EP2260091A1 - Schmierfettzusammensetzung auf basis von ionischen flüssigkeiten - Google Patents
Schmierfettzusammensetzung auf basis von ionischen flüssigkeitenInfo
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- EP2260091A1 EP2260091A1 EP09728560A EP09728560A EP2260091A1 EP 2260091 A1 EP2260091 A1 EP 2260091A1 EP 09728560 A EP09728560 A EP 09728560A EP 09728560 A EP09728560 A EP 09728560A EP 2260091 A1 EP2260091 A1 EP 2260091A1
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- C10N2050/00—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
- C10N2050/10—Semi-solids; greasy
Definitions
- the invention relates to a lubricating grease composition based on ionic liquids, for the protection treatment of components used in the automotive sector, in wind turbines, as well as in processing and working machines and which are exposed to continuous contact with water.
- the invention relates to a water resistant lubricating grease composition which is used in a temperature range of at least -30 0 C to at least 180 0 C in order to protect the components provided with this lubricant to oxidation and corrosion.
- Ionic liquids in lubrication
- IL lonic liquid
- Ionic liquids are defined as materials that consist of Cations and anions are composed and have melting points less than 100 C C.
- RTIL Room Temperature Ionic Liquid
- Ionic liquids have an extremely low vapor pressure, are nonflammable and often thermally stable up to more than 260 0 G and, in addition, can be lubricated.
- Japanese Patent Application No. 2005-185718 describes a grease composition containing as a base grease a mixture of an ionic liquid, a thickener and other additives. This grease is used for rolling or ball bearings.
- Japanese Patent Application No. 2005-112597 discloses a grease composition used in electronic devices containing an ionic liquid as a base oil and a thickener having a dropping point of 260 ° C.
- Japanese Patent Application No. 2003-376010 relates to a semi-solid grease composition containing as part of a base oil an ionic liquid and thickening agents. This grease composition is suitable for vacuum applications.
- Japanese Patent Application No. 2005-197958 relates to a lubricating grease composition for rolling bearing machines which contains an ionic liquid as a part of a base oil.
- Japanese Patent Application No. 2005-294405 describes an electrically conductive bearing grease used in a printer or a copier and composed of a carbonaceous thickener and a base oil containing an ionic liquid.
- the known grease compositions described above have the following drawbacks from a tribological point of view. Due to the salt-like nature of the ionic liquids, lubricant additives such as antioxidants, antifriction agents, anticorrosion additives, antiwear agents, extreme pressure additives, and the like are, in most cases, insoluble in ionic liquids. However, many tribological applications require that ionic liquids be provided with such additives to improve the properties. However, the development of new additives represents a high technical complexity, so that it is desirable for cost reasons that standard additives can be used in ionic liquids.
- Another disadvantage of using the known grease compositions is the tendency to absorb water and / or react with water through the ionic liquids.
- anions such as sulfate, chloride, bromide or tetrafluoroborate are present in the ionic liquids, this usually results in water-soluble ionic liquids.
- tetrafluoroborate and hexafluorophosphate can form hydrofluoric acid under the influence of water, which can lead to a strong tendency to corrode. This also applies when chloride is present.
- Yet another disadvantage is that even the use of hydrophobic anions such as bis (trifluoromethylsulfonyl) imide is not sufficient to provide sufficiently water-stable fats from a tribological point of view.
- 1-ethyl-3-methylimidazolium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide is an ionic liquid of low viscosity and high tendency to hypothermia;
- the relevant melting point for tribological applications is -16 ° C (low temperature DSC measurements).
- Ionic liquids, such as 1-ethyl-3-methylimidazolium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide also have the disadvantage that they can spontaneously solidify at low temperatures, which can lead to failure of the lubricated component.
- Ionic liquids for example, the anion
- Tris (perfluoroethyl) trifluorophosphate usually show a lower water absorption capacity than ionic liquids with the bis (trifluoromethylsulfonyl) imide as the anion, but the melting points are higher. Therefore, these are tris (perfluoroethyl) trifluorophosphate containing IL's usually from the low-temperature behavior not suitable to be used as the sole base oil for lubricants with good low-temperature behavior.
- the object of the present invention is to provide a water resistant, oxidation and corrosion inhibiting lubricating grease composition which can be used over a wide range of application temperatures.
- the ionic liquids used in this invention have at low temperature DSC experiments, no melting points or glass transitions or other phase transitions above a temperature of -30 0 C, leading to a strong increase in the viscosity of the ionic liquid.
- ionic liquids used in the grease composition are the ionic liquids containing as cations a quaternary ammonium cation or a phosphonium cation containing an anion containing fluorine selected from the group consisting of bis (perfluoroalkylsulfonyl) imide, especially Bis (trifluoromethylsulfonyl) imide ,, Tris (perfluoroalkyl) methides, is combined.
- anions individual fluorine atoms can be exchanged for hydrogen.
- the cations have a sufficiently long hydrophobic alkyl chain, aryl group or alkylaryl group of at least 8 to 25 carbon atoms, and the number of such hydrophobizing groups of the cation must be at least 15 to 60 carbon atoms. Comparable nonpolar groups such as aryl or alkylated aryl groups are also conceivable.
- the ionic liquids used in this invention have the viscosity changing phase transitions to below -40 0 C. This is inter alia achieved by the fact that the cations have low symmetry, ie long and short substituents are combined.
- ionic liquids with highly fluorinated anions since these usually have high thermal stability.
- the ability to absorb water can be significantly reduced by such anions, for example, the bis (thfluoromethylsulfonyl) imidanion.
- the grease compositions of the present invention may be a single ionic liquid or a mixture of two or more ionic liquids
- the second ionic liquid does not necessarily have to be water resistant.
- the amount distribution of the ionic liquids used is in the range of at least 75 to 95% of the first long-chain ionic liquid to 5 to 25% of the second ionic liquid.
