FR2642432A1 - Procede de traitement d'enrobage d'une poudre inorganique - Google Patents
Procede de traitement d'enrobage d'une poudre inorganique Download PDFInfo
- Publication number
- FR2642432A1 FR2642432A1 FR9001202A FR9001202A FR2642432A1 FR 2642432 A1 FR2642432 A1 FR 2642432A1 FR 9001202 A FR9001202 A FR 9001202A FR 9001202 A FR9001202 A FR 9001202A FR 2642432 A1 FR2642432 A1 FR 2642432A1
- Authority
- FR
- France
- Prior art keywords
- monomer
- inorganic powder
- powder
- weight
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 68
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 20
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title abstract description 18
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title abstract description 17
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 41
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 claims abstract description 9
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 6
- 230000009471 action Effects 0.000 claims abstract description 4
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical group O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 15
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 13
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 13
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 12
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims description 7
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims description 6
- VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N Fumaric acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N 0.000 claims description 4
- BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N Methyl acrylate Chemical compound COC(=O)C=C BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 2-(3-fluorophenyl)-1h-imidazole Chemical compound FC1=CC=CC(C=2NC=CN=2)=C1 JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acrylate Chemical compound CCOC(=O)C=C JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims description 2
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N Vinyl chloride Chemical compound ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- LDHQCZJRKDOVOX-NSCUHMNNSA-N crotonic acid Chemical compound C\C=C\C(O)=O LDHQCZJRKDOVOX-NSCUHMNNSA-N 0.000 claims description 2
- WBZKQQHYRPRKNJ-UHFFFAOYSA-L disulfite Chemical compound [O-]S(=O)S([O-])(=O)=O WBZKQQHYRPRKNJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 2
- SUPCQIBBMFXVTL-UHFFFAOYSA-N ethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCOC(=O)C(C)=C SUPCQIBBMFXVTL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000001530 fumaric acid Substances 0.000 claims description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 claims description 2
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 claims description 2
- LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N methylenebutanedioic acid Natural products OC(=O)CC(=C)C(O)=O LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N pent‐4‐en‐2‐one Natural products CC(=O)CC=C PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- HJWLCRVIBGQPNF-UHFFFAOYSA-N prop-2-enylbenzene Chemical compound C=CCC1=CC=CC=C1 HJWLCRVIBGQPNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- LDHQCZJRKDOVOX-UHFFFAOYSA-N trans-crotonic acid Natural products CC=CC(O)=O LDHQCZJRKDOVOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 claims 1
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims 1
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 claims 1
- JRKICGRDRMAZLK-UHFFFAOYSA-L peroxydisulfate Chemical compound [O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O JRKICGRDRMAZLK-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 abstract description 13
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M Methacrylate Chemical compound CC(=C)C([O-])=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 7
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 abstract 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 abstract 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 24
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 14
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 13
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 10
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 7
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 1,2-Divinylbenzene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1C=C MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- UJKWLAZYSLJTKA-UHFFFAOYSA-N edma Chemical compound O1CCOC2=CC(CC(C)NC)=CC=C21 UJKWLAZYSLJTKA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 3
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 3
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- KUDUQBURMYMBIJ-UHFFFAOYSA-N 2-prop-2-enoyloxyethyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCOC(=O)C=C KUDUQBURMYMBIJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DBCAQXHNJOFNGC-UHFFFAOYSA-N 4-bromo-1,1,1-trifluorobutane Chemical compound FC(F)(F)CCCBr DBCAQXHNJOFNGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N Butadiene Chemical group C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 2
- KWKXNDCHNDYVRT-UHFFFAOYSA-N dodecylbenzene Chemical compound CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1 KWKXNDCHNDYVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- STVZJERGLQHEKB-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol dimethacrylate Substances CC(=C)C(=O)OCCOC(=O)C(C)=C STVZJERGLQHEKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 230000008570 general process Effects 0.000 description 2
- 239000001023 inorganic pigment Substances 0.000 description 2
- -1 methacrylic acid Chemical class 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L sulfite Chemical compound [O-]S([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical group [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VDYWHVQKENANGY-UHFFFAOYSA-N 1,3-Butyleneglycol dimethacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OC(C)CCOC(=O)C(C)=C VDYWHVQKENANGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003903 2-propenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])=C([H])[H] 0.000 description 1
- KGIGUEBEKRSTEW-UHFFFAOYSA-N 2-vinylpyridine Chemical compound C=CC1=CC=CC=N1 KGIGUEBEKRSTEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FQMIAEWUVYWVNB-UHFFFAOYSA-N 3-prop-2-enoyloxybutyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OC(C)CCOC(=O)C=C FQMIAEWUVYWVNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- BMTAFVWTTFSTOG-UHFFFAOYSA-N Butylate Chemical compound CCSC(=O)N(CC(C)C)CC(C)C BMTAFVWTTFSTOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920002907 Guar gum Polymers 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RSPISYXLHRIGJD-UHFFFAOYSA-N OOOO Chemical compound OOOO RSPISYXLHRIGJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000212342 Sium Species 0.000 description 1
- DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M Sodium bisulfite Chemical compound [Na+].OS([O-])=O DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 150000007824 aliphatic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 description 1
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000012874 anionic emulsifier Substances 0.000 description 1
- 229910000410 antimony oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 150000001491 aromatic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 150000001733 carboxylic acid esters Chemical class 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000001767 cationic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000001031 chromium pigment Substances 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 125000002704 decyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H dialuminum;trisulfate;hydrate Chemical compound O.[Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- HRKQOINLCJTGBK-UHFFFAOYSA-N dihydroxidosulfur Chemical compound OSO HRKQOINLCJTGBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 1
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 1
- 238000007720 emulsion polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- UYMKPFRHYYNDTL-UHFFFAOYSA-N ethenamine Chemical compound NC=C UYMKPFRHYYNDTL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000665 guar gum Substances 0.000 description 1
- 229960002154 guar gum Drugs 0.000 description 1
- 235000010417 guar gum Nutrition 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000012875 nonionic emulsifier Substances 0.000 description 1
- 125000001400 nonyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002113 octoxynol Polymers 0.000 description 1
- 125000002347 octyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VTRUBDSFZJNXHI-UHFFFAOYSA-N oxoantimony Chemical class [Sb]=O VTRUBDSFZJNXHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000004968 peroxymonosulfuric acids Chemical class 0.000 description 1
- 229920000867 polyelectrolyte Polymers 0.000 description 1
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- QTECDUFMBMSHKR-UHFFFAOYSA-N prop-2-enyl prop-2-enoate Chemical compound C=CCOC(=O)C=C QTECDUFMBMSHKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- HRZFUMHJMZEROT-UHFFFAOYSA-L sodium disulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)S([O-])(=O)=O HRZFUMHJMZEROT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 description 1
- 235000010267 sodium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 description 1
- 235000010262 sodium metabisulphite Nutrition 0.000 description 1
- 239000004296 sodium metabisulphite Substances 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/08—Ingredients agglomerated by treatment with a binding agent
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Procédé de traitement d'enrobage ou d'encapsulation d'une poudre inorganique selon lequel la poudre, de préférence un pigment, est dispersée dans un milieu aqueux et un monomère éthyléniquement insaturé est polymérisé dans ce milieu en présence de la poudre pendant que l'on soumet le mélange réactionnel à l'action des vibrations d'ultrasons. Le monomère est présent en une quantité ne dépassant pas 200 % en poids de la poudre et de préférence est un acrylate ou un méthacrylate. La poudre a une charge cationique sur sa surface qui peut être générée par traitement de ladite surface de préférence avec un sel d'aluminium.
