KR20110053437A - 용융물에서 개선된 전기 전도성을 갖는 투명한 열가소성 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은
투명한 코폴리에스테르카르보네이트 수지, 폴리카르보네이트 수지와 폴리에스테르 수지의 투명한 블렌드, 및 투명한 폴리에스테르 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나의 성분,
조성물의 중량을 기준으로 하여, 약 0.005 중량% 내지 약 2 중량%의 화학식 I의 퍼플루오로알킬술폰산 염:
<화학식 I>
(상기 식에서, R은 1 내지 30개의 탄소 원자를 갖는 퍼플루오르화 선형 또는 분지형 탄소 쇄를 나타내고, A는 직접 결합 또는 방향족 핵을 나타내고, n은 1 또는 2의 정수를 나타내고, X는 원소 주기율표 내 제1 또는 제2 열로부터 선택되는 금속 원소를 나타냄), 및
조성물의 중량을 기준으로 하여, 약 0 중량% 내지 약 5 중량%의 글리세롤 모노스테아레이트 (GMS)
로부터 제조되며,
ASTM D-1003에 따른 총 투과도가 약 84 %를 초과하고, (100 볼트에서의 1000 초 대전 후 277℃에서의) ASTM D-257에 따른 전기 저항이 약 2.5E+06 ohm-m 미만인
투명한 열가소성 성형 조성물을 제공한다.
투명한 코폴리에스테르카르보네이트 수지, 폴리카르보네이트 수지와 폴리에스테르 수지의 투명한 블렌드, 및 투명한 폴리에스테르 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나의 성분,
조성물의 중량을 기준으로 하여, 약 0.005 중량% 내지 약 2 중량%의 화학식 I의 퍼플루오로알킬술폰산 염:
<화학식 I>
(상기 식에서, R은 1 내지 30개의 탄소 원자를 갖는 퍼플루오르화 선형 또는 분지형 탄소 쇄를 나타내고, A는 직접 결합 또는 방향족 핵을 나타내고, n은 1 또는 2의 정수를 나타내고, X는 원소 주기율표 내 제1 또는 제2 열로부터 선택되는 금속 원소를 나타냄), 및
조성물의 중량을 기준으로 하여, 약 0 중량% 내지 약 5 중량%의 글리세롤 모노스테아레이트 (GMS)
로부터 제조되며,
ASTM D-1003에 따른 총 투과도가 약 84 %를 초과하고, (100 볼트에서의 1000 초 대전 후 277℃에서의) ASTM D-257에 따른 전기 저항이 약 2.5E+06 ohm-m 미만인
투명한 열가소성 성형 조성물을 제공한다.
Description
본 발명은 일반적으로 열가소성 수지에 관한 것이며, 보다 구체적으로는, 개선된 전기 전도성을 나타내는 투명한 열가소성 조성물에 관한 것이다.
JP 2008-115253은 열 안정성 및 투명성에서 탁월하다고 하는 대전방지 폴리카르보네이트 수지 조성물을 기재하고 있다. 폴리카르보네이트 조성물은 포스포늄 염 및 항산화제 또는 포스파이트 및 항산화제를 함유한다.
JP 2008-115250은 열 안정성 및 투명성에서 탁월하다고 하는 대전방지 특성 폴리카르보네이트 수지 조성물을 제공한다. 폴리카르보네이트 수지는 디글리세롤 지방산 에스테르 포스파이트 및 항산화제를 함유한다.
JP 2008-081708은 (A) 폴리카르보네이트 수지 100 중량부, (B) 대전방지제로서의 특정 유기 술폰산의 포스포늄 염 0.1-20 중량부 및 (C) 특정 UV 흡수제 0.01-0.8 중량부로 제조되는 대전방지 폴리카르보네이트 수지 조성물을 기재하고 있다. 상기 조성물로부터 제조된 성형품은 투명성을 가지며 초기 변색이 더 적다고 하며, 또한 대전방지 특성 및 내광성에서 우수하다고 한다.
JP 2007-277337은 특정 반복 단위로 이루어진 방향족 폴리카르보네이트 수지 (성분 A) 100 중량부 및 (B1) 술포네이트기 및/또는 그의 에스테르를 갖지 않는 방향족 디카르복실산, (B2) 술포네이트기 및/또는 그의 에스테르를 함유하는 방향족 디카르복실산, (B3) 2-10C 글리콜 및 (B4) 폴리(알킬렌 옥시드) 글리콜로 이루어진 폴리에테르에스테르 (성분 B) 5-100 중량부로 이루어진다고 하는 조성물을 개시하고 있다. 생성된 폴리카르보네이트 수지 조성물은 탁월한 내열성 및 지속적 대전방지 특성을 갖는다고 한다.
JP 2007-153932는 폴리카르보네이트 수지 및 다가 알콜 지방산 에스테르의 의 붕산 에스테르 및/또는 그의 염으로 제조되는 폴리카르보네이트 수지 조성물을 기재하고 있다.
