JPH05287031A - 塩化ビニル系樹脂の製造方法 - Google Patents
塩化ビニル系樹脂の製造方法Info
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- JPH05287031A JPH05287031A JP4088698A JP8869892A JPH05287031A JP H05287031 A JPH05287031 A JP H05287031A JP 4088698 A JP4088698 A JP 4088698A JP 8869892 A JP8869892 A JP 8869892A JP H05287031 A JPH05287031 A JP H05287031A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 通常のペーストゾル用塩化ビニル系樹脂と同
等のゾル化処理で、ゾル化が出来、しかも該ゾルから加
工して得られる製品の硬度が高く、透明性、色調が良好
なペーストゾル用の塩化ビニル系樹脂の製造方法を提供
する。 【構成】 メタクリル酸メチルを主成分とする単量体を
乳化重合又はミクロ懸濁重合して平均粒径０．０１〜
１．０μの重合体粒子とし、続いて該重合体粒子の存在
下、該重合体粒子の０．５〜１０倍量の塩化ビニルを主
成分とする単量体を加えて、被覆重合せしめることを特
徴とする塩化ビニル系樹脂の製造方法。
等のゾル化処理で、ゾル化が出来、しかも該ゾルから加
工して得られる製品の硬度が高く、透明性、色調が良好
なペーストゾル用の塩化ビニル系樹脂の製造方法を提供
する。 【構成】 メタクリル酸メチルを主成分とする単量体を
乳化重合又はミクロ懸濁重合して平均粒径０．０１〜
１．０μの重合体粒子とし、続いて該重合体粒子の存在
下、該重合体粒子の０．５〜１０倍量の塩化ビニルを主
成分とする単量体を加えて、被覆重合せしめることを特
徴とする塩化ビニル系樹脂の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、塩化ビニル系樹脂の製
造方法に関する。なかでも、ペーストゾル用に適した塩
化ビニル系樹脂の製造方法に関する。
造方法に関する。なかでも、ペーストゾル用に適した塩
化ビニル系樹脂の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】塩化ビニル系樹脂のペーストゾルの使
途、量の拡大に伴い、種々の性能向上がはかられる様に
なって来た。例えば、ペーストゾルの粘度の経日安定性
及び低温加工性を改良するものとして、特開昭 61-1855
18号公報、特開昭 61-215611号公報には、ビニルハライ
ドを主成分とする単量体を重合して得た重合体粒子の存
在下にメタクリル酸メチルを主成分とする単量体を被覆
重合したプラスチゾル用樹脂の製造方法、及び該樹脂に
ブレンド用ポリ塩化ビニル樹脂と、可塑剤とからなるプ
ラスチゾルが提示されている。
途、量の拡大に伴い、種々の性能向上がはかられる様に
なって来た。例えば、ペーストゾルの粘度の経日安定性
及び低温加工性を改良するものとして、特開昭 61-1855
18号公報、特開昭 61-215611号公報には、ビニルハライ
ドを主成分とする単量体を重合して得た重合体粒子の存
在下にメタクリル酸メチルを主成分とする単量体を被覆
重合したプラスチゾル用樹脂の製造方法、及び該樹脂に
ブレンド用ポリ塩化ビニル樹脂と、可塑剤とからなるプ
ラスチゾルが提示されている。
【０００３】ペーストゾルから得られる製品の表面の硬
度、つや消し、ドライタッチ性改良を目的として、特開
昭 63-264654号公報には、塩化ビニルのペースト用樹脂
にメチルメタクリレートを主成分とし、平均分子量１０
万以上の重合体粉末を混ぜたプラスチゾル組成物が提案
されている。
度、つや消し、ドライタッチ性改良を目的として、特開
昭 63-264654号公報には、塩化ビニルのペースト用樹脂
にメチルメタクリレートを主成分とし、平均分子量１０
