ES2653245T3 - Composiciones de ABS que tienen una superficie mejorada tras su almacenamiento en un ambiente cálido y húmedo - Google Patents
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Abstract
Una composición polimérica que comprende: A) de 0 a 98 partes en peso, basado en la suma de A y B, de un polímero termoplástico o de una mezcla de una pluralidad de polímeros termoplásticos diferentes de B y B) de 2 a 100 partes en peso, basado en la suma de A y B, de: B1) al menos un polímero de injerto producido mediante el procedimiento de polimerización en emulsión; B2) opcionalmente, al menos un polímero de injerto producido mediante el procedimiento de polimerización en masa, en suspensión o en solución; B3) opcionalmente, al menos un (co)polímero de vinilo exento de caucho; y C) de 0 a 30 partes en peso de al menos un aditivo polimérico disponible en el mercado, donde la suma de las partes en peso de A y B da un total de 100; caracterizada porque: (i) la composición comprende al menos una sal inorgánica compuesta de un catión, seleccionado del grupo de los metales alcalinos, metales alcalinotérreos y aluminio, y de un anión, seleccionado del grupo constituido por cloruro, sulfato, nitrato, fosfato, acetato y formiato, a una concentración de 100 a 5.000 mg/kg, basado en la composición, y (ii) dicha sal está presente en la composición exclusivamente en forma de inclusiones amorfas o cristalinas de un tamaño inferior a 60 μm.
Description
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preferentemente del 2,5 al 25 % en peso, de polidiorganosiloxanos que tengan grupos terminales hidroxiariloxi, basado en la cantidad total de difenoles que se vaya a usar. Dichos compuestos son conocidos (US 3 419 634), y se pueden producir mediante procedimientos conocidos por la literatura. La producción de copolicarbonatos que comprenden polidiorganosiloxano se describe en el documento DE-A 3 334 782.
Los policarbonatos preferidos, junto a los homopolicarbonatos de bisfenol A, son los copolicarbonatos de bisfenol A con hasta el 15 % molar, basado en la totalidad de moles de difenoles, de difenoles distintos de los mencionados como preferidos o particularmente preferidos, en particular 2,2-bis(3,5-dibromo-4-hidroxifenil)propano.
Los dicarbonildihaluros aromáticos para la producción de poliéstercarbonatos aromáticos son preferentemente los dicloruros de los siguientes diácidos: ácido isoftálico, ácido tereftálico, ácido 4,4’-dicarboxílico de difeniléter y ácido naftalen-2,6-dicarboxílico.
Se da particular preferencia a las mezclas de los dicloruros de los diácidos ácido isoftálico y ácido tereftálico en una proporción de 1:20 a 20:1.
En la producción de poliéstercarbonatos, también se usa un haluro de ácido carbónico, dándose preferencia al uso de fosgeno como derivado de ácido bifuncional.
Otros terminadores de cadena que se pueden usar para la producción de los poliéstercarbonatos aromáticos, además de los monofenoles anteriormente mencionados, son sus cloroformiatos, así como los cloruros de ácidos monocarboxílicos aromáticos que, si es apropiado, pueden estar sustituidos por grupos alquilo C1-C22 o por átomos de halógeno, y también cloruros de ácidos monocarboxílicos C2-C22 alifáticos.
La cantidad de terminadores de cadena es, en cada caso, del 0,1 al 10 % molar, basado en los moles de difenol en el caso de los terminadores de cadena fenólicos, y en los moles de dicloruro de ácido dicarboxílico en el caso de los terminadores de cadena que son un cloruro de ácido monocarboxílico.
Los poliéstercarbonatos aromáticos también pueden llevar incorporados ácidos hidroxicarboxílicos aromáticos.
Los poliéstercarbonatos aromáticos bien pueden ser lineales o tener ramificación de una manera conocida (véanse también los documentos DE-A 2 940 024 y DE-A 3 007 934).
