-même, peut être un monomère polymérisable, mais des composés cationiques non polymérisables peuvent être utitisés. De préférence, le composé organique est un polyélectrolyte et des composés appropriés comprennent Les colloides protéiques, la gomme guar cationique, certains polymères de méthacrylates, la vinylamine et la vinylpyridine. L'acide méthacrylique peut être ajoutée à la dispersion de poudre, habituellement avant l'agent de modification
de surface, comme un adjonctif, si on le désire.
La quantité de l'agent modifiant la charge de surface doit être seulement suffisante pour obtenir la densité de charge
cationique désirée et peut être déterminée facilement par électro-
phorèse ou d'autres moyens. Les quantités typiques d'agent modi-
fiant la charge de surface sont de 2,5 % à 7,5 % en poids d'un sel d'aluminium, par rapport au poids de la poudre inorganique, selon
la poudre inorganique particulière à traiter et La charge catio-
nique désirée.
Comme décrit, selon le procédé de la présente invention, on polymérise un monomère éthyléniquement insaturé pour revêtir les particules de poudre inorganique par un polymère ou un copolymère si on le désire. N'importe quel monomère éthyléniquement insaturé qui est polymérisable dans un système de polymérisation en émulsion
peut être utilisé dans la présente invention. Usuellement, le poly-
mère produit est de préférence insoluble dans l'eau et, si
nécessaire, peut être réticulé par un agent réticulant approprié.
Les monomères éthyléniquement insaturés typiques comprennent les composés aliphatiques ou aromatiques contenant un groupe insaturé polymérisable tels que les acides carboxyliques insaturés ou Les esters d'acides carboxyliques insaturés. L'un des atomes de carbone formant La double Liaison peut porter de préférence deux atomes d'hydrogène et ces composés sont dénommés monomères vinyliques. Les monomères typiques utiles sont des monomères acides tels que l'acide acrylique, l'acide méthacrylique, l'acide itaconique, l'acide maléique ou ses anhydrides, l'acide fumarique, l'acide crotonique. Les esters de ces monomères acides peuvent être
utilisés teLs qu'acrylate de méthyle, acryLate d'éthyle, métha-
crylate de méthyle, acrylate de butyle et méthacrylate d'éthyle.
D'autres monomères qui peuvent être polymérisés pour former des
revêtements comprennent Le styrène, le vinyLtoluène, l'oc-méthyl-
styrène, l'éthylène, l'acétate de vinyle, le chlorure de vinyle,
l'acrylonitrile et analogues.
Si on le désire, deux ou plus de deux monomères polymé-
risables peuvent être copolymérisés. De même, un agent réticulant peut être présent et des agents typiques comprennent les monomères
éthyléniquement insaturés poLyfonctionnels, par exemple diméthacry-
late d'éthylèneglycol, diacrylate d'éthyLèneglycol, méthacrylate
d'allyLe, acrylate d'allyle, diacrylate de 1,3-butanediol, divinyl-
benzène ou diméthacrylate de 1,3-butanediol. La quantité de cet agent réticulant peut être comprise dans l'intervalle de 10 % à 50 % en poids dudit agent par rapport au poids du monomère total employé.
Comme décrit ci-dessus, la quantité du monomère éthylé-
niquement insaturé polymérisabLe ne dépasse pas 200 % en poids de la poudre inorganique et de préférence la quantité ne dépasse pas 100 % en poids. Dans le procédé le plus préféré, la quantité de monomère éthyLéniquement insaturé polymérisable est comprise dans
l'intervalle de 2 % à 25 % en poids de la poudre inorganique.
La poudre inorganique est usuellement formée en une olspersion aqueuse initialement, si nécessaire, à l'aide d'un agent dispersant. Cette dispersion peut être broyée si on le désire et ensuite à la dispersion est ajouté un agent modifiant la surface
nécessaire quelconque suivi par, ou précédé par un polyélectro-
lyte organique désiré quelconque ou un autre adjonctif. Lorsque l'adjonctif est un acide organique tel que l'acide méthacrylique, une quantité d'un agent réticulant tel que le diméthacrylate
d'éthylèneglycol peut également être ajoutée.
