TWI642603B - 減輕多晶矽的金屬接觸污染的容器及方法 - Google Patents

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羅伯特Ｍ 大衛森
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Abstract

本發明係關於減少或減輕多晶矽在容納或儲存於至少部分由金屬構造及/或具有至少部分由金屬構造之多晶矽接觸表面的容器中時的金屬污染。詳言之，本發明係關於一種減輕多晶矽與容器金屬表面接觸之金屬污染的方法，該方法藉由使該表面具備包含微孔彈性體聚胺基甲酸乙酯之保護層來達成。

Description

減輕多晶矽的金屬接觸污染的容器及方法 【相關申請案之交叉參考】
本申請案主張2012年11月9日申請之美國臨時申請案第61/724,844號之優先權，該臨時申請案全文以引用的方式併入本文中。
本發明係關於一種經修改之多晶矽容器及一種減輕內部所含多晶矽之金屬污染的方法。
超高純度之矽廣泛用於電子行業及光伏打行業中之應用。此等應用行業所需求之純度極高且通常僅具有在十億分率水平下所量測之痕量污染的材料視為可接受的。藉由嚴格控制用於製造多晶矽之反應物的純度，可能產生該高純度多晶矽，但接著必須在任何處理、封裝或運輸操作中極其小心以避免後污染。在多晶矽與表面接觸的任何時間，存在多晶矽由該表面材料污染的風險。若污染程度超過特定行業規定，則可能限制或甚至否認該材料出售至此等終端應用中的能力。在此方面，若為了達到半導體行業中的矽效能準則，將接觸金屬污染減至最少為一個主要關注問題。
在解決避免金屬接觸污染之問題時，需要提供一種使用壽命增加且可避免頻繁更換容器及/或置換樹脂構件之需要的容器。
根據一個態樣，本發明係關於一種減少或消除顆粒狀多晶矽 在儲存或運輸期間與容器金屬內表面接觸之污染的方法，該方法包含置放多晶矽於容器中，於該容器之至少一部分金屬內表面上具備包含微孔彈性體聚胺基甲酸乙酯之保護性襯墊，該襯墊經定位以使得該多晶矽避免與該金屬內表面接觸。
根據另一態樣，本發明係關於一種適於容納顆粒狀多晶矽之容器。該容器為至少部分由金屬構造且具有界定容納多晶矽之區域的金屬內表面的容器，且與該多晶矽接觸之部分內表面具備包含微孔彈性體聚胺基甲酸乙酯之保護性襯墊，從而減少或消除多晶矽之金屬污染。
根據另一態樣，本發明係關於一種製品，包含：a)適於容納顆粒狀多晶矽之容器，其中該容器具有界定容納多晶矽之區域的金屬內表面，且部分該金屬內表面具備包含微孔彈性體聚胺基甲酸乙酯之保護性襯墊；及b)位於該容器內之顆粒狀多晶矽，其中該多晶矽與該保護性襯墊接觸，從而減少或消除該多晶矽之金屬污染。
以上及其他目的、特徵及優勢將由以下實施方式而變得更顯而易見。
10‧‧‧多晶矽儲存容器
20‧‧‧容器
22‧‧‧內表面
30‧‧‧保護性襯墊
40‧‧‧粒子或顆粒狀多晶矽
100‧‧‧多晶矽容器系統
110‧‧‧儲料斗
112‧‧‧金屬內表面
120‧‧‧斜槽
122‧‧‧金屬內表面
130‧‧‧保護性襯墊
140‧‧‧粒子或顆粒狀多晶矽
圖1為適於容納多晶矽之有襯墊容器的示意性截面視圖。
圖2為適於容納及卸載多晶矽之有襯墊料斗及卸料斜槽的示意性透視圖。
如一般熟習此項技術者已知，除非另外規定，否則本申請案中所呈現之所有數字及範圍為近似的--在用於判定該等數值及範圍所需要之測試的科學不確定值內。
