CN116200219A - 一种硫化石墨烯增效的抗氧防锈油及其制备方法 - Google Patents

一种硫化石墨烯增效的抗氧防锈油及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN116200219A
CN116200219A CN202211584378.1A CN202211584378A CN116200219A CN 116200219 A CN116200219 A CN 116200219A CN 202211584378 A CN202211584378 A CN 202211584378A CN 116200219 A CN116200219 A CN 116200219A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
rust
oil
sulfide
graphene oxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202211584378.1A
Other languages
English (en)
Inventor
蔡国星
李柏亚
杨兵
杨秋红
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chongqing Changshou Green Chemical And New Material Industry Technology Research Institute
Chongqing Chemical Industry Vocational College
Original Assignee
Chongqing Changshou Green Chemical And New Material Industry Technology Research Institute
Chongqing Chemical Industry Vocational College
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chongqing Changshou Green Chemical And New Material Industry Technology Research Institute, Chongqing Chemical Industry Vocational College filed Critical Chongqing Changshou Green Chemical And New Material Industry Technology Research Institute
Priority to CN202211584378.1A priority Critical patent/CN116200219A/zh
Publication of CN116200219A publication Critical patent/CN116200219A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M125/00—Lubricating compositions characterised by the additive being an inorganic material
    • C10M125/22—Compounds containing sulfur, selenium or tellurium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M141/00—Lubricating compositions characterised by the additive being a mixture of two or more compounds covered by more than one of the main groups C10M125/00 - C10M139/00, each of these compounds being essential
    • C10M141/08—Lubricating compositions characterised by the additive being a mixture of two or more compounds covered by more than one of the main groups C10M125/00 - C10M139/00, each of these compounds being essential at least one of them being an organic sulfur-, selenium- or tellurium-containing compound
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M169/00—Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
