ES2203959T5

ES2203959T5 - Procedimiento para purificar acido lactico.

Info

Publication number: ES2203959T5
Application number: ES98923941T
Authority: ES
Inventors: Frederic Van Gansberghe; Jean-Christophe Bogaert; Etienne Malhaize; Martin Van Gansberghe; Florence Wolff
Original assignee: Brussels Biotech
Current assignee: Brussels Biotech
Priority date: 1997-06-06
Filing date: 1998-06-05
Publication date: 2007-05-16
Anticipated expiration: 2018-06-05
Also published as: AU737545B2; CZ435299A3; SK166499A3; WO1998055442A1; DE69816815T3; NO995999L; EP0986532B2; DE69816815T2; EP0986532B1; DK0986532T3; PT986532E; NO995999D0; CA2301066C; ES2203959T3; JP2001506274A; BR9809965A; ATE246166T1; AU7632398A; HUP0004235A3; IL132598A0

Abstract

Porcedimiento que comprende la recuperación y la purificación de una solución de ácido láctico obtenida inicialmente a partir de un medio de fermentación o de cualquier otra fuente, que consiste en un pretratamiento destinado a eliminar las cargas iónicas capaces de catalizar la condensación del ácido láctico y basado en el principio de un intercambio iónico o de cualquier otro principio semejante, seguido por al menos una etapa de concentración, a baja temperatura y con tiempo de permanencia corto y con al menos una etapa de destilación del ácido láctico según un procedimiento del tipo capa delgada.

Description

Procedimiento para purificar ácido láctico.

El ácido láctico o ácido 2-hidroxipropanoico es un ácido carboxílico \alpha-hidroxilado el cual puede ser producido por medio de fragmentación de varios substratos carbonados puros (glucosa, sucrosa, lactosa, etc.) o impuros (productos de la hidrólisis del almidón, melazas, lactosuero, etc.), utilizando microorganismos tales como bacterias de los géneros Lactobacillus, Pediococcus, Lactococcus y Streptococcus, o ciertos hongos tales como Rhizopus Oryzae. Otras vías para obtener ácido láctico, por medio de transformaciones químicas de reactivos derivados de la petroquímica, tales como la hidrólisis de lactonitrilo, obtenido a su vez a partir del acetaldehído, la cloración y la hidrólisis de ácido propiónico, o incluso por medio de la nitración del propeno, son conocidos para el experto en la
materia.

El ácido láctico existe en dos formas diastereoisoméricas: el ácido L(+) y D(-) láctico, y encuentra nuevas aplicaciones cada día, desde la utilización convencional como un conservante alimenticio hasta los novedosos desarrollos tales como la síntesis de solventes, pesticidas, herbicidas, polímeros biodegradables, etc. No obstante, debido a la exigencia creciente de los criterios de calidad requeridos y a la necesidad de lograr unos costos de producción compatibles con el mercado, es crucial desarrollar técnicas de purificación eficaces poco costosas.

El ácido láctico puede ser purificado o bien mediante precipitación en forma de lactatos metálicos seguida de una reacción de neutralización con ácido sulfúrico (Maesato K., Komori A., Taki Chem. Co., JP 6.272.646 (25/09/85)), o bien mediante esterificación con un alcohol, destilación e hidrólisis del éster formado (Boroda T.A., Polovko V.N., Chistyakova E.A., Pishch. Prom. 1966, 4, 35-8), o bien mediante electrodiálisis (Jacquement J.C., Rhone-Poulenc, DE-1.957.395 (14/11/68)). Estos procedimientos adolecen en el primer caso, de la mala calidad del producto y de grandes pérdidas de ácido láctico, mientras que en los otros dos casos de costes prohibitivos. Un procedimiento de purificación más reciente consiste en extraer el ácido láctico mediante extracción líquido/líquido por medio de por lo menos un solvente orgánico no miscible en agua, en presencia o no de por lo menos una base de Lewis tal como una amina terciaria. De acuerdo con este procedimiento, el ácido láctico debe ser recuperado en una segunda etapa por medio de una retroextracción líquido/líquido. Esta etapa permite transferir el ácido láctico nuevamente al agua. (Baniel A.M., Blumberg R., Hadju K., IMI, DE 2.329.480 (19/06/72); Baniel A.M., Miles Lab., EP 49.429 (06/10/80)): Por último, el ácido láctico en forma ácida y/o en forma de lactato de amonio o lactato metálico puede ser purificado mediante el paso a través de columnas intercambiadores de iones, catiónicos y/o aniónicos (Napierala W., Siminski M, Przem. Ferment. Rolny. 1972, 16 (12), 4-10; Shkurino O. V., Dauksha V.E., Khim-Farm. Zh. 1986, 20 (10), 1375-77; Maesato K., Komori A., Taki Chem. Co., JP 6.272.646 (25/09/85); Obara H., Shimadzu Corp., JP 63. 188.632 (30/01/87); Obara H.,Shimadzu Corp., JP 0.191.788 (30/09/87); Zeleneva N.A., Ivanova E.V., Karpushina I.A., Gaevskaya M.V., Teoriya I Prakitika Sorbtsionnykil Protsessov, 1982, 67-69).