在本發明之上下文中，表述「儲存容器(storage container)」可包括至少部分由金屬構造及/或具有至少部分由金屬構造之多晶矽接觸表面的倉、圓筒、斜槽、料斗或粉碎床。該容器可與多晶矽之加工及製造操作及/或多晶矽之封裝及運輸相關。當多晶矽容納在該容器內時，該容器可為商業製品。
容納在該容器內之多晶矽不限於任何特定來源且可包括在產生多晶矽之流化床反應器方法中用作晶種的粒子或顆粒狀矽、或自該方法收集之產物。該容器內所含之多晶矽亦可由西門子法(Siemens process)獲得且可為根據美國專利公開案US2003/0150378中所揭示之方法所獲得之呈樹枝狀結晶形式之矽。
在一個具體實例中，多晶矽儲存容器為意欲與結晶多晶矽之流化床製造方法相關之多晶矽(典型地稱為顆粒或顆粒狀矽)一起使用的容器。顆粒矽涵蓋具有約0.01微米至15毫米一般大的最大維數之平均尺寸的材料。更典型地，大部分顆粒矽將具有約0.1至約5毫米之平均粒徑且基本上呈球形，不存在任何鋒利或尖銳之邊緣結構。
容納在該容器內之矽的金屬污染由矽與金屬表面之直接接觸、或由在矽物質(例如粒子多晶矽)主體內夾帶呈離散金屬粒子形式之腐蝕或磨損產物造成。在所揭示之具體實例中，藉由至少部分覆蓋容器之一或多個金屬內表面之保護性襯墊的存在而減少或避免污染且其中該保護性襯墊包含微孔彈性體聚胺基甲酸乙酯。在本申請案之上下文中，術語「聚胺基甲酸乙酯(polyurethane)」亦可包括其中聚合物主鏈包含聚胺基甲酸乙酯或聚胺基甲酸乙酯-異三聚氰酸酯鍵結之材料。在一些具體實例中，至少50%或至少75%之表面由如本文中所揭示之保護性襯墊覆蓋。在某些具體實例中，表面完全由保護性襯墊覆蓋。根據實踐觀點，「完全」應視為基本上沒有缺陷。當多晶矽添加至容器時，多晶矽接觸保護性襯墊而非裸金屬表 面。
圖1為例示性多晶矽儲存容器10之橫剖面示意圖，包括至少部分由金屬構造之容器20及至少部分覆蓋容器20之一或多個內表面22之保護性襯墊30。位於容器20內之粒子或顆粒狀多晶矽40與保護性襯墊30接觸。
圖2為例示性多晶矽容器系統100之示意性透視圖，包括儲料斗110及卸料斜槽120。儲料斗110及斜槽120中之一或兩者至少部分由金屬構造。保護性襯墊130至少部分覆蓋料斗110之一或多個金屬內表面112，及/或至少部分覆蓋斜槽120之一或多個金屬內表面122。位於料斗110及斜槽120內之粒子或顆粒狀多晶矽140與保護性襯墊130接觸。
術語「彈性體(elastomeric)」係指具有例如與硫化天然橡膠類似之彈性特性的聚合物。因此，彈性體聚合物可經拉伸，但在釋放時縮回至近似其原始長度及幾何形狀。
術語「微孔(microcellular)」泛指具有介於1-100μm範圍內之孔徑的泡沫結構。除非在高放大倍率的顯微鏡下，否則微孔材料典型地在非正式外觀上呈固體，無可辨別的網狀結構。關於彈性體聚胺基甲酸乙酯，術語「微孔」典型地由密度定義，諸如彈性體聚胺基甲酸乙酯具有大於600kg/m3之容積密度。具有較低容積密度之聚胺基甲酸乙酯典型地開始獲取網狀形式且一般較不適於用作本文所述之保護塗層。
