EP2152588A1 - Verfahren und vorrichtung zum verpacken von polykristallinem siliciumbruch - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum verpacken von polykristallinem siliciumbruch

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EP2152588A1
EP2152588A1 EP08760566A EP08760566A EP2152588A1 EP 2152588 A1 EP2152588 A1 EP 2152588A1 EP 08760566 A EP08760566 A EP 08760566A EP 08760566 A EP08760566 A EP 08760566A EP 2152588 A1 EP2152588 A1 EP 2152588A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
bag
filling
polycrystalline silicon
plastic
packaging
Prior art date
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Application number
EP08760566A
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English (en)
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EP2152588B1 (de
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Hanns Wochner
Bruno Lichtenegger
Reiner Pech
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Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
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Publication date
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Publication of EP2152588B1 publication Critical patent/EP2152588B1/de
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65B—MACHINES, APPARATUS OR DEVICES FOR, OR METHODS OF, PACKAGING ARTICLES OR MATERIALS; UNPACKING
    • B65B25/00—Packaging other articles presenting special problems
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65B—MACHINES, APPARATUS OR DEVICES FOR, OR METHODS OF, PACKAGING ARTICLES OR MATERIALS; UNPACKING
    • B65B29/00—Packaging of materials presenting special problems
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65B—MACHINES, APPARATUS OR DEVICES FOR, OR METHODS OF, PACKAGING ARTICLES OR MATERIALS; UNPACKING
    • B65B39/00—Nozzles, funnels or guides for introducing articles or materials into containers or wrappers
    • B65B39/12—Nozzles, funnels or guides for introducing articles or materials into containers or wrappers movable towards or away from container or wrapper during filling or depositing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65B—MACHINES, APPARATUS OR DEVICES FOR, OR METHODS OF, PACKAGING ARTICLES OR MATERIALS; UNPACKING
    • B65B55/00—Preserving, protecting or purifying packages or package contents in association with packaging
    • B65B55/24—Cleaning of, or removing dust from, containers, wrappers, or packaging ; Preventing of fouling

Definitions

  • the invention relates to a method and apparatus for packaging polycrystalline silicon fracture.
  • Polycrystalline silicon (polysilicon) is predominantly deposited by means of Siemens process from trichlorosilane and then crushed for applications in the solar industry mostly low contamination and crushed for applications in the semiconductor industry and then partially cleaned. Depending on the intended application, the polysilicon break obtained after packaging may contain the maximum impurities in metal elements mentioned in Tab. 1.
  • polysilicon breakage for the electronics industry must be in 5 kg bags with a weight tolerance of
  • contamination of the polysilicon breach occurs when filling the bag with polysilicon break by contact with the inside of the filling and bag forming tube.
  • the design-related high fall height of the polysilicon fracture, or the abrasion caused by the sharp-edged hole causes Lysilicium breakage that the plastic coating is so far worn after about 100 tons of packaged material that parts of the filling and bag forming tube must be replaced.
  • the polysilicon break often pierces the bag wall due to the high drop height during filling.
  • Tab. 2 Increase in contamination of polysilicon breakage in manual packaging Information in pptw
  • the object of the invention is to provide a method which allows a low-cost low-contamination packaging of sharp-edged polysilicon breakage.
  • the object is achieved by a method in which polycrystalline silicon is filled by means of a filling device in a freely hanging, finished shaped bag, wherein the filled bag is then sealed, characterized in that the bag made of high-purity plastic with a wall thickness of 10 to 1000 ⁇ m exists.
  • the dispenser comprises a free-hanging energy absorber of a non-metallic low-contaminant material which is introduced into the plastic bag prior to charging the polycrystalline silicon.
  • the polycrystalline silicon is filled into the plastic bag via the energy absorber.
  • the freely suspended energy absorber is then removed from the filled with polycrystalline silicon plastic bag and the plastic bag is sealed.
  • the process is suitable both for packaging polysilicon breakage for solar applications and polysilicon breakage for the electronics industry. It is also suitable for the packaging of polysilicon granules, because even in this case occurs a reduction in the contamination of the granules by plastic abrasion during filling of the PE bag. Particularly suitable is the method and the device according to the invention for the Packaging sharp-edged, up to 10 kg polycrystalline silicon fragments. The advantages are particularly noticeable in the presence of fragments with an average weight of more than 80 g.
  • the process according to the invention makes it possible to achieve as high a productivity in the packaging of polysilicon for the solar industry with a reduced contamination of the polysilicon fracture as a packaging machine according to EP1334907.
  • the method according to the invention allows the same quality with regard to contamination of the silicon and penetration rate the bag increases productivity to four times the manual packaging.
  • a low-contamination material is to be understood as meaning a material which, after contact with the polysilicon, contaminates the surface of the polysilicon at most as follows: metals by a factor of 10, preferably factor 5, particularly preferably a factor less than or equal to 1 higher than indicated in Table 2; Dopant values boron, phosphorus, arsenic, antimony less than 10ppta, preferably less than 2ppta; Carbon less than 300pptw.
  • the contamination is measured by subtraction "contamination of a Si piece after contact with the material” minus "contamination of the Si piece before contact with the material”.
  • the high-purity plastic is preferably polyethylene (PE) polyethylene terephthalate (PET) or polypropylene (PP).
  • the plastic in BuIk and on the surface no additives to antistatika, z. SiO 2, or lubricants, such as long-chain organic compounds (eg, erucamides).
  • the plastic bag is held during filling with polysilicon breakage by means of at least two pincer-shaped grippers and fed by means of these grippers a closure device, preferably a welding device.
  • a closure device preferably a welding device.
  • the 10 to 1000 .mu.m thick PE bag is removed by means of the gripper before filling from a reservoir and opened.
  • the gripping arm grips the PE bags preferably at the edge.
  • the plastic bag can be lifted from a belt by means of a vacuum suction device and introduced individually into the packaging device.
  • the freely suspended, flexible energy absorber made of a non-metallic low-contamination material preferably has the shape of a funnel or hollow body, for. B. a hose or a square tube, or a side parallel to
  • Longitudinal direction z. T slit hollow body, or a slatted curtain, or of several elongated plates, strands or rods. It is preferably made of textile material (eg Gore-Tex® - PTFE fabric or polyester / polyamide fabric), plastics (eg PE, PP, PA, or copolymers of these plastics). Particularly preferably it consists of a rubber-elastic plastic, z. As PU, rubber rubber or ethylene vinyl acetate (EVA), with a Shore A hardness between 30 A and 120 A, preferably 70 A.
  • the closing of the plastic bag can be done for example by means of welding, gluing or positive locking. Preferably, it is done by welding.
  • the filling device preferably consists of a filling unit and the freely suspended energy absorber, which is connected to the filling unit.
  • the free-hanging energy absorber has the form of a freely suspended movable support.
