ES2295020T3 - Aparato y metodo de cristalizador. - Google Patents
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Abstract
Aparato de cristalización que comprende * un depósito de agitación; * un medio de circulación de líquido para hacer circular un líquido o suspensión por la pared del depósito de agitación, en el que el medio de circulación de líquido es un dispositivo de propulsión de líquido que contiene un eje rotativo y uno o más medios de alimentación de líquido montados en el eje rotativo adecuado para mover el líquido o suspensión en el depósito y propulsarlo hacia la pared del depósito; y * varios medios de creación de diferencia de temperatura instalados en el depósito de agitación que son capaces de crear una diferencia de temperatura en la pared del depósito de agitación; * en el que al menos uno de dichos medios de creación de diferencia de temperatura pueda ser ajustado a una temperatura más alta o más baja que la de al menos otro de los medios de creación de diferencia de temperatura.
Description
Aparato y método de cristalización.
La presente invención hace referencia a un
aparato de cristalización y un método de cristalización. Más
específicamente, la presente invención se refiere a un aparato de
cristalización que permite que el tiempo de inducción para la
cristalización sea menor y que puede proporcionar cristales grandes
con una reducida distribución de tamaño, también se refiere al
método de obtención de dichos cristales. Además, la presente
invención hace referencia a un método para controlar el
polimorfismo cristalino.
Un método de cristalización conocido consiste en
aumentar la concentración de la solución mediante la evaporación
del solvente. En este método, cuando la concentración del material a
ser cristalizado en la solución aumenta, la velocidad de
evaporación del solvente disminuye, de manera que constituye una
desventaja el que la velocidad cristalización disminuya
gradualmente, y se ensanche la distribución de los diámetros de los
cristales obtenidos. Además, existe un problema respecto a los
costes, porque el solvente tiene que ser evaporado durante un largo
período de tiempo.
Por otra parte, también existe un método de
cristalización que es la cristalización por enfriamiento. Sin
embargo, presenta muchos problemas tales como: la cristalización
requiere de mucho tiempo; es difícil la separación; y es difícil un
ajuste del tamaño de partícula. Además, existe el problema de que el
enfriamiento es costoso.
El documento EP-A 0 916 390 se
refiere a un depósito que comprende un aparato de expulsión de
líquido que posee cuerpos acanalados o cuerpos tubulares fijados en
el eje de un agitador con ángulos de inclinación predeterminados,
cuyos cuerpos acanalados o cuerpos tubulares se giran alrededor del
eje del agitador, de tal manera que el líquido es expulsado por las
respectivas aberturas superiores de las estructuras acanaladas o
tubulares. El líquido se distribuye sobre la superficie interna del
depósito o en un espacio por encima de la superficie del líquido,
lavando de esta manera la superficie interna del depósito,
manteniendo el área de transferencia de calor y provocando la
evaporación del líquido en el depósito.
Además, una sustancia puede tomar varias formas
cristalinas, tales como cristales-\alpha,
cristales-\beta y
cristales-\gamma, y la solubilidad de la sustancia
varía en dependencia de la forma del cristal. Especialmente en el
campo de la medicina, es importante obtener una forma cristalina
uniforme, ya que la solubilidad uniforme de los fármacos puede
obtenerse para una forma cristalina determinada. Sin embargo, es
difícil lograr una forma cristalina determinada (o sea, controlar
el polimorfismo cristalino), y es difícil también separar los
cristales con una forma cristalina determinada de una mezcla de
cristales con varias formas cristalinas.
Por consiguiente, existe una demanda de un
método rápido y simple de obtención de cristales con estructura
cristalina uniforme (o sea, posible de controlar el polimorfismo
cristalino), con una distribución de tamaños estrecha y diámetros
grandes de los cristales.
Para lograr estos objetivos, la presente
invención da a conocer un aparato de cristalización que
comprende
- un depósito de agitación;
- un medio de circulación de líquido para hacer
circular un líquido o una suspensión a lo largo de la pared de un
depósito de agitación, en el que el medio de circulación de líquido
es un dispositivo de propulsión de líquido que contiene un eje
rotativo y uno o más medios de alimentación de líquido, montados
sobre el eje rotativo, adecuados para mover el líquido o suspensión
en el depósito y propulsarlo hacia la pared del depósito; y
- más de un medio, es decir, varios medios, de
creación de diferencia de temperatura instalados en el depósito de
agitación, que son capaces de crear una diferencia de temperatura en
la pared del depósito de agitación;
- en el que al menos uno de dichos medios de
creación de diferencia de temperatura es capaz de ser ajustado a
una temperatura más alta o más baja que al menos otro de los varios
medios de creación de diferencia de temperatura.
Además, la invención hace referencia a un método
para controlar el polimorfismo cristalino, que comprende los pasos
de
- suministro de un líquido o suspensión que
contiene un material capaz de formar cristales de al menos dos
formas cristalinas determinadas en un depósito de agitación,
estando provisto el depósito de agitación de medios de circulación
de líquido para hacer circular un líquido o una suspensión a lo
largo de la pared del depósito de agitación, siendo dicho medio de
circulación de líquido un dispositivo de propulsión del líquido que
contiene un eje rotativo y uno o más medios de alimentación de
líquido montados sobre el eje rotativo;
- desplazamiento hacia arriba del líquido o
suspensión por medio del dispositivo de propulsión del líquido desde
debajo de la superficie líquida y la propulsión del mismo por
encima de la superficie líquida contra la pared del depósito, cuya
temperatura es diferente a la del líquido o suspensión propulsado;
y
- circulación del líquido o suspensión.
En una realización preferente, los varios medios
de creación de diferencia de temperatura son uno o más medios de
calentamiento o medios de enfriamiento.
En una realización preferente, los varios medios
de creación de diferencia de temperatura son medios de calentamiento
que se colocan en una zona en la que el líquido o suspensión
propulsado mediante la rotación del dispositivo de propulsión de
líquido contacta con la pared del depósito de agitación o con una
zona por debajo de esa zona, y que incrementan la temperatura del
líquido o suspensión propulsado por encima de la temperatura del
líquido o suspensión circundantes.
