EP2164934B1 - Verwendung von ionischen flüssigkeiten zur verbesserung der eigenschaften von schmierstoffzusammensetzungen - Google Patents

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EP2164934B1
EP2164934B1 EP08758646.7A EP08758646A EP2164934B1 EP 2164934 B1 EP2164934 B1 EP 2164934B1 EP 08758646 A EP08758646 A EP 08758646A EP 2164934 B1 EP2164934 B1 EP 2164934B1
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oils
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Günther BODESHEIM
Martin Schmidt-Amelunxen
Dieter Sohn
Stefan Grundei
Andrea HÖPKE
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Klueber Lubrication Muenchen GmbH and Co KG
Original Assignee
Klueber Lubrication Muenchen SE and Co KG
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    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
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    • C10N2030/74—Noack Volatility

Definitions

  • the invention relates to the use of lubricant composition which is protected against thermal and oxidative attack.
  • Lubricants are used in vehicle technology, materials handling, mechanical engineering, office technology, as well as in industrial plants and machines, but also in the fields of household appliances and consumer electronics.
  • lubricants ensure that between separating sliding or rolling parts a separating, load-transmitting lubricating film is built up. This ensures that the metallic surfaces do not touch and thus no wear occurs.
  • the lubricants must therefore meet high requirements. These include extreme operating conditions, such as very high or very low speeds, high temperatures caused by high speeds or foreign heating are very low temperatures, for example, in camps that work in cold environments or that occur in aerospace applications. Likewise, the modern lubricants under so-called clean room conditions should be used to avoid the pollution of the room by the abrasion or the consumption of lubricants.
  • Lubricants and special requirements in the application are made to the effect that the running properties of the bearings are not attacked by low friction, run the bearings quiet, and long running times are required without relubrication Also, lubricants must withstand force such as centrifugal force, gravity and vibration.
  • the object of the present invention was therefore to provide the use of a lubricant composition which meets the abovementioned requirements and whose thermal and oxidative resistance to known lubricants is improved.
  • the invention is defined in the claims.
  • This goal has surprisingly been achieved by the addition of ionic liquids to synthetic, mineral and native oils.
  • a grease composition is provided consisting of a base oil of a synthetic, mineral or native oil, singly or in The JP 2007 112828A relates to a lubricant composition containing as an essential ingredient an ionic liquid based on a 2,2-biimidazoline, imidazolinium, piperidinium or pyridinium cation having a hexafluorophosphate anion.
  • thickening agents and conventional additives may be present.
  • Lubricant loss lubricant compositions are disclosed which are suitable for use under vacuum conditions and high temperatures.
  • the US2007 / 0027038 A1 also discloses the advantageous properties of the ionic liquids used as a base oil in a range of 20 to 100 mass%.
  • the oils described utilize the beneficial properties of the ionic liquids to provide an oil that is protected against thermal and oxidative degradation. These oils are nonflammable and have excellent heat resistance. They are stored for a long time under radical conditions and thus stable against oxidative and thermal degradation.
  • the JP 2005 336309 A describes lubricant compositions containing at least one synthetic fluorine-free base oil having a low vapor pressure at 25 ° C and at least one fullerene compound and carbon particles obtained as a by-product in the production of the fullerene compound, and a thickener and a solid lubricant. No statement is made about thermal and oxidative stability, nor are quantities given. It is only pointed out the possibility of ionic liquids, since they have a low vapor pressure.
  • the synthetic oils are selected from an ester of an aromatic or aliphatic di-, tri- or tetracarboxylic acid with one or in mixture C 7 - to C 22 -alcohols, from a polyphenyl ether or alkylated di- or triphenyl ether, from an ester of trimethylolpropane, Pentaerythritol or dipentaerythritol with aliphatic C 7 to C 22 - carboxylic acids, from C 18 -Dimerklaestern with C 7 - to C 22 alcohols, from complex esters, as individual components or in any mixture.
  • the synthetic oil can be selected from poly- ⁇ - olefins, alkylated naphthalenes, alkylated benzenes, polyglycols, silicone oils, perfluoropolyethers.
  • the mineral oils can be selected from paraffinic, naphthenic, aromatic hydrocracking oils; GTL fluid.
  • GTL means gas-to-liquid process and describes a process for the production of fuel from natural gas. Natural gas is converted by steam reforming to synthesis gas, which is then converted by Fischer-Tropsch synthesis into fuels by means of catalysts. The catalysts and process condition control the fuel type, so whether gasoline, kerosene, diesel or oils are produced.
  • coal can be used as raw material according to the coal-to-liquid process (CTL) and biomass as raw material in the Biomass-to-Liquid (BTL) process.
  • CTL coal-to-liquid process
  • BTL Biomass-to-Liquid
  • animal / plant source triglycerides may be used, which may be refined by known methods such as hydrogenation.
  • the most preferred triglyceride oils are genetically modified triglyceride oils.
  • Typical and genetically modified high oleic vegetable oils used herein are safflower oil, Corn oil, rapeseed oil, sunflower oil, soybean oil, linseed oil, peanut oil, Lesquerella oil, Meadowfoam oil and palm oil.
  • the lubricant compositions contain from 5 to 95% by weight of base oil or base oil mixture, from 0.05 to 40% by weight of ionic liquid and optionally from 0.1 to 10% by weight of additives.
  • the lubricant compositions can be used by the addition of ionic liquids as high temperature chain oils, since they can be used at temperatures of up to 250 ° C. They can also be used by reducing the electrical resistance of the oils in areas where there is a constant flow of current through electric shocks, such as railway wheel bearings, roller bearings with electric current, in the automotive sector or electric motors to damage.