- the second ionic liquid is advantageously selected from the group consisting of ionic liquids containing fluorinated anions, such as bis (fluoroalkylsulfonyl) imides, in particular
- Bis (trifluoromethylsulfonyl) imides bis (fluoroaryl) imides, tris (perfluoroalkyl) triphosphates, and fluorinated alkylsulfonates of any cation, or alternatively ionic liquids with any anions but with the long chain cations described above.
- the grease compositions according to the invention contain conventional additives or additive mixtures, which are selected from corrosion inhibitors, such as oxalines, tiazoles, succinic acid, zinc carboxylates, sodium sulfonates, calcium, barium sulfonates, antioxidants, such as aromatic amines, aromatic phenols, phosphites, sulfur-containing compounds, such as dialkyldithiophosphates, Anti-wear agents and extreme pressure additives, such as phosphorus- and sulfur-containing compounds, eg zinc dialkyldithiophosphate, sulphurised fatty acids and fatty acid esters, dialkyl sulphide and dialkyloligo- and polysulphides, boric acid ester agents for reducing friction, such as glycerol mono- and di-esters, agents for protection against metal influences, as chelated compounds, radical scavengers ,.
- corrosion inhibitors such as oxalines, tiazoles, succinic acid, zinc carb
- UV stabilizers, reaction layerers present are ....
- Viscosity improvers such as polyisobutylene, polymethacrylate, and inorganic or organic solid lubricants such as polyimide, polytetrafluoroethylene (PTFE), graphite, metal oxides, boron nitride, molybdenum disulfide, and phosphate.
- Suitable thickeners are PTFE, bentonite, aerosols, water-insoluble carboxylic acid salts and mixtures thereof, water-insoluble sulfonic acid salts and mixtures thereof, ureas, carbon blacks, graphites, metal oxides such as titanium and zinc oxide and mixtures thereof.
- additives in the form of phosphorus and sulfur compounds e.g. Zinc dialkyldithiophosphate, dithiocarbamates sulphurised hydrocarbons and fatty acids, phosphorus and sulfur-free substances, such as boric acid esters used as wear protection agents and agents for reducing friction; Metal salts, esters, phenols, nitrogen-containing compounds such as aromatic amines, aromatic heterocyclic compounds, sulfonate salts, organic acid and salts are used as anti-corrosive agents, glycerol mono- or diesters as friction inhibitors, and polyisobutylene, polymethacrylate as viscosity improvers.
- Zinc dialkyldithiophosphate dithiocarbamates sulphurised hydrocarbons and fatty acids, phosphorus and sulfur-free substances, such as boric acid esters used as wear protection agents and agents for reducing friction
- Metal salts, esters, phenols, nitrogen-containing compounds such as aromatic amines, aromatic heterocyclic compounds
- the grease composition of the present invention contains 60 to 90% by weight of ionic liquid, 10 to 40% by weight of water-resistant thickener, and 0.1 to 10% by weight of additives.
- the cation of the ionic liquid is selected from the group consisting of a quaternary ammonium cation or a phosphonium cation, and the anion is selected from the group consisting of a bis (perfluoroalkylsulfonyl) imide.
- the cation of the ionic liquid comprises a long hydrophobic alkyl chain, aryl group or alkylaryl group having at least 8 to 25 carbon atoms and all hydrophobicizing alkylklyl aryl or alkylaryl groups of the cation comprise at least 15 to 60 carbon atoms and have a melting point of ⁇ -30 ° C.
- Preferred additives are aminic and phenolic antioxidants, anti-corrosion additives, such as amine phosphates, heterocyclic compounds, succinic acid half esters, zinc dialkyldithiophosphates and extreme pressure / anti-wear additives, such as phosphorus and / or sulfur carriers.
- the lubricant compositions of the invention can be used at high temperatures of at least 180 0 C, they can also be used by lowering the electrical resistance of the oils in areas where it by flowing current again and again by electrical breakdown, as in Railway wheel bearings, rolling bearings with passage of current, in the automotive sector or in electric motors to damage.
- a particularly preferable ionic liquid is thhexyltetradecyphosphonium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide, hereinafter referred to as HDPimide, represented by the following formula (I):
- the grease composition according to the present invention contains trihexyltetradecylphosphonium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide as the ionic liquid.
- a grease composition contains an ionic liquid having the identical anion, referred to as butylmethylpyrrolidinium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide, hereinafter referred to as MBPimide, represented by the following formula (II)
- Bis (trifluoromethylsulfonyl) imide is counted among the hydrophobic anions. MBPimid, in contrast to HDPimid, does not have long alkyl chains.
- MBPimide can be up to temperatures from -40 0 C to remain liquid with simple cooling which is after certain DSC melting point but at -6 0 C. MBPimide therefore has a strong tendency to form a supercooled melt.
- methyltrioctylammonium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide hereinafter called moimide, having an ammonium cation and long hydrocarbon chains.
- a first, minor oxidation starts slightly above 200 0 C, but only from about 24O 0 C sets a clearer oxidation.
- the two IL 's are PTFE powder thickened to a grease consistency (stirring, rolling) and according to DIN 51807 Part 1 in 3 h / 90 ° C tested.
- separation of the strip occurs.
- Table 2 shows that the grease composition of the invention achieves good high and low temperature properties, good anticorrosion properties for steel and copper with resistance to water in both the static and dynamic experiment.
- Table 3 shows that not only ionic liquids with phosphonium as cation, but also ammonium-water-resistant formulations allow.
- Another advantage of the lubricating grease compositions according to the present invention with the ionic liquids used herein is the density lowered by the hydrocarbon groups, which results in a lower price per volume of lubricant and thus at a lower cost per component to be lubricated.
- Table 4 shows that a lubricating grease composition according to the invention using a combination of ionic liquids which, from a tribological point of view, such as MBPimide, exhibit inadequate water resistance, is possible.
- ionic liquids which, from a tribological point of view, such as MBPimide, exhibit inadequate water resistance
- at least 10% of the insufficiently hydrophobic IL MBPimide may be used relative to the base oil content while maintaining very good water resistance. Up to 25% base oil content is given a partial water resistance.
- a mixture of equal parts of the ionic liquids is no longer water resistant.