En otra realización preferente, los varios
medios de creación de diferencia de temperatura son medios de
enfriamiento, que están ubicados en una zona en la que el líquido o
suspensión propulsado mediante la rotación del dispositivo de
propulsión de líquido contacta con la pared del depósito de
agitación o una zona por debajo de esta zona, y que disminuyen la
temperatura del líquido o suspensión propulsado por debajo de la
temperatura del líquido o suspensión circundantes.
En una realización preferente, los varios medios
de creación de diferencia de temperatura incluyen dos medios de
enfriamiento y un medio de calentamiento, el medio de calentamiento
se coloca por debajo de los dos medios de enfriamiento, y el
líquido o suspensión se propulsa contra una parte entre los dos
medios de enfriamiento o contra una parte del medio de enfriamiento
inferior mediante la rotación del dispositivo de propulsión de
líquido.
En otra realización preferente, el medio de
alimentación del líquido es un cuerpo en forma de canal, un cuerpo
en forma de tubería, un cuerpo en forma de plato o un cuerpo en
forma de cono hueco truncado.
En una realización preferente, el aparato de
cristalización es un aparato de cristalización por enfriamiento.
En otra realización preferente, el aparato de
cristalización es un aparato de cristalización por
concentración.
En una realización preferente, el líquido o
suspensión propulsado se pone en contacto con la pared de un
depósito cuya temperatura es mayor que la temperatura del líquido o
suspensión.
En otra realización preferente, el líquido o
suspensión propulsado se ponen en contacto con la pared de un
depósito cuya temperatura es menor que la temperatura del líquido o
suspensión.
Un método de crecimiento de cristales con un
diámetro promedio grande de acuerdo con la presente invención
comprende la propulsión de un líquido o suspensión desde un
dispositivo de propulsión de líquido, que contiene un eje rotativo
y uno o más medios de alimentación de líquido montados sobre el eje
rotativo, y la puesta en contacto del líquido o suspensión
propulsado con la pared de un depósito cuya temperatura es diferente
a la temperatura del líquido o suspensión y la circulación de dicho
líquido o suspensión.
La figura 1 muestra un ejemplo de un aparato de
cristalización de acuerdo a la presente invención.
La figura 2 muestra un ejemplo de un dispositivo
de propulsión de líquido instalado con un cuerpo en forma de canal
como medio de alimentación del líquido.
La figura 3 muestra otra realización de un
aparato de cristalización de acuerdo a la presente invención.
La figura 4 es un gráfico que ilustra la
velocidad de cristalización del ácido L-aspártico
utilizando un aparato de cristalización de la presente invención y
utilizando un aparato convencional.
La figura 5 es un gráfico que ilustra la
distribución de tamaño de los cristales del ácido
L-aspártico obtenida con el aparato de
cristalización de la presente invención y con un aparato
convencional.
La figura 6 muestra fotografías que muestran las
formas cristalinas que existían mientras avanzaba la
cristaliza-
ción.
ción.
La figura 7 es un gráfico que ilustra el cambio
temporal de la forma cristalina.
La figura 8 es un gráfico que ilustra el cambio
temporal de la concentración del ácido
L-glutámico.
La figura 9 es un gráfico que ilustra el cambio
temporal del diámetro promedio de los cristales del ácido
L-glutámico.
La figura 10 muestra gráficos que ilustran la
distribución del diámetro promedio de los cristales del ácido
L-glutámico en varios momentos durante el proceso de
concentración.
\newpage
La figura 11 muestra fotografías que muestran
cristales del ácido tereftálico. La figura 11A muestra los cristales
obtenidos con el aparato de la presente invención, y la figura 11B
muestra los cristales obtenidos con un aparato convencional. El
aumento de las figuras 11A y 11B es de 100.
A lo largo de esta especificación,
"líquido" se refiere a un líquido que no contiene cristales, y
"suspensión" se refiere a un líquido que contiene cristales.
Además, "medio de circulación de líquido" y "dispositivo de
propulsión de líquido" se refieren a un medio de circulación y a
un dispositivo de propulsión de un líquido o una suspensión,
respectivamente.
Un aparato de cristalización de acuerdo a la
presente invención incluye un depósito de agitación, un medio de
circulación de líquido para hacer circular un líquido o suspensión a
lo largo de la pared del depósito de agitación y varios medios de
creación de diferencia de temperatura, capaces de crear una
diferencia de temperatura en la pared del depósito de agitación, en
los que los medios de creación de diferencia de temperatura están
instalados en el depósito de agitación.
La aplicación más preferente de dicho aparato de
cristalización incluye un depósito de agitación provisto de un
dispositivo de propulsión de líquido que incluye un eje rotativo y
uno o más medios de alimentación de líquido montados en el eje
rotativo, y uno o más medios de creación de diferencia de
temperatura capaces de crear diferencia de temperatura en la pared
del depósito de agitación.
El aparato de cristalización de la presente
invención está caracterizado porque tiene medios de circulación de
líquido, tal como un medio de propulsión de líquido, que puede poner
en contacto al líquido o suspensión con diferentes temperaturas (o
sea, una temperatura mayor o menor). Por consiguiente, el aparato de
cristalización de la presente invención puede utilizar tres
variables: cantidad de líquido en circulación, temperatura mayor y
temperatura menor. Mediante el uso de un aparato de cristalización
de la presente invención con estas características, no solo es
posible controlar el polimorfismo cristalino, sino que también es
posible hacer crecer un cristal (producir un cristal) rápida y
fácilmente con una distribución de tamaño estrecha y un diámetro
promedio grande.
Como medios de circulación de líquido utilizados
en la presente invención, son preferentes unos medios que hagan
circular al líquido o suspensión a lo largo de la configuración del
depósito de agitación. Por ejemplo, estos medios incluyen unos
medios para levantar el líquido o suspensión hacia una parte
superior del depósito de agitación mediante el uso de una bomba de
circulación y dejando que el líquido o suspensión fluyan a lo largo
de la pared del depósito desde la parte superior, unos medios para
dejar que el líquido o suspensión fluya a lo largo de la pared del
depósito desde la parte superior del depósito de agitación con una
boquilla de pulverización o similar, y unos medios para propulsar
el líquido o suspensión contra la pared del depósito. Entre estos,
resulta más preferente usar un dispositivo de propulsión del líquido
que utilice el teorema de Bernoulli y/o las fuerzas centrífugas
para alimentar el líquido o suspensión y propulsarlo contra la pared
del depósito.
