ES2266257T3 - Un proceso multietapa para recuperar betaina, eritritol, inositol, sacarosa, manitol, glicerol y aminoacidos a partir de una solucion de proceso usando una resina de intercambio cationico debilmente acida. - Google Patents
Un proceso multietapa para recuperar betaina, eritritol, inositol, sacarosa, manitol, glicerol y aminoacidos a partir de una solucion de proceso usando una resina de intercambio cationico debilmente acida. Download PDFInfo
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Abstract
Un método que comprende un proceso multietapa para recuperar betaína y opcionalmente uno o más productos a partir de una solución que contiene betaína y opcionalmente uno o más componentes seleccionados entre el grupo compuesto por eritritol, inositol, sacarosa, manitol, glicerol, aminoácidos y mezclas de los mismos usando separación cromatográfica que comprende al menos una etapa en la que se usa una columna cargada con resina de intercambio catiónico ácida débil para la separación cromatográfica, en la que se recogen al menos dos fracciones y un componente seleccionado entre betaína, eritritol, inositol, sacarosa, manitol, glicerol, aminoácidos y mezclas de los mismos está enriquecido en una de las fracciones.
Description
Un proceso multietapa para recuperar betaína,
eritritol, inositol, sacarosa, manitol, glicerol y aminoácidos a
partir de una solución de proceso usando una resina de intercambio
catiónico débilmente ácida.
La presente invención se refiere a un método que
comprende un proceso multietapa que recupera betaína, eritritol,
inositol, sacarosa, manitol, glicerol y aminoácidos a partir de los
materiales de partida correspondientes usando una resina de
intercambio catiónico débilmente ácida en una columna. Más
particularmente, la presente invención se refiere al uso de una
resina de intercambio catiónico débilmente ácida en una columna
cromatogáfica en un método para un proceso multietapa para
recuperar productos a partir de soluciones obtenidas del
procesamiento de soluciones derivadas de remolacha, tales como
melaza de remolacha, melaza de betaína y vinaza. Los materiales de
partida correspondientes son especialmente melaza de remolacha,
melaza de betaína, melaza de caña, jarabes, zumos espesos, zumos
crudos, macerado de maíz y soluciones basadas en caña.
La separación cromatográfica se ha usado para
recuperar betaína, inositol y sacarosa a partir de materiales
naturales tales como melaza de remolacha, melaza de betaína y
vinaza. Las resinas que se usan más comúnmente en las separaciones
cromatográficas conocidas han sido intercambiadores catiónicos
fuertemente ácidos, es decir, poliestireno sulfonatado reticulado
del 3,5 al 8% en peso con divinilbenceno, estando la resina en
forma monovalente o divalente. Sin embargo, la separación de
inositol usando resinas de intercambio catiónico fuertemente ácidas
ha resultado ser difícil. No se tiene experiencia en separar
eritritol y manitol a partir de soluciones derivadas de remolacha.
El agua es generalmente un eluyente preferido, pero el problema
cuando se usa agua es que los diversos productos, tales como
betaína, eritritol, inositol, sacarosa, manitol, aminoácidos y
mezclas de aminoácidos tienen tiempos de retención similares, por lo
que las fracciones se solaparán.
La publicación WO 94/17213 describe un proceso
para fraccionar melazas usando un sistema cromatográfico de lecho
móvil simulado. El producto o los productos se recogen durante una
secuencia multietapa que comprende las etapas de introducción de la
melaza, elución y reciclado. El fraccionamiento de melazas indica
fraccionamiento de diversos subproductos derivados de vegetales de
las industrias alimentaria y fermentativa, tales como melazas de
remolacha y caña, residuos de la fabricación de alcohol, vinaza,
lavaza, melaza de madera, agua de macerado de maíz, melazas de
trigo, cebada y maíz (almidón C hidrolizado). Las resinas de
intercambio catiónico fuertemente ácidas se usaban preferiblemente
como material de relleno de columnas cromatográficas, las resinas
usadas en los ejemplos tenían una estructura de
poliestireno/divinilbenceno y se activaban con grupos ácido
sulfónico. La resina estaba preferiblemente en forma monovalente
tal como sódica o potásica o como una mezcla de estas formas. Los
productos del proceso comprendían residuos y sacarosa y/o
betaína.
El documento WO 98/53089 describe un proceso
para la obtención simultánea de azúcares convertidos y no
convertidos y/o productos no azúcares, especialmente isomaltulosa
y/o trehalulosa y betaína o azúcar invertido a partir de soluciones
derivadas de plantas. La solución que contiene sacarosa se somete a
transglucosilación y en la siguiente fase se recupera de dicha
solución transglucosilada isomaltulosa y/o trehalulosa y azúcar no
convertido y/o productos no azúcares mediante un proceso que incluye
recuperación cromatográfica separada. Se usaba una resina de
intercambio catiónico fuertemente ácida reticulada con DVB en forma
Na^{+}.
El documento DE 2 232 093 describe un proceso
para separar azúcares a partir de melaza usando resinas de exclusión
iónica. El eluyente usado en el proceso es agua y solución que
contiene azúcar. El eluyente se recicla y se introduce de nuevo en
el proceso. Las fracciones de baja pureza se usan también para
recuperar la resina. La resina de intercambio catiónico fuertemente
ácida se menciona en los ejemplos.
La publicación de Patente japonesa Nº
39-5429 describe un proceso para separar betaína a
partir de un líquido que contiene azúcar especialmente derivado de
remolacha azucarera, mediante resina de intercambio iónico. En el
proceso, se separa betaína usando resina de intercambio catiónico
fuertemente ácida en forma Na^{+} eluyéndola con agua sin ningún
regenerante.