JP 2007-063361은 100 중량부의 폴리카르보네이트 수지 (성분 A), 0.01-4 중량부의 저분자량 술폰산 염 (성분 B), 및 0.001-1 중량부의 인산 에스테르 (성분 C)로 제조되는 대전방지 폴리카르보네이트 수지 조성물을 제공한다. 대전방지 폴리카르보네이트 수지 조성물은 또한 0.01-5 중량부의, 술폰산 염 기를 갖는 폴리에테르에스테르 및/또는 술폰산 염 기를 갖는 폴리에스테르 (성분 D), 장애 페놀계 항산화제, 인 에스테르 항산화제 및 자외선 흡수제를 추가로 함유한다고 한다. 상기 조성물로부터 제조되는 성형품은 차량용의 투명 부재로서 특히 적합하다고 한다.
미국 공개 특허 출원 번호 2007/049703은 실질적으로 투명한 대전방지 내충격성 성형 조성물 및 이러한 조성물로부터 제조되는 물품을 기재하고 있다. 상기 조성물은 폴리카르보네이트 수지 및 지환족 폴리에스테르 수지의 혼화성 혼합물, 및 대전방지 중합체 물질을 포함하고, 여기서 폴리카르보네이트 및 지환족 폴리에스테르 수지의 혼합물은 대전방지 중합체 물질의 굴절률과 실질적으로 맞도록 하는 적합한 비율로 존재하여 상기 조성물, 및 상기 조성물로부터 제조된 임의의 물품이 실질적으로 투명할 수 있도록 한다. 상기 조성물은 전기 및 전자 장비, 전자 패키징 및 의료 분야 등에서의 다양한 물품에서 유용하다고 한다.
JP 2006-257177은 100 중량부의 폴리카르보네이트 수지 (A)를 기준으로, 0.1-7 중량부의 대전방지제 (B) 및 0.1-5 중량부의 폴리카프로락톤 (C)로 제조된, 탁월한 투명성을 갖는다고 하는 대전방지 폴리카르보네이트 수지 조성물을 제공한다.
KR 2004-056713은 40-80%의 폴리카르보네이트 수지 및 20-60%의 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 수지, 5-20 부의 대전방지 카본 블랙, 및 0.3-1.0 부의 열 안정화제를 포함하는 100 부의 베이스 수지를 제제화하여 제조한 불투명 폴리카르보네이트 수지 조성물을 기재하고 있다. 상기 조성물은 탁월한 대전방지 특성, 인장 강도 및 충격 강도를 갖는다고 한다. 상기 조성물은 검정색으로 단지 불투명한 생성물에만 제한된다.
JP 2005-272663은 100 중량부의 폴리카르보네이트 수지 (A)와, 0.5 내지 5 중량부의 대전방지제 (B) (활성 성분으로서 특정 포스포늄 염 함유) 및 0.0001 내지 1.0 중량부의 특정 이미드 리튬 염 (C)의 제제화에 의해 제조된 대전방지 폴리카르보네이트 수지 조성물을 기재하고 있다. 생성된 조성물은 내열성 및 투명성에서 탁월한 대전방지 폴리카르보네이트 수지 조성물을 제공한다고 한다.
미국 특허 번호 7,220,792는 약 100 중량부의 열가소성 중합체, 예를 들면 폴리카르보네이트 또는 그의 블렌드, 약 0.1 내지 약 10 중량부의 대전방지제, 및 약 0.1 내지 약 10 중량부의 폴리실록산-폴리에테르 공중합체를 함유하는 내수성 영구 대전방지 열가소성 조성물을 개시하고 있다.
JP 2005-146225는 100 중량부의 폴리카르보네이트 수지 (A) 및, 그에 혼입된, 0.1-7 중량부의 대전방지제 (B) (유효 성분으로서 포스포늄 염 함유) 및 0.0001-0.1 중량부의 퍼플루오로알칸 술폰산 금속 염 (C)를 포함하는 대전방지 폴리카르보네이트 수지 조성물을 제공한다. 생성된 조성물은 내열성 및 투명성에서 탁월하다고 한다.
JP 2004-083831은 (A) 95-99.9 질량% 폴리카르보네이트 수지 및 (B) 0.1-5 질량% 퍼플루오로이미드 금속 염을 함유하는 것을 특징으로 하는 폴리카르보네이트 수지를 기재하고 있다. 생성된 투명한 폴리카르보네이트 수지 조성물은 분진을 부착시키지 않으며 지속적인 대전방지 성능을 나타내지 않으면서 난연 특성을 갖는다고 한다.
JP 2003-176404는 (A) 100 중량부의 폴리카르보네이트 수지 (성분 a), (B) 0.05-5 중량부의 특정 벤젠술포네이트 포스포늄 염 (성분 b) 및 (C) 0.001-0.8 중량부의 특정 방향족 술폰산 금속 염 (성분 c)으로 제조된 대전방지 폴리카르보네이트 수지 조성물을 제공한다. 생성된 조성물은 건조-열 처리 후 탁월한 대전방지 성능 및 대전방지 성능의 내구성을 가지며, 고온/고습 조건 (습열 처리)에서 성형물의 투명성, 색조 및 성형 내열성을 저하시키지 않으면서 투명성이 더 탁월하다고 한다.
JP 2003-055544는 100 중량부의 폴리카르보네이트 수지 및 0.1-100 중량부의 무기 전기 전도 물질로 제조된 폴리카르보네이트 수지 조성물을 기재하고 있다. 생성된 조성물은 전기전도성 및 대전방지 특성에서 탁월하고, 폴리카르보네이트 수지의 고유 장점, 예컨대 기계적 강도, 내열성, 치수 안정성에 대하여 어떠한 역효과도 없이 우수한 외관의 성형 제품을 제공한다고 한다.