適用於所揭示之應用的微孔彈性體聚胺基甲酸乙酯具有1150kg/m3或1150kg/m3以下之容積密度及至少65A之蕭氏硬度(Shore Hardness)。在一個具體實例中，彈性體聚胺基甲酸乙酯具有至多90A，諸如至多85A；且至少70A之蕭氏硬度。因此，蕭氏硬度可介於65A至90A，諸如70A至85A之範圍內。另外，合適彈性體聚胺基甲酸乙酯應具有至少600kg/m3，諸如至少700kg/m3且更佳至少800kg/m3；且至多1100kg/m3，諸 如至多1050kg/m3之容積密度。因此，容積密度可介於600-1150kg/m3，諸如800-1150kg/m3或800-1100kg/m3之範圍內。固體聚胺基甲酸乙酯之容積密度視為在1200-1250kg/m3之範圍內。在一個具體實例中，彈性體聚胺基甲酸乙酯具有65A至90A之蕭氏硬度及800至1100kg/m3之容積密度。
彈性體聚胺基甲酸乙酯可為熱固性或熱塑性聚合物；此目前揭示之應用較佳適於使用熱固性聚胺基甲酸乙酯。具有以上物理屬性之微孔彈性體聚胺基甲酸乙酯經觀察特別穩固，且突出地優於許多其他材料而經受得住磨蝕環境及暴露於粒子顆粒矽。
容器金屬內表面上之保護性襯墊或塗層典型地以至少0.1、諸如至少0.5、至少1.0或至少3.0毫米之總厚度；及至多約10、諸如至多約7、或至多約6毫米之厚度存在。因此，所揭示之保護性襯墊的具體實例可具有0.1-10mm、諸如0.5-7mm或3-6mm之厚度。保護性襯墊可為包含與矽接觸之外聚胺基甲酸乙酯薄層之塑膠層板結構。然而，在一個具體實例中，預期保護性襯墊之大部分或全部為彈性體微孔聚胺基甲酸乙酯。
保護性襯墊在容器內之置放可藉由以下步驟來達成：獲得呈薄片形式之彈性體微孔聚胺基甲酸乙酯；切割該薄片形成一或多個部分使其形狀與該容器凹腔之內部尺寸及幾何形狀相符；用黏著劑塗佈該容器之至少一部分金屬內表面；且隨後使該黏著劑與該聚胺基甲酸乙酯薄片接觸，從而形成金屬/黏著劑/聚胺基甲酸乙酯之層板結構。在另一具體實例中，黏著劑施用於聚胺基甲酸乙酯材料之外表面(亦即面向該容器金屬內表面之表面)，且使聚胺基甲酸乙酯/黏著劑與該容器之金屬內表面接觸。在另一具體實例中，黏著劑施用於金屬內表面與聚胺基甲酸乙酯材料之表面。合意地，選擇與金屬及聚胺基甲酸乙酯相容之黏著劑，從而提供足夠黏著性且避免後續脫層及/或損壞。合適黏著劑包括(但不限於)基於聚胺基甲酸乙酯、異氰酸酯或環氧基之黏著劑。可視情況使待與黏著劑接觸之 金屬表面及/或聚胺基甲酸乙酯薄片的背面變粗糙及/或用底塗物質處理以增強黏著劑黏結之完整性及強度。
在另一具體實例中，諸如在容器之內部幾何形狀及形狀複雜的情形中，微孔聚胺基甲酸乙酯保護性襯墊之置放可藉由噴塗技術來達成。在此技術中，將聚胺基甲酸乙酯之前驅材料彙集在一起且作為反應性物質直接噴塗於暴露之金屬表面上，在反應及固化後提供所需保護性襯墊。以此方式製備保護性襯墊向金屬表面提供聚胺基甲酸乙酯之良好黏著性的優勢，同時避免以上提及之涉及切割薄片之置放程序所固有的接縫。噴塗之替代性應用程序為原位澆鑄聚胺基甲酸乙酯，具有使製品具備實質上平滑連續的聚胺基甲酸乙酯表面之附加優勢。
