ES2238434T5 - Composiciones de revestimiento, sustratos revestidos y procedimiento de inhibicion de la transmision de los sonidos a traves de un sustrato. - Google Patents
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Abstract
Uso de una composición de recubrimiento para inhibir la transmisión de sonido a través de un sustrato revestido con dicha composición de recubrimiento que consiste en: (a) una dispersión acuosa de micropartículas poliméricas preparada a partir de componentes que consisten en: (i) un componente seleccionado del grupo que consiste en un material con función nitrilo, un material con función amida y un material con función carbamato; y (b) un material de carga.
Description
Composiciones de revestimiento, sustratos
revestidos y procedimiento de inhibición de la transmisión de los
sonidos a través de un sustrato.
La presente invención se refiere a composiciones
de recubrimiento adecuadas para el amortiguamiento de la vibración y
el sonido.
Típicamente, los parches a base de caucho o
asfalto precortados se utilizan para revestir ahuecadores metálicos,
tapas de cubierta y puertas de automóviles para amortiguar o
reducir el ruido y las vibraciones del motor y de la carretera,
previniendo que se traspasen al compartimiento del pasajero del
vehículo de motor. Los revestimientos pulverizables que se han
podido aplicar por robótica son deseables para proporcionar un
ahorro de trabajo y de costes, reducir los inventarios de piezas y
para una flexibilidad de las especificaciones de diseño para las
propiedades de amortiguamiento. Son deseables recubrimientos con
alto contenido en sólidos y soportados en agua en aplicaciones de
talleres de acabado en los que solo es viable el curado por aire
seco. Es importante que estos recubrimientos se sequen enseguida,
en aproximadamente 2 a 3 horas tras la aplicación, de manera que
los recubrimientos no se transfieran a otras piezas del automóvil
durante las operaciones de ensamblaje.
Generalmente, cualquier recubrimiento que
contenga un componente volátil como agua debe experimentar una
disminución del volumen a medida que se evapora el componente
volátil de la superficie del recubrimiento. A medida que el
componente volátil sale del recubrimiento, las fuerzas de
contracción actúan empujando el recubrimiento hacia dentro en todas
las direcciones. Sin embargo, sin pretender establecer ninguna
teoría, se cree que si el recubrimiento tiene suficiente fuerza de
cohesión, el recubrimiento se contraerá solamente en una dimensión,
es decir, el grosor del recubrimiento disminuirá al mismo tiempo que
el recubrimiento resiste la contracción en cualquier dirección
paralela a la superficie del sustrato. En contraposición, si el
recubrimiento carece de una fuerza de cohesión suficiente como para
resistir la contracción paralela a la superficie del sustrato, las
fuerzas de contracción harán que el recubrimiento se fracture en
pequeños segmentos planos que quedaran separados por vacíos
lineales continuos. Este defecto superficial se denomina comúnmente
como "agrietamiento de desecación".
La industria del automóvil se beneficiaría de
importantes ventajas económicas con una composición de recubrimiento
que se pudiera aplicar por pulverizado para formar un recubrimiento
que se seca rápidamente, que estuviera esencialmente libre de
"agrietamiento por desecación" y que proporcionara un
amortiguamiento del sonido y la
vibración.
vibración.
De acuerdo con la presente invención se
proporciona una composición de recubrimiento, así como su uso en la
inhibición de la transmisión del sonido a través del sustrato
revestido con ella, que comprende: (a) una dispersión acuosa de
microcpartículas poliméricas preparadas a partir de componentes que
consisten en: (i) un material con función nitrilo; y (ii) un
poliacrilato de oxialquileno; y (b) un material de carga.
Otro aspecto de la presente invención es una
composición de recubrimiento que consiste en (a) una dispersión
acuosa de micropartículas poliméricas preparada a partir de
componentes que consisten en (i) un material con función amida; y
(ii) un poliacrilato de oxialquileno; y (b) un material de
carga.
Otro aspecto de la presente invención es una
composición de recubrimiento que comprende (a) una dispersión
acuosa de micropartículas poliméricas preparada a partir de
componentes que consisten en (i) un material con función carbamato;
y (ii) un poliacrilato de oxialquileno; y (b) un material de
carga.
Otro aspecto de la presente invención es una
composición de recubrimiento que consiste en (a) una dispersión
acuosa de micropartículas poliméricas que tiene una temperatura de
transición vítrea superior a 5ºC y que ha sido preparada a partir
de componentes que consisten en (i) un material con función nitrilo;
y (ii) un material con función hidroxi; y (b) un material de
carga.
Otro aspecto de la presente invención es una
composición que consiste en (a) una primera dispersión acuosa de
micropartículas poliméricas que tienen una temperatura de transición
vítrea superior a 5ºC y que ha sido preparada a partir de un primer
material con función nitrilo; (b) una segunda dispersión acuosa de
micropartículas poliméricas que tienen una temperatura de
transición vítrea superior a 5ºC y que ha sido preparada a partir
de un segundo material con función nitrilo, siendo diferentes las
micropartículas de la primera dispersión acuosa de las
micropartículas poliméricas de la segunda dispersión acuosa; y (c)
un material de carga.
Otro aspecto más de la presente invención es una
composición de recubrimiento que consiste en (a) una primera
dispersión acuosa de microparticulas poliméricas que tiene una
temperatura de transición vítrea superior a 5ºC y que ha sido
preparada a partir de un material con función nitrilo; (b) una
segunda dispersión acuosa de micropartículas poliméricas que tienen
una temperatura de transición vítrea superior a 5ºC y que ha sido
preparada a partir de un material con función hidroxi; y (c) un
material de carga.
Otro aspecto de la presente invención consiste
en el uso de una composición de recubrimiento que consiste en (a)
una dispersión acuosa de micropartículas acrílicas poliméricas que
tienen una temperatura de transición vítrea superior a +10ºC y que
ha sido preparada a partir de componentes que consisten en (i) un
material con función hidroxi; (ii) un material con función ácido; y
(iii) un monómero de acrilato y (b) un material de carga, para
inhibir la transmisión de sonido a través del sustrato revestido con
ella.
Otro aspecto más de la presente invención es un
sustrato revestido que tiene un recubrimiento depositado sobre una
superficie del sustrato que consiste en (a) un residuo deshidratado
al menos parcialmente de una dispersión acuosa de micropartículas
poliméricas preparada a partir de componentes que consisten en (i)
un material con función nitrilo y (ii) un poliacrilato de
oxialquileno; y (b) un material de carga.
Otro aspecto más de la presente invención
consiste en un sustrato revestido que tiene un recubrimiento
depositado sobre la superficie del sustrato que consiste en (a) un
residuo deshidratado al menos parcialmente de una dispersión acuosa
de micropartículas poliméricas preparada a partir de componentes que
consisten en (i) un material con función amida, y (ii) un
poliacrilato de oxialquileno y (b) un material de carga.
Otro aspecto más de la presente invención
consiste en un sustrato revestido que tiene un recubrimiento
depositado sobre la superficie del sustrato que consiste en (a) un
residuo al menos parcialmente deshidratado de (i) una primera
dispersión acuosa de micropartículas poliméricas preparada a partir
de un primer material con función nitrilo; y (ii) una segunda
dispersión acuosa de micropartículas poliméricas preparada a partir
de un segundo material con función nitrilo, siendo diferentes las
micropartículas poliméricas de la primera dispersión acuosa de las
micropartículas poliméricas de la segunda dispersión acuosa; y (b)
un material de carga.
Otro aspecto más de la presente invención
consiste en un sustrato revestido que tiene un recubrimiento
depositado sobre la superficie del sustrato que consiste en (a) un
residuo al menos parcialmente deshidratado de una dispersión acuosa
de micropartículas poliméricas preparada a partir de componentes que
consiste en (i) un material con función nitrilo y (ii) un material
con función hidroxi; y (b) un material de carga.
