JP6776706B2 - 水分バリア性積層体 - Google Patents
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Description
また、特許文献3には、基材フィルム上に、有機層、無機バリア層及び捕水層が形成されたガスバリア性積層体(フィルム)が提案されており、捕水層は、吸湿性ポリマー(具体的にはポリアミド)から形成されること或いは電子線もしくは紫外線硬化樹脂などの高分子バインダーにシリカゲルや酸化アルミニウムなどの吸湿性材料を分散させることにより形成されることが開示されている。
さらに、特許文献4には、プラスチック基材の表面に、蒸着により形成されたガスバリア性フィルム層と吸湿層とを備えており、該吸湿層が、アルキレンオキサイド、アクリレートナノ粒子或いは有機金属錯体を含有しているガスバリア性積層体が提案されている。
前記第2の無機バリア層に対して前記水分トラップ層とは反対側に位置する側には、側面からの水分をトラップするための補助水分トラップ層が設けられており、
前記補助水分トラップ層は、低水分雰囲気に対面する面からの距離が20μm以内となる領域に位置していることを特徴とする水分バリア性積層体が提供される。
(1)前記補助水分トラップ層が、前記水分トラップ層に対して10%〜300%の厚みで形成されていること、
(2)前記水分トラップ層及び補助水分トラップ層は、何れも、イオン性ポリマーからなる吸湿性マトリックス中に、該マトリックスよりも到達湿度が低湿度である吸湿剤が分散された構造を有していること、
(3)前記第1の無機バリア層と水分トラップ層との間には、有機層が介在していること、
(4)前記第2の無機バリア層と補助水分トラップ層との間には、少なくとも一つの有機層が設けられていること、
(5)前記補助水分トラップ層に対して、前記第2の無機バリア層とは反対側に位置する側に、第3の無機バリア層が形成されていること、
(6)前記第3の無機バリア層と補助水分トラップ層との間には、少なくとも一つの有機層が設けられていること、
が好ましい。
しかしながら、このような構造のみでは、この積層体の側面からの水分の流入を有効に遮断することができない。例えば、上記のような層構造において、水分トラップ層に対して内面側となる位置には、さらにバリア性を高めるために、バリア機能を有する有機層やさらなる無機バリア層を設ける場合が多く、特に無機バリア層は、蒸着により形成されるものであるため、下地となる層を備えている。従って、上記の水分トラップ層と低湿度雰囲気側(デバイスの内面側)に面する内面との間の距離が大きくなってしまい、かかる部分での側面(端面)からの水分の流入が無視出来なくなってしまう。
しかるに、本発明の水分バリア性積層体では、低湿度雰囲気(デバイス内面)に対面する面或いはこの面に近い位置(該面からの距離が20μm以内)に、補助水分トラップ層が設けられているため、上記のような側面からの水分も有効に遮断することができ、結果として、著しく高い水分遮断性を確保することが可能となる。
また、補助水分トラップ層と低湿度雰囲気(デバイス内面)の距離が特に近い場合(5μm以内)には、デバイス内部に存在する水分(デバイス作製の際に入り込んだ水分や封止樹脂を透過して入ってきた水分など)に対するデシカント効果も発揮でき、よりデバイスの長寿命化が可能となる。
また、図1から理解されるように、上記の水分バリア性積層体11は、プラスチック基材1側が高湿度雰囲気側(即ち、デバイス等に装着したときに外側となる)に位置し、補助水分トラップ層10が、相対的に低湿度となる雰囲気側(即ち、デバイス等に装着したときに内側となる)に面するように配置されて使用される。
プラスチック基材1は、それ自体公知の熱可塑性或いは熱硬化性の樹脂により、例えば、その形態に応じて、射出乃至共射出成形、押出乃至共押出成形、フィルム乃至シート成形、圧縮成形性、注型重合等により成形されるが、一般には、成形性やコスト等の観点から、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ1−ブテン、ポリ4−メチル−1−ペンテンあるいはエチレン、プロピレン、1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン等のα−オレフィン同志のランダムあるいはブロック共重合体等のポリオレフィン、環状オレフィン共重合体など、そしてエチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・ビニルアルコール共重合体、エチレン・塩化ビニル共重合体等のエチレン・ビニル化合物共重合体、ポリスチレン、アクリロニトリル・スチレン共重合体、ABS、α−メチルスチレン・スチレン共重合体等のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、塩化ビニル・塩化ビニリデン共重合体、ポリアクリル酸メチル、ポリメタクリル酸メチル等のポリビニル化合物、ナイロン6、ナイロン6−6、ナイロン6−10、ナイロン11、ナイロン12等のポリアミド、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート(PEN)等の熱可塑性ポリエステル、ポリカーボネート、ポリフエニレンオキサイドや、その他、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、フッ素樹脂、アリル樹脂、ポリウレタン樹脂、セルロース樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ケトン樹脂、アミノ樹脂、或いはポリ乳酸などの生分解性樹脂等により形成される。さらに、これらのブレンド物や、これら樹脂が適宜共重合により変性されたもの(例えば、酸変性オレフィン樹脂など)であってもよい。
水分トラップ層5を挟むようにしてプラスチック基材1の内面側(高湿度雰囲気に対面する面とは反対側)に設けられている第1の無機バリア層3及び第2の無機バリア7は、例えば特開2015−96320号公報等により公知であり、スパッタリング、真空蒸着、イオンプレーティングなどに代表される物理蒸着や、プラズマCVDに代表される化学蒸着などによって形成される無機質の蒸着膜、例えば各種金属乃至金属酸化物により形成される膜であるが、特に、凹凸を有する面にも均一に成膜され、水分のみならず酸素等に対しても優れたバリア性を発揮するという点で、プラズマCVDにより形成される蒸着膜であることが好ましい。
