ES2935269T3 - Pila de barrera de encapsulación de nanopartículas - Google Patents
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Abstract
Se proporciona una pila de barrera para encapsular un dispositivo electrónico sensible a la humedad y/o al oxígeno. La pila de barrera comprende una película multicapa que tiene al menos una capa de barrera que tiene baja permeabilidad a la humedad y/o al oxígeno, y al menos una capa de sellado dispuesta para estar en contacto con una superficie de la capa de barrera, donde el material de sellado comprende nanopartículas reactivas capaces de interactuando con la humedad y/o el oxígeno, retardando así la permeación de la humedad y/o del oxígeno a través de los defectos presentes en la capa de barrera. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Pila de barrera de encapsulación de nanopartículas
La presente invención se refiere en general al campo de las pilas de barrera de encapsulación, y más en particular a las pilas de barrera de encapsulación que comprenden nanopartículas reactivas.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
Las pantallas orgánicas emisoras de luz (OLED) se consideran ampliamente como la tecnología de visualización de próxima generación que reemplazará a la tecnología de visualización existente. Entre los diversos desafíos que se afrontarán en el desarrollo de las OLED, la encapsulación efectiva sigue siendo uno de los más importantes.
Un problema comúnmente conocido con las estructuras OLED y otros dispositivos electroluminiscentes sensibles al oxígeno y/o la humedad es que se degradan rápidamente en condiciones atmosféricas. Para protegerlos de la degradación, se han utilizado varios tipos de encapsulación para aislar los dispositivos electroluminiscentes del entorno. Se estima que para que un OLED alcance un rendimiento fiable con una vida útil superior a las 10.000 horas, el encapsulado alrededor del material electroluminiscente reactivo debe tener una tasa de transmisión de oxígeno (OTR) inferior a unos 5 a 10 cc/m2/día y un índice de transmisión de vapor de agua (WVTR) de menos de aproximadamente 10-5 g/m2/día a 39°C y 95% de HR. Los desafíos técnicos provocados por estos estrictos requisitos han impulsado desarrollos constantes en la tecnología de encapsulación a lo largo de los años.
Las estructuras de encapsulación convencionales comprenden un sustrato sobre el que se forma el dispositivo electroluminiscente y una estructura de cubierta que sella el dispositivo electroluminiscente contra el sustrato. En ciertos tipos de aplicaciones electrónicas, como por ejemplo unidades de disco duro, un enfoque para mejorar las propiedades de barrera de un encapsulado es utilizar estructuras de encapsulado gruesas e impermeables a los gases. Sin embargo, este enfoque no es adecuado para aplicaciones como por ejemplo OLED o células solares en las que la opacidad es un requisito y se debe mantener la calidad de la luz transmitida a través del encapsulado.
Los desarrollos recientes en la tecnología OLED han visto el surgimiento de OLED flexibles que requieren que las estructuras de encapsulación sean flexibles, lo que hace más evidente que la tecnología de encapsulación no ha seguido el ritmo de los desarrollos en la tecnología OLED. En condiciones ideales, el sustrato para un OLED flexible debe combinar las propiedades de barrera contra gases, la resistencia química y las propiedades superficiales del vidrio con la flexibilidad, dureza y procesabilidad de los plásticos convencionales. Se han utilizado polímeros transparentes para formar varias partes de una estructura de encapsulación porque eran económicos y fáciles de procesar. Sin embargo, debido a su permeabilidad a la humedad y al oxígeno, las estructuras de encapsulación formadas solo con polímeros se consideran hoy en día inadecuadas para lograr bajas tasas de permeabilidad, ya que el estándar requerido para la impermeabilidad al oxígeno y al vapor de agua es mucho más bajo que lo que se puede lograr con los mejores sustratos poliméricos utilizando el estado de la técnica actual en tecnología industrial de polímeros.
Más recientemente, se ha descubierto que los laminados de barrera derivados de ciertos tipos de materiales inorgánicos tienen mejores propiedades de barrera que los laminados de barrera poliméricos. Los metales como por ejemplo el aluminio actualmente se utilizan como materiales de barrera (por ejemplo, láminas de aluminio) para envasar sustancias alimenticias y medicamentos farmacéuticos. A pesar de poseer propiedades de barrera mejoradas, se ha descubierto que el rendimiento de los laminados de barrera inorgánicos todavía está limitado por defectos estructurales inherentes. Estudios recientes han demostrado que los defectos estructurales, como por ejemplo poros, grietas, límites de grano, etc., permiten que el oxígeno y la humedad penetren con el tiempo, lo que lleva a un rendimiento de la barrera más bajo de lo esperado. Es difícil controlar la fabricación hasta el punto de que los defectos se erradiquen por completo ya que dichos defectos se forman aleatoriamente, independientemente del método de fabricación.
Un enfoque que se ha utilizado para superar los problemas de propiedades defectuosas de barrera en pilas de barrera de polímero y los problemas en la formación de capas de barrera inorgánicas libres de defectos es apilar varias capas de polímero/óxido de metal juntas para formar una pila de barrera. Se ha descubierto que la combinación de capas de polímero con capas de óxido metálico permite desacoplar los defectos de una pila de polímero/óxido de barrera de la siguiente pila de polímero/óxido de barrera, lo que ralentiza la propagación de oxígeno/humedad de una capa inorgánica a la siguiente.
Vitex Inc. describe en la Patente de EE.UU. N° 6.866.901 unas pilas de barrera multicapa que comprenden múltiples capas inorgánicas de óxido de aluminio depositadas por pulverización catódica separadas por multicapas poliméricas (PML) que comprenden polímeros orgánicos. Este diseño de pila de barrera multicapa se basa en el principio de desacoplar los defectos de dos capas sucesivas de óxido de barrera en la pila de barrera multicapa. Un estudio de modelado reciente sugiere que el desacoplamiento de defectos debido a las multicapas
orgánicas/inorgánicas fuerza un camino tortuoso para la difusión de la humedad y el oxígeno, lo que reduce la tasa de penetración en varios órdenes de magnitud.
A pesar de este desarrollo, se necesita una gran cantidad de capas intermedias de polímero y óxido de barrera gruesa para lograr unas propiedades de barrera ultra altas superiores a 10 -5 g/m2/día, o niveles incluso mejores de 10 -6 g/m2/día. Todavía surgen variaciones en el rendimiento general de la barrera debido a factores como por ejemplo si los poros en una capa están alineados con los defectos en las otras capas. Otras limitaciones del enfoque de pila multicapa es que adolece de una adhesión deficiente y se produce una deslaminación frecuente, especialmente durante los ciclos térmicos de los procesos de fabricación de OLED, ya que las capas inorgánicas y orgánicas tienen interfaces nítidas con una estructura de unión débil debido a la naturaleza de la deposición por pulverización catódica y a los procesos de formación de PML. También da como resultado paneles gruesos con malas cualidades de transmisión y que se agrietan fácilmente.
HELICON Research, Inc. describe en la Solicitud de Patente de los EE. UU. No. 2005/0051763 una estructura nanocompuesta orgánica/inorgánica formada por infiltración de una capa inorgánica porosa por un material orgánico. La estructura compuesta se produce mediante técnicas de deposición al vacío. En contraste con las técnicas anteriormente mencionadas, este documento muestra la fabricación de una capa de barrera inorgánica porosa sobre un sustrato plástico y depositando a continuación material orgánico en la capa de barrera de modo que se infiltre en el material inorgánico poroso para formar una capa continua.
General Electric Inc. describe en el documento EP 1164644 un sistema de barrera que utiliza la resistencia a altas temperaturas y la alta claridad de las propiedades de la película Lexan™ transparente para permitir que un sustrato de 125 micras de espesor resista el calor implicado en la fabricación de OLED y permita una transmisión de luz óptima desde el dispositivo. El revestimiento de barrera comprende compuestos de óxido de silicio que se aplican sobre el sustrato utilizando deposición química de vapor mejorada con plasma. El revestimiento de barrera evita la degradación del dispositivo debido al oxígeno, la humedad, los productos químicos y la conductividad electrónica al mismo tiempo que mejora la transmisión de la luz. Además, se incorporan al sustrato de base nanopartículas reactivas con la humedad.
Se han desarrollado materiales de barrera de nanocompuestos que comprenden nanopartículas de arcilla mineral distribuidas en un aglutinante polimérico para su uso en materiales de envasado de alimentos. Por ejemplo, la Patente de EE.UU. N° 5.916.685 describe un laminado de barrera multicapa que comprende una capa polimérica exterior que contiene nanopartículas de arcilla no reactivas en una cantidad de aproximadamente 0,1 a 10 % en peso de una capa de polímero en la que se distribuye. La capa de polímero está dispuesta sobre una capa de barrera interna de óxido de metal. El laminado de barrera logra una tasa de transmisión de vapor de agua de aproximadamente 0,61 g/m2/día durante un período de 24 horas y es claramente inadecuado para la encapsulación OLED.
El documento US 2006/0232735 A1 describe películas de barrera de gas que comprenden un sustrato específico, una capa de barrera que comprende un material inorgánico y al menos una capa orgánica. Generalmente se menciona que pueden incluirse absorbentes de agua.
El documento US 2005/0249901 A1 describe barreras compuestas de múltiples capas con una barrera depositada por vapor sobre un sustrato y depositando a continuación una capa termoplástica, que preferentemente comprende nanopartículas.
En consecuencia, todavía existen limitaciones en el rendimiento de barrera de las estructuras de encapsulación existentes. Un objeto de la presente invención es proporcionar una pila de barrera alternativa que tenga propiedades de barrera mejoradas y se fabrique de manera económica.
RESUMEN DE LA INVENCIÓN
De acuerdo con un primer aspecto de la presente invención, se proporciona una pila de barrera de encapsulación capaz de encapsular un artículo sensible a la humedad y/o al oxígeno de acuerdo con las reivindicaciones.
De acuerdo con otro aspecto de la invención, se proporciona un dispositivo electrónico que comprende un componente reactivo sensible a la humedad y/o al oxígeno en el que dicho componente reactivo está dispuesto dentro de una pila de barrera de encapsulación de acuerdo con el primer aspecto de la invención.
La invención también se refiere a un método para la fabricación de una pila de barrera de encapsulación de acuerdo con el primer aspecto de la invención tal como se define en las reivindicaciones adjuntas.
