DK171953B1 - Fremgangsmaade til overtraekning af et uorganisk pulver med en organisk polymer - Google Patents
Fremgangsmaade til overtraekning af et uorganisk pulver med en organisk polymer Download PDFInfo
- Publication number
- DK171953B1 DK171953B1 DK26690A DK26690A DK171953B1 DK 171953 B1 DK171953 B1 DK 171953B1 DK 26690 A DK26690 A DK 26690A DK 26690 A DK26690 A DK 26690A DK 171953 B1 DK171953 B1 DK 171953B1
- Authority
- DK
- Denmark
- Prior art keywords
- process according
- powder
- inorganic powder
- reaction mixture
- monomer
- Prior art date
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims description 59
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 34
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims description 22
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims description 21
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 title claims description 4
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 39
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical group O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 23
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 16
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 14
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 13
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 claims description 10
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims description 8
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims description 8
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 7
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims description 6
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N Fumaric acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N 0.000 claims description 4
- BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N Methyl acrylate Chemical compound COC(=O)C=C BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 2-(3-fluorophenyl)-1h-imidazole Chemical compound FC1=CC=CC(C=2NC=CN=2)=C1 JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acrylate Chemical compound CCOC(=O)C=C JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims description 2
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N Vinyl chloride Chemical compound ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- LDHQCZJRKDOVOX-NSCUHMNNSA-N crotonic acid Chemical compound C\C=C\C(O)=O LDHQCZJRKDOVOX-NSCUHMNNSA-N 0.000 claims description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 2
- SUPCQIBBMFXVTL-UHFFFAOYSA-N ethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCOC(=O)C(C)=C SUPCQIBBMFXVTL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000001530 fumaric acid Substances 0.000 claims description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 2
- LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N methylenebutanedioic acid Natural products OC(=O)CC(=C)C(O)=O LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N pent‐4‐en‐2‐one Natural products CC(=O)CC=C PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- HJWLCRVIBGQPNF-UHFFFAOYSA-N prop-2-enylbenzene Chemical compound C=CCC1=CC=CC=C1 HJWLCRVIBGQPNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- LDHQCZJRKDOVOX-UHFFFAOYSA-N trans-crotonic acid Natural products CC=CC(O)=O LDHQCZJRKDOVOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 claims 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 claims 1
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 claims 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 23
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 13
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 11
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 10
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 9
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 8
- MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 1,2-Divinylbenzene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1C=C MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- DBCAQXHNJOFNGC-UHFFFAOYSA-N 4-bromo-1,1,1-trifluorobutane Chemical compound FC(F)(F)CCCBr DBCAQXHNJOFNGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- STVZJERGLQHEKB-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol dimethacrylate Substances CC(=C)C(=O)OCCOC(=O)C(C)=C STVZJERGLQHEKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 3
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 3
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 3
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 description 3
- -1 σ-methylstyrene Chemical compound 0.000 description 3
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KUDUQBURMYMBIJ-UHFFFAOYSA-N 2-prop-2-enoyloxyethyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCOC(=O)C=C KUDUQBURMYMBIJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SOGAXMICEFXMKE-UHFFFAOYSA-N Butylmethacrylate Chemical group CCCCOC(=O)C(C)=C SOGAXMICEFXMKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 2
- UJKWLAZYSLJTKA-UHFFFAOYSA-N edma Chemical compound O1CCOC2=CC(CC(C)NC)=CC=C21 UJKWLAZYSLJTKA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000001023 inorganic pigment Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 229920000867 polyelectrolyte Polymers 0.000 description 2
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- HRZFUMHJMZEROT-UHFFFAOYSA-L sodium disulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)S([O-])(=O)=O HRZFUMHJMZEROT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 235000010262 sodium metabisulphite Nutrition 0.000 description 2
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N (S)-malic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N 0.000 description 1
- VDYWHVQKENANGY-UHFFFAOYSA-N 1,3-Butyleneglycol dimethacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OC(C)CCOC(=O)C(C)=C VDYWHVQKENANGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4-difluorophenoxy)pyridin-3-amine Chemical compound NC1=CC=CN=C1OC1=CC=C(F)C=C1F LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KGIGUEBEKRSTEW-UHFFFAOYSA-N 2-vinylpyridine Chemical compound C=CC1=CC=CC=N1 KGIGUEBEKRSTEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FQMIAEWUVYWVNB-UHFFFAOYSA-N 3-prop-2-enoyloxybutyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OC(C)CCOC(=O)C=C FQMIAEWUVYWVNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004606 Fillers/Extenders Substances 0.000 description 1
- 229920002907 Guar gum Polymers 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M Sodium bisulfite Chemical compound [Na+].OS([O-])=O DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 150000007824 aliphatic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000005250 alkyl acrylate group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N alpha-hydroxysuccinic acid Natural products OC(=O)C(O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000012874 anionic emulsifier Substances 0.000 description 1
- 229910000410 antimony oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001491 aromatic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 150000001733 carboxylic acid esters Chemical class 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000001767 cationic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000001031 chromium pigment Substances 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 125000002704 decyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- GRWZHXKQBITJKP-UHFFFAOYSA-L dithionite(2-) Chemical compound [O-]S(=O)S([O-])=O GRWZHXKQBITJKP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000001962 electrophoresis Methods 0.000 description 1
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 1
- 238000007720 emulsion polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- UYMKPFRHYYNDTL-UHFFFAOYSA-N ethenamine Chemical compound NC=C UYMKPFRHYYNDTL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 229940017705 formaldehyde sulfoxylate Drugs 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000008570 general process Effects 0.000 description 1
- 239000000665 guar gum Substances 0.000 description 1
- 229960002154 guar gum Drugs 0.000 description 1
- 235000010417 guar gum Nutrition 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 150000002432 hydroperoxides Chemical class 0.000 description 1
- SBGKURINHGJRFN-UHFFFAOYSA-N hydroxymethanesulfinic acid Chemical compound OCS(O)=O SBGKURINHGJRFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 1
- 239000008011 inorganic excipient Substances 0.000 description 1
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001630 malic acid Substances 0.000 description 1
- 235000011090 malic acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000002734 metacrylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000012875 nonionic emulsifier Substances 0.000 description 1
- 125000001400 nonyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002113 octoxynol Polymers 0.000 description 1
- 125000002347 octyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- VTRUBDSFZJNXHI-UHFFFAOYSA-N oxoantimony Chemical class [Sb]=O VTRUBDSFZJNXHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- JRKICGRDRMAZLK-UHFFFAOYSA-L peroxydisulfate Chemical compound [O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O JRKICGRDRMAZLK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- FHHJDRFHHWUPDG-UHFFFAOYSA-N peroxysulfuric acid Chemical compound OOS(O)(=O)=O FHHJDRFHHWUPDG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- FBCQUCJYYPMKRO-UHFFFAOYSA-N prop-2-enyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCC=C FBCQUCJYYPMKRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 239000012966 redox initiator Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 235000010267 sodium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 description 1
- 229940001584 sodium metabisulfite Drugs 0.000 description 1
- 239000004296 sodium metabisulphite Substances 0.000 description 1
- CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L sodium persulfate Substances [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/08—Ingredients agglomerated by treatment with a binding agent
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
DK 171953 B1 i
Denne opfindelse angår en fremgangsmåde til overtrækning af et uorganisk pulver med et organisk materiale.