Description
I La présente invention concerne un procédé de traitement et pLus
particulièrement un procédé de traitement d'une poudre
inorganique par une matière organique.
Le procédé conformément à la présente invention pour le traitement d'une poudre inorganique consiste à polymériser un mélange réactionnel d'un monomère éthyLéniquement insaturé en
présence d'une poudre inorganique dispersée ayant une charge catio-
nique sur La surface de ses particules, ledit monomère étant présent en quantité ne dépassant pas 200 % du poids de ladite poudre, et à soumettre Ledit monomère et ladite poudre à l'effet
des vibrations d'ultrasons durant au moins une partie de la poly-
mérisation dudit monomère de sorte que lesdites particules sont
revêtues de monomère polymérisé.
La présente invention concerne un procédé pour revêtir
les particules d'une poudre inorganique par un polymère organique.
Le procédé réduit au minimum la production de polymère libre qui ne forme pas partie d'un revêtement et apparemment le revêtement obtenu est plu_ épais que celui obtenu par un procédé qui ne met pas en oeuvre des vibrations d'ultrasons. Les produits sont bien
dispersés et l'agrégation est minimisée.
D'une manière générale, le procédé met en oeuvre la
préparation initiale d'une dispersion, habituellement une disper-
sion aqueuse, Je la poudre inorganique à revêtir, et si nécessaire, la modification de ses particules de façon que leurs surfaces portent une ciarge cationique. Un monomère éthyLéniquement insaturé est ensuite ajouté a la dispersion de la poudre inorganique et la polymérisation est amorcée par une technique appropriée. Durant au moins une partie de la polymérisation, la dispersion de la poudre inorganique est soumise à l'action des vibrations des ultrasons qui
donnent les effets avantageux spécifiés ci-dessus. En vue de mini-
miser la production de polymère libre, la quantité de monomère ne
doit pas dépasser 200 % en poids de la poudre inorganique.
Le procédé de la présente invention peut être utilisé pour revêtir Les particules d'une poudre inorganique quelconque mais les poudres les plus intéressantes comprennent les pigments inorganiques, les diluants et les charges. En particulier, les pigments inorganiques sont les plus utilisés dans le procédé et ces pigments comprennent les pigments de dioxyde de titane, Les pigments d'oxyde d'aluminium, les oxydes d'antimoine, les pigments de baryum, les pigments de calcium, les pigments de zirconium, les
pigments de chrome, les pigments de fer et les pigments de magné-
sium. Les diluants et/ou les charges tels que la silice, les silicates, les aluminates et en particulier les argiles peuvent également être traités par le procédé de l'invention. Des mélanges de pigments et de diluants peuvent également être traités aussi bien que les formes hon pigmentaires des poudres inorganiques mentionnées comme pigments. Dans le procédé Le plus préféré, la
Doudre inorganique est un pigment de dioxyde de titane, de préfé-
rence le dioxyde de titane rutile. De préférence, la poudre inorga-
nique est à l'état finement divisé avant le revêtement et, si nécessaire, peut être broyée par un dispositif approprié pour
atteindre ur tel état.
Dans la polymérisation, les particules de poudre inorga-
nique disDersées ont une charge cationique sur leurs surfaces.
Habituellemrent, la poudre inorganique requiert le traitement par un composé approprié pour produire une telle charge cationique, mais dans certains types de poudres, une charge cationique peut être produite par abaissement du pH d'une dispersion aqueuse de la
poudre à une valeur inférieure au pH 7 par addition d'un acide.
Toutefois, pour un grand nombre de poudres inorganiques, le trai-
tement par un agent modifiant la charge de surface est nécessaire.
De façon typique, une dispersion de La poudre inorganique est traitée par des cations appropriés et des exemples de ces cations comprennent les suivants: AL3+, Zn2+, Th4+, U02+ et Pd2+ Toutefois, l'utilisation des sels d'aluminium sont préférés compte tenu de leur coût et de la taille de l'ion qui est petite. De préférence, l'agent modifiant la charge de surface est un sel d'aluminium d'un acide minéral tel que sulfate d'aluminium ou chlorure d'aluminium mais de préférence le sel est le nitrate d'aLuminium. Si on le désire, l'agent modifiant la charge de surface de la poudre inorganique peut être remplacé en partie ou
complété par L'utilisation d'un composé organique qui est catio-
nique dans la dispersion particulière. Si on le désire, te composé organique, lui-même, peut être un monomère polymérisable, mais des composés cationiques non polymérisables peuvent être utitisés. De préférence, le composé organique est un polyélectrolyte et des composés appropriés comprennent Les colloides protéiques, la gomme guar cationique, certains polymères de méthacrylates, la vinylamine et la vinylpyridine. L'acide méthacrylique peut être ajoutée à la dispersion de poudre, habituellement avant l'agent de modification
de surface, comme un adjonctif, si on le désire.