- the critical or acceptable mixing ratios depend on the ionic liquids used and therefore can not be generalized.
- HDPimid 89% HDPimid is mixed with 10% lithium 12-hydroxystearate (soap thickener) and brought into the melt. After cooling, 1% of a conventional amine antioxidant is added. The mixture is homogenized by repeated intensive rolling over a roller mill.
- HPDimid cyclohexylamine and bis (paraisocyantophenyl) methane (MDI) are dissolved in a molar ratio of 2: 1 and the solutions are reacted by combining. After heating to 180 0 C and then cooling 1% of a typical aminic antioxidant is added and the fat is homogenized by rolling through a roller mill.
- Examples 7 and 8 show that by using an ionic liquid together with either a urea thickener or a soap thickener, water-resistant formulations are possible which can be applied as a protective film to a wide variety of corrosion and oxidation protection materials and give these materials consistent protection against water ,
- This grease composition is particularly useful in automotive applications in water pump bearings, wheel bearings,
- the water-resistant grease composition is used in wind turbines, main bearings, generator bearings, blade bearings, azimuth bearings, as well as in all components and surfaces that are exposed to constant water contact.
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Abstract
Die Erfindung betrifft die Verwendung von ionischen Flüssigkeiten zur Herstellung von wasserbeständigen Schmierfettzusammensetzungen, die in einem Temperaturbereich von mindestens -30°C bis mindestens 180°C gesetzt werden und gute Korrosionsschutzeigenschaften aufweisen.
Description
Schmierfettzusammensetzung auf Basis von Ionischen Flüssigkeiten
Beschreibung
Die Erfindung betrifft eine Schmierfettzusammensetzung auf der Basis von ionischen Flüssigkeiten, zur Schutzbehandlung von Komponenten, die im Automobilbereich, in Windkraftanlagen, sowie in Prozeß- und Arbeitsmaschinen verwendet werden und die einem ständigen Kontakt mit Wasser ausgesetzt sind. Insbesondere betrifft die Erfindung eine wasserbeständige Schmierfettzusammensetzung, die in einem Temperaturbereich von mindestens -300C bis mindestens 1800C verwendet wird, um den mit diesem Schmiermittel versehenen Komponenten gegenüber Oxidation und Korrosion zu schützen.
Die Entwicklung neuer Schmierfettzusammensetzungen muß mit der allgemeinen Weiterentwicklung der Technik einhergehen, die neue und höhere Anforderungen an die Schmierfettzusammensetzungen stellt. Diesen Anforderungen sind die bekannten Zusammensetzungen nicht mehr gewachsen. Insbesondere sind die
Anforderungen bei der Anwendung als Betriebsflüssigkeiten in Prozeß- und
Arbeitsmaschinen im Hinblick auf die extremen Betriebsbedingungen, wie hohe und niedrige Temperaturen, hohe Drehzahlen enorm.
Die Verwendung von ionischen Flüssigkeiten in der Schmierungstechnik, nachfolgend als IL (=lonic Liquid) bezeichnet, ist in den letzten Jahren intensiv untersucht worden. Ionische Flüssigkeiten sind definiert als Materialien, die aus
Kationen und Anionen zusammengesetzt sind und Schmelzpunkte kleiner als 100 CC aufweisen. Manche IL's weisen deutlich niedrigere Schmelzpunkte auf, so dass sie bei Raumtemperatur als Flüssigkeiten, nachfolgend als RTIL (=Room Temperature lonic Liquid) bezeichnet, vorliegen. Im Bereich der Tribologie sind vor allem RTIL als Basisöle interessant, da salzartige Verbindungen eine besonders geringe bis nicht vorhandene Verdampfung zeigen, solange keine chemische Veränderung durch Zersetzungsprozesse auftritt. Ionische Flüssigkeiten besitzen einen extrem niedrigen Dampfdruck, sind nicht brennbar und häufig bis über 2600G thermisch stabil und darüber hinaus auch noch schmierfähig.
Chenggeng Ye, Weimin Liu, Yunxia Chen, Laigui Yu (Chem. Commun. 2001 , 2244-2245) haben Reibungs- und Verschleißuntersuchungen zu ionischen Flüssigkeiten vorgestellt. Tribologische Untersuchungen wurden mit 1 -Methyl-3- hexylimidazoliumtetrafluorborat und 1-Ethyl-3-hexylimidazoliumtetrafluorborat durchgeführt. Es zeigte sich, daß die untersuchten Verbindungen eine gute Verminderung der Reibung, gute Antiverschleißeigenschaften und eine hohe Belastbarkeit aufweisen.
Die Japanische Patentanmeldung Nr. 2005-185718 beschreibt eine Schmierfettzusammensetzung, die als Basisfett eine Mischung aus einer ionischen Flüssigkeit, einem Verdickungsmittel und weiteren Zusätzen enthält. Dieses Schmierfett wird für Wälz- oder Kugellager verwendet.
Die Japanische Patentanmeldung Nr. 2005-112597 offenbart eine Schmierfettzusammensetzung, die bei elektronischen Vorrichtungen eingesetzt wird und eine ionischen Flüssigkeit als Basisöl, und ein Verdickungsmittel mit einem Tropfpunkt von 2600C enthält.
Die Japanische Patentanmeldung Nr. 2003-376010 betrifft eine halbfeste Schmierfettzusammensetzung, die als einen Teil eines Basisöls eine ionische Flüssigkeit und Verdickungsmittel enthält. Diese Schmierfettzusammensetzung ist für Anwendungen im Vakuum geeignet.
Die Japanischen Patentanmeldung Nr. 2005-197958 bezieht sich auf eine Schmierfettzusammensetzung für Wälzlagermaschinen, die als einen Teil eines Basisöls eine ionische Flüssigkeit enthält.
Die Japanischen Patentanmeldung Nr. 2005-294405 beschreibt ein elektrisch leitfähiges Lagerfett, das in einem Drucker oder einem Kopierer verwendet wird und aus einem kohlenstoffhaltigen Verdickungsmittel und einem Basisöl, das eine ionischen Flüssigkeit enthält, besteht.