La presente invención se basa en el hallazgo de que el acoplamiento de una capa de sellado que comprende nanopartículas reactivas a una capa de barrera inorgánica puede reducir de forma eficaz la velocidad a la que la humedad o el oxígeno penetran en la capa de barrera. En lugar de buscar mejorar los métodos de fabricación de
capas de barrera existentes, la presente invención utiliza nanopartículas reactivas que se adsorben o reaccionan químicamente con la humedad y/o el oxígeno para tapar los defectos presentes en la capa de barrera. Este enfoque de tratar el problema de los defectos que habitualmente se encuentran presentes en las capas de barrera de óxido metálico se puede implementar de manera económica dado que se puede integrar con los procesos existentes. Aparte de la mejora en las propiedades de barrera, los inventores también han descubierto que el uso de capas de sellado que contienen nanopartículas da como resultado una mejor laminación entre las capas de barrera debido a la alta rugosidad superficial proporcionada por las nanopartículas. Para aplicaciones estrictas, se puede usar una pluralidad de películas de barrera con capas intermedias poliméricas que contienen nanopartículas reactivas para lograr un alto nivel de impermeabilidad a los gases. Esta solución al problema de los defectos en las películas de barrera inorgánica está respaldada por el modelado de elementos finitos bidimensionales, que ha demostrado que un requisito clave para lograr un rendimiento de barrera ultra alto es que el espesor de la capa de desacoplamiento de defectos orgánicos sea menor que la distancia de compensación normal entre los defectos en las capas de barrera.
De acuerdo con los hallazgos anteriores, la pila de barrera de encapsulación de la invención comprende una película multicapa que tiene al menos una capa de barrera con baja permeabilidad a los gases y al menos una capa de sellado dispuesta para estar en contacto con una superficie de la capa de barrera. La capa de sellado comprende nanopartículas reactivas que pueden interactuar con la humedad y/o el oxígeno, retardando así su penetración a través de la pila de barrera a través de los defectos presentes en la capa de barrera.
Los "defectos" en la capa de barrera se refieren a defectos estructurales, como por ejemplo picaduras, rozaduras, microfisuras y límites de grano. Es sabido que dichos defectos estructurales existen en todos los tipos de capas de barrera que se fabrican a partir de procesos de deposición a partir de los cuales se producen habitualmente las capas de barrera, como por ejemplo la deposición de vapor químico, así como los procesos de rollo a rollo. Los gases pueden penetrar en estos defectos, lo que conduce a unas propiedades de barrera defectuosas (ver Mat. Res. Soc. Symp. Proc. Vol. 763, 2003, B6.10.1-B610.6).
Las nanopartículas "reactivas" se refieren a nanopartículas capaces de interactuar con la humedad y/o el oxígeno, ya sea por medio de una reacción química (por ejemplo, hidrólisis u oxidación), o mediante una interacción física o fisicoquímica (por ejemplo, acción capilar, adsorción, atracción hidrofílica o cualquier otra interacción no covalente entre las nanopartículas y el agua/oxígeno). Las nanopartículas reactivas pueden comprender o consistir en metales que son reactivos con el agua y/o el oxígeno, es decir, se pueden utilizar metales que están por encima del hidrógeno en la serie de reactividad, incluidos los metales del Grupo 2 al 14 (IUPAC). Algunos metales preferentes incluyen los de los Grupos 2, 4, 10, 12, 13 y 14. Por ejemplo, estos metales se pueden seleccionar de Al, Mg, Ba y Ca. También se pueden usar metales de transición reactivos, incluidos, por ejemplo, Ti, Zn, Sn, Ni y Fe.
Además de los metales, las nanopartículas reactivas también pueden incluir o consistir en ciertos óxidos metálicos que pueden interactuar con la humedad y/o el oxígeno, incluidos TiO2, AhO3, ZrO2, ZnO, BaO, SrO, CaO y MgO, VO2, CrO2, MoO2 y LiMn2O4. En ciertas formas de realización, el óxido de metal puede comprender un óxido de metal conductor transparente seleccionado del grupo que consiste en estannato de cadmio (Cd2SnO4), indato de cadmio (CdIn2O4), estannato de zinc (Zn2SnO4 y ZnSnO3) y óxido de indio y zinc (Zn2In2O5).
En esta conjunción, es evidente para un experto en la materia que la reactividad puede depender del tamaño del material utilizado (ver J. Phys. Chem Solids 66 (2005) 546-550). Por ejemplo, el AhO3 y el TiO2 reaccionan con la humedad en forma de nanopartículas, pero no reaccionan (o lo hacen solo en una medida muy pequeña) en la fase de bloque (continua), como una capa de barrera a microescala o escala milimétrica que está más allá de la dimensión de nanoescala de varios nanómetros a varios cientos de nanómetros típicamente asociados con nanopartículas. En consecuencia, utilizando AhO3 y TiO2 como ejemplos ilustrativos, se considera que las nanopartículas de AhO3 y TiO2 son reactivas frente a la humedad, mientras que las capas de bloque de AhO3 y TiO2 son capas de barrera pasiva que tienen una baja reactividad frente a la humedad. En general, las nanopartículas de metal u óxido de metal reactivo, por ejemplo, nanopartículas de AhO3, TiO2 o ZnO, pueden estar presentes en dispersiones coloidales adecuadas para la preservación de la reactividad y pueden sintetizarse mediante cualquier método convencional o patentado, como el método NanoArc® de Nanophase Technologies Corporation.
Además de metales y óxidos metálicos, las nanopartículas reactivas en la capa de sellado comprenden además nanotubos de carbono y también pueden comprender otras nanopartículas de carbono, como por ejemplo nanolazos, nanofibras y cualquier partícula de carbono de forma regular o irregular con dimensiones a nanoescala. Para los nanotubos de carbono, se pueden utilizar nanotubos de carbono de pared simple o de pared múltiple. En un estudio realizado por los presentes inventores, se descubrió que los nanotubos de carbono (CNT) pueden servir como desecante. Los nanotubos de carbono pueden humedecerse con líquidos de baja tensión superficial a través de la acción capilar, en particular líquidos cuya tensión superficial no supera los 200 Nm-1 (Nature, página 801, vol.
412, 2001). En principio, esto significaría que las moléculas de agua pueden ser atraídas hacia nanotubos de carbono abiertos mediante succión capilar. Se sugiere que las moléculas de agua pueden formar estructuras casi
unidimensionales dentro de los nanotubos de carbono, lo que ayuda a absorber y retener un pequeño volumen de oxígeno y moléculas de agua. Los nanotubos de carbono se utilizan en cantidades bajas de alrededor del 0,01 % al 10 % en peso de las nanopartículas presentes.
En una forma de realización, se incluyen nanopartículas inertes en la capa de sellado y se utilizan junto con nanopartículas reactivas. Tal como se utiliza en este documento, "nanopartículas inertes" se refiere a nanopartículas que no interactúan en absoluto con la humedad y/o el oxígeno, o que reaccionan en pequeña medida en comparación con las nanopartículas reactivas. Dichas nanopartículas pueden incluirse en la capa de sellado para obstruir la penetración de oxígeno y/o humedad a través de la capa de sellado. Los ejemplos de partículas inertes incluyen nanoarcillas tal como se describe en la Patente de EE. UU. n° 5,916,685. Dichas nanopartículas sirven para tapar los defectos en la capa de barrera, obstruyendo así la trayectoria a través de la cual tiene lugar la penetración, o al menos reduciendo el área de la sección transversal del defecto, haciendo así mucho más tortuosos los caminos de penetración por los cuales el vapor de agua o el oxígeno se difunden a través del defecto, lo que conduce a un tiempo de penetración más largo antes de que se rompa la capa de barrera y, por lo tanto, mejorando las propiedades de barrera.
Otros materiales adecuados para nanopartículas inertes también pueden incluir metales no reactivos como por ejemplo cobre, platino, oro y plata; minerales o arcillas como por ejemplo sílice, wollastonita, mullita, monmorillonita; elementos de tierras raras, vidrio de silicato, vidrio de fluorosilicato, vidrio de fluoroborosilicato, vidrio de aluminosilicato, vidrio de silicato de calcio, vidrio de silicato de calcio y aluminio, vidrio de fluorosilicato de calcio y aluminio, carburo de titanio, carburo de circonio, nitruro de circonio, carburo de silicio o nitruro de silicio, sulfuros metálicos y una mezcla o combinación de los mismos. Las pilas de barrera de encapsulación que comprenden capas de sellado que tienen solo nanopartículas inertes, como por ejemplo partículas de nanoarcilla, no pertenecen a la invención.
Sin desear limitarse a la teoría, los inventores creen que se pueden lograr fuertes propiedades de barrera mediante el uso de una combinación de diferentes tipos de nanopartículas. Al estudiar las características de absorción/reacción de diferentes tipos de nanopartículas, es posible seleccionar una combinación de nanopartículas que se complementen entre sí para lograr efectos de barrera más fuertes que con un solo tipo de material. Por ejemplo, se pueden utilizar diferentes tipos de nanopartículas reactivas en la capa de sellado, o se puede utilizar una combinación de nanopartículas reactivas e inertes.
De acuerdo con lo anterior, la capa de sellado comprende una combinación de nanotubos de carbono y nanopartículas metálicas y/o de óxidos metálicos. Un ejemplo de forma de realización sería la combinación de nanopartículas de TO/AhO3 con nanotubos de carbono. Puede usarse cualquier intervalo de relaciones cuantitativas y optimizarse en consecuencia utilizando experimentación regular. En un ejemplo de forma de realización, la cantidad de nanopartículas de óxidos metálicos presentes es de 500 a 15000 veces (en peso) la cantidad de nanotubos de carbono. Para óxidos de metales que tienen bajo peso atómico, se pueden utilizar relaciones más bajas. Por ejemplo, las nanopartículas de TiO2 se pueden utilizar en combinación con nanotubos de carbono, en que la relación en peso de nanotubos de carbono a TO2 es de entre aproximadamente 1:10 y aproximadamente 1:5, pero sin limitarse a ello.
La pila de barrera de encapsulación de la invención se puede utilizar para encapsular cualquier tipo de artículo sensible a la humedad y/o al oxígeno, como por ejemplo dispositivos electrónicos, medicamentos, alimentos y materiales reactivos, por ejemplo. Para encapsular dispositivos electroluminiscentes, la calidad de la luz transmitida a través de la pila de barrera de encapsulación es particularmente importante. Por lo tanto, cuando la pila de barrera de encapsulación se utiliza como sustrato de cobertura sobre un OLED de emisión superior, o cuando la capa de encapsulación está diseñada para TOLED o pantallas transparentes, la pila de barrera de encapsulación no debe provocar que la calidad de la luz transmitida por el dispositivo electroluminiscente se degrade sustancialmente.
Basándose en el requisito anterior, el tamaño de las partículas se puede elegir de tal manera que se mantenga la transparencia óptica. En una forma de realización, la capa de sellado comprende nanopartículas que tienen un tamaño medio inferior a la mitad, o más preferentemente inferior a 1/5, de la longitud de onda característica de la luz producida por el componente electrónico electroluminiscente. En este contexto, la longitud de onda característica se define como la longitud de onda en la que se produce la intensidad máxima del espectro de luz producido por el dispositivo electroluminiscente. Para dispositivos electroluminiscentes que emiten luz visible, este requisito de diseño se traduce en nanopartículas que tienen una dimensión de menos de aproximadamente 350 nm, o más preferentemente menos de 200 nm.
