ES2711405T3 - Procedimiento para producir una pieza conformada de un material carbonoso utilizando fibras de carbono recicladas - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para producir una pieza conformada de carbono que contiene fibras de carbono en una cantidad inferior a 20% en peso, que comprende los pasos siguientes: a) triturar trozos de desperdicio o piezas inútiles de un material compuesto reforzado con fibra de carbono, b) preparar una mezcla del producto triturado obtenido en el paso a), un aglomerante, un material carbonoso y eventualmente uno o varios aditivos, conteniendo la mezcla menos de 20% en peso de fibras, c) conformar la mezcla obtenida en el paso b) para dar una pieza conformada y d) carbonizar la pieza conformada obtenida en el paso c).
Description
DESCRIPCION
Procedimiento para producir una pieza conformada de un material carbonoso utilizando fibras de carbono recicladas La presente invencion se refiere a un procedimiento para producir una pieza conformada de carbono, en particular grafito, que contiene fibras de carbono en una cantidad inferior a 20% en peso, utilizando fibras de carbono recicladas.
Las piezas conformadas de materiales a base de carbono y en particular a base de grafito se utilizan en numerosos ambitos tecnicos. Constituyen un ejemplo de tales piezas conformadas los electrodos de grafito que, debido a la buena conductividad termica, resistencia electrica reducida y resistencia qmmica del grafito, se utilizan, entre otros, en procesos electrotermicos y en particular en la produccion de acero en hornos de arco electrico para lograr la fusion del material a fundir. Otro ejemplo de tales piezas conformadas son los elementos conectores a base de grafito, tambien denominados racores de grafito, que se utilizan para conectar frontalmente electrodos de grafito, formando cadenas de electrodos. Estos elementos conectores tienen habitualmente forma de dobletronco de cono o bien una forma biconica o cilmdrica, y presentan una rosca externa mediante la cual se les enrosca en alojamientos roscados dotados de rosca interna complementaria con esta, existentes en las caras frontales de los electrodos de grafito, a fin de conectar mutuamente dos electrodos respectivos por sus caras frontales. Durante el funcionamiento de un horno de arco electrico, en el que se aplica una tension electrica a la cadena de electrodos a consecuencia de la cual se genera un arco electrico que va desde el extremo inferior de la cadena de electrodos hasta el material a fundir, y que origina temperaturas suficientemente elevadas de 1.500 °C, por ejemplo, para lograr la fusion del material a fundir, por ejemplo chatarra de acero o esponja de hierro, la cadena de electrodos esta sometida a elevadas exigencias mecanicas, termicas y electricas.
Para incrementar en general la solidez y la resistencia a choques termicos de electrodos de grafito y elementos conectores de grafito en particular, y de componentes constituidos de materiales a base de carbono en general, y para reducir el coeficiente de expansion termica de los mismos, ya ha sido propuesto anadir fibras de carbono a estos materiales. Tales fibras de carbono se producen, por ejemplo, a partir de materias primas con contenido de carbono, por ejemplo poliacrilonitrilo, de las que primeramente se hilan fibras, que posteriormente son carbonizadas y eventualmente grafitizadas mientras estan estiradas, y despues se tratan superficialmente las fibras asf producidas y se revisten eventualmente con apresto. Sin embargo, en numerosos componentes constituidos de materiales a base de carbono en general, y de grafito en particular, por ejemplo especialmente en electrodos de grafito y elementos conectores de grafito, es esencial que el contenido de fibras de carbono en el material sea como maximo 20% en peso, para que las propiedades del producto final esten, como se desea, determinadas principalmente por las propiedades de la matriz de carbono o grafito. Ademas, en el caso de electrodos de grafito y elementos conectores de grafito, es imperativo que las fibras esten firmemente unidas al material de matriz ya que, si no es asf, las propiedades tecnicas requeridas de los electrodos de grafito y los elementos conectores de grafito se ven perjudicadas.
A partir del documento EP 1460883 A2, por ejemplo, se conocen elementos conectores para electrodos, que estan constituidos de grafito que contiene de 0,2 a 10% en peso fibras de carbono, en donde las superficies de las fibras de carbono estan activadas por oxidacion y las fibras de carbono presentan ademas un revestimiento carbonizado. Para producir estos elementos conectores, primeramente se activan las fibras de carbono en su superficie por oxidacion y luego se revisten con un agente de revestimiento preferiblemente seleccionado entre cera, brea, resinas naturales o polfmeros termoplasticos o termoendurecibles, antes de mezclar con coque, brea y eventuales aditivos las fibras resultantes y conformar la mezcla asf obtenida para dar una pieza en verde, que posteriormente se carboniza y finalmente se grafitiza.