Debe observarse que todas estas operaciones de purificación son en general llevadas a cabo a partir de soluciones diluidas de ácido láctico en agua. Esto se justifica por la estructura misma del ácido láctico portador a la vez de una función hidroxilo y de un grupo ácido carboxílico. En efecto, la bifuncionalidad del ácido láctico es el origen de reacciones de condensación que generan unidades lactoiláctico, dilactoiláctico, trilactoiláctico, .... (n-lactoiláctico) también denominadas oligómeros de ácido láctico. Estas reacciones de condensación o de oligomerización tienden hacia un equilibrio, pero un tanto más probables cuanto más elevada es la concentración de la solución acuosa de partida (Holten, C.H., "Lactic acid: Properties and chemistry of lactic acid and derivatives", Verlag Chemie, 1971). La figura 1 muestra el equilibrio que existe entre la forma monomérica del ácido láctico y los oligómeros en el intervalo completo de concentración prevista.

Las reacciones de condensación u oligomerización del ácido láctico que corresponden de hecho a las reacciones de esterificación; son catalizadas por unos ácidos y unas bases de Brönsted y de Lewis. Por ello, con el fin de evitar o de minimizar la aparición de estas reacciones, es imperativo eliminar cualquier traza de impurezas susceptibles de catalizar la oligomerización por medio de una etapa de purificación preliminar. Además, reconoce también que la temperatura acelera la formación de oligómeros (Holten, C.H., "Lactic acid: Properties and chemistry of lactic acid and derivatives", Verlag Chemie, 1971). Esto explica porqué el ácido láctico en solución acuosa ha sido considerado durante mucho tiempo como una sustancia poco volátil y que no puede ser destilada a 100ºC. De hecho, el ácido láctico se condensa para formar oligómeros cuyo punto de ebullición bajo presión atmosférica es superior a 100ºC. Estudios más recientes sobre la destilación del ácido láctico mediante arrastre con vapor a 160-200ºC muestran que es posible destilarlo con unos rendimientos del orden de 75 a 85%. No obstante, estas condiciones drásticas son perjudiciales para la calidad del producto; es imposible evitar la degradación y la racemización. Noerdlinger (documentos nº 924.494, nº DE-221.786 y nº DE 224.664) ha propuesto una variante de la destilación mediante arrastre con vapor de agua. Esta técnica consiste en hacer pasar aire o gas inerte caliente a alta velocidad sobre la superficie de una solución de ácido láctico previamente liberada del agua que contiene. No obstante, el consumo de energía y los bajos rendimientos obtenidos hacen que el procedimiento sea poco viable industrialmente. Para fines de concisión, se puede también señalar que se han aplicado otros perfiles y disposiciones de aparatos, que permiten, con mayor o menor éxito, concentrar y destilar el ácido láctico en solución diluida en agua bajo presión reducida en un evaporador que presenta una gran superficie de vaporización con respecto al volumen del líquido previsto (Sepitka A., Prumisil Potravin 13, 385 y 605 (1962) y 14, 45 y 82 (1963); Shishkini A.V., Domanskii I.V., U.S.S.R. 709.613
(10/05/77)).