Lo que sigue es una descripción de un aparato de
cristalización de la presente invención que utiliza un dispositivo
de propulsión de líquido. No es necesario mencionar que el aparato
de cristalización de la presente invención no está limitado a
ejemplos que utilicen un dispositivo de propulsión de líquido.
La figura 1 muestra un aparato de cristalización
según la presente invención. Un motor (M) al cual se le acopla un
eje de rotación (3) se monta en un depósito de agitación (T). El
dispositivo de propulsión de líquido (4) está constituido por un
medio de alimentación del líquido (1), hecho de tuberías huecas y
elementos de unión (2), y está montado sobre el eje rotativo (3).
(H) y (J) son medios de creación de diferencia de temperatura. Los
medios de creación de diferencia de temperatura (H) y (J) se ajustan
para producir una diferencia de temperatura. Es decir, la
temperatura del dispositivo de creación de diferencia de temperatura
(H), colocado en la parte superior del depósito de agitación (T),
puede ajustarse a una mayor o a una menor temperatura que la del
dispositivo de creación de diferencia de temperatura (J), colocado
en la parte inferior del depósito de agitación (T).
Se colocan aberturas inferiores (11) del medio
de alimentación de líquido (1) por debajo de la superficie del
líquido (L), mientras que se colocan aberturas superiores (12) del
medio de alimentación de líquido (1) por encima de la superficie
del líquido (L). El medio de alimentación de líquido (1) se monta
con un cierto ángulo de inclinación respecto a los elementos de
unión (2). Cuando el dispositivo de propulsión de líquido (4) rota
con la rotación del eje rotativo (3), lleva hacia arriba al líquido
o suspensión desde las aberturas inferiores (11) del medio de
alimentación de líquido (1), mueve al líquido o suspensión a través
del medio de alimentación de líquido (1), y propulsa el líquido o
suspensión por la abertura superior (12), de manera tal que el
líquido propulsado es puesto en contacto con el medio de creación de
diferencia de temperatura (H) colocado en la parte superior del
depósito de agita-
ción (T).
ción (T).
Dependiendo del medio de creación de diferencia
de temperatura (H), la temperatura del líquido o suspensión
propulsado será superior o inferior que la temperatura
circundante.
Si el medio de creación de diferencia de
temperatura (H) es un medio de calentamiento, entonces los cristales
finos se disuelven mientras la suspensión pasa a través de la zona
calentada, y dado que la suspensión fluye de regreso a lo largo de
la pared interna hacia el depósito de enfriamiento, el área de
transferencia de calor de la parte inferior puede ser utilizada
siempre en su totalidad, a fin de que la velocidad de enfriamiento
pueda aumentarse, se acorte el período de inducción para la
generación de cristales y se hacen crecer cristales con una
distribución de tamaño estrecha y de tamaño grande. Tal aparato de
cristalización es un ejemplo de aparato de cristalización por
enfria-
miento.
miento.
Por otra parte, si el medio de creación de
diferencia de temperatura (H) es un medio de enfriamiento, entonces
la cristalización en la suspensión se acelera mientras la suspensión
pasa a través de la zona enfriada, y como la suspensión fluye de
regreso a lo largo de la pared interna, la velocidad de
cristalización puede aumentarse, se acorta el período de inducción
para la generación de cristales, y se hacen crecer cristales con una
distribución de tamaño estrecha y de tamaño grande. Tal aparato de
cristalización es un ejemplo de aparato de cristalización por
concentra-
ción.
ción.
El aparato de cristalización de la figura 2 es
también un aparato de cristalización como el de la figura 1. Este
aparato de cristalización es un ejemplo de aparato de cristalización
que posee un cuerpo acanalado (5) como dispositivo de propulsión de
líquido (4). Mediante la rotación del eje (3), en el que los cuerpos
acanalados (5) acoplados en el eje rotativo (3) pasan hacia delante
y una parte de plato llano (53) les sigue (en la dirección indicada
por la flecha en los dibujos), el líquido o suspensión es elevado
desde las aberturas inferiores (51) de los cuerpos acanalados (5),
es propulsado por las aberturas superiores (52) y puesto en contacto
con la zona calentada o enfriada del medio de creación de
diferencia de temperatura (H).
El aparato de cristalización de la figura 3 es
un ejemplo de un aparato de cristalización, en el que el dispositivo
de propulsión de líquido (4) se acopla a una parte superior del eje
rotativo (3) y está provisto de paletas de agitación (6) por debajo
del dispositivo de propulsión de líquido (4). Cuando el líquido o
suspensión en este equipo se concentra hasta cierto grado, el
líquido ya no es propulsado, y por eso posteriormente la
cristalización se realiza mediante agita-
ción.
ción.
De esta manera, el aparato de la presente
invención puede ser usado para ambas, la cristalización por
enfriamiento y la cristalización por concentración. Debido a que el
aparato de la presente invención posee una gran área de evaporación
y una gran área de transferencia de calor, el período de inducción
para la cristalización se acorta, y se obtienen cristales grandes
con una distribución de tamaño estrecha. Además, es posible obtener
una forma de cristal determinada, o sea, es posible controlar el
polimorfismo cristalino.
Lo siguiente es una explicación de varios
elementos de un aparato de cristalización de acuerdo con la presente
invención.
El dispositivo de propulsión de líquido se
explica mediante el ejemplo del aparato mostrado en la figura 1. El
dispositivo de propulsión de líquido (4) está constituido por medios
de alimentación de líquido (1) de tuberías huecas y elementos de
unión (2), y está montado sobre el eje rotativo (3). Se colocan
aberturas inferiores (11) del medio de alimentación de líquido (1)
por debajo de la superficie (L) del líquido, y las aberturas
superiores (12) del medio de alimentación de líquido (1) están por
encima de la superficie del líquido (L). El medio de alimentación
de líquido (1) se monta con un cierto ángulo de inclinación con
respecto a los elementos de unión (2). Cuando el dispositivo de
propulsión de líquido (4) rota con la rotación del eje rotativo (3),
levanta el líquido o suspensión desde las aberturas inferiores (11)
del medio de alimentación de líquido (1) (por ejemplo, tuberías), y
propulsa el líquido o suspensión por las aberturas superiores (12),
de manera tal que el líquido propulsado se pone en contacto con la
pared del depósito de agitación (T).