La quantité de l'agent modifiant la charge de surface doit être seulement suffisante pour obtenir la densité de charge
cationique désirée et peut être déterminée facilement par électro-
phorèse ou d'autres moyens. Les quantités typiques d'agent modi-
fiant la charge de surface sont de 2,5 % à 7,5 % en poids d'un sel d'aluminium, par rapport au poids de la poudre inorganique, selon
la poudre inorganique particulière à traiter et La charge catio-
nique désirée.
Comme décrit, selon le procédé de la présente invention, on polymérise un monomère éthyléniquement insaturé pour revêtir les particules de poudre inorganique par un polymère ou un copolymère si on le désire. N'importe quel monomère éthyléniquement insaturé qui est polymérisable dans un système de polymérisation en émulsion
peut être utilisé dans la présente invention. Usuellement, le poly-
mère produit est de préférence insoluble dans l'eau et, si
nécessaire, peut être réticulé par un agent réticulant approprié.
Les monomères éthyléniquement insaturés typiques comprennent les composés aliphatiques ou aromatiques contenant un groupe insaturé polymérisable tels que les acides carboxyliques insaturés ou Les esters d'acides carboxyliques insaturés. L'un des atomes de carbone formant La double Liaison peut porter de préférence deux atomes d'hydrogène et ces composés sont dénommés monomères vinyliques. Les monomères typiques utiles sont des monomères acides tels que l'acide acrylique, l'acide méthacrylique, l'acide itaconique, l'acide maléique ou ses anhydrides, l'acide fumarique, l'acide crotonique. Les esters de ces monomères acides peuvent être
utilisés teLs qu'acrylate de méthyle, acryLate d'éthyle, métha-
crylate de méthyle, acrylate de butyle et méthacrylate d'éthyle.
D'autres monomères qui peuvent être polymérisés pour former des
revêtements comprennent Le styrène, le vinyLtoluène, l'oc-méthyl-
styrène, l'éthylène, l'acétate de vinyle, le chlorure de vinyle,
l'acrylonitrile et analogues.
Si on le désire, deux ou plus de deux monomères polymé-
risables peuvent être copolymérisés. De même, un agent réticulant peut être présent et des agents typiques comprennent les monomères
éthyléniquement insaturés poLyfonctionnels, par exemple diméthacry-
late d'éthylèneglycol, diacrylate d'éthyLèneglycol, méthacrylate
d'allyLe, acrylate d'allyle, diacrylate de 1,3-butanediol, divinyl-
benzène ou diméthacrylate de 1,3-butanediol. La quantité de cet agent réticulant peut être comprise dans l'intervalle de 10 % à 50 % en poids dudit agent par rapport au poids du monomère total employé.
Comme décrit ci-dessus, la quantité du monomère éthylé-
niquement insaturé polymérisabLe ne dépasse pas 200 % en poids de la poudre inorganique et de préférence la quantité ne dépasse pas 100 % en poids. Dans le procédé le plus préféré, la quantité de monomère éthyLéniquement insaturé polymérisable est comprise dans
l'intervalle de 2 % à 25 % en poids de la poudre inorganique.
La poudre inorganique est usuellement formée en une olspersion aqueuse initialement, si nécessaire, à l'aide d'un agent dispersant. Cette dispersion peut être broyée si on le désire et ensuite à la dispersion est ajouté un agent modifiant la surface
nécessaire quelconque suivi par, ou précédé par un polyélectro-
lyte organique désiré quelconque ou un autre adjonctif. Lorsque l'adjonctif est un acide organique tel que l'acide méthacrylique, une quantité d'un agent réticulant tel que le diméthacrylate
d'éthylèneglycol peut également être ajoutée.
Dans le procédé de l'invention, le monomère choisi habi-
tuellement, avant le mélange avec la poudre inorganique, est formé en une émulsion aqueuse employant, si nécessaire, un émulsifiant non ionique ou anionique ou un mélange de ceux-ci pour faciliter l'émulsification. Les agents émulsifiants typiques comprennent le dodécylbenzènesuLfonate de sodium et les alkyLphénoLs éthoxylés tels que ceux dans lesquels Le groupe aLkyle est un groupe nonyle, octyte ou décyle. D'autres agents émulsifiants connus peuvent être empLoyes. Lorsque La polymérisation doit être effectuée en présence d'un agent réticulant pour Le ou les monomères éthyléniquement insaturés choisis, il est habituel mais pas obLigatoire d'ajouter
cet agent à la poudre inorganique séparément de l'émulsion de mono-
mère. HabituelLement, La polymérisation est amorcée par un
initiateur soluble dans L'eau tel qu'un composé peroxy, un per-
sulfate, un peracetate ou un initiateur du type rédox, par exemple un sel d'un acide persulfurique ou un hydroxyperoxyde ou peroxyde
organique en combinaison avec un sulfite, un bisulfite, un hydro-
sulfite ou un formaldéhyde sulfoxylate métallique. L'initiateur est ajouté dans une étape appropriée quelconque, par exemple avant
l'addition du monomère à la poudre inorganique. Une partie seule-
ment de la quantité requise de l'initiateur peut être ajoutée initialement suivie par la quantité nécessaire restante en une ou
plusieurs étapes ultérieures.
La polymérisation des monomères ajoutés est habituelle-
ment conduite à une température éLevée, comprise dans L'intervalle de 25 C à 80 C, habituellement de 30 C à 50 C, selon la température ambiante. La polymérisation est effectuée normalement mais non nécessairement dans une atmosphère inerte, par exemple, sous une
atmosphère protectrice d'un gaz inerte, par exemple L'azote.