Otro aspecto más de la presente invención
consiste en un método para inhibir la transmisión del sonido a
través de un sustrato que consiste en (a) aplicación en el sustrato
de una composición de recubrimiento que consiste en (i) una
dispersión acuosa de micropartículas poliméricas preparada a partir
de componentes que consisten en un material con función nitrilo y
un poliacrilato de oxialquileno; y (ii) un material de carga; y (b)
secado al menos parcial de la composición de recubrimiento para
proporcionar un recubrimiento sobre el sustrato para inhibir la
transmisión del sonido a través suyo.
Otro aspecto más de la presente invención
consiste en un método para inhibir la transmisión del sonido a
través de un sustrato que consiste en (a) aplicación al sustrato de
una composición de recubrimiento que consiste en (i) una primera
dispersión acuosa de micropartículas poliméricas preparada a partir
de un primer material con función nitrilo; (ii) una segunda
dispersión acuosa de micropartículas poliméricas preparada a partir
de un segundo material con función nitrilo, siendo diferentes las
micropartículas poliméricas de la primera dispersión acuosa de las
microparticulas poliméricas de la segunda dispersión acuosa; y (iii)
un material de carga; y (b) secado al menos parcial de la
composición de recubrimiento para proporcionar un recubrimiento
sobre el sustrato para inhibir la transmisión del sonido a través
suyo.
Tal como se utiliza aquí, a no ser que se
especifique de otra forma, todos los intervalos numéricos,
cantidades, valores y porcentajes como por ejemplo para las
cantidades de materiales, los períodos y las temperaturas de
reacción, las relaciones de cantidades, los valores de peso
molecular (ya sea el peso molecular de media en número ("Mn")
o el peso molecular de peso medio (Pm)) y otros que se indican en la
parte que sigue de la memoria descriptiva se pueden interpretar
como antecedidos por la palabra "aproximadamente" aunque el
término "aproximadamente" no aparezca de forma expresa con el
valor, la cantidad o el intervalo. Asimismo, tal como se utiliza
aquí, el término "polímero" debe entenderse como referido a
oligómeros y tanto homopolímeros como copolímeros.
Asimismo, en lo que se refiere a los pesos
moleculares, ya sea Mn o Pm, estas cantidades se determinan por
cromatografía de permeación de gel utilizando poliestierno como
patrón tal como conocen los especialistas en esta técnica y tal
como se explica en la patente EE.UU. Nº 4.739.019, en la columna 4,
líneas 2-45, que se incorpora al presente documento
en su totalidad.
La temperatura de transición vítrea (Tg) (ºC) se
determina utilizando un Calorímetro de Exploración Diferencial
(DSC) como por ejemplo un Calorímetro de Exploración Diferencial
Perkin Elmer Serie 7, empleando un intervalo de temperatura de
aproximadamente -55ºC a aproximadamente 150ºC y una velocidad de
exploración de aproximadamente 20ºC por minuto.
\newpage
La presente invención proporciona una
composición de recubrimiento que consiste en una o más dispersiones
acuosas de micropartículas poliméricas. Tal como se utiliza aquí, el
término "dispersión" significa que las micropartículas son
capaces de distribuirse a través del agua como partículas finamente
divididas, como por ejemplo un látex. (véase Hawley's Condensed
Chemical Dictionary (12ª ed. 1993), página 435, que se incorpora
al presente documento como referencia. La uniformidad de la
dispersión se puede aumentar mediante la adición de agentes de
humectación, dispersión o emulsión (agentes tensioactivos), tal como
se explicará más adelante.
Preferiblemente, las micropartículas poliméricas
son termoplásticas, si bien las micropartículas poliméricas pueden
incluir una funcionalidad que permita la reticulación con agentes de
reticulación adecuados tales como aminoplastos y poliisocianatos.
Las micropartículas poliméricas son esencialmente hidrófobas pero
tienen cierto carácter hidrófilo para permitir la dispersión en
agua.
Las micropartículas poliméricas se preparan a
partir de componentes que consisten en uno o más materiales de
nitrilo, como acrilonitrilo, metacrilonitrilo, macromonómeros,
copolímeros, ésteres de los mismos, cauchos de nitrilo y mezclas de
los mismos. Los materiales de nitrilo útiles incluyen también
polímeros que incluyen tanto grupos vinilo como grupos nitrilo. Son
útiles también los productos de transesterificación de ácido
cianoacético con materiales con función hidroxilo. El material con
función nitrilo constituye generalmente entre aproximadamente 1 y
aproximadamente 95 por ciento en peso de los componentes utilizados
para preparar las micropartículas poliméricas en función del peso
total de los componentes utilizados para preparar las
micropartículas poliméricas, preferiblemente aproximadamente de 15 a
aproximadamente 40 por ciento en peso.
En un modo de realización alternativo, en
asociación o además de los materiales de nitrilo que se han
indicado, las micropartículas poliméricas se preparan a partir de
componentes que consisten en uno o más materiales con función
amida, como acrilamidas, metacrilamidas o n-butoxi
metacrilamida y polímeros y copolímeros de los mismos presentes en
cantidades similares que los materiales de nitrilo antes descritos.
El material con función amida constituye generalmente entre
aproximadamente 1 y aproximadamente 95% en peso de los componentes
utilizados para preparar las micropartículas poliméricas en función
del peso total de los componentes utilizados para preparar las
micropartículas poliméricas, preferiblemente, de aproximadamente 15
a aproximadamente 40 por ciento.
En otro modo de realización alternativo, en
asociación o además e los materiales de nitrilo y/o los polímeros
con función amida antes descritos, se pueden incluir materiales con
función carbamato en las micropartículas poliméricas por ejemplo
por copolímerización de los materiales de nitrilo y/o polímeros con
función amida o monómeros etilénicamente insaturados con un
monómero de vinilo con función carbamato, como por ejemplo éster
alquílico con función carbamato de ácido metacrílico o haciendo
reaccionar un polímero acrílico con función hidroxilo con un
material con función carbamato de bajo peso molecular, como por
ejemplo uno que se pueda derivar de un alcohol o un éter glicólico,
a través de una reacción de transcarbamoilación. Otros monómeros
con función carbamato útiles se describen en la patente EE.UU. Nº
5.098.947. El material con función carbamato constituye
generalmente entre aproximadamente 1 y aproximadamente 95 por ciento
en peso de los componentes utilizados para preparar las
micropartículas poliméricas en función del peso total de los
componentes utilizados para preparar las micropartículas
poliméricas, preferiblemente de aproximadamente 15 a aproximadamente
40 por ciento en peso.
En un modo de realización preferible, los
componentes utilizados para preparar las micropartículas poliméricas
incluyen también uno o más poliacrilatos de oxialquileno que pueden
reducir el agrietamiento por desecado en la composición de
recubrimiento. Generalmente el poliacrilato de oxialquileno incluye
una cadena principal de unidades de alquilen glicol que se repiten.
El poliacrilato de oxialquileno puede terminar en un extremo con un
grupo acrilato y en el otro extremo con un grupo alcoxi que contiene
de aproximadamente 1 a aproximadamente 6 átomos de carbono. El
poliacrilato de oxialquileno incluye además uno o más grupos
funcionales pendientes tales como hidroxi, amido, carboxi,
carbamato, urea, mercapto o uretano. Preferiblemente, el
poliacrilato de oxialquileno tiene uno o más grupos alcoxi
terminales como grupos metoxi, grupos etoxi, grupos butoxi, grupos
pentoxi y grupos hexoxi.