    • C10M169/04—Mixtures of base-materials and additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M169/00—Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
    • C10M169/04—Mixtures of base-materials and additives
    • C10M169/045—Mixtures of base-materials and additives the additives being a mixture of compounds of unknown or incompletely defined constitution and non-macromolecular compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M177/00—Special methods of preparation of lubricating compositions; Chemical modification by after-treatment of components or of the whole of a lubricating composition, not covered by other classes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/06—Metal compounds
    • C10M2201/065—Sulfides; Selenides; Tellurides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2203/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds and hydrocarbon fractions as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2203/10—Petroleum or coal fractions, e.g. tars, solvents, bitumen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/02—Hydroxy compounds
    • C10M2207/023—Hydroxy compounds having hydroxy groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings
    • C10M2207/026—Hydroxy compounds having hydroxy groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings with tertiary alkyl groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2215/00—Organic non-macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2215/22—Heterocyclic nitrogen compounds
    • C10M2215/223—Five-membered rings containing nitrogen and carbon only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2219/00—Organic non-macromolecular compounds containing sulfur, selenium or tellurium as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2219/04—Organic non-macromolecular compounds containing sulfur, selenium or tellurium as ingredients in lubricant compositions containing sulfur-to-oxygen bonds, i.e. sulfones, sulfoxides
    • C10M2219/044—Sulfonic acids, Derivatives thereof, e.g. neutral salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/10—Inhibition of oxidation, e.g. anti-oxidants
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/12—Inhibition of corrosion, e.g. anti-rust agents or anti-corrosives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/14—Metal deactivation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2040/00—Specified use or application for which the lubricating composition is intended
