CN111849597B - 一种烷烃煤基油合成润滑剂的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种烷烃煤基油合成润滑剂的制备方法和应用，所述方法包括以下步骤：S1、将基础油、硫化烷基酚钙、二烷基二硫代磷酸锌、二硫化钼混合均匀，升温、保温、搅拌，制得主混合料；S2、将丙二醇二椰油酸酯、邻苯二甲酸酐、2‑巯基‑1,3,4‑噻二唑和二甲基乙酰胺混合均匀，升温、保温、搅拌，制得改性混合料；S3、将改性混合料升温，然后加入主混合料、重烷基苯磺酸清洁剂、石墨烯混合均匀，继续升温、保温、搅拌，冷却至室温，制得烷烃煤基油合成润滑剂。施用本发明制备的烷烃煤基油合成润滑剂的抗磨性和抗腐蚀防锈性能比现有技术显著提高，防锈性至少提高81.5％且具有良好的热稳定性；本发明制备的烷烃煤基油合成润滑剂用在各种类型汽车、机械设备表面上，制备方法简单，易于操作，投资成本低且更环保。

Description

一种烷烃煤基油合成润滑剂的制备方法和应用
【技术领域】
本发明属于润滑剂制备技术领域，具体涉及一种烷烃煤基油合成润滑剂的制备方法和应用。
【背景技术】
润滑油一般由基础油和添加剂两部分组成。基础油是润滑油的主要成分，决定着润滑油的基本性质，添加剂则可弥补和改善基础油性能方面的不足，赋予某些新的性能，是润滑油的重要组成部分。润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦，保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂，主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。
中国专利申请文献“汽车用润滑油(申请公布号：CN108117914A)”公开了一种汽车用润滑油，由基础油70-80份、硫化烷基酚钙2-4份、重烷基苯磺酸清洁剂8-12份、二烷基二硫代磷酸锌3-6份、二硫化钼5-9份、石墨烯2-6份构成，该润滑油比现有润滑油稳定性高，耐磨性与抗压能力高，但是其防锈能力无法满足实际使用时的需求。
【发明内容】
本发明提供一种烷烃煤基油合成润滑剂及其制备方法，以解决现有技术制得的润滑剂防锈能力无法满足实际使用时的需求的实际问题。本发明制备的烷烃煤基油合成润滑剂的抗磨性和抗腐蚀防锈性能比现有技术显著提高，防锈性至少提高81.5％且具有良好的热稳定性；本发明制备的烷烃煤基油合成润滑剂用在各种类型汽车、机械设备表面上，制备方法简单，易于操作，投资成本低且更环保。石墨烯为单层碳原子构成的网状微观物质，在本领域通常称其为单层墨，是典型的二维材料，单层碳原子的厚度约为0.334nm。
石墨烯在技术角度来说，可以利用其石墨烯层片之间的极强的分子间作用力而将其用于降低摩擦系数；同时，在机械运动部件的接触面表并非绝对光滑的，石墨烯的存在可以将不光滑平面不平整的地方填平，而不平整的表面更容易生锈。本发明通过将石墨烯和其他组分的组合，通过各组分及配比的配合，协同发挥作用，在降低摩擦系数的同时能够有助于防锈。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种烷烃煤基油合成润滑剂的制备方法，所述烷烃煤基油合成润滑剂，以重量份为单位，包括以下原料：基础油135-165份、硫化烷基酚钙5-9份、重烷基苯磺酸清洁剂15-23份、二烷基二硫代磷酸锌7-13份、二硫化钼12-20份、石墨烯0.3-0.5份、丙二醇二椰油酸酯9-16份、邻苯二甲酸酐3-5份、2-巯基-1,3,4-噻二唑2-4份、二甲基乙酰胺5-8份，其制备方法，包括以下步骤：
S1、将基础油、硫化烷基酚钙、二烷基二硫代磷酸锌、二硫化钼混合均匀，升温、保温、搅拌，制得主混合料；
S2、将丙二醇二椰油酸酯、邻苯二甲酸酐、2-巯基-1,3,4-噻二唑和二甲基乙酰胺混合均匀，升温、保温、搅拌，制得改性混合料；
S3、将步骤S2制得的改性混合料升温，然后加入步骤S1制得的主混合料、重烷基苯磺酸清洁剂、石墨烯混合均匀，继续升温、保温、搅拌，冷却至室温，制得烷烃煤基油合成润滑剂。