Preferiblemente, el poliacrilato de oxialquileno
tiene la estructura (incluyendo isómeros del mismo) que se muestra
en la fórmula (I) a continuación:
en la que R_{1} es H o CH_{3};
R_{2} es un grupo alcoxi terminal que contiene de aproximadamente
1 a aproximadamente 6 átomos de carbono, como metoxi (preferible)
etoxi, butoxi, pentoxi y hexoxi; R' se selecciona
independientemente entre H o CH_{3}; m es un entero que puede
estar dentro del intervalo de aproximadamente 2 y aproximadamente
4; y n es un entero que puede estar dentro del intervalo de
aproximadamente 2 a aproximadamente 200; preferiblemente oscila
entre aproximadamente 3 y aproximadamente 40, más preferiblemente
dentro del intervalo de aproximadamente 4 a aproximadamente
20.
Entre los ejemplos no limitativos de acrilatos
de polioxialquileno adecuados se incluyen alcoxi poliacrilatos de
oxietileno, alcoxi polimetacrilatos de oxietileno, alcoxi
poliacrilatos de polioxipropileno, alcoxi polimetacrilatos de
oxipropileno, alcoxi poliacrilatos de oxietilenoxipropileno, alcoxi
polimetacrilatos de oxietilenoxipropileno, alcoxi poliacrilatos de
oxibutileno, alcoxi polimetacrilatos de oxibutileno, copolímeros y
mezclas de ellos. Preferiblemente, el poliacrilato de oxialquileno
es un metoxi polimetacrilato de alquileno (también conocido como
metoxi metacrilato de polietilen glicol). Un metoxi metacrilato de
polietilen glicol preferible es MA-550 que se
distribuye en el comercio a través de La Porte Chemicals, Houston,
Texas.
El poliacrilato de oxialquileno puede constituir
de aproximadamente 1 a aproximadamente 99 por ciento en peso de los
componentes para producir las micropartículas poliméricas en función
del peso total de componentes utilizados para producir las
micropartículas poliméricas, preferiblemente de aproximadamente 1 a
aproximadamente 20 por ciento en peso, siendo más preferible de
aproximadamente 3 a aproximadamente 7 por ciento en peso.
Los componentes utilizados para preparar las
micropartículas poliméricas pueden incluir también uno o más
monómeros etilénicamente insaturados copolímerizables que son
químicamente diferentes de los poliacrilatos de oxialquileno y
materiales con función nitrilo, es decir, que tienen al menos un
elemento o cantidad de un elemento que es diferente de los
poliacrilatos de oxialquileno y materiales con función nitrilo,
polímeros con función amida y materiales con función carbamato. Las
micropartículas poliméricas se pueden autorreticular, como por
ejemplo formando micropartículas poliméricas a partir de monómeros
acrílicos capaces de reticularse internamente tales como
n-alcoxialquilamida, o reticularse por reacción con
los materiales de reticulación adecuados incluidos en la
composición de formación de película. Las micropartículas
poliméricas pueden ser catiónicas, aniónicas o no iónicas, pero se
prefieren las aniónicas.
Entre los ejemplos no limitantivos de monómeros
de ácido carboxílico etilénicamente insaturados se incluyen ácido
acrílico, ácido metacrílico, ácido acriloxipropiónico, ácido
crotónico, ácido fumárico, ésteres de monoalquilo de ácido
fumárico, ácido maleico, ésteres monoalquílicos de ácido maleico,
ácido itacónico, ésteres monoalquílicos de ácido itacónico y
mezclas de ellos. Entre los monómeros de ácido carboxílico
etilénicamente insaturados se incluyen ácido acrílico y ácido
metacrílico.
Entre los ejemplos no limitantivos de otros
monómeros de vinilo etilénicamente insaturados útiles se incluyen
ésteres alquílicos de ácidos acrílicos y metacrílicos como acrilato
de metilo, acrilato de etilo, metacrilato de metilo, metacrilato de
etilo, acrilato de butilo, metacrilato de butilo, acrilato de
2-etilhexilo, metacrilato de
2-etilhexilo, acrilato de
2-hidroxietilo, metacrilato de
2-hidroxietilo, metacrilato de hidroxipropilo,
dimetacrilato de etilen glicol, metacrilato de isobornilo y
metacrilato de laurilo; vinil aromáticos como estireno y vinil
tolueno; acrilamidas como N-butoximetil acrilamida;
acrilonitrilos; ésteres dialquílicos de ácidos maleico y fumárico;
haluros de vinilo y vinilideno; acetato de vinilo; éteres vinílicos;
éteres alílicos; alcoholes de alilo; derivados de los mismos y
mezclas de los
mismos.
mismos.
Generalmente, el monómero(s)
etilénicamente insaturado constituye de aproximadamente 1 a
aproximadamente 85 por ciento en peso de los componentes utilizados
para producir las micropartículas poliméricas en función del peso
total de los componentes utilizados para producir las
micropartículas poliméricas preferiblemente de aproximadamente 40 a
aproximadamente 80 por ciento en peso, más preferiblemente de
aproximadamente 50 a aproximadamente 70 por ciento en peso.
Las micropartículas poliméricas pueden incluir
grupos con función hidroxilo que se incorporan frecuentemente en el
polímero incluyendo uno o más monómeros con función hidroxilo en los
productos de reacción utilizados para producir el copolímero. Entre
los monómeros con función hidroxilo útiles se incluyen acrilatos y
metacrilatos de hidroxialquilo, preferiblemente que tienen de 2 a 6
átomos de carbono en el grupo hidroxi alquilo, como acrilato de
hidroxietilo, acrilato de hidroxiproilo, acrilato de
4-hidroxibutilo, aductos con función hidroxi de
caprolactona y acrilatos de hidroxialquilo, y los metacrilatos
correspondientes. La inclusión de materiales con función hidroxilo
en los componentes de micropartícula del polímero pueden
proporcionar un secado rápido en condiciones ambientales
(aproximadamente 25ºC y presión atmosférica).
Se pueden incluir grupos con función uretano en
las micropartículas poliméricas por copolimerización de los
monómeros con un monómero con función uretano como por ejemplo el
producto de reacción de un isocianato etilénicamente insaturado con
un alcanol.
Se puede incluir grupos con función urea en las
micropartículas poliméricas copolimerizando los monómeros con un
monómero con función urea como por ejemplo (met)acrilato de
hidroxietil etilen urea.
\newpage
Se pueden incluir grupos con función ureido en
las micropartículas poliméricas copolimerizando los monómeros con
un monómero con función ureido como (met)acrilatos de
etilimidazolidona y etilimidazolidona (met)acrilamidas.
Entre los materiales con función ureido útiles se incluyen monómeros
con función ureido NORSOCRYL (que también pueden contener otros
monómeros de acrilato) que están distribuidos en el comercio a
través de Elf Atochem.
En un modo de realización preferible, las
micropartículas poliméricas tienen una temperatura de transición
vítrea superior a 5ºC y se preparan a partir de uno o más materiales
con función nitrilo y uno o más materiales con función hidroxi,
como acrilonitrilo y metacrilato de hidroxietilo. La relación en
peso del material con función nitrilo al material con función
hidroxi puede oscilar entre aproximadamente 5:95 y aproximadamente
95:5, preferiblemente entre aproximadamente 10:3 y aproximadamente
10:4.
En un modo de realización alternativo, las
micropartículas poliméricas acrílicas que tienen una temperatura de
transición vítrea superior a +10ºC (preferiblemente superior a
aproximadamente +20ºC) se preparan a partir de uno o más materiales
con función hidroxi como por ejemplo metacrilato de hidroxietilo;
uno o más materiales con función ácido como ácido
(met)acrílico; y uno o más monómeros de acrilato como
acrilato de butilo o metacrilato de metilo. Estas micropartículas
poliméricas acrílicas son generalmente uniformes, es decir no forman
corteza o coraza. En este modo de realización, la cantidad de
materiales con función hidroxi utilizada para preparar las
micropartículas puede oscilar entre aproximadamente 1 y
aproximadamente 25 por ciento en peso; la cantidad de materiales
con función ácido puede oscilar entre aproximadamente 0,1 y
aproximadamente 10 por ciento en peso; y la cantidad de monómeros
de acrilato puede oscilar entre aproximadamente 65 y aproximadamente
98,9 por ciento en peso en función del peso total de los
componentes de monómero utilizados para preparar las micropartículas
acrílicas poliméricas.