La posición en la que el líquido propulsado
golpea la pared del depósito de agitación se cambia haciendo cambiar
el ángulo de montaje del medio de alimentación de líquido (1) del
dispositivo de propulsión de líquido (4), haciendo cambiar el
número de rotación, o similar. En consecuencia, el ángulo al que el
medio de alimentación de líquido (1) se une al dispositivo de
propulsión de líquido (4) y el número de rotación pueden cambiarse
según la consideración de la posición del medio de creación de
diferencia de temperatura comentada más adelante.
Se debe indicar que el dispositivo de propulsión
de líquido (4) mostrado en la figura 1 es simplemente un ejemplo.
Por ejemplo, el dispositivo descrito en el documento Publicación de
Patente Japonesa a Inspección Pública No. 6-335627
es utilizado como dispositivo de propulsión de líquido (4) en el
aparato de cristalización de la presente invención.
No existe limitación con respecto a la forma del
medio de alimentación de líquido (1) unido al dispositivo de
propulsión de líquido, siempre y cuando sea una forma con la que el
líquido o suspensión puedan moverse mediante la rotación del eje
rotativo (3), de acuerdo con el teorema de Bernoulli y/o las fuerzas
centrífugas. Además de las tuberías mostradas en la figura 2,
pueden incluirse, por ejemplo, un cuerpo acanalado, un cuerpo en
forma de plato y un cuerpo en forma de cono hueco truncado.
Los medios de creación de diferencia de
temperatura utilizados en el aparato de esta invención se ajustan
para producir diferencia de temperatura. Es decir, la temperatura de
los medios de creación de diferencia de temperatura colocados en la
parte superior del depósito de agitación puede ser fijada a una
mayor o menor temperatura que la temperatura del medio de creación
de diferencia de temperatura en la parte inferior del depósito de
agitación. La temperatura que se ajusta para ser mayor, puede
decidirse en dependencia de la forma cristalina deseada (por
ejemplo, cristales-\alpha,
cristales-\beta). El polimorfismo cristalino puede
controlarse proporcionando una diferencia de temperatura entre la
parte superior y la parte inferior del depósito de agitación.
El medio de creación de diferencia de
temperatura se coloca en una zona en la que el líquido, propulsado
desde el dispositivo de propulsión de líquido, contacta con la
pared del depósito de agitación o en una zona por debajo de esta.
Ejemplos de medios de creación de diferencia de temperatura incluyen
calentadores eléctricos, calentadores inducidos
electromagnéticamente, serpentines de calentamiento, calentadores de
placas, o camisas, en los que puede circular un gas de
calentamiento, vapor, un medio de calentamiento, agua caliente, agua
de enfriamiento, salmuera y similares. El medio de creación de
diferencia de temperatura puede colocarse sobre el lado exterior
del depósito de agitación, o en el lado interior del mismo. Además,
los medios de creación de diferencia de temperatura pueden
colocarse de una manera intercambiable. En consecuencia pueden
colocarse, por ejemplo, serpentines de calentamiento, calentadores
de placas, enfriadores de placas y similares, en el lado interior
de la pared del depósito de agitación, con el fin de que el líquido
propulsado desde el dispositivo de propulsión de líquido golpee
contra los serpentines de calentamiento, calentadores de placas,
enfriadores de placas, y similares.
En algunos casos es preferible que el medio de
creación de diferencia de temperatura sea intercambiable, porque la
posición en la que el líquido propulsado golpea en la pared del
depósito se varía de manera periódica o aleatoria mediante el
cambio del número de rotación del dispositivo de propulsión de
líquido. Además, en el medio de creación de diferencia de
temperatura, se pueden fijar dispositivos de calentamiento con el
fin de calentar solo regiones deseadas, por ejemplo, mediante
control computerizado y similares.
El líquido o suspensión no son propulsado cuando
el número de rotación del dispositivo de propulsión de líquido se
reduce. Sin embargo, si se colocan dos medios de creación de
diferencia de temperatura y la temperatura del inferior es baja,
esa parte funciona como un condensador, lo que facilita el control
del polimorfismo cristalino.
Es también preferible proporcionar tres o más
medios de creación de diferencia de temperatura. Es preferible
disponer para un aparato de cristalización por concentración (que
será explicado posteriormente), por ejemplo, tres medios de
creación de diferencia de temperatura, y enfriar dos, el superior y
el intermedio, y calentar el inferior. Cuando el líquido propulsado
desde el dispositivo de propulsión de líquido no contacta con la
parte de enfriamiento superior pero contacta con la parte
intermedia, existe la posibilidad de que los cristales sean
generados en esa parte intermedia. Sin embargo, ya que la parte
superior puede funcionar como un condensador, el líquido se
condensa y existe una gran posibilidad de que la parte de
enfriamiento intermedia pueda enjuagarse con un líquido de baja
concentración. Cuando el número de rotación del dispositivo de
propulsión de líquido se reduce, el líquido o suspensión no es
propulsado, de manera que los cristales que han sido generados en
la parte de enfriamiento intermedia pueden ser enjuagados con el
líquido que ha condensado en la parte de enfriamiento superior. En
consecuencia, también es preferible colocar tres o mas medios de
creación de diferencia de temperatura.
Un aparato de cristalización por enfriamiento se
explica en referencia a la figura 1. En el aparato de cristalización
por enfriamiento de la figura 1, la temperatura del medio de
creación de diferencia de temperatura (H) (en una parte superior de
la pared del depósito) es mayor que la temperatura del medio de
creación de diferencia de temperatura (J) (en una parte inferior de
la pared del depósito). Por lo tanto, es preferible que el medio de
creación de diferencia de temperatura (H) sea un medio de
calentamiento (por ejemplo, un calentador o serpentín de
calentamiento), y que la temperatura del medio de creación de
diferencia de temperatura (J) (en una parte inferior de la pared
del depósito) sea un medio de enfriamiento (por ejemplo, una camisa
de enfriamiento).