En el documento US nº 1.594.843, se describe un procedimiento para la recuperación y la purificación de una solución acuosa de ácido láctico. Según este procedimiento conocido, se somete la solución acuosa a una vaporización instantánea de la totalidad del ácido láctico, con el fin de evitar la formación de anhídrido láctico y de lactida.

Sin embargo, este procedimiento conocido no produce ácido láctico con una pureza suficiente.

La invención pretende remediar esta desventaja del procedimiento conocido, proporcionando un nuevo procedimiento, que permite obtener ácido láctico de gran pureza, con un rendimiento másico particularmente elevado.

Con este fin, según la invención, antes de la destilación, se somete la solución sucesivamente a un pretratamiento que permite eliminar las sustancias iónicas capaces de catalizar la policondensación del ácido láctico y a dos etapas de concentración que son reguladas para eliminar la totalidad del agua libre de dicha solución, efectuándose la destilación de manera selectiva y esencialmente cuantitativa.

Por cuantitativa, se entiende que la totalidad de la fracción destilable es efectivamente destilada.

Por selectiva, se entiende que únicamente el monómero (y, en menor proporción, el dímero) del ácido láctico se destila(n) sin provocar impurezas o productos de degradación.

La presente invención consiste en un procedimiento para la purificación del ácido láctico en solución acuosa tal como el obtenido a partir de un medio de fermentación o de cualquier otra fuente, previamente liberado de los compuestos sólidos y/o de la biomasa. En cuanto a la etapa de separación de los compuestos sólidos, se hará referencia a cualquier método conocido por el experto en la materia tal como centrifugación, floculación, microfiltración, ... Por el contrario, el procedimiento de purificación descrito en la presente invención es original en el sentido en que asegura la obtención de una muy alta calidad de ácido láctico, con un rendimiento másico particularmente alto y un consumo mínimo de energía. Por el término "muy alta calidad" se entiende, unas concentraciones residuales de impurezas minerales y orgánicas tales que el ácido láctico purificado puede ser utilizado para aplicaciones farmacéuticas de acuerdo con cualquiera de las farmacopeas actuales. El ácido láctico mediante el procedimiento descrito en la presente invención es además termoestable, es decir que permanece incoloro después de un tratamiento térmico de 2 horas a 180ºC, y conserva la actividad óptica del ácido láctico empleado (procedimiento estereoespecífico). Se entiende por "rendimiento en masa", la proporción expresada en porcentaje, de la masa del ácido láctico purificado sobre la masa del ácido láctico empleado; correspondiendo estas masas a unas concentraciones de ácido láctico de 100%. Evidentemente la técnica propuesta en la presente invención puede satisfacer también a las aplicaciones que requieren una menor pureza. Los aspectos cuantitativo y selectivo de este procedimiento de purificación están asegurados por la realización conjunta (1) de un pre-tratamiento que prevé la eliminación de las sustancias susceptibles de catalizar la reacción de condensación del ácido láctico, (2) de las condiciones de temperatura, de tiempo de estancia y de viscosidad que permiten reducir la intervención de estas mismas reacciones de condensación, y (3) de las condiciones de temperatura, tiempo de estancia, de viscosidad, de presión y de perfil del equipo que posibilitan la concentración hasta alcanzar una concentración en peso de 100%, y la destilación del ácido
láctico.

Descripción de la invención

La presente invención describe un procedimiento para la purificación del ácido láctico que resulta de una solución acuosa de este ácido, tal como la obtenida a partir de un medio de fermentación o de cualquier otra fuente previamente liberada de las sustancias sólidas y/o de la biomasa. La figura 2 ilustra el procedimiento de purificación del ácido láctico tal y como está referido en la presente invención. Este procedimiento comprende esencialmente las siguientes etapas:

1. Pre-tratamiento de la solución diluida de ácido láctico (1)

El pre-tratamiento considerado dentro del marco de la invención consiste en eliminar las sustancias iónicas capaces de catalizar la condensación o la oligomerización del ácido láctico. Este pre-tratamiento se lleva a cabo a una baja concentración de ácido láctico, es decir a una concentración inferior a 80%, preferentemente inferior a 50% y más preferentemente aún inferior a 30%. Un enfoque privilegiado de la presente invención consiste en utilizar resinas de intercambio iónico para eliminar las sustancias iónicas. De este modo, el contacto de la solución de ácido láctico con una resina de intercambio aniónico que ha sido previamente acondicionada en forma básica (OH^{-}), permite intercambiar las impurezas aniónicas contenidas en la solución tratada por grupos hidróxidos. La presente invención no se detiene en el uso de resinas de intercambio de aniones sólidos, sino que comprende cualquier otra técnica conocida por el experto en la materia que permita la eliminación de las cargas aniónicas en beneficio de iones hidróxidos, tales como el uso de aminas grasas cuaternizadas y presentes en forma de hidróxido de amonio en solución en por lo menos un solvente orgánico no miscible en agua. En este caso, el intercambio anión/hidróxido tiene lugar en la interfaz de las fases no miscibles y es seguido por una separación de las fases. Un enfoque preferido de la invención consiste en hacer proceder la etapa de intercambio aniónico, por un tratamiento caracterizado porque la solución de ácido láctico es liberada de las cargas catiónicas mono-, di-, tri- y/o polivalentes, eventualmente. Las impurezas catiónicas son eliminadas al poner la solución de ácido láctico en contacto con la resina de intercambio catiónico que ha sido previamente acondicionada en medio ácido (H^{+}). Este enfoque es preferido en cuanto que evita la formación y la precipitación de hidróxidos metálicos poco solubles en agua, durante el tratamiento aniónico. Aquí también, la invención no se limita a las resinas de intercambio catiónico, sino que se extiende a cualquier otra técnica conocida por el experto en la materia capaz de intercambiar los cationes de la solución de ácido láctico en beneficio de protones. Se hace referencia, por ejemplo, al uso de ácido graso del tipo carboxílico o sulfónico en solución en por lo menos un solvente orgánico no miscible en agua. El intercambio catión/protón tiene lugar en la interfaz entre solventes no miscibles y es seguido por una separación de las fases.

2. Concentración de la solución de ácido láctico (2)

Esta etapa de la invención consiste en concentrar rápidamente y a baja temperatura la solución de ácido láctico, previamente tratada según el método utilizado como primera etapa de la invención (1), hasta lograr una concentración comprendida entre el 50 y 90%, preferentemente entre 70 y 90%. Un enfoque preferido de la presente invención prevé conducir esta evaporación bajo presión reducida, mantenida entre 50 y 500 mbar absolutos, y preferentemente entre 50 y 250 mbar, con el fin de asegurar que la solución ebulla a una temperatura tan baja como sea posible. Esta etapa de la invención es llevada a cabo utilizando cualquier técnica conocida por el experto en la materia, tal como la evaporación en una película descendente.

3. Post-concentración de la solución de ácido láctico (3)

Esta etapa permite la post-concentración de la solución que sale del aparato utilizado por la etapa (2), hasta una concentración de ácido láctico de 100%. La operación puede ser ventajosamente llevada a cabo, con un tiempo de estancia mínimo y a una temperatura tan baja como sea posible, en un aparato con película fina mecánicamente agitado (thin-film evaporator), o utilizando un evaporador de vía corta (short-path evaporator). La presión es del orden de 10 a 500 mbar, preferentemente comprendida entre 50 y 300 mbar y más preferentemente aún entre 50 y 150 mbar. La temperatura de la pared de calentamiento del cuerpo del evaporador está ajustada para soportar la vaporización del agua libre contenida en la solución que va a ser concentrada sin por lo tanto sobrecalentar esta última; o sea una temperatura comprendida entre 50 y 150ºC, preferentemente entre 80 y 120ºC. De forma sorprendente, se ha observado que si el ácido láctico está presente cuantitativamente en forma del monómero de ácido láctico (y en ausencia de agua libre, concentración = 100%), es posible destilarlo bajo presión reducida en un reactor que maximiza la superficie de vaporización en relación al volumen del líquido. Además de reivindicación la utilización de dicho perfil de reactor para destilar el ácido láctico, la presente invención garantiza la obtención cuantitativa de este ácido concentrado en forma de monómero destilable antes de su purificación propiamente dicha por
destilación.