    • C10N2040/48—Slushing oils

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Abstract

本发明提供了硫化石墨烯增效的抗氧防锈油及其制备方法，包括步骤：制备氧化石墨烯分散液；向氧化石墨烯分散液中加入有机醇和五硫化二磷，搅拌反应后加入基础油进行减压蒸馏，得含有硫化石墨烯的添加剂混合物；将硫化石墨烯添加剂混合物按质量百分比1‑5%加入到防锈油基础油中即得。本发明可有效解决石墨烯或改性石墨烯作为添加剂在抗氧防锈油中分散性差且易出现团聚、聚集、沉淀、防锈膜从金属表面脱落等问题，大大提高了石墨烯在金属表面的吸附性，进一步全面提升了抗氧防锈油的抗摩擦和润滑性能以及抗氧化和防锈的效果。

Description

一种硫化石墨烯增效的抗氧防锈油及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑组合物领域，具体涉及一种硫化石墨烯增效的抗氧防锈油的制备方法。
背景技术
金属腐蚀是材料破坏的主要形式之一，金属锈蚀问题却一直困扰着制造业的产品加工、运输、储存等。据不完全统计、世界上每年因腐蚀、锈蚀原因而不能使用的钢铁制品重量大约相当于金属年产量的10％-20％，腐蚀给国民经济发展带来巨大损失。
防锈油能够阻止金属和电解质溶液、潮湿空气接触，可有效的避免金属腐蚀。防锈油主要由基础油和添加剂组成，防锈油添加剂中的极性分子能够定向吸附在金属表面，使金属表面活性逐渐降低，形成保护膜，对水分子和氧分子起到隔绝作用，从而阻止腐蚀和防锈的作用。
随着防锈技术的不断发展，对防锈油的需求逐渐趋向于满足多功能性、降低油膜厚度、降低粘度以及满足更高的环保要求等。随着市场要求的不断提高，防锈油的功能也越来越多，除了具有良好防锈功能外，还要具备其他方面的功效，比如润滑、清洗、减磨等，以适应多种条件下金属制品的防护和使用需要。为提高防锈油的抗磨性，通常通过添加极压剂的方式来实现，但市场含硫、含磷和含氯添加剂的大量使用，在提高防锈油抗磨性能的同时，也会带来防锈油抗腐蚀性能降低的不良影响。
石墨烯有特殊的二维纳米层状结构、高的机械强度和导热性，并且能够在摩擦界面形成石墨烯摩擦吸附膜和对偶表面转移膜，阻止了摩擦副的直接接触，显著提高了润滑剂的承载性能和摩擦副的抗磨性能，目前已成为润滑油抗摩擦领域研究的热点。
中国专利文献CN106221859A提供了一种高分散性能的改性石墨烯润滑油及其制备方法，其改性石墨烯润滑油按重量份计包括去价电子改性石墨烯0.3-1.5份、分散剂0.05-0.5份和基础油100份，所述去价电子改性石墨烯为氟化石墨烯、氮化石墨烯、硫化石墨烯、硼化石墨烯、磷化石墨烯、硅化石墨烯中的一种。高分散性能的改性石墨烯润滑油的制备方法，包括如下步骤：
(1)将去价电子改性石墨烯、分散剂按配比分步加入基础油中，超声震荡，得混合物；
(2)将步骤(1)所得混合物进行微波处理，得到分散性能好的改性石墨烯润滑油的润滑油。
该文献声称其制备方法简单，适用于工业化生产，能有效解决石墨烯团聚的问题，有利于石墨烯在润滑油中的分散。制成的润滑油后具有超强的润滑性和减磨性，能够延长机械部件的使用寿命，现节省燃油，降低排放，更加环保。
对于硫化石墨烯的制备，中国专利文献CN109486547A提供了一种能改善润滑油性能，分散性能好、抗磨性强的硫化石墨烯材料的制备方法，先对石墨烯进行氧化，然后将氧化后石墨烯进行硫化，制备硫化石墨烯。氧化石墨烯的硫化步骤具体为：
(1)取氧化石墨烯100mg于100ml DMF中，超声处理1h使其分散均匀；
(2)在1000rpm条件下，离心处理10min除去沉淀杂质；
(3)再置于烧瓶中，加入300mg质量分数99％的P4S10，在100℃水浴加热条件下抽真空2min以除去水分；
(4)升温至120℃搅拌，减压过滤，依次使用水、乙醇、丙酮洗涤，得到硫化石墨烯。
从以上专利文献公开的方案可看出，现有的硫化石墨烯改性的润滑油是通过先生成或者直接获取成品硫化石墨烯，然后直接加入分散剂和基础油混合后就制成润滑油。硫化石墨烯可以有效提高改性石墨烯在基础油中的分散性，但在储存一定时间后仍有团聚沉降现象，同时，直接硫化氧化石墨烯制备的硫化石墨烯虽然在抗极压方面表现优异，但含有活性硫成分对金属有一定的腐蚀性，不适用于防锈油的应用中。
现有技术尚未披露硫化石墨烯在防锈油中的应用。例如中国专利文献CN1353173A披露了常见防锈油的组成，包括质量分数85-93％的矿物油、质量分数4-8％的防锈添加剂、质量分数1-5％的脱水添加剂、质量分数0.5-2％的抗氧化剂、质量分数0.1-0.5％其它添加剂(例如苯并三氮唑等)。
与普通润滑油相比，防锈油的基础油不同且还包括额外的防锈剂、抗氧化剂等其他成分。本发明人团队发现，直接将硫化石墨烯加入常规防锈油组分中进行混合得到的防锈油的防锈效果并无改善，对防锈油本身容易出现的团聚、聚集、沉淀、防锈膜易从金属表面脱落等现象也并无明显改观。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种硫化石墨烯增效的抗氧防锈油的制备方法，可有效提高目前防锈油的抗摩擦和防锈效果并改善团聚、聚集、沉淀、防锈膜易从金属表面脱落等现象。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