미국 공개 특허 출원 번호 2003/031844는 하나 이상의 층이 하나 이상의 대전방지 화합물을 함유하는 둘 이상의 열 가소성 층의 다층 구조를 기재한다. 대전방지 화합물은 퍼플루오로알킬 술폰산 염, 예를 들어, 퍼플루오로알킬 술폰산 암모늄 산 염, 퍼플루오로알킬 술폰산 포스포늄 산 염 및 퍼플루오로알킬 술폰산 술포늄 산 염으로부터 선택된다. 다층 구조는 필름, 고체 시트 및 다중벽 시트로부터 선택될 수 있다.
미국 특허 번호 5,360,658은 열가소성 폴리카르보네이트, 폴리알킬렌 테레프탈레이트 및 카본 블랙으로부터 제조된 대전방지 압출 폴리카르보네이트 시트 및 상기 시트의 제조 방법을 제공한다.
JP 49-011949는 0.1-5 phr 지방산 모노글리세리드를 함유하는 대전방지 폴리카르보네이트 조성물을 제공한다. 그러나, 보고된 헤이즈 값은 높았다.
미국 특허 번호 6,914,092는 플라스틱에 대전방지 특성을 부여하기에 적합한 작용제를 제공하며 개시한다. 퍼플루오로알킬술폰산의 유기 염의 소량을 플라스틱 수지, 특히 열가소성 수지에 혼입시키면 이러한 목적에 효과적인 것으로 나타났다.
당업계의 고유한 문제 중 하나는 열가소성 물질이 전기 절연체라는 것이다. 구리와 같은 전도성 물질을 플라스틱에 포함시키면 전기 전도성을 증가시킬 수 있다. 그러나, 금속 충전제는 투명한 매트릭스에 불투명성을 제공할 것이다. 이 문제를 완화시키기 위하여, 선명도가 부정적 영향을 받지 않으면서 전기 전도성이 개선된 투명한 열가소성 물질에 대한 요구가 당업계에 존재한다.
본 발명의 개요
따라서, 본 발명은 전기 전도성이 개선된 투명한 열가소성 조성물을 제공한다. 투명한 열가소성 조성물은 폴리카르보네이트 및 폴리에스테르 수지의 투명한 블렌드, 또는 투명한 코폴리에스테르카르보네이트 수지, 또는 투명한 폴리에스테르 수지를 함유한다.
본 발명의 상기 및 다른 이점 및 이익은 하기 본원에서의 본 발명의 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다.
본 발명이 이제 예시의 목적으로 비제한적으로 기재될 것이다. 명세서에서 양, 백분율 등을 나타내는 모든 숫자는, 작업 실시예에서 또는 달리 지시되는 경우를 제외하고는, 모든 경우에 용어 "약"에 의해 조정되는 것으로 이해된다.
본 발명은 투명한 코폴리에스테르카르보네이트 수지, 폴리카르보네이트 수지와 폴리에스테르 수지의 투명한 블렌드, 및 투명한 폴리에스테르 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나의 성분, 0.005 중량% 내지 2 중량% (조성물의 중량 기준)의 화학식 I: 의 퍼플루오로알킬술폰산 염 (여기서, R은 1 내지 30개의 탄소 원자를 갖는 퍼플루오르화 선형 또는 분지형 탄소 쇄를 나타내고, A는 직접 결합 또는 방향족 핵을 나타내고, n은 1 또는 2의 정수를 나타내고, X는 원소 주기율표 내 제1 또는 제2 열로부터 선택되는 금속 원소를 나타냄), 및 0 중량% 내지 5 중량% (조성물의 중량 기준)의 글리세롤 모노스테아레이트 (GMS)를 함유하며, ASTM D-1003에 따른 총 투과도가 84 %를 초과하고, (100 볼트에서의 1000 초 대전 후 277℃에서의) ASTM D-257에 따른 전기 저항이 2.5E+06 ohm-m 미만인 투명한 열가소성 성형 조성물을 제공한다.
본 발명은 또한 투명한 코폴리에스테르카르보네이트 수지, 폴리카르보네이트 수지와 폴리에스테르 수지의 투명한 블렌드, 및 투명한 폴리에스테르 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나의 성분, 0.005 중량% 내지 2 중량% (조성물의 중량 기준)의 화학식 I: 의 퍼플루오로알킬술폰산 염 (여기서, R은 1 내지 30개의 탄소 원자를 갖는 퍼플루오르화 선형 또는 분지형 탄소 쇄를 나타내고, A는 직접 결합 또는 방향족 핵을 나타내고, n은 1 또는 2의 정수를 나타내고, X는 원소 주기율표 내 제1 또는 제2 열로부터 선택되는 금속 원소를 나타냄), 및 0 중량% 내지 5 중량% (조성물의 중량 기준)의 글리세롤 모노스테아레이트 (GMS)를 배합하는 것을 포함하는, ASTM D-1003에 따른 총 투과도가 84 %를 초과하고, (100 볼트에서의 1000 초 대전 후 277℃에서의) ASTM D-257에 따른 전기 저항이 2.5E+06 ohm-m 미만인 투명한 열가소성 성형 조성물의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 또한 투명한 코폴리에스테르카르보네이트 수지, 폴리카르보네이트 수지와 폴리에스테르 수지의 투명한 블렌드, 및 투명한 폴리에스테르 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나의 성분, 0.005 중량% 내지 2 중량% (조성물의 중량 기준)의 화학식 I: 의 퍼플루오로알킬술폰산 염 (여기서, R은 1 내지 30개의 탄소 원자를 갖는 퍼플루오르화 선형 또는 분지형 탄소 쇄를 나타내고, A는 직접 결합 또는 방향족 핵을 나타내고, n은 1 또는 2의 정수를 나타내고, X는 원소 주기율표 내 제1 또는 제2 열로부터 선택되는 금속 원소를 나타냄), 및 0 중량% 내지 5 중량% (조성물의 중량 기준)의 글리세롤 모노스테아레이트 (GMS)를 배합하는 것을 포함하는, ASTM D-1003에 따른 총 투과도가 84 %를 초과하고, (100 볼트에서의 1000 초 대전 후 277℃에서의) ASTM D-257에 따른 전기 저항이 2.5E+06 ohm-m 미만인 투명한 열가소성 성형 조성물의 전기 전도성 개선 방법을 제공한다.