Fra DE 24 35 513 kendes en fremgangsmåde til overtrækning 5 af et uorganisk pulver med en organisk polymer under brug af omrøring, men uden brug af ultralyd. Derved er mængden af fri polymer, der ikke hæfter på pulverpartiklerne 8 til 35%. Det har nu overraskende vist sig muligt at foretage en lignende overtrækning under brug af ultralyd og 10 derved opnå et bedre resultat, blandt andet en yderligere nedsættelse af fri polymer, der ikke hæfter på pulverpartiklerne, og et tykkere, mere ensartet overtræk.
Fremgangsmåden ifølge opfindelsen til overtrækning af et 15 uorganisk pulver omfatter polymerisation af en reaktionsblanding af en ethylenisk umættet monomer under tilstedeværelse af et dispergeret uorganisk pulver, som har en kationisk ladning på partikeloverfladen, idet monomeren er til stede i en mængde på ikke over 200% af pulverets 20 vægt, og idet monomeren og pulveret underkastes ultralydsbehandling under i det mindste en del af polymerisationen af monomeren, således at partiklerne overtrækkes med polymeriseret monomer.
25 Opfindelsen angår en fremgangsmåde til overtrækning af partikler af et uorganisk pulver med en organisk polymer. Fremgangsmåden reducerer fri polymer, som er fremstillet, men som ikke udgør en del af overtrækket, til et minimum, og øjensynlig er det opnåede overtræk tykkere, end det 30 der opnås ved en fremgangsmåde, som ikke omfatter anvendelse af ultralydsvibrationer. Produkterne er dispergeret godt, og aggregation minimeres.
Fremgangsmåden omfatter generelt en indledningsvis frem-35 stilling af en dispersion, sædvanligvis en vandig dispersion, af det uorganiske pulver, som skal overtrækkes, og, DK 171953 B1 2 om nødvendigt, modifikation af partiklerne i denne, således at disses overflade bærer en kationisk ladning. En ethylenisk umættet monomer sættes derefter sædvanligvis til dispersionen af det uorganiske pulver, og polymerisa-5 tionen igangsættes ved en egnet teknik. Under i det mindste en del af polymerisationen underkastes dispersionen af det uorganiske pulver ultralydsvibrationer, som har den ovennævnte fordelagtige effekt. For yderligere at minimere produktionen af fri polymer skal mængden af mono-10 meren ikke overstige 200 vægt-% beregnet på det uorganiske pulver.
Den omhandlede fremgangsmåde kan anvendes til overtræk af partikler af ethvert uorganisk pulver, idet de af særlig 15 interesse er uorganiske pigmenter, strækkemidler og fyldstoffer. Især uorganiske pigmenter har vist sig nyttige ved fremgangsmåden, og sådanne pigmenter er titandioxid-pigmenter, aluminiumoxidpigmenter, antimonoxider, bariumpigmenter, calciumpigmenter, zirconiumpigmenter, chrom-20 pigmenter, jernpigmenter og magnesiumpigmenter. Strækkemidler og/eller fyldstoffer, såsom silica, silicater, aluminater og især lerarter kan også behandles ved den omhandlede fremgangsmåde. Blandinger af pigmenter og strækkemidler kan også behandles såvel som ikke-pigmen-25 tære former af de som pigmenter omtalte uorganiske pulvere. Ved den særligt foretrukne fremgangsmåde er det uorganiske pulver titandioxidpigment, fortrinsvis rutil-titandioxid. Det uorganiske pulver er med fordel i findelt tilstand forud for overtræk og kan, om nødvendigt, 30 formales ved egnede fremgangsmåder til opnåelse af en sådan tilstand.
Under polymerisationen har de dispergerede uorganiske pulverpartikler en kationisk overfladeladning. Det uorga-35 niske pulver vil sædvanligvis kræve en behandling med en egnet forbindelse til frembringelse af en sådan kationisk 3 DK 171953 B1 ladning, men i nogle typer af pulvere kan en kationisk ladning frembringes ved sænkning af pH af en vandig dispersion af pulveret til en værdi på under pH 7 ved tilsætning af en syre. For mange af de uorganiske pulvere er 5 en behandling med overfladeladningsmodificerende middel imidlertid nødvendig.
Typisk behandles en dispersion af det uorganiske pulver med egnede kationer, og eksempler på sådanne kationer er 10 Al^+, Zn^ + , Th^ + , UC>2^+ og Pd^+. Imidlertid foretrækkes anvendelsen af aluminiumsalte i betragtning af disses pris og den lille ionstørrelse. Det overfladeladningsmodificerende middel er fortrinsvis et aluminiumsalt af en mineralsyre, såsom aluminiumsulfat eller aluminiumchlo-15 rid, og fortrinsvis aluminiumnitrat. Om ønsket kan det uorganiske overfladeladningsmodificerende middel erstattes delvis eller suppleres ved anvendelse af en organisk forbindelse, som er kationisk i den pågældende dispersion. Om ønsket kan den organiske forbindelse selv være en 20 polymeriserbar monomer, men ikke-polymeriserbare kationi-ske forbindelser kan også anvendes. Den organiske forbindelse er fortrinsvis en polyelektrolyt, og egnede forbindelser er proteinkolloider, kationisk guargummi, visse polymere af methacrylater, vinylamin og vinylpyridin.