  • the flexible flexible hose is inserted into the bag and the poly-rupture is introduced into the bag via the filling unit and the flexible tube.
  • the filling unit is preferably a funnel, a conveyor trough or a slide, which are lined with a low-contamination material or consist of a low-contamination material. After filling the bag, the flexible flexible hose is pulled out of the bag and the bag is then welded.
  • the free-hanging energy absorber absorbs a large part of the kinetic energy of the polysilicon fracture falling in the bag. It protects the walls of the plastic bag from the
  • the air is sucked out of the bag during the closing until a vacuum of 10 to 700 mbar is formed. Preference is given to a vacuum of 500 mbar.
  • the polysilicon is first portioned and weighed prior to packaging by means of the method according to the invention.
  • the portioning and weighting of the polysilicon fraction is carried out by means of a manual or automatic method known from the prior art. Due to the free choice of the method, even the required high weighing accuracy of less than +/- 0.6% for polysilicide fracture can be achieved for the semiconductor industry.
  • the resulting contamination of the polysilicon is irrelevant since, in the case of contamination above the permissible limit values, in a preferred embodiment the contaminated polysilicon is cleaned before packaging.
  • the polysilicon fracture is first weighed as described, portioned and purified in a process cell in a portioned units via a filling device with freely suspended flexible hose from a non-metallic low-contamination material in a likewise freely hanging, high purity Plastic bag introduced and then the plastic bag is closed.
  • the cleaning of the polysilicon fracture in the process bowl is carried out as known from the prior art, it is preferably carried out chemically, for. As described in EP 0905 796 Bl.
  • This variant of the packaging method according to the invention has a productivity increased by more than 100% (kg Si per employee hour) compared to manual packaging, with the same quality of the packaged polysilicon break.
  • All process variants are preferably carried out under flow boxes, or for semiconductor material under cleanroom conditions of class ⁇ 100.
  • the result of this is that the method is preferably carried out by means of a rotary-type filling and closing machine or similar packaging machine types in which there is no circular arrangement of the filling and closing stations, in which the filling device is provided with a freely suspended flexible hose is provided non-metallic low-contamination material through which the polysilicon break in a high-purity, free-hanging plastic bag, z. B. of PE or PP falls.
  • This process variant is particularly suitable for the packaging of polysilicon breakage for the electronics industry due to the increased purity requirements.
  • the bag obtained according to one of the variants of the method is again placed in a plastic bag, for. B. made of LD-PE, with a wall thickness of 10 to 1000 microns and welded.
  • a plastic bag for. B. made of LD-PE, with a wall thickness of 10 to 1000 microns and welded.
  • This is preferably done again by means of the method according to the invention, wherein instead of the polysilicon break now filled with polysilicon break sealed plastic bag is filled in the second plastic bag and the second plastic bag is sealed, preferably welded.
  • the bags or double bags are then packed in boxes.
  • the filled and sealed PE bags are re-weighed. In an overweight or underweight, these few bags are discharged. For the bags with the incorrect weight, the weight is manually corrected, the polysilicon is possibly again cleaned, transferred to a new bag and sealed.
  • Method 2 a.) Differential weighing of the process tray before and after emptying. b.) With a weight deviation of +/- 30 g, the procedure stops automatically and the operator carries out a manual correction. c.) After weight correction, the method according to the invention continues to fill the PE bag.
  • the invention further relates to an apparatus for packaging polycrystalline silicon fracture or polysilicon granules.
  • This device includes a filling station and a closure station in which a PE bag suspended from a gripper system is moved from station to station in a clock sequence, characterized in that the filling station comprises a freely suspended tube made of a non-metallic low-contamination material (For example, plastic) which is introduced into the PE bag with polycrystalline silicon before filling the PE bag and is removed from the PE bag after filling the PE bag with polycrystalline silicon and the filled PE bag by means of the Gripper system is transported in the closure station and closed there.
  • a non-metallic low-contamination material Form example, plastic
  • the welded bag is then transferred via a gripping system or a conveyor belt to the machine part for attaching the outer bag.
  • the gripper system comprises two grippers and is arranged such that all parts of the gripper system are located laterally or below the opened bag. This arrangement of the gripper system avoids contamination of the inside of the bag.
  • the closure device / closure station is preferably a welding device, particularly preferably a heat-seal welding device based on a heated welding wire, which is preferably made of a non-metallic material, for. As Teflon, is sheathed.
  • the closure device may also be a gluing or form-locking device.
  • the conveyor is, for example, a conveyor trough or a chute, preferably a chute.
  • the tube has a diameter of 10 to 50 cm, a length of 5 to 50 cm, a wall thickness of 0.1 to 100 mm and an inclination angle of 1 to 120 degrees to the plane of the conveyor.
  • Preferred is a diameter of 20 to 30 cm (particularly preferably 25 cm), an inclination angle of 80 to 100 degrees (particularly preferably 90 degrees), a length of 10 to 20 cm (particularly preferably 15 cm) and a wall thickness of 1 to 10 mm (more preferably 5 mm).
  • the free-moving tube absorbs the impact from the polysilicon during free fall into the PE bag in such a way that significantly less damage occurs than with the baghouse machine. This is the case even when filling with Polybruchsorten with a mean edge length greater than 100 mm and weights of the individual poly fragments between 2000 to 10,000 g.
  • the poly-filled bag is delivered to the sealing station.
  • this station is preferably a heat sealer, in which the metallic welding wire preferably with a non-metallic see material, eg. As Teflon, is sheathed.
  • the PE bag is welded by means of the heat sealer.
  • the air is sucked out of the bag until a vacuum of 10 to 700 mbar is formed. Preference is given to a vacuum of 500 mbar.
  • a manual portioning and weighing takes place prior to packaging in the device according to the invention.
  • the cleaning is preferably carried out as described in EP 0905 796 B1.
  • the sealed bag is dispensed to a second device according to the invention for attaching an outer bag.
  • a second device for attaching an outer bag.
  • the inner bag for leveling the bag on a conveyor belt can be easily shaken.
  • the sealed, polysilicon-filled bag is placed in a second PE bag.
  • a second PE bag opened.
  • the PE double bag filled with poly-rupture is delivered to the closure station.
  • this station there is preferably a heat-seal welder, in which the metallic
  • welding wire with a non-metallic material eg. As Teflon, is sheathed.
  • the PE outer bag is now welded.
  • the air is sucked out of the bag until a vacuum of 10 to 700 mbar is formed.
  • a vacuum of 500 mbar is particularly preferred.
  • a former laterally adjoining the PE bag can be used to form the filled bag square and not bulbous.
  • a square-shaped flat bag can be much easier after closing in a box with intermediate compartments bring. The easier insertion compared to the bulbous bag minimizes the risk of an increase in the puncture rate.
  • the welded double bag is delivered by the grippers via a conveyor system, such as a gripping system or a conveyor belt to the final package. In the final packaging, the double bag is inserted into the shipping carton.