Dado que la densidad de empaquetamiento aleatorio de las nanopartículas en los defectos de la capa de barrera está determinada por la distribución de forma y tamaño de las nanopartículas, resulta ventajoso usar nanopartículas de diferentes formas y tamaños para controlar con precisión el sellado de los defectos de la capa de óxido de barrera. Las nanopartículas pueden estar presentes en una forma uniforme o pueden están formadas en dos o más formas. Las posibles formas que pueden asumir las nanopartículas incluyen formas esféricas, formas de varilla, formas elípticas o cualquier forma irregular. En el caso de las nanopartículas en forma de varilla, pueden
tener un diámetro de entre aproximadamente 10 nm y 50 nm, una longitud de 50 a 400 nm y una relación de aspecto de más de 5, pero sin limitarse a ello.
Con el fin de proporcionar una interacción eficiente entre las nanopartículas reactivas y el vapor de agua/oxígeno que atraviesa la capa de barrera, las nanopartículas que ocupan los defectos pueden tener formas adecuadas que maximicen el área superficial que puede entrar en contacto con el vapor de agua y el oxígeno. Esto significa que las nanopartículas pueden diseñarse para tener una gran relación entre área superficial y volumen, o entre área superficial y peso. En una forma de realización, las nanopartículas tienen una relación de área superficial por peso de entre aproximadamente 1 m2/g a aproximadamente 200 m2/g. Este requisito se puede lograr mediante el uso de nanopartículas con diferentes formas, como por ejemplo 2, 3 o más formas diferentes, tal como se describe anteriormente.
En la capa de sellado se puede utilizar un aglutinante en el que se distribuyen las nanopartículas. Los materiales adecuados para utilizar como aglutinante incluyen polímeros, como por ejemplo polímeros derivables de monómeros que tienen al menos un grupo polimerizable, y que pueden polimerizarse fácilmente. Los ejemplos de materiales poliméricos adecuados para este propósito incluyen poliacrilato, poliacrilamida, poliepóxido, parileno, polisiloxanos y poliuretano o cualquier otro polímero. Para una fuerte adhesión entre 2 capas de barrera sucesivas, o para adherir la película multicapa sobre un sustrato, se pueden elegir los polímeros con una óptima calidad adhesiva. La capa de sellado que contiene las nanopartículas normalmente se forma revistiendo la barrera con una dispersión que contiene nanopartículas mezcladas con una solución de monómero, por ejemplo un compuesto orgánico insaturado que tiene al menos un grupo polimerizable. El espesor de la capa de sellado que comprende el aglutinante con nanopartículas distribuidas en el mismo puede estar en el intervalo de alrededor de 2 nm a alrededor de varios micrómetros.
La capa de sellado está dispuesta para estar en estrecho contacto con toda la superficie de la capa de barrera y se forma sobre la capa de barrera de tal manera que se adapta a la forma de los defectos presentes en la superficie de la capa de barrera, es decir, ocupando o rellenando totalmente las picaduras presentes en al menos una capa de barrera, o nivelando las protuberancias ásperas sobre la superficie de la capa de barrera. De esta manera, los defectos que dan lugar a la penetración de gases corrosivos a través de la pila de barrera de encapsulación se "taponan", mientras que las protuberancias que de otro modo darían lugar a un contacto interfacial deficiente entre las capas de barrera se nivelan. Se puede utilizar cualquier método de deposición o revestimiento de conformación, por ejemplo deposición de vapor químico o recubrimiento por rotación. La deposición de capa atómica y la deposición de láser pulsado también se pueden utilizar para formar la capa de sellado.
El material de barrera utilizado para formar la capa de barrera de la película multicapa puede comprender cualquier material de barrera típico con baja permeabilidad al vapor de agua y/o al oxígeno en la fase a granel. Por ejemplo, el material de barrera puede comprender metales, óxidos metálicos, cerámica, polímeros inorgánicos, polímeros orgánicos y combinaciones de los mismos. En una forma de realización, el material de barrera se selecciona de óxido de indio y estaño (ITO), TiAlN, SiO2, SiC, Si3N4, TiO2, HfO2, Y2O3, Ta2O5 y AhO3. El grosor de una capa de barrera puede estar entre 20 nm y 80 nm. En este sentido, los materiales para nanopartículas reactivas se pueden utilizar como capa de barrera ya que la reactividad del material depende de su tamaño. Por ejemplo, aunque las nanopartículas de AhO3 son reactivas con el agua, una capa a granel de AhO3 que tiene dimensiones superiores a la nanoescala no muestra el mismo nivel de reactividad con el agua y, por lo tanto, puede utilizarse para la capa de barrera.
Para ciertas aplicaciones que requieren que la pila de barrera de encapsulación tenga una óptima resistencia mecánica, se puede proporcionar un sustrato para soportar la película multicapa. El sustrato puede ser flexible o rígido. El sustrato puede comprender cualquier variedad adecuada de materiales como por ejemplo poliacetato, polipropileno, poliimida, celofán, poli(1-trimetilsilil-1-propino, poli(4-metil-2-pentino), poliimida, policarbonato, polietileno, polietersulfona, resinas epoxi, tereftalato de polietileno, poliestireno, poliuretano, poliacrilato, poliacrilamida, óxido de polidimetilfenileno, copolímeros de estireno-divinilbenceno, fluoruro de polivinilideno (PVDF), nailon, nitrocelulosa, celulosa, vidrio, óxido de indio y estaño, nanoarcillas, siliconas, polidimetilsiloxanos, bisciclopentadienil hierro, o polifosfacenos, por citar algunos ejemplos ilustrativos. El sustrato de base puede estar dispuesto de cara al entorno externo y/o puede estar de cara al entorno encapsulado. En el envasado de alimentos, el sustrato puede mirar hacia la superficie interna que está en contacto con los alimentos, mientras que la pila de barrera de encapsulación forma la superficie externa en contacto con las condiciones atmosféricas.
Aunque puede ser posible formar la película multicapa directamente sobre un sustrato, un sustrato con una superficie rugosa puede no ser deseable para el contacto directo con la capa de barrera de la película multicapa. Se puede proporcionar una capa de interfaz entre la película multicapa y el sustrato para mejorar el contacto entre ellos. En una forma de realización, se interpone una capa plana entre el sustrato y la película multicapa para mejorar la interfaz entre el sustrato y la película multicapa. La capa de aplanamiento puede comprender cualquier tipo adecuado de material adhesivo polimérico, como por ejemplo epoxi. En una forma de realización preferente, la capa de aplanamiento comprende poliacrilato (polímero acrílico), ya que es sabido que el poliacrilato tiene fuertes
propiedades de absorción de agua. En ausencia de una capa de aplanamiento, la película multicapa se puede orientar de manera que la capa de sellado esté en contacto con la superficie del sustrato, por ejemplo.
El efecto de barrera de una sola capa de barrera junto con una capa de sellado, es decir, una sola "capa emparejada", es aditivo, lo que significa que el número de pares de capas de barrera/sellado acopladas es proporcional a la propiedad de barrera general de la película multicapa. En consecuencia, para aplicaciones que requieran altas propiedades de barrera, se puede usar una pluralidad de capas emparejadas. En una forma de realización, cada capa de barrera se apila encima de cada capa de sellado en secuencia alterna. En otras palabras, cada capa de sellado actúa como una capa de interfaz entre 2 capas de barrera. En algunas formas de realización, 1, 2, 3, 4 o 5 pares de capas están presentes en la película multicapa. Para aplicaciones de propósito general en las que las tasas de penetración de oxígeno y vapor de agua son menos estrictas (por ejemplo, menos de 10 -3 g/m2/día), la película multicapa puede incluir solo 1 o 2 capas de barrera (de forma correspondiente se encontrarían presentes 1,2 o 3 capas de sellado), mientras que para aplicaciones más estrictas, se pueden incluir 3, 4, 5 o más capas de barrera en la película multicapa para lograr tasas de penetración de vapor de agua de menos de 10 -5 g/m2/día o preferentemente menos de 10 -6 g/m2/día. Cuando se utilizan más de 2 capas emparejadas, cada capa emparejada se puede formar en lados opuestos del sustrato para proporcionar un sustrato de doble lámina, o se pueden formar en el mismo lado del sustrato.
Para proteger la película multicapa del daño mecánico, la película multicapa se puede tapar o recubrir con una capa protectora terminal. La capa terminal puede comprender cualquier material que tenga una óptima resistencia mecánica y sea resistente a los arañazos. En una forma de realización, la capa terminal comprende una película acrílica que tiene distribuidas en ella partículas de LiF y/o MgF2.
La pila de barrera de encapsulación de acuerdo con la invención se puede utilizar para cualquier aplicación de barrera adecuada, como por ejemplo en la construcción de una carcasa o alojamiento, o una lámina de barrera para envases de blíster, o se puede usar como una capa de encapsulación sobre un componente electrónico. La pila de barrera de encapsulación también se puede laminar sobre cualquier material de barrera existente, como por ejemplo materiales de envasado para alimentos y bebidas, para mejorar sus propiedades de barrera existentes. En una forma de realización preferente, la pila de barrera de encapsulación se utiliza para formar una encapsulación con el fin de proteger componentes electrónicos electroluminiscentes que comprenden capas reactivas sensibles a la humedad y/o al oxígeno, en que el componente electroluminiscente está encapsulado dentro de la encapsulación. Los ejemplos de dichos dispositivos incluyen, pero no se limitan a, componentes reactivos comprendidos en dispositivos orgánicos emisores de luz (OLED), dispositivos de carga acoplada (CCD) y sensores microelectromecánicos (MEMS).
En aplicaciones OLED, la pila de barrera de encapsulación se puede utilizar para formar cualquier parte de una encapsulación para aislar el componente activo del dispositivo OLED. En una forma de realización, la pila de barrera de encapsulación se utiliza para formar un sustrato de base con el fin de soportar las capas reactivas del componente electroluminiscente. En una estructura de sellado de borde, la pila de barrera de encapsulación puede utilizarse para formar una cubierta rígida que se encuentra dispuesta sobre las capas reactivas del componente electroluminiscente. La cubierta rígida se puede unir al sustrato de base por medio de una capa adhesiva, en que la capa adhesiva se encuentra dispuesta al menos sustancialmente a lo largo del borde del sustrato de cubierta para formar un recinto alrededor del componente reactivo. Con el fin de minimizar la difusión lateral de oxígeno/humedad en el recinto que contiene el componente reactivo, el ancho de la capa de recubrimiento o la capa adhesiva puede hacerse mayor que el grosor de la pila de barrera de encapsulación.
En otra forma de realización, la pila de barrera de encapsulación se utiliza para formar una capa de encapsulación flexible que sella el componente electroluminiscente contra el sustrato de base. En este caso, dicha capa de encapsulación puede envolver la superficie del componente electroluminiscente para formar una "encapsulación proximal". La forma de la capa de encapsulación se adapta así a la forma del componente reactivo, sin dejar espacio entre el componente electroluminiscente a encapsular y la capa de encapsulación.