Dans le procédé de l'invention, le monomère choisi habi-
tuellement, avant le mélange avec la poudre inorganique, est formé en une émulsion aqueuse employant, si nécessaire, un émulsifiant non ionique ou anionique ou un mélange de ceux-ci pour faciliter l'émulsification. Les agents émulsifiants typiques comprennent le dodécylbenzènesuLfonate de sodium et les alkyLphénoLs éthoxylés tels que ceux dans lesquels Le groupe aLkyle est un groupe nonyle, octyte ou décyle. D'autres agents émulsifiants connus peuvent être empLoyes. Lorsque La polymérisation doit être effectuée en présence d'un agent réticulant pour Le ou les monomères éthyléniquement insaturés choisis, il est habituel mais pas obLigatoire d'ajouter
cet agent à la poudre inorganique séparément de l'émulsion de mono-
mère. HabituelLement, La polymérisation est amorcée par un
initiateur soluble dans L'eau tel qu'un composé peroxy, un per-
sulfate, un peracetate ou un initiateur du type rédox, par exemple un sel d'un acide persulfurique ou un hydroxyperoxyde ou peroxyde
organique en combinaison avec un sulfite, un bisulfite, un hydro-
sulfite ou un formaldéhyde sulfoxylate métallique. L'initiateur est ajouté dans une étape appropriée quelconque, par exemple avant
l'addition du monomère à la poudre inorganique. Une partie seule-
ment de la quantité requise de l'initiateur peut être ajoutée initialement suivie par la quantité nécessaire restante en une ou
plusieurs étapes ultérieures.
La polymérisation des monomères ajoutés est habituelle-
ment conduite à une température éLevée, comprise dans L'intervalle de 25 C à 80 C, habituellement de 30 C à 50 C, selon la température ambiante. La polymérisation est effectuée normalement mais non nécessairement dans une atmosphère inerte, par exemple, sous une
atmosphère protectrice d'un gaz inerte, par exemple L'azote.
Dans te procédé de la présente invention, au moins une partie de La polymérisation est effectuée en soumettant le mélange de monomère et de poudre inorganique à l'action des vibrations d'ultrasons. Habituellement, ceci est effectué par immersion d'un vibrateur à ultrasons dans le mélange aqueux à polymériser et de préférence le méLange est traité par des vibrations depuis le commencement de la polymérisation. Les vibrations d'ultrasons sont celles connues comme ultrasons employant habituellement des fréquences dans l'intervalle de 20 à 50 kHz. La puissance effective délivrée au mélange dépend de cettlle désirée et du volume du mélange à traiter et il a été trouvé que les résultats les plus avantageux sont obtenus en employant des puissances relativement basses de vibrations d'ultrasons. De préférence, la puissance de sortie dans le mélange de polymérisation est comprise dans l'intervalle de 16 à
60 W/l de mélange et plus préférablement de 20 à 30 W/I. Typique-
ment, la quantité de poudre inorganique dans le mélange est comprise dans l'intervalle de 150 à 300 g/l, de préférence de 200 à
240 g/l.
L'utilisation des valeurs inférieures de puissance de vibrations d'ultrasons produit un revêtement plus uniforme pour
autant que le degré de recouvrement est concerné. Des valeurs supé-
rieures de puissance donnent une meilleure dispersion des particules de poudre inorganique. L'emploi des concentrations inférieures de poudre inorganique dans la dispersion aqueuse améliore également l'épaisseur et l'uniformité du pouvoir couvrant
du revêtement.
Les particules enrobées produites par le procédé de l'invention peuvent être utilisées comme agents opacifiants dans les peintures et dans d'autres milieux tels que dans les matières plastiques et dans les encres. Le revêtement donne une amélioration
de la dispersion de la matière inorganique dans les milieux orga-
niques et tend également à réduire le caractère abrasif de la poudre sur l'appareillage de fabrication des matières plastiques
contenant les poudres.
L'invention est illustrée dans Les exemples qui suivent.
Exemple 1
Le procédé général de production des poudres inorganiques enrobées est décrit dans les étapes numérotées suivantes durant lesquelles une atmosphère d'azote sec est maintenue dans le
récipient de réaction.