25 Methacrylsyre kan sættes til pulverdispersionen, sædvanligvis forud for det overflademodificerende middel, som et tilsætningsstof, om ønsket.
Mængden af det overfladeladningsmodificerende middel be-30 høver kun at være tilstrækkelig til opnåelse af den ønskede kationiske ladningstæthed og kan let bestemmes ved elektroforese eller andre metoder. Typiske mængder af det overfladeladningsmodificerende middel vil være fra 2,5 vægt-% til 7,5 vægt-% af f.eks. et aluminiumsalt, bereg-35 net på vægten af uorganisk pulver og afhængig af det på- DK 171953 B1 4 gældende uorganiske pulver, der skal behandles og af den ønskede kationiske ladning.
Ved den omhandlede fremgangsmåde polymeriseres som be-5 skrevet en ethylenisk umættet monomer til overtræk af de uorganiske pulverpartikler med en polymer eller copolymer som ønsket. Enhver ethylenisk umættet monomer, som er po-lymeriserbar i et emulsionspolymerisationssystem, kan anvendes ifølge opfindelsen. Det er sædvanligvis ønskeligt, 10 at den fremstillede polymer er uopløselig i vand, og den kan, om nødvendigt, tværbindes ved hjælp af et egnet tværbindingsmiddel. Typiske ethylenisk umættede monomere er alifatiske eller aromatiske forbindelser indeholdende en polymeriserbar umættet gruppe, såsom de umættede car-15 boxylsyrer eller umættede carboxylsyreestere. Et af car-bonatomerne, som danner dobbeltbinding, kan fortrinsvis bære to hydrogenatomer, og sådanne forbindelser vil benævnes vinylmonomere. Typiske nyttige monomere er sure monomere, såsom acrylsyre, methacrylsyre, itaconsyre, ma-20 leinsyre eller anhydridet deraf, fumarsyre og crotonsyre. Estere af syremonomere kan anvendes, såsom methylacrylat, ethylacrylat, methylmethacrylat, butylacrylat og ethyl-methacrylat. Andre monomere, som kan polymeriseres til dannelse af overtræk, er styren, vinyltoluen, σ.-methyl-25 styren, ethylen, vinylacetat, vinylchlorid, acrylonitril, og lignende.
Om ønsket kan to eller flere af de polymeriserbare monomere copolymeriseres. Et tværbindingsmiddel kan også være 30 til stede, og typiske midler er di- eller polyfunktionel-le ethylenisk umættede monomere, f.eks. ethylenglycoldi-methacrylat, ethylenglycoldiacrylat, allylmetacrylat, al-lylacrylat, 1,3-butandioldiacrylat, divinylbenzen eller 1,3-butandioldimethacrylat. Mængden af et sådant tværbin-35 dingsmiddel kan være i området fra 10 vægt-% til 50 vægt-% af midlet beregnet på totalvægten af monomere.
5 DK 171953 B1
Som ovenfor beskrevet er mængden af den polymeriserbare ethylenisk umættede monomer ikke over 200 vægt-% af det uorganiske pulver, og mængden er fortrinsvis ikke over 100 vægt-%. I den mest foretrukne fremgangsmåde er mæng-5 den af den polymeriserbare ethylenisk umættede monomere inden for området fra 2 vægt-% til 25 vægt-% af det uorganiske pulver.
Det uorganiske pulver vil sædvanligvis blive dannet i en 10 vandig dispersion, om nødvendigt ved hjælp af et disper-geringsmiddel. Dispersionen kan om ønsket formales, og til dispersionen kan der derefter sættes et eventuelt nødvendigt overflademodificerende middel og derefter eller forinden enhver ønsket organisk polyelektrolyt eller 15 et andet tilsætningsstof. Når tilsætningsstoffet er en organisk syre, såsom methacrylsyre, kan en mængde tværbindende middel, såsom ethylenglycoldimethacrylat, også tilsættes.
20 Ved den omhandlede fremgangsmåde dannes den valgte monomer sædvanligvis, forud for blanding med det uorganiske pulver, i en vandig emulsion, under anvendelse, om nødvendigt, af et ikke-ionisk eller anionisk emulgeringsmiddel eller en blanding deraf til fremme af emulgeringen.
25 Typiske emulgeringsmidler er natriumdodecylbenzensulfonat og ethoxylerede alkylphenoler, f.eks. sådanne, hvori al-kylgruppen er en nonyl-, octyl- eller decylgruppe. Andre kendte emulgeringsmidler kan også anvendes.
30 Når polymerisationen skal gennemføres under tilstedeværelse af et tværbindende middel for den eller de anvendte ethylenisk umættede monomere eller monomerer vil dette sædvanligvis, men ikke altid, blive sat til det uorganiske pulver separat forud for emulsionen af monomeren.
35 DK 171953 B1 6
Polymerisationen indledes sædvanligvis med en vandopløselig initiator, såsom en peroxyforbindelse, et persulfat, et peracetat eller en redoxinitiator, f.eks. et salt af en peroxysvovlsyre eller et organisk hydroperoxid eller 5 peroxid i kombination med et sulfit, bisulfit, hydrosul-fit eller metalformaldehydsulfoxylat. Initiatoren sættes på ethvert egnet trin, f.eks. forud for tilsætning af monomeren til det uorganiske pulver. Kun en del af den nødvendige mængde af initiatoren kan tilsættes indlednings-10 vis efterfulgt af den resterende nødvendige mængde på et eller flere senere trin.
Polymerisationen af de tilsatte monomere udføres sædvanligvis ved forhøjede temperaturer, og afhængig af stue-15 temperaturen inden for området 25 °C til 80 °C, sædvanligvis fra 30 °C til 50 °C. Polymerisationen gennemføres normalt men ikke altid i en inert atmosfære, f.eks. under en beskyttelsesatmosfære af en inert gas, f.eks. nitrogen .