El documento DE 2 362 211 describe un método
para separar azúcares de melaza mediante cromatografía líquida. En
el método se usa un intercambiador catiónico en forma Ca^{2+}. En
la patente no se han mencionado eritritol, inositol ni manitol, ni
tampoco sugiere el fraccionamiento de betaína. En los ejemplos se
usa una resina de intercambio catiónico fuertemente ácida.
La Patente de Estados Unidos 4 359 430 describe
un proceso para recuperar betaína a partir de melaza usando una
columna cromatográfica de una sal de una resina de intercambio
catiónico de sulfonato de poliestireno reticulado con DVB, y
eluyendo con agua. La primera fracción separada es una fracción
residual y la segunda fracción contiene una proporción sustancial
de los azucares de la solución de alimentación, la tercera fracción
consta principalmente de betaína.
\newpage
Munir, M., (Zucker 28 (1975) Nº. 6 pág.
286-294) ha descrito una desazucaración de melazas
mediante cromatografía de distribución de líquidos. En el artículo
se menciona la betaína pero no alditoles de azúcar, e incluso a
pesar de que se menciona la betaína, no se ha sugerido que se deba
recuperar la betaína. La resina de intercambio catiónico
fuertemente ácida se usa en forma Ca^{2+}.
De la Patente de Estados Unidos 5 127 957 se
conoce un método en el que se separa betaína a partir de melaza de
remolacha usando un sistema cromatográfico de lecho móvil simulado
que tiene al menos tres columnas cromatográficas conectadas en
serie. Se usaron resinas de intercambio catiónico fuertemente ácidas
en las que la resina contenía grupos ácido sulfónico. La resina se
regeneraba a forma sódica.
La Patente de Estados Unidos 4 358 322 describe
un proceso para separar fructosa a partir de una mezcla de
alimentación que contiene fructosa y glucosa. El proceso comprende
poner en contacto las mezclas con un adsorbente que comprende
aluminosilicato o zeolita. El adsorbente contiene uno o más cationes
seleccionados en sitios catiónicos intercambiables. Los cationes se
seleccionan entre el grupo constituido por sodio, bario y estroncio.
Los pares catiónicos usados en los sitios catiónicos se seleccionan
entre los grupos constituidos por bario y potasio y bario y
estroncio.
De la Patente de Estados Unidos 4 405 377 se
conoce un proceso para la separación de un monosacárido de al menos
otro monosacárido diferente. La solución acuosa de alimentación de
los monosacáridos se diluye con etanol y se pone en contacto con un
adsorbente que comprende un aluminosilicato cristalino. El
aluminosilicato cristalino se selecciona entre zeolitas X y
zeolitas Y.
De la Patente de Estados Unidos 4 333 770 se
conoce que pueden separarse diversos azúcares y particularmente
sacarosa a partir de mezclas de azúcares incluyendo glucosa,
fructosa, rafinosa etc. tratando una solución acuosa de la melaza
con un adsorbente que adsorberá glucosa selectivamente sobre el
mismo. El adsorbente comprende una replicación conformada de
agregados de partículas inorgánicas de soporte. El adsorbente consta
de un piropolímero carbonoso que contiene al menos átomos de
carbono e hidrógeno. Como eluyentes se usan soluciones de alcohol.
Los alcoholes preferidos contienen metanol y etanol.
De la Patente de Estados Unidos 4 405 378 se
conoce un proceso para separar sacarosa de soluciones acuosas que
contienen sacarosa y betaína y sales minerales. La solución de
alimentación se pone en contacto con un adsorbente que comprende
polvo de carbono activado unido con un material aglutinante. El
material aglutinante consta esencialmente de un polímero orgánico
permeable al agua seleccionado entre el grupo constituido por
nitrato de celulosa, un éster de celulosa y una mezcla de un nitrato
de celulosa y un éster de celulosa. La sacarosa se retira del
adsorbente por tratamiento con un material desorbente que comprende
una mezcla de agua y metanol. No ha sido posible separar betaína de
las sales minerales, sólo es posible la separación de sacarosa.
Kouji Sayama et al. (Proc. Res. Soc,
Japan Sugar Refineries Technol. 1980, vol 29, 1-27)
describen la recuperación de sacarosa a partir de melaza usando una
resina de intercambio catiónico fuertemente ácida en forma sódica.
También describen separación de betaína y recuperación de inositol a
partir de melaza usando una resina de intercambio catiónico en
forma Ca^{2+}.
McCready, R.M. et al. (1965) describen la
preparación de galactinol y mioinositol a partir de jarabe de
remolacha azucarera por cromatografía en una resina de intercambio
catiónico. Se usó una resina de intercambio catiónico fuertemente
ácida en forma potásica para la separación de mioinositol y
galactinol. Se usó agua como eluyente.
El documento JP 09127090 describe un método para
analizar azúcares por cromatografía líquida usando una columna
cargada con dos materiales de relleno, siendo uno un relleno de
sílice con grupos NH2, mientras que el otro se selecciona por
ejemplo entre un polímero acrílico con grupos COOH, un relleno de
intercambio catiónico fabricado de un polímero acrílico con grupos
NH2 y un relleno fabricado de polímero estirénico con grupos
fenilo.
El documento JP 09107999 describe un proceso de
desalación de solución de sacarosa utilizando resinas de intercambio
iónico en dos etapas. En la primera etapa se usa una resina de
intercambio aniónico fuertemente básica para eliminar aniones. En
la segunda fase se usa un lecho mixto cargado con una resina de
intercambio aniónico fuertemente y una resina de intercambio
catiónico débilmente ácida para eliminar aniones fugados de la
primera fase y cationes.
El documento JP 11192100 describe también un
proceso de desalación de solución de sacarosa utilizando resinas de
intercambio iónico. Este es un proceso de tres etapas que usa una
resina de intercambio aniónico fuertemente básica en la primera
etapa, una resina de intercambio catiónico débilmente ácida en la
segunda etapa y lecho mixto cargado con una resina de intercambio
aniónico fuertemente y un intercambio catiónico débilmente ácido en
la tercera etapa para eliminar iones de la solución.