La presente invención se refiere además a un método para formar una pila de barrera de encapsulación de acuerdo con la invención. El método comprende formar al menos una capa de barrera y al menos una capa de sellado. Dado que la capa de sellado contiene nanopartículas reactivas, los pasos que implican la preparación y el uso de la capa de sellado se llevan a cabo preferiblemente al vacío para preservar la reactividad de las nanopartículas hacia la humedad y/o el oxígeno. El paso de formar la capa de sellado comprende mezclar un compuesto polimerizable con una dispersión de nanopartículas para formar una mezcla de sellado y polimerizar la mezcla de sellado al vacío para formar una capa de sellado. La dispersión de nanopartículas puede comprender nanopartículas dispersas en al menos un disolvente orgánico. El al menos un disolvente orgánico puede incluir cualquier disolvente adecuado, como por ejemplo éteres, cetonas, aldehídos y glicoles, por ejemplo.
Las nanopartículas se pueden sintetizar mediante cualquier método convencional conocido en la técnica, incluida la síntesis en fase de vapor (Swihart, Current Opinion in Colloid and Interface Science 8 (2003) 127-133), procesamiento sol-gel, procesamiento sonoquímico, procesamiento por cavitación, procesamiento por
microemulsión, y molienda de bolas de alta energía, por ejemplo. Las nanopartículas también están disponibles comercialmente como polvos de nanopartículas o en una dispersión preparada de Nanophase Technologies Corporation, por ejemplo. Se pueden utilizar métodos patentados para sintetizar nanopartículas obtenidas comercialmente, como por ejemplo la síntesis NanoArc®.
En una forma de realización, la activación de la superficie de las nanopartículas se lleva a cabo para eliminar los contaminantes de la superficie de las nanopartículas que pueden interferir con su capacidad para reaccionar con la humedad y/o el oxígeno. La activación superficial puede comprender el tratamiento de las nanopartículas con un ácido, incluidos ácidos minerales como por ejemplo el ácido clorhídrico o el ácido sulfúrico. El ácido utilizado para dicho tratamiento es preferentemente un ácido diluido. El tratamiento comprende sumergir las nanopartículas en el ácido durante un período de aproximadamente 1 hora. Cabe señalar que las nanopartículas que pueden contaminarse fácilmente, como por ejemplo los nanotubos de carbono y las nanofibras de carbono, pueden requerir una activación superficial. Por otro lado, las nanopartículas como por ejemplo el óxido de aluminio y el óxido de titanio pueden no requerir activación superficial ya que estas nanopartículas tienen una alta energía superficial.
El compuesto polimerizable puede ser cualquier monómero fácilmente polimerizable. Los monómeros adecuados preferiblemente son fácilmente polimerizables mediante curado por UV o curado por calor o cualquier otro método de curado conveniente.
En una forma de realización, se utiliza poliacrilamida como polímero para unir las nanopartículas. El polvo de monómero de ácido acrílico se puede disolver en disolventes orgánicos polares como por ejemplo 2-metoxietanol (2MOE) y etilenglicol (EG). Para obtener una distribución uniforme de las nanopartículas en la mezcla de sellado, se puede realizar adicionalmente una sonificación de la mezcla de sellado. Por ejemplo, la sonificación se puede llevar a cabo durante al menos unos 30 minutos antes de la polimerización.
Un sustrato puede ser una parte del dispositivo que se va a encapsular, como por ejemplo una parte de una placa de circuito, o puede ser una estructura adicional que se incluye como parte de la encapsulación, como por ejemplo un sustrato flexible. También es posible que el sustrato forme parte de la pila de barrera de encapsulación, que comprende una capa de barrera gruesa sobre la que se depositan posteriormente otras capas de sellado y capas de barrera. De lo contrario, el sustrato puede ser una superficie de trabajo para fabricar la película multicapa y, como tal, no forma parte de la pila de barrera de encapsulación.
Una vez que se ha proporcionado el sustrato, se puede recubrir con capas de barrera y la solución de sellado. La capa de barrera se puede formar mediante deposición física de vapor (por ejemplo, pulverización catódica con magnetrón, evaporación térmica o evaporación con haz de electrones), polimerización por plasma, CVD, impresión, centrifugado o cualquier proceso de recubrimiento convencional, incluidos los procesos de recubrimiento por inmersión o por punta.
La solución de sellado se puede formar sobre la capa de barrera a través de cualquier método de solgel, como por ejemplo recubrimiento por rotación, serigrafía, método WebFlight, recubrimiento de punta, métodos CVD o cualquier otro método de recubrimiento convencional. El óxido metálico y las nanopartículas metálicas, así como los nanotubos de carbono, se pueden coevaporar junto con monómeros o dímeros de películas poliméricas a base de parileno. Cualquier tipo de dímero de parileno, incluido el parileno C o D o cualquier otro grado, se puede evaporar junto con las nanopartículas.
Si se van a formar múltiples capas de barrera/sellado, es decir, capas emparejadas, se puede recubrir un sustrato repetidamente con el material de barrera y la solución de sellado. Con el fin de establecer una disposición alternativa que comprenda una capa de barrera y una capa de sellado sucesivas, el sustrato se puede recubrir sucesivamente primero con el material de barrera y a continuación con la solución de sellado, repitiendo varias veces hasta que se forme el número deseado de capas. Cada vez que se aplica la solución de sellado, preferiblemente se cura con UV antes de la formación de la siguiente capa de barrera sobre ella.
Después de que se hayan formado las capas de sellado y de barrera, se pueden tomar pasos opcionales para completar la construcción de la pila de barrera de encapsulación, como por ejemplo la formación de una cubierta de vidrio, líneas de ITO y recubrimiento de ITO. Por ejemplo, las pantallas de matriz pasiva pueden requerir que se formen líneas ITO en la pila de barrera de encapsulación. Una vez que se ha formado la cubierta, la superficie expuesta de la cubierta se puede proteger adicionalmente con un revestimiento protector mediante la deposición de una capa de protección (revestimiento de MgF/LiF).
Estos aspectos de la invención se entenderán mejor a la vista de la siguiente descripción, dibujos y ejemplos no limitativos.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
A continuación, se describirán formas de realización ilustrativas únicamente a modo de ejemplos no limitativos, con referencia a los dibujos adjuntos, en los que:
La FIG 1A representa una pila de barrera de encapsulación de acuerdo con una forma de realización de la invención. La FIG. 1B representa una pila de barrera convencional. Las FIG. 1C y 1D representan otras formas de realización de la pila de barrera de encapsulación que comprende un sustrato de base.
La FIG. 2A, la FIG. 2B y la FIG. 2C representan varias implementaciones de la pila de barrera de encapsulación para encapsular un dispositivo OLED.
La FIG. 3 muestra un diagrama de flujo del proceso para fabricar una pila de barrera de encapsulación.
La FIG. 4 y la FIG. 5 muestran una configuración para llevar a cabo una investigación de las propiedades de barrera de pilas de barrera de encapsulación fabricadas utilizando un sensor de calcio.
La FIG. 6 muestra las imágenes ópticas de 4 pilas de barrera de encapsulación diferentes, Pilas A, B, C y D, después de la exposición a la humedad.
La FIG. 7 muestra imágenes SEM de 70 aumentos de 3 pilas A a C de barrera de encapsulación fabricadas de acuerdo con la invención.
La FIG. 8 muestra la morfología de las 3 pilas A a C de barrera de encapsulación realizadas de acuerdo con la invención.
La FIG. 9 muestra una forma de realización de la pila de barrera de encapsulación de la invención que comprende una película acrílica de recubrimiento. La pila de barrera de encapsulación se utilizó para el análisis cuantitativo.
La FIG. 10 muestra un gráfico de conductancia eléctrica en relación con el tiempo para la pila de barrera de encapsulación que se muestra en la FIG. 9
La FIG. 11 muestra un gráfico de transmitancia en relación con la longitud de onda para la pila de barrera de encapsulación que se muestra en la FIG. 9
La FIG. 12 muestra las imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM) de las pilas de barrera D, E y F. La FIG. 13 muestra el gráfico de transmitancia en relación con la longitud de onda para pilas de barrera de encapsulación A, C, D, E y F.
La FIG. 14 muestra el gráfico de Conductancia en relación con el Tiempo para las pilas de barrera de encapsulación D, E y F.
La FIG. 15 muestra la curva de rendimiento de deformación de carga para pilas de barrera D, G y H.
DESCRIPCIÓN DETALLADA
La FIG. 1A muestra una forma de realización de una pila de barrera de encapsulación 100 de acuerdo con la invención. La pila de barrera de encapsulación 100 comprende una película multicapa 102 que comprende capas de barrera 103 y capas de sellado 105. Las capas de barrera 103 tienen una baja permeabilidad al oxígeno y/o a la humedad. Se observará que las capas de barrera 103 contienen defectos de poros 107 que se extienden a través del espesor de la capa de barrera 103. Los poros, junto con otros tipos de defectos estructurales, limitan el rendimiento de la barrera de las capas de barrera, ya que el oxígeno y el vapor de agua pueden penetrar en la capa de barrera a través de estos defectos, atravesando eventualmente la pila de barrera de encapsulación y entrando en contacto con el dispositivo sensible al oxígeno/humedad. Con fines ilustrativos, la FIG. 1A representa solo defectos de poros. En realidad, también pueden estar presentes otros tipos de defectos estructurales como por ejemplo picaduras y grietas.
Las capas de sellado 105 comprenden nanopartículas reactivas capaces de interactuar con el vapor de agua y/u oxígeno, retardando así la penetración de oxígeno/humedad a través de la pila de barrera de encapsulación. De acuerdo con la presente invención, estos defectos se cubren al menos parcialmente o, en algunas formas de realización, se rellenan por completo con las nanopartículas en la capa de sellado 105.
La FIG. 1B representa una pila de barrera convencional 120 que comprende capas de barrera 123 y capas adhesivas planas 125 dispuestas sobre un sustrato 121. Aunque las capas de barrera de óxido de metal inorgánico tienen una impermeabilidad a los gases relativamente alta, los defectos de poros presentes en la capa de barrera permiten que la humedad y el oxígeno penetren a través de la capa de barrera. En la figura, los poros 127 en las capas de barrera 123 están expuestos al entorno, por lo que la humedad y el oxígeno pueden penetrar a través de la capa de barrera. Por ejemplo, el oxígeno y la humedad pueden penetrar a través de la capa de barrera 1231 a través de defectos de poros, y a continuación penetrar progresivamente a través de la capa adhesiva 1251, y posteriormente penetrar a través de la capa de barrera 1232 y la capa adhesiva 1252 hasta alcanzar el sustrato 121 donde se encuentra habitualmente un dispositivo sensible al oxígeno/humedad.