Etape 1 La poudre inorganique (190 g) est pesée dans une marmite de 1 I et 750 ml d'eau distillée purgée à l'azote (30-60 min, N2 sec) sont ajoutés. La bouillie est agitée mécaniquement à 20 C pendant 5-10 min.
- 7
Etape 2
L'acide méthacrylique (MA) (1,9 g) est ajouté et l'agita-
tion se poursuit pendant 15 min à 20 C.
Etape 3 Du Al(N03)3 (2,8 g) (AIN) est ajouté et l'agitation se poursuit pendant 10 min. Etape 4 Le diméthacrylate d'éthyLèneglycol (EDMA, 0,525 g) est ajouté et La température est portée à 40 C (20-30 min). L'agitation se poursuit à 40 C pendant 15 min. Etape 5 On prépare des solutions fraîches de persulfate de potassium à 1 % (0,25 g/25 ml, solution A) et de bisulfite de sodium à 1 % (0,25 g/25 mL, solution B). 1,8 g de solution A et 0,9 g de solution B sont ajoutés à la marmite et L'agitation se poursuit pendant 15 min. Etape 6 Le méthacrylate de méthyle (MMA, 7,5 g) est émulsifié dans l'eau (100 ml) avec un agent émulsifiant (EA) (0,38 g) utilisant une sonde à ultrasons (5 min). L'émulsion est ajoutée (portions aliquotes de 5 ml), sous agitation, sur une période de min. Etape 7 Le diméthacrylate d'éthylèneglycol (0,41 g) est ajouté et
la température est portée à 70 C (45-65 min).
Etape 8 On ajoute d'autres portions aliquotes de solution A (7,2 g) et de solution B (3,6 g) et on laisse La. polymérisation se
dérouler pendant 4 h à 70 C.
Etape 9 Au bout de 4 h, Le produit est filtré, lavé à l'eau et
séché pendant une nuit à 70 C.
L'agent émulsifiant est l'isooctylphénoxypolyéthoxy-
éthanol commercialisé sous le nom commercial de "Triton-X".
Dans les expériences spécifiques décrites en détail ci-
après, on applique des ultrasons au récipient de réaction employé dans L'expérience 2 par un bain à ultrasons (10-15 watts/cm2) et
dans les expériences restantes par des sondes à ultrasons à diffé-
rentes puissances de sortie de base, l'une avec une sortie maximale de 225 W (sonde X), une autre à une sortie maximale de 375 W (sonde Y). Les ultrasons sont utilisés conformément à trois programmes, c'est-à-dire Programme I - durant les étapes 1 à 5 incluses E - durant les étapes 1 à 7 incluses
P - durant les étapes 5 à 7 incluses.
26 expériences sont conduites comme décrit ci-après avec
les conditions montrées dans le tableau 1. Les watts montrés repré-
sentent la quantité effective de puissance délivrée aux réactifs durant le fonctionnement de la sonde. Dans les expériences 3 à 8, 11 à 18 et 21 à 26, la sonde choisie fonctionne avec une sortie fixée à 30 % et dans les autres expériences avec une sortie fixée à Z. La quantité de réactifs montrée est celle donnée dans la
description générale (c'est-à-dire 1 = la même; 1/2 = 1/2 de la
description générale, etc.).