Se ha descubierto sorprendentemente que cuando
se usa una resina de intercambio catiónico débilmente ácida en un
proceso multietapa se pueden recuperar productos a partir de
soluciones obtenidas a partir del procesamiento de por ejemplo,
melaza de remolacha, melaza de betaína y vinaza. El orden de elución
de carbohidratos valiosos en la columna cromatográfica es diferente
del que se conocía anteriormente. Una característica adicional es
que el orden de elución de los componentes con la resina de
intercambio catiónico débilmente ácida parece estar fuertemente
afectado por la interacción hidrófoba/hidrófila del componente del
producto con la resina y esto puede usarse ventajosamente en el
proceso multietapa. En la columna cromatográfica otras
características son preferiblemente por ejemplo la exclusión iónica
y exclusión por tamaño. Otras etapas del proceso que se usan en el
proceso multietapa son por ejemplo cristalización; evaporación,
intercambio iónico y filtración. Parece que si la resina está en
forma hidrófila, el monosacárido más hidrófobo se eluye primero y el
más hidrófilo el último. Esto da como resultado un orden de
separación claramente diferente que cuando se usa un intercambio
iónico fuertemente ácido. Esto es especialmente ventajoso ciando se
fraccionan soluciones multicomponente.
Los objetos anteriormente mencionados y otros se
consiguen por la presente invención, que se refiere a un proceso
multietapa para separar betaína y opcionalmente uno o más productos
de una solución que contiene betaína, eritritrol, inositol,
sacarosa, manitol, glicerol, aminoácidos y mezclas de los mismos
usando separación cromatográfica que comprende al menos una etapa,
en la que se usa una resina de intercambio catiónico débilmente
ácida en al menos una columna cromatográfica para la separación
cromatográfica, en la que se recogen al menos dos fracciones y un
componente seleccionado entre betaína, eritritol, inositol,
sacarosa, manitol, glicerol, aminoácidos y mezclas de los mismos
está enriquecido en una de dichas fracciones.
Los siguientes dibujos son realizaciones
ilustrativas de la invención y no tienen intención de limitar el
alcance de la invención como se define en las reivindicaciones.
La Fig. 1 es una presentación gráfica de los
perfiles de elución y pH de acuerdo con el Ejemplo 1.
La Fig. 2 es una presentación gráfica de los
perfiles de elución y pH de acuerdo con el Ejemplo 2.
La Fig. 3 es una presentación gráfica de los
perfiles de elución y pH de acuerdo con el Ejemplo 3.
La Fig. 4 es una presentación gráfica de los
perfiles de elución y pH de acuerdo con el Ejemplo 4.
La Fig. 5 es una presentación gráfica de algunas
posibilidades para unir diferentes unidades de proceso.
De acuerdo con la presente invención, se usa un
proceso multietapa en el que se usa una resina de intercambio
catiónico débilmente ácida en al menos una etapa de separación
cromatográfica. Además de acuerdo con la presente invención se
somete a separación cromatográfica una solución obtenida del
procesamiento de por ejemplo melazas derivadas de remolacha
azucarera, melazas de betaína y vinazas. Son productos adecuados a
recuperar por el método de la presente invención, por ejemplo,
aquellos seleccionados entre el grupo constituido por ejemplo por
betaína, aminoácidos, eritritol, inositol, manitol, glicerol y
sacarosa y mezclas de los mismos. Parece que si la resina está en
forma hidrófila el producto más hidrófobo se eluye primero y el
producto más hidrófilo se eluye el último.
Otras etapas en el proceso multietapa pueden ser
separación cromatográfica usando una resina de intercambio
catiónico fuertemente ácida, cristalización, evaporación,
intercambio iónico, filtración, precipitación o alguna otra unidad
de proceso conocida.
La columna cromatográfica o una parte de la
columna usada en el método de la presente invención se carga con
una resina de intercambio catiónico débilmente ácida,
preferiblemente una resina de intercambio catiónico acrílica que
tiene grupos funcionales carboxílicos. Tal resina acrílica se
obtiene preferiblemente de acrilato de metilo, acrilato de etilo,
acrilato de butilo, metilmetacrilato o acrilonitrilo o ácidos
acrílicos o mezclas de los mismos. La resina se puede reticular con
un agente reticulante, por ejemplo, divinilbenceno (DVB). Un grado
de reticulación adecuado es del 1 al 20%, preferiblemente del 3 al
8%. El tamaño medio de partícula de la resina es normalmente 10 a
2000 \mum, preferiblemente 100 a 400 \mum. La resina puede
regenerarse a forma H^{+}, Na^{+}, K^{+}, Mg^{2+} o
Ca^{2+}. Sin embargo, también pueden usarse otras formas
iónicas.
La columna se eluye preferiblemente a
temperaturas de 10 a 95ºC, más preferiblemente de 30 a 95ºC, más
preferentemente de 65 a 95ºC. Se sabe que una mayor temperatura de
separación disminuye la viscosidad y mejora el rendimiento de
separación.
El eluyente usado en la separación
cromatográfica de acuerdo con la presente invención es
preferiblemente agua.
La solución de proceso a fraccionar se pretrata
opcionalmente antes de la separación cromatográfica por filtración,
que puede realizarse usando un filtro a presión y tierra de
diatomeas como ayuda de filtro. El pH de la solución de
alimentación se ajusta opcionalmente a 6-11,
preferiblemente a 9-11. Por ejemplo, cuando el pH es
alto, es decir, por encima de 7, la betaína se eluye antes que por
ejemplo inositol y manitol. Después de que se haya ajustado el pH,
se puede filtrar la solución. Antes de la separación cromatográfica
la sustancia seca de la solución de alimentación se ajusta a un
nivel apropiado.