Otros componentes que son útiles para formar las
micropartículas polímericas incluyen políésteres, agentes
tensioactivos, iniciadores agentes de transferencia de cadena y
disolventes. Entre los políésteres adecuados se incluyen
poliésteres etilénicamente insaturados con función hidroxi. Otros
agentes tensioactivos útiles incluyen lauril sulfato sódico. Entre
los ejemplos de agentes de transferencia de cadena útiles se
incluyen alquil mercaptanos terciarios, mercaptoetanol, etanol e
isopropanol. Entre los disolventes adecuados se incluyen éter
butílico de dipropilen glicol, éter metílico de propilen glicol y
xileno.
Los componentes de las micropartículas
poliméricas pueden estar presentes como una mezcla, pero
preferiblemente son el producto de reacción de polimerización de
los componentes. Los métodos para la polimerización de monómeros
acrílicos consigo mismos y/o otros monómeros polimerizables por
adición y polímeros preformados son muy conocidos por los
especialistas en la técnica de los polímeros no creyéndose necesaria
una mayor explicación en la presente descripción. Por ejemplo, se
puede llevar a cabo la polimerización del monómero acrílico en una
solución acuosa o disolvente orgánico como xileno, en emulsión, o
en una dispersión acuosa. Véase, Kirk-Othmer,
Encyclopedia of Chemical Technology, (1963), vol. 1 en la
página 305. Preferiblemente, se prepara el polímero acrílico por
polimerización en emulsión. La polimerización se puede llevar a cabo
a través de un sistema iniciador adecuado.
El peso molecular de número medio (Mn) de las
micropartículas poliméricas puede oscilar entre aproximadamente
1000 a aproximadamente 50.000 gramos por mol y es preferiblemente
aproximadamente 5000 a aproximadamente 20.000, según se determina
por cromatografía de permeación de gel utilizando un patrón de
poliestireno. La temperatura de transición vítrea de las
micropartículas poliméricas puede oscilar entre aproximadamente
-50ºC y aproximadamente 120ºC, preferiblemente entre
aproximadamente 5ºC y aproximadamente +50ºC, más preferiblemente
entre aproximadamente 5ºC y aproximadamente +35ºC.
Los grupos con función ácido se pueden
neutralizar utilizando aminas como dimetiletanolamina, amoníaco,
trietanolamina, dimetiletil etanolamina o
N',N'-dimetil aminopropilamina o sales de metal
alcalino como hidróxido sódico o potásico. Generalmente, las
micropartículas poliméricas están presentes en una cantidad
comprendida entre aproximadamente 50 y aproximadamente 100 por
ciento en peso en función del total de sólidos de resina de la
composición de recubrimiento, preferiblemente entre aproximadamente
70 y aproximadamente 95 por ciento, más preferiblemente, entre
aproximadamente 80 y aproximadamente 90 por ciento en peso.
En un modo de realización preferible, la
composición de recubrimiento consiste en una primera dispersión
acuosa de micropartículas poliméricas que tienen una temperatura de
transición vítrea superior a 5ºC (preferiblemente superior a
aproximadamente 10ºC) y que se prepara a partir de un primer
material con función nitrilo y una segunda dispersión acuosa de
micropartículas políméricas que tienen una temperatura de transición
vítrea superior a 5ºC (preferiblemente superior a aproximadamente
10ºC) y que se prepara a partir de un segundo material con función
nitrilo, siendo diferentes las micropartículas poliméricas de la
primera dispersión acuosa de las micropartículas poliméricas de la
segunda dispersión acuosa. Por ejemplo, se pueden utilizar
materiales con función nitrilo químicamente diferentes para las
primeras micropartículas poliméricas que para las segundas
micropartículas poliméricas y/o se pueden utilizar otros componentes
diferentes para las primeras micropartículas poliméricas que para
las segundas micropartículas poliméricas. La relación en peso de la
cantidad de la primera dispersión acuosa a la cantidad de la
segunda dispersión acuosa puede oscilar entre aproximadamente 5:95 y
aproximadamente 95:5.
En un modo de realización preferible, las
micropartículas poliméricas de la primera dispersión acuosa se
preparan a partir de al menos un material acrilonitrilo y un
poliacrilato de oxialquileno y las micropartículas poliméricas de
la segunda dispersión acuosa se preparan a partir de al menos un
material de acrilonitrilo y un material con función hidroxi. La
relación en peso de la cantidad de la primera dispersión acuosa a la
cantidad de la segunda dispersión acuosa puede oscilar entre
aproximadamente 5:95 y aproximadamente 95:5, preferiblemente entre
aproximadamente 4:1 y aproximadamente 5:1. Preferiblemente, se
mezclan las micropartículas poliméricas de dos tipos diferentes de
micropartículas poliméricas, preparándose uno de los tipos por
polimerización de acrilonitrilo, acrilato de butilo, metoxi
polimetacrilato de oxietileno, metacrilato de metilo y ácido
metacrílico, y preparándose el segundo tipo por polimerización de
acrilonitrilo, acrilato de butilo, metacrilato de hidroxietilo,
metacrilato de metilo y ácido metacrílico.
Otro modo de realización más de la presente
invención consiste en una composición de recubrimiento que consiste
en una mezcla de una primera dispersión acuosa de micropartículas
poliméricas que tienen una temperatura de transición vítrea
superior a 5ºC y que se prepara a partir de un material con función
nitrilo; y una segunda dispersión acuosa de micropartículas
poliméricas que tienen una temperatura de transición vítrea superior
a 5ºC y que se prepara a partir de un material con función hidroxi.
La relación en peso de la cantidad de la primera dispersión acuosa
a la cantidad de la segunda dispersión acuosa puede oscilar entre
aproximadamente 5:95 y aproximadamente 95:5, preferiblemente entre
aproximadamente 4:1 y aproximadamente 5:1.
En un modo de realización preferible, la
dispersión de las micropartículas poliméricas en un medio acuoso se
prepara a través de técnicas de polimerización en emulsión
convencionales que son muy conocidas entre los especialistas en
esta técnica. Las dispersiones de micropartículas acuosas se pueden
preparar a través de un proceso continuo o discontinuo en emulsión
convencional. En un ejemplo de un proceso discontinuo, se introduce
la microdispersión sin reaccionar durante un período de
aproximadamente 1 a 4 horas en un reactor calentado inicialmente
cargado con agua. Se puede introducir el iniciador simultáneamente,
puede formar parte de la microdispersión o se puede cargar en el
reactor antes de la alimentación de la microdispersión. La
temperatura óptima depende del iniciador específico que se utilice.
El período de tiempo oscila típicamente entre aproximadamente 2
horas y aproximadamente 6 horas. La temperatura de reacción puede
oscilar entre aproximadamente 25ºC y aproximadamente 90ºC.
En un modo de realización preferible, se
introducen agua y una pequeña porción de monómeros de acrilato de
alquilo en el reactor con una pequeña cantidad de agente
tensioactivo y un iniciador de radicales libres para formar una
siembra. Se introducen una pre-emulsión de los
monómeros restantes, un agente tensioactivo y agua junto con el
iniciador a lo largo de un período de tiempo prescrito (3 horas) a
una temperatura de reacción de 80 a 85ºC utilizando una atmósfera
de nitrógeno. Al cabo de una hora de retención, una vez completada
la alimentación del monómero, se añade una corriente de
alimentación redox posterior para reducir el monómero libre
residual (incluyendo peróxido de hidrógeno/ácido isoascórbico). Se
neutraliza el producto de látex a un pH de aproximadamente 8.