Los ejemplos de agentes de ramificación que se pueden usar son cloruros de ácidos carboxílicos cuya basicidad sea tres o superior, por ejemplo, tricloruro de trimesilo, tricloruro de cianurilo, tetracloruro de 3,3’-o 4,4’benzofenonatetracarbonilo, tetracloruro de 1,4,5,8-naftalenotetracarbonilo o tetracloruro de piromelitilo, en cantidades del 0,01 al 1,0 % molar (basado en los dicloruros usados de ácidos dicarboxílicos), o fenoles trifuncionales o de funcionalidad superior, por ejemplo, ploroglucinol, 4,6-dimetil-2,4,6-tri(4-hidroxifenil)hept-2-eno, 4,6-dimetil-2,4,6-tri(4-hidroxifenil)heptano, 1,3,5-tri(hidroxifenil)benceno, 1,1,1-tri(4-hidroxifenil)etano, tri(4hidroxifenil)fenilmetano, 2,2-bis[4,4-bis(4-hidroxifenil)ciclohexil]propano, 2,4-bis(4-hidroxifenilisopropil)fenol, tetra(4hidroxifenil)metano, 2,6-bis(2-hidroxi-5-metilbencil)-4-metilfenol, 2-(4-hidroxifenil)-2-(2,4-dihidroxifenil)propano, tetra(4-[4-hidroxifenilisopropil]fenoxi)metano, 1,4-bis[4,4’-dihidroxitrifenil)metil]benceno, en cantidades del 0,01 al 1,0 % molar, basado en los difenoles usados. Los agentes de ramificación fenólicos se pueden usar como carga inicial con los difenoles, y los agentes de ramificación de cloruro de ácido se pueden introducir junto con los dicloruros de ácido.
Es posible variar como se desee la proporción de unidades estructurales de carbonato en los poliéstercarbonatos aromáticos termoplásticos. La proporción de grupos carbonato es preferentemente de hasta el 100 % molar, en particular, de hasta el 80 % molar y de manera particularmente preferente de hasta el 50 % molar, basado en la totalidad de los grupos éster y grupos carbonato. Tanto la fracción éster como la fracción carbonato de los poliéstercarbonatos aromáticos pueden estar presentes en forma de bloques o pueden tener una distribución aleatoria en el policondensado.
Los policarbonatos y poliéstercarbonatos aromáticos termoplásticos se pueden usar solos o en cualquier mezcla deseada.
Componente B1
El componente B1 es polímeros de injerto producido mediante el procedimiento de polimerización en emulsión de los siguientes elementos en una realización preferida:
B1.1) del 5 al 95 % en peso, preferentemente del 10 al 70 % en peso y de manera particularmente preferente del 20 al 60 % en peso, basado en el componente B1, de una mezcla de:
B1.1.1) del 65 al 85 % en peso, preferentemente del 70 al 80 % en peso, basado en B1.1, de al menos un monómero seleccionado del grupo de los vinilaromáticos (por ejemplo, estireno, a-metilestireno), vinilaromáticos sustituidos en el anillo (por ejemplo, p-metilestireno, p-cloroestireno) y metacrilatos de alquilo C1-C8 (por ejemplo, metacrilato de metilo, metacrilato de etilo); y
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B3.1 del 50 al 99 % en peso, preferentemente del 65 al 85 % en peso y de manera particularmente preferente del 70 al 80 % en peso, basado en el (co)polímero B3, de al menos un monómero seleccionado del grupo de los vinilaromáticos (por ejemplo, estireno, a-metilestireno), vinilaromáticos sustituidos en el anillo (por ejemplo, pmetilestireno, p-cloroestireno) y metacrilatos de alquilo C1-C8 (por ejemplo, metacrilato de metilo, acrilato de nbutilo, acrilato de terc-butilo) y
B3.2 del 1 al 50 % en peso, preferentemente del 15 al 35 % en peso y de manera particularmente preferente del 20 al 30 % en peso, basado en el (co)polímero B3, de al menos un monómero seleccionado del grupo de los cianuros de vinilo (por ejemplo, nitrilos insaturados tales como acrilonitrilo y metacrilonitrilo), (met)acrilatos de alquilo C1-C8 (por ejemplo, metacrilato de metilo, acrilato de n-butilo, acrilato de terc-butilo), ácidos carboxílicos insaturados y derivados de ácidos carboxílicos insaturados (por ejemplo, anhídrido maleico y N-fenilmaleimida).