Dans te procédé de la présente invention, au moins une partie de La polymérisation est effectuée en soumettant le mélange de monomère et de poudre inorganique à l'action des vibrations d'ultrasons. Habituellement, ceci est effectué par immersion d'un vibrateur à ultrasons dans le mélange aqueux à polymériser et de préférence le méLange est traité par des vibrations depuis le commencement de la polymérisation. Les vibrations d'ultrasons sont celles connues comme ultrasons employant habituellement des fréquences dans l'intervalle de 20 à 50 kHz. La puissance effective délivrée au mélange dépend de cettlle désirée et du volume du mélange à traiter et il a été trouvé que les résultats les plus avantageux sont obtenus en employant des puissances relativement basses de vibrations d'ultrasons. De préférence, la puissance de sortie dans le mélange de polymérisation est comprise dans l'intervalle de 16 à
60 W/l de mélange et plus préférablement de 20 à 30 W/I. Typique-
ment, la quantité de poudre inorganique dans le mélange est comprise dans l'intervalle de 150 à 300 g/l, de préférence de 200 à
240 g/l.
L'utilisation des valeurs inférieures de puissance de vibrations d'ultrasons produit un revêtement plus uniforme pour
autant que le degré de recouvrement est concerné. Des valeurs supé-
rieures de puissance donnent une meilleure dispersion des particules de poudre inorganique. L'emploi des concentrations inférieures de poudre inorganique dans la dispersion aqueuse améliore également l'épaisseur et l'uniformité du pouvoir couvrant
du revêtement.
Les particules enrobées produites par le procédé de l'invention peuvent être utilisées comme agents opacifiants dans les peintures et dans d'autres milieux tels que dans les matières plastiques et dans les encres. Le revêtement donne une amélioration
de la dispersion de la matière inorganique dans les milieux orga-
niques et tend également à réduire le caractère abrasif de la poudre sur l'appareillage de fabrication des matières plastiques
contenant les poudres.
L'invention est illustrée dans Les exemples qui suivent.
Exemple 1
Le procédé général de production des poudres inorganiques enrobées est décrit dans les étapes numérotées suivantes durant lesquelles une atmosphère d'azote sec est maintenue dans le
récipient de réaction.
Etape 1 La poudre inorganique (190 g) est pesée dans une marmite de 1 I et 750 ml d'eau distillée purgée à l'azote (30-60 min, N2 sec) sont ajoutés. La bouillie est agitée mécaniquement à 20 C pendant 5-10 min.
- 7
Etape 2
L'acide méthacrylique (MA) (1,9 g) est ajouté et l'agita-
tion se poursuit pendant 15 min à 20 C.
Etape 3 Du Al(N03)3 (2,8 g) (AIN) est ajouté et l'agitation se poursuit pendant 10 min. Etape 4 Le diméthacrylate d'éthyLèneglycol (EDMA, 0,525 g) est ajouté et La température est portée à 40 C (20-30 min). L'agitation se poursuit à 40 C pendant 15 min. Etape 5 On prépare des solutions fraîches de persulfate de potassium à 1 % (0,25 g/25 ml, solution A) et de bisulfite de sodium à 1 % (0,25 g/25 mL, solution B). 1,8 g de solution A et 0,9 g de solution B sont ajoutés à la marmite et L'agitation se poursuit pendant 15 min. Etape 6 Le méthacrylate de méthyle (MMA, 7,5 g) est émulsifié dans l'eau (100 ml) avec un agent émulsifiant (EA) (0,38 g) utilisant une sonde à ultrasons (5 min). L'émulsion est ajoutée (portions aliquotes de 5 ml), sous agitation, sur une période de min. Etape 7 Le diméthacrylate d'éthylèneglycol (0,41 g) est ajouté et
la température est portée à 70 C (45-65 min).
Etape 8 On ajoute d'autres portions aliquotes de solution A (7,2 g) et de solution B (3,6 g) et on laisse La. polymérisation se
dérouler pendant 4 h à 70 C.
Etape 9 Au bout de 4 h, Le produit est filtré, lavé à l'eau et
séché pendant une nuit à 70 C.
L'agent émulsifiant est l'isooctylphénoxypolyéthoxy-
éthanol commercialisé sous le nom commercial de "Triton-X".
Dans les expériences spécifiques décrites en détail ci-
après, on applique des ultrasons au récipient de réaction employé dans L'expérience 2 par un bain à ultrasons (10-15 watts/cm2) et
dans les expériences restantes par des sondes à ultrasons à diffé-
rentes puissances de sortie de base, l'une avec une sortie maximale de 225 W (sonde X), une autre à une sortie maximale de 375 W (sonde Y). Les ultrasons sont utilisés conformément à trois programmes, c'est-à-dire Programme I - durant les étapes 1 à 5 incluses E - durant les étapes 1 à 7 incluses
P - durant les étapes 5 à 7 incluses.
26 expériences sont conduites comme décrit ci-après avec
les conditions montrées dans le tableau 1. Les watts montrés repré-
sentent la quantité effective de puissance délivrée aux réactifs durant le fonctionnement de la sonde. Dans les expériences 3 à 8, 11 à 18 et 21 à 26, la sonde choisie fonctionne avec une sortie fixée à 30 % et dans les autres expériences avec une sortie fixée à Z. La quantité de réactifs montrée est celle donnée dans la
description générale (c'est-à-dire 1 = la même; 1/2 = 1/2 de la
description générale, etc.).
TABLEAU 1
Sonde à ultrasons/ Exp. watts/durée Poudre MA AIN EDMA EA MMA 1 néant 1Ba2SO4 1 I I 1 1 2 bain/watts/E 1 Ba2SO4 1 1 1 1 1 3 Y/47/P 1 TiO2 I 1 1 1 1 4 X/28/P 1TiO2 1 I 1 1 1 Y/47/E 1 TiO2 1 I1 1 1 6 X/28/E 1TiO2 1 1 1 I 1 7 X/28/I I TiO2 1 1 I I 1 8 Y/47/I 1 TiO2 1 1 1 1 1 9 X/55/E 1 TiO2 1 1 1 1 1 Y/41/E 1 TiO2 1 I 1 1 1 11 Y/22/E 1 TiO2 1 1 1 1/2 1 12 X/28/E 1 TiO2 1 1 1 1/2 1 13 Y/22/I 1/2 TiO. -1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 TABLEAU 1 (suite) Sonde à ultrasons/ ExD. watts/durée Poudre MA ALN EDMA EA MMA 14 X/28/I 1/2 TiO2 1/2 1/2 1/2 1/2 1/2 Y/22/I 1/2 TiO02 1 I 1 1/2 1 16 Y/28/I 1/2 TiO2 1 1 1 1/2 1 17 Y/22/I 1 TiO2 1 1 1 1 18 X/28/I 1TiO2 1 1 1 1 1 19 Y/41/I 1/2 TiO2 1 1 1 1/2 1 X/55/I 1/2 TiO2 1 1 1/2 1 21 Y/22/I 1 TiO2 2 2 2 1 2 22 X/28/I 1 TiO2 2 2 2 1 2 23 Y/22/I 1 TiO2 I 1 1 1 2 24 X/28/I 1 TiO2 1 1 1 1 2 Y/22/I 1 TiO2 2 1 1(DVB) 1/2 1 26 X/28/I 1 TiO2 2 1 1(DVB) 1/2 1
DVB = divinylbenzène au lieu de EDMA.