进一步地，所述烷烃煤基油合成润滑剂，以重量份为单位，包括以下原料：基础油152份、硫化烷基酚钙8份、重烷基苯磺酸清洁剂20份、二烷基二硫代磷酸锌12份、二硫化钼17份、石墨烯0.4份、丙二醇二椰油酸酯14份、邻苯二甲酸酐4份、2-巯基-1,3,4-噻二唑3份、二甲基乙酰胺7份。
进一步地，二甲基乙酰胺为所述润滑剂的分散剂成分；
进一步地所述二烷基二硫代磷酸锌为下式(i)所示：
Figure BDA0002616347000000031
其中r基团为6元-16元烷基；
所述石墨烯为少层石墨烯，具体的可为5层以下石墨烯。
进一步地，所述基础油为烷烃煤基油。
进一步地，所述烷烃煤基油为1#煤基基础油，所述1#煤基基础油为费托合成油，其粘度指数不低于130，40℃运动粘度为23-25mm2·s-1，倾点不高于-40℃，闪点不低于200℃，250℃蒸发损失不大于8wt％。
进一步地，步骤S1中升温、保温、搅拌的条件：升温至78-94℃，保温0.5-0.8h，接着于400-600r/min转速搅拌1.5-2.5h。
进一步地，步骤S2中升温、保温、搅拌的条件：升温至65-80℃，保温0.7-1.2h，接着于600-800r/min转速搅拌2-3h。
进一步地，步骤S3中将步骤S2制得的改性混合料升温至86-95℃。
进一步地，步骤S3中继续升温、保温、搅拌的条件：继续升温至110-118℃，保温2.5-3.5h，于400-500r/min转速搅拌0.3-0.5h。
本发明还提供一种烷烃煤基油合成润滑剂在防锈中的应用，所述润滑剂用在各种类型汽车、机械设备上防锈。
本发明具有以下有益效果：
(1)施用本发明制备的烷烃煤基油合成润滑剂的防锈性能比现有技术显著提高，至少提高81.5％。
(2)本发明的丙二醇二椰油酸酯、邻苯二甲酸酐、2-巯基-1,3,4-噻二唑、二甲基乙酰胺在制备烷烃煤基油合成润滑剂中起到了协同作用，协同提高了烷烃煤基油合成润滑剂的防锈性能，这是：丙二醇二椰油酸酯、邻苯二甲酸酐、2-巯基-1,3,4-噻二唑、二甲基乙酰胺作为改性混合料添加到烷烃煤基油合成润滑剂的制备中，其作为一个整体，以丙二醇二椰油酸酯为主料，以邻苯二甲酸酐、2-巯基-1,3,4-噻二唑、二甲基乙酰胺为主料的补强料，通过邻苯二甲酸酐、2-巯基-1,3,4-噻二唑和二甲基乙酰胺的加成、酰胺化反应，得到了防锈助剂，作用改性混合料中的补强成分之一，用在各种类型汽车、机械设备表面上，可有效防止各种类型汽车、机械设备收到外界环境腐蚀性因素或外界紫外线的影响而上锈，从而实现有效提高了本发明烷烃煤基油合成润滑剂的防锈性能。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，烷烃煤基油合成润滑剂，以重量份为单位，包括以下原料：基础油135-165份、硫化烷基酚钙5-9份、重烷基苯磺酸清洁剂15-23份、二烷基二硫代磷酸锌7-13份、二硫化钼12-20份、石墨烯0.3-0.5份、丙二醇二椰油酸酯9-16份、邻苯二甲酸酐3-5份、2-巯基-1,3,4-噻二唑2-4份、二甲基乙酰胺5-8份；
所述二甲基乙酰胺为所述润滑剂的分散剂成分；
所述二烷基二硫代磷酸锌为下式(i)所示：
Figure BDA0002616347000000051
其中r基团为6元-16元烷基；
所述石墨烯为少层石墨烯，具体的可为5层以下石墨烯；
所述基础油为烷烃煤基油；
所述烷烃煤基油为1#煤基基础油，所述1#煤基基础油为费托合成油，其粘度指数不低于130，40℃运动粘度为23-25mm2·s-1，倾点不高于-40℃，闪点不低于200℃，250℃蒸发损失不大于8wt％；
所述烷烃煤基油合成润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基础油、硫化烷基酚钙、二烷基二硫代磷酸锌、二硫化钼混合均匀，升温至78-94℃，保温0.5-0.8h，接着于400-600r/min转速搅拌1.5-2.5h，制得主混合料；
S2、将丙二醇二椰油酸酯、邻苯二甲酸酐、2-巯基-1,3,4-噻二唑和二甲基乙酰胺混合均匀，升温至65-80℃，保温0.7-1.2h，接着于600-800r/min转速搅拌2-3h，制得改性混合料；
