ES2294546T3 - Composicion de policarbonato. - Google Patents

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Abstract

Una composición termoplástica de moldeo que comprende una resina de policarbonato, nanoarcilla en una cantidad del 0, 1 y el 20 por ciento respecto del peso del policarbonato y del 1 al 20 por ciento respecto del peso de la nanoarcilla de un ácido carboxílico, teniendo dicha nanoarcilla un espesor medio de plaqueta que varía entre 1 y 100 nm, y una longitud media y un ancho medio que varían cada uno independientemente del otro entre 50 nm y 700 nm, en la cual dicha nanoarcilla es montmorillonita modificada con una sal de fosfonio cuaternario, o sal de amonio cuaternario basada en al menos un miembro seleccionado del grupo constituido por dimetilo, sebo dihidrogenado con un cloruro como contraanión y dimetilo, sebo hidrogenado, 2-etilexilo con metil sulfato como contraanión.

Description

Composición de policarbonato.
Campo de la invención
La invención se refiere a composiciones termoplásticas de moldeo y más particularmente a composiciones de policarbonato reforzado.
Sumario de la invención
Se describe una composición termoplástica reforzada de moldeo. La composición contiene resina de policarbonato, nanoarcilla en una cantidad de entre el 0,1 y el 20 por ciento respecto del peso del policarbonato y ácido carboxílico en una cantidad de entre el 1 y el 20 por ciento respecto del peso de la nanoarcilla. La composición se caracteriza por su estabilidad térmica y su resistencia al impacto mejoradas.
Antecedentes de la invención
Las resinas de policarbonato son bien conocidas y se llevan mucho tiempo utilizándose en diversas aplicaciones a causa de su combinación de características de buenas propiedades mecánicas y físicas. Sin embargo, su rigidez (módulo de flexión) es inadecuada para algunas aplicaciones estructurales tales como cajas para herramientas eléctricas. Las fibras de vidrio incorporadas en el policarbonato han solucionado en gran medida este inconveniente aunque han afectado negativamente al aspecto de las partes moldeadas.
Las nanoarcillas, las arcillas que tienen una dimensión de partícula inferior a 100 nm, están comercialmente están disponibles. Su utilidad en las matrices poliméricas se ha descrito ampliamente en la bibliografía, por ejemplo J. Materials Res., 1993, volumen 8 página 1178; J. Polym. Sci., Part.A: Polym. Chem., 1993, volumen 31, página 2493. Los nanocompuestos son una clase de materiales que se caracterizan por una fase que tiene dimensiones de partícula en el intervalo de 1 a 1000 nm. La técnica reconoce ahora que la inclusión de estos materiales en matrices poliméricas da como resultado compuestos que tienen mejores propiedades mecánicas que los hacen sus equivalentes que incluyen micro- y macropartículas.
Entre la bibliografía actualmente relevante, se puede mencionar la inclusión de montmorillonito cambiado de tributilfosfonio C_{16} y C_{18} en policarbonato. Geralda Severe, Alex J. Hsieh y Bryan E. Koene, Society of Plastics Engineers, ANTEC 2000, página 1523. Esta publicación incluyó una notificación sobre la degradación resultante de la resistencia al choque del policarbonato.
La técnica también reconoce que agentes hinchantes, tales como cationes orgánicos de cadena larga, y oligómeros o polímeros hidrosolubles se pueden intercalar o absorber entre capas adyacentes de arcilla, y de este modo incrementar el espacio entre capas. La patente de los Estados Unidos 5.552.469 y el documento WO 93/04117 entre otros, desvelan procedimientos para tratar silicatos importantes que dan como resultado la provisión de un mayor refuerzo mecánico a las matrices poliméricas en las cuales se incorporan.
La patente de los Estados Unidos 5.760.121 desvela nanocompuestos que contienen una matriz polímero e intercalares exfoliados constituidos poniendo en contacto un filosilicato con un polímero para absorber o intercalar el polímero entre la plaquetas adyacentes de filosilicato para expandir las plaquetas adyacentes a un espacio de entre 5 y 100 ángstroms des manera que el intercalar se pueda exfoliar fácilmente mezclándolo con un disolvente orgánico o un fusión polimérica. También son importantes las revelaciones en las Patentes de los Estados Unidos 5.747.560 y 5.385.776.
Descripción de tallada de la invención
Las resinas de policarbonato apropiadas para preparar el copolímero de la presente invención on homopolicarbonatos y copolicarbonatos y las mezclas de los mismos.