본 발명의 조성물의 제조에 적합한 폴리카르보네이트 수지는 호모폴리카르보네이트 및 코폴리카르보네이트이며, 둘 다 선형 또는 분지형 수지 및 그의 혼합물이다. 본원에서 사용되는 바, 용어 "폴리카르보네이트"는 호모폴리카르보네이트, 예컨대 BPA 폴리카르보네이트, 둘 이상의 상이한 2가 페놀 유래의 코폴리카르보네이트, 및 하나 이상의 2가 페놀 유래의 구조 단위 및 하나 이상의 이산 유래 구조 단위를 포함하는 코폴리에스테르카르보네이트를 포함한다. 이산은, 예를 들어, 도데칸디오산, 테레프탈산, 이소프탈산을 포함한다. "폴리에스테르"는 호모폴리에스테르 및 코폴리에스테르를 포함한다. 미국 특허 번호 4,983,706은 코폴리에스테르카르보네이트의 제조 방법을 기재한다.
폴리카르보네이트는 중량 평균 분자량이 바람직하게는 10,000 내지 200,000, 보다 바람직하게는 20,000 내지 80,000이고, 300℃ 및 1.2 kg 중량에서의 ASTM D-1238에 따른 그의 용융 유량이 바람직하게는 1 내지 65 g/10 분, 보다 바람직하게는 2 내지 35 g/10 분이다. 이는, 예를 들어, 중축합에 의해 포스겐 및 디히드록시 화합물과 같은 탄산 유도체로부터의 공지된 이상성(diphasic) 계면 공정에 의해 제조될 수 있다 (독일 공개 특허 2,063,050; 2,063,052; 1,570,703; 2,211,956; 2,211,957 및 2,248,817; 프랑스 특허 1,561,518; 및 문헌 [the monograph by H. Schnell, "Chemistry and Physics of Polycarbonates", Interscience Publishers, New York, New York, 1964] 참조).
본 발명의 맥락에서, 본 발명의 폴리카르보네이트의 제조에 적합한 디히드록시 화합물은 하기 화학식 1 또는 화학식 2에 따른다.
<화학식 1>
<화학식 2>
상기 식에서,
A는 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌기, 2 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 알킬리덴기, 5 내지 15개의 탄소 원자를 갖는 시클로알킬렌기, 5 내지 15개의 탄소 원자를 갖는 시클로알킬리덴기, 카르보닐기, 산소 원자, 황 원자, -SO- 또는 -SO2 또는 에 상응하는 라디칼을 나타내고;
e 및 g는 둘 다 0 내지 1의 수를 나타내고;
Z는 F, Cl, Br 또는 C1-C4-알킬을 나타내고, 다수의 Z 라디칼이 하나의 아릴 라디칼 내 치환기인 경우, 그들은 서로 동일 또는 상이할 수 있고;
d는 0 내지 4의 정수를 나타내고;
f는 0 내지 3의 정수를 나타낸다.
본 발명의 수행에서 유용한 디히드록시 화합물 중에 히드로퀴논, 레조르시놀, 비스-(히드록시페닐)-알칸, 비스-(히드록시-페닐)-에테르, 비스-(히드록시페닐)-케톤, 비스-(히드록시-페닐)-술폭시드, 비스-(히드록시페닐)-술피드, 비스-(히드록시페닐)-술폰 및 α,α-비스-(히드록시페닐)-디이소프로필벤젠 뿐 아니라 그의 핵-알킬화 화합물이 있다. 상기 및 추가의 적합한 방향족 디히드록시 화합물이, 예를 들어, 미국 특허 번호 5,401,826; 5,105,004; 5,126,428; 5,109,076; 5,104,723; 5,086,157; 3,028,356; 2,999,835; 3,148,172; 2,991,273; 3,271,367; 및 2,999,846 (그 내용이 본원에 참조로서 포함됨)에 기재되어 있다.