本发明他提供了一种硫化石墨烯增效的抗氧防锈油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、制备氧化石墨烯分散液；
B、向步骤A氧化石墨烯分散液中加入有机醇和五硫化二磷，搅拌反应后加入基础油进行减压蒸馏，得含有硫化石墨烯的添加剂混合物；
C、将步骤B得到的硫化石墨烯添加剂混合物按质量百分比1-5％加入到防锈油基础油中得到硫化石墨烯增效的抗氧防锈油。
优选地，步骤A中所述氧化石墨烯为Hummers改性的氧化石墨烯，并将其分散于二甲亚砜(DMSO)中形成1-20mg/mL的分散液，以氧化石墨烯的质量计。
优选地，步骤B中所述基础油为变压器油，其加入量与氧化石墨烯的质量比为20-40:1；所述有机醇为异辛醇，其加入量与氧化石墨烯的质量比为0.5-2:1；所述减压蒸馏为在100-120℃下减压蒸馏30-50min。
优选地，步骤C中所述防锈油基础油为选自10#、15#、22#主轴油中的一种或多种。
进一步优选地，步骤C中还包括进一步加入金属减活剂、抗氧化剂和防锈剂。
优选地，步骤C中加入的所述金属减活剂为选自型号为T551和/或T581的苯三唑类衍生物，加入量为基础油质量的0.1-0.5％。
优选地，步骤C中加入的所述抗氧化剂为选自型号为T501和/或T502的受阻酚类抗氧化剂，加入量为基础油质量的0.1-0.5％。
优选地，步骤C中加入的所述防锈剂为T701和T704的质量比1:2混合物，加入量为基础油质量的1-3％。
最优选地，本发明提供了一种硫化石墨烯增效的抗氧防锈油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、依次向带有搅拌装置的超声波反应器中投入1g Hummers法制备的氧化石墨烯和100ml DMSO中，常温下超声波搅拌2h，形成10mg/mL的氧化石墨烯分散液100ml；
B、向步骤A反应器内投入1g异辛醇，搅拌下升温至90-95℃，在超声波搅拌条件下，以0.2g/5min的频率投入五硫化二磷2g，再在90-95℃下继续超声波搅拌1-1.5h后，离心过滤掉固体杂质；
C、向滤液中加入45#变压器油30g，油酸三乙醇胺3-5g，100-120℃下减压蒸馏30-50min，得含有硫化石墨烯的添加剂混合物；
D、将步骤C得到的硫化石墨烯添加剂混合物按质量比1-5％加入到防锈油基础油中，再依次分别加入所述基础油质量0.1-0.5％的金属减活剂、0.1-0.5％的抗氧化剂、1-3％的防锈剂，在50-70℃下搅拌1-2h，即得。
本发明还提供了由根据上述制备方法所制备的硫化石墨烯增效的抗氧防锈油。
本发明的有益效果在于：
本发明涉及的硫化石墨烯增效的抗氧防锈润滑油可应用于对于极压和防锈有更高要求的设备工件场合。
本发明人团队意外发现，在硫化石墨烯分散液中加入基础油和有机醇进行减压蒸馏处理后，再与常规防锈油组分进行配制得到的防锈油，可有效解决石墨烯或改性石墨烯作为添加剂在抗氧防锈油中分散性差且易出现团聚、聚集、沉淀、防锈膜从金属表面脱落等问题，大大提高了石墨烯在金属表面的吸附性，进一步全面提升了抗氧防锈油的抗摩擦和润滑性能以及抗氧化和防锈的效果。
本发明人首次发现，采用氧化石墨烯和有机醇在基础油中混合后，再与五硫化二磷反应，在有机醇的协同作用下，五硫化二磷和有机醇先反应生成硫代磷酸酯，不仅可以有效提高硫化石墨烯的溶解性，且硫代磷酸酯还可以进一步与氧化石墨烯发生反应，生成含有磷酸酯的硫化石墨烯，可有效降低硫化石墨烯中活性硫对金属的腐蚀性，从而提高抗氧防锈油的抗摩擦和润滑性能以及抗氧化和防锈的效果。
此外，本发明在防锈油中使用本发明方法制备的硫化石墨烯后，进一步需要添加的防锈剂等功能性组分大大减少，反而取得了更好的防锈等效果，例如本发明仅需要添加基础油1-3％的防锈剂，而现有文献CN1353173A披露的防锈油需要添加基础油4-8％的防锈剂。
本发明人认为，通过氧化石墨烯和异辛醇混合后，再与五硫化二磷反应，通过协同反应制备得到的硫化石墨烯，不仅提高了改性石墨烯在基础油中的分散稳定性，还能有效提高防锈油的抗摩擦和防锈效果。
具体实施方式
本发明以下所举实施例仅仅是为了更好地对本发明的内容进行说明，但并不代表本发明的内容仅限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围，以所附权利要求的保护范围为准。
本发明所述润滑油的摩擦系数按照《SH/T 0762-2005润滑油摩擦系数测定法(四球法)》进行测定。
本发明所述润滑油的四球机试验-烧结负荷PD按照《GB/T 3142润滑剂承载能力测定法(四球法)》进行检测；
本发明所述润滑油的运动粘度按照《GB/T 265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法》进行检测；
本发明所述润滑油的氧化安定性按照《SH/T 0692防锈油(附录C)》进行检测；
本发明所述润滑油的防锈性能分别按照《GB/T 2361防锈油脂湿热试验法》和《SH/T 0081防锈油脂盐雾试验法》进行检测。