TABLEAU 1
Sonde à ultrasons/ Exp. watts/durée Poudre MA AIN EDMA EA MMA 1 néant 1Ba2SO4 1 I I 1 1 2 bain/watts/E 1 Ba2SO4 1 1 1 1 1 3 Y/47/P 1 TiO2 I 1 1 1 1 4 X/28/P 1TiO2 1 I 1 1 1 Y/47/E 1 TiO2 1 I1 1 1 6 X/28/E 1TiO2 1 1 1 I 1 7 X/28/I I TiO2 1 1 I I 1 8 Y/47/I 1 TiO2 1 1 1 1 1 9 X/55/E 1 TiO2 1 1 1 1 1 Y/41/E 1 TiO2 1 I 1 1 1 11 Y/22/E 1 TiO2 1 1 1 1/2 1 12 X/28/E 1 TiO2 1 1 1 1/2 1 13 Y/22/I 1/2 TiO. -1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 TABLEAU 1 (suite) Sonde à ultrasons/ ExD. watts/durée Poudre MA ALN EDMA EA MMA 14 X/28/I 1/2 TiO2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 Y/22/I 1/2 TiO02 1 I 1 1/2 1 16 Y/28/I 1/2 TiO2 1 1 1 1/2 1 17 Y/22/I 1 TiO2 1 1 1 1 18 X/28/I 1TiO2 1 1 1 1 1 19 Y/41/I 1/2 TiO2 1 1 1 1/2 1 X/55/I 1/2 TiO2 1 1 1/2 1 21 Y/22/I 1 TiO2 2 2 2 1 2 22 X/28/I 1 TiO2 2 2 2 1 2 23 Y/22/I 1 TiO2 I 1 1 1 2 24 X/28/I 1 TiO2 1 1 1 1 2 Y/22/I 1 TiO2 2 1 1(DVB) 1/2 1 26 X/28/I 1 TiO2 2 1 1(DVB) 1/2 1
DVB = divinylbenzène au lieu de EDMA.
Les produits obtenus sont examinés au microscope électro-
nique et les microphotographies sont observées visuellement. D'une manière générale, l'examen montre que L'utilisation des ultrasons
améLiore Le degré d'enrobage du produit de l'expérience 2 compara-
tivement à l'expérience 1.
On peut voir que l'effet le plus bénéfique est obtenu lorsque les ultrasons sont utilisés seulement dans l'étape initiale de La réaction, c'est-à-dire I est meilleur que P qui est meilleur que E. De même, L'utilisation de niveaux de puissance inférieurs améliore l'enrobage comparativement à une puissance supérieure mais les niveaux supérieurs de puissance produisent une meiLLeure
dispersion des particules enrobées.
Un accroissement du rapport agent émulsifiant/poudre améliore Le pouvoir couvrant. Une diminution de la teneur en TiO2 améliore légèrement l'épaisseur et L'uniformité du revêtement. De même, L'accroissement de la concentration en monomère augmente Le
pouvoir couvrant et l'uniformité du revêtement.
Dans Les expériences, Le dioxyde de titane utilisé est la décharge du réacteur obtenue dans l'oxydation en phase vapeur du
tétrachlorure de titane.
Exempte 2 On répète le procédé général décrit en détail dans
l'exemple 1 avec diverses modifications indiquées dans La descrip-
tion des expériences donnée ci-après. La sonde est la sonde Y et la puissance est fournie à une valeur d'entrée de 22 W durant Les étapes 1 à 5 incluses à moins d'indication contraire. La poudre utilisée est la même poudre de dioxyde de titane que celLe dans Les
expériences 3 à 26.
Expérience 27 Dans l'étape 2, l'acide acrylique (1,9 g) est ajouté au lieu de l'acide méthacrylique. Le produit est du dioxyde de titane
revêtu de polymère.
Expérience 28 Trois différentes quantités de l'agent émulsifiant (EA)
sont employées, équivalentes à 5 %, 3 % et 12 X en poids du mono-
mère. Toutes produisent des degrés similaires de revêtement sur la poudre mais le niveau optimum est d'environ 10 Z en poids du monomère. Expérience 29 L'acrylate de butyle est utilisé au lieu du méthacrylate
de méthyle. La poudre est revêtue du polymère.
Expérience 30 Le styrène est utilisé à la place du méthacrylate de
méthyle. Le produit a un revêtement uniforme de polymère.
Expérience 31 Un mélange à poids égal de méthacryLate de méthyle et d'acrylate de butyle est utilisé au lieu du méthacryLate de méthyle
seul. Le produit est uniformément revêtu du polymère.
Expérience 32
Le méthacrylate de méthyle est remplacé par le méthacry-
late de butyle. Un produit encapsulé est obtenu.
Expérience 33 L'agent émulsifiant (EA) utilisé est le dodécyLbenzène
sulfonate de sodium. Un produit revêtu est obtend mais le revête-
ment n'est pas aussi épais que celui obtenu en utilisant l'agent
émulsifiant des expériences 1 à 24.
Expérience 34 Le bromure de cétyltriméthylammonium est utilisé comme agent émulsifiant. Un produit similaire à celui de l'expérience 33
est obtenu.