Mediante la rotación del dispositivo de
propulsión de líquido (4), la suspensión que contiene cristales
finos generados por enfriamiento es propulsada contra la parte
superior del depósito de agitación (T), y mientras la suspensión
pasa por la zona que se ha calentado por el medio de creación de
diferencia de temperatura (H) (medio de calentamiento), los
cristales finos en la suspensión se disuelven, y como la suspensión
fluye de regreso a lo largo de la pared interna hacia el depósito
de enfriamiento, toda el área de transferencia de calor de la parte
inferior puede utilizarse siempre, de tal manera que las ventajas
obtenidas consisten en que puede aumentarse la velocidad de
enfriamiento, se acorta el período de inducción para la
cristalización, y se generan cristales con una distribución de
tamaño estrecha y un tamaño grande.
Dado que el aparato de cristalización de la
presente invención puede también ser utilizado como un aparato de
concentración, si la concentración del líquido es necesaria antes de
hacer la transición a la cristalización por enfriamiento, es
posible utilizar el medio de creación de diferencia de temperatura
(J) (en una parte inferior de la pared del depósito) como medio de
calentamiento, para hacer mayor el área de evaporación y el área de
transferencia de calor, para llevar a cabo la concentración
rápidamente y reducir considerablemente el tiempo necesario para la
cristalización como un todo. Es decir, es posible ajustar la
temperatura del medio de creación de diferencia de temperatura (H)
(en una parte superior de la pared del depósito) a una temperatura
baja y la temperatura del medio de creación de diferencia de
temperatura (J) (en una parte inferior de la pared del depósito) a
una temperatura alta para llevar a cabo la concentración hasta un
cierto grado, y luego ajustar la temperatura del medio de creación
de diferencia de temperatura (H) (en una parte superior de la pared
del depósito) a una temperatura alta y la temperatura del medio de
creación de diferencia de temperatura (J) (en una parte inferior de
la pared del depósito) a una temperatura baja para llevar a cabo la
cristalización por enfriamiento.
Un aparato de cristalización por concentración
se explica con referencia a la figura 1. En el aparato de
cristalización por concentración de la figura 1, la temperatura del
medio de creación de diferencia de temperatura (H) (en una parte
superior de la pared del depósito) es menor que la temperatura del
medio de creación de diferencia de temperatura (J) (en una parte
inferior de la pared del depósito). Por lo tanto, es preferible que
el medio de creación de diferencia de temperatura (H) sea un medio
de enfriamiento (por ejemplo, una camisa de enfriamiento), y que la
temperatura del medio de creación de diferencia de temperatura (J)
(en una parte inferior de la pared del depósito) sea un medio de
calentamiento (por ejemplo, un calentador o serpentín de
calentamiento).
Mediante la rotación del dispositivo de
propulsión de líquido (4), la suspensión que contiene cristales
finos generados por enfriamiento es propulsada contra la parte
superior del depósito de agitación (T) y mientras la suspensión
pasa por la zona que se ha enfriado por el medio de creación de
diferencia de temperatura (H) (medio de enfriamiento), la
cristalización en la suspensión se acelera, y ya que la suspensión
fluye de regreso a lo largo de la pared interna, de manera tal que
se obtienen ventajas tales como que puede aumentarse la velocidad
de enfriamiento, puede acortarse el período de inducción para la
cristalización, y se pueden generar cristales con una distribución
de tamaño estrecha y un tamaño grande. Por ejemplo, haciendo
cristalizar ácido glutámico utilizando este aparato, es posible
hacer crecer selectivamente a los cristales metaestables,
cristales-\alpha.
Además, en el aparato de cristalización por
concentración de la presente invención, el líquido calentado puede
propulsarse contra la parte superior del depósito con el dispositivo
de propulsión de líquido, de manera tal que se puede obtener una
gran área de evaporación, lo que hace que sea efectiva la
evaporación del líquido y hace posible la obtención de cristales
grandes.
Además, algunos ejemplos de métodos para
prevenir que los cristales se adhieran a la parte inferior del
aparato de cristalización incluyen el control del grado de vacío
mediante temperatura, si se usa una solución evaporante al vacío, o
la disminución de la temperatura mediante el calor de vaporización.
Es posible también prevenir que los cristales se adhieran a la
parte inferior del aparato de cristalización mediante la circulación
de un gas enfriado.
Tal como se ha descrito, un aparato de
cristalización de acuerdo con la presente invención incluye un
depósito de agitación, que tiene un medio de circulación de líquido
para hacer circular un líquido o suspensión a lo largo de la pared
de un depósito de agitación, un dispositivo de propulsión de líquido
compuesto por un eje rotativo y uno o más medios de alimentación de
líquido montados sobre el eje rotativo. De esta manera, mediante la
rotación del eje rotativo, el líquido o suspensión son movidos desde
las aberturas inferiores a través del medio de alimentación de
líquido por fuerzas centrífugas o similares, y el líquido o
suspensión son propulsado contra la parte superior del depósito
desde la abertura superior.
El líquido o suspensión propulsado contactan con
los medios de creación de diferencia de temperatura colocados en la
pared del depósito de agitación, y la temperatura del líquido o
suspensión propulsado se hace mayor o menor que la temperatura del
líquido o suspensión circundante.
Si el aparato de la presente invención se
utiliza para realizar una cristalización por enfriamiento, la
temperatura del líquido o suspensión propulsado se hace mayor que
la temperatura circundante con un medio de calentamiento. Como una
parte de este líquido o suspensión, que incluye cristales finos
debido al proceso de enfriamiento, se calienta y los cristales
finos se disuelven cuando retornan a lo largo de la pared del
depósito al licor madre, toda el área de transferencia de calor de
la parte inferior puede utilizarse siempre debido a la propulsión,
y así puede aumentarse la velocidad de enfriamiento. Como resultado,
se acorta el período de inducción de la cristalización, y se hacen
crecer cristales con una distribución de tamaño estrecha y un tamaño
grande.
Además, si el aparato de la presente invención
es utilizado para realizar una cristalización por concentración, la
temperatura del líquido o suspensión propulsado se hace menor que la
temperatura circundante con un medio de enfriamiento. Esto no solo
hace posible que el área de evaporación y el área de transferencia
de calor aumenten en el proceso de concentración, sino que cuando
una parte del líquido o suspensión que contiene cristales finos
retorna a lo largo de la pared del depósito al licor madre, se
enfría, así que las ventajas obtenidas son que puede aumentarse la
velocidad de cristalización de los cristales en el líquido, se
acorta el período de inducción para la cristalización, y se hacen
crecer cristales con una distribución de tamaño estrecha y un
tamaño grande. Por ejemplo, cuando se cristaliza ácido glutámico con
este aparato, los cristales-\alpha son
particularmente abundantes.