本发明所述的硫化石墨烯为Hummers法制备的氧化石墨烯与异辛醇与五硫化二磷协同反应制备得到的硫化石墨烯。本发明以下实施例中使用由新疆众和股份有限公司提供的由Hummers法制备的氧化石墨烯，但本发明并不限于该石墨烯。
本发明所述的变压器油是指天然石油中经过蒸馏、精炼而获得的一种矿物油，是石油中的润滑油馏份经酸碱精制处理得到纯净稳定、粘度小、绝缘性好、冷却性好的液体天然碳氢化合物的混合物。主要由三种烃类组成，主要成分为环烷烃(约占80％)，其它的为芳香烃和烷烃。在我国，变压器油有石蜡基油、环烷基油。变压器油的型号按照低温性能分为10、25、45#等，不同型号的凝固点和粘度等参数是不一样的，例如45#变压器油的凝固点不高于-45℃，常用于超高电压等级550KV以下的变压器以及有类似要求的电器设备，作为绝缘冷却介质。本发明以下实施例中使用由中国石油克拉玛石化分公司提供的45#变压器油，但本发明并不限于该变压器油。
本发明所述的主轴油是指低粘度锭子轴承油，属于抗氧防锈抗磨型油，为本发明防锈油的基础油。主轴油是采用高度精炼脱蜡的矿物基础油加入清净、分散、抗磨、抗氧、抗腐蚀、抗泡等多种高效添加剂精制而成的，通常根据40℃运动粘度分为2、3、5、7、10、15、22型号，各型号产品均为市售产品。本发明以下实施例中使用由中国石油润滑油公司公司提供的10#、15#、22#主轴油或其组合，但本发明并不限于这些主轴油及其组合。
本发明所述的金属减活剂又称金属脱活剂，是指阻止金属对燃料油、润滑油等油品的自动氧化起促进作用的添加剂，常用的有苯三唑衍生物和噻二唑衍生物等。例如T551为苯三唑衍生物型金属减活剂，T561为噻二唑衍生物型金属减活剂，T581为新型多功能苯三唑衍生物型金属减活剂，各型号产品均为市售产品。本发明以下实施例中使用由锦州新兴石油添加剂有限责任公司提供的T551、T581金属减活剂或其组合，但本发明并不限于这些金属减活剂及其组合。
本发明所述的抗氧化剂是指防止金属氧化的添加剂，特别是油溶性抗氧化剂，例如T501(成分为2，6-二叔丁基对甲酚)或T502(成分为混合叔丁基苯酚)，各型号产品均为市售产品。本发明以下实施例中使用由锦州新兴石油添加剂有限责任公司提供的T501、T502抗氧化剂或其组合，但本发明并不限于这些抗氧化剂及其组合。
本发明所述的防锈剂是指防止金属生锈的添加剂，特别是油溶性防锈剂，例如T701(成分为石油磺酸钡)或T704(成分为环烷酸锌)，各型号产品均为市售产品。本发明以下实施例中使用由锦州新兴石油添加剂有限责任公司提供的T701、T704防锈剂或其组合，但本发明并不限于这些防锈剂及其组合。
本发明中用到的其他试剂和装置/设备均为常见化学反应试剂和装置/设备，本领域技术人员可根据需要按照产品使用说明进行操作。
实施例1
A、依次向带有搅拌装置的超声波反应器中投入1g Hummers法制备的氧化石墨烯和100mL二甲亚砜(DMSO)，常温下超声波搅拌2h，形成10mg/mL的氧化石墨烯分散液100mL；
B、向步骤A反应器内投入1g异辛醇，搅拌下升温至90℃，在超声波搅拌条件下，以0.2g/5min的频率投入五硫化二磷2g，再在90℃下继续超声波搅拌1.5h后，离心过滤掉固体杂质；
C、向滤液中加入45#变压器油30g，油酸三乙醇胺3g，120℃下，保持压力750Pa减压蒸馏30min，得含有硫化石墨烯的添加剂混合物；
D、将步骤C得到的硫化石墨烯添加剂混合物按质量比1％加入到15#主轴油中，再依次加入主轴油质量比0.1％金属减活剂T551、0.5％抗氧化剂T501、3％防锈剂(T701与T704质量比为1：2的混合物)，在70℃下搅拌2h，即得。
实施例2
A、依次向带有搅拌装置的超声波反应器中投入1g Hummers法制备的氧化石墨烯和100mL DMSO中，常温下超声波搅拌2h，形成10mg/mL的氧化石墨烯分散液100mL；
B、向步骤A反应器内投入1g异辛醇，搅拌下升温至95℃，在超声波搅拌条件下，以0.2g/5min的频率投入五硫化二磷2g，再在95℃下继续超声波搅拌1h后，离心过滤掉固体杂质；
C、向滤液中加入45#变压器油30g，油酸三乙醇胺5g，120℃下，保持压力750Pa减压蒸馏30min，得含有硫化石墨烯的添加剂混合物；
D、将步骤C得到的硫化石墨烯添加剂混合物按质量比5％加入到10#主轴油和15#主轴油的质量比为3：7的混合油中，再依次加入主轴油质量比0.5％金属减活剂T551、0.1％抗氧化剂T501、3％防锈剂(T701与T704质量比为1：2的混合物)，在70℃下搅拌1h，即得。
实施例3
A、依次向带有搅拌装置的超声波反应器中投入1g Hummers法制备的氧化石墨烯和100mLDMSO中，常温下超声波搅拌2h，形成10mg/mL的氧化石墨烯分散液100mL；
B、向步骤A反应器内投入1g异辛醇，搅拌下升温至93℃，在超声波搅拌条件下，以0.2g/5min的频率投入五硫化二磷2g，再在93℃下继续超声波搅拌1.5h后，离心过滤掉固体杂质；
C、向滤液中加入45#变压器油30g，油酸三乙醇胺4g，100℃下，保持压力370Pa减压蒸馏50min，得含有硫化石墨烯的添加剂混合物；
D、将步骤C得到的硫化石墨烯添加剂混合物按质量比3％加入到10#主轴油和22#主轴油的质量比为4：6的混合油中，再依次加入主轴油质量比0.5％金属减活剂T581、0.5％抗氧化剂T502、1％防锈剂(T701与T704质量比为1：2的混合物)，在50℃下搅拌2h，即得。