Dichos (co)polímeros B3 son de tipo resina, termoplásticos y exentos de caucho. Se da particular preferencia al copolímero de B3.1 estireno y B3.2 acrilonitrilo.
Los (co)polímeros B3 de este tipo son conocidos y se pueden producir mediante polimerización de radicales libres, en particular mediante la polimerización en emulsión, suspensión, solución o en masa.
La masa molar media en peso (Mp) de los (co)polímeros B3 es preferentemente de 50.000 a 200.000 g/mol, de manera particularmente preferente de 70.000 a 150.000 g/mol y de manera particularmente preferente de 80.000 a
130.000 g/mol, determinada mediante cromatografía de permeación en gel con poliestireno como patrón.
Componente C
La composición puede comprender opcionalmente, además, como componente C, aditivos poliméricos disponibles en el mercado.
Los ejemplos de aditivos poliméricos disponibles en el mercado que se pueden usar como componente C son retardantes de llama (por ejemplo, compuestos de fósforo o compuestos de halógeno), sinergistas retardantes de llama (por ejemplo, óxidos metálicos a nanoescala), aditivos inhibidores del humo (por ejemplo, ácido bórico o boratos), agentes anti-goteo (por ejemplo, compuestos de las siguientes clases de materiales: poliolefinas fluoradas, siliconas y también fibras de aramida), lubricantes internos y externos, y agentes de desmoldeo internos y externos (por ejemplo, tetraestearato de pentaeritritol, cera de lignito o cera de polietileno), adyuvantes de la fluidez (por ejemplo, (co)polímeros de vinilo de bajo peso molecular), agentes antiestáticos (por ejemplo, copolímeros de bloques de óxido de etileno y óxido de propileno, otros poliéteres o polihidroxiéteres, poliéteramidas, poliésteramidas
o sales sulfónicas), aditivos de la conductividad (por ejemplo, negro de humo conductor o nanotubos de carbono), estabilizadores (por ejemplo, fotoestabilizadores, estabilizadores UV, estabilizadores térmicos, antioxidantes, inhibidores de la transesterificación, estabilizadores de la hidrólisis), aditivos antibacterianos (por ejemplo, plata o sales de plata), aditivos que mejoran la resistencia a los arañazos (por ejemplo, aceites de silicona o cargas duras tales como perlas de cerámica (huecas) o polvo de cuarzo), absorbentes de IR, iluminadores ópticos, aditivos fluorescentes, cargas y materiales de refuerzo (por ejemplo, talco, fibras de vidrio trituradas o fibras de carbono trituradas, perlas de vidrio (huecas) o perlas de cerámica (huecas), mica, caolín, CaCO3 y partículas de vidrio), ácidos, y también tintes y pigmentos (por ejemplo, negro de humo, dióxido de titanio u óxido de hierro), o una mezcla de una pluralidad de los aditivos mencionados.
En una realización preferida, las composiciones de la invención comprenden, como componente C, al menos respectivamente un componente seleccionado del grupo de los agentes de desmoldeo y los estabilizadores En una realización particularmente preferida, se usa tetraestearato de pentaeritritol como agente de desmoldeo. En una realización particularmente preferida, se usa al menos un compuesto seleccionado del grupo de los fenoles estéricamente impedidos, de los fosfitos orgánicos y de los compuestos de ácido de Bronstedt como estabilizador.
Las composiciones de la invención también pueden comprender en particular, como componente C, retardante de llama, por ejemplo, compuestos orgánicos halógenos o retardantes de llama que contienen fósforo. Se prefiere el uso de estos últimos.
Para los fines de la invención, los retardantes de llama que contienen fósforo se seleccionan preferentemente del grupo de ésteres fosfóricos y fosfóricos mono-y oligoméricos, aminas de fosfonato y fosfacenos, siendo también posible usar en este caso, como retardante de llama, mezclas de una pluralidad de compuestos seleccionados entre uno o más de estos grupos. También se pueden usar otros compuestos de fósforo exentos de halógeno no mencionados específicamente en el presente documento, solos o en cualquier combinación deseada con otros compuestos de fósforo exentos de halógeno.