万以上の重合体粉末を混ぜたプラスチゾル組成物が提案
されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】粉末樹脂に可塑剤を混
ぜてゾル化する際、塩化ビニル系樹脂と、メタクリル酸
メチル系樹脂とを共存させると、常温でも、メタクリル
酸メチル系樹脂は可塑剤を吸収してしまい、粘稠となっ
て、ゾル化の加工が困難となる。従って、特開昭63-264
654号公報では、メタクリル酸メチル系重合体の分子量
を高くし、可塑剤の吸収を抑えてペーストゾルとし、こ
れを加工した製品の表面を荒らし、つや消しを発現させ
ようとしている。しかし、これでは、表面状態の改良の
みで、加工製品全体の物性改良には至らない。
ぜてゾル化する際、塩化ビニル系樹脂と、メタクリル酸
メチル系樹脂とを共存させると、常温でも、メタクリル
酸メチル系樹脂は可塑剤を吸収してしまい、粘稠となっ
て、ゾル化の加工が困難となる。従って、特開昭63-264
654号公報では、メタクリル酸メチル系重合体の分子量
を高くし、可塑剤の吸収を抑えてペーストゾルとし、こ
れを加工した製品の表面を荒らし、つや消しを発現させ
ようとしている。しかし、これでは、表面状態の改良の
みで、加工製品全体の物性改良には至らない。
【０００５】特開昭 61-185518号公報、特開昭 61-2156
11号公報に記載の被覆したプラスチゾル用樹脂は、外層
がメタクリル酸メチル系樹脂なので、やはり単独品では
ゾル化が困難であり、ゾル化する際には等量のブレンド
用塩化ビニル系樹脂を併用する必要がある。
11号公報に記載の被覆したプラスチゾル用樹脂は、外層
がメタクリル酸メチル系樹脂なので、やはり単独品では
ゾル化が困難であり、ゾル化する際には等量のブレンド
用塩化ビニル系樹脂を併用する必要がある。
【０００６】そこで、単独品でありながら通常のペース
トゾル用塩化ビニル系樹脂と同等の可塑剤量で、同等の
処理によりゾル化が出来て、しかも、ゾルから加工して
得られる製品の硬度が高く、透明性、色調が良好なペー
ストゾル用の塩化ビニル系樹脂の製造方法を提供する。
トゾル用塩化ビニル系樹脂と同等の可塑剤量で、同等の
処理によりゾル化が出来て、しかも、ゾルから加工して
得られる製品の硬度が高く、透明性、色調が良好なペー
ストゾル用の塩化ビニル系樹脂の製造方法を提供する。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、メタクリル酸
メチルを主成分とする単量体を乳化重合又はミクロ懸濁
重合して平均粒径０．０１〜１．０μの重合体粒子と
し、続いて該重合体粒子の存在下に、該重合体粒子の
０．５〜１０倍量の塩化ビニルを主成分とする単量体を
加えて、被覆重合せしめることを特徴とする塩化ビニル
系樹脂の製造方法である。
メチルを主成分とする単量体を乳化重合又はミクロ懸濁
重合して平均粒径０．０１〜１．０μの重合体粒子と
し、続いて該重合体粒子の存在下に、該重合体粒子の
０．５〜１０倍量の塩化ビニルを主成分とする単量体を
加えて、被覆重合せしめることを特徴とする塩化ビニル
系樹脂の製造方法である。
【０００８】本発明で用いるメタクリル酸メチルを主成
分とする単量体とは、メタクリル酸メチル単独、あるい
は共重合可能な他のビニル化合物との混合物をいう。該
ビニル化合物としては、メタクリル酸メチル以外のメタ
クリル酸の脂肪族、脂環族のエステル；アクリル酸エチ
ル、アクリル酸シクロヘキシルのごときアクリル酸の脂
肪族、脂環族のエステル；スチレンのごとき芳香族ビニ
ル単量体；アクリロニトリルなどがあげられる。
分とする単量体とは、メタクリル酸メチル単独、あるい
は共重合可能な他のビニル化合物との混合物をいう。該
ビニル化合物としては、メタクリル酸メチル以外のメタ
クリル酸の脂肪族、脂環族のエステル；アクリル酸エチ
ル、アクリル酸シクロヘキシルのごときアクリル酸の脂
肪族、脂環族のエステル；スチレンのごとき芳香族ビニ
ル単量体；アクリロニトリルなどがあげられる。