No obstante, la produccion de fibras de carbono es muy compleja y consume mucha energfa, por lo que los costes de material para las fibras de carbono son significativamente mas altos que los costes de las materias primas utilizadas para producir la matriz de carbono o la matriz de grafito. En consecuencia, sena deseable un procedimiento de fabricacion adecuado, que fuera simple y economico de realizar.
Por lo tanto, es mision de la presente invencion poner a disposicion un procedimiento para producir una pieza conformada de carbono, en particular grafito, que contenga menos de 20% en peso de fibras de carbono, que sea simple y, en particular, economico de realizar y con el cual se puedan producir, en particular, electrodos de grafito y elementos conectores de grafito con excelentes propiedades.
Esta mision se logra, segun la invencion, mediante un procedimiento para producir una pieza conformada de carbono que contiene fibras de carbono en una cantidad inferior a 20% en peso, que comprende los pasos siguientes:
a) triturartrozos de desperdicio o piezas inutiles de un material compuesto reforzado con fibra de carbono, b) preparar una mezcla del producto triturado obtenido en el paso a), un aglomerante, un material carbonoso y eventualmente uno o varios aditivos, conteniendo la mezcla menos de 20% en peso de fibras,
c) conformar la mezcla obtenida en el paso b) para dar una pieza conformada y
d) carbonizar la pieza conformada obtenida en el paso c).
Esta solucion se basa en el sorprendente descubrimiento de que mediante un procedimiento en el que se trituran trozos de desperdicio o piezas inutiles de un material compuesto reforzado con fibra de carbono, y se mezcla el producto triturado como material de partida fibroso, con los ingredientes necesarios para formar una matriz de material compuesto a base de carbono, a saber, aglomerante, material carbonoso y eventualmente uno o varios aditivos, y se conforma esta mezcla para dar una pieza conformada y posteriormente se carboniza y eventualmente se grafitiza, se pueden producir de manera simple piezas conformadas, por ejemplo electrodos de grafito y elementos conectores de grafito para electrodos de grafito, de carbono que contiene fibras de carbono en una cantidad inferior a 20% en peso, con excelentes propiedades, en particular con una excelente solidez, un bajo coeficiente de expansion termica y una excelente resistencia a choques termicos. Ha resultado particularmente sorprendente a este respecto que con este procedimiento se obtienen piezas conformadas de carbono o grafito reforzados con fibra de carbono, en donde las fibras de carbono se adhieren muy firmemente al material de la matriz de carbono. Gracias a esta adhesion firme de las fibras de carbono al material de la matriz de carbono se reduce el coeficiente de expansion termica de las piezas conformadas y aumentan la solidez y la resistencia a choques termicos de las piezas conformadas. Dado que este procedimiento prescinde del uso de fibras de carbono de nueva produccion, utilizandose en su lugar fibras de carbono viejas procedentes de trozos de desperdicio o piezas inutiles, triturados, de un material compuesto reforzado con fibra de carbono, este procedimiento tambien es mucho mas economico que los procedimientos conocidos en el estado de la tecnica para producir piezas conformadas analogas. Por lo tanto, el procedimiento segun la invencion no consiste solamente en un procedimiento para producir una pieza conformada de carbono que contiene fibras de carbono en una cantidad inferior a 20% en peso, sino en particular tambien un procedimiento para reutilizar o reciclar trozos de desecho o piezas inutiles de material compuesto reforzado con fibra de carbono.
En el contexto de la presente invencion, se entiende que el "material carbonoso" utilizado en el paso b) de procedimiento del procedimiento segun la invencion significa cualquier material que contenga una elevada cantidad de carbono, en particular un material que este constituido de carbono en al menos en 70% en peso, de manera particularmente preferible en al menos 80% en peso y de manera muy particularmente preferible en al menos 90% en peso. Un ejemplo preferido de dicho material carbonoso es el coque.
En principio, en el paso a) de procedimiento del procedimiento segun la invencion se pueden utilizar trozos de desperdicio o piezas inutiles constituidos de cualquier material compuesto reforzado con fibra de carbono, es decir, un material en el cual estan incrustadas fibras de carbono en una matriz. En particular, se obtienen buenos resultados si en el paso a) del procedimiento se utilizan trozos de desperdicio o piezas inutiles constituidos de un material sintetico reforzado con fibra de carbono (abreviado PRFC, por plastico reforzado con fibra de carbono), un carbono reforzado con fibra de carbono (CRFC), un hormigon reforzado con fibra de carbono o una mezcla de dos o mas de los materiales compuestos antes mencionados. Son ejemplos de materiales de matriz adecuados para el PRFC todos los tipos de resinas sinteticas termoplasticas o termoendurecibles, por ejemplo resina fenolica o resina epoxfdica.