4. Purificación del ácido láctico mediante destilación (4)

Esta etapa está caracterizada porque la solución desmineralizada y concentrada de ácido láctico, tal como se produce en las etapas (1) a (3), está sujeta a unas condiciones tales que el monómero (y, en un menor grado, el dímero) de este ácido es(son) destilados cuantitativa y selectivamente. Se entiende que "cuantitativamente" significa que la totalidad de la fracción destilable es efectivamente destilada. Se entiende que "selectivamente" significa que únicamente el monómero (y en un grado menor el dímero) del ácido láctico es(son) destilados, sin ocasionar impurezas o productos de degradación. Esta etapa es ventajosamente conducida en un reactor que maximiza la superficie de vaporización en relación al volumen de líquido, es decir por un reactor que explota las propiedades de la película digna. Un enfoque preferido de la presente invención consiste en utilizar para la destilación del ácido láctico un evaporador de película fina mecánicamente agitado en cuyo exterior se condensa el ácido láctico purificado (thin-film evaporator), o un evaporador de vía corta con un condensador interno (short-path evaporator). El experto en la materia conoce bien que tal sistema permite maximizar la superficie de intercambio térmico y la superficie de vaporización. La temperatura de la pared es mantenida entre 50 y 180ºC, preferentemente entre 80 y 160ºC, más preferentemente todavía entre 110 y 160ºC. La presión está comprendida entre 10^{-3} y 10^{+2} mbar absolutos, preferentemente entre 10^{-1} t 2\cdot10^{+1} mbar absolutos, todavía más preferentemente entre 1 y 10 mbar. Un enfoque preferido de la presente invención considera una disposición vertical del evaporador, que permite una progresión de la película bajo el impulso combinado de la agitación mecánica y la gravedad. Según una variante mejorada pero no esencial de la presente invención, el residuo de purificación puede ser conducido hacia un segundo destilador en el cual las condiciones de temperatura y presión son más drásticas (Figura 2, etapa 4bis). El ácido láctico fruto de esta post-destilación y es parcialmente purificado puede ser reciclado ya sea hacia la alimentación del destilador principal (etapa 4), o corriente arriba del procedimiento. Una versión preferida de la presente invención considera la adición de una sustancia adicional destinada a facilitar el flujo en capa fina y la evaporización del ácido láctico durante el o los pasos de destilación y/o post-destilación. Esta sustancia adicional comprende cualquier sustancia no tóxica, químicamente inerte frente al ácido láctico, de baja volatilidad, termoestable y de baja viscosidad en las condiciones de destilación y post-destilación, y preferentemente no miscible en el ácido láctico, con el fin de facilitar su separación mediante decantación y reciclamiento. A título de ejemplo, se mencionará que la utilización de parafinas tales como Fina Vestan A80B, A180B y, preferentemente, A360B, permite favorecer el drenaje de las impurezas y la evaporación del ácido láctico, respondiendo al mismo tiempo a las exigencias anteriormente mencionadas. Otros detalles y particularidades de la invención, dados a continuación a título de ejemplos no limitativos, se pondrán de manifiesto a partir de la descripción como algunos modos posibles de realización.

Ejemplos Ejemplo 1 Desmineralización de una solución de ácido láctico

Una solución de ácido láctico obtenida mediante fermentación es desmineralizada mediante percolación sobre resinas sólidas de intercambio iónico. El análisis de la solución alimentada es el siguiente: ácido láctico, 185,1 g/litro, pH 2,25, sulfatos 1250 ppm, calcio 929 ppm, hierro 15,8 ppm, potasio 133 ppm y sodio 98 ppm. Esta solución es alimentada a razón de 3 BV/hora en la parte superior de una columna que contiene 1 BV de resina macroporosa catiónica fuerte de estructura de poliestireno reticulado BAYER Lewatit S 2528 previamente acondicionada en forma de H^{+} mediante el paso de 120 g de ácido clorhídrico puro por litro de resina en forma de una solución al 6%. El efluente recogido a la salida de esta columna es a continuación conducido hacia una columna que contiene el mismo volumen de resina aniónica de basicidad medida, formada a partir de grupos amino terciarios y cuaternarios injertados sobre una estructura de poliestireno comercializada por BAYER bajo la referencia Lewatit S 4328. Esta resina es previamente acondicionada en forma básica mediante percolación de 120 g de sosa cáustica pura en forma de una solución a una concentración de 4%. Después del tratamiento de un volumen de solución correspondiente a 15 veces el volumen de la resina catiónica, el análisis promedio de la solución de ácido láctico tratada bajo estas condiciones es como sigue: ácido láctico 167 g/litro, pH 1,75, sulfatos 0,7 ppm, calcio 0,8 ppm, hierro 0,3 ppm, potasio 1,1 ppm y sodio 0,9 ppm. La saturación de la resina catiónica que se manifiesta por un incremento en la concentración de cationes monovalentes en el efluente proveniente de la primera columna del sistema ocurre después del paso de 15 BV de solución de ácido láctico. La saturación de la resina aniónica, puesta en evidencia por la detección de iones sulfato en el efluente de la segunda columna del sistema, ocurre después del tratamiento de 18 BV de solución
alimentada.