【０００９】本発明の乳化重合及びミクロ懸濁重合は、
特段のものではなく周知一般的方法でよい。つまり乳化
重合方法では単量体、乳化剤、水、水溶性重合開始剤を
均一に混合してこれを重合し場合によっては、水溶性重
合開始剤は重合中追添加する方法；一方、ミクロ懸濁重
合方法は油溶性開始剤、単量体、乳化剤、水等を混合
し、この混合物をホモジナイザー、コロイドミル、ある
いは高速ポンプといった機械力を使って０．１μ〜１．
０μ程度の単量体液滴を形成し、これをそのまま重合す
る方法である。
特段のものではなく周知一般的方法でよい。つまり乳化
重合方法では単量体、乳化剤、水、水溶性重合開始剤を
均一に混合してこれを重合し場合によっては、水溶性重
合開始剤は重合中追添加する方法；一方、ミクロ懸濁重
合方法は油溶性開始剤、単量体、乳化剤、水等を混合
し、この混合物をホモジナイザー、コロイドミル、ある
いは高速ポンプといった機械力を使って０．１μ〜１．
０μ程度の単量体液滴を形成し、これをそのまま重合す
る方法である。
【００１０】重合用開始剤としては、乳化重合に用いる
水溶性開始剤には、例えば過硫酸アンモニウム、過硫酸
カリウム等の過硫酸塩類がある。またミクロ懸濁重合に
用いる油溶性開始剤には、ジベンゾイルパーオキサイ
ド、ジアシルパーオキサイド等のジアシルパーオキサイ
ド類、ラウリルパーオキサイド等の有機過酸化物、アゾ
ビスイソブチロニトリル等のアゾ化合物がある。
水溶性開始剤には、例えば過硫酸アンモニウム、過硫酸
カリウム等の過硫酸塩類がある。またミクロ懸濁重合に
用いる油溶性開始剤には、ジベンゾイルパーオキサイ
ド、ジアシルパーオキサイド等のジアシルパーオキサイ
ド類、ラウリルパーオキサイド等の有機過酸化物、アゾ
ビスイソブチロニトリル等のアゾ化合物がある。
【００１１】乳化剤は、ラウリル硫酸エステルナトリウ
ム等のアルキル硫酸エステル塩類、ドデシルベンゼンス
ルホン酸ナトリウム等のアルキルアリールスルホン酸塩
類、ラウリン酸アンモニウム、ステアリン酸カリウム等
の脂肪酸塩類、ポリオキシエチルアルキル硫酸エステル
類、ポリオキシエチレンアルキルアリール硫酸エステル
塩類などのアニオン乳化剤類やソルビタンモノオレート
等のソルビタンエステル類などのノニオン乳化剤など、
周知のものでよい。更に、高級脂肪酸、高級アルコール
類等の重合助剤類、その他添加剤を用いて重合を行って
もよい。
ム等のアルキル硫酸エステル塩類、ドデシルベンゼンス
ルホン酸ナトリウム等のアルキルアリールスルホン酸塩
類、ラウリン酸アンモニウム、ステアリン酸カリウム等
の脂肪酸塩類、ポリオキシエチルアルキル硫酸エステル
類、ポリオキシエチレンアルキルアリール硫酸エステル
塩類などのアニオン乳化剤類やソルビタンモノオレート
等のソルビタンエステル類などのノニオン乳化剤など、
周知のものでよい。更に、高級脂肪酸、高級アルコール
類等の重合助剤類、その他添加剤を用いて重合を行って
もよい。
【００１２】重合条件は、特段のものではなく、例え
ば、重合温度は３０〜８０℃程度である。この様な重合
により、平均粒径０．０１〜１．０μの重合体粒子が得
られる。
ば、重合温度は３０〜８０℃程度である。この様な重合
により、平均粒径０．０１〜１．０μの重合体粒子が得
られる。
【００１３】そこで引続き、該重合体粒子の存在してい
る水性分散体に、該重合体粒子の０．５〜１０倍量の塩
化ビニルを主成分とする単量体を添加し、重合を行う。
る水性分散体に、該重合体粒子の０．５〜１０倍量の塩
化ビニルを主成分とする単量体を添加し、重合を行う。
【００１４】該重合体粒子の存在している水性分散体と
は、該重合体粒子を形成させた水性分散体そのままでも
よいし、一旦該重合体粒子を取り出し、別途水分散体を
形成させてもよい。いずれにしても該水性分散体は、前
記の乳化剤のいずれかを用いたものである。
は、該重合体粒子を形成させた水性分散体そのままでも
よいし、一旦該重合体粒子を取り出し、別途水分散体を
形成させてもよい。いずれにしても該水性分散体は、前
記の乳化剤のいずれかを用いたものである。