  • ionic liquids Due to the solubility in organic systems or solvents or due to the extremely low vapor pressure ionic liquids are superior as thermal and oxidative stabilizers against the antioxidants on phenolic or aminic base or perfluorinated salts. Even in high proportions, no crystals are formed in the lubricants with ionic liquids, which then, for example in the case of mechanical seals, lead to noise development and blockages and thus damage these components.
  • the thermal and oxidative stability of the lubricant compositions is reflected in the retardation of evaporation and viscosity increase, which slows the laking of the system at high temperatures and allows the lubricants to be used longer.
  • the polypropylene glycol used is a butanol-started polypropylene glycol.
  • the synthetic ester is dipentaerytite ester with short chain fatty acids, available under the name Hatco 2926.
  • N-butanol-started polyalkylene glycol available under the name Synalox 55-150B, was used.
  • a vibration friction wear test (SRV) based on DIN 51834, test condition ball / disc, 200 N load, 50 ° C., 1 mm stroke 50 Hz, 120 min. was carried out. The results are shown in Table 2.
  • MBPimido butylmethylpyrrolidinium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide
  • HMP hexylmethylpyrrolidinium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide
  • HMIMimide hexylmethylimidazolium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide
  • BuPPFET tetrabutylphosphonium tris (perfluoroethyl) trifluorophosphate
  • HPYimid hexylpyridinium bis (trifluoromethyl) sulfonylimide
  • MOAac methyltrioctylammonium trifluoroacetate
  • MBPPFET butylmethylpyrrolidinium tris (pentafluoroethy
  • MOAac methyltrioctylammonium trifluoroacetate
  • HPDimide trihexyl (tetradecyl) phosphonium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide
  • Ecoeng 500 PEG-5-cocomonium methylsulfate.
  • ionic liquid oil Evaporation loss after 24 h - 99.0% NAT.

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Description

  • Die Erfindung betrifft die Verwendung von Schmierstoffzusammensetzung, die gegen thermischen und oxidativen Angriff geschützt ist.
  • Anwendung finden Schmierstoffe in der Fahrzeugtechnik, Fördertechnik, dem Maschinenbau, der Bürotechnik sowie in industriellen Anlagen und Maschinen, aber auch in den Bereichen der Haushaltsmaschinen und der Unterhaltungselektronik.
  • In Wälz- und Gleitlagern sorgen Schmierstoffe dafür, daß zwischen aufeinander gleitenden oder abrollenden Teilen ein trennender, lastübertragender Schmierfilm aufgebaut wird. Damit wird erreicht, daß die metallischen Oberflächen sich nicht berühren und somit auch kein Verschleiß auftritt. Die Schmierstoffe müssen deshalb hohen Anforderungen genügen. Dazu gehören extreme Betriebsbedingungen, wie sehr hohe oder sehr niedrige Drehzahlen, hohe Temperaturen, die durch hohe Drehzahlen oder durch Fremderwärmung bedingt sind, sehr tiefe Temperaturen, beispielsweise bei Lagern, die in kalter Umgebung arbeiten oder, die bei der Verwendung in der Luft- und Raumfahrt auftreten. Ebenso sollten die modernen Schmierstoffe unter sogenannten Reinraumbedingungen einsetzbar sein, um die Raumverschmutzung durch den Abrieb bzw. den Verbrauch an Schmierstoffen zu vermeiden. Außerdem sollte bei der Anwendung der modernen Schmierstoffe vermieden werden, daß sie verdampfen und damit "verlacken", d.h., daß sie nach kurzer Anwendung fest werden und keine Schmierwirkung mehr zeigen. An Schmierstoffe werden auch besondere Anforderungen bei der Anwendung dahingehend gestellt, daß die Laufeigenschaften der Lager durch geringe Reibung nicht angegriffen werden, die Lager geräuscharm laufen, sowie langen Laufzeiten ohne Nachschmierung gefordert werden Auch müssen Schmierstoffe Krafteinwirkungen, wie Fliehkraft, Schwerkraft und Schwingungen widerstehen.
    • Einschub Seite 2a
  • Die Anwendungsdauer und Schmierwirkung synthetischer, mineralischer und nativer Öle ist durch ihren thermischen und oxidativen Abbau begrenzt. Bisher wurden deshalb als Antioxidantien aminische und/oder phenolische Verbindungen eingesetzt. Diese haben aber den Nachteil, daß sie einen hohen Dampfdruck und eine kurze Lebensdauer aufweisen, weshalb die Öle nach relativ kurzer Anwendungszeit "verlacken", d.h. sie werden fest und können dadurch gerade im Bereich der Wälz- und Gleitlager große Schäden an den Vorrichtungen bewirken.
  • Ziel der vorliegenden Erfindung war es deshalb die Verwendung einer Schmierstoffzusammensetzung bereitzustellen, die den oben genannten Anforderungen genügt und deren thermische und oxidative Beständigkeit gegenüber bekannten Schmierstoffen verbessert ist. Die Erfindung ist in den Ansprüchen definiert. Dieses Ziel wurde überraschenderweise durch die Zugabe von ionischen Flüssigkeiten zu synthetischen, mineralischen und nativen Ölen erreicht. Es wird eine Schmierfettzusammensetzung bereitgestellt, die aus einem Grundöl aus einem synthetischen, mineralischen oder nativen Öl, einzeln oder in Die JP 2007 112828A betrifft eine Schmierstoffzusammensetzung, die als Hauptbestandteil eine ionische Flüssigkeit auf Basis eines 2,2-Biimidazolin-, Imidazolinium-, Piperidinium- oder Pyridiniumkations mit einem Hexafluorphosphatanion enthält. Weiterhin können Verdickungsmittel und übliche Additive vorhanden sein. Es werden Schmierstoffzusammensetzungen mit geringem Verdampfungsverlust genannt, die sich zum Einsatz unter Väkuumbedingungen und hohen Temperaturen.