Expérience 35
L'agent émulsifiant utilisé est le dodécylbenzène-
sulfonate de sodium et l'acrylate de butyle est utilisé au lieu du
méthacrylate de méthyle. Un produit revêtu uniformément est obtenu.
Expérience 36 Les quantités de méthacrylate de méthyle sont choisies pour être équivalentes à 1%, 3 %, 5%, 7 %, 9 %, 11 %, 13 %, 15%, 17 %, 19 %, 21 %, 23 % et 25 % de polymère par rapport au poids de
la poudre. Toutes produisent des produits enrobés.
Expérience 37 On- utilise des quantités de persulfate de potassium de 1%, 2 %, 3 %, 4 %, 5 %, 6 % et 6,5 % par rapport au poids de la poudre et des quantités de métabisulfite de 1 %, 2 %, 3 % et 3,25 %
par rapport à la poudre sont utilisées dans les étapes 5 et 8.
Toutes produisent des produits enrobés de polymère avec un revête-
ment optimum obtenu en-utilisant le persulfate de potassium en
quantités de 1,44 % et de 6,5 % dans les étapes 5 et 8 respective-
ment et Le métabisulfite de sodium en quantités de 0,72 X et de
3,25 % dans les étapes 5 et 8 respectivement.
Expérience 38 Un mélange de 2 parties en poids de styrène et de 1 partie en poids de méthacrylate de méthyle est utilisé au lieu du méthacrylate de méthyle. Le produit est de la poudre enrobée de polymère. Expérience 39 Les vibrations d'ultrasons sont appliquées dans toutes les étapes de réaction mais d'une manière pulsée (à intervalles d'environ 30 s) au Lieu d'une manière continue. De nouveau, on
obtient un produit revêtu de polymère.
Expérience 40 On conduit le procédé de l'exemple I sauf que la puissance à l'entrée dans l'étape 1 est de 50 W. On produit une
poudre enrobée de polymère.
Dans les expériences 27 à 40 o un réactif (ou un mélange) remplace un autre réactif décrit à L'exemple 1, on emploie
un poids égal de remplacement, à moins d'indication contraire.
Tous les produits sont analysés visuellement par des
microphotographies au microscope électronique à transmission.
Claims (17)
1. Un procédé de traitement d'une poudre inorganique selon lequel un mélange réactionneL d'un monomêre éthyléniquement insaturé est polymérisé en présence d'une poudre inorganique dispersée ayant une charge cationique sur la surface des particules de poudre, caractérisé en ce que Le monomère est présent en une quantité ne dépassant pas 200 % du poids de Ladite poudre, et le
mélange réactionnel est soumis à l'action des vibrations d'ultra-
sons durant au moins une partie de la polymérisation dudit monomère
de sorte que lesdites particules sont enrobées de monomère poly-
mérisée.
2. Un procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la quantité dudit monomère n'est pas supérieure à 100 % en
poids de ladite poudre.
3. Un procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que les vibrations d'ultrasons ont une fréquence de 20 à kHz.
4. Un procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, caracté-
risé en ce que la puissance fournie au mélange réactionnel par les
vibrations d'ultrasons est de 15 à 60 W/L.
5. Un procédé selon l'une quelconque des revendications
précédentes, caractérisé en ce que la poudre inorganique est du
dioxyde de titane.
6. Un procédé selon l'une quelconque des revendications
précédentes, caractérisé en ce que ladite poudre inorganique est
présente sous ta forme d'une dispersion aqueuse.
7. Un procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce
que la quantité de La poudre inorganique est de 150 à 300 g/t.
8. Un procédé selon l'une quelconque des revendications
précédentes, caractérisé en ce que la poudre inorganique est
traitée par un agent modifiant la charge de surface.
9. Un procédé selon La revendication 8, caractérisé en ce que L'agent modifiant la charge de surface est une source d'ions A3+, zn2+, Th4+, U022+ ou d2+ A Zn, Th, U02 ou Pd
10. Un procédé selon la revendication 8 ou 9, caractérisé en ce que la quantité d'agent modifiant la charge de surface est de
2,5 X à 7,5 X en poids par rapport au poids de ladite poudre inor-
ganique.