上述した有機金属化合物は、単独でも或いは2種以上の組合せでも用いることができる。
水分トラップ層5は、この水分バリア性積層体11に対して厚み方向に流れる水分を遮断するものであり、このような水分遮断性を示すものであれば、特に制限されず、所定の樹脂層中にゼオライト等の吸湿剤を分散させたものなど、それ自体公知の層であってよいが、特に、水分に対する高いバリア性が要求される場合には、例えば、特開2015−96320号等に開示されているイオン性ポリマーをマトリックスとし、このマトリックス中にイオン性ポリマーよりも到達湿度が低い吸湿剤が分散された構造を有するものが好適である。このようなイオン性ポリマーをマトリックスとするものは、水分捕捉性が優れ、しかも水分吸収に起因する膨潤などの変形を有効に回避することができるからである。
ところで、単に水分がマトリックスに吸収されたに過ぎない場合には、温度上昇などの環境変化により、吸収された水分は容易に放出されてしまうこととなる。また、水分の侵入により、マトリックスを形成するポリマー分子の間隔を広げ、この結果、この水分トラップ層5は膨潤してしまうことにもなる。
しかるに、マトリックス(イオン性ポリマー)よりも到達湿度が低い吸湿剤が分散されている場合には、マトリックス中に吸収された水分は、このマトリックスよりも吸湿性の大きい(即ち、到達湿度が低い)吸湿剤によってさらに捕捉されることとなり、吸収された水分子による膨潤が有効に抑制されるばかりか、この水分子は、水分トラップ層5中に閉じ込められ、この結果、水分トラップ層5からの水分の放出も有効に防止されることとなる。
本発明において、上記のようなマトリックスの形成に使用するイオン性ポリマーの内、カチオン性ポリマーは、水中で正の電荷となり得るカチオン性基、例えば、1〜3級アミノ基、4級アンモニウム基、ピリジル基、イミダゾール基、4級ピリジニウムなどを分子中に有しているポリマーである。このようなカチオン性ポリマーは、カチオン性基が、求核作用が強く、かつ水素結合により水を補足するため、吸湿性を有するマトリックスを形成することができる。
カチオン性ポリマー中のカチオン性基量は、一般に、形成される吸湿性マトリックスの吸水率(JIS K−7209−1984)が湿度80%RH及び30℃雰囲気下において20%以上、特に30%〜45%となるような量であればよい。
尚、共重合可能な他の単量体としては、これに限定されるものではないが、スチレン、ビニルトルエン、ビニルキシレン、α−メチルスチレン、ビニルナフタレン、α−ハロゲン化スチレン類、アクリロニトリル、アクロレイン、メチルビニルケトン、ビニルビフェニル等を挙げることができる。
即ち、吸湿性のマトリックス中に架橋構造が導入されていると、該マトリックスが水を吸収したとき、カチオン性ポリマーの分子が架橋によって互いに拘束されることとなり、膨潤(水分吸収)による体積変化を抑制し、機械的強度や寸法安定性の向上がもたらされる。
上記の架橋構造は、水分トラップ層5を形成するためのコーティング組成物中に架橋剤を配合しておくことにより導入することができる。
本発明において、吸湿性のマトリックスの形成に使用するアニオン性ポリマーは、水中で負の電荷となり得るアニオン性の官能基、例えば、カルボン酸基、スルホン酸基、ホスホン酸基や、これらの基が部分的に中和された酸性塩基を分子中に有しているポリマーである。このような官能基を有するアニオン性ポリマーは、上記官能基が水素結合により水を補足するため、吸湿性マトリックスを形成することができる。
アニオン性ポリマー中のアニオン性官能基量は、官能基の種類によっても異なるが、前述したカチオン性ポリマーと同様、形成される吸湿性マトリックスの吸水率(JIS K−7209−1984)が湿度80%RH及び30℃雰囲気下において20%以上、特に30%〜45%となるような量であればよい。
尚、共重合可能な他の単量体としては、これに限定されるものではないが、スチレン、ビニルトルエン、ビニルキシレン、α−メチルスチレン、ビニルナフタレン、α−ハロゲン化スチレン類、アクリロニトリル、アクロレイン、メチルビニルケトン、ビニルビフェニル等を挙げることができる。
即ち、アニオン性ポリマーの場合、カチオン性ポリマーとは異なって、水素結合による水の補足のみなので、吸湿に適した空間の網目構造(架橋構造)をマトリックス中に導入することにより、その吸湿性を大きく高めることができる。このような架橋構造は、例えば、網目構造中に脂環構造のような疎水部位を有しているものであり、これにより、親水部位の吸湿効果がより高められる。
さらに、吸湿性マトリックス中に架橋構造を導入することにより、該マトリックスが水を吸収したとき、アニオン性ポリマーの分子が架橋によって互いに拘束され、膨潤(水分吸収)による体積変化が抑制され、寸法安定性が向上する。このような寸法安定性向上効果は、前述したカチオン性ポリマーの場合と同様である。
上述したイオン性ポリマーをマトリックスとする水分トラップ層5中に分散される吸湿剤は、上記のマトリックスを形成するイオン性ポリマー(カチオン性或いはアニオン性ポリマー)よりも到達湿度が低く、極めて高い吸湿性能を有するものでる。このようにマトリックスよりも高い吸湿性を有する吸湿剤を分散させることにより、前述したイオン性ポリマーにより形成されたマトリックスに吸収された水分が直ちに吸湿剤に捕捉され、吸収された水分のマトリックス中への閉じ込めが効果的に行われることとなり、極めて低湿度雰囲気でも水分の吸湿能力を有効に発揮することができるばかりか、水分の吸収による水分トラップ層5の膨潤も有効に抑制される。
無機系の吸湿剤としては、ゼオライト、アルミナ、活性炭、モンモリロナイト等の粘土鉱物、シリカゲル、酸化カルシウム、硫酸マグネシウムなどを挙げることができる。
有機系の吸湿剤としては、アニオン系ポリマー若しくはその部分中和物の架橋物を挙げることができる。このアニオン系ポリマーとしては、カルボン酸系単量体((メタ)アクリル酸や無水マレイン酸など)、スルホン酸系単量体(ハロゲン化ビニルスルホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸など)、ホスホン酸系単量体(ビニルリン酸など)及びこれら単量体の塩類等に代表されるアニオン性単量体の少なくとも1種を、重合或いは他の単量体と共重合させて得られるものを挙げることができる。特に透明性が求められる用途においては、有機系の吸湿剤が有効である。例えば、架橋ポリ(メタ)アクリル酸Naの微細粒子などが代表的な有機系吸湿剤である。