  • Die US2007/0027038 A1 offenbart ebenfalls die vorteilhaften Eigenschaften der ionischen Flüssigkeiten, die als Basisöl in einem Bereich von 20 bis 100 Massen% verwendet werden. Die her beschriebenen Öle nutzen die vorteilhaften Eigenschaften der ionischen Flüssigkeiten aus, um ein Öl bereitzustellen, das gegen thermischen und oxidativen Abbau geschützt wird. Diese Öle sind nicht brennbar und weisen eine exzellente Hitzebeständigkeit auf. Sie sind unter radikalen Bedingungen lange lagerfähig und somit gegen oxidativen und thermischen Abbau stabil.
  • Die JP 2005 336309 A beschreibt Schmiermittelzusammensetzungen, die mindestens ein synthetisches fluorfreies Basisöl mit einem niedrigen Dampfdruck bei 25°C und wenigstens eine Fulleren-Verbindung und Kohlenstoffteilchen, die als Nebenprodukt bei der Herstellung der Fulleren-Verbindung anfallen enthält, sowie ein Verdickungsmittel und einen festen Schmierstoff. Es wird weder über thermische und oxidative Beständigkeit eine Aussage gemacht noch werden Mengenangaben beschrieben. Es wird lediglich auf die Möglichkeit von Ionischen Flüssigkeiten hingewiesen, da diese einen niedrigen Dampfdruck aufweisen. Die hier beschriebenen Grundöle, wie Alkylcyclopentane, besitzen ebenfalls einen niedrigen Dampfdruck.
  • Kombination, besteht, dem ionische Flüssigkeiten und ggf. übliche Additive zugegeben werden. Es hat sich gezeigt, daß die Zugabe von ionischen Flüssigkeiten die Lebensdauer der Öle und damit die Anwendungsdauer verlängert, indem der thermische und oxidative Abbau deutlich verzögert wird.
  • Die synthetischen Öle werden ausgewählt aus einem Ester einer aromatischen oder aliphatischen Di-, Tri- oder Tetracarbonsäure mit einem oder in Mischung vorliegenden C7- bis C22-Alkoholen, aus einem Polyphenylether oder alkyliertem Di- oder Triphenylether, aus einem Ester von Trimethylolpropan, Pentaerythrit oder Dipentaerythrit mit aliphatischen C7 bis C22- Carbonsäuren, aus C18-Dimersäureestern mit C7- bis C22-Alkoholen, aus Komplexestern, als Einzelkomponenten oder in beliebiger Mischung. Weiterhin kann das synthetische Öl ausgewählt werden aus Poly-α-Olefinen, alkylierten Naphthalinen, alkylierten Benzolen, Polyglykolen, Silikonölen, Perfluorpolyethern.
  • Die mineralischen Öle können ausgewählt werden aus parafinbasischen-, naphthenbasischen-, aromatischen Hydrocrackölen; GTL-Fluids. GTL heißt Gas-to Liquid Verfahren und beschreibt ein Verfahren zur Kraftstoffherstellung aus Erdgas. Erdgas wird per Dampfreformierung zu Synthesegas umgewandelt, dieses wird dann per Fischer-Tropsch-Synthese zu Kraftstoffen mittels Katalysatoren umgewandelt. Die Katalysatoren und die Prozeßbedingung steuern die Kraftstoffart, also ob Benzin, Kerosin, Diesel oder Öle hergestellt werden. Auf die gleiche Art kann nach dem Coal-to-Liquid Verfahren (CTL) Kohle als Rohstoff und im Biomass-to-Liquid (BTL) Verfahren Biomasse als Rohstoff verwendet werden.
  • Als native Öle können Triglyzeride aus tierischer/pflanzlicher Quelle verwendet werden, die nach bekannten Verfahren wie beispielsweise Hydrogenierung veredelt sein können. Die besonders bevorzugten Triglyceridöle sind genetisch modifizierte Triglyceridöle. Typische hierin verwendete und genetisch modifizierte Pflanzenöle mit hohem Ölsäuregehalt sind Safloröl, Maisöl, Rapsöl, Sonnenblumenöl, Sojabohnenöl, Leinsamenöl, Erdnußöl, Lesquerella-Öl, Meadowfoam-Öl und Palmenöl.
  • Insbesondere die Verwendung von nativen Ölen auf der Basis von nachwachsenden Rohstoffen ist auf Grund ihrer Vorteile hinsichtlich der biologischen Abbaubarkeit, der Verminderung bzw. Vermeidung von CO2-Emissionen von Bedeutung, da auf den Rohstoff Erdöl verzichtet werden kann und mit nativen Ölen identische wenn nicht bessere Ergebnisse erzielt werden können.