Lo que sigue es una explicación de la presente
invención con referencia a ejemplos. Sin embargo, debe entenderse
que la presente invención no se limita a estos ejemplos.
Ejemplo
1
Utilizando un aparato de cristalización que
tiene un medio de calentamiento en la parte superior, un medio de
enfriamiento en la parte inferior, y un dispositivo de propulsión de
líquido, se llevó a cabo la cristalización por enfriamiento del
ácido L-aspártico. Una solución de 1,5 L de ácido
L-aspártico con una concentración de 0,53% en peso
(% peso) fue colocada dentro de un aparato de cristalización que
tenía un diámetro interno de 139,8 mm y una capacidad de 3 l,
provisto con un dispositivo de propulsión de líquido con tuberías
como medios de alimentación del líquido, tal como se muestra en la
figura 1. El enfriamiento se inició con una velocidad de rotación
de 340 rpm. La temperatura del líquido en el aparato se controló a
11,2ºC. Se colocó una camisa en la parte en la que el líquido o
suspensión propulsado golpeaba al depósito de agitación, por la que
se circuló agua caliente a 30ºC. La temperatura del líquido o
suspensión en el aparato de cristalización se mantuvo a 11,2ºC (o
sea, una temperatura de cristalización de 11,2ºC), y la temperatura
de la camisa de enfriamiento se mantuvo a 5ºC.
Como ejemplo comparativo se utilizó un aparato
de cristalización con un depósito de agitación con una forma
similar pero presentando sólo paletas de agitación, sin dispositivo
de propulsión de líquido y sin medios de calentamiento (referido
como aparato convencional A, en adelante). La temperatura del
líquido o suspensión en el aparato convencional A fue mantenida a
11,2ºC.
Los resultados se muestran en la figura 4. Los
círculos rellenos (\bullet) en la figura 4 ilustran el cambio
temporal (velocidad de cristalización) de la concentración de ácido
L-aspártico cuando se llevó a cabo la concentración
utilizando el aparato de cristalización de la presente invención, y
los círculos vacíos (\circ) cuando se llevó a cabo la
concentración utilizando el aparato convencional A.
Como se evidencia en la figura 4, cuando se
utiliza el aparato de cristalización de la presente invención, la
cristalización comienza cerca de las 6 horas después de iniciarse el
enfriamiento, y esta cristalización continuó rápidamente, y fueron
necesarias solamente alrededor de 17 horas para que la concentración
del ácido L-aspártico disminuyera hasta alrededor
de 3 mg/ml. Por otra parte, utilizando el aparato convencional A,
la cristalización comenzó después de unas 20 horas, y fueron
necesarias unas 38 horas hasta que la concentración del ácido
L-aspártico disminuyó a unos 3 mg/ml. De esta
manera, se aprecia que el tiempo de inducción para la generación de
cristales se acortó considerablemente utilizando el aparato de la
presente invención.
Los resultados obtenidos en la evaluación del
tamaño de los cristales resultantes se muestran en la tabla 1 y en
la figura 5. La figura 5 es un gráfico que muestra las
distribuciones de tamaño obtenidas con el aparato de la presente
invención y con el aparato convencional, respectivamente. Las
columnas rayadas indican los cristales obtenidos con el aparato de
la presente invención, y las columnas vacías indican los cristales
obtenidos con el aparato conven-
cional A.
cional A.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
Estos resultados muestran que los cristales de
ácido L-aspártico obtenidos con el aparato de la
presente invención tienen un mayor tamaño y una distribución de
tamaño más estrecha que los cristales obtenidos con el aparato
convencional. Esto parece ser debido a que el medio de calentamiento
se coloca en la parte superior del aparato y la solución se hace
contactar con este medio de calentamiento, de manera que los
cristales finos generados son disueltos nuevamente, y crecen
cristales que tienen un mayor tamaño. Es decir, cuando se utiliza el
aparato de la presente invención, la temperatura de la solución es
11,2ºC, pero cuando se calienta la solución, se circula agua de
enfriamiento a 5ºC a través de la camisa de enfriamiento, se
desarrolla una capa límite con un marcado gradiente entre la pared
del depósito de enfriamiento y la solución, y el grado de saturación
de la capa límite con un marcado gradiente aumenta hasta entre
5,6ºC y 11,2ºC, lo que parece acelerar la formación de núcleos.
En este ejemplo, pudieron obtenerse rápidamente
cristales de ácido aspártico que poseen un gran tamaño, a pesar de
no adicionar semillas de cristales. Se puede esperar que cuando se
adicionen semillas de cristales, pueden obtenerse cristales del
ácido aspártico incluso más rápidamente y que tengan incluso un
tamaño mayor.
Ejemplo
2
Utilizando un aparato de cristalización que
posee un medio de enfriamiento en la parte superior, un medio de
calentamiento en la parte inferior, y un dispositivo de propulsión
de líquido, se llevó a cabo la cristalización por concentración del
ácido L-glutámico. Aquí, se colocaron 2 litros de
una solución de ácido L-glutámico con una
concentración de 50 g/L dentro de un aparato de cristalización que
tenía 139,8 mm de diámetro interno y una capacidad de 3 l, provisto
con un dispositivo de propulsión de líquido con tuberías como medios
de alimentación del líquido, tal como se muestra en la figura 1. El
enfriamiento se inició con una velocidad de rotación de 290 rpm. La
temperatura del líquido o suspensión en el aparato de cristalización
se controló a 29,8ºC (o sea, a una temperatura de cristalización de
29,8ºC). En el aparato de la presente invención, se colocó una
camisa en la parte en la que el líquido o suspensión propulsado
golpeaba al depósito de agitación, y se circuló agua de
enfriamiento a 16ºC por la camisa. La temperatura del líquido o
suspensión en el aparato de cristalización se mantuvo a 29,8ºC, y
la temperatura de la camisa de calentamiento fue de 36,5ºC.
Como ejemplo comparativo se utilizó un aparato
de cristalización con un depósito de forma similar pero teniendo
solo paletas de agitación, sin dispositivo de propulsión de líquido
y sin medios de enfriamiento (aparato convencional B). La
temperatura del líquido (temperatura de cristalización) en el
aparato convencional B se mantuvo a 29,8ºC.