即ち、有機系ポリマーの吸湿剤は、イオン性ポリマーのマトリックスに対する分散性が極めて良好であり、均一に分散させることができるばかりか、これを製造するための重合法として乳化重合や懸濁重合などを採用することにより、その粒子形状を微細で且つ揃った球形状とすることができ、これをある程度以上配合することにより、極めて高い透明性を確保することが可能となる。
また、有機系の微細な吸湿剤では、前述した到達湿度が著しく低く、高い吸湿性を示すばかりか、架橋によって膨潤による体積変化も極めて少なくすることができ、従って、体積変化を抑制しながら、環境雰囲気を絶乾状態もしくは絶乾状態に近いところまで湿度を低下させる上で最適である。
このような有機系の吸湿剤の微粒子としては、例えば架橋ポリアクリル酸Na微粒子(平均粒子径約70nm)がコロイド分散液(pH=10.4)の形で東洋紡株式会社よりタフチックHU−820Eの商品名で市販されている。
例えば、上述したイオン性ポリマーをマトリックスとし、このマトリックス中に吸湿剤が分散されている水分トラップ層5は、特に超水分バリア性が要求されるような用途では、水蒸気透過度が10−5g/m2/day以下となるような超バリア性を発揮させる程度の厚み(例えば、1μm以上、特に2乃至20μm程度)に設定されるが、マトリックスがカチオン性ポリマーにより形成されている場合には、水分トラップ5中のイオン性ポリマー100重量部当り、50重量部以上、特に100乃至900重量部の量で存在することが好ましく、更には200乃至600重量部の量であることがより好ましい。また、マトリックスがアニオン性ポリマーにより形成されている場合には、吸湿層3中のアニオン性ポリマー100重量部当り、50重量部以上、特に100乃至1300重量部の量で存在することが好ましく、更には150乃至1200重量部の量であることがより好ましい。
また、上述した水分トラップ層5は、種々の方法で形成することができ、例えば、マトリックスとなる熱可塑性樹脂に吸湿剤などを分散した樹脂組成物を調製し、この樹脂組成物を用いてフィルムを成形し、ウレタン系接着剤などのドライラミネーション用接着材を用いてのドライラミネーションにより第1の無機バリア層3,7に積層することにより形成することができるが、前述したイオン性ポリマーをマトリックスとする水分トラップ層5を形成する場合には、マトリックスとなるイオン性ポリマーに吸湿剤を所定の溶媒に溶解乃至分散したコーティング組成物を使用し、このコーティング組成物を、例えば第1の無機バリア層3上に塗布し、乾燥して溶媒を除去することにより形成され、さらに、上記と同様、ドライラミネーションなどにより、反対側の面を第2の無機バリア層7に積層することにより、目的とする水分トラップ層5を形成することができる。
尚、イオン性ポリマーを用いた水分トラップ層5では、吸湿した水分の放出を有効に回避し且つ膨潤による変形をより効果的に防止するために、架橋剤の使用により、イオン性ポリマーのマトリックスに架橋構造を導入することが望ましいことは、先に述べたとおりである。
かかるコーティング組成物において、カチオン性ポリマーと吸湿剤とは、前述した量比で使用される。即ち、100重量部のカチオン性ポリマーに対して、前述した量で、カチオン性ポリマーと共に、吸湿剤はコーティング組成物中に配合される。
X−SiR1 n(OR2)3−n (1)
式中、Xは、末端にエポキシ基を有する有機基であり、
R1及びR2は、それぞれ、メチル基、エチル基、もしくはイソプロピル
基であり、
nは、0、1、もしくは2である、
で表されるシラン化合物が好適に使用される。
しかも、このコーティング組成物は、カチオン性ポリマーを含んでいるため、アルカリ性であり、この結果、カチオン性基とエポキシ基の付加反応やシラノール基間の脱水縮合も速やかに促進されることとなる。
また、上記式(1)中のエポキシ基が、エポキシシクロヘキシル基のような脂環式エポキシ基であるものも架橋剤として好適である。例えば、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランのような脂環式エポキシ基を有する化合物を架橋剤として使用した場合には、マトリックスの架橋構造中に、シロキサン構造と共に、脂環構造が導入される。このような脂環構造の導入は、吸湿に適した空間の網目構造を形成するというマトリックスの機能を更に効果的に発揮させることができる。
G−O(C=O)−A−(C=O)O−G (2)
式中、Gは、グリシジル基であり、
Aは、脂肪族環を有する2価の炭化水素基、例えばシクロアルキレン基であ
る、
で表されるジグリシジルエステルを、架橋剤として使用することができる。このようなジグリシジルエステルの代表的なものは、下記の式(2−1)で表される。
架橋剤の使用量が多すぎると、機械強度的に脆くなりハンドリング性が損なわれたり、塗料にした際に増粘が速く有効なポットライフが確保できなくなるおそれがあり、また、少なすぎると、これに伴い、厳しい環境下(例えば高湿度下)に曝された場合の耐性(例えば機械的強度)が確保できなくなるおそれがある。
このような非イオン性重合体としては、ポリビニルアルコール、エチレン−プロピレン共重合体、ポリブチレン等の飽和脂肪族炭化水素系ポリマー、スチレンーブタジエン共重合体等のスチレン系ポリマー、ポリ塩化ビニル、或いは、これらに、各種のコモノマー(例えばビニルトルエン、ビニルキシレン、クロロスチレン、クロロメチルスチレン、α−メチルスチレン、α−ハロゲン化スチレン、α,β,β´−トリハロゲン化スチレン等のスチレン系モノマーや、エチレン、ブチレン等のモノオレフィンや、ブタジエン、イソプレン等の共役ジオレフィンなど)を、共重合させたものなどを挙げることができる。
この場合の水分トラップ層5を形成するためのコーティング組成物において、アニオン性ポリマーと吸湿剤とは、100重量部のアニオン性ポリマーに対しての吸湿剤の量が前述した範囲となるように、コーティング組成物中に配合される。
この架橋剤としては、アニオン性ポリマーが有しているイオン性基と反応し得る架橋性官能基(例えばエポキシ基)を2個以上有している化合物を使用することができ、カチオン性マトリックス用のコーティング組成物でも挙げられた式(2):