In den oben genannten Veröffentlichungen werden also Fette vorgeschlagen, die zur Ableitung von elektrischen Strömen, zur Anwendung bei hohen Temperaturen und/oder im Vakuum, geeignet sein sollen.
Die oben beschriebenen bekannten Schmierfettzusammensetzungen haben aus tribologischer Sicht die nachfolgenden Nachteile. Aufgrund des salzartigen Grundaufbaus der ionischen Flüssigkeiten sind Schmierstoffadditive, wie Antioxidantien, Reibungsschutzmittel, Korrosionsschutzadditive, Antiver- schleißmittel, Extrem Pressure Additive und dergleichen, in den meisten Fällen in ionischen Flüssigkeiten unlöslich. Viele tribologische Anwendungen erfordern aber, dass ionische Flüssigkeiten mit solchen Additiven zur Verbesserung der Eigenschaften versehen werden. Die Entwicklung neuer Additive stellt aber einen hohen technischen Aufwand dar, so dass es auch aus Kostengründen wünschenswert ist, dass in ionischen Flüssigkeiten Standardadditive eingesetzt werden können.
Ein weiterer Nachteil der bei der Verwendung der bekannten Schmierfettzusammensetzungen ist die Tendenz zur Wasseraufnahme und/oder Reaktion mit Wasser durch die ionischen Flüssigkeiten. Wenn Anionen wie Sulfat, Chlorid, Bromid oder Tetrafluorborat in den ionischen Flüssigkeiten vorhanden sind, führt dies in der Regel zu wasserlöslichen ionischen Flüssigkeiten. Darüber hinaus können Tetrafluorborat und Hexafluorphosphat unter Wassereinfluß Flußsäure bilden, was zu einer starken Korrosionsneigung führen kann. Diese trifft auch zu, wenn Chlorid vorhanden sind.
Ein noch weiterer Nachteil ist, dass auch die Verwendung von als hydrophob bezeichneten Anionen wie Bis(trifluormethylsulfonyl)imid nicht ausreichend ist, um aus tribologischer Sicht ausreichend wasserstabile Fette bereitzustellen.
Außerdem wird bei den bekannten Schmierfettzusammensetzungen den Tieftemperatureigenschaften der verwendeten Ionischen Flüssigkeiten nur unzureichend Rechnung getragen. Es werden beispielsweise in der JP 2003- 376010 Bis(trifluormethylsulfonyl)imid-haltige ionische Flüssigkeiten mit N- Alkylpyridiniumkationen oder N1N 'Dialkylimidazoliumkationen genannt, die stark zur Bildung von unterkühlten Schmelzen neigen. 1-Ethyl-3- methylimidazoliumbis(trifluormethylsulfonyl)imid ist beispielsweise eine ionische Flüssigkeit mit niedriger Viskosität und starker Neigung zur Unterkühlung; der für tribologische Anwendungen relevante Schmelzpunkt liegt aber bei -16°C (Tieftemperatur DSC-Messungen). Für viele tribologische Anwendungen ist es aber erforderlich, dass bis -300C und weniger, eine gute Fließfähigkeit vorhangen ist. Ionische Flüssigkeiten, wie 1-Ethyl-3-methylimidazoliumbis- (trifluormethylsulfonyl)imid, haben außerdem den Nachteil, dass sie sich bei tiefen Temperaturen spontan verfestigen können, was zum Ausfall des geschmierten Bauteiles führen kann.
Ionische Flüssigkeiten, die beispielsweise das Anion
Tris(perfluorethyl)trifluorphosphat enthalten, zeigen in der Regel ein geringeres Aufnahmevermögen für Wasser als Ionische Flüssigkeiten mit dem Bis(trifluormethylsulfonyl)imid als Anion, allerdings sind die Schmelzpunkte höher. Daher sind diese Tris(perfluorethyl)trifluorphosphat enthaltenden IL's in der Regel vom Tieftemperaturverhalten nicht geeignet, um als alleiniges Basisöl für Schmierstoffe mit guten Tieftemperaturverhalten verwendet zu werden.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine wasserbeständige, oxidations- und korrosionsinhibierende Schmierfettzusammensetzung bereitzustellen, die über einen weiten Anwendungstemperaturbereich verwendet werden kann.
Diese Aufgabe wird durch die Verwendung einer Schmierfettzusammensetzung gelöst, die aus einer ionischen Flüssigkeit- als Basisöl,- geeigneten.
Standardadditiven und Verdickungsmitteln besteht. Durch die Verwendung von ionischen Flüssigkeiten, bei denen die hydrophoben Anionen mit Kationen kombiniert sind, die einen hohen Anteil an Kohlenwasserstoffgruppen enthalten, wird ein ausgezeichneter Korrosionsschutz und eine hervorragende Wasserbeständigkeit erreicht.
Mit dieser Kombination wird erreicht, dass Standardadditive in der ionischen Flüssigkeit löslich sind. Der hohe Anteil an Kohlenwasserstoffgruppen setzt die
1 ' I
Beständigkeit gegenüber Oxidation herab. Als Gegenmaßnahme kann man Antioxidantien einsetzen. Die Verwendung von Standard-Antioxidantien erhöht die therm isch/oxidative Beständigkeit der Schmierfettzusammensetzung. Darüber hinaus hat sich überraschenderweise gezeigt, dass die Fette trotz teilweiser starker Oxidation der ionischen Flüssigkeit bei Lebensdauerprüfungen in einem gut schmierfähigen Zustand bleiben. Die erfindungsgemäß eingesetzten ionischen Flüssigkeiten haben bei Tieftemperatur-DSC Experimenten keine Schmelzpunkte oder Glasübergänge oder andere Phasenübergänge oberhalb einer Temperatur von -300C, die zu einer starken Erhöhung der Viskosität der Ionischen Flüssigkeit führen.