Los policarbonatos tienen generalmente un peso molecular medio de 10.000 a 20.000, preferiblemente 20.000 a 80.000 y su índice de fluidez en fundido, por ASTM D-1238 a 300ºC, es de aproximadamente 1 a aproximadamente 65 g/10 min., preferiblemente aproximadamente 2 a aproximadamente 24/10 min. Se pueden preparar, por ejemplo, por el proceso conocido de interfaz difásica a partir de un derivado de ácido carbónico tal como fosgeno y compuestos dihidroxi por policondensación (véase German Offenlegungsschriften 2.063-050; 2.063.052; 1.570.703; 2.211.956; 2.211.957 y 2.248.817; la patente francesa 1.561.518; y la monografía de H. Schnell, "Chemistry and Physics of Polycarbonates", Interscience Publishers, Nueva York, Nueva York, 1964).
En el contexto actual, los compuestos dihidroxi apropiados para la preparación de los policarbonatos de la invención conforman las fórmulas estructurales /1) o (2).
1 
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2
en las cuales
A
indica un grupo alquileno con 1 a 8 átomos de carbono, un grupo alquilideno con 2 a 8 átomos de carbono, un grupo cicloalquileno con 5 a 15 átomos de carbono, un grupo cicloalquilideno con 5 a 15 átomos de carbono, un grupo carbonilo, un átomo de oxígeno, un átomo de azufre, -SO- o -SO_{2} o un radical que conforma
3
e y g indican ambos el número 0 a 1.
Z
indica F, Cl, Br o alquilo C_{1}-C_{4} y diversos radicales Z son sustituyentes en un radical arilo, pueden ser idénticos o diferentes los unos de los otros.
d
indica un número entero de 0 a 4; y
f
indica un número entero de 0 a 3.
Entre los compuestos dihidroxi útiles en la puesta en práctica de la invención se encuentran hidroquinona, resorcinol, bis(hidroxifenil)alcanos, bis(hidroxifenil)éteres, bis(hidroxifenil)cetonas, bis(hidroxifenil)sulfoxidos, bis(hidroxifenil)sulfidos, bis(hidroxifenil)sulfonas, dihidroxifenil cicloalcanos, y \alpha\alpha-bis(hidroxifenil)diisopropilbencenos, así como sus compuestos nucleares alquilados. Estos y otros compuestos dihidroxi aromáticos apropiados se describen, por ejemplo en las patentes de los Estados Unidos 5.227.458, 5.105.004, 5.126.428, 5.109.076, 5.104.723, 5.086.157, 3.028.356, 2.999.835, 3.148.172, 2.991.273, 3.271.367 y 2.999.846. Otros ejemplos de bisfenoles apropiados son 2,2-bis-(4-hidroxifenil)propano(bisfenol A), 2,4-bis(4-hidroxifenil)-2-metilbutano, 1,1-bis(4-hidroxifenil)ciclohexano, \alpha,\alpha'-bis(4-hidrofenil)-p-diisopropilbenceno, 2,2-bis(3-metil-4-hidroxifenil)propano, 2,2-bis(3-cloro-4-hidroxifenil)propano, bis(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)metano, 2,2-bis(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)propano, bis(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)sulfido, bis(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)sulfoxido, bis(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)sulfona, dihidroxibenzofenona, 2,4-bis(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)ciclohexano, \alpha,\alpha0-bis(3,-dimetil-4-hidroxifenil)-p-diisopropilbenceno, 4,4'-sulfonildifenol y 4,4'-dihidroxidifenil.
Ejemplos de bisfenoles aromáticos particularmente preferidos son 2,2-bis(4-hidroxifenil)propano; 2,2-bis(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)propano; 1,1-bis(4-hidroxifenil)ciclohexano y 1,1-bis(4-hidroxifenil)-3,3,5-trimetilciclohexano.
El bisfenol más preferido es 2,2-bis(4-hidroxifenil)propano (bisfenol A).
Los policarbonatos de la invención pueden comprender en su estructura unidades derivadas de uno o más de los bisfenoles apropiados.
Entre las resinas apropiadas en la puesta en práctica de la invención está el policarbonato con base de fenolftaleina copolicarbonatos y terpolicarbonatos tales como los descritos en las Patentes de los Estados Unidos 3.036.036 y 4.210.741.
Los policarbonatos de la invención se pueden también ramificar condensando en su interior pequeñas cantidades, por ejemplo entre el 0,05 y el 2,0% (respecto de los bisfenoles) de compuestos polihidroxi.