El material compuesto reforzado con fibra de carbono del cual estan constituidos los trozos de desperdicio o piezas inutiles utilizados en el paso a) del procedimiento contiene preferiblemente al menos 20% en volumen de fibras de carbono, de manera particularmente preferible de 30 a 70% en volumen de fibras de carbono y de manera muy particularmente preferible de 40 a 60% en volumen. Esta forma de realizacion es particularmente preferida cuando los trozos de desperdicio o piezas inutiles utilizados estan constituidos de PRFC o CRFC. Cuantas mas fibras de carbono contengan los materiales compuestos de los trozos de desperdicio o piezas inutiles utilizados, menos material de matriz del producto triturado se introduce en el paso b) del procedimiento, o bien se puede prescindir de separar el material de matriz respecto del producto triturado antes de realizar el paso b) del procedimiento.
Si los trozos de desperdicio o piezas inutiles estan compuestos de hormigon reforzado con fibra de carbono, el contenido de fibras de carbono suele ser inferior al 10% en volumen.
En el paso a) del procedimiento se pueden utilizar, en particular, trozos de desperdicio o piezas inutiles de un material compuesto reforzado con fibra de carbono que, como fibras de carbono, contenga fibras cortas y/o fibras largas.
Para triturar los trozos de desperdicio o piezas inutiles en el paso a) del procedimiento, se pueden emplear todos los dispositivos conocidos por los expertos en la tecnica, que puedan triturar material compuesto reforzado con fibra de carbono. Son ejemplos no limitantes de los mismos trituradoras, molinos de corte, molinos de impacto y molinos de martillos.
Despues de la trituracion, preferiblemente se aplica apresto al material triturado o a las fibras recicladas, para lo cual se pueden utilizar todos los materiales conocidos por los expertos en la tecnica.
Para lograr en el paso b) del procedimiento una buena mezcladura con el aglomerante, el material carbonoso y los eventuales aditivos, en el paso a) del procedimiento preferiblemente se trituran los trozos de desperdicio o piezas
inutiles constituidos de material compuesto reforzado con fibra de carbono, para dar principalmente partfculas de longitud entre 1 y 100 mm. En este contexto, se entiende por "principalmente" que mas de 50% en peso, preferiblemente al menos 75% en peso, de manera particularmente preferible al menos 90% en peso y de manera muy particularmente preferible al menos 95% en peso, de las partfculas presentes despues de la trituracion tengan una longitud entre 1 y 100 mm. En este caso, las partfculas individuales pueden tener cualquier geometna.
Por ejemplo, pueden presentarse en forma de laminillas con seccion transversal rectangular, por ejemplo, o estar configuradas en forma de cilindro o de fibra.
Se propone ademas, como desarrollo del concepto de la invencion, llevar a cabo el paso a) del procedimiento de manera que el producto triturado contenga, ademas de las partfculas trituradas, solo cantidades relativamente pequenas de polvo. Para ello, se puede eliminar por tamizado el polvo del producto, durante o despues de la trituracion. En este contexto, se entienden por "polvo" pequenos fragmentos o partfculas que tienen un tamano medio de fragmento o partfcula inferior a 100 pm. Preferiblemente, la trituracion del paso a) del procedimiento se lleva a cabo de manera que el producto, despues de la trituracion, contenga menos de 5% en peso de partfculas de polvo con un tamano medio de partfcula inferior a 100 pm, lo que por regla general solamente se puede conseguir por tamizado.
Segun otra realizacion preferida de la presente invencion, en el paso a) del procedimiento se disocian uno de otro, en concreto durante o despues de la trituracion, los dos componentes del material compuesto del que estan constituidos los trozos de desperdicio o piezas inutiles, es decir, la matriz y las fibras de carbono. Se entiende por "disociacion" en este caso una despegadura entre fibra y matriz.
En esta forma de realizacion, se puede provocar la disociacion de la matriz respecto de las fibras de carbono poniendo en contacto los trozos de desperdicio o piezas inutiles con un acido, por ejemplo con un acido mineral tal como acido sulfurico o acido mtrico, con una lejfa, por ejemplo lejfa de sosa, o con un disolvente. Como alternativa, la disociacion de la matriz respecto de las fibras de carbono puede ocurrir inevitablemente durante la trituracion. Despues se pueden aportar los dos componentes (fibras de carbono y material de matriz) juntos al paso b) del procedimiento.
Como alternativa, en el paso a) del procedimiento, durante o preferiblemente despues de la trituracion de los trozos de desperdicio o piezas inutiles, se puede separar el material de la matriz respecto de las fibras de carbono del material compuesto, es decir, separar el material de la matriz respecto de las fibras de carbono, de modo que como producto del paso a) del procedimiento se aporten al paso b) del procedimiento solamente las fibras de carbono. Esto presupone, naturalmente, una despegadura previa o simultanea entre la fibra y la matriz. La separacion de la matriz respecto de las fibras de carbono se puede conseguir, por ejemplo, mediante tamizado o cribado, realizandose preferiblemente el cribado en una criba giratoria, criba neumatica o criba de vaiven.