Los ésteres fosfóricos o fosfóricos mono-y oligoméricos preferidos son compuestos de fósforo de fórmula general
(IV)
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R1, R2, R3, y R4 son, independientemente entre sí respectivamente, alquilo C1-C8 opcionalmente halogenado,
o respectivamente cicloalquilo C5-C6, arilo C6-C20 o aralquilo C7-C12 opcionalmente sustituidos por alquilo, preferentemente, por alquilo C1-C4 y/o halógeno, preferentemente, por cloro o bromo;
n son, independientemente entre sí, 0 o 1;
q son de 0a 30; y
X son un resto aromático mononuclear o polinuclear que tiene de 6 a 30 átomos de carbono, o un resto alifático lineal o ramificado que tiene de 2 a 30 átomos de carbono, donde dicho resto puede tener una sustitución en OH, y puede comprender hasta 8 enlaces éter.
Es preferible que R1, R2, R3 y R4 sean, independientemente entre sí, alquilo C1-C4, fenilo, naftilo, o fenilalquilo C1-C4. Los propios grupos aromáticos R1, R2, R3 y R4 pueden estar sustituidos por grupos halógeno y/o por grupos alquilo, preferentemente cloro o bromo y/o por alquilo C1-C4. Restos arilo particularmente preferidos son cresilo, fenilo, xilenilo, propilfenilo y butilfenilo, así como los correspondientes derivados bromados y clorados de los mismos.
X, en la fórmula (IV), es preferentemente un resto aromático mononuclear o polinuclear que tiene de 6 a 30 átomos de carbono. Dicho resto preferentemente deriva de difenoles de fórmula (I).
n, en la fórmula (IV), puede ser, independientemente entre sí, 0 o 1, y preferentemente n es 1.
q es valores de 0 a 30. Cuando se usan mezclas de varios componentes de fórmula (IV), preferentemente es posible usar mezclas con valores de q medios en número de 0,3 a 10, siendo particularmente preferidos los valores de 0,5 a 10, en particular, de 1,05 a 1,4.
X es de manera particularmente preferente:
o derivados clorados o bromados de los mismos, y en particular, X deriva de resorcinol, hidroquinona, bisfenol A o difenilfenol. Se prefiere particularmente que X derive de bisfenol A.
Es particularmente ventajoso usar ésteres fosfóricos oligoméricos de fórmula (IV) derivados de bisfenol A, porque las composiciones dotadas de dicho compuesto de fósforo tienen una resistencia particularmente elevada al agrietamiento por tensión y a la hidrólisis, y también una susceptibilidad particularmente baja a la formación de depósitos durante su procesamiento mediante moldeo por inyección. Con dichos retardantes de llama, es además posible conseguir una resistencia al calor particularmente alta.
Como componente C de la invención, se pueden usar monofosfato (q = 0), oligofosfato (q = 1-30) o mezclas de mono-y oligofosfatos.
Los compuestos monofosfóricos de fórmula (IV) son, en particular, tributilfosfato, tris(2-cloroetil)fosfato, tris(2,3dibromopropil)fosfato, trifenilfosfato, tricresilfosfato, difenil-cresil-fosfato, difenil-octil-fosfato, difenil-2-etilcresilfosfato, tri(isopropilfenil)fosfato, arilfosfatos sustituidos por halógeno, dimetilmetilfosfonato, difenilmetilfosfonato, dietilfenilfosfonato, óxido de trifenilfosfina y óxido de tricresilfosfina.