La figura 6 muestra una comparación de la forma
de los cristales en la solución cuando se utiliza el aparato de
cristalización de la presente invención y la forma de los cristales
en la solución cuando se utiliza el aparato de cristalización
convencional B. Las figuras 6(A) P.8 h, (C) P.12 h, y (E)
P.16 h son fotografías que muestran la forma de los cristales
después de 8, 12 y 16 horas cuando se utiliza el aparato de
cristalización convencional B, respectivamente. Las figuras
6(B) P.W.W.8 h, (D) P.W.W.12 h, y (F) P.W.W.16 h son
fotografías que muestran la forma de los cristales después de 8, 12
y 16 horas cuando se utiliza el aparato de cristalización de la
presente invención, respectivamente.
Como es evidente en la figura 6, cuando se
realiza una cristalización con el aparato convencional, después de
8 horas (A), están presentes como mezcla los cristales \alpha de
gran tamaño y los cristales \beta de tamaño pequeño, y después de
16 horas (E), casi todos se han convertido en cristales \beta.
Por otra parte, analizando la situación después
de 8 horas (B) y 12 horas (D) cuando se utiliza el aparato de la
presente invención, sólo se observaron los cristales \alpha
después de 8 horas (B), y muy pocos cristales \beta después de 12
horas (D). También después de 16 horas (F), fue poca la cantidad de
cristales \beta. Esto sugiere que es posible obtener solo
cristales \alpha utilizando el aparato de cristalización de la
presente invención.
La figura 7 ilustra el cambio temporal de la
forma de los cristales del ácido L-glutámico en la
cristalización. Los círculos rellenos (\bullet) en la figura 7
ilustran el cambio de la forma de los cristales cuando la
concentración se llevó a cabo con el aparato de cristalización de
la presente invención, y los círculos vacíos (\circ) cuando la
concentración se llevó a cabo con el aparato convencional. La
proporción de cristales \alpha se determinó mediante difracción
de rayos X de polvo. Puede verse en la figura 7 que solo están
presente los cristales \alpha a las 10 horas cuando se utiliza el
aparato de la presente invención.
Estos resultados muestran que es posible obtener
sólo la forma deseada de cristal (o sea, cristales \alpha en el
caso del ácido L-glutámico) cuando se utiliza el
aparato de cristalización de la presente invención.
Además, la figura 8 ilustra el cambio temporal
de la concentración de ácido L-glutámico (velocidad
de cristalización). Los círculos rellenos (\bullet) ilustran el
caso en el que la concentración se llevó a cabo con el aparato de
la presente invención, y los círculos vacíos (\circ) cuando la
concentración se llevó a cabo con el aparato convencional. La
solubilidad de los cristales \alpha (16 mg/mL) se obtuvo algo más
rápidamente utilizando el aparato de la presente invención. Es
decir, parece que cuando se utiliza el aparato de la presente
invención, la concentración de la solución disminuye más rápido, de
modo que la formación secundaria de núcleos es suprimida, y sólo se
generan los cristales \alpha. Además, como el aparato de la
presente invención está provisto de medios de enfriamiento, se
enfría una parte de la solución. Por lo tanto, se aumenta el grado
de saturación, se acelera en esta parte la formación de núcleos de
cristales \alpha, y los cristales crecen rápidamente. Esto parece
ser una razón para la rápida cristalización.
La figura 9 ilustra el diámetro promedio de los
cristales de ácido L-glutámico. Los círculos
rellenos (\bullet) ilustran el caso en el que es utilizado el
aparato de cristalización de la presente invención, y los círculos
vacíos (\circ) el caso en el que la concentración se llevó a cabo
con el aparato convencional. Podría demostrarse que el diámetro
promedio de los cristales es mayor cuando se utiliza el aparato de
cristalización de la presente invención.
Además, la figura 10 ilustra la distribución del
diámetro promedio de los cristales del ácido
L-glutámico en el tiempo. Puede demostrarse que el
diámetro promedio de los cristales del ácido
L-glutámico es siempre mayor cuando se utiliza el
aparato de cristalización de la presente invención (columnas rayadas
en la figura 10).
Estos resultados muestran que mediante una
cristalización por concentración, en la que un medio de enfriamiento
se coloca en la parte superior, se acelera la formación de núcleos
de cristales \alpha y se suprime la formación de núcleos de
cristales \beta, o sea, que puede controlarse el polimorfismo
cristalino. Además, los resultados muestran que los cristales
pueden crecer más rápidamente y tener un mayor tamaño utilizando el
aparato de cristalización de la presente invención.
Parece que una razón por la cual es posible
suprimir la transición de cristales \alpha a cristales \beta
del ácido L-glutámico, y controlar el polimorfismo
cristalino, es que los cristales se disuelven menos fácilmente
debido a su gran tamaño.
Ejemplo
3
La cristalización del ácido tereftálico se
realizó con el aparato de la figura 2. Se colocaron 40 litros de
etilenglicol a 16% de volumen por peso (% v/p) dentro de un depósito
de agitación con una capacidad de 100 litros y 400 mm de diámetro
interno, al que se le colocó un dispositivo de propulsión de
líquido, tal como se muestra en la figura 2. La temperatura inicial
(a las 0 horas) del dispositivo superior de creación de diferencia
de temperatura (H) (camisa superior) fue de 100ºC, y la temperatura
del dispositivo inferior de creación de diferencia de temperatura
(J) (camisa inferior) fue de 74ºC. La temperatura de la camisa
superior se mantuvo durante 4 horas, y se disminuyó gradualmente la
temperatura de la camisa inferior. Las condiciones de temperatura
se muestran en la tabla 2.
Como comparación, se utilizó un aparato de
cristalización con un depósito de forma similar, pero teniendo solo
paletas de agitación y sin dispositivo de propulsión de líquido y
sin medios de enfriamiento (aparato convencional C). En este caso,
el enfriamiento se realizó de manera tal que la temperatura del
etilenglicol (temperatura del cuerpo) fue la misma temperatura que
se muestra en la tabla 2.