    Ionische Flüssigkeiten, im weiteren auch als IL (= lonic Liquid) bezeichnet, sind sogenannte Salzschmelzen, die vorzugsweise bei Raumtemperatur flüssig sind bzw. per Definition eine Schmelzpunkt <100°C haben. Sie haben nahezu keinen Dampfdruck, und zeigen deshalb keine Kavitationseigenschaften. Darüber hinaus wird bei den ionischen Flüssigkeiten durch die Wahl der Kationen und Anionen erreicht, daß bei der Schmierstoffzusammensetzung die Lebensdauer und Schmierwirkung erhöht wird, die oben beschriebene Verlackung verzögert wird, durch Einstellung der elektrischen Leitfähigkeit die Anwendung in Vorrichtungen, bei denen elektrische Ladung auftritt, ermöglicht wird. Geeignete IL sind:
    • Butylmethylpyrrolidinium- bis(trifluormethylsulfonyl)imid (MBPimid), Methylpropylpyrrolidinium- bis(trifluormethylsulfonyl)imid (MPPimid), Hexylmethylimidazolium- tris(perfluorethyl)trifluorphoshat (HMIMPFET), Hexylmethylimidazolium- bis(trifluormethylsulfonyl)imid (HMIMimid), Hexylmethylpyrrolidinium- bis(trifluormethylsulfonyl)imid (HMP), Tetrabutylphosphonium-tris(perfluorethyl)trifluorphosphat (BuPPFET), Oktylmethylimidazolium-hexafluorphosphat (OMIM PF6), Hexylpyridinium-bis(trifluormethyl)sulfonylimid (Hpyimid), Methyltrioktylammonium-trifluoracetat (MOAac), Butylmethylpyrrolidinium-tris(pentafluorethyl)trifluorphosphat (MBPPFET), Trihexyl(tetradecyl)phosphonium-bis(trifluromethylsulfonyl)imid (HPDimid),
    • Darüber hinaus enthalten die Schmierstoffzusammensetzungen übliche Additive oder Additivgemische, die ausgewählt werden aus Korrosionsschutzmittel, Oxidationsschutzmittel, Verschleißschutzmittel, Mittel zur Reibungsminderung, Mittel zum Schutz gegen Metalleinflüsse, die als Chelatverbindungen, Radikalfänger, UV-Stabilisatoren, Reaktionsschichtbildner vorhanden sind, sowie anorganische oder organische Festschmierstoffe, wie beispielsweise Polyimid, Polytetrafluorethylen (PTFE), Graphit, Metalloxide, Bornitrid, Molybdändisulfid und Phosphat. Insbesondere werden Additive in Form von phosphor- und schwefelhaltigen Verbindungen z.B. Zinkdialkyldithiophosphat, Borsäureester als Antiwear/Extrempressure eingesetzt, Metallsalze, Ester, stickstoffhaltige Verbindungen, heterocyclische Verbindungen als Mittel zur Korrosionsverhinderung eingesetzt, Glycerin-mono- oder di-ester als Reibungsschutzmittel sowie Polyisobutylen, Polymethacrylat als Viskositätsverbesserer eingesetzt.
  • Die Schmierstoffzusammensetzungen enthalten 5 bis 95 Gewichts-% Grundöl oder Grundölmischung, 0,05 bis 40 Gewichts-% ionische Flüssigkeit und ggf. 0,1 bis 10 Gewichts-% Additive.
  • Die Schmierstoffzusammensetzungen können durch die Zugabe der ionischen Flüssigkeiten als Hochtemperaturkettenöle eingesetzt werden, da sie bei Temperaturen von bis 250°C einsetzbar sind. Sie können außerdem durch die Senkung des elektrischen Widerstandes der Öle in Bereichen eingesetzt werden, bei denen es durch fließenden Strom immer wieder durch Stromdurchschläge, wie bei Eisenbahnradlagern, Wälzlagern mit Stromdurchgang, im Automobilbereich oder bei Elektromotoren zu Schäden kommt.
  • Durch die Löslichkeit in organischen Systemen bzw. Lösungsmitteln bzw. aufgrund des extrem niedrigen Dampfdruckes sind ionische Flüssigkeiten als thermische und oxidative Stabilisatoren gegenüber den Antioxidantien auf phenolischer oder aminischer Basis oder perfluorierten Salzen überlegen. Auch in hohen Anteilen bilden sich in den Schmierstoffen mit ionischen Flüssigkeiten keine Kristalle, die dann z.B. bei Gleitringdichtungen zu Geräuschentwicklungen und Verstopfungen führen und damit diese Bauteile beschädigen können.
  • Die thermische und oxidative Stabilität der Schmierstoffzusammensetzungen zeigt sich in der Verzögerung der Verdampfung und des Viskositätsanstiegs, wodurch die Verlackung des Systems bei hohen Temperaturen verlangsamt wird und die Schmierstoffe länger eingesetzt werden können.
  • Die Vorteile der Schmierstoffzusammensetzungen werden anhand der nachfolgenden Beispiele gezeigt.
    • Beispiele
  • Die %-Angaben sind in Gewichtsprozent, es sei denn, es wird anders angegeben.
    • 1. Senkung des elektrischen Widerstand der Öle durch Zugabe von ionischen Flüssigkeiten
  • Es wurden verschiedene Grundöle allein und in Kombination mit verschiedenen ionischen Flüssigkeiten in verschiedenen Konzentrationen gemessen. Bei dem verwendeten Polypropylenglykol handelt es sich um ein Butanol gestartetes Polypropylenglykol. Bei dem synthetischen Ester handelt es sich Dipentaerytithester mit kurzkettigen Fettsäuren, der unter der Bezeichnung Hatco 2926 erhältlich ist.