用於製造微孔聚胺基甲酸乙酯彈性體之程序為熟習此項技術者所熟知，且一般包含使聚異氰酸酯與聚醚多元醇反應提供基於聚醚多元醇之聚胺基甲酸乙酯(「Pe-PU」)，或者藉由聚異氰酸酯與聚酯多元醇反應提供基於聚酯多元醇之聚胺基甲酸乙酯(「Pst-PU」)。經觀察，基於聚酯多元醇之聚胺基甲酸乙酯彈性體與基於聚醚多元醇之聚胺基甲酸乙酯彈性體相比典型地具有較佳適用於目前揭示之應用的物理特性，且因此為本文中所用之較佳彈性體聚胺基甲酸乙酯。教示微孔聚胺基甲酸乙酯彈性體製備之例示性公開案包括：US 4,647,596；US 5,968,993；US 5,231,159；US 6,579,952；US2002/111,453及US2011/003103。用於製造有聚胺基甲酸乙酯襯墊之金屬製品的程序亦為熟習此項技術者已知且由包括US2005/189,028；GB 2,030,669；US 5,330,238；或JP52-20452之公開案例示。製造聚胺基甲酸乙酯或聚胺基甲酸乙酯-脲及藉由噴塗技術製造具有聚胺基甲酸乙酯或聚胺基甲酸乙酯-脲之製品的程序亦為熟習此項技術者已知且由包括US2008/305,266；WO2012/005351；US6,399,736；US 6,747,117；US7,736,745；及US 6,730,353之公開案例示。
觀察到該等有聚胺基甲酸乙酯襯墊之容器能夠令人滿意地減輕顆粒狀多晶矽在儲存及/或運輸期間之金屬污染。在顆粒多晶矽之運輸期間，聚胺基甲酸乙酯襯墊之磨蝕性損壞或破壞令人驚訝地較少及不存在。亦觀察到多晶矽之有機污染或碳污染最少且不分散多晶矽之綜合品質。
本文中所包括之特定實施例僅用於說明性目的且不視為限制本發明。
實施例1：
藉由研究可能的襯墊材料之耐磨特性來說明選擇微孔彈性體聚胺基甲酸乙酯作為容器之保護性襯墊相對於其他可能的襯墊材料有利。磨蝕被視為損壞保護性襯墊之最可能的方式。因此，已採用加速磨耗測試鑑定所選材料。
已進行在目前揭示之應用中作為保護塗層而採用之視為可能候選物的多種塑膠樹脂的加速磨耗測試。測試程序已經設計以模擬與顆粒多晶矽之製造、轉移及儲存相關之典型操作中可能出現的需求條件。通用程序由以下步驟組成：使塑膠樹脂之試片(3"×3"×0.5"(7.6×7.6×1.3cm))經受由粒子多晶矽之磨蝕性衝擊侵蝕及在給定時間後觀察該試片表面之變化。所用粒子或顆粒狀多晶矽由具有0.9-1.2mm之平均(95%)粒徑的基本上平滑的球形粒子組成。多晶矽粒子藉由在約15psi(103,420Pa)之壓力的噴射氣流操作中所攜帶且估算為賦予45至55英尺/秒(13.7-16.8m/s)之粒子速度而導致在聚焦中心點處衝擊塑膠試片之大表面。設定噴射氣流之位向以提供相對於試片表面之固定的給定衝擊角。此組態使試片表面暴露於每小時約24kg顆粒狀多晶矽材料之通道。藉由表面凹坑之形成觀察試片上之磨耗及磨蝕損失，在設定的連續暴露於多晶矽之時間後，量測該凹坑之深度。
下表1提供觀測結果；清楚地看出彈性體聚胺基甲酸乙酯具 有優越效能，如由凹坑形成減少所證明。
雖然以上論述集中在用於多晶矽儲存及/或運輸之有襯墊容器之具體實例，但一般熟習此項技術者應瞭解，在半導體行業中存在其他重要材料，諸如鍺，其中亦非常需要類似的避免外來金屬接觸污染之管理。
一種減少或消除顆粒狀多晶矽在儲存或運輸期間與容器金屬內表面接觸之污染的方法包含置放顆粒狀多晶矽於容器中，於該容器之至少一部分金屬內表面上具備包含微孔彈性體聚胺基甲酸乙酯之保護性襯墊，該襯墊經定位以使得該顆粒狀多晶矽避免與該金屬內表面接觸。在一些具體實例中，聚胺基甲酸乙酯具有65A至90A之蕭氏硬度及800至1150kg/m3之容積密度。
在任何或所有以上具體實例中，保護性襯墊可具有0.1至10毫米之總厚度。在任何或所有以上具體實例中，顆粒狀多晶矽可基本上呈球形，其最大維數之平均尺寸為0.01微米至15毫米且可無鋒利或尖銳的邊緣結構。