  • a conveyor system such as a gripping system or a conveyor belt
  • fraction sizes 1 to 5 mentioned in the examples are fragments of polycrystalline silicon having the following properties:
  • Example 1 Packaging According to the Invention
  • the filled bag was then manually inserted into an outer bag and sealed as described above. After welding, the bags were each placed in a shipping carton. Then the cardboard was sealed.
  • the carton was first opened, the bags removed, opened and emptied.
  • the empty bags were examined as follows: Bags punctured were optically detected by immersion in a water bath. For bags with holes, air bubbles rose. The area of the thus identified holes per bag in mm 2 was determined by measuring and adding the individual hole areas per bag.
  • Table 3 shows a comparison of the processes according to Example 1 according to the invention) and Example 2 (Comparative Example).
  • Tab. 3 shows that with the packaging method according to the invention, at least equally good, and for the fracture sizes 5, 4 and 3 even better values with regard to the puncture rate and the hole area in mm 2 per bag are achieved for all fractions of silicon, as with the conventional less productive manual process.
  • the automatic packaging method according to the invention meets the high demands of the electronics industry, which have hitherto only been achieved by manual packaging.
  • Example 4 Packing of portioned and cleaned polyethylene breakage with a device according to the invention (modified rotary filling and closing machine)
  • Polysilicon breakage was portioned by hand to 5 kg and this portioned polysilicon break was chemically cleaned (as described in EP0905796B1). Subsequently, the cleaned fracture was filled in a clean room via a flexible plastic hose into a 300 ⁇ m thick high-purity PE bag handled by a rotary filling and closing machine and the bag was welded.
  • Tab. 5 shows that the metal surface values, or the total contamination by the process sequence according to the invention "Portioning -> Cleaning -> Automatic packaging with a Device according to the invention "compared to the standard manual packaging method (Table 1) for electronic applications, is not significantly increased, and the level of contamination by the automatic packaging, or this process variant must therefore be at the level shown in Table 2.

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Description

Verfahren und Vorrichtung zum Verpacken von polykristallinem Siliciumbruch
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Verpacken von polykristallinem Siliciumbruch.
Polykristallines Silicium (Polysilicium) wird überwiegend mittels Siemensverfahren aus Trichlorsilan abgeschieden und danach für Anwendungen in der Solarindustrie meistens kontaminationsarm zerkleinert und für Anwendungen in der Halbleiterindustrie zerkleinert und anschließend zum Teil gereinigt. Der so erhaltene Polysilicium-Bruch darf je nach geplanter Anwendung nach dem Verpacken die in Tab. 1 genannten maximalen Verunreinigungen an Metallelementen enthalten.
Tab. 1: Maximaler Gehalt an metallischen Verunreinigungen Angaben in pptw
A: Polysiliciumbruch für die Elektronikindustrie (nach kontaminationsarmen Zerkleinern, Reinigung und Verpacken)
B: Polysiliciumbruch für Solarindustπe (nach kontaminationsarmen Zerkleinern und Verpacken)
Üblicherweise muss Polysilicium-Bruch für die Elektronikin- dustrie in 5 kg Beuteln mit einer Gewichtstoleranz von
+/- 30 g verpackt werden, während für die Solarindustrie Polysilicium-Bruch in Beuteln mit einer Einwaage von 10 kg und einer Gewichtstoleranz von +/- 100 g üblich ist.
Käuflich erhältliche horizontale oder vertikale Schlauchbeutelmaschinen, wie sie in der pharmazeutischen Industrie zum Verpacken von Medikamenten oder in der Lebensmittelindustrie zum Verpacken von Tee und Kaffee verwendet werden, sind für die Verpackung von Polysilicium-Bruch, einem scharfkantigen nicht rieselfähigen Schüttgut mit einem Gewicht der einzelnen Si-Bruchstücke bis 10000 g, nur bedingt geeignet, da dieses Material die üblichen Kunststoffbeutel beim Befüllen durchstößt und im schlimmsten Fall vollständig zerstört. Zudem ist es nicht möglich, mit diesen Vorrichtungen die Reinheitsanforderungen, die an den Polysilicium-Bruch in den o.g. Anwendun- gen gestellt werden, einzuhalten, da die verwendeten Verbundfolien aufgrund der chemischen Zusätze zu Verunreinigungen ü- ber die in Tab. 1 genannten Grenzwerte hinaus führen und daher nicht zur Verpackung von Polysilicium-Bruch geeignet sind.
Aus EP A 1334907 (US 2005-0034430) ist ein Verfahren und eine Vorrichtung bekannt, die ein kostengünstiges vollautomatisches Portionieren, Einfüllen und Verpacken eines hochreinen Polysi- licium-Bruchs ermöglichen soll. Diese Vorrichtung umfasst ein Mittel zur Portionierung des Polysilicium-Bruchs, eine Abfüll- Vorrichtung, mit einem Kunststoffbeutel und eine Verschweißvorrichtung für den mit Polysilicium-Bruch gefüllten Kunst- stoffbeutel. In dieser Abfüllvorrichtung wird der Kunststoffbeutel aus einer hochreinen Kunststofffolie mittels eines Füll- und Beutelformrohres geformt. Diese Vorgehensweise ist mit mehreren Nachteilen verbunden:
Zum Ersten kommt es beim Formen des Kunststoffbeutels zum Kontakt der KunststoffOberfläche, die die Innenseite des Kunststoffbeutels bildet, mit der metallischen Oberfläche des Füll- und Beutelformrohres. Dies führt zu unerwünschten metallischen Kontaminationen der inneren Beuteloberfläche. Ein Eisenpegel von < 50 pptw für das verpackte Polysilicium lässt sich daher mit dieser Vorrichtung nicht erreichen.
Zum Zweiten kommt es beim Befüllen des Beutels mit Polysilicium-Bruch durch die Berührung mit der Innenseite des Füll- und Beutelformrohres zu einer Kontamination des Polysilicium- Bruchs .
Zum Dritten bewirkt die bauartbedingte hohe Fallhöhe des Polysilicium-Bruchs, bzw. der Abrieb durch den scharfkantigen Po- lysilicium-Bruch, dass die Kunststoffbeschichtung nach etwa 100 Tonnen verpackten Materials so weit abgenützt ist, dass Teile des Füll- und Beutelformrohres ausgetauscht werden müssen . Zum Vierten durchstößt der Polysilicium-Bruch durch die hohe Fallhöhe beim Befüllen häufig die Beutelwand.
Zum Fünften ist eine Einwaage des Polysilicium-Bruchs in der genannten Toleranz mittels dieser Vorrichtung kaum möglich. Das automatische Portionieren dazu ist aufwendig, da der PoIy- silicium-Bruch, der in der Regel mit einem Gewicht der einzelnen Bruchstücke zwischen 0,1 und 10000 g anfällt, in mehrere Produktströme verschieden großer Bruchstücke aufgetrennt werden muss, die dann vor der Waage wieder gezielt zusammengemischt werden müssen, um die erforderliche Gewichts- Genauigkeit einhalten zu können.