Se usa un dispositivo de alimentación para
suministrar la solución a la columna. La temperatura de la columna,
solución de alimentación y eluyente es más preferiblemente de
aproximadamente 65 a 95ºC. Esto se consigue precalentando la
solución de alimentación. La solución de alimentación se eluye en la
columna suministrando agua, por ejemplo, agua desmineralizada o
agua condensada o alguna otra solución acuosa a la columna.
Preferiblemente se usa eluyente precalentado. El caudal en la
columna se ajusta a un nivel apropiado. Las fracciones de las
soluciones resultantes se recogen a intervalos adecuados y se
analizan. El flujo de salida de la columna se puede controlar por
instrumentos on-line. Los productos fraccionados,
por ejemplo betaína, eritritol, manitol e inositol, se pueden
aislar por cristalización.
También se pueden usar cristalización,
evaporación y filtración como unidades de separación así como otros
procesos bien conocidos para separar soluciones multicopmponente.
Además, es posible disponer dos o más columnas cromatográficas en
secuencia donde al menos una columna o una parte de la columna
contiene una resina de intercambio catiónico débilmente ácida,
pudiendo contener las otras columnas una resina de intercambio
catiónico fuertemente ácida. El sistema cromatográfico usado puede
ser un proceso discontinuo o un sistema de lecho móvil simulado. El
sistema de lecho móvil simulado puede ser continuo o secuencial. En
una realización preferida de la invención, una primera columna que
contiene resina de intercambio catiónico fuertemente ácida se
conecta a una segunda columna que contiene una resina de
intercambio catiónico débilmente ácida. Tal dispositivo mejora
además el rendimiento de separación y aumenta los rendimientos y la
pureza de los productos. El rendimiento de betaína se mejora
también retirando los productos secundarios del proceso.
También es posible conectar dos columnas
cromatográficas o parte de columnas que contienen resina de
intercambio catiónico débilmente ácida entre sí mediante otras
unidades de proceso diferentes. Las unidades de proceso pueden ser
por ejemplo filtración, ajuste de pH o concentración por
evaporación. Es obvio para una persona especialista en la técnica
que el orden de las unidades de proceso se puede escoger y variar.
Algunos ejemplos de los posibles esquemas de flujo de unidades de
proceso se muestran en la Fig. 5. Estos ejemplos no se deben
interpretar para limitar las reivindicaciones en ningún modo.
El Ejemplo 1 en la Figura 5 muestra un proceso
de separación para melaza de remolacha. Las fracciones de residuo
de refinado, sacarosa, betaína, mezcla de aminoácidos y/o manitol se
recogen en la primera etapa usando una resina de intercambio
catiónico débilmente ácida. Las fracciones de aminoácidos y/o
manitol se pueden cristalizar. La fracción
sacarosa-betaína se separa en la siguiente etapa con
una resina de intercambio catiónico fuertemente ácida para producir
residuo de refinado, sacarosa y betaína. También se pueden recoger
aminoácidos durante esta etapa. Se pueden cristalizar la sacarosa y
betaína.
El Ejemplo 2 en la Figura 5 presenta un proceso
para separación de melaza de betaína. La primera etapa usa un a
resina de intercambio catiónico fuertemente ácida para separar las
fracciones de residuo de refinado y betaína. La betaína se puede
cristalizar y los residuos líquidos de betaína se pueden separar en
una segunda etapa con una resina de intercambio catiónico
débilmente ácida. Se pueden recoger residuo de refinado, eritritol,
manitol, betaína e inositol. También se puede cristalizar inositol
purificado.
En el Ejemplo 3 en la Figura 5 se separa vinaza
usando primero una resina de intercambio catiónico fuertemente
ácida. Se recogen fracciones de residuo de refinado y betaína. La
fracción de betaína se separa adicionalmente con una resina de
intercambio catiónico débilmente ácida, para producir residuo de
refinado, eritritol, inositol y betaína.
En el proceso multietapa, el orden de elución de
los componentes separados en columna cromatográfica en la presente
invención es ventajosamente diferente del orden obtenido por los
métodos anteriores por ejemplo basados en el uso de resinas de
intercambio catiónico fuertemente ácidas y esta característica puede
usarse ventajosamente en el proceso multietapa. De acuerdo con la
presente invención la betaína se eluye antes que eritritol, manitol
e inositol. Esto permite recuperarlos con buenos rendimientos y con
alta pureza en el proceso multietapa de la invención.
El método de acuerdo con la presente invención
hace posible separar y recuperar productos, tales como betaína,
eritritol, inositol, manitol, glicerol, sacarosa, aminoácidos y
mezclas de aminoácidos con buenos rendimientos a partir de
soluciones de proceso, que ha sido muy difícil por métodos conocidos
que usan por ejemplo resinas de intercambio catiónico fuertemente
ácidas, zeolitas o piropolímeros. Una de las ventajas conseguidas
por el método de la presente invención sobre la técnica anterior es
que el uso de una resina de intercambio catiónico débilmente ácida
hace posible la separación eficaz usando agua como eluyente. Cuando
se usa agua como eluyente, el manejo es más fácil, los costes son
más bajos y la seguridad es mayor.
Una ventaja del método de la presente invención
es que puede usarse sólo un eluyente, agua, de forma eficaz para
diferentes etapas cromatográficas. El diferente orden de elución de
separación de carbohidratos proporciona un beneficio adicional en
el método de la presente invención usando resina de intercambio
catiónico débilmente ácida en la separación cromatográfica,
haciendo posible recuperar de forma eficaz también otros componentes
además de carbohidratos, tales como betaína y aminoácidos.