11. Un procédé selon L'une quelconque des revendications
précédentes, caractérisé en ce que ledit monomère est un acide
carboxylique insaturé ou un ester de cet acide.
12. Un procédé selon la revendication 11, caractérisé en
ce que deux ou plus de deux monomères sont copolymérisés.
13. Un procédé selon l'une quelconque des revendications
1 à 10, caractérisé en ce que ledit monomère est le suivant: acide acrylique, acide méthacrylique, acide itaconique, acide maléique, anhydride maléique, acide fumarique, acide crotonique, acrylate de méthyle, acrylate d'éthyLe, méthacrylate de méthyle, acrylate de
butyle, méthacrylate d'éthyle, styrène, vinyltoluene, c-méthyl-
styrène, éthylène, acétate de vinyle, chlorure de vinyle ou acrylo-
nitrile.
14. Un procédé selon l'une quelconque des revendications
précédentes, caractérisé en ce que ledit mélange réactionnel
contient un agent réticulant pour le monomère polymérisé.
15. Un procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que la quantité de L'agent réticulant est de 10 % à 50 X du
poids total des monomères à polymériser.
16. Un procédé- selon l'une quelconque des revendications
précédentes, caractérisé en ce que ledit monomère est formé en une
émulsion avant son mélange avec ladite poudre inorganique.
17. Un procédé selon l'une quelconque des revendications
1 à 16, caractérisé en ce que la polymérisation est amorcée par un
mélange d'un persulfate et d'un métabisulfite.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2705353A1 (fr) * | 1993-05-20 | 1994-11-25 | Ecc Int Ltd | Charges de pigmentation pour compositions polymères. |
Families Citing this family (34)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4019252C2 (de) * | 1990-06-15 | 1994-05-19 | Chemson Polymer Additive | Verfahren zur Herstellung von Füllstoffen aus anorganischen Trägermaterialien mit einer Polymerbeschichtung |
| GB2250020B (en) * | 1990-11-26 | 1994-12-07 | Tioxide Group Services Ltd | Process for preparing pigments |
| US5177395A (en) * | 1991-03-15 | 1993-01-05 | General Electric Company | Cadmium free bug lamp with rutile TiO2 coating containing chromium and antimony in the rutile lattice |
| EP0572128B1 (fr) * | 1992-05-29 | 1998-07-08 | Tioxide Group Services Limited | Procédé de fabrication de particules inorganiques revêtues |
| US5426136A (en) * | 1993-03-24 | 1995-06-20 | Ppg Industries, Inc. | Particulate amorphous silica associated with thin polymeric film |
| US5410212A (en) * | 1993-04-01 | 1995-04-25 | General Electric Company | Soft white reflector lamp |
| JPH06329948A (ja) * | 1993-05-21 | 1994-11-29 | Nara Kikai Seisakusho:Kk | 粉体の表面改質方法 |
| US5849816A (en) * | 1994-08-01 | 1998-12-15 | Leonard Pearlstein | Method of making high performance superabsorbent material |
| US5549590A (en) * | 1994-08-01 | 1996-08-27 | Leonard Pearlstein | High performance absorbent particles and methods of preparation |
| CN1239548C (zh) | 1999-09-08 | 2006-02-01 | 巴斯福股份公司 | 制备由聚合物和细碎无机固体组成的颗粒的水分散体的方法 |
| US6833401B1 (en) | 1999-10-20 | 2004-12-21 | Basf Aktiengesellschaft | Method for producing an aqueous dispersion of particles that are made up of polymers and inorganic solid matter which consists of fine particles |
| DE10012783A1 (de) * | 2000-03-16 | 2001-10-18 | Degussa | Ruß |
| DE10129537A1 (de) | 2001-06-21 | 2003-01-09 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Dispersion von aus Polymerisat und feinteiligem anorganischem Feststoff aufgebauten Partikeln |