Los policarbonatos de este tipo se han descrito, por ejemplo en German Offenlegungsschriften 1.570.533; 2.116.974 y 2.113.374; las patentes británicas 885.442 y 1.079.821 y la patente de los Estados Unidos 3.544.514. Los siguientes son algunos ejemplos de compuestos polihidroxi que se pueden usar con este fin: floroglucinol; 4,6-dimetil-2,4,6-tri(4-hidroxifenil)heptano; 1,3,5-tri(4,4'-dihidroxidifenil)benceno; 1,1,1-tri(4-hidroxifenil)etano; tri(4-hidroxifenil)fenilmetano; 2,2-bis[4,4-(4,4'-dihidroxidifenil)]ciclohexilpropano; 2,4-bis(4-hidroxi-1-isopropilidina)fenol; 2,6-bis(2'-dihidroxi-5'-metilbencil)-4-metilfenol; ácido 2,4-dihidroxibenzoico; 2-(4-hidroxifenil)-2-(2,4-dihidroxifenil)propano y 1,4-bis(4,4'-dihidroxitrifenilmetil)benceno. Algunos de los otros compuestos polifuncionales son ácido 2,4-dihidroxibenzoico ácido trimésico, ácido cianúrico y 3,3-bis(4-hidroxifenil)-2-oxo-2,3-dihidroindol.
Además, del procedimiento de policondensación anteriormente mencionado, otros procedimientos para la preparación de los policarbonatos de la invención son la policondensación en una fase homogénea y la tranesterificación. Los procedimientos apropiados se describen en las patentes de los Estados Unidos 3.028.365; 2.999.846; 3.153.008 y 2.991.273.
El procedimiento preferido para la preparación de policarbonatos es el procedimiento de policondensación interfacial.
Se pueden usar otros procedimientos de síntesis para formar los policarbonatos de la invención, tales como los descritos en la patente de los Estados Unidos 3.912.688.
Las resinas apropiadas de policarbonato están disponibles en el mercado, por ejemplo, Makrolon FCR, Makrolon 2600, Makrolon 2800 y Makrolon 3100, todas las cuales son resinas de homopolicarbonato con base de bisfenol que difieren en términos de sus pesos moleculares respectivos y se caracterizan porque sus índices de fluidez en fundido (MFR) por ASTM D-1238 son aproximadamente entre 16,5 y 24, entre 13 y 16, entre 7,5 y 13,0 y entre 3,5 y 6,5 g/10 min, respectivamente. Estos son productos de Bayer Polymers LLC de Pittsburgh, Pennsylvania.
Una resina de policarbonato apropiada en la puesta en práctica de la invención es conocida y se han descrito su estructura y sus procedimientos de preparación, por ejemplo en las patentes de los Estados Unidos 3.030.331, 3.169.121, 3.395.119, 3.729.447, 4.255.556, 4.260.731, 4.369.303, 4.714.746, 4.470.938, 5.532.324 y 5.401.826.
Las nanoarcillas son conocidas y se han descrito en la patente de los Estados Unidos 5.747.560. La arcilla tiene un espesor de plaqueta que varía entre 1 nm y 100 nm, y una longitud media y un ancho medio variando cada uno entre 50 y 700 nm.
Las nanoarcillas en el contexto de la presente invención son montmorillonito natural modificado con sales de amonio cuaternario específicas y sales de fosfonio cuaternario. Tales arcillas modificadas de sales de amonio cuaternario están comercialmente disponibles en Southern Clay Products con la denominación Cloistite®. Las nanoarcillas más preferidas son Cloistite 20A y Cloistite 25A. Cloistite 20A es un montmorillonito natural modificado con una sal de amonio cuaternario de dimetilo, sebo dihidrogenado con un cloruro como contraanión. Cloistite 25A es un montmorillonito natural modificado con una sal de amonio cuaternario de dimetilo, sebo hidrogenado. 2-etilhexilo con metilsulfato como contraanión.
Aunque el módulo de flexión de los compuestos que contienen policarbonato y la nanoarcilla es apreciablemente mayor que el de la resina pura, se percibió que se produjo una degradación evidente, expresada en términos del pronunciado incremento en el índice de fluidez y del declive resultante de las propiedades de impacto, después del moldeo y mezcla por extrusión.