  • Die Messungen des spezifischen elektrischen Widerstandes wurden mit Plattenelektroden mit einer Fläche von 2,5 cm2 und einem Abstand von 1,1 cm, mit einer 10 V Meßspannung (Gleichstrom) gemessen. Es wurden jeweils drei Messungen durchgeführt und der Mittelwert der Messungen ist in Tabelle 1 angegeben. Tabelle 1
    Schmierfettzusammensetzung (Ω*cm) spezifischer elektrischer Widerstand
    100% Polypropylenglykol 10 x 1010
    99,0% Polypropylenglykol + 1% HDPimid 6 x 106
    100% Synthetischer Ester 7 x 1010
    99,0% Synthetischer Ester + 1% HDPimid 7 x 106
    95,0% Synthetischer Ester + 5% HDPimid 1 x 106
    100% Solvent Raffinat N 100/40 rein <1013
    99,0% Solvent Raffinat N 100/40 + 1% PCl 1 x 1011
    99,9% Solvent Raffinat N 100/40 + 0,1% PCl 1 x 1012
    HDPimid: Trihexyl(tetradecyl)phosphonium-bis(trifluormethylsulfonyl)imid
    PCl: Trihexyltetradecylphosphoniumchlorid
  • Die erhaltenen Meßergebnisse zeigen, daß durch die Zugabe von ionischen Flüssigkeiten der spezifische elektrische Widerstand der Schmierölzusammensetzung gesenkt wird.
    • 2. Einfluß der ionischen Flüssigkeiten auf den Reibungswert und den Verschleiß am Beispiel eines Polypropylenglykols
  • Es wurde n-Butanol-gestartetes Polyalkylenglykol verwendet, das unter der Bezeichnung Synalox 55-150B erhältlich ist. Es wurde ein Schwingreibverschleißtest (SRV) in Anlehnung an DIN 51834, Testbedingung Kugel/Scheibe, 200 N Last, 50°C, 1 mm Hub 50 Hz, 120 Min. durchführt wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt. Tabelle 2
    Schmierfettzusammensetzung ahl Verschleißfaktor/VerlaufReibungsz
    100% Polyalkylenglykol 2850 / leicht wellig / 0,15
    99,5% Polyalkylenglykol + 0,5% OMIM PF6 41 / sehr glatt / 0,11
    98,0% Polyalkylenglykol + 2% OMIM PF6 108/ sehr glatt / 0,11
    OMIM PF6: Oktylmethylimidazolium-hexafluorphosphat
  • Diese Ergebnisse zeigen den positiven Einfluß der ionischen Flüssigkeiten auf den Reibwert und den Verschleiß der Schmierfettzusammensetzung.
    • 3. Einfluß der ionischen Flüssigkeiten auf die Viskosität und des Verdampfungsverlust von Schmierstoffzusammensetzungen
  • Diese Untersuchungen wurden zum einen bei 150°C mit 1g Einwaage der Schmierfettzusammensetzung durchgeführt. Dazu wurden die Proben in Aluminiumschälchen eingewogen und im Umluftofen getempert, in vorliegendem Falle für 96 und 120 h. Nach der Prüfzeit wurden die erkalteten Schalen ausgewogen und der Massenverlust bezogen auf das Ausgangsgewicht bestimmt. Sowohl von den Frischölen als auch von den Gebrauchtölen wurde die scheinbar dynamische Viskosität mit einem Kegel/Platte Rheometers bei 300 1/sec, 25°C, nach 60 sec Meßzeit bestimmt.
  • Zum anderen wurden Thermogravimetrische Analysen (TGA) mit einem Gerät der Fa. Seiko, TG/DTA 6200 mit 10 mg +/- 0,2 mg Einwaage im AluTiegel offen, Spülgas Luft, Temperaturrampe 1k/min von 100 bis 260°C durchgeführt.
  • Für diese Analysen wurde als synthetischer Ester Dipentaerytithester mit kurzkettigen Fettsäuren, der unter der Bezeichnung Hatco 2926 erhältlich ist, verwendet. Die %-Angaben sind in Gewichtsprozent. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt. Tabelle 3
    Muster scheinbare dyn. Zähigkeit frisch 100% SYNTH. ESTER pur 130 mPas 99,5% SYNTH. ESTER + 0,5 % HDPimid 140 mPas 98,0% SYNTH. ESTER + 2 % HDPimid 140 mPas 89,6% SYNTH. ESTER + 10,4% HDPimid 160 mPas
    VDV und scheinbare dynamische Viskosität nach 96 Std. bei 150°C 39,6 % 21,3 % 13,6 % 8,5 %
    13500 mPas 1400 mPas 580 mPas 360 mPas
    VDV und scheinbare dynamische Viskosität nach 120 Std. bei 150°C 46,5 % 25,3 % 15,7 % 10,6 %
    70000 mPas 2400 mPas 700 mPas 460 mPas
    TGA VDV bis 260°C nach KL Standard 40,0 % 35,4 % 32,5 % 23,2 %
    VDV: Verdampfungsverlust;
    HDPimid: Trihexyl(tetradecyl)phosphonium-bis(trifluormethylsulfonyl)imid
  • Diese Ergebnisse zeigen, daß bei Hochtemperaturölen durch die Zugabe von ionischen Flüssigkeiten ohne Zugabe von weiteren Antioxidantien in der Schmierfettzusammensetzung eine deutliche Viskositätssenkung und Senkung des Verdampfungsverlustes unter Temperaturbelastung TGA-VDV (5 g Einwaage bei 230°C) gezeigt werden kann.