【００１５】ここで塩化ビニルを主成分とする単量体と
は、塩化ビニルの単独又は、塩化ビニルと他の共重合可
能な不飽和二重結合を有する化合物との混合物をいう。
該不飽和二重結合を有する化合物とは、例えば酢酸ビニ
ル、塩化ビニリデン、スチレン、（メタ）アクリル酸エ
ステルなどである。
は、塩化ビニルの単独又は、塩化ビニルと他の共重合可
能な不飽和二重結合を有する化合物との混合物をいう。
該不飽和二重結合を有する化合物とは、例えば酢酸ビニ
ル、塩化ビニリデン、スチレン、（メタ）アクリル酸エ
ステルなどである。
【００１６】塩化ビニルを主成分とする単量体の量は、
少な過ぎるとペーストゾル化が困難となり、多量の可塑
剤を要し、又、生成したゾルの粘度が高く取扱いが困難
である。又該単量体の量が、多過ぎるとゾルから加工し
て得られる製品の硬度、透明性、色調が低くなる。
少な過ぎるとペーストゾル化が困難となり、多量の可塑
剤を要し、又、生成したゾルの粘度が高く取扱いが困難
である。又該単量体の量が、多過ぎるとゾルから加工し
て得られる製品の硬度、透明性、色調が低くなる。
【００１７】塩化ビニルを主成分とする単量体を被覆重
合させるためには、該単量体の添加は、一括全量添加よ
りも、重合の進行に見合って、少量づつ連続添加又は間
欠的に添加するのが望ましい。
合させるためには、該単量体の添加は、一括全量添加よ
りも、重合の進行に見合って、少量づつ連続添加又は間
欠的に添加するのが望ましい。
【００１８】該単量体を重合させるための重合開始剤
は、先の重合が乳化重合の場合は、新たに添加する。又
先の重合がミクロ懸濁重合の場合には得られた重合体粒
子に重合活性を含有しているが、やはり新たに添加する
のが望ましい。該重合開始剤としては、前述の水溶性開
始剤が適している。
は、先の重合が乳化重合の場合は、新たに添加する。又
先の重合がミクロ懸濁重合の場合には得られた重合体粒
子に重合活性を含有しているが、やはり新たに添加する
のが望ましい。該重合開始剤としては、前述の水溶性開
始剤が適している。
【００１９】塩化ビニルを主成分とする単量体の重合条
件も、特段に変ったものではなく例えば、重合温度は、
３０〜８０℃程度である。この重合により、平均粒径
０．１μ〜２．０μ程度の被覆重合体粒子となる。
件も、特段に変ったものではなく例えば、重合温度は、
３０〜８０℃程度である。この重合により、平均粒径
０．１μ〜２．０μ程度の被覆重合体粒子となる。
【００２０】重合終了後、得られた水性分散体から重合
体を取り出すのも周知慣用の方法でよい。 例えば、
ペーストゾル用に用いるには噴霧乾燥が適している。
体を取り出すのも周知慣用の方法でよい。 例えば、
ペーストゾル用に用いるには噴霧乾燥が適している。
【００２１】本発明の方法で得られた重合体粒子と可塑
剤とを混合することによりペーストゾルにすることがで
きる。該可塑剤としては、塩化ビニル系樹脂ペーストゾ
ルに用いられるものと同じものを用いることができる。
剤とを混合することによりペーストゾルにすることがで
きる。該可塑剤としては、塩化ビニル系樹脂ペーストゾ
ルに用いられるものと同じものを用いることができる。
【００２２】
【発明の効果】本発明の方法で得られる重合体粒子は、
可塑剤と混合しペーストゾル化する場合も、塩化ビニル
系重合体をペーストゾル化するのと同等に容易に行え
る。しかも得られたペーストゾルの物性も通常の塩化ビ
ニル系重合体のペーストゾルと同等の粘度、経日粘度安
定性を有する。又、該ペーストゾルから得られる成形品
は表面硬度、耐候性に優れている。成形品として外装
材、トップコート用途に利用すると、通常の塩化ビニル
系重合体より得られる成形品より表面硬度が高いため、
今までになかった硬感覚の成型体が得られ、また耐候性
に優れるため長期間物性を維持できる。
可塑剤と混合しペーストゾル化する場合も、塩化ビニル
系重合体をペーストゾル化するのと同等に容易に行え
る。しかも得られたペーストゾルの物性も通常の塩化ビ
ニル系重合体のペーストゾルと同等の粘度、経日粘度安