| DE102004010155A1 (de) | 2004-02-27 | 2005-09-15 | Basf Ag | Verfahren zur Verbesserung der Lagerstabilität von Kompositpartikel-Dispersionen |
| BRPI0516445B1 (pt) * | 2004-10-04 | 2018-11-21 | Univ Sydney | métodos para polimerizar monômero para formar polímero na superfície de material particulado, e para preparar uma tinta de pintura, tinta de pintura em pó termofundível, carga, adesivo, tonalizador, tinta de impressão líquida, revestimento base, selante, produto diagnóstico ou produto terapêutico, e tinta, tinta em pó termofundível, carga, adesivo, tonalizante, tinta líquida, revestimento base, selante, produto diagnóstico ou produto terapêutico |
| DE102005000918A1 (de) | 2005-01-06 | 2006-07-20 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung wässriger Kompositpartikel-Dispersionen |
| US20060162612A1 (en) * | 2005-01-25 | 2006-07-27 | Kabalnov Alexey S | Pigments modified with surface counter-ions |
| US7741384B2 (en) * | 2006-05-11 | 2010-06-22 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Encapsulation of pigment particles by polymerization |
| US20070299158A1 (en) * | 2006-06-23 | 2007-12-27 | Hiu Liu | Inkjet inks with encapsulated colorants |
| US20080145647A1 (en) * | 2006-12-13 | 2008-06-19 | Rahul Ganguli | Metal impregnated composites and methods of making |
| PT2147020E (pt) | 2007-05-04 | 2011-05-03 | Basf Se | M?todo para a produ??o de uma dispers?o aquosa de part?culas comp?sitas |
| GB2449306A (en) * | 2007-05-18 | 2008-11-19 | Univ Sheffield | Composite particles |
| ATE520719T1 (de) | 2007-10-24 | 2011-09-15 | Basf Se | Verfahren zur herstellung einer wässrigen kompositpartikel-dispersion |
| CN102056998A (zh) | 2008-04-25 | 2011-05-11 | 巴斯夫欧洲公司 | 改善复合颗粒水性分散体储藏稳定性的方法 |
| ES2402109T3 (es) | 2009-04-15 | 2013-04-29 | Basf Se | Método para la producción de una dispersión acuosa de partículas de compuesto |
| CN102471667A (zh) * | 2009-07-30 | 2012-05-23 | 惠普开发有限公司 | 包含交联剂的包覆型颜料 |
| CN102575114B (zh) * | 2009-09-18 | 2014-08-13 | 旭化成化学株式会社 | 树脂被覆金属颜料及其制造方法 |
| PT2528978E (pt) | 2010-01-27 | 2013-12-11 | Basf Se | Meio de revestimento contendo partículas compósitas |
| PT2605853T (pt) | 2010-08-16 | 2017-07-21 | Basf Se | Processo para melhorar a estabilidade de armazenamento de dispersões aquosas de partículas compósitas |
| JP5188635B2 (ja) * | 2012-04-24 | 2013-04-24 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | 樹脂被覆金属顔料、およびその製造方法 |
| EP2855580B1 (fr) | 2012-05-31 | 2016-07-13 | Basf Se | Liants |
| EP2976386A1 (fr) | 2013-03-20 | 2016-01-27 | Cabot Corporation | Particules composites et leur procédé de fabrication |
| US9725621B2 (en) | 2013-05-03 | 2017-08-08 | Cabot Corporation | Chemical mechanical planarization slurry composition comprising composite particles, process for removing material using said composition, CMP polishing pad and process for preparing said composition |
| KR101916555B1 (ko) | 2013-12-20 | 2018-11-07 | 캐보트 코포레이션 | 화학적 기계적 평탄화를 위한 금속 산화물-중합체 복합 입자 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA899723A (en) * | 1970-12-03 | 1972-05-09 | Gulf Oil Canada Limited | Polymer encapsulation of finely divided solids |
| EP0054832A1 (fr) * | 1980-12-15 | 1982-06-30 | The Dow Chemical Company | Particule d'un polymère hydrophobe de dimensions colloidales dans laquelle sont dispersées de petites particules d'une matière inorganique |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB696799A (en) * | 1951-03-03 | 1953-09-09 | Joseph Lecher | Improvements in or relating to processing materials |