적합한 비스페놀의 추가의 예는 2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판 (비스페놀 A), 2,4-비스-(4-히드록시페닐)-2-메틸-부탄, 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-시클로헥산, α,α'-비스-(4-히드록시-페닐)-p-디이소프로필벤젠, 2,2-비스-(3-메틸-4-히드록시페닐)-프로판, 2,2-비스-(3-클로로-4-히드록시-페닐)-프로판, 4,4’-디히드록시-디페닐, 비스-(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)-메탄, 2,2-비스-(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)-프로판, 비스-(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)-술피드, 비스-(3,5-디메틸-4-히드록시-페닐)-술폭시드, 비스-(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)-술폰, 디히드록시-벤조페논, 2,4-비스-(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)-시클로헥산, α,α'-비스-(3,5-디메틸-4-히드록시-페닐)-p-디이소프로필-벤젠 및 4,4'-술포닐 디페놀이다.
특히 바람직한 방향족 비스페놀의 예는 2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판, 2,2-비스-(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)-프로판, 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-시클로헥산 및 1,1-비스-(4-히드록시-페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산이다. 가장 바람직한 비스페놀은 2,2-비스-(4-히드록시-페닐)-프로판 (비스페놀 A)이다.
본 발명의 폴리카르보네이트는 적합한 비스페놀 중 하나 이상으로부터 유래된 단위를 그의 구조에 포함할 수 있다.
본 발명의 수행에서 적합한 수지 중 페놀프탈레인-기재 폴리카르보네이트, 코폴리카르보네이트 및 터폴리-카르보네이트, 예컨대 미국 특허 번호 3,036,036 및 4,210,741 (둘 모두 본원에 참조로서 포함됨)에 기재된 것이 있다.
본 발명의 폴리카르보네이트는 또한 그 내부에서 소량의, 예를 들어, 0.05 내지 2.0 몰% (비스페놀 기준)의 폴리히드록실 화합물의 축합에 의해 분지화될 수 있다. 이러한 유형의 폴리카르보네이트는, 예를 들어, 독일 공개 특허 1,570,533; 2,116,974 및 2,113,374; 영국 특허 885,442 및 1,079,821 및 미국 특허 번호 3,544,514 (본원에 참조로서 포함됨)에 기재되었다. 이러한 목적에 사용될 수 있는 폴리-히드록실 화합물의 일부 예가 다음과 같다: 플로로글루시놀; 4,6-디메틸-2,4,6-트리-(4-히드록시-페닐)-헵탄; 1,3,5-트리-(4-히드록시페닐)-벤젠; 1,1,1-트리-(4-히드록시페닐)-에탄; 트리-(4-히드록시페닐)-페닐-메탄; 2,2-비스-[4,4-(4,4'-디히드록시디페닐)]-시클로헥실-프로판; 2,4-비스-(4-히드록시-1-이소프로필리딘)-페놀; 2,6-비스-(2'-디히드록시-5'-메틸벤질)-4-메틸-페놀; 2,4-디히드록시벤조산; 2-(4-히드록시-페닐)-2-(2,4-디히드록시-페닐)-프로판 및 1,4-비스-(4,4'-디히드록시트리-페닐메틸)-벤젠. 다른 다관능성 화합물의 일부는 2,4-디히드록시-벤조산, 트리메스산, 시아누르산 클로라이드 및 3,3-비스-(4-히드록시페닐)-2-옥소-2,3-디히드로인돌이다.
상기 중축합 방법 뿐만 아니라, 본 발명의 폴리카르보네이트의 제조를 위한 다른 방법은 균일상 중축합 및 에스테르교환이다. 적합한 방법이 미국 특허 번호 3,028,365; 2,999,846; 3,153,008; 및 2,991,273 (본원에 참조로 포함됨)에 개시되어 있다.
폴리카르보네이트의 바람직한 제조 방법은 계면 중축합 방법이다. 본 발명의 폴리카르보네이트의 형성에서 다른 합성 방법, 예컨대 미국 특허 번호 3,912,688 (본원에 참조로서 포함됨)에 개시된 것이 사용될 수 있다. 적합한 폴리카르보네이트 수지는, 예를 들어, 바이엘 머티리얼사이언스사 (Bayer MaterialScience LLC)로부터 상표명 마크롤론(MAKROLON)으로 시중에서 입수가능하다.
본원에서 사용되는 바 용어 폴리에스테르는 호모-폴리에스테르 및 코-폴리에스테르 수지를 포함하는 것을 의미한다. 이는 그의 분자 구조가 카르복실산 유래의 하나 이상의 결합 (바람직하게는 탄산 유래의 연결부 제외)를 포함하는 수지이다. 이는 공지된 수지이며, 공지된 방법에 따라 디올 성분과 이산의 축합 또는 에스테르 교환 중합을 통해 제조될 수 있다. 예로는 시클로헥산디메탄올과 에틸렌 글리콜과 테레프탈산과, 또는 테레프탈산 및 이소프탈산의 조합물과의 축합으로부터 유래된 에스테르가 있다. 시클로헥산-디메탄올과 에틸렌 글리콜과 1,4-시클로헥산디카르복실산의 축합으로부터 유래되는 폴리에스테르가 또한 적합하다.
바람직한 폴리에스테르 수지는, 비제한적으로, 폴리(시클로헥산디메탄올 테레프탈레이트) ("PCT"), 폴리(시클로헥산-디메탄올-코-에틸렌 테레프탈레이트) ("PCTG"), 글리콜-개질된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 ("PETG"), 폴리(1,4-시클로헥산디메틸-1,4-시클로헥산-디카르복실레이트) ("PCCD") 및 그의 혼합물을 포함한다.