定性を有する。又、該ペーストゾルから得られる成形品
は表面硬度、耐候性に優れている。成形品として外装
材、トップコート用途に利用すると、通常の塩化ビニル
系重合体より得られる成形品より表面硬度が高いため、
今までになかった硬感覚の成型体が得られ、また耐候性
に優れるため長期間物性を維持できる。
【００２３】
【実施例】以下に実施例でもって、本発明をさらに具体
的に説明する。しかし、本発明はこれによって制限され
るものではない。実施例中の部及び％はとくに断りのな
い限り重量基準である。尚、物性評価は以下の方法で評
価した。 ・重合体粒子径は透過型顕微鏡にて観察測定した。 ・ゾル化は、樹脂１００部と可塑剤ジ−２−エチルヘキ
シルフタレート６０部とを、２５℃、相対湿度５５％の
恒温恒湿室中でライカイ機により１５分間混練しペース
トゾルを作成した。 ・ゾル粘度は、ゾルを作成して４時間静置後、ブルック
フィールド型粘度計（東京計器（株）製ＢＬ型粘度計）
を用い、２５℃でローター＃４を用い６ｒｐｍで測定し
た。 ・硬度は、上記と同様に調整したペーズトゾルをガラス
板上に厚さ１．０mmに流延し、温度２２０℃４加熱して
シートを得た。該シートをショアーＡ型硬度計（島津製
作所製）を用い測定した。 ・耐候性は、上記と同様にして作成したシートを耐侯性
試験器（ＵＶＣＯＮ−ＵＣ−１型，東洋精機製作所製）
にて温度６０℃の紫外線照射４時間と４０℃の水蒸気雰
囲気４時間の交互サイクルで４８時間処理し、該シート
の透明性と着色の変化で評価した。 ・透明性は、ヘイズメーター（日本精密科学（株）製Ｈ
ＴＲメーター）にて全光線透過率、及びヘイズを測定し
た。 ・着色は、色差計（日本電色（株）Ｚ−１００１）にて
イエローインデックス（Ｙ．Ｉ）を測定した。
的に説明する。しかし、本発明はこれによって制限され
るものではない。実施例中の部及び％はとくに断りのな
い限り重量基準である。尚、物性評価は以下の方法で評
価した。 ・重合体粒子径は透過型顕微鏡にて観察測定した。 ・ゾル化は、樹脂１００部と可塑剤ジ−２−エチルヘキ
シルフタレート６０部とを、２５℃、相対湿度５５％の
恒温恒湿室中でライカイ機により１５分間混練しペース
トゾルを作成した。 ・ゾル粘度は、ゾルを作成して４時間静置後、ブルック
フィールド型粘度計（東京計器（株）製ＢＬ型粘度計）
を用い、２５℃でローター＃４を用い６ｒｐｍで測定し
た。 ・硬度は、上記と同様に調整したペーズトゾルをガラス
板上に厚さ１．０mmに流延し、温度２２０℃４加熱して
シートを得た。該シートをショアーＡ型硬度計（島津製
作所製）を用い測定した。 ・耐候性は、上記と同様にして作成したシートを耐侯性
試験器（ＵＶＣＯＮ−ＵＣ−１型，東洋精機製作所製）
にて温度６０℃の紫外線照射４時間と４０℃の水蒸気雰
囲気４時間の交互サイクルで４８時間処理し、該シート
の透明性と着色の変化で評価した。 ・透明性は、ヘイズメーター（日本精密科学（株）製Ｈ
ＴＲメーター）にて全光線透過率、及びヘイズを測定し
た。 ・着色は、色差計（日本電色（株）Ｚ−１００１）にて
イエローインデックス（Ｙ．Ｉ）を測定した。
【００２４】実施例 １ イオン交換水４５Kg、メタクリル酸メチル３０Kg、ラウ
リルパーオキサイド２４ｇ、ラウリル硫酸ナトリウム１
５０ｇ、ソルビタントリステアレート１５０ｇを２０
℃、窒素雰囲気で混合し、続いてホモジナイザーにより
均一分散処理を行った。その分散液を攪拌翼付き１００
リットルのステンレス製重合器に仕込み、攪拌しながら
７０℃まで２時間で昇温し、その後７０℃に温度を維持
して重合を行い、発熱ピーク後、昇温し９５℃で２時間
維持して重合体含有率４０％のメタクリル酸メチル重合
体ラテックスを得た。
リルパーオキサイド２４ｇ、ラウリル硫酸ナトリウム１
５０ｇ、ソルビタントリステアレート１５０ｇを２０
℃、窒素雰囲気で混合し、続いてホモジナイザーにより
均一分散処理を行った。その分散液を攪拌翼付き１００
リットルのステンレス製重合器に仕込み、攪拌しながら
７０℃まで２時間で昇温し、その後７０℃に温度を維持