    • 4. Einfluß der ionischen Flüssigkeiten auf die Viskosität und die Verdampfung unter Temperaturbelastung (1 g Einwaage bei 200°C) des Schmieröles in Verbindung mit einem bekannten Antioxidant
  • Es wurde ein aminisches Antioxidant (Naugalube 438L) in einer Konzentration von 1 Gewichts-% in allen nachfolgend untersuchten Proben verwendet, als Basisöl wurde ein synthetischer Ester verwendet. Bei dem synthetischen Ester handelt es sich einen Dipentaerytithester mit kurzkettigen Fettsäuren, der unter der Bezeichnung Hatco 2926 erhältlich ist. Die verwendeten ionischen Flüssigkeiten sind nachstehend genannt. Tabelle 4
    Auswirkung auf die Viskosität
    ionische Flüssigkeit Öl Anfangsviskosität. * in mPas Viskosität in mPas nach 24h Viskosität in mPas nach 48h Viskosität in mPas nach 72h
    - 99,0% SYNTH. ESTER 173 verlackt verlackt verlackt
    0,1% MBPimid 98,9% SYNTH. ESTER 182 verlackt verlackt verlackt
    0,3% MBPimid 98,7% SYNTH. ESTER 192 93517 verlackt verlackt
    0,1% HMP 98,9% SYNTH. ESTER 176 176740 verlackt verlackt
    0,3% HMP 98,7% SYNTH. ESTER 187 63402 verlackt verlackt
    0,1% HMIMimid 98,9% SYNTH. ESTER 176 verlackt verlackt verlackt
    0,3% HMIMimid 98,7% SYNTH. ESTER 185 30100 verlackt verlackt
    0,1% BuPPFET 98,9% SYNTH. ESTER 176 verlackt verlackt verlackt
    0,3% BuPPFET 98,7% SYNTH. ESTER 181 70776 verlackt verlackt
    0,1% HPYimid 98,9% SYNTH. ESTER 185 25208 verlackt verlackt
    0,3% HPYimid 98,7% SYNTH. ESTER 176 4314 24367 verlackt
    0,1% MoAac 98,9% SYNTH. ESTER 176 verlackt verlackt verlackt
    0,3% MoAac 98,7% SYNTH. ESTER 178 verlackt verlackt verlackt
    0,1% MBPPFET 98,9% SYNTH. ESTER 179 21164 verlackt verlackt
    0,3% MBPPFET 98,7% SYNTH. ESTER 181 14817 22392 verlackt
    0,1% HMIMPFET 98,9% SYNTH. ESTER 178 79979 verlackt verlackt
    0,3% HMIMPFET 98,7% SYNTH. ESTER 179 verlackt verlackt verlackt
    1,0% MBPimid 98,0% SYNTH. ESTER 181 14726 46721 verlackt
    0,1% HDPimid 98,9% SYNTH. ESTER 174 90883 verlackt verlackt
    0,3% HDPimid 98,7% SYNTH. ESTER 178 55759 verlackt verlackt
    * scheinbare dynamische Viskosität, nach 60s Scherzeit bei 300 1/sec, Kegel / Platte / 20°C
    MBPimid = Butylmethylpyrrolidinium-bis(trifluormethylsulfonyl)imid,
    HMP = Hexylmethylpyrrolidinium-bis(trifluormethylsulfonyl)imid,
    HMIMimid = Hexylmethylimidazolium-bis(trifluormethylsulfonyl)imid,
    BuPPFET = Tetrabutylphosphonium-tris(perfluorethyl)trifluorphosphat,
    HPYimid = Hexylpyridinium-bis(trifluromethyl)sulfonylimid,
    MOAac = Methyltrioktylammonium-trifluoracetat,
    MBPPFET = Butylmethylpyrrolidinium-tris(pentafluorethyl)trifluorphosphat,
    HMIMPFET = Hexylmethylimidazolium-tris(perfluorethyl)trifluorphoshat
    HPDimid = Trihexyl(tetradecyl)phosphonium-bis(trifluromethylsulfonyl)imid.
    Tabelle 4a Auswirkung auf den Verdampfungsverlust
    ionische Flüssigkeit Öl Verdampfungsverlust nach 24 h
    - 99,0% SYNTH. ESTER 70 - 75 %
    0,3% HMP 98,7% SYNTH. ESTER 53 %
    0,3% HPYimid 98,7% SYNTH. ESTER 39 %
    0,3% HDPimid 98,7% SYNTH. ESTER 53 %
  • Die obigen Ergebnisse zeigen, daß durch die Zugabe einer ionischen Flüssigkeit der Anstieg der Viskosität und der Verdampfungsverlust der Schmierstoffe verringert werden. Weiterhin konnte gezeigt werden, daß ein Schmierstoff, der nur ein aminisches Antioxidant enthält, bereits nach 24 Stunden "verlackt", wohingegen durch die Zugabe der ionischen Flüssigkeit eine Verlackung erst nach 24 bis 48 Stunden eintritt, bei Zugabe von 0,3 Gewichts-% HPYimid bzw. MBPPFET sowie 1,0 Gewichts-% MBPimid tritt eine Verlackung des Schmierstoffes erst zwischen 48 bis 72 Stunden auf. Außerdem wird der Verdampfungsverlust der Schmierstoffe erniedrigt. Tabelle 5 zeigt zusammengefaßt die Ergebnisse von Tabelle 4. Tabelle 5
    Schmierstoffzusammensetzung Verlackungszeit
    99,0% SYNTH. ESTER + 1% AMINISCHER ANTIOXIDANT < 7h