20
Ved den omhandlede fremgangsmåde gennemføres i det mindste en del af polymerisationen mens blandingen af monomeren og det uorganiske pulver underkastes indflydelse af ultralydsvibrationer. Dette opnås sædvanligvis ved at 25 nedsænke en ultralydsvibrator i den vandige blanding, som pulveriseres, og blandingen behandles fortrinsvis med vibrationerne fra starten af polymerisationen. Ultralydsvibrationerne er sådanne, der er kendt som kraftig ultralyd (power ultrasound), som sædvanligvis benytter frekvenser 30 i området 20-50 kHz. Den aktuelle effekt, som leveres til blandingen, afhænger af det ønskede og af voluminet af blandingen, der skal behandles, og det har vist sig, at de mest fordelagtige resultater opnås ved anvendelse af relativt lave effekter af ultralydsvibrationer. Udgangs-35 effekten i polymerisationsblandingen er fortrinsvis inden for området 15-60 W pr. liter blanding og især 20-30 W
7 DK 171953 B1 pr. liter. Mængden af uorganisk pulver i blanding er typisk inden for området 150-300 g/liter, fortrinsvis 200-240 g/liter.
5 Anvendelsen af lavere effektmængder af ultralydsvibrationerne frembringer en mere ensartet belægning, for så vidt angår dækningsgraden. Større effektmængder frembringer en bedre dispersion af partiklerne af det uorganiske pulver. Anvendelsen af lavere koncentrationer af uorganisk pulver 10 i den vandige dispersion forbedrer også tykkelsen og ensartetheden af overtræksdækningen.
De ved den omhandlede fremgangsmåde overtrukne partikler kan anvendes som opacerende midler i malinger og andre 15 medier, såsom i formstoffer og blæk. Overtrækket tilvejebringer en forbedring af dispersionen af det uorganiske materiale i organiske medier og har også tendens til at reducere det mekaniske slid af pulveret på fremstillingsudstyr for formstoffer indeholdende pulveret.
20
Opfindelsen belyses i de følgende eksempler.
EKS.EMEEL.· 1 25 Den generelle fremgangsmåde til fremstilling af overtrukne uorganiske pulvere er beskrevet i de følgende nummererede trin, hvorunder en atmosfære af tørt nitrogen blev opretholdt i reaktionsbeholderen.
30 Trin 1
Uorganisk pulver (190 g) blev indvejet i en 1 liters beholder, og 750 ml N2 gennemskyllet (30-60 minutter, tør N2) , og destilleret vand blev tilsat. Opslæmningen blev 35 mekanisk omrørt ved 20 °C i 5-10 minutter.
8 5 DK 171953 B1
Trin 2
Methacrylsyre (MA) (1,9 g) blev tilsat, og omrøringen blev fortsat i 15 minutter ved 20 °C.
Trin 3
Al(N03)3 (2,8 g) (AIN) blev tilsat, og omrøringen blev fortsat i 10 minutter.
10
Trin 4
Ethylenglycoldimethacrylat (EDMA, 0,525 g) blev tilsat, og temperaturen blev hævet til 40 °C (20-30 minutter).
15 Omrøringen blev fortsat ved 40 °C i 15 minutter.
Trin 5
Friske opløsninger af 1% kaliumpersulfat (0,25 g/25 ml, 20 opløsning A) og 1% natriumbisulfit (0,25 g/25 ml, opløsning B) blev fremstillet. 1,8 g af opløsning A og 0,9 g af opløsning B blev sat til beholderen, og omrøringen blev fortsat i 15 minutter.
25 Trin 6
Methylmethacrylat (MMA, 7,5 g) blev emulgeret i vand (100 ml) med et emulgeringsmiddel (EA) (0,38 g) under anvendelse af en ultralydsonde (5 minutter). Emulsionen blev 30 tilsat (5 ml portioner), under omrøring, i løbet af 15 minutter.
Trin 7 35 Ethylenglycoldimethacrylat (0,41 g) blev tilsat, og temperaturen blev hævet til 70 °C (45-65 minutter).
9 DK 171953 B1
Trin 8
Yderligere portioner af opløsning A (7,2 g) og opløsning B (3,6 g) blev tilsat, og polymerisationen henstilledes i 5 4 timer ved 70 °C.
Trin 9
Efter 4 timer blev produktet frafiltreret, vasket med 10 vand og tørret natten over ved 70 °C.
Emulgeringsmidlet var isooctylphenoxypolyethoxyethanol og var tilgængeligt kommercielt under handelsnavnet "Triton-X".
15
Ved gennemførelse af de i det følgende beskrevne specifikke forsøg blev der tilført ultralyd til reaktionsbeholderen anvendt i forsøg 2 ved hjælp af et ultralydsbad (10-15/cm W) og for de resterende forsøg med ultralyds-20 sonder med forskellige grundudgangseffekter, en med en maksimal angivet udgangseffekt på 225 W (sonde X) og en med en angivet maksimal udgangseffek på 375 W (sonde Y) . Ultralyden blev anvendt efter tre forskellige skemaer, nemlig 25
Skema I - i trin 1 til og med 5 E - i trin 1 til og med 7 30 P - i trin 5 til og med 7 26 forsøg blev udført som beskrevet nedenfor under de i tabel 1 angivne betingelser. Watt-angivelserne var den faktiske effektmængde, som blev tilført reaktanterne un-35 der sondens drift. I forsøg 3-8, 11-18 og 21-26 blev den valgte sonde opereret med 30% angivet udgangseffekt og i DK 171953 B1 10 de andre forsøg ved 60% af det angivne udgangseffekt. Mængden af de viste reagenser er som angivet i den generelle beskrivelse (dvs. 1 = det samme; h lig med halvdelen af den generelle beskrivelse etc.).