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Ejemplo 2

Concentración de una solución de ácido láctico a un valor de 80%

Una solución tratada de acuerdo con el Ejemplo 1 es alimentada continuamente dentro de un evaporador de película descendente, de acero inoxidable, que presenta una superficie de evaporación de 0,31 m^{2}. La solución concentrada de ácido láctico es extraída a la misma velocidad que el caudal de alimentación del (10,45 l/h^{-1}) con el fin de mantener un nivel constante en el sistema. El calentamiento de la pared es asegurado mediante la circulación del aceite caloportador en un forro doble. Las condiciones de presión y temperatura, y las concentraciones obtenidas, se muestran en la Tabla 1 siguiente.

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TABLA 1

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1

(1) \begin{minipage}[t]{147mm} la concentración o acidez total es determinada por medio de titulación ácido-base después de la saponificación. \end{minipage}

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Ejemplo 3

Post concentración de ácido láctico a diversas presiones

Una solución al 81,75% en peso de ácido láctico (tasa de polimerización = 13,19%) es alimentada continuamente dentro de un evaporador de vidrio de borosilicato de película fina, mecánicamente agitado con un condensador interno (short-paht) de marca UIC que presenta superficies de calentamiento y condensación de 0,06 m^{2} precedido por un desgasificador-precalentador cuya temperatura es ajustada mediante circulación de aceite caloportador. El conjunto es mantenido bajo una presión de 50 a 250 mbar absolutos. Los resultados mostrados en la Tabla 2 fueron obtenidos utilizando una temperatura de pared de 100ºC, una temperatura de desgasificación de 80ºC, una temperatura del condensador de 15ºC, una velocidad de rotación del rotor de 400 rpm (revoluciones por minuto) y un caudal de alimentación de 1000 g/h^{-1}.

TABLA 2

2

(1)	la acidez total es determinada por medio de titulación ácido-básica después de la saponificación.
(2)	\begin{minipage}[t]{142mm} la tasa de polimerización se define como la relación entre la acidez esterificada (porcentaje en peso del grupo ácido carboxílico en forma de éster) y la acidez total. \end{minipage}

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Ejemplo 4

Influencia del tiempo de estancia en caliente sobre la tasa de polimerización (en un sistema estático)

Una solución de ácido láctico desmineralizada tal como la obtenida en los ejemplos 1, 2 y 3, y que presenta una concentración de 98,1% en peso (tasa de polimerización = 13,1%), es mantenida a 100ºC y a presión atmosférica por períodos variables de tiempo. La Tabla 3 muestra la dependencia de la tasa de polimerización en función del tiempo de estancia.

TABLA 3

3

\dotable{\tabskip\tabcolsep#\hfil\+#\hfil\tabskip0ptplus1fil\dddarstrut\cr}{
 (1) \+ la acidez libre es determinada mediante titulación
ácido-básica.\cr  (2) \+
 \begin{minipage}[t]{140mm} la tasa de polimerización se define
como la relación entre la acidez esterificada y la acidez total o
sea 98,1% en peso.
\end{minipage} \cr}

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Ejemplo 5

Influencia del tiempo de estancia sobre la tasa de polimerización (en un sistema dinámico)

Una solución de ácido láctico que tiene una concentración igual a 102% en peso es obtenida de una manera similar a la descrita en los primeros tres ejemplos de la presente invención, es alimentada a una velocidad constante dentro de un evaporador de vidrio de borosilicato de película fina UIC mecánicamente agitado con un condensador interno (short-path de marca UIC), que presenta unas superficies de calentamiento y condensación de 0,06 m^{2}. El sistema es mantenido bajo una presión de 40 mbar absolutos, con la temperatura del condensador y la temperatura de la pared respectivamente ajustadas a 18ºC y 160ºC (Tabla 4). Se asume aquí que, permaneciendo los otros parámetros constantes, el tiempo de estancia en el aparato en contacto con la pared calentada incrementa cuando disminuye el caudal de alimentación.