して重合を行い、発熱ピーク後、昇温し９５℃で２時間
維持して重合体含有率４０％のメタクリル酸メチル重合
体ラテックスを得た。
【００２５】攪拌機付きの１０リットルのステンレス製
重合器に前記メタクリル酸メチル重合体ラテックス３K
g、イオン交換水３．５Kg、過硫酸カリウム０．１ｇを
仕込み、窒素置換後、塩化ビニル単量体１Kgを仕込ん
だ。その後、攪拌下で６０℃まで１時間で昇温し、その
後６０℃に維持しながら重合を行なった。そして重合器
内圧が１．０Kg/cm2ほど降下したところで未反応単量体
を反応器中より放出し、重合を停止した。その後、減圧
処理を１時間行い未反応単量体を除去した。該重合器内
のラテックスを噴霧乾燥して被覆重合体粒子を得た。
得られた該重合体粒子を評価した。結果を表１に示
す。
重合器に前記メタクリル酸メチル重合体ラテックス３K
g、イオン交換水３．５Kg、過硫酸カリウム０．１ｇを
仕込み、窒素置換後、塩化ビニル単量体１Kgを仕込ん
だ。その後、攪拌下で６０℃まで１時間で昇温し、その
後６０℃に維持しながら重合を行なった。そして重合器
内圧が１．０Kg/cm2ほど降下したところで未反応単量体
を反応器中より放出し、重合を停止した。その後、減圧
処理を１時間行い未反応単量体を除去した。該重合器内
のラテックスを噴霧乾燥して被覆重合体粒子を得た。
得られた該重合体粒子を評価した。結果を表１に示
す。
【００２６】実施例 ２ 攪拌機付きの１０リットルのステンレス製重合器に、実
施例１で得たメタクリル酸メチル重合体ラテックス３K
g、イオン交換水３Kg、過硫酸カリウム０．１５ｇを仕
込み、窒素置換後、塩化ビニル単量体１．５Kgを仕込ん
だ。その後、攪拌下で６０℃まで１時間で昇温し、その
後６０℃に維持しながら重合を行なった。そして重合器
内圧が１．０Kg/cm2ほど降下したところで未反応単量体
を反応器中より放出し、重合を停止した。その後、減圧
処理を１時間行い、未反応単量体を除去した。該重合器
内のラテックスを噴霧乾燥して被覆重合体粒子を得た。
得られた該重合体粒子を評価した。結果を表１に示す。
施例１で得たメタクリル酸メチル重合体ラテックス３K
g、イオン交換水３Kg、過硫酸カリウム０．１５ｇを仕
込み、窒素置換後、塩化ビニル単量体１．５Kgを仕込ん
だ。その後、攪拌下で６０℃まで１時間で昇温し、その
後６０℃に維持しながら重合を行なった。そして重合器
内圧が１．０Kg/cm2ほど降下したところで未反応単量体
を反応器中より放出し、重合を停止した。その後、減圧
処理を１時間行い、未反応単量体を除去した。該重合器
内のラテックスを噴霧乾燥して被覆重合体粒子を得た。
得られた該重合体粒子を評価した。結果を表１に示す。
【００２７】実施例 ３ 攪拌機付きの１０リットルのステンレス製重合器に、実
施例１で得たメタクリル酸メチル重合体ラテックス２K
g、イオン交換水３．５Kg、過硫酸カリウム０．２ｇを
仕込み、窒素置換後、塩化ビニル単量体２Kgを仕込ん
だ。その後、攪拌下で６０℃まで１時間で昇温し、その
後６０℃に維持しながら重合を行なった。そして重合器
内圧が１．０Kg/cm2ほど降下したところで未反応単量体
を反応器中より放出し、重合を停止した。その後、減圧
処理を１時間行い、未反応単量体を除去した。該重合器
内のラテックスを噴霧乾燥して被覆重合体粒子を得た。
得られた該重合体粒子を評価した。結果を表１に示す。
施例１で得たメタクリル酸メチル重合体ラテックス２K
g、イオン交換水３．５Kg、過硫酸カリウム０．２ｇを
仕込み、窒素置換後、塩化ビニル単量体２Kgを仕込ん
だ。その後、攪拌下で６０℃まで１時間で昇温し、その
後６０℃に維持しながら重合を行なった。そして重合器
内圧が１．０Kg/cm2ほど降下したところで未反応単量体
を反応器中より放出し、重合を停止した。その後、減圧
処理を１時間行い、未反応単量体を除去した。該重合器
内のラテックスを噴霧乾燥して被覆重合体粒子を得た。
得られた該重合体粒子を評価した。結果を表１に示す。