S3、将步骤S2制得的改性混合料升温至86-95℃，然后加入步骤S1制得的主混合料、重烷基苯磺酸清洁剂、石墨烯混合均匀，继续升温至110-118℃，保温2.5-3.5h，于400-500r/min转速搅拌0.3-0.5h，冷却至室温，制得烷烃煤基油合成润滑剂，所述润滑剂用在各种类型汽车、机械设备上，起到防锈作用。
下面通过更具体实施例对本发明进行说明。
实施例1
一种烷烃煤基油合成润滑剂，以重量份为单位，包括以下原料：基础油138份、硫化烷基酚钙6份、重烷基苯磺酸清洁剂16份、二烷基二硫代磷酸锌7份、二硫化钼13份、石墨烯0.3份、丙二醇二椰油酸酯10份、邻苯二甲酸酐3份、2-巯基-1,3,4-噻二唑2份、二甲基乙酰胺5份；
所述二甲基乙酰胺为所述润滑剂的分散剂成分；
所述二烷基二硫代磷酸锌为下式(i)所示：
Figure BDA0002616347000000061
其中r基团为c8烷基；
所述石墨烯为5层石墨烯；
所述基础油为烷烃煤基油；
所述烷烃煤基油为1#煤基基础油，所述1#煤基基础油为费托合成油，其粘度指数为133，40℃运动粘度为23mm2·s-1，倾点为-48℃，闪点为220℃，250℃蒸发损失为6.3wt％；
所述烷烃煤基油合成润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基础油、硫化烷基酚钙、二烷基二硫代磷酸锌、二硫化钼混合均匀，升温至82℃，保温0.7h，接着于400r/min转速搅拌2.5h，制得主混合料；
S2、将丙二醇二椰油酸酯、邻苯二甲酸酐、2-巯基-1,3,4-噻二唑和二甲基乙酰胺混合均匀，升温至68℃，保温1h，接着于600r/min转速搅拌3h，制得改性混合料；
S3、将步骤S2制得的改性混合料升温至88℃，然后加入步骤S1制得的主混合料、重烷基苯磺酸清洁剂、石墨烯混合均匀，继续升温至112℃，保温3.5h，于400r/min转速搅拌0.5h，冷却至室温，制得烷烃煤基油合成润滑剂，所述润滑剂用在各种类型汽车、机械设备上，起到防锈作用。
实施例2
一种烷烃煤基油合成润滑剂，以重量份为单位，包括以下原料：基础油152份、硫化烷基酚钙8份、重烷基苯磺酸清洁剂20份、二烷基二硫代磷酸锌12份、二硫化钼17份、石墨烯0.4份、丙二醇二椰油酸酯14份、邻苯二甲酸酐4份、2-巯基-1,3,4-噻二唑3份、二甲基乙酰胺7份；
所述二甲基乙酰胺为所述润滑剂的分散剂成分；
所述二烷基二硫代磷酸锌为下式(i)所示：
Figure BDA0002616347000000081
其中r基团为c6烷基；
所述石墨烯为3层石墨烯；
所述基础油为烷烃煤基油；
所述烷烃煤基油为1#煤基基础油，所述1#煤基基础油为费托合成油，其粘度指数为136，40℃运动粘度为24mm2·s-1，倾点为-45℃，闪点为232℃，250℃蒸发损失为4.2wt％；
所述烷烃煤基油合成润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基础油、硫化烷基酚钙、二烷基二硫代磷酸锌、二硫化钼混合均匀，升温至85℃，保温0.6h，接着于600r/min转速搅拌1.5h，制得主混合料；
S2、将丙二醇二椰油酸酯、邻苯二甲酸酐、2-巯基-1,3,4-噻二唑和二甲基乙酰胺混合均匀，升温至72℃，保温1h，接着于800r/min转速搅拌2h，制得改性混合料；
S3、将步骤S2制得的改性混合料升温至90℃，然后加入步骤S1制得的主混合料、重烷基苯磺酸清洁剂、石墨烯混合均匀，继续升温至113℃，保温3h，于500r/min转速搅拌0.3h，冷却至室温，制得烷烃煤基油合成润滑剂，所述润滑剂用在各种类型汽车、机械设备上，起到防锈作用。
实施例3
一种烷烃煤基油合成润滑剂，以重量份为单位，包括以下原料：基础油162份、硫化烷基酚钙9份、重烷基苯磺酸清洁剂21份、二烷基二硫代磷酸锌12份、二硫化钼18份、石墨烯0.4份、丙二醇二椰油酸酯15份、邻苯二甲酸酐5份、2-巯基-1,3,4-噻二唑4份、二甲基乙酰胺8份；
所述二甲基乙酰胺为所述润滑剂的分散剂成分；
所述二烷基二硫代磷酸锌为下式(i)所示：
Figure BDA0002616347000000091
其中r基团为c16烷基；
所述石墨烯为4层石墨烯；
所述基础油为烷烃煤基油；