Les produits obtenus sont examinés au microscope électro-
nique et les microphotographies sont observées visuellement. D'une manière générale, l'examen montre que L'utilisation des ultrasons
améLiore Le degré d'enrobage du produit de l'expérience 2 compara-
tivement à l'expérience 1.
On peut voir que l'effet le plus bénéfique est obtenu lorsque les ultrasons sont utilisés seulement dans l'étape initiale de La réaction, c'est-à-dire I est meilleur que P qui est meilleur que E. De même, L'utilisation de niveaux de puissance inférieurs améliore l'enrobage comparativement à une puissance supérieure mais les niveaux supérieurs de puissance produisent une meiLLeure
dispersion des particules enrobées.
Un accroissement du rapport agent émulsifiant/poudre améliore Le pouvoir couvrant. Une diminution de la teneur en TiO2 améliore légèrement l'épaisseur et L'uniformité du revêtement. De même, L'accroissement de la concentration en monomère augmente Le
pouvoir couvrant et l'uniformité du revêtement.
Dans Les expériences, Le dioxyde de titane utilisé est la décharge du réacteur obtenue dans l'oxydation en phase vapeur du
tétrachlorure de titane.
Exempte 2 On répète le procédé général décrit en détail dans
l'exemple 1 avec diverses modifications indiquées dans La descrip-
tion des expériences donnée ci-après. La sonde est la sonde Y et la puissance est fournie à une valeur d'entrée de 22 W durant Les étapes 1 à 5 incluses à moins d'indication contraire. La poudre utilisée est la même poudre de dioxyde de titane que celLe dans Les
expériences 3 à 26.
Expérience 27 Dans l'étape 2, l'acide acrylique (1,9 g) est ajouté au lieu de l'acide méthacrylique. Le produit est du dioxyde de titane
revêtu de polymère.
Expérience 28 Trois différentes quantités de l'agent émulsifiant (EA)
sont employées, équivalentes à 5 %, 3 % et 12 X en poids du mono-
mère. Toutes produisent des degrés similaires de revêtement sur la poudre mais le niveau optimum est d'environ 10 Z en poids du monomère. Expérience 29 L'acrylate de butyle est utilisé au lieu du méthacrylate
de méthyle. La poudre est revêtue du polymère.
Expérience 30 Le styrène est utilisé à la place du méthacrylate de
méthyle. Le produit a un revêtement uniforme de polymère.
Expérience 31 Un mélange à poids égal de méthacryLate de méthyle et d'acrylate de butyle est utilisé au lieu du méthacryLate de méthyle
seul. Le produit est uniformément revêtu du polymère.
Expérience 32
Le méthacrylate de méthyle est remplacé par le méthacry-
late de butyle. Un produit encapsulé est obtenu.
Expérience 33 L'agent émulsifiant (EA) utilisé est le dodécyLbenzène
sulfonate de sodium. Un produit revêtu est obtend mais le revête-
ment n'est pas aussi épais que celui obtenu en utilisant l'agent
émulsifiant des expériences 1 à 24.
Expérience 34 Le bromure de cétyltriméthylammonium est utilisé comme agent émulsifiant. Un produit similaire à celui de l'expérience 33
est obtenu.
Expérience 35
L'agent émulsifiant utilisé est le dodécylbenzène-
sulfonate de sodium et l'acrylate de butyle est utilisé au lieu du
méthacrylate de méthyle. Un produit revêtu uniformément est obtenu.
Expérience 36 Les quantités de méthacrylate de méthyle sont choisies pour être équivalentes à 1%, 3 %, 5%, 7 %, 9 %, 11 %, 13 %, 15%, 17 %, 19 %, 21 %, 23 % et 25 % de polymère par rapport au poids de
la poudre. Toutes produisent des produits enrobés.
Expérience 37 On- utilise des quantités de persulfate de potassium de 1%, 2 %, 3 %, 4 %, 5 %, 6 % et 6,5 % par rapport au poids de la poudre et des quantités de métabisulfite de 1 %, 2 %, 3 % et 3,25 %
par rapport à la poudre sont utilisées dans les étapes 5 et 8.
Toutes produisent des produits enrobés de polymère avec un revête-
ment optimum obtenu en-utilisant le persulfate de potassium en
quantités de 1,44 % et de 6,5 % dans les étapes 5 et 8 respective-
ment et Le métabisulfite de sodium en quantités de 0,72 X et de
3,25 % dans les étapes 5 et 8 respectivement.
Expérience 38 Un mélange de 2 parties en poids de styrène et de 1 partie en poids de méthacrylate de méthyle est utilisé au lieu du méthacrylate de méthyle. Le produit est de la poudre enrobée de polymère. Expérience 39 Les vibrations d'ultrasons sont appliquées dans toutes les étapes de réaction mais d'une manière pulsée (à intervalles d'environ 30 s) au Lieu d'une manière continue. De nouveau, on
obtient un produit revêtu de polymère.
Expérience 40 On conduit le procédé de l'exemple I sauf que la puissance à l'entrée dans l'étape 1 est de 50 W. On produit une
poudre enrobée de polymère.
Dans les expériences 27 à 40 o un réactif (ou un mélange) remplace un autre réactif décrit à L'exemple 1, on emploie
un poids égal de remplacement, à moins d'indication contraire.
Tous les produits sont analysés visuellement par des
microphotographies au microscope électronique à transmission.