5 11 DK 171953 B1 TABEL 1
Ultralyd- sonde/W/
Forsøg varighed_Pulver_MA AIN ΕΡΜΑ EA MMA
5 1 Intet 1 Ba2SC>4 11 111 2 Bath/W/E 1 Ba2SC>4 11 111 3 Y/47/P 1 Ti02 11 111 4 X/28/P 1 Ti02 11 111 5 Y/47/E 1 Ti02 11 111 10 6 X/28/E 1 Ti02 11 111 7 X/28/I 1 Ti02 11 111 8 Y/47/I 1 Ti02 11 111 9 X/55/E 1 Ti02 11 111 10 Y/41/E 1 TiC>2 11 111 15 11 Y/22/E 1 Ti02 11 1 Η 1 12 X/28/E 1 TiC>2 11 1^1 13 Y/22/I ½ T1O2 ½ h ½ ½ ¾ 14 X/28/I ½ Ti02 h h ½ ½ ½ 15 Y/22/I Jj Ti02 11 1 % 1 20 16 X/28/I Jj Ti02 11 1 *5 1 17 Y/22/I 1 T1O2 11 111 18 X/28/I 1 TiC>2 11 111 19 Y/41/I Η T1O2 11 1 ½ 1 20 X/55/I ½ Ti02 11 1 »i 1 25 21 Y/22/I 1 Ti02 2 2 2 1 2 22 X/28/I 1 T1O2 22 212 23 Y/22/I 1 T1O2 11 112 24 X/28/I 1 TiC>2 11 112 25 Y/22/I 1 T1O2 21 1^1 30 (DVB) 26 X/28/I 1 TiC>2 2 1 1 ½ 1 (DVB) DVB = divinylbenzen i stedet for EDMA 35 DK 171953 B1 12
De opnåede produkter blev undersøgt ved elektronmikroskopi, og mikrografier blev visuelt bedømt. Generelt viste undersøgelsen, at anvendelsen af ultralyd forbedrede dækningsgraden af produktet ifølge forsøg 2 i sammenligning 5 med forsøg 1.
Det blev iagttaget, at den mest fordelagtige effekt blev opnået, når ultralyd kun blev anvendt i det indledende reaktionstrin, dvs. I var bedre end P, som var bedre end 10 E.
Også anvendelsen af lavere effektniveauer forbedrede dækningen i sammenligning med højere effekt; men højere effektniveauer frembragte bedre dispersion af de overtrukne 15 partikler.
En forøgelse af forholdet mellem emulgeringsmidlet og pulver forbedrede dækningen. En formindskelse af indholdet af Ti02 forbedrede svagt tykkelsen og ensartetheden 20 af overtrækket. Også forøgelse af monomerkoncentrationen forøgede dækningen og ensartetheden af belægningen.
Det i forsøgene anvendte titandioxid var opnået i en reaktor ved gasfaseoxidation af titantetrachlorid.
25 EKSSMEEL-2.
Den i eksempel 1 beskrevne generelle fremgangsmåde blev gentaget med visse variationer som beskrevet i beskrivel-30 sen af forsøgene nedenfor. Sonden var sonde Y og effekten blev tilført med en indgangseffekt på 22 W under trin 1 til og med 5 med mindre andet er angivet. Det anvendte pulver var det samme titandioxid som i forsøgene 3-26.
DK 171953 B1 13
Forsøg 27 I trin 2 blev acrylsyre (1,9 g) tilsat i stedet for methacrylsyre. Produktet var polymertovertrukket titandi-5 oxid.
Forsøg 28
Tre forskellige mængder af emulgeringsmidlet (EA) blev 10 anvendt ækvivalent med 5, 3 og 12 vægt-% af monomeren.
Alle frembragte lignende belægningsgrader på pulveret, men det optimale niveau var ca. 10 vægt-% af monomeren.
15 Forsøg 29
Butylacrylat blev anvendt i stedet for methylmethacrylat. Pulveret blev overtrukket med polymer.
20 Forsøg 30
Styren blev anvendt i stedet for methylmethacrylat. Produktet havde et ensartet overtræk af polymer.
25 Forsøg 31
En blanding af lige vægte af methylmethacrylat og butylacrylat blev anvendt i stedet for methylmethacrylat alene. Produktet var ensartet overtrukket med polymer.
30
Forsøg 32
Methylmethacrylat blev erstattet med butylmethacrylat. Et indkapslet produkt blev opnået.
35 DK 171953 B1 14
Forsøg 33
Emulgeringsmidlet (EA), som blev anvendt, var natriumdo-decylbenzensulfonat. Der opnåedes et overtrukket produkt, 5 men overtrækket var ikke så tykt som det ved anvendelse af emulgeringsmidlet anvendt i forsøgene 1-24 opnåede.
farfijg.g-34 10 Cetyltrimethylammoniumbromid blev anvendt som emulgeringsmiddel. Et lignende produkt som i forsøg 33 blev opnået .
Forsøg 35 15
Det anvendte emulgeringsmiddel var natriumdodecylbenzen-sulfonat, og butylacrylat anvendtes i stedet for methyl-methacrylat. Der opnåedes et ensartet overtrukket produkt .
20
Forsøg 36 Mængderne af methylmethacrylat blev valgt til ækvivalens med 1%, 3%, 5%, 7%, 9%, 11%, 13%, 15%, 17%, 19%, 21%, 23% 25 og 25% polymer beregnet på pulvervægt. Alle frembragte overtrukne produkter.
Forsøg 37 30 Mængder af kaliumpersulfat på 1%, 2%, 3%, 4%, 5%, 6% og 6,5% beregnet på pulvervægt blev anvendt, og mængder af natriummethabisulfit på 1%, 2%, 3% og 3,25% beregnet på pulvervægt blev anvendt i trin 5 og 8. Alle frembragte polymerovertrukne produkter, idet en optimal belægning 35 blev opnået under anvendelse af natriumpersulfat i mængder på 1,44% henholdsvis 6,5% i trin 5 henholdsvis 8 og 15 DK 171953 B1 natriummetabisulfit i mængder på 0,72% henholdsvis 3,25% i trin 5 henholdsvis 8.
Forsøg 38 5
En blanding af 2 vægtdele styren og en vægtdel methyl-methacrylat blev anvendt i stedet for methylmethacrylat. Produktet var polymerovertrukket pulver.
10 Forsøg 39
Lydvibrationerne blev påført gennem alle reaktionstrin men på en pulserende måde (med ca. 30 sekunders intervaller) i stedet for på kontinuerlig måde. Der opnåedes igen 15 et polymerovertrukket produkt.