G−O(C=O)−A−(C=O)O−G (1)
式中、Gは、グリシジル基であり、
Aは、脂肪族環を有する2価の炭化水素基、例えばシクロアルキレン基であ
る、
で表されるジグリシジルエステルが好適に使用される。
特に、上記のジグリシジルエステルの中でも好適なものは、先にも挙げられており、特に、吸湿に適した空間の網目構造を形成できるという観点から、先の式(2−1)で表されるジグリシジルエステルが最も好適である。
この加熱により、溶媒が除去され、さらに、架橋剤がイオン性ポリマーと反応し、架橋構造がマトリックス中に導入された水分トラップ層5を形成することができる。
この有機層9は、第2の無機バリア層7を形成する際の蒸着の下地となる層であり、例えば、前述したプラスチック基材1と同様の熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂により形成することができる。
一般的には、成形性、コスト等の観点から、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル樹脂や、ポリプロピレン、ポリエチレンなどのオレフィン系樹脂などにより有機層9を形成することが好適であるが、エチレン・ビニルアルコール共重合体の如きガスバリア性樹脂を用いて有機層9を形成することもできるし、有機層9を、このようなガスバリア性樹脂により形成されたガスバリア層を含む多層構造とすることも可能である。
従って、有機層9は、第2の無機バリア層7を形成する際の成膜操作(蒸着)に耐え得る程度の厚み及び耐熱性を有していればよい。
内側の面に形成している補助水分トラップ層10は、例えばデバイスの内側面に曝されており、前述した水分トラップ層5よりも内側に位置する側面(端面)から流入する水分や低湿度雰囲気中(デバイス内側)に存在する水分を捕捉するために設けられるものであり、水分トラップ層5と同様、このような水分捕捉性を示すものであれば、特に制限されず、それ自体公知の材料から形成されていてよいが、特に好ましくは、水分トラップ層5と同様、イオン性ポリマーをマトリックスとし、このマトリックス中にイオン性ポリマーよりも到達湿度が低い吸湿剤が分散された構造を有しているのがよい。即ち、このような層は、水分捕捉性が優れ、しかも水分吸収に起因する膨潤などの変形を有効に回避することができ、例えば、水分トラップ層5でトラップされた水分量が飽和状態に達した後も、この補助水分トラップ層10により、この水分バリア性積層体11の厚み方向からの水分流入を有効に阻止することができるからである。
上述した水分バリア性積層体11は、高湿度雰囲気側(外側)に配置されたプラスチック基材1の低湿度雰囲気側(内側)に第1の無機バリア層3と第2の無機バリア層7とが設けられており、このような第1の無機バリア層と第2の無機バリア層7との間に水分トラップ層5が設けられており、さらに第2の無機バリア層7よりも高湿度雰囲気側(内側)に補助水分トラップ層10が設けられるという基本構造を保持しつつ、種々の層構成を採りうるが、補助水分トラップ層10よりもさらに低湿度雰囲気側(内側)に、さらに、他の層を設ける場合には、この補助水分トラップ層10と低湿度雰囲気に曝される面(最内側面)との距離が、20μm以内、特に10μm以内とすることが必要である。即ち、この距離が大きいと、この部分の側面(端面)からの水分流入量が無視できないレベルとなり、低湿度雰囲気中(例えばデバイス内部)に流れ込んでしまうからである。
さらに、補助水分トラップ層10と低湿度雰囲気側の距離を特に近くする(5μm以内)ことで、低湿度雰囲気中(例えばデバイス内部)に存在する水分に対するデシカント効果も発揮される。
特に、この水分バリア性積層体11の最内側面に無機バリア層を設ける場合には、この無機バリア層は、補助水分トラップ層10の保護層として特に効果的に機能し、大気に暴露された際の吸湿、偶発的な外力等による補助水分トラップ層10の変形、傷付き等を有効に防止することができる。
また、特に、低湿度雰囲気中(例えばデバイス内部)に存在する水分へのデシカント効果を重視する場合には、補助水分トラップ層10を剥き出し、或いは水蒸気透過度の大きい保護層を設けた構成にすることで、デシカント効果をより効果的に発揮させることもできる。
尚、プラスチック基材はPLA、水分トラップ層はWTR、補助水分トラップ層は補助WTR、無機バリア層はINOR、有機層はORGで示す。
(外側)PLA1/第1のINOR3/ORG9/WTR5/第2のINOR7/ORG9/ORG9/補助WTR10(内側)
(外側)PLA1/第1のINOR3/ORG9/WTR5/第2のINOR7/ORG9/第3のINOR7/ORG9/補助WTR10(内側)
(外側)PLA1/第1のINOR3/ORG9/WTR5/第2のINOR7/ORG9/ORG9/第3のINOR7/ORG9/補助WTR10(内側)
(外側)PLA1/第1のINOR3/ORG9/WTR5/(第2のINOR7/ORG9)×2/ORG9/補助WTR10(内側)
(外側)PLA1/第1のINOR3/ORG9/WTR5/(ORG9/第2のINOR7)×2/ORG9/補助WTR10(内側)
(外側)PLA1/第1のINOR3/ORG9/WTR5/(第2のINOR7/ORG9)×4/ORG9/補助WTR10(内側)
(外側)(PLA1/第1のINOR3)×4/ORG9/WTR5/第2のINOR7/ORG9/ORG9/補助WTR10(内側)
(外側)PLA1/第1のINOR3/(ORG9/WTR5)×2/第2のINOR7/ORG9/ORG9/補助WTR10(内側)
(外側)(PLA1/第1のINOR3)×4/(ORG9/WTR5)×2/第2のINOR7/ORG9/ORG9/補助WTR10(内側)
(外側)PLA1/第1のINOR3/ORG9/WTR5/第2のINOR7/ORG9/ORG9/補助WTR10/ORG9(内側)
(外側)PLA1/第1のINOR3/ORG9/WTR5/第2のINOR7/ORG9/ORG9/補助WTR10/ORG9/INOR7(内側)
(外側)PLA1/第1のINOR3/ORG9/WTR5/第2のINOR7/ORG9/ORG9/補助WTR10/INOR9(内側)
(外側)PLA1/第1のINOR3/ORG9/WTR5/第2のINOR7/ORG9/ORG9/WTR5/ORG9/INOR7/補助WTR10(内側)