Zu diesen ionischen Flüssigkeiten, die in der Schmierfettzusammensetzung eingesetzt werden, gehören die ionischen Flüssigkeiten, die als Kationen ein quaternäres Ammoniumkation oder ein Phosphoniumkation enthalten, die mit einem Anion, das Fluor enthält, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Bis(perfluroalkylsulfonyl)imid, insbesondere Bis(trifluormethylsulfonyl)imid,, Tris(perfluoralkyl)methiden, kombiniert wird. Bei den vorgenannten Anionen können einzelne Fluoratome gegen Wasserstoff ausgetauscht sein. Die Kationen weisen eine ausreichend lange hydrophobe Alkylkette, Arylgruppe oder Alkylarylgruppe mit mindestens 8 bis 25 Kohlenstoffatomen auf, wobei die Anzahl an solchen hydrophobierenden Gruppen des Kations mindestens 15 bis 60 Kohlenstoffatome umfassen muß. Vergleichbare unpolare Gruppen wie Aryl- oder alkylierte Arylgruppen sind ebenfalls denkbar. Darüber hinaus haben die erfindungsgemäß verwendeten ionischen Flüssigkeiten keine die Viskosität verändernden Phasenübergänge bis unter -400C. Dies wird unter anderem
dadurch erzielt, dass die Kationen geringe Symmetrie aufweisen, d.h. es werden lange und kurze Substitutenten kombiniert.
Besonders bevorzugt sind ionische Flüssigkeiten mit hochfluorierten Anionen, da diese in der Regel hohe thermische Stabilitäten aufweisen. Auch die Fähigkeit zur Wasseraufnahme kann durch solche Anionen deutlich reduziert werden, beispielsweise beim Bis(thfluormethylsulfonyl)imidanion.
Die erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzungen können eine einzelne ionische Flüssigkeit oder ein Gemisch aus zwei oder mehreren ionischen
Flüssigkeiten aufweisen, wobei die zweite ionische Flüssigkeit nicht notwendigerweise wasserbeständig sein muß. Die Mengenverteilung der verwendeten ionischen Flüssigkeiten liegt im Bereich von mindestens 75 bis 95 % der ersten langkettigen ionischen Flüssigkeit zu 5 bis 25 % der zweiten ionischen Flüssigkeit. Die zweite ionische Flüssigkeit wird vorteilhafterweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus ionischen Flüssigkeiten die fluorierte Anionen enthalten, wie beispielsweise Bis(fluoralkylsulfonyl)imide, insbesondere
Bis(trifluormethylsulfonyl)imide, Bis(fluoraryl)imide, Tris(perfluoralkyl)triphosphate, und fluorierte Alkylsulfonate bei beliebigen Kationen oder alternativ ionische Flüssigkeiten mit beliebigen Anionen, aber mit den oben beschriebenen langkettigen Kationen.
Darüber hinaus enthalten die erfindungsgemäß verwendeten Schmierfettzusammensetzungen übliche Additive oder Additivgemische, die ausgewählt werden aus Korrosionsschutzmitteln, wie Oxaline, Tiazole, Bernsteinsäurehalbester, Zinkcarboxylate, Natriumsulfonate, Calziumsulfonate, Bariumsulfonate, Oxidationsschutzmitteln, wie aromatische Amine, aromatische Phenole, Phosphite, schwefelhaltige Verbindungen, wie Dialkyldithiophosphate, Verschleißschutzmittel und Extrem pressure Additive, wie phosphor- und schwefelhaltige Verbindungen, z.B. Zinkdialkyldithiophosphat, geschwefelte Fettsäuren und Fettsäureester, Dialkylsulfid und Dialkyloligo- und -polysulfide, Borsäureester Mittel zur Reibungsminderung, wie Glycerin-mono- und di-ester, Mittel zum Schutz gegen Metalleinflüsse, die als Chelatverbindungen, Radikalfänger,. UV-Stabilisatoren, Reaktionsschichtbildner vorhanden... sind,.
Viskositätsverbesserer, wie Polyisobutylen, Polymethacrylat, sowie anorganische oder organische Festschmierstoffe, wie beispielsweise Polyimid, Polytetrafluorethylen (PTFE), Graphit, Metalloxide, Bornitrid, Molybdändisulfid und Phosphat.
Als Verdickungsmittel werden PTFE, Bentonit, Aerosole, wasserunlösliche Carbonsäuresalze und deren Mischungen, wasserunlösliche Sulfonsäuresalze und deren Gemische, Harnstoffe, Ruße, Graphite, Metalloxide, wie Titan und Zinkoxid und deren Gemische.
Insbesondere werden Additive in Form von phosphor- und schwefelhaltigen Verbindungen z.B. Zinkdialkyldithiophosphat, Dithiocarbamate geschwefelte Kohlenwasserstoffe und Fettsäuren, phosphor- und schwefelfreie Substanzen, wie Borsäureester als Verschleißschutzmittel und Mittel zur Reibungsverminderung eingesetzt; Metallsalze, Ester, Phenole, stickstoffhaltige Verbindungen, wie aromatische Amine, aromatische heterocyclische Verbindungen, Sulfonatsalze, organische Säure und Salze werden als Mittel zur Korrosionsverhinderung eingesetzt, Glycerinmono- oder -diester als Reibungsschutzmittel sowie Polyisobutylen, Polymethacrylat als Viskositätsverbesserer verwendet.
Die erfindungsgemäß verwendeten wasserbeständigen
Schmierstoffzusammensetzungen enthalten
(a) 40 bis 95 Gewichts-% ionische Flüssigkeit,
(b) 5 bis 60 Gewichts-% wasserbeständiges Verdickungsmittel und (c) 0,1 bis 10 Gewichts-% Additive.
Vorzugsweise enthält die erfindungsgemäße Schmierfettzusammensetzung 60 bis 90 Gewichts-% ionische Flüssigkeit, 10 bis 40 Gewichts-% wasserbeständiges Verdickungsmittel und 0,1 bis 10 Gewichts-% Additive.