【００２８】実施例 ４ 攪拌機付きの１０リットルのステンレス製重合器に、実
施例１で得たメタクリル酸メチル重合体ラテックス１．
５Kg、イオン交換水３．５Kg、過硫酸カリウム０．２５
ｇを仕込み、窒素置換後、塩化ビニル単量体２．５Kgを
仕込んだ。その後、攪拌下で６０℃まで１時間で昇温
し、その後６０℃に維持しながら重合を行なった。そし
て重合器内圧が１．０Kg/cm2ほど降下したところで未反
応単量体を反応器中より放出し、重合を停止した。その
後、減圧処理を１時間行い、未反応単量体を除去した。
該重合器内のラテックスを噴霧乾燥して被覆重合体粒子
を得た。得られた該重合体粒子を評価した。結果を表１
に示す。
施例１で得たメタクリル酸メチル重合体ラテックス１．
５Kg、イオン交換水３．５Kg、過硫酸カリウム０．２５
ｇを仕込み、窒素置換後、塩化ビニル単量体２．５Kgを
仕込んだ。その後、攪拌下で６０℃まで１時間で昇温
し、その後６０℃に維持しながら重合を行なった。そし
て重合器内圧が１．０Kg/cm2ほど降下したところで未反
応単量体を反応器中より放出し、重合を停止した。その
後、減圧処理を１時間行い、未反応単量体を除去した。
該重合器内のラテックスを噴霧乾燥して被覆重合体粒子
を得た。得られた該重合体粒子を評価した。結果を表１
に示す。
【００２９】実施例 ５ 攪拌機付きの１０リットルのステンレス製重合器に、実
施例１で得たメタクリル酸メチル重合体ラテックス１K
g、イオン交換水３．５Kg、過硫酸カリウム０．３ｇを
仕込み、窒素置換後、塩化ビニル単量体３Kgを仕込ん
だ。その後、攪拌下で６０℃まで１時間で昇温し、その
後６０℃に維持しながら重合を行なった。そして重合器
内圧が１．０Kg/cm2ほど降下したところで未反応単量体
を反応器中より放出し、重合を停止した。その後、減圧
処理を１時間行い、未反応単量体を除去した。該重合器
内のラテックスを噴霧乾燥して被覆重合体粒子を得た。
得られた該重合体粒子を評価した。結果を表１に示す。
施例１で得たメタクリル酸メチル重合体ラテックス１K
g、イオン交換水３．５Kg、過硫酸カリウム０．３ｇを
仕込み、窒素置換後、塩化ビニル単量体３Kgを仕込ん
だ。その後、攪拌下で６０℃まで１時間で昇温し、その
後６０℃に維持しながら重合を行なった。そして重合器
内圧が１．０Kg/cm2ほど降下したところで未反応単量体
を反応器中より放出し、重合を停止した。その後、減圧
処理を１時間行い、未反応単量体を除去した。該重合器
内のラテックスを噴霧乾燥して被覆重合体粒子を得た。
得られた該重合体粒子を評価した。結果を表１に示す。
【００３０】比較例 １ 攪拌機付きの１０リットルのステンレス製重合器に、実
施例１で得たメタクリル酸メチル重合体ラテックス３K
g、イオン交換水３．５Kg、過硫酸カリウム０．０５ｇ
を仕込み、窒素置換後、塩化ビニル単量体０．５Kgを仕
込んだ。その後、攪拌下で６０℃まで１時間で昇温し、
その後６０℃に維持しながら重合を行なった。そして重
合器内圧が１．０Kg/cm2ほど降下したところで未反応単
量体を反応器中より放出し、重合を停止した。その後、
減圧処理を１時間行い、未反応単量体を除去した。該重
合器内のラテックスを噴霧乾燥して被覆重合体粒子を得
た。得られた該重合体粒子を同様に評価しようとしたが
ゾル化において非常に粘稠となり、通常の塩化ビニル樹
脂のゾル状には成らなかったので評価は行えなかった。
施例１で得たメタクリル酸メチル重合体ラテックス３K
g、イオン交換水３．５Kg、過硫酸カリウム０．０５ｇ
を仕込み、窒素置換後、塩化ビニル単量体０．５Kgを仕
込んだ。その後、攪拌下で６０℃まで１時間で昇温し、
その後６０℃に維持しながら重合を行なった。そして重
合器内圧が１．０Kg/cm2ほど降下したところで未反応単
量体を反応器中より放出し、重合を停止した。その後、
減圧処理を１時間行い、未反応単量体を除去した。該重
合器内のラテックスを噴霧乾燥して被覆重合体粒子を得
た。得られた該重合体粒子を同様に評価しようとしたが
ゾル化において非常に粘稠となり、通常の塩化ビニル樹