Forsøg 40
Fremgangsmåden ifølge eksempel 1 blev udført, bortset fra 20 at effektindgangen i trin 1 var 50 W. Der frembragtes et polymerovertrukket pulver.
Når der i forsøgene 27-40 anvendtes en reaktant (eller en blanding) i stedet for en anden reaktant som beskrevet i 25 eksempel 1, blev der med mindre andet er angivet anvendt samme mængde af erstatningen.
Alle produkter blev analyseret visuelt ved transmissions-elektronmikrografier.
Claims (12)
1. Fremgangsmåde til overtrækning af partikler af et uor-5 ganisk pulver, der har en kationisk ladning på partikeloverfladen, med en organisk polymer, ved hvilken en reaktionsblanding, omfattende en eller flere ethylenisk umættede monomerer, der er til stede i en mængde, der ikke overstiger 200 vægt-% af pulveret, og eventuelt et tvær-10 bindende middel, polymeriseres og overtrækkes på pulveret, kendetegnet ved, at reaktionsblandingen påvirkes af ultralydsvibrationer under i det mindste en del af polymerisationen.
2. Fremgangsmåden ifølge krav 1, kendetegnet ved, at reaktionsblandingen højst indeholder 100 vægt-% monomer beregnet i forhold til pulveret.
3. Fremgangsmåde ifølge krav 1 eller 2, kendeteg-20 net ved, at ultralydsvibrationerne har en frekvens på fra 20 til 50 kHz.
4. Fremgangsmåde ifølge krav 1, 2 eller 3, kendetegnet ved, at den effekt, som tilføres reaktions- 25 blandingen ved ultralydsvibrationerne, er fra 15 til 60 W pr. liter.
5. Fremgangsmåde ifølge et af de foregående krav, kendetegnet ved, at det uorganiske pulver er titan- 30 dioxid, og at reaktionsblandingen fortrinsvis er en vandig dispersion indeholdende fra 150 til 300 g/liter af dette pulver.
6. Fremgangsmåde ifølge et vilkårligt af de foregående 35 krav, kendetegnet ved, at det uorganiske pulver er behandlet med et overfladeladningsmodificerende DK 171953 B1 middel, som fortrinsvis er kilde for Al^ + , Zn^ + , Th^ + , U02^+ eller Pd^+ ioner.
7. Fremgangsmåde ifølge krav 6, kendetegnet 5 ved, at mængden af det overfladeladningsmodificerende middel er fra 2,5 vægt-% til 7,5 vægt-% beregnet på vægten af det uorganiske pulver.
8. Fremgangsmåde ifølge et vilkårligt af de foregående 10 krav, kendetegnet ved, at monomeren er en umættet carboxylsyre eller en ester deraf.
9. Fremgangsmåde ifølge krav 8, kendetegnet ved, at to eller flere monomere copolymeriseres. 15
10. Fremgangsmåde ifølge et vilkårligt af kravene 1-7, kendetegnet ved, at monomeren er acrylsyre, methacrylsyre, itaconsyre, maleinsyre, fumarsyre, croton-syre, methylacrylat, ethylacrylat, methylmethacrylat, 20 butylacrylat, ethylmethacrylat, styren, vinyltoluen, ot-methylstyren, ethylen, vinylacetat, vinylchlorid eller acrylonitril.
11. Fremgangsmåde ifølge et vilkårligt af de foregående 25 krav, kendetegnet ved, at reaktionsblandingen indeholder et tværbindende middel for polymeriseret monomer.
12. Fremgangsmåde ifølge krav 11, kendetegnet 30 ved, at mængden af det tværbindende middel er fra 10% til 50% af totalvægten af monomererne, som skal polymerise-res.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB898902293A GB8902293D0 (en) | 1989-02-02 | 1989-02-02 | Treatment process |
| GB8902293 | 1989-02-02 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DK26690D0 DK26690D0 (da) | 1990-02-01 |
| DK26690A DK26690A (da) | 1990-08-03 |
| DK171953B1 true DK171953B1 (da) | 1997-08-25 |
Family
ID=10651006
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DK26690A DK171953B1 (da) | 1989-02-02 | 1990-02-01 | Fremgangsmaade til overtraekning af et uorganisk pulver med en organisk polymer |
Country Status (17)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5032425A (da) |
| JP (1) | JP2927485B2 (da) |
| AU (1) | AU616091B2 (da) |
| BE (1) | BE1002795A3 (da) |
| CA (1) | CA2007503C (da) |
| DE (1) | DE4001870A1 (da) |
| DK (1) | DK171953B1 (da) |
| ES (1) | ES2019035A6 (da) |
| FI (1) | FI97140C (da) |
| FR (1) | FR2642432B1 (da) |
| GB (2) | GB8902293D0 (da) |
| IT (1) | IT1240078B (da) |
| MY (1) | MY106267A (da) |
| NL (1) | NL9000153A (da) |
| NO (1) | NO301128B1 (da) |
| SE (1) | SE508764C2 (da) |
| ZA (1) | ZA90297B (da) |
Families Citing this family (35)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4019252C2 (de) * | 1990-06-15 | 1994-05-19 | Chemson Polymer Additive | Verfahren zur Herstellung von Füllstoffen aus anorganischen Trägermaterialien mit einer Polymerbeschichtung |
| GB2250020B (en) * | 1990-11-26 | 1994-12-07 | Tioxide Group Services Ltd | Process for preparing pigments |
| US5177395A (en) * | 1991-03-15 | 1993-01-05 | General Electric Company | Cadmium free bug lamp with rutile TiO2 coating containing chromium and antimony in the rutile lattice |
| ATE168128T1 (de) * | 1992-05-29 | 1998-07-15 | Tioxide Group Services Ltd | Verfahren zur herstellung beschichteter anorganischer partikel |
| US5426136A (en) * | 1993-03-24 | 1995-06-20 | Ppg Industries, Inc. | Particulate amorphous silica associated with thin polymeric film |
| US5410212A (en) * | 1993-04-01 | 1995-04-25 | General Electric Company | Soft white reflector lamp |
| GB9310438D0 (en) * | 1993-05-20 | 1993-07-07 | Ecc Int Ltd | Pigmenting fillers for polymeric compositions |