(外側)PLA1/第1のINOR3/ORG9/WTR5/第2のINOR7/ORG9/ORG9/WTR5/ORG9/INOR7/補助WTR10/ORG9(内側)
(外側)PLA1/第1のINOR3/WTR5/第2のINOR7/ORG9/ORG9/INOR7/補助WTR10(内側)
(外側)PLA1/第1のINOR3/WTR5/第2のINOR7/ORG9/ORG9/INOR7/補助WTR10/ORG9(内側)
(外側)PLA1/第1のINOR3/WTR5/第2のINOR7/ORG9/ORG9/INOR7/補助WTR10/ORG9/INOR7(内側)
(外側)PLA1/第1のINOR3/WTR5/第2のINOR7/ORG9/ORG9/INOR7/補助WTR10/INOR7(内側)
(外側)PLA1/第1のINOR3/WTR5/第2のINOR7/ORG9/ORG9/INOR7/WTR5/ORG9/INOR7/補助WTR10(内側)
(外側)PLA1/第1のINOR3/WTR5/第2のINOR7/ORG9/ORG9/INOR7/WTR5/ORG9/INOR7/補助WTR10/ORG9(内側)
(外側)PLA1/第1のINOR3/WTR5/第2のINOR7/ORG9/ORG9/INOR7/WTR5/WTR5/INOR7/ORG9/ORG9/INOR7/補助WTR10(内側)
(外側)PLA1/第1のINOR3/WTR5/第2のINOR7/ORG9/補助WTR10(内側)
(外側)PLA1/第1のINOR3/WTR5/第2のINOR7/ORG9/INOR7/ORG9/ORG9/INOR7/ORG9/INOR7/補助WTR10(内側)
(外側)PLA1/第1のINOR3/(WTR5/第2のINOR7/ORG9/INOR7/ORG9)×2/ORG9/INOR7/ORG9/INOR7/補助WTR10(内側)
(外側)PLA1/第1のINOR3/(WTR5/第2のINOR7/ORG9/INOR7/ORG9)×2/ORG9/INOR7/ORG9/INOR7/補助WTR10/ORG9/INOR7(内側)
尚、かかる接着剤層の厚みは、通常、10μm以下である。
このような本発明の水分バリア性積層体11は、各種の電子デバイス、例えば有機EL素子、太陽電池、電子ペーパーなどの電子回路を封止するためのフィルムとして好適に使用することができ、前述したプラスチック基材1が高湿度雰囲気側(具体的には大気側)となり、補助水分トラップ層10側が低湿度雰囲気側(具体的にはデバイス側)となるように、各種デバイスに装着し、優れた水分バリア性を発揮し、水分による電荷のリーク等を有効に回避することができ、例えば、有機ELの発光素子や太陽電池の光発電素子の保護にも使用することができる。
特開2010―286285号公報に記載の方法に基づき、以下のような方法で測定している。
試料の水分バリア性積層体の低湿度雰囲気側となる面に、真空蒸着装置(日本電子株式会社製、JEE−400)を用いて、真空蒸着により300nmの厚みのCa薄膜(水腐食性金属の薄膜)を形成し、さらに、Ca薄膜を覆うように540nmの厚みのAl蒸着膜(水不透過性金属薄層)を成膜して試料片を作製した。
尚、Ca薄膜は、金属カルシウムを蒸着源として使用し、所定のマスクを介しての真空蒸着により、1cm角の正方形部分を2箇所形成した。また、Al蒸着膜は、上記のマスクを真空状態のまま取り去り、装置内のAl蒸着源から引き続き真空蒸着を行うことにより成膜した。
上記のようにして形成された試料を、吸湿剤として活性化処理をしたシリカゲル(吸湿能力300mg/g)を充填したガス不透過性カップに装着し、固定リングで固定して評価用ユニットとした。
このようにして作製された評価用ユニットを、40℃90%に雰囲気調整された恒温恒湿槽に1000時間保持した後、レーザー顕微鏡(Carl Zeiss社製、レーザスキャン顕微鏡)により試料のCa薄膜の腐食状態を観察し、金属カルシウムの腐食量から水蒸気透過度を算出した。水蒸気透過度が、10−5g/m2/day以下のものを◎、10−5g/m2/dayを超え10−3g/m2/day未満のものを○、10−3g/m2/day程度のものを×とした。
上記の評価において、Ca薄膜のエッジ部からの腐食の進行具合より、積層体端面からの透過水分の影響を確認した。40℃90%の雰囲気環境下において、1000時間以内にCa薄膜のエッジ部からの腐食が見られないものを○、見られたものを×とした。
ガラス板(3cm×3cm、厚さ:0.5mm)に、真空蒸着装置(日本電子株式会社製、JEE−400)を用いて、真空蒸着により300nmの厚みのCa薄膜(水腐食性金属の薄膜)を形成することで試料片を作製し、大気に暴露されないようグローブボックスへと移した。
尚、Ca薄膜は、金属カルシウムを蒸着源として使用し、所定のマスクを介しての真空蒸着により、1cm角の正方形部分を1箇所形成した。
グローブボックス内にて、上記のようにして形成された試料片上に、封止後の幅が2mmになるようにUV硬化型の封止樹脂(ナガセケムテックス社製、XNR5516Z−B1)を塗布し、水分バリア性積層体の低湿度雰囲気側となる面と貼り合わせた後、UV硬化処理(積算光量:6J/cm2)と加熱硬化処理(80℃1時間)を行った。また、厚み方向からの水分の流入を防ぐために、水分バリア性積層体の高湿度雰囲気側となる面にも、ガラス板(3cm×3cm、厚さ:0.5mm)を貼り合わせ、評価用ユニットを作製した。
このようにして作製された評価用ユニットを、40℃90%に雰囲気調整された恒温恒湿槽に1000時間保持した後、封止樹脂からの透過水分によるCa薄膜の腐食状態を、レーザー顕微鏡(Carl Zeiss社製、レーザスキャン顕微鏡)を用いて観察した。Ca薄膜の腐食が見られないものをデシカント効果有りとして○、見られたものをデシカント効果無しとして×とした。
厚み12μmの2軸延伸PETフィルムの片面に、プラズマCVD装置を用いて、酸化ケイ素の無機バリア層を形成した。以下に、製膜条件を示す。
周波数27.12MHz、最大出力2kWの高周波出力電源、マッチングボックス、直径300mm、高さ450mmの金属型円筒形プラズマ処理室、処理室を真空にする油回転真空式ポンプを有するCVD装置を用いた。処理室内の並行平板にプラスチック基材を設置し、ヘキサメチルジシロキサンを3sccm、酸素を45sccm導入後、高周波発振器により50Wの出力で高周波を発振させ、2秒間の製膜を行い、密着層を形成した。次に、高周波発振器により200Wの出力で高周波を発振させ、20秒間の製膜を行い、酸化ケイ素の無機バリア層を形成し、無機バリア層被覆PETフィルムA1を得た。得られた上記無機バリア層被覆PETフィルムA1は、40℃90%RH雰囲気下で測定した水蒸気透過率が、5×10−2g/m2/dayであった。