폴리카르보네이트 및 폴리에스테르의 투명한 블렌드는 물리적 블렌딩에 의해, 예컨대 용액 블렌딩 또는 배합, 또는 반응성 블렌딩 (여기서 에스테르교환이 폴리카르보네이트 및 폴리에스테르 사이에서 발생하여, 폴리카르보네이트 및 폴리에스테르의 몇몇 공중합체가 생성됨)에 의해 수득될 수 있다. 본 발명의 폴리카르보네이트 수지 및 폴리에스테르 수지의 투명한 블렌드는 투명한 폴리카르보네이트 및/또는 투명한 폴리에스테르를 함유할 수 있고, 또는 두 성분에서 생성되는 블렌드가 투명한 한 어느 성분도 투명하지 않을 수 있다. 물리적 블렌딩에 의한 폴리카르보네이트 및 폴리에스테르의 투명한 블렌드는, 예를 들어, 미국 특허 번호 4,879,355, 미국 공개 특허 출원 번호 2005/137358, 문헌 [Industrial & Engineering Chemistry Research (2006), 45(26), 8921-8925]에 기재되어 있다. 반응성 블렌딩에 의한 폴리카르보네이트 및 폴리에스테르의 투명한 블렌드는, 예를 들어, 문헌 [Journal of Polymer Science: Part B: Polymer Physics, Vol. 37, 2960-2972 (1999), Macromol. Chem. Phys. 2002, 203, 695-704, Polymer, Vol. 38, 195-200 (1997)]에 개시되어 있다.
본 발명의 조성물은 하기 화학식 I의 하나 이상의 퍼플루오로알킬술폰산 염을 포함한다:
<화학식 I>
상기 식에서, R은 1 내지 30개의 탄소 원자를 갖는 퍼플루오르화 선형 또는 분지형 탄소 쇄를 나타내고, A는 직접 결합 또는 방향족 핵을 나타내고, n은 1 또는 2의 정수를 나타내고, X는 원소 주기율표 내 제1 또는 제2 열로부터 선택되는 금속 원소 (예를 들어, Li, Na, K, Cs, Ca, Mg, Ba)를 나타낸다.
퍼플루오로알킬술폰산 염은 공지되어 있거나 또는 공지 방법의 이용에 의해 제조될 수 있다. 술폰산의 염은 물 중에서 실온에서 등몰량의 유리 술폰산과 상응하는 양이온의 히드록시 형태를 배합하고 용액을 증발시킴으로써 제조할 수 있다.
하나 이상의 퍼플루오로알킬술폰산 염은 바람직하게는 본 발명의 조성물에서 0.005 중량% 내지 2 중량%, 보다 바람직하게는 0.005 중량% 내지 1 중량% (조성물의 중량 기준)로 포함된다. 하나 이상의 퍼플루오로알킬술폰산 염은 본 발명의 조성물 내에서 상기 값의 임의의 조합 사이의 범위의 양 (인용된 값 포함)으로 존재할 수 있다.
본 발명의 조성물은 또한 글리세롤 모노스테아레이트 (GMS) (이형제로서 플라스틱에 통상적으로 포함됨)를 0 중량% 내지 5 중량%, 보다 바람직하게는 0 중량% 초과 내지 5 중량%, 가장 바람직하게는 0.03 중량% 내지 1 중량% (조성물의 중량 기준)의 양으로 포함할 수 있다. 글리세롤 모노스테아레이트 (GMS)는 본 발명의 조성물 내에서 상기 값의 임의의 조합 사이의 범위의 양 (인용된 값 포함)으로 존재할 수 있다.
본 발명의 발명자는 놀랍게도 퍼플루오로알킬술폰산 염 및 글리세롤 모노스테아레이트의 조합물이 투명한 열가소성 조성물의 선명도에 영향을 주지 않으면서 상기 조성물의 전기 전도성을 개선시키는 상승작용적 효과를 가짐을 발견하였다.
본 발명의 조성물은 사출 성형 및 압출을 포함하는 열가소성 가공 중 임의의 방법에 의하여 유용한 물품의 제조에서 사용될 수 있다.
실시예
이제 본 발명을 하기 실시예에 의해 비제한적으로 더 예시한다. "부" 및 "%"로 제공된 모든 양은, 달리 언급되지 않는 한, 중량 기준임이 이해된다. 하기 재료가 실시예의 제조에서 사용되었다.