Zudem führt dieses Verfahren wegen der bauartbedingten hohen Fallhöhe zu einer Splitter und Staubbildung und damit zu einer inakzeptablen Kontamination und Nachzerkleinerung des Polysilicium-Bruchs .
Aufgrund dieser Nachteile der automatischen Verpackungsmaschine ist für hochwertiges Polysilicium nach wie vor ein personalintensives händisches Verpacken der gereinigten Polysilici- um-Bruchstücke in einem Reinraum der Klasse 100 üblich. Dabei werden gereinigte Polysilicium-Bruchstücke, welche keinerlei metallische Verunreinigungen mehr an ihrer Oberfläche besitzen, mit hochreinen Handschuhen, z. B. hochreinen Textil-, PU- bzw. PE-Handschuhen, aus einer Prozessschale, in der eine Reinigung erfolgt, genommen und in einen PE-Doppelbeutel einge- bracht. Beim Anfassen mit den Handschuhen steigt bedingt durch den Handschuhabrieb und das allgemeine Handling der Mitarbeiter der Gehalt an Kunststoff- und Metallpartikeln auf dem Polysilicium-Bruch an. Messungen haben gezeigt, dass der Metalloberflächengehalt für die einzelnen Elemente beim händischen Verpacken im Mittel um die in Tab. 2 genannten Werte ansteigt:
Tab. 2: Zunahme der Verunreinigung von Polysilicium-Bruch bei händischer Verpackung Angaben in pptw
Dies zeigt, dass erst ein derart aufwändiges zeitintensives händisches Verpacken von Polybruch die Reinheitsanforderungen in Bezug auf die Metalloberflächenwerte für die Elektronikindustrie (Tabelle 1) erfüllt.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, welches eine kostengünstige kontaminationsarme Verpackung von scharfkantigem Polysilicium-Bruch ermöglicht.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren, bei dem polykristallines Silicium mittels einer Abfüllvorrichtung in einen frei hängenden, fertig geformten Beutel gefüllt wird, wobei der gefüllte Beutel anschließend verschlossen wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Beutel aus hochreinem Kunststoff mit einer Wanddicke von 10 bis 1000 μm besteht.
Vorzugsweise umfasst die Abfüllvorrichtung einen frei hängenden Energieabsorber aus einem nichtmetallischen kontaminationsarmen Werkstoff, der in den Kunststoffbeutel vor Einfüllen des polykristallinen Siliciums eingeführt wird. Über den Energieabsorber wird das polykristalline Silicium in den Kunst- Stoffbeutel eingefüllt. Der frei hängende Energieabsorber wird anschließend aus dem mit polykristallinem Silicium gefüllten Kunststoffbeutel entfernt und der Kunststoffbeutel wird verschlossen .
Das Verfahren eignet sich sowohl zum Verpacken von Polysilicium-Bruch für Solaranwendungen als auch für Polysilicium-Bruch für die Elektronikindustrie. Es eignet sich ferner zur Verpackung von Polysiliciumgranulat, denn auch dabei tritt eine Verminderung der Kontamination des Granulats durch Kunststoff- abrieb beim Befüllen der PE Beutel auf. Insbesondere geeignet ist das Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung für das Verpacken von scharfkantigen, bis 10 kg schweren polykristallinen Siliciumbruchstücken . Die Vorteile kommen insbesondere in Anwesenheit von Bruchstücken mit einem mittleren Gewicht größer 80 g zum Tragen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht bei der Verpackung von Polysilicium für die Solarindustrie bei einer verringerten Kontamination des Polysilicium-Bruchs eine ebenso hohe Produktivität wie eine Verpackungsmaschine gemäß EP1334907. Bei der Verpackung von Polysilicium für die Elektronikindustrie, welches aufgrund der erhöhten Reinheitsanforderungen nicht mit einer Verpackungsmaschine gemäß EP1334907 verpackt werden konnte, sondern nach wie vor händisch verpackt werden musste, ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren bei gleich- bleibender Qualität in Bezug auf Kontamination des Siliciums und Durchstoßrate der Beutel eine Erhöhung der Produktivität auf das vierfache der händischen Verpackung.
Unter einem kontaminationsarmen Werkstoff ist im Sinne der Er- findung ein Werkstoff zu verstehen, der nach einem Kontakt mit dem Polysilicium die Oberfläche des Polysiliciums höchstens wie folgt verunreinigt: Metalle um einen Faktor 10, bevorzugt Faktor 5, besonders bevorzugt einen Faktor kleiner gleich 1, höher als in Tabelle 2 angegeben; Dotierstoffwerte Bor, Phos- phor, Arsen, Antimon um weniger als lOppta, bevorzugt weniger als 2ppta; Kohlenstoff weniger als 300pptw.
Gemessen wird die Verunreinigung durch Differenzbildung „Verunreinigung eines Si-Stückes nach Kontakt mit dem Werkstoff" minus „Verunreinigung des Si-Stückes vor Kontakt mit dem Werkstoff". Bei dem hochreinen Kunststoff handelt es sich vorzugsweise um Polyethylen (PE) Polyethylenterephthalat (PET) oder Polypropylen (PP) .
Unter hochrein ist vorzugsweise zu verstehen, dass der Kunststoff im BuIk und auf der Oberfläche keinerlei Zusätze an An- tistatika, z. B. Siθ2, oder Gleitmittel, wie langkettige organische Verbindungen (z. B. Erucamide) , enthält. Vorzugsweise wird der Kunststoffbeutel beim Befüllen mit PoIy- silicium-Bruch mittels mindestens zweier zangenförmiger Greifer gehalten und mittels dieser Greifer einer Verschlussvor- richtung, vorzugsweise einer Verschweißvorrichtung, zugeführt. Bevorzugt wird der 10 bis 1000 μm dicke PE-Beutel mittels der Greifer vor dem Befüllen aus einem Vorratsbehälter entnommen und geöffnet. Der Greifarm fasst dabei die PE-Beutel vorzugsweise am Rand. Dadurch kommt es, anders als bei der Schlauch- beutelmaschine gemäß EP 1334907 B 1, wegen des fehlenden Umlenkblechs zu keiner Kontamination der inneren Oberfläche des PE Beutels. Alternativ kann der Kunststoffbeutel, wie in dem Gebrauchsmuster DE 202 06 759 U 1 beschrieben, mittels eines Vakuumsaugers von einem Band abgehoben und einzeln in die Ver- packungsvorrichtung eingebracht werden.