La FIG. 1C representa otra forma de realización más de una pila de barrera 140 de acuerdo con la invención en la que la película multicapa 142 comprende una capa de barrera 143 y solo una capa de sellado 145 dispuesta sobre ella. La pila de barrera 140 comprende además un sustrato de base 141 para soportar la película multicapa. Se interpone una capa plana 144 entre el sustrato de base 141 y la película multicapa 142 incluida para mejorar el contacto entre la película multicapa y el sustrato. Se puede usar una sola capa emparejada de acuerdo con esta forma de realización para aplicaciones con requisitos de barrera menos estrictos.
Las formas de realización anteriores muestran una pila de barrera de encapsulación en que la película multicapa se lamina sobre solo un lado de un sustrato. La FIG. 1D muestra un sustrato de doble laminación en el que se lamina una película multicapa a ambos lados de un sustrato de base. La pila de barrera de encapsulación 160 comprende un sustrato 161 que se intercala entre dos películas multicapa 1621 y 1622. La película multicapa 1621 comprende 3 capas de barrera 163 y tres capas de sellado de nanopartículas 165. La película multicapa 1622 consta de 1 capa de barrera y 2 capas de sellado. Cada capa respectiva está dispuesta en secuencia alterna de manera que las capas de sellado forman la capa intermedia entre 2 capas de barrera cualesquiera. En esta forma de realización, las capas de sellado 165 están en contacto directo con el sustrato 161, sirviendo, así como capas de aplanamiento. Al formar 5 capas emparejadas sobre el sustrato, esta forma de realización proporciona una pila de barrera de encapsulación con altas propiedades de barrera de gas.
La pila de barrera de encapsulación de la invención se puede utilizar de varias formas para encapsular un dispositivo sensible a la humedad y al oxígeno, como por ejemplo un OLED. Por ejemplo, se puede laminar sobre un sustrato de polímero convencional que se usa para soportar el OLED. lA FIG. 2A muestra un OLED encapsulado que comprende electrodos 214 y una capa reactiva 216 dentro de un encapsulado con borde sellado. En esta forma de realización, la pila de barrera de encapsulación comprende un sustrato de base 201 y una película multicapa 212. El sustrato de base 201 está laminado con la película multicapa 212 que comprende la capa de barrera 203 y dos capas de sellado 205 que intercalan la capa de barrera 203. Los defectos de poros 207 en la capa de barrera 203 se sellan con el material en nanopartículas de la capa de sellado. El OLED se dispone directamente sobre la película multicapa 212 y se encapsula bajo una cubierta de vidrio 210. El adhesivo para el borde 209 sirve para adherir la cubierta de vidrio 210 a la pila de barrera de encapsulación, formando así una encapsulación alrededor del OLED.
La FIG. 2B muestra otra forma de realización en la que la pila de barrera de encapsulación de la invención se utiliza como sustrato de cubierta. El sustrato 201 no está laminado por la pila de barrera de encapsulación (aunque puede estar laminado si se desea). En lugar de la cubierta de vidrio está la pila de barrera de encapsulación que comprende una película rígida multicapa 222 (sin sustrato). La película multicapa comprende de manera similar la capa de barrera 203 intercalada entre las capas de sellado 205, y sus defectos 207 se rellenan con el material en nanopartículas. El OLED está encapsulado debajo de la película multicapa, lo que significa que para que la luz emitida por el OLED se vea claramente, la película multicapa 222 debe ser lo suficientemente transparente. La película multicapa 222 se une al sustrato de base por medio del adhesivo del borde 209. Al implementar el sellado del borde tal como se muestra en la Fig. 2A o la Fig. 2B, el ancho del adhesivo del borde se encuentra habitualmente en la escala de milímetros o centímetros, que es sustancialmente mayor que el grosor del sustrato de base o la pila de barrera de encapsulación. En consecuencia, la difusión lateral de vapor de agua y oxígeno a través del adhesivo del borde sería en tal caso sustancialmente más larga que la difusión transversal a través de la pila de barrera encapsulada.
Aparte del sellado del borde tal como se muestra en la FIG. 2A y la FIG. 2B, en la siguiente figura, también es posible la encapsulación de película delgada que comprende la unión de una pila de barrera de encapsulación sobre el OLED, en lo sucesivo denominada "encapsulación proximal". La encapsulación proximal es especialmente adecuada para dispositivos OLED flexibles. La FIG. 2C muestra una forma de realización en la que un OLED que comprende electrodos 214 y una capa reactiva 216 está encapsulado entre un sustrato de base flexible 201 y una pila de barrera de encapsulación flexible dispuesta proximalmente sobre el OLED que comprende una película multicapa 232. Se observará que la película multicapa 232 se adapta a la forma externa del dispositivo OLED.
Aunque las FIG. 2A, 2B y 2C representan la encapsulación de un OLED, la pila de barrera de encapsulación de la presente invención no se limita de ningún modo a dicha aplicación. El experto en la materia entenderá que se puede encapsular cualquier artículo en lugar de un OLED, incluidos fármacos, joyería, metales reactivos, componentes electrónicos y sustancias alimenticias, por ejemplo.
El esquema general de fabricación de la pila de barrera de encapsulación de acuerdo con la invención se muestra en la FIG. 3. Se proporciona un sustrato de policarbonato o PET para formar la pila de barrera de encapsulación. El sustrato se trata con plasma y se recubre con material de barrera de alúmina mediante pulverización catódica con magnetrón, formando así una capa de barrera. Al mismo tiempo, una solución de sellado que comprende nanopartículas de alúmina y TiO2 se mezcla con una solución de monómero de ácido acrílico, formando así una solución de sellado. La solución de sellado se recubre con revestimiento webflight sobre la capa de barrera, por ejemplo, a través de un proceso de rollo a rollo. El revestimiento de la capa de barrera y la capa de sellado se repite un número predeterminado de veces hasta obtener una película multicapa con la propiedad de barrera deseada. Por ejemplo, una película multicapa que comprende 5 capas emparejadas requerirá que la pulverización catódica con magnetrón y el recubrimiento webflight se repitan 5 veces para formar 5 capas emparejadas. Cabe señalar que también es posible, en otras formas de realización, formar una capa inicial de capa de sellado sobre el sustrato. La capa de sellado actúa como un material de aplanamiento que alisa la superficie del sustrato cubriendo así defectos en el sustrato que podrían proporcionar vías para la infiltración de humedad/oxígeno.
Una vez que se forma la película multicapa, se pulveriza ITO con magnetrón sobre la película multicapa para formar un revestimiento de ITO. Si se va a utilizar la pila de barrera de encapsulación en pantallas de matriz pasiva, solo se requieren líneas ITO en lugar de una capa completa de IOT. Posteriormente se forma un revestimiento protector sobre el revestimiento de ITO. Se puede utilizar cualquier material adecuado, dependiendo del propósito previsto, por ejemplo, películas resistentes a los arañazos o películas para reducir el deslumbramiento, como las películas MgF/LiF. Después de formar la película protectora, la pila de barrera de encapsulación se empaqueta en papel de aluminio o se corta en dimensiones predeterminadas para ensamblarla con otros componentes.
A continuación, se describirán ejemplos específicos para ilustrar el proceso de fabricación tal como se describe anteriormente, así como el rendimiento de barrera de las pilas de barrera de encapsulación fabricadas.
EJEMPLO 1: FABRICACIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE PILAS DE BARRERA DE ENCAPSULACIÓN CON CAPA DE SELLADO QUE COMPRENDE NANOPARTICULAS DE ÓXIDO METALICO (EJEMPLO COMPARATIVO)
a) Síntesis de pilas de barrera de encapsulación A, B y C
Como ejemplo ilustrativo, se fabricaron tres pilas de barrera de encapsulación diferentes, cada una de las cuales comprendía diferentes nanopartículas en la capa de sellado. Cada una de las pilas de barrera de encapsulación se fabricó de acuerdo con la siguiente especificación:
Pila A
1. Sustrato de base - Película de policarbonato (188 pm de espesor)
2. Capa de aplanamiento - Polímero acrílico simple
3. Primera capa de barrera - ITO (óxido de indio y estaño)
4. Capa de sellado - nanopartículas de óxido de aluminio
5. Segunda capa de barrera - ITO
Pila B
1. Sustrato básico - Película de policarbonato (188 pm de espesor)
2. Capa de aplanamiento - Polímero acrílico simple
3. Primera capa de barrera - ITO
4. Capa de sellado - nanopartícula de óxido de titanio
5. Segunda capa de barrera - ITO
Pila C
1. Sustrato de polímero base - Película de policarbonato (188 pm de espesor)
2. Capa de aplanamiento - Polímero acrílico simple
3. Primera capa de barrera - ITO
4. Capa de sellado - Nanopartículas de óxido de aluminio y óxido de titanio
5. Segunda capa de barrera - ITO
A modo de comparación, se fabricó una pila de barrera convencional, la Pila D, que comprendía una estructura de pila multicapa convencional. La pila D comprendía la siguiente estructura de pila:
Pila D
1. Sustrato básico - Película de policarbonato (188 pm de espesor)
2. Capa de aplanamiento - Polímero acrílico simple
3. Primera capa de barrera - ITO
4. Segunda capa aplanadora - Polímero acrílico simple
5. Segunda capa de barrera - ITO
Paso (i): Preparación de la superficie del sustrato
Los sustratos de policarbonato son transparentes y se pueden cortar en las dimensiones preferidas. Para cortar los sustratos de policarbonato en las dimensiones especificadas o requeridas, se puede usar un equipo de troquelado hueco accionado neumáticamente o cualquier máquina cortadora convencional.
Los sustratos se enjuagan con alcohol isopropílico (IPA) y se secan con nitrógeno para eliminar las partículas adsorbidas a macroescala en la superficie. Después del secado con nitrógeno, los sustratos se colocan en el horno de vacío a una presión de 10 '1 mbar para desgasificar la humedad u oxígeno absorbidos.
Inmediatamente después del proceso de desgasificación, los sustratos se transfieren a la cámara de tratamiento de plasma (por ejemplo, Herramienta Clúster ULVAC SOLCIET). El plasma de argón RF se utiliza para bombardear la superficie de la película de barrera con iones de baja energía para eliminar los contaminantes de la superficie. La presión base en la cámara se mantuvo por debajo de 4 x 10-6 mbar. El flujo de argón es de 70 sccm. La potencia de RF se establece en 200 W y se usa un tiempo de tratamiento óptimo, generalmente de 5 a 8 minutos, dependiendo de la condición de la superficie.
Después de llevar a cabo la limpieza del sustrato de base, el polímero acrílico simple se recubrió por centrifugado sobre los sustratos de policarbonato para formar una capa de interfaz plana.