Los siguientes ejemplos ilustran la presente
invención. Los ejemplos no deben interpretarse para limitar las
reivindicaciones de ninguna manera.
\newpage
Ejemplo
1
Se sometió a separación cromatográfica los
residuos líquidos de la cristalización de betaína originados a
partir de separación cromatográfica de melaza de remolacha. La
separación se realizó en una columna de separación cromatográfica
de laboratorio como un proceso discontinuo. La columna con un
diámetro de 0,045 m se cargó con una resina acrílica de intercambio
catiónico débilmente ácida (Finex CA 12 GC) fabricada por Finex Oy,
Finlandia. La resina era una resina basada en acrilato de etilo. La
altura del lecho de resina era de aproximadamente 0,70 m. El grado
de reticulación de la resina era del 6% DVB y el tamaño medio de
partícula de la resina era de 0,26 mm. La resina estaba en forma
Na^{+}. El pH de la resina era alto después del proceso de
fabricación. Se situó un dispositivo de alimentación en la parte
superior del lecho de resina. La temperatura de la columna y la
solución de alimentación y el agua eluyente era de aproximadamente
80ºC. El caudal en la columna se ajustó a 4 ml/minuto. La solución
de alimentación se filtró mediante un filtro con tierra de diatomeas
como ayuda de filtro. El pH de la solución era de 8,9.
La separación cromatográfica se realizó como se
describe a continuación.
Etapa
1
La sustancia seca de la solución de alimentación
se ajustó a 25 g de sustancia seca en 100 g de solución de acuerdo
con el índice de refracción (RI) de la solución.
Etapa
2
Se bombearon 100 ml de la solución de
alimentación precalentada a la parte superior del lecho de
resina.
Etapa
3
La solución de alimentación se eluyó en sentido
descendente en la columna suministrando agua precalentada tratada
por intercambio iónico en la parte superior de la columna.
Etapa
4
Se recogieron muestras de 10 ml de la solución
resultante a intervalos de 3 minutos. La composición de las
muestras se analizó con HPLC (resina en forma Ca^{2+}, 0,6 ml/min,
Ca (NO_{3})_{2} 0,001 M, 85ºC).
La betaína eluyó de la columna después de las
sales. Eritritol, manitol y glicerol tuvieron tiempos de retención
casi similares eluyendo casi como un pico después de la betaína. El
inositol eluyó en último lugar como un pico diferente. El orden de
elución de betaína y alditoles parece ser coherente con la
naturaleza hidrófoba/hidrófila de los componentes. La resina separó
bien betaína e inositol de otros componentes. El pH del efluente, la
solución que sale de la columna es de 8 a 11. Los resultados se
muestran gráficamente en la Fig. 1.
Ejemplo
2
Se sometió a una separación cromatográfica una
solución que contenía betaína, eritritol, inositol, y cloruro
sódico (NaCl). La solución se preparó disolviendo betaína,
eritritol, inositol y cloruro sódico puros en agua desmineralizada.
La separación se realizó en una columna de separación cromatográfica
de laboratorio como un proceso discontinuo. La columna con un
diámetro de 0,045 m se cargó con una resina acrílica de intercambio
catiónico débilmente ácida (Finex^{TM} CA 12 GC) fabricada por
Finex Oy, Finlandia. La resina era una resina basada en acrilato de
etilo. La altura del lecho de resina era de aproximadamente 0,70 m.
El grado de reticulación de la resina era del 6% DVB y el tamaño
medio de partícula era de 0,26 mm. La resina estaba en forma
Na^{+}. El pH de la resina era alto después del proceso de
fabricación. Se situó un dispositivo de alimentación en la parte
superior del lecho de resina. La temperatura de la columna y la
solución de alimentación y el agua eluyente era de aproximadamente
80ºC. El caudal en la columna se ajustó a 4 ml/min.
La separación cromatográfica se realizó como se
describe a continuación:
Etapa
1
La sustancia seca de la solución de alimentación
se ajustó a 25 g de sustancia seca en 100 g de solución de acuerdo
con el índice de refracción (RI) de la solución. La solución de
alimentación se componía del 30% sobre sustancia seca (DS) betaína,
30% sobre DS inositol, 30% sobre DS eritritol y 10% sobre DS cloruro
sódico.
\newpage
Etapa
2
Se bombearon 100 ml de solución de alimentación
precalentada a la parte superior del lecho de resina.
Etapa
3
La solución de alimentación se eluyó en sentido
descendente en la columna suministrando agua precalentada tratada
por intercambio iónico a la parte superior de la columna.
Etapa
4
Se recogieron muestras de 10 ml de la solución
resultante a intervalos de 3 minutos. La composición de las
muestras se analizó con HPLC (resina en forma Ca^{2+}, 0,8 ml/min,
Ca (NO_{3})_{2} 0,001 M, 85ºC).
Se eluyeron los componentes de la columna en el
siguiente orden: cloruro sódico, betaína, eritritol e inositol. El
orden de elución de betaína y alditoles parece ser coherente con la
naturaleza hidrófoba/hidrófila de los componentes. La resina separó
bien los componentes unos de otros. El pH del efluente, la solución
que sale de la columna es de 6,5 a 11. Los resultados se muestran
gráficamente en la Fig. 2.
Ejemplo
3
Se sometió a una separación cromatográfica una
solución que contenía betaína, sacarosa, manitol y cloruro sódico
(NaCl). La solución se preparó disolviendo betaína, sacarosa,
manitol y cloruro sódico puros en agua desmineralizada. La
separación se realizó en una columna de separación cromatográfica
como un proceso discontinuo. La columna con un diámetro de 0,045 m
se cargó con una resina acrílica de intercambio catiónico débilmente
ácida (Finex CA 12 GC) fabricada por Finex Oy, Finlandia. La resina
era una resina basada en acrilato de etilo. La altura del lecho de
resina era de aproximadamente 0,65 m. El grado de reticulación de la
resina era del 6% DVB y el tamaño medio de partícula de la resina
era de 0,26 mm. La resina estaba en forma Na^{+}. El pH de la
resina era alto después del proceso de fabricación. Se situó un
dispositivo de alimentación en la parte superior del lecho de
resina. La temperatura de la columna y la solución de alimentación y
el agua eluyente era de aproximadamente 80ºC. El caudal en la
columna se ajustó a 4 ml/min.