また、上記無機バリア層被覆PETフィルムA1の無機バリア層とは反対側のPET面にも同様の条件で酸化ケイ素の無機バリア層を形成し、無機バリア層被覆PETフィルムA2を得た。得られた上記無機バリア層被覆PETフィルムA2は、40℃90%RH雰囲気下で測定した水蒸気透過率が、2×10−2g/m2/dayであった。
イオン性ポリマーとしてポリアリルアミン(ニットーボーメディカル社製、PAA−15C、水溶液品、固形分15%)を、固形分5重量%になるように水で希釈し、ポリマー溶液を得た。一方、架橋剤として、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを用い、5重量%になるように水に溶かして架橋剤溶液を調製した。次いで、ポリアリルアミン100重量部に対してγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランが15重量部になるように、ポリマー溶液と架橋剤溶液とを混合し、さらに、この混合溶液に、吸湿剤として、ポリアクリル酸Naの架橋物(東洋紡製、タフチックHU−820E、水分散品、固形分13%)を、ポリアリルアミンに対して400重量部になるように加え、更に固形分が5%になるよう水で調整した上で良く撹拌し、水分トラップ層用のコーティング液Aを調製した。
また、同様の方法にて、厚み38μmのPETフィルム(東洋紡社製、コスモシャインA4300)の片面に、厚み3μmの補助水分トラップ層10を形成し、コーティングフィルムA2を得た。
実施例1において、補助トラップ層10の厚みを8μmとした以外は、実施例1と同様の方法で、水分バリア性積層体を得た。
イオン交換樹脂(オルガノ製、アンバーライト200CT)を用いて、前記ポリアクリル酸Naの架橋物(HU−820E)のNa塩型カルボキシル基をH型カルボキシル基に変換した後、水酸化カリウムの1N水溶液を用いて、カリウム塩型カルボキシル基を有するポリアクリル酸Kの架橋物(水分散品、固形分10%、中和率80%)を得た。
吸湿剤として、上記のポリアクリル酸Kの架橋物を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、水分バリア性積層体を得た。
イオン性ポリマー(アニオン性ポリマー)として、ポリアクリル酸(日本純薬製、AC−10LP)を、水酸化ナトリウムを用いて80%部分中和したものを用意した。
また、架橋剤として、1,2―シクロヘキサンジカルボン酸ジグリシジルを用意した。
さらに、密着剤として、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランを用意した。
上記のポリアクリル酸の中和物をイオン性ポリマーとして使用し、溶媒として水/アセトン混合溶媒(重量比で80/20)を用い、上記の架橋剤がポリアクリル酸部分中和物に対して15重量部、上記の密着剤がポリアクリル酸部分中和物に対して3重量部、さらに、吸湿剤がポリアクリル酸部分中和物に対して420重量部になるように配合する以外は、実施例1と同様の方法で水分バリア性積層体を得た。
実施例1において、無機バリア層被覆PETフィルムA1の替わりに、市販のPVD法により形成された蒸着PETフィルム(三菱樹脂製、テックバリアタイプHX)を用いた以外は、実施例1と同様の方法で水分バリア性積層体を得た。
実施例1において、無機バリア層被覆PETフィルムA1の替わりに、市販のPVD法により形成された蒸着PETフィルム(三菱樹脂製、テックバリアタイプLS)を用いた以外は、実施例1と同様の方法で水分バリア性積層体を得た。
実施例1において、無機バリア層被覆PETフィルムA1の替わりに、市販のPVD法により形成された蒸着PETフィルム(凸版印刷社製、GX−P−F)を用いた以外は、実施例1と同様の方法で水分バリア性積層体を得た。
実施例1において、無機バリア層被覆PETフィルムA1の替わりに、市販のPVD法により形成された蒸着PETフィルム(凸版印刷社製、GL−RD)を用いた以外は、実施例1と同様の方法で水分バリア性積層体を得た。
実施例1において、低湿度雰囲気側に近い方の無機バリア層被覆PETフィルムA1の替わりに、前記無機バリア層被覆PETフィルムA2を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、図3に示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
2枚の前記無機バリア層被覆PETフィルムA1を、無機バリア層が外側を向くように、厚さ3μmのエポキシ系接着剤を介してドライラミネートし、無機バリア層を外側に向けて2層有するラミネートフィルムBを得た。
実施例9において、無機バリア層被覆PETフィルムA2の替わりに、上記ラミネートフィルムBを用いた以外は、実施例9と同様の方法で、図4に示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
2枚の前記無機バリア層被覆PETフィルムA1を、無機バリア層とPET面が向き合うように、厚さ3μmのエポキシ系接着剤を介してドライラミネートし、片側に無機バリア層、もう一方にPET面を有するラミネートフィルムCを得た。
実施例9において、無機バリア層被覆PETフィルムA2の替わりに上記ラミネートフィルムCを用い、水分トラップ層5とラミネートフィルムCの無機バリア層が向き合うように貼り合わせた以外は、実施例9と同様の方法で、図5に示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
実施例11において、水分トラップ層5とラミネートフィルムCのPET面が向き合うように貼り合わせた以外は、実施例11と同様の方法で、図6に示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
4枚の前記無機バリア層被覆PETフィルムA1を、各無機バリア層と各PET面が向き合うように、厚さ3μmのエポキシ系接着剤を介してドライラミネートし、片側に無機バリア層、もう一方にPET面を有するラミネートフィルムDを得た。