Los compuestos de fósforo como los de la fórmula (IV) son conocidos (véanse, por ejemplo, los documentos EP-A 363 608, EP-A 640 655) o se pueden producir de manera análoga mediante procedimientos conocidos (por ejemplo,
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“Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie”, vol. 18, pág. 301 ff. 1979; Houben-Weil, “Methoden der
organischen Chemie”, vol. 12/1, pág. 43; Beilstein vol. 6, pág. 177). Los valores medios de q se pueden determinar usando un procedimiento adecuado (cromatografía de gases (GC), cromatografía en fase líquida a alta presión (HPLC), cromatografía de permeación en gel (GPC)) para determinar la composición de la mezcla de fosfatos (distribución del peso molecular) y calcular los valores medios de q a partir de la misma.
Las aminas de fosfonato son preferentemente compuestos de fórmula (V).
A3-y-NB1 (V) en la quey A es un resto de fórmula (Va):
o (Vb)
R11 y R12 son, independientemente entre sí, alquilo C1-C10 sustituido o no sustituido, o arilo C6-C10 sustituido
o no sustituido;
R13 y R14 son, independientemente entre sí, alquilo C1-C10 sustituido o no sustituido, o arilo C6-C10 sustituido o no sustituido; o
R13 y R14 son conjuntamente alquileno C3-C10 sustituido o no sustituido; y son los valores numéricos 0, 1 o 2; y
B1 es, independientemente, hidrógeno, alquilo C2-C8 opcionalmente halogenado, o arilo C6-C10 sustituido o no sustituido.
B1 es preferentemente, de manera independiente, hidrógeno o es etilo o n-o iso-propilo, donde pueden tener sustitución de halógeno o no tener sustitución, o arilo C6-C10 sustituido por alquilo C1-C4 y/o halógeno, en particular, fenilo o naftilo.
El alquilo de R11, R12, R13 y R14 es preferentemente, de manera independiente, metilo, etilo, n-propilo, iso-propilo, n-butilo, iso-butilo, sec-butilo o terc-butilo, o pentilo o hexilo.
El alquilo sustituido de R11, R12, R13 y R14 es preferentemente, de manera independiente, alquilo C1-C10 sustituido por halógeno, en particular, metilo, etilo, n-propilo, iso-propilo, n-butilo, iso-butilo, sec-butilo o terc-butilo o pentilo o hexilo mono-o di-sustituidos.
El arilo C6-C10 de R11, R12, R13 y R14 es preferentemente, de manera independiente, fenilo, naftilo o binaftilo, en particular, o-fenilo, o-naftilo, o-binaftilo, que pueden tener sustituyentes de halógeno (en general, uno, dos o tres).
R13 y R14 pueden, junto con los átomos de oxígeno a los que están enlazados directamente y el átomo de fósforo, formar una estructura anular.
Los siguientes compuestos se mencionan a modo ilustrativo y con preferencia: 5,5,5’,5’,5”,5”-hexametiltris(1,3,2dioxafosforinanometano)amino-2,2,2”-trióxido de fórmula (Va-1):
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térmicamente, partes moldeadas para equipamiento sanitario y de baño, rejillas protectoras para aberturas de ventilación y carcasas para equipamiento de jardín.
Las composiciones de la invención también son particularmente adecuadas para la producción de piezas moldeadas con el requisito de las superficies de Clase A y acabado de alto brillo que se hayan sometido, opcionalmente, parcial
o totalmente, a una etapa de tratamiento superficial adicional mediante, por ejemplo, lacado, recubrimiento previo en molde de laminados, o metalización por deposición al vacío o electrodeposición.
Para los fines de la presente invención, la expresión "alto brillo" significa un nivel de brillo de al menos 95, preferentemente de al menos 97 y de manera particularmente preferente de al menos 99, determinado en reflexión de acuerdo con la norma DIN 67530 a un ángulo de medición de 60 º. Por lo tanto, la invención también proporciona piezas moldeadas hechas de las composiciones de la invención con acabado de alto brillo total o parcial que, opcionalmente, se han sometido, parcial o totalmente, a una etapa adicional de tratamiento de la superficie mediante, por ejemplo, lacado, recubrimiento previo en molde de laminados, o metalización a través de deposición al vacío o electrodeposición.
Ejemplos
Componente A1
Policarbonato lineal basado en bisfenol A con una masa molar media en peso (Mp) de 28 kg/mol (determinada por GPC en cloruro de metileno a 25 ºC con policarbonato como patrón).