Para llevar a cabo la polimerización de los
monómeros etilénicamente insaturados, normalmente está presente un
iniciador de radicales libres. Se pueden utilizar iniciadores tanto
hidrosolubles como oleosolubles. Dado que la adición de
determinados iniciadores, como iniciadores rédox, puede tener como
resultado una fuerte reacción exotérmica, generalmente es deseable
añadir el iniciador a los demás ingredientes inmediatamente antes
de llevar a cabo la reacción. Entre los ejemplos de iniciadores
hidrosolubles se incluyen peroxidisulfato amónico, peroxidisulfato
potásico y peróxido de hidrógeno. Entre los ejemplos de iniciadores
solubles se incluyen hidroperóxido de t-butilo,
peróxido de dilaurilo, perbenzoato de t-butilo y
2,2'-azobis(isobutironitrilo).
Preferiblemente, se pueden utilizar los iniciadores redox como
peroxidisulfato de amonio/metabisulfito sódico o
t-butilhidroperóxido/ácido ascórbico.
Alternativamente, la dispersión de
micropartículas poliméricas en un medio acuoso se puede preparar a
través de una técnica de alta tensión como por ejemplo
microfluidización mediante el uso de un emulsificador
MICROFLUIDIZER® distribuido por Microfluidics Corporation en Newton, Massachusetts. El emulsionador de choque a alta presión MICROFLUIDIZER® se describe en la patente EE.UU. Nº 4.533.254. El aparato consiste en una bomba de alta presión (hasta aproximadamente 1,4 x 10^{56} kPa (20.000 psi)) y una cámara de interacción en la que tiene lugar la emulsión. La bomba impulsa la mezcla de reactivos en el medio acuoso hasta la cámara donde se divide en al menos dos corrientes que pasan a una velocidad muy alta a través de dos ranuras y colisionan con el resultado de la división de partículas de la mezcla en partículas pequeñas. Generalmente, la mezcla de reacción pasa a través del emulsionador una vez a una presión comprendida entre aproximadamente 3,5 x 10^{4} y aproximadamente 1 x 10^{5} KPa(5.000 y 15.000 psi). Los múltiples pases pueden tener como resultado un tamaño de partícula medio más pequeño y un intervalo más estrecho de la distribución de tamaño de partícula. Cuando se utiliza el emulsionador MICROFLUIDIZER® antes mencionado, se aplica una tensión mediante el choque de líquido-líquido tal como se ha descrito. Sin embargo, debe entenderse que, si se desea, se pueden utilizar otros modos de aplicación de tensión a la mezcla de pre-emsulsión siempre y cuando se aplique una tensión suficiente como para conseguir la distribución del tamaño de partícula requerida, es decir, la suficiente para que tras la polimerización menos de un 20 por ciento de las micropartículas de polímero tengan un diámetro medio superior a 5 micrómetros. Por ejemplo, una manera alternativa de aplicar tensión podría ser el uso de energía ultrasónica.
MICROFLUIDIZER® distribuido por Microfluidics Corporation en Newton, Massachusetts. El emulsionador de choque a alta presión MICROFLUIDIZER® se describe en la patente EE.UU. Nº 4.533.254. El aparato consiste en una bomba de alta presión (hasta aproximadamente 1,4 x 10^{56} kPa (20.000 psi)) y una cámara de interacción en la que tiene lugar la emulsión. La bomba impulsa la mezcla de reactivos en el medio acuoso hasta la cámara donde se divide en al menos dos corrientes que pasan a una velocidad muy alta a través de dos ranuras y colisionan con el resultado de la división de partículas de la mezcla en partículas pequeñas. Generalmente, la mezcla de reacción pasa a través del emulsionador una vez a una presión comprendida entre aproximadamente 3,5 x 10^{4} y aproximadamente 1 x 10^{5} KPa(5.000 y 15.000 psi). Los múltiples pases pueden tener como resultado un tamaño de partícula medio más pequeño y un intervalo más estrecho de la distribución de tamaño de partícula. Cuando se utiliza el emulsionador MICROFLUIDIZER® antes mencionado, se aplica una tensión mediante el choque de líquido-líquido tal como se ha descrito. Sin embargo, debe entenderse que, si se desea, se pueden utilizar otros modos de aplicación de tensión a la mezcla de pre-emsulsión siempre y cuando se aplique una tensión suficiente como para conseguir la distribución del tamaño de partícula requerida, es decir, la suficiente para que tras la polimerización menos de un 20 por ciento de las micropartículas de polímero tengan un diámetro medio superior a 5 micrómetros. Por ejemplo, una manera alternativa de aplicar tensión podría ser el uso de energía ultrasónica.
Una vez completada la polimerización, el
producto resultante es una dispersión estable de micropartículas
poliméricas en un medio acuoso. El medio acuoso, por lo tanto, está
sustancialmente libre de polímero hidrosoluble. Las micropartículas
de polímero resultantes son naturalmente insolubles en el medio
acuoso. Tal como se utiliza aquí "sustancialmente libre"
significa que el medio acuoso no contiene más de un 30 por ciento en
peso de polímero disuelto, preferiblemente no más de un 15 por
ciento. "Establemente dispersado" significa que las
micropartículas de polímero no se sedimentan tras el reposo y que
esencialmente no se coagulan o floculan durante la fabricación o en
reposo.
Preferiblemente, el tamaño de partícula de la
dispersión de micropartículas de polímero es uniformemente pequeño,
es decir, tras la polimerización menos de un 20 por ciento de las
micropartículas de polímero tienen un diámetro medio que es
superior a 5 micrómetros, más preferiblemente más de 1 \mum.
Generalmente, las micropartículas tienen un diámetro medio de
aproximadamente 0,01 \mum a aproximadamente 10 \mum.
Preferiblemente, el diámetro medio de las partículas tras la
polimerización oscila entre aproximadamente 0,05 \mum y
aproximadamente 0,5 \mum. El tamaño de partícula se puede medir
con un analizador del tamaño de partícula como, por ejemplo, un
instrumento Coulter N4 distribuido en el comercio por Coulter. El
instrumento viene con instrucciones detalladas para llevar a cabo
la medición del tamaño de partícula. Sin embargo, brevemente, se
diluye una muestra de la dispersión acuosa con agua hasta que la
concentración de la muestra entra dentro de unos límites
especificados según se indica en el instrumento. El tiempo de medida
es 10 minutos.
Generalmente, las dispersiones de
micropartículas son materiales de viscosidad relativamente baja. Las
dispersiones se pueden preparar directamente con un contenido en
sólidos total de aproximadamente 20 por ciento a aproximadamente 70
por ciento. El peso molecular del polímero y la viscosidad de las
dispersiones acuosas reivindicadas son independientes entre sí. El
peso molecular de peso medio puede oscilar entre varios miles y más
de 500.000 gramos por mol.
Las micropartículas pueden estar reticuladas
internamente o sin reticular. Cuando las micropartículas están
internamente reticuladas, se denominan microgel. Los monómeros
utilizados para preparar las micropartículas para que se reticulen
internamente incluyen monómeros etilénicamente insaturados que
tienen uno o más sitios de insaturación, como dimetacrilato de
etilen glicol, metacrilato de alilo, diacrilato de hexanodiol,
anhídrido metacrílico, diacrilato de tetraetilen glicol, diacrilato
de tripropilen glicol y similares.
Las micropartículas pueden tener una morfología
de núcleo/corteza o una morfología interpentrante si se incluyen
monómero(s) etilénicamente insaturado(s) hidrófilos
adecuados en la mezcla de monómero(s) utilizada para obtener
el producto de reacción. Debido a su naturaleza hidrófoba, el
polímero hidrófobo se incorporará normalmente en el interior, o
núcleo, de la micropartícula y el monómero hidrófilo se incorporará
normalmente en el exterior, o corteza de las micropartículas. Entre
los monómeros hidrófilos adecuados se incluyen por ejemplo ácido
acrílico, ácido metacrílico, acetato de vinilo,
N-metilol acrilamida, acrilato de hidroxietilo y
metacrilato de hidroxipropilo. Tal como se menciona en la patente
EE.UU. Nº 5.071.904, puede ser deseable añadir monómero(s)
hidrosoluble(s) después de que los otros componentes de la
dispersión de micropartículas poliméricas se hayan reducido en
micropartículas.