Der frei hängende, flexible Energieabsorber aus einem nichtmetallischen kontaminationsarmen Werkstoff hat vorzugsweise die Form eines Trichters oder Hohlkörpers, z. B. eines Schlauchs oder eines Vierkantrohres, oder eines seitlich parallel zur
Längsrichtung z. T. aufgeschlitzte Hohlkörpers, oder eines Lamellenvorhangs, oder von mehreren länglichen Platten, Strängen oder Stangen. Er besteht vorzugsweise aus Textil-Material (z. B. Gore-Tex® - PTFE-Gewebe oder Polyester/Polyamid-Gewebe), Kunststoffen (z. B. PE, PP, PA, oder Copolymeren dieser Kunststoffe) . Besonders bevorzugt besteht er aus einem gummielastischen Kunststoff, z. B. PU, Kautschuk Gummi oder Ethylenvinyl- acetat (EVA) , mit einer Shore A-Härte zwischen 30 A und 120 A, bevorzugt 70 A.
Das Verschließen des Kunststoffbeutels kann beispielsweise mittels Verschweißen, Verkleben oder Formschluss erfolgen. Vorzugsweise erfolgt es mittels Verschweißen.
Bevorzugt besteht die Abfüllvorrichtung aus einer Befüllein- heit und dem frei hängenden Energieabsorber, der mit der Be- fülleinheit verbunden ist. Bevorzugt hat der frei hängende E- nergieabsorber die Form eines frei hängenden beweglichen fle- xiblen Schlauchs oder eine der anderen genannten Formen, die im Folgenden der Einfachheit halber unter dem Begriff Schlauch mit zu verstehen sind. Der bewegliche flexible Schlauch wird in den Beutel eingeführt und der Polybruch über die Befüllein- heit und den flexiblen Schlauch in den Beutel eingebracht. Bei der Befülleinheit handelt es sich vorzugsweise um einen Trichter, eine Förderrinne oder eine Rutsche, die mit einem kontaminationsarmen Material verkleidet sind oder aus einem kontaminationsarmen Material bestehen. Nach dem Befüllen des Beu- tels wird der bewegliche flexible Schlauch aus dem Beutel gezogen und der Beutel anschließend verschweißt.
Der frei hängende Energieabsorber absorbiert einen großen Teil der Bewegungsenergie des in den Beutel fallenden Polysilicium- Bruchs. Er schützt die Wände des Kunststoffbeutels vor dem
Kontakt mit dem scharfkantigen polykristallinen Silicium und verhindert ein Durchstoßen des Kunststoffbeutels. Dadurch, dass der Energieabsorber frei beweglich in dem Kunststoffbeutel hängt, kommt es zu keinem Abrieb beim Einfüllen, denn die kinetische Energie des in den Beutel fallenden polykristallinen Siliciums wird in kinetische Energie des Energieabsorbers umgesetzt, ohne dass dabei Abrieb entsteht.
Vorzugsweise wird während des Verschließens die Luft aus dem Beutel abgesaugt bis ein Vakuum von 10 bis 700 mbar entsteht. Bevorzugt wird ein Vakuum von 500 mbar.
In einer Ausführungsform wird das Polysilicium vor dem Verpacken mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens zunächst portio- niert und gewogen. Dabei erfolgt die Portionierung und Einwaage des Polysilicium-Bruchs mittels eines aus dem Stand der Technik bekannten händischen oder automatischen Verfahrens. Durch die freie Wahl des Verfahrens kann selbst die geforderte hohe Einwaagegenauigkeit von weniger als +/- 0,6 % für Polysi- licium-Bruch für die Halbleiterindustrie erreicht werden. Die dabei auftretende Verunreinigung des Polysiliciums ist unerheblich, da bei einer Verunreinigung über die zulässigen Grenzwerte hinweg in einer bevorzugten Ausführungsform der Er- findung das verunreinigte Polysilicium vor dem Verpacken gereinigt wird.
Dazu wird der Polysilicium-Bruch zunächst wie ausgeführt gewo- gen, in eine Prozessschale portioniert und gereinigt, ehe er mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens in diesen portionierten Einheiten über eine Befüllvorrichtung mit frei hängendem flexiblen Schlauch aus einem nichtmetallischen kontaminationsarmen Werkstoff in einen ebenfalls frei hängenden, hochreinen Kunststoffbeutel eingebracht und anschließend der Kunststoffbeutel verschlossen wird. Die Reinigung des Polysilicium- Bruchs in der Prozessschale erfolgt wie aus dem Stand der Technik bekannt, vorzugsweise erfolgt sie chemisch, z. B. wie in EP 0905 796 Bl beschrieben.
Diese Variante des erfindungsgemäßen Verpackungsverfahrens, wie sie auch in Bsp. 4 beschrieben wird, besitzt eine, im Vergleich zur händischen Verpackung, um mehr als 100 % gesteigerte Produktivität (kg Si pro Mitarbeiterstunde) bei gleicher Qualität des verpackten Polysilicium-Bruchs .
Vorzugsweise werden alle Verfahrensvarianten unter Flow Boxen, bzw. für Halbleitermaterial unter Reinraumbedingungen der Klasse < 100 durchgeführt. Das führt dazu, dass das Verfahren vorzugsweise mittels Rundläufer- Füll- und Schließmaschine o- der ähnlichen Verpackungsmaschinentypen, bei denen keine kreisförmige Anordnung der Füll- und Schließ-Stationen vorliegt, durchgeführt wird, bei welcher die Füllvorrichtung mit einem frei hängenden flexiblen Schlauch aus einem nichtmetal- lischen kontaminationsarmen Werkstoff versehen ist, über den der Polysilicium-Bruch in einen hochreinen, freihängenden Kunststoffbeutel, z. B. aus PE oder PP, fällt. Diese Verfahrensvariante ist aufgrund der erhöhten Reinheitsanforderungen insbesondere für die Verpackung von Polysilicium-Bruch für die Elektronikindustrie geeignet.
Im erfindungsgemäßen Verfahren werden käuflich erhältliche hochreine Kunststoffbeutel, vorzugsweise Low Density (LD)-PE- Beutel, verwendet. Diese Beutel werden nach dem Extrudieren in einem Reinraum Klasse < 100 sofort verschlossen und in verschlossenen Kunststoffboxen transportiert. Bei diesen Beuteln besteht, im Gegensatz zu dem im Patent EP 1334907 Bl verwende- ten Verfahren, kein Risiko, dass die produktberührte Beutelinnenseite mit Partikeln aus der Umgebung verunreinigt wird. Die Boxen werden erst im Reinraum geöffnet und die Vorrichtung mit den Beutel versorgt. In der Vorrichtung werden die Beutel ständig unter Reinraumbedingungen Klasse < 100 gehalten und nach dem Befüllen mit Polysilicium vorzugsweise innerhalb von < 10 Sekunden verschlossen, bzw. bevorzugt verschweißt.