实施例4
A、依次向带有搅拌装置的超声波反应器中投入1g Hummers法制备的氧化石墨烯和100mLDMSO中，常温下超声波搅拌2h，形成10mg/mL的氧化石墨烯分散液100mL；
B、向步骤A反应器内投入1g异辛醇，搅拌下升温至95℃，在超声波搅拌条件下，以0.2g/5min的频率投入五硫化二磷2g，再在95℃下继续超声波搅拌1.5h后，离心过滤掉固体杂质；
C、向滤液中加入45#变压器油30g，油酸三乙醇胺3g，110℃下，保持压力550Pa减压蒸馏45min，得含有硫化石墨烯的添加剂混合物；
D、将步骤C得到的硫化石墨烯添加剂混合物按质量比5％加入到15#主轴油中，再依次加入主轴油质量比0.2％金属减活剂T581、0.2％抗氧化剂T501、2％防锈剂(T701与T704质量比为1：2的混合物)，在50℃下搅拌1.5h，即得。
实施例5
A、依次向带有搅拌装置的超声波反应器中投入1g Hummers法制备的氧化石墨烯和100mLDMSO中，常温下超声波搅拌2h，形成10mg/mL的氧化石墨烯分散液100mL；
B、向步骤A反应器内投入1g异辛醇，搅拌下升温至95℃，在超声波搅拌条件下，以0.2g/5min的频率投入五硫化二磷2g，再在95℃下继续超声波搅拌1.5h后，离心过滤掉固体杂质；
C、向滤液中加入45#变压器油30g，油酸三乙醇胺3g，110℃下，保持压力550Pa减压蒸馏45min，得含有硫化石墨烯的添加剂混合物；
D、将步骤C得到的硫化石墨烯添加剂混合物按质量比5％加入到的10#主轴油和22#主轴油质量比为1：4混合油中，再依次加入主轴油质量比0.2％金属减活剂T581、0.1％抗氧化剂T502、2％防锈剂(T701与T704质量比为1：2的混合物)，在60℃下搅拌1.5h，即得。
实施例6
A、依次向带有搅拌装置的超声波反应器中投入1g Hummers法制备的氧化石墨烯和100mLDMSO中，常温下超声波搅拌2h，形成10mg/mL的氧化石墨烯分散液100mL；
B、向步骤A反应器内投入1g异辛醇，搅拌下升温至95℃，在超声波搅拌条件下，以0.2g/5min的频率投入五硫化二磷2g，再在95℃下继续超声波搅拌1.5h后，离心过滤掉固体杂质；
C、向滤液中加入45#变压器油30g，油酸三乙醇胺5g，120℃下，保持压力750pa减压蒸馏30min，得含有硫化石墨烯的添加剂混合物；
D、将步骤C得到的硫化石墨烯添加剂混合物按质量比5％加入到15#主轴油中，再依次加入主轴油质量比0.1％金属减活剂T551、0.1％金属减活剂T581、0.1％抗氧化剂T501、0.1％抗氧化剂T502、3％防锈剂(T701与T704质量比为1：2的混合物)，在70℃下搅拌2h，即得。
性能检测
对于实施例1-6制得的硫化石墨烯增效的抗氧防锈油指标检测，结果如表1所示：
表1硫化石墨烯增效的抗氧防锈油性能指标
Figure BDA0003991714500000091
Figure BDA0003991714500000101
对于实施例1-6制得的硫化石墨烯增效的抗氧防锈油的分散稳定性结果如表2所示：
表2硫化石墨烯增效的分散稳定性指标
Figure BDA0003991714500000102
由表1、表2可以看出，本发明实施例1-6中各项指标满足SH/T0692中润滑油型防锈油L-RD-2或L-RD-3的要求，与现有L-RD-3型防锈油相比，本发明实施例制备的硫化石墨烯增效的抗氧防锈乳化油无论在抗摩擦、氧化安定性和防锈方面均有很大程度的提高。

Claims (10)

1.一种硫化石墨烯增效的抗氧防锈油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、制备氧化石墨烯分散液；
B、向步骤A氧化石墨烯分散液中加入有机醇和五硫化二磷，搅拌反应后加入基础油进行减压蒸馏，得含有硫化石墨烯的添加剂混合物；
C、将步骤B得到的硫化石墨烯添加剂混合物按质量百分比1-5%加入到防锈油基础油中得到硫化石墨烯增效的抗氧防锈油。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A中所述氧化石墨烯为Hummers改性的氧化石墨烯，并将其分散于二甲亚砜（DMSO）中形成1-20 mg/mL的分散液，以氧化石墨烯的质量计。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤B中所述基础油为变压器油，其加入量与氧化石墨烯的质量比为20-40:1；所述有机醇为异辛醇，其加入量与氧化石墨烯的质量比为0.5-2:1；所述减压蒸馏为在100-120℃下减压蒸馏30-50 min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤C中所述防锈油基础油为选自10#、15#、22#主轴油中的一种或多种。
5.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤C中还包括进一步加入金属减活剂、抗氧化剂和防锈剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于步骤C中加入的所述金属减活剂为选自型号为T551和/或T581的苯三唑类衍生物，加入量为基础油质量的0.1-0.5%。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于步骤C中加入的所述抗氧化剂为选自型号为T501和/或T502的受阻酚类抗氧化剂，加入量为基础油质量的0.1-0.5%。