En principio, se pueden emplear como aglomerante en el paso b) del procedimiento todos los compuestos conocidos por los expertos en la tecnica para este proposito. En particular, se obtienen buenos resultados cuando el aglomerante se selecciona del grupo consistente en resinas fenolicas, breas, resinas furanicas, esteres femlicos y cualquier mezcla de dos o mas de los compuestos antes mencionados, dandose particular preferencia al uso de brea como aglomerante.
Como desarrollo del concepto de la invencion, se propone emplear coque como material carbonoso en el paso b) del procedimiento, prefiriendose en particular coque de brea, coque metalurgico o coque de petroleo, en particular coque acicular. Preferiblemente, el coque empleado tiene un tamano de partfcula inferior a 30 mm, de manera particularmente preferible inferior a 15 mm y de manera muy particularmente preferible de 0,01 a 3 mm.
Segun una forma de realizacion particularmente preferida de la presente invencion, en el paso b) del procedimiento se utiliza brea como aglomerante y coque como material carbonoso.
La proporcion de mezcla entre coque y aglomerante se ajusta preferiblemente a un valor entre 5:1 y 2:1, por ejemplo aproximadamente 4:1.
Opcionalmente, se pueden anadir a esta mezcla todos los aditivos conocidos por los expertos en la tecnica para este proposito, por ejemplo de 0,1 a 0,5% en peso de oxido de hierro.
Segun la invencion, el contenido de fibra (de carbono) en la mezcla se ajusta en el paso b) del procedimiento a menos de 20% en peso, ajustandose el contenido de fibra (de carbono) de la mezcla preferiblemente a menos de 15% en peso, de manera particularmente preferible a menos de 10% en peso, de manera muy particularmente preferible a menos de 5% en peso y lo mas preferiblemente a menos de 3% en peso. El contenido de fibra ajustado en el paso b) del procedimiento es menor o igual que el contenido de fibra del producto final, ya que despues del paso b) del procedimiento no se anaden a la mezcla mas fibras (de carbono), pero pueden perder masa los componentes de la matriz en los posteriores tratamientos termicos, como la carbonizacion y/o la grafitizacion.
En el paso c) del procedimiento, mediante cualquier proceso conocido por los expertos en la tecnica para este proposito, por ejemplo mediante extrusion, se conforma la mezcla preparada en el paso b) del procedimiento para
dar un cuerpo conformado con la geometna y las dimensiones deseadas.
Preferiblemente, la carbonizacion del paso d) del procedimiento se lleva a cabo a una temperatura entre 600 y 1.200 °C.
Despues de la carbonizacion, opcionalmente se puede grafitizar la pieza conformada carbonizada, siendo esto preferido. Si se realiza una grafitizacion de este tipo, entre el paso d) del procedimiento y la grafitizacion se impregna la pieza conformada preferiblemente con un agente impregnante, que es preferiblemente brea de impregnacion. En este caso se pueden llevar a cabo varios pasos de impregnacion, realizandose preferiblemente una carbonizacion entre cada dos pasos de impregnacion.
Como desarrollo del concepto de la invencion, se propone llevar a cabo la grafitizacion opcional a una temperatura entre 1.800 y 3.000 °C, y de manera particularmente preferible entre 2.300 y 2.700 °C.
Segun otra forma de realizacion preferida, los trozos de desperdicio o piezas inutiles triturados en el paso a) del procedimiento, en los que opcionalmente, como se ha descrito antes, se han disociado las fibras de carbono respecto del material de la matriz o bien se ha separado el material de la matriz respecto de las fibras de carbono, son sometidos, antes de ser aportados al paso b) del procedimiento, a un tratamiento oxidativo para oxidar la superficie de la fibra o la superficie del haz de fibras. De este modo se originan en la superficie de la fibra grupos funcionales que contienen oxfgeno, tales como grupos carboxilo y/o grupos hidroxilo, u otros grupos activados, tales como grupos C-H acidos activados por grupos carbonilo, grupos superficiales basicos de tipo pirona o similares, con lo que se incrementa la adhesion entre fibra y matriz y se mejora, por consiguiente, la solidez de la pieza conformada.