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TABLA 4

4

\dotable{\tabskip\tabcolsep#\hfil\+#\hfil\tabskip0ptplus1fil\dddarstrut\cr}{
 (1) \+ el porcentaje de n - meros es determinado mediante
cromatografía de permeación en gel
(GPC).\cr}

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Ejemplo 6

Influencia de la temperatura sobre la tasa de polimerización

Una solución de ácido láctico que tiene una concentración igual a 102% en peso obtenida de manera similar a la descrita en los primeros tres ejemplos de la presente invención es alimentada a una velocidad constante dentro de un evaporador de vidrio de borosilicato de película fina UIC mecánicamente agitado con un condensador interno short-path de marca UIV que presenta unas superficies de calentamiento y condensación de 0,06 m^{2}. El sistema, es alimentado a razón de 730 g/h^{-1}, es mantenido bajo una presión de 40 mbar absolutos. La temperatura del condensador es mantenida a 18ºC (Tabla 5).

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TABLA 5

5

\dotable{\tabskip\tabcolsep#\hfil\+#\hfil\tabskip0ptplus1fil\dddarstrut\cr}{
 (1) \+ el porcentaje de n - mero es determinado por medio de
cromatografía de permeación en gel
(GPC).\cr}

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Ejemplo 7

Destilación de ácido láctico, e influencia de la tasa de polimerización sobre el rendimiento de destilación y la calidad del destilado

Las soluciones de ácido láctico tales como las obtenidas a partir del Ejemplo 4, son introducidas a una velocidad constante dentro de un evaporador de vidrio de borosilicato de película delgada mecánicamente agitado con un condensador interno shot-path de marca UIC que presenta unas superficies de calentamiento y condensación de 0,06 m^{2}, precedido por un evaporador-precalentador cuya temperatura es ajustada mediante circulación de aceite caloportador. El conjunto es mantenido bajo una presión de 5 mbar absolutos. La Tabla 6 registra los resultados obtenidos utilizando una temperatura de pared de 140ºC, una temperatura de desgasificación de 80ºC, una temperatura del condensador de 15ºC, una velocidad rotacional del rotor de 400 rpm (revoluciones por minuto) y un caudal de alimentación comprendido entre 798 y 915 g\cdoth^{-1}. La coloración de los destilados resultantes es considerada como representativa de su pureza química.

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TABLA 6

6

(1)	la colocación es determinada según la norma APHA (American Public Health Association)

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Ejemplo 8

Destilación de ácido láctico e influencia de la carga iónica sobre el rendimiento de destilación

Se agrega ácido sulfúrico concentrado (98%) deliberadamente a una solución de ácido láctico desmineralizada tal como la obtenida en los ejemplos 1, 2 y 3 y cuya concentración es de 101,46% en peso. Esta solución a continuación introducida continuamente dentro de un evaporador de vidrio de borosilicato de película fina mecánicamente agitado con un condensador interno short-path de marca UIC que presenta unas superficies de calentamiento y condensación de tamaño 0,06 m^{2}, precedido por un desgasificador-precalentador cuya temperatura es ajustada mediante circulación de aceite caloportador (Tabla 7). El conjunto es mantenido bajo una presión de 3,5 mbar absolutos. Las condiciones impuestas al sistema son las siguientes: temperatura de la pared: 130ºC, temperatura de desgasificación: 84ºC, temperatura del condensador: 10ºC, velocidad rotatoria del rotor: 400 rpm (revoluciones por
minuto).