所述烷烃煤基油为1#煤基基础油，所述1#煤基基础油为费托合成油，其粘度指数为131，40℃运动粘度为25mm2·s-1，倾点为-46℃，闪点为208℃，250℃蒸发损失为7.6wt％；
所述烷烃煤基油合成润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基础油、硫化烷基酚钙、二烷基二硫代磷酸锌、二硫化钼混合均匀，升温至92℃，保温0.7h，接着于500r/min转速搅拌2.1h，制得主混合料；
S2、将丙二醇二椰油酸酯、邻苯二甲酸酐、2-巯基-1,3,4-噻二唑和二甲基乙酰胺混合均匀，升温至76℃，保温0.8h，接着于700r/min转速搅拌2.3h，制得改性混合料；
S3、将步骤S2制得的改性混合料升温至93℃，然后加入步骤S1制得的主混合料、重烷基苯磺酸清洁剂、石墨烯混合均匀，继续升温至114℃，保温3.2h，于500r/min转速搅拌0.4h，冷却至室温，制得烷烃煤基油合成润滑剂，所述润滑剂用在各种类型汽车、机械设备上，起到防锈作用。
实施例4
实施例1-3所述制备的烷烃煤基油合成润滑剂的耐磨性检测：检测过程采用德国SRV-IV微振动摩擦磨损试验及测试，检测项目包括50℃和100℃下的平均摩擦系数(Average friction coefficient 50℃和Average friction coefficient 100℃)，以及极压载荷(Extreme pressure load/N)。试验机进行平均摩擦系数检测时的参数为：频率30Hz，振幅1mm，接触负荷200N，持续时间30分钟。平均摩擦系数检测的温度分为50℃和100℃两档。测试极压载荷时的参数为：频率60Hz，振幅2mm，温度130℃，载荷增加速率为50N/min，直到发生卡咬，试验上试球为AISI52100(d＝10mm)，下试样为AISI52100钢块(7.9X24mm)。
检测结果如下所示：
Figure BDA0002616347000000111
对比例1
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备烷烃煤基油合成润滑剂的原料中缺少丙二醇二椰油酸酯、邻苯二甲酸酐、2-巯基-1,3,4-噻二唑、二甲基乙酰胺。
对比例2
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备烷烃煤基油合成润滑剂的原料中缺少丙二醇二椰油酸酯。
对比例3
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备烷烃煤基油合成润滑剂的原料中缺少邻苯二甲酸酐。
对比例4
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备烷烃煤基油合成润滑剂的原料中缺少2-巯基-1,3,4-噻二唑。
对比例5
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备烷烃煤基油合成润滑剂的原料中缺少二甲基乙酰胺。
对比例6
采用中国专利申请文献“汽车用润滑油(申请公布号：CN108117914A)”实施例1的工艺制备润滑剂。
对实施例1-3和对比例1-6制得的润滑剂的防锈性能进行检测，使用相同机械组建在相同的环境中进行检测，保持湿度50％，检测周期180天，得到的检测结果如下表：
Figure BDA0002616347000000121
Figure BDA0002616347000000131
由上表可知：(1)由实施例1-3和对比例6的数据可见，施用本发明制备的烷烃煤基油合成润滑剂的防锈性能比现有技术显著提高，至少提高81.5％；同时由实施例1-3的数据可见，实施例2为最优实施例。
(2)由实施例1和对比例1-5的数据可见，丙二醇二椰油酸酯、邻苯二甲酸酐、2-巯基-1,3,4-噻二唑、二甲基乙酰胺在制备烷烃煤基油合成润滑剂中起到了协同作用，协同提高了烷烃煤基油合成润滑剂的防锈性能，这是：