8.根据权利要求5-7任一项所述的制备方法，其特征在于步骤 C中加入的所述防锈剂为T701和T704的质量比1:2混合物，加入量为基础油质量的1-3%。
9.一种硫化石墨烯增效的抗氧防锈油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、依次向带有搅拌装置的超声波反应器中投入1g Hummers法制备的氧化石墨烯和100ml DMSO中，常温下超声波搅拌2h，形成10 mg/mL的氧化石墨烯分散液100ml；
B、向步骤A反应器内投入1g异辛醇，搅拌下升温至90-95℃，在超声波搅拌条件下，以0.2g/5min的频率投入五硫化二磷2g，再在90-95℃下继续超声波搅拌1-1.5h后，离心过滤掉固体杂质；
C、向滤液中加入45#变压器油30g，油酸三乙醇胺3-5g，100-120℃下减压蒸馏30-50min，得含有硫化石墨烯的添加剂混合物；
D、将步骤C得到的硫化石墨烯添加剂混合物按质量比1-5%加入到防锈油基础油中，再依次分别加入所述基础油质量0.1-0.5%的金属减活剂、0.1-0.5%的抗氧化剂、1-3%的防锈剂，在50-70℃下搅拌1-2h，即得。
10.由根据权利要求1-9任一项所述制备方法所制备的硫化石墨烯增效的抗氧防锈油。
CN202211584378.1A 2022-12-09 2022-12-09 一种硫化石墨烯增效的抗氧防锈油及其制备方法 Pending CN116200219A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211584378.1A CN116200219A (zh) 2022-12-09 2022-12-09 一种硫化石墨烯增效的抗氧防锈油及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211584378.1A CN116200219A (zh) 2022-12-09 2022-12-09 一种硫化石墨烯增效的抗氧防锈油及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN116200219A true CN116200219A (zh) 2023-06-02

Family

ID=86511961

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211584378.1A Pending CN116200219A (zh) 2022-12-09 2022-12-09 一种硫化石墨烯增效的抗氧防锈油及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116200219A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105176638B (zh) 链条润滑油复合剂及其制备方法
CN107603706B (zh) 一种石墨烯增效润滑防锈油及其制备方法
CN105733753B (zh) 高速铁路牵引电机轴承用润滑脂组合物及其制备方法
CN106701284B (zh) 开式齿轮油组合物及其制备方法
CN107312598A (zh) 一种低温超重负荷合成齿轮油
CN107418656B (zh) 一种低气味车辆齿轮油复合添加剂
CN105038925A (zh) 润滑剂及其制备方法
CN105176650A (zh) 一种螺杆式空气压缩机油组合物及其制备方法
CN103981005A (zh) 用于回转式螺杆空气压缩机的润滑油组合物及其制备方法
CN113773896B (zh) 一种极压型汽轮机油复合剂及其制备方法
CN111234906A (zh) 长寿命空气压缩机油组合物
CN105273805A (zh) 一种润滑油添加剂
CN101838580A (zh) 一种复合锂基润滑脂组合物及制备方法
CN113789207A (zh) 润滑油组合物、电梯曳引机蜗轮蜗杆润滑油及其制备方法
CN105567380B (zh) 一种润滑油
CN106947571B (zh) 一种离子液体修饰的硫化锌纳米极压抗磨剂的制备及含有该抗磨剂的节能抗磨液压油
CN116200219A (zh) 一种硫化石墨烯增效的抗氧防锈油及其制备方法
CN107118826B (zh) 复合润滑油减摩抗磨添加剂、复合润滑油及其制备方法
CN116144417A (zh) 一种清净型环烷基铜冷轧乳化油及其制备方法与应用
CN102352276A (zh) 一种造纸机循环系统专用油组合物及制备方法
CN105199817A (zh) 一种低温锂钙基轴承润滑脂及制备方法
CN111100740B (zh) 一种长寿命增效压缩机油组合物及其制备方法
CN111849597B (zh) 一种烷烃煤基油合成润滑剂的制备方法和应用
CN1596294A (zh) 三种基油的混合物及以此为基础的润滑组合物
CN104277895B (zh) 一种链条润滑油及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination