TW200526719A - Polycarbonate composition - Google Patents

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Description

200526719 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關於熱塑性模製組成物，特別是經 之聚礙酸醋組成物。 【先前技術】 聚碳酸酯樹脂為熟知，由於其特性併合良 與物理性能’故長切純驗各種的勒。然而並菊 度(撓曲觀)不適合肖於#些結構性顧，例如：電^ 具之外罩’將玻璃纖維加至聚碳酸§|可大 點，但是對於模製部件之外觀有不利的影響。蓋此錄 奈米黏土為具有顆粒尺寸小於100奈米 聚合母體中之用途已被廣泛地揭示於 文獻中，例如:材料研究期刊，1993年，第8冊⑺ 頁；聚合物科學_，部份A:聚合物化學， 3=冊，第2493頁。奈米複合材料為一類材料，立特色 ^具有一顆粒尺寸於^⑽奈㈣㈣之相。此技藝如 今已歧:將⑨歸料包括於聚合母 料’與其包含微-與大-尺寸顆粒之對應者相:ί;較 佳之機械性能。 祁权，、男权 c於丁H敎^中，值得—提者轉經〜-與 ?-二丁„之蒙脫石包括於聚碳，一 f，Alex J. Hsieh 與 Bryan Ε 會，ANTEC鳩，第1523頁 f膠工% 其會造成聚碳酸醋衝擊強度之揭不包括—項報導: 200526719 此技藝亦認定:溶脹劑，如：長鏈有機陽離子，與水 溶性寡聚物或聚合物可被插入或吸收於黏土相鄰層之 間，因此可增加層間空間。美國專利5,552,469與WO 93/04117與其他文獻揭示供處理相關矽酸鹽之方法，使 其所加入之聚合母體能得到較大的機械強化。 美國專利5,760，121揭示奈米複合材料，其包含一 種母體聚合物與片狀剝落之插入物，其生成係將一種葉 石夕酸鹽與一種聚合物接觸，而於相鄰的葉石夕酸鹽小片之 間吸附或插入聚合物。將足夠的聚合物吸附於相鄰的葉 矽酸鹽小片之間，使相鄰小片擴張至5至1〇〇埃之空 間，故藉將其與一種有機溶劑或一種聚合物熔體混合， 插入物可容易地被片狀剝落，同樣相關者被揭示於美國 專利 5,747,560 與 5,385,776。 【發明内容】 發明概述 本發明係揭示一種經強化之熱塑性模製組成物，此 組成物包含聚碳酸酯樹脂、相對於聚碳酸酯重量，含量 為0.1至20百分率之奈米黏土、與相對於奈米黏土重 量，含量為1至20百分率之叛酸’組成物之特徵在於 其改良的熱安定性與衝擊強度。 發明詳述 供製備依本發明共聚物用之適合聚碳酸酯為：均聚 碳酸酯、與共聚碳酸酯、與其混合物。 聚碳酸酯通常具有一重量平均分子量自10,000至 200,000，以200,000至80,〇〇〇為較佳，與其熔體流速， 200526719 依ASTM D-1238於300°C，為約i至約65公克/10分 鐘，以約2至24公克/10分鐘為較佳。其可例如：使用 習知二相界面法，由一種碳酸衍生物，如：光氣，與二 羥基化合物經由聚縮反應製得（參見德國專利 2,063,050 ’ 2,063,052 ’ 1，570,703，2,211，956，2,211，957 與2,248,8Π;法國專利與專題著作，H Sclmell著，”聚碳酸酯之化學與物性”，intersdence出 版社，紐約市，紐約州，1964年，所有皆併入本文供 參考）。 於本發明案中’適合用於製備依本發明聚礙酸醋之 二經基化合物符合式⑴或(2)之結構
其中 A 代表一具有1至8個碳原子之伸烷基基團、具有2 至8個碳原子之亞烷基基團 、具有5至15個碳原 200526719 子之環伸烧基基團、具有5至15俩碳原子之環亞 烷基基團、羰基基圓、氧原子、硫原子、4〇_或 奶2、或符合下式之基團
e與g皆代表數目〇至1; Z 代表鼠、氣、漠、或Ci-C4-燒基，與若數偭z基 團為一偭芳基基團之取代基，其可為相同或各不 相同； d 代表一自0至4之整數;與 f 代表一自0至3之整數。 對應用本發明有用之二羥基化合物包括：氫醌、間 苯二酚、雙羥基苯基)_鏈烷、雙_(羥基苯基)_醚、雙羥 基苯基)-酮、雙_(羥基苯基)_亞砜、雙羥基苯基)_硫化 物、雙-(羥基苯基)-颯、二羥基二苯基環鏈烷、與α，α _ 雙-(經基苯基)-二異丙基-苯，以及其環-烧化之化合物， 這些與其他適合的芳族二羥基化合物被敘述於如：美國 專利 5,227,458，5，105,004，5,126,428，5，109,076， 59104?723 ^ 5yG86?157 ^ 3?028?356 ^ 2,999,835 ^ 3,148,172 ^ 2,991，273，3,271，367，與 2,999,846，所有皆併入本文 稱參考。其他適合的二酚實例為:2,2-雙-(‘羥基苯基)_ 200526719 丙烷（雙酚A)、2，夂雙-(4-羥基苯基)_2_甲基_丁烷、jj 雙-(4·羥基苯基)_環己烷、α，α，-雙_(4_羥 ’一 異丙基苯、2,2_雙-(3-甲基-4-羥基笨基)_丙烷、2^_雙_^ 氯-4-經基苯基)-丙烷、雙_(3,5_二甲基_4_羥基笨基甲 烧、2,2_雙-(3,5-二甲基_4·經基苯基)_丙燒、雙_(3 $•一甲 基-4-羥基笨基)-硫化物、雙_(3,5_二甲基_4_羥基苯 1)_ 亞观、雙-(3,5-一甲基_4_經基苯基)_鐵、二經基二苯甲 酮、2,4·雙-(3,5-二甲基冰經基苯基)_環己烷、 _(3,5-二甲基-4-羥基苯基)_對-二異丙基苯、4,4，_二 酚與4,4’-二羥基二笨基。 、 特佳之芳族二酚實例為义孓雙^舡羥基苯基卜丙 烧2,2_雙-(3,5·一甲基_4_經基苯基)_丙燒、 羥基苯基)-環己烷、與Μ-雙_(4_羥基苯基)-3,3,5_三甲基 環己烷。 ’ 土 最佳之一盼為2,2_雙-(4-羥基苯基)_丙燒(雙酚a)。 依本發明聚碳酸酯需於其結構中包含衍生自一種 或多種適合二酚之單元。 適合應用於本發明之樹脂包括··以酚酞為基質之聚 反酉文自日、共聚碳酸酯、與三聚碳酸酯，例如:被敘述於美 國專利3,〇3M36與4,210,741中者，皆併入本文供參考。 依本發明聚碳酸酯亦可藉縮合少量，例如沿·〇5至 2·〇莫耳％(相對於二酚），之聚羥基化合物於其中，使並 分支。 此類聚碳酸酯已被敘述於如··德國專利1,570,533， 200526719 2116,974 與 2，113,374;英國專利 885,442 與 與 美國專利3,544’514。下列為一些可用於此目的之聚經基 化合物實例：間苯三酚、4,6_二甲基·2,4,6-三_(4-經基苯 基)_庚烷、1，3>三_(4_羥基苯基)_苯、經基笨 基)-乙烷、三_(4_羥基苯基)_苯基甲烷、2,2_雙-[4,4-(4,4，-二羥基二苯基)]_環己基_丙烷、2,4-雙-(4-羥基亞異丙 基)_苯酚、2,6-雙_(2’_二羥基_5，_甲基节基)_4_甲基苯酴、 2,4-二羥基苯甲酸、2-(4-羥基苯基)-2-(2,4-二羥基苯基)_ 丙烷、與M-雙-(4,4’_二羥基三苯基甲基)_笨。一些其他 的多官能性化合物為:2,4·二羥基-苯甲酸、笨均三酸、氛 脲醯氣、與3,3-雙-(4-羥基苯基)-2_氧基_2,3_二氳吲哚。 除前述之聚縮反應法外，其他可用於製備依本發明 聚碳酸酯之方法為：於均相中進行聚縮反應與酯轉化反 應’適合的方法揭不於美國專利3,028,365，2,999,846， 3，153,008，與2,991，273中，併入本文供參考。’ 製備聚碳酸醋之較佳方法為界面聚縮反應法。 可使用其他合成方法生成依本發明聚碳酸酯，例如: 揭示於美國專利3,912,688中者，併入本文供參考。 適合的聚奴酸酯樹脂已有商品，例如：Makrol〇n FCR，Makrolon 2600，Makrolon 2_，與 Makrolon 3100 ’這些皆是以二酚為基質之均聚碳酸酯樹脂，僅就 其各自分子量有所不同，以及特徵在於：其依ASTM D-1238之炫體流動指數(MFR)各為約16·5至24，13至 16 ’ 7.5至13.0，與3.5至6.5公克/10分鐘，這些為位 200526719 處匹茲堡，賓夕法尼亞州之拜耳聚合物llc公司之產 品。 適合應用於本發明之聚碳酸酯樹脂為習知，其結構 與製備方法已揭示於如：美國專利3,030,331， 3，169，121，3,395，119，3,729,447，4,255,556，4,260,731， 4,369,303 ’ 4,714,746 ’ 5,470,938，5,532,324 與 5,4〇1，826，所有皆併入本文供參考。 奈米黏土為習知，並已敘述於美國專利5,747,560 中’將其併入本文供參考。較佳之黏土非僅限於此地， 包括一種天然或合成的葉矽酸鹽，例如：蒙脫石、水輝 至石 beidilite | 石（sap0nite)、綠脫石（n〇ntr〇nite) 或合成的氟雲母，其已被—種適合的有機㈣或有機膦 鹽離子交,。-種較佳之黏土包括:蒙脫石、水輝石、 或合成之&雲母’更佳者為蒙脫^ 為蒙脫石。較佳之黏土具有一 ;;敢佳者 米至約H)〇奈米之範圍，與一==於自約1奈 約50奈米至約700奈米之範圍。=又/、。均寬度各於 於本發明案中之較佳奈 元銨鹽與膦鹽修飾之天舞社盼、為、！任何種類之四 之黏土已有商品，可得、自：此類經四元銨鹽修飾 Cloistite®。最佳之奈米黏南方黏土產品公司，商標為 25A，Cloistite 20A 為—種土為 C〗〇1Stite 20A 與 Cloistite 二氫化獸脂之四元錄鹽修I然蒙脫石，經一種二f基、 離子，Cloistite 25A為—種 並以氯化物做為一種抗衡 氫化獸脂、2-乙基已義 天然蒙脫石，經一種二ρ基、 四元銨鹽修飾，並以甲基硫酸 200526719 鹽做為一種抗衡離子。 模數===醋與奈米黏土之複合材料，其撓曲 導者為高，但發現經擠塑混料與模塑後， 以及所造成衝擊性能之下降。旧㈣增加’ 料，二:自二里，一觀酸至聚碳酸酯/奈米黏土複合材 脂肪it安定組成物°適合祕本發㈣之紐包括:
合的於ϋί族之飽和與殘和麟酸皆包括於適 似二，較佳者為脂肪族羧酸，並以包含2至ό個 反原子者為最佳，可有利地使用檸檬酸。 旦應用本發明時之酸使用量，相對於奈米黏土之重 =，為1至20百分率，以5至15為較佳，以8至12 為最佳。 【實施方式】 本發明藉下列實例予以進一步說明，但不受其限 制，除非另外指明，其中所有的份與百分率皆以重量計。
實例 製備依本發明組成物並評鑑其性能，於這些組成物 中所使用之聚碳酸酯為Makrolon 3208聚碳酸酯樹脂 (一種具有炼體流動速率(MFR)為約5·1公克/1〇分鐘之 以雙酚Α為基質之均聚碳酸酯，係依照ASTMD 1238， 於300。〇與負載為1·2公斤下）為一種拜耳聚合物公司之 產品。奈米黏土於表1與表2中標示為，，奈米黏土 1與 2”者，各為Cloistite 20A與25A，其係得自南方黏土產 12 200526719 了公司之商品，於實驗過程中使用之檸檬酸為化學之純 等級。多轴向衝擊強度之測定，係使用Instr〇n公儀 器化之衝擊測試器，其具有3射之平臺與Q 5英时之 = (:up)，並於15公里/小時之猛衝速度，所有前述測 6式樣品之厚度皆為1/8英吋。 延些組成物之製備與測試皆使用傳統方法，复 表列於表1與2。 〃 聚碳酸S旨，重量％ 奈米黏土 1，重量〇/0 奈米黏土 2，重量％ 溶體流動速率(公克/10分鐘） 撓曲模數(psi X 1 (Γ5) 缺口懸壁樑式衝擊強度 (呎-磅/英吋） 無缺口懸壁樑式衝擊強度 (呎-镑） 多軸向衝擊強度(吸-磅） 斷裂模式2 1一 N代表未破損· 2_ 韌性；S-震裂；脆性, 表1 1 2 100 97.5 〇 2.5 〇 0 5·1 54.8 3.62 4.07 15.5 ι 3 95 5 0 57.5 4.420.6 4 97.5 0 2.5 36.9 3.99 1.5 5 95 0 5 55.7 4.54 0.5