폴리카르보네이트 A 선형 폴리카르보네이트 (300℃/1.2 kg에서의 용융 부피 흐름 ("MVR")이 19 cm3/10 분임, 바이엘 머티리얼사이언스로부터 마크롤론 2408로서 이용가능함);
폴리카르보네이트 B 비스페놀 A 기재 호모폴리카르보네이트, 300℃/1.2 kg에서의 용융 부피 흐름 ("MVR")이 12.5 cm3/10 분임, 바이엘 머티리얼사이언스로부터 마크롤론 2608로서 이용가능함);
이형제 A 지방산 에스테르의 혼합물 (코그니스 코포레이션(Cognis Corp.)으로부터 록시올 홉(LOXIOL HOB) 7119로서 이용가능함);
이형제 B 글리세롤 모노스테아레이트 (GMS) (다니스코(Danisco)로부터 디모단 합(DIMODAN HAB)으로서 이용가능함);
코폴리에스테르 PCTG 코폴리에스테르 (이스트만(Eastman)으로부터 DN001로서 이용가능함);
포스파이트 (클라리언트(Clariant)로부터 호스타녹스 펩(HOSTANOX PEP) Q로서 이용가능함);
난연제 칼륨 디페닐술폰 술포네이트, 비-할로겐 난연제 (아리켐(Arichem) LLC로부터 KSS-FR로서 이용가능함); 및
PFAS 산 염 칼륨 퍼플루오로부탄 술포네이트
하기 실시예에 대하여, 비캣(Vicat) 연화 온도를 ASTM D-1525에 따라 측정하고, 총 투과도 및 헤이즈 백분율을 ASTM D-1003에 따라 측정하고, 전기 저항을 (100 볼트에서의 1000 초 대전 후 277℃에서) ASTM D-257에 따라 측정하였다.
비교 실시예 1-3 및 실시예 4-6
표 I은 예시된 조성물의 구성 및 관련 특성을 요약한다. 표 I의 언급에 따라 명백한 바와 같이, 본 발명의 조성물은 폴리카르보네이트 물질의 선명도를 보유하면서 개선된 전기 전도성을 갖는다. 본 발명의 실시예 4-6은 277℃에서의 전기 저항이 2.5E+06 ohm-m 미만이고, 반면 비교 실시예는 277℃에서의 전기 저항이 2.6E+6 ohm-m 이상이다. 본 발명의 실시예 6은 또한 전기 저항에 있어서 칼륨 퍼플루오로부탄 술포네이트 및 GMS 사이에서 상승작용 효과를 나타낸다.
[표 I]
본 발명의 상기 실시예는 예시의 목적으로 및 비제한적으로 제공된다. 본원에 기재된 실시양태는 본 발명의 취지 및 범주로부터 벗어나지 않으면서 다양한 방식으로 변형 또는 변경될 수 있음이 당업자에게 명백할 것이다. 본 발명의 범주는 첨부된 청구항에 의해 정해진다.
Claims (21)
- 투명한 코폴리에스테르카르보네이트 수지, 폴리카르보네이트 수지와 폴리에스테르 수지의 투명한 블렌드, 및 투명한 폴리에스테르 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나의 성분;
조성물의 중량을 기준으로 하여, 약 0.005 중량% 내지 약 2 중량%의 화학식 I의 퍼플루오로알킬술폰산 염:
<화학식 I>
(상기 식에서, R은 1 내지 30개의 탄소 원자를 갖는 퍼플루오르화 선형 또는 분지형 탄소 쇄를 나타내고, A는 직접 결합 또는 방향족 핵을 나타내고, n은 1 또는 2의 정수를 나타내고, X는 원소 주기율표 내 제1 또는 제2 열로부터 선택되는 금속 원소를 나타냄); 및
조성물의 중량을 기준으로 하여, 약 0 중량% 내지 약 5 중량%의 글리세롤 모노스테아레이트 (GMS)
를 포함하며,
ASTM D-1003에 따른 총 투과도가 약 84 %를 초과하고, (100 볼트에서의 1000 초 대전 후 277℃에서의) ASTM D-257에 따른 전기 저항이 약 2.5E+06 ohm-m 미만인
투명한 열가소성 성형 조성물. - 제1항에 있어서, 폴리카르보네이트가 호모폴리카르보네이트 및 코폴리카르보네이트 및 코폴리에스테르카르보네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 투명한 열가소성 성형 조성물.
- 제1항에 있어서, 금속 원소 X가 Li, Na, K, Cs, Ca, Mg 및 Ba로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 투명한 열가소성 성형 조성물.
- 제1항에 있어서, 퍼플루오로알킬술폰산 염이 리튬 퍼플루오로부탄술포네이트, 나트륨 퍼플루오로부탄술포네이트, 칼륨 퍼플루오로부탄술포네이트, 세슘 퍼플루오로부탄술포네이트, 마그네슘 퍼플루오로부탄술포네이트, 칼슘 퍼플루오로부탄술포네이트, 바륨 퍼플루오로부탄술포네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 투명한 열가소성 성형 조성물.
- 제1항에 있어서, 퍼플루오로알킬술폰산 염이 조성물의 약 0.005 중량% 내지 약 2 중량%를 구성하는 것인 투명한 열가소성 성형 조성물.
- 제1항에 있어서, 글리세롤 모노스테아레이트 (GMS)가 조성물의 약 0.03 중량% 내지 약 1 중량%를 구성하는 것인 투명한 열가소성 성형 조성물.
- 제1항에 있어서, 폴리에스테르가 폴리(시클로헥산-디메탄올 테레프탈레이트) ("PCT"), 폴리(시클로헥산디메탄올-코-에틸렌 테레프탈레이트) ("PCTG"), 글리콜-개질된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 ("PETG"), 폴리(1,4-시클로헥산디메틸-1,4-시클로헥산디카르복실레이트) ("PCCD") 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 투명한 열가소성 성형 조성물.