| JPH06329948A (ja) * | 1993-05-21 | 1994-11-29 | Nara Kikai Seisakusho:Kk | 粉体の表面改質方法 |
| US5849816A (en) * | 1994-08-01 | 1998-12-15 | Leonard Pearlstein | Method of making high performance superabsorbent material |
| US5549590A (en) * | 1994-08-01 | 1996-08-27 | Leonard Pearlstein | High performance absorbent particles and methods of preparation |
| CA2383734A1 (en) | 1999-09-08 | 2001-03-15 | Basf Aktiengesellschaft | Method for producing an aqueous dispersion of particles made up of polymerisate and fine inorganic solid material |
| US6833401B1 (en) | 1999-10-20 | 2004-12-21 | Basf Aktiengesellschaft | Method for producing an aqueous dispersion of particles that are made up of polymers and inorganic solid matter which consists of fine particles |
| DE10012783A1 (de) * | 2000-03-16 | 2001-10-18 | Degussa | Ruß |
| DE10129537A1 (de) | 2001-06-21 | 2003-01-09 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Dispersion von aus Polymerisat und feinteiligem anorganischem Feststoff aufgebauten Partikeln |
| DE102004010155A1 (de) | 2004-02-27 | 2005-09-15 | Basf Ag | Verfahren zur Verbesserung der Lagerstabilität von Kompositpartikel-Dispersionen |
| EP1802662B1 (en) * | 2004-10-04 | 2013-01-23 | The University Of Sydney | Surface polymerisation process and polymer product using raft agent |
| DE102005000918A1 (de) | 2005-01-06 | 2006-07-20 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung wässriger Kompositpartikel-Dispersionen |
| US20060162612A1 (en) * | 2005-01-25 | 2006-07-27 | Kabalnov Alexey S | Pigments modified with surface counter-ions |
| US7741384B2 (en) * | 2006-05-11 | 2010-06-22 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Encapsulation of pigment particles by polymerization |
| US20070299158A1 (en) * | 2006-06-23 | 2007-12-27 | Hiu Liu | Inkjet inks with encapsulated colorants |
| US20080145647A1 (en) * | 2006-12-13 | 2008-06-19 | Rahul Ganguli | Metal impregnated composites and methods of making |
| PT2147020E (pt) | 2007-05-04 | 2011-05-03 | Basf Se | M?todo para a produ??o de uma dispers?o aquosa de part?culas comp?sitas |
| GB2449306A (en) * | 2007-05-18 | 2008-11-19 | Univ Sheffield | Composite particles |
| PL2205644T3 (pl) | 2007-10-24 | 2012-01-31 | Basf Se | Sposób wytwarzania wodnej dyspersji cząstek kompozytowych |
| WO2009130238A1 (de) | 2008-04-25 | 2009-10-29 | Basf Se | Verfahren zur verbesserung der lagerstabilität von wässrigen kompositpartikel-dispersionen |
| US8399579B2 (en) | 2009-04-15 | 2013-03-19 | Basf Se | Process for preparing an aqueous composite-particle dispersion |
| US8674001B2 (en) * | 2009-07-30 | 2014-03-18 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Encapsulated pigments containing cross-linking agent |
| KR20120035217A (ko) * | 2009-09-18 | 2012-04-13 | 아사히 가세이 케미칼즈 가부시키가이샤 | 수지 피복 금속 안료 및 그의 제조 방법 |
| EP2528978B1 (de) | 2010-01-27 | 2013-11-13 | Basf Se | Beschichtungsmittel enthaltend kompositpartikel |
| EP2605853B1 (de) | 2010-08-16 | 2017-04-19 | Basf Se | Verfahren zur verbesserung der lagerstabilität von wässrigen kompositpartikel-dispersionen |
| JP5188635B2 (ja) * | 2012-04-24 | 2013-04-24 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | 樹脂被覆金属顔料、およびその製造方法 |
| EP2855580B1 (de) | 2012-05-31 | 2016-07-13 | Basf Se | Bindemittel |
| JP6195970B2 (ja) | 2013-03-20 | 2017-09-13 | キャボット コーポレイションＣａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ | 複合粒子およびその製造方法 |
| US9725621B2 (en) | 2013-05-03 | 2017-08-08 | Cabot Corporation | Chemical mechanical planarization slurry composition comprising composite particles, process for removing material using said composition, CMP polishing pad and process for preparing said composition |
| KR101916555B1 (ko) | 2013-12-20 | 2018-11-07 | 캐보트 코포레이션 | 화학적 기계적 평탄화를 위한 금속 산화물-중합체 복합 입자 |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB696799A (en) * | 1951-03-03 | 1953-09-09 | Joseph Lecher | Improvements in or relating to processing materials |
| GB927761A (en) * | 1960-06-22 | 1963-06-06 | Sun Oil Co | Improvements in or relating to the preparation of solid polymers of alpha-olefins |
| GB864178A (en) * | 1959-01-09 | 1961-03-29 | Malcolm Stewart Burgess | Treatment of mineral substances and product obtained thereby |
| DE1181160B (de) * | 1961-07-29 | 1964-11-12 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung feindisperser Farbstoffe oder Pigmente |
| US3714102A (en) * | 1970-12-02 | 1973-01-30 | Gulf Oil Canada Ltd | Polymer encapsulation of finely divided solids |
| CA899723A (en) * | 1970-12-03 | 1972-05-09 | Gulf Oil Canada Limited | Polymer encapsulation of finely divided solids |
| ZA711442B (en) * | 1971-04-19 | 1972-02-23 | Laporte Industries Ltd | Improvements in and relating to the treatment of titanium dioxide pigments |
| US4071225A (en) * | 1976-03-04 | 1978-01-31 | Holl Research Corporation | Apparatus and processes for the treatment of materials by ultrasonic longitudinal pressure oscillations |
| US4421660A (en) * | 1980-12-15 | 1983-12-20 | The Dow Chemical Company | Colloidal size hydrophobic polymers particulate having discrete particles of an inorganic material dispersed therein |