En este caso, el tratamiento oxidativo puede incluir, por ejemplo, la oxidacion en un bano acuoso que contenga un agente oxidante, la oxidacion anodica en un bano acuoso que contenga electrolito y/o la oxidacion en una corriente gaseosa contenga un agente oxidante, por ejemplo a 400 hasta 600 °C. Como agentes oxidantes se pueden emplear en este caso todos los agentes oxidantes habituales, tales como, por ejemplo, sales de metal alcalino(terreo) tales como nitratos, sulfatos, cloratos, bromatos y yodatos de metal alcalino(terreo), o acidos oxidantes tales como acido mtrico, acido sulfurico, acido clorico, acido bromico o acido yodico. Antes de aportarlo al paso b) del procedimiento se puede lavar, por ejemplo con agua desionizada, el producto tratado por oxidacion, a fin de eliminar el agente oxidante.
Dependiendo de la composicion del material compuesto reforzado con fibra de carbono del cual esten constituidos los trozos de desperdicio o piezas inutiles utilizados en el paso a) del procedimiento, puede ser preferible carbonizar los trozos de desperdicio o piezas inutiles antes de llevar a cabo el paso a) del procedimiento o despues de la trituracion del paso a) del procedimiento, pero antes del paso b) del procedimiento. Esta forma de realizacion es particularmente preferida cuando los trozos de desperdicio o piezas inutiles utilizados estan constituidos de PRFC, para transformar en carbono el material de matriz del material compuesto.
Despues de la trituracion, se aplica preferiblemente apresto sobre el material carbonizado triturado, o respectivamente las fibras recicladas.
Segun una primera forma de realizacion muy particularmente preferida de la presente invencion, el procedimiento segun la invencion comprende los pasos siguientes:
a) triturar trozos de desperdicio o piezas inutiles de un carbono reforzado con fibra de carbono (CRFC) y, opcionalmente, oxidar el producto triturado,
b) preparar una mezcla del producto triturado obtenido en el paso a), brea, coque y eventualmente uno o varios aditivos, conteniendo la mezcla menos de 20% en peso de fibras,
c) conformar la mezcla obtenida en el paso b) para dar una pieza conformada,
d) carbonizar la pieza conformada obtenida en el paso c),
e) opcionalmente, impregnar con un agente impregnante la pieza conformada carbonizada en el paso d) y f) opcionalmente grafitizar la pieza conformada carbonizada en el paso d) o la pieza conformada impregnada en el paso e).
Los trozos de desperdicio o piezas inutiles utilizados en el paso a) del procedimiento estan compuestos preferiblemente de material compuesto reforzado con fibra de carbono que contiene al menos 20% en volumen de fibras de carbono, de manera particularmente preferible de 30 a 70% en volumen de fibras de carbono y de manera muy particularmente preferible de 40 a 60% en volumen de fibras de carbono.
Despues de la trituracion y antes de aportar el producto triturado al paso b) del procedimiento, se puede llevar a
cabo una despegadura de fibra y matriz, y se puede separar el material de la matriz respecto de las fibras de carbono, de modo que como producto del paso a) del procedimiento se aporten al paso b) del procedimiento solamente las fibras de carbono. Si tiene lugar un tratamiento oxidativo del producto, la separacion opcional se lleva a cabo, preferiblemente, antes del tratamiento oxidativo.
Ademas, en esta forma de realizacion se prefiere llevar a cabo, despues del paso d) del procedimiento, una impregnacion y grafitizacion conforme a los pasos e) y f) del procedimiento. En este caso, se pueden llevar a cabo alternativamente los pasos d) y e) del procedimiento varias veces de manera sucesiva, antes de realizar la grafitizacion.
Segun una segunda forma de realizacion muy particularmente preferida de la presente invencion, el procedimiento segun la invencion comprende los pasos siguientes:
a) triturar trozos de desperdicio o piezas inutiles de un material sintetico reforzado con fibra de carbono (PRFC) y, opcionalmente, oxidar el producto triturado,
b) preparar una mezcla del producto triturado obtenido en el paso a), brea, coque y eventualmente uno o varios aditivos, conteniendo la mezcla menos de 20% en peso de fibras,
c) conformar la mezcla obtenida en el paso b) para dar una pieza conformada,
d) carbonizar la pieza conformada obtenida en el paso c),
e) opcionalmente, impregnar con un agente impregnante la pieza conformada carbonizada en el paso d) y f) opcionalmente grafitizar la pieza conformada carbonizada en el paso d) o la pieza conformada impregnada en el paso e).
En esta forma de realizacion se prefiere que previamente a la trituracion conforme al paso a) se carbonicen los trozos de desperdicio o piezas inutiles constituidos de PRFC, o que previamente a la oxidacion opcional se carbonice el producto triturado conforme al paso a) del procedimiento, antes de aportar el producto asf obtenido al paso b) del procedimiento.