Das Kation der ionischen Flüssigkeit wird ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem quaternären Ammoniumkation oder einem Phosphoniumkation und das Anion wird ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Bis(perfluoralkylsulfonyl)imid,. insbesondere Bis(trifluormethylsulfonyl)imid,
Bis(perfluoraryl)imid, Tris(perfluoralkyl)triphosphat, wobei das Kation der ionischen Flüssigkeit eine lange hydrophobe Alkylkette, Arylgruppe oder Alkylarylgruppe mit mindestens 8 bis 25 Kohlenstoffatomen aufweist und alle hydrophobierenden Alkyk Aryl- oder Alkylarylgruppen des Kations mindestens 15 bis 60 Kohlenstoffatome umfassen und einen Schmelzpunkt von <-30°C haben. Bevorzugte Additive sind aminische und phenolische Antioxidantien, Korrosionsschutzadditive, wie Aminphosphate, heterocyclische Verbindungen, Bernsteinsäurehalbester, Zinkdialkyldithiophosphate und Extrem Pressure/Anti- wear Additive wie Phosphor und /oder Schwefelträger.
Durch die Verwendung von ionischen Flüssigkeiten können die erfindungsgemäßen Schmierstoffzusammensetzungen bei hohen Temperaturen von mindestens 1800C eingesetzt werden, sie können außerdem durch die Senkung des elektrischen Widerstandes der Öle in Bereichen eingesetzt werden, bei denen es durch fließenden Strom immer wieder durch Stromdurchschläge, wie bei Eisenbahnradlagern, Wälzlagern mit Stromdurchgang, im Automobilbereich oder bei Elektromotoren zu Schäden kommt.
Eine besonders bevorzugte ionische Flüssigkeit ist Thhexyltetradecyphosphoniumbis(trifluormethylsulfonyl)imid, nachfolgend als HDPimid bezeichnet, die durch die folgende Formel (I) dargestellt wird:
NΛΛΛΛΛΛΛΛΛΛ
Formel (I)
Die Vorteile der erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzung werden anhand der nachfolgenden Beispiele erläutert.
Beispiele
Im folgenden werden zwei Ionische Flüssigkeiten und deren Fettformulierungen miteinander verglichen.
Die Schmierfettzusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung enthält als ionische Flüssigkeit Trihexyltetradecylphosphoniumbis(trifluormethylsulfonyl)imid.
In einem Vergleichsbeispiel enthält eine Schmierfettzusammensetzung eine ionische Flüssigkeit mit dem identischen Anion, die als Butylmethylpyrrolidiniumbis(trifluormethylsulfonyl)imid bezeichnet wird, nachfolgend als MBPimid bezeichnet, die durch die folgende Formel (II) dargestellt wird
Formel (II)
Bis(trifluormethylsulfonyl)imid wird zu den hydrophoben Anionen gezählt. MBPimid besitzt im Gegensatz zu HDPimid keine langen Alkylketten.
MBPimid kann bei einfachem Abkühlen bis zu Temperaturen von -400C flüssig bleiben, der nach DSC bestimmte Schmelzpunkt liegt aber bei -60C. MBPimid hat also eine starke Tendenz, eine unterkühlte Schmelze zu bilden.
Anhand einer weiteren Ionischen Flüssigkeit, die als Methyltrioctylammoniumbis(trifluormethylsulfonyl)imid bezeichnet wird, nachfolgend Moimid genannt, die ein Ammoniumkation und lange Kohlenwasserstoffketten aufweist, wird des weiteren gezeigt, dass die vorteilhaften Eigenschaften der Schmierfettzusammensetzung nicht auf die Verwendung von Phosphoniumkationen beschränkt ist, sondern auch mit Ammoniumkationen erreicht werden kann. Die Verbindung ist durch die folgende Formel (III) dargestellt:
Formel (II!)
Die physikalischen Daten dieser drei Verbindungen sind in Tabelle 1 gezeigt.
Tabelle 1
* eine erste, geringfügige Oxidation startet etwas oberhalb 2000C, aber erst ab ca. 24O0C setzt eine deutlichere Oxidation ein.
Beispiel 1
Wasserbeständigkeit nach DIN 51807 Teil 1 von Fetten basierend auf MBPimid und HDPimid im Vergleich
Die beiden IL's werden mit PTFE Pulver zu einer Fettkonsistenz eingedickt (Einrühren, Walzen) und entsprechend DIN 51807 Teil 1 bei 3 h/90°C geprüft. Das Fettmuster mit HDPimid weist keine Anzeichen von Auf- oder Ablösung auf und wird mit 0 (= sehr gut) bewertet. Bei dem Fettmuster mit MBPimid tritt eine Ablösung des Streifens auf. Nach Abkühlen des Prüfmediums Wasser ist eine Trübung zu beobachten, die auf ein teilweises Lösen des MBPimid bei hohen Temperaturen zurückzuführen ist. Die Prüfung wird deshalb mit 3 (=schlecht) bewertet.
Beispiel 2
Löslichkeit von Standardadditiven in MBPimid und HDPimid
Folgende drei Korrosionsschutzadditive wurden bezüglich Löslichkeit in den genannten IL's untersucht: Ein Bernsteinsäurehalbester, ein Oxazolinderivat und ein Essigsäurederivat. In HDPimid sind alle Substanzen zu 1 % bei Raumtemperatur löslich. In MBPimid löst sich nur das Oxazolinderivat nach Erhitzen auf etwa 1500C, trennt sich aber beim Abkühlen wieder ab.
Seispiel 3
Wirksamkeit von Standardadditiven in HDPimid am Beispiel eines Antioxidanten
In HDPimid wird 1 % eines p,p'-Dialkyl-diphenylamins als Antioxidant gelöst. Die Mischung bleibt auch nach längerem Stehen bei Raumtemperatur klar. Bei einem DSC Lauf unter Sauerstoff unter Bedingungen wie in Tabelle 1 angegeben, liegt der Oxidationsbeginn bei 223°C. Damit liegt eine Steigerung um 55°C vor, wenn dieser Wert mit HDPimid ohne Additiv verglichen wird.