丙二醇二椰油酸酯、邻苯二甲酸酐、2-巯基-1,3,4-噻二唑、二甲基乙酰胺作为改性混合料添加到烷烃煤基油合成润滑剂的制备中，其作为一个整体，以丙二醇二椰油酸酯为主料，以邻苯二甲酸酐、2-巯基-1,3,4-噻二唑、二甲基乙酰胺为主料的补强料，通过邻苯二甲酸酐、2-巯基-1,3,4-噻二唑和二甲基乙酰胺的加成、酰胺化反应，得到了防锈助剂，作用改性混合料中的补强成分之一，用在各种类型汽车、机械设备表面上，可有效防止各种类型汽车、机械设备收到外界环境腐蚀性因素或外界紫外线的影响而上锈，从而实现有效提高了本发明烷烃煤基油合成润滑剂的防锈性能。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (8)

1.一种烷烃煤基油合成抗磨防锈润滑剂，其特征在于由以下质量分数的组分制成：基础油135-165份、硫化烷基酚钙5-9份、二烷基二硫代磷酸锌7-13份、二硫化钼12-20份、改性混合料、重烷基苯磺酸清洁剂15-23份、石墨烯0.3-0.5份；
所述二烷基二硫代磷酸锌为下式(Ⅰ)所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
(Ⅰ)
其中R基团为C6-C16烷基；
所述基础油为烷烃煤基油；
所述烷烃煤基油为1#煤基基础油，所述1#煤基基础油为费托合成油，其粘度指数不低于130，40℃运动粘度为23-25mm2·s-1，倾点不高于-40℃，闪点不低于200℃，250℃蒸发损失不大于8wt％；
所述石墨烯为5层以下的少层石墨烯；
所述改性混合料由丙二醇二椰油酸酯9-16份、邻苯二甲酸酐3-5份、2-巯基-1,3,4-噻二唑2-4份、二甲基乙酰胺5-8份经混合均匀，升温、保温、搅拌制得；
其中，二甲基乙酰胺为所述润滑剂的分散剂成分；
所述升温、保温、搅拌的条件：升温至65-80℃，保温0.7-1.2h，接着于600-800r/min转速搅拌2-3h。
2.一种根据权利要求1所述的烷烃煤基油合成抗磨防锈润滑剂的制备方法，其特征在于其制备方法，包括以下步骤：
S1、将基础油、硫化烷基酚钙、二烷基二硫代磷酸锌、二硫化钼混合均匀，升温、保温、搅拌，制得主混合料；
S2、将丙二醇二椰油酸酯、邻苯二甲酸酐、2-巯基-1,3,4-噻二唑和二甲基乙酰胺混合均匀，升温、保温、搅拌，制得改性混合料；
S3、将步骤S2制得的改性混合料升温，然后加入步骤S1制得的主混合料、重烷基苯磺酸清洁剂、石墨烯混合均匀，继续升温、保温、搅拌，冷却至室温，制得烷烃煤基油合成润滑剂。
3.根据权利要求2所述的烷烃煤基油合成抗磨防锈润滑剂的制备方法，其特征在于，所述烷烃煤基油合成润滑剂，以重量份为单位：基础油152份、硫化烷基酚钙8份、重烷基苯磺酸清洁剂20份、二烷基二硫代磷酸锌12份、二硫化钼17份、石墨烯0.4份、丙二醇二椰油酸酯14份、邻苯二甲酸酐4份、2-巯基-1,3,4-噻二唑3份、二甲基乙酰胺7份。
4.根据权利要求2所述的烷烃煤基油合成抗磨防锈润滑剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中升温、保温、搅拌的条件：升温至78-94℃，保温0.5-0.8h，接着于400-600r/min转速搅拌1.5-2.5h。
5.根据权利要求2所述的烷烃煤基油合成抗磨防锈润滑剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中升温、保温、搅拌的条件：升温至65-80℃，保温0.7-1.2h，接着于600-800r/min转速搅拌2-3h。
6.根据权利要求2所述的烷烃煤基油合成抗磨防锈润滑剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中将步骤S2制得的改性混合料升温至86-95℃。
7.根据权利要求2所述的烷烃煤基油合成抗磨防锈润滑剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中继续升温、保温、搅拌的条件：继续升温至110-118℃，保温2.5-3.5h，于400-500r/min转速搅拌0.3-0.5h。
8.一种根据权利要求1所述的烷烃煤基油合成抗磨防锈润滑剂在防锈中的应用，所述烷烃煤基油合成抗磨防锈润滑剂用在各种类型汽车、机械设备上防锈。
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