Para obtener las ventajas de una composición de
recubrimiento soportada en agua con alto contenido en sólidos, la
composición de recubrimiento deberá tener una viscosidad
suficientemente baja como para permitir una atomización adecuada
del recubrimiento durante la aplicación por pulverizado. La
viscosidad de la composición de recubrimiento primaria puede
controlarse parcialmente seleccionando los componentes y las
condiciones de reacción que controlan la cantidad de polímero
hidrófilo en la fase acuosa y la corteza de las micropartículas
poliméricas. Las interacciones entre las micropartículas y, en
consecuencia, la reología de los recubrimientos que las contienen,
son afectados en gran medida por la densidad de carga iónica en la
superficie de las micropartículas. La densidad de carga se puede
aumentar aumentando la cantidad de ácido acrílico polimerizado en la
corteza de una micropartícula. La cantidad del ácido acrílico que
se incorpora en la corteza de una micropartícula se puede aumentar
aumentando el pH del medio acuoso en el que tiene lugar la
polimerización.
La composición de recubrimiento puede incluir
además uno o más materiales de formación de película poliméricos
químicamente diferentes de las micropartículas poliméricas que se
han descrito. Entre los materiales de formación película
poliméricos útiles se incluyen poliepóxidos, poliuretanos,
poliamidas, poliésteres, poliacrilatos, policloruros de vinilo y
mezclas y copolímeros de ellos.
Los poliepóxidos útiles tienen al menos dos
grupos epóxido u oxirano por molécula e incluyen oligómeros,
polímeros y/o copolímeros con función epoxi. Generalmente, el peso
equivalente de epóxido del monómero con función epoxi puede oscilar
entre aproximadamente 70 y aproximadamente 4000, según se mide por
valoración química con ácido perclórico y bromuro de amonio
cuaternario, utilizando violeta de metilo como indicador. Los
polímeros con función epoxi adecuados pueden ser saturados o
insaturados, cíclicos o acíclicos, alifáticos, alicíclicos,
aromáticos o heterocíclicos. Los polímeros con función epoxi pueden
tener grupos hidroxilo pendientes o terminales, si se desea. Pueden
contener sustituyentes como halógeno, hidroxilo y grupos éter. Una
clase útil de estos materiales incluye poliepóxidos consistentes en
poliéteres epoxídicos obtenidos por reacción de una epihalohidrina
(como epiclorohidrina o epibromohidrina) con un alcohol di- o
polihidroxílico en presencia de un álcali, como por ejemplo éteres
diglicidílicos de bisfenol A, como por ejemplo resina epoxídica
EPON® 828 que se distribuye en el comercio por Shell Chemical
Company.
Entre los materiales que forman película
poliméricos termoplásticos útiles se incluyen poliacetato de vinilo;
polímeros de vinilo aromáticos; copolímeros de vinilo que tienen
hidrocarburos vinil aromáticos como componentes de monómero como
poliestireno, copolímeros de estireno-butadieno,
copolímeros de estireno-divinilbenceno y
copolímeros de estireno-acrilonitrilo; poliésteres
saturados, incluyendo poliésteres alifáticos saturados como
poliadipato de neopentilo, poliadipato de propileno y
poliepsilon-caprolactona; poliacrilatos como
poli(met)acrilatos de alquilo que tienen grupos
alquilo con 1 a 8 átomos de carbono, polimetacrilatos o
polialquil(met)acrilatos obtenidos por polimerización
de metacrilato de metilo, metacrilato de isobutilo y acrilato de
2-etilhexilo; poliéster uretanos saturados;
polibutadienos; policloruros de vinilo y policloruro/acetatos de
vinilo. Los poliésteres sustancialmente saturados útiles se
preparan a partir de ácidos polifuncionales y alcoholes
polihidroxílicos a través de métodos como los descritos en la
patente EE.UU. Nº 4.739.019 en la columna 3, línea 22 a columna 5,
línea 15.
\global\parskip0.900000\baselineskip
En un modo de realización preferible, se incluye
en la composición de recubrimiento un material de formación de
película de poliacrilato como por ejemplo emulsión de copolímero de
poliacrilato ACRONAL DS 3502 preparada a partir de acrilato de
metilo, acrilato de butilo, metacrilato de metilo y ácido
metacrílico. Véase ACRONAL DS 3502 Boletín de producto (noviembre
1998).
Generalmente, el material de formación de
película está presente en la composición de recubrimiento en una
cantidad comprendida entre aproximadamente 1 y aproximadamente 40
por ciento en peso en función del total de sólidos
de resina de la composición, preferiblemente de aproximadamente 5 a aproximadamente 30 por ciento en peso.
de resina de la composición, preferiblemente de aproximadamente 5 a aproximadamente 30 por ciento en peso.
La composición de recubrimiento incluye además
una o más cargas para mejorar la capacidad de amortiguación de la
vibración y el sonido del recubrimiento. Entre las cargas útiles se
incluyen mica, pizarra en polvo, laminillas de montmorilonita,
laminillas de vidrio, laminillas de metal, grafito, talco, óxido de
hierro, minerales de arcilla, fibras de celulosa, fibras minerales,
fibras de carbono, fibras o perlas de vidrio o poliméricas,
ferrita, carbonato cálcico, calcio, carbonato de magnesio, baritas,
caucho sintético o natural triturado, sílice, hidroxido de aluminio,
alúmina en polvo y mezclas de ellos.
El material de carga puede incluir de
aproximadamente 20 a aproximadamente 90 por ciento en peso de la
composición de recubrimiento en función del peso total de la
composición de recubrimiento, preferiblemente de aproximadamente 50
a aproximadamente 80 por ciento en peso.
Adicionalmente, se pueden incluir uno o más
plastificantes en la fase de dispersión con estos polímeros y
copolímeros. Entre los ejemplos no limitativos de plastificantes
adecuados se incluyen adipatos, benzoatos, glutaratos, isoftalatos,
fosfatos, poliésteres, sebacatos, sulfonamidas y tereftalatos. La
cantidad del plastificante puede oscilar entre aproximadamente 0,1
y aproximadamente 50 por ciento en peso del peso total de la
composición de recubrimiento.
Las composiciones de la presente invención
pueden incluir diversos ingredientes opcionales y/o aditivos que
dependen en cierto modo de la aplicación en particular de la
composición, como por ejemplo tintes o pigmentos como negro de
carbono o grafito, agentes reforzantes, tixotropos, aceleradores,
agentes tensioactivos, agentes de extensión, estabilizantes,
inhibidores de la corrosión, diluyentes, agentes de soplado y
antioxidantes. Entre los tixotropos adecuados se incluyen sílice
ahumada, bentonita, carbonato cálcico revestido con ácido
esteárico, derivados de ácido graso/aceite y espesantes de uretano
asociativos como RM-8 que está distribuido en el
comercio por Rohm and Haas. Los tixotropos están presentes
generalmente en una cantidad de hasta aproximadamente un 20 por
ciento en peso. Los ingredientes adicionales opcionales como negro
de carbono o grafito, agentes de soplado, microesferas o perlas
poliméricas expandibles, como microesferas de polipropileno o
polietileno, agentes tensioactivos e inhibidores de la corrosión
como sulfonato de bario están presentes generalmente en una
cantidad de menos de aproximadamente 5 por ciento en peso del peso
total de la composición.
Las viscosidades de estos productos de
recubrimiento dependen de la aplicación según el tipo de equipo
utilizado, el grosor de película requerido y la resistencia al
corrimiento. Preferiblemente, la viscosidad de las composiciones de
recubrimiento es superior a 1000, preferiblemente oscila entre
aproximadamente 1000 y aproximadamente 1.000.000 centipoises
("cp") medido a 2 rpm con una medida de huso #7 Brokfield. Las
composiciones pulverizables tienen preferiblemente viscosidades por
debajo de aproximadamente 100.000 cp a 20 rpm leído en un viscómetro
Brookfield a temperatura ambiente (aproximadamente 25ºC).