    98,9 bzw. 98,7% SYNTH. ESTER + 1% AMINISCHER ANTIOXIDANT + 0,1 bzw 0,3 % MBPimid; HMP; HMIMimid; BuPPFET; MBPPFET; HIMIMPFET; HDPimid bzw. 0,1% HPYimid oder 0,1 % MBPPFET > 24h und < 48h
    98,9 bzw. 98,7% SYNTH. ESTER + 1% AMINISCHER ANTIOXIDANT + 0,3% (HPYimid oder MBPPFET oder 1,0 % MBPimid > 48h und < 72h
    • 5. Einfluß von ionischen Flüssigkeiten auf native Esteröle hinsichtlich Verdampfung und Viskosität unter Temperaturbelastung von 1 g Einwaage bei 140°C
  • Es wurde als natives Esteröl geblasenes Rüböl "Rümanol 404" verwendet. Es wurde ein aminisches Antioxidant (Naugalube 438L) in einer Konzentration von 1 Gewichts-% in allen nachfolgend untersuchten Proben verwendet. Die verwendeten ionischen Flüssigkeiten sind nachstehend genannt. Tabelle 6
    ionische Flüssigkeit Öl Anfangsviskosität * in mPas Viskosität in mPas nach 24h Viskosität in mPas nach 48h Viskosität in mPas nach 72h
    - 99,0% NAT. ESTERÖL 112 20152 verlackt verlackt
    0,1% MOAac 98,9% NAT. ESTERÖL 123 505 39177 verlackt
    0,3% MOAac 98,7% NAT. ESTERÖL 127 176 21856 verlackt
    0,1% Ecoeng 500 98,9% NAT. ESTERÖL 121 72249 verlackt verlackt
    0,3% Ecoeng 500 98,7% NAT. ESTERÖL 117 34383 verlackt verlackt
    0,1% HDPimid 98,9% NAT. ESTERÖL 114 14641 verlackt verlackt
    0,3% HDPimid 98,7% NAT. ESTERÖL 118 15303 verlackt verlackt
    1,0% MOAac 98,0% NAT. ESTERÖL 124 120 1613 verlackt
    * scheinbare dynamische Viskosität, nach 60s Scherzeit bei 300 1/sec, Kegel / Platte / 20°C
    MOAac = Methyltrioktylammonium-trifluoracetat,
    HPDimid = Trihexyl(tetradecyl)phosphonium-bis(trifluromethylsulfonyl)imid,
    Ecoeng 500 = PEG-5-cocomonium-methylsulfat.
    Tabelle 6 a
    ionische Flüssigkeit Öl Verdampfungsverlust nach 24 h
    - 99,0% NAT. ESTERÖL 7,0 %
    0,1% MOAac 98,9% NAT. ESTERÖL 2,6 %
    0,3% MOAac 98,7% NAT. ESTERÖL 1,8 %
    0,1% HDPimid 98,9% NAT. ESTERÖL 2,9 %
    0,3% HDPimid 98,7% NAT. ESTERÖL 3,0 %
    1,0% MOAac 98,0% NAT. ESTERÖL 2,0 %
  • Die obigen Ergebnisse zeigen, daß durch die Zugabe einer ionischen Flüssigkeit der Anstieg der Viskosität und der Verdampfungsverlust des nativen Esteröls verringert werden. Weiterhin konnte gezeigt werden, daß ein natives Esteröl, das nur ein aminisches Antioxidant enthält, bereits nach 24 bis 48 Stunden "verlackt", wohingegen durch die Zugabe der ionischen Flüssigkeit eine Verlackung erst nach 48 bis 72 Stunden eintritt. Tabelle 7 zeigt zusammengefaßt die Ergebnisse von Tabelle 6. Tabelle 7
    Schmierfettzusammensetzung Verlackungszeit
    99% NAT. ESTERÖL + 1% AMINISCHER ANTIOXIDANT > 24h und < 48h
    NAT. ESTERÖL + 1% AMINISCHER ANTIOXIDANT + MOAac in unterschiedlichen Konzentrationen von 0,1 bis 1 % > 48h und < 72h zusätzlich Viskositätserniedrigung gegenüber Standard!
    • 6. Einfluß von ionischen Flüssigkeiten auf natürliche Esteröle hinsichtlich Verdampfung und Viskosität unter Temperaturbelastung von 1 g Einwaage bei 140°C
  • Es wurde als natürliches Esteröl Sonnenblumenöl verwendet. Es wurde ein aminisches Antioxidant (Naugalube 438L) in einer Konzentration von 1 Gewichts-% in allen nachfolgend untersuchten Proben verwendet. Die verwendeten ionischen Flüssigkeiten sind nachstehend genannt. Tabelle 8
    ionische Flüssigkeit Öl Anfangsviskosität * in mPas Viskosität in mPas nach 24h Viskosität in mPas nach 48h Viskosität in mPas nach 72h
    - 99,0% Sonnenblumenöl 102 14190 verlackt verlackt
    0,1% MOAac 98,9% Sonnenblumenöl 113 142 51891 verlackt
    0,3% MOAac 98,7% Sonnenblumenöl 108 173 13820 verlackt
    0,1% Ecoeng 500 98,9% Sonnenblumenöl 106 4652 verlackt verlackt
    0,1% HDPimid 98,9% Sonnenblumenöl 113 5580 verlackt verlackt
    0,3% HDPimid 98,7% Sonnenblumenöl 114 4002 verlackt verlackt
    1,0% MOAac 98,0% Sonnenblumenöl 109 116 1999 verlackt
    scheinbare dynamische Viskosität, nach 60s Scherzeit bei 300 1/sec, Kegel / Platte / 20°C
    MOAac = Methyltrioktylammonium-trifluoracetat,
    HPDimid = Trihexyl(tetradecyl)phosphonium-bis(trifluromethylsulfonyl)imid,
    Ecoeng 500 = PEG-5-ccomonium-methylsulfat.