実施例11において、ラミネートフィルムCの替わりに上記ラミネートフィルムDを用いた以外は、実施例11と同様の方法で、図7に示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
実施例1において、高湿度雰囲気側に面する無機バリア層被覆PETフィルムA1の替わりに、実施例13に記載のラミネートフィルムDを用いた以外は、実施例1と同様の方法で、図8に示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
2枚の前記コーティングフィルムA1を、水分トラップ層5とPET面が向き合うように、厚さ3μmのエポキシ系接着剤を介してドライラミネートし、片側に水分トラップ層5、もう一方にPET面を有するラミネートフィルムEを得た。
実施例1において、コーティングフィルムA1の替わりに、上記ラミネートフィルムEを用いた以外は、実施例1と同様の方法で、図9に示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
実施例14において、コーティングフィルムA1の替わりに、実施例15に記載のラミネートフィルムEを用いた以外は、実施例14と同様の方法で、図10に示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
ポリエステル樹脂(東洋紡社製、バイロンGK880)を、2―ブタノンに固形分が10重量%になるように溶解して、ポリマー溶液を得た。次いでイソシアネート化合物(日本ポリウレタン社製、コロネートL)を、ポリエステル樹脂100重量部に対して10重量部になるように混合し、更に固形分が5重量%になるよう2―ブタノンで調整した上で良く撹拌し、コーティング液Fを調整した。
実施例17に記載の水分バリア性積層体の有機層上に、プラズマCVD装置を用いて、酸化ケイ素の無機バリア層を、下記条件により形成し、図12に示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
COC(ポリプラスチックス社製、TOPAS8007)を、固形分が20重量%になるようにキシレンで溶解し、COCのポリマー溶液を得た。次いでパーヒドロポリシラザン(メルクパフォーマンスマテリアルズ合同会社製、アクアミカNL110A−20、キシレン溶剤)を5重量%、上記COCのポリマー溶液を95重量%になるように溶液を調整し、更に固形分が10重量%になるようキシレンで調整した上で良く撹拌し、ポリシラザンを成膜成分として含むコーティング液Gを調整した。
次いで、上記コーティング膜Gをエキシマ照射装置(エム・ディ・エキシマ社製、MEIRA−M−1−152−H2)を用い、下記の硬化条件により硬化させることで、ポリシラザン系の無機バリア層を形成し、図13に示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
照度:60mW/cm2(172nm)
ステージ加熱温度:80℃
照射距離:3mm
搬送スピード:1m/min
搬送回数:10回(5往復)
酸素濃度:0%
70℃に加熱した蒸留水230重量部に、撹拌しながらアルミニウムイソプロポキシド88重量部を1時間かけて滴下し、液温を徐々に95℃まで上昇させ、発生するイソプロパノールを留出させることによって加水分解縮合を行った。得られた液体に、60重量%の硝酸水溶液4.0重量部を添加し、95℃で3時間撹拌することによって加水分解縮合物の粒子の凝集体を解膠させた後に、固形分濃度がアルミナ換算で10重量%になるように濃縮した。こうして得られた分散液18.66重量部に対して、蒸留水58.19重量部、メタノール19.00重量部、および5重量%のポリビニルアルコール水溶液0.50重量部を加え、均一になるように撹拌することによって、分散液hを得た。続いて、液温15℃に保持した分散液aに、同じく15℃に調整した85重量%のリン酸水溶液3.66重量部を攪拌しながら滴下して、コーティング液Hを得た。得られたコーティング液Hを液温15℃に保持したまま、粘度が1500mPa・sになるまで攪拌を続けた。
次いで、前記コーティング液Iを、上記コーティング膜H上に、バーコーターにより塗布した。次いで、ボックス型の電気オーブンにより、ピーク温度110℃、ピーク温度保持時間5分の条件で熱処理し、厚み0.3μmのコーティング膜Iを形成し、アルミナ系の無機バリア層を有する、図13に示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
窒素濃度99.95%以上に調整したグローブボックス内にて、実施例1に記載の水分バリア性積層体の補助水分トラップ層10側に、厚さ3μmのエポキシ系接着剤を介して、前記無機バリア層被覆PETフィルムA1を無機バリア層が外側になるようにドライラミネートし、図12に示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
実施例21記載の水分バリア性積層体の無機バリア層上に、実施例1と同様の方法にて補助水分トラップ層10を形成し、図14示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
実施例22記載の水分バリア性積層体の補助水分トラップ層10上に、実施例17と同様の方法にて有機層を形成し、図15に示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
実施例10記載のラミネートフィルムBの片面に、前記水分トラップ層用コーティング液Aを、バーコーターにより塗布した。塗布後の上記ラミネートフィルムBをボックス型の電気オーブンにより、ピーク温度120℃、ピーク温度保持時間10秒の条件で熱処理し、厚み4μmの水分トラップ層5を形成した。次いで、上記ラミネートフィルムBのもう一方の面にも、同様の方法で厚み3μmの補助水分トラップ層10を形成し、コーティングフィルムJを得た。
実施例24に記載の水分バリア性積層体の補助水分トラップ層10上に、実施例17と同様の方法にて、厚み4μmの有機層を形成し、図17に示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