La composición de recubrimiento se puede
preparar mezclando la dispersión de micropartículas poliméricas con
los demás componentes de la composición de recubrimiento en una
mezcladora de vacío de alta energía como Dual Disperser Modelo
HHL-2-1000 que se distribuye en el
comercio por Hockmeyer.
Las composiciones se pueden aplicar a la
superficie de un sustrato de diferentes formas, incluyendo
pulverizado, extrusión o por aplicación manual con una cuchilla.
Entre los sustratos útiles se incluyen los formados de metal,
polímeros como materiales termoestables y materiales termoplásticas,
y combinaciones de sustratos metálicos y poliméricos. Entre los
sustratos metálicos adecuados que se pueden recubrir según la
presente invención se incluyen metales ferrosos como hierro, acero
y aleaciones de los mismos, metales no ferrosos como aluminio,
zinc, magnesio y aleaciones de los mismos y combinaciones de ellos.
Preferiblemente, el sustrato se forma a partir de acero laminado en
frío, acero electrogalvanizado como, por ejemplo, acero
electrogalvanizado por inmersión caliente o acero con
hierro-zinc electrogalvanizado, aluminio o magnesio.
El sustrato metálico que se va a tratar puede estar desnudo,
tratado previamente o pintado previamente (por ejemplo por
electrodepósito) antes de la aplicación del recubrimiento.
Entre los materiales termoestables útiles se
incluyen poliésteres, epóxidos, fenólicos, poliuretanos como
materiales termoestables de uretano de moldeo inyectado por reacción
(RIM) y mezclas de ellos. Entre los materiales termoplásticos
útiles se incluyen poliolefinas termoplásticas como polietileno y
polipropileno, poliamidas como nilón, poliuretanos termoplásticos,
poliésteres termoplásticos, polímeros acrílicos, polímeros
vinílicos, policarbonatos, copolímeros de
acrilonitrilo-butadieno-estireno
(ABS), caucho de EPDM, copolímeros y mezclas de ellos.
Los recubrimientos de la presente invención,
cuando se aplican sobre un sustrato, pueden proporcionar
recubrimientos resistentes al agrietamiento por desecación, de
rápido secado que pueden inhibir la transmisión del sonido y/o la
vibración a través del sustrato.
La presente invención quedará ilustrada a
continuación, con el siguiente ejemplo específico no limitativo.
\global\parskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
Se prepararon materiales poliméricos en un
matraz de fondo redondo de cuatro bocas equipado con un termómetro,
un mecanismo de agitación metálico, un condensador, purga de
nitrógeno y atmósfera de calentamiento. En la tabla 1 se muestran
los ingredientes utilizados para preparar cada una de las muestras
1-5, y la muestra comparativa 1.
Se introdujeron agua y una pequeña porción de
metacrilato de metilo y acrilato de butilo en el reactor con una
pequeña cantidad de agente tensioactivo ALIPAL y un iniciador de
radicales libres de persulfato amónico para formar una siembra. Se
introdujeron una emulsión previa de los monómeros restantes, un
agente tensioactivo y agua junto con el iniciador durante un
período de tiempo prescrito (3 horas) a una temperatura de reacción
de 80 a 85ºC utilizando una atmósfera de nitrógeno. Al cabo de una
hora de retención, una vez completada la introducción del monómero,
se añadió una corriente de alimentación post redox para reducir el
monómero libre residual (incluyendo peróxido de hidrógeno/ácido
isoascórbico) al reactor. Se neutralizó el látex a un pH de
aproximadamente 8 con dimetilamino etanol. El pH final de cada uno
de los latex fue de aproximadamente 7,5 a 8,5, el contenido en
sustancias no volátiles fue 39-40%, la viscosidad de
Brookfield fue 100-200 cps (huso #1, 50 rpm) y el
tamaño de partícula fue 1000-2000 angstroms.
Se prepararon aproximadamente 200 g de
recubrimiento a partir de cada dispersión polimérica de las muestras
1-5 y la muestra comparativa 1 antes formada. Se
mezcló cada una de las dispersiones con baja agitación en un
contenedor de 0,47 litros (una pinta) de capacidad utilizando un
motor accionado por aire durante aproximadamente 1 minuto. Se
añadió desespumante de hidrocarburo FOAMMASTER 111 (distribuido en
el comercio por Cognis) a la dispersión y se mezcló durante
aproximadamente 1 minuto, seguido de una lenta adición de carbonato
de magnesio y calcio DOLOCRON 4512 (comercializado por Especialty
Minerals) y se mezcló durante aproximadamente 5 minutos. Se aumentó
la velocidad de mezclado a medida que se añadían los componentes
para mantener un torbellino en todo el procedimiento. Se añadió
agente espesante de poliuretano hidrosoluble RM-8
(distribuido en el comercio por Rohm and Haas) a la mezcla y se
mezcló durante 7'-10 minutos. Se colocó cada una de
las muestras en una cámara de vacío equipada con un agitador y se
aplicó vacío de al menos 700 mm Hg con el agitador revolviendo el
material. Se retiró la muestra cuando se asentó la espuma
(aproximadamente 3-5 minutos).
Se prepararon estirados de muestras de
7,62-10,16 cm (3-4 pulgadas) de
longitud utilizando una plantilla recubrimiento de 5,08 cm (2
pulgadas) de ancho y 2500 \mum (100 mil) de grosor sobre paneles
de ensayo recubiertos con un electrodepósito
ED-6100 distribuido en el comercio por PPG
Industries, Inc. de Pittsburgh, Pensilvania. Cada estirado fue
secado al aire a temperatura ambiente (aproximadamente 25ºC), uno
expuesto a un 30% de humedad relativa y el otro a un 60% de humedad
relativa.
Se midió el grado de sequedad en el área central
utilizando un calibre de dureza "00" Shore con arreglo a ASTM D
2240-97. Los valores de dureza Shore superiores
indican recubrimientos más secos o más rígidos.
Se evaluó el agrietamiento por desecado en un
grupo de paneles distinto. La determinación del agrietamiento por
desecado fue realizada a simple vista en función del número, la
anchura y longitud de las grietas. Se secó el recubrimiento de cada
panel durante dos horas a temperatura ambiente (aproximadamente
25ºC) a la humedad relativa indicada y después durante 22 horas más
a temperatura ambiente y humedad relativa (aproximadamente 50%).
Se midió la amortiguación del sonido de cada
recubrimiento utilizando el Método de Ensayo ASTM Oberst
E756-93 ("Método de Ensayo Normal para Medir las
Propiedades de Amortiguación de Vibración de Materiales"),
secciones 3 y 10, que se incorpora en el presente documento como
referencia. El principio para medir el apagamiento del sonido en
este ensayo es el factor de pérdida representado por la legra
griega, eta [\eta], la relación del módulo de pérdida a módulo de
almacenamiento del material. Los valores Obserst oscilan típicamente
entre 0,001 para acero no revestido (espesor 750 \mum (30 mils)
(si se golpea el panel de acero, se oiría un "clang") a 0,01
("bong") a 0,1 ("bunk") a 0,5 ("thud") para
recubrimientos cada vez más eficientes. El ensayo de Obserst mide
el factor de pérdida de sonido del material compuesto
recubrimiento-sustrato.