| JPS5982633A (ja) * | 1982-11-02 | 1984-05-12 | Sumitomo Chem Co Ltd | 親油性表面を有する磁気記録用研磨剤 |
| JPS5991162A (ja) * | 1982-11-15 | 1984-05-25 | Fuji Photo Film Co Ltd | カーボンブラックの水性分散体の製造方法 |
| JPS59224102A (ja) * | 1983-06-03 | 1984-12-17 | Ricoh Co Ltd | 磁性粉の表面処理方法 |
| US4724161A (en) * | 1986-09-15 | 1988-02-09 | Rca Corporation | Method for making deaggregated phosphors |
| EP0392065B1 (en) * | 1989-04-14 | 1994-01-12 | Union Carbide Corporation | Micro composite systems and processes for making same |
-
1989
- 1989-02-02 GB GB898902293A patent/GB8902293D0/en active Pending
-
1990
- 1990-01-08 GB GB9000345A patent/GB2227739B/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-01-09 US US07/462,240 patent/US5032425A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-01-10 CA CA002007503A patent/CA2007503C/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-01-10 AU AU47844/90A patent/AU616091B2/en not_active Ceased
- 1990-01-16 ZA ZA90297A patent/ZA90297B/xx unknown
- 1990-01-22 NL NL9000153A patent/NL9000153A/nl not_active Application Discontinuation
- 1990-01-23 DE DE4001870A patent/DE4001870A1/de not_active Withdrawn
- 1990-01-25 MY MYPI90000137A patent/MY106267A/en unknown
- 1990-01-29 IT IT47580A patent/IT1240078B/it active IP Right Grant
- 1990-01-30 SE SE9000315A patent/SE508764C2/sv not_active IP Right Cessation
- 1990-01-31 NO NO900439A patent/NO301128B1/no unknown
- 1990-01-31 BE BE9000108A patent/BE1002795A3/fr not_active IP Right Cessation
- 1990-02-01 ES ES9000296A patent/ES2019035A6/es not_active Expired - Fee Related
- 1990-02-01 FI FI900522A patent/FI97140C/fi not_active IP Right Cessation
- 1990-02-01 FR FR9001202A patent/FR2642432B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1990-02-01 JP JP2020557A patent/JP2927485B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1990-02-01 DK DK26690A patent/DK171953B1/da not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DK26690D0 (da) | 1990-02-01 |
| SE9000315L (sv) | 1990-08-03 |
| IT1240078B (it) | 1993-11-27 |
| FI97140B (fi) | 1996-07-15 |
| CA2007503C (en) | 1997-01-21 |
| CA2007503A1 (en) | 1990-08-02 |
| GB9000345D0 (en) | 1990-03-07 |
| MY106267A (en) | 1995-04-29 |
| NL9000153A (nl) | 1990-09-03 |
| SE9000315D0 (sv) | 1990-01-30 |
| IT9047580A1 (it) | 1990-08-03 |
| NO301128B1 (no) | 1997-09-15 |
| JPH02233770A (ja) | 1990-09-17 |
| FR2642432A1 (fr) | 1990-08-03 |
| FR2642432B1 (fr) | 1997-12-05 |
| FI900522A0 (fi) | 1990-02-01 |
| ZA90297B (en) | 1990-10-31 |
| NO900439D0 (no) | 1990-01-31 |
| NO900439L (no) | 1990-08-03 |
| GB8902293D0 (en) | 1989-03-22 |
| BE1002795A3 (fr) | 1991-06-11 |
| DK26690A (da) | 1990-08-03 |
| GB2227739A (en) | 1990-08-08 |
| SE508764C2 (sv) | 1998-11-02 |
| AU616091B2 (en) | 1991-10-17 |
| ES2019035A6 (es) | 1991-05-16 |
| FI97140C (fi) | 1996-10-25 |
| JP2927485B2 (ja) | 1999-07-28 |
| AU4784490A (en) | 1990-08-09 |
| IT9047580A0 (it) | 1990-01-29 |
| DE4001870A1 (de) | 1990-08-09 |
| GB2227739B (en) | 1992-04-22 |
| US5032425A (en) | 1991-07-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DK171953B1 (da) | Fremgangsmaade til overtraekning af et uorganisk pulver med en organisk polymer | |
| EP0567811B1 (de) | Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Polymerisatdisperion | |
| Landfester | Polyreactions in miniemulsions | |
| EP0567819B1 (de) | Wässrige Polymerisatdispersion | |
| CA2116175A1 (en) | Preparation of an aqueous polymer dispersion | |
| DE10129537A1 (de) | Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Dispersion von aus Polymerisat und feinteiligem anorganischem Feststoff aufgebauten Partikeln | |
| US5399621A (en) | Process for the preparation of a graft copolymer latex of core/shell dispersion particles having improved phase binding between core and shell | |
| US3523111A (en) | Emulsion polymerization of vinyl chloride with redox initiator system components and emulsifier prepared before monomer addition | |
| DE60028694T2 (de) | Emulsionspolymere | |
| US6127455A (en) | Process for forming a seed polymer | |
| EP1647558A1 (en) | Process for preparing enlarged latex particles | |
| JP2004131734A (ja) | ラテックス及びそれを製造する方法 | |
| EP0224169B1 (de) | Feinteilige, schutzkolloidstabilisierte Vinylchlorid-Ethylen-Copolymerdispersionen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung | |
| JPH05155907A (ja) | メタアクリル系樹脂粒子の製造方法 | |
| JP2000319329A (ja) | ゴムラテックスの製造法 | |
| DE19912191C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Polymerdispersionen mit hohem Festgehalt | |
| TW454019B (en) | Process for producing graft copolymer latex | |
| CN108117619A (zh) | 一种PMMA/Mg(OH)2复合材料的制备方法 | |
| JPH10316704A (ja) | 塩化ビニル系重合体ラテックスの製造方法 | |
| JPH05287031A (ja) | 塩化ビニル系樹脂の製造方法 | |
| JP4746595B2 (ja) | 無機物含有塩化ビニル系樹脂及び製造方法 | |
| FI106307B (fi) | Menetelmä ontelohiukkaslateksipolymeerien valmistamiseksi | |
| JPH02292305A (ja) | 重合体被覆セリサイト粒子の製造法 | |
| GB2234514A (en) | Process for treating powders | |
| JPS62119211A (ja) | 塩化ビニル系樹脂の製法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| B1 | Patent granted (law 1993) | ||
| PBP | Patent lapsed |