Beispiel 4
Wirksamkeit einer Schmierfettzusammensetzung auf der Basis von HDPimid
In HDPimid werden übliche Additive zur Verbesserung von Korrosionsschutzeigenschaften und Oxidationsstabilität gelöst. Dabei handelt es sich um ein zinkhaltiges Korrosionsschutzadditiv und um einen aminischen Antioxidanten. Zusätzlich wird ein unlösliches zinkhaltiges Korrosionsschutzpigment verwendet. Die Mischung wird mit PTFE Pulver nach üblichen Verfahren zu einer Fettkonsistenz eingedickt. Die Mischung lieferte die in Tabelle 2 gezeigten Prüfergebnisse:
Tabelle 2
Emcor, dest. Wasser 0 DIN ISO 51802
Kupfer Korrosion 24 h/15O0C; 1 DIN 51811
VKA Schweißkraft, DIN 5500 N 51350 Teil 4
Shell Roll Test 50 h/80°C + 56 Einheiten In Anlehnung ASTM D 1831
FEG FE 9, 1800C, 6000 rpm, L10 = > 300 h 1500 N, Einbau A L50 ; > 400 h DIN 51821
FEG FE 9, 2000C, 6000 rpm, L 10 = 92 h 1500 N, Einbau A L 50 = 101 h DIN 51821
Wasserbeständigkeit DIN 0 51807 Teil 1 , 3 h/90°C
Wasserbeständigkeit DIN Verlust 2 % 51807 Teil 2, 1 h/80°C
Die Tabelle 2 zeigt, dass die erfindungsgemäße Schmierfettzusammensetzung gute Hoch- und Tieftemperatureigenschaften, gute Korrosionsschutzeigenschaften für Stahl und Kupfer mit einer Beständigkeit gegen Wasser sowohl im statischen als auch dynamischen Experiment erreicht.
Mit der vorstehend genannten Schmierfettzusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung wurde ein Wasserbeständigkeitstest nach DIN 51807 Teil 2 durchgeführt, mit dem Ergebnis, das das Fett sehr gut im Lager haftet.
Beispiel 5
Wasserbeständige Fettformulierung mit einem Ammoniumkation
Moimid wird mit PTFE zu einer Fettkonsistenz nach üblichen Verfahren eingedickt, die Prüfergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt.
Tabelle 3
Die Tabelle 3 zeigt, dass nicht nur ionische Flüssigkeiten mit Phosphonium als Kation, sondern auch Ammonium wasserbeständige Formulierungen ermöglichen.
Ein weiterer Vorteil der Schmierfettzusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung mit den hier verwendeten ionischen Flüssigkeiten besteht in der durch die Kohlenwasserstoffgruppen abgesenkte Dichte, die zu einem geringeren Preis pro Volumen Schmierstoff führt und damit zu geringeren Kosten pro zu schmierendem Bauteil.
Beispiel 6
Verhalten von Mischungen von Ionischen Flüssigkeiten bezüglich Wasserbeständigkeit
Aus HDPimid und MBPimid werden Mischungen mit unterschiedlichen Gehalten bezüglich der beiden IL's hergestellt. Die Mischungen werden mit ca. 30 % PTFE Pulver eingedickt und durch Walzen homogenisiert, sodass sich Fette mit Penetrationen entsprechend eines Konsistenzgrades 2 ergeben. Die Fette werden bezüglich Ihrer statischen Wasserbeständigkeit und teilweise bezüglich dynamischer Wasserbeständigkeit untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 gezeigt.
Tabelle 4
Bei der Wasserbeständigkeit nach DIN 51807 Teil 2 werden Massenverluste bis zu 10 % mit 1 = sehr gut bewertet. Ergebnisse mit Verlusten größer 30% werden mit 3 (schlechte Beständigkeit) bewertet.
Die Tabelle 4 zeigt, dass eine Schmierfettzusammensetzung gemäß der Erfindung, bei der eine Kombination von Ionischen Flüssigkeiten verwendet wird, die aus tribologischer Sicht, wie MBPimid, eine unzureichende Wasserbeständigkeit zeigen, möglich ist. In vorliegendem Beispiel können mindestens 10 % der unzureichend hydrophobe IL MBPimid bezogen auf den Grundölanteil unter Erhalt der sehr guten Wasserbeständigkeit eingesetzt werden. Bis 25 % Grundölanteil ist eine teilweise Wasserbeständigkeit gegeben. Eine Abmischung von gleichen Teilen der Ionischen Flüssigkeiten ist nicht mehr wasserbeständig. Die kritischen bzw. akzeptablen Mischungsverhältnisse hängen von den eingesetzten Ionischen Flüssigkeiten ab und können daher nicht verallgemeinert werden.
Beispiel 7
In dieser Rezeptur werden 89 % HDPimid mit 10% Lithium-12-hydroxystearat (Seifenverdicker) versetzt und in die Schmelze gebracht. Nach dem Abkühlen wird 1% eines üblichen aminischen Antioxidant zugegeben. Die Mischung wird durch mehrmaliges intensives Walzen über einen Walzenstuhl homogenisiert.
Tabelle 5
Beispiel 8
In getrennten Portionen von HPDimid werden Cyclohexylamin und Bis(paraisocyantophenyl)methan (MDI) im molaren Verhältnis 2:1 gelöst und die Lösungen durch Vereinigung zur Reaktion gebracht. Nach Erhitzen auf 1800C und anschließendem Abkühlen wird 1 % eines typischen aminischen Antioxidant zugegeben und das Fett durch Walzen über einen Walzenstuhl homogenisiert.