| GB927761A (en) * | 1960-06-22 | 1963-06-06 | Sun Oil Co | Improvements in or relating to the preparation of solid polymers of alpha-olefins |
| GB864178A (en) * | 1959-01-09 | 1961-03-29 | Malcolm Stewart Burgess | Treatment of mineral substances and product obtained thereby |
| DE1181160B (de) * | 1961-07-29 | 1964-11-12 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung feindisperser Farbstoffe oder Pigmente |
| US3714102A (en) * | 1970-12-02 | 1973-01-30 | Gulf Oil Canada Ltd | Polymer encapsulation of finely divided solids |
| ZA711442B (en) * | 1971-04-19 | 1972-02-23 | Laporte Industries Ltd | Improvements in and relating to the treatment of titanium dioxide pigments |
| US4071225A (en) * | 1976-03-04 | 1978-01-31 | Holl Research Corporation | Apparatus and processes for the treatment of materials by ultrasonic longitudinal pressure oscillations |
| JPS5982633A (ja) * | 1982-11-02 | 1984-05-12 | Sumitomo Chem Co Ltd | 親油性表面を有する磁気記録用研磨剤 |
| JPS5991162A (ja) * | 1982-11-15 | 1984-05-25 | Fuji Photo Film Co Ltd | カーボンブラックの水性分散体の製造方法 |
| JPS59224102A (ja) * | 1983-06-03 | 1984-12-17 | Ricoh Co Ltd | 磁性粉の表面処理方法 |
| US4724161A (en) * | 1986-09-15 | 1988-02-09 | Rca Corporation | Method for making deaggregated phosphors |
| ES2061762T3 (es) * | 1989-04-14 | 1994-12-16 | Union Carbide Corp | Sistemas de materiales compuestos microscopicos y procedimiento para producirlos. |
-
1989
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- 1990-02-01 DK DK26690A patent/DK171953B1/da not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA899723A (en) * | 1970-12-03 | 1972-05-09 | Gulf Oil Canada Limited | Polymer encapsulation of finely divided solids |
| EP0054832A1 (fr) * | 1980-12-15 | 1982-06-30 | The Dow Chemical Company | Particule d'un polymère hydrophobe de dimensions colloidales dans laquelle sont dispersées de petites particules d'une matière inorganique |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2705353A1 (fr) * | 1993-05-20 | 1994-11-25 | Ecc Int Ltd | Charges de pigmentation pour compositions polymères. |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2927485B2 (ja) | 1999-07-28 |
| CA2007503A1 (fr) | 1990-08-02 |
| JPH02233770A (ja) | 1990-09-17 |
| SE9000315L (sv) | 1990-08-03 |
| MY106267A (en) | 1995-04-29 |
| CA2007503C (fr) | 1997-01-21 |
| FI97140B (fi) | 1996-07-15 |
| DK26690D0 (da) | 1990-02-01 |
| GB2227739A (en) | 1990-08-08 |
| GB8902293D0 (en) | 1989-03-22 |
| DK171953B1 (da) | 1997-08-25 |
| GB9000345D0 (en) | 1990-03-07 |
| IT9047580A0 (it) | 1990-01-29 |
| NO900439D0 (no) | 1990-01-31 |
| FI900522A0 (fi) | 1990-02-01 |
| AU4784490A (en) | 1990-08-09 |
| ES2019035A6 (es) | 1991-05-16 |
| FI97140C (fi) | 1996-10-25 |
| SE9000315D0 (sv) | 1990-01-30 |
| IT1240078B (it) | 1993-11-27 |
| NO301128B1 (no) | 1997-09-15 |
| FR2642432B1 (fr) | 1997-12-05 |
| AU616091B2 (en) | 1991-10-17 |
| NL9000153A (nl) | 1990-09-03 |
| DE4001870A1 (de) | 1990-08-09 |
| ZA90297B (en) | 1990-10-31 |
| NO900439L (no) | 1990-08-03 |
| BE1002795A3 (fr) | 1991-06-11 |
| SE508764C2 (sv) | 1998-11-02 |
| IT9047580A1 (it) | 1990-08-03 |
| GB2227739B (en) | 1992-04-22 |
| US5032425A (en) | 1991-07-16 |
| DK26690A (da) | 1990-08-03 |
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| BE669261A (fr) |