Tambien en esta forma de realizacion se puede llevar a cabo, despues de la trituracion y antes de aportar el producto triturado al paso b) del procedimiento, una despegadura entre fibra y matriz, y separar el material de la matriz respecto de las fibras de carbono, de modo que como producto del paso a) del procedimiento se aporten al paso b) del procedimiento solamente las fibras de carbono. Si se efectua un tratamiento oxidativo del producto, la separacion se lleva a cabo preferiblemente antes del tratamiento oxidativo, realizandose la carbonizacion opcional preferiblemente tambien antes del tratamiento oxidativo, pero despues de la separacion.
Ademas, en esta forma de realizacion tambien se prefiere llevar a cabo, despues del paso d) del procedimiento, una impregnacion y grafitizacion conforme a los pasos e) y f) del procedimiento. En este caso, se pueden llevar a cabo alternativamente los pasos d) y e) del procedimiento varias veces de manera sucesiva, antes de realizar la grafitizacion.
Por ultimo, tambien se prefiere en esta forma de realizacion, en el paso a) del procedimiento, emplear trozos de desperdicio o piezas inutiles constituidos de material compuesto reforzado con fibra de carbono, que contenga como mmimo 20% en volumen de fibras de carbono, de manera particularmente preferible de 30 a 70% en volumen de fibras de carbono y de manera muy particularmente preferible de 40 a 60% en volumen de fibras de carbono.
Segun una tercera forma de realizacion muy particularmente preferida de la presente invencion, el procedimiento segun la invencion comprende los pasos siguientes:
a) triturar trozos de desperdicio o piezas inutiles de un hormigon reforzado con fibra de carbono y separar la matriz respecto de las fibras de carbono preferiblemente mediante tamizado o cribado,
b) preparar una mezcla de las fibras de carbono trituradas obtenidas en el paso a), brea, coque y eventualmente uno o varios aditivos, conteniendo la mezcla menos de 20% en peso de fibras,
c) conformar la mezcla obtenida en el paso b) para dar una pieza conformada,
d) carbonizar la pieza conformada obtenida en el paso c),
e) opcionalmente, impregnar con un agente impregnante la pieza conformada carbonizada en el paso d) y f) opcionalmente grafitizar la pieza conformada carbonizada en el paso d) o la pieza conformada impregnada en el paso e).
Dado que en esta forma de realizacion necesariamente se separa el material de la matriz respecto de las fibras de carbono antes de aportar las fibras de carbono al paso b) del procedimiento, en esta forma de realizacion
preferiblemente no tiene lugar ninguna carbonizacion antes del paso d) del procedimiento, es dedr, en particular ninguna carbonizacion de los trozos de desperdicio o piezas inutiles previa a la trituracion conforme al paso a) del procedimiento y, en particular, tampoco ninguna carbonizacion del producto triturado conforme al paso a) del procedimiento.
Ademas, en esta forma de realizacion preferiblemente tampoco se lleva a cabo ningun tratamiento oxidativo del producto triturado.
No obstante, en esta forma de realizacion tambien se prefiere llevar a cabo, despues del paso d) del procedimiento, una impregnacion y grafitizacion conforme a los pasos e) y f) del procedimiento. En este caso, se pueden llevar a cabo alternativamente los pasos d) y e) del procedimiento varias veces de manera sucesiva, antes de realizar la grafitizacion.
El procedimiento segun la invencion es particularmente adecuado para producir electrodos de grafito, elementos conectores de grafito para electrodos de grafito, catodos para celdas de electrolisis de aluminio, bloques de alto horno y piezas conformadas de grafito de grano fino. En este contexto, se entiende por grafito de grano fino el grafito que tiene un tamano de partfcula inferior a 1 mm.
A continuacion se describe adicionalmente la presente invencion por medio de estos ejemplos ilustrativos, pero no limitantes.
Ejemplo 1
Se trituraron en una trituradora de placas de PRFC de 5 mm de grosor, con matriz de resina epoxfdica y un contenido de fibras, en volumen, de 50%, y despues se molieron en un molino de corte. A traves de un tamiz con orificios redondos (diametro 10 mm) se evito que las partfculas de dimensiones mayores salieran de la camara de molienda del molino de corte.
El producto molido se deslizaba con facilidad y contema una fraccion de polvo de aproximadamente 15% en peso.
Ejemplo 2
Se trituraron en una trituradora de placas de PRFC de 3 mm de grosor, con matriz de resina epoxfdica y un contenido de fibras, en volumen, de aproximadamente 50%, y despues se molieron en un molino de corte. A traves de un tamiz con orificios alargados (dimensiones 3 mm x 50 mm) se evito que las partfculas de dimensiones mayores salieran de la camara de molienda del molino de corte.
El producto molido se deslizaba con facilidad y contema una fraccion de polvo de aproximadamente 20% en peso.