Claims (17)
1. Un procédé de traitement d'une poudre inorganique selon lequel un mélange réactionneL d'un monomêre éthyléniquement insaturé est polymérisé en présence d'une poudre inorganique dispersée ayant une charge cationique sur la surface des particules de poudre, caractérisé en ce que Le monomère est présent en une quantité ne dépassant pas 200 % du poids de Ladite poudre, et le
mélange réactionnel est soumis à l'action des vibrations d'ultra-
sons durant au moins une partie de la polymérisation dudit monomère
de sorte que lesdites particules sont enrobées de monomère poly-
mérisée.
2. Un procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la quantité dudit monomère n'est pas supérieure à 100 % en
poids de ladite poudre.
3. Un procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que les vibrations d'ultrasons ont une fréquence de 20 à kHz.
4. Un procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, caracté-
risé en ce que la puissance fournie au mélange réactionnel par les
vibrations d'ultrasons est de 15 à 60 W/L.
5. Un procédé selon l'une quelconque des revendications
précédentes, caractérisé en ce que la poudre inorganique est du
dioxyde de titane.
6. Un procédé selon l'une quelconque des revendications
précédentes, caractérisé en ce que ladite poudre inorganique est
présente sous ta forme d'une dispersion aqueuse.
7. Un procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce
que la quantité de La poudre inorganique est de 150 à 300 g/t.
8. Un procédé selon l'une quelconque des revendications
précédentes, caractérisé en ce que la poudre inorganique est
traitée par un agent modifiant la charge de surface.
9. Un procédé selon La revendication 8, caractérisé en ce que L'agent modifiant la charge de surface est une source d'ions A3+, zn2+, Th4+, U022+ ou d2+ A Zn, Th, U02 ou Pd
10. Un procédé selon la revendication 8 ou 9, caractérisé en ce que la quantité d'agent modifiant la charge de surface est de
2,5 X à 7,5 X en poids par rapport au poids de ladite poudre inor-
ganique.
11. Un procédé selon L'une quelconque des revendications
précédentes, caractérisé en ce que ledit monomère est un acide
carboxylique insaturé ou un ester de cet acide.
12. Un procédé selon la revendication 11, caractérisé en
ce que deux ou plus de deux monomères sont copolymérisés.
13. Un procédé selon l'une quelconque des revendications
1 à 10, caractérisé en ce que ledit monomère est le suivant: acide acrylique, acide méthacrylique, acide itaconique, acide maléique, anhydride maléique, acide fumarique, acide crotonique, acrylate de méthyle, acrylate d'éthyLe, méthacrylate de méthyle, acrylate de
butyle, méthacrylate d'éthyle, styrène, vinyltoluene, c-méthyl-
styrène, éthylène, acétate de vinyle, chlorure de vinyle ou acrylo-
nitrile.
14. Un procédé selon l'une quelconque des revendications
précédentes, caractérisé en ce que ledit mélange réactionnel
contient un agent réticulant pour le monomère polymérisé.
15. Un procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que la quantité de L'agent réticulant est de 10 % à 50 X du
poids total des monomères à polymériser.
16. Un procédé- selon l'une quelconque des revendications
précédentes, caractérisé en ce que ledit monomère est formé en une
émulsion avant son mélange avec ladite poudre inorganique.
17. Un procédé selon l'une quelconque des revendications
1 à 16, caractérisé en ce que la polymérisation est amorcée par un
mélange d'un persulfate et d'un métabisulfite.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB898902293A GB8902293D0 (en) | 1989-02-02 | 1989-02-02 | Treatment process |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
FR2642432A1 true FR2642432A1 (fr) | 1990-08-03 |
FR2642432B1 FR2642432B1 (fr) | 1997-12-05 |
Family
ID=10651006
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
FR9001202A Expired - Lifetime FR2642432B1 (fr) | 1989-02-02 | 1990-02-01 | Procede de traitement d'enrobage d'une poudre inorganique |
Country Status (17)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5032425A (fr) |
JP (1) | JP2927485B2 (fr) |
AU (1) | AU616091B2 (fr) |
BE (1) | BE1002795A3 (fr) |
CA (1) | CA2007503C (fr) |
DE (1) | DE4001870A1 (fr) |
DK (1) | DK171953B1 (fr) |
ES (1) | ES2019035A6 (fr) |
FI (1) | FI97140C (fr) |
FR (1) | FR2642432B1 (fr) |
GB (2) | GB8902293D0 (fr) |
IT (1) | IT1240078B (fr) |
MY (1) | MY106267A (fr) |
NL (1) | NL9000153A (fr) |
NO (1) | NO301128B1 (fr) |
SE (1) | SE508764C2 (fr) |
ZA (1) | ZA90297B (fr) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2705353A1 (fr) * | 1993-05-20 | 1994-11-25 | Ecc Int Ltd | Charges de pigmentation pour compositions polymères. |
Families Citing this family (34)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4019252C2 (de) * | 1990-06-15 | 1994-05-19 | Chemson Polymer Additive | Verfahren zur Herstellung von Füllstoffen aus anorganischen Trägermaterialien mit einer Polymerbeschichtung |
GB2250020B (en) * | 1990-11-26 | 1994-12-07 | Tioxide Group Services Ltd | Process for preparing pigments |
US5177395A (en) * | 1991-03-15 | 1993-01-05 | General Electric Company | Cadmium free bug lamp with rutile TiO2 coating containing chromium and antimony in the rutile lattice |
ATE168128T1 (de) * | 1992-05-29 | 1998-07-15 | Tioxide Group Services Ltd | Verfahren zur herstellung beschichteter anorganischer partikel |