La separación cromatográfica se realizó como se
describe a continuación:
Etapa
1
La sustancia seca de la solución d e
alimentación se ajustó a 25 g de sustancia seca en 100 g de
solución de acuerdo con el índice de refracción (RI) de la solución.
La solución de alimentación se componía del 30% sobre sustancia
seca (DS) betaína, 30% sobre DS sacarosa, 30% sobre DS manitol y 10%
sobre DS cloruro sódico.
Etapa
2
Se bombearon 100 ml de solución de alimentación
precalentada a la parte superior del lecho de resina.
Etapa
3
La solución de alimentación se eluyó en sentido
descendente en la columna suministrando agua precalentada tratada
por intercambio iónico a la parte superior de la columna.
Etapa
4
Se recogieron muestras de 10 ml de la solución
resultante a intervalos de 3 minutos. La composición de las
muestras se analizó con HPLC (resina en forma Na^{+}, 0,8 ml/min,
Na_{2}SO_{4} 0,003 M, 85ºC).
Primero el cloruro sódico, sacarosa y betaína
eluyeron de la columna conjuntamente como un pico. El manitol eluyó
de la columna como un pico diferente después de sacarosa y betaína.
La resina separó bien el manitol de la sacarosa y betaína. El pH
del efluente, la solución que sale de la columna es de 7 a 11. Los
resultados se muestran gráficamente en la Fig. 3.
Ejemplo
4
Se sometió a una separación cromatográfica
melaza de remolacha. La separación se realizó en una columna de
separación cromatográfica a escala de laboratorio como un proceso
discontinuo. La columna con un diámetro de 0,045 m se cargó con una
resina acrílica de intercambio catiónico débilmente ácida
(Finex^{TM} CA 16 GC, fabricada por Finex Oy, Finlandia). La
resina estaba basada en acrilato de metilo. El grado de reticulación
de la resina era del 8% DVB y el tamaño medio de partícula era de
0,23 mm. La resina estaba en forma Na^{+} antes de la
separación.
La altura del lecho de resina era de
aproximadamente 0,70 m El pH de la resina era bastante alto después
del proceso de fabricación (pH aproximadamente 9 - 10). Se situó un
dispositivo de alimentación en la parte superior del lecho de
resina. La temperatura de la columna, la solución de alimentación y
el agua eluyente era de aproximadamente 80ºC. El caudal en la
columna se ajustó a 4 ml/min. La solución de alimentación se filtró
mediante un filtro antes de la separación. El pH de la solución de
alimentación era de aproximadamente 8,2.
La separación cromatográfica se realizó como se
describe a continuación:
Etapa
1
La sustancia seca de la solución d e
alimentación se ajustó a 25 g de sustancia seca en 100 g de
solución de acuerdo con el índice de refracción (RI) de la
solución.
Etapa
2
Se bombearon 100 ml de solución de alimentación
precalentada a la parte superior del lecho de resina.
Etapa
3
La solución de alimentación se eluyó en sentido
descendente en la columna suministrando agua precalentada tratada
por intercambio iónico a la parte superior de la columna.
Etapa
4
Se recogieron muestras de 10 ml de la solución
resultante a intervalos de 3 minutos. La composición de las
muestras se analizó con HPLC (resina en forma Ca^{2+}, 0,8 ml/min,
Na_{2}SO_{4} 0,003 M 85ºC).
Las sales eluyeron primero de la columna. La
sacarosa y betaína eluyeron con el mismo tiempo de retención y
solaparon con las sales en cierto grado. Los
\alpha-aminoácidos eluyeron principalmente en la
pendiente descendente del perfil. El pH del efluente, la solución
que sale de la columna es de 8 a 11. Los resultados se muestran
gráficamente en la Fig. 4. La Tabla 1 muestra la concentración de
aminoácidos de las muestras 21 a 39.
| Número de muestra | RDS g/100g | Aminoácidos | Aminoácidos |
| % sobre RDS | g/100 g | ||
| 21 | 20,54 | 1,8 | 0,370 |
| 23 | 16,36 | 3,1 | 0,507 |
| 25 | 5,09 | 8,5 | 0,433 |
| 26 | 3,58 | 13,0 | 0,465 |
| 27 | 2,47 | 16,5 | 0,408 |
| 29 | 1,28 | 4,9 | 0,063 |
Ejemplo
5
El equipo de ensayo incluía cuatro columnas
conectadas en serie, bombas de alimentación, bombas de reciclado,
bomba de agua eluyente así como válvulas de entrada de alimentación
y válvulas de salida de producto para diversas corrientes de
proceso. La altura de cada columna era de 3 m y cada columna tenía
un diámetro de 0,2 m. Las columnas se cargaron con una resina de
intercambio catiónico débilmente ácida de tipo gel en forma
Na^{+}. El tamaño medio de perla era de 0,23 mm y el contenido de
DVB del 6,0%.