実施例25に記載の水分バリア性積層体の有機層上に、実施例18と同様の方法にて、酸化ケイ素の無機バリア層を形成し、図18に示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
実施例24に記載の水分バリア性積層体の補助水分トラップ層10上に、実施例19と同様の方法にて、ポリシラザン系の無機バリア層を形成し、図19に示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
実施例24に記載の水分バリア性積層体の補助水分トラップ層10上に、実施例20と同様の方法にて、アルミナ系の無機バリア層を形成し、図19に示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
窒素濃度99.95%以上に調整したグローブボックス内にて、実施例24に記載の水分バリア性積層体の補助水分トラップ層10上に、厚さ3μmのエポキシ系接着剤を介して、前記無機バリア層被覆PETフィルムA1を無機バリア層が外側になるようにドライラミネートし、図18に示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
実施例29記載の水分バリア性積層体の無機バリア層上に、実施例1と同様の方法にて補助水分トラップ層10を形成し、図20に示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
実施例30記載の水分バリア性積層体の補助水分トラップ層10上に、実施例17と同様の方法にて有機層を形成し、図21に示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
窒素濃度99.95%以上に調整したグローブボックス内にて、実施例24に記載の水分バリア性積層体の補助水分トラップ層10上に、厚さ3μmのエポキシ系接着剤を介して、実施例24に記載のコーティングフィルムJの水分トラップ層5が内側になるようにドライラミネートし、図22に示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
前記水分トラップ層用コーティング液Aを、前記無機バリア層被覆PETフィルムA1の無機バリア層上に、バーコーターにより塗布した。塗布後の上記フィルムをボックス型の電気オーブンにより、ピーク温度120℃、ピーク温度保持時間10秒の条件で熱処理し、厚み4μmの水分トラップ層5を形成し、コーティングフィルムKを得た。
実施例11記載のラミネートフィルムCの無機バリア層上に、実施例1と同様の方法にて水分トラップ層5を形成し、ラミネートフィルムL1を得た。
また、同様の方法にて、ラミネートフィルムCの無機バリア層上、厚み3μmの補助水分トラップ層10を形成し、ラミネートフィルムL2を得た。
窒素濃度99.95%以上に調整したグローブボックス内にて、実施例34記載のラミネートフィルムMの接着剤層が近い方のPET面に、厚さ3μmのエポキシ系接着剤を介して、ラミネートフィルムL1をトラップ層5が内側になるようにドライラミネートして、ラミネートフィルムNを得た。
窒素濃度99.95%以上に調整したグローブボックス内にて、実施例35に記載の水分バリア性積層体の補助水分トラップ層10上に、厚さ3μmのエポキシ系接着剤を介して、前記無機バリア層被覆PETフィルムA1を無機バリア層が外側になるようにドライラミネートし、図26に示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
実施例1において、水分トラップ層5を形成しない以外は、実施例1と同様の方法で、図27に示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
実施例1において、内面側の無機バリア層被覆PETフィルムの無機バリア層を形成しない以外は、実施例1と同様の方法で、図28に示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
実施例1において、補助水分トラップ層10を形成しない以外は、実施例1と同様の方法で、図29に示すような層構造の水分バリア性積層体を得た。
実施例21において、最内面側の無機バリア層被覆PETフィルムA1のPET基材の厚みを50μmに変更した以外は、実施例21と同様の方法で水分バリア性積層体を得た。
上記で作製された試料の水分バリア性積層体について、前述した方法で各種特性を測定し、その結果を、表1に示した。
3:第1の無機バリア層
5:水分トラップ層
7:第2の無機バリア層
9:有機層
10:補助水分トラップ層
11:水分バリア性積層体
Claims (7)
- 高水分雰囲気に対面しているプラスチック基材の高水分雰囲気には対面していない側に、第1の無機バリア層、水分トラップ層及び第2の無機バリア層がこの順に設けられている水分バリア性積層体において、
前記第2の無機バリア層に対して前記水分トラップ層とは反対側に位置する側には、側面からの水分をトラップするための補助水分トラップ層が設けられており、
前記補助水分トラップ層は、低水分雰囲気に対面する面からの距離が20μm以内となる領域に位置していることを特徴とする水分バリア性積層体。 - 前記補助水分トラップ層が、前記水分トラップ層に対して10%〜300%の厚みで形成されている請求項1に記載の水分バリア性積層体。
- 前記水分トラップ層及び補助水分トラップ層は、何れも、イオン性ポリマーからなる吸湿性マトリックス中に、該マトリックスよりも到達湿度が低湿度である吸湿剤が分散された構造を有している請求項1〜2の何れかに記載の水分バリア性積層体。
- 前記第1の無機バリア層と水分トラップ層との間には、有機層が介在している請求項1〜3の何れかに記載の水分バリア性積層体。
- 前記第2の無機バリア層と補助水分トラップ層との間には、少なくとも一つの有機層が設けられている請求項1〜4の何れかに記載の水分バリア性積層体。
- 前記補助水分トラップ層に対して、前記第2の無機バリア層とは反対側に位置する側に、第3の無機バリア層が形成されている、請求項1〜5の何れかに記載の水分バリア性積層体。
- 前記第3の無機バリア層と補助水分トラップ層との間には、少なくとも一つの有機層が設けられている請求項1〜6の何れかに記載の水分バリア性積層体。
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