Componente B1
Compuesto previo constituido por un 50 % en peso de un polímero de injerto de tipo ABS producido mediante el procedimiento de polimerización en emulsión, con una proporción de A:B:S de 12:50:38 % en peso, y un 50 % en peso de un copolímero de estireno y acrilonitrilo, producido mediante el procedimiento de polimerización en masa, con una proporción del estireno con respecto al acrilonitrilo de 76:24 % en peso, y con una masa molar media en 15 peso (Mp) de 100 kg/mol, medida por GPC con poliestireno como patrón en dimetilformamida a 20 ºC. El componente B1 comprende, como resultado del procedimiento de producción, 900 mg/kg de precipitante de sulfato de magnesio usado en la coagulación del polímero de injerto. El microscopio de barrido electrónico (SEM) acoplado al espectroscopio de rayos X por energía dispersiva (EDS) muestra que este sulfato de magnesio está presente en dominios cristalinos, cuyo tamaño a veces alcanza más de 100 mm.
Se determinó el contenido de sulfato de magnesio en el componente B1 mediante la determinación cuantitativa del contenido de iones sulfato y el cálculo para convertirlo en sulfato de magnesio, dado que la determinación basada en él se hace imposible por la falta de selectividad hacia el MgSO4. Para la determinación, se pesó aproximadamente 1 g de componente B1 de manera exacta, se mezclaron 25 ml de acetona p.a., y se trató la mezcla en un baño de ultrasonidos durante 30 minutos. Se rellenó la suspensión resultante hasta 200 ml con agua Millipore y se agitó bien. Se filtró a través de una membrana la suspensión así tratada. Se determinó el contenido de iones de sulfato en el filtrado mediante cromatografía iónica, siendo la cromatografía iónica usada una DIONEX DX 600 (DIONEX) (columna de separación): IonPac AS 11, 4 x 25 mm (DIONEX); fase móvil: gradiente de NaOH, c = 0,004/0,076 mol/l; caudal: 1,8 ml/min; temperatura automática: 23ºC; temperatura de la columna: 35 ºC; supresión: electroquímica, ASRS 300, 4 mm; detección: conductividad).
Componente B2
Polímero de injerto de tipo ABS modificado con acrilato de n-butilo producido mediante el procedimiento de polimerización en masa con una proporción de A:B:S de 21:10:65 % en peso y con un contenido de acrilato de nbutilo del 4 % en peso. El valor D50 del diámetro de partícula del injerto es de 0,5 mm, determinado mediante ultracentrifugación. La base del injerto en la que se basa el polímero de injerto es un caucho de copolímero de bloques de estireno y butadieno (SBR). El contenido de gel del polímero de injerto es del 20 20 % en peso, medido en acetona. La masa molar media en peso (Mp) del SAN modificado con acrilato de n-butilo libre, es decir, que no tiene enlace químico con el caucho o está incluida en forma insoluble en acetona en las partículas de caucho, es de 110 kg/mol, medida mediante GPC con poliestireno como patrón en dimetilformamida a 20 ºC.
Componente B3
Copolímero de estireno y acrilonitrilo producido mediante el procedimiento de polimerización en masa, con una proporción del estireno con respecto al acrilonitrilo de 76:24 % en peso y con una masa molar media en peso Mp de 100 kg/mol, medida mediante GPC con poliestireno como patrón en dimetilformamida a 20 ºC.
Componente C1
Tetraestearato de pentaeritritol como lubricante/agente de desmoldeo.
5
10
15
20
25
30
35
40
Componente C2
Éster de fósforo de bis(2-hidroxi-3-ciclohexil-5-metilfenil)metano de fórmula:
Componente C3
Estabilizador térmico: Irganox 1076, BASF (Ludwigshafen, Alemania).