El material de alimentación era melaza de
remolacha. La melaza se diluyó a 45 Bx y se carbonató con carbonato
sódico (al 1,5% en base DS, temperatura 60ºC, 3 h de tiempo de
reacción). La solución carbonatada se filtró con filtros de presión
Seitz usando Kenite 300 como ayuda de filtración (prerrecubierto 1
kg/m^{2}, alimentación en masa al 0,5% en base DS). La
concentración de sustancia seca de la alimentación se ajustó a 56
g/100 ml. La composición se expone en la tabla siguiente, en la que
los porcentajes se dan en base al peso de sustancia seca.
| Concentración DS, g/100 ml | 56,0 |
| Sacarosa, % sobre DS | 57,0 |
| Betaína, % sobre DS | 6,6 |
| Aminoácidos, % sobre DS | 3,3 |
| Otros, % sobre DS | 33,1 |
El fraccionamiento se realizó mediante una
secuencia en 6 etapas como se expone a continuación. La alimentación
se usó a una temperatura de 80ºC y se usó agua como eluyente.
Etapa
1
Se bombearon 8,1 l de solución de alimentación a
la primera columna a un caudal de 90 l/h y se recogió una fracción
de sacarosa de la columna 4.
Etapa
2
Se bombearon 19 l de solución de alimentación a
la primera columna a un caudal de 90 l/h y se recogió una fracción
residual (fracción de residuo de refinado) de la columna 1.
Simultáneamente se bombearon 19 l de agua a la columna 2 a un
caudal de 90 l/h y se recogió una fracción residual de la columna 3.
Simultáneamente se bombearon 26 l de agua a la columna 4 a un
caudal de 123 l/h y se recogió una fracción de sacarosa de la
columna 4.
Etapa
3
Se hicieron circular 10,8 l a un caudal de 120
l/h.
Etapa
4
Se bombearon 20,2 l de agua a la primera columna
a un caudal de 20 l/h y se recogió una fracción de aminoácidos de
la columna 4.
Etapa
5
Se bombearon 18,8 l de agua a la primera columna
a un caudal de 120 l/h y se recogió una fracción residual de la
columna 2. Simultáneamente, se bombearon 18,9 l de agua a la columna
3 a un caudal de 12 l/h y se recogió una fracción residual de la
columna 4.
Etapa
6
Se hicieron circular 23,0 l a un caudal de 120
l/h.
Después del equilibrado del sistema, se
extrajeron del sistema las siguientes fracciones: fracciones
residuales de cada columna, fracción que contenía sacarosa de la
columna 4 y fracción que contenía aminoácidos de la columna 4. Se
combinaron todas las fracciones residuales. Los resultados se
exponen en la siguiente tabla.
| Facciones | Sacarosa | Resido combinado | Aminoácido |
| Volumen, l | 33,9 | 75,7 | 20,3 |
| Concentración DS, g/100 ml | 28,5 | 6,5 | 3,0 |
| Sacarosa, % sobre DS | 83,6 | 9,3 | 21,5 |
| Betaína, % sobre DS | 9,7 | 1,5 | 0,0 |
| Aminoácidos, % sobre DS | 1,7 | 3,2 | 29,3 |
| Otros, % sobre DS | 5,0 | 86,0 | 49,2 |
\newpage
Ejemplo
6
Se añadió el líquido de alimentación que
contenía betaína a un cristalizador de ebullición de 400 litros.
Comenzó la evaporación. Los primeros cristales espontáneos se vieron
a DS de aproximadamente el 79%, a una temperatura de 99ºC. Después
de la siembra espontánea, continuó la cristalización por ebullición
durante 3 horas a una temperatura de aproximadamente 100ºC y se
añadió nuevo líquido de alimentación de forma continuada al
cristalizador de ebullición. Se descargó un lote de 400 litros de la
masa obtenida por cristalización por ebullición (DS del 87% de
masa). La masa se centrifugó y se secó el producto anhidro de
betaína.
Ejemplo
7
Se añadió líquido de alimentación que contenía
inositol a un cristalizador de ebullición de 400 litros. Comenzó la
evaporación a una temperatura de 50ºC. El líquido en ebullición se
sembró con 5 ml de suspensión de siembra (150 g de inositol molido
en 500 ml de isopropanol) a DS del 42%, a una temperatura de 50ºC.
Después de la siembra, la cristalización por ebullición continuó
durante 2 horas a una temperatura de 50ºC y se añadió nuevo líquido
de alimentación de forma continuada en el cristalizador de
ebullición. Se descargó un lote de 400 litros de la masa obtenida
por cristalización por ebullición (DS del 44% de masa). La masa se
centrifugó y los cristales se secaron.
Claims (48)
1. Un método que comprende un proceso multietapa
para recuperar betaína y opcionalmente uno o más productos a partir
de una solución que contiene betaína y opcionalmente uno o más
componentes seleccionados entre el grupo compuesto por eritritol,
inositol, sacarosa, manitol, glicerol, aminoácidos y mezclas de los
mismos usando separación cromatográfica que comprende al menos una
etapa en la que se usa una columna cargada con resina de intercambio
catiónico ácida débil para la separación cromatográfica, en la que
se recogen al menos dos fracciones y un componente seleccionado
entre betaína, eritritol, inositol, sacarosa, manitol, glicerol,
aminoácidos y mezclas de los mismos está enriquecido en una de las
fracciones.
2. El método de la reivindicación 1, en el que
una de las fracciones recogidas está enriquecida en betaína.
3. El método de la reivindicación 1, en el que
una de las fracciones recogidas está enriquecida en inositol.
4. El método de la reivindicación 1, en el que
la solución a tratar es solución de proceso derivada de remolacha
azucarera.
5. El método de la reivindicación 4, en el que
la solución de proceso derivada de remolacha azucarera es vinaza,
melaza o melaza de betaína.
6. El método de la reivindicación 1, en el que
el producto seleccionado entre el grupo compuesto por betaína,
eritritol, inositol, sacarosa, manitol, glicerol, aminoácidos y
mezclas de los mismos se recupera de la fracción enriquecida.
7. El método de la reivindicación 1, en el que
el producto es betaína.
8. El método de la reivindicación 1, en el que
el producto es inositol.