Vorzugsweise wird der nach einer der Verfahrensvarianten erhaltene Beutel nochmals in einen Kunststoffbeutel, z. B. aus LD-PE, mit einer Wanddicke von 10 bis 1000 μm eingebracht und verschweißt. Dies geschieht vorzugsweise wiederum mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei statt des Polysilicium- Bruchs nun der mit Polysilicium-Bruch gefüllte verschlossene Kunststoffbeutel in den zweiten Kunststoffbeutel eingefüllt wird und der zweite Kunststoffbeutel verschlossen, vorzugsweise verschweißt wird. Die Beutel bzw. Doppelbeutel werden anschließend in Kisten verpackt.
Demgegenüber findet bei dem Verfahren gemäß Stand der Technik (z. B. EP 0905 796 Bl) vor dem Eintüten zwar ein automatisches Portionieren, aber keine Reinigung des Polysilicium-Bruchs mehr statt.
Auch eine automatische Gewichtskorrektur, wie beispielsweise in EP 0 905 796 Bl beschrieben, ist beim erfindungsgemäßen Verfahren möglich, da das Polysilicium erfindungsgemäß erst nach der Gewichtskorrektur gereinigt wird und daher das Kontaminationsrisiko, anders als in EP 0 905 796 Bl beschrieben, nicht zunimmt. Die Durchführung einer Gewichtskorrektur mit einer Genauigkeit von +/- 30 g bei einem Füllgewicht von 5000 g ist beim automatischen Verpacken mit folgenden Verfahrensvarianten möglich: Verfahren 1
Die gefüllten und verschweißten PE-Beutel werden nachgewogen. Bei einem Über- oder Untergewicht werden diese wenigen Beutel ausgeschleust. Bei den Beuteln mit der Fehleinwaage wird das Gewicht händisch korrigiert, das Polysilicium wird ggf. erneut gereinigt in einen neuen Beutel umgefüllt und verschweißt.
Verfahren 2 a.) Differenzwiegung der Prozessschale vor und nach dem Ent- leeren. b.) Bei einer Gewichtsabweichung von +/- 30 g stoppt das Verfahren automatisch und das Bedienpersonal führt eine händische Korrektur durch. c.) Nach der Gewichtskorrektur fährt die erfindungsgemäße Ver- fahren weiter zur Befüllung des PE Beutels.
Nach den Erfahrungen der Erfinder ist eine Aktion nach Verfahren 2 etwa einmal pro 200 gefüllte Beutel erforderlich.
Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zum Verpacken von polykristallinem Silicium-Bruch oder Polysiliciumgranulat .
Diese Vorrichtung beinhaltet eine Befüllstation und eine Verschlussstation, in der ein PE-Beutel, der an einem Greifersys- tem aufgehängt ist, von Station zu Station in einer Taktfolge bewegt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Befüllstation einen frei hängenden Schlauch aus einem nichtmetallischen kontaminationsarmen Werkstoff (z. B. Kunststoff) umfasst, welcher vor dem Befüllen des PE Beutels mit polykristallinem Silicium in den PE Beutel eingeführt wird und nach dem Befüllen des PE Beutels mit polykristallinem Silicium aus dem PE-Beutel entfernt wird und der gefüllte PE-Beutel mittels des Greifersystems in die Verschlussstation weiterbefördert wird und dort verschlossen wird.
Vorzugsweise wird der verschweißte Beutel anschließend über ein Greifsystem oder ein Förderband an den Maschinenteil zum Anbringen des Außenbeutels übergeben. Vorzugsweise umfasst das Greifersystem zwei Greifer und ist derart angeordnet, dass sich alle Teile des Greifersystems seitlich oder unterhalb des geöffneten Beutels befinden. Durch diese Anordnung des Greifersystems wird eine Kontamination der Beutelinnenseite vermieden.
Bei der Verschlussvorrichtung/Verschlussstation handelt es sich vorzugsweise um eine Verschweißvorrichtung, besonders be- vorzugt um ein Heißsiegelschweißgerät auf der Basis eines beheizten Schweißdrahtes, welcher vorzugsweise mit einem nichtmetallischen Werkstoff, z. B. Teflon, ummantelt ist. Die Verschlussvorrichtung kann jedoch auch eine Verklebe- oder Formschlussvorrichtung sein.
Durch die erfindungsgemäße Modifikation einer an sich bekannten Standard Verpackungsmaschine mittels des frei in den Kunststoffbeutel hängenden, kurzen, kontaminationsarmen flexiblen Schlauches, wird erstmals das Verpacken von scharfkan- tigern, schweren, hochreinen Schüttgut (Polysilicium für Elektronikindustrie) möglich.
Rundläufer- Füll- und Schließmaschinen oder ähnliche Bauarttypen sind im Stand der Technik bekannt. An der Befüllstation der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird der Beutel geöffnet.
Über eine Fördereinrichtung, die mit Silicium oder einem kontaminationsarmen Werkstoff verkleidet ist und die mit einem beweglichen flexiblen Schlauch aus einem nichtmetallischen Werkstoff, z.B. Kunststoff, verbunden ist, wird durch diesen Schlauch der scharfkantige Polysiliciumbruch in den geöffneten PE-Beutel eingefüllt.
Bei der Fördereinrichtung handelt es sich beispielsweise um eine Förderrinne oder eine Rutsche, vorzugsweise um eine Rut- sehe.
Vorzugsweise hat der Schlauch einen Durchmesser von 10 bis 50 cm, eine Länge von 5 bis 50 cm, eine Wandstärke von 0,1 bis 100 mm und einen Neigungswinkel von 1 bis 120 Grad zur Ebene der Fördereinrichtung. Bevorzugt ist ein Durchmesser von 20 bis 30 cm (besonders bevorzugt 25 cm) , ein Neigungswinkel von 80 bis 100 Grad (besonders bevorzugt 90 Grad) , eine Länge von 10 bis 20 cm (besonders bevorzugt 15 cm) und eine Wandstärke von 1 bis 10 mm (besonders bevorzugt 5 mm) . Durch das freibewegliche Rohr werden die Stöße durch das Polysilicium beim freien Fall in den PE-Beutel so abgefangen, dass deutlich ge- ringere Beschädigungen im Vergleich zur Schlauchbeutelmaschine auftreten. Dies ist selbst beim Befüllen mit Polybruchsorten mit einer mittleren Kantenlänge größer 100 mm und bei Gewichte der einzelnen Polybruchstücke zwischen 2000 bis 10000 g der Fall.
Nach dem Befüllen wird der mit Polybruch gefüllte Beutel an die Verschlussstation abgegeben. In dieser Station befindet sich vorzugsweise ein Heißsiegelschweißgerät, bei dem der metallische Schweißdraht vorzugsweise mit einem nichtmetalli- sehen Werkstoff, z. B. Teflon, ummantelt ist. Der PE-Beutel wird mittels des Heißsiegelschweißgeräts verschweißt. Vorzugsweise wird während dieses Vorganges die Luft aus dem Beutel abgesaugt, bis ein Vakuum von 10 bis 700 mbar entsteht. Bevorzugt wird ein Vakuum von 500 mbar.