Se aplicó cada muestra de ensayo a una barra
Obserst, que es una barra de metal formada de un material plano
molido endurecido con aceite especial, AISI/SAE GRD 0,1, 0,8 mm
(1/32 pulgadas) de grosor, 12,7 mm (1/2 pulgadas) de ancho de
McMaster-Carr, número de pieza
89705-K121, y se secó durante 6 días al aire del
ambiente (aproximadamente 25ºC). El grosor de cada recubrimiento
curado fue 0,070 +/- 0,01 pulgadas (1,8 mm). Se normalizaron los
valores del factor de pérdida Obserst a 0,070 pulgadas de espesor
para comparación. Se compararon los factores de pérdida del material
compuesto a 200, 400, 600 y 800 Hz.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
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Tal como se muestra en la tabla 2, las
composiciones de recubrimiento preparadas según la presente
invención pueden proporcionar tiempos de secado aceptables,
resistencia al agrietamiento por desecado y propiedades de
amortiguación del sonido.
Los especialistas en la técnica podrán apreciar
los cambios que se podrían introducir en los modos de realización
descritos sin alejarse del alcance de la invención. Debe entenderse,
por lo tanto, que la presente invención no queda limitada a los
modos de realización concretos descritos, sino que se pretende que
cubra las modificaciones que entran dentro del espíritu y marco de
la invención, tal como se definen en las reivindicaciones.
Claims (24)
1. Uso de una composición de recubrimiento para
inhibir la transmisión de sonido a través de un sustrato revestido
con dicha composición de recubrimiento que consiste en:
(a) una dispersión acuosa de micropartículas
poliméricas preparada a partir de componentes que consisten en:
- (i)
- un componente seleccionado del grupo que consiste en un material con función nitrilo, un material con función amida y un material con función carbamato; y
- (ii)
- un poliacrilato de oxialquileno.
(b) un material de carga.
2. El uso según la reivindicación 1, en el que
el poliacrilato de oxialquileno se selecciona del grupo que consiste
en alcoxi poliacrilatos de oxialquileno, alcoxi polimetacrilatos de
oxietileno, alcoxi poliacrilatos de oxipropileno, alcoxi
polimetacrilatos de oxipropileno, alcoxi poliacrilatos de
oxietilenoxipropileno, alcoxi polimetacrilatos de
oxietilenoxipropileno, alcoxi poliacrilatos de oxibutileno, alcoxi
polimetacrilatos de oxibutileno, copolímeros y mezclas de ellos.
3. El uso según la reivindicación 1 en el que el
poliacrilato de oxialquileno tiene un grupo terminal alcoxi.
4. El uso según la reivindicación 1, en el que
el poliacrilato de oxialquileno constituye de aproximadamente 1 a
aproximadamente 99 por ciento en peso de los componentes utilizados
para preparar las micropartículas poliméricas.
5. El uso según la reivindicación 1, en el que
el material con función nitrilo se selecciona del grupo que consiste
en acrilonitrilo, metacrilonitrilo, ésteres, copolímeros y mezclas
de ellos.
6. El uso según la reivindicación 1, en el que
el material con función nitrilo constituye de aproximadamente 1 a
aproximadamente 99 por ciento en peso de los componentes utilizados
para preparar las micropartículas poliméricas.
7. El uso según la reivindicación 1, en el que
el material con función amida se selecciona del grupo que consiste
en poliacrilamidas, polimetacrilamidas, copolímeros y mezclas de
ellos.
8. El uso según la reivindicación 1, en el que
las micropartículas poliméricas consisten en el producto de reacción
de componentes que consisten en (i) el material con función nitrilo;
y (ii) el poliacrilato de oxialquileno.
9. El uso según la reivindicación 1, en el que
las micropartículas poliméricas consisten en una mezcla de
componentes que consisten en (i) el material con función nitrilo y
(ii) el poliacrilato de oxialquileno.
10. El uso según las reivindicaciones 1, en el
que los componentes a partir de los cuales se preparan las
micropartículas poliméricas incluyen además un monómero
etilénicamente insaturado o un éster del mismo.
11. El uso según la reivindicación 10, en el que
el monómero etilénicamente insaturado, o éster del mismo, incluye un
grupo con función hidroxi.
12. El uso según la reivindicación 11, en el que
el monómero etilénicamente insaturado constituye de aproximadamente
1 a aproximadamente 85 por ciento en peso de los componentes
utilizados para producir las micropartículas poliméricas.
13. El uso según las reivindicaciones 1, en el
que el material de carga constituye de aproximadamente 20 a
aproximadamente 90 por ciento en peso de la composición de
recubrimiento en función del peso total de la composición de
recubrimiento.
14. El uso según las reivindicaciones 1, en el
que la composición de recubrimiento incluye además un material de
formación de película polimérico diferente a las micropartículas
poliméricas.
15. El uso según la reivindicación 14, en el que
el material de formación de película polimérico se selecciona del
grupo que consiste en poliepóxidos, poliuretanos, poliamidas,
poliésteres, poliacrilatos, policloruros de vinilo y mezclas y
copolímeros de los mismos.
16. Uso de una composición de recubrimiento para
inhibir la transmisión de sonido a través de un sustrato revestido
con dicha composición de recubrimiento que consiste en:
(a) una primera dispersión acuosa de
microparticulas poliméricas que tienen una temperatura de transición
vítrea superior a 5ºC y que se prepara a partir de un primer
material con función nitrilo;
(b) una segunda dispersión acuosa de
micropartículas poliméricas que tienen una temperatura de transición
vítrea de 5ºC y que se prepara a partir de un segundo material con
función nitrilo, siendo diferentes las micropartículas poliméricas
de la primera dispersión acuosa de las micropartículas poliméricas
de la segunda dispersión acuosa; y
(c) un material de carga.
17. El uso según la reivindicación 16 en el que
las micropartículas poliméricas de la primera dispersión acuosa se
preparan además a partir de poliacrilato de oxialquileno.
18. El uso según la reivindicación 16, en el que
las micropartículas poliméricas de la segunda dispersión acuosa se
preparan además a partir de un material con función hidroxi.
19. Uso de una composición de recubrimiento para
inhibir la transmisión de sonido a través de un sustrato revestido
con dicha composición de recubrimiento que consiste en:
(a) una primera dispersión acuosa de
micropartículas poliméricas que tiene una temperatura de transición
vítrea superior a 5ºC y que se prepara a partir de un material con
función nitrilo;
(b) una segunda dispersión acuosa de
micropartículas poliméricas que tiene una temperatura de transición
vítrea superior a 5ºC y que se prepara a partir de un material con
función hidroxi; y
(c) un material de carga.
20. Uso de una composición de recubrimiento para
inhibir la transmisión de sonido a través de un sustrato revestido
con dicha composición de recubrimiento que consiste en:
(a) una dispersión acuosa de micropartículas
poliméricas que tienen una temperatura de transición vítrea superior
a 5ºC y que se prepara a partir de componentes que consisten en:
- (i)
- un material con función nitrilo; y
- (ii)
- un material con función hidroxi; y
(b) un material de carga.
21. Un método para inhibir la transmisión de
sonido a través de un sustrato que consiste en:
(a) aplicar al sustrato la composición de
recubrimiento de cualquiera de las reivindicaciones anteriores,
y
(b) secar al menos parcialmente la composición
de recubrimiento para proporcionar un recubrimiento sobre el
sustrato para la inhibición de la transmisión del sonido a través
suyo.
22. Una composición de recubrimiento para
inhibir la transmisión del sonido a través de un sustrato revestido
con dicha composición de recubrimiento que consiste en:
(a) una dispersión acuosa de micropartículas
poliméricas preparada a partir de componentes que consisten en:
- (i)
- un componente seleccionado del grupo que consiste en un material con función nitrilo, un material con función amida y un material con función carbamato; y
- (ii)
- un poliacrilato de oxialquileno; y
(b) un material de carga.
23. Una composición según la reivindicación 22,
en el que los componentes de la composición se definen según
cualquiera de las reivindicaciones 2 a 15.
24. Un sustrato revestido que tiene un residuo
al menos parcialmente deshidratado de la composición de
recubrimiento de las reivindicaciones 22 ó 23 depositado sobre su
superficie.
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