Ν1 60.6 D
57.1 27.6 S 13.5 64.1 13.4 2.3 Β
39.7 S 2 Β 實例1至5為比較用，其择 脂中添加奈米黏土會造成衝擊性能於聚碳酸喂樹 表2 下降。 8 9 7 13 6 200526719
聚碳酸酯，重量％ 97.25 94.5 97.25 94.5 奈米黏土 1，重量％ 2.5 5 0 0 奈米黏土 2，重量％ 0 0 2.5 5 檸檬酸，重量％ 0.25 0.5 0.25 0.5 熔體流動速率(公克/10分鐘） 11.3 11.2 9.2 9 撓曲模數(psi X 10_5) 4.0 4.6 4.2 4.6 缺口懸壁樑式衝擊強度 (吸-镑/英叶） 3 2 1.7 1.3 無缺口懸壁樑式衝擊強度 (呎-磅） N3 N N N 多轴向衝擊強度(叹-榜） 46.1 40.7 49 40.6 斷裂模式 3-N代表未破損· D4 D* D D 4- D代表韌性 *於3個測試之樣品中，1個於韌性模式中失敗，與2個於脆性模 式中失敗. 顯示於表2中之結果指明：添加擰檬酸至聚碳酸酯/ 黏土奈米複合材料，會賦予較高之熱安定性與改良之衝 擊性能。 雖然本發明為了解說之目的已詳述於前，但需明暸 此細節僅為達此目的，其可被精於此方面技藝者，在不 偏離本發明之精義，與可能受限於申請專利範圍之範疇 下，而作改變。 【圖式簡單說明】 無 【主要元件符號說明】

Claims (1)

  1. 200526719 ·· 〆 f、申請專利範圍： 1.-種熱紐難纟職物， 相對於聚碳酸酯重量，含量Αηι種I石厌酸酉曰树月曰、 黏土、與相對於夺米黏：^0.1至20百分率之奈米 綾酸，，太2、: 約為1至20百分率之 ^奈米黏土具有—平均小片厚度於自約1至_ ’與—平均長度與平均寬度各自獨立地於 約5〇奈米至約700奈米之範圍。 請專韻圍第1項讀紐難組成物，其中 奈未黏土之含量為仏丨至^百分率。 請專利範圍第1項之熱紐模製組錢，其中 為經一種四元録鹽或一種四元膦鹽修飾之天 4.^1請專利範圍第3項之熱塑性模製組成物，其中 括m係S者為基質：至少—個成員選自群組包 離子，广、一風化獸脂’並以氯化物做為一種抗衡陰 5硫酸鹽做抗:::脂、2”並以甲基 3d:範圍第1項之熱塑性模製組成物，其中 利範圍第1項之熱塑性模製組成物，其中 率。3里，相對於奈米黏土之重量，為5至15百分 15 200526719 # 8. 根據申請專利範圍第1項之熱塑性模製組成物，其中 羧酸之含量，相對於奈米黏土之重量，為8至12百分 率。 9. 根據申請專利範圍第1項之熱塑性模製組成物，其中 奈米黏土為一個成員選自群組包括：蒙脫石、水輝石、 與合成之氟雲母。 10. 根據申請專利範圍第9項之熱塑性模製組成物，其中 奈米黏土為蒙脫石。 16 200526719 七、指定代表圖： (一) 本案指定代表圖為：第（ ）圖。（致) (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： 無
    八、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： 無 4
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