Vorzugweise erfolgt vor dem Verpacken in der erfindungsgemäßen Vorrichtung ein händisches Portionieren und Wiegen. Das Reinigen erfolgt vorzugsweise wie in EP 0905 796 Bl beschrieben.
Vorzugsweise wird der verschweißte Beutel an eine zweite erfindungsgemäße Vorrichtung zum Anbringen eines Außenbeutels abgegeben. Auf dem Weg von Vorrichtung 1 zu Vorrichtung 2 kann der Innenbeutel zur Egalisierung des Beutels auf einem Förderband leicht gerüttelt werden.
In der zweiten Vorrichtung wird der verschweißte, mit Polysilicium gefüllte Beutel in einen zweiten PE-Beutel eingebracht. An der Befüllstation der zweiten Vorrichtung wird ein zweiter PE Beutel geöffnet. Der über eine Fördereinheit, beispielsweise ein Greifsystem, von der ersten Vorrichtung zur zweiten Vorrichtung transportierte befüllte PE-Beutel (Innenbeutel) wird über eine Greifeinrichtung in den zweiten Beutel (Außen- beutel) eingebracht.
Nach dem Einbringen des Innenbeutels in den Außenbeutel wird der mit Polybruch gefüllte PE-Doppelbeutel an die Verschlussstation abgegeben. In dieser Station befindet sich vorzugswei- se ein Heißsiegelschweißgerät, bei dem der metallische
Schweißdraht mit einem nichtmetallischen Werkstoff, z. B. Teflon, ummantelt ist. Der PE-Außenbeutel wird nun verschweißt. Vorzugsweise wird während dieses Vorganges die Luft aus dem Beutel so lange abgesaugt, bis ein Vakuum von 10 bis 700 mbar entsteht. Besonders bevorzugt wird ein Vakuum von 500 mbar.
In der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann ein seitlich außen an den PE-Beutel anliegender Formgeber verwendet werden, um den gefüllten Beutel quadratisch und nicht bauchig zu formen. Ein quadratisch geformter Flachbeutel lässt sich nach dem Verschließen wesentlich leichter in einen Karton mit Zwischenfächern einbringen. Durch das leichtere Einbringen im Vergleich zum bauchigen Beutel wird das Risiko eines Anstieges der Durchstoßrate minimiert.
Der verschweißte Doppelbeutel wird von den Greifern über ein Fördersystem, beispielsweise ein Greifsystem oder ein Förderband an die Endverpackung abgegeben. In der Endverpackung wird der Doppelbeutel in den Versandkarton eingebracht.
Bei der Verpackung von Polysilicium-Bruch für die Solarindustrie ermöglichen es die geringen Qualitätsanforderungen, die zwei erfindungsgemäßen Vorrichtungen in einen Reinraum einer Klasse > 100 oder anders klimatisierte Räume einzubauen. Dabei kann für das Anbringen des Außenbeutels als zweite Vorrichtung statt einer erfindungsgemäßen Vorrichtung auch eine marktgängige vertikale oder horizontale Schlauchbeutelmaschine verwendet werden. Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Die in den Beispielen genannten Bruchgrößen 1 bis 5 sind Bruchstücke aus polykristallinem Silicium mit folgenden Eigenschaften :
Beispiel 1: Erfindungsgemäße Verpackung
Jeweils zwanzig mal 5 kg der Bruchgrößen 5, 4, 3 und 2 wurden auf eine kontaminationsarm verkleidete Rüttelrinne aufgeben und innerhalb von 10 Sekunden über einen frei beweglichen Kunststoff-Schlauch (Durchmesser 25 cm, Länge 15 cm, Wandstär- ke 5 mm, mit einem Neigungswinkel zur Rüttelrinne von 90 Grad, welcher in einen PE Beutel (32 cm breit, 45 cm lang und 300 μ dick) hineinreicht, in den freihängenden hochreinen PE Beutel gefüllt. Nach dem Befüllen wurde der Beutel mit einem Vakuumschweißgerät mit teflonbeschichteten Schweißdrähten unter ei- nem Vakuum von 500 mbar verschweißt.
Der befüllte Beutel wurde anschließend händisch in einen Außenbeutel eingebracht und wie oben beschrieben verschweißt. Nach dem Verschweißen wurden die Beutel jeweils in einen Versandkarton eingebracht. Anschließend wurde der Karton verschlossen .
Zur Bestimmung der Durchstoßrate wurde zunächst der Karton geöffnet, die Beutel entnommen, geöffnet und entleert. Die leeren Beuteln wurde jeweils folgendermaßen untersucht: Beutel, die durchstoßen sind, wurden optisch durch Eintauchen in ein Wasserbad ermittelt. Bei Beuteln mit Löchern stiegen Luftblasen auf. Die Fläche der so identifizierten Löcher pro Beutel in mm2 wurde durch Vermessen und Addition der Einzel- lochflächen pro Beutel bestimmt.
Es wurde ferner das Gewicht des Kunststoff-Schlauches vor und nach dem Befüllen der Beutel bestimmt. Es war visuell, im Gegensatz zum Verfahren nach EP A 1334907 kein Abrieb sichtbar. Die Differenzwiegung des Kunststoff-Schlauches vor und nach dem Befüllen der Beutel ergab einen Kunststoffabrieb ^Kohlenstoffabrieb) unter der Nachweisgrenze von 0,1 mg pro 400 kg, und damit unter den geforderten 300 ng pro kg Si.
Beispiel 2: Herkömmliche Verpackung
In gleicher Weise wurden die Durchstoßraten ermittelt für ein herkömmliches, nicht automatisches Verpackungsverfahren. Bei diesem Verfahren wurden zwei Beutel händisch ineinander gesteckt, anschließend händisch befüllt, händisch verschweißt und in den Versandkarton eingebracht.
Tabelle 3 zeigt einen Vergleich der Verfahren gemäß Bsp. 1 er- findungsgemäß) und Bsp. 2 (Vergleichsbeispiel) .
Tab. 3
Tab. 3 zeigt, dass mit dem erfindungsgemäßen Verpackungsverfahren für alle Silicium-Bruchgrößen mindestens gleich gute, und für die Bruchgrößen 5, 4 und 3 sogar bessere Werte bezüglich der Durchstoßrate und der Lochfläche in mm2 pro Beutel erzielt werden, wie mit dem herkömmlichen, weniger produktiven händischen Verfahren. Somit erfüllt das erfindungsgemäße automatische Verpackungsverfahren die hohen Anforderungen der E- lektronik-Industrie, die bisher nur durch die händische Verpackung erreicht werden.