US5426136A (en) * | 1993-03-24 | 1995-06-20 | Ppg Industries, Inc. | Particulate amorphous silica associated with thin polymeric film |
US5410212A (en) * | 1993-04-01 | 1995-04-25 | General Electric Company | Soft white reflector lamp |
JPH06329948A (ja) * | 1993-05-21 | 1994-11-29 | Nara Kikai Seisakusho:Kk | 粉体の表面改質方法 |
US5849816A (en) * | 1994-08-01 | 1998-12-15 | Leonard Pearlstein | Method of making high performance superabsorbent material |
US5549590A (en) * | 1994-08-01 | 1996-08-27 | Leonard Pearlstein | High performance absorbent particles and methods of preparation |
CA2383734A1 (fr) | 1999-09-08 | 2001-03-15 | Basf Aktiengesellschaft | Procede de preparation d'une dispersion aqueuse de particules constituees de polymere et de substance solide minerale a fines particules |
US6833401B1 (en) | 1999-10-20 | 2004-12-21 | Basf Aktiengesellschaft | Method for producing an aqueous dispersion of particles that are made up of polymers and inorganic solid matter which consists of fine particles |
DE10012783A1 (de) * | 2000-03-16 | 2001-10-18 | Degussa | Ruß |
DE10129537A1 (de) | 2001-06-21 | 2003-01-09 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Dispersion von aus Polymerisat und feinteiligem anorganischem Feststoff aufgebauten Partikeln |
DE102004010155A1 (de) | 2004-02-27 | 2005-09-15 | Basf Ag | Verfahren zur Verbesserung der Lagerstabilität von Kompositpartikel-Dispersionen |
EP1802662B1 (fr) * | 2004-10-04 | 2013-01-23 | The University Of Sydney | Procede de polymerisation en surface et compose polymere incluant un agent raft |
DE102005000918A1 (de) | 2005-01-06 | 2006-07-20 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung wässriger Kompositpartikel-Dispersionen |
US20060162612A1 (en) * | 2005-01-25 | 2006-07-27 | Kabalnov Alexey S | Pigments modified with surface counter-ions |
US7741384B2 (en) * | 2006-05-11 | 2010-06-22 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Encapsulation of pigment particles by polymerization |
US20070299158A1 (en) * | 2006-06-23 | 2007-12-27 | Hiu Liu | Inkjet inks with encapsulated colorants |
US20080145647A1 (en) * | 2006-12-13 | 2008-06-19 | Rahul Ganguli | Metal impregnated composites and methods of making |
PT2147020E (pt) | 2007-05-04 | 2011-05-03 | Basf Se | M?todo para a produ??o de uma dispers?o aquosa de part?culas comp?sitas |
GB2449306A (en) * | 2007-05-18 | 2008-11-19 | Univ Sheffield | Composite particles |
PL2205644T3 (pl) | 2007-10-24 | 2012-01-31 | Basf Se | Sposób wytwarzania wodnej dyspersji cząstek kompozytowych |
WO2009130238A1 (fr) | 2008-04-25 | 2009-10-29 | Basf Se | Procédé destiné à améliorer la stabilité au stockage de dispersions aqueuses contenant des particules composites |
US8399579B2 (en) | 2009-04-15 | 2013-03-19 | Basf Se | Process for preparing an aqueous composite-particle dispersion |
US8674001B2 (en) * | 2009-07-30 | 2014-03-18 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Encapsulated pigments containing cross-linking agent |
KR20120035217A (ko) * | 2009-09-18 | 2012-04-13 | 아사히 가세이 케미칼즈 가부시키가이샤 | 수지 피복 금속 안료 및 그의 제조 방법 |
EP2528978B1 (fr) | 2010-01-27 | 2013-11-13 | Basf Se | Composition de revêtementcontenant des particules composites |
EP2605853B1 (fr) | 2010-08-16 | 2017-04-19 | Basf Se | Procédé pour améliorer la stabilité au stockage de dispersions aqueuses de particules composites |
JP5188635B2 (ja) * | 2012-04-24 | 2013-04-24 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | 樹脂被覆金属顔料、およびその製造方法 |
EP2855580B1 (fr) | 2012-05-31 | 2016-07-13 | Basf Se | Liants |
JP6195970B2 (ja) | 2013-03-20 | 2017-09-13 | キャボット コーポレイションCabot Corporation | 複合粒子およびその製造方法 |
US9725621B2 (en) | 2013-05-03 | 2017-08-08 | Cabot Corporation | Chemical mechanical planarization slurry composition comprising composite particles, process for removing material using said composition, CMP polishing pad and process for preparing said composition |
KR101916555B1 (ko) | 2013-12-20 | 2018-11-07 | 캐보트 코포레이션 | 화학적 기계적 평탄화를 위한 금속 산화물-중합체 복합 입자 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA899723A (en) * | 1970-12-03 | 1972-05-09 | Gulf Oil Canada Limited | Polymer encapsulation of finely divided solids |
EP0054832A1 (fr) * | 1980-12-15 | 1982-06-30 | The Dow Chemical Company | Particule d'un polymère hydrophobe de dimensions colloidales dans laquelle sont dispersées de petites particules d'une matière inorganique |
Family Cites Families (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB696799A (en) * | 1951-03-03 | 1953-09-09 | Joseph Lecher | Improvements in or relating to processing materials |
GB927761A (en) * | 1960-06-22 | 1963-06-06 | Sun Oil Co | Improvements in or relating to the preparation of solid polymers of alpha-olefins |
GB864178A (en) * | 1959-01-09 | 1961-03-29 | Malcolm Stewart Burgess | Treatment of mineral substances and product obtained thereby |
DE1181160B (de) * | 1961-07-29 | 1964-11-12 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung feindisperser Farbstoffe oder Pigmente |
US3714102A (en) * | 1970-12-02 | 1973-01-30 | Gulf Oil Canada Ltd | Polymer encapsulation of finely divided solids |
ZA711442B (en) * | 1971-04-19 | 1972-02-23 | Laporte Industries Ltd | Improvements in and relating to the treatment of titanium dioxide pigments |