Producción de las muestras de ensayo y pruebas
Las composiciones se produjeron en una extrusora de doble tornillo Evolum® 32 HT de Clextral (Francia) con una relación de longitud a diámetro L/D = 36 a una temperatura de fusión de 280 a 290 ºC y con aplicación de una presión por debajo de la presión atmosférica de 10-20 kPa (valores absolutos). La combinación se llevó a cabo, en primer lugar, sin filtración de la masa fundida (Ejemplos comparativos 1 y 4) y, en segundo lugar, con la filtración de la masa fundida usando filtros de masa fundida de anchuras de malla de 300 mm (Ejemplo comparativo 2) y 25 mm (Ejemplos de la invención 2-4), donde, en el caso del Ejemplo comparativo 6 y el Ejemplo de la invención 4, solamente se sometió el componente B1 de ABS en emulsión a la filtración de la masa fundida en una etapa de combinación previa adicional y, a continuación, se usó este material inicial así purificado en la combinación de las composiciones de PC + ABS del Ejemplo comparativo 6 y el Ejemplo comparativo 4 sin la filtración de la masa fundida adicional en esta etapa de combinación corriente abajo. En virtud de los procedimientos de filtración de masa fundida, los contaminantes, las partículas de gel, los aglomerados y, también, las inclusiones salinas de diámetro superior a la anchura de malla correspondiente bien se separaron por filtración del material o se trituraron mediante cizalla sobre el tamiz, para dar partículas de menor tamaño con diámetros de partícula por debajo de la respectiva anchura de malla usada.
Los microgránulos procedentes de cada procedimiento de combinación se procesaron en una máquina de moldeo por inyección (Arburg) a las temperaturas de fusión de 260 ºC y a la temperatura del molde de 80 ºC, para dar placas que medían 150 mm x 105 mm x 2 mm. En este caso, se usó un molde pulido de alto brillo.
Se expusieron estas placas a una atmósfera de aire con una humedad relativa del 95 % durante 3 días a 40 ºC.
A esto le siguió la evaluación visual por parte de 3 evaluadores independientes de acuerdo con el siguiente sistema de evaluación:
++ ninguna ampolla de ningún tipo o solamente alguna ampolla ocasional de tamaño muy reducido
+ algunas ampollas sin importancia de tamaño muy reducido;
-muchas ampollas de tamaño muy reducido y/o solamente algunas ampollas ocasionales de tamaño relativamente grande;
--muchas ampollas de tamaño relativamente grande.
Además, se evaluaron cuantitativamente el número, el tipo y el tamaño de los defectos por medio del microscopio óptico mediante el procedimiento de contraste diferencial de interferencias (DIC) y la formación de imágenes digitales con el uso de un microscopio Zeiss Axioplan en modo de reflexión de la luz con un aumento de 100 veces. En cada caso, se estudió la mitad de la superficie de la placa por un lado en relación con la formación de ampollas. En el presente documento, ampolla se define como una alteración de la superficie que es un cambio exclusivamente positivo de la topografía, es decir, una elevación por encima del nivel normal de la superficie sin ninguna depresión presente en el perfil de la superficie. La evaluación partió de los diámetros individuales d determinados para cada defecto en forma de ampolla individual mediante la determinación del diámetro máximo de las ampollas dmáx.
Los ejemplos de la Tabla 1 muestran que la realización de una calidad superficial satisfactoria a simple vista tras el envejecimiento en condiciones de humedad y calor requiere que no aparezcan ampollas de diámetro superior a 240 mm sobre la superficie del componente de Clase A (dmáx < 240 mm). Sorprendentemente, la realización de un procedimiento de este tipo requiere que el diámetro de las inclusiones salinas que provocan las ampollas se limite a una fracción del tamaño de la ampolla que resulte ser tolerable a simple vista. Por consiguiente, solamente se
obtiene una calidad satisfactoria de la superficie cuando la composición no comprende inclusiones salinas de un tamaño superior a 42 mm (Ejemplos de la invención 1-4), preferentemente, no comprende inclusiones salinas de un tamaño superior a 25 mm (Ejemplos de la invención 2-4), pero la selección del procedimiento que consigue dicha restricción del tamaño de las inclusiones salinas parece ser de una importancia secundaria en el presente documento.
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