Ejemplo 3
Se carbonizaron a 900 °C durante 20 horas, bajo atmosfera de nitrogeno, porciones de las fibras recicladas producidas en el Ejemplo 1 y en el Ejemplo 2. Pesando antes y despues de la carbonizacion, se establecio en aproximadamente 40% la perdida de masa debida al tratamiento termico.
La facilidad de deslizamiento de los materiales mejoro por la carbonizacion.
Ejemplos 4 a 7 y Ejemplos comparativos 1 y 2
A partir de, en cada caso, 100 partes de coque acicular (tamano de partfcula <1,2 mm), 27 partes de brea de alquitran de hulla y 3 partes de cada una de las fibras recicladas producidas en los Ejemplos 1 a 3, se prepararon respectivamente preparaciones de masas para conformar. Se extruyeron las mezclas para formar barras de 20 mm de diametro y 110 mm de longitud, se carbonizaron a 800 °C y se grafitizaron a 2.800 °C.
Se prepararon ademas muestras de referencia sin fibras o con 3 partes de fibras cortas (Sigrafil C25S066 PUT, empresa SGL Technologies GmbH) con una longitud de fibra de 6 mm.
Se determino en todas las muestras el coeficiente de expansion termica (CET) lineal en la direccion de extrusion.
En la siguiente Tabla 1 se resumen los resultados.
Tabla 1
De los resultados precedentes se desprende que tanto la masa conformada del Ejemplo comparativo 2, que contema las fibras cortas de nueva produccion, como las masas conformadas de los Ejemplos 4 a 7, que conteman fibras recicladas, en comparacion con la masa conformada del Ejemplo comparativo 1, que no contema fibras, teman valores de CET mas bajos, es decir, se habfa reducido el CET. Ademas, no se observo diferencia entre las fibras recicladas carbonizadas y sin carbonizar.
Claims (14)
1. Procedimiento para producir una pieza conformada de carbono que contiene fibras de carbono en una cantidad inferior a 20% en peso, que comprende los pasos siguientes:
a) triturar trozos de desperdicio o piezas inutiles de un material compuesto reforzado con fibra de carbono, b) preparar una mezcla del producto triturado obtenido en el paso a), un aglomerante, un material carbonoso y eventualmente uno o varios aditivos, conteniendo la mezcla menos de 20% en peso de fibras,
c) conformar la mezcla obtenida en el paso b) para dar una pieza conformada y
d) carbonizar la pieza conformada obtenida en el paso c).
2. Procedimiento segun la reivindicacion 1,
caracterizado por que
los trozos de desperdicio o piezas inutiles utilizados en el paso a) estan constituidos preferiblemente de un material sintetico reforzado con fibra de carbono, un carbono reforzado con fibra de carbono, un hormigon reforzado con fibra de carbono o una mezcla de dos o mas de los materiales compuestos antes mencionados.
3. Procedimiento segun la reivindicacion 1 o 2,
caracterizado por que
la trituracion de los trozos de desperdicio o piezas inutiles en el paso a) se realiza con una trituradora, un molino de corte, un molino de impacto o un molino de martillos.
4. Procedimiento segun al menos una de las reivindicaciones precedentes,
caracterizado por que
en el paso a) se trituran los trozos de desperdicio o piezas inutiles de material compuesto reforzado con fibra de carbono para dar principalmente partfculas de longitud entre 1 y 100 mm, eliminandose polvo del producto triturado preferiblemente durante o despues de la trituracion, de modo que el producto triturado del paso a) del procedimiento tiene de manera particularmente preferible menos de 5% en peso de partfculas de polvo con un tamano medio de partfcula inferior a 100 pm.
5. Procedimiento segun al menos una de las reivindicaciones precedentes,
caracterizado por que
en el paso a), durante o despues de la trituracion de los trozos de desperdicio o piezas inutiles, se disocian la matriz y las fibras de carbono del material compuesto, provocandose la disociacion de la matriz respecto de las fibras de carbono mediante la puesta en contacto de los trozos de desperdicio o piezas inutiles con un acido, una lejfa o un disolvente.
6. Procedimiento segun al menos una de las reivindicaciones precedentes,
caracterizado por que
en el paso a), durante o preferiblemente despues de la trituracion de los trozos de desperdicio o piezas inutiles, se separa la matriz respecto de las fibras de carbono del material compuesto, realizandose la separacion de la matriz respecto de las fibras de carbono preferiblemente mediante tamizado o cribado, realizandose el cribado de manera particularmente preferible en una criba giratoria, criba neumatica o criba de vaiven.
7. Procedimiento segun al menos una de las reivindicaciones precedentes,
caracterizado por que
en el paso b) se emplea como aglomerante un compuesto que se selecciona del grupo consistente en resinas fenolicas, breas, resinas furanicas, esteres femlicos y cualquier mezcla de dos o mas de los compuestos antes mencionados, y/o en el paso b) se emplea como material carbonoso coque, preferiblemente coque de brea, coque metalurgico o coque de petroleo, en particular coque acicular, ajustandose en el paso b) de manera particularmente preferible la proporcion entre material carbonoso y aglomerante en la mezcla en 5:1 hasta 2:1, y preferiblemente en 4:1.
8. Procedimiento segun al menos una de las reivindicaciones precedentes,
caracterizado por que
en el paso b) se ajusta el contenido de fibra de la mezcla a menos de 15% en peso, preferiblemente a menos de 10% en peso, de manera particularmente preferible a menos de 5% en peso y de manera muy particularmente preferible a menos de 3% en peso.
9. Procedimiento segun al menos una de las reivindicaciones precedentes,
caracterizado por que
despues del paso d) se impregna la pieza conformada con un agente impregnante que preferiblemente es brea de impregnacion, y despues se grafitiza, realizandose la grafitizacion de manera particularmente preferible a una temperatura entre 1.800 y 3.000 °C, y de manera muy particularmente preferible entre 2.300 y 2.700 °C.
10. Procedimiento segun al menos una de las reivindicaciones precedentes,
caracterizado por que
antes de aportarlos al paso b) del procedimiento se somete a los trozos de desperdicio o piezas inutiles triturados en el paso a) a un tratamiento oxidativo, comprendiendo el tratamiento oxidativo preferiblemente la oxidacion en un bano acuoso que contiene un agente oxidante, la oxidacion anodica en un bano acuoso que contiene electrolito o la oxidacion en una corriente gaseosa que contiene un agente oxidante.
11. Procedimiento segun al menos una de las reivindicaciones precedentes,
caracterizado por que
se carbonizan los trozos de desperdicio o piezas inutiles de material compuesto reforzado con fibra de carbono antes de realizar el paso a) o despues de la trituracion del paso a), pero antes del paso b).
12. Procedimiento segun al menos una de las reivindicaciones precedentes,
caracterizado por que
este comprende los pasos siguientes:
a) triturar trozos de desperdicio o piezas inutiles de un carbono reforzado con fibra de carbono y, opcionalmente, oxidar el producto triturado,
b) preparar una mezcla del producto triturado obtenido en el paso a), brea, coque y eventualmente uno o varios aditivos, conteniendo la mezcla menos de 20% en peso de fibras,
c) conformar la mezcla obtenida en el paso b) para dar una pieza conformada,
d) carbonizar la pieza conformada obtenida en el paso c),
e) opcionalmente, impregnar con un agente impregnante la pieza conformada carbonizada en el paso d) y f) opcionalmente grafitizar la pieza conformada carbonizada en el paso d) o la pieza conformada impregnada en el paso e).
13. Procedimiento segun al menos una de las reivindicaciones 1 a 11,
caracterizado por que
este comprende los pasos siguientes:
a) triturar trozos de desperdicio o piezas inutiles de un material sintetico reforzado con fibra de carbono y, opcionalmente, oxidar el producto triturado,
b) preparar una mezcla del producto triturado obtenido en el paso a), brea, coque y eventualmente uno o varios aditivos, conteniendo la mezcla menos de 20% en peso de fibras,
c) conformar la mezcla obtenida en el paso b) para dar una pieza conformada,
d) carbonizar la pieza conformada obtenida en el paso c),
e) opcionalmente, impregnar con un agente impregnante la pieza conformada carbonizada en el paso d) y f) opcionalmente grafitizar la pieza conformada carbonizada en el paso d) o la pieza conformada impregnada en el paso e),
carbonizandose previamente a la trituracion conforme al paso a) los trozos de desperdicio o piezas inutiles constituidos de material sintetico reforzado con fibra de carbono, y/o carbonizandose previamente a la oxidacion opcional el producto triturado conforme el paso a), antes de aportar el producto asf obtenido al paso b) del procedimiento.
14. Procedimiento segun al menos una de las reivindicaciones 1 a 11,
caracterizado por que
este comprende los pasos siguientes:
a) triturar trozos de desperdicio o piezas inutiles de un hormigon reforzado con fibra de carbono y separar la matriz respecto de las fibras de carbono preferiblemente mediante tamizado o cribado,
b) preparar una mezcla de las fibras de carbono trituradas obtenidas en el paso a), brea, coque y eventualmente uno o varios aditivos, conteniendo la mezcla menos de 20% en peso de fibras,
c) conformar la mezcla obtenida en el paso b) para dar una pieza conformada,
d) carbonizar la pieza conformada obtenida en el paso c),
e) opcionalmente, impregnar con un agente impregnante la pieza conformada carbonizada en el paso d) y f) opcionalmente grafitizar la pieza conformada carbonizada en el paso d) o la pieza conformada impregnada en el paso e).
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