脂のゾル状には成らなかったので評価は行えなかった。
【００３１】比較例 ２ イオン交換水４５Kg、塩化ビニル単量体３０Kg、ラウリ
ルパーオキサイド２４ｇ、ラウリル硫酸ナトリウム１５
０ｇ、ソルビタントリステアレート１５０ｇを２０℃、
窒素雰囲気で混合し、続いてホモジナイザーにより均一
分散処理を行った。その分散液を攪拌翼付き１００リッ
トルのステンレス製重合器に仕込み、攪拌しながら６０
℃まで１時間で昇温し、その後６０℃に温度を維持して
重合を行なった。そして重合器内圧が１．０Kg/cm2ほど
降下したところで未反応単量体を反応器中より放出し、
重合を停止した。その後、減圧処理を１時間行い、未反
応単量体を除去した。該重合器内のラテックスを噴霧乾
燥して塩化ビニル重合体粒子を得た。得られた該重合体
粒子を評価した。結果を表１に示す。
ルパーオキサイド２４ｇ、ラウリル硫酸ナトリウム１５
０ｇ、ソルビタントリステアレート１５０ｇを２０℃、
窒素雰囲気で混合し、続いてホモジナイザーにより均一
分散処理を行った。その分散液を攪拌翼付き１００リッ
トルのステンレス製重合器に仕込み、攪拌しながら６０
℃まで１時間で昇温し、その後６０℃に温度を維持して
重合を行なった。そして重合器内圧が１．０Kg/cm2ほど
降下したところで未反応単量体を反応器中より放出し、
重合を停止した。その後、減圧処理を１時間行い、未反
応単量体を除去した。該重合器内のラテックスを噴霧乾
燥して塩化ビニル重合体粒子を得た。得られた該重合体
粒子を評価した。結果を表１に示す。
【００３２】
【表１】
Claims (1)
- 【請求項１】 メタクリル酸メチルを主成分とする単量
体を乳化重合又はミクロ懸濁重合して平均粒径０．０１
〜１．０μの重合体粒子とし、続いて該重合体粒子の存
在下に、該重合体粒子の０．５〜１０倍量の塩化ビニル
を主成分とする単量体を加えて、被覆重合せしめること
を特徴とする塩化ビニル系樹脂の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4088698A JPH05287031A (ja) | 1992-04-09 | 1992-04-09 | 塩化ビニル系樹脂の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4088698A JPH05287031A (ja) | 1992-04-09 | 1992-04-09 | 塩化ビニル系樹脂の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05287031A true JPH05287031A (ja) | 1993-11-02 |
Family
ID=13950086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4088698A Pending JPH05287031A (ja) | 1992-04-09 | 1992-04-09 | 塩化ビニル系樹脂の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05287031A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008512544A (ja) * | 2004-12-08 | 2008-04-24 | エルジー・ケム・リミテッド | 塩化ビニル樹脂用加工助剤及びその製造方法 |
-
1992
- 1992-04-09 JP JP4088698A patent/JPH05287031A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008512544A (ja) * | 2004-12-08 | 2008-04-24 | エルジー・ケム・リミテッド | 塩化ビニル樹脂用加工助剤及びその製造方法 |
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