Paso (ii): Revestimiento de capa de barrera de óxido de metal
Las capas de barrera de óxido de indio y estaño se prepararon mediante técnicas de pulverización catódica magnetrónica desequilibrada tal como sigue. Se utilizó pulverización catódica para depositar la capa de barrera de óxido metálico sobre la capa de aplanamiento. Se utilizó la técnica de pulverización catódica con magnetrón desequilibrado para formar películas de barrera de óxido de alta densidad. En esta técnica de pulverización catódica, una capa de metal de normalmente unas pocas monocapas se depositará desde un magnetrón desequilibrado, y luego se introducirá oxígeno en el sistema para crear plasma de oxígeno, dirigido hacia el sustrato para proporcionar un bombardeo de iones de oxígeno y argón para una película de óxido de alta densidad de empaquetamiento. El plasma ayuda a aumentar la reactividad del oxígeno dirigido a la superficie de la película en crecimiento y proporciona una reología más deseable. Para depositar películas densas sin introducir tensiones intrínsecas excesivas, un alto flujo (superior a 2 mA/cm2) de iones de oxígeno y argón de baja energía (-25 eV) para bombardear las crecientes películas de óxido de barrera.
La unidad de control de retroalimentación continua se utiliza para controlar los procesos de pulverización catódica reactiva. La luz emitida por el metal chisporroteante en el plasma intenso del racetrack del magnetrón es un indicador de la tasa de chisporroteo del metal y la presión parcial de oxígeno. Esta indicación se puede utilizar para controlar el proceso y, por lo tanto, lograr una estequiometría precisa de la película de óxido. Mediante el uso de una unidad de control de retroalimentación continua de un monitor de emisión de plasma, se obtuvieron películas reproducibles y propiedades de barrera deseables.
Paso (i¡¡): Recubrimiento de la capa de sellado
Nanopartículas disponibles comercialmente (por ejemplo #44931 NanoDur® 99,5 % de partículas de óxido de aluminio de Nanophase Technologies) se pretrataron con plasma y se agregaron a un solvente orgánico, como por ejemplo 2-metoxietanol (2MOE) y etilenglicol (EG) para la dispersión en una proporción de 1:1 2MOE a Eg . También se puede utilizar propilenglicon monometil éter o acetato de etilo o metil isobutil cetona, metil etilo, 2 MOE o cualquier mezcla de disolventes o agentes aditivos humectantes. Alternativamente, se pueden usar dispersiones de nanopartículas disponibles comercialmente, como por ejemplo óxido de aluminio, óxido de zinc u óxido de titanio dispersos en diacrilato de hexanodiol, acrilato de isobornilo, diacrilato de tripropilenglicol (por ejemplo, una dispersión coloidal de polvo seco de óxido de aluminio APS de 45 nm, NanoDur® X1130PMA, 50 % disperso en acetato de éter monometílico de 1,2-propanodiol de Nanophase Technologies).
Se agrega un compuesto de grupo polimerizable como por ejemplo los monómeros de acrilato curables por UV disponibles comercialmente (Addision Clear Wave - HC-5607) a la mezcla de nanopartículas para formar una solución de sellado. El peso del revestimiento de polímero puede estar entre la cantidad de 30% a 50%. Por ejemplo, la concentración total de nanopartículas en el polímero puede ser del 66 % en peso de la solución de sellado, mientras que el peso del revestimiento de polímero es de aproximadamente el 34 % en peso de la solución de sellado.
La síntesis se llevó a cabo en un entorno de gas inerte. El conjunto de experimentos se llevó a cabo con diferentes mezclas de nanopartículas en soluciones de polímero acrílico y se revistieron por rotación sobre el sustrato de polímero simple (parte superior de la figura 5).
Cada una de las muestras A, B y C se preparó de acuerdo con los pasos generales (i), (ii) y (iii) utilizando diferentes constituyentes tal como se explica a continuación.
Para la pila de barrera de encapsulación de muestras A, se añadieron 30 ml de monómero de acrilato curable por UV con un peso de recubrimiento de aproximadamente el 50 % de la solución de sellado a 15 ml de una dispersión de óxido de aluminio en diacrilato de tripropilenglicol (35 % en peso), que se puede obtener de Nanodur de Tecnologías de nanofase. Se añadieron a la mezcla 5 ml de un disolvente orgánico en una proporción de (1:1) de 2-MOE y EG. A continuación se llevó a cabo la sonificación de la mezcla durante aproximadamente 1 hora antes de la deposición sobre una capa de óxido de barrera.
Para la pila de barrera de encapsulación de muestras B, se agregaron 30 ml de monómero de acrilato curable por UV con un peso de recubrimiento de aproximadamente el 50 % de la solución de sellado a 10 ml de óxido de titanio (IV) disperso en isopropanol al 40 % en peso, que se puede obtener de Nanodur de Nanophase Technologies. Se añadieron a la mezcla 10 ml de un disolvente orgánico de 2-MOE y EG en proporción (1:1). A continuación, se llevó a cabo la sonificación de la mezcla durante aproximadamente 1 hora antes de la deposición sobre una capa de óxido de barrera.
Para la pila de barrera de encapsulación de muestras C, se agregaron 30 ml de monómero de acrilato curable por UV con un peso de recubrimiento de aproximadamente el 50 % en peso de la solución de sellado a (a) 7,5 ml de óxido de aluminio disperso en diacrilato de tripropilenglicol (35 % en peso), obtenible de Nanodur de Nanophase Technologies, y (b) 5 ml de óxido de titanio (IV) disperso en isoproanal al 40 % en peso con 2 MOE y etilenglicol (proporción 1:1). A continuación, se llevó a cabo la sonificación de la mezcla durante aproximadamente 1 hora antes de la deposición sobre una capa de óxido de barrera.
La formación de la capa de sellado mediante revestimiento por centrifugado se llevó a cabo en una atmósfera de nitrógeno en una caja de manipulación con guantes. Los contenidos de oxígeno y vapor de agua se redujeron a menos de 1 ppm en la caja de manipulación con guantes.
Caracterización de pilas de barrera de encapsulación A, B
Después del proceso de tratamiento con plasma, las pilas de barrera de encapsulación se transfieren a una cámara de evaporación al vacío (evaporación térmica) en condiciones de vacío. A continuación, se evalúan las pilas de barrera en cuanto a sus propiedades de barrera utilizando el sensor de calcio descrito en el documento WO 2005/095924. Se llevó a cabo tanto una evaluación cualitativa como una evaluación cuantitativa.
En la evaluación cualitativa, se forma una célula de prueba tal como se muestra en la FIG. 4 utilizando las pilas de barrera de encapsulación fabricadas. En pocas palabras, se fabrican dos pistas de metal con unas dimensiones de 2 cm por 2 cm. Entre los dos electrodos se forma un elemento sensor que tiene unas dimensiones de 1 cm de largo, 2 cm de ancho y 150 nm de espesor. La resistividad medida del elemento sensor es de 0,37 Q-cm. Después del proceso de deposición, se utiliza un sistema de bloqueo de carga para transferir la muestra a una caja de manipulación con guantes bajo nitrógeno seco a presión atmosférica. Después de la deposición de calcio, se depositó una capa de protección de plata de 100 nm para el análisis cualitativo.
En el caso de la medición de resistencia cuantitativa, se forma una célula de prueba tal como se muestra en la FIG. 5 usando las pilas de barrera de encapsulación fabricadas. Se utilizaron 300 nm de plata para la pista conductora, 150 nm de calcio como sensor y 150 nm de fluoruro de litio como capa de protección. Después de los procesos de deposición, se aplicó un epoxi curable por UV en el borde del sustrato y luego se selló todo el sustrato con un portaobjetos de vidrio de 35 mm x 35 mm. Se adhirieron desecantes al portaobjetos de vidrio de cubierta de 35 mm x 35 mm para absorber cualquier vapor de agua presente debido a la liberación de gases o la penetración a través del sellado de epoxi. Se utilizó un sistema de bloqueo de carga para todo el proceso y las células de prueba se encapsularon en la caja de guantes bajo nitrógeno seco a presión atmosférica. Para acelerar las pruebas de permeabilidad, las muestras se colocaron en una cámara de humedad a temperatura y humedad constantes de 80 °C y 90 % de HR, respectivamente. Éstas se visualizaron ópticamente a intervalos regulares para una prueba de degradación cualitativa y análisis de los defectos, y se midieron eléctricamente para el análisis cuantitativo de la degradación. Los terminales de pista conductora de la célula de prueba de calcio están conectados a una fuente de corriente continua (medidor de fuente Keithey), que está interconectado con una computadora. La resistencia del sensor de calcio/pista de plata es monitoreada cada segundo y trazada automáticamente por la computadora utilizando el software lab view. Se utiliza un analizador de señal dinámica con un análisis FFT para realizar la medición del espectro de ruido automáticamente a intervalos periódicos de un segundo.
La prueba de degradación de calcio proporciona información visual cualitativa sobre defectos como por ejemplo grietas diminutas y nanoporos, ya que los vapores de agua permeados se difunden a través de los defectos del sustrato y su(s) capa(s) de barrera y reaccionan con el sensor de calcio para formar parches distinguibles en el elemento sensor de calcio. Los microporos y los poros de tamaño submicrónico, como por ejemplo los poros y las grietas en un revestimiento transparente, son muy difíciles de discernir o estudiar incluso mediante técnicas sofisticadas de microscopía de superficie (por ejemplo SEM). En el presente experimento, se utilizó el contraste de color entre el calcio oxidado y el no oxidado para el análisis cualitativo. La degradación fue monitoreada utilizando microscopía óptica. Las imágenes fueron tomadas a intervalos habitualmente de varias horas. A partir de las imágenes, los puntos corroídos por el calcio podrían vincularse directamente con los defectos de las películas de barrera. Además, la dinámica de crecimiento de la corrosión del calcio podría proporcionar información cualitativa de las propiedades de barrera.
Las imágenes de la Fig. 6 destacan la naturaleza de los defectos que se muestran en las películas A B, C que han sido probadas y la estructura de barrera se muestra en la FIG. 6. Las imágenes de degradación en la FIG. 6 muestran que las pilas de barrera A y C tienen propiedades de barrera significativamente mejores en comparación
con las pilas de barrera convencionales, tal como se ejemplifica en la pila de barrera D. La degradación del sensor de calcio en la pila de barrera A comenzó a las 80 horas y todo el calcio se degradó a las 270 horas. La degradación del sensor de calcio en la pila de barrera C no mostró ninguna degradación significativa hasta después de 470 horas.
La FIG. 7 muestra imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM) de las pilas de barrera A, B y C inmediatamente después de la fabricación. Las superficies de estas tres pilas de barrera son lisas y no se observa aglomeración de nanopartículas. Estas imágenes confirman que la dispersión de las nanopartículas en la capa de sellado es uniforme, por lo que la pila de barrera es, en consecuencia, transparente. La investigación adicional sobre las propiedades de transporte de vapor de agua se llevó a cabo con un sistema de medición de penetración y se describe en la siguiente sección.
La FIG. 8 muestra imágenes de la superficie de las capas de sellado estudiadas con SEM y AFM. Las propiedades de la superficie se compararon con las de los recubrimientos de polímero acrílico simples. La imagen de AFM muestra que se logró la dispersión uniforme de nanopartículas en la solución A, B y C. La rugosidad de la superficie medida para las películas de las pilas de barrera A y B está dentro de los 0,75 nm en escaneos de 1 pm a 10 pm y es comparable con las películas de polímero acrílico simples. Sin embargo, para la pila de barrera C, la superficie es relativamente rugosa (6,5 nm). La rugosidad se puede utilizar de forma ventajosa para mejorar la adhesión entre la capa de barrera y el sustrato.