Beispiel 3 Verpacken ohne beweglichen Kunststoff-Schlauch
Jeweils zwanzig mal 5 kg der Bruchgrößen 5, 4, 3, 2 wurden auf einer kontaminationsarm verkleideten Rüttelrinne aufgeben und innerhalb von 10 Sekunden direkt in einen frei hängenden PE- Doppelbeutel mit den Abmessungen 32 cm breit, 45 cm lang und 300 μ dick eingefüllt. Im Unterschied zu Beispiel 1 wird kein Kunststoff-Schlauch verwendet. Nach dem Befüllen werden die Beutel mit einem Vakuumschweißgerät mit teflonbeschichteten Schweißdrähten unter einem Vakuum von 500 mbar verschweißt. Die Durchstoßrate und die Lochfläche pro Beutel wurden wie in Beispiel 1 beschrieben, bestimmt. Tab. 4
Die Ergebnisse zeigen, dass im Unterschied zu dem Verfahren des Beispiels 1 die befüllten PE-Beutel für die Bruchgrößen 5 und 4 eine signifikant höhere Durchstoßung aufweisen. Für Bruchgrößen kleiner BG4 lassen sich auch ohne beweglichen Kunststoff-Schlauch die geforderten Durchstoßraten erzielen. Für diese Bruchgrößen ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren eine signifikante Erhöhung der Produktivität bzw. eine im Vergleich zu herkömmlichen Verpackungsverfahren (EP 1334907/Bsp. 4) signifikante Erniedrigung der Produktkontamination . Beispiel 4 Verpacken von portioniertem und gereinigtem PoIy- bruch mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung (modifizierte Rundläufer- Füll- und Schließmaschine)
Polysilicium-Bruch wurde händisch auf 5 kg portioniert und dieser portionierte Polysilicium-Bruch chemisch (wie in EP0905796B1 beschrieben) gereinigt. Anschließend wurde der gereinigte Bruch in einem Reinraum über einen beweglichen Schlauch aus Kunststoff in einen von einer Rundläufer- Füll- und Schließmaschine gehandhabten 300 μm dicken hochreinen PE- Beutel gefüllt und der Beutel verschweißt.
Um die Qualität des verpackten Polysilicium-Bruchs zu beurteilen, wurde in einem Reinraum der Klasse 100 der Beutel geöff- net, sechs 100g schweren Si-Bruchstücke (in Tab. 5 Sil bis Si6) wurden entnommen und die Metalloberflächenwerte dieser Bruchstücke, wie in US 6,309,467 Bl beschrieben, bestimmt.
Die Messergebnisse, der jeweilige Mittelwert sowie die Ver- gleichswerte nach Reinigung und händischer Verpackung (Tab. 1] sind in Tab. 5 wiedergegeben.
Tab. 5
Angaben in pptw
Tab. 5 zeigt, dass die Metalloberflächenwerte, bzw. die Gesamtkontamination durch die erfindungsgemäße Verfahrensabfolge „Portionieren -> Reinigen -> Automatisch Verpacken mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung" im Vergleich zum händischen Standard-Verpackungsverfahren (Tab. 1) für Elektronik- Anwendungen, nicht signifikant erhöht wird, und das Niveau der Kontamination durch die automatische Verpackung, bzw. diese Verfahrensvariante daher auf dem in Tabelle 2 gezeigten Niveau liegen muss.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Verpackung von polykristallinem Silicium, bei dem polykristallines Silicium mittels einer Abfüllvor- richtung in einen frei hängenden, fertig geformten, Beutel gefüllt wird, wobei der gefüllte Beutel anschließend verschlossen wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Beutel aus hochreinem Kunststoff mit einer Wanddicke von 10 bis 1000 μm besteht.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Abfüllvorrichtung einen frei hängenden Energieabsorber aus einem nichtmetallischen kontaminationsarmen Werkstoff umfasst, der in den Kunststoffbeutel vor Einfüllen des po- lykristallinen Siliciums eingeführt wird und über den das polykristalline Silicium in den Kunststoffbeutel eingefüllt wird, und der frei hängende Energieabsorber anschließend aus dem mit polykristallinem Silicium gefüllten Kunststoffbeutel entfernt wird und der Kunststoffbeutel verschlossen wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Kunststoffbeutel aus Polyethylen (PE) , Polyethy- lenterephthalat (PET) oder Polypropylen (PP) besteht.
4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Beutel beim Befüllen mit polykristallinem Silicium mittels mindestens zweier zangenförmi- ger Greifer gehalten und mittels dieser Greifer einer Ver- Schlussvorrichtung zugeführt wird.
5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Abfüllvorrichtung aus einer Befüll- einheit und dem frei hängenden Energieabsorber besteht, der mit der Befülleinheit verbunden ist.
6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der frei hängende Energieabsorber aus einem nichtmetallischen kontaminationsarmen Werkstoff die Form eines Trichters oder Hohlkörpers, z. B. eines Schlauchs oder eines Vierkantrohres, oder eines seitlich parallel zur Längsrichtung z. T. aufgeschlitzten Hohlkör- pers oder eines Lamellenvorhangs oder von mehreren länglichen Platten, Strängen oder Stangen hat und er aus Textil- Material oder einem Kunststoff besteht.
7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch ge- kennzeichnet, dass während des Verschließens Luft aus dem
Beutel abgesaugt wird, bis ein Vakuum von 10 bis 700 mbar entsteht .
8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch ge- kennzeichnet, dass das polykristalline Silicium vor dem
Verpacken portioniert und gewogen wird.
9. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das polykristalline Silicium nach dem Portionieren und Wiegen und vor dem Verpacken chemisch gereinigt wird.
10. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der mit polykristallinem Silicium gefüllte, verschlossene Kunststoffbeutel in einen weiteren Kunststoffbeutel aus PE mit einer Wanddicke von 10 bis
1000 μm eingebracht und dieser Kunststoffbeutel verschlossen wird.
11. Vorrichtung zum Verpacken von polykristallinem SiIi- cium-Bruch oder Polysiliciumgranulat bestehend aus einer
Rundläufer- Füll- und Schließmaschine oder einer nicht kreisförmig angeordneten Vorrichtung mit einer Befüllsta- tion und einer Verschlussstation, in der ein PE-Beutel an einem Greifersystem aufgehängt ist, von Station zu Station in einer Taktfolge bewegt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Befüllstation einen frei hängenden Energieabsorber aus einem nichtmetallischen kontaminationsarmen Werkstoff umfasst, welcher vor dem Befüllen des PE Beutels mit polykristallinem Silicium in den PE Beutel eingeführt wird und nach dem Befüllen des PE Beutels mit polykristallinem Silicium aus dem PE-Beutel entfernt wird und der gefüllte PE Beutel mittels des Greifersystems in die Verschlussstation weiterbefördert wird und dort verschlossen wird.
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