一種適於容納顆粒狀多晶矽之容器包含：包含界定容納顆粒狀多晶矽之區域之金屬內表面的容器及在面向該區域之至少一部分金屬內表面上包含微孔彈性體聚胺基甲酸乙酯的保護性襯墊，其中當該顆粒狀多 晶矽存在於該區域中時，該顆粒狀多晶矽與該保護性襯墊接觸，且其中該聚胺基甲酸乙酯具有65A至90A之蕭氏硬度及800至1150kg/m3之容積密度。在一些具體實例中，保護性襯墊具有0.1至10毫米之總厚度。在任何或所有以上具體實例中，顆粒狀多晶矽可基本上呈球形，其最大維數之平均尺寸為0.01微米至15毫米，且可無鋒利或尖銳的邊緣結構。
一種製造該容器之方法包括在包含金屬內表面之容器內置放包含微孔彈性體聚胺基甲酸乙酯之保護性襯墊，從而用該保護性襯墊覆蓋至少一部分該金屬內表面。在一個具體實例中，在容器內置放保護性襯墊包含(a)噴塗聚胺基甲酸乙酯於部分內表面上，或(b)藉由原位澆鑄形成保護性襯墊。在另一具體實例中，在容器內置放保護性襯墊另外包含(i)獲得彈性體微孔聚胺基甲酸乙酯之薄片，(ii)切割該薄片以形成形狀與由該容器金屬內表面所界定之區域的內部尺寸及幾何形狀相符的一或多個彈性體微孔聚胺基甲酸乙酯部分，(iii)用黏著劑塗佈該容器之金屬內表面，及(iv)使該一或多個彈性體微孔聚胺基甲酸乙酯部分與該黏著劑接觸，從而形成金屬/黏著劑/聚胺基甲酸乙酯之層板結構。在另一具體實例中，在容器內置放保護性襯墊另外包含(i)獲得彈性體微孔聚胺基甲酸乙酯之薄片，(ii)切割該薄片以形成形狀與由該容器金屬內表面所界定之區域的內部尺寸及幾何形狀相符的一或多個彈性體微孔聚胺基甲酸乙酯部分，(iii)用黏著劑塗佈該一或多個聚胺基甲酸乙酯部分之外表面以形成一或多個經黏著劑塗佈之聚胺基甲酸乙酯部分，及(iv)使該一或多個經黏著劑塗佈之聚胺基甲酸乙酯部分與該容器之金屬內表面接觸，從而形成金屬/黏著劑/聚胺基甲酸乙酯之層板結構。
一種製品包含a)適於容納多晶矽之容器，其中該容器具有界定容納多晶矽之區域的金屬內表面且該內表面之至少一部分具備包含微孔彈性體聚胺基甲酸乙酯之保護性襯墊，及b)位於該容器內之顆粒狀多晶 矽，其中該多晶矽藉由該保護性襯墊而避免與該金屬內表面接觸。在一些具體實例中，顆粒狀多晶矽基本上呈球形，其最大維數之平均尺寸為0.01微米至15毫米一般大，且基本上無鋒利或尖銳的邊緣結構。
鑒於本發明之原理可應用於許多可能的具體實例，應認識到所說明之具體實例僅為較佳實施例且不應視為限制本發明之範疇。相反，本發明之範疇係由以下申請專利範圍所界定。

Claims (13)

  1. 一種減少或消除顆粒狀多晶矽在儲存或運輸期間與容器之金屬內表面接觸之污染的方法，該方法包含置放顆粒狀多晶矽於容器中，於該容器之至少一部分金屬內表面上具備包含微孔彈性體聚胺基甲酸乙酯之保護性襯墊，該襯墊經定位以使得該顆粒狀多晶矽避免與該金屬內表面接觸，其中該微孔彈性體聚胺基甲酸乙酯為基於聚酯多元醇之聚胺基甲酸乙酯彈性體。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該聚胺基甲酸乙酯具有65A至90A之蕭氏硬度及800至1150kg/m3之容積密度。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項之方法，其中該保護性襯墊具有0.1至10毫米之總厚度。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項之方法，其中該顆粒狀多晶矽基本上呈球形，其最大維數之平均尺寸為0.01微米至15毫米且無鋒利或尖銳的邊緣結構。