Se descubrió que añadir un ácido carboxílico en pequeña cantidad a los compuestos policarbonato/nanoarcilla estabiliza la composición. El ácido carboxílico apropiado en el presente contexto incluye tanto ácidos alifáticos como aromáticos. Se incluyen los ácidos grasos, tanto saturados como insaturados en los ácidos apropiados. Preferiblemente, el ácido carboxílico es alifático y más preferiblemente contiene 2 a 6 átomos de carbono. Se usa ventajosamente el ácido cítrico.
El ácido se usa en la puesta en práctica de la invención e una cantidad de entre el 1 y el 20%, preferiblemente entre el 5 y el 15%, más preferiblemente entre el 8 y el 12% respecto del peso de la nanoarcilla.
La invención está, además, ilustrada, pero no está destinada a verse limitada por los siguientes ejemplos en los cuales todas las partes y porcentajes son en peso a menos que se especifique otra cosa.
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Ejemplos
Se prepararon las composiciones según la presente invención y se evaluaron sus propiedades. El policarbonato que se usó en estas composiciones fue resina de policarbonato Makrolon 3208 (un homopolicarbonato con base de bisfenol-A que tiene un índice de fluidez en fundido (MFR) de 5,1 g/10 min por ASTM D 1238 a una carga de 1,2 kg. a 300ºC), un producto de Bayer Polymers LLC. Las nanoarcillas designadas en las Tablas 1 y 2 como "nanoarcillas 1 y 2") son respectivamente, Cloistite 20A y 25A adquiridas en Southern Clay Products. El ácido cítrico que se usó en el transcurso de los experimentos era químicamente puro. Se determinó la resistencia multiaxial a choque usando un probador de impacto con instrumentos Instron con un escalón de 7,62 cm y un martillo de 1,27 cm a una velocidad de dardo de 24,13 km/h. El espesor de todos los ejemplares de prueba anteriormente mencionados fue de
3,17 mm.
La preparación de estas composiciones y su ensayo fueron convencionales; las propiedades se indican en las tablas 1 y 2.
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TABLA 1
4 
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Los ejemplos 1-5 son comparativos. Los resultados muestras que la incorporación de nanoarcilla en la resina de policarbonato da como resultado la degradación de las propiedades de choque
TABLA 2
6
Los resultados mostrados en la Tabla 2 indican que la adición del ácido cítrico a los nanocompuestos de policarbonato/arcilla proporciona mayor estabilidad, y propiedades mejoradas de choque.

Claims (7)

1. Una composición termoplástica de moldeo que comprende una resina de policarbonato, nanoarcilla en una cantidad del 0,1 y el 20 por ciento respecto del peso del policarbonato y del 1 al 20 por ciento respecto del peso de la nanoarcilla de un ácido carboxílico, teniendo dicha nanoarcilla un espesor medio de plaqueta que varía entre 1 y 100 nm, y una longitud media y un ancho medio que varían cada uno independientemente del otro entre 50 nm y 700 nm, en la cual dicha nanoarcilla es montmorillonita modificada con una sal de fosfonio cuaternario, o sal de amonio cuaternario basada en al menos un miembro seleccionado del grupo constituido por dimetilo, sebo dihidrogenado con un cloruro como contraanión y dimetilo, sebo hidrogenado, 2-etilexilo con metil sulfato como contraanión.
2. La composición termoplástica de moldeo según la reivindicación 1, en la cual la cantidad de la nanoarcilla es del 0,1 al 15 por ciento.
3. La composición termoplástica de moldeo según la reivindicación 1, en la cual el ácido carboxílico es alifático.
4. La composición termoplástica de moldeo según la reivindicación 1, en la cual el ácido carboxílico es ácido cítrico.
5. La composición termoplástica de moldeo según la reivindicación 1, en la cual la cantidad de un ácido carboxílico es del 5 al 15 por ciento respecto del peso de la nanoarcilla.
6. La composición termoplástica de moldeo según la reivindicación 1, en la cual la cantidad de un ácido carboxílico es del 8 al 12 por ciento respecto del peso de la nanoarcilla.
7. Un procedimiento para incrementar la resistencia al impacto de una composición termoplástica de moldeo que contiene resina de policarbonato y entre el 0,1 y el 20 por ciento de nanoarcilla, siendo el porcentaje relativo al peso del policarbonato que comprende mezclar con dicha composición el 1 al 20 por ciento respecto al peso de la nanoarcilla al menos un ácido carboxílico, caracterizándose dicha nanoarcilla porque tiene un espesor medio de plaqueta que varía entre 1 y 100 nm, y una longitud media y un ancho medio que varían cada uno independientemente del otro entre
50 nm y 700 nm.
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