Tabelle 6
Die Beispiele 7 und 8 zeigen, daß durch die Verwendung einer ionischen Flüssigkeit zusammen mit entweder einem Harnstoffverdicker oder einem Seifenverdicker wasserbeständige Formulierungen möglich sind, die als Schutzfilm auf unterschiedlichsten Materialien zum Korrosions- und Oxidationsschutz aufgetragen werden können und diesen Materialien einen beständigen Schutz gegenüber Wasser verleihen. Dieser Schmierfettzusammensetzung ist insbesondere bei Anwendungen im Automobilbereich bei Wasserpumpenlagern, Radlagern,
Gelenkwellen, Kupplungsausrücklagern, Zentrallagern (Centerbearing), Axiallagern im Federbein, elektromechanischen Bremsen, Lüfterlagern, Miniaturlager Abgasrückführsysteme, Generatorlagern, Scheibenwischlagern und dergleichen
erforderlich, um zu gewährleisten, das während des Betriebs eine Oxidation oder Korrosion der beschichteten Oberfläche vermieden wird. Außerdem findet die wasserbeständige Schmierfettzusammensetzung in Windkraftanlagen, Hauptlagern, Generatorenlagern, Blattlagern, Azimuthlagern sowie in allen Komponenten und Oberflächen, die einem ständigen Wasserkontakt ausgesetzt sind, Anwendung.
Claims
1. Verwendung einer wasserbeständigen Schmierfettzusammensetzung bestehend aus
(a) 40 bis 95 Gew.-% einer ionischen Flüssigkeit, deren Kation ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus einem quaternären Ammoniumkation oder einem Phosphoniumkation und deren Anion ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus einem
Bis(perfluroalkylsulfonyl)imid, insbesondere Bis(trifluormethylsulfonyl)imid, Bis(perfluoraryl)imid, Ths(per-fluoralkyl)trifluorphosphat, wobei das Kation der ionischen Flüssigkeit eine lange hydrophobe Alkylkette, Arylgruppe oder Alkylarylgruppe mit mindestens 8 bis 25 Kohlenstoffatomen aufweist und alle hydrophobierenden Alkyl-, Aryl- oder Alkylarylgruppen des Kations mindestens 15 bis 60 Kohlenstoffatome umfassen und einen Schmelzpunkt < -300C haben,
(b) 0,1 bis 10 Gew.-% löslichen schmierstoffüblichen Additiven und
(c) 5 bis 60 Gew.-% wasserbeständigem Verdickungsmittel, zur Schutzbehandlung gegenüber Korrosion und Oxidation bei
Temperaturen von mindestens -300C bis mindestens 1800C.
2. Verwendung der Schmierfettzusammensetzung nach Anspruch 1 , wobei die ionische Flüssigkeit eine Verbindung ist, die ausgewählt wird aus der Gruppe Trihexyltetradecylphosphoniumbis^rifluormethylsulfonyOimid
(HDPimid), Methyltrioctylarnmoniumbis(trifluormethylsulfonyl)imid (Moimid), TrihexyltetradecylphosphoniumtrisCperfluorethyl).
3. Verwendung der Schmierfettzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, die eine einzelne ionische Flüssigkeit oder ein Gemisch aus zwei oder mehreren ionischen Flüssigkeiten enthält, wobei die zweite ionische Flüssigkeit nicht notwendigerweise wasserbeständig sein muß.
4. Verwendung der Schmierfettzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Gemisch aus der ersten langkettigen ionischen Flüssigkeit zu der zweiten ionischen Flüssigkeit im Bereich von 75 bis 95 % zu 5 bis 25 % liegt.
5. Verwendung der Schmierfettzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die zweite ionische Flüssigkeit ein fluoriertes Anion ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Bis(fluoralkylsulfonyl)imide, insbesondere Bis(trifluormethylsulfonyl)imide, Bis(fluoraryl)imide,
Tris(perfluoralkyl)tri-phosphate, oder fluorierte Alkylsulfonate bei beliebigen Kationen enthält oder einem langkettigen Kation ausgewählt aus der
Gruppe bestehend aus einem quatemären Ammoniumkation oder einem Phosphoniumkation und einem beliebigen Anion.
6. Verwendung der Schmierfettzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Additive ausgewählt werden aus der Gruppe bestehend aus Korrosionsschutzmitteln, Oxidationsschutzmitteln,
Verschleißschutzmitteln, Extrem Pressure Additiven, Mittel zur Reibungsminderung, Mittel zum Schutz gegen Metalleinflüsse, UV- Stabilisatoren, anorganischen oder organischen Festschmierstoffe, ausgewählt aus Polyimid, Polytetrafluorethylen (PTFE), Graphit,
Metalloxide, Bornitrid, Molybdändisulfid und Phosphat.
7. Verwendung der Schmierfettzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Antioxidanten aus der Gruppe der aromatischen Amine, Phenole oder Schwefelträger ausgewählt werden.
8. Verwendung der Schmierfettzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Korrosionsschutzmittel ausgewählt werden aus der Gruppe der aromatischen Heterocyclen, Sulfonatsalze, organische Säuren und organischen Salze.
9. Verwendung der Schmierfettzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Hochdruck, Antiverschleiß- und Reibungsverminderungsmittel (Antiwear/Friction modifier) ausgewählt werden aus der Gruppe bestehend aus Phosphaten, Schwefelträgern, phosphor- und schwefelhaltigen Verbindungen, borhaltigen Verbindungen und heterocyclischen Verbindungen.
10. Verwendung der Schmierfettzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei das Verdickungsmittel ausgewählt wird aus PTFE, Bentonit, Aerosile, wasserunlösliche Carbonsäuresalze und/oder deren Mischungen, wasserunlösliche Sulfonsäuresalze und deren Gemische, Harnstoffe, Ruße,
Graphite, Metalloxide wie Titan und Zinkoxid und/oder deren Gemische.
11. Verwendung der Schmierfettzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, die als ionische Flüssigkeit eine Verbindung aus Trialkyltetradecylphosphoniumkationen und hochfluorierte Anionen enthält, die in Kombination mit wasserunlöslichen Verdickungsmitteln und Additiven eingesetzt werden.
12. Verwendung der Schmierfettzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 11 zur Schutzbehandlung von Komponenten in Automobilteilen, Teilen in Windkraftanlagen, in Prozeß- und Arbeitsmaschinen, sowie in Haushaltsartikeln vor Oxidation und Korrosion, und um die Wasserbeständigkeit des Schutzfilms zu verbessern.
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