Una pila de barrera de encapsulación de prueba que tiene la estructura que se muestra en la FIG. 9 se fabricó para llevar a cabo un análisis cuantitativo de las muestras de pila de barrera de encapsulación fabricadas de acuerdo con lo anterior. Se fabricó una pila de barrera de encapsulación con dos capas de barrera de ITO mediante el método de pulverización catódica de magnetrón y se usó una capa de sellado (que comprendía nanopartículas de óxido de aluminio) para sellar los defectos de ITO. La capa de terminación más externa es una película acrílica simple que normalmente se usa para medir WVTR. En principio, solo se sellaron los defectos de una capa de barrera de ITO. En esta forma de realización, la capa de sellado comprende nanopartículas de AhO3 con tamaños de 20 nm a 40 nm.
El gráfico de la conductancia del calcio en relación con el tiempo se muestra en la FIG. 10 para la pila de barrera de encapsulación. El cambio correspondiente en calcio (mol) se puede derivar a partir del gráfico. Se determina que la tasa de transmisión de vapor de agua de la pila de barrera de encapsulación que comprende una capa de barrera y una capa de sellado es de 1 x 10 -3 g/m2/día a 80 °C y 90 % de humedad relativa. Por el contrario, las pilas multicapa convencionales con dos capas de SiN de barrera y una capa intermedia acrílica simple mostraron un rendimiento de solo alrededor de 10 -1 g/m2/día en condiciones de 70 °C y 90 % de humedad relativa.
Por lo tanto, estos resultados demuestran que al sellar los defectos de una capa de barrera con una capa de sellado de nanopartículas, el rendimiento de la barrera mejora hasta dos órdenes en mayor magnitud en comparación con el sustrato multicapa basado en película acrílica simple. Si los defectos en tres o más capas de barrera se sellan utilizando dos o más capas de sellado que comprenden nanopartículas reactivas, el rendimiento de la barrera de vapor de agua puede ser inferior a 10 -5 g/m2/día, o incluso inferior a 10 -6 g/m2/día.
Se fabricó la pila de barrera de encapsulación de una sola capa que comprende policarbonato (188 pm)/ITO/capa de sellado nanoestructurada con nanopartículas de aluminio y titanio y la pila de barrera de encapsulación de doble capa con PC/ITO/capa de sellado/ITO/capa de sellado. Las propiedades ópticas midieron la transmisión espectral en la región UV y visible del espectro con un espectrómetro UV-Vis. Ésta muestra que la transmisión de luz de la pila doble es del 82% y la pila única es de aproximadamente el 85%. La reducción de la transmisión se debe a las propiedades y la naturaleza de la película iTo .
EJEMPLO 2: FABRICACIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE PILAS DE BARRERA DE ENCAPSULACIÓN CON CAPA DE SELLADO QUE COMPRENDE NANOTUBOS DE CARBONO (EJEMPLO COMPARATIVO)
Se prepararon las siguientes pilas de barrera de encapsulación con diferentes composiciones de nanotubos de carbono en las capas de sellado:
Pila E
1. Policarbonato (188 pm) como sustrato de base
2. ITO como capa de barrera
3. Capa de sellado nanoestructurada con MCNT al 0,006 % de concentración como capa de sellado
Pila F
1. Policarbonato (188 pm) como sustrato de base
2. ITO como capa de barrera
3. Capa de sellado nanoestructurada con MCNT al 0,05 % de concentración como capa de sellado
Los nanotubos de pared múltiple de 10 nm de diámetro pretratados (en lo sucesivo 'MCNT') se agregaron primero a una mezcla de solución de 2-metoxietanol (2MOE) y etilenglicol (EG) para la dispersión. La relación de 2MOE por EG es 1:1. Los nanotubos se dispersaron uniformemente en el polímero acrílico mediante sonificación. La síntesis se llevó a cabo en un entorno de gas inerte.
La pila E comprende MCNT en una cantidad de 0,006 % en peso, y la solución F comprende MCNT en una cantidad de 0,05 % en peso. Las capas de sellado tenían un espesor de 2 |jm. La síntesis y fabricación de películas delgadas de capas de sellado se llevaron a cabo en la caja de manipulación con guantes con presión parcial de nitrógeno. Los contenidos de oxígeno y vapor de agua se controlaron con un nivel inferior a 1 ppm en la caja de manipulación con guantes.
La pila D, tal como se fabricó en el ejemplo 1, se utilizó para comparar las características de las pilas de barrera E y F.
Las pilas que comprendían MCNT en la capa de sellado se compararon con la Pila D. La FIG. 12 muestra imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM) de las películas de las Pilas D, E y F. Las superficies de las películas de sellado E y F son lisas y no se nota aglomeración de MCNT. Estos resultados muestran que la dispersión de MCNT en la capa de sellado es uniforme y que las películas son transparentes. Se llevaron a cabo más investigaciones sobre las propiedades de transporte de vapor de agua y las propiedades ópticas con un sistema de medición de penetración y un espectrómetro y se analizan a continuación.
Las propiedades ópticas de cada pila de barrera se midieron con transmisión espectral en la región UV y visible del espectro con espectrometría UV-Vis.
Tal como puede verse en la Fig. 13, el sustrato recubierto de película acrílica convencional (D) tiene una transmisión muy alta con un 99 %. Sin embargo, no bloquea la luz ultravioleta. Muestra que la transmisión de luz de la doble pila es del 82% y la de las pilas individuales es de aproximadamente el 85%. Las pilas de barrera de encapsulación E & F con contenido en CNT muestran una transparencia de alrededor del 85%. La reducción de la transmisión de doble pila se debe a las propiedades y la naturaleza de la película ITO. La figura también muestra que la dispersión de nanopartículas de las películas A, C, E y F son uniformes, no tienen aglomeración y por lo tanto, la transmisión de luz está en el intervalo de 82 a 89%.
Los resultados de la degradación cuantitativa del calcio de la FIG. 14 muestran que la pila de barrera E y la pila de barrera F muestran propiedades de barrera generales significativamente mejores que la pila de barrera convencional D. Las tasas iniciales de degradación del sensor de calcio/desorción de vapor de agua son similares para todas las pilas de barrera de encapsulación E, F y D a las 15 horas y el nivel medido de WVTR es de 0,03 g/m2/día. Sin embargo, después de alcanzar las 20 horas, la tasa de transmisión de vapor de agua en estado estacionario de D es de 0,1 g/m2/día y todo el calcio se degradó antes de las 30 horas. Las pilas de barrera de encapsulación que contienen CNT E y F muestran tasas de nivel de 0,01 g/m2/día y 0,009 g/m2/día respectivamente. Después de alcanzar las 100 horas, las pilas de barrera E y F muestran una mejora significativa en las propiedades de barrera y las tasas de WVTR fueron de 0,003 g/m2/día.
Sin pretender ceñirse a ninguna teoría, se cree que en las pilas de barrera E y F, el vapor de agua se introduce en los nanotubos abiertos mediante succión capilar después de 30 horas de exposición. Se postula que el tiempo que tarda la molécula de agua en difundirse en los nanotubos de carbono es mayor en comparación con los modos normales de difusión y, por lo tanto, la desorción inicial del vapor de agua fue muy alta. Los resultados iniciales de desorción/permeabilidad de esta invención demostraron que la probabilidad de sellar los defectos de la capa de barrera mediante CNT es relativamente baja. Esto puede deberse a la concentración (0,05 %) de CNT utilizada en la capa intermedia en comparación con la concentración de nanopartículas (30 % a 60 %).
Para cuantificar las propiedades de adhesión de una pila de barrera de encapsulación de acuerdo con la invención, se realizaron pruebas de pelado estándar utilizando un sistema de prueba Instron. Se probaron las siguientes pilas de barrera de encapsulación:
Pila G
1. Policarbonato como sustrato de base
2. ITO como capa de barrera
3. Capa de sellado que comprende partículas de óxido de aluminio (Ah03 (20% en peso) dispersas en película acrílica
Pila H
1. Policarbonato como sustrato de base
4. ITO como capa de barrera
5. Capa de sellado que comprende partículas de óxido de aluminio (AI2O3 (15% en peso) dispersas en película acrílica
La pila de barrera convencional D tal como se fabricó en el Ejemplo 1 se utilizó de nuevo para comparación. Las capas de sellado de 2 |jm de espesor se depositaron sobre sustratos de prueba de policarbonato revestidos con ITO y estos sustratos. Se cortaron en piezas de 10 cm de largo y 1 cm de ancho y se aplicó el epoxi curable por UV (Three Bond) a un área de 3 cm de largo y 1 cm de ancho en un extremo de la muestra de forma similar a los requisitos de ASTM. La preparación de la superficie implica la limpieza con plasma de argón de los sustratos anteriores antes de la aplicación del epoxi.
Se trazó la curva de carga/deformación para las pilas de barrera de muestra D, G y H y los resultados de la prueba se pueden ver en la FIG. 15. Con la pila de barrera D con la película acrílica convencional simple sobre la superficie de ITO, la falla interfacial inicial se produjo en la interfaz entre la película acrílica y el ITO a 18 N/m y se estabilizó hasta alcanzar una fuerza de pelado en estado estacionario de aproximadamente 12 N/m. Por lo tanto, la fuerza de adhesión del polímero acrílico convencional sobre la capa de óxido de barrera es de solo 18 N/m. Cuando se probaron las pilas de barrera G y H, la falla interfacial inicial ocurrió en la interfaz entre la capa de sellado orgánico nanoestructurado y el ITO a 45 N/m para las pilas de barrera H y 48 N/m para las pilas de barrera G y se estabilizó hasta alcanzar el estado estacionario de resistencia al pelado de aproximadamente 14 -15 N/m para pilas de barrera H y G. Por lo tanto, la fuerza de adhesión de pilas de barrera de sellado nanoestructuradas (G y H) sobre la capa de óxido de barrera es de 12 -15 N/m. Este resultado demuestra claramente que la adhesión entre la capa de óxido de barrera y la capa de sellado nanoestructurada mejora significativamente debido al sellado de los poros y defectos de la capa de barrera.
Esta invención se expone en las siguientes reivindicaciones.