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(Tabla pasa a página siguiente)

TABLA 7

7

\dotable{\tabskip\tabcolsep#\hfil\+#\hfil\tabskip0ptplus1fil\dddarstrut\cr}{
 (1) \+  exógenos  se entiende que son los iones (protones y
sulfatos) que son introducidos deliberadamente.\cr  (2) \+
 \begin{minipage}[t]{145mm} el arrastre en el desgasificador
expresa el porcentaje de la masa empleada que es recolectada en el
desgasificador después del arrastre vesicular.
\end{minipage} \cr}

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Ejemplo 9

Destilación de ácido láctico e influencia de la temperatura sobre el rendimiento de destilación y sobre la calidad del destilado

Una solución de ácido láctico cuya concentración es igual a 98,12% en peso obtenida de una manera similar a la descrita en los primeros tres ejemplos de la presente invención, es alimentada a una velocidad constante dentro de un evaporador de vidrio de borosilicato de película fina mecánicamente agitado con un condensador interno short-path de arca UIC que presenta superficies de calentamiento y de condensación de 0,06 m^{2}. El sistema es alimentado a razón de 870 g\cdoth^{-1}, es mantenido bajo una presión de 5 mbar absolutos. La temperatura del condensador es mantenida a 15ºC mediante circulación de agua, y la del desgasificador es mantenida a 80ºC mediante circulación de aceite caloportador (Tabla 8).

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TABLA 8

8

(1)	La coloración es determinada según la norma APHA.

Ejemplo 10 Destilación de ácido láctico e influencia del tiempo de estancia sobre la calidad del destilado

La misma solución de ácido láctico al 98,12% en peso, y las mismas condiciones experimentales utilizadas para el ejemplo 9, se emplean una vez más para dos caudales diferentes de alimentación, a 870 y 1120 g\cdoth^{-1} respectivamente con una temperatura de pared de 150ºC. Como en el ejemplo 5, se considera que el tiempo de estancia en el aparato evoluciona inversamente proporcional al caudal de alimentación.

TABLA 9

9

(1)	la coloración es determinada según la norma APHA.

Claims

1. Procedimiento para la recuperación y purificación de una solución acuosa de ácido láctico tal como la obtenida a partir de un medio de fermentación o de cualquier otra fuente, en el que se somete la solución a una destilación del ácido láctico, caracterizado porque antes de la destilación, se somete la solución sucesivamente a un pretratamiento que permite eliminar las sustancias iónicas capaces de catalizar la policondensación del ácido láctico y a dos etapas de concentración que son reguladas para eliminar la totalidad del agua libre de dicha solución, efectuándose la destilación de manera selectiva y esencialmente cuantitativa.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que el ácido láctico es concentrado en dos etapas con el fin de alcanzar sucesivamente, una concentración comprendida entre 50 y 90% en peso y una concentración de 100% en peso de ácido láctico, bajo unas condiciones de presión comprendidas entre 50 y 500 mbar absolutos.

3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, en el que la segunda etapa de concentración se realiza en un evaporador de película fina mecánicamente agitado y provisto de un condensador interno o externo, bajo una presión comprendida entre 10 y 500 mbar y a una temperatura de la superficie calentada comprendida entre 50 y 150ºC.

4. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la concentración y la destilación del ácido láctico se realizan según el principio de la capa fina.

5. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la destilación del ácido láctico recurre a la utilización de un evaporador de película fina mecánicamente agitado provisto de un condensador interno o externo.

6. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la destilación del ácido láctico se realiza bajo una presión comprendida entre 10^{-3} y 10^{+2} mbar absolutos, en contacto con una superficie calentada a una temperatura comprendida entre 110 y 160ºC.

7. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque la solución de ácido láctico es suplementada, antes de la destilación, con por lo menos 1%, y como máximo 20% con respecto a su peso, de un compuesto inerte y no miscible.

8. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque el residuo de la destilación del ácido láctico es sometido a una segunda destilación y reciclado.

9. Procedimiento según la reivindicación 8, caracterizado porque el residuo de destilación es suplementado, antes de la destilación, con por lo menos 1%, y como máximo 20%, con respecto a su peso, de un compuesto inerte y no miscible.

10. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque el pretratamiento de la solución de ácido láctico es efectuado a partir de una solución acuosa de ácido láctico cuya concentración es inferior a 80% en peso.

11. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque el pretratamiento de la solución de ácido láctico comprende una eliminación de las impurezas aniónicas y catiónicas mediante resinas intercambiadores de iones sólidos o líquidos.