US4071225A (en) * | 1976-03-04 | 1978-01-31 | Holl Research Corporation | Apparatus and processes for the treatment of materials by ultrasonic longitudinal pressure oscillations |
JPS5982633A (ja) * | 1982-11-02 | 1984-05-12 | Sumitomo Chem Co Ltd | 親油性表面を有する磁気記録用研磨剤 |
JPS5991162A (ja) * | 1982-11-15 | 1984-05-25 | Fuji Photo Film Co Ltd | カーボンブラックの水性分散体の製造方法 |
JPS59224102A (ja) * | 1983-06-03 | 1984-12-17 | Ricoh Co Ltd | 磁性粉の表面処理方法 |
US4724161A (en) * | 1986-09-15 | 1988-02-09 | Rca Corporation | Method for making deaggregated phosphors |
EP0392065B1 (fr) * | 1989-04-14 | 1994-01-12 | Union Carbide Corporation | Systèmes de micro-composite et procédés de formation |
-
1989
- 1989-02-02 GB GB898902293A patent/GB8902293D0/en active Pending
-
1990
- 1990-01-08 GB GB9000345A patent/GB2227739B/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-01-09 US US07/462,240 patent/US5032425A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-01-10 CA CA002007503A patent/CA2007503C/fr not_active Expired - Fee Related
- 1990-01-10 AU AU47844/90A patent/AU616091B2/en not_active Ceased
- 1990-01-16 ZA ZA90297A patent/ZA90297B/xx unknown
- 1990-01-22 NL NL9000153A patent/NL9000153A/nl not_active Application Discontinuation
- 1990-01-23 DE DE4001870A patent/DE4001870A1/de not_active Withdrawn
- 1990-01-25 MY MYPI90000137A patent/MY106267A/en unknown
- 1990-01-29 IT IT47580A patent/IT1240078B/it active IP Right Grant
- 1990-01-30 SE SE9000315A patent/SE508764C2/sv not_active IP Right Cessation
- 1990-01-31 NO NO900439A patent/NO301128B1/no unknown
- 1990-01-31 BE BE9000108A patent/BE1002795A3/fr not_active IP Right Cessation
- 1990-02-01 ES ES9000296A patent/ES2019035A6/es not_active Expired - Fee Related
- 1990-02-01 FI FI900522A patent/FI97140C/fi not_active IP Right Cessation
- 1990-02-01 FR FR9001202A patent/FR2642432B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1990-02-01 JP JP2020557A patent/JP2927485B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1990-02-01 DK DK26690A patent/DK171953B1/da not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA899723A (en) * | 1970-12-03 | 1972-05-09 | Gulf Oil Canada Limited | Polymer encapsulation of finely divided solids |
EP0054832A1 (fr) * | 1980-12-15 | 1982-06-30 | The Dow Chemical Company | Particule d'un polymère hydrophobe de dimensions colloidales dans laquelle sont dispersées de petites particules d'une matière inorganique |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2705353A1 (fr) * | 1993-05-20 | 1994-11-25 | Ecc Int Ltd | Charges de pigmentation pour compositions polymères. |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DK26690D0 (da) | 1990-02-01 |
SE9000315L (sv) | 1990-08-03 |
IT1240078B (it) | 1993-11-27 |
FI97140B (fi) | 1996-07-15 |
CA2007503C (fr) | 1997-01-21 |
DK171953B1 (da) | 1997-08-25 |
CA2007503A1 (fr) | 1990-08-02 |
GB9000345D0 (en) | 1990-03-07 |
MY106267A (en) | 1995-04-29 |
NL9000153A (nl) | 1990-09-03 |
SE9000315D0 (sv) | 1990-01-30 |
IT9047580A1 (it) | 1990-08-03 |
NO301128B1 (no) | 1997-09-15 |
JPH02233770A (ja) | 1990-09-17 |
FR2642432B1 (fr) | 1997-12-05 |
FI900522A0 (fi) | 1990-02-01 |
ZA90297B (en) | 1990-10-31 |
NO900439D0 (no) | 1990-01-31 |
NO900439L (no) | 1990-08-03 |
GB8902293D0 (en) | 1989-03-22 |
BE1002795A3 (fr) | 1991-06-11 |
DK26690A (da) | 1990-08-03 |
GB2227739A (en) | 1990-08-08 |
SE508764C2 (sv) | 1998-11-02 |
AU616091B2 (en) | 1991-10-17 |
ES2019035A6 (es) | 1991-05-16 |
FI97140C (fi) | 1996-10-25 |
JP2927485B2 (ja) | 1999-07-28 |
AU4784490A (en) | 1990-08-09 |
IT9047580A0 (it) | 1990-01-29 |
DE4001870A1 (de) | 1990-08-09 |
GB2227739B (en) | 1992-04-22 |
US5032425A (en) | 1991-07-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
FR2642432A1 (fr) | Procede de traitement d'enrobage d'une poudre inorganique | |
US4191672A (en) | Polymer aggregates | |
EP0567811B1 (fr) | Procédé de préparation d'une dispersion aqueuse de polymères | |
CN1120180C (zh) | 聚合物水分散液的制备 | |
EP0801659B1 (fr) | Poudres redispersables dans l'eau de polymeres filmogenes a structure "coeur/ecorce" | |
EP0394779B1 (fr) | Emulsifiants et procédé pour la préparation de dispersions homodispersées de polymères en gros morceaux utilisant ces émulsifiants | |
FR2544721A1 (fr) | Procede de synthese d'un latex carboxyle et latex obtenu | |
JP2001516775A (ja) | 水性ポリマー分散液中の残留モノマー含量を減少させる方法 | |
JPH0145486B2 (fr) | ||
EP0122586B1 (fr) | Procédé de la préparation des polymères en émulsion sans émulsifiant ni colloide protecteur. | |
JPH07316208A (ja) | アクリルポリマーの製造方法 | |
CN1269848C (zh) | 半连续双峰乳液聚合 | |
US6596804B1 (en) | Emulsion polymers | |
CA1182621A (fr) | Methode de traitement d'un reacteur de polymerisation | |
US3956163A (en) | Pigmented detergents | |
US5292660A (en) | Removal of residual monomers from polymers using peroxide-generating enzyme | |
EP0027936B1 (fr) | Procédé pour la préparation de polymères en poudre | |
JPH0145487B2 (fr) | ||
EP0119109B2 (fr) | Dispersions aqueuses cationiques de polymères synthétiques | |
JPS61252203A (ja) | 高濃度ラテツクス乳化重合方法 | |
CN1045398A (zh) | 防止聚合物结垢沉积的方法 | |
JPH11209412A (ja) | 重合体エマルジョンの製造方法 | |
WO1999037688A1 (fr) | Polymeres greffes obtenus par microsuspension et leur procede de production | |
JPH10139841A (ja) | 肥大化ラテックス粒子の製法 | |
BE669261A (fr) |