Claims (29)
1. Una pila de barrera de encapsulación (100, 140, 160) capaz de encapsular un artículo sensible a la humedad y/o al oxígeno, que comprende:
una película multicapa (102, 142, 1621, 1622, 212, 222) para ser dispuesta sobre un sustrato (141, 161, 201), en que dicha película multicapa (102, 142, 1621, 1622, 212, 222) tiene al menos una capa de barrera (103, 143, 163, 203) que tiene baja permeabilidad a la humedad y/o al oxígeno, y la al menos una capa de sellado (105, 145, 165, 205) dispuesta para estar en contacto con una superficie de al menos una capa de barrera (103, 143, 163, 203), taponando así los defectos (107, 207) presentes en la capa de barrera (103, 143, 163, 203),
en que
la al menos una capa de sellado (105, 145, 165, 205) comprende nanopartículas reactivas distribuidas en la misma, en que las nanopartículas reactivas comprenden nanopartículas que son capaces de interactuar por medio de una reacción química con la humedad y/o el oxígeno para retardar la penetración de la humedad y/o u oxígeno a través de los defectos (107, 207) presentes en la capa de barrera (103, 143, 163, 203); en que la al menos una capa de sellado (105, 145, 165, 205) se forma por depósito conformado, en que las nanopartículas reactivas presentes en la al menos una capa de sellado (105, 145, 165, 205) tapan los defectos (107, 207) presentes en la al menos una capa de barrera (103, 143, 163, 203) rellenando al menos parcialmente los defectos;
caracterizada porque las nanopartículas reactivas comprenden además nanotubos de carbono que son capaces de interactuar mediante interacción física con la humedad y/o el oxígeno para retardar la penetración de humedad y/u oxígeno a través de los defectos (107, 207), y la cantidad de nanotubos de carbono presentes es de aproximadamente 0,01 % a aproximadamente 10 % del peso total de las nanopartículas reactivas presentes en la capa de sellado (105, 145, 165, 205).
2. La pila de barrera (100, 140, 160) de la reivindicación 1, en que las nanopartículas reactivas comprenden un material seleccionado del grupo que consiste en metales y óxidos metálicos.
3. La pila de barrera (100, 140, 160) de la reivindicación 2, en que las nanopartículas reactivas comprenden un metal seleccionado del grupo que consiste en Al, Ti, Mg, Ba y Ca.
4. La pila de barrera (100, 140, 160) de las reivindicaciones 2 o 3, en que las nanopartículas reactivas comprenden un óxido metálico seleccionado del grupo que consiste en TiO2, AhO3, ZrO2, ZnO, BaO, SrO, CaO y MgO, VO2, CrO2, MoO2 y LiMn2O4 o un óxido conductor transparente seleccionado del grupo que consiste en estannato de cadmio (Cd2SnO4), indato de cadmio (CdIn2O4), estannato de zinc (Zn2SnO4 y ZnSnOa) y óxido de indio y zinc (Zn2In2Os).
5. La pila de barrera (100, 140, 160) de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en que la capa de sellado (105, 145, 165, 205) comprende nanotubos de carbono y nanopartículas de óxido metálico, en que la cantidad de nanopartículas de óxido metálico presente es de entre 500 y 15000 veces (en peso) la cantidad de nanotubos de carbono presentes.
6. La pila de barrera (100, 140, 160) de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, que comprende además nanopartículas inertes capaces de obstruir la penetración de humedad y/u oxígeno a través de los defectos (107, 207) presentes en la capa de barrera (103, 143, 163, 203).
7. La pila de barrera (100, 140, 160) de la reivindicación 6, en que las nanopartículas inertes comprenden un material seleccionado del grupo que consiste en oro, cobre, plata, platino, sílice, wollastonita, mullita, monmorillonita, vidrio de silicato, vidrio de fluorosilicato, vidrio de fluoroborosilicato, vidrio de aluminosilicato, vidrio de silicato de calcio, vidrio de silicato de calcio y aluminio, vidrio de fluorosilicato de calcio y aluminio, carburo de titanio, carburo de circonio, nitruro de circonio, carburo de silicio o nitruro de silicio, sulfuros metálicos y una mezcla o combinación de los mismos.
8. La pila de barrera (100, 140, 160) de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en que el tamaño de las nanopartículas es menor que el diámetro medio de los defectos (107, 207) presentes en la al menos una capa de barrera (103, 143, 163, 203).
9. La pila de barrera (100, 140, 160) de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en que cuando el artículo sensible al oxígeno y/o a la humedad comprende un componente electrónico electroluminiscente, el tamaño medio de las nanopartículas es inferior a la mitad de la longitud de onda característica de luz producida por el componente electrónico electroluminiscente.
10. La pila de barrera (100, 140, 160) de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en que la capa de sellado (105, 145, 165, 205) comprende además un aglutinante polimérico.
11. La pila de barrera (100, 140, 160) de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, en que la capa de barrera (103, 143, 163, 203) comprende un material seleccionado entre óxido de indio y estaño (ITO), TiAIN, SiO2, SiC, SiaN4, TiO2, HfO2, Y2O3, Ta2Oa y AhOs.
12. La pila de barrera (100, 140, 160) de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, que comprende además un sustrato (141, 161,201) para soportar la película multicapa (102, 142, 1621, 1622, 212, 222).
13. La pila de barrera (100, 140, 160) de la reivindicación 12, en que la película multicapa (102, 142, 1621, 1622, 212, 222) está orientada de tal manera que la capa de sellado (105, 145, 165, 205) está dispuesta sobre el sustrato (141, 161, 201).
14. La pila de barrera (100, 140, 160) de las reivindicaciones 12 o 13, en que el sustrato (141, 161, 201) comprende un material seleccionado entre poliacetato, polipropileno, poliimida, celofán, poli(1-trimetilsilil-1-propino, poli( 4-metil-2-pentino), poliimida, policarbonato, polietileno, polietersulfona, resinas epoxi, tereftalato de polietileno, poliestireno, poliuretano, poliacrilato y óxido de polidimetilfenileno, copolímeros de estireno-divinilbenceno, fluoruro de polivinilideno (PVDF), nailon, nitrocelulosa, celulosa, vidrio, óxido de indio y estaño, nanoarcillas, siliconas, polidimetilsiloxanos, bisciclopentadienil hierro y polifosfacenos.
15. La pila de barrera (100, 140, 160) de la reivindicación 13, en que la película multicapa (102, 142, 1621, 1622, 212, 222) está dispuesta sobre una superficie del sustrato (141, 161, 201) o en que cada película multicapa está dispuesta en cada superficie opuesta del sustrato (141, 161, 201).
16. La pila de barrera (100, 140, 160) de cualquiera de las reivindicaciones 12 a 15, que comprende además una capa de aplanamiento (144) interpuesta entre el sustrato (141, 161, 201) y la película multicapa (102, 142, 1621, 1622, 212, 222).
17. La pila de barrera (100, 140, 160) de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 16, que comprende además una capa terminal para proteger la película multicapa (102, 142, 1621, 1622, 212, 222).
18. La pila de barrera (100, 140, 160) de la reivindicación 17, en que la capa terminal comprende una película acrílica.
19. La pila de barrera (100, 140, 160) de la reivindicación 18, en que la película acrílica tiene distribuidas en ella partículas de LiF y/o MgF2.
20. Un dispositivo electrónico que comprende un componente activo que es sensible a la humedad y/o al oxígeno, en que dicho componente activo se encuentra dispuesto dentro de una pila de barrera de encapsulación (100, 140, 160) de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 19.
21. El dispositivo electrónico de la reivindicación 20, en que la pila de barrera de encapsulación (100, 140, 160) forma un sustrato de base para soportar el componente activo.
22. El dispositivo electrónico de la reivindicación 20 o 21, en que la pila de barrera de encapsulación (100, 140, 160) comprende además una capa de cobertura dispuesta proximalmente sobre el componente activo para formar una encapsulación proximal, en que dicho componente activo está intercalado entre la capa de cobertura y la pila de barrera de encapsulación (100, 140, 160); en que la forma de la capa de recubrimiento se adapta a la forma externa del componente activo.
23. El dispositivo electrónico de cualquiera de las reivindicaciones 20 a 22, en que la pila de barrera de encapsulación (100, 140, 160) comprende además un sustrato de cubierta unido al sustrato de base por medio de una capa adhesiva, en que dicha capa adhesiva se encuentra dispuesta al menos sustancialmente a lo largo del borde del sustrato de cubierta para formar un recinto con borde sellado alrededor del componente activo.
24. El dispositivo electrónico de la reivindicación 20, en que el componente activo está dispuesto sobre un sustrato de base, y la pila de barrera de encapsulación (100, 140, 160) forma una capa de encapsulación sobre el componente activo que sella el componente activo contra el sustrato de base.
25. El dispositivo electrónico de cualquiera de las reivindicaciones 20 a 24, en que el componente activo se selecciona del grupo que consiste en un dispositivo orgánico emisor de luz (OLED), un dispositivo de carga acoplada (CCD) y sensores microelectromecánicos (MEMS).
26. Un método para la fabricación de una pila de barrera de encapsulación (100, 140, 160) de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 19, que comprende:
formar al menos una capa de barrera (103, 143, 163, 203) y al menos una capa de sellado (105, 145, 165, 205) sobre una superficie de un sustrato para recibir la pila de barrera (100, 140, 160), en que
formar la al menos una capa de sellado (105, 145, 165, 205) comprende la deposición conformada que comprende mezclar un compuesto polimerizable con una dispersión de nanopartículas para formar una mezcla de sellado, y polimerizar la mezcla de sellado sobre la al menos una capa de barrera (103, 143, 163, 203), preferiblemente al vacío o en un ambiente de gas inerte de manera que las nanopartículas presentes en la al menos una capa de sellado (105, 145, 165, 205) tapen los defectos (107, 207) presentes en la al menos una capa de barrera (103, 143, 163, 203) rellenando al menos parcialmente los defectos,
en que la al menos una capa de sellado (105, 145, 165, 205) comprende nanopartículas reactivas distribuidas en la misma, en que las nanopartículas reactivas comprenden nanopartículas que son capaces de interactuar por medio de una reacción química con la humedad y/o el oxígeno para retardar la penetración de la humedad y /u oxígeno a través de los defectos (107, 207) presentes en la capa de barrera (103, 143, 163, 203), y
caracterizado porque las nanopartículas reactivas comprenden además nanotubos de carbono que son capaces de interactuar mediante interacción física con la humedad y/u oxígeno para retardar la penetración de humedad y/u oxígeno a través de los defectos (107, 207), y la cantidad de nanotubos de carbono presentes es de aproximadamente 0,01 % a aproximadamente 10 % del peso total de las nanopartículas reactivas presentes en la capa de sellado (105, 145, 165, 205).
27. El método de la reivindicación 26, que comprende además proporcionar un sustrato (141, 161, 201) para soportar la pila de barrera (100, 140, 160), en que dicha al menos una capa de sellado (105, 145, 165, 205) se forma primero sobre el sustrato (141, 161, 201).
28. El método de la reivindicación 27, en que el sustrato (141, 161, 201) comprende una capa de barrera (103, 143, 163, 203) y/o sustrato polimérico.
29. La pila de barrera (100, 140, 160) de la reivindicación 26, en que la deposición conformada se selecciona del grupo que incluye la deposición de vapor químico, el recubrimiento por rotación, la serigrafía, el método WebFlight, el recubrimiento de punta, la deposición de capa atómica y la deposición de láser pulsado.
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