Cuando se utilizó el aparato de cristalización
de la presente invención, la precipitación de los cristales comenzó
después de tres horas. Después de 6 horas, se tomó un litro de
muestra del aparato de cristalización de la presente invención y
del aparato convencional C, respectivamente. Después de que las
muestras se mantuvieran en reposo durante dos horas, se observaron
precipitaciones con una densidad de volumen de aproximadamente del
40% (o sea, porciones sólidas inferiores al 40%) en el caso del
aparato de la presente invención. Por otro lado, la densidad de
volumen fue aproximadamente de 80% (o sea, porciones sólidas
inferiores al 80%) en el caso del aparato convencional C. Esto
muestra que los cristales obtenidos con el aparato convencional C
fueron más pequeños. El resultado anterior se corroboró mediante
observación al microscopio, en la que los cristales de ácido
teraftálico obtenidos con el aparato de la presente invención fueron
más grandes que los cristales de ácido teraftálico obtenidos con el
aparato convencional C (ver figura 11).
El aparato de cristalización de la presente
invención tiene un dispositivo de propulsión de líquido y un medio
de creación de diferencia de temperatura, a fin de que pueda ser
lograda una alta velocidad de cristalización mediante el control de
la temperatura del medio de creación de diferencia de temperatura.
Como consecuencia, pueden generarse rápidamente cristales grandes.
Además, también es posible controlar el polimorfismo, o sea,
obtener cristales con la estructura deseada de entre varias
estructuras cristalinas. También el aparato de la presente
invención puede ser utilizado de dos maneras, como aparato de
cristalización por enfriamiento y como aparato de cristalización
por concentración, y también es posible controlar la forma
cristalina y generar cristales grandes.
Claims (12)
1. Aparato de cristalización que comprende
- un depósito de agitación;
- un medio de circulación de líquido para hacer
circular un líquido o suspensión por la pared del depósito de
agitación, en el que el medio de circulación de líquido es un
dispositivo de propulsión de líquido que contiene un eje rotativo y
uno o más medios de alimentación de líquido montados en el eje
rotativo adecuado para mover el líquido o suspensión en el depósito
y propulsarlo hacia la pared del depósito; y
- varios medios de creación de diferencia de
temperatura instalados en el depósito de agitación que son capaces
de crear una diferencia de temperatura en la pared del depósito de
agitación;
- en el que al menos uno de dichos medios de
creación de diferencia de temperatura pueda ser ajustado a una
temperatura más alta o más baja que la de al menos otro de los
medios de creación de diferencia de temperatura.
2. Aparato de cristalización de la
reivindicación 1, en el que los medios de creación de diferencia de
temperatura son uno o más medios de calentamiento o medios de
enfriamiento.
3. Aparato de cristalización de la
reivindicación 2, en el que el medio de creación de diferencia de
temperatura es un medio de calentamiento, que es colocado en una
zona en la que el líquido o suspensión propulsado mediante la
rotación del dispositivo de propulsión de líquido contacta con la
pared del depósito de agitación o en una zona por debajo de dicha
zona y que incrementa la temperatura del líquido o suspensión
propulsado por encima de la temperatura del líquido o suspensión
circundante o en el que el medio de creación de diferencia de
temperatura es un medio de enfriamiento, que está colocado en una
zona en la que el líquido o suspensión propulsado mediante la
rotación del dispositivo de propulsión de líquido contacta con la
pared del depósito de agitación o en una zona por debajo de dicha
zona, y que disminuye la temperatura del líquido o suspensión
propulsado por debajo de la temperatura del líquido o suspensión
circundante.
4. Aparato de cristalización de la
reivindicación 2,
- En el que los medios de creación de diferencia
de temperatura incluyen dos medios de enfriamiento y un medio de
calentamiento;
- en el que el medio de calentamiento se coloca
por debajo de los dos medios de enfriamiento; y
- en el que el líquido o suspensión es
propulsado contra una parte entre los dos medios de enfriamiento o
contra una parte del medio de enfriamiento inferior, mediante la
rotación del dispositivo de propulsión de líquido.
5. Aparato de cristalización de cualquiera de
las reivindicaciones de la 1 a la 4, en el que el medio de
alimentación de líquido es un cuerpo en forma de canal, un cuerpo en
forma de tubería, un cuerpo en forma de plato o un cuerpo en forma
de cono hueco truncado sin fondo.
6. Aparato de cualquiera de las reclamaciones 1,
3 ó 5, en el que el aparato de cristalización es un aparato de
cristalización por enfriamiento.
7. Aparato de cristalización de cualquiera de
las reivindicaciones 1, 3, 4 ó 5, en el que el aparato de
cristalización es un aparato de cristalización por
concentración.
8. Método para controlar el polimorfismo
cristalino, que comprende las etapas de
- suministrar un líquido o una suspensión que
contiene un material capaz de formar cristales de al menos dos
formas cristalinas determinadas en un depósito de agitación, siendo
adaptado el depósito de agitación con medios de circulación de
líquido para hacer circular un líquido o una suspensión por la
pared del depósito de agitación, siendo dicho medio de circulación
de líquido un dispositivo de propulsión del líquido que contiene un
eje rotativo y uno o más medios de alimentación de líquido montados
en el eje rotativo;
- mover el líquido o suspensión mediante el
dispositivo de propulsión de líquido desde debajo de la superficie
líquida y propulsarlo hacia la pared del depósito por encima de la
superficie líquida, cuya temperatura es diferente a la del líquido
o suspensión propulsado; y;
- hacer circular el líquido o suspensión.
9. Método de acuerdo con la reivindicación 8,
que comprende adicionalmente la concentración de un líquido para la
generación de cristales.
10. Método de la reivindicación 9, en el que el
líquido o suspensión propulsado es contactado con la pared del
depósito cuya temperatura es superior a la temperatura del líquido o
suspensión o en el que el líquido o suspensión propulsado es
llevado a contacto con la pared del depósito cuya temperatura es
inferior a la temperatura del líquido o suspensión.
11. Método de la reivindicación 8 de crecimiento
de cristales con un diámetro promedio de los cristales grande, en el
que el material es capaz de formar cristales de al menos dos
diámetros diferentes.
12. Método de crecimiento de cristales con un
promedio del diámetro de los cristales grande de acuerdo con la
reivindicación 11, que comprende adicionalmente la concentración de
un líquido para la generación de cristales.
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