    Tabelle 8 a
    ionische Flüssigkeit Öl Verdampfungsverlust nach 24 h
    - 99,0% Sonnenblumenöl 4,5 %
    0,1% MOAac 98,9% Sonnenblumenöl 1,9 %
    0,3% MOAac 98,7% Sonnenblumenöl 0,6 %
    0,1% HDPimid 98,9% Sonnenblumenöl 4,4 %
    0,3% HDPimid 98,7% Sonnenblumenöl 4,2 %
    1,0% MOAac 98,0% Sonnenblumenöl 1,4 %
  • Die obigen Ergebnisse zeigen, daß durch die Zugabe einer ionischen Flüssigkeit der Anstieg der Viskosität und der Verdampfungsverlust des natürlichen Esteröls verringert werden. Weiterhin konnte gezeigt werden, daß ein natürliches Esteröl, das nur ein aminisches Antioxidant enthält, bereits nach 24 bis 48 Stunden "verlackt", wohingegen durch die Zugabe von MoAac als ionischer Flüssigkeit eine Verlackung erst nach 48 bis 72 Stunden eintritt. Tabelle 9 zeigt zusammengefaßt die Ergebnisse von Tabelle 8. Tabelle 9
    Musterzusammensetzung Verlackungszeit
    99% Sonnenblumenöl + 1% AMINISCHER ANTIOXIDANT > 24h und < 48h
    Sonnenblumenöl + 1% AMINISCHER ANTIOXIDANT + IL (Ecoeng 500; HDPimid) > 24h und < 48h; aber Viskositätserniedrigung gegenüber Standard
    98,9 bis 98% Sonnenblumenöl + 1% AMINISCHER ANTIOXIDANT + MOAac in Konzentrationen von 0,1 bis 1 % > 48h und < 72h Viskositätserniedrigung gegenüber Standard
  • Die vorstehenden Beispiele zeigen die vorteilhafte Wirkung der Zugabe von ionischen Flüssigkeiten zu synthetischen, mineralischen und natürlichen Ölen, hinsichtlich der Viskositätserniedrigung, der Erniedrigung des Verdampfungsverlustes, sowie der Verringerung des oxidativen und thermischen Abbaus der Schmierstoffzusammensetzungen.

Claims (4)

  1. Verwendung einer Schmierstoffzusammensetzung enthaltend
    (a) 5 bis 95 Gew.-% eines Grundöl oder Grundölmischung auf Basis von synthetischen, mineralischen oder nativen Ölen, die einzeln oder in Kombination verwendet werden,
    (b) 0,05 bis 40 Gew.-% einer ionischen Flüssigkeit ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Butyl-methylpyrrolidinium-bis(trifluormethylsulfonyl)imid, Methylpropylpyrrolidinium- bis(trifluormethyl-sulfonyl)imid, Hexylmethylimidazolium-tris(perfluorethyl)-trifluorphoshat, Hexylmethylimidazolium-bis(trifluormethylsulfonyl)imid, Hexylmethylpyrrolidinium-bis(trifluormethylsulfonyl)imid, Tetrabutylphosphonium-tris(perfluorethyl)trifluorphosphat, Oktylmethylimidazolium-hexafluorphosphat, Methyltrioktylammonium-trifluoracetat, Butylmethylpyrrolidinium-tris(pentafluorethyl)trifluorphosphat, Trihexyl(tetradecyl)phosphonium-bis(trifluromethylsulfonyl)imid und
    (c) 0,1 bis 10 Gew.-% eines Additivs oder eines Additivgemisches, zum Schutz der Schmierstoffzusammensetzung gegen oxidativen und thermischen Abbau als Kettenöl im Hochtemperaturbereich bis 250°C, zur Senkung des elektrischen Widerstandes der Öle in Eisenbahnradlagern, in Wälzlagern mit Stromdurchgang, im Automobilbereich und in Elektromotoren.
  2. Verwendung der Schmierstoffzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Grundöl auf der Basis von synthetischem Öl ausgewählt wird aus einem Ester einer aliphatischen oder aromatischen Di-, Tri- oder Tetracarbonsäure mit einem oder in Mischung vorliegenden C7- bis C22-Alkoholen, aus einem Polyphenylether oder alkyliertem Di- oder Triphenylether, aus einem Ester von Trimethylolpropan, aus Pentaerythrit oder Dipentaerythrit mit aliphatischen C7 bis C22- Carbonsäuren, aus C18-Dimersäureestern mit C7- bis C22-Alkoholen, aus Komplexestern, als Einzelkomponenten oder in beliebiger Mischung besteht, oder ausgewählt wird aus Poly-α-Olefinen, alkylierten Naphthalinen, alkylierten Benzolen, Polyglykolen, Silikonölen, Perfluorpolyethern und Gas to Liquid (GTL)-Fluids, Biomass to Liquid (BTL)-Fluids oder Coal to Liquid (CTL)-Fluids.
  3. Verwendung der Schmierstoffzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Grundöl auf der Basis von mineralischem Öl ausgewählt wird aus parafinbasischen-, naphthenbasischen-, aromatischen Hydrocrackölen.
  4. Verwendung der Schmierstoffzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Grundöl auf der Basis von nativem Öl ausgewählt wird aus genetisch modifiziertem Triglyceridöl, genetisch modifiziertem Pflanzenöl einschließlich Safloröl, Maisöl, Rapsöl, Sonnenblumenöl, Sojabohnenöl, Leinsamenöl, Erdnußöl, Lesquerella-Öl, Meadowfoam-Öl und Palmenöl.
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