  5. 一種適於容納顆粒狀多晶矽之容器，該容器包含：包含界定容納顆粒狀多晶矽之區域的金屬內表面的容器；及於面向該區域之該金屬內表面之至少一部分上包含微孔彈性體聚胺基甲酸乙酯的保護性襯墊，其中該微孔彈性體聚胺基甲酸乙酯為基於聚酯多元醇之聚胺基甲酸乙酯彈性體，其中當該顆粒狀多晶矽存在於該區域中時，該顆粒狀多晶矽與該保護性襯墊接觸，且其中該聚胺基甲酸乙酯具有65A至90A之蕭氏硬度及800至1150kg/m3之容積密度。
  6. 如申請專利範圍第5項之容器，其中該保護性襯墊具有0.1至10毫米之總厚度。
  7. 如申請專利範圍第5項或第6項之容器，其中該顆粒狀多晶矽基本上 呈球形，其最大維數之平均尺寸為0.01微米至15毫米一般大，且基本上無鋒利或尖銳的邊緣結構。
  8. 一種製造如申請專利範圍第5項或第6項之容器的方法，該方法包含置放包含微孔彈性體聚胺基甲酸乙酯之保護性襯墊在包含金屬內表面之容器內，從而用該保護性襯墊覆蓋至少一部分該金屬內表面，其中該微孔彈性體聚胺基甲酸乙酯為基於聚酯多元醇之聚胺基甲酸乙酯彈性體。
  9. 如申請專利範圍第8項之方法，其中置放該保護性襯墊在該容器內包含(a)噴塗聚胺基甲酸乙酯於該部分該內表面上，或(b)藉由原位澆鑄形成該保護性襯墊。
  10. 如申請專利範圍第8項之方法，其中置放該保護性襯墊在該容器內另外包含：獲得彈性體微孔聚胺基甲酸乙酯之薄片；切割該薄片以形成形狀與由該容器之金屬內表面所界定之區域的內部尺寸及幾何形狀相符的一或多個彈性體微孔聚胺基甲酸乙酯部分；用黏著劑塗佈該容器之金屬內表面；及使該一或多個彈性體微孔聚胺基甲酸乙酯部分與該黏著劑接觸，從而形成金屬/黏著劑/聚胺基甲酸乙酯之層板結構。
  11. 如申請專利範圍第8項之方法，其中置放該保護性襯墊在該容器內另外包含：獲得彈性體微孔聚胺基甲酸乙酯之薄片；切割該薄片以形成形狀與由該容器之金屬內表面所界定之區域的內部尺寸及幾何形狀相符的一或多個彈性體微孔聚胺基甲酸乙酯部分； 用黏著劑塗佈該一或多個聚胺基甲酸乙酯部分之外表面以形成一或多個經黏著劑塗佈之聚胺基甲酸乙酯部分；及使該一或多個經黏著劑塗佈之聚胺基甲酸乙酯部分與該容器之金屬內表面接觸，從而形成金屬/黏著劑/聚胺基甲酸乙酯之層板結構。
  12. 一種減少或消除顆粒狀多晶矽在儲存或運輸期間與容器之金屬內表面接觸之污染的製品，其包含：a)適於容納多晶矽之容器，其中該容器具有界定容納多晶矽之區域的金屬內表面，且至少一部分該內表面具備包含微孔彈性體聚胺基甲酸乙酯之保護性襯墊，其中該微孔彈性體聚胺基甲酸乙酯為基於聚酯多元醇之聚胺基甲酸乙酯彈性體；及b)位於該容器內之顆粒狀多晶矽，其中該多晶矽係由該保護性襯墊避免與該金屬內表面接觸。
  13. 如申請專利範圍第12項之製品，其中該顆粒狀多晶矽基本上呈球形，其最大維數之平均尺寸為0.01微米至15毫米一般大，且基本上無鋒利或尖銳的邊緣結構。
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