9. El método de la reivindicación 1, en el que
se recupera betaína de la fracción enriquecida en betaína y se
recupera inositol de la fracción enriquecida en inositol.
10. El método de la reivindicación 9, en el que
se recupera betaína por cristalización.
11. El método de la reivindicación 9, en el que
se recupera inositol por cristalización.
12. El método de la reivindicación 1, en el que
el producto es manitol.
13. El método de la reivindicación 1, en el que
al menos una columna o una parte de una columna contiene una resina
de intercambio catiónico débilmente ácida.
14. El método de la reivindicación 1, en el que
al menos una columna o una parte de una columna contiene una resina
de intercambio catiónico fuertemente ácida.
15. El método de la reivindicación 1, en el que
la resina de intercambio catiónico débilmente ácida es una resina
acrílica.
16. El método de la reivindicación 15, en el que
la resina acrílica se obtiene del grupo compuesto por acrilato de
metilo, acrilato de etilo, acrilato de butilo, metacrilato de metilo
y acrilonitrilo o ácidos acrílicos o mezclas de los mismos.
17. El método de la reivindicación 16, en el que
la resina está en la forma seleccionada entre el grupo compuesto por
Na^{+}, K^{+}, H^{+}, Mg^{2+} y Ca^{2+}.
18. El método de la reivindicación 17, en el que
la resina está en forma Na^{+} y/o K^{+}.
19. El método de la reivindicación 15, en el que
la resina está reticulada con divinilbenceno (DVB).
20. El método de la reivindicación 19, en el que
el grado de reticulación de la resina es del 3 al 8% en peso.
21. El método de la reivindicación 1, en el que
el eluyente usado en la separación cromatográfica es agua.
22. El método de la reivindicación 1, que
comprende suministrar la solución de proceso a una primera columna
cromatográfica que contiene una resina de intercambio catiónico
débilmente ácida y luego suministrar una fracción de la primera
columna cromatográfica a una segunda columna cromatográfica que
contiene una resina de intercambio catiónico fuertemente ácida.
23. El método de la reivindicación 1, que
comprende suministrar la solución de proceso a una primera columna
cromatográfica que contiene una resina de intercambio catiónico
fuertemente ácida y luego suministrar una fracción de la primera
columna cromatográfica a una segunda columna cromatográfica que
contiene una resina de intercambio catiónico débilmente ácida.
\global\parskip0.920000\baselineskip
24. El método de la reivindicación 23, que
comprende suministrar una fracción de la segunda columna
cromatográfica a una tercera columna cromatográfica que contiene
resina de intercambio catiónico débilmente ácida y suministrar una
fracción de la tercera columna cromatográfica a una cuarta columna
cromatográfica que contiene una resina de intercambio catiónico
débilmente ácida.
25. El método de la reivindicación 1, en el que
se dispone una unidad de concentración o filtración entre las
columnas cromatográficas.
26. El método de la reivindicación 22, en el que
antes de suministrar la fracción a la siguiente columna
cromatográfica, dicha fracción se concentra por evaporación.
27. El método de la reivindicación 23, en el que
antes de suministrar la fracción a la siguiente columna
cromatográfica, dicha fracción se concentra por evaporación.
28. El método de la reivindicación 24, en el que
antes de suministrar la fracción a la siguiente columna
cromatográfica, dicha fracción se concentra por evaporación.
29. El método de la reivindicación 25, en el que
antes de suministrar la fracción a la siguiente columna
cromatográfica, dicha fracción se concentra por evaporación.
30. El método de la reivindicación 1, en el que
el proceso multietapa comprende adicionalmente cristalización,
intercambio iónico o precipitación.
31. El método de la reivindicación 1, en el que
la temperatura del eluyente usado en la separación cromatográfica
está entre 10ºC y 95ºC.
32. El método de la reivindicación 31, en el que
la temperatura del eluyente está entre 65ºC y 95ºC.
33. El método de la reivindicación 1, en el que
el tamaño de partícula de la resina de intercambio catiónico
débilmente ácida es 10 a 2000 \mum.
34. El método de la reivindicación 33, en el que
el tamaño de partícula de la resina de intercambio catiónico
débilmente ácida es de 100 a 400 \mum.
35. El método de la reivindicación 1, en el que
el pH de la solución de alimentación es de 6 a 11.
36. El método de la reivindicación 35, en el que
el pH de la solución de alimentación es de 9 a 11.
37. El método de la reivindicación 1, en el que
la separación cromatográfica es un proceso discontinuo.
38. El método de la reivindicación 1, en el que
la separación cromatográfica es un proceso de lecho móvil
simulado.
39. El método de la reivindicación 38, en el que
el proceso de lecho móvil simulado es un proceso secuencial.
40. El método de la reivindicación 38, en el que
el proceso de lecho móvil simulado es un proceso continuo.
41. El método de la reivindicación 39, en el que
se usa resina de intercambio catiónico débilmente ácida en al menos
una columna.
42. El método de la reivindicación 40, en el que
se usa resina de intercambio catiónico débilmente ácida en al menos
una columna.
43. El método de la reivindicación 39, en el que
se usa resina de intercambio catiónico fuertemente ácida en al menos
una columna.
44. El método de la reivindicación 40, en el que
se usa resina de intercambio catiónico fuertemente ácida en al menos
una columna.
45. El método de la reivindicación 1, que
comprende recuperar betaína de una primera columna cromatográfica,
eritritol y manitol de una segunda.
46. El método de la reivindicación 1, que
comprende además aislar betaína, inositol, eritritol, manitol y
glicerol por cristalización.
47. El método de la reivindicación 1, que
comprende recuperar una fracción de sacarosa.
48. El método de la reivindicación 47, que
comprende separar aminoácidos y/o betaína de la fracción de
sacarosa.
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