- 투명한 코폴리에스테르카르보네이트 수지, 폴리카르보네이트 수지와 폴리에스테르 수지의 투명한 블렌드, 및 투명한 폴리에스테르 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나의 성분;
조성물의 중량을 기준으로 하여, 약 0.005 중량% 내지 약 2 중량%의 화학식 I의 퍼플루오로알킬술폰산 염:
<화학식 I>
(상기 식에서, R은 1 내지 30개의 탄소 원자를 갖는 퍼플루오르화 선형 또는 분지형 탄소 쇄를 나타내고, A는 직접 결합 또는 방향족 핵을 나타내고, n은 1 또는 2의 정수를 나타내고, X는 원소 주기율표 내 제1 또는 제2 열로부터 선택되는 금속 원소를 나타냄); 및
조성물의 중량을 기준으로 하여, 약 0 중량% 내지 약 5 중량%의 글리세롤 모노스테아레이트 (GMS)
를 배합하는 것을 포함하는,
ASTM D-1003에 따른 총 투과도가 약 84 %를 초과하고, (100 볼트에서의 1000 초 대전 후 277℃에서의) ASTM D-257에 따른 전기 저항이 약 2.5E+06 ohm-m 미만인 투명한 열가소성 성형 조성물의 제조 방법. - 제8항에 있어서, 폴리카르보네이트가 호모폴리카르보네이트, 코폴리카르보네이트 및 코폴리에스테르카르보네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
- 제8항에 있어서, 금속 원소 X가 Li, Na, K, Cs, Ca, Mg 및 Ba로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
- 제8항에 있어서, 퍼플루오로알킬술폰산 염이 리튬 퍼플루오로부탄술포네이트, 나트륨 퍼플루오로부탄술포네이트, 칼륨 퍼플루오로부탄술포네이트, 세슘 퍼플루오로부탄술포네이트, 마그네슘 퍼플루오로부탄술포네이트, 칼슘 퍼플루오로부탄술포네이트, 바륨 퍼플루오로부탄술포네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
- 제8항에 있어서, 퍼플루오로알킬술폰산 염이 조성물의 약 0.005 중량% 내지 약 2 중량%를 구성하는 것인 방법.
- 제8항에 있어서, 글리세롤 모노스테아레이트 (GMS)가 조성물의 약 0.03 중량% 내지 약 1 중량%를 구성하는 것인 방법.
- 제8항에 있어서, 폴리에스테르가 폴리(시클로헥산디메탄올 테레프탈레이트) ("PCT"), 폴리(시클로헥산디메탄올-코-에틸렌 테레프탈레이트) ("PCTG"), 글리콜-개질된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 ("PETG"), 폴리(1,4-시클로헥산디메틸-1,4-시클로헥산디카르복실레이트) ("PCCD") 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
- 투명한 코폴리에스테르카르보네이트 수지, 폴리카르보네이트 수지와 폴리에스테르 수지의 투명한 블렌드, 및 투명한 폴리에스테르 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나의 성분;
조성물의 중량을 기준으로 하여, 약 0.005 중량% 내지 약 2 중량%의 화학식 I의 퍼플루오로알킬술폰산 염:
<화학식 I>
(상기 식에서, R은 1 내지 30개의 탄소 원자를 갖는 퍼플루오르화 선형 또는 분지형 탄소 쇄를 나타내고, A는 직접 결합 또는 방향족 핵을 나타내고, n은 1 또는 2의 정수를 나타내고, X는 원소 주기율표 내 제1 또는 제2 열로부터 선택되는 금속 원소를 나타냄); 및
조성물의 중량을 기준으로 하여, 약 0 중량% 내지 약 5 중량%의 글리세롤 모노스테아레이트 (GMS)
를 배합하는 것을 포함하는,
ASTM D-1003에 따른 총 투과도가 약 84 %를 초과하고, (100 볼트에서의 1000 초 대전 후 277℃에서의) ASTM D-257에 따른 전기 저항이 약 2.5E+06 ohm-m 미만인 투명한 열가소성 성형 조성물의 전기 전도성 개선 방법. - 제15항에 있어서, 폴리카르보네이트가 호모폴리카르보네이트, 코폴리카르보네이트 및 코폴리에스테르카르보네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
- 제15항에 있어서, 금속 원소 X가 Li, Na, K, Cs, Ca, Mg 및 Ba로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
- 제15항에 있어서, 퍼플루오로알킬술폰산 염이 리튬 퍼플루오로부탄술포네이트, 나트륨 퍼플루오로부탄술포네이트, 칼륨 퍼플루오로부탄술포네이트, 세슘 퍼플루오로부탄술포네이트, 마그네슘 퍼플루오로부탄술포네이트, 칼슘 퍼플루오로부탄술포네이트, 바륨 퍼플루오로부탄술포네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
- 제15항에 있어서, 퍼플루오로알킬술폰산 염이 조성물의 약 0.005 중량% 내지 약 2 중량%를 구성하는 것인 방법.
- 제15항에 있어서, 글리세롤 모노스테아레이트 (GMS)가 조성물의 약 0.03 중량% 내지 약 1 중량%를 구성하는 것인 방법.
- 제15항에 있어서, 폴리에스테르가 폴리(시클로헥산디메탄올 테레프탈레이트) ("PCT"), 폴리(시클로헥산디메탄올-코-에틸렌 테레프탈레이트) ("PCTG"), 글리콜-개질된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 ("PETG"), 폴리(1,4-시클로헥산디메틸-1,4-시클로헥산디카르복실레이트) ("PCCD") 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
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